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丙酮中硫线磷克线丹溶

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丙酮中硫线磷克线丹溶相关的论坛

  • ［求助］丹磺酰氯的丙酮溶液为什么不溶？

    我做生物胺的柱前衍生，用的是10mg／ml的丹磺酰氯丙酮容液，但是配完之后丹磺酰氯很多都沉在底部并不溶解，用超声混匀后，用移液枪吸取能明显看到颗粒。然后将丹磺酰氯丙酮容液加进生物胺单标里混匀后会底部出现白色沉淀，是不是有发生什么化学反应？这个沉淀看了很多文献都没提到过。然后就是去跑液相，8个标品，只有精氨酸一直跑不出，时间感觉也很充足了，就是一直很平坦不出峰，是不是和上面的操作有关系啊？

  • 丹磺酰氯丙酮溶液为什么不溶

    我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

  • 乙酰丙酮怎么蒸馏

    测涂料中甲醛，乙酰丙酮分光光度法，乙酰丙酮溶液配制时乙酰丙酮要用重蒸馏的，怎么蒸馏

  • 【原创大赛】溶剂抽提在橡胶丙酮溶物的检测实验中的应用方法

    【原创大赛】溶剂抽提在橡胶丙酮溶物的检测实验中的应用方法

    溶剂抽提实验是从一种固体混合物中将所要的物质根据其特性用溶剂提取分离出来的方法。该方法在橡胶化学分析实验室中应用很广泛，主要用于进行化学成分检测的前处理工作，如橡胶中多环芳烃含量的检测、游离硫含量的检测、丙酮溶物的定性定量分析等。 以橡胶丙酮溶物的抽提实验为例，实验器材主要由水浴锅和索氏抽提器（见图1）组成。 取待测试样约5g（精确至0.001g），剪成颗粒状，为保证样品与溶剂充分接触，应将颗粒的粒径保持在约3mm（见图2）。将处理完的样品颗粒用纸筒包裹好，放入索氏抽提器中（见图3），注意一定将样品包裹完全，不能漏出，否则容易堵塞抽提器，并产生实验误差。将丙酮溶剂加入到接收瓶中，将索氏抽提器拼接好。注意，有些实验员可能采取先拼接索氏抽提器再从上方倒入溶剂的方法，这样方便操作且可以浸润一次试样，但采用该操作经常会出现试样颗粒漂浮起来落出纸包的现象，从而堵塞容器产生误差，所以该方法一定不可取。将拼接好的索氏抽提器浸入水浴锅中，水位略超过溶剂为宜。由于丙酮的沸点为56℃，所以设置水浴温度要略高于丙酮的沸点，抽提时间一般为7~8h。需要注意的是，由于室内温度的变化，水浴温度及丙酮的挥发损失量均会产生变化，所以在进行规模性实验前，应进行实验条件的优化，确定合适的水浴温度，溶剂量，以及抽提时间，以达到准确的实验结果以及环保目的。[img=,423,550]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271426_01_2984502_3.png[/img]

  • 【原创大赛】水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量

    【原创大赛】水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量

    水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量前言：“血豆腐”一般是指由猪、牛、羊、鸡、鸭等禽畜动物血做成的凝固状血块，形似豆腐而得名。“血豆腐”向来以营养丰富、口感鲜嫩深得大众青睐，涮火锅、麻辣烫、做汤都少不了它。但有些不法商人为了牟取私利，违法在添加甲醛，甲醛可以让禽兽动物血中蛋白质快速变性凝结，具有防腐作用，还可以使血豆腐表面颜色更漂亮。而甲醛对人体具有很大的伤害作用，对人的肝脏和肾脏损害最大，并具有潜在的致癌性，在食品中严禁使用。为了解市场上“血豆腐”甲醛的残留情况，我们对市场上的“血豆腐”进行了采样监测。方法：参照《卫法监发159号附件2》中测定甲醛次硫酸氢钠的方法原理：根据甲醛沸点低的特点，在酸性条件下对检样进行水蒸汽蒸馏，用水吸收，甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用，生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶，依颜色深浅比色定量。仪器与试剂： 普析T6分光光度计； 10%（V/V）磷酸溶液；液体石蜡；乙酰丙酮溶液；甲醛标准溶液（预先标定好浓度）操作步骤：（1）样品处理：称取经均质样品5.00g，置于蒸馏瓶中，加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中，准确收集蒸馏液至于100ml。另做空白蒸馏。（2）显色操作：视检品中甲醛含量高低，吸取检品蒸馏液２－１０ml补充蒸馏水至10ml，加入乙酰丙酮溶液1ml混匀，置沸水中浴3－10分钟，取出冷却。然后以蒸馏水调零，于波长435nm处，以1cm比色杯进行比色，记录吸光度。查标准曲线计算结果。（3）标准曲线制备：吸取5ug/L甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,补充蒸馏水至10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作.减去0管吸光度后,绘制标准曲线。血豆腐样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251030_528841_2694188_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251032_528842_2694188_3.jpg取样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/20

  • 【求助】有机磷农药标样溶剂为丙酮，伤柱子怎么办？

    各位好！请教一个问题有机磷类的农药买来的标样就是丙酮溶的，看文献报道标准曲线的溶剂是丙酮正己烷1：1，而且是非极性柱，为什么我这样配之后 进样就很大柱流失呢？是不是一定要用氮吹等方法把丙酮溶剂置换了呢？大家是怎么做的呢？谢谢大家了！

  • 【求助】氮磷检测器 丙酮

    Agilent 6890-NPD 走空运行会出现两个峰（已经排除进样口，检测器等）现怀疑是以前用丙酮做溶剂遗留下的问题，有哪位高手告知NPD是不是不能用丙酮做溶剂。谢谢！！！[~152752~]

  • 【求助】如何测定丙酮中溶解的少量氨气

    做废弃物热解时，热解生成了氨气，常用丙酮作为吸收溶剂来吸收热解焦油而这大部分氨气也会溶解在丙酮中溶解的这部分氨气该如何测定有相关经验的请指点。文献中多是用水收集然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测但想了解关于用丙酮等有机溶剂溶解的话氨气的量该如何检测谢谢

  • 乙酰丙酮法测空气甲醛

    最近研究GB/T15516-1995，用乙酰丙酮测甲醛，请问有关于这个标准的培训资料或者视频也可，帮助我学习？另外为什么要在酸性条件下测甲醛？如何调PH？如果样品中的二氧化硫过高，如何排除干扰，具体的操作步骤是怎样的，烦请大神帮帮忙

  • 定量(乙酰丙酮分光光度法)测定淀粉中的吊白块

    (一)原理在磷酸酸性条件下进行蒸馏，使样品中的甲醛分解出来，被水吸收，吸收液中的甲醛与乙酰丙酮反应，生成黄色物质与标准比较定理。(二)试剂(1)20％磷酸。(2)乙酰丙酮溶液：取乙酸铵150g溶于水中，加入3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮(重蒸馏过)，用水定容至1000mL。(3)甲醛标准溶液：称取特级六次甲基四胺O.3112g，溶于水后，定容至l000mL，此液甲醛浓度为400μg／mL。(4)甲醛标准使用液(临用时现配)：取甲醛标准溶液2．5mL加水至100mL，此溶液每毫升相当于lOμg甲醛。(三)仪器(1)水蒸气蒸馏水装置。(2)水浴。(3)紫外一可见分光光度计。(四)操作方法1．样品处理取切碎的面制食品2g，加30mL蒸馏水于蒸馏瓶中，加20％磷酸3mL，先在接收瓶中加10mL蒸馏水，冷凝管下端浸入水中，通水蒸气蒸馏至蒸馏液约200mL时，停止蒸馏，准确加水定容至200mL。2．测定取5mL上述试液，同时取甲醛标准使用液0.0O、O.20、0.40、O.60、O.80、1.O0、2．00mL，分别置于25mL比色管中，加水至5mL，各管分别加5mL乙酰丙酮溶液，混匀，置沸水浴中加热10min后，于波长415nm处测量。(五)注意事项本法最低检测质量为0.52 μg；对甲醛含量1.5～2.0μg的6份样品，每份样品连续测定6次，平均相对标准偏差(RSD)为3.3％；取含吊白块的样品为本底样品，分别加入5．Oμg、10.0 μg甲醛标准使用液，其回收率在86．8％～100．6％。样品中存在的NaHSO3是否来自于甲醛次硫酸氢钠的分解产物。虽然目前尚未找到允许在面制品制作过程中使用亚硫酸氢钠作为漂白剂的国家标准，但亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫磺可被应用在饼干、干果、干菜、粉丝等数类食品的加工制作过程，从而也有可能被应用在面制食品的加工过程中。故采用以上定量、定性两方法结果综合起来判定面制食品中是否存在吊白块时，应将亚硫酸氢钠和甲醛的测定结果综合起来判定，若同时测定面制食品中亚硫酸氢钠(以SO2计)，以了解二氧化硫与甲醛实测值之比是否较接近理论上的质量比即相对分子质量之比2.1：1.O。若接近此比值，更可断定吊白块的存在，这样得出的结论应是比较科学、准确的。

  • 甲醛 乙酰丙酮法

    求助，在使用乙酰丙酮方法测甲醛时，为何配制好的乙酰丙酮溶液颜色很黄？注：所用的乙酰丙酮原本无色，但乙酸铵有点回潮。

  • 气相色谱法测试二硫化碳中的丙酮

    气相色谱法测试二硫化碳中的丙酮

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试二硫化碳中的丙酮，溶剂峰分岔、塌陷、拖尾，[color=#444444]二硫化碳的看不成 不知道这样的谱图能不能用 我现在用的-5的柱子 是要换柱子吗[/color][color=#444444][img=,641,854]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907050942032274_7213_1848218_3.png!w641x854.jpg[/img][/color]

  • 电极沥青甲苯不溶物的测定中为什么要用丙酮洗涤？

    电极沥青甲苯不溶物的测定（ISO6376-1980）为什么用甲苯洗涤过滤液后还要用丙酮洗涤？丙酮洗涤是什么目的？操作过程称取沥青试样约1克，准至0.001g，测定前于105-110℃电路烘箱内加热过滤坩埚一小时，将其放入干燥器内冷却至室温，并称重准至0.001g。把试样放入锥形瓶中。加入100mL热甲苯（大约80℃）并摇动锥形瓶以溶解试样。注：为了防止因为软质沥青成型而造成在热甲苯中难以溶解，当沥青还是液体时移入锥形瓶是非常必要的。把冷凝器安装在锥形瓶上并打开循环。使甲苯稳定回流30分钟。停止加热并移开冷凝器。使用微弱的抽滤，立即用干燥且称重过的过滤坩埚过滤锥形瓶内液体。大约10毫升80℃的热甲苯洗涤锥形瓶并过滤洗液，过滤完成后，再用10mL热甲苯重复以上洗涤及过滤操作，直到所有锥形瓶内残渣都转移到过滤坩埚且使滤液无色。用大约10mL丙酮洗涤过滤坩埚，洗完以后，再用10mL丙酮重复以上操作。处理过滤坩埚：将过滤坩埚置入105-110℃恒温干燥箱内大约一小时，然后将其放入干燥器内冷却至室温并称准至0.001g。

  • FPD做有机磷农残，只有丙酮的溶剂峰出现，标样均未出峰！

    今天做FPD农残，跑单标定位结果只出了溶剂峰（丙酮），标样没出峰。之前换了根新的衬管和重装了下色谱柱（只是切去两端一部分）。其他检测条件均没改变。溶剂峰比较异常，FPD的基线很高，140左右，以前才70左右。求教达人指教，或者有同样问题的朋友可以大家交流下。

  • 活性碳管中的丙酮 溶剂解析

    最近一批考核样的到来，忙的一塌糊涂。全部做完之后，就发现丙酮不在范围内。其他的结果结果都可以。 丙酮，溶剂解析。有需要特别注意的细节吗？ 我的仪器是7890B HP-FFAP（50m*0.32mm*0.5um） 进样口 170 柱温 80 检测器是200 做出来的曲线线性还可以，但是就是考核样不在范围，各位大神帮忙解决下。 之前我做过我们自己的碳管的丙酮的解析效率。我是这样操作的.先用进样瓶将碳管解析，再讲一定量的丙酮加到解析瓶中，这样做出来的解析效率基本上是在75左右。我现在做出来的值除以这个解析效率，基本上还是不在范围啊！这点无解。 低浓度的考核样做出来的值（没有经过修正的）比给出的范围的最小值低5左右。但是高浓度的就低的多。基本上是100。关键是我用前一批的考核样一起来做的。基本上都不靠谱。就是用来修正，也是很可笑的结果。现在就不知道怎么操作了。

  • 做农残时前处理中水与丙酮互溶，怎样解决？

    做农残有机氯时，药典一部前处理中先是用水20ml浸提，然后加丙酮40ml，超声后加二氯甲烷30ml，最后静置，迅速将有机相转移。在精密量取有机相35ml。可是在这个处理过程中，出现了一个问题，就是丙酮与水是互溶的，那么超声的时候两者就溶到了一起，后来再加二氯甲烷，因为二氯甲烷密度大，所以它就在最下层。这样算来，最后要迅速转移的有机相到底是哪部份呢？如果只是下层的二氯甲烷，那么它统共只加了30ml，是取不了35ml的。可是若是用上层，那到底算有机相还是水相？希望大家能帮忙下。

  • 【求助】乙酰丙酮分光光度法测定水质中甲醛时要用到那么多试剂吗？

    看了《水和废水监测分析方法》第四版中的乙酰丙酮分光光度法测定甲醛，里面涉及到很多试剂，但在步骤中只用到甲醛标准使用液和乙酰丙酮，其它试剂只是在标定硫代硫酸钠和甲醛标准储备液用？买的甲醛标液就直接用，不用标定了吧？可否只准备买的标液和乙酰丙酮？哪位熟悉的帮我解决一下这方面的疑惑，要开展相关项目了，万分感谢！

  • 【求助】溶剂为丙酮的样品的HPLC分析问题

    本人是一分析方面的菜鸟，有一问题向各位请教。我之前用HPLC分析水溶液中的葡萄糖，果糖，HMF等物质，所使用的柱子是Shodex SH－1011柱（分析糖类的柱子），流动相用0.5mM的硫酸溶液，柱温60度。由于现在实验的需要，待分析溶液中加入了高含量的有机溶剂（丙酮，DMSO等，以下以丙酮为例，含量高达90％），我现在还想用原来的那套系统进行分析，将柱温和检测器温度都调到50度以下，此外还需要注意哪些问题呢，比如是否需要用水将样品稀释还是可以直接进样等等。在此先拜谢各位了。

  • GC-MS测丙酮，但丙酮出峰顺序在溶剂之前的问题?

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测丙酮，色谱柱为DB-624(30m×0.25m×0.25um)，溶剂为二硫化碳(活性炭管抽空气中的丙酮，再用二硫化碳解吸)，目前升温程序为：30℃保持3.2min 11℃每分钟升至33.5℃，保持7分钟；3℃每分钟，升至80℃保持5分钟~~~~~~。目前丙酮在二硫化碳之前出峰，溶剂延迟为4.65min。如果我想要测得丙酮的含量，目前还有没有其他方法？是换柱子？还是改程序升温条件？对同一色谱柱而言，物质出峰顺序是不是一定的？。麻烦各位大佬能不能帮忙解答一下。

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