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金雀花碱野靛碱对照品
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金雀花碱野靛碱对照品相关的方案
在用润滑油红外光谱 对照品
来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征,并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物(羰基化合物)和乙二醇(如图1所示)。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书,测试方法遵循ASTM® 标准。因此,验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。
对照品的保存与使用方法
对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。
利用超高效二维液相色谱系统同时完成颠茄(流)浸膏特征图谱及硫酸阿托品含量的测定
本文利用超高效二维液相色谱系统在完成颠茄(流)浸膏特征图谱分析的同时,将硫酸阿托品峰分多次切割收集在 40 µ L 的样品环阵列中,然后再将每个环中的收集馏分连续转移进入第二维完成再次分离,并对硫酸阿托品进行定量分析。本文所述方法检测限为 1.5 µ g/mL,定量限为 5.1 µ g/mL;在 0.025-0.5 mg/ mL 的浓度范围内,硫酸阿托品的线性相关性良好;分别进样 6 次 0.25 mg/mL 硫酸阿托品对照品溶液和样品溶液,其峰面积相对标准偏差 (RSD) 分别为 0.5% 和 0.7%;硫酸阿托品的样品加标回收率为 98.05%。相比于 2015 年版《中国药典》测定颠茄(流)浸膏中硫酸阿托品的复杂样品前处理过程,本方法实现了高效、简便、低有机溶剂消耗和自动化等特点。
采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质
本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中,依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内,线性相关性良好,相关系数均大于0.999;依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24%,峰面积RSD%为0.03~1.28 %,稳定性良好;依那普利拉(杂质Ⅰ)、依那普利双酮(杂质Ⅱ)校正因子分别为0.85和0.94,加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明,该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。
海能仪器:自动熔点仪法检测橡胶硫化促进剂的熔点
用全自动视频熔点仪检测硫化促进剂的熔点,样品重复性良好,操作简单,结果准确,还节省了人力和时间。本文采用全自动熔点仪来检测这两种硫化促进剂的熔点,操作简单、快速、结果准确。
颠茄合剂中莨若碱的含量(分光光度法)
用分光光度法,以原料颠茄酊为对照,在418 nm处测定莨若碱的含量。结果:莨若碱在0.9%~2.1%(mg-L~1)浓度范围内,浓度和吸收度线性关系良好 样品回收率及RSD良好,该方法可以准确测定颠茄合剂中莨若碱的含量。
岛津XRD定性检测汽车制品中石棉典型两例
石棉已被医学界证实是一级致癌物质,鉴于石棉潜藏的危害,目前国内各大汽车生产厂家对制品中石棉检测的要求日趋严格。本文以送检的两组典型刹车片样品为例,利用岛津X射线衍射仪进行了测试,通过样品衍射谱图与纯石棉特征衍射谱图的叠加比对,即快速的确认了其中一组样品中含有温石棉;对于组分复杂、存在谱峰重叠干扰的第二组样品,通过对照ICDD-PDF卡片库进行全谱物相鉴定,确认了该样品疑似温石棉特征峰是高岭石的特征峰而非温石棉。类似的思路及步骤,可供业内人士借鉴参考。
根据《中国药典》2020版标准分析人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体
《中国药典》2020版第四部规定,使用高效液相色谱法分析人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体,指定的色谱柱要求为:亲水硅胶高效体积排阻色谱柱(SEC,排阻极限300 kDa,粒度10 μm) ,柱直径7.5 mm, 长60 cm(注1)。药典中要求,人免疫球蛋白对照品单体峰与裂解体峰的分离度应大于1.5(注2),人血白蛋白单体峰与二聚体峰间的分离度应大于1.5,拖尾因子按人血白蛋白单体峰计算应为0.95〜1.40。使用PROTEIN KW-803色谱柱进行分析,可以满足药典的各种要求。
【2020药典】一部:西红花的检测
1.对照品取西红花苷-Ⅰ对照品、西红花苷-Ⅱ对照品、苦番红花素对照品适量,精密称定,加稀乙醇分别制成每1mL含西红花苷-Ⅰ 30μ g、西红花苷-Ⅱ 12μ g和苦番红花素18μ g的溶液,即得。
经典名方益胃汤水煎液UHPLC指纹图谱研究
本文利用Nexera XS超高效液相色谱仪,建立了经典名方益胃汤水煎液的指纹图谱分析方法。对该分析方法进行了方法学考察,结果显示该方法的专属性和精密度良好。对10批益胃汤水煎液进行指纹图谱研究,共标定了42个共有峰。10批益胃汤样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.90。该法分离度好、可靠性高,可为益胃汤的质量标准建立及复方制剂开发提供参考依据。
关黄柏中盐酸小檗碱及盐酸巴马汀的测定 高效液相色谱法
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪对关黄柏中盐酸小檗碱及盐酸巴马汀进行测定。对照品及供试品连续进样7针的峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。
关黄柏中盐酸小檗碱及盐酸巴马汀的测定 高效液相色谱法
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪对关黄柏中盐酸小檗碱及盐酸巴马汀进行测定。对照品及供试品连续进样7针的峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。
液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素
采用液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素,样品经过免疫亲和柱净化,进样液相色谱分析,经碘溶液柱后衍生后荧光检测器检测。方法简便快速,易操作。黄曲霉毒素B1、G1线性范围0.01~0.05 μg/mL,B2、G2线性范围0.003~0.015 μg/mL,线性相关系数R均在0.999以上,LOD和LOQ范围分别在0.060~0.159 ng/mL和0.200~0.530 ng/mL,回收率在89%~102%之间。
Cometro高效液相色谱系统-阿莫西林有关物质检测
阿莫西林有关物质检测一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统; 色谱柱:Comasil C18 250*4.6mm,5μm; 波长:254nm; 流速:1.0ml/min; 样品:阿莫西林原料样品(约2mg/ml),对照品(20μg/ml); 进样量:20μl 流动相:A 磷酸盐(pH=5)-乙腈=99:1; B 磷酸盐(pH=5)-乙腈=80:20。 梯度洗脱时间/min流动相A/%流动相B/% 0.00 92 815.00928 40.00 0 10055.000100 56.00 92 870.00928二、实验结果1、阿莫西林样品Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)12.787946461110.00000 2 5.142 27245 9917 13.4913437.08024450115328.24395 阿莫西林 11.223 4690129 8036 10.83894417.26882531199510.68492 5 25.923 13824 160765 19.46456627.47078571614745.81389 7 30.797 10138 315697 13.50415831.830153393725634.83051 9 33.063 4103 206428 4.936511034.923201423596407.09890 11 37.430 3251 64676 6.101471239.79230501088574.40964 梯度假峰 41.345 8157 266135 3.86885梯度假峰46.2103161520574113.36384 梯度假峰 58.990 38043 61357 18.792752、阿莫西林对照品Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)阿莫西林12.74853226120320.00000 梯度假峰 41.603 6591 367607 78.05457梯度假峰46.4172467924544914.82780 梯度假峰 58.977 48226 57297 18.466543、梯度空白Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)梯度假峰41.51365603523790.00000 梯度假峰 46.323 24802 236337 14.55634梯度假峰58.977428665680018.45865三、结论 1、第一张图关注8个杂质小峰,第二张图关注12min处的大峰。由第三张图我们可以判断41min,46min,58min处的峰为梯度假峰,因此不予考虑,其次根据药典规定“供试品溶液任何小于对照溶液主峰面积0.05倍(53226*0.05=2613.3)的峰可忽略不计”,实验者已经在积分的时候忽略。 2、根据有关物质的二条规定我们逐条分析: 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积; 分析:对照品的主峰面积为53226,杂质1-12均小于它,此点合格。 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的三倍。 分析:对照品主峰面积的三倍为159678,杂质1-12峰面积和为147116,此点合格。 3、此样品符合10版药典阿莫西林有关物质相关标准。
【应用分享】清热解毒中药——蒲公英中菊苣酸的分析和测定 (中国药典)
《中国药典》2020版中明确要求理论板数按菊苣酸峰计算应不低于5000。本次采用高效液相色谱法(HPLC),选用纳谱分析5 μm的ChromCore 120 C18色谱柱对蒲公英对照品溶液和供试品溶液进行分离和检测
GB 5009.267-2020标准解读 食品中碘的测定—氧化还原滴定法
碘是人体(包括所有的动物)的必需微量元素,人体内碘元素的含量直接影响到身体健康。人体碘的80%到90%来自食物。碘摄入量过低或过高都会导致甲状腺疾病增加。人体所需的碘主要来源于食品,食品中碘主要以无机碘(碘酸盐、碘化物)、有机碘(如碘代氨基酸)等形态存在,食入过多的碘,将产生碘中毒。测定食品中碘的含量具有重要意义。GB 5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》与GB 5009.267-2016《食品安全国家标准 食品中碘的测定》相比较,增加了电感耦合等离子体质谱法作为第|一法,修改氧化还原滴定法作为第二法、砷铈催化分光光度法作为第三法、气相色谱法作为第四法,同时对内容做了部分修改。
参考2020版《中国药典》采用TSKgel SP-2SW阳离子交换柱分析葡甲胺
2020版药典中规定,使用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂的色谱柱对葡甲胺进行定量分析。记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。本应用使用阳离子交换柱TSKgel SP-2SW(4.6 mm I.D.× 25 cm,5μ m),可满足药典(2020版)中对葡甲胺杂质定量分析要求。
【应用分享】益气活血中药——红景天中红景天苷的分析与测定 (中国药典)
《中国药典》2020版中明确要求:理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。本次采用高效液相色谱法(HPLC),选用纳谱分析5 μm的Ecopak 120 C18 Plus色谱柱对红景天对照品溶液和供试品溶液进行分离和检测
瑞士步琦:新型自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中总生物碱的方法研究
研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定烟草及其制品中的总生物碱,并和传统水蒸汽蒸馏作了对照,结果表明:用新型自动水蒸汽蒸馏装置操作简便,准确度和精密度高,分析速度快,为准确快速地测定烟草及其制品中的总生物碱提供了保障。
“乳”此测碘,简单高效——婴幼儿配方奶粉和乳品中碘的测定
GB5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》已于2021年3月11日正式实施,增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法。前处理提取过程中采用 50mL的耐 110℃ 塑料离心管(PP管),经济实用,可作为一次性提取管使用,减少样品间残留的污染。作为一种营养强化剂,碘在婴幼儿食品和乳品中的含量是被严格控制在一个合理的范围,因此,如何准确高效的对这类样品中碘的测定尤为重要,但这类样品在使用ICP-MS法测量时,前处理有几个地方存在难点,第一:前处理提取自动化程度低,其中加液,涡旋,旋盖,振摇,定容等动作,重复的人工操作费时费力。像奶粉这种干粉末在称样后加提取液时,很容易结块成团,不易分散。第二个技术难点:奶粉类样品在加热提取,冷却定容后,呈乳液状,离心也不能很好的分离沉淀下来,导致后续用0.45um过滤膜过滤很困难,阻力太大,不能很好的分离开里面的悬浮物,得不到澄清透明的样液,不宜上ICP-MS测量,容易堵塞进样管路。本文使用“D-Master”全自动消解仪代替国标中的恒温干燥箱或水浴摇床,使得前处理过程更加自动化,并通过加入两种沉淀剂解决提取液难分离的问题。
使用水产品检测仪检测水产食品安全孔雀石绿的操作步骤
使用水产品检测仪检测水产食品安全孔雀石绿的操作步骤 孔雀石绿是一种被广泛使用的抗菌剂和杀真菌剂,但它在食品中的使用受到限制,因为长期摄入可能对人体健康产生负面影响。为了确保水产食品的安全性,可以使用水产品检测仪来检测孔雀石绿的残留量。以下是一般操作步骤:
采用多中心切割超高效二维液相色谱法准确测定连翘中的连翘酯苷 A 和连翘苷
本文参照 2015 年版《中国药典》,采用多中心切割超高效二维液相色谱法分析连翘提取物中的连翘苷和连翘酯苷 A。在二次分离过程中,目标化合物和干扰物质进一步有效分离,使得测定结果更加准确。由实验结果得到,连翘酯苷 A 在 0.05-0.4 mg/mL 浓度范围内线性相关系数 R2 = 0.9958,连翘苷在 0.01-0.2 mg/mL 浓度范围内线性相关系数 R2 = 0.9999;0.1 mg/mL 混合对照品溶液连续进样 6 次考察峰面积重现性,连翘酯苷 A 的 RSD 为 4.2%,连翘苷 RSD 为 0.3%。
盐酸小檗碱的分析
客户提供盐酸小檗碱系统适用性溶液及盐酸巴马汀对照品,希望按照2020版中国药典方法进行色谱柱筛选,满足盐酸小檗碱与盐酸巴马汀分离度大于1.5,柱温不低于25℃及主峰保留时间不大于25min要求。
食品中9种抗氧化剂的测定QuE-HPLC法 解决方案
迪马科技在自主研发的《食品中4种抗氧化剂的测定》方法基础上,参考食品安全国家标准《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定 第一法 高效液相色谱法》,建立了《食品中9种抗氧化剂的测定》,该方法新增了5种抗氧化剂的检测,补足了“食品中4种抗氧化剂的测定”以及国标方法中的9种抗氧化剂的检测要求,供广大客户参考。
自动熔点仪法检测无水酥油的熔点
无水酥油又称黄油,用于食品制造业,如:蛋糕、面包、饼干、曲奇饼、糖果、冰淇淋、莲蓉等。在食品工业中,熔点对产品的质量控制起着非常重要的作用,无水酥油的熔点通常通过测定滑动熔点的方法来测量。滑动熔点是个温度指标,在此加热温度条件下,样品软化并且在敞开的毛细管中能充分流动。本文采用全自动油脂熔点仪法来检测无水酥油的滑动熔点,测量过程简单、快速、结果可靠。
自动熔点仪法检测原料药的熔点
物质的熔点,即在一定压力下,纯物质的固态和液态呈平衡时的温度。对已知结构的原料药来说,熔点更是其重要的物理常数之一,利用熔点或者熔据可以鉴别和检查该药品的纯杂程度,测量原料药的熔点通常采用中国药典附录的第一法毛细管法,本文用全自动视频熔点仪测定农药原料的熔点,操作更加简单、结果更加准确。
华谱科仪S6000液相色谱分析大青叶中靛玉红
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18 AQ,对大青叶供试品进行分析,结果显示,大青叶中目标峰峰形良好,靛玉红目标峰理论塔板数大于4000,符合《中国药典》要求。本方案可为大青叶中靛玉红的测定提供参考
华谱科仪S6000液相色谱分析叶酸片有关物质
本文参照2020版《中国药典》对叶酸片中有关物质进行分析。从分析结果可知,蝶酸峰面积小于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.6%),单个杂质峰面积小于对照溶液主峰面积(1.0%),除蝶酸峰外各杂质峰面积之和小于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。
气相色谱在食品添加剂 维生素E中的含量检测
内标溶液:称取十六酸十六醇酯适量,加正己烷振摇使溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液,摇匀,即得。对照品溶液:称取α -生育酚对照品15mg,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至0.0mL,密塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样适量,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10.0mL,振摇使溶解,即得约含d-α -生育酚1.5mg/mL的溶液。
Agilent 6410 三重串联四极杆质谱仪检测食品中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿
本实例使用安捷伦新型6410 高效液相色谱三重四极杆质谱(LC/MS/MS)方法快速、准确地测定孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)的残留量。串联质谱在使用正离子电喷雾模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式下,进行质谱定性和定量分析,无需采用传统的PbO2 氧化柱,比液相检测方法灵敏、快速。该方法的定量限(LOQ)为 0.01 μ g/kg,达到出口欧盟和日本残留限量的要求。
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