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秦皮苷白蜡树苷对照品

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秦皮苷白蜡树苷对照品相关的论坛

  • 【“仪”起享奥运】中药材秦皮的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][color=black][/color][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体](1)取本品,加热水浸泡,浸出液在日光下可见碧蓝色荧光。[/font] [font=宋体](2)本品横切面:[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]余列细胞。栓内层为数列多角形厚角细胞。皮层较宽,纤维及[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]单个散在或成群。中柱鞘部位有石细胞及纤维束组成的环带,偶有间断。韧皮部射线宽1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]列细胞;纤维束及少数石细胞成层状排列,中间贯穿射线,形成“井”字形。薄壁细胞含草酸钙砂晶。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]秦皮甲素[i][/i][/color]对照品、秦皮乙素对照品及秦皮素对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板或GF[sub]254[/sub]薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(6:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,硅胶GF[sub]254[/sub]板置紫外光灯(254nm)下检视;硅胶G板置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点;硅胶GF[sub]254[/sub]板喷以三氯化铁试液-铁氰化钾试液(1:1)的混合溶液,斑点变为蓝色。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [color=black][b][/b][/color][b][font=宋体][color=black][/color][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体]不得过7.0%(通则0832第二法)。[/font] [align=left][b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过8.0%(通则2302)。[/font][/align] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含秦皮甲素0.1mg、秦皮乙素60μg的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含秦皮甲素(C[sub]15[/sub]H[sub]16[/sub]O[sub]9[/sub])和秦皮乙素(C[sub]9[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]4[/sub])的总量,不得少于1.0%。[/font]

  • 29.4 强力脑清素片中异秦皮啶的含量测定

    【作者】 郑清瑗; 李书渊; 仇洁;【机构】 广州市药品检验所; 广东药学院; 广州白云山中药厂 广州510160; 广州510224; 广州510515;【摘要】 目的 :测定强力脑清素片中异秦皮啶的含量。方法 :采用DiamonsilC18(2 0 0× 4 6mm ,5 μ)色谱柱 ,以乙腈 0 1%磷酸溶液 (2 5∶75 )为流动相 ,测定波长 :344nm。结果 :供试品中异秦皮啶得到很好的分离与测定 ,其线性范围为 :0 2 0 32~ 2 0 32 0 μg ,其回归方程为 :Y =2 96 3 6 7X +2 8 70 ,r=0 99991,平均回收率 (n =8)为 98 2 % (RSD=3 4 1% )。结论 :方法快速、简便、重现性好 ,可作为强力脑清素片质量控制方法。 更多还原【关键词】 脑清素片; 异秦皮啶; 高效液相色谱法;

  • 63.4 高效液相色谱法测定尿感宁胶囊中秦皮乙素含量

    63.4 高效液相色谱法测定尿感宁胶囊中秦皮乙素含量

    作者:李兵; 张志勇;(贵州省贵阳市第一人民医院药剂科; 贵州省药品检验所;)摘要:目的建立测定尿感宁胶囊中秦皮乙素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),波长350nm,流速1mL/min。结果线性范围为0.0408~0.3672μg,回归方程为Y=3752573X-5745.6,r=0.9999,平均回收率为99.68%,RSD=1.01%(n=6)。结论该方法专属性强、精密度高、重现性好,可作为尿感宁胶囊的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271057_386352_1606903_3.jpg

  • 黄芩苷对照品溶液的配置

    大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊?怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊,超声半小时还会有很多不容物?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(127)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5448 2”-O-没食子酰基金丝桃苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5450 盐酸石蒜碱;石蒜碱盐酸盐对照品,有报告 HPLC≥98% BW5451 光甘草定对照品,有报告 HPLC≥98% BW5452 橙黄决明素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5453 荷叶碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5454 鹰嘴豆芽素A,鸡豆黄素A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5455 10-羟基喜树碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5456 可可碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5457 D-松醇95%对照品,有报告 HPLC≥98% BW5458 8-甲氧基补骨脂素(花椒毒素)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5459 白花前胡醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5462 矢车菊素-3-O-葡萄糖苷; 花青素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5464 5-羟色胺酸; 5-羟基色氨酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5465 亥茅酚苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5466 异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5467 紫蓳灵; 紫堇醇灵碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5468 高丽槐素; 马卡因对照品,有报告 HPLC≥98% BW5469 秦皮苷;白蜡树苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5470 奇任醇;奇壬醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5471 比枯枯灵(山乌龟碱)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5472 异槲皮苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5473 乙酰紫堇灵;乙酰紫堇醇灵碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5474 红车轴草根苷(三叶豆根苷)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5475 山奈苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5476 去氢二异丁香酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5477 利卡灵-B;利卡灵B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5478 肉豆蔻木脂素对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解,我感觉这个好难溶,超声了也不见得全部溶解,如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧?该如何处理好呢??第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制,我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧,就不能减压了,我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不?这样做会有很大的影响吗?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(282)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5465亥茅酚苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5466异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5467紫蓳灵; 紫堇醇灵碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5468高丽槐素; 马卡因对照品,有报告HPLC≥98%BW5469秦皮苷;白蜡树苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5470奇任醇;奇壬醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5471比枯枯灵(山乌龟碱)对照品,有报告HPLC≥98%BW5473乙酰紫堇灵;乙酰紫堇醇灵碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5474红车轴草根苷(三叶豆根苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5476去氢二异丁香酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5477利卡灵-B;利卡灵B对照品,有报告HPLC≥98%BW5478肉豆蔻木脂素对照品,有报告HPLC≥98%BW5479泽泻醇B-23-醋酸酯(泽泻醇B醋酸酯)对照品,有报告HPLC≥98%BW5481人参皂苷F1对照品,有报告HPLC≥98%BW5482人参皂苷F2对照品,有报告HPLC≥98%BW5483人参皂苷CK对照品,有报告HPLC≥98%BW5484异鼠李素-3-O-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5485草质素苷; 草质素甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5486科罗索酸; 2-alpha-羟基熊果酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5488白桦脂醇; 桦木醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5489白桦脂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5490延龄草苷; 地索苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5491异乌药内酯; 异乌药醚内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5046巴豆苷; 异鸟苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5493(R型)原人参二醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5494文多灵(长春刀灵)对照品,有报告HPLC≥98%BW5495长春质碱对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(530)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5432青阳参甙元A; 青阳参苷元A对照品,有报告HPLC≥98%BW5433青阳参苷元B对照品,有报告HPLC≥98%BW5434补骨脂酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5438草乌甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5440亚麻木酚素对照品,有报告HPLC≥98%BW5441α-倒捻子素; 曼果斯廷对照品,有报告HPLC≥98%BW5444菊苣酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5446地肤子皂苷Ic对照品,有报告HPLC≥98%BW5447大蓟苷: 柳穿鱼叶苷对照品,有报告HPLC≥98%BW54482”-O-没食子酰基金丝桃苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5450盐酸石蒜碱;石蒜碱盐酸盐对照品,有报告HPLC≥98%BW5451光甘草定对照品,有报告HPLC≥98%BW5452橙黄决明素对照品,有报告HPLC≥98%BW5453荷叶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW545510-羟基喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5459白花前胡醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5462矢车菊素-3-O-葡萄糖苷; 花青素对照品,有报告HPLC≥98%BW54645-羟色胺酸; 5-羟基色氨酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5465亥茅酚苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5466异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5467紫蓳灵; 紫堇醇灵碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5468高丽槐素; 马卡因对照品,有报告HPLC≥98%BW5469秦皮苷;白蜡树苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5470奇任醇;奇壬醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5471比枯枯灵(山乌龟碱)对照品,有报告HPLC≥98%BW5473乙酰紫堇灵;乙酰紫堇醇灵碱对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(532)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5507香叶木素-7-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5508水仙苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5509芍药内酯苷,HPLC=91%对照品,有报告HPLC≥98%BW5511白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品,有报告HPLC≥98%BW5512环氧泽泻烯对照品,有报告HPLC≥98%BW5513N-甲基野靛碱;N-甲基金雀花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5514硫酸金雀花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5515百蕊草素I对照品,有报告HPLC≥98%BW5516草质素;蜀葵苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5517菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5520梣酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5524白头翁皂苷B4对照品,有报告HPLC≥98%BW5526次野鸢尾黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5532汉黄芩素对照品,有报告HPLC≥98%BW5533松萝酸; 松罗酸对照品,有报告HPLC≥98%BW55358-姜酚对照品,有报告HPLC≥98%BW553610-姜酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5537石斛碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5538雷公藤内酯酮(雷藤酮)对照品,有报告HPLC≥98%BW5543牡荆素葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5544毛蕊异黄酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5546黄柏碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5548莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5549氧化槐果碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5550杨梅苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5552银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(283)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5497川续断皂苷VI; 木通皂苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5498大波斯菊苷( 芹菜素-7-葡萄糖苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5499辽东楤木皂苷V对照品,有报告HPLC≥98%BW5500辽东楤木皂苷X对照品,有报告HPLC≥98%BW5501辽东楤木皂苷VII对照品,有报告HPLC≥98%BW5502阿魏酸乙酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5507香叶木素-7-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5508水仙苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5509芍药内酯苷,HPLC=91%对照品,有报告HPLC≥98%BW5511白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品,有报告HPLC≥98%BW5512环氧泽泻烯对照品,有报告HPLC≥98%BW5513N-甲基野靛碱;N-甲基金雀花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5514硫酸金雀花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5515百蕊草素I对照品,有报告HPLC≥98%BW5516草质素;蜀葵苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5517菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5520梣酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5524白头翁皂苷B4对照品,有报告HPLC≥98%BW5526次野鸢尾黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5532汉黄芩素对照品,有报告HPLC≥98%BW5533松萝酸; 松罗酸对照品,有报告HPLC≥98%BW55358-姜酚对照品,有报告HPLC≥98%BW553610-姜酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5537石斛碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5538雷公藤内酯酮(雷藤酮)对照品,有报告HPLC≥98%BW5543牡荆素葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(129)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5506 脱水穿心莲内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5507 香叶木素-7-葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5508 水仙苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5509 芍药内酯苷,HPLC=91%对照品,有报告 HPLC≥98% BW5510 山奈素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5511 白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品,有报告 HPLC≥98% BW5512 环氧泽泻烯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5513 N-甲基野靛碱;N-甲基金雀花碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5514 硫酸金雀花碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5515 百蕊草素I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5516 草质素;蜀葵苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5517 菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5520 梣酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5524 白头翁皂苷B4对照品,有报告 HPLC≥98% BW5526 次野鸢尾黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5532 汉黄芩素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5533 松萝酸; 松罗酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5534 7-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5535 8-姜酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5536 10-姜酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5537 石斛碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5538 雷公藤内酯酮(雷藤酮)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5539 异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5540 豆甾醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5541 刺芒柄花苷; 芒柄花苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5542 没食子儿茶素(棓儿茶酸、没食子酰儿茶素)对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【应用数据库有奖问答12.20(已完结)】鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答12.20(已完结)】鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?

    [b]Q:鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?A:8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)初心(注册ID:m3170710)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103412化合物:黄芩苷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1.对照品溶液的制备:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。2.供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 150*4.6 mm,5 μm (Cat#:82001)流动相: 乙腈:0.2%磷酸溶液=20:80流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 276 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要:Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]

  • 【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?[/b]A:159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)zgx3025(注册ID:v2844608)牛一牛(注册ID:v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103639色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:制备方法:1、对照品溶液:莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液,即得。2、样品溶液:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm进样量: 10 μL文章出处:迪马科技应用实验室关键字:归芍地黄丸,莫诺苷,马钱苷,芍药苷,丹皮酚,Silversil,银光,2015药典摘要:参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱:[b]梯度:[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]

  • 47.6 高效液相色谱法测定五加更年片中异秦皮定的含量

    47.6 高效液相色谱法测定五加更年片中异秦皮定的含量

    【作者】 黄勇; 柳俊; 程国庆; 李进才;【机构】 咸宁市中心医院药剂科; 湖北中医学院; 咸宁市卫生学校; 咸宁市康进中药饮片有限责任公司 湖北咸宁437100; 湖北武汉430060; 湖北咸宁437100;【摘要】 目的:建立HPLC法测定五加更年片中异秦皮定的含量。方法:使用DiamonsilTMC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(20∶80)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长344nm。结果:在3.05~30.5mg.L-1范围内,异秦皮定的进样浓度与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.39%。结论:该方法简便,准确,可用于五加更年片中异秦皮定的含量测定。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142001_383841_1609970_3.jpg

  • 黄芩苷溶解问题

    最近在做黄芩中黄芩苷的含量测定,发现黄芩苷对照品不管是50%甲醇,纯甲醇还是DMSO都很难溶解,我称量的是15mg的黄芩苷,想溶解到10ml容量瓶中,水浴锅加热60度,超声都试过了,就是不溶,求问有做过的大哥吗,麻烦指点一二

  • 紧急求助关于黄芩苷含量测定问题

    各位大侠,我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时,做出来含量挺高,但有抽检到说含量不够标准,有两批都是。我们化验室复检过好几次,专门买的新对照品进行复检都合格,请教各位能否指点一二。具体做法如下:色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60ug的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml容量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

  • 【求助】紧急求助(黄芩苷含量测定的问题)

    今天做感冒止咳糖浆中黄芩苷含量测定时碰到了难题色谱条件:岛津10A的机子,N2000工作站,流动相是甲醇:水:磷酸(35:65:0.3),检测波长280nm,理论板不少于3000。对照品配制:取黄芩苷对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含15ug的溶液。 供试品制备:精密量取1ml,置50ml容量瓶中,加50%的甲醇至刻度,摇匀,过滤即得。 供和对各进10ul。问题出现:第一针对照品,跑了一小时,没任何峰出现,就是基线。 第二针对照品,我把波长调到278,保留时间为22.998时出峰,不过峰形难看,而且理论板数只有600多。。。 第三针对照品,把波长调到276(因为之前我测黄芩药材黄芩苷含量时用的波长就是276),但保留时间变成31.082???理论板数同2针 第四针对照品,把波长调到279,保留时间为34.673??理论板数同2针 第五针对照品,把波长再调至276,保留时间为22.948??理论板数同2针我昨天做了样品,系统应该是没问题的,对照品溶液也是新配的!!!问题1:为什么按照药典标准的波长测定无任何峰出现(当然进样也没问题)?问题2:为什么改变波长会造成保留时间改变这么多?问题3:为什么柱效这么差?(我用的柱子才用2星期,而且之前所做的样品柱效都不错)现在都没法做下去了,到底是哪些方面的问题???大家帮忙看看!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 【极限体验】黄芩提取物-黄芩苷的测定

    【极限体验】黄芩提取物-黄芩苷的测定

    黄芩提取物-黄芩苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091347_411149_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091349_411153_2369266_3.jpg 黄芩茎叶 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091348_411151_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411154_2369266_3.jpg黄芩根部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411155_2369266_3.jpg黄芩提取物-黄芩苷黄芩提取物-黄芩苷C21H18O11446.37黄芩苷药理作用:⑴抗炎抗变态反应,黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘,均有缓解作用;⑵抗病毒、抗微生物(菌)作用;⑶镇静、解热、解痉作用;⑷抗癌、降压、利尿作用;⑸对血脂及血糖上升的作用;⑹利胆、保肝作用;⑺可降低乙醇所致的甘油三酸酯水平等。实验室测定方法名称:黄芩提取物-黄芩苷的测定-高效液相色谱法应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量。本方法适用于黄芩经加工制成的提取物。方法原理:本品加甲醇溶解、稀释,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值,计算出其含量。试剂:1.甲醇2.磷酸仪器设备:高效液相色谱仪(配带紫外检测器)色谱条件:1.色谱柱:Xtimate C18柱2.流动相:甲醇 水 磷酸 =47 53 0.23.流速:1.0ml/min4.检测波长:280nm5.柱温:室温样品的制备:1.对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰????

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.30(已完结)——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.30(已完结)——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    问题:归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应?答案:药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):吕梁山(ID:shih20j07)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)莫名其妙(ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1 g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)流动相A:乙腈 B: 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t

  • 【原创大赛】小儿热速清口服液中黄芩苷含量测定方法的改进

    【原创大赛】小儿热速清口服液中黄芩苷含量测定方法的改进

    小儿热速清口服液,中成药名。为清热剂,具有清热解毒,泻火利咽之功效。主治小儿外感风热所致的感冒,症见发热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。由柴胡、黄芩、板蓝根、葛根、金银花、水牛角、连翘、大黄组成。方中柴胡疏散退热;黄芩清热袪火,袪上焦热毒;板蓝根清热解毒,凉血利咽;葛根发汗解表,助柴胡解肌退热;水牛角苦咸性寒,清热凉血解毒,寒而不遏,且能散瘀;金银花、连翘清热解毒,清宣透邪,使营分之邪透出气分而解;大黄清热解毒,泻下攻积,釜底抽薪。全方共奏清热解毒,泻火利咽之功。目前2015版药典中测定小儿热速清口服液黄芩苷是通过大孔树脂来分离,过程较为繁琐。为此,我们探索出了一种简便的方法来测定其中的黄芩苷,结果证实方法稳定可靠!1. 仪器与试药1.1仪器Ultimate 3000 高效液相色谱仪(赛默飞公司,DAD检测器)、KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)1.2 试药黄芩苷对照品购于中国食品药品检定研究院,批号:110715-201117,纯度91.7%甲醇为色谱纯,其余为分析纯,水位重蒸水。2. 方法与结果2.1 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml 约含0.1mg的溶液。2.2 供试品溶液的制备:精密量取小儿热速清口服液3Ml,置于50ml量瓶中,加入50%甲醇适量,超声处理20min,,放冷,用50%甲醇补足至刻度,摇匀,即得。2.3色谱条件:色谱柱:Phenomennex Luna C18 (250mm×.4.6mm.×5um)流动相:甲醇-0.2%磷酸水=40:60检测波长:280nm柱温:35℃2.4系统适用性试验考察分别精密吸取对照品溶液2ul、4ul、6ul、8ul、10ul以及样品溶液按2.3项下的色谱条件进行测定,记录色谱图,发现黄芩苷与其他成分完全分开,色谱峰的分离度大于1.5。2.5 线性关系考察分别精密吸取2ul、4ul、6ul、8ul、10ul按2.3项下注入液相色谱仪,以对应色谱峰面积为纵坐标,浓度为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程,y=42.699x+0.140,r=0.9998,结果表明黄芩苷在0.2164ug-1.0820ug之间线性关系良好。2.6精密度试验取对照品溶液进样,连续进样 5 次,得黄芩苷对照品面积RSD为0.67%,表明精密度良好。2.7稳定性试验,取按2.2项下制备的供试品溶液,分别与配制后的0、2、6、8、10、12、24h按2.3项下测定供试品中的黄芩苷的面积,结果表明峰面积的RSD为0.82%,表明供试品溶液在24h稳定。2.8重复性试验按2.2项下制备6份供试品溶液,按2.3项下进行测定,结果样品中黄芩苷含量分别为3.02mg/ml,3.08 mg/ml,3.06 mg/ml,3.04 mg/ml,3.03mg/ml,3.01mg/ml,RSD为0.68%,表明该测定方法重复性较好。2.9 加样回收率试验精密量取6份供试品取1ml,分别精密加入对照品适量,按2,.2方法项下制备6份供试品溶液,按2.3项下进行测定计算黄芩苷的平均回收率和RSD。结果黄芩苷的平均回收率为98.5%,RSD为1.43%2.10 样品测定见表1 样品黄芩苷含量(mg/ml)13.0223.1333.2443.0953.1163.04http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610555_1839779_3.png 图1 黄芩苷对照品的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610556_1839779_3.png 图2 小儿热速清口服液的HPLC图3小结与讨论:3.1 本文采用超声提取方法,改进了药典中小儿热速清口服液黄芩苷测定方法,结果表明改进的方法提取效率较高,方法稳定、可靠。3.2 本文比较了甲醇-水-磷酸,乙腈-水,甲醇-水系统,结果表明甲醇-0.2%磷酸进行分析效果较好,基线平稳,分离度较好.

  • 枳壳液相检测新橙皮苷和柚皮苷

    最近检测枳壳 中的新橙皮苷和柚皮苷 因为之前公司没有自己开发方法,所以按照10版药典的方法,检测的结果是:对照品的峰都可以 但是样品出现的两个峰 出峰时间和对照品的不一样,都提前了三分钟,样品和标准品混合之后,出现了四个峰。请问高人 是怎么回事,如何解决。实验条件:乙腈:水=20:80 PH=3.0 柱温25 流速1.0 自动进样 10ul 色谱柱waters150*4.6*5 样品处理:称取定量样品加50ML甲醇,称定,加热回流1.5h,放冷,补足重量,过滤,取10ml滤液置于25ml 加甲醇定容。

  • 48.7 高效液相色谱法测定妇舒丸中黄芩苷的含量

    48.7 高效液相色谱法测定妇舒丸中黄芩苷的含量

    【作者】 任龙海; 吴立成; 陈林; 乐瑛;【机构】 浙江省嵊泗人民医院药剂科; 金华市药品检验所; 浙江省嵊泗人民医院药剂科 202450; 浙江金华321000; 202450;【摘要】 目的:建立妇舒丸黄芩苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil TMC18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),检测波长274nm,柱温35℃,流量1min.mL-1。结果:此方法黄芩苷对照品在0.0106~0.106g.L-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为96.98%,RSD为1.69%。结论:本法方便、快速、准确,可用于妇舒丸的质量控制。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142050_383874_1609970_3.jpg

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(114)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5125 芍药苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5126 延胡索乙素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5127 异鼠李素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5128 斑蝥素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5129 羟基红花黄色素A,-20度对照品,有报告 易氧化只能作定性用 BW5130 橄榄苦苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5131 鼠尾草酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5132 染料木素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5133 欧前胡素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5134 远志皂苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5135 莱苞迪甙A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5136 野黄芩苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5137 黄芩素;黄芩苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5138 秦皮素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5139 秦皮甲素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5140 秦皮乙素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5141 绿原酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5142 新绿原酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5143 隐绿原酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5144 异绿原酸A (3,5-二咖啡酰奎宁酸 )对照品,有报告 HPLC≥98% BW5145 异绿原酸B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5146 异绿原酸C(4,5-二咖啡酰奎宁酸)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5148 1,3-二咖啡酰奎宁酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5149 1,5-二咖啡酰奎宁酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5150 盐酸巴马汀(黄藤素,棕榈碱)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5151 橙皮素对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.17(已完结)——牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.17(已完结)——牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测

    问题:牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应?答案:不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币sixingxing(注册ID:v2889187)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602171526_584548_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602171526_584549_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。2. 供试品:取装量差异项下的内容物,混匀,取约0.5 g,精密称定置具塞锥形瓶中加入,精密称定置具塞锥形瓶中加入70%甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,再称定重量,用70%甲醇补足,过滤,取虑液。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)流动相A:乙腈 B: 0.05% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602170955_584522_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.411 469421 54969 68777.750 1.066 -- 2 35.690 398602 29220 151298.496 1.025 67.364 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602170955_584523_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.491 471187 56225 71097.596 1.007 -- 2 35.749 510106 37988 154696.206 1.023 67.986 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000[align=lef

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