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羟基喜树碱分析标准品

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羟基喜树碱分析标准品相关的论坛

  • 羟基喜树碱液相图谱

    请问有没有哪位高人做过羟基喜树碱盐型和酯型的荧光检测啊,想参考下液相图谱,查文献查不到,最好能告知色谱条件,万分感谢

  • 17.9 HPLC法测定马比木根中喜树碱的含量

    17.9 HPLC法测定马比木根中喜树碱的含量

    HPLC法测定马比木根中喜树碱的含量邓仕明1,王发松,周大寨1,郑涓2(1.生物资源保护与利用湖北省重点实验室,湖北恩施445000;2.湖北民族学院化学与环境工程学院,湖北恩施445000)摘要建立HPI.E测定马比木根中喜树碱含量的方法。HPLc法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(5um,250 lmn x4.6mm),流动相为乙腈:水(30:70)。检测渡长254咖,流速1.0 ml/min,柱温为室温。喜树碱含量在0.046~0.230 mg/Illl范围内线性关系良好;仪器精密度良好,其RSD值为I.30%;试验的重现性良好,其RSD值为0.87%;试验的稳定性良好,其RSD值为2.30%,说明喜树48 h内比较稳定。加样回收率试验。重复5次。计算得到平均回收率为99.2%,RSD值为1.20%。湖北恩施和重庆黔江产马比木根中的喜树碱含量为0.143 6%和0.144 8%。该方法分离效果好、专属性强、分析速度快、灵敏度高,可作为马比木根中喜树碱含量测定的方法。关键词 马比木;HPLC;喜树碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241922_379477_2355529_3.jpg

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(530)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5432青阳参甙元A; 青阳参苷元A对照品,有报告HPLC≥98%BW5433青阳参苷元B对照品,有报告HPLC≥98%BW5434补骨脂酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5438草乌甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5440亚麻木酚素对照品,有报告HPLC≥98%BW5441α-倒捻子素; 曼果斯廷对照品,有报告HPLC≥98%BW5444菊苣酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5446地肤子皂苷Ic对照品,有报告HPLC≥98%BW5447大蓟苷: 柳穿鱼叶苷对照品,有报告HPLC≥98%BW54482”-O-没食子酰基金丝桃苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5450盐酸石蒜碱;石蒜碱盐酸盐对照品,有报告HPLC≥98%BW5451光甘草定对照品,有报告HPLC≥98%BW5452橙黄决明素对照品,有报告HPLC≥98%BW5453荷叶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW545510-羟基喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5459白花前胡醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5462矢车菊素-3-O-葡萄糖苷; 花青素对照品,有报告HPLC≥98%BW54645-羟色胺酸; 5-羟基色氨酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5465亥茅酚苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5466异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5467紫蓳灵; 紫堇醇灵碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5468高丽槐素; 马卡因对照品,有报告HPLC≥98%BW5469秦皮苷;白蜡树苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5470奇任醇;奇壬醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5471比枯枯灵(山乌龟碱)对照品,有报告HPLC≥98%BW5473乙酰紫堇灵;乙酰紫堇醇灵碱对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(127)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5448 2”-O-没食子酰基金丝桃苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5450 盐酸石蒜碱;石蒜碱盐酸盐对照品,有报告 HPLC≥98% BW5451 光甘草定对照品,有报告 HPLC≥98% BW5452 橙黄决明素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5453 荷叶碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5454 鹰嘴豆芽素A,鸡豆黄素A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5455 10-羟基喜树碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5456 可可碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5457 D-松醇95%对照品,有报告 HPLC≥98% BW5458 8-甲氧基补骨脂素(花椒毒素)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5459 白花前胡醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5462 矢车菊素-3-O-葡萄糖苷; 花青素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5464 5-羟色胺酸; 5-羟基色氨酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5465 亥茅酚苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5466 异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5467 紫蓳灵; 紫堇醇灵碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5468 高丽槐素; 马卡因对照品,有报告 HPLC≥98% BW5469 秦皮苷;白蜡树苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5470 奇任醇;奇壬醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5471 比枯枯灵(山乌龟碱)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5472 异槲皮苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5473 乙酰紫堇灵;乙酰紫堇醇灵碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5474 红车轴草根苷(三叶豆根苷)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5475 山奈苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5476 去氢二异丁香酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5477 利卡灵-B;利卡灵B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5478 肉豆蔻木脂素对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(281)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5419瑞香素; 祖师麻甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5421重楼皂苷I;重楼皂甙I对照品,有报告HPLC≥98%BW5422重楼皂苷II;重楼皂甙II对照品,有报告HPLC≥98%BW5424重楼皂苷VI;重楼皂甙VI对照品,有报告HPLC≥98%BW5425重楼皂苷VII;重楼皂苷VII对照品,有报告HPLC≥98%BW5426乌金甙; 乌金苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5427獐芽菜苷,当药苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5430川陈皮素;川皮亭;蜜橘黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5431告达亭甙元; 告达亭苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5432青阳参甙元A; 青阳参苷元A对照品,有报告HPLC≥98%BW5433青阳参苷元B对照品,有报告HPLC≥98%BW5434补骨脂酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5438草乌甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5440亚麻木酚素对照品,有报告HPLC≥98%BW5441α-倒捻子素; 曼果斯廷对照品,有报告HPLC≥98%BW5444菊苣酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5446地肤子皂苷Ic对照品,有报告HPLC≥98%BW5447大蓟苷: 柳穿鱼叶苷对照品,有报告HPLC≥98%BW54482”-O-没食子酰基金丝桃苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5450盐酸石蒜碱;石蒜碱盐酸盐对照品,有报告HPLC≥98%BW5451光甘草定对照品,有报告HPLC≥98%BW5452橙黄决明素对照品,有报告HPLC≥98%BW5453荷叶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW545510-羟基喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5459白花前胡醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5462矢车菊素-3-O-葡萄糖苷; 花青素对照品,有报告HPLC≥98%BW54645-羟色胺酸; 5-羟基色氨酸对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 请教有关二羟基丙酮的气相色谱分析

    在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候,出现一个问题:当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候,气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰,但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰,不知哪位专家做过此物质的分析,可否指点一下。

  • 【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    [align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部:牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取,采用高效液相色谱仪测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法(CumulativetyNO.272)[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪:配紫外检测器、0.45μm滤膜,有机系、分析天平:感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈:色谱纯、甲醇:色谱纯、乙醇:分析纯。对羟基苯甲酸甲酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸乙酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸丙酯(1000.0μg/mL)标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出4000r/min离心10min,上清液转入50mL容量瓶中,残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次,合并上清液,用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件:[/b]3.3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;3.3.2流动相:水:乙腈=45:553.3.3流速:1mL/min ;3.3.4检测波长:254nm;3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温:25℃3.4外标法计算公式:[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,μg/ mL;V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中,用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液,按照上述已确定的色谱条件,进样20μL,测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内,含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯:[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯:[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯:[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL,回收率结果见表1,可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品,分别对其进行5.0μg/mL加标,做准确度实验,重复性实验结果见表2,结果可见,对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间,RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97(mg/kg)图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL,即加标值7.95(mg/kg)图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL,即加标值11.86(mg/kg)图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述:苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg,本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。

  • 关于甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸的分析

    近段时间领导要求分析甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸,我们选了一个标准做了,我们将样品处理成乙酯,但是在蒸馏回收时始终不稳定,得到的结果变化大,不知那位大侠也在做类似分析,请多多指导一下。帮忙分析一下,谢谢!

  • 实验分析及标准

    β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯3.5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯哪位老师可以协助找一下标准 和分析方法 谢谢了

  • 【转帖】红外光谱法测量石英玻璃中羟基含量检验标准

    石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比:透过物体的光强度与入射光强度的比值,符号为T。 3.2光谱透过曲线:透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度:衡量玻璃阻止光线透过的能力,符号为D,数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线:光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线:光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数:浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度,符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00 ̄3.30μm,测量精度为±1%T的红外分光光度计(TJ270-30A)。 5.2稳定精度为±0.5%的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺,量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6 ̄1.0mm的长方形固定光栏一组(2个)。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时,将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面,制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm)的透明试样两个,厚度为0.1 ̄10.0mm,其中人造石英玻璃厚度为0.1 ̄0.7mm,气炼玻璃厚度为0.8 ̄3.0mm,电熔石英玻璃厚度为1.6 ̄10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10% ̄80%(吸光度在1.0 ̄0.1)的范围内。 待测样品为管状时,将待测石英玻璃管切取长35 ̄40mm的管段二段,再分别沿管长方向切 取弦长为8 ̄15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时,在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路,盖上样品室的盖,检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物,记录并调整仪器在2.00 ̄3.30μm范围内的100%基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中,当检测管状样品时,将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上,使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描,记录试样在2.00 ̄3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换,再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上,划出基线,分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算: 1I0 C=96.5──lg──dI 式中:C──试样的羟基含量,ppm; d──试样厚度,cm; I0──2.73μm处基线到零线的距离,mm; I──2.73μm处吸收峰到零线的距离,mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε=80.1L• moL[-1]• cm[-1],根据朗伯-比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录A(参考件)记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 (参考件) 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上,按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位_____送样日期_____试样名称_____试样数量_____ 试验日期_____试验人员_____ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量,ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位_____试样名称_____ 试验人员_____报告日期_____ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量,ppm附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

  • 【资料】食品安全现场快速检测分析方法标准汇总

    食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类(国内允许使用的30 多种)和氨基甲酸酯类(国内允许使用的10 多种)的快速检测:采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测,也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用,10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用,10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用,15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用,15 分钟出结果。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(538)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5677D-四氢药根碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5676原阿片碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5675去芹菜糖桔梗皂苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5674(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5673滇乌头碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5672印乌头碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5671碘化木兰花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5669升麻酮醇-3- O-α-L-拉伯糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5668三白草酮对照品,有报告HPLC≥98%BW56671,3,5-三咖啡酰奎宁酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5666胡麻属苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5665二氢欧山芹醇当归酸酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5664格列风内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5663紫草氰苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5662槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5661左旋肉碱对照品,有报告HPLC≥98%BW56599-甲氧基喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5658梭砂贝母碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5657补骨酯酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5656豆腐果甙 ,豆腐果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5655葫芦巴碱盐酸盐;盐酸葫芦巴碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5653断血流皂苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5652白术内酯Ⅱ;苍术内酯II对照品,有报告HPLC≥98%BW5651R型-人参皂苷Rg2对照品,有报告HPLC≥98%BW5397知母皂苷BII对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要:本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点,GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词:对羟基苯甲酸酯类;液相色谱;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];优缺点;GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯,包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯,是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂,它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广(见表1),且使用安全,经济方便,对人体刺激较小。在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂,它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中,还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾,其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本,对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国,对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加,成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g(精确至0.01g)试样于50ml比色管中,加入15mL95%乙醇,混匀,超声波清洗器提取10min,冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线,摇匀。静置分层,取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱:C18柱,150×4.6 mm(i.d),5 μm,或性能相当者;流动相:甲醇(B)+20 mmol/L乙酸铵溶液(A) = 40+60(体积比);洗脱梯度见表2:[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速:1 mL/min;柱温:35 ℃;进样体积:10 μL;检测波长扫描范围:210 nm—390 nm,定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果,但水溶性较低,易溶于乙醇,而乙醇的毒性较甲醇低,所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点,因此在取样时选择被测物稳定保存的状态,采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式,能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描,以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长,对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似,在256nm处有紫外最大吸收峰,这是与自身具有苯环和羰基结构所决定,实验选择256nm为检测波长,能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析(见图2),UPLC(超高速液相)在5分钟内完全分离且重现性好,出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水,特别是面对食品样品的复杂性,选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离,是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质,在C18柱上具有良好的保留,当提高有机相甲醇的比例时,能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相,能较好的平衡食品复杂基质的p H值,有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A,美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC,shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析,发现均能得到良好分离,且结果一致。在实验中发现,相同条件下,采用HPLC-20A,美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析,在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰(见图3),通常情况下,改变流动相的比例能避免此类问题的发生,但若直接选用岛津UPLC,shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析,则能有效避免(见图4)。考虑到两种C18柱的价格及维护费用,选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析,在保证实验数据的准确可靠前提下,能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图(HPLC-20A)峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图(UPLC)2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质,采用上述方法进行前处理,岛津HPLC-20A,Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测,发现果蔬汁及饮料等,基质简单,峰形对称(见图5);在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现,甲酯由于出峰时间较早,容易被杂质峰包埋,致使检测的检出限降低(见图6);酱腌菜类食品由于基质复杂,特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异,在实验中稍有不慎,极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰(见图7),因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择,改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱,采用GC酸化提取后进行分析检测,实验原理与本方法可互为验证和补充,但操作步骤复杂,耗时长,乙醚试剂消耗大,对检测人员伤害较大,且效率低,但基质处理的干净,不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件:Agilent 7890 检测器:FID 进样量:1 μL 色谱柱:[color=black]HP-1(30m*320μm*0.25μm);HP-5(30m*320μm*0.25μm) ;DB-17 30m*320μm*0.25μm ; [/color][color=red]HP-5MS(30m*320μm*0.25μm)[/color][color=red] [/color]检测器温度:240[font=宋体]℃[/font] 进样温度:250[font=宋体]℃[/font]程序升温:100[font=宋体]℃[/font](1min) 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font](3min) 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font](3min)样品处理:取样5.0 g(±0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加入1 mL盐酸(1:1)溶液酸化,再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀,分别每次30 mL乙醚提取三次,涡旋振荡4000 r/min离心,取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中,先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层,分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ,静置,弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中,35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干,用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释:[color=red](1)使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度,使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color](2)对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰,来自乙醚。(3) 标准中使用125 mL的分液漏斗,实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。(4) 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次,实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便,由于离心管容积只有50 mL,所以减少乙醚量,分别每次用20 mL乙醚提取三次。(5) 标准中用分液漏斗萃取,静置弃去水层,实验室用离心的方法分层,取上清液乙醚层。(6) 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水,实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较:通过图8、图9([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理)与图5~图7(液相法前处理)比较,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了,而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标(2ppm) b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标(2ppm) [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标(2ppm) b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标(2ppm) [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限:在1~500 μg/mL浓度范围内,以峰面积(y)与目标化合物浓度(x,μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明,在1.0~500 μg/mL质量浓度范围内,目标化合物良好线性关系,线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ,S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物,做空白添加回收试验,添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg,各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.3~5.2%,方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求,试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结: [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品,乙醚提取,浓缩后,用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测,外标法定量;耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点,极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用,优点是谱图干净,几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点,在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作;液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法,以满足检测工作的需要,达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰,不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]

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    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5678原儿茶醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5677D-四氢药根碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5676原阿片碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5675去芹菜糖桔梗皂苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5674(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5673滇乌头碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5672印乌头碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5671碘化木兰花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5669升麻酮醇-3- O-α-L-拉伯糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5668三白草酮对照品,有报告HPLC≥98%BW56671,3,5-三咖啡酰奎宁酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5666胡麻属苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5665二氢欧山芹醇当归酸酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5664格列风内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5663紫草氰苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5662槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5661左旋肉碱对照品,有报告HPLC≥98%BW56599-甲氧基喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5658梭砂贝母碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5657补骨酯酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5656豆腐果甙 ,豆腐果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5655葫芦巴碱盐酸盐;盐酸葫芦巴碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5653断血流皂苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5652白术内酯Ⅱ;苍术内酯II对照品,有报告HPLC≥98%BW5651R型-人参皂苷Rg2对照品,有报告HPLC≥98%BW5397知母皂苷BII对照品,有报告HPLC≥98%BW5649安格洛苷C;安格洛甙C对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【分享】固相萃取_液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152852]固相萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯.pdf[/url]摘 要:建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯 (MP)、对羟基苯甲酸乙酯 (EP)、对羟基苯甲酸丙酯 (PP) 和对羟基苯甲酸正丁酯 (BP) 的高效液相色谱 (HPLC) 初筛、质谱 (MS) 确认的分析方法。样品用甲醇溶解后,用固相萃取柱 (SPE-C18) 进行净化。使用C18 反相色谱柱分离,以甲醇溶液-水溶液为流动相,采用梯度洗脱。二极管阵列检测器检测,检测波长254nm,4种防腐剂在12min之内完全分离。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994,线形范围0.01~100mg/L,回收率为97.4 %~106 %。并用负离子一级质谱进行进一步确认分析。本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定,具有快速、简便、准确的特点。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(124)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5321 土贝母苷甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5322 牛蒡子苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5323 黄柏酮;奥巴叩酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5324 吴茱萸碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5325 吴茱萸次碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5326 贝母素甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5327 贝母素乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5328 连翘苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5329 三七皂苷R1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5330 酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5331 酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5332 酸枣仁皂甙D;酸枣仁皂苷D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5333 白桦脂酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5334 松果菊苷; 海胆苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5335 异麦角甾苷(异类叶升麻苷)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5336 鬼臼毒素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5337 虫草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5338 异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5339 盐酸药根碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5340 白屈菜红碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5341 血根碱对照品,有报告 BW5342 氯化两面针碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5343 高三尖杉酯碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5344 芦竹碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5345 利血平对照品,有报告 HPLC≥98% BW5346 石榴皮鞣素; 安石榴磷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5347 喜树碱对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5627 盐酸黄柏碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5630 盐酸小檗胺对照品,有报告 HPLC≥98% BW5631 儿茶素没食子酸脂对照品,有报告 HPCL≥98% BW5633 盐酸吡哆胺对照品,有报告 HPLC≥98% BW5635 新乌头碱/中乌头碱,对照品,有报告 HPLC≥98% BW5636 麦角甾醇;麦角固醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5637 2-氰基吡啶对照品,有报告 HPLC≥98% BW5638 1-咖啡酰奎宁酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5640 紫花前胡苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5642 羌活醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5643 甜菜碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5644 盐酸甜菜碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5645 去氧胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5646 苷松新酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5647 升麻素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5648 白杨素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5649 安格洛苷C;安格洛甙C对照品,有报告 HPLC≥98% BW5650 去甲斑蝥酸钠对照品,有报告 HPLC≥98% BW5651 R型-人参皂苷Rg2对照品,有报告 HPLC≥98% BW5652 白术内酯Ⅱ;苍术内酯II对照品,有报告 HPLC≥98% BW5653 断血流皂苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5654 香紫苏醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5655 葫芦巴碱盐酸盐;盐酸葫芦巴碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5656 豆腐果甙 ,豆腐果苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5657 补骨酯酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5658 梭砂贝母碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5659 9-甲氧基喜树碱对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • ADME色谱柱的特性 ~以核苷作为标准品的全新评价方法~

    ADME色谱柱的特性 ~以核苷作为标准品的全新评价方法~

    ADME色谱柱的特性 ~以核苷作为标准品的全新评价方法~键合金刚烷基的ADME色谱柱对极性化合物的保留与分离具有良好表现,因此适用于对代谢产物的分析。目前为止,我们一直是基于对10种标准物质的测定结果对ADME色谱柱特性进行评价的(参照http://bbs.instrument.com.cn/topic/6210561);本次,我们将采用全新的评价体系,以核苷类化合物作为标准物质,分别使用CAPCELL PAK ADME、CAPCELL PAK C18 AQ、CAPCELL PAK C18 MGII、2款他社杂化型ODS色谱柱及1款他社高极性ODS色谱柱(粒径均为5 μm)进行分析,考察各款色谱柱的溶出行为并进行比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161023_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161023_02_2222981_3.png【HPLC conditions】Column size : 2.0 or 2.1 mm i.d. x150 mm Mobile phase : 10 mmol/L HCOONH4 / CH3OH = 95 / 5Flow rate : 0.2 mL/minTemperature : 40 ˚CDetection : UV 254 nmInj. vol. : 1 μLSample dissolved in : H2O(100 ppm each)如图2,键合金刚烷基的CAPCELL PAK ADME色谱柱保留能力最强。根据所得结果计算得到的参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161035_01_2222981_3.png将各款色谱柱对应的尿嘧啶核苷(峰1)、2’-脱氧尿苷(峰2 )、鸟嘌呤核苷(峰3)与2’-脱氧鸟苷(峰5)的分配系数比进行比较,可知与其他C18色谱柱相比,CAPCELL PAK ADME对应参数值最大,说明其对羟基具有优秀的识别能力;同时,将尿嘧啶核苷(峰1)与5-甲基尿苷(峰4)的分离系数比进行比较,可知ADME色谱柱对于甲基也具有适度的识别能力,因此对于疏水性化合物来说,具有与C18[/col

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(518)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5193双去氧基姜黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5648白杨素对照品,有报告HPLC≥98%BW5277五味子酯乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5278五味子酯甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5350龙脑(天然龙脑)对照品,有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品,有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品,有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品,有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(272)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5278五味子酯甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5350龙脑(天然龙脑)对照品,有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品,有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品,有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品,有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5317刺五加皂苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5092紫丁香酚苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5739刺五加甙E对照品,有报告HPLC≥98%BW5319竹节香附素A对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 食品安全综合分析仪主要标准是什么

    食品安全综合分析仪主要标准是什么

    [size=16px]  食品安全综合分析仪主要标准是什么  食品安全综合分析仪的主要标准包括以下几个方面:  检测项目:食品安全综合分析仪的检测项目涵盖了多个方面,主要包括营养成分、添加剂、农药残留、重金属和微生物等。这些项目的检测是确保食品安全的重要手段,可以全面了解食品的质量和安全状况。  检测精度和效率:食品安全综合分析仪需要具备高检测精度和效率,以确保测试结果的准确性和可靠性。为实现这一目标,需要选择可实现自校的仪器,并设置合理的自校时间间隔,按期校对仪器。此外,在仪器操作前也需进行校对,以及定期对仪器进行检修与保养,降低检测出现误差的可能性。  农残检测标准:食品安全综合分析仪的农残检测标准通常是由国家食品药品监管总局制定的。对于农药残留限量,一般采用“最大残留限量(MRL)”作为标准。这个限度是由卫生、环境和经济等多方面考虑制定的。在农残检测过程中,除了检测仪器的准确性外,样品的采样和制备也是非常重要的。  国家和行业标准:食品安全综合分析仪的检测方法应符合国家和行业标准。例如,对于营养成分、添加剂、重金属和微生物等的检测,应采用国家规定的检测方法,确保数据的准确性和可靠性。  仪器性能:食品安全综合分析仪应具备良好的稳定性、重复性和灵敏度等性能指标,以确保在不同环境和条件下都能获得准确的检测结果。  综上所述,食品安全综合分析仪的主要标准包括检测项目、检测精度和效率、农残检测标准、国家和行业标准以及仪器性能等方面。这些标准共同构成了保障食品安全的重要技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402200937557726_9841_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【转帖】频谱分析仪和噪声系数测量

    无处不在的噪声是射频和微波设计师的敌人,对此不应感到惊奇。噪声限制了通信接收器检测弱信号的能力,从而妨碍设计师实现最佳的接收器性能。传输信号中的噪声恶化了性能,不仅是对传输信号,而且同样是对周围的频谱。由于噪声是普遍存在的,多年以前,射频和微波行业就建立了一个称为噪声系数的测量参数,以定量元件或系统给通过它的信号增加了多少噪声。 虽然噪声系数是一种用于描述射频和微波系统噪声和接收器灵敏度的参数,但它也是最重要和广泛使用的参数。对于各次测量和使用不同仪器的测量,噪声系数测量总是要求高精度和重复性。精度和重复性保证了元件和子系统制造商和他们的客户所进行规定性能测量的一致性。 噪声系数基础作为测量参数的噪声系数早在二十世纪四时年代就开始使用,工程师Harold Friis把它定义为用分贝(dB)表示的射频或微波器件输入处的信噪比(SNR)除以输出处的SNR。从它的名称可知,SNR是在给定传输环境中的信号电平与噪声电平之比。SNR越高,就有越多的信号超过噪声,使信号更容易检测。因此噪声系数是越低越好,因为在理想情况下,微波元件、子系统或系统应没有噪声施加到通过的信号上。但实际上所有电子器件都会增加一些噪声,叠加最低噪声的是最好的器件,这些器件有最低的噪声系数。 噪声系数的重要性有多高?不管如何估计噪声系数对系统整体性能和成本的重要性都不会过高。例如,把直播卫星的噪声系数降一半,即从2dB降到1dB,与把卫星转发器的功率增加25%在性能上有相同的效果。显然,制造商会发现增加空间发射机功率的成本要远远高于改进地面站接收器低噪声放大器(LNA)性能。 在卫星接收器生产线中,只需调整阻抗电平或选择适合的晶体管,就能把噪声系数降低1dB。1dB噪声系数的降低与增加天线25%的面积有同样效果。增加天线尺寸也增加了成本,加大了操纵和支持机构的体积和重量,对于有美学考虑的DBS这类应用,这样的天线是太大了。 在无线通信系统中,具有低噪声系数的基站可减小与之通信的移动台发射功率,这对于电池寿命,大小和重量都有积极的影响。 在发射机设计中噪声也极为重要。例如,无线基站线性功率放大器中过高的噪声会降低邻道接收质量,也就是达不到规章对干扰的要求。 进行噪声系数测量有几种技术和仪器可用于噪声系数的测量,从专用噪声系数分析仪到频谱分析仪,网络分析仪和真有效值功率计。如所预期的,专用的噪声系数分析仪提供最低的测量不确定度,其次是频谱分析仪(如果配备前置放大器)。Agilent ESA-E系列经济型频谱分析仪带有可选的集成前置放大器(选件1DS),可根据分析仪的频率范围提供10MHz至1.5GHz或3GHz的噪声系数测量。Agilent ESA-E系列频谱分析仪是PSA系列高性能频谱分析仪和 Agilent NFA系列噪声系数分析仪的补充。如果您的应用只需要中等性能的频谱分析工具,它就是最物美价廉的解决方案。过去使用频谱分析仪测量噪声系数需要许多步骤和若干数学计算,这是繁杂和容易出错的过程。现在,ESA-E系列新的噪声系数测量专用件实现了包括计算在内的整个过程自动化。这是非常精确和易于使用的解决方案。新的测量专用件是频谱分析仪丰富通用能力环境的集成部分,包括单键功率测量,以及与8?601A VSA软件链接的相位和调制分析。若要求更高的频谱分析能力和优异的仪器不确定度,用户可选择PSA系列频谱分析仪。PSA有您期望于高性能频谱分析仪的所有功能,以及与ESA-E系列同一用户界面的噪声系数测量专用件。因此,客户能无缝地从一种仪器转到下一种仪器,而不必担心还要去熟悉仪器间的细微差别。ESA- E系列和PSA系列频谱分析仪的用户可能会认为不再需要专用的噪声系数分析仪。但所有这三种仪器都有各自适应的环境。频谱分析仪是设计师手中最常用和功能最全的测量工具,几乎在每一张测试台上都能找到它。例如可首先定位寄生信号,然后测量器件在无干扰噪声测量频率处的噪声系数。这样,带噪声系数测量专用件的ESA-E系列就成为要以经济价格得到众多测量能力设计师的理想解决方案。这是业内最灵活的频谱分析仪,它带有插卡箱结构,完全适应对定制能力的要求。PSA系列是灵活性、速度、精度和动态范围的优异组合,可提供最先进的频谱分析功能。而噪声系数分析仪是完全针对应用的仪器,仅用于测量噪声系数、增益和相关量。与频谱分析仪及其它仪器相比,噪声系数分析仪更快,更易用、精度更高、频率范围更宽。因此是得到所可能最好不确定度的最高端的选择,特别是对于3GHz以上频率。在给出达26.5GHz全部性能指标的仪器中,最快和最精确的仪器是Agilent NFA系列噪声系数分析仪。

  • 【分享】【推荐】乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书

    乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书简介: 乳和乳制品检测基础知识、乳制品的物理检验法、乳制品一般成分的检验、乳制食品添加剂的检测 第一篇乳和乳制品基本知识 第一章乳和乳制品概述 第二章乳畜品种及其产乳性能 第三章乳的化学成分和性质 第四章乳中微生物及原料乳质量的控制 第五章国内外乳业发展概况及无公害乳和乳制品的生产和加工技术规范 第六章安全乳制品与质量管理 第七章乳制品加工第二篇乳和乳制品检测 第一章乳和乳制品检测基础知识 第二章乳制品的物理检验法 第三章乳制品一般成分的检验 第四章乳制食品添加剂的检测第三篇乳和乳制品功能成分检测 第一章活性低聚糖、多糖功能成份检测 第二章活性脂 第三章生物抗氧化成分功能检测 第四章活性肽及活性蛋白质 第五章其他活性成分功能检测第四篇乳和乳制品营养成分检测 第一章蛋白质及氨基酸成分检测 第二章碳水化合物营养成分检测 第三章脂肪及脂及酸营养成分检测 第四章维生素营养成分检测 第五章水分及矿物元素的测定第五篇乳和乳制品有害成分检测 第一章乳和乳制品中有害化学物质的检测 第二章毒素的检测 第三章有害微生物的检测第六篇乳品微生物检验 第一章微生物检验技术 第二章食品微生物污染控制 第三章常见致病微生物的检测 第四章其它与食品污染有关的病毒、寄生虫和生物毒素第七篇乳和乳制品分析检测相关标准 第一章乳和乳制品质量卫生标准 第二章乳和乳制品卫生微生物检测相关标准 第三章乳和乳制品中放射性物质检测相关标准 第四章乳和乳制品成分的检测相关标准 第五章乳和乳制品添加剂检测相关标准 第六章乳和乳制品有毒物质的检测相关标准 第七章其他检测相关标准第八篇乳和乳制品相关法规

  • 乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼,作为现代医学的瑰宝,广泛应用于肿瘤治疗领域。然而,就像其他药物一样,乐伐替尼在生产过程中也可能会产生杂质。这些微小的杂质,虽然量少,却可能对药物的疗效和安全性产生不可忽视的影响。为了确保乐伐替尼的纯净与安全,科学家们引入了CATO标准品进行杂质分析。CATO标准品,就像一把精准的尺子,能够帮助研究人员准确地检测和衡量乐伐替尼中的杂质。通过对比和分析,我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这项应用研究不仅提升了乐伐替尼的生产质量,更为患者的安全用药提供了有力保障。借助CATO标准品,我们能够及时发现并控制杂质,确保每一颗乐伐替尼都是纯净、有效的。未来,随着科学技术的不断进步,我们期待看到更多关于乐伐替尼杂质分析的研究成果,为患者带来更加安全、可靠的治疗方案。同时,也期待CATO标准品在更多药物杂质分析中发挥重要作用,守护人类的健康与安全。[img=,603,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021836237186_8744_6381568_3.png!w603x515.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家,我们目前库存有全套乐伐替尼杂质,能够提供相应的系列图谱和产品COA证书,并支持溯源。我们公司已经通过了国内外双ISO 17034质量体系认证,欢迎广大客户选购。

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