羟考酮标准品受控物质

p span style=" font-family: times new roman " 　　 /span span style=" font-family: times new roman " 欧盟于2015年6月4日在其官方刊物( Official Journal of the European Union)上发布针对RoHS 2.0 (2011/65/EU) 的修改指令((EU)2015/865))，该修改指令新增4项限制物质邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苯基丁基酯(BBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，限值浓度均为0.1%(基于均质材料)，并要求其成员国在2016年12月31日前将指令转化为本国法规，于2019年7月22日开始实施。 /span /p p span style=" font-family: times new roman " 　　与任何有害物质限制法规的出台一样，该修改指令对相关企业、政府管理部门、标准制定机构、检测认证机构等都有不同程度的影响。一些影响是直接的，一些影响则是间接的，影响程度与之前是否开展RoHS2.0的应对，是否开展欧盟化学品法规(REACH)的应对，以及应对工作的深浅有较大关联。此次新增的4项受限物质主要用作为增塑剂或软化剂，这些新增物质并非一夜间提出来的，由于RoHS 2.0(2011/65/EU)中提到了4种需特别关注物质：六溴环十二烷(HBCD)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸苯基丁基酯(BBP)，其中的3种物质是此次新增物质，而无论是修订指令中新增的受控物质，还是RoHS 2.0中的关注物质，都属于REACH中的高关注物质，此外，DEHP, BBP和DBP在REACH中之前就已被列为在玩具产品中限制使用，因而对于长期有效开展出口欧盟相关产品有害物质管控的机构而言，实际上不同程度对新增的4种物质之前就有所管控。当然，列为关注物质与列为限制使用物质(基于均质材料)间的区别是很大的，各机构在应对RoHS2.0中，自然针对法规中的6项物质(铅、镉、汞、六价铬、PBBs、PBDEs)会严加管控，而对于关注物质，有的机构采取同法规中6项要求一致的方式管控，有的则会采取相对宽松的方式比如自我申明或筛查等，有的机构则只针对法规中的6项进行管控，不同的管控政策导致新增受控物质后的影响不同。 /span /p p span style=" font-family: times new roman " 　　对检测机构(包括第一方、第二方及第三方实验室)来说，新增分析测试项目则意味着要建立新的检测方法，若有现成的检测方法标准，则实验室可通过实验确认、证实现有方法标准后建立检测方法，若无现成的标准，则实验室需要参考其它标准建立实验室方法，并经方法确认等工作后应用。一般而言，除非用于企业自检等特定情形，还要求相关检测实验室的检测项目要通过ISO/IEC 17025实验室体系认可。而按RoHS2.0实施中技术文件(EN 50581:2012 Technical documentation for the assessment of electrical and electronic products with respect to the restriction of hazardous substances)要求，强调在提交的检测报告中，检测方法要采用或参考EN 62321。无论那种类型的实验室或管控机构，采用公认的国际标准非常重要，众所周知，针对原RoHS中6项物质(铅、镉、汞、六价铬、PBBs、PBDEs)检测，IEC 62321(EN 62321)是公认的该行业国际标准，该标准由 IEC/TC111 WG3有害物质检测工作组牵头制定，目前仍在不断修订中，考虑到行业内分析测试工作的实际需要，修订的标准中不再只是限于检测6种受控物质(铅、铬、汞、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚)，而是增加了其它物质的检测方法，比如目前制修订的IEC 62321系列标准中的IEC 62321-8 Ed.1，该标准采用不同的质谱联机手段(裂解气相色谱质谱(Py-GC-MS)、离子附着质谱(IAMS)、气相色谱质谱(GC-MS)、液相色谱质谱(LC-MS))测定聚合物中不同邻苯化合物如邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)等，其中包含了RoHS2.0修订指令中新增的4项物质 DEHP、DBP、BBP以及DIBP (IEC 62321-8 Ed.1.0 Determination of certain substances in electrotechnical products –Part 8: Determination of each phthalate in polymer materials by Pyrolyzer Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Py-GC-MS), Ion Attachment Mass Spectrometry (IAMS), Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) and Liquid Chromatography – Mass Spectrometry (LC-MS))，此也为各机构对新增4项物质的检测应对在管控上确立了方向，但该标准目前尚未正式发布，计划正式发布时间为2016年。该标准出台前，相关项目通过实验室认可的实验室可以有效检测新增的几个化合物，标准出台后，则原则上所有实验室都要执行IEC 62321，并通过相关ISO/IEC17025实验室认可。对于已通过该项目实验室认可的实验室，需要将现有方法转化为新标准并通过认可，对之前未开展相关检测的实验室，则不仅需要按新标准建立检测方法，还需要完成能力验证、不确定度评估等工作为通过实验室认可打下基础。与国际标准工作组(IEC/TC111 WG3)相对应，国内的标准化技术委员会(TC297)也正密切跟踪国际标准的制定，相应的国内转化标准一般也会随国际标准出台后陆续出台，不过按以往经验，时间上会较滞后 /span 。 /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman " 　　RoHS2.0修订指令的出台无形中加速了相关标准的制定工作，对我国正在制修定的电子电气产品污染控制管理办法及配套标准的制修定都会产生影响。另一方面，修订指令也会改变实验室传统的RoHS 6项检测运作模式，尤其是对整机测试，因成本等因素，之前的6种受控物质原则上可首先采用XRF测定铅、镉、汞、铬、溴的总量，然后对不能确定的部分采用化学手段(比如等离子发射光谱(ICP-OES)及气相色谱质谱(GC-MS))确认结果，不少企业实验室配有XRF作为筛查工具，一些企业的RoHS体系也强调XRF在有害物质控制中的使用，对整机进行RoHS有害物质检测时，一些第三方实验室也会用XRF进行RoHS初步核查，但修改指令中新增的4种化合物无法用XRF获取有用信息，只能用各类质谱联用手段(Py-GC-MS, IAMS, GC-MS 或 LC-MS等)定量或半定量测试，过去仅采用XRF筛选的方式已不能覆盖所有受限物质，事实上，随着受限物质的增加，今后必然需要采用多种手段才能完成初步筛查任务，同过去一样，完成受限物质的准确定量测定需要多种手段的并用。相应地，实验室或各管控机构都需要不同程度上调整自已的RoHS有害物质检测运行模式，XRF仍然是可行的初筛选工具，但只针对原RoHS中6项物质，故之前只有XRF的实验室需要考虑或者分包项目到第三方或者添置相关设备建立方法，对已有基本仪器(如XRF、ICP-OES、GC-MS)并建立了方法的实验室，考虑到样品种类及样品量大小的不同，以及检测结果的用途不同，不少情况下直接定量测试比先筛选后化学测试确认更为有效，实验室需按自已的情况调整检测方案。 /span /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman " 　　 strong 作者：高志祥 /strong /span /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman " 　　 /span span style=" font-family: times new roman " 作者为莱茵技术(上海)有限公司资深技术经理、教授级高级工程师、国际电工产品测试与认证(IECEE)同行评审专家 /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: times new roman " /span /p p & nbsp /p

总部位于沃尔瑟姆的 Thermo Fisher Scientific，Inc.（Thermo Fisher）的子公司Thermo Fisher Scientific Chemicals，Inc.已同意支付25，000美元来解决其违反“受控物质法”的指控，不当购买和分发受该法案监管的化学品。《受控物质法》对可用于制造附表受控物质的某些化学品的制造、购买和分销进行了规定。该法案仅允许缉毒局注册人从事与所列化学品有关的某些活动，并要求缉毒局登记人除其他外，通知缉毒局向外国实体出售清单所列化学品的情况。这些规定旨在确保只有适当的实体才能处理可用于制造附表受控物质的所列化学品。根据和解协议，赛默飞世尔承认，在向外国客户分销所列化学品时，它未能提交出口申报单 将所列化学品分发到没有适当 DEA 注册的赛默飞世尔地点；并从没有适当DEA注册的供应商处购买了列出的化学品。美国检察官Rachael S. Rollins和波士顿野战部门负责缉毒局的特工Brian D. Boyle今天宣布了这一消息。罗林斯平权民事执法部门的助理美国检察官埃文帕尼奇（Evan Panich）处理了此案。

2022年9月6日，生态环境部发布“关于印发《环境空气中消耗臭氧层物质和含氟温室气体手工监测技术规范》和《背景大气中受控卤代化合物低温预浓缩/气相色谱-质谱法连续自动监测技术规范(试行)》的通知”，并公开两项技术规范全文。 　　《环境空气中消耗臭氧层物质和含氟温室气体手工监测技术规范》 　　本文件规定了环境空气和无组织排放监控点空气中消耗臭氧层物质和含氟温室气体手工监测的方法原理、试剂材料、仪器设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、检出限、精密度、正确度、质量保证/质量控制和注意事项的要求。 方法原理：用全金属或含有部分特氟龙部件的采样器和内壁惰性化处理的不锈钢罐正压采集环境空气样品，经除水、冷阱辅以吸附剂去除干扰物、冷阱聚焦后进入气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，环境空气采用“三明治”式进样、单点外标法定量；无组织排放监控点空气采用校准曲线外标法定量。 《背景大气中受控卤代化合物低温预浓缩/气相色谱-质谱法连续自动监测技术规范(试行)》 　　本文件规定了开展背景大气中受控卤代化合物连续自动监测的相关内容，包括背景大气中受控卤代化合物的连续自动监测点位、系统技术要求、系统安装验收、系统运行要求、质量保证和质量控制、数据有效性判断、年度运行报告等内容。

p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " 标准物质的作用 /span /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 标准物质是检测行业中最重要的环节之一，其为检测实验室提供的四个主要作用在上个世纪就有明确定义。但过去20年里，中国检测领域无论是新材料、食品安全抑或是环境监测都有新的变化，检测项目也日益扩展和普及。截止目前，17025实验室发展已到近9000家，检测量剧增，结果时效也被大大提升。 strong 这个背景下，在保障标准物质质量方面，避免出现的“短缺”现象，将是标准物质提供者该思考的紧迫问题 /strong 。本文将以食品检测领域为例，提出我们的挑战和行动。 /span br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 标准物质在中国检测行业体系中的现状与挑战 /span /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 标准物质作为检测单位实现溯源性最快速、也是最准确的方法，目前使用越来越普及。以食品检测为例，我国所用的标准物质主要分为五大类： /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1）对照品——以中国食品药品检定研究院为主要代表，为法定药物检测对照品提供单位，参照方法为内部标准。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 2）标准物质——由市场监督管理总局计量司下属的中国计量测试学会全国标准物质管理委员会所批准 GBW/GBW(E)国家一级、二级有证标准物质，主要参照标准为JJF 系列标注物质技术规范。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 3）标准样品——由市场监督管理总局、国家标准化管理委员会下属中国标准化协会全国标准样品技术委员会所批准GSB有证标准样品，参照标准为GB/T 15000 系列标准样品工作导则。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 4）通过ISO 17034(Guide 34)认可的RMP生产的标准物质/有证标准物质，参照标准为ISO 系列标准（ISO 17034、Guide 31、Guide 35等）。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 5）行业内通用的标准物质，此类标准物质并未通过认证认可，主要是由特定行业内权威的单位提供，另外包括一些新标准发布，并未有相关标准物质提供，由化学试剂供应商提供作为标准物质使用。 /span br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 目前存在的问题主要有以下几方面：1、对照品本为药物检测用，在食品检测中属于超范围使用；2、不同行业并不认同所有类型的标准物质，目前只有GBW系列和ISO 17034为各行业均认可的有证标准物质；3、上面提到的第五类标准物质并没有按照标准物质研制规范进行研发生产，在使用中存在一定风险；4、国内外ISO 17034 RMP认可方式、严格程度不同,且对国外RMP并无监管，对国内RMP的发展造成不利。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 而深入了解问题出现的深层原因，才能帮助我们洞察中国检测行业的发展趋势，做好服务工作。 /span br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 行业发展，成本控制& nbsp 标准物质仍“缺乏” /span /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 伴随检测行业经过几十年的发展，标准物质不论从供应商数量、各类型数量，商品化品种和提供数量上的都有跨域性的发展，但从标准物质提供者的角度上还是感觉品种“缺乏”。 strong 这里并不是说客户得不到标准物质，而是在特定时间和空间下的相对“缺乏” /strong 。除去标准物质自身的品种多，有效期长短不同等特点外，系统地思考检测行业的发展方向才能更主动地解决“缺乏”的挑战。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 首先“缺乏”不是整体数量的缺乏，而是由于检测实验室面对四个变化带来的体系性缺乏： /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 检测样品由满足出口检测为主，到满足国内需求检测为主导的变化 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 中国的检测需求在初期主要针对出口的产品，标准的制定和检测的品种更多地跟进或参考“国际标准”。而随着中国国民生活水平的提升，被检测的样品更多地服务于国内需求。服务主体的变化引发的检测标准及其涉及的标准物质的品种也相应变化。特别是一旦纳入每年国家抽查项目的品种，如部分兽药残留类标准物质的需求品种数量相对以前有巨大的增长。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 风险控制方向的变化 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 伴随检测主体的变化，各细分领域检测的目标化合物也产生着变化。 欧美检测方法更关注正常生产过程体系下带来的目标检测物，并结合残留毒害性高低设定限量标准，而且标准的制定除被检测物目标外，其代谢物也同时被要求检测。但由于中国是农药和兽药的生产大国，除了考虑常规过程中产生的残留外，还需关注非法添加的物质。由于这些化学品大多是被限制生产，或者正在被逐步淘汰过程中，因此提供配套的标准物质，在原料获得上具有很大的难度，如持久性有机污染物和保健品中的甾体化合物。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 检测实验室数量和检测样品数量的变化 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 随着国家对检测资质的开放，基础的检测工作大量转由第三方实验室完成。这极大地推动了第三方实验室数量的增加，同时也对实验室的检测效率和检测成本压缩提出更多要求。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 标准物质是检测实验室的重要消耗品，通常耗材预算的10%被用来采购标准物质。然而，标准物质多样性，自身有效期和评审认证及检品档期需求的矛盾，导致大量昂贵的标准物质因为过期而被作废。因此，要求标准物质供应商不仅能够快速供货，还需要了解产品使用的周期性,从而降低浪费。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 另一个主题是降低单位产品价格。通过提升或减少产品包装等方式优化标准物质成本，从而应对检测平均费用收入降低的压力。从过去3年的客户统计显示，大量标准物质的需求已经由简单提供纯品剂型，转换成同时提供纯品、溶液和混标等多种剂型，甚至一个化学品的溶液剂型也要求多种浓度和多种溶剂，以满足不同检测方法的需求。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 一方面，标准物质生产者虽然大幅度增加目录产品规格，而一方面检测实验室所期待的“最适合”的产品剂型还是供应不足。除了上文提到的系统性“缺货”，由于9000家检测实验室庞大的数量基数，当出现热点检测项目时，也会出现所需的标准物质的临时性“缺货”。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 行业重组带来的变化 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 食品检测领域由原来的九龙治水的多个检测主体转换成“市场监督总局”管理后，原有各个行业提供的本行业公认的标准物质，在新的体系下互认也是一个导致“短缺”的原因。如前所说，中国被所有行业都公认的标准物质是“GBW”和“17034”两个体系管理下供应商提供的产品。而其他的行业标准物质在日常使用，或评审过程中会遇到各种各样的疑问，从而不能被充分利用。导致具体实验室在采购标准物质时，为回避风险简单地要求产品必须是“GBW”和“17034”认可。但统计显示，通过这两个体系的标准物质数量对比现行的检测方法规定的品种严重不足。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 以食品的GB& nbsp 2763-2019《食品安全国家标准& nbsp 食品中农药最大残留限量》为例，要求检测的农药及代谢物超过740个；从官网了解到三个典型检测实验室在农残检测能力许可项下的品种也超过700个品种。而截至到2020年5月，相关清单列表中，中国和进口所有GBW+17034体系下的供应商的提供品种只有450个。能被广泛接受标准物质的供应对远远落后于检测方法的制定和检测实验室扩项。这一结果还是把各个剂型都统计上的，实际上客户在采购时匹配剂型后对标准物质感受则更“缺乏”，也成为了制约检测行业健康发展的因素之一。 /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " BePure标准物质的努力 /span /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 感恩中国快速发展的检测市场提供的机遇，感恩广大客户与合作伙伴长期的信赖支持，BePure标准物质从如下四个方向，以实际的投入和敬畏之心来面对检测行业对标准物质的需求，与客户共建不确定时代的应对能力。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 扎根中国检测行业：认真学习和领会中国现行的检测标准，了解其所需要的标准物质和实际检测过程的需要。建立自有的原料供应体系，解决标准物质在原料供应，快速响应和价格上的缺口。同时扩大自身生产和检测能力，和工艺优化满足日益增长的订单数量。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 严格遵守相关法规：标准物质的质量要求非常高，而GBW和17034都对生产过程进行了规范和要求。从实际运行看，国内和国际的标准物质生产者大多都是17034标准物质生产者，ISO9001生产过程和17025检验检测能力三体系运行确保产品规范。BePure现在是17034和9001双体系，争取在2021年能达到三体系的运营的标准，更充分地以检测实验室的视角管理和运行标准物质业务。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 以标准物质特性管理运营：标准物质的生产单位大多是技术背景，对供货运营并不投入过多的精力。但不论是使用者还是生产者，标准物质的有效期和需求的波动，是实际需求中标准物质及时供货并降低成本的重要制约因素。而BePure正努力将历史客户的询价和订单数据运用于标准物质的年度生产和备货工作中，提高有效库存的比例，提升供应速度并优化价格。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 以技术支持满足客户需求：由于行业重组，带来对标准物质的不同认知，导致实验和采购人员开展工作时风险控制的着眼点不同带来的技术问题。BePure建立售前售后技术团队，自获得17034资质后走访了超过70个城市，与超过5000个用户进行了交流，每年在线回复数百个技术咨询，包括标准物质的保存和使用，期间核查等产品相关问题，也有与检测方法相关的题目。利用自身对法规的理解和生产的经验服务广大的检测实验室。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 关于BePure标准物质 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " BePure是振翔公司的标准物质系列产品的注册商标。2015年获得第一张GBW（E）标准物质证书，2017年获得17034标准物质生产者认可。截至2020年7月能提供的产品涉及工业品，食品，环境检测，药物及临床检测等领域，4000化合物9000多种规格的目录产品，随产品都提供检测报告和证书。并能按照客户要求提供纯品，单标溶液，混标，质控样等多种规格的产品。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " “携手标准，触达世界”是BePure的理念。与检测客户一起在标准和规范的基础上，打破传统的束缚，为各个领域提供合格合规易得的标准物质，为保证我们生活的世界健康安全奉献不愧时代的努力。 /span /p p br/ /p p style=" text-align: right " 供稿人 ：石磊 /p p style=" text-align: right " 北京振翔科技有限公司总经理 & nbsp /p

在化学分析领域，准确性是衡量实验结果可靠性的重要指标。对于容量分析这一常用的定量分析方法来说，溶液标准物质就如同守护者一般，确保了分析结果的准确性和可靠性。溶液标准物质是一种已知浓度或活性，用于校准仪器、评价分析方法或确定物质含量的物质。在容量分析中，它们扮演着至关重要的角色，以下是为何称其为“守护者”的几个原因。首先，溶液标准物质是准确度的保证。在容量分析中，无论是滴定还是稀释，都需要精确的浓度数据作为参考。标准物质提供了这一精确的参考点，使得分析人员能够校准仪器，确保其读数的准确性。这种校准过程就像是设定了一个准确的度量衡，使得后续的分析工作有了可靠的基准。其次，标准物质是方法验证的关键。在新的容量分析方法被开发出来后，需要通过标准物质来验证其准确性和重复性。如果分析结果与标准物质的标准值一致，这表明方法可靠，可以用于实际样品的检测。因此，标准物质在这里起到了“守护者”的作用，确保了新方法的科学性和实用性。再者，溶液标准物质在质量控制中扮演着重要角色。在实验室的日常分析工作中，定期使用标准物质进行质量控制测试，可以帮助检测系统误差和随机误差，确保分析过程始终处于受控状态。这种持续的监控就像是守护者不断巡视，确保分析结果的稳定性。此外，标准物质在仪器校准中也是不可或缺的。分析仪器的性能会随着时间而变化，通过使用标准物质进行定期校准，可以及时调整仪器的读数，防止因仪器漂移导致的分析误差。这种预防措施确保了仪器始终能够提供准确的数据，如同守护者保护着分析的准确性不受侵害。溶液标准物质还是培训和教育的重要工具。它们帮助分析人员理解和掌握正确的操作步骤，熟悉仪器的使用和维护。通过标准物质的实际操作，分析人员能够提高自己的专业技能，减少人为误差，从而提高整体的分析质量。最后，标准物质在科学研究和技术发展中也起到了推动作用。它们为新的科学发现和技术创新提供了可靠的数据支持，使得科学研究能够建立在坚实的基础上，推动了整个化学分析领域的发展。综上所述，溶液标准物质在容量分析中的“守护者”角色体现在确保准确度、验证方法、质量控制、仪器校准、人员培训以及科学研究等多个方面。它们是分析准确性的基石，没有它们，容量分析的结果将无法得到保证，科学研究和技术应用也可能因此受到影响。溶液标准物质的重要性不言而喻，它们是化学分析领域不可或缺的守护者。

甲醇中粉锈宁（三唑酮）溶液标准物质广泛适用于卫生、环保、医药、农业、化工、教学等领域的相关分析方法确认与评价、实验室质量控制，同时也适合计量系统量值传递，认证考核现场专用标准物质。 产品名称甲醇中粉锈宁（三唑酮）溶液标准物质产品信息产品信息适用于GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定溯源性及定值方法本标准物质以配制值作为浓度标准值，采用气相色谱法进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，确保标准物质量值的溯源性。包装、运输、储存及使用1.包装：本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装，规格为1mL/支，使用时根据需要准确移取。2.运输：在运输时注意安瓿瓶包装防护，避免破损。3.储存及使用：冷藏避光条件下保存。使用前于室温（20℃±3℃）平衡，并摇动均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质，使用时应注意防护，戴口罩、乳胶手套，避免吸入及直接与皮肤接触。

【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿，共收录了3篇文章，分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征，以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法，只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测，既便捷高效、降本降耗，又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此，对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记，高效地合成出相应的内标物，对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁，是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定，但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题。因此，合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前，天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道，但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料，将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基，进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子，使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物，具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1）本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法，并在此基础上做进一步地改进，最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚（盐酸曲托喹酚-D9）。2）将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂，如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷，可方便地合成相对应的多种标记化合物，如曲托喹酚-13C3等，均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文：秦爽，韩世磊，邵文哲，等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂，我们国家严格禁止将该类药物给动物使用，并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等，但是这些方法存在各种各样的问题，对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法（IDMS），可有效地解决上述问题，能够有效校正方法中出现的误差，显著提高检测方法的稳定性。目前，对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长，且合成过程中的中间体分离纯化难度高，胺化过程中副产物较多等问题，无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足，本文设计了一条全新的合成路线，以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料，通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体，然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1）本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料，经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7，产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确，同位素丰度达到了98.3 atom%D，工艺稳定、操作简便，总产率可达40.9%，可实现规模化生产。2）本文设计的新合成路线，以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入，极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性，降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外，若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子，如13C或者13C和D双标记试剂，或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠，可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文：曹炜东，韩世磊，马秀婷，等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前，关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等，但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题，是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前，关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂，且烷基化这步反应收率较低，副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足，设计了一条全新的合成路线，以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮（1）作为原料，进行氢-氘交换反应，高效的合成了关键的氘标记中间体，进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比，此方法路线简短、条件温和、操作简便，收率较高，可以制备较高同位素丰度的产物，具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1）首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料，以廉价易得的重水为稳定同位素标记源，经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5，再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2）所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控，总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%，以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%，该合成路线较为方便地引入6个标记原子，为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文：刘晓佳，韩世磊，孔香玲，等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) ：608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。

国家质检总局最近发布了今年第1季度产品质量国家抽查结果，涉及27类产品，其中包括儿童服装。国家共抽查了北京、广东等8个省市130家企业生产的131种儿童及婴幼儿服装产品。结果发现，有9种产品pH值检验结果不符合相关标准，有9种产品面料纤维含量与明示标识不符，有1种产品耐水色牢度、耐汗渍色牢度、耐唾液色牢度的检验结果与相关标准规定不符。不合格的产品中不乏一些国际知名品牌。 　　我们每天都要和衣服进行亲密接触，那些看似干净美丽的衣服，有时候却成了威胁人体健康的“隐形杀手”，尤其是儿童皮肤娇嫩，更容易受到伤害。其实，国家标准对服装安全等级有明确规定，消费者在买衣服时应该怎样选择?了解一些有关的标准，可以得到有益的帮助。 　　近来，广东、上海等地质监局抽查服装结果显示，部分服装存在质量问题，尤其是儿童服装不达标，其中包括国际知名品牌，消费者选购时应该警惕。（来源：中国质量报） 　　童装安全标准为A级 　　据参与多项标准制订与修改的专家、全国服装标准化技术委员会(TC219)秘书长、上海市服装研究所所长许鉴先生介绍，按照《国家纺织产品基本安全技术规范》的划分，服装可分为A、B、C三个安全级别，婴幼儿用品应当符合A类产品的技术要求，直接接触皮肤的服装应符合B类产品的技术要求，非直接接触皮肤的服装应符合C类产品技术要求。 　　消费品安全问题尤其是儿童服装的安全，正逐渐成为社会关注的焦点。儿童上衣帽子和颈部的拉带易被夹住而发生危险，上下车时儿童上衣腰部或下摆处的拉带易被钩住而导致拖曳事故。美国、英国等先进国家跟踪儿童服装引发的事故，并进行事故统计，分析儿童服装事故诱因，不断出台各类法规及技术标准。典型的有ASTM F 1816-2004儿童上身外衣拉带安全要求、EN14682:2007童装绳索和拉带安全要求、BS7907：1997提高机械安全性的儿童服装设计和生产实施规范等标准，为世界各国在儿童服装设计及生产实践提供了重要依据。我国也已出台了相关标准。 　　不合格产品危害大 　　据专家介绍，目前根据国家强制性技术标准，检测服装的指标主要包括pH值、甲醛含量、偶氮染料、染色牢度、纤维含量、易位性等。服装为什么会含有危险成分? 　　据了解，服装的污染有两个来源：一是服装原料在种植过程中，为控制病虫害使用杀虫剂、化肥、除草剂等，这些有毒有害物质如果残留在服装上，会引起皮肤过敏、呼吸道疾病或其他中毒反应。二是在加工制造过程中，使用氧化剂、催化剂、阻燃剂、增白荧光剂等多种化学物质，这些有害物质残留在纺织品上，使服装再度受污染。成衣的后期整形步骤还会用到含有甲醛的化学物质，也会对服装造成污染。服装在加工制造过程中不可避免地会使用一些化学制剂，一旦处理不好，这些化学品残留在纺织品上的含量超过一定标准时，如果直接接触皮肤就会对人的身体健康造成危害，有的潜伏期还很长。 　　比如pH值的高低与面料的加工工艺和质量控制有密切的关联。pH值不合格主要是面料生产企业在染色整理加工过程中使用了大量酸碱性物质，又没有采取合理的中和处理工艺，从而造成产品的pH值超标。人体的皮肤正常pH值应在5.5至7.0之间，略呈酸性，可以保护人体免遭病菌感染。如果服装pH值偏高或偏低，将直接破坏人体皮肤的平衡机理，减弱皮肤抵御病菌侵入的能力，可能造成皮肤过敏、瘙痒、红肿等反应，甚至引发刺激性皮炎、接触性皮炎等。pH值不合格对儿童健康的危害更大，这次抽查就有9种产品pH值不符合相关标准。 　　甲醛含量也是对人体健康影响较大的一项指标。服装面料生产时，为达到防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性或为了改善手感，就会在助剂中添加甲醛。特别是一些服装生产厂家为了节约成本，在生产免熨服装时，为了让面料不容易起皱，使用了含有甲醛的整理剂。当残留的甲醛未被处理干净，制成服装后，就会对人体产生危害。甲醛会在穿着过程中逐渐释放出来，与人体汗液结合或水解产生游离甲醛，对呼吸道黏膜、眼睛和皮肤产生强烈的刺激，引起头晕、呼吸道炎症和皮肤炎症，严重的会导致血液病甚至癌症。 　　专家支招选择服装 　　这些专业名词消费者听起来有些陌生，假如服装成分中的甲醛、pH值等确实超标，消费者很难不经过检测仪器就做出正确判断，中国纺织工业协会检测中心副主任杨萍介绍了几种便于大家操作的办法。 　　首先看服装标签。《国家纺织产品基本安全技术规范》中有明确规定，市场上销售的所有服装、装饰用纺织品的吊牌、标志、标签或使用说明上都应该明确标注产品分类，标签不得手写或涂改。从今年1月起，国家有关部门也出台了新标准，要求服装厂家必须标注甲醛含量和pH值，这是服装成分中可能含有的、对人体危害最大的两种化学物质。所以，在购买衣服的时候，消费者要特别注意标签上的相关标志，了解服装符合A、B、C哪一个安全等级。 　　其次，要特别注意一些纺织制品中散发出的特殊气味，如霉味、汽油和煤油味、鱼腥味等，特别是新打开包装的那些，这表明纺织品上有过量的化学药剂残留。 　　另外，大家买回新衣服(特别是T恤、衬衫等直接接触皮肤的)后，不管价格高低，都应该先洗后穿，再在阳光下进行晾晒，假设pH值超标的话，清洗会非常有帮助。 　　企业应尤为重视童装安全 　　专家特别指出，需引起相关企业关注的是，FZ/T 81014-2008《婴幼儿服装》产品标准已于2008年10月1日起正式实施。该标准是我国首部专门针对婴幼儿(年龄在24个月及以内)服装安全制定的产品标准。标准明确规定凡涉及服装安全方面的条款均为强制性，届时，重金属残留量超标、安全设计等方面不合格的婴儿服装将不能出厂销售。标准中对于一些量化指标进行了明确规定，如甲醛含量不得超过20mg/kg，砷含量不得超过0.2mg/kg等。标准还要求，婴幼儿服装中禁止添加可分解芳香胺染料，并不得存在异味，pH值限定为4.0~7.5。另外，婴幼儿服装必须在标识上注明“不可干洗”，因为干洗剂中可能含有刺激婴幼儿皮肤的物质。同时，该标准还对婴幼儿服装的设计进行规范。 　　在童装安全问题上，我国服装企业在国际贸易中纠纷频发，每年为此造成很大的经济损失。例如，美国和欧盟对多起源自中国的儿童服装实施召回，主要原因就是不符合美国和欧盟有关儿童服装标准中的安全要求。因此，儿童服装生产企业应该特别在安全方面下工夫。

《仿真饰品中有害物质的限量要求及检测方法》标准草案通过了审定。该标准对儿童饰品和成人饰品、直接接触皮肤的饰品和非直接接触皮肤的饰品，都分别确定了有害物质的限量要求。同时，还对仿真饰品有害物质的检测方法、检验规则和标志要求等做了明确规定。 　　该标准草案是由义乌检验检疫局联合国家日用小商品质量监督检验中心、全国首饰标准化技术委员会仿真饰品技术分会、浙江省标准化研究院、浙江省饰品行业协会共同起草的。 　　据全国首饰标准化技术委员会仿真首饰分技术委员会秘书长王晓涛介绍，仿真首饰门槛低，工艺简单，行业发展这么多年来一直没有标准，难免良莠不齐，材质以次充好的现象并不少见。2007年1月~11月，美国消费品安全协会累计要求召回中国产儿童饰品27次，共计582.02万件，召回原因主要涉及铅含量超标。尽管27次中涉及义乌企业的只有一次，但还是给义乌的饰品企业敲响警钟：倘若再没有行业标准，整个行业很可能遭受毁灭性的打击。 　　该标准主要参考国际现行技术法规中有害重金属限量要求、美国消费品安全改进法案铅总量的要求、欧盟对饰品中镍释放量的要求和RoHS指令对有害物质限量的规定，并结合义乌仿真饰品的生产和市场实际情况，具有科学性、先进性和实用性。该标准的推广和使用，将为生产企业的质量安全控制水平提供技术支持，为出口饰品的检验监管提供技术保障。同时也将在引导企业建立起以国际标准为主的技术标准体系、有效控制饰品的质量提高行业整体发展水平，确保饰品使用安全等方面发挥积极作用。

关于公开征集全国洁净室及相关受控环境标准化技术委员会/纳米受控环境分技术委员会委员的函 苏质监标函[2012]30号 　　各有关单位： 　　根据国家标准化管理委员会《关于筹建全国洁净室及相关受控环境标准化技术委员会/纳米受控环境分技术委员会的批复》(标委办综合 [2012]88号)，由江苏省质量技术监督局负责筹建全国洁净室及相关受控环境标准化技术委员会/纳米受控环境分技术委员会。因筹建工作需要，现公开向各有关单位征集上述分技术委员会委员。委员可来自生产、使用、经销等方面的企业和科研院所、检测机构、高等院校、相关部门、行业协会、用户、认证机构等单位的代表。各单位推荐的委员应为相关专业领域的专家或技术骨干，熟悉和热心标准化工作的在职人员。所推荐的委员应按照要求填写《全国专业标准化技术委员会委员登记表》(加盖印章，一式两份，并提交两张近期彩色二寸免冠照)，并于2012年8月15日前报江苏省质量技术监督局。 　　联系地址：江苏省南京市北京西路16号(江苏省质量技术监督局标准化处)，邮编：210008。联系人：程前、钟卫东，电话：025-85012076、85012047。 　　附件：全国专业标准化技术委员会委员登记表 　　二○一二年七月十二日 　　附件：全国专业标准化技术委员会委员登记表.doc

p 　　为了促进全球药品标准物质生产与管理领域的合作与交流，提高药品标准物质量值一致性，进而确保药品质量安全可控，2017年10月16日-17日，由中国食品药品检定研究院主办，主题为“精益过程，创新发展”的第九届国家药品标准物质委员会全体委员大会暨标准物质学术研讨会在中检院新址隆重召开。本届委员会由部分中国工程院院士担任顾问，由中国食品药品检定研究院、国家药典委员会、部分检验机构，以及USP、EDQM、LGC、Lilly公司等国际知名机构的171位专家组成。 /p p 　　会议由中检院副院长张志军主持。标准物质与标准化管理中心主任肖新月向大会作了第八届国家药品标准物质委员会工作报告，回顾了四年来的主要工作与取得的成效，提出标准物质工作未来五年规划，并介绍了本届委员会的机构调整和委员会章程修订情况。 /p p 　　第九届委员会主任委员，中检院院长李波向委员会顾问和委员代表颁发了聘书并作大会发言。他指出，一直以来，国家药品标准物质在服务食品药品监管、服务医药产业发展方面发挥着巨大的作用，是药品标准执行所必须的基本准绳。自2013年9月，第八届委员会成立以来，各位委员努力履行各项职责，坚持科学发展精神，以国家药品标准物质为坚强后盾，服从药品监管大局，较好地完成了工作任务。委员会在保持平稳较快发展的同时，提出新理念、新思路，积极创新，努力探索，使得国家药品标准物质工作不断完善和提高。中检院标准物质已经从1956年仅有3个品种，发展到现今的十三大类，3958个品种。标准物质工作正处于大发展、大变革、大调整的时代，大家一定要继续团结一心、砥砺奋进，积极配合总局严格落实“四个最严”要求，进一步增强忧患意识和责任意识，着力解决标准物质生产、研制、供应中发生的突出问题，不断完善标准物质质量体系，为保障国家药品标准物质的持续健康发展。保护公众健康做出努力和贡献。 /p p 　　国家药典委秘书长张伟就药品标准与标准物质的关系，国家药典委员会与中检院在标准与标准物质等相关工作中紧密配合的重要性进行了阐述，并着重介绍了2020版《中国药典》中对于国家药品标准物质的相关工作规划。 /p p 　　国家食品药品监督管理总局办公厅副主任吕玲代表总局领导对第九届国家药品标准物质委员会提出如下期望：一要主动跟踪药品标准的发行与发展。二要进一步加强标准物质管理体系建设。三要加强队伍建设。四要加强国际交流与合作。每位委员都要树立强烈的使命感和责任心，以高度负责的精神投入到新一届委员会的工作中。 /p p 　　副院长王佑春在会议闭幕讲话中说国家药品标准物质工作要继续秉承“服务食药监管、服务产业发展”的方针，坚持稳中求进，靠技术、靠创新、靠管理，沉着应对风险与挑战。 /p p 　　国内外的委员、专家和标准物质相关工作人员在学术研讨会上听取了LGCDerek Craston博士的《复合基质标准物质及其均匀性与互换性》、中国科学计量院李红梅博士的《有证标准物质计量溯源性及有关技术》、CNAS 何平博士《ISO 17034：2016情况介绍》、EDQM Andrea Lodi博士的《欧洲药典化学对照品》、USP马翠英博士的《美国药典委员会植物药和天然产物标准物质》、礼来公司Matthew 博士的《药品标准物质制备规程》、LGC Jens Boertz博士的《杂质标准物质的合成、纯化和工业化生产》及中检院多位知名专家研究员的精彩学术报告。会议期间，副院长路勇带领外籍、外单位委员代表参观了标物中心，实地了解了标准物质的生产流程和环节。参观者对中检院标准物质规范的管理、先进的设备、高效的产能留下了深刻的印象。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201711/ueattachment/8f516218-c2ac-4f6e-9c19-0516a55cd95b.pdf" 中检院第九届国家药品标准物质委员会委员名单.pdf /a /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/f9b1bd01-1a27-4aa2-91f1-1ddb6c8341b1.jpg" style=" " title=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/cade59f1-0e4d-4119-b22a-e23c508a4e55.jpg" style=" " title=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/6672e9dd-54dc-46a4-86d6-bffa92c71bd9.jpg" style=" " title=" 3_副本.jpg" / /p p br/ /p

大数据与人工智能信息挖掘技术与各领域具体业务的融合已成为目前国际领域各行业的关注和研究重点，科迈恩公司自2013年起，与国家药典委员会、中国食品药品检定研究院、中国医学科学院药物研究所，以及北京大学医学部等合作单位一道，前瞻性地将大数据技术应用在药品标准和质量控制、新药研发以及精准医疗等不同领域，并陆续推出了行业领先的国家数字药品标准平台、国家数字标准物质平台，以及质谱成像及原位代谢组学工作站系统等一系列行业大数据解决方案。从而以实际行动响应了习近平总书记关于加快推进网络信息技术自主创新的要求，通过不懈探索并初步实现了以数据集中和共享为途径，建设一体化国家大数据中心，推进技术融合、业务融合、数据融合，实现跨层级、跨部门、跨业务的协同管理和服务的战略目标。　　通过对上述项目的联合攻关和顺利实施，科迈恩公司在大数据分析技术与具体行业应用的融合方面积累了丰富经验，实现了包括各国药典标准的中英文智能比对和检索分析（中、美、欧、日各国1000多项药品标准及数十万检测条目）、基于海量高维高分辨MSI质谱数据的化学计量学模式识别及原位代谢组学分析技术（单个样品数据量从数十GB至数百GB不等），以及跨仪器平台的数字标准物质大数据及人工智能鉴别系统（样品-色谱-光谱-质谱-色谱柱信息等5维数据联用）等。在今后的发展中，科迈恩将继续与广大合作单位一道，在食品、药品安全及精准医疗等国计民生重点领域不断开发出具有前瞻性的大数据创新性系列产品。1.《数字化中药材标准》简介 　　《数字化中药材标准》1.0版收录了包括《中国药典》一部及增补本所收载的中药材品种，以及《中药材显微鉴别图鉴》、《中药材及原植物图鉴》、《中药材薄层色谱彩色图集》、《高效液相色谱图集》等药典配套丛书及其支持数据。共计收载中药材标准618项，相关性状、显微鉴别、含量测定等各类专业插图3452幅。标准正文同时提供中、英文版本并支持双语对比显示。　　软件界面采用了中、英、法、德、日语等多种语言；还实现了对同时期《美国药典》、《欧洲药典》、《日本药局方》、《印度药典》、《越南药典》、《韩国药典》等各国药典关于中药材（植物药）质量标准收载情况的统计。整个平台自设计开发阶段即融入了特色鲜明的药品标准“大数据”和“互联网+”的概念，从而更好地为全行业提供围绕药品标准的一站式解决方案和信息增值服务。2.《国内外药用辅料标准对比系统》简介　　为了系统了解2015 年版《中国药典》药用辅料标准现况，综合分析国内外药用辅料标准的异同，深入开展药用辅料质量研究，进一步缩小与国外药用辅料标准的差距，以及推动我国药用辅料行业的健康发展，国家药典委员会组组织开发了中、英文电子出版物《各国药用辅料标准对比系统》。　　其包括各国药典收载的药用辅料标准共计1182个品种，其中《中国药典》2010年版132个、2015年版270个、《美国药典》第38版516个、《欧洲药典》8.5版277个，以及《日本药局方》第16版133个。该书为国内外药品和药用辅料研发、生产、使用单位及监管部门全面了解各国药用辅料标准整体情况以及各国标准之间的差异提供了有价值的参考。国家药典委员会还将利用数字化、信息化技术加快药品标准信息服务平台的建设，提供更多的各国药品标准自动比对和质量标准分析的服务功能。3.新一代质谱成像数据处理工作站软件简介　　随着质谱分析仪器的快速发展，质谱成像数据处理技术已成为目前MSI及原位代谢组学分析技术的热点领域。为了解决上述关键问题，填补专业高性能质谱成像工作站的空白，中国医学科学院／北京协和医学院药物研究所再帕尔? 阿不力孜教授课题组与科迈恩（北京）科技有限公司深入合作，发挥各自领域的优势和专长，共同研制开发了新一代质谱成像数据处理工作站软件MassImager。　　作为新一代质谱成像专业工作站，MassImager融合了以化学计量学、质谱图像模式识别，以及并行计算等为代表的质谱大数据和人工智能等前沿分析技术。MassImager作为高性能质谱成像分析的重要组成，有望在新药研发、癌症及重大疾病的临床精准医学等领域获得广阔的应用前景。4.DRS国家数字标准物质体系简介　　为了顺应药品质量标准及标准物质的数字化潮流，中国食品药品检定研究院组织开展了“数字化标准物质平台”研究。数字标准物质可有效减少实物标准物质的制备与标定，在节约成本的同时又能以标准化、大数据的形式提供与药品质量标准与检测样品有关的全面的多维融合信息，实现以大数据、智能化为技术支撑的互联网共享目的。　　作为下一代数字标准物质大数据平台的雏形，项目所设计开发的DRS Origin软件提供了全新的色谱柱保留时间预测模型，以及基于分析仪器大数据的光谱、质谱和色谱柱性能的智能多维数据联合分析系统解决方案，将为数字标准物质的应用和推广提供强有力的技术支撑。

4月20日8时2分，四川省雅安市芦山县发生7.0级强震，造成雅安、成都、眉山、自贡、德阳、绵阳、乐山、宜宾、内江、资阳、甘孜、阿坝和凉山13个市(州)69个县150余万人受灾。 　　地震发生后，四川省环保厅副厅长杨雪鸿牵头组建了危险废物和化学品应急小分队、核与辐射环境安全应急小分队，赶赴芦山灾区现场，协助雅安市环保局排查放射源安全隐患并开展必要的辐射环境监测工作。 　　4月20日，四川省环保厅向雅安、眉山、乐山、成都等相关市环保局下发了《确保芦山县7.0级地震影响区放射源安全相关工作的紧急通知》，4月21日又向其他9个受地震影响市(州)发出补充通知。 　　《通知》要求，各相关市(州)环保部门要高度重视放射源安全监管工作，对辖区内放射源进行全面排查，绝不能让一枚放射源掩埋在废墟下，全力确保灾区核与辐射安全。 　　震后5小时内，环境保护部核辐射监测部门、雅安市环保局完成了雅安市5家用源单位的现场检查和监测工作。目前，5家放射源使用单位的放射源均处于安全状态。 　　截至4月21日16时，眉山、德阳、绵阳分别报告排查情况，3市所辖区域内的放射源全部处于安全受控状态 成都市环保局重点对成都市与雅安灾区接壤的邛崃、大邑、新津、蒲江和崇州5个县(市)的18家放射源使用单位进行了逐一排查，均处于安全受控状态 乐山市环保局对辖区内33家单位使用的放射源进行了排查，经确认，乐山市所有129枚放射源目前均处于安全可控状态。全省灾区核与辐射安全有保障。 　　目前，四川省环保厅正密切关注灾情发展，加强辐射事故应急准备和值班值守，全力做好余震及次生灾害导致放射源受损、放射性泄漏等突发事件的应对工作，全力确保核与辐射安全。

韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。 　　以下为其附则中的主要内容： 　　一、新设标准等强化的内容 　　1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准 　　- 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’，新设玉米单纯加工品(粉碎，切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。 　　2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准 　　- 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下，新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。 　　3. 新设及强化液状茶的重金属标准 　　- 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。 　　- 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同) 　　4. 新设腹泻性贝毒标准 　　- 二枚贝类(与牡蛎，贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类，海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。 　　5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准 　　- 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。 　　二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录 　　除草剂(19种)：莠灭净Ametryn，氰草津Cyanazine，磺草灵asulam，甜安宁phenmedipham，灭草猛vernolate，氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl，玉嘧磺隆rimsulfuron，胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl，甲磺隆metsulfuron-methyl，苯磺隆tribenuron-methyl，甲氧咪草烟Imazamox，甲咪唑烟酸imazapic，灭草喹imazaquin，咪草烟imazethapyr，异丙隆isoproturon，溴苯腈bromoxynil，环庚草醚Cinmethylin，吡氟草胺diflufenican，哒草特pyridate 　　杀虫剂(3种)：杀螟腈cyanophos，地虫硫磷 fonafos，烯虫灵nitenpyram 　　植物生长调节剂(1种)：烯效唑Uniconazole 　　三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录 　　此次公布的2种药品：伊维菌素Abamectin，盐酸沙拉沙星sarafloxacin 　　本周中预告立案的5种药品：头孢氨苄素Cafalexin，二氟沙星difloxacin，氟苯尼考Florfenicol，吉他霉素kitasamycin，丙氧咪唑Oxibendazole 　　计划年内开发试验法的15种药品：倍他米松Betamethasone，越霉素A DestomycinA，地塞米松Dexamethesone，卤喹酮Halofuginone，马拉硫磷Malathion，甲苯达唑mebendazole，安乃近Metamizole，硝碘酚腈Nitroxinil，苯唑青霉素Oxacillin，哌嗪Piperazine，碘醚柳胺Rafoxanide，氯苯胍Robenidine，洛克沙胂Roxarsone，氨苯磺酰胍sulfaguanidine，甲基三嗪酮Toltrazuril 　　四、保存流通标准及原料标准的修订 　　1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准 　　- 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。 　　2. 追加‘食品不能使用的原料’品目 　　- 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目，共计128个品目。

为支撑我国《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测工作，规范大气中消耗臭氧层物质（ODS）和氢氟碳化物（HFCs）自动监测，中国环境监测总站（以下简称总站）及时开展《背景大气中受控卤代化合物 低温预浓缩/气相色谱-质谱法 连续自动监测技术规范》（试行）的编制研究工作。在前期大量扎实工作的基础上，经公开征求意见后形成了《背景大气中受控卤代化合物 低温预浓缩/气相色谱-质谱法 连续自动监测技术规范（送审稿）》（试行）。2022年2月15日，受生态环境部生态环境监测司委托，总站召开送审稿专家论证会，来自北京大学、复旦大学、国家环境分析测试中心、天津市生态环境监测中心、上海市环境监测中心的专家，以及生态环境部生态环境监测司、大气环境司的相关负责同志参会。与会领导和专家充分肯定了总站编制组开展的大量细致的研究工作，并建议修改完善文本材料后，尽快发布试行。以便早日将该项技术规范用于指导实际监测工作中，使背景大气中受控卤代化合物监测有据可依。下一步，总站将持续做好大气中受控卤代化合物监测相关工作，为有效支持履约管理决策及成效评估做好技术支持。来源：“中国环境监测总站”公众号

在化学分析领域，容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础，通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色，堪称基石。今天，让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质，顾名思义，是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物，为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下：高准确性：溶液标准物质的浓度值经过精确测定，具有很高的准确性和可靠性。重复性好：溶液标准物质在制备过程中严格控制条件，确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强：溶液标准物质在储存和使用过程中，浓度值不易发生变化，保证了分析结果的稳定性。适用范围广：溶液标准物质涵盖了各类化学物质，可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南，帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先，我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制，还是材料成分分析，不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如，环境分析可能需要检测多种重金属，而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来，根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量，那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致，是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时，要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质（CRM）可以确保其经过严格的质量控制，并提供详细的不确定度信息，这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质，确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管，从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期，确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后，不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质，确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求：根据实验或测试的具体要求，确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商：选择信誉良好的供应商，审查其提供的产品信息。&bull 审查证书：仔细审查标准物质的证书，确认其关键参数。&bull 比较选项：综合考虑价格、质量和服务，做出最佳选择。&bull 购买样本：如有条件，先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证：通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档：记录所有相关信息，并妥善存档，以便追溯。通过以上步骤，我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质，为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住，正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列，共6000余种产品。其中，700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。

日前，由上海市计量院承担的国家质检总局科技项目《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》顺利通过专家鉴定。 　　本项目主要针对占化妆品总量70-80%的霜膏、水剂类化妆品作为基体、以美国化妆品成分安全委员会(CIR)订定化妆品中可接受的丙烯酰胺残留上限(5µ g/g)作为参考依据，成功研制了特性量值均为5.0μg/g的带基体的化妆品标准物质，其均匀性、稳定性均达到国家级标准物质技术规范的要求。 　　本项目的水剂及膏霜两种基体中丙烯酰胺标准物质的成功研制，将为各检测实验室化妆品中丙烯酰胺检测提供可靠的量值溯源，有效促进我国化妆品行业的检测规范，且能够严格、准确、可靠地监控化妆品中丙烯酰胺含量，为化妆品行业的产品质量把好质量关，从而保障人民生活健康，具有良好的实用价值与广泛应用前景。

仪器信息网讯 随着全球科技的迅速发展，国家、市场和消费者对各个行业的产品品质要求不断提高，小到蔬菜瓜果检测，大到航天军工分析，标准物质在社会生活中扮演着越来越重要的角色。　　标准物质是国家级计量器具，经国家质检总局核准资质后方可研制生产。标准物质是改善和维持世界范围测量一致性体系的关键因素，是进出口贸易、食品质量控制、环境安全监测等有效测量的重要保障。2017年2月25日，“2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会”在北京亦庄经济开发区丰大国际酒店举行。来自全国145家专业从事食品/环境/职业卫生标准物质研制、生产、销售的业内人士参加了本次研讨会。会议现场　　从建国开始的行业空白，到现在每年数以千计的产品研发，作为一个在标准物质行业十年风雨的民营企业，北京坛墨质检科技有限公司(以下简称：坛墨质检)见证了标准物质快速发展的十年。作为本次研讨会的主办单位，坛墨质检期望通过本次研讨会，帮助与会者了解更多标准物质研发、标准物质稳定性监测以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识，同时加强坛墨质检与业内人士的沟通交流，提升坛墨质检在行业内的产品技术服务能力，为客户提供更好的深度服务。坛墨质检董事长方燕飞致辞　　本次会议邀请全国标准物质技术委员会资深研究员韩永志、北京大学环境工程学院高级工程师王永华、国家水质监测网/华电水务高级工程师邢宏等多位资深专家莅临现场，分享标准物质、色谱分析中常见问题、实验室质量控制等相关专业知识。全国标准物质技术委员会资深研究员 韩永志　　标准物质是具有准确性量值的测量标准，在化学测量、生物测量、工程测量与物理测量领域应用广泛。标准物质与分析测试技术密不可分。现代分析测试技术已经从经典的、单一的、简单的基体测试，逐渐演化为现代分析仪器为主的多组分、痕量、复杂基体测试，分析测试难度和复杂程度大幅增加，标准物质的作用凸显。近几年，我国标准物质的发展速度飞快。截至2016年12月，我国有证标准物质共计10263种，其中一级标准物质2326种，二级标准物质7937种。韩永志在报告中指出，作为分析工作者，在选择和使用有证标准物质时需要注意几点：第一，选择国家颁发证书的标准物质；第二，全面了解标准物质证书内容并严格执行；第三，选择与待测样品集体组成和待测成分含量水平类似的有证标准物质；第四，根据预期用途和不确定度水平要求选择合适级别的有证标准物质；第五，在有效期内使用；第六，取样量大于标准物质证书上规定的最小取样量；第七，在统计控制中(分析方法、操作过程处于正常稳定状态)使用标准物质。　　来自北京大学环境工程学院高级工程师王永华和国家水质监测网/华电水务高级工程师邢宏分别以“气相色谱分析中常见问题”、“标准物质在水质监测中的应用”及“标准物质稳定性监测”为题，为与会者分享了标准物质在分析检测中的重要作用和标准物质研究相关知识。北京大学环境工程学院高级工程师 王永华国家水质监测网/华电水务高级工程师 邢宏北京坛墨质检科技有限公司总工程师 洪涛　　感恩客户，共同发展。本次研讨会上，为感谢客户及用户对坛墨质检发展做出的巨大贡献，特举办了答谢活动。答谢活动现场　　为进一步了解坛墨质检标准物质研发、生产、销售及物流等情况，与会人员参观了坛墨质检实验室、仓库，坛墨质检相关部门负责人为到访人员进行了详细的讲解。参观坛墨质检　　此外，赛默飞世尔、安捷伦、默克以及大连依利特作为支持单位应邀参加本次研讨会，为参会企业展示最新科技前沿检测技术和仪器。

点击图片即可购买一级标准物质的要求有哪些？首先，如果是一级标准物质，一般都可以用绝对测量法或者是两种以上不同原理的方法对其他物品进行准确可靠的定值。而如果只需要一种方法的话，其还可以很好的适用于多个实验室来进行物品的定值，而这是很多其他等级的标准物质所不具备的。其次，一级标准物质的准确度通常都是具有国内的最高水平的，它的均匀性也会很好的保持在准确度范围之内，因此对于一些准确性要求比较高的实验等等，其还是有着较为重要的衡量作用的，因此如果有这一方面的需求，其可以说是首选。最后，也是其较为重要的一个要求，一级标准物质其稳定性需要保持在一年以上，或者是达到国际同类标准物质的一个水平。另外，其包装形式一定要符合标准物质技术的规范要求，也只有这样，才可以算得上是一级的水平。国内食品行业问题频出，为了保障食品质量安全，食品标准物质在产品检验和质量控制中不可或缺。由于食品基质复杂，使得许多食品单纯采用纯品标准品已难以满足校准检测体系要求，需结合基体标准物质 进行校准。与纯品标准物质相比，基体标准物质为目标化合物和基体结合，与真实检测样品更一致，可以保障测试结果的准确性和质量控制的有效性。坛墨质检本批31个基体质控样产品，荣获国家一级标物编号及证书热烈祝贺坛墨质检再登高峰~

导语遥控汽车、拼图积木… … 又到了欢乐“六一”，想好给孩子们送什么玩具礼物了吗？随着社会的发展和进步，玩具花样也越来越多。但另一方面，玩具的安全性，如化学添加物质（增塑剂、阻燃剂等）也愈发引起关注。2017年，欧盟RAPEX通报了27起中国出口的消费品短链氯化石蜡超标案例，其中有6起涉及儿童玩具产品，包括了玩具小马、玩具步枪、绳子、沐浴玩具、塑料娃娃等。为适应国内外市场的要求，2019年，由上海海关机电产品检测技术中心牵头，着手开展制定《玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-质谱联用法》的国家标准。期间，岛津分析中心积极协助上海海关专家，参与了标准品和玩具材料实际样品的验证工作，并就技术问题与制标单位专家进行协商和沟通，推动项目的进展，目前该标准已通过报批程序，即将颁布并实施（标准号：GB/T 41524-2022），一起来看看吧！ 氯化石蜡——年产量超过百万吨的化学品短链氯化石蜡(SCCPs，碳原子数10-13个)是一类人工合成的直链正构烷烃氯代衍生物。SCCPs主要用作金属加工润滑剂、增塑剂、涂料、皮革加脂剂以及阻燃剂等。SCCPs具有持久性、生物富集性以及潜在生物毒性，被IARC归为2B类致癌物。2007年，欧盟REACH将SCCPs列入第一批高关注物质清单；EU 2015/2030规定物品中的短链氯化石蜡含量不得等于或大于0.15%，否则不能投放市场。2017年4月，SCCPs被正式列入关于持久性有机污染的《斯德哥尔摩公约》受控名单（附录A）中。 表1. 关于SCCPs的管控情况中国是世界第一大氯化石蜡生产国，2013年的年产量超过100万吨，年产能超过160万吨。同时，我国也是世界玩具生产大国和出口大国，每年全球约75%的玩具来自中国，氯化石蜡常作为增塑剂和阻燃剂添加至玩具中，玩具材料中短链氯化石蜡的过量使用不仅会成为影响我国玩具出口的重大隐患，也会影响了我国玩具制造业的国际形象。图1. 氯化石蜡全球产量与使用量[1] 短链氯化石蜡——分析化学的前沿热点之一氯化石蜡及短链氯化石蜡的检测一直是环境、消费品等分析化学的难点之一。下图是市售某氯含量的短链氯化石蜡标准品谱图，由于同族分子种类众多，在仪器谱图上呈现簇峰，且保留时间跨度范围大，易与其它污染物干扰。因此，氯化石蜡及短链氯化石蜡的分析需要综合考虑前处理分离、仪器的分离度、分辨率、灵敏度等因素。迄今，尚无关于其检测的统一/黄金方法标准。 图2. 典型氯化石蜡的工业标准品谱图 相对而言，气相色谱-负化学电离质谱联用法（NCI-GCMS）目前是分析短链氯化石蜡常用的方法之一。 表2. NCI-GCMS的分析SCCPs的特点需要特别指出一点，NCI-GCMS的响应随氯原子数增大而增大，这会导致样品与标准品若氯含量有明显差异，则得到的定量结果不准确[2]。因此若使用NCI-GCMS，目前主流的方法是使用氯含量-响应因子做校准曲线[3]。图3. NCI模式下，相同浓度下不同氯含量的响应对比，由下到上依次为50ppm，氯含量51.5%、53.5%、55.5%、56.25%、57.75%、59.25%和63%的总离子流图。 岛津应对利器使用NCI-GCMS法，岛津分析中心协助上海海关机电中心对开展标准制订工作用的标准品和玩具样品进行方法学验证。图4. GCMS-QP2020 NX及方法参数信息 l 方法学结果节选——质量色谱图图5. 氯含量55.5%的SCCPs工业标准品单体质量色谱图（以CnCl7为例） l 某玩具材料样品的实例谱图图6. 某玩具材料样品的TIC谱图（浓度约2000 mg/kg） 结语作为世界知名的仪器产商，岛津公司始终秉持“为了人类和地球健康“的经营理念，不仅提供优良性能的仪器，同时也提供丰富的理化检测解决方案，针对国内外关注的玩具中短链氯化石蜡超标问题，协助国内制标单位开展标准制定工作，让下一代玩的放心，拥有快乐的童年。 参考文献[1] Gluge J., Wang Z.J., Bogdal C et al. Global production, use, and emission volumes of short-chain chlorinated paraffins – A minimum scenario. Science of the Total Environment, 2016, 573: 1132-1146.[2] Reth M., Oehme M. Limitations of low resolution mass spectrometry in the electron capture negative ionization mode for the analysis of short- and medium-chain chlorinated paraffins. Anal Bioanal Chem, 2004, 378: 1741-1747.[3] Reth M., Zencak Z., Oehme M et al. New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2005, 1081:225-231. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯 2013年4月19日，中国科学仪器行业最高级别的峰会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”在京召开。此次会议由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网主办，我要测协办。 会议同期，主办方还举办了标准物质和标准品技术沙龙，《化学试剂》编辑部总编刘昉主持，邀请了来自科研院所，企业单位等各行业30多位专家共同探讨标准品的技术发展和市场需求。 《化学试剂》编辑部总编刘昉主持 全国化学试剂信息站李建华 　　全国化学试剂信息站李建华说：“有检验的地方就有标准物质，随着环境、药品、食品、建材、能源、临床医学、钢铁冶金、有色金属等呈现出越来越强的检测需要，与之相对应的标准物质和标准品也越来越引起人们的关注。” 中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研究员张庆合 　　中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研究员张庆合谈到，计量所使用的标准物质主要作用是溯源和传递，而溯源可以通过国际比对来实现。 国家有色金属及电子材料测试中心副主任刘英 　　国家有色金属及电子材料测试中心副主任刘英指出，现在很多分析仪器使用相对法测样，而这其中需要标准物质进行量值溯源，因此随着各种分析仪器的发展，标准物质也在快速地发展中。因为我们中心涉及最多的是有色金属，所以会使用很多固体标准样品。另外，中心也会使用大量的标准溶液，主要研究热点是农残和临床试剂；此外，我们中心还结合国家纳米材料的发展，审定了一些纳米尺度的标准物质。 国家环保局标样所徐鹏 　　国家环保局标样所徐鹏谈到，我们所涉及的标准样品主要应用于水质、空气，有机污染物，土壤，生物等方面，目前环保部需要的标准样品主要针对环境监测。 中国检验检疫科学研究院检测技术与装备研究所齐小花 　　中国检验检疫科学研究院检测技术与装备研究所齐小花说：“我们涉及的标准样品主要应用于卫生检疫、食品、消费品、化学品等，其中食品检测是我们业务的主要方面，但是目前遇到一个问题，在进行检测的时候，标准样品在试剂盒和机体里表现出的性质并不一样，因为机体的环境更加复杂，所以将来如果我们能研制出在机体里使用的标准样品，这会对研究工作更加实用。 军事医学科学院李海静 　　军事医学科学院李海静说：“我们所涉及的标准品主要应用于氨基酸、脂肪酸、糖类等，目前遇到一个问题是，从国外购买的标准样品包装剂量很少，只能用一次，在进行下一批次的检测时，需要用另外的标准样品，这不同批次之间就会有一些差异，导致数据不准。” 中国食品药品检定研究院于婷 　　中国食品药品检定研究院于婷谈到了关于药品，生物制品，体外检测试剂相关的标准试样的现状。 天津光复精细化工研究所张贵珠 国药集团化学试剂有限公司副总经理顾小焱 西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司高级产品经理高珏 天津科密欧化学试剂有限公司李玉华 北京益利精细化学品有限公司韩廷梅 天津化学试剂研究所李铜 此外，来自标准品企业的代表也就标准物质的技术和市场情况发表了自己的观点。 会议现场

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素，以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。 　　以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。 　　2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准： 　　《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》 　　在化妆品中，酚类抗菌剂既可作为防腐剂，又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中，对以下酚类物质做出规定，4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2，4，6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。 　　目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法，本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索，制定相应的标准检测方法，为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。 　　《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质，一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品，消费者最初会觉得皮肤明显变好，但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑，甚至导致皮炎。如果长期局部使用，最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药，从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应，但当人们为了治病而选择该抗生素时，体内可能早已经产生了抗药性，甚至有可能导致全身性损害。 　　因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，因此研究相关的检测技术是十分有必要的。 　　《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》 　　化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质，并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体，经过长时间的蓄积产生危害，目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。 　　ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点，广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中，其溶液的检出限大部份为ppt级，对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。 　　《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》 　　黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分，具有益气，固表，止汗等药用功效。中国药典明确记述，黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业，目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前，我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法，造成监管无据可依的现状，部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够，欺骗消费者，逃避监管。 　　因此，为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益，急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法，特此建议立项。 　　《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》 　　我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长，防止皮肤老化，增加皮肤弹性，并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用，因此常被非法添加到各类护肤品中。然而，长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用，甚至具有致癌危险。 　　本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品，膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用甲醇从分散液中提取性激素类药物，经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定，通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。 　　色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法，在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中，高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。

各有关单位：　　为帮助理化检验检测机构和实验室相关技术人员了解质量控制管理和技术知识，掌握标准物质的正确使用方法，通过质量控制提高检验结果的准确性、可靠性和有效性，中国计量科学研究院于 2021年6月8日-11日在昆明举办“环境领域实验室理化检验质量控制”培训班，聘请国内实验室质量管理和理化检验技术资深专家授课，系统介绍实验室质量管理相关法规要求、标准物质的选择和使用、检测方法确认与质量控制、不确定度评定实例等内容。此次培训由中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所-国家标准物质资源库主办，战略发展研究所知识传播中心承办，相关事宜通知如下：　　一、培训主要内容　　实验室质量控制管理和能力验证等相关知识 标准物质的实验室管理规范 检测结果不确定度评定基础知识 地下水水质调查与监测中的质量控制 环境中有机污染物检测的标准物质与使用 环境中无机重金属检测的标准物质与使用 大气污染物检测的标准物质与使用 环境检测标准中的质量控制样品与考核样制备等。　　二、课程安排日期时间题目授课老师 第一天 9:00-10:00实验室质量控制管理与能力验证（暂定）李红梅研究员10:00-11:00环境监测中标准物质的需求分析（暂定）吕怡兵研究员11:00-12:00环境监测领域标准物质量值比对（暂定）吴晓凤/杨婧高工14:00-15:30标准物质的实验室管理规范李云巧研究员16:00-17:00质量控制与考核样品的定制吴冰高工17:00-18:00交流讨论 第二天9:00-10:30地下水水质调查与监测中的质量控制刘菲教授 10:30-12:00化学测量不确定评定阚莹副研究员14:00-15:30环境中重金属检测标准物质巢静波 副研究员15:30-17:00有机环境污染物标准物质宋善军副研究员17:00-18:00交流讨论第三天9:00-10:30大气中污染物检测用标准物质毕哲副研究员10:30-11:30交流讨论　　三、培训对象　　从事环境领域实验室分析检测及质量管理人员 各级市场监督管理局(质量技术监督局)相关人员 计量技术机构管理及技术人员 各标准物质研制(生产)机构有关人员 计量、检验检测 /校准实验室工作的技术人员及其他感兴趣的人员。　　四、资料及证书　　资料：培训手册、课程讲义　　证书：《环境领域实验室理化检验质量控制》毕业证书　　五、 培训安排　　培训日期：2021年6月8日-11日，8日报到　　培训地点：昆明　　报名方式：填写报名回执表，电邮至会务组　　收费标准：2800元/人，含讲课、证书、资料、场地等 食宿统一安排，费用自理。如需汇款，请将培训费不迟于2021年6月4日电汇到中国计量科学研究院账户，汇款信息如下：　　汇款名称：中国计量科学研究院　　开户行：交通银行北京分行和平里支行　　账号：110060224018010008693　　行号：301100000074　　六、组织单位　　主办单位：中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所　　国家标准物质资源库　　承办单位：中国计量科学研究院战略中心知识传播室　　七、联系方式　　承办单位：中国计量科学研究院战略中心知识传播室　　课程咨询电话: 010-64525586　　报名联系人：宋丽 13701026477 (微信同号)　　邮箱：songli@nim.ac.cn　　主办方：中国计量科学研究院化学所-国家标准物质资源库　　联系人：王建东　　电话：010-64524708，13601139687　　邮箱：wangjd@nim.ac.cn　　邮箱：wangjd@nim.ac.cn　　媒体宣传：官网：https://www.nim.ac.cn/　　微信公众号：中国计量科学研究院　　“环境领域实验室质量控制与标准物质培训”报名回执表单位名称（发票抬头请正确填写）：地址：联系人：手机：邮箱：办公电话：参会者姓名性别部门/职务手机邮箱单间或合住开票信息栏（专票囗；普票囗)（培训费囗）。单位名称： 开户行： 开户行账号： 税号： 地址： 电话： 注：①以上信息请全部正确填写清楚； ②请需要增值税专用发票的单位提前办理汇款； ③请需要开具两张以上发票的单位在下方进行备注。您单位最关注的问题及对我们的建议： 　　注：报名回执发送到 songli@nim.ac.cn或wangjd@nim.ac.cn 请务必注明报名培训班名称：化学昆明班

2023年2月28日，国家重点研发计划项目“公约受控卤代烃减排成效评估和预测预警研究”课题绩效评价会在北京大学环境大楼召开。会议由北京大学主办，相关领域的院士、领导、专家以及项目负责人、课题负责人及项目骨干近60人现场参会。会议开始，项目负责人北京大学胡建信教授介绍了各位参会领导、专家，以及项目组成员。出席会议的领导有北京大学科研部张琰副部长、生态环境部大气司董文福处长。课题绩效评价专家组组长由清华大学郝吉明院士担任，成员包括任其龙院士、张玉军主任、余刚教授、龚山陵研究员、黄业茹研究员、邵敏教授、李春喜教授。项目跟踪专家张远航院士和柴发合研究员也参加了验收会。参会领导参会专家胡建信教授从项目由来和新需求、项目目标、研究课题和技术路线、考核指标和预期成果、经费分配、项目管理六方面对“公约受控卤代烃减排成效评估和预测预警研究”项目进行了总体介绍，项目所面对的国家需求包括：（1）国家或地方是否遵守减排时间表的履约成效评估；（2）认识和预测ODS和HFCs排放对臭氧层和气候变化影响；（3）环境友好和经济有效的替代减排技术开发。项目下四个课题分别针对清单技术、监测技术、模型方法、减排技术开展研究，解决相应的科学和技术问题。华北电力大学吴婧副教授、复旦大学姚波研究员、中国环境监测总站袁懋正高级工程师、浙江省化工研究院张建君正高级工程师分别对四个课题的指标完成情况、主要研究成果和创新点及人才培养、组织管理和经费使用情况进行汇报。项目负责人及课题发言人（从左到右依次为：胡建信、吴婧、姚波、袁懋、张建君）专家组在听取课题汇报和审阅资料后，经过质询和论证，依次提出指导意见。专家组对项目及课题研究成果给予充分肯定，一致通过4个课题绩效验收。生态环境部大气司董文福处长指出项目为可持续履约提供了技术支持和部分技术解决方案，建议未来继续深化研究，支撑国家履约。项目组合影

生活中，我们经常听到"某某食物中的某有害物质超标了多少多少"的说法。细心的人可能会发现：同一种有害物质，在同一种食物中，不同国家的"安全标准"不尽相同。这就产生了一种"荒诞"的结果：有害物质在某个含量的一种食物，在一个国家是"安全"的，在另一个国家却是"有害"的。 　　"安全标准"的意义，是低于它就"安全",超过它就"有害"么?要回答这个问题，我们先来介绍"安全线"是如何划定的。 　　问题一：人体能够承受多少 　　任何有毒有害物质，都需要在一定的量下才会对人体产生危害。要建立食物中的"安全标准",首先要知道人体能够承受多少的量。理想情况下，是要找到这样一个量：当人体摄入的这种物质低于这个量时，就不会受到损害 而高于这个量，就有一定的风险。这样的一个量，被定义为"无可测不利影响水平(no observed adverse effect level, 简称NOAEL) ". 　　在实际操作中，NOAEL的确定并不容易。首先，"损害"如何界定?人体有各种生理指标，每一项指标都有正常的波动范围，如何来判断发生了"损害"呢?其次，出于人类的伦理，我们不能明知一种物质对人体有害，还拿人来做实验，让实验者吃到受害的地步。 　　多数情况下，是用动物来做实验。首先，喂给动物一定量的目标物质，跟踪它在体内的代谢和排除情况。如果该物质很快被排出，那么问题就要简单一些。在一定的时间内(比如几个月)喂动物不同的量，检测各项生理指标，以没有动物出现任何生理指标异常的那个量为动物的"最大安全摄入量".如果这种物质在体内有积累，就比较麻烦，需要考虑在体内积累到什么量会产生危害，然后再计算每天每公斤体重能够承受的最大量。考虑到动物和人的不同，需要把这个量转化成每公斤体重的量，再除以一个安全系数(通常是几十到一百，有时甚至更高)，来作为人的"安全摄入量".比如说，用某种物质喂老鼠，几个月之后，每天喂的量少于10毫克的那组老鼠都没有问题，而喂20毫克的那组老鼠中有一两只出现了不良反应，那么10毫克就是这次试验得到的"安全上限".假如这些老鼠的平均体重是100克，那么每公斤体重能够承受的量就是100毫克。然后用这个数据来估算针对人的"安全上限":如果采用100的安全系数，那么"安全标准"就定为每公斤体重1毫克 如果采用50作为安全系数，"安全标准"就定位每公斤体重2毫克。 　　有的物质对人体的危害有比较多的研究数据。比如镉，在通过饮食进入人体的情况下最先出现的伤害在肾脏。镉会在肾脏累积，肾皮质(renal cortex)中的镉含量跟肾脏受损状况直接相关。当肾皮质中的镉含量在每公斤200毫克时，大约有10%的人会出现"可观测到的不利影响".世界卫生组织把这个含量的四分之一，即每公斤50毫克，作为"安全上限".然后考虑到饮食中镉的平均吸收率，以及能够排出的一部分镉，计算出每周每公斤体重吸收的镉在7微克以下时，对人体没有可检测到的损害。这个量叫做"暂定每周耐受量(provisional tolerable weekly intake,简称PTWI)".平均来说，这个量跟每天每公斤体重不超过1微克是一样的。对于一个60公斤的人，相当于平均每天不超过60微克。世卫组织采用这个"每周"的时间基准，是为了更好地表达"平均"的意思--比如说，如果今天吃了90微克，而明天控制到30微克，那么就跟两天各吃了60微克是一样的。 　　还有一些有毒物质对人体的危害缺乏直接实验数据，对于动物的危害也是在大剂量下得到的。而通过饮食都是"小剂量长期摄入",这种情况下会有什么样的危害，就没有实验数据。科学家们会采用"大剂量"下得到的实验数据，来"估算"在小剂量长期摄入的情况下对人体的影响，从而制定"安全标准".这种"安全标准"就更加粗略，最终得到的数字跟采用的模型和算法密切相关。比如烧烤会产生一种叫做苯并芘的物质，在动物和体外细胞实验中体现了致癌作用。这种物质在天然水中也广泛存在，而在饮用水中的浓度范围内，它会产生什么样的致癌风险缺乏数据。根据已知的数据进行模型估算，如果一辈子饮用苯并芘浓度为每公斤0.2微克的水，增加的癌症风险在万分之一的量级。所以，美国主管机构设定饮用水中的苯并芘"目标含量"是零，而"实际控制量"则是每公斤0.2微克。 　　问题二：特定食物中允许存在多少 　　知道了人体对于某种物质的"安全耐受量",就可以指定它在某种食物中的"安全标准"了。 　　有的有害物质几乎只来源于某种特定的食物，那么就用"每日最大耐受量"除以正常人会在一天之中吃的最大量而作为"安全标准".比如有一种叫做"莱克多巴胺"的瘦肉精，进行过人体试验，在每天每公斤体重67微克的剂量下没有出现不良反应。美国采用50的安全系数，把每天每公斤体重1.25微克作为普通人群的NOAEL值。假设一个50公斤的人每天要吃两斤半猪肉，得到猪肉中的允许残留量为每公斤50微克。 　　有的有害物质则存在于多种食物中。比如镉，大米是一大来源，按照每公斤体重每天1微克的"安全限",一个60公斤的人每天可以摄入60微克。假设大米中的镉含量是每公斤200微克(即中国国家标准的0.2毫克)，那么每天不超过300克大米，就还在"安全限"之下。此外，水和其他食物也是可能的来源。世卫组织认为来自于饮水的镉不应该超过"安全标准"的10%,假设一个60公斤的人每天摄入两升水，因此把饮用水中镉的安全标准定为每升3微克。 　　问题三：如何理解"安全标准" 　　显而易见，所谓的"安全标准"是人为制定的。制定的依据是目前所获得的实验数据。当有新的实验数据发现在更低的剂量下也会产生危害，那么这些"安全标准"就会相应修改。比如镉，也有一些初步实验显示在目前设定的安全量下，也有可能导致肾小管功能失调。如果在进一步的实验中，这一结果被确认，那么镉的"安全限"就会相应调低。 　　此外，安全标准的设置中都会使用一个"安全系数".具体采用多大的系数，也是人为选择的。不确定性越大，所选择的安全系数也就越大。比如镉，制定标准是基于生理指标，4的安全系数就可以了。而莱克多巴胺，制定基准是6名志愿者的宏观表现，推广到全体人群的不确定性就比较大。在制定莱克多巴胺安全标准的时候，美国采用的安全系数是50,而得到每公斤猪肉50微克的标准。世卫组织和加拿大的安全系数就要高一些，最后得到的标准是每公斤40微克。而联合国粮农组织就更为保守，采用的标准是每公斤10微克。中国则采用是"零容忍",完全不允许存在。 　　安全标准的制定还与人群中对该种食物的普遍食用量有关。比如说无机砷，世卫组织制定的安全上限是每天每公斤体重2微克，相当于60公斤的人每天120微克。在欧美，人们吃的米饭不多，很难超过这个量，也就没有对大米中的无机砷作出规定。而在中国，大米是主粮，就规定了每公斤150微克的"安全上限".或许基于类似的原因，日本大米中镉的"安全限"就比中国的要高，是每公斤400微克。 　　不难看出，这些"安全限"只是一个"控制标准",并不是"安全"与"有害"的分界线。比如说，如果一个体重60公斤的人，每天吃500克每公斤含0.15毫克镉的大米，是"超标"的 而如果只吃200克每公斤含0.25毫克镉的大米，则处在"安全范围".这就象考试，总需要一个"及格线"--考了60分的人通过，考了59分的人重修，但这并不意味着得60分的人和得59分的人就有根本的差别。

2021年6月4日中国计量科学研究院发布全球首个新型冠状病毒核糖核酸假病毒弱阳性口腔粘液基质标准物质(高浓度和低浓度)。▲规格：200μL/管（研制单位：中国计量科学研究院）新冠病毒核酸检测最常见的样品为咽拭子，但目前国内外尚未有以口腔粘液为基质的新型冠状病毒核糖核酸检测标准物质。通过模拟临床检验咽拭子样本的基质和病毒浓度，可最大限度地重现新冠病毒核酸临检样本检测过程，对咽拭子样品从RNA提取至核酸扩增检测的全过程进行质控，为新型冠状病毒检测实验室的弱阳性和位于灰区的检测结果提供判定参考，满足了国家卫健委新型冠状病毒肺炎实验室检测技术指南中的新型冠状病毒核酸检测过程质量控制的要求，并可用于新型冠状病毒检测试剂盒性能验证。该标准物质是采用重量法，将NIM-RM5203新型冠状病毒（2019-nCoV）假病毒核糖核酸标准物质添加到人工模拟的口腔粘液基质中制备而得。将重量法配制值作为标准物质ORF1ab基因和N基因的标准值。资源来源于：中国计量科学院。

2024年7月26日，仪器信息网25周年“万里行”活动走进中检科（北京）测试技术有限公司，鸿蒙标准物质受邀参与本次活动。本次活动旨在通过实验室参观、交流座谈的方式与实验室各专家老师进行深入交流，并搭建起相关厂商与采购用户之间高效沟通的桥梁。交流会伊始，中国中检检科测试科技部部长乐粉鹏进行了致辞，乐部长对仪器信息网以及参会的厂商以及中检科北京公司相关实验室的专家领导表示了欢迎。随后的演讲环节中，北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司的产品经理韩伏雷上台发表了精彩演讲。韩经理以其丰富的行业经验和深厚的专业知识，向在场的嘉宾详细介绍了鸿蒙标准物质的基本情况、发展历程、产品优势、技术优势、标准制定以及服务领域等内容。在演讲中，韩经理特别提到了鸿蒙标准物质在微米、纳米系列粒度标准物质研发方面的努力和成果，这些成果为我国在计量校准、生物医药、环境监测、科学研究、标准制定等众多领域提供了重要的技术支撑。韩经理还强调，鸿蒙标准物质始终重视技术创新和产品质量，今后将继续努力，以更优质的产品，满足市场和科研的多元化需求。此外，韩经理提及鸿蒙标准物质参与了20余项标准制定工作。他表示，鸿蒙标准物质不仅积极参与了多项标准的起草和修订工作，更通过提供标准物质产品，为相关的标准制定工作提供了有力的支撑以及参考基准。他强调，标准的统一和规范化对于保障产品质量、提高检测效率、促进行业发展等方面有着重要意义，今后鸿蒙也将继续为行业的标准化与规范化贡献更多智慧与力量。在活动的最后，各厂商代表与北京公司实验室的专家老师们相互致以诚挚的感谢，并期待在不久的将来，能够继续携手合作，共同推动行业技术的进步。本次交流活动不仅加深了双方在专业领域的理解，也为未来的合作奠定了坚实的基础。今后，鸿蒙标准物质将继续通过技术优势，为我国实验室领域提供高品质的标准物质，助力行业的发展。鸿蒙标准物质企业简介北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司创办于1996年，总部位于北京，2020年在合肥建立鸿蒙标准技术研究院，是一家集国家标准物质研发、生产和销售于一体的国家高新技术企业。企业拥有发明专利30余项，参与制定20余项国家标准，先后通过了CNAS标准物质/标准样品生产者认可及ISO9001、ISO14001、ISO45001管理体系认证。企业自主研发生产万余种产品，涵盖颗粒控制、单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列，有800多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。其中PM2.5、三聚氰胺、可见异物等百余种标准物质的研制成功，填补国内空白，微米、纳米系列粒度标准物质达到国际前沿水平。人才是引领发展的第一动力，鸿蒙高度重视科研团队建设，研发团队由CNAS专家库A级专家、BIPM/CCL及APMP/TCL代表、全国纳米技术标准化技术委员会委员、国家标准物质专家库专家组成，硕士、中高级技术职称人员占比达到50%，并于2022年获批设立博士后科研工作站，为推动企业高质量发展奠定坚实基础。

2010年1月中旬，一起“毒垃圾”跨省倾倒事件被媒体炒得沸沸扬扬?浙江普洛得邦制药有限公司的1000多桶(约150多吨)危险废物被中间处理商倾倒至安徽省阜阳市境内。 　　“这是一起很典型的环保案件。虽然是个案，但很有代表性。无论是政府部门,还是制药企业，都应从中吸取教训，就此事件进行反省：如何对行业进行有效管理，如何承担起企业社会责任，这是关乎可持续发展的一场考量。”河北省石家庄市某制药企业负责人向记者表示。 　　环保标准不断提升 　　近年来，我国不断加强对医药行业生产排放的严格管理。2005年4月1日实施的《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》专门就危险废物做出了规定。其中，第四十六条要求：“产生危险废物的单位，必须按照国家有关规定处置。”同时，第四十九条还规定：“禁止将危险废物提供或者委托给无经营许可证的单位从事收集、贮存、处置的经营活动。”2008年8月1日，与该法配套的《国家危险废物名录》颁布，化学原料药、制剂生产过程中的蒸馏及反应残渣、母液及反应基或培养基废物，脱色过滤(包括载体)物，废弃的吸附剂、催化剂和溶剂，报废药品及过期原料等均属于危险废物。 　　据新华制药安全环保部负责人介绍，基于国家法规的不断完善和健全，目前国内大多数制药企业比较重视清洁生产。企业通常的做法包括：排污减量，即尽可能通过清洁生产来减少污染物的排放 资源循环再利用 建立焚烧炉等处理设施对危险废弃物进行处理 对企业自己无法处理的危险废弃物，委托有资质的回收公司进行处理。 　　一位不愿透露姓名的业内人士告诉记者，通常，制药企业含有有机溶剂的母液含有大量的反应副产物(一般情况下不叫废弃物)，可通过蒸馏过程提纯重复用于目标产物的生产。如此循环，既可以减少新鲜溶媒的使用，从而降低成本，又可以减少对环境的污染。但前提是，回收工艺要有重复性，保证得到的回收溶媒质量与新鲜溶媒一致，不含对人体有害的杂质，经过检测合格才可以投入生产。一般情况下，在新项目上马，或者设计新的生产线时，会进行总体设计施工，以实现母液套用。“制药企业如果自己不具备母液溶剂回收设备，则会委托外部回收公司进行回收处理，但前提是回收公司有利可图。”据悉，从AE活性酯母液残渣中可以提取DM(二巯基苯骈噻唑)回收利用。但由于金融危机的影响，大量医药化工原料降价，2009年DM价格已从5万元/吨跌至2万元/吨。“在没有利润，或者仅有微利的情况下，回收公司难以获利。而碍于长期的合作关系和合同制约，以及与同类回收公司的竞争，跨省、跨地区运输处理危险废弃物便成为某些不法之徒的可取之道了。” 　　成本控制考验药企 　　那么，卷入漩涡的普洛得邦公司又是怎样的一家制药公司呢?2008年4月，浙江省环境保护科学设计研究院对普洛得邦制药公司某技改项目所做的《环境影响报告书》中这样写道：“公司历来重视环保工作，是金华地区第一批通过清洁生产审核的企业，多年被评为东阳市、金华市环保先进企业。”该报告说，公司现有项目主要为年产20吨AE-活性酯项目、年产1000吨苯乙酮项目(2007年9月停产)和2007年开始的氟苯尼考中试项目。随着南江流域整治工作的开展，普洛得邦公司多次进行了产品结构的调整。2005年停产了年产2000吨2,4-二氯氟苯项目、年产1000吨对氟苯胺项目和年产800吨氟氯苯胺项目。而氟苯乙酮项目则于2007年停产。 　　但这样一家企业还是卷入了“毒垃圾”事件，未免令人遗憾。“本事件的关键是与普洛得邦公司合作的危险废物处理单位出现了问题。后者没有按照协议的要求对危险废物进行处置。当然，普洛得邦公司也必须承担对与之签订协议的危险废物处理单位审计不严格、调查不清楚的责任。”石家庄某制药企业负责人说。 　　新华制药安全环保部负责人表示，在制药行业中，由于污料不同，污料处理技术、方法，以及费用都有很大差别，所以委托有资质的回收处理单位进行处置较为常见。“制药企业一般要找具有经营许可证的企业进行合作，后者的回收加工能力则由发证机构进行审核。同时，国家对危化物的运输也有严格规定，必须填写转运五联单才能运输，因此这起事件仅为个案。” 　　也有业内人士猜测，普洛得邦公司存在为“降低非显性的环保成本”，而寻找仅有简单资质而无实际处置能力的中间商进行合作的可能。该人士表示，目前，制药行业在环保方面面临很大的挑战，国家多次提高医药行业的环保排放标准，医药企业生产成本增加。事实上，任何成本的增加对企业来说都是负担，而危险废弃物的处理所需要的投入更大。“其实，国外制药企业的环保成本比国内企业更高，这也是国外制药业不断将原料药生产转移至发展中国家的重要原因之一。但为控制成本而不加处理地直接倾倒污料则属违法，性质恶劣。”他认为，基本达标排放是企业的社会责任。否则，一旦出现类似事件，企业的声誉将受到极大影响，导致消费者对企业和产品不信任，这对企业来说得不偿失。 　　事实上，非显性成本在考量企业社会责任的同时，对国家相关管理制度也提出了更高要求。有业内资深人士呼吁：“目前制药行业的利润率极低，在相关法规标准及对环保处理成本大幅度提高的情况下，政府有关部门应对制药企业的生产成本组成进行认真核算，以确保制药行业具备按照规范进行运作的利润空间。”

Hot政策解读纳米药物质量控制研究技术指导原则#本文由马尔文帕纳科应用专家张鹏博士供稿#2022 为规范和指导纳米药物研究与评价，在国家药品监督管理局的部署下，药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则（试行）》、《纳米药物非临床药代动力学研究技术指导原则（试行）》《纳米药物非临床安全性评价研究技术指导原则（试行）》三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。并由经国家药品监督管理局审查同意，8月27日予以发布通告，三项技术指导原则自发布之日起开始施行。其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这三个方面，质量的可控性显得尤为重要，它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。在粒径表征方面，该指导意见原文如下：原文关于粒径表征的相关表述“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究，并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法（Dynamic light scattering，DLS）进行测定，需要使用经过认证的标准物质（Certified reference material，CRM）进行校验，测定结果为流体动力学粒径（Rh），粒径分布一般采用多分散系数（Polydispersity index，PDI）表示。除此之外，显微成像技术（如透射电镜（Transmission electron microscopy，TEM）、扫描电镜（Scanning electron microscopy，SEM）和原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射（Small-angle X-ray scattering，SAXS）和小角中子散射（Small-angle neutron scattering，SANS）等也可提供纳米药物粒径大小的信息。对于非单分散的样品，可考虑将粒径测定技术与其它分散/分离技术联用”上一期我们已经和大家介绍了基于DLS技术的粒径测量，这一期我们准备和大家讲一讲纳米颗粒跟踪分析技术（NTA）测量颗粒粒径。纳米颗粒跟踪分析技术原理是如何进行颗粒粒径测量的呢？激光照射溶液中的悬浮纳米颗粒，后者产生的散射光被高灵敏度的相机捕获并成像。为了得到观测区域每个颗粒的粒径大小，相机通过拍照的方式记录下每个颗粒的运动轨迹，并分析得到每个颗粒的运动速率，最终这些单个颗粒的运动速率通过斯托克斯-爱因斯坦方程转化为粒径值，整个样本的粒径分布就是由这些颗粒的粒径汇集而成（图1）。图1. 利用纳米颗粒跟踪分析技术（NTA）对纳米颗粒进行粒径分析（红色线条表示颗粒的布朗运动轨迹）由于该技术是单颗粒跟踪技术，所以能提供极高精度的颗粒粒度的数量分布，既适合分析粒度分布较窄，也适合分析粒度分布较宽的样本，其粒径检测范围大致在10-2000nm之间。此外，如果样品本身具有荧光，或者能够标记上荧光素，可以单独采集其荧光信号，进而对荧光颗粒进行粒度分析，不受溶液复杂体系的影响。NTA 和 DLS 对比实验测量纳米级颗粒粒径该如何选择？接下来通过粒径宽窄分布不同的样品的测量实例，着重给大家讲一下NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点，方便大家更好的去选择不同的技术。 NTA & DLS 粒径窄分布样品NTA 和 DLS两种技术在粒径窄分布样品上的差异，我们以200nm的聚苯乙烯颗粒（PS）为考察对象。DLS:Z average: 217.7 nm PDI: 0.04827NTA: Mean: 199.7nm Mode: 196.2nm图2 DLS、NTA表征200 nm聚苯乙烯颗粒（PS）的粒径分布我们再将两种技术表征的结果合并到一块，看看有没有差异。图3 NTA和DLS测量窄分布样品合并图从图3中我们能够看到，NTA和DLS技术都能很好的表征粒径窄分布的样品，但是NTA得到的粒径分布图比DLS的更窄。通过图2、3我们得出如下结论：DLS和NTA都能很好的表征粒径窄分布的样品，且其平均值及主峰值都十分接近，但是NTA得到的粒径分布峰更窄，这也和其采用的单颗粒跟踪技术相符合。 NTA & DLS 粒径宽分布样品再来看看宽分布的样品。我们将100 nm和200 nm的PS标准品混合后，获得粒径宽分布样品，将其做为考察对象。分别利用NTA和DLS对他们进行粒径表征：DLS: Z average: 206.7 nm PDI: 0.002214NTA: Mean: 171.4 nm Mode: 194.8 nm图4 DLS、NTA表征100、200 nm聚苯乙烯颗粒（PS）混合体的粒径分布从图4我们可以看出来，DLS仍旧显示出一个单峰，其Z均值为206.7 nm；NTA成功将100 nm和200 nm的PS颗粒区分开来，在粒径分布图上呈现出两个明显的单峰（109 nm、195 nm），这说明NTA的粒径分辨率是要高于DLS的。 实际案例 NTA适用：细胞外囊泡（EV）

一、背景介绍 　　糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物，或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度，糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2～10个单糖结构的缩合物，常见的是双糖，如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物，如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基，所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖，也具有还原性，属还原糖，比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后，若失去了还原性的醛基，就不具备还原性，称为非还原糖，如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖，产物不是单一分子，称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素，所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。 　　二、检验标准的探讨 　　现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准：GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中，蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖，所以这3个标准实际上是有着密切联系，并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。 　　(一)样品的前处理 　　食品样品的组成相当复杂，对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖，易溶于水。食品样品用水充分浸提后，葡萄糖和果糖进入提取液，提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质，如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定，所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质，过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种，包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。 　　(二)还原糖测定和结果计算 　　GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下：碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后，Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物，该沉淀物与酒石酸钾钠反应，生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物，该络合物遇还原糖反应后，产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察，直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进，碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示，亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后，稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原，溶液颜色由蓝色变为无色，即为滴定终点。 　　直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml，即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+，建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时，试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV，C为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml)。由此，可以建立结果计算公式(1)： 　　X= 　　其中，X：试样中还原糖的含量(以某种还原糖计，如常用的葡萄糖，g/100g) A：终点时加入的还原糖总量，mg m： 试样质量，g V： 试样消耗的体积，ml 1000：毫克换算成克的系数。 　　(三)计算公式的正确表达 　　1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然，该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品，根据样品的处理过程，公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在，现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下：“称取10g～20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250ml容量瓶中，加水200ml，在45℃水浴中加热1小时，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程：“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，”照此，最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ，即200ml/250ml，这一点在计算公式(1)中未有显示，由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述，对于“含大量淀粉的食品”试样，公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5)，以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。 　　2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程，正确的计算公式(2)应为： 　　X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知，现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误，报出的检验结果将会出现很大错误的。 　　(四)还原糖滴定法的注意事项 　　1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液，因此，每次测定时，碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确，以保证结果的准确性和平行性。 　　2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一，高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，确保滴定反应正常进行 其二，保持反应液沸腾可防止空气进入，避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样，氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此，滴定时也不应过分摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。 　　食品中糖类物资国标还原糖滴定法，其优点是快速、方便、准确，对仪器设备的依赖程度较低，所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误，中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此，笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作，完善检测方法和标准，确保检测的准确度。