西玛津西玛三嗪标准品

亲你信吗？——标准样品可以重复再利用摘要：每个做检测的人都知道，标准样品只能使用一次，但是标准样品可以重复再利用——亲你信吗？今天就介绍一下我们在日常检验工作中的创举，X射线荧光标准样品熔片进行重复再利用，重新熔融使用。在实际测定中，检测结果非常好，满足分析检测需要。方便、快捷、准确，避免了重复称量和熔融标准样品，节约了人力和标准样品，也为企业间接创造了效益。关键词：X射线荧光；标准样品；熔片；再利用 X-荧光光谱法实现准确分析的方式是把一系列标准样品的标准值输入仪器软件标准化程序中，通过测定一系列标准样品的强度值，建立标准工作曲线。实际分析检测中，在标准化程序下分析试样，在标准工作曲线上就会自动得出分析结果，从而实现试样的准确分析。标准工作曲线就是一把尺子，它的准确与否直接决定着你的检测数据。标准工作曲线受很多因素的影响，常常有一定的漂移，这就需要用标准样品进行漂移校正。 日常检验中我们每天都需要带标样进行标准曲线校正，以确保检测质量。每次称量标准样品0.5-1克，需要熔剂5-10克，这就需要消耗大量的标准样品和熔剂，为企业增加了负担。经过我们的反复多次试验和查阅大量资料，可以将已经使用过的标准样品熔片进行重复再利用，重新熔融使用。在实际测定中，检测结果非常好，满足分析检测需要。重复再利用的熔片在空气中存放只是表面吸水，无化学反应发生，元素含量无变化。方便、快捷、准确，避免了重复称量和熔融标准样品，节约了人力和标准样品，也为企业间接创造了效益。下图是标样和实际样品的熔片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310251504_472931_1761902_3.jpg未使用本技术以前的操作：称量熔剂和标样→混匀→电阻炉熔融→摇匀定模→测定使用本技术以后的操作：电阻炉熔融→摇匀定模→测定使用本技术以前进行一个样品的测定大概需要15分钟，使用本技术以后进行一个样品的测定大概需要10分钟，节约了三分之一的时间。以下是具体的图例：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310251506_472932_1761902_3.jpg经过多次试验和查阅相关文献资料，荧光分析用的熔片熔剂是四硼酸锂或硼酸和碳酸锂混合熔剂，化学性质稳定，在空气中存放表面吸水，无化学反应发生，元素含量无变化。日常检验中所使用的标样大致分为以下几类：1. 铁矿石类；2. 锰矿类；3. 硅质耐火材料类；4. 镁质耐火材料类；5. 铝质耐火材料类；6. 炉渣类。7. 炉料类正常情况是每次检测时带2个标样，称量标准样品0.5-1克，需要熔剂5-10克，。然后进行熔融，制成上图的熔片，进入X射线荧光光谱仪测定。改进后的方法是将熔好的标样片子重新熔融，重新定模，重新做片。实验证明，经过重新熔融的标样熔片，样子溶解更彻底，熔片更均匀，测定准确度更高。下表就是不同种类标准样品标准值和重复利用后的测量值比对结果：表

[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD），得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件，使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图（0.4 mg/mL）[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图：GB方法中标准色谱图[/align]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.9939，得到良好线性结果。同时，由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰，因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限（以S/N=3计）约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上，按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用示差检测器（RI）进行检测，以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果；但RI检测器的检测灵敏度较低。

[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》[/b]方法，使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD）[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min，[b]与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为9992，不对称因子为1.06，峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图：GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同，能够直接得到线性回归结果，不需要做对数方程，更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.996，得到良好线性结果。同时，我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限（以S/N=10计）约为3 μg/mL，[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

目前用的VOC气体标准品进样检测，但是TIC峰很少，5min后就没有峰了。目前在摸方法条件，但是对气体不熟悉，想要用液标找到方法后再进气标进行检测请问各位大神这种想法可行吗？液标的方法对于检测气标会有很大差别吗？

大神们，求助：为什么直接进苯的标准品峰形很好，但是热解析进样是拖尾的？第一张热解析进样，第二张直接进样甲醇中苯，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281625_02_2196181_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281626_01_2196181_3.jpg

食品安全标准20多年未改 还可以继续信任吗？2009年03月13日10:10 来源：《北京青年报》支建华委员否认曾说“食品安全委员会是多余的”但提出———　　因一句“食品安全委员会是多余的”而被推上风口浪尖的全国政协委员、九三学社中央委员会常委支建华昨天澄清说，他的本意是委员会下面由卫生部门来进行协调的机构是没有必要的。“食品安全委员会总揽食品安全是对的”，支建华说，他完全支持委员会的存在。　　作为吉林省质量技术监督局的副局长，支建华是在一次小组讨论中无意间提及食品安全问题。而那次发言他的重点是谈修改现行标准老化的问题。他觉得标准是基础工作，如果标准滞后，只是围绕表面现象做文章，就等于是“头疼医头，脚疼医脚”，对根本解决食品安全问题没有太大的意义。　　奶粉事件如何从“大头娃娃”演变到“三聚氰胺”　　记者：怎么看待去年国内出现的一系列食品安全问题？　　支建华：我认为这是国家经济发展和经济转型期间出现的问题，和其他产品出现的造假问题是一样的，说到底也是一个造假问题，只不过出在食品上，大家都关心。为什么出在食品上，食品企业多，小企业在设备上投入少，造成很多问题。　　记者：为什么说食品安全问题是个造假问题？　　支建华：还说三鹿奶粉吧，奶粉作为一种产品是有标准的，它的标准实际上包括了配方、各种成分的含量、生产工艺等。奶粉的配方标准中肯定没有三聚氰胺的含量的。　　奶粉问题最早起源于2004年的安徽阜阳奶粉造假事件，因为奶粉里面的蛋白含量低，才出现了“大头娃娃”。这件事情发生后，企业检查蛋白含量严了，为了提高蛋白含量，企业想办法往里面加东西。否则企业的原奶蛋白含量不够，没有人要的。　　以前一头奶牛每天产奶70公斤，现在可以产100公斤，吃的都是草，产奶提高这么多，营养成分怎能达到原来的标准？这就难怪有人会动歪脑筋，在奶粉中掺三聚氰胺造假来提高产品的蛋白含量。　　用了20多年的安全标准还可以继续信任吗　　记者：我们不是有标准吗？　　支建华：可我们的标准还是老标准，如果面对现实，按现有要求制定新的奶业标准，降低蛋白含量，就不会出现为提高蛋白含量而造假的事情。说到底，这还是一个标准问题。　　今年我在政协会议上强烈呼吁要尽快修订1988年通过的《标准化法》和1985年通过的《计量法》。按道理讲，标准的周期应该是4到5年修订一次，可我们的标准都实行20多年了，时间太长了，其中有很多标准都过时了，可我们还在用。　　记者：您的意思是说食品安全问题与我们的标准和计量老化有关？　　支建华：标准化和计量化工作是一个基础工作，国家质检总局在这方面做了很多工作，包括《标准化法》和《计量法》的修改方案都报上去了，但还在排队。今年《食品安全法》这么快出台，是因为食品出了问题。《标准化法》和《计量法》作为两个基础法律，已经跟不上经济发展的步伐，其他法律制定再好，基础法律落后还是会出漏洞的。基础工作跟不上，只是围绕表面现象做文章，那不是头疼医头，脚疼医脚吗？对解决食品安全问题没有太大的意义，其他的食品还是会出问题的。　　让卫生部牵头制定食品安全标准恰当吗　　记者：是否可以理解为，如果《标准化法》进行修订，食品安全问题是可以避免的？　　支建华：应该说可以减轻一些，但造假的问题除了是企业问题外，根本还是经济转型时期出现的问题，其实造假问题说起来很复杂的。　　记者：修订《标准化法》与《食品安全法》中所规定的“统一制定食品安全标准”，两者之间有必然联系吗？　　支建华：《标准化法》中规定，国务院主管标准化工作的部门统一制定标准。但是在《食品安全法》中提到，食品安全标准由卫生部牵头组织制定，由国务院标准化工作部门提供标准编号，这样的描述就使两部法律之间在谁是制定人的问题上出现矛盾。　　食品安全标准制定是一个庞大的工程，国务院主管标准化工作的专门部门不参加制定工作，而是让卫生部牵头制定，我觉得很不恰当，卫生部医疗卫生的背景太浓了，不适合制定食品安全方面的标准。　　记者：这个问题很关键，您向有关部门建议过吗？　　支建华：比我分量重的人都建议过，但起到什么作用了吗？　　记者：今年带来几个提案？有食品安全方面的提案吗？　　支建华：《食品安全法》已经在今年2月28日通过了，我觉得总体来说没有什么问题了，就差出台相关的实施细则，所以没有准备食品安全方面的提案。　　关注焦点　　两政协委员回应食品安全委员会“协调”之争　　委员会应该“直接发号施令”　　针对食品安全存在的漏洞，农工党中央在今年“两会”前经过大量调研准备了一份“关于完善国家食品安全监管体系的提案”，在提案中他们建议成立国家食品安全监督管理局。农工党在自己的提案里指出，三聚氰胺导致29.4万名婴幼儿患肾结石的重大食品安全事件，其根本原因之一就是食品安全监管体系不完善。监管部门职能交叉与缺位并存，存在多头执法、重复执法和执法不到位现象。但是，令他们没想到的是，他们还未“上会”的提案已经提前有了“答复”——2月28日，《中华人民共和国食品安全法》在第十一届全国人大常委会第七次会议上高票通过，该部法律明确规定国务院设立食品安全委员会，食品安全委员会将作为高层次的议事协调机构，协调、指导食品安全监管工作。更让农工党委员们意外的是，新的食品安全法规定的这个国务院议事机构大大高于他们设想的“国家食品安全监督管理局”。　　然而，恰恰是这个“食品安全委员会”的功能引起了广泛议论。就此问题，记者分别采访了全国政协委员、农工党中央常委叶建农以及事件的主角支建华委员。　　叶建农委员:委员会应下设一个技术支撑。　　记者：农工党中央提出设立“食品安全监督管理局”，在不久前通过的《中华人民共和国食品安全法》中的相应设置是“食品安全委员会”，您如何看这个设置？这个委员会该如何发挥作用？　　叶建农：想法是一样的，就是名称不一样。局的级别太低了，根本不会起到协调作用，所以还是更名为食品安全委员会更合适。但委员会不要是一个单独的行政机构，由副总理牵头，将食品安全有关系的相关部门，比如农业部、质检总局、工商总局、卫生部等部门联合起来，以委员会的名义开联席会，通报情况，各司其职、分段管理。此外，委员会应有一个技术的支撑，比如技术检测和检测中心，提供分析测试等方面的技术支持。　　记者：这样做是否会职权不清？　　叶建农：委员会要直接管理，中心只是技术支持，没有具体实权。　　支建华委员：委员会无需卫生部门协调　　记者：媒体上说您认为食品安全委员会是多余的？　　支建华：别人弄错了我的意思。食品安全委员会总揽食品安全是对的，但这个委员会下面由卫生部门来协调是没有必要的，我是这个意思。委员会直接对下面的部委，他们之间开展工作就完了。这个委员会与过去的食品工作领导小组不一样，委员会是常设机构，而领导小组不是常设机构，需要有一个“腿”去为它工作。委员会不存在这个问题，直接发号施令，开展工作就行了，不用中间再去设一个机构搞什么协调了，他们都是平级单位，谁协调谁啊。我认为这个协调机构是多余的。卫生部门的任务已经很繁重了，医改问题涉及全民，他们的压力已经太大了，还有精力来协调什么食品安全吗？再说，食品安全问题也不仅仅是几个食品卫生指标的问题。　　记者：那您有关食品安全的言论如何而来？　　支建华：我是在小组讨论上，当着国家质检总局局长的面发言时顺便提到了《食品安全法》，提到三聚氰胺，因为三聚氰胺太吸引眼球了，大家的话题全扑到这里来了。其实我发言的重点是呼吁修订《标准化法》，谈的是标准老化的问题。