三苯甲醇齐多夫定杂质

紧急求助各位论坛前辈： 我们公司在用甲醇溶解水飞蓟素进行紫外法含量的测定时，出现了OOS结果，在调查过程中发现使用分析纯甲醇溶解水飞蓟素时颜色比使用色谱纯溶解时颜色深，因此怀疑是分析纯甲醇中含有某种杂质与水飞蓟素反应引入显色基团而导致水飞蓟素颜色加深导致测定结果偏高。 我想请教那位仁兄知道甲醇的杂质检查方法，希望能够发来交流一下。 我已经初步做了一点工作，是按照中国药典2005版的溶剂残留法按面积归一化法检查的，但由于在这里甲醇是主要物质，使用此方法不太合适，因此没有检验出来分析纯含有何种杂质比色谱纯中的高。 另外有那位仁兄知道天津永大化学试剂厂质控部的电话，希望可以告诉一下，有在那里工作的大家一起交流一下更好。我的QQ是13107914。谢谢

本人在工作中遇到一个难题，就是有一批回收甲醇要处理，要检测甲醇的含量和个杂质的含量，但是目前只有原料样品和最终产品样品，中间体什么的，或者副产物什么的标准品没有，我走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]只有甲醇的峰，但是走液相大概有十几个峰，请问各位大侠，我该如何检测呢？是不是只有过柱子提纯然后做质谱，核磁什么的才能确定呢？其中杂质不是产品，原料还没有确定，但是原料只有4种。杂质有十几种，请高人给指条路[em0808]

请问各位大峡 甲醇中初水之外只要含有什么杂质，是什么东西能使高锰酸钾褪色？

常用辅料及相关杂质在系统一时保留时间参考值极性色谱柱 辅料或杂质名称 相对保留时间 异丙醇 0.098 正丙醇 0.168 二甲基甲酰胺 0.500 乳酸乙酯 0.512 二甲基乙酰胺 0.591 二甲基亚砜 0.785 1,2-丙二醇 0.803 1,3-丁二醇 0.956 1,3-丙二醇 1.000 苯甲醇 1.083 二甘醇 1.178 肉豆寇酸异丙酯 1.206 三乙酸甘油酯 1.263 丙三醇 1.469 油酸乙酯 1.564 苯甲酸苄酯 1.683 中等极性色谱柱辅料或杂质名称 相对保留时间乙醇 0.281 异丙醇 0.333 丙三醇 1.000 三甘醇 1.227 以上是从别的地方看到的，有的样品出峰时间非常接近。在新药申报时遇到的问题是：当同一个样品在做检出限时，很可能出峰时间出现较小的变化，会不会影响到样品种类判断及资料申报呢？

请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法：甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1，4-丁二醇苯酚环氧乙烷

各位谁有关于甲醇中杂质含量测定，是关于工业生产甲醇的，什么方法都可以，我查到一篇文献，但是要收费，我看不了，是《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲醇中杂质含量》，谢谢各位了

依据中国药典要检测乙醇挥发性杂质，要求以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。因是第一次。色谱柱是用的DB-624，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]为安捷伦6820。想请教一下经验。分流比，流速怎么设置比较好。1微升的进样量会不会引起过载的问题图谱处理的时候还有什么注意点

做乙醇挥发性杂质，甲醇与乙醛的峰分离不明显。求高手支招

我们在做药用乙醇的挥发性杂质分析，遇到了问题，甲醇和乙醛的分离度不好，甲醇的峰也容易拖尾，将分流比调大是可以达到分离度的要求，但是又达不到检出限了，请大侠们帮帮忙，那些条件应该怎么设置

用粗甲醇合成二甲醚，主要杂质有水分和甲醇，水分用卡尔费休做，甲醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做，我担心用钢瓶取样分析甲醇不准确，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相中的甲醇含量应该是不一样的，怎样才能把甲醇分析准确？或者给提供一个完整的方法。谢谢大侠了

供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。这个其他各杂质峰包不包括甲醇、乙醛、乙缩醛和苯？求指点！

请教一下大家 有关气相 fid 测药用乙醇挥发性杂质的检测问题供试品E甲醇D 乙醛A 乙缩醛C 苯B 4-甲基-2-戊醇M 未知杂质峰面积总和NA总-（D+A+C+B)-M-溶剂 最后一个未知杂质峰的面积怎么得出？乙醇溶剂峰是几分钟处的峰，，最后一个问题就是 峰面积有事会出现例如1.23354e-2 这样的峰面积怎么计算呀？

目前想做标液，然后需要分析甲醇内杂质含量，可是目前的柱子HP-1是50m、HP-5是30m都没能有好的峰型，仪器是安捷伦的6890N，检测器是FID，程序升温的方法，发现甲醇峰拖尾，看起来是甲醇峰里面有个小峰分离不开，不知道我是该换柱子了还是我的实验条件不行，恳请大神们指点迷津。

我用的是FID检测器，在一台岛津GC-2014C上同时有甲醇（溶剂是水）和三苯（溶剂二硫化碳），我们的A瓶是二硫化碳清洗剂，B瓶是水清洗剂，C瓶是丙酮清洗剂。最开始没放丙酮，先走甲醇后又走三苯，空白都走的两遍，但是一直堵针，于是就在甲醇和三苯之间走了丙酮洗针，结果导致二硫化碳空白一直有干扰峰，反过来，就是水空白有很多杂峰，（有丙酮峰也有其他峰），而且空白走三次都没用。我是新手，想问问大家怎么处理，还是水的和二硫化碳的不能在一台仪器上走哪？

丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外，还可能有哪些杂质？

第一次做乙醇挥发性杂质，仪器是岛津2014C，柱子安捷伦DB-624,30*0.32*1.8um，甲醇，乙醛，乙缩醛，苯都是用色谱纯级别的，按照药典，进对照a、b、c，d，都没有峰，只有一个大的乙醇峰，我进的是1ul，采用分流进样，流速是2ml/mian，做不出来，在这里请问各位有经验的老师，怎么设置参数？-----------做的我快崩溃了，在这里先谢谢各位老师！

我是小白，现在想做下乙醇中杂质（甲醇、乙醛、苯、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇）的检出限，可是目前遇到一个问题，想请教论坛里的大神高手们，根据药典2015版的规定，乙醇中杂质测定实验是直接拿乙醇供试品当溶剂进行的，但是当我想测乙醇中这些杂质（甲醇、乙醛、苯、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇）的检出限时，是否该选择高纯度级别的HPLC乙醇当溶剂，往里面加杂质（甲醇、乙醛、苯、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇），不断稀释配置溶液测试，还是可以拿其他溶剂比如丙酮，往里面加杂质（甲醇、乙醛、苯、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇），不断稀释配置溶液测试？针对上面我都有疑问：1、据目前了解所知，高纯度的乙醇中多多少少都会有一点点甲醇，这样的话，就算我选择高纯度的乙醇当溶剂，当加入甲醇时，溶液里的甲醇量始终会多于我加入的量，这样不还是未知的量么？2、如果我选择丙酮做溶剂，测出杂质的检出限，这样的方法检出限不就与整个乙醇中杂质测定实验的不匹配了么？求帮忙，目前很疑惑！谢谢啦！

药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷（沸点超过300度）。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇，浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时，如用DB-5ms柱，进样口温度为310度，则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰；溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱，进样口温度为240度，溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。

做乙醇挥发性杂质，乙醛和甲醇峰形变得很奇怪，去年做的和现在做的差别很大，方法色谱柱一样，不知道哪里出问题了，谢谢各位老师。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010261353589392_3447_5041548_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010261353589548_8430_5041548_3.png[/img]

求助？我需要测定乙醇中的挥发性杂质！我选用的是DB-FFAP柱，仪器是岛津的GC-2014C.现在大概的峰型是出来了。但是定位的时候老感觉有问题。现在甲醇峰是我能确定的。紧挨着甲醇前面有一个峰，网上大多数说紧挨在甲醇前面的那个峰是乙醛，但是我参考对照C，我觉得这个峰是乙缩醛，因对照C在这个峰的基础上，峰面积明显大了！然后就是苯峰，在乙醇峰后面有很多的峰，不知道那个是苯峰，用苯定性的话，会出来很多的峰！我的初步判断是：大概在1.8min左右的是乙醛峰；2.5min左右的是乙缩醛；2.9min左右的是甲醇；3.5min左右的是甲醇；5.7min左右的是苯。不知道我的判断对不对！这个出峰顺序对不对？求有相关经验的大师们给予指导！谢谢！方法：40度维持12min，以10度每分钟的速率升到240度，维持10min。急用！请知道的尽快解答为谢！

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

我们单位购买的甲醇和乙醇原料要进行GC检测,求助甲醇和乙醇含量及其他挥发性杂质的检验方法.谢谢.

为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺，现有下列固定相：硅胶，ODS键合相，流动相有。水-甲醇，异丙醚-己烷，应选用哪种固定相，流动相？为什么？

我是第一次做乙醇中挥发性杂质的检测，按照药典条件，进了1ul的对照a b c d, 出来的就只有一个大的乙醇峰，甲醇，乙醛，乙缩醛，苯，这四个成分都没有峰出来，这是什么原因，请各位老师，帮帮忙，谢谢