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盐酸单去甲基西布曲明

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  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

  • 16.4 高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量

    16.4 高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量

    高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量 曹文丁，余佳文，官柳，肖礼娥（1. 太极集团产品部，重庆市；2. 太极集团医药研究院第三研究所，重庆市）摘要目的：建立测定曲美中盐酸西布曲明含量的高效液相色谱法。方法：分析柱为Diamonsil C18(250mmx4.6mm,5um)，流动相为甲醇3 水3 三乙胺75:25:0.1），检测波长为223nm(，流速为1.0ml/min。结果：盐酸西布曲明在0.0106-0.2110mg/ml范围内呈良好线性关系，平均回收率为100.3%,RSD = 0.81%。结论：本法检测快速，定量准确，可用于曲美中盐酸西布曲明含量测定。关键词曲美；盐酸西布曲明；高效液相色谱法；含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241841_379458_2355529_3.jpg

  • 国家食药总局：警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”

    国家食药总局：警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”一、背景信息　　近期，食品药品监管部门发现有减肥类产品添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”的违法行为，并对该违法行为进行了查处。“盐酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么？是否可添加到食品中？有何相关标准和法规？本期为您解读。　　二、专家观点　　(一)盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。　　盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。　　盐酸西布曲明曾于1997年经美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市，随后在欧盟、澳洲、加拿大、日本等多个国家获得批准上市，2000年在我国上市。　　2009年12月，欧洲药品管理局(EMEA)发布研究报告显示，与安慰剂对照组相比，服用盐酸西布曲明的患者发生严重、非致死性心血管事件的风险增加。欧盟、英国等国家和地区先后停止使用盐酸西布曲明类药品。原国家食品药品监督管理局也组织相关专家对西布曲明在我国使用的安全性进行了评估，认为其减肥治疗的风险大于效益，并于2010年10月通知要求停止生产销售使用西布曲明制剂及原料药。目前盐酸西布曲明作为减肥药已在全球大多数国家停止使用。

  • 盐酸曲唑酮--Platisil ODS

    方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103771化合物：盐酸曲唑酮固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：供试品：0.1g+60mL溶剂，震摇30min，溶剂定容到100mL。对照：供试品用溶剂稀释500倍。 注：溶剂为水：乙腈：二乙胺=650:350:0.4色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 水：乙腈：二乙胺=320:680:0.4 流速： 1.5 mL/min 柱温： 40℃ 检测器： 254nm 进样量： 20μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要：Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png

  • 38.7 HPLC法测定盐酸曲普利啶胶囊的溶出度

    38.7 HPLC法测定盐酸曲普利啶胶囊的溶出度

    【作者中文名】黎志芳;【作者英文名】Li Zhi-fang （Guangzhou Institute for Drug Control; Guangzhou 510160）;【作者单位】广州市药品检验所 广州;【摘要】目的 用HPLC法测定盐酸曲普利啶胶囊中盐酸曲普利啶的溶出量。方法 以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流动相为甲醇-0.4％醋酸铵溶液(含0.15％三乙胺,用醋酸调pH 7.0)(70:30),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为278 nm,进样量40μL,采用外标法定量。结果 盐酸曲普利啶线性范围为1.672-8.363μg·mL-1(r=0.999 9),回收率为100.0％。结论 本方法结果准确,重现性良好,操作简便。用 于测定盐酸曲普利啶胶囊中盐酸曲普利啶的溶出量,较原方法更合理、准确、简便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061427_381888_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法（Silibase™ C8/SCX）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯，再加入3mL10.0%碳酸钠溶液，然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min，吸取上层有机试剂于离心管中，在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min，离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液，涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min，吸取下层溶液，同样步骤重复萃取一次，合并两次萃取液，用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化：向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱：将上述备用液过柱，依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱，收集洗脱液。(3)衍生化及检测：0℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL，涡旋震荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1h，冷却后加300μL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析，上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪；色谱柱：HP-5MS进样口：220℃柱温：70℃（保持0.6min），以25℃/min升温至200℃（保持6min），以25℃/min升温至280℃（保持5min）载气：高纯He，流速：0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟：8min分析器温度：230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明，C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理，能净化动物组织样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率（%） RSD(%) n=5 回收率（%） 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下，得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg

  • 保健品中的西布曲明的检测

    保健品中盐酸西布曲明的测定高效液相色谱法有国家标准吗？在食品伙伴网上没有搜到，大家用的是哪种方法检测？

  • 用硼砂标定盐酸

    取浓盐酸(37%)4.5mL加水1升，得摩尔浓度约0.05mol/L盐酸标准溶液。硼砂取1g左右定溶至100mL。甲基红指示剂（由黄变红为终点）。标定时取5mL硼酸标准溶液，用盐酸进行滴定。正常消耗盐酸体积应为5mL左右，结果今天用了6mL多。重配指示剂，无效；重配硼酸标准溶液，无效；重配盐酸标准溶液约0.1mol/L（即9mL浓盐酸+1L水），并重配硼酸标准溶液取2g左右定容至100mL，依然无效！两种浓度的盐酸和两种浓度的硼砂都互滴了，还是无效；换了另一瓶未开封的硼砂重配，盐酸也换了一瓶新的开口，还是一样的结果！不知道问题是否出在了硼砂上呢？硼砂是有结晶水的，放在原试剂瓶中闭盖保存。以前也是这样用的，但一直好用。请大侠指点！

  • 【第三届原创参赛】HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质

    【第三届原创参赛】HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质

    HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质 摘要：目的：建立盐酸舍曲林片有关物质的测定方法，其外标法测定其四种光学异构体，自身对照法测定其它有关杂质。方法：采用依利特Hypersil ODS2色谱柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相为磷酸二氢钠缓冲液 β-环糊精12.8g，HP-β-环糊精17.3g,加水至1000ml］-乙腈[font=Times New Roman]-[font=宋体]三乙胺（[font=Times New Roman]800[font=宋体]：[font=Times New Roman]200[font=宋体]：[font=Times New Roman]10[font=宋体]）[font=Times New Roman],[font=宋体]用磷酸调节[font=Times New Roman]p H [font=宋体]为[font=Times New Roman]2.5±0.5为流动相，流速为每分钟1ml/min，检测波长为214nm。结果：建立了β-环糊精、HP-β-环糊精手性流动相拆分盐酸舍曲林光学异构体,的方法，结论：该方法专属性好，无干扰，盐酸舍曲林异构体与主峰分离良好。可作为控制盐酸舍曲林片质量的方法。关键词：HPLC外标法；HPLC自身对照法；盐酸舍曲林片;光学异构体; β-环糊精; HP-β-环糊精。盐酸舍曲林是一种选择性抑制[font=Times New Roman]5-[font=宋体]羟色胺再摄取的抗抑郁药（[font=Times New Roman]SSRI[font=宋体]），为新一代抗抑郁药的代表药物，目前已跃成为抗抑郁治疗的一线药和首选药。盐酸舍曲林由美国辉瑞公司开发，并于[font=]1990[font=宋体]年[font=]12[font=宋体]月最初在英国上市，目前为止已经在[font=]30[font=宋体]个国家陆续上市。盐酸舍曲林（商品名：郁尔复片剂）于[font=Times New Roman]1996[font=宋体]年[font=Times New Roman]12[font=宋体]月获得中国药品行政保护，并于当年在中国以片剂形式（不含原料药）上市，用于治疗精神抑郁症。现在国内各大医院、药店均有销售。盐酸舍曲林在中国无专利保护。[font=Times New Roman]2004[font=宋体]年[font=Times New Roman]6[font=宋体]月该行政保护终止。由于盐酸舍曲林存在4种光学异构体，在合成工艺过程中可能会引入中间杂质盐酸舍曲林顺式左旋异构体，盐酸舍曲林反式左旋异构体，反式右旋异构体，因其均为手性异构体，眼前其异构体检测方法为毛细管电泳法，且只对其异构体顺式左旋异构体进行检测，其它杂质检测采用反相HPLC，且其盐酸舍曲林主峰不能很好的与其相邻异构体分开，参照相关文献，并经方法学研究，建立了盐酸舍曲林有关物质的检测方法，采用HPLC外标法测定[

  • 69.1 HPLC荧光法测定盐酸曲马多及其片剂人体生物等效性

    69.1 HPLC荧光法测定盐酸曲马多及其片剂人体生物等效性

    【作者中文名】张亮; 道毅俊; 李中东; 张怡; 施孝金; 钟明康;【作者英文名】ZHANG Liang DAO Yi-jun LI Zhong-dong~* ZHANG Yi SHI Xiao-jin ZHONG Ming-kang（Department of Pharmacy; Huashan Hospital; Fudan University; Shanghai 200040; China）;【作者单位】复旦大学附属华山医院药剂科;【摘要】目的建立HPLC荧光检测法测定曲马多及活性代谢物O-去甲基曲马多在血浆中的浓度,研究曲马多片在健康人体中的药动学及生物等效性。方法采用随机交叉自身对照试验设计,20名健康男性受试者单次po 100 mg曲马多口腔崩解片和曲马多片后,按规定时间采集肘静脉血,血样经液.液萃取处理,以0.03 mol·L~(-1)四硼酸钠(含0.5%三乙胺,磷酸调pH至4.0)-甲醇(75:25)为流动相,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×200mm,5μm),流速1.0 mL·min~(-1),柱温50℃,荧光检测的激发波长275 nm,发射波长304 nm,测定曲马多和O-去甲基曲马多的血药浓度,并计算两制剂的主要药动学参数及相对生物利用度。结果测定血浆中曲马多和O-去甲基曲马多的最低检测限均为1.0μg·L~(-1),曲马多和O-去甲基曲马多分别在1.0～600.0和1.0～300.0μg·L~(-1)内线性关系良好;血药浓度测定的日内、日间精密度RSD均小于5%;测得曲马多口腔崩解片和曲马多片的血样中曲马多的主要药动学参数为:t_(max)(2.2±1.0)和(1.9±0.9)h,ρ_(max) (...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271734_386591_2379123_3.jpg

  • 【求助】买不到盐酸了

    话说广东加强了对危险化学品的控制，经销购买盐酸硫酸的都需要取得公安局的安全证明，就是拿N多万去买个证。而且现在都办不到证了。（貌似硝酸却不在管制范围？？？）这两天盐酸用完了，请购盐酸时，采购才说没证买不到。偏偏供货商也没证。于是。。。。。。。。。。。。杯具啊！请问各位有遇到这样的情况吗？怎么解决的？我们一个小工厂，为了化验室半个月才用掉的一瓶盐酸去花钱办证似乎是很那个的行为。。。。。

  • 【分享】高效液相色谱法测定片剂中的盐酸舍曲林及有关物质的含量

    目的：建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×200mm，5μm）；流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液（用磷酸调到pH4.0）（60∶40），流速1.5mL/min；检测波长225nm。结果：进样量在2.49~19.94μg范围内，与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%，RSD为0.60%(n=9)。结论：该方法简单、快速、准确，重现性及专属性好，可用于盐酸舍曲林片的质量控制。

  • 盐酸滴定液的配制及标定操作规程

    名 称 盐酸滴定液的配制及标定操作规程 一、 目 的：建立盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L）的配制及标定的标准操作规程，确保检验的准确性。二、 适用范围：适用于盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L）的配制及标定。三、 责 任 者：QC化验员、QA。四、 引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录。五、 规 程：1、误差要求： 法定标准标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度 （F）应在1.000-1.050之间2、反应原理：2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂：基准无水碳酸钠5、仪器与用具：三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制：盐酸滴定液（1 mol/L） 取盐酸90 ml，加水适量使成1000 ml，摇匀。 盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L） 照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定：盐酸滴定液（1 mol/L） 取在270～300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分种，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液（0.5mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.2mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.1mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式： 盐酸滴定液（1 mol/L） F=M/（V×0.053）盐酸滴定液（0.5 mol/L） F=M/（V×0.0265）盐酸滴定液（0.02mol/L） F=M/（V×0.0106）盐酸滴定液（0.1 mol/L）F=M/（V×0.0053）式中：M无水碳酸钠的质量（g） V滴定所耗盐酸滴定液的体积（ml） 8、注意事项反应致近终点时，应加热煮沸2分钟，以赶走溶解于水中的CO2，排除CO2对反应的干扰。

  • 49.6 高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中盐酸曲马多浓度

    49.6 高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中盐酸曲马多浓度

    【作者】 王彦慧； 夏东亚； 郭涛；【机构】 沈阳军区总医院药剂科； 沈阳军区总医院药剂科 辽宁沈阳110016； 沈阳药科大学； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的:建立测定人血浆中盐酸曲马多的高效液相色谱-荧光检测法。方法:血浆样品经液-液萃取,以氟康唑为内标,在Diamonsil C18柱(迪马公司,200mm×4.6mm,5μm),以磷酸二氢纳缓冲液(0.04mol.L-1,pH3.5)-乙腈(77∶23)为流动相,荧光检测,激发波长为275nm,发射波长为302nm。结果:曲马多的线性范围为5~1 000μg.L-1,最低检测限为1μg.L-1。低、中、高3种浓度的日内日间RSD均小于7.7%,提取回收率分别为(85.2±4.3)%,(80.6±3.5)%和(83.6±3.6)%。结论:该法重复性好、准确、简便、快速,适用于人血浆中盐酸曲马多浓度的测定及临床药动学研究。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142231_383915_1609970_3.jpg

  • 用碳酸钠标定盐酸 甲基橙做指示剂时终点颜色具体判断

    在分析化学中，用碳酸钠标定盐酸，使用甲基橙作为指示剂。请问当滴定到终点具体如何判断，大约是0.1M的盐酸，0.15-0.20g的碳酸钠。是会多加一滴或者半滴变红，还是黄色恰好变橙？能不能请做过的有经验的大神分享一下经验，是如何判断的

  • 【分享】盐酸芬氟拉明全国叫停 北京未招标采购该药

    [center]盐酸芬氟拉明全国叫停 北京未招标采购该药[/center]由于会引发心脏损害等严重不良反应，昨天(8日)，国家食品药品监管局紧急叫停对减肥药盐酸芬氟拉明原料药和制剂的生产、销售和使用，并表示已购买盐酸芬氟拉明的患者可将剩余的药品退回原购买医院或药店。 药监局新闻发言人颜江瑛昨日(8日)在例行新闻发布会上介绍，国家药品不良反应监测中心的监测数据表明，使用盐酸芬氟拉明可引起心脏瓣膜损害、肺动脉高压、心力衰竭、心动过速、心慌、胸闷、血尿、皮疹、恶心、头晕等严重不良反应。 颜江瑛说，国家药监局组织专家对该品种进行了综合评价，认为国内外监测和研究资料表明，该药品用于减肥风险大于利益。 为保障公众用药安全，根据《药品管理法》和《药品管理法实施条例》，国家药监局决定自1月7日起，停止盐酸芬氟拉明原料药和制剂在我国的生产、销售和使用，撤销其批准证明文件。已上市销售的药品由生产企业负责召回，在所在地药品监督管理部门监督下销毁或者处理。 资料显示，早在上世纪末、本世纪初，欧美国家已经先后停止了盐酸芬氟拉明在本国家(地区)销售和使用。 - 名词解释 盐酸芬氟拉明 　　盐酸芬氟拉明作为一种化学减肥药，主要用于单纯性肥胖及患有糖尿病、高血压、心血管疾患、焦虑症的肥胖患者，是一种食欲抑制剂。盐酸芬氟拉明在中国目前只有一个品种，即盐酸芬氟拉明片。中国于上世纪80年代批准盐酸芬氟拉明片及其原料药在中国制售。目前共有30多家企业持有该药品的批准文号。 　　- 北京情况 　　北京未招标采购盐酸芬氟拉明 　　市药监局表示，医保药品目录中无该药品 　　昨天(8日)，北京市药品监督管理局相关负责人表示，盐酸芬氟拉明片是一种作为二类精神药品管理的处方药，但并非北京地区医疗机构定点招标采购药品，更不在医保药品目录中。 　　记者昨天(8日)走访金象大药房、嘉事堂连锁药店和老百姓大药房，店方均由于不良反应较多，盐酸芬氟拉明片早已在药店消失。 　　- 相关新闻 　　药监局表示“山寨药”根本不是药，无药品功能 　　“不要用山寨药说法误导公众” 　　昨天(8日)，国家药监局新闻发言人颜江瑛在回答本报提问时表示，号称“山寨药”的非药品本身就不是药品，建议不要用“山寨药”这种说法来误导公众。 　　在新闻发布会上，本报记者提问：现在有媒体报道中用的比较火的一个词是“山寨药”，“山寨药”到底是不是药品？ 　　对此，颜江瑛表示，“我不太赞同“山寨药”的说法，我建议不要用“山寨药”这种说法来误导公众。” 　　颜江瑛说，现在有一些山寨手机，某种程度手机还是一个手机，但是所说的“山寨药”根本不是药，绝对没有药品的功能，甚至会误导公众、影响公众的健康，延误病情的治疗，“我不同意大家用“山寨药”的说法。” 信息来源:新京报

  • 简述盐酸胍的用途

    1. 可用作医药、农药、染料及其他有机合成中间体。可用来合成2-氨基嘧啶、2-氨基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶，是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等磺胺药物的中间体。　　2. 盐酸胍（或硝酸胍）与氰乙酸乙酯反应，环合为2,4-二氨基-6-羟基嘧啶，用于合成抗贫血药叶酸。还可用作合成纤维的防静电剂。　　3. 也可用于蛋白质变性剂。化学性质如下：1.性状：白色或微黄色块状物2.熔点（℃）：181-1833.相对密度（g/mL,20/4℃）：1.3544.溶解性：在20℃时在100g水中可以溶解228g，在100g甲醇中可以溶解76g，在100g乙醇中可以溶解24g。几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。5.pH 值（4%水溶液,25℃）：6.4

  • 【分享】盐酸液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）的配制、标定与储存

    盐酸液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下：1.1配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10；因此，在加水稀释并摇匀后，宜先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.95-1.05，而后再进行标定。1.2基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为：取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙研钵中研细后，置具盖瓷坩锅内，在270-300℃干燥至恒重 移置称量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。1.3干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。1.4甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围为PH5.1,因此在滴定至近终点时,必须煮沸2分钟以除去被滴定液中的二氧化碳,待冷却至室温后,再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。1.5盐酸滴定液的浓度c(mol/L) 按下式计算: m c(mol/L)=----------- V×53.00式中 m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）； V为本滴定液的消耗量（ml）； 53.00为与每1ml的盐酸液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。

  • 异烟酸-巴比妥酸法测定氰化物 标曲为什么都无色

    按照“工作场所无机含氮化合物的测定”标准，用异烟酸-巴比妥酸法测定氰化物，为什么加入显色剂后标曲全部都不显色？已经做了2次还是这样的结果，每次也都是严格按照标准来做的，不知到底是哪里出了问题？求高手指点，谢谢！

  • 【分享】顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

    建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱，FID检测器，二甲基甲酰胺为溶剂，程序升温，外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离，线性关系良好，检测限分别为3.51μg/mL、0.35μg/mL、2.12μg/mL、0.11μg/mL，精密度RSD5%，平均回收率99.1%~102.4%。本法操作简单，结果准确可靠，可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。

  • 汞的测定 原子荧光光度法，为什么加入盐酸羟胺不褪色？

    SL 327.2- 2005 水质 汞的测定 原子荧光光度法6.2.1 重铬酸钾一过硫酸钾消解法 此法适用于地表水、地下水和污水。 取摇匀的 1. 0-5. OmL污水 (或 lOmL较清洁净地表水、地下水)置于25mL比色管中，稀释至10. OmL，加人 0. 3mL硫酸 (见 5.27, 0. 3mL硝酸 (见 5.3),混匀。再加人 1. OmL重铬酸钾溶液(见 5. 6 )，应保持至少 15min不退色，否则应予适量补加。然后加人 1. OmL过硫酸钾溶液 (见 5.7),在水浴锅中闭塞保持近沸 1h，取下冷却。使用前，逐滴加人盐酸经胺溶液 (见 5.9)，直至溶液退色，再稀释至刻度按此方法消解，但是加入盐酸经胺（配的5%的，用它试过加入高锰酸钾溶液能褪色，证明是有效的），但是不管加入多少盐酸经胺，溶液就是不褪色啊，还是黄色的？有没有前辈指点下是什么原因。

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

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