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甲醇中种挥发性有机物

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甲醇中种挥发性有机物相关的论坛

  • 土壤中挥发性有机物的采样方法主要参考哪个标准

    各位老师:请问:土壤中的挥发性有机物的采样方法主要参考哪个标准,我看HJ/T 166里面并没有对于挥发性有机物所需的非扰动采样器,40ml等螺口玻璃瓶等作出相关的规定,而且我上网查了很多相关资料,有好几个说法。有的说土壤样用非扰动采样器采到40ml瓶中,尽量装满 有的说需要先加甲醇,并称重,在将土壤采集5g放入瓶中

  • 关于空气中的半挥发性有机物的测定

    想要检测空气中的的半挥发性有机物,但是查找相关标准只有一个HJ691-2014 半挥发性有机物采样技术导则,做样方法没有找到。空气中的半挥发性有机物有相关的国家做样标准吗?

  • 【实战宝典】65种挥发性有机物标准物质如何购买?

    [font=宋体]发帖人:[/font]cj-8888[font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867515]https://bbs.instrument.com.cn/topic/[/url]6861981[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]实验室要建立《土壤和沉积物[/font][font=宋体]挥发性有机物的测定[/font][font=宋体]吹扫捕集[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/font]HJ605-2011[font=宋体])标准方法测定土壤样品中的挥发性有机物,如何购买[/font]65[font=宋体]种挥发性有机物的标样。[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]由于[/font][font=宋体]挥发性有机物不稳定性,[/font][font=宋体]目前土壤[/font][font=宋体]挥发性有机物[/font][font=宋体]标准物质研制是有困难的,市面上都是以标液的形式存在,根据标准方法对检测的[/font][font=宋体]挥发性有机物进行组合成不同的混合标准溶液,组合的方式是通过稳定性试验后根据挥发性有机物溶解在溶剂中的稳定性一起组合或分开组合成系列:[/font]1.[font=宋体]与[/font][font=宋体]《土壤和沉积物[/font][font=宋体]挥发性有机物的测定[/font][font=宋体]吹扫捕集[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/font]HJ605-2011[font=宋体])[/font][font=宋体]方法配套的标准物质有北京振翔科技有限公司(北京曼哈格生物科技有限公司)出售的[/font]60[font=宋体]种有机挥发物混标[/font]1000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液(货号:[/font]30754YM+5[font=宋体]种有机挥发物混标[/font] 2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液(货号:[/font]BePure-31754Y2M[font=宋体])。[/font]2.[font=宋体]与《土壤和沉积物[/font][font=宋体]挥发性有机物的测定[/font][font=宋体]顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/font]HJ 642-2013[font=宋体])、《固体废物[/font][font=宋体]挥发性有机物的测定[/font][font=宋体]顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/font]HJ 643-2013[font=宋体])方法配套的有北京振翔科技有限公司(北京曼哈格生物科技有限公司)[/font]35[font=宋体]种[/font]+1[font=宋体]种组合[/font][35[font=宋体]种化合物[/font]2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液(货号:[/font]30492YM[font=宋体])[/font]+[font=宋体]氯乙烯单标[/font] 2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液(货号:[/font]26495YM[font=宋体]),配套的还有内标[/font]3[font=宋体]种(氟苯、氟苯-[/font]D5[font=宋体]、[/font]1,4[font=宋体]-二氯笨-[/font]D4 2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体])甲醇溶液(货号:[/font]30893YM[font=宋体])、替代物[/font]3[font=宋体]种(二溴氟乙烷、甲苯-[/font]d8[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]-溴氟苯[/font] 2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液)(货号:[/font]31047Y2M[font=宋体])[/font]][font=宋体]。[/font]3.[font=宋体]与《水质[/font][font=宋体]挥发性有机物的测定[/font][font=宋体]吹扫捕集[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/font]HJ 639-2012[font=宋体])方法配套的有美国[/font]ACCUSTANDARD 57[font=宋体]种组分挥发性有机物混标(货号:[/font]TPAS-S-65873-02[font=宋体]),[/font]1000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液;北京振翔科技有限公司(北京曼哈格生物科技有限公司)[/font]55[font=宋体]种[/font]+2[font=宋体]种组合[/font][55[font=宋体]种化合物[/font]2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液(货号:[/font]30491YM-v2[font=宋体])[/font]+[font=宋体]氯乙烯单标[/font] 2000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液(货号:[/font]26495YM[font=宋体])[/font]+[font=宋体]环氧氯丙烷单标[/font]1000 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液(货号:[/font]22549YM[font=宋体]),配套的还有内标[/font]2[font=宋体]种(氟苯、[/font]1,4[font=宋体]-二氯笨-[/font]D4 200 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体])甲醇溶液(货号:[/font]30904SM[font=宋体])、替代物[/font]3[font=宋体]种(二溴氟乙烷、甲苯-[/font]d8[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]-溴氟苯[/font] 25 [font=Symbol]m[/font]g/mL[font=宋体]甲醇溶液)(货号:[/font]30912NM[font=宋体])[/font]][font=宋体]。[/font][font=宋体]北京振翔科技有限公司(北京曼哈格生物科技有限公司)可以根据要求进行定制化服务,方便实验室根据自身要求使用定制的各种标准物质。[/font]

  • 土壤中挥发性有机物的检测

    各位有没有用HJ741-2015-土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法这个标准,检测土壤中挥发性有机物的?我做了几种,发现按照标准要求的标准曲线的最高浓度空白加标,有的都检测不出来,大家是怎么做的?

  • 【实战宝典】如何采集土壤中挥发性有机物样品?

    [font=宋体][font=宋体]发帖人:[/font][font=Times New Roman]Insp_ea4dd0b9[/font][/font][font=宋体]链接:[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7253559[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体][font=宋体]土壤中的挥发性有机物的采样方法主要参考哪个标准?《土壤环境监测技术规范》([/font][font=Times New Roman]HJ/T 166-2004[/font][font=宋体])中未对挥发性有机物样品的采集作出相关的规定,采样过程是否需要使用非扰动采样器?[/font][/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体][font=宋体]针对土壤中挥发性有机物样品的采集,主要应避免采样过程造成挥发性有机物的损失。土壤中挥发性有机物的采样方法可参照《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]挥发性有机物的测定[/font] [font=宋体]吹扫捕集-质谱法》([/font][font=Times New Roman]HJ 605-2011[/font][font=宋体])及《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/font][font=Times New Roman]HJ 642-2013[/font][font=宋体])中相关规定进行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]土壤中挥发性有机物样品的采样应使用不锈钢铲、铁铲或不锈钢药勺将土壤样品尽快采集至具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的[/font][font=Times New Roman]60 mL[/font][font=宋体]棕色广口玻璃瓶中,尽量填满不留空隙,快速清除样品瓶瓶口及外表面黏附的土壤样品,密闭样品瓶,所有样品采集[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]份([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]份平行样,一份用于含水率的测定),避光冷藏保存。该方法适用于顶空[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法及吹扫捕集[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法手工进样的样品采集。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]如使用自动进样器的吹扫铺集装置分析样品,采样前需在[/font][font=Times New Roman]40 mL[/font][font=宋体]棕色样品瓶中放置一清洁的磁力搅拌棒,密闭后贴标签,使用百分之一天平称重并记录。采样时,可使用不锈钢药勺、塑料注射器或不锈钢专用采样器(非扰动采样器)采集土壤样品至样品瓶中,快速清除样品瓶瓶口及外表面黏附的土壤样品,密闭样品瓶,所有样品采集[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]份平行样,避光冷藏保存。该方法需另外采集一份土壤样品置于[/font][font=Times New Roman]60 mL[/font][font=宋体]样品瓶中,用于样品含水率的测定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在实际操作过程中,污染场地调查项目经常遇到土壤样品中挥发性有机物含量较高的情况(目标污染物含量>[/font][font=Times New Roman]1000 [/font][/font][font=Symbol]m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]),可在采样前在[/font][font=Times New Roman]40 mL[/font][font=宋体]棕色样品瓶中注入[/font][font=Times New Roman]10.0 mL[/font][font=宋体]农药残留级或色谱级甲醇,密闭后贴标签,使用百分之一天平称重并记录。采样时,使用塑料注射器或不锈钢专用采样器(非扰动采样器)采集不少于[/font][font=Times New Roman]5 g[/font][font=宋体]土壤样品至样品瓶中,推入时应将样品瓶略微倾斜,防止将保护剂溅出,其他过程与直接采样相同。[/font][/font]

  • 【世界环境日】土壤挥发性有机物采样注意事项

    挥发性有机物是评价土壤污染程度的一个重要指标,因而保证测定结果的准确性至关重要。而要想测定准确,采样部分一定要按照要求进行。一般采集土壤挥发性有机物的时候,都需要使用专门的采用器具对土壤进行非扰动采样,采集5g左右圆柱状的土壤样品至40ml棕色吹扫瓶中,然后盖紧盖子带回实验室进行测定。对于低浓度样品和高浓度样品也有不同的要求,低浓度样品使用无有机物干扰的纯水作为溶剂进行提取,而高浓度样品需要使用甲醇作为溶剂提取。

  • 室内空气中总挥发性有机物采样问题

    [color=#666666]方法是《民用建筑工程室内环境污染控制规范》[/color][color=#666666]GB 50325-2010附录G 室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的测定[/color][color=#666666]采样流量为0.5L/min,采10L?就可以了吗?但是《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》GB/T18883-2002中总挥发性有机物的限值是8小时均值至少采6h。执行哪一个呢[/color]

  • 车内挥发性有机物标准品

    目前通用,丰田,现代,主要参考 HJ/T 400—2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法 来检测车内挥发性有机物,但是这个标准上对于要测的挥发性有机物名称只写了个:“保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物”,想请问大家有做过的吗,具体是哪几种挥发性有机物呢?

  • 做土壤挥发性有机物,吹扫土壤有个异丙醇的峰

    做土壤挥发性有机物,使用泰克玛吹扫,标准物质溶剂都是甲醇,之前谱图不会有异丙醇的峰,直接往水里(水是干净的)加10uL甲醇,吹扫出来会有个异丙醇的峰 在八分钟左右,不知道是怎么回事,有大神遇到过吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308031644598592_4045_3469717_3.png[/img]

  • 国家开征挥发性有机物排污费

    环境保护部办公厅函环办环监函113号关于挥发性有机物排污收费试点有关具体工作的通知各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局,计划单列市环境保护局:  根据《国务院关于印发大气污染防治行动计划的通知》(国发〔2013〕37号)中“将挥发性有机物纳入排污费征收范围”的要求,财政部、发展改革委、环境保护部先后出台了《关于印发〈挥发性有机物排污收费试点办法〉的通知》(财税〔2015〕71号,以下简称71号文件)和《关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知》(发改价格〔2015〕2185号),决定自2015年10月1日起,在石油化工、包装印刷行业开展挥发性有机物排污收费试点工作。现就有关具体工作通知如下:  一、各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)应当积极推动当地发展改革委(物价)、财政等有关部门尽快制定出台试点工作具体实施办法,明确试点范围、收费标准、差别化政策、核算周期、起征时间、核算方法、征收权限等内容。  二、各省级环境监察机构要组织指导行政区内市、县环境监察机构做好试点的实施工作。  (一)通过工商、工信、统计、新闻出版等主管部门和有关行业协会的数据和资料,掌握试点范围内的企业数量。  (二)采取多种形式对行政区内环境监察机构和试点企业进行宣传培训,讲解国家和地方的挥发性有机物排污收费试点政策规定,介绍试点行业的生产工艺和挥发性有机物排放特点。  (三)检查指导行政区内的试点工作,总结推广试点工作的好做法、好经验,及时帮助下级环境监察机构解决、反映试点工作中的问题。  三、石油化工企业要按71号文件附件2规定的核算周期(以年计)和计算办法,包装印刷企业要按71号文件附件3规定的计算办法以及核算周期(由各省份自定),向地方环境监察机构报送本通知所附的挥发性有机物排放信息申报表,申报挥发性有机物排放量和相关信息,并对申报材料的真实性、有效性、完整性负责。  四、地方环境监察机构要对试点企业申报材料的完整性进行审核,审核要求如下:  (一)石油化工企业申报的各污染源项中涉及排放挥发性有机物的设备动静密封点、生产装置、储罐、装卸站台、燃烧设备、工艺有组织废气排放源、火炬、挥发性有机物处理设施等数量,必须与核算期内其生产在用的数量相等;各污染源项挥发性有机物排放量及污染当量数之和与总排放量及总污染当量数相等。  (二)包装印刷企业申报的有机类原料投用、稀释剂使用、挥发性有机物去除与回收等信息,应与其申报的同期购买原辅料和有机溶剂的发票或使用领料凭证、原辅料供货商提供的挥发性有机物含量说明、危险废物处理单据等材料,以及挥发性有机物治理装置处理效果等相符。  (三)地方环境监察机构审核发现缺漏项等申报信息不完整的,要责令试点企业限期补报,逾期不报的,要依法予以处罚。  五、我部已组织开发挥发性有机物排污收费试点征收管理系统,采用云计算方式部署在环境保护部云平台上,供石油化工和包装印刷企业申报、地方环保部门征收排污费时使用。具体事宜另行通知。  六、挥发性有机物排污收费试点过程中出现的问题以及工作建议,请及时向财政部、发展改革委和我部反映。  附件:1.石油化工行业挥发性有机物(VOCs)排放信息申报表     2.包装印刷行业挥发性有机物(VOCs)排放信息申报表环境保护部办公厅 2016年1月19日

  • 简析大气中挥发性有机物(VOCs)检测技术

    随着大气环境的日益恶化,人们愈来愈关注的大气中挥发性有机废气。大气中VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物,同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源,对形成灰霾有重要贡献,且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化,VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后,我国大气污染控制中又一新的关注点。挥发性有机物是一种混合物,由于其定义未明确,因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法,环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物,主要是烷烃、烯烃和苯系物,固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物,主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。1国内外对VOCs定义VOCs是一类有机化合物的组合,不同组织对其有不同的定义,主要分为两类,一类是学术意义上的定义,一类是环保意义上的定义。化学意义上的定义主要有五种挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物;世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物,按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类:烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物;ISO4618/1-1998中VOCs指原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体;德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体,在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物;我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa,或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。环保意义上的定义主要有两种美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物;美国ASTMD3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。我国大气污染防治相关政策和标准中,还没有大气中VOCs的明确定义,而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。2国内外对VOCs检测标准我国VOCs检测标准有《HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》《HJ733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》《HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》《HJ644-2013环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》《GB21902-2008合成革与人造革工业污染物排放标准》VOCs排放行业标准《DB31933-2015大气污染物综合排放标准(上海)》《DB31859-2014汽车制造业(涂料)大气污染物排放标准(上海)》《DB111201-2015印刷业挥发性有机物排放标准(北京)》《DB12/524-2014工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》《DB11/447-2007炼油与石油化学工业大气污染物排放标准(北京)》美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准,其中涉及VOCs检测的共有6项,均是气相色谱法,但可配备不同的采样方法和检测方法。来源:化学数据联盟

  • 有机物的挥发性

    我们平常使用的有机物(如四氯化碳、二硫化碳、正己烷等)都具有挥发性一般有机物的挥发性和哪些因素有关系呢?沸点?碳原子数?分子量?......

  • 【xStandard标准品有奖问答 6.11】31种挥发性有机物混标,适用于《HJ 642-2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》,1000 μg/mL在甲醇中,1 mL/安瓿,货号是?

    【xStandard标准品有奖问答 6.11】31种挥发性有机物混标,适用于《HJ 642-2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》,1000 μg/mL在甲醇中,1 mL/安瓿,货号是?

    [b]问题:31种挥发性有机物混标,适用于《HJ 642-2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》,1000 μg/mL在甲醇中,1 mL/安瓿,货号是?答案:46592=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)千层峰(注册ID:jxyan)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)zgx3025(注册ID:v2844608)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111505464501_1625_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111505032361_1723_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]

  • 【求助】安捷伦6890 HP-5柱分析挥发性有机物

    HP-5柱分离标品:甲醇中挥发性有机物混合(I) 苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯其中四氯化碳和苯峰重合,有办法分开不?利用GC同时测定挥发性的苯系物和卤代烃一般用什么柱子合适啊?

  • 土壤中挥发性有机物检测的经验分享

    土壤中挥发性有机物检测的经验分享

    [font=line-through][size=16px][color=#160e12]挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)是一类常见的废气,比较容易沉积在土壤中,其含量小、易挥发,检测、分析过程需要严格控制细节,针对这个检测难题,有几点想法希望和大家讨论一二。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]一、分析测试注意事项[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]为确保实验的顺利性,我们先来看看分析测试时的注意事项。1.吹扫捕集中有三个温度控制需要注意,分别是吹扫温度、捕集阱温度和传输线温度。通常吹扫温度为室温,捕集阱解析温度设为200℃,传输线温度100℃。酮类物质的吹扫温度升至80℃,吹扫捕集效率和回收率可明显提高。2.避免溶剂污染。有机实验室溶剂使用量大,特别是在半挥发性有机物前处理中,会使用大量的二氯甲烷、丙酮等挥发性有机溶剂。特别是二氯甲烷,穿透力极强,很容易附着在实验器皿和实验人员衣物上,造成溶剂污染。因此,在做挥发性有机物分析时,要注意以下几点:①VOC分析仪器、实验器皿、配制标曲应单独设立房间;②VOC样品和SVOC样品区分开,单独存放;③将40mL吹扫瓶(包括搅拌子)用自来水冲洗干净,再用蒸馏水冲洗,放入105℃烘箱烘烤2h(除有机物),然后放入密封的干燥器中备用;④实验用水煮沸(除有机物)冷却后使用,每日要做实验室空白检测。3.验证系统是否被污染。分析完高浓度样品(包括加标样品)后,要插入多个空白样品验证系统是否被污染,避免影响到下一个样品。4.注意样品的时效性。样品应于4℃以下避光保存,并在7日内完成检测分析。5.标准曲线并不强制要求线性拟合。若标准系列中某个目标化合物相对响应因子RRF的相对标准偏差大于20%,也可采用非线性拟合方式进行校准,其相关系数应≥0.990。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]二、分析方法的选择[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]土壤中挥发性有机物的分析通常使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法。国家先后颁布了两个标准《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ605-2011和《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ642-2013。两种方法都是GCMS检测,区别在于样品的引入方式不同。接下来,我们对两种方法做个简单介绍。1.顶空(head space)这里的顶空是指静态顶空。由于挥发性有机物沸点较低,通过加热样品瓶中的样品,使目标物在气液两相中合理分配,保持平衡状态,然后再取上面的气体部分引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪中进行分析。2.吹扫捕集(purge-trap)吹扫捕集又叫动态顶空。它是让气体连续通过样品,将样品中的挥发性组分吹脱出来用捕集阱吸附,然后经过加热解吸,将样品引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪中进行分析。两种方法都适用于土壤中挥发性有机物的测定,相比较而言,吹扫捕集灵敏度高,且无需对样品进行前处理,避免样品在前处理过程中的损耗,检测效果更好。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]三、分析测试要点[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]接下来,我们就以《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ605-2011,来谈谈土壤中挥发性有机物的分析测试中,有哪些要点需要注意。1.样品称量对样品瓶进行空瓶称重,预加转子的需要加入转子后称重,甲醇保护剂的样品(高浓度)需要甲醇保护剂称重。分析前去掉封口膜对样品进行称重。2.上机分析每批次样品插入相应质控样品(试剂空白、校准样品、基质加标样品、平行样)。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241005419536_5739_5004547_3.png!w690x287.jpg[/img][/align][align=center](安捷伦GCMS谱图)[/align][align=center][font=line-through][color=#160e12][size=16px][/size][/color][/font][/align][font=line-through][size=16px][color=#160e12]3.分析顺序按照浓度由低到高的顺序进行,尽可能减少样品由于浓度差距过大导致的交叉污染。可按照空白样品(试剂空白、运输空白、全程序空白)、甲醇提取液样品、低浓度样品、基质加标样品的顺序排列进样。4.质量控制[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]①仪器性能检查。每批样品分析之前或24h之内,需进行仪器性能检查(全扫描模式分析对溴氟苯,核查离子丰度)。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][align=center][font=line-through][size=16px][color=#160e12][img=,690,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241020299759_748_5004547_3.png!w690x256.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font=line-through][size=16px][color=#160e12](BFB关键离子丰度标准)[/color][/size][/font][/align][font=line-through][size=16px][color=#160e12]②校准。校准曲线相对响应因子RRF<20%,或曲线相关系数>0.99。每个工作日/每批次样品至少测定一次曲线中间点加标浓度,其测定值与加标浓度理论值的比值在80%~120%之间。内标保留时间变化不超过10s,定量离子峰面积变化在50%~200%之间。③空白。每批样品(不大于20个)测定实验室空白,测定样品运输空白和样品全程序空白。④基质加标、平行样测定。每批次样品(不大于20个)应选择一个样品进行平行分析或基体加标分析。所有样品中替代物加标回收率均在70%~130%之间。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font]

  • 挥发性有机物

    我现在要做HJ644,HJ734还有水中土中挥发性有机物,准备申购一款柱子,求大家对于色谱柱的意见?或者大家现在用什么类型色谱柱,做的情况如何?求分享……谢谢大家

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