水质总磷标准样品标样

求水质总磷，总氮标准曲线借鉴一下

水质总磷测定的质控样品是正磷酸盐么，如果这样还用消解么？标准品应该是正磷酸盐吧。新验证方法准确性是用质控样品吧，再加上样品回收率考察。

各有关单位及专家：由广东省认证认可协会等单位提出的《水质 化学需氧量、总磷、氨氮和总氮便携式监测仪技术要求及检测方法》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿进行审查和把关，提出宝贵意见建议，并将意见反馈表（见附件2）于2022年10月18日前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处，逾期未回复按无意见处理。联系人：周斌，13416294947；邮箱：13416294947@163.com附件1：《水质 化学需氧量、总磷、氨氮和总氮便携式监测仪技术要求及检测方法》团体标准征求意见稿附件2：团体标准征求意见反馈表[align=right]广东省认证认可协会[/align][align=right]2022年9月19日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202209221526.zip]附件下载[/url]附件2.征求意见反馈表.doc广东省认证认可协会关于《水质 化学需氧量、总磷、氨氮和总氮便携式监测仪技术要求及检测方法》团体标准征求意见的通知.pdf团体标准-团体标准-水质 化学需氧量、总磷、氨氮和总氮便携式监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）.pdf

根据广东省环境监测协会、广东省认证认可协会的有关标准化管理规定，广东省环境监测协会、广东省认证认可协会批准《水质 化学需氧量、总磷、氨氮和总氮便携式监测仪技术要求及检测方法》（T/GDAEM 4—2022、T/GDCAA 004—2022）团体标准，现予发布。以上标准自2022年12月27日起实施。特此公告。[align=right]广东省环境监测协会[/align][align=right]广东省认证认可协会[/align][align=right]2022年12月27日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202212290812.pdf]粤环监协〔2022〕6号、粤认协〔2022〕5号-关于联合发布《水质 化学需氧量、总磷、氨氮和总氮便携式监测仪技术要求及检测方法》团体标准的公告。pdf[/url]

我做的水质氰化物测定用的是总氰化物的标样，测定的方法是异烟酸—吡唑啉酮比色法 GB／T7486—1987 。在样品蒸馏时用的是易释放氰化物的蒸馏方法，但是测定的结果却比标样真值小5倍。之前质询过说是氰化物测定可以用总氰化物的标样。但是测定结果相差这么大。是结果应该就是这样偏小的。是不是应该做氰化物的测定就应该拿氰化物的标样。用总氰化物的标样是无法知道自己测定的其中氰化物的含量具体是多少？

[em0812] [color=#00008B][B]我做总磷用的是钼锑抗分光光度法每次曲线做的都很好但是标准样品总是做不出来不知道是什么原因(标样我吸了10ml稀释到250ml,做的时候给比色管内吸的稀释好的10ml)[/B][/color]

求助总磷 标准样品浓度 编号为203931 氨氮为200546 的标准样品浓度

请教各位大侠： 我们实验室在做水质总磷的盲样，标准曲线系列是0,2,6,8,9,10,12,20，消解后，加入显色剂，15min后比色。 10,12,15三个点溶液在混匀后发现有水波一样现象，放入紫外后数值一直不稳定。（其余点没有发现，且数值稳定）请大家帮忙分析一下什么原因。

本实验室制定的水质总磷分析作业指导书1. 编制目的：为规范和指导水质中总磷浓度的检验。特制定本作业指导书。2. 适用范围：适用于地面水、污水和工业废水。3. 检验依据：《水质 总磷的测定 钼酸盐分光光度法》GB11893-89。[color=#ff0000]注1：所有玻璃器皿推荐使用稀盐酸或稀硝酸浸泡，也可用不含磷酸盐的洗涤剂清洗。[/color]4. 主要试剂配制：4.1 过硫酸钾：50 g/L 溶液。用JE502型电子天平称取 25 g 过硫酸钾（K[sub]2[/sub]S[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]）[color=#ff0000]（优级纯GR[/color]）放在500mL烧杯中用蒸馏水稀释溶解，玻璃棒搅拌，用500mL容量瓶定容至刻度。温度低不易溶解时可置于水浴锅50℃加热溶解。一般保存3个月。4.2 抗坏血酸：100 g/L 溶液。用ME104E型万分之一电子天平称取 10 g 抗坏血酸（C[sub]6[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]6[/sub]）（分析纯）于100mL烧杯中，玻璃棒搅拌溶解，用100mL容量瓶定容至刻度。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。一般可保存至少一个月，如出现变色或浑浊不可使用。4.3 钼酸盐溶液。用ME104E型万分之一电子天平称取 13 g 钼酸铵[（NH[sub]4[/sub]）6Mo[sub]7[/sub]O[sub]24[/sub]4H[sub]2[/sub]O]于 100 ml 水中，用玻璃棒搅拌溶解，再用ME104E型万分之一电子天平称取0.35 g 酒石酸锑钾（分析纯）于100 ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到[color=#4bacc6]300 ml [/color][color=#4bacc6](1+1)[/color][color=#4bacc6]硫酸[/color]中[color=#4bacc6]（用250[/color][color=#4bacc6]mL[/color][color=#4bacc6]量筒量取15[/color][color=#4bacc6]0mL[/color][color=#4bacc6]水和15[/color][color=#4bacc6]0mL[/color][color=#4bacc6]浓硫酸）[/color]，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。[color=#ff0000]注2：只可酸入水，不可水入酸。[/color]4.4 磷标准贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）于101型电热鼓风干燥箱中 110℃干燥 2h 后放入干燥器中放冷。用ME104E型万分之一电子天平准确称取 0.2197±0.001 g ，用水溶解后转移至 1 000 ml 容量瓶中，加入大约 800 ml 水、加 5 ml （1+1）硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00 ml 此标准溶液含 50.0 μg 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。每隔两个月核查一次浓度。也可直接购买市售有证磷标准溶液。4.5 磷标准使用溶液：用10ml无分度（胖度）移液管移取 10.0 ml 的磷标准贮备溶液（50mg/L），转移至 250 ml 容量瓶中， 用水稀释至标线并混匀。每毫升此标准溶液含 2.0 μg 磷。使用当天配制。5. 校准曲线的绘制5.1 取7支50ml具塞比色管，用10.0 ml刻度移液管分别加入 0.00 ml，0.50 ml，1.00 ml，3.00 ml，5.00 ml，l0.0 ml，用20 ml刻度移液管移取 15.0 ml 磷酸盐标准溶液（2.0mg/L）。加水至 25 ml刻度线。5.2 过硫酸钾消解：用5.0 ml刻度移液管或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]向试样中加 4ml 过硫酸钾，将比色管的盖子盖紧后．用一小块布和线将玻璃塞扎紧或用其他方法固定，放在大烧杯中置于YM50Z型高压蒸气锅中加热，高压蒸汽锅使用前先打开排气阀，加入RO水至与内锅平齐位置，放入需消解样品，关高压灭菌锅盖，打开总开关，按SET键设置时间和温度，选到合适温度按SET键即设置成功。开仪器加热开关，指示灯显示正常即可加热，待温度达到100℃时，关上排气阀，再待压力达到 1.1 kg/cm2，相应温度为 120℃时，保持 30 min 后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷后用UP水定容至50ml 刻度线。[color=#ff0000]注[/color][color=#ff0000]3：[/color][color=#ff0000]过硫酸钾[/color][color=#ff0000]法[/color][color=#ff0000]消解：样品在消解前，应调节至中性后摇匀取样[/color][color=#ff0000]，[/color][color=#ff0000]特别是用硫酸保存水样时，样品消解前需用[/color][color=#ff0000]（[/color][color=#ff0000]GR[/color][color=#ff0000]）[/color][color=#ff0000] NaOH 溶液（[/color][color=#ff0000]1mol/L[/color][color=#ff0000] 或 [/color][color=#ff0000]6mol/L[/color][color=#ff0000]）调 pH 值至中性。[/color][color=#ff0000]消解后，若试样有浊度干扰时，可采用中速定性滤纸或纤维滤膜将样品过滤于另一个 50ml 比色管中，用水冲洗比色管及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。所用滤纸和滤膜在过滤前应用纯水多次洗涤除磷，空白试样进行同样的过滤操作[/color][color=#ff0000]，空白应控制在0.007以下。[/color]5.3 显色：分别向各份消解液中用1.0ml刻度移液管或1000μL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]加入 l ml 抗坏血酸溶液（100g/L)混匀，30 s 后用2.0ml刻度移液管或5000μL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]加 2 ml 钼酸盐溶液充分混匀。5.4 .分光光度测量：室温下避光放置 15 min 后，使用光程为30 mm比色皿，在700 nm波长下，以水做参比，测定吸光度。TU-1901型紫外可见分光光度计需提前半小时开机预热，打开工作站，新建曲线，点击文件→新建→点击设置参数→测量方法（单波长法）→主波长（700nm）→确定。测量完后点击文件→另存为→自己名字命名的文件夹。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。[color=#ff0000]注4：室温低于 13℃时，可在 20~30℃水浴中显色 15min 。比色皿用后应以稀硝酸浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。显色 15min 时，需要尽快测定吸光度，放置越久，测定结果越低。[/color]6. 样品测定前处理：[color=#366091]取样一般用胖度移液管[/color]，若无合适胖度移液管则用刻度移液管取样。用25 ml胖度移液管取25 ml样品于50ml 比色管中。取样时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。较清洁水样可取25 ml，较混浊可取5 ml，或者1 ml，测定浓度过高则用容量瓶稀释合适倍数。然后按校准曲线测定步骤进行测定。[u][color=#ff0000]以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 [/color][/u]7. 结果计算与表示，总磷含量以 C（mg/L）表示，按下式计算： C= m / V式中：m——试样测得含磷量，μg； V——测定用试样体积，ml。 当测定结果＜1.00 mg/L 时，保留至小数点后两位最多保留至小数点后三位；当测定结果≥1.00 mg/L 时，保留三位有效数字。8. 数据处理图：[img=,630,312]file:///C:\Users\admin\AppData\Local\Temp\ksohtml7564\wps1.jpg[/img]用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程。Y=bX+a式中：Y——标准溶液的吸光度；X——总磷含量，μg；a——回归方程式的截距；a值应小于0.0038。b——回归方程式斜率。b值范围应控制在0.204±0.0003。本实验室相关系数γ应0.9995。[color=#ff0000]注[/color][color=#ff0000]5：校准曲线的相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，，如：0.99989[/color][color=#ff0000]→[/color][color=#ff0000]0.9998，如果小数点后都是9时，最多保留4位。[/color][color=#ff0000]注6：校准曲线的斜率和截距有时小数点后位数很多，最多保留三位有效数字，并以幂表示，如0.0000234[/color][color=#ff0000]→[/color][color=#ff0000]2.34[/color][color=#ff0000]×[/color][color=#ff0000]10[/color][sup][color=#ff0000]-5[/color][/sup]9.质量保证和质量控制9.1 空白试验：每批样品（≤20 个）至少测定一个实验室空白样品，空白样品测定值应低于方法检出限。9.2 校准曲线：线性相关系数应达到 0.999 以上。9.3 每批样品（≤20 个）应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。否则，需重新绘制校准曲线。9.4 精密度控制：每批样品（≤20 个）应至少测定 10%的平行双样，样品数量少于 10 个时，应测定 1 个平行双样。当样品含量≤0.03 mg/L 时，平行双样测定结果的相对偏差应 ≤25%；当样品含量0.03 mg/L 时，平行双样测定结果的相对偏差应≤10%。9.5 准确度控制：每批样品（≤20 个）至少测定一个有证标准样品或基体加标回收样品， 有证标准样品的测定值应在允许的范围内。样品含量≤0.03 mg/L 时，加标回收率为 70%～ 130%；样品含量0.03 mg/L 时，加标回收率为 80%～120%。10．注意事项：砷大于 2 mg/L 干扰测定，用硫代硫酸钠去除；硫化物大于 2 mg/L 干扰测定，通氮气去除；铬大于 50 mg/L 干扰测定，用亚硫酸钠去除；亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去；铁浓度为 20 mg/L，使结果偏低 5%；铜浓度达 10 mg/L 不干扰； 氟化物小于 70 mg/L 也不干扰；水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。[b] [/b]编制： 校核： 审核：日期： 日期： 日期：

固废总磷微波消解土壤总磷标准样品连续消解两次电热赶酸依旧不出灰白色怎么回事儿？转移到50比色管后静止多长时间才可以？到达粘稠状是什么状态？

水质总氮的测定，依据的是Hj636-2012里面的质量控制这块要求每天做样的时候要带标准曲线中间点的浓度一起做，看曲线是否有效，如果我实验做样的时候已经带了有证标准溶液，是否就不用带标准曲线中间点的溶液，这两个验证是一致！的吗，各位老师分享一下看法，我们今年评估的时候，评估的老师说带曲线中间点和有证标准溶液是不一祥样的，我们各执一词，还请给老师们发表一下，并讲明原因，谢谢

求助： 哪为好心大哥大姐们 水质总磷平行样差太多 加药 定容 都是一样的 怎么就相差太多 001 吸光度 0.041 001平行样 吸光度 0.026 求告诉或站短联系我，谢谢了。

GB11893-89《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》方法标准有几个问题不太明白，请教大家：1、如何判断水样中的有机物无法用过硫酸钾完全消解，不能每次都作比对实验吧；2、试样中含浊度或色度时，配制一个空白试样时，加入浊度-色度补偿液后不加抗坏血酸溶液与钼酸盐溶液了有什么意义，浊度-色度补偿液不是含有抗坏血酸了吗同样也会发生少量的显色反应啊，还不如连浊度-色度补偿液都不加直接加3毫升的蒸馏水。3、如果样品中磷含量较高又要用硝酸-高氯酸法消解，样品取样量与硝酸、高氯酸的用量如何确定。

水质监测标准物质-铅(标样),求低浓度的Pb的标准值

求问，水质在线分析设备，每个季度做的比对，我们是第三方公司，每次需要带高低两种浓度的标准样品，请问是应该在知道数值的前提下比对还是不知道的情况下做样，非常感谢

急急急啊，求助国家环保局标准标准样品总磷203937 总氮203225 的结果~~~很急很急~~谢谢帮忙亚~~

今天做了总磷的标准曲线，由于是第一次做，不知道这样做对不对，这个曲线出来的数据可靠不？还有，做曲线时一定要以零浓度调零吗？如果是以水做的参比，测得的吸光度值减去空白吸光度行不行？我这次是以零浓度调零的。含量（微克） 吸光度 吸光度差值 0.00 0.002 0.000 1.00 0.055 0.053 2.00 0.083 0.081 6.00 0.184 0.182 10.0 0.327 0.325 20.0 0.613 0.611 30.0 0.903 0.901另外做了一次，这次的结果是这样的，请大家帮我看看。同时做了一个考核盲样，算出的值为1.07，想问一下，大家知道的标准样品中 有没有这个范围的，明天就要报结果了，我不想被通报啊……0 0.0001 0.0382 0.0756 0.18910 0.32120 0.60330 0.929

为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》，提高我国水环境监测工作的能力，实现水质监测的自动化和现代化，以期达到地表水水质预警监测，污染源总量监测与控制的目的，制订本标准。 本标准规定了总磷水质自动分析仪的研制生产以及性能检测、选型使用、日常校核等方面的主要技术要求。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准由国家环境保护总局负责解释。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97762]HJ/T 103-2003　总磷水质自动分析仪技术要求[/url]

水质监测标准物质-铅(标样),求低浓度的Pb的标准值

我们新开了水质总磷这个项目，今天做曲线的时候按照标准用过硫酸钾消解，之后加抗坏血酸和钼酸盐溶液，发现颜色忽浅忽深，不呈梯度，请问是什么原因

领导要开展水质无机磷，土壤总磷、无机磷、有机磷和有效磷监测，搜了一些文献，但一直没找到国标或行标，测定时不知应参考哪种方法？知道的指点一下，谢谢！

依据《海洋科学》1999年05期《海水中总氮和总磷的同时测定》，并参考GB11894-1989 水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和GB11893-1989水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法，我实验室将海水总氮和总磷的同时测定引申到海洋沉积物的总氮和总磷同时测定，并做了一些基础实验，得出了部分样品的分析结果，在此跟大家分享一下所摸索出来的实验步骤：1、试剂的配制：1.1、1mol/L NaOH溶液称取40g分析纯NaOH，少量多次加入已煮沸的超纯水中溶解，定容至1000ml，贮存在塑料试剂瓶中备用。1.2、氧化剂称取50g过硫酸钾（AR）和30g硼酸（AR）溶于350ml1mol/L的NaOH溶液中，定容至1000ml。将配好的氧化剂贮存于棕色试剂瓶中，室温避光保存。2、样品分析2.1、风干和去杂将沉积物样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内，把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上，摊成薄薄的一层，并且经常翻动，加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后，要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤)，以免结成硬块后难以磨细。样品风干后，应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等。 2.2、磨细、过筛和保存 取风干土样100-200g，放在牛皮纸上，用木块碾碎，全部通过1mm孔径筛（18目），每次取约等量的土样分次置于玛瑙研钵中研磨，致使全部通过0.149mm孔径筛（100目），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。再用玛瑙研钵研磨，使其全部通过100号筛，留在筛上的土块再倒回研钵重新研磨。如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存，以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重，以计算石砾重量百分数，然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中。 样品装入广口瓶后，应贴上标签，并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上，尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响，否则影响分析结果的准确性。2.3、消解称取已风干并研磨好的沉积物样品20mg，放于50ml密封玻璃消解罐中，加30ml超纯水，加入3ml氧化剂，旋紧杯盖，放入高压灭菌锅中，于121℃下消解1h，自然冷却至室温。2.4、总氮的测定取适量消解液(10ml)于25ml比色管中，加1ml (1+9)盐酸，加超纯水至刻度，摇匀。以超纯水作参比，在220nm和275nm处测定吸光度。2.5、总磷的测定取适量消解液(10ml)于50ml比色管中，加超纯水稀释至刻度。向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液混匀，放置15min后以超纯水为参比，于700nm波长处测定吸光度。3、总氮工作曲线绘制3.1、总氮标准溶液：以EDTA二钠盐为基准物质，配置含氮量为100mg/L的标准贮备液。称取经105℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的EDTA二钠盐1.3294g，溶于超纯水，稀释至100ml，贮存在试剂瓶中，冰箱冷藏保存。3.2、总氮标准使用液10mg/L：取10.00ml上述配得的标准贮备液稀释到100ml。3.3、标准系列按一下表格中的要求配制标准系列序号1234567标准使用液用量（ml）00.501.003.005.007.0010.0含氮量（ug）0510305070100加水体积(ml)2019.519.017.015.013.010.0以下步骤同样品测定。4、总磷工作曲线绘制4.1总磷标准贮备液：以磷酸二氢钾为基准物质，配制浓度为50mg/L的总磷标准贮备液。称取105℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾0.2197g，溶于超纯水，稀释至100ml，贮存在试剂瓶中，冰箱冷藏保存。4.2总磷标准使用液2mg/L：取10.00ml标准贮备液稀释到250ml。4.3标准系列按一下表格中的要求配制标准系列序号1234567标准使用液用量（ml）00.501.003.005.0010.015.0含磷量（ug）01.002.006.0010.020.030.0加水体积(ml)2019.519.017.015.010.05.00以下步骤同样品测定。[em09511][em09511]

[align=left][font=宋体]水体总磷测定用钼锑抗分光光度法与钼酸铵风光光度法有什么区别？各有什么适用范围？现在市面上销售的检测水质总磷的仪器一般依照的是哪个标准？[/font][/align]

大家好：　　我最近在做水质总磷的测定，用的方法是钼酸铵分光光度法。完全按照标准　ＧＢ11893-89进行样品前处理，标准曲线还可以，但是做重复性和准确度总是做不好。查找了多方面的原因：如具塞试管的求洁净度，试剂水的质量，标准储备液的配制等。排除了这些因素，还是找不出是什么原因？请教大家帮忙分析是什么方面的原因。谢谢！

[align=center][b] [/b][/align][align=center]水质[b]总 磷[/b][/align]在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。[align=center][b]一、钼酸铵分光光度法[/b][/align][b]概 述1． 方法原理[/b]在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。[b]2． 干扰及消除[/b]砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。六价镉大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10 mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。[b]3． 方法的适用范围[/b]本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。[b]仪 器[/b]分光光度计[b]试 剂[/b]（1）1+1硫酸。（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH[sub]4[/sub]）[sub]6[/sub]Mo[sub]7[/sub]O[sub]24[/sub].4H[sub]2[/sub]O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C[sub]4[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]6[/sub]1/2H[sub]2[/sub]O]于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。（4）浊度—色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）。（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现配。[b]步 骤1． 校准曲线的绘制[/b]取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50 ml。（1） 显色：向比色管中加入1 ml 10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。（2） 测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。[b]2． 样品测定[/b]分取适量水样（使含磷量不超过30μg）用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。计算[align=center]磷酸盐（P, mg/L）= [img=,20,41]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中，m--由校准曲线查得的磷量（μg）； V—水样体积（ml）。[b]精密度和准确度[/b]各实验室分析质控样的精密度和准确度，见下表。[align=center][b]协作实验测得方法的精密度和准确度[/b][/align] [table][tr][td] [align=center][b]样品名称含量（P mg/L）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]实验室数[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]消解方法[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]室内相对标准差（%）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]室间相对标准差（%）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]相对误差（%）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]USEPA2.06[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]K[sub]2[/sub]S[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]氧化[/align] [/td][td] [align=center]0.75[/align] [/td][td] [align=center]1.33[/align] [/td][td] [align=center]1.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]ESEPA2.06[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]HNO[sub]3[/sub]-HClO[sub]4[/sub]氧化[/align] [/td][td] [align=center]1.41[/align] [/td][td] [align=center]1.49[/align] [/td][td] [align=center]+1.85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]USEPA0.20[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]K[sub]2[/sub]S[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]氧化[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][td] [align=center]+10[/align] [/td][/tr][/table]各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度，见下表。[align=center][b]各实验室测定实际水样的精密度和准确度[/b][/align] [table][tr][td][b]水样类型含量（P mg/L）[/b][/td][td] [align=center][b]实验室数[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]消解方法[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]单个实验室相对标准差（%）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]加标回收率（%）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td]地表水0.02-2.54[/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]K2S2O8[/align] [/td][td] [align=center]0.3-13[/align] [/td][td] [align=center]90.5-105[/align] [/td][/tr][tr][td]工业废水0.06-6.17[/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]K[sub]2[/sub]S[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.18-13.7[/align] [/td][td] [align=center]90-106[/align] [/td][/tr][tr][td]地表水0.07-2.29[/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]HNO[sub]3[/sub]-HClO[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.9-8.1[/align] [/td][td] [align=center]97.2-104[/align] [/td][/tr][tr][td]工业废水0.40-1.53[/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]HNO[sub]3[/sub]-HClO[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.89-2.12[/align] [/td][td] [align=center]97.4-101[/align] [/td][/tr][/table][b]注意事项[/b]（1） 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。（2） 室温低于13℃时，可在20-30℃水浴中，显色15min。（3） 操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h ，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。（4） 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。[align=center][b] [/b][/align]

水质总磷总氮实验中用到的高压锅需不需要检定校准？

气态总磷没有单独的质控样吧，如果用  喹钼柠酮容量法做气态总磷，用水质总磷做质控样，前处理不需要加盐酸赶溴这部吧，是不是直接加10ml硝酸后，按标准操作步骤进行？还是需要其他怎么操作？

我是做水质分析的，实验室要进行标准样品考核，但是大多数项目的标准样品证书上都没说要进行前处理，只有总磷的证书上说要消解。我现在就不确定其余的标准样品怎么做？需要和标线一样进行前处理吗？

来信：地表水环境质量标准（GB 3838-2002）中总氮、氨氮、硝酸盐（以N计）的限值设置不合理，总氮（湖、库，以N计）限值为：I类0.2mg/L、II类0.5mg/L、III类1.0mg/L、IV类1.5mg/L、V类2.0mg/L；氨氮（NH3-N）限值为：I类0.15mg/L、II类0.5mg/L、III类1.0mg/L、IV类1.5mg/L、V类2.0mg/L；硝酸盐（以N计）的限值为：10mg/L。按理论来说，总氮的浓度应该≥氨氮的浓度+硝酸盐（以N计）的浓度，以III类水为例，质量标准中总氮的浓度＜氨氮的浓度+硝酸盐（以N计）的浓度。请问监测地表水时，总氮是否仍然要作为评价的依据之一？回复：为客观反映全国地表水环境质量状况及其变化趋势，规范全国地表水环境质量评价工作，2011年3月，我部依据《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）和有关技术规范，制定了《地表水环境质量评价办法（试行）》。《地表水环境质量评价办法（试行）》规定评价指标为：《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）表1中除水温、总氮、粪大肠菌群以外的21项指标，总氮不作为日常水质评价指标。必要时，可针对水温、总氮、粪大肠菌群作为参考指标单独评价。