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地龙对照药材参环毛蚓

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  • 介绍中药材——地龙

    药材知识分享—地龙[玫瑰]地龙是我国重要的中药材之一。[玫瑰]最早的中药学专著《神农本草经》中收载的67种动物药中就有蚯蚓。[玫瑰]在《神农本草经》列为下品,具有清热定惊、通络、平喘、利尿的功效。[玫瑰]常炒制后用于高热、神昏、惊痫抽搐、关节痹痛、肺热喘咳、尿少水肿、高血压等症。[玫瑰]含多种氨基酸。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407091828049326_8646_1642069_3.png[/img]

  • 【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    [align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案:[/b](1)大黄:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。(2)钩藤:为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i](Miq.)Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i](Oliv.)Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。(3)白芍:为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 (4)夏枯草:为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。(5)浙贝母:为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以锻过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鱗茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。(6)地龙:为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi(Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉,沪地龙夏季捕捉,及时剖开腹部,除去内脏和泥沙,洗净,晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。(7)石决明:为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber(Leach)、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata(Donovan)的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。(8)鲜竹沥:为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体,煮沸后,加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案:[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材,除鲜竹沥,其余七味用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体,味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b](1)取本品20ml,加盐酸2ml,水浴加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取3次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30〜 60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02(中华人民共和国药典2015年版四部通则0601)。[b] pH值[/b] 应为4.0~6.0(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631)[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181)。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub])不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:[/b](1)大黄:同正文。 (2)钩藤:同正文。 (3)白芍:同正文。(4)夏枯草:同正文。 (5)浙贝母:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)石决明:同正文。 (8)鲜竹沥:同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:大黄、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。[b](1)系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标,列入正文(见图1)。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b](2)系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文(见图2)。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有[color=#333333]养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b](一)方法[/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷([color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color])的量不得少于0.35mg/ml。[b](二)方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0mlmin[sup]-1[/sup];柱温:30 ℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量(mg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]平均含量(mg/ml)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.974g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释,得到浓度分别为4.87,9.74,24.35,48.70,73.05,97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液,进样测定,结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积(μl)[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度(μg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]峰面积(mAU*min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积(Y)为纵坐标,以芍药苷浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好(见图3)[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。

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    [align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中,均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识,并应用于日常药材经营中,根据《中国药典》2015版一部内容,弘正道(中国)中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理,情况如下,请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种:人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种:山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种:石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片(合成龙脑)、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种:山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种:白术需检测发芽率品种:麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种:大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种:苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种:丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处:蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处:鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭,置阴凉干燥处:胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封(密闭),置阴凉处:冰片(合成龙脑)、艾片(左旋龙脑) 、天然冰片(右旋龙脑) 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处,密闭,防蛀:人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处,防潮:川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处,防蛀:白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处,防潮,防蛀:当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处:矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件:芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾(绿矾)、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉:大青叶、天冬(天门冬)、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己(粉防己)、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮:人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾(绿矾)、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀:人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌(乌头)、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己(粉防己)、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化:芒硝防火:干漆、硫黄防冻:石斛(鲜)、生姜、地黄(鲜)防压:五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热:火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘:马勃、皂矾(绿矾)、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光:牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭:人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封:人工牛黄、天然冰片(右旋龙脑)、艾片(左旋龙脑)、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑)、猪胆粉、蛤蚧阴凉处:丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片(右旋龙脑)、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种(10种):生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种(40种):三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片(黑顺片、白附片)、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种(32种):丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种:丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛(金钗石斛)、亚麻子、冰片(合成龙脑)、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种:川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种:川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种:薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种:人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦玄参

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] (1)本品茎横切面:表皮细胞1列,嫩茎外被非腺毛。表皮下方有[color=var(--weui-LINK)]厚角组织[i][/i][/color]1~3列。皮层为4~6列薄壁细胞,在棱突处有类圆形韧皮纤维束。韧皮部细胞3~8层,老茎韧皮部细胞含黄棕色至红棕色物,呈一明显环带。形成层不明显。木质部导管较大连续成环,木射线细胞1~3列径向排列。髓部薄壁细胞较大,含草酸钙针晶或短柱晶。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯-甲醇(5:1)[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦玄参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液,再取苦玄参苷I[sub]A[/sub]对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各3[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。[/font] [font=宋体]供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][color=blue][/color][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于13.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-水(35:65)为流动相;检测波长为264nm;柱温35℃。理论板数按苦玄参苷I[sub]A[/sub]峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取苦玄参苷I[sub]A[/sub]对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含苦玄参苷I[sub]A[/sub](C[sub]41[/sub]H[sub]62[/sub]O[sub]13[/sub])不得少于0.25%。[/font]

  • 药材及饮片的卫生指标

    药材及饮片的卫生指标

    药材及饮片的卫生指标--中国药典2015版《中国药典》2015版增加药材的一些限定指标,包括二氧化硫、重金属、黄曲霉毒素、农药残留量。1 二氧化硫1.1 危害二氧化硫是一种无色,易溶于水,有刺激性气味的气体,其化学性质比较活泼,既具有氧化性又具有还原性,因此,常被用作保鲜剂和防腐剂。但过量的二氧化硫残余,易使服用者产生恶心、呕吐等胃肠道反应及眼、鼻黏膜刺激症状,严重时易产生喉头痉挛水肿等。1.2 简述由于中药材粗加工过程中存在滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题,所以对药材中二氧化硫残留量进行限定。详细见表1。表1 药材饮片中二氧化硫的限定 项目 药材 限值 检测方法 二氧化硫 山药,山药片,天冬,天花粉,天麻,牛膝,白及,白术,白芍,党参,粉葛 列表中药材限值为400 mg/kg,山药片限值为10 mg/kg,其他药材限值为150 mg/kg 第一法 酸碱滴定法 第二法 气相色谱法 第三法 离子色谱法 1.3 检测方法1.3.1 第一法酸碱滴定法原理:本方法是将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。1.3.2 第二法气相色谱法1.3.3 第三法离子色谱法1.4 参考文献1.4.1 《中国药典》2015版四部通则 2331 二氧化硫残留量测定法;1.4.2 《中国药典》2015版四部通则 0212 药材和饮片检定通则。2 重金属2.1 危害重金属是指铅、镉、汞、铜、锌等元素。砷虽不属于重金属,但因其来源及危害与重金属相似,故通常被列入其中。重金属可分为两类。一是有害重金属,其在人体蓄积至一定量时可引起免疫系统功能障碍,导致神经、内分泌系统及肝、肾功能受损;二是铜、锌等重金属,对人体有一定的生理功能,但数量过多时也会影响人体健康。重金属中的铅主要损害神经系统、造血系统、心血管系统及消化系统;镉对人有致畸、致癌、致突变作用;汞主要损害肾脏,可造成肾功能衰竭;砷主要是能扩张毛细血管,麻痹血管舒缩中枢,使腹腔脏器严重失血,引起肝、肾、心功能损害。高浓度的铜具有溶血作用,能引起肝、肾坏死。2.2 简述在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中,铅不得过10mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过5mg/kg;汞不得过1mg/kg;铜不得过20mg/kg。”详细见附件二。2.3 检测方法2.3.1 前处理方法1) 微波消解法2) 硝酸-高氯酸消解法3) 干灰化法2.3.2 铅的测定(石墨炉法)2.3.3 镉的测定(石墨炉法)2.3.4 砷的测定(氢化物法)2.3.5 汞的测定(冷蒸气吸收法)2.3.6 铜的测定(火焰法)2.3.7 电感耦合等离子体质谱法2.4 参考文献2.4.1 《中国药典》2015版四部通则 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法。3 黄曲霉毒素3.1 危害黄曲霉毒素是一类化学结构类似的化合物,均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素通常指黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四种,在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。它们存在于土壤、动植物、各种坚果中,特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麦等粮油产品。3.2 简述柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等19种味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目,限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素B1总量不得过10μg/kg”。3.3 检测方法3.3.1 高效液相色谱法3.3.2 高效液相色谱-串联质谱法3.4 参考文献3.4.1 《中国药典》2015版四部 通则 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法。4 农药残留量4.1 危害农药的危害主要有2个,一个就是对环境的危害,第二就是对人体的危害。农药主要由三条途径进入人体内:一是偶然大量接触,如误食;二是长期接触一定量的农药,如农药厂的工人、周围居民和使用农药的农民;三是日常生活接触环境和食品、化妆品中的残留农药,后者是大量人群遭受农药污染的主要原因。4.2 简述人参,甘草,西洋参,黄芪,人参茎叶总皂苷,人参总皂苷等药材对六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等多种农药作出要求,详细见表2。表2药材中农药限定要求(单位mg/kg) 药材 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯 六氯苯 七氯 艾氏剂 氯丹 人参 0.2 0.2 0.1 0.1 0.05 0.05 0.1 甘草 0.2 0.2 0.1 / / / / 西洋参 0.2 0.2 0.1 / 0.05 0.05 0.1 黄芪

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 珠子参药材中竹节参皂苷Iva测定

    珠子参药材中竹节参皂苷Iva测定

    [align=center][font='times new roman'][size=18px]珠子参[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]竹节参皂苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]I[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]v[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]a[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='times new roman']小记:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']药材质量也是参差不齐,多批药材测定发现含量差异很大,[/font][font='times new roman']大家都说[/font][font='times new roman']“药材好,药才好”[/font][font='times new roman'],药材的质量[/font][font='times new roman']直接[/font][font='times new roman']影响成药、方剂等复方药的质量。[/font][align=center][img=,257,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302134530708_6033_1858223_3.jpg!w257x247.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']、磷酸[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].2%[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']65[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']等度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']203[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']20[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']项下[/font][font='times new roman']测定)[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取竹节参皂苷[/font][font='times new roman']IVa[/font][font='times new roman']对照品适量,精密称定,加[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.2mg[/font][font='times new roman']的溶液,即得[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']保留时间为[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']1.780[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,690,145]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302135159092_6171_1858223_3.jpg!w690x145.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']IVa[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过二号筛)约[/font][font='times new roman']0.1g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']180W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']40kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,676,141]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302135318603_1512_1858223_3.jpg!w676x141.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']珠子参药材色谱图[/font][font='times new roman']  [/font][font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']结论:[/font][font='times new roman']珠子参药材[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3.7[/font][font='times new roman']%。[/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']珠子参药材很容易提取[/font][font='times new roman']过再次[/font][font='times new roman']进行售卖,[/font][font='times new roman']经过提取之后外观及性状差异不大,如果不经过检测就不知道其质量好坏,中药伪劣掺假比较严重,检测[/font][font='times new roman']做为[/font][font='times new roman']一种手段,一直可以视为中药质量控制的“眼睛[/font][font='times new roman']”[/font][font='times new roman']。[/font]

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之南沙参

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末灰黄色。木栓石细胞类长方形、长条形、类椭圆形、类多边形,长18~155[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],宽18~61[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],有的垂周壁连珠状增厚。有节乳管常连接成网状。菊糖结晶扇形、类圆形或不规则形。[/font] [font=宋体](2)取本品粗粉2g,加水20ml,置水浴中加热10分钟,滤过。取滤液2ml,加5%α-萘酚乙醇溶液2~3滴,摇匀,沿管壁缓缓加入硫酸0.5ml,两液接界处即显紫红色环。另取滤液2ml,加碱性酒石酸铜试液4~5滴,置水浴中加热5分钟,生成红棕色沉淀。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末2g,加入二氯甲烷60ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南沙参对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取蒲公英萜酮对照品,加二氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-丙酮-甲酸(25:1:0.05)为展开剂,置用展开剂预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。[/font]

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 加强中药材的质量控制

    中药材是中医防病治病的重要基础。中药材贮藏期间常受到各种霉菌的危害,俗称“霉变”,这些霉菌分泌的有毒代谢产物使中药材发霉变质。霉菌毒素主要有黄曲霉毒素,赭曲霉素,玉米赤霉烯酮,展青毒素,伏马毒素等,直接威胁到群众的用药安全。 国家食品药品监督管理局为进一步加强中药材的质量控制,对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,在2010 年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14 味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目。 2010 版《药典》附录IX V 黄曲霉毒素测定采用高效液相色谱法,另外增补药典描述该法检测建立增加柱后光化学衍生法。

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 中药材的鉴别方法

    中药材的鉴别方法 中药材的真假、质量的好坏,会直接影响临床应用的效果。所以对于中药材的鉴别有着十分重要的意义。   中药材的鉴别方法有很多,通常可分为对植物自然形态的鉴别,对炮制药材外表性状的鉴别,用显微镜观察微观结构的鉴别,以及化学分析、生物测定等鉴别方法。其中最主要、也是最常用的,还是中药材的经验鉴别法,也就是对药材的外观性状的鉴别。   以下为您介绍几种简单的经验鉴别方法:   一、看外观,注意观察药材的外表特征,如表皮、颜色、形状、粗细、断面等等。   1、看药材的表面。不同种类的药材由于用药部位的不同,其外形特征会有所差异。如根类药材多为圆柱形或纺锤形,而根茎类药材都有较多的茎痕,皮类药材则多为卷筒状,等等。另外,一些药材有着它们自己特定的表面特征,或光华、或粗糙、或长有鳞叶、皮孔、茸毛和突起等。比如海马的外形就被总结成为“马头蛇尾瓦楞身”,羚羊角长有“通天眼”,防风长有“蚯蚓头”等。这些特征都是鉴别道地药材真伪优劣的重要依据。   2、看颜色。药材颜色的不同或变化,不仅与它的品种和本身的质量有关,不适当的加工和储藏方法也会直接影响药材的色泽,因此颜色是鉴别药材的重要因素。我们可以通过对药材外表颜色的观察,分辨出药材的品种、产地和质量的好坏。比如,黄连色要黄,丹参色要红,玄参色偏黑等。   3、看断面。无论植物也好,动物也好,都是由一层层的组织器官构造而成的,当药材被切开,这一层层的构造就会清晰地展现出来,就像古树的年轮一样。很多药材的断面都具有明显的特征,而这些特征就是药材内部构造的直接体现。我们可以清楚的看见各种分层、纹路和不同形状的小点。比如在防己断面上能看见明显的车轮纹理,而黄芪的折断面纹理呈“菊花心”样,杜仲在折断时更有胶状的细丝相连,等等。这些独有的断面特征是鉴别药材的重要依据。   二、手摸。用手感受药材的软硬、轻重,疏松还是致密,光滑还是粘腻,细致还是粗糙,以此鉴别药材的好坏。不同药材的质感是不一样的,即使是同一种药材,由于加工炮制的方法不同,也会有较大的差异。如荆三棱坚实体重,而泡三棱则体轻;盐附子质软,而黑附子则质地坚硬。   三、口尝和鼻闻。药材的气味与其所含的成分有关,鼻闻是比较重要的鉴别方法,尤其对于鉴别一些有浓郁气味的药材是很有效的,如薄荷的香、鱼腥草的腥、阿魏的臭等等。口尝法鉴别药材的意义不仅在于味道还包括“味感”,味分为辛、甘、酸、苦、咸五味,如山楂的酸、黄连的苦、甘草的甜等。味感则分为麻、涩、淡、滑、凉、腻等。药材的味感和所含的化学物质也有密切关系,在中药材口尝鉴别的实践中,可按药材的品种和质量分类进行判断。   四、水试和火试。有些药材放在水中,或用火烧灼一下会产生特殊的现象。如熊胆的粉末放在水中,会先在水面上旋转,然后成黄线下沉而不会扩散。麝香被烧灼时,会产生浓郁的香气,燃尽后留下白色的灰末。这些特殊的现象都与药材内所含的化学成分有密切的关系,是常用的鉴别方法。   中药材的经验鉴别是非常实用的好方法,但要能正确的鉴别药材的真伪优劣,还需要多年经验的不断积累,需要对中药知识的不断充实,才能认药准确。

  • 【“仪”起享奥运】中药材拳参的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体](1)本品粉末淡棕红色。木栓细胞多角形,含棕红色物。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]甚多,直径15[/font][font=&]~[/font][font=宋体]65[/font][font=宋体]μm。具缘纹孔导管直径20[/font][font=&]~[/font][font=宋体]55[/font][font=宋体]μm,亦有网纹导管和螺纹导管。纤维长梭形,直径10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μm,壁较厚,木化,孔沟明显。淀粉粒单粒椭圆形、卵形或类圆形,直径5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]12[/font][font=宋体]μm。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取拳参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]没食子酸[i][/i][/color]对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过9.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以0.05%磷酸甲醇溶液为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取没食子酸对照品适量, 精密称定,加30%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末(过五号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%甲醇25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率45kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用30%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含没食子酸(C[sub]7[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]5[/sub])不得少于0.12%。[/font]

  • 2012年我国中药材价格趋势研究分析

    根据产地供求的最新信息预计,2012年下半年开始,野生中药材价格将回升,并可能超过前期高点,而多数种植中药材价格回落幅度有限。  多因素促价格回落  中国中药协会人士2日对中国证券报记者表示,本轮中药材价格持续下跌由多因素促成,周期性是其中之一。中药材价格连续两年的暴涨,导致家种药材数量大幅增长,至2011年秋季新药材上市,及原有库存释放,促使价格持续下降。  CPI增速的连续回落起到推动作用。  此外,分析人士指出,7月份以来,国家发改委对中药材价格炒作保持高压态势。少数受到炒作的品种价格的回落,对行业起到引导效应。  药企喜中带忧  中药制面对中药材价格回落喜忧不一。  江中药业(600750)受益于太子参价格下降最被看好。2011年上半年,由于主要原材料太子参创出了380元/千克的历史高点,江中药业总体毛利率下滑18.77%,并开始压减产品产量。兴业证券表示,伴随太子参2011年种植面积明显增加,价格的回落将使江中药业业绩走出低谷。而截至11月2日,安徽亳州地区太子参价格约200-225元/千克,降幅明显。  但业内人士认为,虽然中药材价格回落但与2009年相比仍处高位。同时,受产品限价及政策压制,中药制造企业业绩难释放。  此外,野生的资源危机和家种药材的人力成本始终难以克服。龙兴超介绍,比药材价格上涨更可怕的是资源的枯竭,大量野生药材是5年、8年生品种,一旦采竭难以恢复。预计2012年下半年开始,野生品种价格将持续回升,并超过以往高点。劳动力成本、农资成本、土地成本、运输成本的上升则使家种药材仍承受压力。据介绍,红花、五味子、枸杞等药材的采摘成本目前在80-100元/每天,如果金银花价格降到30元/斤,很可能出现没人采摘的局面。  九州通(600998)集团股份有限公司副总经理朱志国表示,为抵消成本上涨压力,九州通在中药材贸易中采用减少中间环节、直接实现产地对接、自建GAP基地、建立部分大宗药材适量储备等措施以改进营收。  龙兴超还表示,药材价格的暴涨和暴跌都不利于行业发展。更有多位业内人士认为,国家应根据中药产业链中间各环节的浮动建立价格联动机制,同时建立重点品种中药材储备制度,进行战略储备,稳定中药材价格。

  • 【“仪”起享奥运】哪些中药材容易重金属超标

    容易重金属超标的中药材主要包括: 朱砂:含有汞元素,过量使用可能对消化系统和神经系统造成刺激。 轻粉:含有多种重金属成分,不可私自或大量使用。 雄黄:含有砷元素,过量使用可能对身体造成危害。 铅丹:含有铅元素,大量摄入可能导致铅中毒。 硫磺:含有砷元素、汞元素等,重金属的毒性较强。 此外,地龙、红花、枸杞、人参等中药材也可能存在重金属超标的问题。中药材中重金属超标的原因主要包括环境因素、化肥和农药的不合理施用、加工炮制不当以及中药材种属特异性对重金属元素的富集作用等

  • 根茎类中药材 鉴别 快速记忆

    三七:三七归属五加科, 主根灰褐疙瘩形, 支根茎基也入药, 断面木部花纹显,饮片灰白蜡光泽, 理气止血散淤痛。   防己:防己归属粉防己,屈曲不直有结节,断面灰白车轮纹, 质坚而重不易折,饮片白色粉性大,祛风利水除湿热。   白芍:白芍来源毛茛科,圆柱条匀两头齐,纹理放射质坚实, 自来作用补血散, 柔肝止痛功效奇, 头痛眩晕止盗汗。   大黄:蓼科植物掌大黄,圆柱片块见锦纹, 槟榔查口特鲜明,紫外灯下棕荧光,气味特异有粘性,宣泻实热独有功。   银柴胡:石竹科有银柴胡, 珍珠盘头根头部,砂眼断处粉尘出,断面花纹特明显, 清热凉血疗骨蒸,阴虚发热清虚火。   白芷:白芷来源伞形科, 表面灰黄疙瘩丁,断面类白有粉性,气香浓烈辛微苦,形体类方杭白芷,散风祛湿排脓痛。   甘草:甘草药材属豆科,根茎灰棕或棕色, 胀果甘草根木质,光果甘草皮孔细,补脾益气又清热,调和诸药起功效。   柴胡:狭叶柴胡伞形科,根头膨大北柴胡,质韧难断气味香,根部较细南柴胡,质软易断败油气,升阳解表治感冒。   白薇:白薇来源萝藦科, 根茎粗短簇生根, 断面黄白木部黄, 毛大丁草习用品,茎粗灰棕长绵毛,清热凉血能利尿。   黄芪:豆科植物有黄芪,灰淡棕色质较韧,豆腥气味略微甘,断面菊花纹理状,补气固表排毒疮,心悸气短气血虚。   川牛膝:苋科植物川牛膝,根头膨大纵皱纹,黄棕灰褐质坚韧,切面三八同心环,活血祛风把湿利,利尿通淋关节痛。   白术:菊科植物有白术,拳状灰棕质坚硬,生晒白术显油性,断面花纹多油点,淡黄角质为烘术,健脾燥湿除痰饮。   白前:白前来源萝藦科,柳叶白前断中空,簇生细根织成团,根粗芫花叶白前,枝少稍弯不成团,化痰止咳气逆喘。   半夏:天南星科找半夏,光泽透明姜半夏,淡黄质松法半夏,上圆下尖水半夏,生品有毒可外用,化痰止呕治痈肿。   紫草:新蒙紫草紫草科,新疆紫草鳞层层,剥落碎片条长细,顶端残茎蒙紫草,墨汁臭味微苦涩,凉血活血治便秘。   南沙参:桔梗植物南沙参,顶端单双根茎显,断续环纹及纵沟,体轻质泡味微甘,饮片黄白多裂隙,养阴润肺虚热清。   天冬:百合科中天门冬, 黄白纺锤两顶尖,对光可见细中柱,断面角质半透明,质柔黏性甜微苦,化痰清热可滋阴。   麦冬:麦冬来源百合科,形似纺锤半透明,断面黄白质柔韧,味甜微苦有黏性,常用品种山麦冬,止咳润肺能滋阴。   北沙参:伞形植物珊瑚菜,干燥根茎北沙参,黄白颜色细长条,细直纹理显粗糙,皮木易分气特异,清肺泻火养阴好。   川贝母:贝母来源百合科,松贝个小怀抱月,青贝观音合掌状,炉贝马芽顶开裂,质硬而脆富粉性,润肺化痰能止咳。[font=Tahoma, 'Mic

  • 新版药典中必检黄曲霉毒素的药材有哪些?

    2015年就开始执行的新药典,要求黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg;黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg。必检黄曲霉毒素的药材种类有:1. 根及根茎类:远志。2. 果实种子类:大枣、肉豆蔻、决明子、麦芽、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海。莲子、桃仁、槟榔、酸枣仁、薏苡仁。3. 动物类:水蛭、地龙、全蝎、蜈蚣、僵蚕。

  • 【原创大赛】中药材重金属及有害元素概况

    昨天在网上同原来宿舍的老四聊天才得知关于中药六味地黄丸中的重金属超标的新闻,今天上论坛看大家讨论的很多,有的朋友直接否定了中药,对此我认为我不得不站出来向大家对中药材重金属及有害元素的情况加以说明,希望大家对中药材重金属的情况有个大概的了解。 《中国药典》2010年版一部规定检验:药材:黄芪,枸杞子,金银花,阿胶,西洋参,白芍,甘草,丹参,山楂。 饮片:黄芪,枸杞子,金银花,阿胶,西洋参,甘草,山楂 本人现在一家中药饮品企业实验室工作,我公司主要从事中药材出口业务。我实验室常做的为铅镉汞砷。经统计大多数品种是符合客户要求的。 影响中药重金属含量的主要因素为产地和用药部位。一般全草类中药重金属偏高,籽实类中药重金属含量低;尤其是矿物类如磁石龙骨等。当然像朱砂和雄黄等本身就是汞或者砷等化合物的中药材只能特殊对待了。南方产中药个别地区镉含量高(1PPM)。常见的镉高的中药材有白花蛇舌草、半边莲、淡竹叶、金银花、莪术、泽泻等。海产品总砷一般都(5PPM),如海藻,昆布;尤其是海藻一般都50个PPM以上。还有个别品种如龙骨、骨碎补砷一般都高。铅含量高的常见品种有巴戟天、厚朴、川芎、等。至今为止中草药类药材汞未发现高的情况,一般都0.02ppm。 附件为我实验室重金属的部分数据,为私人总结,希望对大家有个参考,但请勿转载和引用,谢谢。

  • 中药材银杏叶的鉴别和检查

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)取本品粉末1g,加40%乙醇10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加50%丙酮溶液40ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加15%乙醇5ml使溶解,加入已处理好的聚酰胺柱(30~60目,1g,内径为1cm,用水湿法装柱)上,用5%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸去乙醇,水液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品,加丙酮制成每1ml各含银杏内酯A 0.5mg、银杏内酯B 0.5mg、银杏内酯C 0.5mg、白果内酯1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10:5:5:0.6)为展开剂,在15℃以下展开,取出,晾干,在醋酐蒸气中熏15分钟,在140~160℃中加热30分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [align=left][b][font=宋体][/font][/b][/align] [b][font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2%(通则2301)。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过2.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 总黄酮醇苷[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取槲皮素对照品、山奈酚对照品、异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含槲皮素30μg、山奈酚30μg、异鼠李素20μg的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回流提取2小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液25ml,加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,分别计算槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量。[/font] [font=宋体]总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山奈酚含量+异鼠李素含量)×2.51[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含总黄酮醇苷不得少于0.40%。[/font] [b][font=宋体]萜类内酯[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含银杏内酯A 0.18mg、银杏内酯B 0.08mg、银杏内酯C 0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)在70℃水浴上回流提取1小时,弃去石油醚(30~60℃)液,药渣和滤纸筒挥尽石油醚,置于60℃烘箱中烘干,再加甲醇回流提取6小时,提取液蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,超声处理(功率300W,频率50kHZ)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液5ml,加入酸性氧化铝柱(200~300目,3g,内径为1cm,用甲醇湿法装柱)上,用甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣用甲醇5ml分次转移至10ml量瓶中,加水约4.5ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10~20μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含萜类内酯以银杏内酯A(C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]9[/sub]),银杏内酯B(C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]10[/sub]),银杏内酯C(C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]11[/sub])和白果内酯(C[sub]15[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]8[/sub])的总量计,不得少于0.25%。[/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体][/font]

  • 【原创】关于指纹图谱和近红外对药材质量的评价体系的一点看法

    【原创】关于指纹图谱和近红外对药材质量的评价体系的一点看法

    [size=3][font=宋体]指纹图谱说白了就是出现的色谱峰间的分离度尚可以,没有含量测定要求那样严格,依我之见,分离度在[/font][font=Times New Roman]1.2[/font][font=宋体]以上即可,小峰间的分离度即使在[/font][font=Times New Roman]1.0[/font][font=宋体]以下,只要能区别,也可接受;这里的色谱无论是常用的液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、电泳,或是薄层等。[/font][/size][size=3][font=宋体]现以丹参药材为类,丹参药材中含有一类极性较弱的丹参酮类成分:隐丹参酮、丹参酮[/font][font=Times New Roman]IIA[/font][font=宋体]、二氢丹参酮[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]、丹参酮[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]、二氢丹参酮等成分,以此为有效成分,进行提取,用液相进行分离,或用对照品,或用质谱等手段确定其峰归属,以此来检测丹参药材中丹参酮成分的变化,从一个侧面检查丹参药材的质量。[/font][/size][font=宋体][size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]显示的是样品中含氢基团的倍频或泛频吸收峰,峰的特点是多、杂、低,需要先用常规方法测定所需值,再以之为一级数据,与其相应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]下各吸收波长下的吸收值以化学计量学软件分析建立模型,如果模型良好,就可以此模型预测此类样品的相应值了。[/size][/font][size=3][font=宋体]同样以丹参药材为例,常规方法即是前面所说的丹参药材丹参酮成分的指纹图谱,以某一成分为指标,如丹参酮[/font][font=Times New Roman]IIA[/font][font=宋体],以其峰面积或峰高为[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体],其它峰以相对值,这组二维数据构成一级数据,一维为[/font][font=Times New Roman]n[/font][font=宋体]个丹参酮成分,二维为各丹参酮成分的相对值;测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]后,在各吸收波长下会有各自的吸收值,此为二级数据;用化学计量学软件分析,会得出各丹参酮成分的预测值,这样就得出了丹参药材的丹参酮成分的预测指纹图谱。[/font][/size][font=宋体][size=3]如果有一软件,在指纹图谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]间建立模型,则由此模型可直接预测出指纹图谱。[/size][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003151802_206079_1604723_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003151802_206080_1604723_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003151803_206082_1604723_3.jpg[/img][font=宋体][size=3]以此类推,建立了各成分的模型,也就有了各成分的相对预测值。[/size][/font][size=3][font=宋体]同样,也可以建立一个以样品数[/font][font=Times New Roman]n[/font][font=宋体]、成分数[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]、相对值[/font][font=Times New Roman]q[/font][font=宋体]的三维图,当然这种想法是好的,但是否可行,不得而知。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003151804_206083_1604723_3.jpg[/img][font=宋体][size=3]当然,直接预测指纹图谱还要考虑各峰的相对保留时间值等。请各位专家指教![/size][/font]

  • 记者暗访“千年药都”河北安国:中药材加工隐忧重重

    新华社记者 胡浩 王茜 素有“千年药都”之称的河北安国是全国最大的中药材集散地之一,然而,记者近日跟随国家食品药品监督管理总局检查组暗访中发现,安国中药材及饮片非法加工点随处可见,贮藏加工过程隐忧重重。 雨水浸泡 合格证“自制” 小雨中的安国市八五村家家户门紧闭,偶有站在门口闲聊的村民们,看到陌生人经过,警惕着退回屋内。 几经周折,在当地人的介绍下,记者和食品药品监管总局暗访组以药材商贩的身份终于敲开了一户紧闭的铁门。 几大捆药材直接堆放在露天的院子里,草草掩着的塑料膜并不能完全挡住雨水的冲刷,底层的药材更是直接浸泡在泥泞的水中。 “炒制加工都可以,三七粉、杜仲炭都能炒。”主人指着一旁布满土黄铁锈的巨大机器说,自家加工的药材在安国和全国各地的市场上都可见到。 屋内的桌上,铺满了盖着鲜艳红章的“中药饮片合格证”,产地标着河北、广西、辽宁等地,生产日期则从2012年5月开始,各不相同。 主人介绍,运来的药材在这里加工后,可直接根据需要贴上“自制”合格证,无需送检等“麻烦。” 按照我国有关法规,中药饮片的生产资质非常严格,未取得生产许可证的单位和个人均不能进行加工(切、炒、炙、磨粉等)。取得生产许可证的生产企业,也不允许从农民或者无证商贩手中购进中药饮片,只能从农民手中购进中药材,再加工为饮片。 然而,短短一个下午,在八五村、齐村、淤村、曲堤村,暗访组却见到了多个这样家庭式饮片加工作坊。无一例外,均是设备简陋,卫生堪忧。 农药滥用 禁令打折 在安国市郑章村,道路两旁绿油油的田里满是飘散着各种药香的草药。“这是甘草,这是黄芪。”暗访组的专家说出的名字都是大家耳熟能详,甚至在煲汤饮茶时都会加入的草药。 然而,在长势喜人的草药地边,却不时能见到“克百威颗粒剂”等散落的农药包装。根据2002年6月5日农业部公告第199号规定,蔬菜、果树、茶叶、中草药材上不得使用和限制使用的农药共有21种,其中就包括克百威。 “不用药根本不行,挣不到钱。”带路的当地人说,在国家三令五申面前,中草药种植的农药使用情况有所好转,但突规违禁的现象仍难避免。 中国中医科学院有关专家介绍,中药材具有农产品的天然属性,如果不使用农药,每年病虫草害所造成的损失可高达70%以上,而正确使用农药则可挽回近40%的损失。因此,在农药的使用上,应选用并推广高效低毒低残留农药,禁止使用剧毒、高残留或致癌、致畸、致突变的“三致”农药。 联合整治 刻不容缓 近年来,作为我国传统文化瑰宝的中药材屡屡因农残超标、掺杂使假等问题而遭遇信任危机。有关专家建议必须从源头加以整治,刻不容缓。 “问题的解决需要有人牵头。”专家介绍,我国中药产业存在的主要问题除暗访组亲眼所见的之外,还包括野生中药材资源已无法满足中药工业化生产的需要,造成部分中药材资源濒危;药农分散种植,标准化种植落实不到位,不科学使用农药化肥造成的有害物质残留超标;中药材产地初加工设备简陋,染色增重、掺杂使假现象时有发生;中药材专业市场仍存在超范围经营,制假售假现象等。但由于种植、加工、流通等环节涉及农业、药监、商务、工商、中医药等多个部门,仅凭某个部门的某一个文件难以解决根本问题。 国家食品药品监督管理总局有关负责人介绍,已派出5个调查组对中药材专业市场及其周边的饮片非法生产加工情况明察暗访。调查结束后,食品药品监管总局将会同农业部、商务部、工商行政管理总局、国家中医药管理局等多部门联合印发《关于进一步加强中药材管理的通知》,对中药材的种植、产地初加工、中药材专业市场等中药材产业链的各个环节加强管理,落实由地方政府负总责的要求,保证中药产业健康发展。 (新华社石家庄7月19日电) 《科技日报》(2013-07-20 一版)

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之狗脊

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:表皮细胞1列,残存金黄色的非腺毛。其内有10余列棕黄色[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color],壁孔明显。木质部排列成环,由管胞组成,其内外均有韧皮部和内皮层。皮层和髓均由薄壁细胞组成,细胞充满淀粉粒,有的含黄棕色物。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取狗脊对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~6[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液4[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(3:5:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%[color=var(--weui-LINK)]三氯化铁[i][/i][/color]溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)(临用配制),放置至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [font=宋体][/font]

  • 中药材价格陷暴涨暴跌怪圈 三七3年涨10倍

    相比于猪肉、奶粉等生活必需品因价格上涨而备受关注,中药材领域的部分商品价格近年来屡创“天价”,却少人问津。据工信部中药材产业信息监测预警平台中药材天地网监测数据,三七的交易价格近日已较3年前有10倍的涨幅,创下历史新高。  此类涨幅在中药材业内已不鲜见。在去年中旬,另一种太子参即在两年时间里创下17倍的涨幅。中药材价格飙涨的背后,有干旱等自然因素的作用,但很大程度上来自资金方的囤积炒作。有业内人士称,参与中药材炒作的,已不乏行业大的身影。  价格的暴涨暴跌,不仅使下游生产企业在生产计划和成本控制等方面无所适从,从长远看,也必影响上游种植户及贸易商的利益,对整个行业造成极为不利的影响。  中药材价格飞涨  目前市场上多数中药材品种都在涨价,年平均涨幅在30%左右。  “现在三七的价格已经创下历史最高纪录了。”长期关注中药材价格走势的中药材天地网信息部主任蒋尔国表示,该网站的监测数据显示,三七(80头)的交易价格已经接近600元/公斤,而在2009年的时候,三七(80头)每公斤的价格不到60元。  三七为传统中草药,富有止血、散瘀、消肿、去痛作用,在临床中被广泛运用,被誉为“金不换”。所谓“80头”,为业内对其商品规格的一种界定。  3年10倍的涨幅,在中药材行业却非最为惊人。中国药科大学教授周荣汉向《中国经营报(微博)》记者表示,以太子参为例,其在2009年9月时的市场价格还是22元/公斤,至2011年4月,太子参的价格摸高到380元/公斤。两年不到的时间里,太子参价格飙涨逾17倍。  据云南省药材商会统计,目前市场上多数中药材品种都在涨价,年平均涨幅在30%左右。中国中药协会中药材信息中心的数据显示,2011年1月至5月期间,所监测的537种药材中,有399种价格上涨,平均涨幅为10%,最高涨幅达到400%。  中药材交易商张润(化名)表示,他前几年去三七的主产地云南文山,“就像收白菜一样的收三七”。而自2009年以后,三七价格暴涨的过程,令他这个业内人士也感到“触目惊心”。他表示,三七价格在2011年4月份时,曾达到过一个历史高点,每公斤的交易价格超过了500元。而云南此番再度出现旱情,推动三七价格再创新高。  三七作为中药材原料,交易价格飞涨,其影响很快传递到了下游的生产企业处。“据我了解,全国有1000多家三七药剂企业,多数已停产或处于停产的边缘。”一位不愿具名的药企负责人表示,因为三七原料价格太高,或者因为拿不到原料,已有很多小企业被迫停产,未来不排除有更大面积的药企停产。  更为严重的是,中药材原材料价格的飞涨,不仅会影响到下游生产企业的生产计划安排以及生产成本控制,还会影响到中成药产品的品质。上述药企负责人表示,一些不甘心停产的企业,就会采用次品进行生产,导致终端市场劣质药横行。  大企业炒作身影  中药材价格暴涨的背后,则是其价格的周期性暴跌。  记者采访获悉,此番三七价格的上涨,与其主产地云南连续3年干旱有关。连续干旱致三七产量下降,从而导致需求缺口。但多名业内人士向记者表示,三七以及之前太子参价格短时间内出现飙升,与贸易商的炒作密不可分,其中不乏部分行业规模企业的身影。  2011年时,康美药业(13.48,-0.05,-0.37%)(600518.SH)即曾因囤积三七而被发改委点名批评。国家发改委价格监督检查司官员公开表示,检查中发现康美药业2009年购入三七660.7吨,加上以往的库存58.04吨,全年共计718.74吨,仅对外销售88.1吨,生产自用65.6吨。截至2009年12月31日,康美药业还有库存565.04吨,尤其是当年1到9月份只对外销售2吨。  而在2009年年报中,康美药业也披露,受益于药材价格的上涨,其药材贸易业务收入大增60%,达8.3亿元。据悉,康美药业2009年囤积的三七在2010年价格高涨时全部抛售,从中获利1.2亿元人民币。  发改委的点名批评并未影响到2012年资金涌入中药材囤积炒作的热情。张润表示,中药材的一个特性就是地域性特别强,产自广西的中药材,拿到山东去,肯定种不活。种植地域集中,导致集中囤积也非常方便。由于市场需求是相对固定的,往往几个亿的资金就能控制一个品种的市场。  中药材价格暴涨的背后,则是其价格的周期性暴跌。张润表示,行情不好的时候,人参当萝卜,三七当白菜卖。如今价格飘在云端的太子参和三七,2006年时都曾卖出过50元左右低价,当年很多农户和贸易商的投资血本无归。  急需信息透明和大宗交易  有企业开始尝试通过大宗商品交易,挖掘中药材的价格潜力,并稳定行业商品的市场价格。  “从长远看,暴涨暴跌,对整个行业都存在不利的影响。”中草药电子商务平台绿金在线首席执行官张文军表示,农户和贸易商自然是乐意看到现在囤涨的局面,但导致生产企业“无米开锅”。未来价格如遇暴跌,农户和贸易商的投资又容易打水漂。行业需要出台机制,来保证中药材的价格波动,处于合理的范围之内。  此前有行业人士在两会期间建言,建立全国性的中药材价格指数。中药材价格指数将是中药材价格信息最直接、最有效的发布工具,既可以鼓励优良中药材的种植、发展,促进药农增收,又能稳定中药材市场和价格,避免暴涨暴跌,同时还可以推动中医、中药走向世界。  张文军亦认为,首先应当鼓励和吸引更多资本进入这一领域,促使产业结合,使中药材的种植规模化和产业化,减少自然条件等因素对中药材产量和品质的影响。其次,是尽量做到行业信息透明化,使行业上下游信息形成对接,避免供需不平衡的状况发生。  “一个理想的状态是,上游种植户能通过信息共享预判下游企业的需求,而下游企业则根据产量等透明信息安排采购生产事宜。”张文军说。  据记者了解,已有行业龙头企业开始借鉴中粮的全产业链模式,通过吸引战略投资,将产业链从渠道延伸至规模种植领域。  同样也有企业开始尝试通过大宗商品交易,挖掘中药材的价格潜力,并稳定行业商品的市场价格。  中国期货市场创始人、经济学家常清此前在接受本报记者采访时表示,中药材行业的大宗商品交易有很多可取之处。首先,其可帮助国内中药材行业发掘其潜在价值,又能抑制住行业商品价格的波动范围。其次,从目前国内运营期货市场的经验来看,大宗交易也能在一定程度上推动行业商品的建立,这对目前国内的中药材市场来说非常重要。

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