正己烷中粉锈宁三唑酮

采样人员带来碳管，一根碳管同时做苯，甲苯，二甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，正己烷。采样、检测依据是GBZ/T160里面的二硫化碳溶剂解吸法。采样流量都为0.1L/min 采样体积都为1.5L。非极性柱做估计 正己烷与乙酸乙酯、丁酮与乙酸乙酯分不开；极性柱做的话正己烷与二硫化碳分不开。GBZ/T160 里面的二硫化碳溶剂解吸法，采样流量体积都一样时，就能都采在一根碳管里吗？

用CEM的MARS-5微波消解仪做萃取试验的时候，能用正己烷+丙酮（1+1，体积比）做萃取溶剂吗？有讨论说微波系统中禁止使用酮、烃类物质，其中就包括正己烷和丙酮。可是标准SN/T1877.2-2007《塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法》中，前处理方法就是用的正己烷+丙酮（1+1，体积比）做溶剂的。会不会有危险？

想请问一下各位高手，在丙酮和正己烷重蒸过程中，重蒸装置上放温度计的地方需要个塞子，我用的是橡胶塞，考虑到橡胶中肽酸脂会污染正己烷，从而对有机氯农药的测定带来影响，我想用铝箔纸把橡胶塞包起来，避免影响，但是不知道铝箔与正己烷和丙酮蒸汽接触时会不会带来其他的影响，想请问一下高手们这种处理方法行吗？或者有更好的处理方法？谢谢！

甲胺、甲醇、三乙胺、正己烷、丙酮的分离用什么色谱柱（毛细）？

各位高人请教一下,做塑胶萃取时,使用 丙酮:正己烷 (1:1) 作为溶剂,微波萃取, 萃取后用正己烷定容时,有时会出现浑浊,这是什么原因呢? 谢谢!

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，顶空进样，测正己烷溶液中的二氯乙烷和三氯乙烷，想同时测它们浓度，用什么做内标比较合适。[/color]

今天做一个原料药的正己烷残留测定，fisher色谱纯正己烷出了三个峰，百分比分别为18%、70%、12%；进分析纯的只有一个大峰（97%），两个溶剂最大的峰的保留时间是一致的。在网上看到很多都碰到这样的情况，色谱纯的正己烷会有三个峰出现，三个峰都是正己烷，那么这样的话定量该怎么么办呢？希望大家能讨论下。

我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，现在有个做正己烷溶剂残留的问题要解决，我用DB624的柱子，60度运行5分钟，在以20度/分升到180度，做的不是很理想，为了验证正己烷的保留时间，进了一针试剂正己烷，在2.437分时有一个相对较大的峰（我感觉应是平头峰），所以怀疑正己烷没出来。同时还要做乙酸乙酯的残留。请教各位，我的色谱条件有问题吗？有没有更好的条件！多谢了！

各们老师: 我用岛津GC-2014\中等极性色谱柱做丙酮与正己烷的混合溶液时,两个溶剂不能分开.请问用什么方法能够分开?谢谢指点!

环己烷、正己烷、二氯甲烷、丙酮对PAH的萃取能力排序是怎么样的呢？另外，怎么样直观的判断一种溶剂对PAH的萃取能力呢？向大家求教了[em09511]

我马上要做奶粉中维生素ADE了，想请大家帮个忙。为什么在检测中维生素D中用的是硅胶柱，而且流动相是环己烷和正己烷，我要是换成反相色谱柱，用甲醇做流动相可以吗？前处理还有简单的方法看见吗？谢谢各位了！非常着急！

啶虫脒在正己烷中的溶解度，到哪个网站去查，比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候，用丙酮定容好，还是用正己烷。

各位，GC做有机氯时，发现：标物为正己烷基体中9种有机氯(666、DDT、六氯苯)，分别以正己烷和甲醇为基体稀释20倍，且分别向两种基体中加同量微量丙酮(丙酮为助溶正己烷/甲醇体系，为使两种体系具有可比性，所向两种稀释的标准中都加了同量微量丙酮)，发现正己烷基体中9种出峰情况正常，但甲醇基体中γ-666,δ-666，op-ddt,pp'-ddt这四种物质出峰很低(2种DDT可明显判断是分解了，但γ-666和δ-666无法有效确证，因为666是有大π键是很稳定的)，请各位大侠指教。(已排除衬管惰性降低的可能，这一点请各位不用考虑，而且多次实验表明：同样浓度，甲醇基体的有机氯标物中以上4种物质峰高明显比正己烷基体的有机氯标物要低很多)多谢!见附件中谱图，图中画圈的为9种目标组分，第三个较高的峰为六氯苯。欢迎可加QQ289638727沟通!

微波萃取土壤测“有机氯农药”要用到1：1丙酮＋正己烷，但是仪器老师说ECD不能进丙酮，怎么办呢？

食品中粉锈宁残留量的测定方法 1.主题内容与适用范围 　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。 　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10－10g。 2.原理 　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。 　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。 　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。 3.试剂 　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。 　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。 　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。 　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液 　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。 　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器 　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。 　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。 　　4.5　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤 　　5.1　提取 　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。 　　5.2　净化 　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。 　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土＋活性炭，W∶W＝9∶1)，以1∶30丙酮－氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮－氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮－氯仿混合液＋85mL 1∶49丙酮－氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.3　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 　　5.3.1　色谱条件 　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV－17和4%OV－210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW－DMCS。 　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min；氢气3.6mL/min；空气160mL/min。 　　5.3.1.3　温度：柱温220℃；汽化室(进样口)290℃；检测室290℃。 　　5　灵敏度、准确度和精密度 　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。 　　粉锈宁－羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%；检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。 6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

1.主题内容与适用范围　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。　　2.原理　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。　　3.试剂　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。　　4.仪器　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。　　4.5　气相色谱仪，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。　　5.分析步骤　　5.1　提取　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取 1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供气相色谱测定。　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。　　5.2　净化　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭，W∶W=9∶1)，以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供气相色谱测定。　　5.3　气相色谱测定　　5.3.1　色谱条件　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW-DMCS。　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。　　5.3.1.3　温度：柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。　　5　灵敏度、准确度和精密度　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。　　粉锈宁-羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%;检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。　　6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

步骤：先用分散剂（水、乙醇、饱和氯化钾）将牙膏样品涡旋打散，再加入正己烷涡旋萃取。正常情况都是分层明显的。可这次遇到个奇葩样品，静置很久也不分层，加入氯化钠也无效果。于是把样液转移到离心管离心处理，结果下层是水状，上层变成凝胶状了。怎么办呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091249004122_1633_2561261_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091249003415_8086_2561261_3.png[/img]

发现23200.10的净化步骤中的正己烷-丙酮溶剂没说比例啊！怎么办？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031102443449_5710_3931817_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031102443127_3501_3931817_3.png[/img]

各位老师好，请问：用高效液相色谱做溴氰菊酯时，流动相环己烷可以用正己烷代替吗？

请问正己烷和丙酮的共沸点是多少啊？怎么计算？谢谢

测的是牙膏中的香精。样品前处理很简单，向牙膏里加分散液和玻璃珠，涡旋打散均质，再加入正己烷，涡旋萃取。分散液主要成分是水和乙醇。白色牙膏处理后都是正己烷层在上。可是有一个透明蓝色牙膏处理后分层超级慢，等了好久才分出一点点，还是在下层，上层是不透明的牙膏分散液。等了快一小时了，下层有一小部分跑上层了，中间是牙膏分散液，下边是另一部分正己烷层。感觉好像牙膏分散液层阻挡了正己烷上去。有人遇到类似情况的吗？怎么解决？

我用索式萃取对塑料薄膜萃取过后（正己烷做萃取液），请问怎么才能彻底清除塑料薄膜上面的正己烷呢？现在用的方法是丙酮超声15分钟，结果好像不行。请指教，谢谢。

请问一下，丙酮和正己烷有开封保质期吗？如果有是多少了？谢谢！

昨天看见一位老师在做761方法时，用的正己烷是加了氯化钠的。他的体会是加盐可以有效去除正己烷中的微量水分。我的疑问：正己烷中可能有水么？正己烷的水可以用这个方法去除么？

我现在有生育酚四种同分异构体的储备液，是溶解在乙醇里面的。但是我的样品时溶解在正己烷里面的，所以想用正己烷做溶剂来制作标曲。因此有几个问题想请教一下。1、生育酚的乙醇储备液（1000 ug/mL，只有1 mL）可以直接用正己烷稀释到使用浓度（100 ug/mL）吗？2、如果不能直接稀释，请问可以使用旋蒸去除乙醇后再使用正己烷溶解吗？因为没有氮气，怕旋蒸过程会造成生育酚损失，可以添加BHT来保护生育酚吗？3、使用紫外检测器，生育酚标曲的浓度范围一般配置为多少呢？1-100 ug/mL吗？

问题:话说，如果我用气质做有机磷，我的单标或者混標标液用什么溶剂稀释啊？丙酮还是正己烷好呢？求解求解，我记得之前不知道在哪里看来的，说气质打丙酮不好方法1-我用丙酮乙酸乙酯方法2-用正己烷，而有机氯用丙酮方法3-有机磷用气相fpd，我们有机磷用丙酮方法4-上气质，最好用基质，其次用定容溶剂大家觉得呢？

[color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定，有没有大概的实验方法啊？我从网上找了一个没太看懂，高手们指导一下吧！谢谢！[/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液，再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL，基保加入内部标准物质溶液50mL混合，做检液，另外取对照物质溶液50mL，内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，检液的峰高（H）和内部标准物质的峰高（HS）的比H/H，不超过标准溶液峰高（H’）和内部标准物质的峰高（HS’）的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL，加正己烷至100mL，对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]

三聚氰胺检测中，脂肪含量高用 三氯乙酸溶液饱和的正己烷 怎么配置和添加操作