地龙对照药材参环毛蚓

1.丹参酮IIA本实验尝试使用SPOLAR、MG、MGII、UG120等四款C18色谱柱，按照药典方法对客户提供的丹参药材粉末及丹参酮IIA对照品进行分析。其中，SPOLAR色谱柱能得到最好分离效果，如图1、2所示，样品中丹参酮IIA峰与其峰前杂质能得到良好分离，分离度为2.15，理论塔板数为13870；对照品丹参酮IIA峰理论塔板数也达到13228，均超过药典要求的2000，完全符合药典要求。2.丹酚酸B按照药典方法对客户提供的丹参药材粉末和丹酚酸B对照品进行分析，由于该流动相条件中含1%甲酸，酸性较强，因此我们使用了采用耐强酸色谱柱CAPCELL PAK C18 ACR，如图3、4所示，样品中丹酚酸B峰与其峰前后杂质均得到良好分离，分离度分别为2.84与2.06，理论塔板数为6519；因为丹酚酸B对照品出现裂峰，怀疑可能已经变质，所以未给出该结果，但其保留时间能与样品分析结果相对应，可定位丹酚酸B峰位置。样品中丹酚酸B峰理论塔板数超过药典要求的2000，该色谱柱能够符合药典要求。

摘要：中药材中PAHs的检测属于痕量分析,其基质复杂,含有色素、糖类化合物.萜内脂有机酸、甾类、挥发油等多种成分.国内目前通用的食品中PAHs检测方案CB 5009.265- 2016 对于中药类复杂基质的检测并不完全适合.已有文献报道的针对中药.PAHs前处理方法主要有固相萃取法[+.45]、液液萃取法[14].凝胶渗透色谱( GPC)结合SPE法1、固相微萃取法[四]。独点萃取法叫。其中固相葦取法样品.用量少,净化结果明显、回收率高,集样品纯化和富集于一身.填料可选择性强，特别适合痕量成分分析,具有明显的技术优势回。目前已广泛应用于环境、制药.食品等领城.本研究考察了鸡血滕,牡蛎、耽珀,百合,丹参.陈皮、厚朴、金银花.银杏叶鱼腥草、平贝母、白豆蔻，枸杞等多种基质，根据前处理的难易程度及样品的洁净情况,最终选择了难、中、易三种样品,即简单基质平贝母,稍复杂基质厚朴,复杂基质丹参作为论述对象.本文采用正己烷振荡提取,通过Florsil柱和Proelut-PAH多环芳烃专用萃取柱联合使用对提取液进行净化，CC-MS检测，建立了丹参、平贝母和厚朴3种中药材中18种PAHs的分析方法.该方法操作简单净化效率高、分析速度快,适用于类似基质中药材中PAHs的检测。

地龙即蚯蚓，在地球上大约存活了2.5亿年。蚯蚓是对环节动物门寡毛纲类动物的通称。在科学分类中，它们属于单向蚓目。身体两侧对称，具有分节现象；没有骨骼，在体表覆盖一层具有色素的薄角质层。蛋白质含量达70%，还有微量元素，如磷、钙、铁、钾、锌、铜以及多种维生素。除了身体前两节之外，其余各节均具有刚毛。雌雄同体，异体受精，生殖时借由环带产生卵茧，繁殖下一代。目前已知蚯蚓有2000多种，1837年被生物学家达尔文称之为地球上最有价值的动物。为检测地龙中的多种金属元素含量，选择微波消解对其品进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

地龙即蚯蚓，在地球上大约存活了2.5亿年。蚯蚓是对环节动物门寡毛纲类动物的通称。在科学分类中，它们属于单向蚓目。身体两侧对称，具有分节现象；没有骨骼，在体表覆盖一层具有色素的薄角质层。蛋白质含量达70%，还有微量元素，如磷、钙、铁、钾、锌、铜以及多种维生素。除了身体前两节之外，其余各节均具有刚毛。雌雄同体，异体受精，生殖时借由环带产生卵茧，繁殖下一代。目前已知蚯蚓有2000多种，1837年被生物学家达尔文称之为地球上最有价值的动物。为检测地龙中的多种金属元素含量，选择微波消解对其品进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg 镉不得过1mg/kg 砷不得过5mg/kg 汞不得过1mg/kg 铜不得过20mg/kg。”2010版药典部分品种项下规定了重金属限度，如甘草、黄芪、丹参、西洋参、白芍、金银花、枸杞子、冰片、山楂、阿胶，限度按照药典规定执行。

《中国药典》是国家药品标准体系的核心，是药品生产经营者必须遵守的底线。药典充分体现了我国科学技术和医药行业的发展成果。药典中对白芷等 10 种植物类中药材及饮片增加了重金属及有害元素的检测要求。传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失，微波消解是一种高压密闭设备，能够快速消解样品并保证元素不会损失，本文采用微波消解法对植物类中药白芷进行消解。

中药材是中医防病治病的重要基础。中药材在田间生长、采收加工、储藏运输等各个环节都会因污染霉菌而发生霉变。这些霉菌分泌的有毒代谢产物使中药材发霉变质，直接威胁到群众的用药安全。中药中的霉菌毒素主要有AFT ，赭曲霉素，玉米赤霉烯酮，展青毒素，伏马毒素等。

利用岛津公司的GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪，建立了一种中药材中18种多环芳烃的测定方法。样品经正己烷+丙酮超声提取，经固相萃取柱净化，用GCMSMS检测。在5~200 µ g/L浓度范围内各组分线性关系良好，各组分相关系数均达到0.999以上，检出限在0.06~1.01 µ g/kg之间。5 µ g/L标准品溶液连续进样6针，各组分峰面积RSD%均小于5%。该方法简便快速，能够有效检测中药材中多环芳烃的含量。

850.40检测离子对，且对照品溶液及市售药材中阿胶特征肽的信噪比均远远大于3:1。该方法满足《中国药典》2020年版要求，可实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性定量分析。

可以实现丹参样品中隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA和丹酚酸B与杂质峰的分离。目标峰峰形良好，隐丹参酮、丹参酮I的相对保留时间分别为0.78和0.82，按丹参酮IIA色谱峰计算的理论板数为116154；丹酚酸B保留时间为38.64分钟，按丹酚酸B色谱峰计算的理论板数为16450，均满足药典要求

采用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪测定2020版 《中国药典》四部通则2341《农药残留量测定法》第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》中规定的农药组分，结果表明，该方法农药残留物线性良好，重复性良好；农药残留物回收率分布在60%~130%之间。该方法完全满足2020年版《中国药典》通则0212对药材及饮片（植物类）中禁用农药限量值的要求。

中医药是中华民族的伟大创造，在实现健康中国的战略中，正发挥越来越重要的作用。但近年来，中药材存在掺杂、染色、增重、过度硫熏现象；环境污染与人为滥用农药化肥，导致中药材重金属超标时有发生；中药饮片炮制规范不统一、独特炮制技术与人才传承不足、质量标准参差不齐“劣币驱逐良币”现象突出，这无疑加重了中医毁于中药的担忧。2019年8月，国家药典委发布公告：拟修订《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”。《0212 药材和饮片检定通则公示稿》，要求对于药材及饮片全面检查重金属及有害元素，并规定药材及饮片（植物类）铅、镉、砷、汞、铜的限量值。由此可知，2020版药典中药材及饮片的重金属检测已势在必行。我们选择山参、甘草、麦冬、枸杞、杜仲五种中药材，参照药典，使用微波消解对其进行前处理，采用火焰原子吸收光谱法检测铜含量，采用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、镉含量，采用ICP-MS方法检测汞、砷含量，试建立一种简单快速的检测方法。

参考《人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法》（BJY 202109）和2020版《中国药典》通则2321《铅、镉、砷、汞、铜测定法》，利用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了人参药材中锰元素含量。分析结果显示，该方法检出限为0.03 mg/kg，不同浓度加标回收率为99.7~104.8%，重复性良好，线性范围宽，该方法可适用于人参和西洋参高锰酸钾染色鉴定和锰含量的分析。

采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱系统，参考《中国药典》特征图谱分析条件对羌活药材的特征图谱进行了分析。羌活醇色谱峰的理论塔板数为35695，系统适用性结果符合要求；羌活对照提取物溶液连续6次进样，各峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.028%~0.042%和0.166%~0.184%之间，仪器精密度良好；待测药材与对照提取物中特征峰的保留时间一致，符合药典规定。

中医药是中华民族的伟大创造，在实现健康中国的战略中，正发挥越来越重要的作用。但近年来，中药材存在掺杂、染色、增重、过度硫熏现象；环境污染与人为滥用农药化肥，导致中药材重金属超标时有发生；中药饮片炮制规范不统一、独特炮制技术与人才传承不足、质量标准参差不齐“劣币驱逐良币”现象突出，这无疑加重了中医毁于中药的担忧。我们选择山参、甘草、麦冬、枸杞、杜仲五种中药材，参照药典，使用微波消解对其进行前处理，采用火焰原子吸收光谱法检测铜含量，采用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、镉含量，采用ICP-MS方法检测汞、砷含量，试建立一种简单快速的检测方法。

中医药是中华民族的伟大创造，在实现健康中国的战略中，正发挥越来越重要的作用。但近年来，中药材存在掺杂、染色、增重、过度硫熏现象；环境污染与人为滥用农药化肥，导致中药材重金属超标时有发生；中药饮片炮制规范不统一、独特炮制技术与人才传承不足、质量标准参差不齐“劣币驱逐良币”现象突出，这无疑加重了中医毁于中药的担忧。我们选择山参、甘草、麦冬、枸杞、杜仲五种中药材，参照药典，使用微波消解对其进行前处理，采用火焰原子吸收光谱法检测铜含量，采用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、镉含量，采用ICP-MS方法检测汞、砷含量，试建立一种简单快速的检测方法。

使用药残水分检测仪检测药材中水分含量的实验操作步骤中药饮片水分检测仪是一种常用于测定药材中水分含量的设备。以下是一般的实验操作步骤，具体操作可能因设备型号或厂家不同而略有差异。在进行实验前，请务必阅读设备操作手册并遵循相关安全规定。

药典中已经确定LC-MS/MS分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默公司采用QSightLC-MS/MS液质联用系统，建立了药材及饮片中黄曲霉毒素残留分析的整体解决方案。

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用西洋参） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用玄参）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用北沙参）。参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》。

随着中医药国际化进程的不断加快,中药的治疗作用和保健作用得到了全球人民越来越多的认同和推崇,但同时其不良反应也逐渐受到世界各国的高度重视。重金属含量超标是引起中药不良反应的重要因素之一，是导致中药材质量下降的重要原因，严重阻碍了我国中药材及其它农副产品进军国际市场的步伐。重金属在体内富集，当含量过高时，便会导致人体多个器官和系统病变，严重损害人类身体健康。

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用北沙参）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用西洋参）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用玄参）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用西洋参）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

国家药典委于2020年3月底发布了规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《中国药典》四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示，其中《0212药材和饮片检定通则》明确了药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的定量限，并规定禁用农药不得检出(不得过定量限)。

使用IKA A 11 分析研磨机加普通冲击刀头研磨普通硬脆性中药材，即可轻松得到理想的研磨效果。中药材样品的性质、处理量、处理时间、仪器型号、转速等因素都会对研磨效果产生影响；中药材的水分含量高低同样也会影响研磨效果；高速研磨可能会产生热量使样品温度升高，此时可采取间歇研磨方式等减缓升温速率。

2341农药残留量测定法第五法应用案例2341农药残留量测定法适用于药材及饮片(植物类)检测

为了应对《中国药典》2020版的实施，根据《中国药典》2020版 2341通则第五法的要求，本文建立了一种运用三重四极杆气质联 用仪（GC-MS/MS）检测中药材中33种禁用农药的分析方法。样 品经过QuEChERS方法前处理，或Retain PEP小柱通过式净化，采 用TG-17MS色谱柱，GC-MS/MS测定，用内标法定量计算。农药 组分在5.0~200.0μ g/L浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均 大于0.995。按照IUPAC（国际理论（化学）与应用化学联合会） 方法规定计算各组分检出限，各组分定量限在0.008-~0.806μ g/kg 之间。对加标浓度为10.0μ g/kg的样品连续进样8针，RSD（%）在 1.81%~9.66%之间。加标浓度为10.0μ g/kg的样品，各化合物的回 收率在符合药典的要求。结果表明，赛默飞世尔科技TSQ 9000完 全可以应对2020版《中国药典》关于GC-MS/MS检测药材、饮片 及制剂中农药残留量的检测要求。