香草醛对照品含量测定

香草醛，又名香兰素（英语：Vanillin），是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、安息香胶、秘鲁香脂、妥卢香脂等中。香草醛是全球最重要香料物质之一，广泛应用于食品、医药、烟草、日化、电镀等多个行业，其制备方法主要有3种：化学合成法、植物提取法、生物技术法。香草醛的纯度测定采用的是电位滴定法（通则0701）。本文依照此方法，使用T960电位滴定仪对香草醛留样进行试验，结果准确可靠，峰形图明显，平均含量100.1%，符合相关标准中含量不少于99.0%的要求。

使用加速溶剂提取法提取土壤酚酸，操作简单快捷，提取时间短，提取率较高。提取土壤酚酸类物质的最佳工艺条件为：先以无水乙醇为萃取溶剂，再以甲醇为萃取溶剂，提取温度为 120℃，压强为10.3 MPa，循环 2 次（无水乙醇和甲醇各一次循环），每次静态提取时间为 5 min，吹扫体积为 60%，吹扫时间为 90 s。HPLC 色谱条件为：流动相组分为乙腈和水（用乙酸调节 pH 2.6），柱温 30℃，流速 0.5 mL· min-1，进样量 5 μ L。采用 A、B 双泵系统，梯度洗脱，0—35 min，乙腈从 5%提高到 35%，35—40 min，乙腈保持 35%， 40—42 min，乙腈从 35%下降到 5%。每个分析周期结束后基线平稳 10 min 后进样，以去除干扰成分，保证分析结果的稳定性和重复性。方法回收率在 83%—98%之间，检测限为1.3× 10-4—2.5× 10-2 μ g· mL-1，且重现性好，具有推广应用价值。因此，ASE-HPLC 法是一种简便、快速和高效测定土壤酚酸含量的新方法。

香草香精是一种从香草提炼的食用香精，是众多香精中其中一种，分为纯天然香精与人工香精两类。 常用于糕点类去除蛋腥味或是制作香草口味点心使用。因为是浓缩香精，所以用量不宜太多，以免过於浓重的香草味覆盖了糕点原本应有的味道。除了浓缩香精，还有粉末状的香草粉及药片状的香草片，香草片需压碎成粉状之后使用，用量和香草粉相当。但香草粉用量应比香草精略多一点。为了对其中的金属元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

本文建立了一种使用岛津临床质谱LCMS-8045CL测定人尿液中香草扁桃酸、高香草酸和肌酐的定量分析方法，使用同位素内标、标准样品及基质加标样品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性范围VMA： 0.5~100 μg/mL，HVA：0.8~160 μg/mL，Cr:15~3000 μg/mL，满足临床参考区间要求，标准曲线相关系数均大于0.9999，质控品准确度偏差均在-3.0%~13.7%，精密度RSD均11.2%，该方法采用柱后补偿技术，能显著提高分析结果的稳定性和待测物灵敏度，尿肌酐的联合检测方便了肌酐校正法的计算，可满足临床24小时尿液和随机尿液样本的检验需求。该方法分析速度快，单针分析时间：5分钟，灵敏度高，专属性强，前处理简单，可为相关从业人员提供参考。

本应用介绍了一种灵敏、可靠的方法，用于婴儿食品中四种常用食品添加剂（包括香豆素、香草醛、甲基香草醛和乙基香草醛）的常规监测。本文中所述的LC/MS/MS 方法在 50–5000 μ g/kg 的浓度范围内线性良好。各分析物的检测限(LOD) 和定量限(LOQ) 分别为 10 μ g/kg 和 50 μ g/kg。婴儿配方奶粉、婴儿谷粉和牛奶在加标浓度为 50、100、500 μ g/kg 时的回收率范围为 90.7%–98.5%，RSD 低于10% (n = 6)。这些结果表明该方法精准可靠，可用于婴儿食品基质中这些添加剂的常规监测。

硝酸盐的麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。亚硝酸盐对本文呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去:氯化物呈负干扰，可用硫酸银消除。

采用 ASE-HPLC 法分析检测土壤样品中的酚酸类化合物，简化了繁琐的样品前处理过程，提高了自动化程度，具有操作简单、快速，检测灵敏度高等优点。

本次使用资生堂C18色谱柱CAPCELL PAK MGII色谱柱，按照2015年版《中国药典》积雪草含量测定项下方法，对客户提供的积雪草供试品溶液及对照品溶液进行分析。如图1，积雪草苷峰理论塔板数为15229（药典要求不低于5000），完全符合药典要求。

HPLC作为快速有效的分析方法，广泛应用在医药、化妆品的研发和品质管理中。本数据集是将使用TSK-GEL色谱柱对麝香草酚的分析数据进行的汇总。

乙基香兰素，又称乙基香草醛，呈甜巧克力香气及香兰素特有的芳香气，广泛应用于香料、化妆品、食品添加剂、医药等行业。本品在药剂制造中主要用作着香剂和香料；在食品工业中，使用领域与香兰素相同，特别适用于乳基食品的赋香剂；在日化工业中主要用于化妆品的赋香剂。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动视频熔点仪来检测乙基香兰素的熔点，操作步骤简单、重复性好。

本实验使用Nexera LC-40高效液相色谱仪，采用Nexera LC-40独有的Flow Pilot功能智能自动启动，建立了快速测定复方鱼腥草合剂中黄芩苷含量的方法，且黄芩苷对照品连续测定6次，得到了良好的仪器精密度数据。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

SPE 柱净化（Copure® MAX，150 mg/6 mL）活化：上样和洗脱：MAX 固相萃取柱依次加 6 mL 甲醇，6 mL 水活化。加入待净化液 10 mL，弃去流出液；用 6 mL 5%氨水，6 mL 甲醇淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加 6 mL 5%甲酸 - 甲醇溶液洗脱，收集流出液（整个过程控制流速为 1 mL/min）。重新溶解：于 40℃氮气缓慢吹至近干，加 1 mL 初始流动相溶解，经 0.22 µ m 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

茶叶，指茶树的叶子和芽。 别名茶、槚(jiǎ)，茗，荈(chuǎn)。泛指可用于泡茶的常绿灌木茶树的叶子，以及用这些叶子泡制的饮料，后来引申为所有用植物花、叶、种子、根泡制的草本茶，如"菊花茶"等 用各种药材泡制的"凉茶"等，在中国文学中亦称雷芽。有些国家亦有以水果及香草等其它植物叶而泡出的茶，如"水果茶"。粗纤维含量可通过纤维测定仪来测定，其原理为经固定量的酸和碱，在一定条件下消煮样品，再经石油醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量即为粗纤维。本实验参照《GB/T 6434 饲料中粗纤维的含量测定》采用滤袋法对茶叶中的粗纤维含量进行测定。

薄层扫描法测定侧柏叶中异海松酸的含量薄层扫描法测定侧柏叶中异海松酸的含量采用薄层扫描法测定侧柏叶中异海松酸的含量，并进行方法学研究。方法：色谱条件为硅胶G：氯仿-甲醇(100：0.5)；2%香草醛浓硫酸显色；检测波长560nm。结果：平均回收率97.7%，RSD=2.16%。结论：该法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于侧柏叶及其制品的质量控制。 关键词：侧柏叶； 异海松酸； 薄层扫描法 北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。spe spme 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室邮编： 100089电话： 010-82562233 传真： 010-82562928电子信箱： marketing@sepuke.com kanglin@sepuke.com 公司网址： http://www.sepuke.com http://www.sepuke.net.cn产品展示： http://sepuke.instrument.com.cn

调经益母片由益母草、丹参、冰糖草提取加工而成的妇科中成药，具有调经活血，祛瘀生新的功效。长期临床应用表明其用于月经不调，经期腹痛，产后瘀血不清、子宫收缩不良具有良好疗效。现代药理学研究显示调经益母片可提高雌二醇的含量，增强子宫平滑肌的收缩强度，提高小鼠对热刺激的痛阈值等作用。丹参作为其主要药味，其具有活血调经，祛瘀止痛，凉血消痈，清心除烦，养血安神的作用，正与其功能主治相合。在调经益母片原标准中，仅对丹参进行了丹参及原儿茶醛的薄层色谱鉴别。而丹参所含的迷迭香酸、丹酚酸B亦是具有上述功能主治的已知主要药效成分。本文采用高效液相色谱法，首次建立了调经益母片中原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的量测定方法，为该制剂质量标准的提高提供参考依据。

本文介绍一种测定人体尿液中肿瘤标志物高香草酸（HVA）的新方法。基于中空纤维的液相微萃取（HF-LPME）和差分脉冲伏安法（DPV，PalmSens4便携式电化学分析仪）在阴极预处理的硼掺杂金刚石电极（BDDE）上的组合用于这些目的。

本文参照国家药品标准《YBZ-PFKL-2021023 车前草（车前）配方颗粒》，利用Nexera LC-40D XR系统分析了车前草配方颗粒的特征图谱，并对大车前苷的含量进行了测定。使用岛津Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分析，各特征峰相对保留时间均在标准规定的允许范围内；仪器精密度良好，对照药材溶液平行测定6次，6个特征峰保留时间和峰面积的RSD值分别不超过0.32%和1.26%；利用岛津LC-40自动进样器的“同时注入”功能，很好的解决了测定大车前苷含量时由于溶剂效应而导致的目标峰分叉变形的问题；在药典允许的范围内，通过调整流动相比例，改善了大车前苷目标峰与干扰峰的分离效果；供试品1和2的定量分析结果满足标准要求。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

摘 要 建立了高效液相色谱法测定虫草灵芝 圣酒中腺苷含量的方法。在 Sulpelcosil LC-18-DB色谱柱(150mm *4、6mm 5μm)上, 以V(乙腈：V (水) = 4：96为流动相, 检测波长260nm, 腺苷的检出限为0.626ng。成功地测定了不同批号虫草灵芝圣酒中腺苷的含量, 平均回收率为 101% 。分析方法灵敏、准确,重现性好。

目的建立同时测定亳菊提取物中木犀草素及芹菜素的反相高效液相色谱检测方法。方法采用Restek PinnacleⅡC18(250mm× 4.6mm,5μ m)色谱柱,配制流动相为甲醇∶四氢呋喃∶0.3%H3PO4水溶液=42∶13∶56,在流速为1.0ml/min,检测波长为350nm,柱温为室温,进样量为10μ l的情况下建立测定方法。结果木犀草素线性范围为3.99~99.75μ g/ml(r=0.9996),平均加样回收率为105.9%,RSD=1.5% 芹菜素线性范围为4.095~102.375μ g/ml(r=0.9996),平均加样回收率为103.7%,RSD=2.5%。结论用该方法测定亳菊提取物中木犀草素及芹菜素的含量,具有分析时间较短,分离度高的特点。

烟草中含有多种多酚类化合物，为烟草产生香味的主要前体物，其种类和含量随物种和地域分布存在密切关系，其中绿原酸和芦丁占有主要部分。现代药理学研究表明绿原酸、芦丁等多酚类化合物具有抗氧化作用，可降低血管脆性，增加细胞膜渗透性能，提高细胞排泄生理体液等功能，已广泛用于医药、食品等行业。烟草中多酚类化合物的检测方法有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等。其中分光光度法专属性差且只能测定其近似总量；气相色谱法则需要将样品进行衍生后才能分析；传统液相色谱法需要用有机溶剂进行脱脂处理，样品处理较繁琐。本研究对烟草中2 种多酚化合物提取方法进行了优化设计，并采用反相液相色谱方法测定烟草中绿原酸和芦丁含量。其分析结果与发表相关标准的方法。相比，该方法灵敏度高、检出限低、峰形对称、分析时间短。

本文建立了 小金系列 小金丸、小金片、小金胶囊） 中麝香酮和藁本内酯 的 GC测定方法。结果表明 参照 中国药典的分析方法 采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 对照品 混合溶液 麝香酮和 藁本内脂的 分离度 大于 1.5，峰形和重现性良好，且理论踏板按麝香酮计远大于20000，满足 《中国药典》 需求 。此方法可为 小金系列 中麝香酮 和藁本内酯 的含量测定 提供参考 。

本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》，建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中，6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好，相关系数大于0.9995，准确度为97.0~104.7%；精密度实验中，0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次，各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%，峰面积RSD为0.327~0.991%，精密度良好。实际样品加标实验中，各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明，该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。

本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》，建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中，6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好，相关系数大于0.9995，准确度为97.0~104.7%；精密度实验中，0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次，各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%，峰面积RSD为0.327~0.991%，精密度良好。实际样品加标实验中，各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明，该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。

摘要：生物总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇，其它包括双氢黄（醇）、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。 目的建立二丁颗粒中总黄酮的含量测定。方法色谱柱为KromasilC18；以甲醇水醋酸（45∶53∶2）为流动相；检测波长359nm；外标法定量。结果总黄酮在0.0528～0.3168μg/μl范围内呈良好的线性关系，Y=16714X-82.436，r=0.9994，平均回收率为96.19%，RSD=1.2%，（n=6）。结论所用方法简便、灵敏、准确，可用于二丁颗粒的质量控制。 二丁颗粒是由紫花地丁、蒲公英、板蓝根、半边莲4味药材组成的中药复方制剂，具有清热解毒、利湿、退黄的功能。用于热疖痈毒、咽喉肿痛、风热火眼、湿热黄疸等的治疗。收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部［1］。测定采用HPLC法，以芦丁为对照品，对二丁颗粒中蒲公英的总黄酮进行了含量测定。方法简便，重现性较好。

目的建立同时测定亳菊提取物中木犀草素及芹菜素的反相高效液相色谱检测方法。方法采用Restek PinnacleⅡC18(250mm× 4.6mm,5μ m)色谱柱,配制流动相为甲醇∶四氢呋喃∶0.3%H3PO4水溶液=42∶13∶56,在流速为1.0ml/min,检测波长为350nm,柱温为室温,进样量为10μ l的情况下建立测定方法。结果木犀草素线性范围为3.99~99.75μ g/ml(r=0.9996),平均加样回收率为105.9%,RSD=1.5% 芹菜素线性范围为4.095~102.375μ g/ml(r=0.9996),平均加样回收率为103.7%,RSD=2.5%。结论用该方法测定亳菊提取物中木犀草素及芹菜素的含量,具有分析时间较短,分离度高的特点。

目的建立同时测定亳菊提取物中木犀草素及芹菜素的反相高效液相色谱检测方法。方法采用Restek PinnacleⅡC18(250mm× 4.6mm,5μ m)色谱柱,配制流动相为甲醇∶四氢呋喃∶0.3%H3PO4水溶液=42∶13∶56,在流速为1.0ml/min,检测波长为350nm,柱温为室温,进样量为10μ l的情况下建立测定方法。结果木犀草素线性范围为3.99~99.75μ g/ml(r=0.9996),平均加样回收率为105.9%,RSD=1.5% 芹菜素线性范围为4.095~102.375μ g/ml(r=0.9996),平均加样回收率为103.7%,RSD=2.5%。结论用该方法测定亳菊提取物中木犀草素及芹菜素的含量,具有分析时间较短,分离度高的特点。

羊草所占干草比例和杂草种类年度间存在很大变异。其中羊草饲料中粗纤维含量的多少是评价其饲料等级成分的一项重要标准，因此其羊草饲料中粗纤维含量的测定具有重要意义。

复方甘草片是一种去痰镇咳药，其成分极为复杂，含甘草浸膏粉、阿片粉 、樟脑、八角茴香油等。由于吗啡为阿片粉中主要的一种生物碱，因此《中国药典》以测定复方甘草片中吗啡的含量为其质量控制指标。传统的方法采用薄层扫描、气质联用等测定复方甘草片中吗啡含量，但准确度低、重现性差，需对样品进行衍生化处理且所用仪器昂贵难以推广应用。自2000版中国药典之后，复方甘草片中吗啡的含量测定采用液相色谱法。