甲氧基硝基苯甲酰胺标

空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～10L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 缓冲液：向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾，1.6g硼砂，再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液，并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液，1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液：向10ml预先冷至0～5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0～5℃的亚硝酸钠溶液，混匀，临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液，200g/L。3.7 标准溶液：准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐，用盐酸(3.1)溶解，转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml＝1mg一甲胺，为贮备液。用前稀成1ml＝10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2)，1.0ml重氮盐溶液(3.5)，振摇混匀，放置40min，加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀，放置20min于波长510nm下比色，并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表１ 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中一甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中一甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大，体积减少颜色变深，线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

事件背景： 近日，有关中粮、古船等品牌面粉中含有一种增筋剂“偶氮甲酰胺”的消息引发社会关注，消息称这种添加剂在欧盟已经禁用，且具有一定的致癌性。这并非偶氮甲酰胺首次进入消费者视野，此前因其在知名快餐品牌赛百味的汉堡中存在，又是鞋底的原料之一，已被质疑“面包含鞋底”。 偶氮甲酰胺是什么物质？据了解偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为A发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。 偶氮甲酰胺对人体有没有危害？根据GB2760《食品添加剂使用标准》，偶氮甲酰胺作为合法的食品添加剂，被广泛应用于食品制作的面粉原料中，主要作用是用于面粉增筋。国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)曾评估过偶氮甲酰胺的安全性：添加量在每公斤不超过45毫克的范围内，带来的安全风险可以忽略。不过，近年来有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲，该物质通常作为呋喃西林的代谢物在兽药残留中检出，硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用。 方法介绍：虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量，但目前还很少有关于面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。月旭科技采用公司的Ultimate XB-CN（4.6*250mm，5μm）液相色谱柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法，该方法前处理简单，灵敏度高，能够广泛应用于面粉中偶氮甲酰胺的检测。 以下是详细的解决方案，请您参考！1、适用范围适用于面粉中的偶氮甲酰胺测定。 2、样品处理过程供试品处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min，用4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水浴中挥干，用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。 供试品加标处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，取1.06mg/ml偶氮甲酰胺标准溶液储备液200μl，加入到面粉当中，再加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min，4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水域中蒸干，用20Mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。 偶氮甲酰胺标准溶液储备液的配制：称取样品适量加二甲基甲酰胺溶解并定溶，在量取溶液适量用20 mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成1.06mg/ml。 偶氮甲酰胺标准溶液的配制：精密量取标准储备液1ml用20mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成0.0106mg/ml。 3、色谱条件色谱柱：月旭Ultimate XB-CN，4.6*250mm，5μm流动相：20mmol/L乙酸铵的水溶液流速：0.6ml/min进样量：10 μL柱温：25 ºC紫外吸收波长：245nm 4.色谱图和加标回收率结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181439_496633_1863087_3.jpg图1 偶氮甲酰胺标准溶液色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496634_1863087_3.jpg图2 面粉中偶氮甲酰胺加标液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496635_1863087_3.jpg表1 加标回收率测定结果检测方案中的产品列表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181441_496636_1863087_3.jpg

近年来，农产品中杀虫剂的残留及毒性问题，一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂，属于微毒农药，我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。[hr/]迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法：(1) 采用乙腈提取，ProElut AL-N固相萃取柱净化；(2) 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；(3) 准确定性定量，定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的要求。以下为详细解决方案，敬请参考！[align=center][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测 SPE-HPLC法[/b][/align][align=center] [/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。[b]2、标准品配制[/b](1) 储备液 1000 μg/mL，准确称取氯虫苯甲酰胺，用乙腈配制成1000 μg/mL的储备液。(2) 中间液50.0 μg/mL，吸取适量储备液1000 μg/mL，用乙腈配制成50 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 称取5 g样品，加入10 mL乙腈，振荡2 min，依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁（鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁），振荡2 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，合并两次上清液；(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入2.5 mL乙酸乙酯，超声溶解，再加入2.5 mL正己烷，混匀，待净化。[b]4、净化[/b]ProElut AL-N 1000 mg/6 mL[b](Cat.#65306)[/b](1)活 化： 依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷，弃去流出液；(2)上 样： 加入待净化液，弃去流出液；(3)淋 洗： 加入5 mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液，弃去流出液；(4)洗 脱： 加入10 mL乙酸乙酯，收集流出液；(5)重新溶解： 在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，上机分析。[b]5、分析条件[/b]色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm[b]（Cat.# 99503）[/b]流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃ 检测器：UV 265 nm流动相：乙腈：水=45:55[b]6、添加回收结果[/b][align=center]食品中氯虫苯甲酰胺检测的添加回收结果[/align][align=center][img=,690,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355279505_3788_1610895_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355422549_3883_1610895_3.jpg!w690x615.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356303586_1434_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356554192_7330_1610895_3.jpg!w690x287.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357117046_7349_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357297136_7532_1610895_3.jpg!w690x295.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357556413_397_1610895_3.jpg!w690x620.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358110226_7942_1610895_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358263123_2604_1610895_3.jpg!w690x629.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358398586_2699_1610895_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测SPE-HPLC法（大部分现货）[/b][table=569][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65306[/align][/td][td][align=center]中性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-N[/align][/td][td][align=center]1000 mg/6 mL,30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99503[/align][/td][td][align=center] 铂金C18液相色谱柱 Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46770[/align][/td][td][align=center]氯虫苯甲酰胺[/align][/td][td][align=center]100 mg[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50115[/align][/td][td][align=center]正己烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50104[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]