二氨基二苯砜分析标准

请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM

如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???

在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚，回收率很低（前者回收率小于50%，后者回收率小于20%），调整pH值也效果不大。请帮分析下原因，如是否跟两个氨基的位置有关系？把这两种物质分别用甲醇配置成溶液，密封，放置一段时间后，溶液浓度会降低，尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多，请帮分析下原因。同样情况也出现在1，4-苯二胺中。

本人从事职业卫生行业，现遇GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）测定的问题。 具体内容是MDI经吸收液采集会水解生成 4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA)，标准中叙述在碱性条件下使用甲苯萃取，利用七氟丁酸酐的衍生化，经色谱柱的分离ECD检测器检测。 具体问题系，一、MDA 由MSDS知本身微溶于甲苯和水，标准上说利用甲苯配制标准溶液，但仅仅取50mgMDA溶于50mL甲苯极其难溶解，使用水来溶解也是难于溶解。故通过本人经验和相应的实验依据，认定国标系错误。 请做过同仁给予标准溶液配制指点。二、上述国标本身赘述样品处理和标准曲线的处理本人怀疑本身就有问题，从而造成在下在GC上使用了各种的分离条件（柱子、分析条件等）找不到梯度的目标峰。 请同仁给予样品处理和标准系列处理方面正确方法的指导，请再给我一个GC的分析条件。本人使用30m*0.25*0.25规格的柱子。三、请处理过相同难题的同仁，深切恳请给予色谱图参考，网上相关文献极为匮乏。请色谱同仁给予指导，和处理要点。

请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???

2,4-二氨基苯，2,4-二氨基苯酚，2,4-二氨基苯甲醚三者液谱出峰顺序?

求助各位达人，我在做二氨基甲苯项目时标准出峰不好，想请教下是什么原因，色谱柱：HP5,衍生试剂：三氟乙酸酐，30摄氏度30分；溶剂：甲苯。 标准出峰在9MIN,但响应值很小，进样多次只有10WMV左右。达不到文献所述的26W（偶然有一次进样达到~~），求原因~QQ号及邮箱：273921112@qq.com，急。

最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测，按照标准要求一步步做，感觉并不困难可是在上机测定的时候却发现，标准品和样品加标处理的结果，峰对不上，样品加标多出好几个峰，并且从目前的峰来看，根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰，真是让人头疼希望做过这个项目的版友能给点建议！谢谢

大家在进行偶氮检测中，这个4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么？今天连续检测5个布料，均发现了4,4'-二氨基二苯甲烷（CAS NO,:101-77-9）.溶液中浓度为10ppm左右，算起来布料中4,4'-二氨基二苯甲烷含量在20ppm左右。峰形，RT都相当好。之前有版友问过这个问题，但以前我检测出来的浓度不高，所以真假阳性都没所谓。这次检测出来的结果超过客人要求了。如果是因为进样口高温造成某物质分解生成4,4'-二氨基二苯甲烷，那用GCMS分析4,4'-二氨基二苯甲烷不就很难准确了？这里没LC确认呢。

测果糖中的二氨基苯乙酮,标准曲线好做吗?为什么我的老是不出峰,且基线不是很稳.紫外220nm,1.0ml/min,柱子C1840度.进样量是300ul很大的,各位有谁做过,给支个招吧谢谢

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定二硫代氨基甲酸酯，标准品不出峰？

亲们~~有木有知道4,4-二氨基二苯甲烷主含量怎么测定的?因为用气相打不了样，它的沸点太高了，我这用气质上机了，主含量做的很不准，再说用气质打得稀释好多倍，值实在是不准。想着用滴定做，但是又不知得用什么试剂滴，怎么处理样品。样品是含量90%以上的4,4-二氨基二苯甲烷，白色固体。

哈哈，前几天做的2.4二氨基甲苯不出峰解决啦

最近拓项做GB 31604.23-2016 二氨基甲苯 这个项目，做下来标线方面是没问题的，样品制备依照标准做的，然后样品的加标回收率只有10%，请问各位老师前处理是如何操作的？

分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈（体积比为10∶90）超声提取制得供试品溶液。流动相：四氢呋喃-乙腈（体积比为35∶65），供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后，用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng，加标回收率为98. 84～102. 58%，供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物，该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等， 橡胶工业. 2022,69(07)。

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

求助大神，GB 17378.4-2007 （12.2）二氨基联苯胺分光光度法测海水硒，标准里面曲线样品消解都要加水到[b][color=#ff0000]500ml[/color][/b]，蒸至近干，问题是，这么多的水量蒸至近干耗时很长啊，在电热板上我蒸过两天都蒸不干，为什么要加那么多水，可以加少量水就开始蒸吗？如果可以，那加多少水合适？请各位大神赐教，万分感谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰，分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰（但准确数值是198.0083），请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗？

[color=#222222]二苯碳酰二肼分析应用研究[/color][align=center]十月[/align][color=#333333]二苯碳酰二肼（DPC），又称二苯胺基脲，是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂，分子式为C[/color][sub][color=#333333]13[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]14[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]O。微溶于水，溶于热醇、丙酮，在空气中逐渐变成红色，须避光贮存。可用作氧化还原指示剂、吸附指示剂和光度分析的显色剂，二苯碳酰二肼分光光度法[/color][sup][color=#222222][1][/color][/sup][color=#333333]是测定[/color]生活饮用水中六价铬[color=#333333]的国家[/color]标准方法[color=#222222]，[/color][color=#333333]同时也应用于[/color]Cu(Ⅱ)[sup][color=#222222][2-10][/color][/sup][color=#333333]、V(Ⅴ)[/color][sup][color=#222222][11-12][/color][/sup][color=#333333]和Mn[/color](Ⅱ)[sup][color=#222222][13][/color][/sup][color=#333333]等金属离子的光度法测定。[/color]本文就[color=#333333]二苯碳酰二肼[/color]分析应用情况总结分析于下。铜的光度法测定Cu(Ⅱ)-DPC二元配合物萃取光度法利用在碱性介质中Cu(Ⅱ)可与DPC发生灵敏的显色反应生成不溶于水但可溶于氯仿等有机溶剂的紫红色二元配合物的原理，建立了测定微量[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup]的高灵敏DPC萃取光度法[sup][color=#222222][2-3][/color][/sup][color=#222222]，方法的[/color][color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～9.0 μg/10 mL的范围内符合比尔定律，工作曲线的回归方程为：A=0.0102+0.1143C[sub]（Cu(Ⅱ)，μg）[/sub]，r=0.9996，由线性回归法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]540[/sub]=1.5×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，是光度法测定微量Cu[sup]2+[/sup]最灵敏的方法之一，方法选择性良好，直接应用于水、汽水等样品中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定，获得满意的结果。Cu(Ⅱ)-DPC-表面活性剂多元配合物光度法及流动注射光度法在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）,建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-CPB三元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的新分光光度法[sup][color=#222222][4][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-CPB配合物的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于510nm,表观表观摩尔吸光系数ε=1.65×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0.05～1.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律，该方法的灵敏度高，选择性良好，应用于水中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定，结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC-CPB显色体系引入非表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP），建立了Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][5][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于480nm,[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～2.0 μg/50 mL的范围内符合比尔定律，由工作曲线测得表观表观摩尔吸光系数ε=1.8×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，经三苯胺萃取干扰离子后，应用于煤矸石中微量铜的测定，结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（SLS）、非离子表面活性剂（OP）,建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][6][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=1.89×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～12μg/25 mL的范围内符合比尔定律，方法可不经萃取直接测定废水中微量Cu[sup]2+[/sup]。肖新峰等[font=宋体][sup][color=#222222][7][/color][/sup][/font]研究了以DPC为显色剂，NaCl溶液为反应介质，CPB和乳化剂OP为增敏剂测定[font=宋体]微量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的分光光度体系，建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的方法[/font][font=宋体][color=#222222]，检测波长为500[/color][/font][font=宋体]nm,在最佳条件下，方法的检出限为0.003mg/L,Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]质量浓度在0.005～0.050mg/L的范围内与峰高测量值呈良好线性关系，线性方程为H（mv)=0.6161+0.1752×10[/font][font=宋体][sup]-3[/sup][/font][font=宋体]ρ[/font][font=宋体][sub](Cu2+,mg/L)[/sub][/font][font=宋体],相关系数r=0.9988，经掩蔽剂消除干扰后，方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的测定，其结果与石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法一致。[/font]3 催化动力学光度法及垂直光路光度法利用在碱性介质中，Cu[sup]2+[/sup]对空气氧化DPC显红色的反应有较强的催化作用，建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的新催化动力学光度法[sup][color=#222222][8][/color][/sup]，方法Cu[sup]2+[/sup]含量在0.05～0.25μg/27 mL的范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=1.0×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法应用于自来水、桔子水和标准水样中痕量Cu[sup]2+[/sup]的测定，结果令人满意。孙登明等[sup][color=#222222][9][/color][/sup][color=#222222]研究了在弱酸性介质中，[/color]Cu[sup]2+[/sup]催化过氧化氢氧化DPC生成二苯卡巴腙（DPCO)，生成的DPCO再与Cu[sup]2+[/sup]反应生成有色配合物并被氯仿萃取，通过测量有机相（氯仿）在550nm波长下吸光度，建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法，方法线性范围为5.0～500μg/L，表观摩尔吸光系数ε=8.8×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法灵敏度高、选择性好，可不经分离直接测定水、铝合金和岩石中的铜。利用在碱性介质中，Cu[sup]2+[/sup]催化空气氧化DPC生成二苯卡巴腙的指示反应，以酶标仪为测量仪器，以酶标板为显色容器，建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的催化动力学垂直光路光度法[sup][color=#222222][10][/color][/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～3.0 ng/250μL范围内符合比尔定律，由工作曲线测得表观摩尔吸光系数ε=1.2×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法应用于化学试剂氨三乙酸和标准水样中铜的测定，加标回收率在92%～95%，相对标准偏差为3.0%～4.5%（n=6）。钒的光度测定[color=#333333]1、V(Ⅴ)-DPC-[/color][font=times new roman]CTMAB[/font][font=times new roman]三元配合物光度法[/font]在弱酸性介质中，[color=#333333]V(Ⅴ)与DPC和[/color][font=times new roman]溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）形成三元配合物，该配合物的[/font]λ[sub]max[/sub]位于540nm且可稳定48小时以上，[color=#333333]V(Ⅴ)的[/color]质量浓度在0～25μg/25mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=5×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，应用于石煤及一般岩石分析时，可不经分离直接测定0.0X%的钒[sup][color=#222222][11][/color][/sup]。2、萃取催化动力学光度法在柠檬酸介质中，利用[color=#333333]V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化DPC的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中DPC的浓度及反应程度，建立测定钒的萃取催化动力学光度法[/color][sup][color=#222222][12][/color][/sup][color=#333333]。[/color]锰的光度测定 利用酸性介质中高锰酸盐（[color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup]）氧化DPC成淡黄色的氧化产物，然后在碱性条件下转变成红色，其颜色深浅与锰的浓度成正比的原理，建立了测定锰的分光光度法[sup][color=#222222][13][/color][/sup]，方法以铋酸钠为氧化剂，在室温下迅速将[color=#333333]Mn[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#666666]氧化成[/color][color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]，方法操作简便快速，用于水中锰的测定结果满意。[/color]参考文献1 国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法：第6部分：金属和类金属指标GB/T5750.06-2023[s].北京：中国标准出版社，2023[color=#222222]2[/color][font=宋体][color=#222222] [/color][/font][color=#222222]黄选忠.高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜[J].[/color]分析化学，1990，18（3）：3043 [color=#222222]黄选忠.[/color]苯氨基脲萃取光度法测定微量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册，1991，27（1）：51，53[color=#222222]4 曹连诚，邓泳南.高灵敏显色反应测定微量铜的方法研究[J].[/color]分析科学学报，2004，20（2）：219-220[color=#222222]5 [/color]唐冬秀，宋和付，李晓湘.分光光度法测定煤矸石中的微量铜[J].化学试剂, 2001, 23(3):161-1626 蒋国新.混合胶束增溶光度法测定微量铜[J].电镀与环保, 1993, 13(5):277 肖新峰,王照丽,罗娅君,等.流动注射-分光光度法测定海水中微量铜[J].冶金分析, 2009.29（5）：59-62[color=#222222]8 黄选忠，吕全勇，阮刚.一种测定痕量铜的新催化动力学光度法[J].[/color]分析试验室，1992，11（2）：38-399 孙登明，吴峰，阮大文.用铜(Ⅱ)-过氧化氢-二苯碳酰二肼/氯仿体系催化-萃取光度法测定铜[J].分析化学，1996，24（6）：673-67610[color=#222222]黄选忠，肖国荣.[/color]催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册，1996，32（1）：20-2111[font=times new roman]李绍卿，郭同章，胡文清[/font].[font=times new roman]用二苯碳酰二肼和溴化十六烷基三甲铵光度法测定钒[/font][color=#333333][J].分析化学,1986,14 (2):129-131[/color]12 [color=#333333]孙登明,阮大文. 萃取催化动力学光度法测定痕量钒[J].分析化学,1996,24 (5):551-554[/color][color=#333333]13 周坚勇. 高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰[J].理化检验-化学分册，1996，32（1）：51-52.[/color][/s][align=center] [/align]

二硫化碳解析苯系物，万万没想到分析纯的二硫化碳里面含有苯和甲苯，标准曲线怎么做呀?我该怎么做标曲，我用的是外标法

最近做2,4-二氨基甲苯的检测，奇怪的是用极性柱和弱极性柱都没有看到峰，之前用-5的柱子做类似的2,4-二硝基甲苯都有峰的，难道是我用的2mg/l浓度太低？这太不科学了！！！

因工作需要，急需亚氨基二乙睛、亚氨基二乙酸化学法分析方法。我手里已有高效液相色谱分析方法，但单位没有液相色谱设备，只能干着急啊。

我按GBZ/T160.60-2004的标准，改用毛细管色谱柱分析邻苯二甲酸酐时，怎么也不出峰，有做过的大侠指点下。

大家好，在做偶氮中2，4二氨基甲苯时，做曲线时线性很好，峰形也不错，仪器调谐也没问题，但是在做样品时峰会分叉，不知大家有遇到过这种现像？如果遇到，大家是怎么解决的，谢谢~

在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中，用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周，体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度（1.0ppm存储于冰箱中）峰面积相差几倍？（检测仪器重复性很好）

请教:FID分析甲苯、二甲苯，灵敏度怎么这么差呀。我买的国家标准物质，用甲醇稀释至20ug/ml，进样量1ul，分流比10：1，结果峰面积只有1000多uv.sec，很小。不分流的话溶剂峰太大了把目标峰就盖了。

求混合二甲苯的分析方法

求助二苯硫脲的分析方法，有标准不？