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丙酮中甲硫威灭虫威溶

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  • “科里科气•科创荟”走进长丰 中国科大带来“多光谱灭虫仪”
    在日前举办的“科里科气•科创荟”第三十九期科技成果转化暨安徽科技大市场月度交易会活动中,中国科大多光谱灭虫仪项目等5个项目现场签约。据了解,安徽科技大市场7月交易成功项目721个,线上线下签约总额逾12亿元。本次活动由中共合肥市委科创委办公室(合肥市科技局)、长丰县人民政府、安徽创新馆主办,旨在汇聚省内外优质科技成果项目,就地交易、转化、应用,针对长丰县新能源汽车及新型农业等重点产业链强链、补链。据了解,安徽科技大市场长丰市场自运营以来,全面增强创新资源集聚配置、辐射带动能力,吸引更多高质量科研项目与科技企业“牵手”长丰。此次会上,多光谱灭虫仪项目、中科资城智慧农业孵化器项目等5个项目现场签约,中国科大、安徽大学等重点高校也路演水下机器人结构体检测、智能网联汽车零备件检测服务等多个创新成果项目。其中,中国科大“多光谱灭虫仪项目”致力于国内外有害生物防治,有着广阔的应用前景。目前,比较常用的物理防治法包括光诱控、色诱控、对环境进行控温控湿、设置防虫网、捕杀器等,而该设备通过多光谱诱虫、致盲、高温杀虫3步骤,实现杀虫目的,不论在诱虫性能上,还是在杀虫性能上,都较当前主流的紫外灯有质的突破。而安徽大学带来的“水下机器人”,可以对水下结构体进行检测,提高了检修效率,并且保障了人员的安全。据介绍,水下结构体由于受到水流、波浪的冲刷和水下生物侵蚀容易在表面产生损伤,需要进行定期检测和维护。而安徽大学相关研究已形成了一套水下机器人目标检测、精准控制理论,并研发出了两款用于水下结构体检测的水下机器人,授权多项发明专利。
  • 新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!
    新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!关于产品 DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 的具体详情:CAS号:666-52-4编号:DLM-9-25包装:25g纯度/规格:D, 99.9%品牌:美国CILDLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 公司为答谢新老客户对我们长期以来的支持,现有大量新品上市,低价优惠促销活动,欢迎新老客户前来咨询选购!企业其他相关产品推荐:T017/脱叶灵(噻苯隆)培养基厂家盐酸伐昔洛韦对照品/标准品对甲氧基桂皮酸乙酯对照品/标准品CAS:102-08-9,N,N`-二苯基硫脲价格人表面膜免疫球蛋白A(mIgA)ELISA试剂盒,96T/48T盐酸川芎嗪对照品/标准品大鼠磷酸化蛋白激酶C(P-PKC)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-0358R-Bio,生物素标记的兔抗豚鼠IgG|Rabbit Anti-Guinea pig IgG/Bio抗体价格bs-0294R-AF555,Alexa Fluor 555标记的兔抗羊IgG|Rabbit Anti-Goat IgG/Alexa Fluor 555抗体价格环己胺标准品/对照品大鼠胰岛素样生长因子结合蛋白3(IGFBP-3)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-13764R,线粒体核糖体蛋白MRP63抗体|MRP63抗体价格CAS:7585-39-9,β-环糊精价格CAS:10004-44-1,恶霉灵标准品/对照品价格香菇多糖厂家|CAS号37339-90-5CAS:67-48-1,氯化胆碱现货供应甲萘醌标准品/对照品bs-7766R,Rho GTP酶激活蛋白GAP抗体|RACGAP1抗体价格CAS:41083-11-8,三唑锡标准品/对照品价格大鼠骨粘连蛋白(ON)ELISA检测试剂盒说明书bs-1064R,肠道内富含的Kruppel样因子/上皮锌指蛋白4抗体|KLF4抗体价格盐酸加替沙星厂家|CAS号160738-57-8甘遂对照品/标准品临床免疫诊断血清|CAS号无|无bs-9642R,17号染色体开放阅读框57抗体|C17orf57抗体价格姜酮对照品/标准品CAS:2212-67-1,禾草知标准品/对照品价格CAS:53411-70-4,D-葡萄糖-6-磷酸三钠盐,6-磷酸葡萄糖三钠盐,6-磷酸葡萄糖酸三钠盐,G-6-P-Na32,4,5-三氯联苯标准品|对照品,cas:15862-07-42,6-(盐酸尼卡地平杂质)对照品/标准品次野鸢尾黄素标准品,cas:41743-73-1对照品CAS:9028-48-2,异柠檬酸脱氢酶,ICDH,Isocitrate dehydrogenasebs-2713R,肾损伤分子1抗体(甲型肝炎细胞受体1)|HAVCR1抗体价格CAS:10031-30-8,过磷酸钙价格重组人 HSPD1/HSP60 蛋白(His & GST 标签)/11322-H20E小鼠血小板衍生生长因子AB(PDGF-AB)ELISA检测试剂盒说明书铑标准溶液,cas:7440-16-6
  • 用户成就丨一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法
    见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体,具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少,因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题,广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究,确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃,压力为12 Mpa,选择了C18柱作为净化柱,8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱,20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式,最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高,可进行批量的土壤分析,操作简便,精密度和准确度高,方法检出限为:1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白,为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节,此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下,睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟,溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL,有了它,土壤“把脉”更轻松!
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • 成果速递|李咏生教授团队阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的机制
    近日,重庆大学附属肿瘤医院李咏生教授团队在《Signal Transduction and Targeted Therapy》杂志(影响因子:38.104)发表了题为《线粒体丙酮酸载体:调控T细胞分化的代谢-表观遗传学检查点》的研究亮点,阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的分子机制,及影响肿瘤免疫的临床意义。细胞毒性CD8+ T细胞是抗癌免疫反应中最强大的效应细胞。在抗原刺激下,CD8+ T细胞可增殖并分化为效应T细胞(Teff),其中大部分是终末分化的短寿命效应细胞 (SLEC),具有强大的细胞毒性潜力;而其余的部分则是记忆前体效应细胞 (MPEC),可进一步分化为长寿的、可自我更新的记忆CD8+ T细胞(Tmem)。代谢重编程对CD8+ T细胞的分化和功能具有重要调控作用,其中糖酵解,包括乳酸发酵和丙酮酸氧化,均可促进CD8+ T细胞向Teff的分化。然而,线粒体丙酮酸载体(MPC)控制的线粒体丙酮酸摄取和代谢如何影响T细胞功能和命运仍不清楚。今年五月,来自瑞士洛桑大学的Mathias Wenes团队在Cell Metabolism上发表了题为 The mitochondrial pyruvate carrier regulates memory T cell differentiation and antitumor function的论著,他们发现,MPC缺陷的CD8+ T细胞具有向记忆型分化的倾向,机制研究表明,MPC受抑制的CD8+ T细胞可利用环境中的谷胱甘肽和脂肪酸氧化产生乙酰辅酶A,进而促进组蛋白H3K27位点乙酰化,并导致转录因子RUNX1下游的Tmem分化相关细胞因子(如IL-2,CD40)的表达上调。 此外,该团队还发现,在营养缺乏的肿瘤微环境(TME)中,乳酸来源的丙酮酸是维持CD8+ T细胞抗肿瘤活性的重要能源物质。由于谷胱甘肽和脂肪酸含量较少,在肿瘤微环境(TME)浸润CD8+ T细胞中敲除MPC并不会导致其向Tmem分化,但CD8+ T细胞内mTOR信号受到了显著抑制,进而引起H3K27位点甲基化水平上调,最终导致其抗肿瘤免疫活性降低。近年来,过继细胞转移(ACT)疗法成为了临床上最主要的抗肿瘤免疫治疗策略之一,其通过生成大量的带有基因修饰受体(嵌合抗原受体CAR)的肿瘤特异性CD8+ T细胞(也就是CAR-T 细胞)来增强抗肿瘤效应。然而,由于CAR- T细胞在患者体内的存活率、增殖能力和活力持续性较低,对部分患者的抗癌效果不佳。研究表明,低分化的CD8+ Tmem细胞在ACT疗法中具有更好的抗肿瘤治疗效果。同样,在ACT疗法中,使用MPC抑制剂预处理的CAR-T细胞具有更强的抗肿瘤效应。李咏生教授团队指出,在临床转化应用中,对MPC调控CD8+ T细胞分化和肿瘤免疫抑制的研究表明了靶向MPC可成为激活肿瘤浸润T细胞乳酸利用和抗肿瘤疗效的新途径。并且抑制MPC增强了CAR-T细胞的抗肿瘤作用、记忆表型和持久性,可能是未来临床试验中改善CAR-T细胞免疫治疗的潜在策略。据悉,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员陈瑜和陆军军医大学新桥医院消化内科博士生王景纯为共同第一作者,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科李咏生教授为通讯作者。原文链接:https://www.nature.com/articles/s41392-022-01101-z陈瑜重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员。长期从事肿瘤微环境中MDSC免疫抑制功能及其脂质代谢的基础研究工作,主要研究方向为肿瘤免疫与脂质代谢。近年来共参与发表SCI文章9篇,其中以第一/共同第一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参编Elsevier出版社的英文著作1部;主持重庆市科技局课题1项,参与重庆市科技局课题2项。王景纯陆军军医大学新桥医院消化内科博士生,从事肿瘤治疗耐药及肿瘤干细胞领域研究。近年来共参与发表SCI文章11篇,其中以第一/共一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参与重庆市科技局课题1项;2019年获得“世界医学生论坛”冠军;获评陆军军医大学“优秀共产党员”及“优秀毕业生”。李咏生重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科主任、教研室主任、I期病房主任,博士、教授、主任医师、博士生导师、结直肠癌和恶性肿瘤临床试验首席专家,美国哈佛医学院博士后,国家高层次引进人才,国家自然科学基金重点国际合作项目首席科学家,国家自然科学基金重点、国合、优青、海外优青项目评审委员,重庆英才•创新领军人才,重庆市杰出青年科学基金获得者,重庆市学术技术带头人,重庆市高校创新研究群体负责人,重庆市青年专家工作室领衔专家,中国抗癌协会肿瘤代谢专委会免疫代谢学组组长,肿瘤与微生态专委会常务委员,重庆市免疫学会代谢免疫专委会主任委员,重庆市医药生物技术协会肿瘤罕见病疑难病专委会主任委员,重庆市医学会肿瘤学分会化疗学组组长,重庆市医学会精准医疗与分子诊断专委会副主任委员,重庆市免疫学会、重庆抗癌协会、重庆市医药生物技术学会常务理事。兼任《中国医院用药评价与分析》副主编,STTT等杂志编委,Cell Metabolism、Advanced Science、Cancer Research等杂志审稿人。专注于“肿瘤免疫代谢”研究,主持国家高层次引进人才计划、国家自然科学基金重点国际合作研究项目、国家临床重点专科等项目20余项,发表SCI论文70余篇,总影响因子大于500,被引用大于4000次,以第一/通讯作者在Immunity、STTT、Ann Rheum Dis、Sci Adv、Nat Commun、Cancer Res等杂志发表SCI论文40余篇,单篇影响因子大于30的论文4篇,大于10的论文12篇,截止2022年7月的H指数36。获得国际发明专利1项,国家发明专利2项,国家实用新型专利2项。主编和参编Springer Nature、Elsevier等出版社英文专著4部。以PI身份参研临床试验共计48项,其中I期36项,II期5项,III期7项,以组长单位牵头全国多中心临床研究7项,其中注册类6项。当选中国临床肿瘤协会首批35岁以下最具潜力青年肿瘤医生,获树兰医学青年奖提名,获中国抗癌协会青年科学家奖,入围中国细胞生物学学会青年科学家奖。
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 茶园 “美人计”绿色灭虫害 干净黔茶托普用心呵护
    贵州与长三角地区一水相依,自古因茶结下不解情缘。随着国家东西部扶贫写作的深入展开,长三角地区茶叶企业家携资本、技术、市场等资源积极进驻贵州,推动了贵州茶产业的快速发展。自此,贵州茶叶质量不断强化、品牌知名度也大幅提升,并率先提出干净茶理念,深得全国消费者的认可。贵州茶园绿色防控示范基地 为推动茶叶绿色生产和茶产业高质量发展,将贵州干净茶理念应用推广至全国。近日,全国农技中心在贵州瓮安举办茶叶病虫害绿色防控技术培训班,全国农技中心主任魏启文、中国工程院院士宋宝安、浙江省土壤与肥料管理协会教授俞华根等有关专家在培训会上就有关绿色防控技术体系问题进行了专题汇报。全国茶叶病虫害绿色防控技术培训班开班 宋宝安说,“种植、管护、加工、销售、消费生态茶、干净茶、大众茶将是茶产业的新未来,永远在路上。”实现生态茶园,绿色防控必不可少。在绿色防控方面,托普云农自主研发农业精密仪器十数年,拥有丰富的探索实践经验,在瓮安县、石阡县的全国茶园病虫害绿色防控集成技术示范基地就应用着大量托普风吸式茶园杀虫灯,天敌友好型,物理防控虫害,切实保障茶叶生产安全、质量安全和茶园生态环境安全。托普风吸式杀虫灯应用于贵州茶园基地 茶园施用“美人计”还要搭配好应用,才能更好服务茶产业。托普云农多年技术累积,在茶园管理方面远不止智能装备,智慧应用,综合数字化解决方案的构建更具体、全面地解决了茶园管理痛点。“见虫”APP,手机拍照,在线识别虫害;“茶叶一件事”,全产业链数字化管理平台,集数字茶园、生态防治、产供销一体化、农文旅融合等内容于一体。从茶园绿色种植、生态防治、品牌营销等方面着手,托普云农一直在提高茶园数字化管护水平,为茶产业高质量发展打下坚实基础。 截至目前,托普云农的绿色防控技术体系已经在浙江湖州安吉、广东茶科所、江西蚕桑茶叶研究所、安徽农垦茶叶集团等全国多地落实推广应用,通过现代科技在茶叶上的应用,优化产能、增加农民收入,并在一定程度上推动乡村产业结构转型升级。 干净茶是贵州茶产业的生命线,是贵州茶产业的核心竞争力,不可复制不可模仿。多年发展,贵州人深刻意识到生态安全才是突破绿色壁垒,实现干净黔茶品牌享誉世界的重要保障。托普云农绿色植保,严格防控病虫害,用心呵护干净黔茶,谋求中国茶更好发展。
  • 津津有“卫”丨 3· 15曝海参养殖竟使用敌敌畏!岛津与您聚焦水产品中农药残留问题
    315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏,现场触目惊心!使用量全凭农户经验、毫无根据;被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝;污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源:央视财经315晚会 说到农药残留,大部分人关注的是瓜果蔬菜,殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染,进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求:如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等,GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg,然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达,其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准,还有7种不得检出,堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪,相较于果蔬类更为复杂,那么如何准确检测水产品中的农药残留呢?下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外,岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器:在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱:GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程:5.0g样品,加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝,均质;离心,重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL,5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤,氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL,加入100mg PSA,涡旋离心,于-18℃的冰箱中静置,2h后用0.22μm滤膜过滤,上机分析。样品加标回收率:87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图(a)和二维色谱图(b)(1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯) 同时,岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题,采用AOE系统,无需对水样进行提取浓缩,直接上机,简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器:岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱:Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相:A 相-0.1% 甲酸水溶液;B 相- 乙腈进样体积:5mL前处理流程:过膜,按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率:58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图(按保留时间先后:马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚) 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411
  • 可口可乐送检产品经第三方检验未检测出灭多威和硫双威
    国家食品质量监督检验中心周一签发的一份报告显示,送检的可口可乐公司美汁源果粒奶优水果牛奶饮料,未检测出灭多威和硫双威。   这两种成分据信是11月28日吉林省长春市民刘某与其子楚某饮用美汁源果粒奶优(清新草莓口味),导致一死一昏迷的元凶。中毒事件发生后,公安部门检验认定,二人饮用的饮料中含有剧毒杀虫剂。目前,案件仍在调查中。   可口可乐(吉林)饮料有限公司随后发表的声明说,长春中毒事件后,公司开展了全面的生产和仓储环节自查,并对同批次留样产品进行了检测。这次国家食品质量监督检验中心的专业权威检测,结果显示所有指标合格。此前政府有关部门对长春市场抽样产品的检测结果也全部合格。业界专家团对生产流程做了全面的实地勘察,确认生产流程安全可靠。   声明说:“上述所有检测和检查结果都显示我们的产品安全并符合标准,再次确认此事件与产品本身的质量无关。此事件属于发生在长春当地的个案,我们有百分之百的信心我们的产品是完全安全可靠的。”   可口可乐(吉林)饮料有限公司表示将继续努力配合政府的相关调查。   这并非可口可乐首次被卷入中毒事件。2009年11月,北京一男子在一家餐厅喝下罐装雪碧后,口吐汞珠,被送往医院救治。经警方调查,这是一起私人恩怨引起的投毒事件。   2010年1月,北京通州一名中学生被确诊汞中毒。他自称之前饮用一罐雪碧,其家人从中发现水银。警方调查后发现,这起中毒事件实为中毒者误食体温计中的水银后,担心家长苛责而将部分水银掺入雪碧中。
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 最新!卫健委发布《国家免疫规划疫苗儿童免疫程序及说明(2021年版)》
    近日,为贯彻落实《疫苗管理法》精神,国家卫生健康委组织对《国家免疫规划疫苗儿童免疫程序及说明(2016年版)》进行修订,在此基础上形成了《国家免疫规划疫苗儿童免疫程序及说明(2021年版)》。据悉,2021版主要有三个变化。第一,补种年龄由之前的14周岁延长至18周岁。第二,补充常见特殊健康状态儿童的接种细则。例如“人类免疫缺陷病毒(HIV)感染母亲所生儿童的儿童怎么接种?正在接受全身免疫抑制治疗者怎么接种?等特殊儿童接种问题。在2021版中,专门增加了一部分进行说明,接种医生也有了接种依据。第三,对一些疫苗有了更详细的要求。比如,乙肝接种中,对HBsAg阳性或不详产妇所生新生儿建议在出生后12小时内尽早接种第1剂,而之前的时间是24小时。具体说明如下国家免疫规划疫苗儿童免疫程序说明(2021年版)第一部分 一般原则一、接种年龄(一)接种起始年龄:免疫程序表所列各疫苗剂次的接种时间,是指可以接种该剂次疫苗的最小年龄。(二)儿童年龄达到相应剂次疫苗的接种年龄时,应尽早接种,建议在下述推荐的年龄之前完成国家免疫规划疫苗相应剂次的接种:1.乙肝疫苗第1剂:出生后24小时内完成。2.卡介苗:小于3月龄完成。3.乙肝疫苗第3剂、脊灰疫苗第3剂、百白破疫苗第3剂、麻腮风疫苗第1剂、乙脑减毒活疫苗第1剂或乙脑灭活疫苗第2剂:小于12月龄完成。4.A群流脑多糖疫苗第2剂:小于18月龄完成。5.麻腮风疫苗第2剂、甲肝减毒活疫苗或甲肝灭活疫苗第1剂、百白破疫苗第4剂:小于24月龄完成。6.乙脑减毒活疫苗第2剂或乙脑灭活疫苗第3剂、甲肝灭活疫苗第2剂:小于3周岁完成。7.A群C群流脑多糖疫苗第1剂:小于4周岁完成。8.脊灰疫苗第4剂:小于5周岁完成。9.白破疫苗、A群C群流脑多糖疫苗第2剂、乙脑灭活疫苗第4剂:小于7周岁完成。如果儿童未按照上述推荐的年龄及时完成接种,应根据补种通用原则和每种疫苗的具体补种要求尽早进行补种。二、接种部位疫苗接种途径通常为口服、肌内注射、皮下汪射和皮内注射,具体见第二部分“每种疫苗的使用说明”。注射部位通常为上臂外侧三角肌处和大腿前外侧中部。当多种疫苗同时注射接种(包括肌内、皮下和皮内注射)时,可在左右上臂、左右大腿分别接种,卡介苗选择上臂。三、同时接种原则(一)不同疫苗同时接种:两种及以上注射类疫苗应在不同部位接种。严禁将两种或多种疫苗混合吸入同一支注射器内接种。(二)现阶段的国家免疫规划疫苗均可按照免疫程序或补种原则同时接种。(三)不同疫苗接种间隔:两种及以上注射类减毒活疫苗如果未同时接种,应间隔不小于28天进行接种。国家免疫规划使用的灭活疫苗和口服类减毒活疫苗,如果与其他灭活疫苗、汪射或口服类减毒活疫苗未同时接种,对接种间隔不做限制。四、补种通用原则未按照推荐年龄完成国家免疫规划规定剂次接种的小于18周岁人群,在补种时掌握以下原则:(一)应尽早进行补种,尽快完成全程接种,优先保证国家免疫规划疫苗的全程接种。(二)只需补种未完成的剂次,无需重新开始全程接种。(三)当遇到无法使用同一厂家同种疫苗完成接种程序时,可使用不同厂家的同种疫苗完成后续接种。(四)具体补种建议详见第二部分“每种疫苗的使用说明”中各疫苗的补种原则部分。五、流行季节疫苗接种国家免疫规划使用的疫苗都可以按照免疫程序和预防接种方案的要求,全年(包括流行季节)开展常规接种,或根据需要开展补充免疫和应急接种。第二部分 每种疫苗的使用说明一、重组乙型肝炎疫苗(乙肝疫苗,HepB )(一)免疫程序与接种方法1.接种对象及剂次:按"0-1-6个月”程序共接种3剂次,其中第1剂在新生儿出生后24小时内接种,第2剂在1月龄时接种,第3剂在6月龄时接种。2.接种途径:肌内注射。3.接种剂量:①重组(酵母)HepB:每剂次10g,无论产妇乙肝病毒表面抗原(HBsAg)阳性或阴性,新生儿均接种10g的HepB。②重组[中国仓鼠卵巢(CHO)细胞]HepB:每剂次10g或20g,HBsAg阴性产妇所生新生儿接种10g的HepB,HBsAg阳性产妇所生新生儿接种20g的HepB。(二)其他事项1.在医院分挽的新生儿由出生的医院接种第1剂HepB,由辖区接种单位完成后续剂次接种。未在医院分挽的新生儿由辖区接种单位全程接种HepB。2.HBsAg阳性产妇所生新生儿,可按医嘱肌内注射100国际单位乙肝免疫球蛋白(HBIG),同时在不同(肢体)部位接种第1剂HepB。HepB、HBIG和卡介苗(BCG)可在不同部位同时接种。3.HBsAg阳性或不详产妇所生新生儿建议在出生后12小时内尽早接种第1剂HepB HBsAg阳性或不详产妇所生新生儿体重小于2000g者,也应在出生后尽早接种第1剂HepB,并在婴儿满1月龄、2月龄、7月龄时按程序再完成3剂次HepB接种。4.危重症新生儿,如极低出生体重儿(出生体重小于1500g者)、严重出生缺陷、重度窒息、呼吸窘迫综合征等,应在生命体征平稳后尽早接种第1剂HepB。5.母亲为HBsAg阳性的儿童接种最后一剂HepB后1-2个月进行HBsAg和乙肝病毒表面抗体(抗-HBs)检测,若发现HBsAg阴性、抗-HBs阴性或小于lOmIU/ml,可再按程序免费接种3剂次HepB。(三)补种原则1.若出生24小时内未及时接种,应尽早接种。2.对于未完成全程免疫程序者,需尽早补种,补齐未接种剂次。3.第2剂与第1剂间隔应不小于28天,第3剂与第2剂间隔应不小于60天,第3剂与第1剂间隔不小于4个月。二、皮内注射用卡介苗(卡介苗,BCG)(一)免疫程序与接种方法1.接种对象及剂次:出生时接种1剂。2.接种途径:皮内注射。3.接种剂量:0.1ml。(二)其他事项1.严禁皮下或肌内注射。2.早产儿胎龄大于31孕周且医学评估稳定后,可以接种BCG。胎龄小于或等于31孕周的早产儿,医学评估稳定后可在出院前接种。3.与免疫球蛋白接种间隔不做特别限制。(三)补种原则1.未接种BCG的小于3月龄儿童可直接补种。2.3月龄-3岁儿童对结核菌素纯蛋白衍生物(TB-PPD)或卡介菌蛋白衍生物 (BCG-PPD)试验阴性者,应予补种。3.大于或等于4岁儿童不予补种。4.已接种BCG的儿童,即使卡痕未形成也不再予以补种。三、脊髓灰质炎(脊灰)灭活疫苗(IPV)、二价脊灰减毒活疫苗(脊灰减毒活疫苗,bOPV)(一)免疫程序与接种方法1.接种对象及剂次:共接种4剂,其中2月龄、3月龄各接种1剂IPV,4月龄、4周岁各接种1剂bOPV。2.接种途径:IPV:肌内注射。bOPV:口服。3.接种剂量:IPV:0.5ml。bOPV:糖丸剂型每次l粒;液体剂型每次2滴(约0.1ml)。(二)其他事项1.如果儿童已按疫苗说明书接种过IPV或含IPV成分的联合疫苗,可视为完成相应剂次的脊灰疫苗接种。如儿童已按免疫程序完成4剂次含IPV成分疫苗接种,则4岁无需再接种bOPV。2.以下人群建议按照说明书全程使用IPV:原发性免疫缺陷、胸腺疾病、HIV感染、正在接受化疗的恶性肿瘤、近期接受造血干细胞移植、正在使用具有免疫抑制或免疫调节作用的药物(例如大剂量全身皮质类固醇激素、烷化剂、抗代谢药物、TNF-α抑制剂、IL-1阻滞剂或其他免疫细胞靶向单克隆抗体治疗)、目前或近期曾接受免疫细胞靶向放射治疗。(三)补种原则1.小于4岁儿童未达到3剂(含补充免疫等),应补种完成3剂;大于或等于4岁儿童未达到4剂(含补充免疫等),应补种完成4剂。补种时遵循先IPV后bOPV的原则。两剂次间隔不小于28天。对于补种后满4剂次脊灰疫苗接种的儿童,可视为完成脊灰疫苗全程免疫。2.既往已有三价脊灰减毒活疫苗(tOPV)免疫史(无论剂次数)的迟种、漏种儿童,用bOPV补种即可,不再补种IPV。既往无tOPV免疫史的儿童,2019年10月1日(早于该时间已实施2剂IPV免疫程序的省份,可根据具体实施日期确定)之前出生的补齐1剂IPV,2019年10月1日之后出生的补齐2剂IPV。四、吸附无细胞百白破联合疫苗(百白破疫苗,DTaP)、吸附白喉破伤风联合疫苗(白破疫苗,DT)(一)免疫程序与接种方法1.接种对象及剂次:共接种5剂次,其中3月龄、4月龄、5月龄、18月龄各接种1剂DTaP,6周岁接种1剂DT。2.接种途径:肌内注射。3.接种剂量:0.5ml。(二)其他事项1.如儿童已按疫苗说明书接种含百白破疫苗成分的其他联合疫苗,可视为完成相应剂次的DTaP接种。2.根据接种时的年龄选择疫苗种类,3月龄-5周岁使用DTaP,6-11周岁使用儿童型DT。(三)补种原则1.3月龄-5周岁未完成DTaP规定剂次的儿童,需补种未完成的剂次,前3剂每剂间隔不小于28天,第4剂与第3剂间隔不小于6个月。2.大于或等于6周岁儿童补种参考以下原则:(1)接种DTaP和DT累计小于3剂的,用DT补齐3剂,第2剂与第1剂间隔1-2月,第3剂与第2剂间隔6-12个月。(2)DTaP和DT累计大于或等于3剂的,若已接种至少1剂DT,则无需补种;若仅接种了3剂DTaP,则接种l剂DT,DT与第3剂DTaP间隔不小于6个月;若接种了4剂DTaP,但满7周岁时未接种DT,则补种l剂DT,DT与第4剂DTaP间隔不小于12个月。五、麻疹腮腺炎风疹联合减毒活疫苗(麻腮风疫苗,MMR)(一)免疫程序与接种方法1.接种对象及剂次:共接种2剂次,8月龄、18月龄各接种1剂。2.接种途径:皮下注射。3.接种剂量:0.5ml。(二)其他事项1.如需接种包括MMR在内多种疫苗,但无法同时完成接种时,应优先接种MMR疫苗。2.注射免疫球蛋白者应间隔不小于3个月接种MMR,接种MMR后2周内避免使用免疫球蛋白。3.当针对麻疹疫情开展应急接种时,可根据疫情流行病学特征考虑对疫情波及范围内的6-7月龄儿童接种1剂含麻疹成分疫苗,但不计入常规免疫剂次。(三)补种原则1.自2020年6月1日起,2019年10月1日及以后出生儿童未按程序完成2剂MMR接种的,使用MMR补齐。2.2007年扩免后至2019年9月30日出生的儿童,应至少接种2剂含麻疹成分疫苗、1剂含风疹成分疫苗和1剂含腮腺炎成分疫苗,对不足上述剂次者,使用MMR补齐。3.2007年扩免前出生的小于18周岁人群,如未完成2剂含麻疹成分的疫苗接种,使用MMR补齐。4.如果需补种两剂MMR,接种间隔应不小于28天。六、乙型脑炎减毒活疫苗(乙脑减毒活疫苗,JE-L)(一)免疫程序与接种方法1.接种对象及剂次:共接种2剂次。8月龄、2周岁各接种1剂。2.接种途径:皮下注射。3.接种剂量:0.5ml。(二)其他事项1.青海、新疆和西藏地区无乙脑疫苗免疫史的居民迁居其他省份或在乙脑流行季节前往其他省份旅行时,建议接种1剂JE-L。2.注射免疫球蛋白者应间隔不小于3个月接种JE-L。(三)补种原则乙脑疫苗纳入免疫规划后出生且未接种乙脑疫苗的适龄儿童,如果使用JE-L进行补种,应补齐2剂,接种间隔不小于12个月。七、乙型脑炎灭活疫苗(乙脑灭活疫苗,JE-I)(一)免疫程序与接种方法1.接种对象及剂次:共接种4剂次。8月龄接种2剂,间隔7-10天;2周岁和6周岁各接种1剂。2.接种途径:肌内汪射。3.接种剂量:0.5ml。(二)其他事项汪射免疫球蛋白者应间隔不小于1个月接种JE-I。(三)补种原则乙脑疫苗纳入免疫规划后出生且未接种乙脑疫苗的适龄儿童,如果使用JE-I进行补种,应补齐4剂,第1剂与第剂接种间隔为7-10天,第2剂与第3剂接种间隔为1-12个月,第3剂与第4剂接种间隔不小于3年。八、A群脑膜炎球菌多糖疫苗(A群流脑多糖疫苗,MPSV-A)、A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗(A群C群流脑多糖疫苗,MPSV-AC)(一)免疫程序与接种方法1.接种对象及剂次:MPSV-A接种2剂次,6月龄、9月龄各接种1剂。MPSV-AC接种2剂次,3周岁、6周岁各接种1剂。2.接种途径:皮下注射。3.接种剂量:0.5ml。(二)其他事项1.两剂次MPSV-A间隔不小于3个月。2.第1剂MPSV-AC与第2剂MPSV-A,间隔不小于12个月。3.两剂次MPSV-AC间隔不小于3年,3年内避免重复接种。4.当针对流脑疫情开展应急接种时,应根据引起疫情的菌群和流行病学特征,选择相应种类流脑疫苗。5.对于小于24月龄儿童,如已按流脑结合疫苗说明书接种了规定的剂次,可视为完成MPSV-A接种剂次。6.如儿童3周岁和6周岁时已接种含A群和C群流脑疫苗成分的疫苗,可视为完成相应剂次的MPSV-AC接种。(三)补种原则流脑疫苗纳入免疫规划后出生的适龄儿童,如未接种流脑疫苗或未完成规定剂次,根据补种时的年龄选择流脑疫苗的种类:1.小于24月龄儿童补齐MPSV-A剂次。大于或等于24月龄儿童不再补种或接种MPSV-A,仍需完成两剂次MPSV-AC。2.大于或等于24月龄儿童如未接种过MPSV-A,可在3周岁前尽早接种MPSV-AC;如已接种过1剂次MPSV-A,间隔不小于3个月尽早接种MPSV-AC。3.补种剂次间隔参照本疫苗其他事项要求执行。九、甲型肝炎减毒活疫苗(甲肝减毒活疫苗,HepA-L)(一)免疫程序与接种方法1.接种对象及剂次:18月龄接种1剂。2.接种途径:皮下注射。3.接种剂量:0.5ml或1.0ml,按照相应疫苗说明书使用。(二)其他事项1.如果接种2剂次及以上含甲型肝炎灭活疫苗成分的疫苗,可视为完成甲肝疫苗免疫程序。2.注射免疫球蛋白后应间隔不小于3个月接种HepA-L。(三)补种原则甲肝疫苗纳入免疫规划后出生且未接种甲肝疫苗的适龄儿童,如果使用HepA-L进行补种,补种1剂HepA-L。十、甲型肝炎灭活疫苗(甲肝灭活疫苗,HepA-I)(一)免疫程序与接种方法1.接种对象及剂次:共接种2剂次,18月龄和24月龄各接种1剂。2.接种途径:肌内注射。3.接种剂量:0.5ml。(二)其他事项如果接种2剂次及以上含HepA-I成分的联合疫苗,可视为完成HepA-I免疫程序。(三)补种原则1.甲肝疫苗纳入免疫规划后出生且未接种甲肝疫苗的适龄儿童,如果使用HepA-I进行补种,应补齐2剂HepA-I,接种间隔不小于6个月。2.如已接种过1剂次HepA-I,但无条件接种第2剂HepA-I时,可接种1剂HepA-L完成补种,间隔不小于6个月。第三部分 常见特殊健康状态儿童接种一、早产儿与低出生体重儿早产儿(胎龄小于37周)和/或低出生体重儿(出生体重小于2500g)如医学评估稳定并且处千持续恢复状态(无需持续治疗的严重感染、代谢性疾病、急性肾脏疾病、肝脏疾病、心血管疾病、神经和呼吸道疾病),按照出生后实际月龄接种疫苗。卡介苗接种详见第二部分“每种疫苗的使用说明”。二、过敏所谓“过敏性体质”不是疫苗接种禁忌。对已知疫苗成分严重过敏或既往因接种疫苗发生喉头水肿、过敏性休克及其他全身性严重过敏反应的,禁忌继续接种同种疫苗。三、人类免疫缺陷病毒(HIV) 感染母亲所生儿童对于HIV感染母亲所生儿童的HIV感染状况分3种:(1)HIV感染儿童;(2)HIV感染状况不详儿童;(3)HIV未感染儿童。由医疗机构出具儿童是否为HIV感染、是否出现症状、或是否有免疫抑制的诊断。HIV感染母亲所生小于18月龄婴儿在接种前不必进行HIV抗体筛查,按HIV感染状况不详儿童进行接种。(一)HIV感染母亲所生儿童在出生后暂缓接种卡介苗,当确认儿童未感染HIV后再予以补种;当确认儿童HIV感染,不予接种卡介苗。(二)HIV感染母亲所生儿童如经医疗机构诊断出现艾滋病相关症状或免疫抑制症状,不予接种含麻疹成分疫苗;如无艾滋病相关症状,可接种含麻疹成分疫苗。(三)HIV感染母亲所生儿童可按照免疫程序接种乙肝疫苗、百白破疫苗、A群流脑多糖疫苗、A群C群流脑多糖疫苗和白破疫苗等。(四)HIV感染母亲所生儿童除非已明确未感染HIV,否则不予接种乙脑减毒活疫苗、甲肝减毒店疫苗、脊灰减毒活疫苗,可按照免疫程序接种乙脑灭活疫苗、甲肝灭活疫苗、脊灰灭活疫苗。(五)非HIV感染母亲所生儿童,接种疫苗前无需常规开展HIV筛查。如果有其他暴露风险,确诊为HIV感染的,后续疫苗接种按照附表中HIV感染儿童的接种建议。对不同HIV感染状况儿童接种国家免疫规划疫苗的建议见附表。四、免疫功能异常除HIV感染者外的其他免疫缺陷或正在接受全身免疫抑制治疗者,可以接种灭活疫苗,原则上不予接种减毒活疫苗(补体缺陷患者除外)。五、其他特殊健康状况下述常见疾病不作为疫苗接种禁忌:生理性和母乳性黄疸,单纯性热性惊厥史,癫痫控制处于稳定期,病情稳定的脑疾病、肝脏疾病、常见先天性疾病(先天性甲状腺功能减低、苯丙酮尿症、唐氏综合征、先天性心脏病)和先天性感染(梅毒、巨细胞病毒和风疹病毒)。对于其他特殊健康状况儿童,如无明确证据表明接种疫苗存在安全风险,原则上可按照免疫程序进行疫苗接种。(图片来源:国家卫生健康委)
  • 石墨炉原子吸收法测定不同溶剂中的铜
    原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品,但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000,测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品,采用石墨炉法测定样品中的铜(Cu)。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液,得到待测样品。向有机溶液(甲醇、乙醇、丙酮、MIBK)中加入0.5 %的硝酸溶液,得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液,目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时,干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时,洗涤液可以用有机溶液,但在测定完成后,应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液,也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997, 线性关系良好。 从上面这个实验表明,日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统,即使测定有机溶剂样品,基线也十分稳定,可以得到高精度的测定数据。
  • 我不是药神,但我想活着 | 电影之外,谈谈比白血病还可怕的人类健康威胁——血吸虫病
    1.这个夏天的热风刚来,朋友圈里“世界杯”的热度还没散去,徐峥导演的电影《我不是药神》就点燃了全网。 一场关于国内进口药制度的弊端、药品研发及药品专利保护是否合理、病患与执权者之间的博弈、生死权力的较量的探讨,激起了大众的深度思考与激烈讨论。 相关的网络文章一篇篇飞来,围绕善恶选择、围绕生死之争、围绕活着的艰辛、围绕着我们无法战胜的死亡,给大众一个又一个新的解读视角。 其中一篇名为《我不是药神 | 为什么有时活着比死更可怕》(1) 里有段话,读来颇为心酸:“在吕受益的身上,我看到人们很难逾越的一个困境 :有时,活着比死更可怕。” 对于被病痛折磨到想死的人而言,他们像是生活在没有希望的地狱里,他们期盼活着,却连活着的权力都无法掌握在自己手中。 在电影里,这些已经被疾病压垮的人,被许多利欲熏心者视作牟利的对象。病痛中的他们,戴着一层又一层的口罩,口罩之下绝望而痛苦的面孔,是被视而不见的人之尊严。 作者引用《未来简史》的观点说:数千年来,人类一直为对抗死亡、争夺活着的尊严而抗争。 其中,被天灾人害夺去的生命权终于被我们抢回手中——从饥荒、到瘟疫,再到战争——这造成人类死亡的三大宿敌,在近几百年内,渐渐被扼杀在摇篮里。 2.在对抗死亡这场残酷的战役里, 许许多多像程勇那样心有怜悯与善勇的人,一直默默贡献着自己的力量。 譬如那些决心从事药物研发的年轻人:90后的小呆,医学博士毕业,选择回国创业。为了研发新药,每天二十四小时泡在实验室里,强度大的时候,一天只能睡两个小时。即使这样强体力和强脑力的劳动,也无法预测药物研发的结果是失败还是成功。 譬如那些研究癌症靶向药物治疗的医学研究者:在国家级血液研究实验室里,有一群科研人员几十年如一日的埋头于血癌的靶向治疗药物研究。一款能治病的药从研发到售卖,中间要经过一期、二期、临床多个阶段,耗时几十年的时间。期间无数次的失败、再尝试、再失败、再尝试,他们从一个个少年人熬到了两鬓发白,凭借的是对职业的尊重、生命的敬畏。 譬如那些奋战在传染病预防监测一线的疾控研究员:某省疾控预防中心的实验室,是我们奥豪斯仪器的客户,每年洪涝多发期,他们都要开始筹备血吸虫病疫情的检测。 实验过程中,他们使用奥豪斯FC5515微量高速离心机对提取出来的样品进行离心纯化,以检测钉螺——血吸虫的主要中间宿主,是否被血吸虫感染。这样的测验,在我国已经持续了五六十年。 与骇人听闻的癌症不同,血吸虫病名列全球十大传染病之中。其传播快、影响广、对人类的生命和健康造成了极大的威胁。人类与之抗争的历史,可以追溯到千年以前。 今天,奥豪斯就为各位科普一下曾被称为“瘟神”的血吸虫病的历史,以及我国防治血吸虫病的历史: 3. 一千年前,埃及的尼罗河边。 在水田里工作的努比亚人突然出疹、身体忽冷忽热,这样的症状在当地迅速蔓延。尔后他们只能坐在田边,望着日出复日落,却无法参与正常的劳作。不久之后,死亡如大军压境,患病之人一个接一个的死去,愁云惨淡。 然而,这些绝望的努比亚人,至始至终也不知道自己到底遭遇了什么。 两千年前,汉代中国湘潭之地,马王堆里的尸体里,数不清的虫卵寄生在其直肠肠腔内。这些肉眼看不见的小东西,并不知道自己已经名扬天下,让人闻风丧胆。 千年后,考古学家解剖研究后,发现了这些虫卵,解开了古尸的死因—— “血吸虫病”。同期,埃及考古学家也揭开了努比亚人死亡的谜团。 相隔千里的两个文明古国,竟然曾遭同一种疾病的肆虐。这种虫子,到底有多大的威力,能漂洋过海来恁死你? 世界卫生组织展开了对血吸虫病的研究与防治,谜底渐渐揭晓。原来埃及的血吸虫,和西汉的血吸虫是近亲。 据研究,迄今为止,全球能侵犯人体的血吸虫有19种,能威胁人类健康的血吸虫有6种。根据其入侵人体后寄居的组织不同,分为肠血吸虫病和尿路血吸虫病。(2)读完这张表,你就明白了。 种属地理分布肠血吸虫病曼氏血吸虫非洲、中东、加勒比、巴西、委内瑞拉和苏里南日本血吸虫中国、印度尼西亚和菲律宾湄公河血吸虫柬埔寨和老挝人民民主共和国的一些区县几内亚线虫以及相关的间插血吸虫中部非洲的雨林地带尿路血吸虫病埃及血吸虫非洲和中东 1.那么,何谓血吸虫病呢? 血吸虫病,顾名思义,即血吸虫寄生于最终宿主——人/畜的体内,造成最终宿主的身体病变,最后致其死亡的一种有高传染性寄生虫病。其感染性之强,与疟疾、黑死病等瘟疫性疾病,被一同列入发展中国家的重点传染病名单里。2.那么,血吸虫病的感染力到底为什么这么强?居然能让全球人民闻风丧胆!是因为种类多吗? 不,人家不拉帮结派,人家凭天赋的。 第一, 血吸虫有无人能敌的寄生能力,在中间宿主体内从虫卵发育成毛蚴,在最终宿主体内从毛蚴发育成成虫。第二, 血吸虫有超强的繁殖能力,在中间宿主内无性繁殖虫卵,在最终宿体内通过有性繁殖进行虫卵扩增。 但生存力再强,激不起千层浪也枉然。 3.那血吸虫病是怎么成为寄生虫病里的“网红”的呢? 一般,血吸虫是这样操作的: 一个血吸虫卵落入水中发育成毛蚴,等待中间宿主出现后迅速寄居其体内,耐心发育成尾蚴——这时候它们已经具备了穿刺最终宿主皮肤的能力。长成尾蚴的它们通过无性繁殖倍增出足够多的虫卵——这个过程,比孙悟空拔毛还要简单。 尾蚴们一边产卵,一边耐心的等待最终宿主——如人、牲畜出现。待目标出现后,锁定,在其不知不觉中,穿透其皮肤,进入其体内转变成童虫,随静脉血管进入其静脉分支,如肠系膜静脉(肠血吸虫病,曼氏血吸虫和日本血吸虫)或膀胱静脉(埃及血吸虫)。 得逞后的血吸虫童虫在最终宿主身体里寄生四五十天左右,变成成虫,就可以通过有性繁殖正常产卵,开始为非作歹了。 据研究,一对成虫日产卵可达1000个左右,这样的高生产力可持续三四十年,直到最终宿主死亡。 4.那这些虫卵去哪里了呢? 原来,从它们可以产卵开始,这些虫卵就悄悄随粪便排出体外,等候再一轮的传播。 如此,血吸虫成功的以一生万,以万生亿̷̷如此循环往复,一人或一畜患病,即可数倍的扩大感染。 5.感染血吸虫病的症状如何呢? 一般来说,待血吸虫病在宿主体内潜伏至成熟,患者才会有患病的症状发作:起先是咳嗽、发热或疼痛,随后出现肝脾肿大、肝腹水,严重可出现肝坏死症状,导致患者劳动力丧失,离世̷̷ 血吸虫病的裂变速度与杀伤力,在较差的医疗环境里,堪称无敌。 4.早在在上世纪五十年代前,血吸虫病如“死亡收割机”一般,肆虐中国,它们寄生于覆盖面积达128亿平方米的钉螺之中,侵入13个行政区,主要分布于长江水域沿岸地区,造成一亿人口感染,被称作“瘟神”。 这场几乎肆虐全国的传染病,感染源来自日本血吸虫——这种血吸虫于1904年在日本首次发现,因此得名。直到今天,日本血吸虫病仍在中国、菲律宾和印度尼西亚的部分地区流行。 上世纪五十年代的血吸虫病大爆发后,我国开始了长达几十年的血吸虫病防治征程。这漫长的征程可分为三个阶段: 第一阶段是上世纪50-70年代的控制钉螺阶段;第二阶段是上世纪80年代到2004年的人畜化疗阶段;第三阶段是从2005年开始的传播源控制阶段:包括钉螺调查、人及家畜的化疗、健康教育、有农业、林业、水利和土地等专家参与的全面控制。(3) 一直以来,钉螺调查作为血吸虫病常发区域疾控中心的必检项目。 在过去钉螺感染较严重的年代,原本采用传统的压碎法和逸蚴法检测现场钉螺的感染情况,就可以满足疫情的检查。但随着血吸虫病疾控逐渐步入传播源控制阶段,面对低感染率和低感染度的区域,则可以采用群体钉螺检测手段(4)。 当下许多血吸虫病疾控检测中,会采用斑点金免疫渗滤法(即DIGFA 法),检测疾控区域内的钉螺是否为血吸虫感染性钉螺。(5) 在湖北省某疾控中心的钉螺血吸虫检测中,根据DIGFA实验要求,采用奥豪斯的FC515微量高速离心机对样品进行高速离心纯化。最大容量44x1.5ml/44x2.0ml最大离心力21953g最大转速15200rpm匹配转子数7在高速离心纯化后,再按文献要求制作金标测定板,根据实验步骤加入实验液体,只需数分钟即可得出结果。 随后根据目测斑点的色泽,以判断被测样品为阴性还是阳性。(6)由于胶体金具有高电子密度的特性,能在相应配体区大量聚集,形成肉眼可见的红色斑点,反差性很强,结果容易判断,大大提高了检测的敏感性和特异性,非常适合血吸虫病诊断和血清流行病学调查。(7) 截止到2016年,我国血吸虫病的防治已经取得了很大的成效,但每年夏季长江流域的洪涝灾害,使得血吸虫病的传播源监控依然是我国基层疾控工作中的重点。(8) 最近全国各地暴雨不断,涝灾频发,正是血吸虫病易传播的季节。各地疾控又将展开一系列防治工作。 他们和《我不是药神》中被背景化的药物研发团队一样,默默奉献自己的力量。奥豪斯一直与他们并肩作战,埋头于提供高品质的实验室仪器,并服务于国内的许多医院、疾控中心,为研发实验和检测实验提供可靠的实验室仪器。 在飞速发展的生命科学事业中,奥豪斯与生命科学领域的其他同仁们一样,从不吝啬贡献出自己的力量——因为这份力量,一定会带来大大的希望。参考:1.阿浅.《我不是药神 | 为什么有时活着比死更可怕》.无花果听歌.(07/08/2018 23:43)2.血吸虫病基本知识与水利血防[].长江水利网.(06/29/2018)3.血吸虫病.世界卫生组织西太平洋区域. [online]Available at4.陈军虎, 闻礼永, 张旭照,等. 检测日本血吸虫感染性钉螺PCR方法的建立[J]. 中国寄生虫学与寄生虫病杂志, 2006, 24(3):204-207.5.陈军虎, 闻礼永. 免疫渗滤和层析技术在寄生虫病诊断中的应用[J]. 国际医学寄生虫病杂志, 2005, 32(2):85-88.6.陈军虎.生态环境改变后人群血吸虫抗体水平动态变化和感染性钉螺基因检测的研究[D].浙江省医学科学院,2006.7.陈军虎, 闻礼永, 张剑锋,等. DIGFA、ELISA与IHA平行检测血吸虫病流行区居民血清抗体的应用价值[J]. 中国人兽共患病学报, 2005, 21(9):776-778.8.张利娟, 徐志敏, 钱颖骏,等. 2016年全国血吸虫病疫情通报[J]. 中国血吸虫病防治杂志, 2017(6):669-677.9.百科知识.血吸虫病的千古之谜.百拇医药.( 07/15/2018) 如果您想了解奥豪斯离心机的详情,请联系奥豪斯, 我们的专业工程师将竭诚为您服务!
  • 实验室潜在危险有哪些?
    溶剂处理方面A、溶剂无水处理前,一定要预处理对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学卫省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。B、废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。实验操作方面的潜在危险1、 对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。2、 应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。3、 反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾。4、 对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高 人 盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。5. 除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.6. DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作,结果得到一锅“粥”,估计两者发生了反应!7. 用硫酸镁干燥聚乙二醇,结果会是一锅粥!!!8. 催化加氢用的催化剂一定要防止着火!!!9. 不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误,我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了,决不是危言耸听,这都时血淋淋的现实!11. 不知道各位是否经常用高压釜反应,个人觉得这家伙的危险系数比较大,应该时刻注意压力的变化,有一个我做了很久的氨解实验,一直都是好好的,就放松了警惕,结果有一次压力突变到120kg,还好没爆炸,不然我就完了12. 烘滴液漏斗、分液漏斗的时候,最好取下活塞之后烘,否则,由于膨胀系数不一样,活塞会把漏斗胀破。13. 做应用的人,一定要牢记温度的概念,每一步反应的温度都要准确记录,不要记录笼统性的室温,甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后,重复不出来,就有可能是温度的原因。 我有一个项目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件,才搞出来了。吓人啊,100万的项目,如果出问题,偶就只有下课了。14. 高压反应釜一定要安装防爆片; 易燃爆气体,试漏一定要严格(用?电子鼻?); 用电设备不要自己检修(我们单位就有人差点送命); 有毒的实验环境一定要通风良好,戴防毒用具; 实验室要有良好的实验习惯,严格的操作规程,问责制度15.实验进行时一定要有人。去年我们这一个实验室的学生中午吃饭去了,那边实验还在继续,本打算吃完饭立马过去的,不成想已个同学找他,耽误了,结果造成实验室失火,整个烧没了,幸亏没有爆炸,sigh,心有余悸16.用CaCl2干燥管之前,务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查,好几次回流,温度上去后,干燥管被上升的热空气顶飞,炸裂。17. 我一个师弟出力高氯酸银的时候,瓶口残留的一点,塞子一磨就爆炸了,还好瓶子里面几克的东西没炸,不然他就飞了 。18. 大家使用三氯化铝的时候一定要小心,遇水会强烈反应,甚至爆炸!19. 做NaH的时候,搅拌不小心,瓶子破了,台面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危险。20. 用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候,后处理一定要加还原剂处理彻底,然后是非常容易爆炸的。21. 做高压反应实验的时候,一定不能够带压操作!在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启,不然,可能会飞起来的,十分危险!22. 在处理干燥剂时一定要小心,不要忙目的通过外观下结论,一定要弄清楚具体是什么,有一次我处理时看见是失效的氧化钙,结果里面有钠,怪怪,差点把小命给赔了。小心,小心,尤其是别人留下的。23. 丙烯酸也挺危险,上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶,放在了阳光比较强的地方,爆了,差点毁容。24. 在做有机合成时,有时候最后季铵化阶段,总是做不成,因为酸碱中和迅速放热,产生泡沫,后来中和初期加入消泡剂,效果良好。25. 以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况.使用化学药品的安全防护防毒 1)实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施。2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使用。4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触。5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使用时要特别小心。6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室,以防毒物污染,离开实验室及饭前要冼净双手。防爆 可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会引起爆炸。1)使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室内通风要良好。2)操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花。3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸,使用要特别小心。4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。6)进行容易引起爆炸的实验,应有防爆措施。防火 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧,大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品,用后还要及时回收处理,不可倒入下水道,以免聚集引起火灾。2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存,使用时要特别小心。3)实验室如果着火不要惊慌,应根据情况进行灭火,常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等,可根据起火的原因选择使用。以下几种情况不能用水灭火:(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火。(b)比水轻的易燃液体,如汽油、笨、丙酮等着火,可用泡沫灭火器。(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器。(d)电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。4)防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。
  • 中国融通医疗健康集团有限公司428.37万元采购切割机,高压灭菌器,生物显微镜,核酸蛋白分析,生物安...
    详细信息 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备公开竞争谈判公告 福建省-莆田市-荔城区 状态:公告 更新时间: 2023-05-18 招标文件: 附件1 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备(编号:gkjt2023051800007) 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备公开竞争谈判公告 1.采购条件和方法 1.1采购条件 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备(编号:gkjt2023051800007)已具备采购条件,经中国融通医疗健康集团有限公司批准, 现对本项目实施公开采购活动,公开邀请合格供应商参加本项目采购竞争。 1.2 采购方法 公开竞争谈判 2.采购内容和范围 包名称 标的物名称 数量 计量单位 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备采购项目 1 台 项目交货期为:签订合同后30天完成项目实施,并验收通过。 交货地点位于:福建省莆田市荔城区东岩路485号、福建省宁德市蕉城南路96号。 货物质量标准或主要技术性能指标如下:符合国家标准规范及院方要求。 其他:项目预算(最高限价):含税人民币428.37万元(两院区共215台件)。共有108个品目,包括:1台血氧饱和度监测仪、4台生物刺激反馈仪(品目2和品目10各2台)、1台高频评估电灼仪、1台电动升降理疗按摩床、1台全自动仿生助产仪、1台婴儿辐射保暖台、1台腕式脉搏血氧仪、1台等离子体手术系统、12台一体化双屏医用显示器(30寸)、1台多功能电离子手术治疗机、2台诊疗床、1台一氧化氮检测仪、1台亚低温治疗仪、1台移动无影灯、2台手术床、1台手术托盘、1台电凝器、1台烘片机、1台高速离心机、2台低速离心机、1台生物显微镜、4台洗眼器、1台螺旋混合器、1台全自动糖化血红蛋白分析仪、1台恒温金属浴、4台医用超低温冰箱(-70度)、2台医用冷藏冷冻冰箱、1台医用冷冻冰柜、3台过氧化氢消毒机、1台立式内排式蒸汽灭菌器、4台移动式紫外线消毒车、2台多管涡旋混匀仪、3台生物安全柜、2台普通光学显微镜、1台微生物比浊仪、2台红外灭菌器、2台微生物恒温培养箱、1台肺功能检测仪、1台袖筒式血压仪、1台人体成份分析仪、2台身高体重测量仪、1台数字口内影像板扫描处理系统、1台便携式血氧饱和度仪、3台不锈钢篮筐车、10台不锈钢器械车、1台骨科手术床牵引架、1台膜式吸引器、1台医用封口机、4台数控气压止血仪、1台医用升温系统、1台富含血小板医用离心机、5台雾化泵、3台护理输液车、1台抢救车、3台血氧饱和度监测仪、1台手术床、1台吸脂一体机、1台电动取皮刀、1台轧皮机、1台半导体激光脱毛机、1台红蓝黄光治疗仪、1台皮肤检测仪、1台净肤小气泡、1台水氧洁面仪、1台医用吸烟机、1台胰岛素泵、1台动态血糖监测系统、1台全胸振动排痰仪、1台气囊测压仪、1台胸骨锯、1台输液泵分析仪、1台放射性粒子植入治疗系统、1台超声波清洗机、1台生物阅读器、1台防褥疮床垫、1台手提式压力蒸汽灭菌器、1台血糖仪、1台骨科电钻、12台电动吸引器、7台移动式空气消毒机、25台壁挂式空气消毒机、2台自动气压止血带、1台紫外线消毒车、1台医用干燥柜、1台带光源器械检查放大镜、1台医用封口机、1台医用切割机、1台不锈钢治疗车、1台不锈钢器械车(小号)、1台电热恒温箱、1台多功能对接车、1台糖化血红蛋白检测仪、1台光学生物显微镜、1台电热煮沸消毒器、1台医用冷藏箱、1台血液冷藏箱、1台手术床、1台手术显微镜、1台小型消毒灭菌器、1台落地灯、3台器械车(大号)、1台器械柜、2台呼吸球囊面罩、2台气管插管装置、2台铲式担架、1台移动式担架、3台特定电磁波治疗仪(TDP)。 3.供应商资格要求 3.1供应商资格要求 3.1供应商资格要求 (1)在中华人民共和国注册并合法运营,具有有效的工商或市场监管部门核发的加载统一社会信用代码的营业执照(提供统一社会信用代码营业执照复印件),且无外资、港澳台背景,并在人员、设备、资金等方面具备相应的能力;(2)供应商具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(3)供应商具有良好的纳税和社保缴纳记录;(4)供应商近三年内在经营活动中没有重大违法记录;(5)供应商未处于被责令停业、财产被接管、冻结、破产状态;(6)本项目响应文件递交截止期前未被列为失信被执行人和重大税收违法失信主体;(7)单位法定代表人/负责人为同一人或存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一标段应答或者未划 分标段的同一项目应答;(8)本项目不接受联合体投标,不允许任何形式的分包或转包;(9)供应商为生产企业,提供医疗器械生产许可证;供应商为代理商,提供医疗器械经营许可证(以《医疗器械监督管理条例》要求为准)。 3.2供应商不得存在下列情形之一 (1)与本项目其他供应商的单位负责人为同一人。(2)与本项目其他供应商存在直接控股关系。(3)本项其他供应商存在管理关系。(4)近三年内在经营活动中存在以下严重不良情形:①被本项目所在地省级以上行业主管部门依法暂停、取消投标成禁止参加采购活动的。②处于被责令停产停业、暂扣或者吊销执照、暂扣或者吊销许可证、吊销资质证书状态。③进人清算程序,或被宣告破产,或其他丧失履约能力情形的。④根据公司供应商管理要求,被禁止参与采购活动且处于有效期内的。(5)被列入中国融通资产管理集团有限公司商业活动“黑名单”。 3.3 本次项目不接受联合体参加采购活动 联合体各方按照其分工协议,应当满足本条第3.1款规定的相应条件和要求;联合体各方均不得存在本条第3.2款规定的情形;联合体各方不得以自己名义单独提交响应文件,或参加其他联合体参与本项目采购活动。否则,相关响应文件均无效。 4.采购文件的获取 4.1 获取时间 从2023-05-18 17:00:00起至2023-05-30 17:00:00止(北京时间) 4.2 获取方式 本次实行网上发售电子采购文件,不再出售纸质采购文件。 凡是有意参加的潜在供应商,请登录中国融通电子商务平台(https://www.ronghw.cn/)进行采购文件购买(已在该系统注册过的供应商请登录系统在报名审核通过后购买采购文件,未在该系统注册的供应商请先进行系统注册后按照上述进行购买文件)。 中国融通电子商务平台首页提供操作手册,供应商根据操作手册进行购买、下载采购文件及响应。 4.3 交纳采购文件工本费 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备文件费售价人民币500元(售后不退)。 4.4 联系人 供应商在报名时务必填写本次采购业务的联系人,在采购过程中的相关信息将以短信形式发送到该联系人手机上。 4.5 客服电话 供应商下载采购文件失败或遇到其他问题请拔打客服电话400-189-8880联系咨询。 5.响应文件的递交 5.1 递交响应文件截止时间 2023-06-07 09:30:00(北京时间)。 5.2 递交说明 本项目支持电子响应文件加密递交(签章、加密);同时供应商需准备纸质响应文件盖章密封提交;电子响应文件通过中国融通电子商务平台-采购平台递交。 供应商必须在响应截止时间之前办理CA证书,并使用CA证书进行加密后才能响应 否则将无法正常响应。CA证书具体办理流程参见中国融通电子商务平台首页下方下载专区“CA证书办理及安装”说明。 5.3递交注意事项 5.3.1 逾期递交的响应文件,采购人将予以拒收。 5.3.2 供应商请于响应文件递交截止时间前登录中国融通电子商务平台(https://www.ronghw.cn/)投标工具端进行响应文件递交。供应商的电脑和网络环境应按照中国融通电子商务平台要求。电子响应文件逾期上传或上传未成功,采购人拒收响应文件(平台自动关闭上传端口)。采购人温馨提醒,为避免响应文件递交截止时间前可能发生网络拥堵,建议供应商适当提前上传时间。 6.发布公告的媒介 本项目采购公告在中国融通电子商务平台(https://www.ronghw.cn/)上发布。 7.免责声明 我公司发布本次项目采购信息的官方媒介中国融通电子商务平台(https://www.ronghw.cn/),除上述外,我公司不在其他任何网站、论坛等媒介发布任何采购信息,其他任何媒介上转载的、以我公司为采购主体的采购信息均为非法转载,均为无效。 8.其他补充 采购文件每套售价人民币伍佰元(¥500元)整,售后不退。支付要求:电汇。账户名称:中招国际招标有限公司福建分公司开户银行:中国工商银行福州市五四支行账 号:1402020309006951993注意:付款后请将供应商全称、联系人、手机、参加项目名称、开票信息以正文形式、付款记录截图以附件形式,发送到youliange@cntcitc.com.cn,以便代理公司提供发票(增值税电子普票),并致电代理机构确认报名情况。 9.联系方式 采购人: 中国融通医疗健康集团有限公司 地 址: 福建省莆田市荔城区东岩路485号 联系人: 张老师 电 话: 18206028958 采购代理机构: 中招国际招标有限公司 地 址: 北京市海淀区学院南路62号中关村资本大厦6层(601-615室)、9层(903-915室) 代理分支机构:中招国际招标有限公司福建分公司 地址:福建省福州市晋安区化工路东二环泰禾商务中心SOHO东区C3座2602室 联系人: 游连阁 电话: 18046036196 采购人/招标代理机构: 中招国际招标有限公司 2023-05-18 公告文件: 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备公开竞争谈判公告.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:切割机,高压灭菌器,生物显微镜,核酸蛋白分析,生物安全柜,离心机,冷藏柜,超声波清洗器,超低温冰箱,金属浴,培养箱,旋涡混合器 开标时间:null 预算金额:428.37万元 采购单位:中国融通医疗健康集团有限公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中招国际招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备公开竞争谈判公告 福建省-莆田市-荔城区 状态:公告 更新时间: 2023-05-18 招标文件: 附件1 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备(编号:gkjt2023051800007) 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备公开竞争谈判公告 1.采购条件和方法 1.1采购条件 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备(编号:gkjt2023051800007)已具备采购条件,经中国融通医疗健康集团有限公司批准, 现对本项目实施公开采购活动,公开邀请合格供应商参加本项目采购竞争。 1.2 采购方法 公开竞争谈判 2.采购内容和范围 包名称 标的物名称 数量 计量单位 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备采购项目 1 台 项目交货期为:签订合同后30天完成项目实施,并验收通过。 交货地点位于:福建省莆田市荔城区东岩路485号、福建省宁德市蕉城南路96号。 货物质量标准或主要技术性能指标如下:符合国家标准规范及院方要求。 其他:项目预算(最高限价):含税人民币428.37万元(两院区共215台件)。共有108个品目,包括:1台血氧饱和度监测仪、4台生物刺激反馈仪(品目2和品目10各2台)、1台高频评估电灼仪、1台电动升降理疗按摩床、1台全自动仿生助产仪、1台婴儿辐射保暖台、1台腕式脉搏血氧仪、1台等离子体手术系统、12台一体化双屏医用显示器(30寸)、1台多功能电离子手术治疗机、2台诊疗床、1台一氧化氮检测仪、1台亚低温治疗仪、1台移动无影灯、2台手术床、1台手术托盘、1台电凝器、1台烘片机、1台高速离心机、2台低速离心机、1台生物显微镜、4台洗眼器、1台螺旋混合器、1台全自动糖化血红蛋白分析仪、1台恒温金属浴、4台医用超低温冰箱(-70度)、2台医用冷藏冷冻冰箱、1台医用冷冻冰柜、3台过氧化氢消毒机、1台立式内排式蒸汽灭菌器、4台移动式紫外线消毒车、2台多管涡旋混匀仪、3台生物安全柜、2台普通光学显微镜、1台微生物比浊仪、2台红外灭菌器、2台微生物恒温培养箱、1台肺功能检测仪、1台袖筒式血压仪、1台人体成份分析仪、2台身高体重测量仪、1台数字口内影像板扫描处理系统、1台便携式血氧饱和度仪、3台不锈钢篮筐车、10台不锈钢器械车、1台骨科手术床牵引架、1台膜式吸引器、1台医用封口机、4台数控气压止血仪、1台医用升温系统、1台富含血小板医用离心机、5台雾化泵、3台护理输液车、1台抢救车、3台血氧饱和度监测仪、1台手术床、1台吸脂一体机、1台电动取皮刀、1台轧皮机、1台半导体激光脱毛机、1台红蓝黄光治疗仪、1台皮肤检测仪、1台净肤小气泡、1台水氧洁面仪、1台医用吸烟机、1台胰岛素泵、1台动态血糖监测系统、1台全胸振动排痰仪、1台气囊测压仪、1台胸骨锯、1台输液泵分析仪、1台放射性粒子植入治疗系统、1台超声波清洗机、1台生物阅读器、1台防褥疮床垫、1台手提式压力蒸汽灭菌器、1台血糖仪、1台骨科电钻、12台电动吸引器、7台移动式空气消毒机、25台壁挂式空气消毒机、2台自动气压止血带、1台紫外线消毒车、1台医用干燥柜、1台带光源器械检查放大镜、1台医用封口机、1台医用切割机、1台不锈钢治疗车、1台不锈钢器械车(小号)、1台电热恒温箱、1台多功能对接车、1台糖化血红蛋白检测仪、1台光学生物显微镜、1台电热煮沸消毒器、1台医用冷藏箱、1台血液冷藏箱、1台手术床、1台手术显微镜、1台小型消毒灭菌器、1台落地灯、3台器械车(大号)、1台器械柜、2台呼吸球囊面罩、2台气管插管装置、2台铲式担架、1台移动式担架、3台特定电磁波治疗仪(TDP)。 3.供应商资格要求 3.1供应商资格要求 3.1供应商资格要求 (1)在中华人民共和国注册并合法运营,具有有效的工商或市场监管部门核发的加载统一社会信用代码的营业执照(提供统一社会信用代码营业执照复印件),且无外资、港澳台背景,并在人员、设备、资金等方面具备相应的能力;(2)供应商具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(3)供应商具有良好的纳税和社保缴纳记录;(4)供应商近三年内在经营活动中没有重大违法记录;(5)供应商未处于被责令停业、财产被接管、冻结、破产状态;(6)本项目响应文件递交截止期前未被列为失信被执行人和重大税收违法失信主体;(7)单位法定代表人/负责人为同一人或存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一标段应答或者未划 分标段的同一项目应答;(8)本项目不接受联合体投标,不允许任何形式的分包或转包;(9)供应商为生产企业,提供医疗器械生产许可证;供应商为代理商,提供医疗器械经营许可证(以《医疗器械监督管理条例》要求为准)。 3.2供应商不得存在下列情形之一 (1)与本项目其他供应商的单位负责人为同一人。(2)与本项目其他供应商存在直接控股关系。(3)本项其他供应商存在管理关系。(4)近三年内在经营活动中存在以下严重不良情形:①被本项目所在地省级以上行业主管部门依法暂停、取消投标成禁止参加采购活动的。②处于被责令停产停业、暂扣或者吊销执照、暂扣或者吊销许可证、吊销资质证书状态。③进人清算程序,或被宣告破产,或其他丧失履约能力情形的。④根据公司供应商管理要求,被禁止参与采购活动且处于有效期内的。(5)被列入中国融通资产管理集团有限公司商业活动“黑名单”。 3.3 本次项目不接受联合体参加采购活动 联合体各方按照其分工协议,应当满足本条第3.1款规定的相应条件和要求;联合体各方均不得存在本条第3.2款规定的情形;联合体各方不得以自己名义单独提交响应文件,或参加其他联合体参与本项目采购活动。否则,相关响应文件均无效。 4.采购文件的获取 4.1 获取时间 从2023-05-18 17:00:00起至2023-05-30 17:00:00止(北京时间) 4.2 获取方式 本次实行网上发售电子采购文件,不再出售纸质采购文件。 凡是有意参加的潜在供应商,请登录中国融通电子商务平台(https://www.ronghw.cn/)进行采购文件购买(已在该系统注册过的供应商请登录系统在报名审核通过后购买采购文件,未在该系统注册的供应商请先进行系统注册后按照上述进行购买文件)。 中国融通电子商务平台首页提供操作手册,供应商根据操作手册进行购买、下载采购文件及响应。 4.3 交纳采购文件工本费 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备文件费售价人民币500元(售后不退)。 4.4 联系人 供应商在报名时务必填写本次采购业务的联系人,在采购过程中的相关信息将以短信形式发送到该联系人手机上。 4.5 客服电话 供应商下载采购文件失败或遇到其他问题请拔打客服电话400-189-8880联系咨询。 5.响应文件的递交 5.1 递交响应文件截止时间 2023-06-07 09:30:00(北京时间)。 5.2 递交说明 本项目支持电子响应文件加密递交(签章、加密);同时供应商需准备纸质响应文件盖章密封提交;电子响应文件通过中国融通电子商务平台-采购平台递交。 供应商必须在响应截止时间之前办理CA证书,并使用CA证书进行加密后才能响应 否则将无法正常响应。CA证书具体办理流程参见中国融通电子商务平台首页下方下载专区“CA证书办理及安装”说明。 5.3递交注意事项 5.3.1 逾期递交的响应文件,采购人将予以拒收。 5.3.2 供应商请于响应文件递交截止时间前登录中国融通电子商务平台(https://www.ronghw.cn/)投标工具端进行响应文件递交。供应商的电脑和网络环境应按照中国融通电子商务平台要求。电子响应文件逾期上传或上传未成功,采购人拒收响应文件(平台自动关闭上传端口)。采购人温馨提醒,为避免响应文件递交截止时间前可能发生网络拥堵,建议供应商适当提前上传时间。 6.发布公告的媒介 本项目采购公告在中国融通电子商务平台(https://www.ronghw.cn/)上发布。 7.免责声明 我公司发布本次项目采购信息的官方媒介中国融通电子商务平台(https://www.ronghw.cn/),除上述外,我公司不在其他任何网站、论坛等媒介发布任何采购信息,其他任何媒介上转载的、以我公司为采购主体的采购信息均为非法转载,均为无效。 8.其他补充 采购文件每套售价人民币伍佰元(¥500元)整,售后不退。支付要求:电汇。账户名称:中招国际招标有限公司福建分公司开户银行:中国工商银行福州市五四支行账 号:1402020309006951993注意:付款后请将供应商全称、联系人、手机、参加项目名称、开票信息以正文形式、付款记录截图以附件形式,发送到youliange@cntcitc.com.cn,以便代理公司提供发票(增值税电子普票),并致电代理机构确认报名情况。 9.联系方式 采购人: 中国融通医疗健康集团有限公司 地 址: 福建省莆田市荔城区东岩路485号 联系人: 张老师 电 话: 18206028958 采购代理机构: 中招国际招标有限公司 地 址: 北京市海淀区学院南路62号中关村资本大厦6层(601-615室)、9层(903-915室) 代理分支机构:中招国际招标有限公司福建分公司 地址:福建省福州市晋安区化工路东二环泰禾商务中心SOHO东区C3座2602室 联系人: 游连阁 电话: 18046036196 采购人/招标代理机构: 中招国际招标有限公司 2023-05-18 公告文件: 莆田九十五医院及宁德院区自采医疗设备公开竞争谈判公告.pdf
  • 灭杀新冠率高达99.9%|美菱推出全球首款杀新冠冰箱,通过北京中析研究所权威认证
    据上证报,记者从长虹美菱获悉,依托公司在杀菌灭毒技术领域的布局,美菱日前正式推出“杀新冠冰箱”。据悉,美菱“杀新冠冰箱”内的灭毒装置已通过北京中析研究所权威认证。权威报告显示,美菱灭毒装置作用10分钟后,可以有效灭杀冷藏/冷冻箱物体表面的105.6TCID50新型冠状病毒(SARS-CoV-2),灭杀率高达99.9%。针对灭毒的安全性和时效性,美菱技术相关负责人表明:“美菱灭毒装置安全环保高效广谱,内置特有高分子缓释凝胶,能够持久释放高效新生态原子氧,轻松穿透微生物、抑制酶的活性,杀灭及阻断细菌、病毒等微生物蛋白质合成,能够全空间高效灭杀新冠病毒等多种病毒。”
  • 直播回顾|专家教你做六号溶剂残留检测
    各位亲爱的坛墨网络讲堂粉丝们,大家好,12月3日14:00由坛墨质检主办,北京市理化分析测试中心研究员武彦文博士为大家讲授六号溶剂残留检测的直播课程圆满结束,相信大家都很有收获,以下小编将再次带您回顾武彦文老师【课程讲解】和【Q&A实录】的精彩内容植物油中矿物油与溶剂残留分析北京市理化分析测试中心研究员博士武彦文主讲人简介武彦文 研究员、博士北京市理化分析测试中心研究员、博士中国粮油学会专家库专家与油脂分会会员中国化学会生命健康与仪器分析专业委员会委员中国质量检验协会专家与北京市食品学会理事中国仪器仪表学会中国食品质量安全检测仪器分会理事主要从事食品相关领域的分析检测方法开发,主持完成国家和省部级项目10项,发表论文近100篇,出版学术著作4部,获得授权发明专利5件,主持制定国家和行业标准3项,获得中国分析测试协会科技奖(CAIA奖)、中国粮油学会科技奖和北京市科学技术研究院优秀成果奖6项。课程视频:01矿物油分析的研究进展、02植物油中矿物油的标准检测方法 观看地址:https://live.polyv.cn/watch/201411403植物油中溶剂残留的分析方法 观看地址:https://live.polyv.cn/watch/2014114(视频仅作学习和交流用途,版权及相关权益归坛墨质检所有)武彦文老师答观众问课程相关问题1. 问:六号溶剂标准溶液BW3599有效期,以前是2年,现在买的是1年,稳定性如何?2. 问:做溶剂残留分析的时候,自己配的标液,比如配置的丙酮中的甲醇乙醇,总是遇到溶剂丙酮本身含有溶质 甲醇乙醇,该怎么解决?3. 问:溶剂残留分析一般用什么类型的色谱柱能提高分离度?4. 问:有没有遇到过测样品中溶剂油含量,溶剂油出峰为群峰,标液出峰个数与各单个峰的比例与实际样品不一致的情况?5. 问:溶剂残留的检测,顶空进样器 需要震荡吗?6. 问:分析有机溶剂内标物一定要有吗?7. 问:标准品开封了可以用多久呢?8. 问:内标物一般选几个?问题解答实录 观看地址:https://live.polyv.cn/watch/2014114
  • 欧盟拟修订三种作物中灭菌丹的最大残留限量
    欧洲食品安全局(EFSA)消息,根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,作为评估成员国(EMS)的奥地利收到一份来自Makhteshim Agan公司要求修订酿酒葡萄、大蒜、番茄3种蔬果中灭菌丹(folpet)的最大残留限量(MRL)的申请。   为了能更好发挥灭菌丹(folpet)的作用,Makhteshim Agan公司建议提高这3蔬果中灭菌丹的最大残留限量:酿酒葡萄中的灭菌丹从原先的5 mg/kg提高至8 mg/kg,大蒜和番茄也分别从0.02 mg/kg和2 mg/kg提高到0.1 mg/kg和4 mg/kg。   奥地利根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告草案,提交至欧委会,并已于2010年10月25日转交至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估材料进行审核后,认为提高大蒜、番茄残留限量的申请合理,具体修改结果如下: 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 拟议MRL(mg/kg) 修订理由 执行的残留物质:灭菌丹(folpet) 151020 酿酒葡萄 5 暂不做修订 基于现有的数据,潜在的健康风险仍不能被排除,生产出的葡萄汁被儿童饮用后会超出急性参考剂量。 220010 大蒜 0.02 0.1 该拟议的MRL具备充足的数据支持,并经过风险评估,不会对消费者造成危险。 231010 番茄 2 3
  • 赤峰市疾病预防控制中心490.22万元采购高压灭菌器,过氧化氢灭菌,微生物检测,超低温冰箱,毛细管电...
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 赤峰市疾病预防控制中心检验检测设备购置建设项目(第六批)二次招标公告 内蒙古自治区-赤峰市-松山区 状态:公告 更新时间: 2023-02-17 招标文件: 附件1 赤峰市疾病预防控制中心检验检测设备购置建设项目(第六批)二次招标公告 【发布时间:2023/2/17 】 项目概况 检验检测设备购置建设项目(第六批)二次招标项目的潜在投标人应在内蒙古自治区政府采购网获取招标文件,并于 2023年03月13日 09时00分 (北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:NMGGCG-CFJK-2023-1 项目名称:检验检测设备购置建设项目(第六批)二次 采购方式:公开招标 预算金额:4,902,200.00元 采购需求: 合同包1(多重食源性致病微生物检测系统等): 合同包预算金额:1,408,800.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 其他医疗设备 多重食源性致病微生物检测系统 1(套) 详见采购文件 848,000.00 - 1-2 其他医疗设备 全自动细菌鉴定及药敏分析系统 1(套) 详见采购文件 560,800.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后60个日历日内交货 合同包2(显微镜(带精细图像扫描、采集、打印功能)等): 合同包预算金额:981,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 显微镜 显微镜(带精细图像扫描、采集、打印功能) 1(台) 详见采购文件 949,400.00 - 2-2 其他医疗设备 液氮罐 1(台) 详见采购文件 31,600.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后60个日历日内交货合同包3(毛细管电泳仪等): 合同包预算金额:1,306,400.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 3-1 其他医疗设备 高压蒸汽灭菌器 5(台) 详见采购文件 500,000.00 - 3-2 其他医疗设备 生化培养箱 10(台) 详见采购文件 203,000.00 - 3-3 其他医疗设备 CO2培养箱 2(台) 详见采购文件 130,000.00 - 3-4 其他医疗设备 毛细管电泳仪 1(台) 详见采购文件 473,400.00 -本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后60个日历日内交货 合同包4(-86℃超低温冰箱等): 合同包预算金额:1,206,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 4-1 其他医疗设备 -86℃超低温冰箱 6(台) 详见采购文件 660,000.00 - 4-2 其他医疗设备 试剂冰箱 15(台) 详见采购文件 396,000.00 - 4-3 其他医疗设备 -40℃医用低温冰箱 5(台) 详见采购文件 150,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后60个日历日内交货 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定: (1)具有独立承担民事责任的能力; (2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; (3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; (4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; (5)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录; (6)法律、行政法规规定的其他条件。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无。 3.本项目的特定资格要求: 合同包1(多重食源性致病微生物检测系统等)特定资格要求如下: (1)投标人具备国家有关部门颁发的与所投设备分类对应的《医疗器械经营许可证》或经营备案凭证;如是生产厂家,还须具备《医疗器械生产许可证》,上述证件均须在有效期内。 投标人需根据所投设备分类提供医疗器械注册证(包括医疗器械产品注册登记表)或医疗器械备案凭证(包括医疗器械备案信息表),所投设备不属于医疗器械的应提供书面声明。 合同包2(显微镜(带精细图像扫描、采集、打印功能)等)特定资格要求如下: (1)投标人具备国家有关部门颁发的与所投设备分类对应的《医疗器械经营许可证》或经营备案凭证;如是生产厂家,还须具备《医疗器械生产许可证》,上述证件均须在有效期内。 投标人需根据所投设备分类提供医疗器械注册证(包括医疗器械产品注册登记表)或医疗器械备案凭证(包括医疗器械备案信息表),所投设备不属于医疗器械的应提供书面声明。 合同包3(毛细管电泳仪等)特定资格要求如下: (1)投标人具备国家有关部门颁发的与所投设备分类对应的《医疗器械经营许可证》或经营备案凭证;如是生产厂家,还须具备《医疗器械生产许可证》,上述证件均须在有效期内。 投标人需根据所投设备分类提供医疗器械注册证(包括医疗器械产品注册登记表)或医疗器械备案凭证(包括医疗器械备案信息表),所投设备不属于医疗器械的应提供书面声明。 合同包4(-86℃超低温冰箱等)特定资格要求如下: (1)投标人具备国家有关部门颁发的与所投设备分类对应的《医疗器械经营许可证》或经营备案凭证;如是生产厂家,还须具备《医疗器械生产许可证》,上述证件均须在有效期内。 投标人需根据所投设备分类提供医疗器械注册证(包括医疗器械产品注册登记表)或医疗器械备案凭证(包括医疗器械备案信息表),所投设备不属于医疗器械的应提供书面声明。 三、获取招标文件 时间: 2023年02月17日 至 2023年02月24日 ,每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ,下午 12:00:00 至 23:59:59 (北京时间,法定节假日除外) 地点:内蒙古自治区政府采购网 方式:在线获取。获取采购文件时,需登录“政府采购云平台”,按照“执行交易→应标→项目应标→未参与项目”步骤,填写联系人相关信息确认参与后,即为成功“在线获取”。 售价: 免费获取 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年03月13日 09时00分00秒 (北京时间) 地点: 内蒙古自治区政府采购网(政府采购云平台) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本项目开标地点:内蒙古自治区赤峰市市辖区赤峰市公共资源交易中心三楼开标三室政采开-3 无 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称:赤峰市疾病预防控制中心 地址:赤峰市松山区玉龙大街70A 联系方式:0476-5891135 2.采购代理机构信息 名称:内蒙古冠成功工程招标代理有限公司 地址:呼和浩特市赛罕区万达广场A座23楼 联系方式:13789413343 3.项目联系方式 项目联系人:内蒙古冠成功工程招标代理有限公司 电话:13789413343 内蒙古冠成功工程招标代理有限公司 2023年02月17日 相关附件: 检验检测设备购置建设项目(第六批)二次招标文件(2023021701).pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:高压灭菌器,过氧化氢灭菌,微生物检测,超低温冰箱,毛细管电泳仪,培养箱,ATP,液氮罐 开标时间:2023-03-13 09:00 预算金额:490.22万元 采购单位:赤峰市疾病预防控制中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:内蒙古冠成功工程招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 赤峰市疾病预防控制中心检验检测设备购置建设项目(第六批)二次招标公告 内蒙古自治区-赤峰市-松山区 状态:公告 更新时间: 2023-02-17 招标文件: 附件1 赤峰市疾病预防控制中心检验检测设备购置建设项目(第六批)二次招标公告 【发布时间:2023/2/17 】 项目概况检验检测设备购置建设项目(第六批)二次招标项目的潜在投标人应在内蒙古自治区政府采购网获取招标文件,并于 2023年03月13日 09时00分 (北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:NMGGCG-CFJK-2023-1 项目名称:检验检测设备购置建设项目(第六批)二次 采购方式:公开招标 预算金额:4,902,200.00元 采购需求: 合同包1(多重食源性致病微生物检测系统等): 合同包预算金额:1,408,800.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 其他医疗设备 多重食源性致病微生物检测系统 1(套) 详见采购文件 848,000.00 - 1-2 其他医疗设备 全自动细菌鉴定及药敏分析系统 1(套) 详见采购文件 560,800.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后60个日历日内交货 合同包2(显微镜(带精细图像扫描、采集、打印功能)等): 合同包预算金额:981,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 显微镜 显微镜(带精细图像扫描、采集、打印功能) 1(台) 详见采购文件 949,400.00 - 2-2 其他医疗设备 液氮罐 1(台) 详见采购文件 31,600.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后60个日历日内交货合同包3(毛细管电泳仪等): 合同包预算金额:1,306,400.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 3-1 其他医疗设备 高压蒸汽灭菌器 5(台) 详见采购文件 500,000.00 - 3-2 其他医疗设备 生化培养箱 10(台) 详见采购文件 203,000.00 - 3-3 其他医疗设备 CO2培养箱 2(台) 详见采购文件 130,000.00 - 3-4 其他医疗设备 毛细管电泳仪 1(台) 详见采购文件 473,400.00 - 本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订后60个日历日内交货 合同包4(-86℃超低温冰箱等): 合同包预算金额:1,206,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 4-1 其他医疗设备 -86℃超低温冰箱 6(台) 详见采购文件 660,000.00 - 4-2 其他医疗设备 试剂冰箱 15(台) 详见采购文件 396,000.00 - 4-3 其他医疗设备 -40℃医用低温冰箱 5(台) 详见采购文件 150,000.00 -本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后60个日历日内交货 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定: (1)具有独立承担民事责任的能力; (2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; (3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; (4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; (5)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录; (6)法律、行政法规规定的其他条件。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无。 3.本项目的特定资格要求: 合同包1(多重食源性致病微生物检测系统等)特定资格要求如下: (1)投标人具备国家有关部门颁发的与所投设备分类对应的《医疗器械经营许可证》或经营备案凭证;如是生产厂家,还须具备《医疗器械生产许可证》,上述证件均须在有效期内。 投标人需根据所投设备分类提供医疗器械注册证(包括医疗器械产品注册登记表)或医疗器械备案凭证(包括医疗器械备案信息表),所投设备不属于医疗器械的应提供书面声明。 合同包2(显微镜(带精细图像扫描、采集、打印功能)等)特定资格要求如下: (1)投标人具备国家有关部门颁发的与所投设备分类对应的《医疗器械经营许可证》或经营备案凭证;如是生产厂家,还须具备《医疗器械生产许可证》,上述证件均须在有效期内。 投标人需根据所投设备分类提供医疗器械注册证(包括医疗器械产品注册登记表)或医疗器械备案凭证(包括医疗器械备案信息表),所投设备不属于医疗器械的应提供书面声明。 合同包3(毛细管电泳仪等)特定资格要求如下: (1)投标人具备国家有关部门颁发的与所投设备分类对应的《医疗器械经营许可证》或经营备案凭证;如是生产厂家,还须具备《医疗器械生产许可证》,上述证件均须在有效期内。 投标人需根据所投设备分类提供医疗器械注册证(包括医疗器械产品注册登记表)或医疗器械备案凭证(包括医疗器械备案信息表),所投设备不属于医疗器械的应提供书面声明。 合同包4(-86℃超低温冰箱等)特定资格要求如下: (1)投标人具备国家有关部门颁发的与所投设备分类对应的《医疗器械经营许可证》或经营备案凭证;如是生产厂家,还须具备《医疗器械生产许可证》,上述证件均须在有效期内。 投标人需根据所投设备分类提供医疗器械注册证(包括医疗器械产品注册登记表)或医疗器械备案凭证(包括医疗器械备案信息表),所投设备不属于医疗器械的应提供书面声明。 三、获取招标文件 时间: 2023年02月17日 至 2023年02月24日 ,每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ,下午 12:00:00 至 23:59:59 (北京时间,法定节假日除外) 地点:内蒙古自治区政府采购网 方式:在线获取。获取采购文件时,需登录“政府采购云平台”,按照“执行交易→应标→项目应标→未参与项目”步骤,填写联系人相关信息确认参与后,即为成功“在线获取”。 售价: 免费获取 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年03月13日 09时00分00秒 (北京时间) 地点: 内蒙古自治区政府采购网(政府采购云平台) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本项目开标地点:内蒙古自治区赤峰市市辖区赤峰市公共资源交易中心三楼开标三室政采开-3 无 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称:赤峰市疾病预防控制中心 地址:赤峰市松山区玉龙大街70A 联系方式:0476-5891135 2.采购代理机构信息 名称:内蒙古冠成功工程招标代理有限公司 地址:呼和浩特市赛罕区万达广场A座23楼 联系方式:13789413343 3.项目联系方式 项目联系人:内蒙古冠成功工程招标代理有限公司 电话:13789413343 内蒙古冠成功工程招标代理有限公司 2023年02月17日 相关附件: 检验检测设备购置建设项目(第六批)二次招标文件(2023021701).pdf
  • 加拿大确定部分食品中灭草烟等的最大残留限量
    2016年7月8日,加拿大发布G/SPS/N/CAN/1002/Add.1至G/SPS/N/CAN/1004/Add.1、G/SPS/N/CAN/1008/Add.1至G/SPS/N/CAN/1010/Add.1通报,确定灭草烟(Imazapyr)、嘧菌酯(azoxystrobin)、咯菌腈(fludioxonil)、嘧菌环胺(cyprodinil)、阿维菌素(Abamectin)在部分商品中的最大残留限量。部分具体限量如下表:农药名称食品类别最大残留限量(ppm)灭草烟马、牛、绵羊、山羊的肾脏0.3嘧菌酯油菜籽1.0嘧菌环胺芸苔茎和头1.03阿维菌素中草药0.03咯菌腈叶柄15
  • 国家市场监督管理总局关于征求146项拟立项国家标准样品研复制计划项目意见的通知
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《铝合金3A21成分标准样品》等146项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见,征求意见截止时间为2022年3月28日。请登录国家标准委网站的计划公示网页http://std.samr.gov.cn/gsm/gsmPlanPublic,查询项目信息,反馈意见建议。2023年3月13日相关项目如下:序号项目中文名称研/复制截止日期12,4-滴残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-282O.P′-滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-283P.P′-滴滴滴残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-284P.P′-滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-285P.P′-滴滴伊残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-286α-六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-287β-六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-288γ-六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-289δ-六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2810阿特拉津残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2811艾氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2812暗盖淡鳞鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2813巴胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2814百菌清残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2815倍硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2816丙溴磷残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2817产志贺毒素大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2818肠道集聚性大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2819成人乳粉中乳糖、蔗糖分析标准样品研制2023-03-2820成人乳粉中三氯蔗糖分析标准样品研制2023-03-2821虫酰肼残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2822杵柄鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2823哒螨灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2824单增李斯特菌毒力基因prfA质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2825稻丰散残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2826地虫硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2827狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2828敌百虫残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2829敌敌畏残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2830点柄黄红菇核酸定性标准样品研制2023-03-2831碘盐中碘分析标准样品研制2023-03-2832丁草胺残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2833动物产品和饲料检测用头孢氨苄纯度标准样品研制2023-03-2834对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2835多菌灵残留分析用乙醇溶液标准样品研制2023-03-2836多效唑残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2837恶虫威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2838二嗪农残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2839粉锈宁残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2840呋喃丹(克百威)残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2841伏杀磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2842氟胺氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2843氟虫脲残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2844氟乐灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2845氟氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2846富锂铍铯伟晶岩成分标准样品(LHH)研制2023-03-2847富锂铷伟晶岩成分标准样品(LHS)研制2023-03-2848富锂伟晶岩成分标准样品(LHL)研制2023-03-2849锆合金C7成分标准样品(粒状)研制2023-03-2850鲑鱼甲病毒E2基因片段 RNA定性标准样品研制2023-03-2851汉坦病毒M基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2852环氧七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2853火麻仁中Δ9-四氢大麻酚定量分析标准样品研制2023-03-2854火麻油中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2855家用和类似用途插座温升试验用单相两极带接地试验插头(10A/16A)标准样品研制2023-03-2856家用和类似用途插座温升试验用单相两极试验插头(10A)标准样品研制2023-03-2857甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2858甲拌磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2859甲基对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2860甲基异柳磷残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2861甲氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2862甲霜灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2863假褐云斑鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2864金属镍中碳、硫成分标准样品(屑状)研制2023-03-2865久效磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2866抗蚜威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2867克罗诺杆菌特征基因atpD质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2868喹硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2869乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2870联苯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2871硫线磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2872罗非鱼湖病毒基因片段S3 RNA定性标准样品研制2023-03-2873氯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2874氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2875马拉硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2876绵羊痘/山羊痘病毒P32基因片段质粒DNA定性标准样品研制2023-03-2877灭菌丹残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2878茉莉花茶感官分级标准样品研制2023-03-2879内吸磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2880尼帕病毒N基因和L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2881皮蝇磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2882葡萄酒中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2883七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2884禽偏肺病毒N基因装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2885氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2886噻菌灵残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2887三氟氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2888三氯杀螨醇残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2889三七花中总砷、铅、镉和总汞分析标准样品研制2023-03-2890三唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-2891三唑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2892杀螟松残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2893杀扑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2894石油和石油产品中硫成分系列标准样品研制2022-11-1595食用盐中钙、镁、钾、氯、硫酸根分析标准样品研制2023-03-2896霜霉威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2897霜脲氰残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2898水胺硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2899水泡性口炎病毒L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28100速克灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28101速灭威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28102特丁硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28103戊唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-28104西维因残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28105烯唑醇残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28106辛硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28107新型冠状病毒核酸检测用假病毒标准样品研制2023-03-28108溴硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28109溴氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28110氧化乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28111叶蝉散(异丙威)残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28112乙硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28113乙稀菌核利残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28114乙酰甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28115异稻瘟净残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28116异狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28117印刷品墨层结合牢度测定用胶带标准样品研制2023-03-28118婴幼儿配方乳粉中钼分析标准样品研制2023-03-28119婴幼儿配方乳粉中月桂酸分析标准样品研制2023-03-28120硬质合金用复式碳化物粉K32总碳标准样品研制2023-03-28121治螟磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28122仲丁威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28123猪水疱病毒3D基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28
  • 经验分享:透射电子显微镜应用领域及样品制备方法
    透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜,具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域,成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周,超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后,电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水(ddH2O)到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液(PBS)0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾,溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %(m/v)戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %(m/v)锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐(modecenyl succinic anhydride, DDSA) 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐(methyl nadic anhydride, MNA) 44.5 mL2 , 4 , 6 - 三甲氨基甲基苯酚( 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 )甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口,4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠(含2分子结晶水) 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时,要先加水6 mL,超声震荡30 min,使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH,并不是晃动,直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照,即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定,藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定,总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口,4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后,使用灭菌水清洗2-3次,置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料,所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤,避免来回切拉;使用的灭菌水及器具应4℃预冷,并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气,抽几次后轻摇小瓶,并打开瓶盖。重复2-3次,直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h,或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次,10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次,10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块,迅速切取组织块,体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中,并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h,或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次,10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次,10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min,收集细胞样品,尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液,充分吹吸混匀,静置4 min,3000 rpm离心5 min,吸弃上清。① 配制铅染液时,要先加水6 mL,超声震荡30 min,使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH,并不是晃动,直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照,即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定,藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定,总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清,充分吹吸混匀,3000 rpm离心10 min,吸弃大部分上清,留少部分,吹吸悬浮沉淀细胞。(或离心后吸弃上清,留少部分上清,不悬浮沉淀细胞,视样品浓度而定)5. 缓慢加入戊二醛固定液,小心放入4℃冰箱,固定过夜。6. 吸弃上清,刀片小心划开离心管壁,用钳子拉开离心管,小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀,将血清包埋块切成2 mm3左右的小块,取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次,10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次,10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管,并将离线管置于冰上,取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直,且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min,待琼脂凝固后,小心拔出枪头,形成琼脂空腔,待用。3. 3000 rpm离心5 min,收集样品,尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液,充分吹吸混匀,静置4min,3000 rpm离心5min,吸弃上清。5. 重复步骤2清洗,吸弃大部分上清,留极少部分上清液,吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中,使样品充满空腔大部分,添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂,快速滴加到空腔琼脂上封口,冰浴5 min,待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁,用钳子拉开离心管,小心取出已凝成固体的琼脂包埋块,稍作修葺。9. PBS清洗3次,10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次,10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3:7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS,快速加入现配的脱水剂(脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象,可不全部吸完,略有剩余,使样品浸润;动作应迅速准确),室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%(v/v)的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液,室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂,以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久,以免造成样品较脆,不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器,拔去活塞,用封闭针头堵住注射口,放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中;然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞,堵住注射器后,颠倒摇匀至液体颜色均匀,无丝状液体。4) 小心拔去活塞,通风橱中操作,缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞,堵住注射器后,颠倒摇匀至液体颜色完全均匀,无丝絮状分色,竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3:7配制30%渗透剂,快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂,轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7:3配制70%渗透剂,快速换液,轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂,并小心推按注射器,将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中,渗透3 h。6. 小心挑取样品,滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂,轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中,小心将样品按到底,摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h,期间定时观察样品有无漂移现象,如有,则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当,选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上,露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上,体视镜观察修块,分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去,暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂,使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上,使用玻璃刀修片,直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上,体视镜下小心对刀,不时转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮,使整个样品高于刀刃,点控制面板Start,设置切片区域上边界;转动手轮,使整个样品低于刀刃,点控制面板End,设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品,至出现彩色干涉光,继续步进刀台,并通过体视镜观察干涉光谱变化,直至干涉光消失。4) 转动手轮,使样品离开刀刃区域,使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中,体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度,按控制面板Run/Stop键,开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带,按Run/Stop键停止切片,体视镜观察下,使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃,并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域,根据水膜表面张力捞取切片,放到干净载玻片上,酒精灯略微加热,使水蒸干,并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液,滴加到载玻片放有切片的位置,室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片,直至不再有蓝色。吸水纸上沥干,酒精灯略微加热,加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀,取下装有包埋块的样品头,装至修块机上。2) 根据半薄切片结果,使用新的锋利刀口,小心修理包埋块四边,使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上,体视镜下小心对刀,不时转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮,使整个样品高于刀刃,点控制面板Start,设置切片区域上边界;转动手轮,使整个样品低于刀刃,点控制面板End,设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品,至出现彩色干涉光,转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致;继续步进刀台,并通过体视镜观察干涉光谱变化,直至干涉光消失。4) 转动手轮,使样品离开刀刃区域,使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中,体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度,按控制面板Run/Stop键,开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带,按Run/Stop键停止切片,体视镜观察下,使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃,并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域,根据水膜表面张力捞取切片,轻轻放到干净载膜铜网上,用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环,将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中,晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液,13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上,有切片面靠上,并稍微用镊子按载网边缘,使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面,盖上平皿防尘,室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中,轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘,更换水洗液,轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液,13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH,用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面,盖上平皿防尘,室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中,轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘,更换水洗液,轻摇清洗5min。连续染色时,载网不需要从染色盘上拿下,清洗后直接进行铅染即可,但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网,放置到铺有滤纸的干净平皿中,晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆,打开样品夹,小心放入载网,合上样品夹,并转动样品杆,轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室,开始抽气。3. 打开灯丝开关,等待检测电流出现后,打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片,再高倍观察切片,寻找待看目标,仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后,调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD,Start View,微调焦距,Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕,按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段,不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构,还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像,即对材料中的原子进行直接成像,直接观察材料的微观结构。
  • 动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法
    硝基咪唑类药物(nitroimidazole,NMZs)是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物,其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中,同时也是一种生长促进剂,以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用,因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制,2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用,但不得在动物性食品中检出;同年农业农村部公告第250号,将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 21318-2007,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取,经乙酸乙酯液液分配,以凝胶色谱(GPC)净化,再经固相萃取(SPE)净化,采用液相色谱/串联质谱确证,外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪(配有馏份收集浓缩器);组织捣碎机;均质器;超声波发生器;旋转蒸发器;高速离心机;氮吹仪;固相萃取装置;具塞锥形瓶(250 mL);分液漏斗(250 mL);浓缩瓶(50 mL、250 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 g硅藻土(80目~120目)与样品充分混匀,再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中,于10000 r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),超声波提取30 min。移入离心管中,于10000r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相,并转移至250 mL分液漏斗中,加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯,振摇3 min,静置分层,收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次,合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水,收集于250 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解残渣,并用0.45 μm滤膜过滤,待净化。03净化凝胶色谱(GPC)净化凝胶色谱净化条件如下:净化柱:700 mm×25 mm,Bio Bcads S X3,或相当者;流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:4.7 mL/min;样品定量环:5.0 mL;预淋洗体积:50 mL;洗脱总体积:210 mL;开始弃去体积:90 mL;收集体积:90 mL;最后弃去体积:30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化,合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL甲醇以溶解残渣,待净化。05固相萃取(SPE)净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱(1 g,6 mL),将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中,以1 mL/min的速度收集流出液,再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL,经0.45 μm滤膜过滤后,供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液,在0 ~4 ℃条件下避光保存,可使用12个月。2.如果有条件,建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器,准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中,C18柱作为净化柱使用,注意上样过程中就需要收集流出液,再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线,外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前,先进行洗涤,然后加标,再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标,进行回收率的校正。参考文献:GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买
  • EPA发布农药涕灭威禁令
    2010年8月23日,据NEWSINFERNO网站消息,美国环保署(EPA)对有毒农药涕灭威(aldicarb)发布了最终的禁令。EPA与涕灭威制造商Bayer CropScience达成协议,在2015年前逐步在市场上淘汰这种有毒农药。   涕灭威,一种氨基甲酸酯类杀虫剂、杀螨、杀线虫剂,常在棉花、花生、土豆等作物中使用。因为农药含有剧毒,所以并未出售给业主或在住宅中使用。同时,只有受过培训和有农药施药的认证才能使用该农药。涕灭威在EPA的首次注册日期为1970年。   据悉,在柚子、橙子、橙汁、土豆、冷冻薯条中也曾发现有涕灭威残留。该种农药已被禁止在香蕉中使用,因为对儿童有潜在的高暴露风险。   1985年,北美有2000多起中毒事件发生,原因皆为食用了含有残留农药的产自加利福尼亚西瓜。加州下令立即禁止销售这些西瓜。这也是涕灭威曾引起最著名的农药中毒事件。   根据EPA最新提交的毒性数据显示,涕灭威不符合该机构严格的食品安全标准,并可能带来无法预计的饮食风险,特别是对婴幼儿。婴儿体内涕灭威残留含量可比EPA关注的健康水平高800%,其中1至5岁儿童为300%。   为了确保食品的安全供应,Bayer CropScience公司将于2014年12月31日前淘汰涕灭威,所有剩余农药的使用截止事件为2018年8月。在逐步淘汰过程中,该种农药能继续注册在棉花、花生、大豆、甜菜和番薯中使用。
  • 质谱发威!德国科学家给新冠做绝育!有望消灭新冠
    质谱发威!德国科学家给新冠做绝育!有望消灭新冠 关注我们,更多干货和惊喜好礼新冠病毒“绝育”德国法兰克福大学2020年5月14日发表公告,借助一种新型质谱分析技术,科研人员目前已经找到了新冠肺炎一处“弱点”,针对性使用抑制剂可阻止病毒的复制,达到使新冠病毒“绝育”的目的。 生命科学界一片沸腾,有的说今年诺贝尔奖没跑的,有的说这是“世界第八大奇迹”的,很多研究者非常感兴趣德国科学家到底借助什么样的新质谱分析技术,来找到新冠“弱点”,为病毒做绝育手术的。下面小编就来跟大家分析下该实验室在《自然》杂志上发表的文章,带大家学习基于orbitrap质谱技术研究新冠的新思路。该技术是由法兰克福大学医学病毒学研究所的jindrich cinatl教授和歌德大学医学院的christian münch教授团队开发的一种新颖的多重增强蛋白质动力学(multiplexed enhanced protein dynamicsme, meprod)方法进行蛋白质组学分析,能够在高时间分辨率下确定转录组和蛋白质组的变化,加速确证病毒致病性相关的生物途径以及寻找潜在的药物靶标。 这个技术正是探索新冠的“利器”。接下来,小编带你一起探索这项“新型质谱技术” 01构建细胞感染模型 想要开展该研究的重点取决于两点:1. 是否有合适的允许病毒感染的细胞培养模型;2.对蛋白质进行时间感染特征分析的敏感蛋白质组学方法。 该研究建立针对sars-cov-2高度兼容的细胞模型,在病毒感染24小时后就能迅速见到细胞致病作用 (图1a)。在病毒感染细胞后的2h、6h、10h和24h,分别用定量pcr技术测量上清液中的病毒rna拷贝数,发现感染后sars-cov-2 rna数量不断增加(图1b)。这表明模型可以用于研究细胞中sars-cov-2。图1. sars-cov-2 在细胞内快速复制模型。a, 病毒感染24小时后的细胞形态变化 b, 细胞上清液中病毒rna拷贝数的增加。 02翻译抑制剂防止sars-cov-2病毒复制 建立好模型,研究人员需要利用一种高效的方法确定sars-cov-2感染的时间分布,这时候meprod蛋白质组学方法应运而生,即基于orbitrap高分辨质谱仪联用新蛋白代谢标记(silac)和串联质量标签(tmt)两种标记方法,进行蛋白差异分析。图2. meprod蛋白质组学实验流程(点击查看大图) 抑制宿主翻译先前已被用作治疗mers-cov等多种冠状病毒感染性疾病。与其他病毒抑制宿主蛋白的合成从而增加病毒蛋白的合成不同,该方法挖掘数据表明sars-cov–2仅引起宿主翻译能力的微小变化,作者推测sars-cov-2复制可能对翻译抑制更为敏感。通过测试了两种翻译抑制剂,即环己酰亚胺(cycloheximide, 翻译延伸抑制剂)和曲美汀(emetine, 抑制40s核糖体蛋白s14)。在无毒浓度下,两个化合物均对sars-cov-2复制产生了显着抑制作用从而发现翻译抑制剂是细胞中sars-cov-2复制的有效抑制剂。图3. 环己酰亚胺和曲美汀对病毒复制的抑制作用。(点击查看大图) 03发现潜在的抗病毒靶标 重点来了,通过前期蛋白质组学大数据挖掘,目前一张蓝图已展现在眼前,下一步的重中之重就是探究与病毒蛋白共同增加的宿主蛋白,从而寻求潜在的sars-cov-2复制抑制剂。 作者分析了与病毒蛋白变化趋势相似的蛋白,在数据中富集的代谢途径主要由不同的核酸代谢子途径组成。基于此,研究者测试核苷酸合成抑制剂对细胞中sars-cov-2复制的影响,高达10 µm的布雷奎纳(brequinar,抑制双氢乳清酸脱氢酶并不具有抗病毒的作用。相比之下,低浓度下的利巴韦林(ribavirine,抑制肌苷一磷酸脱氢酶)即可抑制sars-cov-2复制(图4c),这表明利巴韦林是可以进行进一步检测的候选药物。 此外,与蛋白质折叠相关的蛋白变化与病毒蛋白质较为一致,p97是aaa家族的六聚体atpase酶,也是真核生物最丰富的蛋白之一,通过调节蛋白的稳定性来执行一系列生物学功能,参与膜融合、蛋白降解等过程。测试p97的小分子抑制剂nms–873对sars-cov-2复制的影响。研究表明,nms–873在低纳摩尔浓度下即可完全抑制sars-cov–2(图4d)。图4. 核酸代谢相关的蛋白水平与病毒基因表达相关。a, 病毒蛋白随感染时间的变化;b, 宿主蛋白与病毒蛋白关联的go分析;c, d, ribavirin和nms–873的抗病毒实验。 结论:此项技术将把人类与新冠病毒的战斗带到一个“新纪元”。它虽然无法消灭已经存在的病毒,但可以把病毒绝育封存在细胞内部。绝育后,新冠肺炎病毒最可怕的高传染性将不复存在,且因为体内病毒不再持续分裂复制,引发并发症的概率会减至最di,死亡率也会随之下降。 毫无疑问,这种病毒“绝育术”,作为一种医疗手段很具有创新性。研发药物比疫苗要快得多,或许在疫苗到来之前,这种方法是人类目前可以看到希望的另一种新技术。 该实验室研究给病毒研究打开了一扇新“天窗”,在全球面临新冠病毒不断变异而手足无措时,提供新思路。如果后续能发现严重威胁人类健康的艾滋病毒,乙肝病毒的弱点,也可以研制出有效抑制剂来阻断病毒的复制,帮助到更多的患者。 参考文献:sars-cov-2 infected host cell proteomics revealpotential therapy targets, doi:10.21203/rs.3.rs-17218/v1 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(上):发展简史
    1.前言  样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环,是样品检测中耗时最长、工作量最大的部分,前处理质量的好坏直接决定着分析的准确性和精密度。据统计,检测分析的误差近50%来源于样品的准备和处理,而真正来源于分析的还不到30%,而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70% [1]。如何面对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前处理已成为检测分析业界一个大的挑战,也是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节。在保障检测结果准确的前提下追求更快速,更高效的前处理技术具有十分重要的意义。  一个理想的样品前处理方法应该符合以下条件[2]:(1)能够选择性地将目标化合物从样品基质中提取出来,而共提取的干扰物少 (2)通过提取净化得到的目标化合物应该保持原有的基本特征,不能产生降解,分解等现象 (3)方法的重现性好,回收率满足要求 (4)方法简便,易于操作,能够满足快速响应及高通量样品分析的需求 (5)自动化程度高,这也是样品前处理技术发展的趋势之一。  农药的大量使用而导致的污染危害问题已越来越严重,有关研究已引起世界各国广泛关注。在全球范围内,每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析,农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术。近年来,人们越来越重视农药残留问题,也愈发追求更快速、更高效的农药残留检测手段。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点成为一种备受关注的农残分析样品前处理技术。  2.QuEChERS 发展史  图1 QuEChERS 方法的两位发明者  QuEChERS的名字取自快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)六个单词的首字母。它是一种用于高湿度样品中多农药残留分析的样品制备和净化技术。Michelangelo Anastassiades(图1右)于2001-2002在美国宾夕法尼亚州温德摩尔的USDA/ARS-ERRC博士后访问期间,参与Steven Lehotay(图1左)的研究小组时开发了QuEChERS方法。最初,该方法是为分析动物组织中兽药(驱虫剂和甲状腺素)而开发的,但意外发现,QuEChERS方法提取极性化合物,特别是碱性化合物方面的潜力后,在植物中的农药残留分析测试中取得了巨大成功。于2002年6月在罗马举行的EPRW 2002年会议上首次提出(QuEChERS)的农药残留测定方法。传统的样品前处理技术经历了液固萃取、液液萃取、固相萃取几个阶段。QuEChERS方法一经问世,其在食品中的农药分析领域里就引起了人们的广泛关注。与以往费时费力的农残前处理方法相比,QuEChERS将几步实验步骤合为一步,大大提高了实验工作效率同时显著降低了试剂消耗。  图2 AOAC.2007与EN 15662的区别  为了拓宽所能应用的极性农药的范围和提高某些种类农药的回收率,QuEChERS方法自出现以来也经历了许多改进。2007年,Steven Lehotay 编写了AOAC.2007,美国农业部通用标准。2008年,Michelangelo Anastassiades 回到欧洲,并于2008年发表了EN 15662,即现行的欧盟标准。虽然都是有初始的方法发明者参与,但由于国情及理念上的差异,欧美的两个标准之间有一定的区别(图2),主要体现在四个方面[3]:(1)AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈,较EN方法复杂 (2)AOAC方法对于含色素的样品,GCB含量较高,对于平面结构的农药回收率影响较大 (3)AOAC方法中C18含量较多,对于谷物、坚果类净化效果更好 (4)AOAC方法中填料量较EN方法多,价格相对更高。当然,目前AOAC也倾向于去开发一个通用的QuEChERS方法。  因此现在,QuEChERS有三个标准方法版本:最初的(图3)、AOAC官方方法2007.01(图4)、CEN标准方法EN15662(图5),除此之外还有许多差不多的改良方法。伴随着高通量、高灵敏度、高选择性的液相色谱-质谱、气相色谱-质谱技术的发展,近年来QuEChERS技术的应用更是得到了长足的发展。现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外,其应用也涉及到越来越多的不同领域,比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。只要是待测目标物的回收率满足需求,而且去除杂质的基质背景满足检测的需求,都可以采用该方法来净化。该方法的优点具有高回收率、准确的测定结果、高样品通量以及低的无氯溶剂使用量。这些可以减少试剂的成本,以及实验人员接触有害溶剂的可能性。另外,玻璃器皿的使用和劳动成本也会降低,这是因为该方法所需要的样品量更小,因此无需太大的实验空间和大量的有机溶剂。宽泛的应用范围以及操作的简易性使得该方法成为残留物分析的首选方法之一。    图3 QuEChERS 早期方法版本图4 QuEChERS 方法AOAC.2007版本  AOAC.2007版本的特点[3]:  (1) 脂含量1%的样品,加入与PSA等量的C18   (2) 没有平面结构农药(噻苯达唑、特丁硫磷、五氯硝基苯、六氯苯等)时,可使用与PSA等量的GCB   (3) 有大体积进样(LVI)系统的GC-MS/MS,可直接乙腈进样,没有的建议用甲苯复溶。  图5 QuEChERS 方法EN15662版本  EN15662版本的特点[3]:  (1) 对于含水量80%的样品,需加入足够的冷水,使水的总量约为10g   (2) GCB的作用是去除类胡萝卜素和叶绿素,对于一些非平面结构的色素无法去除   (3) 对于脂质含量丰富的样品,可在提取后取8mL提取液在冰箱中放置一段时间,再取6mL净化   (4) 含果核的样品,测试时应将果核去除,最终计算时应将果核计算在内   (5) 部分农药(如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵、对甲抑菌灵、哒草特、灭虫威砜、百菌清等)对碱敏感,PSA的加入会导致其不稳定,在几天内分解   (6) 部分农药(如吡蚜酮、二恶唑、硫双威等)对酸敏感,pH=5的提取液条件下,几天内会发生分解   (7) 部分农药(如磺酰脲、丁硫克百威、丙硫克百威)对酸非常敏感,不能用酸性缓冲体系提取   (8) 丁硫克百威和丙硫克百威在酸性条件下会降解为克百威,因此在酸性提取条件下检出克百威,需要调整提取条件重新测定。
  • 面对当下的非洲猪瘟,如何做到快速检测预防
    非洲猪瘟是由非洲猪瘟病毒感染家猪和各种野猪(如非洲野猪、欧洲野猪等)引起的一种急性、出血性、烈性传染病。世界动物卫生组织(OIE)将其列为法定报告动物疫病,该病也是我国重点防范的一类动物疫情。其特征是发病过程短,最急性和急性感染死亡率高达100%,临床表现为发热(达40~42℃),心跳加快,呼吸困难,部分咳嗽,眼、鼻有浆液性或粘液性脓性分泌物,皮肤发绀,淋巴结、肾、胃肠粘膜明显出血,非洲猪瘟临床症状与猪瘟症状相似,只能依靠实验室监测确诊。 2018年8月3日我国确诊首例非洲猪瘟疫情,农业农村部发布公告指出,2019年2月1日起,全面开展生猪屠宰及生猪产品流通等环节非洲猪瘟检测,旨在进一步做好非洲猪瘟防控工作,降低生猪屠宰以及生猪产品流通环节病毒扩散风险。 公告指出,生猪屠宰厂(场)应当按照有关规定,严格做好非洲猪瘟排查、检测及疫情报告工作,并主动接受监督检查。公告强调,生猪屠宰厂(场)要严格入场查验,发现有下列情形之一的,不得收购、屠宰有关生猪:无有效动物检疫证明的;耳标不齐全或检疫证明与耳标信息不一致的;违规调运生猪的;发现其他违法违规调运行为的。 由于非洲猪瘟缺乏预防用疫苗,为防止疫病的传播,就需要实施严格的卫生和生物安全控制措施,而这就依赖于疫病的快速、可靠的早期诊断。 托普云农非洲猪瘟检测仪可对目的基因进行现场快速检测,应用于致病微生物检测、动物疫病诊断、动物源性成分分析(肉类掺假)、转基因检测、药物研究等领域。发病动物或同群动物的口腔液、全血、血清、病料组织、饺子、(如脾脏、扁桃体、淋巴结、肾脏和骨髓,样品粉碎后离心取上清、也可用拭子充分擦拭脏器表面或蘸取匀浆液)等都可用于检测。可同步检测DNA、RNA混合样本,45分钟内完成检测,准确快捷,实时监控,自动阴阳性结果判断,自动建立标准曲线,相对、绝对定量、多重定量,熔解曲线等。 中国农业科学院将加快推进非洲猪瘟疫苗中试与临床试验,以及疫苗生产的各项研究工作,尽快完成免疫机制、诊断检测、消毒灭虫技术等方面的研究工作,为国家和行业需求提供及时、有效、有力的科技支撑。
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(中):原理应用
    QuEChERS的原理  3.1 QuEChERS方法原理  QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似,都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后,采用萃取盐盐析分层后,利用基质分散萃取机理,采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除,从而达到净化的目的。  QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为:  (1)样品粉碎   (2)单一溶剂乙腈提取分离   (3)加入MgSO4 等盐类除水   (4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂   (5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。  注:对高色素含量的样品,可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。  图6 QuEChERS方法的主要步骤  3.2 提取液的选择  食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品,丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药,但是其水溶性过强,很难与基质中的水分分开,从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶,较易分离,但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全,因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性,不易提取出多余的杂质,且可以通过盐析较易与基质中的水分分离,所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明,在回收率方面,对于非极性农药来说,乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别,但是乙腈可以提供更稳定的结果,相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说,乙腈的提取效率要高很多。  3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂  表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用  目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等,MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂,PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键,从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用,但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用,二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用,所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。  C18是目前使用最多的一种吸附剂,对非极性化合物有较强吸附作用,常被用来去除极性溶液中的非极性化合物,对于中药基质来说,C18主要用于去除共萃物中的非极性组分,如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁,属于极性吸附剂,适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物),主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土,是最强的极性吸附剂,将目标化合物溶在非极性溶剂中,通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性,将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成,表面是六个碳原子构成的平面六角形,这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性,石墨化炭属于疏水性填料,其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物,也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品,仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果,常需要含有不同吸附剂的组合净化。  3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]  酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。  由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。  经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低,当样品的基质环境在pH值在5-5.5,这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此,可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5,这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收,也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH  (1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤,无需LVI上样   (2)结合了EN和AOAC的优势,蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)使用陶瓷均质子,混匀效果更好   (5)对于颜色较深的蔬菜水果,建议增大GCB的含量。 图7 GB 23200.113-2018方法    图8 GB 23200.121-2021方法  这两个标准将QuEChERS方法的全面引入,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,大大简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药,LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。因此,仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。    图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比  由于中药材基质的复杂性,样品经提取后不仅将残留的农药提取出来,样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来,这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统,影响待测物的离子化效果,进而干扰检测结果。  与食品/农产品相比,中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]:  (1)中药资源广泛,种类繁多,大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程,给农药残留测定带来更多的不确定因素   (2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多,种类又复杂多样,有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平,这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战   (3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人,相较食品而言,中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格   (4)长期以来,中药材多为小农户生产,缺乏统一科学的植物保护指导,造成中药材与天然药物施用农药较为混乱,施用种类无法有效统计,这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述,中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。  表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比  2020年6月,《中国药典》2020年版正式出版,33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性, QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入,除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。  药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示,特点主要为:  (1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析,没有对上机液中乙腈进行溶剂置换,会对GC-MS/MS色谱柱造成损害,影响使用寿命,最好能配合PVT-LVI进样系统使用   (2)使用了酸性乙腈提取,部分农药对酸敏感,pH=5的提取液条件下,几天内会发生分解,处理完后需尽快上机测定   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子,因此前面样品均质时需均质充分   (5)使用了C18和硅胶填料,对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。  图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法
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