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喹啉基三氟甲烷磺酸酯

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喹啉基三氟甲烷磺酸酯相关的论坛

  • 【讨论】关于三氟甲烷磺酸的使用

    各位大侠，不知谁和我一样用三氟甲烷磺酸，我把它放在冰箱里，每次拧开瓶盖，烟雾滚滚（与空气中的水分反应），感觉不知所错。我查到了一些它与其他溶剂的溶解性，可是我把这些溶解与三氟甲烷磺酸混合时均发生反应，产生各种颜色的液体，你们用时也是这样吗？！

  • 求助三氟甲磺酸酐气相测试方法

    求助三氟甲磺酸酐气相测试方法我们用HP-5测试 不知道测试出来的是不是主峰，并且杂质较多，求助测试方法？是否可以做硅化测试？

  • 【原创大赛】GCMS基因毒杂质三氟甲磺酸乙酯分析方法优化

    [align=center] [size=18px][b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS基因毒杂质三氟甲磺酸乙酯分析方法优化[/b][/size][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]1、[/font][font=宋体]目标化合物结构分析[/font][/font][/b][font=宋体]三氟甲磺酸乙酯主要化学性质如下：[/font][img=,652,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250926476545_9998_2204446_3.png!w652x250.jpg[/img][b][font=宋体][font=Times New Roman]2、[/font][font=宋体]方法优化过程[/font][/font][/b][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]色谱条件[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]参考[/font][/font][font=宋体]《一种测定药物中三氟甲磺酸乙酯含量的方法》[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测方法，对其进行优化。过程如下：[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]（原方法）：[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体]）色谱条件[/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman']仪器名称[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']型号[/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']厂家[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]检定有效期至[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7890B[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]7000D[/font][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][font=宋体]安捷伦[/font][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]年[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体]月[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]日[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']电子天平[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]TB-215D[/font][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font=宋体]北京赛多利斯仪器系统有限公司[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体]年[/font][font=宋体][font=Times New Roman]04[/font][font=宋体]月[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]日[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]色谱柱：[/font][font='Times New Roman']6[font=宋体]％[/font][/font][font=宋体]氰丙基苯基和[/font][font='Times New Roman']94[font=宋体]％[/font][/font][font=宋体]二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱[/font][font=宋体]([/font][font=宋体][font=Times New Roman]DB-624[/font][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']0m×0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]25[/font][/font][font='Times New Roman']mm×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.4[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体])[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]程序升温：[/font][/font][font=宋体]起始温度为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]℃，维持[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font=宋体]分钟，以每分钟[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]℃的速率升温至[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃后运行[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]分钟。后运行流量[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2ml/min[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]载气：[/font][/font][font=宋体]氦[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]气[/font][/font][font=宋体]流速：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.5mL/min[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样体积：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μl[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样口温度：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]15[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分流比：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]20[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][/font][font=宋体][color=#ff0000] [/color][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]质谱条件[/font][font=宋体]采集模式[/font][b][font=宋体]：[/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]SIM[/font][font=宋体]模式，三氟甲磺酸乙酯选择离子为[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]99[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]109[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]增益：[/font][font=Times New Roman]10 [/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子源：[/font][font=Times New Roman]EI[/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子源温度：[/font][font=Times New Roman]250[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]定量[/font][font=宋体]限溶液（[/font][font='Times New Roman']0.2389[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]）图谱如下：[/font][/font][img=,653,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250929272922_2529_2204446_3.png!w653x194.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]检测限溶液（[/font][font=Times New Roman]0.0956[/font][/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]）图谱如下：[/font][/font][img=,654,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250929453473_1093_2204446_3.png!w654x240.jpg[/img][font=宋体]由以上结果可知，在[/font][font='Times New Roman']SIM[/font][font=宋体]模式[/font][font=宋体]下，[/font][font=宋体][font=宋体]当检测限信噪比为[/font][font=Times New Roman]3.3[/font][font=宋体]、定量限信噪比为[/font][font=Times New Roman]16.4[/font][font=宋体]时[/font][/font][font=宋体]，噪音影响较大[/font][font=宋体]，且在优化过程中发现在该模式下待测物质需要较高浓度才能有响应，考虑是该模式不适用，下一步更换模式对其进一步优化，调整为方法[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font=宋体]更换模式：[/font][font='Times New Roman']SIM[/font][font=宋体]更换为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]（1）[/font][font=宋体]色谱条件[/font][font=宋体]流速：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.0mL/min[/font][/font][font=宋体][font=宋体]其他同方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体]（2）[/font][font=宋体]质谱条件[/font][font=宋体][font=宋体]同方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测限溶液（[/font][font=Times New Roman]8n[/font][/font][font='Times New Roman']g/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]）图谱如下：[/font][/font][img=,642,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250930093978_9340_2204446_3.png!w642x226.jpg[/img][font=宋体]三氟甲磺酸乙酯数据库标准品质谱图如下：[/font][img=,634,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250930316694_8412_2204446_3.jpg!w634x272.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]由图谱可知，丰度最大碎片离子为[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]29[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]109[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]99[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]（3）[/font][font=宋体]三氟甲磺酸乙酯标准品[/font][font=宋体][font=宋体]通过[/font][font=Times New Roman]SCAN[/font][font=宋体]模式扫描[/font][font=Times New Roman]TIC[/font][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体][font=宋体]质谱图及数据库质谱图如下（浓度约为[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]：[/font][img=,645,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250930593662_8476_2204446_3.png!w645x298.jpg[/img][img=,656,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250932108558_6420_2204446_3.png!w656x198.jpg[/img][font=宋体]由图谱可知，[/font][font=宋体]三氟甲磺酸乙酯[/font][font=宋体][font=宋体]丰度最大碎片离子为[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]99[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]133[/font][font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）三氟甲磺酸乙酯产物离子模式扫描图及其相对应提取图谱如下[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（浓度约为[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]：[/font][img=,640,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250932326250_8843_2204446_3.jpg!w640x394.jpg[/img][img=,638,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250932473819_8684_2204446_3.png!w638x410.jpg[/img]133，69提取离子图[img=,642,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250936208100_3712_2204446_3.png!w642x388.jpg[/img]99,69提取离子图[img=,638,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250933225114_4092_2204446_3.png!w638x409.jpg[/img]69,50提取离子图[font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]模式下确定离子对最大碰撞能量，结果如下：[/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]前级离子[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]MS1[/font][font=宋体]分辨率[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]产物离子[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]MS2[/font][font=宋体]分辨率[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]驻留时间（[font=Times New Roman]ms[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]CE[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]eV[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Times New Roman]133[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]69[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]70[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Times New Roman]99[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]69[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]70[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Times New Roman]69[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]50[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td]70[/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]34[/font][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][font=宋体]由图谱及各离子对碰撞能量可知，产物离子[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]丰度最佳；确定母离子为[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、子离子为[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 3、 结论：[/font][font=宋体]三氟甲烷磺酸乙酯结构中有磺酸基遇光易降解，故[/font][font=宋体]溶液配置过程需避光；同时在方法优化过程中发现其无论是在室温还是冰箱冷藏条件下放置均不稳定，故需临用新制[/font][font=宋体] 。[/font]

  • 全氟辛基磺酸钾盐的气质检测方法

    全氟辛烷磺酸钾盐这种物质该如何检测呢？我们实验室条件有限，没有液质只有气质，但用气质检测这一物质貌似需要衍生化，我查看了一些相关文献，发现大多检测的物质都是全氟辛基磺酸，而不是钾盐，希望有经验的人教教！万分感谢！

  • 【第三届原创参赛】3-甲基喹啉-2-羧酸检测SOP暨方法验证

    维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP，资料有待完善，请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册（SOP：Standard Operation Procedure）方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法（SOP）目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性，参考农业部公告及国内外文献方法，特编写检测方法标准操作程序，以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍：喹乙醇（英文名称：Olaquindox），又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇，可节省饲料，缩短生产周期，降低生产成本，减少猪的发病率，提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂，能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬，促进生长，也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”，在水产动物饲料中添加喹乙醇，主要作用在于提高饲料转化率，作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代，农业部批准喹乙醇作为兽药使用，并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件，引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物，本身不稳定，见光易分解，其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA），现有研究表明，喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前，欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出，但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上，很容易对其代谢产物的疏忽；而且，如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题，很难迅速做出含量检测方面的回应。因而，喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）检测方法值得开发。

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • CNS_08.016_喹啉黄

    CNS_08.016_喹啉黄

    [align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]CNS_08.016_[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]喹啉黄[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]付和煊[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]二〇[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二一[/size][/font][font='宋体'][size=18px]年[/size][/font][font='宋体'][size=18px]七[/size][/font][font='宋体'][size=18px]月[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二十八[/size][/font][font='宋体'][size=18px]日[/size][/font][/align][size=16px][[/size][size=16px]摘要[/size][size=16px]][/size][size=16px]：[/size][size=16px]近些年来食品安全事件频频发生，滥用食品添加剂、添加违禁物质的情况屡禁不止。人工合成色素是以煤焦油为原料制成的，食用合成色素多为含有[/size][size=16px]R-N=N-R[/size][size=16px]键、苯环或氧杂蒽结构化合物它们对人体存在一定的不安全性或者产生有害作用其中，但由于[/size][size=16px]人工合成色素[/size][size=16px]成本低廉、着色能力强，受到各大生产厂家的欢迎，导致过多的人工合成色素被用到食品加工之中，对消费者的生命安全造成不小的影响。而当前中国批准使用的食用合成色素有[/size][size=16px]22[/size][size=16px]种，哇琳黄（[/size][size=16px]Quinoline yellow[/size][size=16px]）是其中的一种，常用于冰糕、水果蛋糕、巧克力、面包、软饮料、糖果等食品[/size][size=16px]的着色。但由于安全性问题越来越受到高度重视，各国对其均有严格的限制，不仅在品种和质量上有明确的限制性规定，而且对生产企业也有明确的限制，测定其含量的手段也成了重点关注对象之一，因此生产中实际使用的品种正在逐渐减少。但由于人工合成色素在稳定性和价格等方面的优点，世界总的使用量仍在上升。[/size][size=16px][[/size][size=16px]关键词[/size][size=16px]][/size][size=16px]：[/size][size=16px]喹啉黄；人工合成色素；高效液相色谱法；安全指标[/size]1． [size=20px]喹啉黄的基本理化性质[/size][size=20px].[/size][size=16px]喹啉黄[/size][size=16px]( Quinoline Yellow[/size][size=16px]，[/size][size=16px]Qy)[/size][size=16px] [/size][size=16px]主要是以芳烃类化工产品为原料，经磺化、偶氮化等一系列反应制成的水溶性人工合成色素，其相对[/size][size=16px]标准质量为[/size][size=16px]477.38[/size][size=16px]，分子式：[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]H[/size][font='calibri'][size=16px]9[/size][/font][size=16px]NNa[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O[/size][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]S[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]，具体化学式如下图，外观表现为黄色粉末或颗粒，可溶于水，而微溶于乙醇。[/size][size=16px]JECFA[/size][size=16px]规定喹啉黄[/size][size=16px]ADI[/size][size=16px]为[/size][size=16px]0[/size][size=16px]～[/size][size=16px]10mg/kg[/size][size=16px]体重，其[/size][size=16px]ADI[/size][size=16px]值首建于[/size][size=16px]1984[/size][size=16px]年，常作为着色剂用于食品（食用黄色色素）、药物和化妆品等。但最新的研究表明，喹啉黄主要以芳烃类化工产品为原料，经过磺化、偶氮化等一系列有机反应化合而成，所以不仅无营养价值，而且其化学构成物质本身对人体有害。同时在合成过程中产生的杂质如砷、汞、苯酚、苯胺、铅、镉、乙醚、氯化物、硫酸盐等均有不同程度的毒性。合成[/size][size=16px]着色剂喹啉黄进入人体后会大量消耗体内解毒物质，干扰人体正常代谢功能并直接作用靶器官，其毒性主要表现为不耐受性、致癌性、儿童多动症等，并且对儿童行为的有害影响尤为显著，可能导致多动、易怒、易冲动、注意力不集中、学习进度缓慢、缺乏基本社交能力和自我控制能力等神经性疾病[/size][font='calibri'][size=16px][1][/size][/font][size=16px]。所以各个国家都对其提出了严格管控要求，甚至禁止将其应[/size][size=16px]用于食品加工行业。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805390674_8408_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805392354_5153_1608728_3.png[/img][size=16px]图[/size][size=16px]1.[/size][size=16px]喹啉黄[/size][size=16px]( Quinoline Yellow)[/size][size=16px]结构式[/size][size=16px] [/size][size=16px]图[/size][font='宋体'][size=18px]2.[/size][/font][size=16px]常态下的喹啉黄[/size]2． [size=20px]喹啉黄的安全指标[/size][size=20px].[/size][size=16px]根据研究表明，人[/size][size=16px]工合成色素大多为偶氮类物质，会在人体内分解形成芳香胺类化合物，对人体的危害极大。其中，喹啉黄（[/size][size=16px]Quinoline yellow[/size][size=16px]）就是典型的代表之一。作为一种水溶性偶氮类合成色素，喹啉黄在各个国家的使用都受到了严格的管控。在中国，《[/size][size=16px]GB 2760-2011[/size][size=16px]食品安全国家标准食品添加剂使用标准》明确规定了食品中喹啉黄的范围和用量，其仅被允许在配制酒（仅限预调酒）中添加，且最大使用量为[/size][size=16px]0.1 g/L[/size][font='calibri'][size=16px][2][/size][/font][size=16px]。并且，中国台湾卫生署于[/size][size=16px]2010[/size][size=16px]年[/size][size=16px]11[/size][size=16px]月[/size][size=16px]26[/size][size=16px]日宣布，喹啉黄可于胶囊状、锭状食品中视实际情况需要适量使用，但于生鲜[/size][size=16px]肉、贝类、生鲜豆类、生鲜蔬菜、味噌、酱油、海带、茶等中不得使用。而在英国喹啉黄可以用于雪糕、水果、蛋糕、巧克力、面包、奶酪酱、软饮料等食品的着色。但在日本、美国及挪威等国家，禁止在食品加工的过程中应用喹啉黄。[/size][size=16px]下表为具体的安全指标[/size][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][size=16px]：[/size][table][tr][td=3,1][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]感官要求[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]要求[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检验方法[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色泽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]黄色[/color][/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光下观察其色泽和状态[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]状态[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]粉末或颗粒[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由于喹啉黄有两种不同的合成途径，分别是：[/size][size=16px]I[/size][size=16px]型[/size][size=16px].2-(2[/size][size=16px]一喹啉基[/size][size=16px])-1,3-[/size][size=16px]茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄和[/size][size=16px]II[/size][size=16px]型[/size][size=16px].[/size][size=16px]三分之二[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1,3[/size][size=16px]一茚二酮和三分之一[/size][size=16px][2-(6-[/size][size=16px]甲基喹啉基[/size][size=16px])]1,3-[/size][size=16px]茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄，所以国家针对两种不同途径合成的喹啉黄，提出了不同的安全指标需求，具体如下表：[/size][table][tr][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]指标[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Ⅰ型[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Ⅱ型[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮二磺酸二钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],wl% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≥[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]70[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮单磺酸钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000], wl% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]15[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮三磺酸三钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]干燥减量﹑氯化物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]NaCl[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]及硫酸盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Na2SO4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]总量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]30[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]水不溶物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]非色素有机物，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]w/ % [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.5(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻基磺酸、邻苯二甲酸合计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.5(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹啉、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻基磺酸、邻苯二甲酸、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2,6-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二甲基喹啉、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2,6-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二甲基喹咻磺酸[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]未磺化芳族伯胺[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以苯胺计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]), w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.01[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]副染料[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]砷[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](As)/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]铅[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](Pb)/( mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]锌[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](Zn)/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]50[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table]3． [size=20px]喹啉黄的测定方法[/size][size=20px].[/size][font='calibri'][size=18px]3.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]分光光度比色法[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.1.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液[/size][size=16px](pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]7)[/size][size=16px]溶解[/size][size=16px],[/size][size=16px]稀释定容后[/size][size=16px],[/size][size=16px]在最大吸收波长处[/size][size=16px](415 nm) ,[/size][size=16px]测其吸光度计算其含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]磷酸盐缓冲溶液[/size][size=16px]:pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]7[/size][size=16px]。称取[/size][size=16px]0.68 g[/size][size=16px]磷酸二氢钾，加[/size][size=16px]29.1 mL 0.1 mol/L[/size][size=16px]氢氧化钠溶液[/size][size=16px],[/size][size=16px]用水稀释至[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]分光光度计，比色皿[/size][size=16px] 10mm[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]0.25 g[/size][size=16px]喹啉黄试样[/size][size=16px]([/size][size=16px]精确至[/size][size=16px]0.0001 g),[/size][size=16px]溶于适量磷酸盐缓冲溶液中[/size][size=16px],[/size][size=16px]移入[/size][size=16px]1 000 mL[/size][size=16px]容量瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度[/size][size=16px],[/size][size=16px]摇匀。吸取[/size][size=16px]10mL,[/size][size=16px]移入[/size][size=16px]250mL[/size][size=16px]容量瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度[/size][size=16px],[/size][size=16px]摇匀[/size][size=16px],[/size][size=16px]备用。然后将喹啉黄试样溶液置于[/size][size=16px]10 mm[/size][size=16px]比色皿中[/size][size=16px],[/size][size=16px]同在最大吸收波长处[/size][size=16px](415 nm)[/size][size=16px]用分光光度计测定其吸[/size][size=16px].[/size][size=16px]光度[/size][size=16px],[/size][size=16px]用磷酸盐缓冲溶液作参比液。[/size][size=16px] [/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805393858_2430_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=18px]3.1.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]喹啉黄的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] ,[/size][size=16px]按右式计算：[/size][size=16px]式中：[/size][size=16px]A[/size][size=16px]——试样溶液的吸光度值；[/size][size=16px] [/size][size=16px]25[/size][size=16px]——试样溶液的稀释倍数；[/size][size=16px]1000[/size][size=16px]——试样溶液定容的体积[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为毫升（[/size][size=16px]mL[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]865[/size][size=16px]——在磷酸盐缓冲溶液中[/size][size=16px]415nm [/size][size=16px]波长处的百分吸光系数；[/size][size=16px]m1[/size][size=16px]——试样的质量[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为克（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]100[/size][size=16px]——换算系数；[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]1.0%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]高效液相色谱法[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4-5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]本方法用于由[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮磺化而制得的喹啉黄，用峰面积归一化法测定[/size][size=16px] [/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮二磺酸二钠盐、[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮单磺酸钠盐和[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮三磺酸三钠盐的含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]水∶[/size][size=16px]GB/T 602 [/size][size=16px]中规定的二级水；甲醇；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px]；乙酸溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px]；乙酸钠缓冲溶液∶[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]4.6[/size][size=16px]，氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比[/size][size=16px]=5[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]35[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]高效液相色谱仪∶配备紫外检测器，或其他等效的检测器，配有梯度洗脱功能。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]参考色谱条件：[/size][/font][size=16px]色谱柱[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]色谱柱，[/size][size=16px]250 mm[/size][size=16px]×[/size][size=16px]4.6 mm[/size][size=16px]，粒径[/size][size=16px]5um[/size][size=16px]；或其他等效的色谱柱。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px]A [/size][size=16px]乙酸钠缓冲溶液与水体积比[/size][size=16px]=1[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]，流动相[/size][size=16px] B[/size][size=16px]∶甲醇与流动相[/size][size=16px] A[/size][size=16px]的体积比[/size][size=16px]=80[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]20[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流动相流速∶[/size][size=16px]1.0 mL/min[/size][size=16px]；检测波长：[/size][size=16px]254 nm[/size][size=16px]；进样量：[/size][size=16px]20uL[/size][size=16px]；梯度洗脱：梯度洗脱程序见下表：[/size][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]时间[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/min[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]A/%[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]B/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]65[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]35[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]20[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]00[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]36[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]42[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=18px]3.2.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]0.5g[/size][size=16px]喹啉黄试样[/size][size=16px]([/size][size=16px]精确至[/size][size=16px]0.0001 [/size][size=16px]g)[/size][size=16px]，加流动相溶液溶解并定容于[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]容量瓶中，摇匀备用。在参考色谱条件下[/size][size=16px],[/size][size=16px]对试样溶液进行色谱分析[/size][size=16px],[/size][size=16px]确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]，用面积归一化法定量。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.2.6 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮二磺酸二钠盐、[/size][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮单磺酸钠盐和[/size][size=16px]2-(2-)) [/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1,3--[/size][size=16px]二酮三磺酸三钠盐的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]按下式计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805394737_4549_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]i[/size][size=16px]组分的峰面积；[/size][font='calibri'][size=16px]∑[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]i[/size][size=16px]组分的峰面积之和；[/size][size=16px]计算[/size][size=16px]结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]1.0%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805395645_8170_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805396426_8312_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]喹啉黄标准品色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=16px](4[/size][/font][size=16px]2[/size][font='calibri'][size=16px]5 nm)[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]喹啉黄的[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MRM[/size][/font][font='calibri'][size=16px]色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]非色素有机物的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.3.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]采用反相液相色谱法，用面积归一化法进行定量，计算非色素有机物的含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]水∶[/size][size=16px]GB/T 602 [/size][size=16px]中规定的二级水；甲醇；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px]；乙酸溶液∶[/size][size=16px]1 [/size][size=16px]mol/L[/size][size=16px]；乙酸钠缓冲溶液∶[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]4.6[/size][size=16px]，氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比[/size][size=16px]=5[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]35[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]高效液相色谱仪∶配备紫外检测器，或其他等效的检测器，配有梯度洗脱功能。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]参考色谱条件：[/size][/font][size=16px]色谱柱∶[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]色谱柱，[/size][size=16px]250 mm[/size][size=16px]×[/size][size=16px]4.6 mm[/size][size=16px]，粒径[/size][size=16px]5um[/size][size=16px]；或其他等效的色谱柱。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px]A [/size][size=16px]乙酸钠缓冲溶液与水体积比[/size][size=16px]=1[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]，流动相[/size][size=16px] B[/size][size=16px]∶甲醇与流动相[/size][size=16px] A[/size][size=16px]的体积比[/size][size=16px]=80[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]20[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流动相流速∶[/size][size=16px]1.0 mL/min[/size][size=16px]；检测波长：[/size][size=16px]254 nm[/size][size=16px]；进样量：[/size][size=16px]20uL[/size][size=16px]；梯度洗脱：梯度洗脱程序见下表：[/size][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]时间[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/min[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]A/%[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]B/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]65[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]35[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]20[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]00[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]36[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]42[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=18px]3.3.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]1g[/size][size=16px]喹啉黄（精确至[/size][size=16px] 0.000 1 g[/size][size=16px]），加流动相[/size][size=16px] A [/size][size=16px]溶解并定容[/size][size=16px] 100 mL [/size][size=16px]容量瓶中，摇匀备用。在参考色谱条件下[/size][size=16px],[/size][size=16px]对试样溶液进行色谱分析[/size][size=16px],[/size][size=16px]确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]，用面积归一化法定量。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.3.6 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]2-[/size][size=16px]甲基喹啉、[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]甲基喹啉基磺酸、邻苯二甲酸、[/size][size=16px]2[/size][size=16px]，[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二甲基喹啉、[/size][size=16px]2[/size][size=16px]，[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二甲基喹啉磺酸的质量分数[/size][size=16px] w[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]，，按下式计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805398300_8562_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]j[/size][size=16px]组分的峰面积；[/size][font='calibri'][size=16px]∑[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]j[/size][size=16px]组分的峰面积之和；[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.1%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]未磺化芳族伯胺[/size][/font][font='calibri'][size=18px]([/size][/font][font='calibri'][size=18px]以苯胺计[/size][/font][font='calibri'][size=18px])[/size][/font][font='calibri'][size=18px]的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.4.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分，将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]乙酸乙酯；盐酸溶液∶[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]10[/size][size=16px]；盐酸溶液∶[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]3[/size][size=16px]；溴化钾溶液∶[/size][size=16px]500 g/L[/size][size=16px]；碳酸钠溶液∶[/size][size=16px]200 g/L[/size][size=16px]；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]40 g/L[/size][size=16px]；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]4 g/L[/size][size=16px]；[/size][size=16px]R[/size][size=16px]盐溶液（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]萘酚[/size][size=16px]-3[/size][size=16px]，[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二磺酸二钠盐）∶[/size][size=16px]20 g/L[/size][size=16px]；亚硝酸钠溶液∶[/size][size=16px]3.52 g/L[/size][size=16px]；苯胺标准溶液∶[/size][size=16px]0.1000 g/L[/size][size=16px]。用小烧杯称取[/size][size=16px] 0.5000g [/size][size=16px]新蒸馏的苯胺，移至[/size][size=16px]500 mL[/size][size=16px]容量瓶中，以[/size][size=16px] 150 mL[/size][size=16px]盐酸溶液（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]3[/size][size=16px]）分三次洗涤烧杯，并入[/size][size=16px]500 mL[/size][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度。移取[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]该溶液至[/size][size=16px] 250 mL[/size][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中，用水定容。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]可见分光光度计；[/size][size=16px]40mm[/size][size=16px]比色皿。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.4.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]2.0g[/size][size=16px]试样（精确至[/size][size=16px]0.001 g[/size][size=16px]）于[/size][size=16px] 150 mL [/size][size=16px]烧杯中，加[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]水和[/size][size=16px]5 mL[/size][size=16px]氢氧化钠溶液（[/size][size=16px]40 g/L[/size][size=16px]），在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯。每次以[/size][size=16px] 50 mL [/size][size=16px]乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液。以[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]氢氧化钠溶液（[/size][size=16px]4 g/L[/size][size=16px]）洗涤乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。再每次以[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]盐酸溶液（[/size][size=16px]1+3[/size][size=16px]）对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液，然后用水稀释至[/size][size=16px] 100 mL[/size][size=16px]，摇匀。此溶液为试样萃取溶液。[/size][size=16px] [/size][size=16px]分别吸取[/size][size=16px]5 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]15 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]20 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]苯胺标准溶液至[/size][size=16px] 100 mL[/size][size=16px]容量瓶中，用盐酸溶液（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]10[/size][size=16px]）[/size][size=16px]稀释至刻度，混合均匀，作为标准溶液。[/size][size=16px]吸取[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]。在试管中加入[/size][size=16px]1 mL [/size][size=16px]溴化钾溶液及[/size][size=16px] 0.5 mL[/size][size=16px]，亚硝酸钠溶液，稍用力探匀后仍置干冰水浴中冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]，进行重氮化反应。另取一个[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶移入[/size][size=16px]1mLR[/size][size=16px]盐溶液和[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有[/size][size=16px] R[/size][size=16px]盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加入容量瓶中，[/size][size=16px]再以水定容。充分混匀后在暗处放置[/size][size=16px] 15 min[/size][size=16px]。[/size][size=16px]分别吸取[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]标准溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]。在试管中加入[/size][size=16px]1 mL [/size][size=16px]溴化钾溶液及[/size][size=16px] 0.5 mL[/size][size=16px]，亚硝酸钠溶液，稍用力探匀后仍置干冰水浴中冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]，进行重氮化反应。另取一个[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶移入[/size][size=16px]1mLR[/size][size=16px]盐溶液和[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有[/size][size=16px] R[/size][size=16px]盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加入容量瓶中，再以水定容。充分混匀后在暗处放置[/size][size=16px] 15 min[/size][size=16px]，作为标准重氮化[/size][size=16px]偶合溶液。[/size][size=16px]吸取[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]盐酸溶液（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]10[/size][size=16px]）、[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液及[/size][size=16px]1 mL R [/size][size=16px]盐溶液于[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶中，用水定容[/size][size=16px]，作为参比溶液。[/size][size=16px]将一系列标准重氮化偶合溶液分别置于比色皿中，在[/size][size=16px] 510 nm [/size][size=16px]波长处用分光光度计测定各自的吸光度，[/size][size=16px]对应[/size][size=16px]参比溶液，绘制成标准曲线。[/size][size=16px]?[/size][size=16px]试样重氮化偶合溶液置于比色皿中，在[/size][size=16px] 510 nm [/size][size=16px]波长处用分光光度计测定吸光度[/size][size=16px] A[/size][font='calibri'][size=16px]a[/size][/font][size=16px]，[/size][size=16px]对应[/size][size=16px]参比溶液，根据标准曲线求出苯胺的质量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]未磺化芳族伯胺[/size][size=16px]([/size][size=16px]以苯胺计[/size][size=16px])[/size][size=16px]的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] ,[/size][size=16px]如下式计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805399532_4842_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][size=16px]m[/size][font='calibri'][size=16px]A[/size][/font][size=16px]——根据[/size][size=16px]标准曲线计算苯胺的质量，单位为克（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]m[/size][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]——试样的质量，单位为克（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.005%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]副染料的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.5.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]该方法用于[/size][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-1 ,3-[/size][size=16px]茚二酮和[/size][size=16px]2-[ 2-(6-[/size][size=16px]甲基喹啉基[/size][size=16px]) ]-1 ,3-[/size][size=16px]茚二酮的限量测定。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]乙醚；三氯甲烷。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]可见分光光度计；[/size][size=16px]10mm[/size][size=16px]比色皿[/size][size=16px] [/size][size=16px]；索氏萃取剂。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]?[/size][size=16px]准确称取[/size][size=16px]2 g[/size][size=16px]（精确至[/size][size=16px] [/size][size=16px]0.000 1 g[/size][size=16px]）样品加入索氏萃取器中，加入[/size][size=16px]150 mL[/size][size=16px]乙醚萃取[/size][size=16px]5 h[/size][size=16px]。每次用[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]水洗涤乙醚萃取液，洗涤两次。浓缩乙醚萃取液蒸发至体积约[/size][size=16px]5 mL [/size][size=16px]后，于[/size][size=16px]105 ℃[/size][size=16px]恒温干燥箱中除去残留的乙醚。将残渣溶于三氯甲烷，并准确稀释至[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]。将试样溶液置于比色皿中，于最大吸收波长（约[/size][size=16px] 420 nm[/size][size=16px]）处测定吸光度，用三氯甲烷作为参比溶液。限量值为[/size][size=16px] 4 mg/kg[/size][size=16px]的[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮的吸光度为[/size][size=16px]0.27[/size][size=16px]。任何存在的[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px][[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]甲基喹啉基）[/size][size=16px]][/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮均作为[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚二酮测定。[/size][size=20px]四．结论[/size][size=16px]喹啉黄作为一种人工合成色素，虽然成本低廉，着色能力强，但在食品加工行业中滥用容易对人体造成危害，所以其的使用状况受到了各国的严密控制，对于其的鉴定与检测也成了一个不容忽视的重点，现今虽已有多种方法可以对喹啉黄进行测定，但[/size][size=16px]仍有改进的空间。[/size][1] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GAO Yun-qiao, WANG Mei-ling, YANG Xiong-bo, et al. [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Ｒ[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]apid detection of quinoline yellow in soft drinks using polypyrrole [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]/ single-walled carbon nanotubes composites modified glass carbon electrode[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]［[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]J[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]］[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].J.Electroanal[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Chem., 2014[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]735: 84-89[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．[/color][/size][/font][2] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]760[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]011.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品安全国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．中国人民共和国国家标准，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]011[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．[/color][/size][/font][3] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB1886.104[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]015.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品安全国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．中国人民共和国国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][4] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]刘洪超[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栾永福[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]焦阳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]林林[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]林永强[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].HPLC-DAD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定硬胶囊囊壳中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种人工合成色素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]国际药学研究杂志[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2020,47(01):67-71.[/color][/size][/font][5] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]肖锋[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]赵琼晖[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吕行[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]涂小珂[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]陈沛金[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]高效液相色谱法同时测定糖果中喹啉黄等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种禁限用合成色素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]湘潭大学自然科学学报[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2014,36(03):86-89.[/color][/size][/font][6] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨勇[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]罗奕[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吴琳琳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨娟艳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]史蕙[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]许乾丽[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]游正琴[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].HPLC-DAD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定馒头中喹啉黄、食用绿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]S[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]和亮绿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种色素含量的研究[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]粮油食品科技[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2015,23(06):71-75.[/color][/size][/font][7] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]孙小杰[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]张玲[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]宋佳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]凌睿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]SPE–HPLC[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]化学分析计量[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2015,24(06):19-22.[/color][/size][/font]

  • 生态环境部关于公开征求国家生态环境标准《一氯二氟甲烷生产设施副产三氟甲烷排放核算方法与报告技术规范（征求意见稿）》意见的通知

    贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《消耗臭氧层物质管理条例》，规范一氯二氟甲烷生产行业对其副产三氟甲烷的监测、计量和数据报送工作，我部组织编制了国家生态环境标准《一氯二氟甲烷生产设施副产三氟甲烷排放核算方法与报告技术规范（征求意见稿）》，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年2月6日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部大气环境司王倩电话：（010）65645600传真：（010）65645555邮箱：zsc@mee.gov.cn地址：北京市东城区东长安街12号邮编：100006附件：1.[url=http://file2.foodmate.net/wenku2024/wn202401081011.pdf]征求意见单位名单[/url]2.[url=http://file2.foodmate.net/wenku2024/wn202401081012.pdf]一氯二氟甲烷生产设施副产三氟甲烷排放核算方法与报告技术规范（征求意见稿）[/url]3.[url=http://file2.foodmate.net/wenku2024/wn202401081013.pdf]《一氯二氟甲烷生产设施副产三氟甲烷排放核算方法与报告技术规范（征求意见稿）》编制说明[/url]4.[url=http://file2.foodmate.net/wenku2024/wn202401081014.pdf]意见反馈单[/url][align=right]生态环境部办公厅[/align][align=right]2024年1月2日[/align]（此件社会公开）

  • 概述8-羟基喹啉的主要用途

    1、广泛用于金属的测定和分离。沉淀和分离金属离子的沉淀剂和萃取剂,能与下列金属离子络合：Cu?+2、Be?+2、Mg?+2、Ca?+2、Sr?+2、Ba?+2、Zn?+2、Cd?+2、Al?+3、Ga?+3、In?+3、Tl?+3、Yt?+3、La +3、Pb?+2、B?+3、Sb?+3、Cr?+3、MoO?+22、Mn?+2、Fe?+3、Co?+2、Ni?+2、Pd?+2、Ce?+3　　1.用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料、农药中间体。该品是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，包括喹碘仿、氯碘喹啉、双碘喹啉等。这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用，对阿米巴痢疾有效，对肠道外阿米巴原虫无影响。国外报道本类药物能引起亚急性脊髓视神经病，故该药在日本和美国已禁用，双碘喹啉引起此病比氯碘喹啉较少见。8-羟基喹啉也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。该品是化学分析的络合滴定指示剂。　　2.用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂，能与Cu+2、Be+2、Mg+2、Ca+2、Sr+2、Ba+2、Zn?+2、Cd+2、Al+3、Ga+3、In+3、Tl+3、Yt+3、La +3、Pb+2、B+3、Sb?+3、Cr+3、MoO?+22、Mn+2、Fe+3、Co+2、Ni+2、Pd+2、Ce+3、等多种金属离子络合。有机微量分析测定杂环氮的标准，有机合成。也是染料、农药及卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。　　3.加入环氧树脂胶黏剂中可提高对金属(尤其是不锈钢)的粘接强度和耐热老化性，用量一般为0.5～3份。是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，也是农药、染料的中间体。可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树脂、酚醛树脂和双氧水的稳定剂，还是化学分析的络合滴定指示剂。　　4.本品是卤化喹啉类药物的中间体，也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。化妆品中最大允许含量（质量分数）为0.3%，防晒产品和3岁以下儿童用品 （ 如爽身粉）禁用，并应在产品标签上注明 “ 3岁以下儿童禁用” 。在处理病菌感染的皮肤和细菌性传染湿疹时，乳液中8-羟基喹啉的质量分数为0.001%～0.02%。它也用作消毒剂、防腐剂和杀菌剂，其防霉菌作用强。8-羟基喹啉硫酸钾用于护肤膏霜和乳液中含量（质量分数）为0.05%～0.5%。

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