正己烷中硫丹标准溶液

正己烷的溶剂残留的方法学验证最近做正己烷的溶剂残留的方法学验证，用DMSO做溶剂，直接进样法，不知道什么原因，标准溶液中正己烷的峰面积呈下降的趋势。是标准溶液在放置过程中正己烷挥发了吗？

GB/T5750.9-2006饮用水中666 DDT 标准溶液是环己烷中666，DDT。采购人员问了好几家标准物质卖家都没有，只有正己烷中666，DDT。那么我可以用正己烷中666，DDT标准品用环己烷稀释配制标准溶液吗？

紫外法测油，正己烷参比和标准溶液的吸光度不停变低？我属于个例？紫外光的影响？挥发影响？

啶虫脒在正己烷中的溶解度，到哪个网站去查，比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候，用丙酮定容好，还是用正己烷。

从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液，标称体积为两毫升，如何吸取？用移液管感觉不够用，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用，用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]

这段时间配苏丹红标准溶液，结果发现不能完全溶解，如果单用正己烷溶解定容苏丹红，都不能完全溶解。 用国标法乙醚溶解正己烷定容，只有苏丹红二可以完全溶解，Ⅲ和Ⅳ依旧不能溶解，而且有Ⅲ有絮状物，过了几天也没有改善；Ⅳ是清亮的液体。后来就在容量瓶里加了一些正己烷，也没啥变化，有过几天发现Ⅲ和Ⅳ里都有絮状物，Ⅲ看起来比较混。之前还用四氢呋喃溶解过，只是在容量瓶中加入正己烷后，有挂壁现象。网上还有用丙酮，乙腈，氯仿溶解的，也不知效果怎么样，大家怎么看，希望做过的大师帮我一下。

乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少？？在样品处理时，经常会用到这个溶液，也不会在意具体的比例关系吧！现在做塑化剂，本来标准方法都是气质的方法，用的标准溶液溶剂是正己烷，现在想用这个标液稀释一下上液质用，不敢确定稀释倍数，因为正己烷对反相色谱柱好像有影响，所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限，稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢？还有一点分不清，正己烷饱和乙腈 ，乙腈饱和正己烷，到底是谁饱和谁呀？？

硫化钠标准溶液标定中的问题测定硫化物过程中，用硫代硫酸钠标定硫化钠标准溶液，加了乙酸锌、硫化钠标液、碘标液、加酸，暗处放置5分钟后滴定，怎么会有沉淀呢？沉淀成颗粒状，淡淡的硫磺色，这个沉淀正常吗？加酸之后，静置之前，碘量瓶中都可以看得到硫化锌的悬浊状态。吧硫化钠标准溶液稀释10倍做了下比较，稀释液没有沉淀，贮备液有沉淀，但是两者浓度计算结果都差不多（稀释液标定结果为1.10mg/ml，贮备液标定结果为1.07mg/ml），沉淀的存在对标定结果没有影响？静置时间久了以后，颗粒状沉淀就成团块状了，黄色也变淡，变成淡淡的泥巴色。碘标准溶液浓度一定要很准确吗？碘似乎很难溶，碘标准溶液浓度应该 小于0.1mol/L，这对测定有影响吗？啰啰嗦嗦写了那么多，请各位兄弟姐妹给点建议，一起讨论下~~~谢谢~~~

标准溶液证书上溶剂是甲醇，甲醇和正己烷不互溶，能用丙酮-正己烷混合溶剂配制曲线的浓度梯度吗？

求助，使用气相色谱法测定空气中正己烷，正庚烷，正戊烷的含量，因为客观条件所限不能购买标准气，使用自配的标准气准确度太差。想问如果用标准溶液建一条标准曲线，可不可以将液体中的浓度通过某种方法换算为气体中的浓度，然后进行气体中同种物质的定量检测？或者说不用通过换算可以直接使用标准溶液建立的标准曲线呢？

[color=#444444]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中正己烷，正庚烷，正戊烷的含量，因为客观条件所限不能购买标准气，使用自配的标准气准确度太差。想问如果用标准溶液建一条标准曲线，可不可以将液体中的浓度通过某种方法换算为气体中的浓度，然后进行气体中同种物质的定量检测？或者说不用通过换算可以直接使用标准溶液建立的标准曲线呢？[/color]

[color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定，有没有大概的实验方法啊？我从网上找了一个没太看懂，高手们指导一下吧！谢谢！[/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液，再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL，基保加入内部标准物质溶液50mL混合，做检液，另外取对照物质溶液50mL，内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，检液的峰高（H）和内部标准物质的峰高（HS）的比H/H，不超过标准溶液峰高（H’）和内部标准物质的峰高（HS’）的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL，加正己烷至100mL，对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]

我们有10 mg/L的标准溶液母液和10 mg/L的内标母液，要配制1mg/L的标准溶液，含有1 mg/L的内标，我们实验室内通常有两种方法，一种是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]各取1 mL的标准母液和1mL的内标母液到10 mL容量瓶，用正己烷定容到刻度，取约1 mL到进样小瓶中上机测试；另一种的方法是，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取0.1 mL的标准母液和0.1 mL的内标母液到进样小瓶中，然后加入0.8 mL的正己烷，混匀后上机测试。因为测试量少，标准溶液贵且浓度又小，我们基本都采用第二种方法配制标准溶液，这样可以省下不少的标准溶液，只是有一个疑惑，如果CNAS现场审核，对于这种配制方式会不会质疑？

大家用的农残标准品，是粉末的，还是标准溶液的，我们那只有甲醇做溶剂的标准溶液，可以做农残分析吗？标准上要求有机氯要用正己烷，有机磷要用丙酮做溶剂。

硫酸标准溶液配制问题GB22427.2008 ：淀粉中总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液：C=0.01或0.05mol/L我查了其配置方法：但里面用到C（1/2 H2SO4)表示浓度，我就懵了，那我到底应该怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液（C=0.01或0.05mol/L）？

各位老师： 海水中的油类测定方法推荐的有荧光法、紫外法和重量法（适用于污染较重的海水），我们准备用紫外法和重量法做，用的萃取剂均为正己烷，标准溶液也是用正己烷配制的，现成的标准溶液没有买到，问下您实验室是怎么获得的标准溶液？是自己配制的还是从哪家买的？如果是自己配制的标准油用的什么成分，是按照HJ 637-2012中将十六烷、异辛烷和苯按一定比例混合？如果是购置的还请告知生产单位! 谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

国家标准中过程描述:在碘量瓶中加入1g碘化钾和50ml水,加15ml重铬酸钾标准溶液c(1/6)=0.1mol/L,振荡至完全溶解,加5ml硫酸溶液(1+5),立即密塞摇均,于暗处放置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1ml淀粉溶液(1g/100ml),继续滴定至蓝色刚好消失为终点.我在滴定的时候,前面都没问题,就是最后的蓝色消失这个终点没办法确定,不知道最后的溶液是变成无色还是其他,我已经滴到溶液呈浑浊状,颜色为浅绿色,是不是已经过了终点了??望有经验的指点!!

我最近做试验的时候 突然意识到一个问题~~以前标准溶液（混标）都是用2%的硝酸稀释（安捷伦培训教的）。但是由于最近做的试验样品需要用 正丁醇+正己烷+少量的硝酸消解 如果标准溶液还是用2%的硝酸稀释 是不是不好，形成的曲线对于样品来说没有联系？是不是应该使用以上消解的溶液作为稀释液对标样进行稀释呢？谢谢大家先

硫酸标准溶液配制问题GB22427.2008 ：淀粉中总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液：C=0.01或0.05mol/L我查了其配置方法：但里面用到C（1/2 H2SO4)表示浓度，我就懵了，那我到底应该怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液（C=0.01或0.05mol/L）？

测蛋白时，用盐酸标准溶液滴定好，还是选择硫酸标准溶液合理？

大家好，请问配标准溶液的时候所用试剂：甲苯 甲醇 丙酮 正己烷 丙酮：甲苯，这些有什么区别呢？根据什么来选择？O(∩_∩)O~

为什么MS的标准溶液溶剂都是用甲醇呢？是因为出峰快，便于切除吗？用其他溶剂可以吗？如正己烷、二氯甲烷、丙酮.....有没有讲究？

硫酸标准溶液配制问题GB22427.2008 ：淀粉中总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液：C=0.01或0.05mol/L我查了其配置方法：但里面用到C（1/2 H2SO4)表示浓度，我就懵了，那我到底应该怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液（C=0.01或0.05mol/L）？

之前读书的时候用GC-MS作农残，当时就发现用正己烷、丙酮、甲苯配制相同浓度的标准溶液，不分流进样时三种标准溶液的峰面积响应会差很大，能有20-50%的差别，当时没有特别在意，只是想可能是质谱的原因最近又遇到了这种情况，想知道到底是什么原因引起的，大家有遇到过这个问题的可以讨论一下。有人说是不同溶剂在衬管里面瞬间汽化的不同引起的吗？但是不分流进样、不过载的情况下，所有的目标物应该都进柱子了也有说可能是不同溶剂导致基质效应不同，所有响应不一样。基质效应本身就头大的很……

买了一标准品，100ppm，溶在甲醇里的，现在要稀释配标准曲线，准备用10ml容量瓶以正己烷为溶剂逐级稀释，想问问能直接用正己烷稀释吗，好像正己烷和甲醇互溶性不太好，而且即使溶了那溶液里残留的甲醇会不会对响应及柱子（DB-5MS）有影响？

我们实验室需要买标准溶液，检测项目包括烷烃，苯类，农药类等等，很多有机物质，那么，我们需要买哪些标准溶液呢？例如，我们需要检测环己烷，是不是我们必须要买环己烷标准溶液呢？还是只买色谱纯的环己烷就可以了呢？谢谢

前两天在电冰箱看到了一个2023年11月16日配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液，浓度为1 mg/ml，距离现在已经有10个月了。理论上这个标准溶液应该是过期了，不可以使用了。在抛弃前，我决定检测一下这个环己烷氨基磺酸钠标准溶液的含量还有多少。 分别吸取指定体积的环己烷氨基磺酸钠标准溶液按照新国标进行衍生化处理，最终得到浓度分别是0.01ug/ml、0.02ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml浓度的标准溶液。 然后上机检测，最终使用2024年3月份的环己烷氨基磺酸钠标准溶液制作的曲线来标定这几个色谱图。 但是这次色谱图不是很好，不知道是我衍生化污染了，还是本身保存了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液发生了分解。低浓度的溶液出现了杂峰，而且还干扰了主要的色谱峰，而且衍生物几乎没有色谱峰。高浓度标准溶液的色谱峰也不好，0.5ug/ml的标准溶液衍生物色谱峰过大。 大家可以看下面的色谱图，低浓度的色谱峰都存在问题，后面多少一些杂峰，这时候如果不积分这个杂峰，数据就明显偏低了，如果给杂峰积分，则数据还算是正常。但是这样明显不合理。 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0240ug/ml 这样看来，浓度都减半了。 过两天我准备重新配置环己烷氨基磺酸钠标准溶液，把新配置的标准溶液和这款过期的标准溶液一起进行衍生化处理，好好分析看一下到底什么情况，到时候我再把测试数据发到论坛上面。 [img=,682,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752042453_2355_5979722_3.png!w682x558.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml [img=,684,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752043985_5910_5979722_3.png!w684x543.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml [img=,674,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752045640_2049_5979722_3.png!w674x540.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.024ug/ml [b][size=24px][color=#ff0000]这三个低浓度的都出现了拖尾峰，我没有计算 如果计算上拖尾峰，则结果还有高一些[/color][/size][/b] [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,665,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031755596696_8860_5979722_3.png!w665x567.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0091ug/ml [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,674,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756234443_8618_5979722_3.png!w674x532.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.017ug/ml [img=,690,527]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756562645_5411_5979722_3.png!w690x527.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0287ug/ml 再看看高浓度的标准溶液 [img=,683,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031758376118_9242_5979722_3.png!w683x571.jpg[/img] 0.5ug/ml的标准溶液 [img=,690,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031759031228_2645_5979722_3.png!w690x547.jpg[/img] 0.1ug/ml的标准溶液

测硫酸中的Fe，取5-10ml硫酸将硫酸蒸至近干然加酸，定容到50ml。那么Fe的标准溶液是不是移取一定量的体积然后加酸定容就可以了。是吗

测定大气中羰基化合物，买了100ppm混标乙腈溶液，由于GC柱是非极性的，所以进样时选用正己烷溶液体系，标样浓度梯度为：0.1,0.5,2.0,5.0,10.0ppm；请问该过程要用正己烷萃取吗？？？？