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水杨酸相关物质标准品

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水杨酸相关物质标准品相关的资讯

  • 水杨酸己酯安全性:从光安全性到人体研究
    光安全性评估是一个综合过程,涉及光化学特性、非临床研究数据以及对人体安全性的评估。这一评估的目的在于确定是否有必要采取风险最小化措施来预防人类的不良事件。光毒性(光刺激)是指光反应性化学物质引起的急性光诱导组织反应;光过敏是指由光化学反应后形成的光产物(如蛋白质加合物)引起的对化学物质的免疫介导反应。《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》(ICH HARMONISED TRIPARTITE GUIDELINE, PHOTOSAFETY EVALUATION OF PHARMACEUTICALS, S10),如果一个化合物需要阐明其光毒性,则应具备以下关键特征:① 吸收光为自然光线(波长范围为290-700 nm);② 吸收紫外/可见光后产生反应物质;③ 在光暴露组织(如皮肤、眼睛等)有足够的分布。如果不满足这些条件中的一个或多个,化合物通常不会产生直接的光毒性。《化妆品安全评估技术导则》皮肤光毒性试验评价化妆品原料和/或风险物质引起皮肤光毒性的可能性;皮肤光变态反应试验可评估重复接触化妆品原料和/或风险物质,并在紫外线照射下引起皮肤光变态反应的可能性。《化妆品新原料注册备案资料管理规定》申请注册或进行备案的化妆品新原料,原则上应当提供以下毒理学试验项目资料,可以根据申报注册或进行备案新原料的用途、理化特性、定量构效关系、毒理学资料、临床研究、人群流行病学调查以及类似化合物的毒性等情况,增加或减免相应的毒理学试验项目,其中包含:④ 皮肤光毒性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验);⑤ 皮肤光变态反应试验(除情形6外,原料具有紫外吸收特性时需提交该项试验资料)。◆ 光安全性评价流程 ◆图1 光安全性评价流程图表1 光安全性评价检测方法汇总《化妆品安全评估资料提交指南》指出,根据原料的化学结构特点,对原料进行充分分析或测试能够证明其不具有紫外线吸收特性的,可豁免对皮肤光毒性的评估。例如,在290nm-700nm波长范围内的摩尔消光系数(Molar Extinction Coefficient, MEC)小于1000L/mol/cm,则该物质的光反应性较低,不足以引起皮肤光毒性。◆ 以水杨酸己酯为例 ◆2024年7月29日,欧盟消费者安全科学委员会SCCS发布了《关于水杨酸己酯的科学意见附录SCCS/1658/23 - 0-3岁儿童接触》,开放征求意见截止日期至2024年9月23日。图片源自SCCS官网文件中根据紫外/可见(UV/Vis)光谱、体外数据和体内数据评估了光刺激/光致敏性终点。相关实验与结论如下:①紫外光谱分析(RIFM (Sears),2014)紫外/可见光谱(OECD TG 101)显示,水杨酸己酯在290-700 nm之间有显著的吸收峰,吸光度峰值在305 nm处,并在330 nm时返回基线。290 ~ 700 nm波长的摩尔吸收系数高于光刺激效应的关注基准(1000 Lmol-1cm-1)。② 体外3T3细胞(RIFM (Harbell),2002)在3T3中性红摄取(NRU)光刺激试验中测试了水杨酸己酯。通过比较有UVA照射和没有UVA照射的IC50值来计算光刺激因子。结果表明,水杨酸己酯不具有光刺激性。未观察到光刺激反应。③ 小鼠研究(RIFM (Urbach),1975)将未稀释的水杨酸己酯(20 ul)涂于无毛突变小鼠背部区域,暴露在长弧氙灯和荧光黑光灯下。分别在4、24、48、72和96小时评估反应。在照射阳性对照部位观察到光毒性反应。无反应辐照或未辐照的试验材料处理部位均观察到水杨酸己酯无光毒性。④ 小型猪研究(RIFM (Urbach),1975年)根据上述小鼠试验的相同程序,用未稀释的水杨酸己酯(20 ul)对两只小型猪进行试验,也未观察到光毒性。⑤豚鼠(RIFM (Learn),2003) 在两组远交白化无毛豚鼠中评价水杨酸己酯的光刺激作用。将0.3 ml水杨酸己酯按0%、5%、10%、50%和100%的比例溶于二乙基苯甲酸乙酯(DEP):乙基苯甲酸乙酯(EtOH)=3:1的溶液中进行试验。受试物给药和紫外线照射后立即、1/4小时,1/2/3天进行临床观察。水杨酸己酯不会引起光刺激引起的皮肤变化。⑥豚鼠(RIFM (Learn) 2003) 两组远交系白化无毛豚鼠暴露于水杨酸己酯(50%和100%)中未观察到光过敏。将0.3 ml用DEP:EtOHl=3:1配制的水杨酸己酯施用于颈部,动物颈部暴露于紫外线辐射约2.25小时。在给药和/或UVR暴露4小时后对这些位点进行评分。根据研究结果,水杨酸己酯不被认为是光过敏原。⑦人体研究(RIFM(Potrebka),2004)对56名受试者(41名女性和15名男性)进行光刺激潜能研究,水杨酸己酯(0.3%、3%和30%溶于DEP:ethanol=3:1的溶液中)施用于每个受试者的背部,然后用UVA和UVB照射,未辐照部位作为对照,评估受试物的刺激潜力。在UVA和UVB照射1、24、48和72小时后评估反应。未观察到任何反应。 根据现有的体外、体内和人体数据,最终可得出结论↓水杨酸己酯不具有光毒性或光致敏性。
  • 喜讯 |首批水杨酸氨氮的CCEP认证花落朗石
    近日,首批由中环协(北京)认证中心颁发的氨氮在线监测仪(水杨酸法)《中国环境保护产品认证证书》(即CCEP证书)花落朗石。又一次的权威认可不仅是朗石实力的有力证明,也是给朗石客户的“定心丸”——行业先进的朗石产品将持续为您想要的稳定、准确的监测保驾护航。朗石氨氮在线监测仪(水杨酸法)朗石氨氮水质自动在线监测仪(水杨酸法)是朗石独立创新研发的,采用国家标准方法《水杨酸分光光度法》的检测原理,结合双光路检测技术,适用于地表水(河流、湖泊、水库)、饮用水源地以及自来水管网等,能快速、准确、简单、经济地测定水质中氨氮的浓度。
  • 17种化妆品禁/限用物质检测方法公布
    各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   附件:   1.化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法   2.化妆品中水杨酸的检测方法   3.化妆品中酮麝香的检测方法   4.化妆品中巯基乙酸的检测方法   5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法   6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法   7.化妆品中苯并[а]芘的检测方法   8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法   9.化妆品中间苯二酚的检测方法   10.化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法   11.化妆品中苯扎氯铵的检测方法   12.化妆品中羟基喹啉的检测方法   13.化妆品中过氧化氢的检测方法   14.化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法   15.化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法   16.化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法   17.化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法   国家食品药品监督管理局   二○一二年一月十六日
  • 卫生部就71项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载),请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传 真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com。   二○一一年六月十四日   附件:   《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法) 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然) 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液
  • 化妆品中8种禁用或限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函 食药监保化函[2011]327号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:   为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于2011年8月20日前反馈我司。   联 系 人:林庆斌   联系电话:010-88330884   传  真:010-88373268   电子邮件:linqb@sfda.gov.cn   附件:1.化妆品中间苯二酚的检测方法(征求意见稿)      2.化妆品中巯基乙酸的检测方法(征求意见稿)      3.化妆品中水杨酸的检测方法(征求意见稿)      4.化妆品中酮麝香的检测方法(征求意见稿)      5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法(征求意见稿)      6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法(征求意见稿)      7.化妆品中苯并[α]芘的检测方法(征求意见稿)      8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法(征求意见稿)      9.反馈意见表   国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司   二〇一一年八月三日
  • 流动分析技术在《生活饮用水标准检验方法》中的应用
    流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术,该技术自动化程度高,可批量检测样品,解放了劳动力,提高了工作效率,且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点,已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业,测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD(Mn)、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种,即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法;GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨(以N计)规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准,供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理:样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中,与磷酸混合后进行在线蒸馏;含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合,挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质,在与4-氨基安替比林反应生成红色物质,于波长500nm处进行比色实验。仪器设备:流动注射分析仪:挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件:自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理:通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物,该离子络合物可被三氯甲烷萃取,通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合,反萃取洗涤三氯甲烷,再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析,有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备:流动注射分析仪:阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数:周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注:不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同,可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理:在水溶液中,阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物,统称为亚甲基蓝活性物质,该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离,三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比,在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块,由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理: 在pH为4左右的弱酸条件下,水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏,通过膜分离器分离,然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收;含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂,使氰化铁沉淀,去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰,非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子,然后与氯胺-T反应转化成氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物,最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-流动注射法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在50℃~60℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:流动注射分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-连续流动法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在37℃~40℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。
  • 2011年食品安全国家标准项目计划公布
    根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定,为完善我国食品安全国家标准,做好食品安全国家标准项目管理工作,卫生部于2010年底向社会公开征集2011年度食品安全国家标准立项计划项目,共接到1200余项立项建议。   2011年4月,食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)第五次主任会议审议提出了2011年度食品安全国家标准立项优先原则,确定优先制(修)订食品安全基础标准的配套标准、重要缺失标准、存在矛盾的标准、已有风险监测结果和相关评估基础的标准等。审评委员会秘书处据此对各方提出的立项建议进行了整理和筛查,拟定了《2011年度食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见,请于2011年5月30日前按以下方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱food204@163.com。   附件:2011年度食品安全国家标准项目计划(征求意见稿) 序号 项目名称 制修订 建议承担单位 1 食品添加剂标签通则 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国标准化研究院 2 食品添加剂 氧化钙 制订 中海油天津市化工研究院 3 食品添加剂 1,2-二氯乙烷 制订 上海市出入境检验检疫局 4 胶基通用标准 制订 中国食品工业协会、 中国焙烤食品糖制品工业协会 5 食品添加剂 磷酸氢二铵 制订 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 乙酸钠 制订 中国石化北京化工研究院 7 食品添加剂 琥珀酸二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、 中国食品发酵工业研究院 8 食品添加剂 竹叶抗氧化物 制订 浙江大学 9 食品添加剂 二甲基二碳酸盐(维果灵) 制订 浙江省杭州市质量技术监督检测院、 中国石化北京化工研究院 10 食品添加剂 海藻酸钾 制订 黄海水产研究所、中国海藻工业协会、 山东海藻产业协会 11 食品添加剂 沙蒿胶 制订 上海出入境检验检疫局 12 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(又名壳聚糖) 制订 中国食品发酵工业研究院 13 食品添加剂 单、双甘油脂肪酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会、 中国食品发酵工业研究院 14 食品添加剂 甘草酸铵 制订 新疆出入境检验检疫局技术中心 15 食品添加剂 对羟基苯甲酸甲酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 16 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院17 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、 中国食品发酵工业研究院 18 食品添加剂 酪蛋白磷酸肽 制订 中国食品发酵工业研究院、 中国食品添加剂和配料协会 19 食品添加剂 维生素A棕榈酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会 20 食品添加剂 低聚半乳糖 制订 中国食品发酵工业研究院、 中国食品添加剂和配料协会 21 食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚) 制订 中国食品添加剂和配料协会 22 食品添加剂 焦糖色 修订 中国食品发酵工业研究院 23 食品添加剂 碳酸氢铵 修订 中海油天津化工研究院 24 食品添加剂 乳化硅油 制订 四川省疾病预防控制中心 25 食品添加剂 甜菊糖苷 修订 中国食品发酵工业研究院、 江西省疾病预防控制中心 26 食品添加剂 明胶 修订 中国日化协会明胶分会 27 食品添加剂 柠檬酸钾 修订 中国发酵工业协会、 中国石化北京化工研究院 28 食品添加剂 香芹酚 制订 江苏省卫生监督所 29 食品添加剂 二氢茉莉酮酸甲酯 制订 江苏省卫生监督所 30 食品添加剂 水杨酸苄酯 制订 江苏省卫生监督所 31 食用香精 制订 上海香料研究所 32 食品添加剂 γ-辛内酯等30项香料质量规格标准 制订 上海香料研究所 33 葡萄酒及咖啡中赭曲霉毒素A限量 制订 中国食品发酵工业研究院、天津科技大学 34 酒中氨基甲酸乙酯限量 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 35 特殊医学用途配方食品 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 36 食用淀粉 制订 中国农业大学食品科学与营养工程学院 37 酪蛋白 制订 国家乳业工程技术研究中心、甘肃农业大学、甘肃省产品质量监督检验中心 38 特殊医学用途配方食品良好生产规范 制订 中国乳制品工业协会法规委员会 39 食品添加剂生产通用卫生规范 制订 上海市食品生产监督所 40 食品容器、包装材料生产通用卫生规范 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 41 葡萄酒生产卫生规范 修订 辽宁省卫生监督所、 中国食品发酵工业研究院 42 辐照食品生产卫生规范 修订 中国农业科学研究院辐照所 43 食品容器、包装材料迁移试验通用要求 制订 上海市食品药品监督所 44 食品容器、包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 整合修订 上海市疾病预防控制中心 45 食品中多环芳烃的测定 制订 福建省出入境检验检疫局技术中心 46 食品中抗坏血酸的测定 修订 上海市出入境检验检疫局 47 食品中硫胺素(维生素B1)的测定 修订 福建省疾病预防控制中心 48 粮谷类食品中伏马菌素的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 49 食品中铅、镉、总砷、总汞、铜、锌、铝、铬、镍的测定——电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 制订 广东省疾病预防控制中心 50 食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铝的测定——电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 制订 广东省深圳市疾病预防控制中心 51 食品中反式脂肪酸的测定 制订 中国检验检疫科学研究院 52 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、 辽宁省大连市产品质量监督检验所 53 食品包装材料聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品中双酚A迁移量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 制订 中国食品药品检定研究院 54 食品中氨基甲酸乙酯含量的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 55 食品中多聚磷酸盐含量的测定 制订 北京市出入境检验检疫局、黑龙江省出入境检验检疫局、 福建省厦门市产品质量监督检验院 56 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的测定 制订 北京市理化分析测试中心 57 动物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、 辽宁省大连市产品质量监督检验所 58 食品卫生检验方法 理化部分 总则 修订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 59 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌的定量检验 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、华南理工大学 60 食品微生物学检验 微生物源酶制剂中抗菌活性检测 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 61 食品微生物学检验 肠杆菌科计数 制订 辽宁省出入境检验检疫局 62 食用香精 制订 中国香精香料化妆品协会、 中国食品添加剂与配料协会
  • 环保部征求8项国家环保检测标准意见
    为执行《中华人民共和国环境保护法》,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,环境保护部决定修订《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》等8项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,于2009年3月15日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   附件:1.征求意见单位名单      2.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)      3.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)编制说明      4.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》(征求意见稿)      5.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》(征求意见稿)编制说明      6.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》(征求意见稿)      7.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》(征求意见稿)编制说明      8.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》(征求意见稿)      9.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》(征求意见稿)编制说明      10.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(征求意见稿)      11.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(征求意见稿)编制说明      12.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》(征求意见稿)      13.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》(征求意见稿)编制说明      14.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(征求意见稿)      15.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(征求意见稿)编制说明      16.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(征求意见稿)      17.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(征求意见稿)编制说明
  • 国家药监局综合司关于2024年化妆品标准立项计划公示
    根据《化妆品标准制修订工作程序规定(试行)》,国家药监局化妆品标准化技术委员会(以下简称“标委会”)组织开展了2024年化妆品标准制修订项目立项遴选工作,经公开征集立项、标委会组织审查,确定了2024年55项化妆品标准制修订计划项目,现予公示。公示期间,如有异议,请向国家药监局反馈。公示时间:国家药监局发布该公示之日起7日电子邮箱:hzpjgs@nmpa.gov.cn(邮件主题请注明“2024年化妆品标准立项计划反馈意见”)附件:2024年化妆品标准立项计划序号项目名称制修订类型承担项目的标委会分技术委员会1菌落总数(眼部化妆品、口唇化妆品和儿童化妆品)限值修订通用技术要求分技术委员会2二噁烷限值修订通用技术要求分技术委员会34-甲基苄亚基樟脑修订通用技术要求分技术委员会46-氨基间甲酚修订通用技术要求分技术委员会5丁苯基甲基丙醛(铃兰醛)修订通用技术要求分技术委员会6环四聚二甲基硅氧烷(D4)修订通用技术要求分技术委员会7全氟辛基磺酸及其盐类制定通用技术要求分技术委员会8全氟辛酸及其盐类制定通用技术要求分技术委员会9汞及其化合物(化妆品准用防腐剂中的汞化合物除外)修订通用技术要求分技术委员会10吡硫鎓锌修订通用技术要求分技术委员会11水杨酸(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会12氯咪巴唑(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会13甲基异噻唑啉酮(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会14聚氨丙基双胍(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会15二苯酮-3(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会16胡莫柳酯(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会17奥克立林(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会18邻苯基苯酚及其盐类(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会19酸性紫43号(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会20甲苯-2,5-二胺(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会21甲苯-2,5-二胺硫酸盐(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会22细菌回复突变试验修订安全评价分技术委员会23体外哺乳动物细胞染色体畸变试验修订安全评价分技术委员会24亚慢性经口毒性试验修订安全评价分技术委员会25亚慢性经皮毒性试验修订安全评价分技术委员会26啮齿动物体内外周血Pig-a基因突变试验方法制定安全评价分技术委员会27体外重建3D模型试验方法制定安全评价分技术委员会28 人体皮肤斑贴试验修订人体安全与功效评价分技术委员会29人体试用试验安全性评价修订人体安全与功效评价分技术委员会30防晒化妆品防晒指数(SPF 值)测定方法修订人体安全与功效评价分技术委员会31防晒化妆品长波紫外线防护指数(PFA 值)测定方法修订人体安全与功效评价分技术委员会32化妆品祛斑美白功效测试方法修订人体安全与功效评价分技术委员会33化妆品防脱发功效测试方法修订人体安全与功效评价分技术委员会34胶原类制定原料和包装材料分技术委员会35透明质酸类制定原料和包装材料分技术委员会36卡波姆制定原料和包装材料分技术委员会37对苯二胺制定原料和包装材料分技术委员会38甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物(甲基氯异噻唑啉酮:甲基异噻唑啉酮为3:1 )制定原料和包装材料分技术委员会39珍珠提取物制定原料和包装材料分技术委员会40芦荟类提取物制定原料和包装材料分技术委员会41玫瑰花提取物制定原料和包装材料分技术委员会42石榴提取物类制定原料和包装材料分技术委员会43化妆品产品标准通则制定产品分技术委员会44冻干粉制定产品分技术委员会45次抛型化妆品制定产品分技术委员会46喷雾产品制定产品分技术委员会47气雾产品制定产品分技术委员会48化妆品中N-亚硝基二甲胺等多种亚硝胺组分的检验方法制定检验检测方法分技术委员会49化妆品中32种禁用着色剂的检验方法制定检验检测方法分技术委员会50化妆品中有机溶剂的检验方法(二氯甲烷等15种组分的检验方法、乙醇等37种组分的检验方法)修订检验检测方法分技术委员会51铜绿假单胞菌检验方法修订检验检测方法分技术委员会52牙膏分类目录制定 牙膏通用要求分技术委员会53牙膏中多组分防腐剂的检验方法制定 牙膏检验检测分技术委员会54牙膏中抗感染组分的检验方法制定牙膏检验检测分技术委员会55牙膏中多西拉敏等60种组分的检验方法制定牙膏检验检测分技术委员会
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 北京市场部分化妆品汞、巯基乙酸含量不合格
    北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果,其中17种药品抽检不合格,不合格率为1.43%。   此次,药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括:度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。   市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果,共完成抽检335批次,其中有2批次产品不合格,分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。
  • 德合创睿发布放射性水样蒸发浓缩赶酸仪新品
    一、仪器简介传统的放射性水样前处理过程,包括取样、浓缩、转移、洗涤、蒸发、灼烧、灰化、称重等一系列环节;水样浓缩环节,样品量不得超过烧杯的1/2,浓缩过程中要求微沸,浓缩步骤需要多次手工加液、转移、洗涤,浓缩过程中加热功率不好控制,全程需要人员值守;水样硫酸磺化环节,水样蒸干过程容易溅射,不好控制,电炉灼烧不方便且安全性差;整个实验过程操作必须认真仔细,整个水样前处理过程相当漫长和繁琐,给实验人员带来很多不便。德合创睿全自动放射性水样蒸发浓缩赶酸仪依据国标方法,实现各类样品蒸发浓缩赶酸无需人员值守,实验效率大大提高,且转移过程中无样品损失,保证安全高效运行。二、仪器用途适用于水质及自来水行业,放射性总α、β及其他放射性水样检测过程中的水样蒸发浓缩赶酸全自动前处理;环境空气降尘样品自动蒸发浓缩;溶解性总固体(TDS)项目的蒸发浓缩,等其他大体积水样浓缩过程。三、仪器特点可以最多将50L的水样,在无人值守的情况下蒸发浓缩到50ml,蒸发完成后可以不需要转移继续进行浓缩赶酸工序;最多可同时处理6/10个样品,满足大样品量浓缩用户需求;一键启动无人值守工作,仪器智能添加补充水样,实时记录已蒸发量,达到设定量停止工作;使用蒸发皿作为蒸发容器,赶酸无需转移,减少了待测物质的损失;具备断电保护功能,断电开机可继续工作,数据不丢失,样品无损坏;远红外陶瓷辐射加热,加热均匀,避免水样迸溅。一、适用标准 国际标准:? ISO 9696:2007水质 不含盐的水中 总α活度的测量 厚源法? ISO 9697:2008水质 不含盐的水中 总β活度的测量 厚源法 核行业标准:? EJ/T 1075-1998 水中总α放射性活度的测定 厚源法? EJ/T 900-1994 水中总β放射性的测定 蒸发法 地质矿产标准? DZ/T 0064.76-1993 地下水质检验方法 放射性化学法测定总α和β 环保行业标准:? HJ 898-2017 《水质 总α放射性的测定 厚源法》? HJ 899-2017 《水质 总β放射性的测定 厚源法》 国家标准:? GB 8537-2008 《饮用天然矿泉水检验方法》? GB/T 15265-94《环境空气 降尘的测定 重量法》? GB/T 5750.13-2006 《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》? GB/T 5750.4-2006 8.1 《水质 溶解性总固体的测定 生活饮用水标准检验方法》创新点:可以最多将50L的水样,在无人值守的情况下蒸发浓缩到50ml,蒸发完成后可以不需要转移继续进行浓缩赶酸工序;最多可同时处理6/10个样品,满足大样品量浓缩用户需求;一键启动无人值守工作,仪器智能添加补充水样,实时记录已蒸发量,达到设定量停止工作;使用蒸发皿作为蒸发容器,赶酸无需转移,减少了待测物质的损失;具备断电保护功能,断电开机可继续工作,数据不丢失,样品无损坏;远红外陶瓷辐射加热,加热均匀,避免水样迸溅。 放射性水样蒸发浓缩赶酸仪
  • 日本制修订食品添加剂醋酸钙和异丙醇的相关标准
    2013年12月4日,日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号:部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括:   1. 省令:   根据食品卫生法第10条规定,在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。   2. 告示:   (1)根据食品卫生法第11条第1项的规定,设定醋酸钙的成分规格。   (2)根据食品卫生法第11条第1项的规定,修订异丙醇的成分规格和使用标准。   该修订自发布之日起实施。
  • 水质分析中的常见指标以及标准物质在其中的作用
    在此,我们将依据GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中的表1,对水质常规指标进行深入浅出的解读。这些数据,就如同体检报告上的各项指标,默默讲述着水质的故事。让我们一起,探索那数据背后的意义,守护我们的饮水安全。一、微生物指标饮用水需要检测微生物指标,如菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌等,如果这些指标不合格,易引发细菌感染、寄生虫病,使人出现腹痛、腹泻等消化道症状。二、感官性状指标1、色度:天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。标准限值:15度。2、浑浊度:水中悬浮及胶体状态的颗粒。标准限值:1NTU。3、臭和味:被污染的水体往往具有不正常的气味。用鼻子闻到的叫做臭,口尝到的叫做味。标准限值:无异臭、无异味。4、肉眼可见物:水中存在的、可以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。标准限值:不得含有。超标危害:感官性状指标主要是其他指标的表征体现,一般没有直接危害。如浑浊度超标水样中悬浮物容易吸附细菌、病毒等。三、一般化学指标1、pH值:氢离子浓度倒数的对数。标准限值:6.50~8.50。超标危害:对管道的腐蚀进而引起间接中毒。2、总硬度:主要是指水中钙、镁离子的含量。硬度分为碳酸盐硬度及非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的总和称总硬度。标准限值:450mg/L。超标危害:引起胃肠道功能紊乱,容器结垢,腐蚀设备等。3、溶解性总固体(TDS):溶解在水里的无机盐和有机物的总称,主要成分有Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO32-、HCO3-、SO42-、NO3-等。标准限值:1000mg/L。超标危害:味道差,口感差,水壶结垢。四、无机非金属指标1、硫酸盐:主要来自石膏和其他含硫酸盐沉积物的溶解。标准限值:250mg/L。超标危害:大量摄入导致腹泻、脱水、胃肠道紊乱。2、氯化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积、海水入侵、农业灌溉等。标准限值:250mg/L。超标危害:腐蚀管路,引入咸味,对胃液分泌、水代谢有影响,从而诱发各种疾病。3、氟化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积。标准限值:1.0mg/L。超标危害:适量的氟对身体有益,可预防龋齿。摄入过多对人体有害,容易导致氟斑牙、氟骨症。4、氰化物:自然水体一般不存在氰化物,水中来源主要是工业污染、石油化工、农药、电镀等。标准限值:0.05mg/L。5、硝酸盐氮、氨氮:硝酸盐、亚硝酸盐和氨是氮循环的组成部分。除来自地层外,还主要来源工业废水、生活污水、肥料等。标准限值:硝酸盐氮10mg/L,氨氮0.5mg/L。超标危害:本体无毒。在体内形成亚硝酸盐,可导致高铁血红蛋白症。在胃肠道形成亚硝胺,使动物致畸、致癌、致突变。五、金属指标1、铝:来源于工业污染及混凝剂(如硫酸铝、聚合氯化铝、明矾等)的使用,产生的铝化合物随污水进入水体。标准限值:0.20mg/L。超标危害:铝是一种低毒金属元素,并非人体需要的微量元素,不会导致急性中毒,人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应,长期摄入会损伤大脑,导致痴呆,还可能出现贫血、骨质疏松等疾病。2、铁:铁是人体的必需元素。铁是地壳层中第二丰富的金属,以多种形式存在于天然水中。水中的铁通常以Fe3+的形式出现,而较易溶解的Fe2+可能在脱氧的情况下出现。标准限值:0.30mg/L。超标危害:当水中含铁量超过0.30mg/L会使衣服、器皿、设备等着色。在含铁量大于 0.50mg/L时,水的色度可能会大于30度。饮用水铁过多可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱、大便失常等症状。3、锰:是地壳中较为丰富的元素之一,地下水中锰的质量浓度可以达到每升几毫克。常和铁结合在一起。标准限值:0.10 mg/L。超标危害:高浓度锰有毒性,锰主要危害中枢神经系统,可以出现颓废、肌张力增加、震颤和智力减退等中毒症状。但还未达到此水平时根据味道就需对水进行处理了。当锰的质量浓度超过0.10mg/L,会使饮用水发出令人不快的味道,并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中Mn2+的化合物被氧化,会形成沉淀,造成结垢。4、铜:是一种存在于地壳和海洋中的金属。在地壳中的含量约0.01%。自然界中的铜多数以化合物(铜矿物)存在。标准限值:1.0mg/L。超标危害:铜是人体重要的必需微量元素,但重金属又有一定毒性。毒性强弱与重金属进入人体的方式和剂量有关。金属铜不易溶解,毒性比铜盐(醋酸铜和硫酸铜)小。铜超标引起急性和慢性中毒,急性中毒有急性胃肠炎、溶血和贫血;慢性中毒有记忆力减退、注意力不集中,易激动、多发性神经炎等。5、锌:在自然界中多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿,电池的重要原料。水中锌含量很小,但水流经镀锌管道可能被污染,使水的浑浊度升高,具有不舒服的金属味。标准限值:1.0mg/L。超标危害:锌是人体不可缺少的微量元素,但锌超标也有危害:1.锌与硒有拮扰性,人体大量摄入锌后降低了硒的解毒作用,容易引起某些有毒元素的慢性中毒或诱发某些疾病;2.大量的锌能抑制吞噬细胞的活性和杀菌力,从而降低人体的免疫功能,使抗病能力减弱;3.过量的锌致使铁参与造血机制发生障碍从而使人体发生顽固性缺铁性贫血;4.长期大剂量锌摄入可诱发人体的铜缺乏。6、砷:在地壳中广泛存在,大多以硫化砷或金属砷酸盐和砷化物形式存在。某些地区水砷偏高(地方病),有的来自治炼废水、矿物溶出。标准限值:0.01mg/L。超标危害:砷是饮水中一种重要的污染物,国际癌症研究机构 (IARC)确认是使人致癌的物质之一。7、汞:在自然界中分布量很少,但普遍存在,一般动物植物中都含有微量的汞。汞的用途广泛,人类活动造成水体汞污染,主要来自系碱、塑料、电池、电子、化工废水还有农药、化肥等使用。标准限值:0.001mg/L。超标危害:金属汞和无机汞损伤肝脏和肾脏,但一般不形成累积中毒。有机汞(如甲基汞)等毒性高,能损伤大脑,在体内停留时间长,即使剂量很少也可累积致毒,如日本的水俣病。8、镉:在自然界中常以化合物状态存在,一般水中含量很低。镉在电镀、颜料、塑料、稳定剂、Ni-Cd电池工业、电视显像管制造等工业领域使用广泛。镉的污染主要来源工业排放。标准限值:0.005mg/L。超标危害:镉是人体非必需元素,正常环境状态下,不会影响人体健康。镉被人体吸收后,在体肉形成镉硫蛋白,选择性地蓄积在肝肾中。从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能,使骨路的生长代谢受阻碍,从而造成骨路疏松、萎缩、变形等。如日本的痛痛病。9、铬(六价):铬属于分布较广的元素之一。自然界中主要以铬铁矿FeCr204形式存在。铬的污染源有含铬矿石的加工,金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。标准限值(六价铬):0.05mg/L。超标危害:铬是人体必需的微量元素,在机体的糖代谢和脂代谢中发辉特殊作用。铬的毒性与其价态有关,金属铬对人体几乎无害,六价铬才有毒。六价铬比三价铬毒性高。六价铬对人主要是慢性毒害,它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体,在体内主要蓄积在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的易积存在肺部。10、铅:铅在地壳中含量为0.16%,很少以游离态存在于自然界,工业中含铅废气、废水、废渣等可以污染水源。自来水的铅还来自含铅的管道系统,如输水管、焊料、管件及其接头,聚氯乙烯水管材、管件可能含铅,因为铅作为稳定剂用于生产该种塑料管。标准限值:0.01mg/L。超标危害:铅中毒对机体的影响是多器官、全身性的,临床表现复杂,且缺乏特异性,比较明确的是:1、引起血红蛋白合成障碍;2、损害神经系统;3、损害肾脏;4、损害生殖器官;5、影响子代。病期较长的患者并有贫血,面容呈灰色,伴心悸、气促、乏力等。牙与指甲因铅质沉者而染黑色,有的牙龈出现黑色。编辑搜图六、有机物(综合)指标1、高锰酸盐指数(以O₂ 计):是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质的总量。标准限值:3mg/L。超标危害:高锰酸盐指数是反应饮用水中有机污染物总体水平的一项指标,与肝癌和胃癌死亡率之间有非常显著的相关关系。2、三氯甲烷:是一种有机合成原料,主要用来生产氟氯昂。可用于有机合成及麻醉剂,脂肪、橡胶、树脂、油类、蜡、磷、碘和粘合压克力的溶剂,青霉素,精油、生物碱等的萃取剂,在生产过程中的废水污染水体。饮用水中三氯甲烷的形成在很大程度上取决于用作消毒剂的氯和在水源中存在的前体之间相互反应。标准限值:0.06mg/L。超标危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心,肝,肾有损害,主要引起肝脏损害,并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状。并认为对人具有潜在的致癌危险性。在使用相关仪器设备对水质进行检测的同时,需要确保已有仪器的正确值,这就需要用到相关的标准物质进行校准,那标准物质在其中起到了什么作用呢?水质检测标准物质主要用于保证水质检测结果的准确性。这些标准物质在环境监测中起到重要的作用,可以用于测定水样中污染物质的浓度。此外,这些标准物质还可以被用于制定一些环境标准,如水质标准,以保证水质监测检测结果的合理性和可靠性,进而保证公众的生命健康和生活的安全。具体来说,水质检测标准物质有以下用途:1. 质量控制:在实验室内部的质量控制程序中,标准物质可被用作质控样品,通过比较实际测试结果与标准物质的不确定度,来评估实验的准确度和精密度。2. 比对试验:标准物质可以作为基准,用于比较不同实验室或不同测量方法的结果,以评估其准确性和一致性。3. “盲样”分析:在某些情况下,标准物质会被混入实际样品中,以测试实验室对特定污染物的检测能力。4. 校准仪器:标准物质可用于校准测量仪器,确保其准确性。5. 标定溶液浓度:标准物质可以用来标定用于样品前处理的溶液,确保这些溶液的浓度准确无误。6. 评价分析方法:通过使用标准物质,可以对新开发或改进的分析方法进行验证,确保其有效性。值得注意的是,某些特殊的水质检测标准物质如水中氨氮溶液标准物质和水中铵离子溶液标准物质,不仅可用于上述用途,还可以直接用于对排放的氨氮污染物进行准确测定,为环保领域的新技术新方法研究、新标准验证、质量控制、能力验证样品检测等方面提供技术保障。
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法
  • 紫外可见光谱分析仪——为化学与生物化学实验带来快速、准确且可靠的数据分析
    SE-3607紫外可见光谱分析仪是博源光电基于自主研发的光谱分析技术为PASCO公司全新打造的重磅产品。它是一款UV-VIS宽波长范围且易于使用的紫外可见光谱仪,可为化学和生物化学在实验教学中提供快速,准确和性能可靠的常规分析。借助USB通讯和跨平台的光谱分析软件,UV-VIS紫外可见光谱仪改善了实验室成员之间的协作方式,使其在平板电脑,iPad和Chromebook上分析从电脑上采集的数据成为了可能。石英光纤等附件可用于扩展光谱仪的功能,从而可用于测量发射光谱,各类光源或激光器。特征• 测量范围:180nm - 1050nm• 直观跨平台的软件操作• 软件内置常规分析工具• 自动切换亮暗,一键式校准• 清晰的标记指示比色皿的正确放置应用• 溶液浓度的测定• 鉴定未知物质• 测量反应速率或衰减速率• 比色法(例如BCA,Bradford,Lowry)• 合成化合物的纯度测试• 平衡常数的确定• 摩尔吸收系数的测定• 品质测试(例如,发酵培养基,食品掺假,品质保证水平)光谱仪经过严格设计,可在快节奏的实验教学中提供最佳性能• 结构紧凑,体积适中• 高灵敏度CMOS检测器可加快分析速度• 内部排水结构设计,减少液体滴落和溢出造成损坏的风险• 隔离式光路结构,可确保随时间变化的精度(±1 nm)• USB连接及跨平台,支持实验室设备和学生自带设备• 兼容常规长度为1厘米的方形和圆形比色皿在可见光,UVA,UVB和UVC区域的提供宽波长范围检测,为常规应用提供了出色的独立解决方案• 吸光度动态变化• 纯化蛋白质分析• 平衡常数的测定• 核酸纯度测试• DNA和RNA的检测• 分析提取或合成的化合物• 核酸浓度的测定• 用于蛋白质定量的比色测定法(例如Bradford,BCA,Lowry)• 分光光度法测定化学和生化化合物光谱仪集成了易于使用的光谱仪软件该免费软件与大多数学生设备兼容,使实验组可以轻松快速地共享和查看其数据。 跨平台光谱分析软件还可以作为免费的功能齐全的应用程序使用,它具有以下功能,从而提高了分析效率:• 易于使用的菜单导航• 自动切换亮暗,一键式校准• 自动显示和存储样品数据• 进行扫描平均和数据平滑• 直观的数据重命名以优化数据跟踪• 光谱图将可见光的波长与颜色相关联• 内置的Beer-Lambert定律与线性拟合用于测定浓度• 可打印光谱和数据图• 将数据导出为.csv文件或.png屏幕截图,以便在Excel,SPARKvue或Capstone软件中进行进一步分析软件包含四种预置的分析模式吸光度分析模式使用“吸光度分析模式”对溶解在乙醇中的合成乙酰水杨酸样品进行分析。样品的吸收光谱表明样品在237nm 和313 nm处有较强的吸收光谱。使用“吸光度分析模式”可获得合成的乙酰水杨酸样品的吸收光谱。 浓度分析模式:浓度与吸光度(Beer-Lambert定律)使用“浓度分析模式”中的Beer-Lambert定律确定纯化蛋白的浓度。在“吸光度分析模式”屏幕中选择目标波长后,分析了五种已知浓度的蛋白质标准品(BSA)。应用线性拟合以创建标准曲线,并且测定未知蛋白质的浓度确定为0.215 mmol / L。使用Beer-Lambert定律在“浓度与吸光度”显示中确定纯化蛋白的浓度。时间分析模式:时间与吸光度(动态分析)使用“时间分析模式”随时间测量酚酞在NaOH中的褪色。对于具有不同浓度的NaOH的样品,随时间测量与酚酞相关的波长的吸光度。 下面提供了包含0.3M NaOH的酚酞样品的结果。使用“时间分析模式”随时间测量酚酞在NaOH中的褪色。光分析模式:波长与光强附加的石英光纤套件用于分析紫外可见光谱中各种光谱源的强度。氦元素光谱在下面使用“光分析模式”显示。可以将采集到的光谱(例如上面的氦光谱)与“光分析模式”屏幕中的预加载参考光谱进行比较。了解更多的产品详情和资讯信息,请登陆博光商城www.brolight.cn
  • ACCSI2013:标准物质和标准品试剂沙龙
    仪器信息网讯 2013年4月19日,中国科学仪器行业最高级别的峰会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”在京召开。此次会议由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网主办,我要测协办。 会议同期,主办方还举办了标准物质和标准品技术沙龙,《化学试剂》编辑部总编刘昉主持,邀请了来自科研院所,企业单位等各行业30多位专家共同探讨标准品的技术发展和市场需求。 《化学试剂》编辑部总编刘昉主持 全国化学试剂信息站李建华   全国化学试剂信息站李建华说:“有检验的地方就有标准物质,随着环境、药品、食品、建材、能源、临床医学、钢铁冶金、有色金属等呈现出越来越强的检测需要,与之相对应的标准物质和标准品也越来越引起人们的关注。” 中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研究员张庆合   中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研究员张庆合谈到,计量所使用的标准物质主要作用是溯源和传递,而溯源可以通过国际比对来实现。 国家有色金属及电子材料测试中心副主任刘英   国家有色金属及电子材料测试中心副主任刘英指出,现在很多分析仪器使用相对法测样,而这其中需要标准物质进行量值溯源,因此随着各种分析仪器的发展,标准物质也在快速地发展中。因为我们中心涉及最多的是有色金属,所以会使用很多固体标准样品。另外,中心也会使用大量的标准溶液,主要研究热点是农残和临床试剂;此外,我们中心还结合国家纳米材料的发展,审定了一些纳米尺度的标准物质。 国家环保局标样所徐鹏   国家环保局标样所徐鹏谈到,我们所涉及的标准样品主要应用于水质、空气,有机污染物,土壤,生物等方面,目前环保部需要的标准样品主要针对环境监测。 中国检验检疫科学研究院检测技术与装备研究所齐小花   中国检验检疫科学研究院检测技术与装备研究所齐小花说:“我们涉及的标准样品主要应用于卫生检疫、食品、消费品、化学品等,其中食品检测是我们业务的主要方面,但是目前遇到一个问题,在进行检测的时候,标准样品在试剂盒和机体里表现出的性质并不一样,因为机体的环境更加复杂,所以将来如果我们能研制出在机体里使用的标准样品,这会对研究工作更加实用。 军事医学科学院李海静   军事医学科学院李海静说:“我们所涉及的标准品主要应用于氨基酸、脂肪酸、糖类等,目前遇到一个问题是,从国外购买的标准样品包装剂量很少,只能用一次,在进行下一批次的检测时,需要用另外的标准样品,这不同批次之间就会有一些差异,导致数据不准。” 中国食品药品检定研究院于婷   中国食品药品检定研究院于婷谈到了关于药品,生物制品,体外检测试剂相关的标准试样的现状。 天津光复精细化工研究所张贵珠 国药集团化学试剂有限公司副总经理顾小焱 西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司高级产品经理高珏 天津科密欧化学试剂有限公司李玉华 北京益利精细化学品有限公司韩廷梅 天津化学试剂研究所李铜 此外,来自标准品企业的代表也就标准物质的技术和市场情况发表了自己的观点。 会议现场
  • 欧盟可能限制使用全氟辛酸及相关物质
    德国与挪威合作,计划于2014年10月17日就全氟辛酸提交一份文件,称为《附件XV限制资料文件》。该份文件根据《化学品註册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XV内的相关资料规定匯编而成。   2014年3月5日,欧洲化学品管理局(ECHA)宣布,德国与挪威政府已展开一项资料收集工作,以确定全氟辛酸及全氟辛酸相关物质的使用、数量和供应情况,以及技术上和经济上可行的替代品。   这些资料将会用于评估替代品以及匯编「限制资料文件」。该份文件最终可能会导至限制含有全氟辛酸的物品及混合物在市场贩售。如当局採用限制措施,欧洲委员会将会把有关措施纳入REACH法规附件XVII内。   附件XVII现已载有一份禁止在欧盟市场贩售的产品清单,包括含有若干类邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理物品,以及含偶氮染料的纺织品。   多项产品会含有全氟辛酸,包括纺织品、地毯、家具布料、纸张、皮革、碳粉、清洁剂和地毯护理剂、密封剂、地板蜡及油漆。全氟辛酸会残留在若干物件上,包括电线绝缘体、专用电路板、用于衣服的防水膜(如Gore-Tex)、外科植入物、牙线和不粘涂层。此外,瑞典化学品管理局(KEMI)在一份报告中特别指出,进口产品(如户外衣服)是全氟辛酸的主要来源。   德国及挪威正制订限制全氟辛酸及相关物质(可以分解为全氟辛酸的前体物质)的建议。建议将涉及全氟辛酸、相关物质、其混合物、製品以及其他物质成份的製造、使用及市场贩售。含有全氟辛酸及相关物质的进口货亦包括在内。   德国及挪威展开资料收集工作的目的,在于尽量鼓励更多相关人士回答问卷,就全氟辛酸及相关物质的使用、供应以及技术上和经济上可行的替代品等问题提供资料。   收集资料的对象包括全氟辛酸、全氟辛酸盐和全氟辛酸相关物质的生产商、替代品生产商、消防泡沫生产商,以及纺织品整理加工业、摄影成像业及半导体业等下游使用者。   德国及挪威邀请可能受限制措施影响或持有相关资料的人士,于2014年4月30日提出意见。相关人士可以通过以下网址填写问卷及提交资料:http://goo.gl/yqWbFq   若德国及/或挪威提出限制措施的建议,欧洲化学品管理局亦会进行公众谘询。
  • 中国标准化研究院征集《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量测定 高效液相色谱法》和《生物活性物质生物利用度体内评价指南》2项团体标准起草单位和起草专家
    各有关单位及专家:近日由中国标准化研究院牵头提出并制定的《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量测定 高效液相色谱法》和《生物活性物质生物利用度体内评价指南》团体标准项目由中国产学研合作促进会立项。为广泛吸纳各相关方参与,充分依托各方资源开展生物活性物质研究与应用标准化工作,现面向社会公开征集以上标准起草单位以及起草专家,有关事项通知如下:一、团体标准项目介绍标准1名称:《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量测定 高效液相色谱法》;标准2名称:《生物活性物质生物利用度体内评价指南》。二、报名要求1. 参与单位应为标准的修订提供技术支持,所推荐的人员应具备较强的专业工作能力,以及丰富的生物活性物质研发或实践经验,能保障其充分参与团体标准起草过程;2. 参与人员应熟悉标准化知识,掌握标准化文件起草规则,按时参加标准起草工作会议,积极提出建设性意见,并能完成所承担的工作任务。三、其他要求请有意向报名参加上述团体标准起草的单位结合自身优势,积极参与标准起草工作,按要求填写团体标准起草工作组申请表(附件1),加盖公章后于2024年9月30日前以电子邮件或邮寄方式寄至中国标准化研究院。四、联系方式联系人:兰韬 吴琦电 话:18810608738、13811392773010-58811108、58811653邮 箱:lantao@cnis.ac.cnwuqi@cnis.ac.cn地 址:北京市海淀区知春路4号附件1:团体标准起草工作组申请表中国标准化研究院2024年8月5日 附件:附件1:团体标准起草工作组申请表.docx
  • 欧盟发布首批CORAP物质评估结果
    20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)公布首批欧盟滚动行动计划(CoRAP)物质评估结果,各成员国共完成36个物质的评估。根据评估结果,有环氧乙烷、磷酸三丁酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯等4个物质不需要额外提供信息,而对于另外的32个物质评估成员国都已提交决议草案,要求注册人进一步提供危害、暴露等方面的信息以供评估。注册人可以对成员国的要求提出自己的意见。32个需提供进一步信息的物质是四氯化碳、甲醇、氯甲烷、双酚A、铃兰醛、1-萘氨基苯、萘烷、二苯胍、对甲苯甲醚、正己烷、二乙醇胺、1-癸醇、三溴苯酚、1,4-苯二酚、橡胶硫化促进剂PZ、异辛酸、咪唑、亚磷酸二甲酯、N-(1,4-二甲基戊基-N’-苯基对苯二胺、N,N’ (1,4-二甲基戊基)对苯二胺、偏苯三酸三辛酯、三氯生、奥克立林、水杨酸己酯、二氧化硅、异辛烷、苯酚(甲基苯乙烯)、十溴二苯乙烷、C14-17氯代烃、4-甲基-2-(2-甲基丙基-2H-四氢吡喃-4-醇、2-萘酚苄基醚、2,3,3,3-四氟-1-丙烯等。   相关注册人有30天的时间对决议草案中的信息要求给出评议,同一个物质的多个注册人则需要自行协调各方意见并将统一的意见提交给ECHA。   物质的CAS号、EC号、评估成员国等详细资料请登陆http://www.echa.europa.eu/view-article/-/journal_content/title/first-substance-evaluation-results-further-information-needed-on-32-substances查询。
  • 洗面奶、护肤液新国标实施 行业标准化加速
    近日,日化行业再迎&ldquo 国标&rdquo ,经质检总局和国家标准委批准,GB/T29665-2013《护肤乳液》和GB/T29680-2013《洗面奶、洗面膏》两个国家标准于今年8月1日起正式实施,至此,中国化妆品行业摆脱了基础化妆品无国家标准的尴尬境地。   业内人士同时指出,国标的实施必将提高整个行业的门槛,也将带动整个行业的洗牌。   基础化妆品&ldquo 国标&rdquo 迎新   据了解,护肤乳液和洗面奶是消费者使用最广泛的两款基础化妆品,近年来这两项产品的销量稳步提升,因其质量的优劣直接影响消费者的人体安全和健康,对这两种基础化妆品的安全要求也备受关注。   然而此前这两个产品却一直没有强制性国家标准,只有两个&ldquo 超期服役&rdquo 的行业标准。原有《润肤乳液》行业标准已经制定14年,原《洗面奶(膏)》行业标准亦有7年之久,其技术指标与目前市场上产品的现状严重不符,无法在规范市场和引领行业发展上发挥出有效的作用。这两个标准由中国轻工联合会组织国内化妆品领军企业制定,大量吸收了这些企业近年来的技术创新成果,意味着我国化妆品行业进入先进标准引领发展的新时代。   据参与国标制定的相关企业方面介绍,GB/T29665-2013《护肤乳液》和GB/T29680-2013《洗面奶、洗面膏》两项新的国家标准,对目前市场上的&ldquo 新成员&rdquo 作出了明确规定,也表明新标准必须符合《化妆品卫生规范》(2007版)等新出台的法规。   据了解,在《化妆品卫生规范》基础上,GB/T29665-2013《护肤乳液》首先对乳液的&ldquo 分类&rdquo 作出明确规定,目前市场上的乳液产品除了原有水包油型产品,还增加了油包水型产品,新标准技术内容适用于此两类产品 与此同时,对产品pH值的分类也作出了明确规定 此外,《护肤乳液》还对化妆品原料作出明确规定。&ldquo 护肤乳液的品种日渐丰富,一些化妆品企业在乳液中添加果酸、水杨酸等原料,产品pH值被设计为偏酸性。&rdquo 业内人士分析指出,原有的技术指标已经不能满足目前的产品现状,新标准对护肤乳液的pH值分类作出明确规定,不仅保证产品质量,更防止产品对使用者身体健康造成伤害。   同样,GB/T29680-2013《洗面奶、洗面膏》在分类、pH值、原料等方面也作出了相应规定。   行业将迎来不小冲击   基础化妆品国标出台,对于消费者来说,似乎影响不大,记者走访北京市部分商超时,随机采访了消费者和导购员。   有导购人员表示,商超里入驻的都是正规企业的产品,其原料成分及生产技术不会有问题。而不少消费者也表示,自己选购的都是比较知名的品牌,对产品质量比较有信心。   一位消费者王小姐告诉记者,她购买的不少护肤品都是符合欧盟或是美国制定标准的产品,&ldquo 即使之前国内的标准不可靠,对我也基本不造成影响。&rdquo   而与消费者不同,新&ldquo 国标&rdquo 的出台显然给日化行业带来了不小震动。&ldquo 对两款基础化妆品产品国标的出台,必将提高整个行业的门槛,对大量低端化妆品企业将形成冲击,相反中高端的企业会获益。&rdquo 中研普华分析师指出,不过,由于高标准需要有更新的检测手段,对于企业而言也有一个适应的过程,因此业内呼吁能有一个过渡期。   业内人士同时指出,新的安全技术标准实施后,一次化妆品企业的或倒闭,当然也可能出现一些兼并重组的情况。因此,企业应积极应对,狠抓科技创新,在产品质量上下足功夫,打造自己的核心竞争力,这样才有市场竞争的资本。   有专家指出,过去国内化妆品企业对标准的认识不够,除了参与意识不强,与自身技术能力的欠缺也有关联。近年来,一批本土的民族化妆品牌技术研究能力的全面增强,对标准和行业法规的参与意识也越来越高,他们渴望参与行业法规和标准的制定,以企业自身强大的技术实力和企业品牌引领行业向前发展,为民族品牌与国外大牌的竞争增加砝码,为行业改造升级作出贡献。
  • 你知道吗?动物性食品中杆菌肽残留量测定的前处理方法
    杆菌肽的危害及检测目的杆菌肽是由一组类似的多肽成分组成的混合物,其中杆菌肽A、B1和B2组分被认为最具抗微生物活性。兽医临床上常见以杆菌肽锌和杆菌肽亚甲基水杨酸盐形式用于畜禽促生长和防治动物的坏死性肠炎。在欧盟,亚甲基水杨酸杆菌肽还被推荐用于治疗由产气荚膜梭菌引起的兔坏死性肠炎。杆菌肽抗菌谱广、吸收低,但会带来神经毒性和肾毒性,还会产生抗药性风险,是治疗中使用普通抗生素无效的最后选择。若该类抗生素通过食物链进入人体,会对人体造成健康隐患。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了杆菌肽在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将杆菌肽从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20743-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:杆菌肽应用范围:猪肉、猪肝和猪肾液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中杆菌肽残留用酸化的甲醇水匀浆提取,经双硫腙三氯甲烷溶液进行液液分配净化后,再经固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.01 g 和0.1 mg);高速组织捣碎机(10000 r/min);振荡器;离心机(4000 r/min);离心管(10 mL和60 mL具塞);贮液器(50 mL);固相萃取真空装置;氮吹仪;微量注射器(25 μL和100 μL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存猪肝脏、肾脏要去除脂肪和其他的非肝脏、肾脏组织,猪肉要去皮和骨头,将其搅碎拌匀,分出0.5 kg作为试样,将制备好的试样密封,并做上标记。试样置于零下18 ℃条件下保存。 前处理方法1.提取称取10 g试样(精确到0.01 g )置于60 mL离心管中,加入0.1 mL甲酸和20 mL甲醇+水(1+1),于高速组织捣碎机上匀浆提取1 min,然后加入20 mL经甲醇+水(1+1)饱和的0.0025 %双硫腙三氯甲烷溶液,于振荡器上剧烈振荡10 min,以4000 r/min离心10 min,取上清液10 mL于50 mL试管中,弃去其余上清液。往上述双硫腙三氯甲烷溶液中加入30 mL水,捣碎残渣,置于振荡器上剧烈振荡10 min,移取全部上清液于另一60 mL离心管中。重复提取一次,合并上清液,混匀,以4000 r/min离心10 min,取上清液30 mL与50 mL试管中的提取液合并,混匀。2.净化在预处理过的固相萃取柱(HLB 60 mg/3 mL用3 mL甲醇和3 mL水活化)顶部连接贮液器,移入上述试管中样液,待样液全部通过萃取柱后,加入2 mL水,弃去全部流出液。然后,将固相萃取柱在50 kPa~55 kPa的负压下抽干1 h,最后用2 mL甲醇洗脱,收集洗脱液于10 mL试管中,洗脱液在35 ℃水浴中用氮气吹干,用0.5 mL甲醇重新溶解残渣,再加入0.5 mL 0.3 %甲酸溶液,摇匀后,供液相色谱-串联质谱仪测定。 国标解读及注意事项1.杆菌肽标准物质用0.1 %甲酸甲醇溶液配成浓度为0.1 mg/mL的标准储备液,在2 ℃~4 ℃保存,有效期3个月。2.本方法使用酸化甲醇水均质提取,经双硫腙三氯甲烷液液分配净化后,再用HLB固相萃取柱净化,相当于5 g样品进行上机检测。3.杆菌肽易溶于水,在弱酸性条件下稳定,有机相越高回收率越低,使用酸化甲醇水(1+1)提取回收率高但是容易乳化,使用双硫腙三氯甲烷进行液液分配净化,离心后可降低乳化程度,使上清液更加清澈。4.通过两次水洗双硫腙三氯甲烷残渣,不仅可提高目标物的回收率,确保稀释倍数准确,还可以在合并上清液后降低甲醇比例,为下一步固相萃取净化做好准备。5.固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证净化富集的效果。6.本方法使用基质标准工作溶液进行定量分析,根据具体检测样品选取合适的基质制作空白样品提取液配制基质曲线。 参考文献GB/T 20743-2006 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法图1 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量测定的前处理流程图 文章来源:标准物质中心(https://www.gbw-china.com/)
  • 30000余项标准复审 多项仪器分析标准拟废止
    日前,工信部在其官网上发布了《公开征集对工业和通信业推荐性标准(含计划)集中复审结论的意见》。  按照《工业和信息化部办公厅关于开展工业和通信业推荐性标准集中复审工作的通知》(工信厅科函〔2016〕321号)的程序和要求,工信部组织开展了工业和通信业推荐性标准和在研推荐性标准制修订计划的集中复审工作,确定了37849项标准(含计划)的复审结论,其中继续有效26328项、修订7379项、废止3770项、转化322项、协调50项。从标准种类上看,行业标准(含计划)35600项、国家标准(含计划)2249项。  经粗略统计,复审的37849项标准中包含气相色谱法、液相色谱法、ICP-MS、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、X射线衍射仪法等近千条仪器分析标准。  仪器信息网编辑特别摘录拟废止的多项仪器分析标准,详情如下(复审结论见附件):工业和通信业拟废止的仪器分析标准序号 标准编号 标准名称 标准化技术组织 复审结论 主要理由 直接废止 视情况废止 1HG/T 2621-1994气相色谱法测定酚醛树脂中残留苯酚含量全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会√  已有对应国标,GB/T 30773-2014《气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量》已于2014年12月实施2HG/T 2686-1995惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 氧化锆检测器气相色谱法全国气体标准化技术委员会√  GB/T 28124-2011《惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 气相色谱法》发布并替代了本标准,本标准应即刻被废止3HG/T 2954-2008原子吸收光谱分析方法标准编写格式全国化学标准化技术委员会√  被GB/T 15337-2008《原子吸收光谱分析法通则》涵盖。4HG/T 2955-2008分子吸收光谱分析法标准编写格式全国化学标准化技术委员会 √ 有GB/T 6040-2002《红外光谱分析方法通则》(需修订)5HG/T 3526-2011工业循环冷却水中硝酸盐的测定 磺基水杨酸分光光度法全国化学标准化技术委员会水处理剂分会 √ 拟计划在修订GB/T 6912.1-2006《锅炉用水和冷却水分析方法 硝酸盐和亚硝酸盐的测定 第1部分:硝酸盐紫外光度法》之时,将该标准内容补充到GB/T 6912.1中,待GB/T 6912.1发布后废止该标准。6HG/T 3539-2012工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法全国化学标准化技术委员会水处理剂分会 √ 拟计划在修订GB/T 14427-2008《锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定》之时将该标准内容补充到GB/T 14427中,待GB/T 14427发布后废止该标准。7QB/T 1863-1993染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法全国香料香精化妆品标准化技术委员会√  现行国标GB/T 24800.12-2009已经涵盖该行标8QB/T 1912-1993眼镜架金属镀层厚度测试方法 X荧光光谱法全国光学和光子学技术委员会眼镜光学分技术委员会√  行业中已经不采用本标准9QB/T 2261-1996灯用卤磷酸钙荧光粉发射光谱及色坐标的 测试方法全国照明电器标准化技术委员会√  属推荐性标准制定范畴,属淘汰荧光粉技术10QB/T 2410-1998防晒化妆品UVB区防晒效果的评价方法 紫外吸光度法全国香料香精化妆品标准化技术委员会√  方法已淘汰  附件1:推荐性行业标准集中复审结论汇总表(分行业领域).zip  附件2:推荐性行业制修订计划标准集中复审结论汇追踪表(分行业领域).zip  附件3:荐性国家标准复审结论汇总表.docx  附件4:推荐性国家标准计划复审结论汇总表.docx
  • 10月1日起化妆品包装须标明所有成分
    化妆品包装上必须标明所有成分,所标注的名称应该按照加入量降序排列,同时,所标明的成分名称将按照国际标准标注。   今年10月1日国家标准委将出台新规,要求化妆品包装上必须标明所有成分,所标注的名称应该按照加入量降序排列,同时,所标明的成分名称将按照国际标准标注。这意味着,类似“保湿因子”、“天然萃取物”这样的名称将不能出现。进口化妆品也必须在其加贴的中文标签上标明。   广东省化妆品标准检测中心主任郑伟东告诉记者,目前省内的化妆品企业都已经准备“换装”,具体到化妆品成分表的更换可延迟至明年6月17日执行。   然而,也有消费者担心,专业成分名称很难看得懂,更不知道具体的功效是什么。记者看到,一些化妆品成分,如氨甲基丙醇、三乙醇胺等,对普通消费者而言还真难弄懂有些什么作用。   部分专业术语解释:   水杨酸:能去除老化角质堆积,改善皮肤纹理 能渗透毛囊,有效地干燥面疱的化脓部位,对皮肤有抗痘美白的效果。有许多抗痘产品都含有水杨酸。相较于果酸,水杨酸对皮肤的刺激性较低。但用于敏感皮肤时仍可能会造成过敏 。   高岭土:有抑制皮脂及吸汗的性能,在化妆品中与滑石粉配合使用,有缓解消除滑石粉光泽的作用,主要用作粉条、眼影、爽身粉、香粉、粉饼、胭脂等各种粉类的化妆品的重要原料。
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准   1、范围   本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。   本标准适用于住宅和办公建筑物。   2、规范性引用文件   下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。   GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法   GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法   GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法   GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法   GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法   GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法   GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法   GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法   GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法   GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法   GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法   GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法   GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法   GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法   GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法   GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准   GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法   GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准   GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法   GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法   GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法   GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法   GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法   GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法   5 室内空气质量检验   5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。   5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。   5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。   5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。   5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。   附录 A   (规范性附录)   室内空气采样技术导则   1、范围   本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。   2、选点要求   2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。   2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。   2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。   3、采样时间和频率   采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。   4、采样方法和采样仪器   根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。   5、采样的质量保证措施   5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。   5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。   采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。   5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。   5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。   5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:   式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。   5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。   6、记录和报告   采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。   附录 B   (规范性附录)   室内空气中各种参数的检验方法 *   污染物 检验方法 来源   (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995   ( 2 ) GB/T 15262-94   (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90   ( 2 ) GB/T 15435-1995   (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法   ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88   ( 2 ) GB/T 18204.23-2000   (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法   ( 2 )气相色谱法   ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000   (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法   纳氏试剂分光光度法   ( 2 )离子选择电极法   ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000   ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93   (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法   ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995   ( 2 ) GB/T 18204.27-2000   (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法   • 酚试剂分光光度法   气相色谱法   ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95   ( 2 ) GB/T 18204.26-2000   ( 3 ) GB/T 15516-95   (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C   ( 2 ) GB 11737-89   ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、   二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93   (10) 苯并 [a] 芘   B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995   (11) 可吸入颗粒   PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997   (12) 总挥发性有机物   TVOC 气相色谱法 附录 D   (13) 细菌总数 撞击法 附录 E   (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F   (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000   (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法   ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995   ( 2 ) GB/T 14582-93   * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。   附录 C   (规范性附录)   空气中苯浓度的测定   (毛细管气相色谱法)   1、方法提要   1.1 相关标准和依据   本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。   1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。   1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。   2、适用范围   2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。   2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。   3、试剂和材料   3.1 苯:色谱纯。   3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。   3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。   3.4 纯氮: 99.99% 。   4、仪器和设备   4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。   4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。   4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。   4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。   4.5 具塞刻度试管: 2ml 。   4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。   4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。   5、采样和样品保存   在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。   6、分析步骤   6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。   6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。   6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。   6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。   7、结果计算   7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积   式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。   8、方法特性   8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。   8.2 线性范围: 10 6 。   8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。   8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。   附录 D   (规范性附录)   室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法   (热解吸 / 毛细管气相色谱法)   1、方法提要   1.1 相关标准和依据   ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”   1.2 原理   选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。   1.3 干扰和排除   采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。   2、适用范围   2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。   2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。   3、试剂和材料   分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。   3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。   3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。   3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。   3.4 纯氮: 99.99% 。   4、仪器和设备   4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。   4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。   4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。   4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。   色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。   4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。   4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。   5、采样和样品保存   将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。   采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。   6、分析步骤   6.1 样品的解吸和浓缩   将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。   表 1 解吸条件   解吸温度 250 ℃ ~325 ℃   解吸时间 5~15min   解吸气流量 30~50ml/min   冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃   冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃   冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg   载气 氦气或高纯氮气   分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择   6.2 色谱分析条件   可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。   6.3 标准曲线的绘制   气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。   液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。   用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。   6.4 样品分析   每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。   7、结果计算   7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积   式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。   7.2 TVOC 的计算   ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。   ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。   ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。   ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。   ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。   ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。   ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。   7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算   式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。   8、方法特性   8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。   8.2 线性范围: 10 6 。   8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。   8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。   附录 E   (规范性附录)   室内空气中细菌总数检验方法   1、适用范围   本方法适用于室内空气细菌总数测定。   2、定义   撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。   3、仪器和设备   3.1 高压蒸汽灭菌器。   3.2 干热灭菌器。   3.3 恒温培养箱。   3.4 冰箱。   3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。   3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。   3.7 撞击式空气微生物采样器。
  • 2023年色谱标准盘点:司法鉴定和石化两大领域标准占近七成
    色谱是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。该技术广泛应用于石化、食品、环境、生物医药等领域。按两相状态分类,色谱可分为气相色谱、液相色谱和超临界流体色谱。本文整理的2023年色谱标准仅包括气相色谱和液相色谱(离子色谱除外)的国家标准和行业标准,且不涉及与质谱等其他技术联用的标准。2023年离子色谱标准盘点已单独成文并发布,详见2023 年 离子色谱标准解读上:从国标看 IC 新的市场机会和2023 年 离子色谱标准解读下:从行业标准看在线离子色谱市场机会。编辑对2023年发布的色谱标准进行盘点,数据主要统计自各网站公开信息,如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据不完全统计,2023年发布的气相色谱和液相色谱相关标准总计74项,其中气相色谱标准40项,液相色谱标准34项,具体内容见下图。行业应用分析74项标准中除1项气相色谱柱校准规范外,主要涉及六大行业,如下图所示,主要包括司法鉴定、石化、食品、农林、生活用品和环境行业,其中司法鉴定和石化两大重点领域标准数量占近七层。(1)司法鉴定行业2023年所发布的色谱标准中,司法鉴定行业发布的标准最多,主要有30项,详细内容见下表。《国家标准化发展纲要》实施以来,公安部不断强化公共安全行业标准的研制、供给和实施。这些标准主要由全国刑标委归口,涉及毒物毒品、微量物证、痕迹等专业领域,是刑标委支撑实战、服务诉讼,不断优化标准体系、持续加强标准供给的集中体现。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。30项标准中涉及气相色谱有14项,液相色谱有16项。司法鉴定行业主要使用的仪器是色谱仪和质谱仪,定量分析只使用色谱仪,而定性分析要色谱仪和质谱仪混用。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准GA/T 819-2023法庭科学 纤维上染料检验 薄层色谱和液相色谱法2023/3/12行业标准GA/T 2030-2023法庭科学 疑似毒品中杜冷丁检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/13行业标准GA/T 2038-2023法庭科学 疑似毒品中曲马多检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/14行业标准GA/T 2043-2023法庭科学 疑似止咳水中可待因检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/15行业标准GA/T 2035-2023法庭科学 疑似毒品中咖啡因检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/16行业标准GA/T 2026-2023法庭科学 疑似毒品中苯环利定检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/17行业标准GA/T 2031-2023法庭科学 疑似毒品中杜冷丁检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/18行业标准GA/T 2036-2023法庭科学 疑似毒品中尼美西泮检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/19行业标准GA/T 2040-2023法庭科学 疑似毒品中异丙嗪检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/110行业标准GA/T 2044-2023法庭科学 疑似止咳水中可待因检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/111行业标准GA/T 2039-2023法庭科学 疑似毒品中曲马多检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/112行业标准GA/T 2028-2023法庭科学 疑似毒品中丁丙诺啡检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/113行业标准GA/T 2027-2023法庭科学 疑似毒品中苯环利定检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/114行业标准GA/T 2037-2023法庭科学 疑似毒品中尼美西泮检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/115行业标准GA/T 2032-2023法庭科学 疑似毒品中二氢埃托啡检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/116行业标准GA/T 2029-2023法庭科学 疑似毒品中丁丙诺啡检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/117行业标准GA/T 2051-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中溴素检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/118行业标准GA/T 2033-2023法庭科学 疑似毒品中二氢埃托啡检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/119行业标准GA/T 2022-2023法庭科学 疑似毒品中5F-AMB和5F-APINACA检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/120行业标准GA/T 2024-2023法庭科学 疑似毒品中5-MeO-DiPT和5-MeO-MiPT 检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/121行业标准GA/T 2023-2023法庭科学 疑似毒品中5F-AMB和5F-APINACA 检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/122行业标准GA/T 2025-2023法庭科学 疑似毒品中5-MeO-DiPT和5-MeO-MiPT 检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/123行业标准GA/T 2021-2023法庭科学 疑似毒品中2'-氯地西泮和4'-氯地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/124行业标准GA/T 2045-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中1-苯基-2-丙酮等8种物质检验 气相色谱-质谱和液相色谱法2023/3/125行业标准GA/T 2041-2023法庭科学 疑似恰特草中卡西酮、去甲伪麻黄碱和去甲麻黄碱检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/126行业标准GA/T 2042-2023法庭科学 疑似怡特草中卡西酮、去甲伪麻黄碱和去甲麻黄碱检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/127行业标准GA/T 2020-2023法庭科学 疑似毒品中 2-氟苯丙胺等168种新精神活性物质检验 气相色谱-质谱、红外光谱和液相色谱法2023/3/128行业标准GA/T 2047-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中苯乙腈、3-氧-2-苯基丁酰胺、3-氧-2-苯基丁酸甲酯检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/129行业标准GA/T 2046-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中N-苯乙基-4-哌啶酮和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶检验 红外光谱、气相色谱-质谱和液相色谱法2023/3/130行业标准GA/T 2075.3-2023法庭科学 常见易燃液体及其残留物检验 第3部分:热脱附-气相色谱/质谱法2023/3/1(2)石化行业2023年发布的色谱标准中,石化行业占20项,其中气相色谱18项,液相色谱2项,详细内容见下表。在石化行业的分析检测中,GC是非常重要的。气相色谱技术在石化分析方面的应用主要涉及气体分析、汽油组成分析、烃类物质分析、含氧化合物分析等。其应用范围也较为广泛,由于其分离和定量能力以及高性价比,从石油勘探、石油加工、化学工业研究到生产控制和产品质量把关都有不可替代的地位。尤其值得一提的是NB/SH/T 6078-2023喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定全二维气相色谱法的发布。对于成分复杂的样品体系,样品基质是多样化的,一维色谱峰容量有限,会出现严重的组分共流出现象。最新理论和实验证明,全二维气相色谱在相同的分析时间和检测限的条件下,全二维的峰容量可以达到传统一维色谱的10倍;而一维色谱要获得同样的峰容量,理论上需要用到比目前长100倍的分离柱、高10倍的柱头压、和1000倍的分析时间。序号标准类别标准名称发布日期1国家标准GB/T 27894.3-2023天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第3部分:精密度和偏差2023/3/172国家标准GB/T 42307-2023肥料和土壤调理剂 尿素基肥料中缩二脲含量的测定 高效液相色谱法2023/3/173国家标准GB/T 42357-2023|非水溶性染料纯度的测定 液相色谱法2023/3/174国家标准GB/T 9722-2023化学试剂 气相色谱法通则2023/8/65国家标准GB/T 23961-2023低碳脂肪胺含量的测定 气相色谱法2023/9/76国家标准GB/T 8038-2023焦化甲苯 烃类杂质含量的测定 气相色谱法2023/9/77国家标准GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定气相色谱法2023/11/278国家标准GB/T 23986.2-2023色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定第2部分:气相色谱法2023/11/279国家标准GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法2023/11/2710国家标准GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、 二氧化碳和乙炔的测定气相色谱法2023/11/2711国家标准GB/T 43362-2023气体分析微型热导气相色谱法2023/11/2712行业标准NB/SH/T 6069-2023石油馏分氮和烃沸程分布的测定 气相色谱法2023/2/613行业标准NB/SH/T 6070-2023石油馏分硫和烃沸程分布的测定 气相色谱法2023/2/614行业标准SH/T 1674-2023工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法2023/4/2115行业标准SH/T 1628.2-2023工业用乙酸乙烯酯 第2部分:纯度及有机杂质的测定 气相色谱法2023/4/2116行业标准HG/T 4095-2023化工用在线气相色谱仪2023/12/2017行业标准YB/T 6137-2023煤焦油 联苯、苊、芴含量的测定 气相色谱法2023/12/2018行业标准NB/SH/T 0713-2023汽油中苯和甲苯含量的测定气相色谱法2023/12/2819行业标准NB/SH/T 6078-2023喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定全二维气相色谱法2023/12/2820行业标准SN/T 5681-2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2023/12/29(3)食品行业食品行业的7项标准中,气相色谱标准4项,液相色谱标准3项;发布单位包括海关、农业部等。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准GH/T 1393-2022蜂蜜中阿洛酮糖含量的测定 高效液相色谱法2023/2/92行业标准GH/T 1405-2022果蔬贮藏过程中乙烯释放速率的测定 气相色谱法2023/2/93行业标准NY/T 4311-2023动物骨中多糖含量的测定液相色谱法2023/2/174行业标准JJF 2022-2023白酒分析气相色谱仪校准规范2023/3/155行业标准SN/T 5561-2023出口食品中乙嘧硫磷残留量的测定 气相色谱法2023/11/16行业标准SN/T 5658.1-2023蒸馏酒质量鉴别方法 第1部分:18种挥发性成分含量的测定 气相色谱法2023/11/17行业标准SN/T 5658.2-2023蒸馏酒质量鉴别方法 第2部分:橡木浸出物的测定 超高效液相色谱法2023/11/1(4)农林业农林业发布的7项标准中均使用液相色谱进行分析检测。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准NY/T 4310-2023饲料中吡啶甲酸铬的测定高效 液相色谱法2023/2/172行业标准NY/T 4305-2023植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯 基苯酚的测定高效液相色谱法2023/2/173行业标准NY/T 4354-2023禽蛋中卵磷脂的测定高效液相色谱法2023/4/114行业标准NY/T 4357-2023植物源性食品中叶绿素的测定高效液相色谱法2023/4/115行业标准NY/T 4355-2023农产品及其制品中嘌呤的测定高效液相色谱法2023/4/116行业标准NY/T 4352-2023浆果类水果中花青苷的测定高效液相色谱法2023/4/117行业标准NY/T 4356-2023植物源性食品中甜菜碱的测定高效液相色谱法2023/4/11(5)生活用品行业生活用品行业发布的标准均使用液相色谱进行分析检测。序号标准类别标准名称发布日期1国家标准GB/T 42423-2023化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 高效液相色谱法2023/3/172国家标准GB/T 42425-2023化妆品中功效组分辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的测定 高效液相色谱法2023/3/173国家标准GB/T 42462-2023化妆品色谱分析结果确认准则2023/3/174行业标准QB/T 5831-2023口腔清洁护理用品 牙膏中三氯蔗糖的测定 高效液相色谱法2023/4/215行业标准QB/T 5832-2023口腔清洁护理用品 牙膏中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定 高效液相色谱法2023/4/216行业标准QB/T 5833-2023口腔清洁护理用品 牙膏中p-氯-m-甲酚、六氯酚、双氯酚、溴氯芬、苄氯酚、氯二甲酚6种氯酚类防腐剂含量的测定 高效液相色谱法2023/4/21(6)环境行业
  • 20项兽药残留标准公开征求意见(附下载链接)!
    各相关单位: 依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表.doc《动物性食品及尿液中同化激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法 (征求意见稿)》.pdf《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31658.22-2022)修改单.pdf《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》(GB 31658.10-2021)修改单.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定气相色谱-质谱法》(GB 31658.8-2021)修改单.pdf《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB 31656.14-2022)修改单.pdf《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法( 征求意见稿)》.pdf
  • 食品中糖类物质国家标准检验方法的探讨
    一、背景介绍   糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物,或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度,糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2~10个单糖结构的缩合物,常见的是双糖,如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物,如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基,所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖,也具有还原性,属还原糖,比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后,若失去了还原性的醛基,就不具备还原性,称为非还原糖,如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖,产物不是单一分子,称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素,所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。   二、检验标准的探讨   现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准:GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中,蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖,所以这3个标准实际上是有着密切联系,并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。   (一)样品的前处理   食品样品的组成相当复杂,对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖,易溶于水。食品样品用水充分浸提后,葡萄糖和果糖进入提取液,提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质,如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定,所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质,过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种,包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。   (二)还原糖测定和结果计算   GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下:碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后,Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物,该沉淀物与酒石酸钾钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物,该络合物遇还原糖反应后,产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察,直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进,碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示,亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后,稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原,溶液颜色由蓝色变为无色,即为滴定终点。   直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml,即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+,建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时,试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV,C为葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml)。由此,可以建立结果计算公式(1):   X=   其中,X:试样中还原糖的含量(以某种还原糖计,如常用的葡萄糖,g/100g) A:终点时加入的还原糖总量,mg m: 试样质量,g V: 试样消耗的体积,ml 1000:毫克换算成克的系数。   (三)计算公式的正确表达   1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然,该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品,根据样品的处理过程,公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在,现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下:“称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1小时,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程:“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,”照此,最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ,即200ml/250ml,这一点在计算公式(1)中未有显示,由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述,对于“含大量淀粉的食品”试样,公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5),以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。   2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程,正确的计算公式(2)应为:   X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知,现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误,报出的检验结果将会出现很大错误的。   (四)还原糖滴定法的注意事项   1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液,因此,每次测定时,碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确,以保证结果的准确性和平行性。   2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一,高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度,确保滴定反应正常进行 其二,保持反应液沸腾可防止空气进入,避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样,氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此,滴定时也不应过分摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。   食品中糖类物资国标还原糖滴定法,其优点是快速、方便、准确,对仪器设备的依赖程度较低,所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误,中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此,笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作,完善检测方法和标准,确保检测的准确度。
  • 计量院举办石化相关标准物质免费培训啦!
    关于举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训的通知各有关单位:为提高油品检测的准确性、有效性和一致性,提升我国油品检测的整体水平,帮助石化、油品行业检验检测机构和实验室相关技术人员了解质量控制管理和技术知识,掌握标准物质的正确使用方法,通过质量控制提高检验结果的准确性、可靠性和有效性,中国计量科学研究院拟于7月16日举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训。聘请国内相关领域标准物质研制专家授课,系统介绍石化、油品行业标准物质现状、标准物质的选择和使用、检测方法确认与质量控制、不确定度评定实例等内容。此次培训由中国计量科学研究院标准物质研究与管理中心(国家标准物质研究中心办公室)和环境计量中心联合主办,将进行免费公益网络直播授课,现将有关事宜通知如下:一、培训主题石化、油品相关标准物质的研制及应用二、培训时间培训时间:2021年7月16日具体课程安排及相应的授课信息将通知给已报名的学员三、培训内容题目授课老师单位时间标准物质及其作用简介马联弟 研究员标准物质研究与管理中心主任8:30-8:40中国计量院标准物质概况及标准物质研究与管理中心介绍卢晓华 研究员标准物质研究与管理中心副主任8:40-8:50石化、油品行业标准物质研制现状及需求分析全灿 博士/研究员标物中心市场室主任8:50-9:10牛顿流体黏度标准物质的研制及应用张正东 博士/副研究员环境计量中心油品室主任9:10-9:35油品低温性能(倾点、浊点、冷滤点)标准物质研制及应用李轲 博士环境计量中心油品室9:35-10:00开口/闭口闪点标准物质的研制及应用、水质石油类紫外分光光度分析用标准物质的研制及应用刘喆 硕士环境计量中心油品室10:00-10:25蒸发损失(诺亚克法)标准物质的研制及应用、塑料表观剪切黏度标准物质的研制及应用宋小卫 博士/助理研究员环境计量中心油品室10:25-10:50油品中元素含量标准物质的研制及应用王海 博士/研究员环境计量中心物化室主任10:50-11:15水分和馏程标准物质的研制及应用王海峰 博士/副研究员环境计量中心物化室11:15-11:40四、主办部门标准物质研究与管理中心(国家标准物质研究中心办公室)环境计量中心五、报名注册 此次培训为免费公益网络直播培训。六、联系人薄梦bomeng@nim.ac.cn吴雪 wux@nim.ac.cn中国计量科学研究院2021年6月10日
  • 天津市发布《铅蓄电池工业污染物排放标准》,LUMEX原子吸收助力铅镉污染物监测
    《导读》--天津市生态环境局近期会同市市场监管委发布《铅蓄电池工业污染物排放标准》(DB12/856-2019)(以下简称《标准》),明确了pH值等11项污染物排放限值。新建企业自2019年2月1日起执行《标准》,现有企业自2020年1月1日起执行。 该标准规定了铅蓄电池生产行业水、大气污染物排放限值、监测和控制要求,以及标准实施与监督等相关规定。本标准控制项目包括11项污染物排放限值和单位产品基准排水量;其中涉及水污染物8项,包括pH值、化学需氧量、悬浮物、总磷、总氮、氨氮、总铅、总镉;大气污染物3项,包括铅及其化合物、硫酸雾和颗粒物。LUMEX高频塞曼原子吸收可以为铅、镉污染物检测提供有效、稳定、准确的解决方案。 铅蓄电池工业是重金属污染防治的重点监管行业,是我市铅排放占比最高的行业。该标准实施后,可以有效促进企业加强运营管理、提高工艺水平、减少无组织排放,有利于天津市地表水环境质量及环境空气质量的改善,通过减少铅、镉等对人体健康有危害的重金属污染物排放,有助于铅蓄电池行业的健康、可持续发展。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进技术的开发,现已拥有100多种分析方法,为全球用户提供相应行业的解决方案,现产品和方法用户遍布全球80多个国家。LUMEX原子吸收经过二十年多年的发展,具备成熟的仪器方法和配置,独特的优势特点受到广大用户的好评。 LUMEX将其独有的高频塞曼背景校正专利技术、无极放电灯技术用于石墨炉原子吸收,并结合最优软件流程设计,研制出快速、稳定、可靠、智能的MGA1000原子吸收光谱仪。产品特点:高频塞曼背景校正技术(50KHz)塞曼全波段校正有效消除化学背景干扰和结构背景干扰,实现超低检出限,测定稳定性更好。极快的升温速率—瞬时升温高达7000℃/秒瞬时升温速度高可有效提高原子化效率,减少挥发损失,灵敏度较高,检测结果更准确。光源设计—高强度无极放电灯先进的高强无极放电灯EDL光源保证能够实现超低痕量重金属的准确检测,砷As和硒Se无需氢化物发生器即可直接检测。灯座设计—兼容性强旋转六灯座同时兼容空心阴极灯和高强度无极放电灯(EDL),无需额外EDL灯位及供电系统,操作更简单,检测结果更加稳定。独有的准双光束光路设计独特设计有效消除由于元素灯、电子元件和设备引起的仪器漂移,提高仪器的长期稳定性。STPF稳定温度石墨炉平台技术结合快速升温速率,可兼容Massman 石墨管和Lvov’s平台石墨管,纵向加热及STPF设计使石墨管寿命更长,石墨管平台与石墨管契合度好,原子化效率高,能够消除基质干扰,提高分析重复性一体化冷却循环水设计仪器集成冷却循环水系统,冷却效率高,无需单独外接冷却循环水和其他管线。开机即测—仪器无需预热即使仪器和元素灯不经预热,测量数据也能保持很好的稳定性。卓越的软件控制—实现全自动测量高智能型软件设计,全自定义元素、样品及序列等参数,实现六种元素灯自动切换,所有样品自动顺序测量,完全实现无人值守自动测量。精巧设计紧凑一体化设计,整合石墨炉电源,布局合理,安全性能高,外观紧凑小巧,节省实验室空间。前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》等法律、法规,保护环境,防治污染,促进铅蓄电池工业生产工艺和污染治理技术的进步,结合天津市实际情况,制定本标准。本标准实施之日起,天津市铅蓄电池工业污染物排放控制按本标准的规定执行,环境影响评价文件或排污许可证要求严于本标准时,按照批复的环境影响评价文件或排污许可证执行。本标准由天津市生态环境局提出并归口。本标准起草单位:天津市生态环境监测中心。本标准主要起草人:刘佳泓、周晶、赵吉睿、孙猛、张骥、张莹、高翔、杨丽萍、张玉慧、张丽红、张震、何富生、陈魁。本标准由天津市人民政府于2018年12月27日批准。本标准为首次发布。铅蓄电池工业污染物排放标准1 适用范围本标准规定了铅蓄电池生产企业(含生产设施)水、大气污染物排放限值、监测和控制要求,以及标准实施与监督等相关规定。本标准适用于天津市辖区内铅蓄电池生产企业(含生产设施)水、大气污染物的排放管理,新建、改建、扩建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可证管理及其建成投产后的水、大气污染物排放管理。本标准适用于法律允许的污染物排放行为。新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理,按照《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国环境影响评价法》《天津市大气污染防治条例》《天津市水污染防治条例》等法律、法规、规章的相关规定执行。2 规范性引用文件本标准引用下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修订单)适用于本标准。GB 3097海水水质标准GB 3838地表水环境质量标准GB 6920水质 pH值的测定 玻璃电极法GB 7475水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法GB 11893水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11901水质 悬浮物的测定 重量法GB 30484电池工业污染物排放标准GB/T 14295空气过滤器GB/T 15432环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 397固定源废气监测技术规范HJ/T 399水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法HJ 75固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范HJ 535水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法HJ 536水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法HJ 537水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法HJ 539环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 544固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法HJ 636水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法DB12/ 856—2019水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法HJ 667水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 670水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法HJ 685固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 700水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 776水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 828水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法HJ 836固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 铅蓄电池 lead-acid battery又称铅酸蓄电池。含以稀硫酸为主的电解质、二氧化铅正极和铅负极的蓄电池。3.2 铅蓄电池生产企业 lead-acid battery manufacturing plants指从事铅蓄电池生产、极板加工、电池组装的生产企业。3.3 现有企业 existing facility指本标准发布之日前已建成投产或环境影响评价文件已通过审批的铅蓄电池生产企业。3.4 新建企业 new facility指本标准发布之日起环境影响评价文件通过审批的新建、改建、扩建的铅蓄电池生产企业。3.5 排水量 amount of drainage指生产设施或企业向企业法定边界以外排放的废水的量,包括与生产有直接或间接关系的各种外排废水(含厂区生活污水、厂区锅炉和电站排水等)。3.6 单位产品基准排水量 benchmark effluent volume per unit product指用于核定水污染物排放浓度而规定的单位铅蓄电池产品的废水排放量上限值。3.7 排气筒高度 stack height指排气筒(或其主体建筑构造)所在的地平面至排气筒出口的高度。3.8 企业边界 enterprise boundary指铅蓄电池生产企业的法定边界;若无法定边界,则指实际边界。3.9 标准状态 standard condition指温度为273K,压力为101325Pa时的状态。本标准规定的有组织大气污染物标准值以标准状态下的干空气为基准;企业边界无组织排放的铅及其化合物、硫酸雾、颗粒物浓度为监测时大气温度和压力下的浓度。3.10 公共污水处理系统 public wastewater treatment system指通过纳污管道(渠)等方式收集废水,为两家以上排污单位提供废水处理服务并且排水能够达到相关排放标准要求的企业或机构,包括各种规模和类型的城镇污水处理厂、区域(包括各类工业园区、开发区、工业集聚区等)废水处理厂等,其废水处理程度应达到二级或二级以上。3.11 直接排放 direct disge指排污单位直接向环境水体排放水污染物的行为。3.12 间接排放 indirect disge指排污单位向公共污水处理系统排放水污染物的行为。4 技术及管理要求4.1 实施时间新建企业自本标准发布之日起执行;现有企业自2020年2月1日起执行本标准。4.2 水污染物排放限值及要求4.2.1 水污染物排放限值执行表1的规定,单位产品基准排水量执行表2的规定。4.2.2 排放限值按污水不同的排放去向和不同的功能区分为三级,其中一级、二级为直接排放标准,三级为间接排放标准。4.2.3 排入GB 3838中IV类(含)以上水体及其汇水范围内水体的污水,以及排入GB 3097中二类、三类海域的污水执行一级标准。4.2.4 排入GB 3838中V类或排污控制区水体及其汇水范围内水体的污水,以及排入GB 3097中四类海域的污水执行二级标准。4.2.5 排入公共污水处理系统的污水执行三级标准。4.2.6 本标准规定的水污染物排放限值适用于单位产品实际排水量不高于单位产品基准排水量的情况。若单位产品实际排水量超过单位产品基准排水量,则按照GB 30484的相关规定换算为水污染物基准排水量排放浓度,并据此判定排放是否达标。4.3 大气污染物排放限值及要求4.3.1 大气污染物排放限值执行表3的规定。4.3.2 企业边界无组织排放小时浓度限值执行表4的规定。4.3.3 产生大气污染物的生产工艺和装置必须设置局部或整体气体收集系统,并安装集中净化处理装置。排气筒高度应不低于15m,具体高度按批复的环境影响评价及排污许可文件从严确定。4.3.4 生产设施应采取合理的通风措施,不得故意稀释排放。在国家未规定生产设施单位产品基准排气量之前暂以实测浓度作为判定是否达标的依据。5 污染物监测要求5.1 一般要求5.1.1 企业应按照有关法律、法规、规章、规范性文件及相关标准等规定,建立企业监测制度,制定监测方案,对污染物排放状况及其对周边环境质量的影响开展自行监测,保存原始监测记录,并公布监测结果。5.1.2 新建企业和现有企业安装污染物排放自动监控设备的要求,按有关法律、法规、规章、规范性文件及相关标准等规定执行。5.1.3 企业应按照环境监测管理规定和技术规范的要求,设计、建设、维护永久性采样口、采样测试平台和排污口标志。5.1.4 对企业排放废水和废气的采样,根据监测污染物的种类,在规定的污染物排放监控位置进行,有废水和废气处理设施的,应在处理设施后监测。5.1.5 企业产品产量的核定,以法定报表为依据。5.1.6 对企业污染物排放情况进行监测的采样点位置、采样时间和监测频次等要求,按国家有关污染源监测技术规范的规定和生态环境主管部门的要求执行。5.1.7 本标准发布实施后,新发布的国家环境监测分析方法标准中,其方法适用范围相同的,也适用于本标准排放对应污染物的测定。5.2 水污染物监测要求水污染物浓度的测定采用表5所列的方法标准。5.3 大气污染物监测要求5.3.1 排气筒中大气污染物的监测采样按GB/T 16157、HJ/T 397或HJ 75的规定执行。5.3.2 无组织排放监测按HJ/T 55进行监测。5.3.3 大气污染物浓度的测定采用表6所列的方法标准。6 其它污染控制要求6.1 有组织废气污染控制要求。各生产工序产生的废气必须收集、处理达标后方可排放;熔铅、板栅、制粉、和膏、分片、称片叠片、组装等工序产生的含铅废气,应采用符合GB/T 14295要求的高效空气过滤器或其他更先进的除尘设施。6.2 无组织废气污染控制要求。所有涉铅生产工序应集中布置在独立、封闭的车间内。厂房设置机械排风,维持负压运行,排风需经过废气处理装置处理。6.3 污染治理设施运行与管理要求。企业应加强对污染治理设施的运行管理和定期维护,并做好记录,保留台账备查。7 实施与监督7.1 本标准由各级生态环境部门负责监督实施。7.2 在任何情况下,企业均应遵守本标准规定的污染物排放控制要求,采取必要措施保证污染治理设施正常运行。在发现企业耗水或排水量有异常变化的情况下,应核定企业的实际产品产量和排水量,按照GB 30484要求换算水污染物基准排水量下的排放浓度。7.3 各级生态环境部门在对排污单位进行监督检查时,可以现场即时采样,监测结果可以作为判定污染物排放是否超标的证据。来源:LUMEX分析仪器
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