米多君相关物质标准品

关于举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训的通知各有关单位：为提高油品检测的准确性、有效性和一致性，提升我国油品检测的整体水平，帮助石化、油品行业检验检测机构和实验室相关技术人员了解质量控制管理和技术知识，掌握标准物质的正确使用方法，通过质量控制提高检验结果的准确性、可靠性和有效性，中国计量科学研究院拟于7月16日举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训。聘请国内相关领域标准物质研制专家授课，系统介绍石化、油品行业标准物质现状、标准物质的选择和使用、检测方法确认与质量控制、不确定度评定实例等内容。此次培训由中国计量科学研究院标准物质研究与管理中心（国家标准物质研究中心办公室）和环境计量中心联合主办，将进行免费公益网络直播授课，现将有关事宜通知如下：一、培训主题石化、油品相关标准物质的研制及应用二、培训时间培训时间：2021年7月16日具体课程安排及相应的授课信息将通知给已报名的学员三、培训内容题目授课老师单位时间标准物质及其作用简介马联弟 研究员标准物质研究与管理中心主任8:30-8:40中国计量院标准物质概况及标准物质研究与管理中心介绍卢晓华 研究员标准物质研究与管理中心副主任8:40-8:50石化、油品行业标准物质研制现状及需求分析全灿 博士/研究员标物中心市场室主任8:50-9:10牛顿流体黏度标准物质的研制及应用张正东 博士/副研究员环境计量中心油品室主任9:10-9:35油品低温性能（倾点、浊点、冷滤点）标准物质研制及应用李轲 博士环境计量中心油品室9:35-10:00开口/闭口闪点标准物质的研制及应用、水质石油类紫外分光光度分析用标准物质的研制及应用刘喆 硕士环境计量中心油品室10:00-10:25蒸发损失（诺亚克法）标准物质的研制及应用、塑料表观剪切黏度标准物质的研制及应用宋小卫 博士/助理研究员环境计量中心油品室10:25-10:50油品中元素含量标准物质的研制及应用王海 博士/研究员环境计量中心物化室主任10:50-11:15水分和馏程标准物质的研制及应用王海峰 博士/副研究员环境计量中心物化室11:15-11:40四、主办部门标准物质研究与管理中心（国家标准物质研究中心办公室）环境计量中心五、报名注册 此次培训为免费公益网络直播培训。六、联系人薄梦bomeng@nim.ac.cn吴雪 wux@nim.ac.cn中国计量科学研究院2021年6月10日

关于举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训的通知 各有关单位：为提高油品检测的准确性、有效性和一致性，提升我国油品检测的整体水平，帮助石化、油品行业检验检测机构和实验室相关技术人员了解质量控制管理和技术知识，掌握标准物质的正确使用方法，通过质量控制提高检验结果的准确性、可靠性和有效性，中国计量科学研究院拟于7月16日举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训。聘请国内相关领域标准物质研制专家授课，系统介绍石化、油品行业标准物质现状、标准物质的选择和使用、检测方法确认与质量控制、不确定度评定实例等内容。此次培训由中国计量科学研究院标准物质研究与管理中心（国家标准物质研究中心办公室）和环境计量中心联合主办，将进行免费公益网络直播授课，现将有关事宜通知如下： 一、培训主题 石化、油品相关标准物质的研制及应用 二、培训时间 培训时间：2021年7月16日 具体课程安排及相应的授课信息将通知给已报名的学员 三、培训内容题目授课老师单位时间标准物质及其作用简介马联弟 研究员标准物质研究与管理中心主任8:30-8:40中国计量院标准物质概况及标准物质研究与管理中心介绍卢晓华 研究员标准物质研究与管理中心副主任8:40-8:50石化、油品行业标准物质研制现状及需求分析全灿 博士/研究员标物中心市场室主任8:50-9:10牛顿流体黏度标准物质的研制及应用张正东 博士/副研究员环境计量中心油品室主任9:10-9:35油品低温性能（倾点、浊点、冷滤点）标准物质研制及应用李轲 博士环境计量中心油品室9:35-10:00开口/闭口闪点标准物质的研制及应用、水质石油类紫外分光光度分析用标准物质的研制及应用刘喆 硕士环境计量中心油品室10:00-10:25蒸发损失（诺亚克法）标准物质的研制及应用、塑料表观剪切黏度标准物质的研制及应用宋小卫 博士/助理研究员环境计量中心油品室10:25-10:50油品中元素含量标准物质的研制及应用王海 博士/研究员环境计量中心物化室主任10:50-11:15水分和馏程标准物质的研制及应用王海峰 博士/副研究员环境计量中心物化室11:15-11:40 四、主办部门 标准物质研究与管理中心（国家标准物质研究中心办公室） 环境计量中心 五、报名注册 此次培训为免费公益网络直播培训。请报名参加培训的学员于6月30日前扫描下方二维码完成报名，或详细填写参会回执回复至指定邮箱。微信扫描二维码 六、联系人 薄梦 bomeng@nim.ac.cn 吴雪 wux@nim.ac.cn 中国计量科学研究院2021年6月10日 附件：参会回执单位名称参训人员姓名职务/职称手 机微信号电子邮箱备注备注：请参加人员详细填写参会回执中的各项信息，并于6月30日前回复至邮箱

韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。 　　以下为其附则中的主要内容： 　　一、新设标准等强化的内容 　　1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准 　　- 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’，新设玉米单纯加工品(粉碎，切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。 　　2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准 　　- 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下，新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。 　　3. 新设及强化液状茶的重金属标准 　　- 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。 　　- 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同) 　　4. 新设腹泻性贝毒标准 　　- 二枚贝类(与牡蛎，贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类，海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。 　　5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准 　　- 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。 　　二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录 　　除草剂(19种)：莠灭净Ametryn，氰草津Cyanazine，磺草灵asulam，甜安宁phenmedipham，灭草猛vernolate，氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl，玉嘧磺隆rimsulfuron，胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl，甲磺隆metsulfuron-methyl，苯磺隆tribenuron-methyl，甲氧咪草烟Imazamox，甲咪唑烟酸imazapic，灭草喹imazaquin，咪草烟imazethapyr，异丙隆isoproturon，溴苯腈bromoxynil，环庚草醚Cinmethylin，吡氟草胺diflufenican，哒草特pyridate 　　杀虫剂(3种)：杀螟腈cyanophos，地虫硫磷 fonafos，烯虫灵nitenpyram 　　植物生长调节剂(1种)：烯效唑Uniconazole 　　三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录 　　此次公布的2种药品：伊维菌素Abamectin，盐酸沙拉沙星sarafloxacin 　　本周中预告立案的5种药品：头孢氨苄素Cafalexin，二氟沙星difloxacin，氟苯尼考Florfenicol，吉他霉素kitasamycin，丙氧咪唑Oxibendazole 　　计划年内开发试验法的15种药品：倍他米松Betamethasone，越霉素A DestomycinA，地塞米松Dexamethesone，卤喹酮Halofuginone，马拉硫磷Malathion，甲苯达唑mebendazole，安乃近Metamizole，硝碘酚腈Nitroxinil，苯唑青霉素Oxacillin，哌嗪Piperazine，碘醚柳胺Rafoxanide，氯苯胍Robenidine，洛克沙胂Roxarsone，氨苯磺酰胍sulfaguanidine，甲基三嗪酮Toltrazuril 　　四、保存流通标准及原料标准的修订 　　1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准 　　- 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。 　　2. 追加‘食品不能使用的原料’品目 　　- 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目，共计128个品目。

一、背景介绍 　　糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物，或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度，糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2～10个单糖结构的缩合物，常见的是双糖，如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物，如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基，所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖，也具有还原性，属还原糖，比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后，若失去了还原性的醛基，就不具备还原性，称为非还原糖，如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖，产物不是单一分子，称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素，所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。 　　二、检验标准的探讨 　　现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准：GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中，蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖，所以这3个标准实际上是有着密切联系，并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。 　　(一)样品的前处理 　　食品样品的组成相当复杂，对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖，易溶于水。食品样品用水充分浸提后，葡萄糖和果糖进入提取液，提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质，如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定，所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质，过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种，包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。 　　(二)还原糖测定和结果计算 　　GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下：碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后，Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物，该沉淀物与酒石酸钾钠反应，生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物，该络合物遇还原糖反应后，产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察，直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进，碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示，亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后，稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原，溶液颜色由蓝色变为无色，即为滴定终点。 　　直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml，即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+，建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时，试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV，C为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml)。由此，可以建立结果计算公式(1)： 　　X= 　　其中，X：试样中还原糖的含量(以某种还原糖计，如常用的葡萄糖，g/100g) A：终点时加入的还原糖总量，mg m： 试样质量，g V： 试样消耗的体积，ml 1000：毫克换算成克的系数。 　　(三)计算公式的正确表达 　　1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然，该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品，根据样品的处理过程，公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在，现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下：“称取10g～20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250ml容量瓶中，加水200ml，在45℃水浴中加热1小时，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程：“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，”照此，最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ，即200ml/250ml，这一点在计算公式(1)中未有显示，由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述，对于“含大量淀粉的食品”试样，公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5)，以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。 　　2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程，正确的计算公式(2)应为： 　　X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知，现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误，报出的检验结果将会出现很大错误的。 　　(四)还原糖滴定法的注意事项 　　1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液，因此，每次测定时，碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确，以保证结果的准确性和平行性。 　　2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一，高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，确保滴定反应正常进行 其二，保持反应液沸腾可防止空气进入，避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样，氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此，滴定时也不应过分摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。 　　食品中糖类物资国标还原糖滴定法，其优点是快速、方便、准确，对仪器设备的依赖程度较低，所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误，中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此，笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作，完善检测方法和标准，确保检测的准确度。

货号：CDCT-C10990000 产品描述：多菌灵(棉萎灵) 标准品 英文：Carbendazim 规格：纯品型，有证书，0.25g CAS# ：10605-21-7 应用：进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测（SN/T 1753-2006） 原价：480.00元 优惠价：384.00元 促销时间：2012-2-20至2012-04-20 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

仪器信息网讯 2013年4月19日，中国科学仪器行业最高级别的峰会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”在京召开。此次会议由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网主办，我要测协办。 会议同期，主办方还举办了标准物质和标准品技术沙龙，《化学试剂》编辑部总编刘昉主持，邀请了来自科研院所，企业单位等各行业30多位专家共同探讨标准品的技术发展和市场需求。 《化学试剂》编辑部总编刘昉主持 全国化学试剂信息站李建华 　　全国化学试剂信息站李建华说：“有检验的地方就有标准物质，随着环境、药品、食品、建材、能源、临床医学、钢铁冶金、有色金属等呈现出越来越强的检测需要，与之相对应的标准物质和标准品也越来越引起人们的关注。” 中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研究员张庆合 　　中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研究员张庆合谈到，计量所使用的标准物质主要作用是溯源和传递，而溯源可以通过国际比对来实现。 国家有色金属及电子材料测试中心副主任刘英 　　国家有色金属及电子材料测试中心副主任刘英指出，现在很多分析仪器使用相对法测样，而这其中需要标准物质进行量值溯源，因此随着各种分析仪器的发展，标准物质也在快速地发展中。因为我们中心涉及最多的是有色金属，所以会使用很多固体标准样品。另外，中心也会使用大量的标准溶液，主要研究热点是农残和临床试剂；此外，我们中心还结合国家纳米材料的发展，审定了一些纳米尺度的标准物质。 国家环保局标样所徐鹏 　　国家环保局标样所徐鹏谈到，我们所涉及的标准样品主要应用于水质、空气，有机污染物，土壤，生物等方面，目前环保部需要的标准样品主要针对环境监测。 中国检验检疫科学研究院检测技术与装备研究所齐小花 　　中国检验检疫科学研究院检测技术与装备研究所齐小花说：“我们涉及的标准样品主要应用于卫生检疫、食品、消费品、化学品等，其中食品检测是我们业务的主要方面，但是目前遇到一个问题，在进行检测的时候，标准样品在试剂盒和机体里表现出的性质并不一样，因为机体的环境更加复杂，所以将来如果我们能研制出在机体里使用的标准样品，这会对研究工作更加实用。 军事医学科学院李海静 　　军事医学科学院李海静说：“我们所涉及的标准品主要应用于氨基酸、脂肪酸、糖类等，目前遇到一个问题是，从国外购买的标准样品包装剂量很少，只能用一次，在进行下一批次的检测时，需要用另外的标准样品，这不同批次之间就会有一些差异，导致数据不准。” 中国食品药品检定研究院于婷 　　中国食品药品检定研究院于婷谈到了关于药品，生物制品，体外检测试剂相关的标准试样的现状。 天津光复精细化工研究所张贵珠 国药集团化学试剂有限公司副总经理顾小焱 西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司高级产品经理高珏 天津科密欧化学试剂有限公司李玉华 北京益利精细化学品有限公司韩廷梅 天津化学试剂研究所李铜 此外，来自标准品企业的代表也就标准物质的技术和市场情况发表了自己的观点。 会议现场

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“新冠”疫情防控相关标准物质“新冠”疫情防控相关标准物质资源汇总表

10月11日上午，常州市市长丁纯、市委副书记蔡俊，副市长梁一波，市政府秘书长杭勇，发改、科技、工信、公安等市级机关部委办局等一行参观考察坛墨质检科技股份有限公司。坛墨质检于2007年成立于北京，是一家专业研发标准物质标准品的高科技企业，获得了中国CNAS标准物质/标准样品生产者能力认可，并通过ISO9001质量管理体系认证。目前拥有各类产品近3万个，成功申报标准物质500多个。主要服务于国家出入境检疫检验系统、食药监系统、各省市环境监测站、第三方检测机构以及科研院所等。2018年6月坛墨质检公司总部迁至常州，成立“坛墨质检科技股份有限公司”，注册资本5000万元。建立现代化的标准物质常州研发服务中心5400㎡，购置专业的研发/分析仪器二百多余套。坛墨质检科技股份有限公司总经理方燕飞女士就坛墨质检的发展情况、公司定位、企业价值观和企业愿景等方面内容向丁市长等领导做了详细汇报。丁纯市长对坛墨质检的公司定位、企业价值观、企业使命给予充分的肯定和鼓励！ 坛墨质检科技股份有限公司总经理方燕飞女士向丁纯市长等领导介绍公司情况。丁纯市长一行领导详细参观了标准物质领域目前国内专业、智能的冷冻仓库。 2-8度冷藏库 零下18度冷冻库坛墨质检冷库总长度是40米，共1200立方米丁纯市长重点参观了坛墨质检公司的系列研发实验室坛墨质检公司的有机标准物质研发实验室。丁纯市长参观坛墨质检公司的同位素标记研发实验室。坛墨质检实验室配备有排风、全新风、恒温恒湿等系统，技术参数完全满足CNAS对检验检测实验室的要求。稳定同位素稀释质谱法是国际公认的痕量残留检测的“金标准”，但所使用的稳定同位素相关产品长期被国外垄断，从而使得我国农兽药残留检测技术应用受到了很大限制。坛墨质检为了填补了国内空白，改变进口产品垄断国内市场供应现状。目前，坛墨质检公司已研发出上百种国内食品安全、环境监测领域所急需同位素标记标准品，技术水平处于国际先进地位，并有多个产品已申请发明专利，其中1个产品在短短7个月就获得发明专利授权。由于该类产品国内无其他研发企业，使得我们形成了“技术高新专有，产品需求迫切，市场前景广阔”的产业链格局，满足了我国食品安全、环境监测领域迫切的溯源需求，能产生巨大的经济效益和社会效益丁纯市长表示，标准物质行业具有十分广阔的发展前景，希望坛墨质检进一步加快科研成果产业化的步伐，持续保持高速增长，企业要用新产品、新技术努力提升核心竞争力，掌握行业话语权。坛墨质检环境检测类标准物质标准品坛墨质检食品安全检测标准物质标准品坛墨质检拥有一支年轻富有创造力的专业团队，常州总部目前拥有员工150人，其中技术团队超过60人，2019年申报专利近20项，目前已获授权专利3项，其中发明专利1项。

生活中，我们经常听到"某某食物中的某有害物质超标了多少多少"的说法。细心的人可能会发现：同一种有害物质，在同一种食物中，不同国家的"安全标准"不尽相同。这就产生了一种"荒诞"的结果：有害物质在某个含量的一种食物，在一个国家是"安全"的，在另一个国家却是"有害"的。 　　"安全标准"的意义，是低于它就"安全",超过它就"有害"么?要回答这个问题，我们先来介绍"安全线"是如何划定的。 　　问题一：人体能够承受多少 　　任何有毒有害物质，都需要在一定的量下才会对人体产生危害。要建立食物中的"安全标准",首先要知道人体能够承受多少的量。理想情况下，是要找到这样一个量：当人体摄入的这种物质低于这个量时，就不会受到损害 而高于这个量，就有一定的风险。这样的一个量，被定义为"无可测不利影响水平(no observed adverse effect level, 简称NOAEL) ". 　　在实际操作中，NOAEL的确定并不容易。首先，"损害"如何界定?人体有各种生理指标，每一项指标都有正常的波动范围，如何来判断发生了"损害"呢?其次，出于人类的伦理，我们不能明知一种物质对人体有害，还拿人来做实验，让实验者吃到受害的地步。 　　多数情况下，是用动物来做实验。首先，喂给动物一定量的目标物质，跟踪它在体内的代谢和排除情况。如果该物质很快被排出，那么问题就要简单一些。在一定的时间内(比如几个月)喂动物不同的量，检测各项生理指标，以没有动物出现任何生理指标异常的那个量为动物的"最大安全摄入量".如果这种物质在体内有积累，就比较麻烦，需要考虑在体内积累到什么量会产生危害，然后再计算每天每公斤体重能够承受的最大量。考虑到动物和人的不同，需要把这个量转化成每公斤体重的量，再除以一个安全系数(通常是几十到一百，有时甚至更高)，来作为人的"安全摄入量".比如说，用某种物质喂老鼠，几个月之后，每天喂的量少于10毫克的那组老鼠都没有问题，而喂20毫克的那组老鼠中有一两只出现了不良反应，那么10毫克就是这次试验得到的"安全上限".假如这些老鼠的平均体重是100克，那么每公斤体重能够承受的量就是100毫克。然后用这个数据来估算针对人的"安全上限":如果采用100的安全系数，那么"安全标准"就定为每公斤体重1毫克 如果采用50作为安全系数，"安全标准"就定位每公斤体重2毫克。 　　有的物质对人体的危害有比较多的研究数据。比如镉，在通过饮食进入人体的情况下最先出现的伤害在肾脏。镉会在肾脏累积，肾皮质(renal cortex)中的镉含量跟肾脏受损状况直接相关。当肾皮质中的镉含量在每公斤200毫克时，大约有10%的人会出现"可观测到的不利影响".世界卫生组织把这个含量的四分之一，即每公斤50毫克，作为"安全上限".然后考虑到饮食中镉的平均吸收率，以及能够排出的一部分镉，计算出每周每公斤体重吸收的镉在7微克以下时，对人体没有可检测到的损害。这个量叫做"暂定每周耐受量(provisional tolerable weekly intake,简称PTWI)".平均来说，这个量跟每天每公斤体重不超过1微克是一样的。对于一个60公斤的人，相当于平均每天不超过60微克。世卫组织采用这个"每周"的时间基准，是为了更好地表达"平均"的意思--比如说，如果今天吃了90微克，而明天控制到30微克，那么就跟两天各吃了60微克是一样的。 　　还有一些有毒物质对人体的危害缺乏直接实验数据，对于动物的危害也是在大剂量下得到的。而通过饮食都是"小剂量长期摄入",这种情况下会有什么样的危害，就没有实验数据。科学家们会采用"大剂量"下得到的实验数据，来"估算"在小剂量长期摄入的情况下对人体的影响，从而制定"安全标准".这种"安全标准"就更加粗略，最终得到的数字跟采用的模型和算法密切相关。比如烧烤会产生一种叫做苯并芘的物质，在动物和体外细胞实验中体现了致癌作用。这种物质在天然水中也广泛存在，而在饮用水中的浓度范围内，它会产生什么样的致癌风险缺乏数据。根据已知的数据进行模型估算，如果一辈子饮用苯并芘浓度为每公斤0.2微克的水，增加的癌症风险在万分之一的量级。所以，美国主管机构设定饮用水中的苯并芘"目标含量"是零，而"实际控制量"则是每公斤0.2微克。 　　问题二：特定食物中允许存在多少 　　知道了人体对于某种物质的"安全耐受量",就可以指定它在某种食物中的"安全标准"了。 　　有的有害物质几乎只来源于某种特定的食物，那么就用"每日最大耐受量"除以正常人会在一天之中吃的最大量而作为"安全标准".比如有一种叫做"莱克多巴胺"的瘦肉精，进行过人体试验，在每天每公斤体重67微克的剂量下没有出现不良反应。美国采用50的安全系数，把每天每公斤体重1.25微克作为普通人群的NOAEL值。假设一个50公斤的人每天要吃两斤半猪肉，得到猪肉中的允许残留量为每公斤50微克。 　　有的有害物质则存在于多种食物中。比如镉，大米是一大来源，按照每公斤体重每天1微克的"安全限",一个60公斤的人每天可以摄入60微克。假设大米中的镉含量是每公斤200微克(即中国国家标准的0.2毫克)，那么每天不超过300克大米，就还在"安全限"之下。此外，水和其他食物也是可能的来源。世卫组织认为来自于饮水的镉不应该超过"安全标准"的10%,假设一个60公斤的人每天摄入两升水，因此把饮用水中镉的安全标准定为每升3微克。 　　问题三：如何理解"安全标准" 　　显而易见，所谓的"安全标准"是人为制定的。制定的依据是目前所获得的实验数据。当有新的实验数据发现在更低的剂量下也会产生危害，那么这些"安全标准"就会相应修改。比如镉，也有一些初步实验显示在目前设定的安全量下，也有可能导致肾小管功能失调。如果在进一步的实验中，这一结果被确认，那么镉的"安全限"就会相应调低。 　　此外，安全标准的设置中都会使用一个"安全系数".具体采用多大的系数，也是人为选择的。不确定性越大，所选择的安全系数也就越大。比如镉，制定标准是基于生理指标，4的安全系数就可以了。而莱克多巴胺，制定基准是6名志愿者的宏观表现，推广到全体人群的不确定性就比较大。在制定莱克多巴胺安全标准的时候，美国采用的安全系数是50,而得到每公斤猪肉50微克的标准。世卫组织和加拿大的安全系数就要高一些，最后得到的标准是每公斤40微克。而联合国粮农组织就更为保守，采用的标准是每公斤10微克。中国则采用是"零容忍",完全不允许存在。 　　安全标准的制定还与人群中对该种食物的普遍食用量有关。比如说无机砷，世卫组织制定的安全上限是每天每公斤体重2微克，相当于60公斤的人每天120微克。在欧美，人们吃的米饭不多，很难超过这个量，也就没有对大米中的无机砷作出规定。而在中国，大米是主粮，就规定了每公斤150微克的"安全上限".或许基于类似的原因，日本大米中镉的"安全限"就比中国的要高，是每公斤400微克。 　　不难看出，这些"安全限"只是一个"控制标准",并不是"安全"与"有害"的分界线。比如说，如果一个体重60公斤的人，每天吃500克每公斤含0.15毫克镉的大米，是"超标"的 而如果只吃200克每公斤含0.25毫克镉的大米，则处在"安全范围".这就象考试，总需要一个"及格线"--考了60分的人通过，考了59分的人重修，但这并不意味着得60分的人和得59分的人就有根本的差别。

在食品安全日益受到重视的今天，食品检测成为守护公众“舌尖上的安全”的重要防线。而在这道防线的背后，有一个关键因素——标准物质，它能成为保障食品检测准确性的秘诀。 标准物质，是具有一种或多种规定特性足够均匀和稳定的物质，它是食品检测实验室的“黄金标准”。在食品检测过程中，无论是仪器的校准、检测方法的验证，还是实验室质量控制，都离不开标准物质。仪器校准的“标尺”：标准物质是“瞄准镜”一样的存在。通过使用标准物质，可以校准仪器，确保其测量结果的精确性。这种精确度对于食品安全而言，是至关重要的。方法验证的“试金石”：在食品检测领域，检测方法的准确性同样至关重要。标准物质可以作为“试金石”，帮助实验室验证检测方法的可靠性，确保检测结果的科学性和有效性。质量控制的核心：标准物质在实验室质量控制中扮演着核心角色。它们帮助实验室建立和维持检测过程的稳定性，确保检测结果的一致性和可比性。能力验证的“裁判”：在实验室间能力比对活动中，标准物质是评判实验室检测能力的“裁判”。通过比对不同实验室使用相同标准物质得出的检测结果，可以评估实验室的检测水平。溯源性的重要性：标准物质的溯源性是其最为关键的特性之一。它意味着标准物质的特性值可以通过一条具有规定不确定度的不间断比较链与测量基准联系起来。这种溯源性是检测结果准确性和可靠性的重要保障。在实际应用中，标准物质的种类繁多，包括食品营养成分、添加剂、污染物、微生物等。它们被广泛应用于食品安全检测的各个领域，如农产品、加工食品、饮料等，确保了检测的全面性和准确性。标准物质，这个看似不起眼的名词，却是保障食品检测准确性的关键所在。它们如同食品安全领域的“守护神”，默默发挥着重要作用。通过提供精确的测量标准和质量控制手段，标准物质确保了食品安全检测的可靠性，为我们的“舌尖上的安全”筑起了一道坚实的防线。在食品安全日益受到关注的今天，让我们更加重视标准物质的作用，共同守护我们的美好食光。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列，共6000余种产品。其中，700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。自主研发生产食品检测标准物质1000余种，包含着色剂、甜味剂、防腐剂、瘦肉精、三聚氰胺等品类。

#本文由马尔文帕纳科应用专家张鹏博士供稿# 为规范和指导纳米药物研究与评价，在国家药品监督管理局的部署下，药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则（试行）》、《纳米药物非临床药代动力学研究技术指导原则（试行）》《纳米药物非临床安全性评价研究技术指导原则（试行）》三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。并由经国家药品监督管理局审查同意，8月27日予以发布通告，三项技术指导原则自发布之日起开始施行。 其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这3方面，质量的可控性显得尤为重要，它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。 该指导原则进一步将纳米药物细分为三类：药物纳米粒、载体类纳米药物以及其他类纳米药物，前两类药物适用于该指导原则。 在研发过程中，纳米药物的质量控制指标又可以分为纳米相关特性和制剂基本特性两大类。其中纳米相关特性是可能与药物在体内行为息息相关的重要质量指标。又包括例如平均粒径及其分布、纳米粒结构特征、微观形态、表面性质（电荷、比表面积等）包封率、载药量、纳米粒浓度、纳米粒稳定性等等。 质量控制指标涉及方面较多，本文重点关注以下三个方面的指标： 1. 粒径（平均粒径及其分布）2. 表面电荷3. 纳米粒浓度 在粒径表征方面，该指导意见原文如下：“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究，并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法（Dynamic light scattering，DLS）进行测定，需要使用经过认证的标准物质（Certified reference material，CRM）进行校验，测定结果为流体动力学粒径（Rh），粒径分布一般采用多分散系数（Polydispersity index，PDI）表示。除此之外，显微成像技术（如透射电镜（Transmission electron microscopy，TEM）、扫描电镜（Scanning electron microscopy，SEM）和原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射（Small-angle X-ray scattering，SAXS）和小角中子散射（Small-angle neutron scattering，SANS）等也可提供纳米药物粒径大小的信息。对于非单分散的样品，可考虑将粒径测定技术与其它分散/分离技术联用。” 在了解动态光散射技术（DLS）之前，我们先来讲一讲粒径测量时的“等效球体”的概念。 想象一下，当我们完成颗粒粒径测试后，该如何用准确的数值来描述这些三维颗粒的大小呢？当颗粒是规则的形状时，比如说正方体、球体，我们可以用一个数值，例如：边长、直径，来表示这个颗粒的大小；但是，当颗粒呈现的形貌是无规则的话，我们就无法用一个数值来描述这个颗粒大小了，那有人会说，用一系列数值来描述这些颗粒不就行了吗，这个方法确实可行，但是随之带来了数据呈现的复杂度以及颗粒粒径大小比较的困难度。这个时候我们就必须引入“等效球体”概念了。 什么叫做等效球体呢？ 当我们通过某种技术测量颗粒在某一方面的性质，并得到了一个具体的数值，如果一个刚性球体在该性质方面的数值和前者一样，那么我们就认为待测物的颗粒大小和这个刚性球的大小一致。 等效球体概念在粒径上的应用既能满足准确表示待测颗粒的粒径大小，又能使得这些数值能够被用来进行大小比较（单个数值）。 如图1所示，我们可以得知，当一个不规则的颗粒采用不同的测量技术（沉降法、电阻法、体积法等等）去进行测量时，往往会得到不同的粒径值。 而我们说的动态光散射技术测量的是颗粒的扩散速度，所以，具有同样大小扩散速度的刚性球体的直径就是待测颗粒的粒径大小，我们一般称之为流体力学直径。 动态光散射 接着我们进一步来了解一下什么是DLS技术： 分散在溶液相的纳米颗粒由于受到溶剂分子的撞击，呈现出无规则的运动，我们称之为布朗运动（Brownian motion），如果我们将一束激光照射至含有该纳米颗粒的溶液中，溶液相中的颗粒会产生散射光，随后在一定的角度收集相关的散射光，我们就能得到如图2所示的散射光强随时间的变化曲线，可以看出大颗粒布朗运动较为缓慢，散射光强的变化频率较慢（图2，上）。小颗粒则相反，由于其布朗运动剧烈，接收到的散射光强的变化频率较快（图2，下）。 而动态光散射技术则可以捕获上述散射光变化的频率，进而获得颗粒的布朗运动速率大小，最后通过反演算法获得颗粒的粒径和分布。 根据斯托克斯-爱因斯坦方程（Stokes-Einstein）的定义，我们可以看出，颗粒的运动速率是和它的粒径成反比的，运动速率越快，粒径越小，运动速率越慢，粒径越大。 该方程式：DH=KT/3πηD K：玻尔兹曼常数T：整个体系的绝对温度值η：溶剂粘度值D：颗粒平动扩散系数 那具体如何获得颗粒的布朗运动速率(D)呢？ 接下来我们要引入“相关性”这个概念，如图3所示，如果我们将t时刻的散射光强度和其后较长时间的散射光强相比较，显然，他们没有什么相关性。但是，当我们将时间缩短至极短时间范围内，也就是将t和t+δt时刻的光强值进行比较，就能得到很强的相关性，随着时间的增加（δt, 2δt, 3δt, 等等)，其散射光强值和t时刻的相关性不断衰减，最后接近0值，相关性通常用数值来描述（1→0），数值越靠近“1”代表相关性非常高，越接近“0”代表相关性很低。δt的时间非常短，一般在纳秒（nanosecond，ns）或者微秒（microsecond，μs）。 散射光强在不同时间点的相关性我们用G (τ)来表示：G (τ)=A[1+Bexp (-2Γτ)] τ代表着信号采集滞后时间Γ=Dq2，q=(4πn/λ0) sin(θ/2)，散射矢量D：颗粒平动扩散系数n：溶液的折光指数λ0：入射光波长θ：散射光接收角度 最后，我们用相关方程来描述这种相关性随时间的变化（图4），大颗粒的散射光强的相关性随时间变化慢，信号衰减慢（左），小颗粒的散射光强的相关性随时间变化快，信号衰减快（右）。 聊完了DLS的基本原理，我们再来看看大家比较关注的几个问题： 1. 什么是Z-average size（平均粒径）、PI（polydispersity index，多分散指数）？ Z-average size表示样品中颗粒的平均粒径大小，根据ISO 13321:1996，我们可以知道，该数据是通过累计分析法得到的。 PI代表着样品的粒径分布宽度，数值越小，说明体系里的粒径大小越一致，数值越大，说明体系里的粒径分布群体越多，粒径分布较宽，一般我们认为当PI值大于0.7时，表示这个体系不再适合用DLS这种技术进行表征了。 除了平均粒径和PI，我们还能得到颗粒的光强粒径分布图，在这个分布图里，我们能得到不同粒径下对应的散射光强占比数据，这些分布图是根据分布算法得到的。 2. 如何看待不同测量角度下得到的粒径数据？ 市面上主要存在两种测量角度的纳米粒度仪，分别是90°和173°，前者我们称之为侧向角，后者我们称之为背向角。 当测试的样品为粒径窄分布时，例如聚苯乙烯标准样品，两种测量角度都能得到很好的粒径分布图，结果也非常一致（图5）。 当测试的样品为粒径宽分布时，比如一些生物样品，两种测量角度得到的粒径分布图就会有区别（见图6）。 这是为什么呢？ 这其实是和颗粒的散射性质有关系的，当颗粒的粒径大小小于入射波段的1/10时，颗粒在各个方向上的散射光强度都一样，我们称之为各向同性，那么在这两个角度上进行测量，都能得到正确的数值。但是随着颗粒粒径的增加，颗粒在各个方向上的散射光强开始变得不一致，越靠近0度角，其散射光强增加越强烈，我们称之为各向异性。在绝大多数情况下，不同粒径的颗粒其散射强度在90°要比在173°要强一些，当体系中大颗粒开始变多时，来自于大颗粒的散射光强贡献度在90°角下就会比在173°角下要更多，因为粒径分布的数据是根据不同粒径的散射光强在整个体系的占比中得到的，所以在90°角下会使得颗粒的粒径分布更容易倾向于体系中存在的大颗粒。

本文摘要本文将通过对马尔文帕纳科两款纳米颗粒表征设备NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点，为您选择符合技术标准的不同技术用于纳米药物质量控制研究中的颗粒表征提供有意义的指导。相关技术标准中的粒度表征技术为规范和指导纳米药物研究与评价，在国家药品监督管理局的部署下，药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则（试行）》等三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这三个方面，质量的可控性显得尤为重要，它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。在粒径表征方面，该指导意见关于粒径表征的相关表述如下：“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究，并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法（Dynamic light scattering，DLS）进行测定……粒径分布一般采用多分散系数（Polydispersity index，PDI）表示。除此之外，显微成像技术（如透射电镜（Transmission electron microscopy，TEM）、扫描电镜（Scanning electron microscopy，SEM）和原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）、纳米颗粒跟踪分析系统（Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射（Small-angle X-ray scattering，SAXS）和小角中子散射（Small-angle neutron scattering，SANS）等也可提供纳米药物粒径大小的信息。”注：本文介绍的两种纳米颗粒表征技术如何选择合适的颗粒表征技术呢？那么，测量纳米级颗粒粒径该如何选择合适的技术呢？本文将着重给大家讲一下NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点，方便大家更好的去选择不同的技术。DLS技术利用分散在溶液中的纳米颗粒的布朗运动测量颗粒粒径，其粒径检测范围在0.3nm-10μm之间。NTA技术利用激光照射溶液中的悬浮纳米颗粒，后者产生的散射光被高灵敏度的相机捕获并成像。由于该技术是单颗粒跟踪技术，所以能提供极高精度的颗粒粒度的数量分布，既适合分析粒度分布较窄，也适合分析粒度分布较宽的样本，其粒径检测范围在10-1000nm之间。我们以100nm和200nm的聚苯乙烯颗粒（PS）标准品为考察对象。研究NTA 和 DLS两种技术分别在粒径窄分布和宽分布的样品上的测量差异。图1 NTA和DLS测量窄分布样品合并图（上）和宽分布样品合并图（下）从图上可以看出，DLS和NTA都能很好的表征粒径窄分布的样品，且其平均值及主峰值都十分接近，但是NTA得到的粒径分布峰更窄，这也和其采用的单颗粒跟踪技术相符合。右图明显可以看到DLS对体系中的大颗粒更敏感，而NTA对体系中大、小颗粒的敏感程度较为接近。总体来说，NTA的粒径分辨率能达到1:1.3，而DLS的粒径分辨率最低只能到1:3。MADLS (多角度动态光散射)技术是马尔文帕纳科专为Zetasizer Ultra系列产品开发的新技术。MADLS可从多个光散射角度对样品进行自动全面分析，提供更高的分辨率，为样品提供更完整的视角。下图以脂质体为例，分别用NTA和MADLS技术测量样品粒度，可以看到二者测得的粒径均值及主峰值都十分接近，MADLS得到的粒径分布峰也和NTA同样窄。图2 脂质体样品的粒度分布，上图为马尔文帕纳科NanoSight的测量结果,下图为马尔文帕纳科Zetasizer 的测量结果。MADLS和NTA两种技术互补：MADLS可在较宽范围内快速获得包括粒径、颗粒浓度等信息，几乎不需要样品的前处理；NTA则可用于获得粒径分布更多的细节，用于颗粒浓度分析时，测量下限也更低。在两种技术重叠的测量范围内，获得的结果也高度一致。马尔文帕纳科MADLS和NTA技术今年又再添新品，Zetasizer 智能样品助手，可实现无人值守过夜测量，解放研究人员的双手；NanoSight Pro新一代纳米颗粒跟踪分析仪，通过神经网络人工智能算法加持，实现对脂质体（LNP）、外泌体和细胞外囊泡（EV）等样品的高分辨率的粒径和浓度检测。感兴趣的老师可观看新品发布回放，了解更多内容。 关注马尔文帕纳科微信公众号观看回放视频

2013(第七届)中国科学仪器发展年会分会场 标准物质与标准品试剂沙龙 邀请函 　　作为ACCSI 2013的重要组成部分，“标准物质与标准品研讨沙龙”由2013中国科学仪器发展年会”(ACCSI 2013) 的主办单位和全国化学试剂信息站及《化学试剂》编辑部共同举办，将邀请科技部领导、中国分析测试协会领导、相关院所的专家和企业代表参加，讨论有关标准物质与标准品的发展与技术交流。会议主题：分析国内外标准品与标准物质的发展现状与市场需求，并将围绕食品安全、环境保护、气候变化、临床医学、制药产业、生物能源这些行业与领域的标准物质、标准品的研究与使用的热点问题展开探讨。 　　一、日程安排：2013年4月19日13:30-17:00 北京京仪大酒店第八会议室 时间 沙龙主要议题 13:30-17:00 标准物质与标准品的发展 标准品的国内外现状 标准品的市场需求 各行业标准物质与标准品的技术发展和交流　　谨此，诚挚邀请您莅临本届年会，一起见证与推动中国科学仪器行业健康快速发展。 　　二、报名注册 　　报名方式：网上注册(年会网址：http://accsi.instrument.com.cn) 　　报名流程：网上报名——审核——缴费——参会 会务费 优惠 正式参会代表权益 2000元/人 仪器信息网、我要测正式参展会员、仪器用户，2013年4月1日前报名并缴费，可以享受特别优惠价： 900元/人 除仪器买家供需见面会和国产质谱论坛需要审核外，其他会场均可参加 会议文件资料一套； 精美礼品一份；　　三、联系方式 　　参会报名：010-51654077-8030 魏先生 010-65283411 于女士 　　Email：accsi@instrument.com.cn 　　2013中国科学仪器发展年会组委会 　　2013年3月1日

【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿，共收录了3篇文章，分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征，以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法，只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测，既便捷高效、降本降耗，又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此，对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记，高效地合成出相应的内标物，对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁，是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定，但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题。因此，合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前，天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道，但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料，将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基，进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子，使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物，具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1）本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法，并在此基础上做进一步地改进，最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚（盐酸曲托喹酚-D9）。2）将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂，如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷，可方便地合成相对应的多种标记化合物，如曲托喹酚-13C3等，均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文：秦爽，韩世磊，邵文哲，等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂，我们国家严格禁止将该类药物给动物使用，并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等，但是这些方法存在各种各样的问题，对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法（IDMS），可有效地解决上述问题，能够有效校正方法中出现的误差，显著提高检测方法的稳定性。目前，对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长，且合成过程中的中间体分离纯化难度高，胺化过程中副产物较多等问题，无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足，本文设计了一条全新的合成路线，以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料，通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体，然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1）本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料，经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7，产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确，同位素丰度达到了98.3 atom%D，工艺稳定、操作简便，总产率可达40.9%，可实现规模化生产。2）本文设计的新合成路线，以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入，极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性，降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外，若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子，如13C或者13C和D双标记试剂，或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠，可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文：曹炜东，韩世磊，马秀婷，等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前，关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等，但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题，是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前，关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂，且烷基化这步反应收率较低，副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足，设计了一条全新的合成路线，以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮（1）作为原料，进行氢-氘交换反应，高效的合成了关键的氘标记中间体，进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比，此方法路线简短、条件温和、操作简便，收率较高，可以制备较高同位素丰度的产物，具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1）首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料，以廉价易得的重水为稳定同位素标记源，经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5，再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2）所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控，总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%，以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%，该合成路线较为方便地引入6个标记原子，为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文：刘晓佳，韩世磊，孔香玲，等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) ：608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。

2023年6月25日～27日“第十二届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛”在苏州白金汉爵大酒店成功举办，大会由南京市产品质量监督检验院、中国仪器仪表学会分析仪器分会及中国仪器仪表行业协会分析仪器分会三方共同主办。本届大会继续以“交流、促进、安全、健康、营养”为主题，有超过1000名国内外专家、学者及检验机构代表参会，并就“农药残留检测专题”、“快速检测技术专题”、“重金属及元素检测技术专题”、“食品与农产品生物测技术专题”等热点问题开展学术交流，北京海岸鸿蒙受邀作相关专题报告。北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司 研发工程师 王亚玲守护舌尖安全，加快产品质量提档升级一餐一饭，维系万家烟火；柴米油盐，关乎发展大计。2023年2月6日，中共中央、国务院印发了《质量强国建设纲要》，并发出通知，要求各地区各部门结合实际认真贯彻落实。提高农产品食品药品质量安全水平被明确写入《纲要》，严格落实食品安全“四个最严”要求，实行全主体、全品种、全链条监管，确保人民群众“舌尖上的安全”，是加快产品质量提档升级的重要基础。《纲要》指出，要强化农产品质量安全保障，制定农产品质量监测追溯互联互通标准，加大监测力度，依法依规严厉打击违法违规使用禁限用药物行为，严格管控直接上市农产品农兽药残留超标问题，加强优质农产品基地建设，推行承诺达标合格证制度，推进绿色食品、有机农产品、良好农业规范的认证管理，深入实施地理标志农产品保护工程，推进现代农业全产业链标准化试点。深入实施食品安全战略，推进食品安全放心工程。调整优化食品产业布局，加快产业技术改造升级。完善食品安全标准体系，推动食品生产企业建立实施危害分析和关键控制点体系，加强生产经营过程质量安全控制。加快构建全程覆盖、运行高效的农产品食品安全监管体系，强化信用和智慧赋能质量安全监管，提升农产品食品全链条质量安全水平。食品与农产品质量作为关系民生福祉的重要基础，与之相关的安全问题始终被我国高度重视。然而我国作为经济大国、人口大国，当前产业质量水平的提高仍然滞后于社会整体发展。《纲要》的提出，对我国食品与农产品产业提出了更为严格的全方位要求，也为未来发展指出明确道路。海岸鸿蒙标准物质，助力食品及农产品检测质量提升食品与农产品质量安全关系到公众的身体健康与生命安全，其安全问题产生受到产地环境因素、生产、收获、加工、贮藏、运输、销售等诸多因素影响。食品农产品安全管理通常以源头把控、质量检测、资质标准、追溯查验等方式为依托，确保进入市场的产品整体质量，其中精准的质量检测发挥着至关重要的作用，不仅是保障“舌尖安全”的有效手段，更能推动我国产业高质量发展。海岸鸿蒙作为拥有强大自主研制实力的标准物质生产企业，在此次大会中展示了食品及农产品检测等相关标准物质产品，吸引了来自行业展商、专家学者、参展观众的广泛关注，并有众多专业人士来到公司展台，就食品与农产品安全检测技术进行深刻的咨询交流。海岸鸿蒙深耕标准物质领域二十七年，拥有食品检测标准物质1000余种，包含增塑剂、着色剂、甜味剂、防腐剂、瘦肉精、三聚氰胺以及保健品成分分析等品类；农残检测标准物质1400余种，包含常用有机磷、有机氯、杀虫剂、杀菌剂、除草剂等不同浓度单标和混标，且国家标准物质300余种。助力食品及农产品检测质量提升，为中国检验检测机构的高质量发展持续赋能，共同推动质量强国建设。

Hot政策解读纳米药物质量控制研究技术指导原则#本文由马尔文帕纳科应用专家张鹏博士供稿#2022 为规范和指导纳米药物研究与评价，在国家药品监督管理局的部署下，药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则（试行）》、《纳米药物非临床药代动力学研究技术指导原则（试行）》《纳米药物非临床安全性评价研究技术指导原则（试行）》三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。并由经国家药品监督管理局审查同意，8月27日予以发布通告，三项技术指导原则自发布之日起开始施行。其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这三个方面，质量的可控性显得尤为重要，它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。在粒径表征方面，该指导意见原文如下：原文关于粒径表征的相关表述“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究，并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法（Dynamic light scattering，DLS）进行测定，需要使用经过认证的标准物质（Certified reference material，CRM）进行校验，测定结果为流体动力学粒径（Rh），粒径分布一般采用多分散系数（Polydispersity index，PDI）表示。除此之外，显微成像技术（如透射电镜（Transmission electron microscopy，TEM）、扫描电镜（Scanning electron microscopy，SEM）和原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射（Small-angle X-ray scattering，SAXS）和小角中子散射（Small-angle neutron scattering，SANS）等也可提供纳米药物粒径大小的信息。对于非单分散的样品，可考虑将粒径测定技术与其它分散/分离技术联用”上一期我们已经和大家介绍了基于DLS技术的粒径测量，这一期我们准备和大家讲一讲纳米颗粒跟踪分析技术（NTA）测量颗粒粒径。纳米颗粒跟踪分析技术原理是如何进行颗粒粒径测量的呢？激光照射溶液中的悬浮纳米颗粒，后者产生的散射光被高灵敏度的相机捕获并成像。为了得到观测区域每个颗粒的粒径大小，相机通过拍照的方式记录下每个颗粒的运动轨迹，并分析得到每个颗粒的运动速率，最终这些单个颗粒的运动速率通过斯托克斯-爱因斯坦方程转化为粒径值，整个样本的粒径分布就是由这些颗粒的粒径汇集而成（图1）。图1. 利用纳米颗粒跟踪分析技术（NTA）对纳米颗粒进行粒径分析（红色线条表示颗粒的布朗运动轨迹）由于该技术是单颗粒跟踪技术，所以能提供极高精度的颗粒粒度的数量分布，既适合分析粒度分布较窄，也适合分析粒度分布较宽的样本，其粒径检测范围大致在10-2000nm之间。此外，如果样品本身具有荧光，或者能够标记上荧光素，可以单独采集其荧光信号，进而对荧光颗粒进行粒度分析，不受溶液复杂体系的影响。NTA 和 DLS 对比实验测量纳米级颗粒粒径该如何选择？接下来通过粒径宽窄分布不同的样品的测量实例，着重给大家讲一下NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点，方便大家更好的去选择不同的技术。 NTA & DLS 粒径窄分布样品NTA 和 DLS两种技术在粒径窄分布样品上的差异，我们以200nm的聚苯乙烯颗粒（PS）为考察对象。DLS:Z average: 217.7 nm PDI: 0.04827NTA: Mean: 199.7nm Mode: 196.2nm图2 DLS、NTA表征200 nm聚苯乙烯颗粒（PS）的粒径分布我们再将两种技术表征的结果合并到一块，看看有没有差异。图3 NTA和DLS测量窄分布样品合并图从图3中我们能够看到，NTA和DLS技术都能很好的表征粒径窄分布的样品，但是NTA得到的粒径分布图比DLS的更窄。通过图2、3我们得出如下结论：DLS和NTA都能很好的表征粒径窄分布的样品，且其平均值及主峰值都十分接近，但是NTA得到的粒径分布峰更窄，这也和其采用的单颗粒跟踪技术相符合。 NTA & DLS 粒径宽分布样品再来看看宽分布的样品。我们将100 nm和200 nm的PS标准品混合后，获得粒径宽分布样品，将其做为考察对象。分别利用NTA和DLS对他们进行粒径表征：DLS: Z average: 206.7 nm PDI: 0.002214NTA: Mean: 171.4 nm Mode: 194.8 nm图4 DLS、NTA表征100、200 nm聚苯乙烯颗粒（PS）混合体的粒径分布从图4我们可以看出来，DLS仍旧显示出一个单峰，其Z均值为206.7 nm；NTA成功将100 nm和200 nm的PS颗粒区分开来，在粒径分布图上呈现出两个明显的单峰（109 nm、195 nm），这说明NTA的粒径分辨率是要高于DLS的。 实际案例 NTA适用：细胞外囊泡（EV）

日前，由上海市计量院承担的国家质检总局科技项目《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》顺利通过专家鉴定。 　　本项目主要针对占化妆品总量70-80%的霜膏、水剂类化妆品作为基体、以美国化妆品成分安全委员会(CIR)订定化妆品中可接受的丙烯酰胺残留上限(5µ g/g)作为参考依据，成功研制了特性量值均为5.0μg/g的带基体的化妆品标准物质，其均匀性、稳定性均达到国家级标准物质技术规范的要求。 　　本项目的水剂及膏霜两种基体中丙烯酰胺标准物质的成功研制，将为各检测实验室化妆品中丙烯酰胺检测提供可靠的量值溯源，有效促进我国化妆品行业的检测规范，且能够严格、准确、可靠地监控化妆品中丙烯酰胺含量，为化妆品行业的产品质量把好质量关，从而保障人民生活健康，具有良好的实用价值与广泛应用前景。

食品安全不仅限于食物本身的安全，食品接触材料的安全性已经成为食品安全不容忽视的重要组成部分。近年来食品接触材料的种类和应用数量呈与日剧增态势，各类新型食品接触材料不断涌现，在食品销售储存和运输中发挥了不可替代的作用。为了追求更高的使用性能和更美观的使用效果，食品接触材料中会加入多种化学添加剂，这些化学物质在一定的温度、环境或介质条件下将会溶出并迁移到食品中从而引发食品安全问题，给食用者带来严重的安全危害，如近年来轰动一时的保鲜膜事件和毒奶瓶事件等都是引发广泛担忧的因食品接触材料导致的食品安全事件。全球食品安全监管部门均对食品接触材料的安全性以及由食品接触材料导致的食品安全问题给予了高度关注，并制定了严格的检测监测标准，尤其是在对有毒有害物质的检测及限定方面。我国《食品容器、包装材料用助剂使用卫生标准》和《GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》等标准中均对食品接触材料中的增塑剂、着色剂等物质的使用原则、允许使用的添加剂品种、使用范围等做出了规定。阿尔塔科技作为食品安全检测行业标准物质的优秀供应商，自主研发300多种食品接触材料危害因子有机标准物质，助力我国食品接触材料有害物质的检测，为“餐桌上的安全”保驾护航。部分相关产品，更多产品请咨询销售人员：更多产品请详询400-860-5168转3034。

仪器信息网讯 随着全球科技的迅速发展，国家、市场和消费者对各个行业的产品品质要求不断提高，小到蔬菜瓜果检测，大到航天军工分析，标准物质在社会生活中扮演着越来越重要的角色。　　标准物质是国家级计量器具，经国家质检总局核准资质后方可研制生产。标准物质是改善和维持世界范围测量一致性体系的关键因素，是进出口贸易、食品质量控制、环境安全监测等有效测量的重要保障。2017年2月25日，“2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会”在北京亦庄经济开发区丰大国际酒店举行。来自全国145家专业从事食品/环境/职业卫生标准物质研制、生产、销售的业内人士参加了本次研讨会。会议现场　　从建国开始的行业空白，到现在每年数以千计的产品研发，作为一个在标准物质行业十年风雨的民营企业，北京坛墨质检科技有限公司(以下简称：坛墨质检)见证了标准物质快速发展的十年。作为本次研讨会的主办单位，坛墨质检期望通过本次研讨会，帮助与会者了解更多标准物质研发、标准物质稳定性监测以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识，同时加强坛墨质检与业内人士的沟通交流，提升坛墨质检在行业内的产品技术服务能力，为客户提供更好的深度服务。坛墨质检董事长方燕飞致辞　　本次会议邀请全国标准物质技术委员会资深研究员韩永志、北京大学环境工程学院高级工程师王永华、国家水质监测网/华电水务高级工程师邢宏等多位资深专家莅临现场，分享标准物质、色谱分析中常见问题、实验室质量控制等相关专业知识。全国标准物质技术委员会资深研究员 韩永志　　标准物质是具有准确性量值的测量标准，在化学测量、生物测量、工程测量与物理测量领域应用广泛。标准物质与分析测试技术密不可分。现代分析测试技术已经从经典的、单一的、简单的基体测试，逐渐演化为现代分析仪器为主的多组分、痕量、复杂基体测试，分析测试难度和复杂程度大幅增加，标准物质的作用凸显。近几年，我国标准物质的发展速度飞快。截至2016年12月，我国有证标准物质共计10263种，其中一级标准物质2326种，二级标准物质7937种。韩永志在报告中指出，作为分析工作者，在选择和使用有证标准物质时需要注意几点：第一，选择国家颁发证书的标准物质；第二，全面了解标准物质证书内容并严格执行；第三，选择与待测样品集体组成和待测成分含量水平类似的有证标准物质；第四，根据预期用途和不确定度水平要求选择合适级别的有证标准物质；第五，在有效期内使用；第六，取样量大于标准物质证书上规定的最小取样量；第七，在统计控制中(分析方法、操作过程处于正常稳定状态)使用标准物质。　　来自北京大学环境工程学院高级工程师王永华和国家水质监测网/华电水务高级工程师邢宏分别以“气相色谱分析中常见问题”、“标准物质在水质监测中的应用”及“标准物质稳定性监测”为题，为与会者分享了标准物质在分析检测中的重要作用和标准物质研究相关知识。北京大学环境工程学院高级工程师 王永华国家水质监测网/华电水务高级工程师 邢宏北京坛墨质检科技有限公司总工程师 洪涛　　感恩客户，共同发展。本次研讨会上，为感谢客户及用户对坛墨质检发展做出的巨大贡献，特举办了答谢活动。答谢活动现场　　为进一步了解坛墨质检标准物质研发、生产、销售及物流等情况，与会人员参观了坛墨质检实验室、仓库，坛墨质检相关部门负责人为到访人员进行了详细的讲解。参观坛墨质检　　此外，赛默飞世尔、安捷伦、默克以及大连依利特作为支持单位应邀参加本次研讨会，为参会企业展示最新科技前沿检测技术和仪器。

甲醇中粉锈宁（三唑酮）溶液标准物质广泛适用于卫生、环保、医药、农业、化工、教学等领域的相关分析方法确认与评价、实验室质量控制，同时也适合计量系统量值传递，认证考核现场专用标准物质。 产品名称甲醇中粉锈宁（三唑酮）溶液标准物质产品信息产品信息适用于GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定溯源性及定值方法本标准物质以配制值作为浓度标准值，采用气相色谱法进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，确保标准物质量值的溯源性。包装、运输、储存及使用1.包装：本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装，规格为1mL/支，使用时根据需要准确移取。2.运输：在运输时注意安瓿瓶包装防护，避免破损。3.储存及使用：冷藏避光条件下保存。使用前于室温（20℃±3℃）平衡，并摇动均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质，使用时应注意防护，戴口罩、乳胶手套，避免吸入及直接与皮肤接触。

标准样品的均匀性，是标准样品的基本性质。均匀性即是物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态。通过检验有规定大小的样品，若被测量的特性值均在规定的不确定度范围内，则该标准样品对这一特性值来说是均匀的。不论在制备标准样品过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准样品，由大包装分装成最小包装单元时，都需进行均匀性检验。这是制备标准样品过程中不可缺少的程序，也是确保标准样品定值准确的最基本条件。进行均匀性检验的目的，一方面通过均匀性检验说明特性值在各个部位之间是否均匀，另一方面要了解标准样品特性值在不同部位之间不均匀的程度，进而判断不均匀性程度是否可以接受，是否可以作为标准样品使用。本期小坛微课我们就如何定义标准物质的均匀性与稳定性，如何判断、检验标准物质的均匀性稳定性，以及标准物质均匀性、稳定性监测的意义等方面一起来进行讨论。如果您对标准物质的均匀性和稳定性课程有其他的问题，可以留言给我们哦~主讲人 谢珂 | Xie Ke坛墨质检无机质检经理

多菌灵、噻菌灵均属苯并咪唑类杀菌剂，往往是高效低毒、广谱、内吸性杀菌剂，目前广泛应用于蔬菜、水果等多种病害的防治。多菌灵化学性质稳定, 能通过作物叶片和种子渗入植物体内, 耐雨水冲洗, 对哺乳动物有y定的毒性，往往通过食道进入人体使人中毒。因此，人们食用的农产品中多菌灵残留量的测定越来越受到重视和关注。 百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机和烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 百灵威参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法》以及相关文献资料，分别开发多菌灵与噻菌灵的分析方法，保证分析的精确度。 ■ 多菌灵检测方案 分析柱：C18, 250× 4.6 mm, 5 &mu m 流动相：乙腈:水 =25:75 检测器：FLEx 285 nm Em 315 nm（GL-7543A FL Detector） 流 速 ：0.7 mL/min 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-278N 多菌灵 Carbendazim 10 mg ￥169 C 10990100 氘代多菌灵D3 Carbendazim D3 10 mg￥2124 C 10990200 氘代多菌灵D4 Carbendazim D4 10 mg ￥4,320 S02302 C18液相色谱柱 HPLC column C18 250× 4.6 mm 5 &mu m 1 支 ￥2,800 134752 乙腈 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 Water [HPLC] 4 L ￥375 ■ 噻菌灵检测方案 分析柱：C18,250× 4.6 mm,5 &mu m 流动相：甲醇：0. 02 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 3.5）=50:50 检测器：280 nm （DAD Detector） 流 速 ：0.8 mL/min 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-068N 噻菌灵 Thiabendazole 10 mg ￥169 S02302 C18液相色谱柱 HPLC column C18 250× 4.6 mm 5 &mu m 1 支 ￥2,800 116481 甲醇 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 187553 水 Water [HPLC] 4 L ￥375987575 磷酸二氢钾 Potassium phosphate monobasic, 99% 500 g ￥51 127325 磷酸氢二钾 Potassium phosphate dibasic, 99% 250 g ￥281 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 12108603 Bond Elut Plexa PCX, 60 mg, 3 mL 50 /pk ￥1111 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13, 0.2 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥150 WKLM-4.2 微孔滤膜 Ф50, 0.45 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥210 901275 J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥340 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 ￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240

相关专家指出，在宝宝六个月大的时候就可以喂食一些含有微量元素的食物，可以促进宝宝身体发育健康成长，这一科学概念也催生了婴幼儿辅食市场。然而，当前婴幼儿辅食问题屡现，其中，网售婴幼儿辅食问题更为严重，这些不合格产品极易通过海淘、代购等网络渠道进入国内市场，造成消费者维权困难，且目前国家针对婴幼儿辅食“配方”尚无明确标准。专家建议，家长在网购时切勿盲目购买，可在经过医学检查后有针对性地为宝宝补充营养素。　　婴幼儿辅食品市场过百亿大关　　根据第三方数据，2006年至2013年，国内婴幼儿辅食市场规模从11亿元增长至60亿元，在2015年迈过了100亿元的交易大关。　　与国内高增速市场相对应的，是“洋品牌”辅食品的走热。据了解，不少消费者认为，“洋品牌”辅食，比国产辅食中盐、糖等添加剂的管理严格，口味清淡，更加适合宝宝食用。不仅方便快捷，量也很好掌握，热一下就可以直接喂食，一次一小罐。虽然价格偏高，但不少年轻妈妈觉得物有所值。　　不过现实中购买品类繁多的“洋辅食”也非易事，本刊笔者走访城区大宗型超市发现，“洋辅食”品种非常有限。其中婴儿营养米粉只有我国台湾地区品牌的胚芽米粉和西班牙进口婴幼儿米粉，果蔬泥、肉泥和果汁只有韩国某品牌产品。价格却要比本土辅食贵将近一半。实体店购买不易，不少妈妈转而将目光投向电商代购。　　在近期几轮电商活动中，婴幼儿辅食品再次引发了购买热潮。其中，海购作为当下的热门渠道再次成为中国妈妈血拼的“主战场”。就目前来看，在各平台搜索“婴幼儿辅食”，其类别主要为米粉、面条、饼干三大品类，几乎所有商家都在搜索关键字中打上了“婴儿”、“辅食”、“宝宝”等字样。　　国产、进口产品均有问题　　与庞大的需求相反的是，网络进口婴幼儿辅食品成为重灾区。梳理发现，根据国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局公布的进境不合格食品、化妆品信息，2016年1月至9月间，共有18批次进口婴幼儿辅食被检出不合格，主要品类包括鸡肉泥、米粉、蛋白饮料等，分别来自澳大利亚、韩国、中国台湾地区等不同产地，在检出不合格后被入境口岸检验检疫机构予以退货、销毁处理。其中，标签不合格、维生素及钙含量不达标、菌落总数超标成为主要原因。在进出口婴幼儿辅食的“问题名单”上，一些知名品牌也赫然在列。　　如2015年11月，国家质检总局公布的一批进境食品、化妆品不合格信息中，美国著名婴幼儿营养食品生产商嘉宝旗下嘉宝混合蔬菜泥、嘉宝苹果蓝莓泥，因被检测出超范围使用营养强化剂维生素C被销毁。　　今年10月26日，香港食物环境卫生署食物安全中心发布食物警报称，全球最大的有机食品加工商德国喜宝旗下的4批次婴幼儿谷类早点，怀疑含有金属线。　　此外，进口商品缺乏中文标签的情况也大量存在，根据新《食品安全法》第97条规定，进口的预包装食品、食品添加剂应当有中文标签，标签、说明书应当符合本法以及我国其他有关法律、行政法规的规定和食品安全国家标准的要求，并载明食品的原产地以及境内代理商的名称、地址、联系方式。如没有中文标签、中文说明书或者标签、说明书不符合本条规定的，不得进口。据悉，某电商平台搜索引擎输入“进口辅食”，出现4520个在售店铺，在售“宝贝”达3.2万多件。更有许多打着“海外代购”的名号，声称店主在境外可以按照顾客的需求代购，但真假很难保证。　　一位从事跨境食品贸易的人士称，目前国家规定对于一般贸易进口的食品需要加贴中文标签，但对于跨境直邮、个人海淘形式入关的食品，海关、国检并未要求加贴中文标签，“现在对于进口配方奶粉的中文标签有严格规定，但对于辅食所在的婴幼儿配方食品仍处于模糊状态。”　　高级乳业分析师宋亮认为，目前国内辅食的进口种类接近上万种，并且在以每年30%-40%的幅度增长，如此庞大的市场规模也必然存在问题，如营养元素含量低于中国国家标准、超范围使用食品添加剂等，“政府监管部门对进口婴幼儿食品要慎之又慎，加强科学监管手段、建立跨国追溯体系以保障食品安全。”　　“配方”杂乱有效成分少　　与近年来备受诟病的配方奶粉无二，辅食品也面临着各类“配方”的乱象。根据国标《婴幼儿谷类辅助食品》(GB10769-2010)的定义，婴幼儿谷类辅助食品是以一种或多种谷物为主要原料，添加适当的营养强化剂或其他辅料，经加工制成的适于6月龄以上婴儿和幼儿食用的辅助食品。　　据报道上述国标除对谷类辅食中的能量、蛋白质、脂肪、维生素A、维生素D、维生素B1及钙、铁、锌、钠成分有强制要求外，对于烟酸、维生素C等营养物质均表述为“可选择”，在营养素的种类要求上较婴幼儿配方奶粉“宽松”许多，且无年龄分段要求。　　尽管如此，不少网售婴幼儿米粉品牌均模仿婴幼儿配方奶粉推出了“1段、2段、3段”及“全段”产品，而不同品牌的“配方”可谓五花八门。　　英吉利在某电商旗舰店所售450g罐装小米粉在包装外形上酷似婴幼儿奶粉，分为1-3段及全段，营养成分多达27种。不过仔细对比可以发现，其各段产品仅在钙、水苏糖、DHA等成分上有少量差异，其余营养物质含量几乎相同。　　而同样分段的“泸州肥儿粉”，其1-3段罐装婴幼儿谷物辅食仅含有14种营养素 英氏天猫官方旗舰店则显示其钙铁锌米粉有18种营养素̷̷各家辅食几乎均以添加各种营养素或食材为卖点，部分消费者表示难以鉴别。　　食药监部门称，企业生产标称“婴幼儿辅食”的产品必须依法取得相应生产许可。不过市场情况显示，一些普通米粉、面条常蒙混在婴幼儿辅食中销售，由于网售平台往往不能展示全部产品包装细节，消费者难以判断，使得“冒充”现象更为严重。　　此外，将“高糖”零食推荐给婴幼儿的情况也普遍存在，在电商平台搜索“婴幼儿辅食”时发现，饼干、小馒头、雪饼等零食也会混入其中，其产品单位糖含量、钠含量均不低。　　而这些产品通常标榜“易消化、易分解”等功能。据调查发现，部分产品存在着碳水化合物和钠含量超标的情况。　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红表示，2岁以内婴幼儿食物中不应该额外添加糖、香精等，否则容易培养其对香甜味道的喜好，进而影响对其他食物的摄取。此外，6个月到1岁的婴幼儿每天钠摄入量只需350毫克，而蔬菜、肉里的天然钠完全可以满足需求，不需要额外添加盐。　　行业标准亟待推出　　针对婴幼儿辅食品乱象丛生的状况，不少专家呼吁尽快出台相关政策或标准加以约束。据了解，食药监执法中查的是其必备营养元素是否达标，菌落等指标参数是否超标，以及是否存在外包装标签问题等，而夸大宣传、冒充婴幼儿辅食的现象不在其执法范围。笔者从工商部门也未查到关于“普通食品冒充辅食产品”的执法信息。　　不过，令人欣慰的是，目前该行业细则已经有了眉目。今年4月，国家食药监总局公布《婴幼儿辅助食品生产许可审查细则(2016版)(征求意见稿)》。不过此后一直未见此份意见稿“转正”的消息。　　中国食品商务研究院研究员朱丹蓬表示，辅食行业目前没有执行准入标准，也没有强制性的法律法规加以约束，是一个监管盲区。辅食行业利润高、门槛低，整个辅食市场还处在良莠不齐的初期阶段，行业亟待洗牌走向正规。　　食药监部门公开披露的婴幼儿辅食问题中，进口产品占了多数。据统计，2016年1月至9月，共有18批次进口婴幼儿辅食被检出不合格，标签不合格、维生素及钙含量不达标、菌落总数超标成为主要原因，甚至还有汞、镉超标现象，不乏知名品牌。业内人士看来，未来对跨境商品的市场监管应加强海关、检验检疫、质检、工商等部门的信息共享和加大联合执法力度，对进口商品从国外到国内流通不同环节的监管责任要落实到各部门主体，做到市场监管全程无断点。

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素，以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。 　　以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。 　　2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准： 　　《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》 　　在化妆品中，酚类抗菌剂既可作为防腐剂，又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中，对以下酚类物质做出规定，4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2，4，6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。 　　目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法，本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索，制定相应的标准检测方法，为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。 　　《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质，一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品，消费者最初会觉得皮肤明显变好，但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑，甚至导致皮炎。如果长期局部使用，最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药，从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应，但当人们为了治病而选择该抗生素时，体内可能早已经产生了抗药性，甚至有可能导致全身性损害。 　　因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，因此研究相关的检测技术是十分有必要的。 　　《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》 　　化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质，并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体，经过长时间的蓄积产生危害，目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。 　　ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点，广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中，其溶液的检出限大部份为ppt级，对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。 　　《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》 　　黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分，具有益气，固表，止汗等药用功效。中国药典明确记述，黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业，目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前，我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法，造成监管无据可依的现状，部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够，欺骗消费者，逃避监管。 　　因此，为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益，急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法，特此建议立项。 　　《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》 　　我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长，防止皮肤老化，增加皮肤弹性，并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用，因此常被非法添加到各类护肤品中。然而，长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用，甚至具有致癌危险。 　　本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品，膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用甲醇从分散液中提取性激素类药物，经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定，通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。 　　色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法，在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中，高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。

仪器信息网讯 2017年3月11日，2017年第二期食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会在北京亦庄经济开发区丰大国际酒店成功举办，来自全国食品/环境/职业卫生检测领域的130位业内人士参加了本次研讨会。本次研讨会由坛墨质检-标准物质中心举办，旨在为参会嘉宾提供行业经验交流平台，实现行业信息共享。研讨会现场坛墨质检-标准物质中心董事长方燕飞致开幕词　　方燕飞表示，值2017年坛墨质检成立十周年之际，坛墨质检举办此次研讨会目的是为了提升坛墨质检在行业内的产品技术服务能力，使标准物质用户对标准物质研发、标准物质稳定性监测以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识有清晰深入了解，同时，展现坛墨质检为全国用户朋友和经销商伙伴更好的深度服务的志向和决心。　　研讨会邀请多位专家学者莅临现场为大家分享我国标准物质管理办法、色谱分析中常见问题、实验室质量控制、土壤中污染物监测和标准物质在实验室认证认可中的重要作用等相关专业知识。　　中国科学院沈阳应用生态研究所王彦红在“农田土壤及污染场地环境因子检测技术与风险评估”报告中指出，目前，我国土壤污染研究主要包括重金属的分布特征、赋存形态、生态环境危害和修复三个方面，而对土壤重金属污染的来源进行正确解析是污染责任认定、从源头上根本治理污染的前提。当前，检测土壤污染的分析方法主要为色谱质谱联用方法。报告具体讲解了土壤中有机物、重金属检测的样品前处理方法及注意事项等。中国科学院沈阳应用生态研究所 王彦红　　内蒙古呼和浩特市环境监测站主任马君从质量与质量管理、质量体系文件的建立、实验室管理体系中质量控制的重要性及实验室质量管理体系中的质量控制措施四个方面分析了实验室质量控制的重要性。报告指出，影响实验室质量管理体系有效性的因素有很多，要求实验室加强运行过程中影响因素的有效控制，在建立监督管理长效制度的额基础上，重视制约体系运行的关键控制点，实行科学专业化统一管理，重在持之以恒，只有在工作中不断发现问题，并加以改进，才能不断完善质量管理体系，才能够不断提高实验室的整体发展能力和水平。内蒙古呼和浩特市环境监测站主任 马君　　国家水质监测网石家庄监测站站长张清在“标准物质在环境检测实验室认证认可中的重要作用”报告中指出，检验检测机构应建立和保持标准物质管理程序可能时，标准物质应溯源到SI单位或有证标准物质。并且，检验检测机构应根据程序对标准物质进行期间核查，同时按照程序要求，安全处置、运输、存储和使用标准物质，以防止污染或损坏，确保其完整性。国家水质监测网石家庄监测站站长 张清　　此外，全国标准物质技术委员会专家委员韩永志、北京大学环境工程学院教授王永华亦为与会者奉上精彩报告。　　为感谢多年来广大用户对坛墨质检的支持，主办方特设答谢和抽奖环节，研讨会氛围更加热烈。答谢活动现场抽奖　　会议结束后，参会代表参观了坛墨质检中心实验室和库房。中心实验室面积为1200㎡，分为无机室、有机室、质控室、并配置有万级超净间和数个天平室。库房库房总面积1000㎡，分为常温区、冷藏区和冷冻区，其中2-8° C专业冷库二个，面积180㎡。据了解，每个货品对应一个仓位和一个物料盒。中心实验室仓库文化长廊　　研讨会上，赛默飞世尔、默克和大连依利特作为支持单位应邀参加，为参会企业分享最新科技前沿检测技术和仪器。撰稿编辑：杨改霞

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。

标准物质是化学分析和成分测量过程中量值传递的载体，对于确保化学测量结果的一致和溯源性具有重要意义，因此被形象地称为“化学砝码”。近年来，国家政策大力扶持计量标准物质的产业发展，如国务院制定的《计量发展规划（2013-2020）》就明确指出开展基础前沿标准物质研究，扩大国家标准物质覆盖面，填补国家标准物质体系的缺项和不足。近几年，我国标准物质产业也迎来了快速发展期。2021年，十四五开局之年，标准物质领域将迎来怎样的新机遇？标准物质产业又将如何发展？基于此，仪器信息网特推出专题——标准物质：“化学砝码”的现状与未来。本期，我们邀请大连大特气体有限公司（以下简称“大特”），与大家聊聊标准物质的发展现状。 仪器信息网：今年初，国家市场监管总局发布了《国家标准物质专项监督检查方案》，提出将强化国家标准物质事中事后监管，督促落实国家标准物质研制和生产机构主体责任。您对这项政策有何看法？这将对行业尤其是标准物质企业产生怎样的影响？大特：《国家标准物质专项监督检查方案》的颁布，我们从中能得到最关键的信息是：落实国家标准物质研制和生产机构主体责任以及强化国家标准物质研制和生产机构现场监督检查。标准物质种类繁多，生产标准物质的企业所生产的产品更是良莠不齐，直接导致使用标准物质定性定量的目标组分偏差甚大，影响过程工艺或最终结论，所以国家提出该方案致力于解决当下标准物质混乱的局面。方案里着重强调了对食品安全、生产安全、生态环境、医疗卫生、贸易结算等方面监督监察力度，明确表示出对编造、假冒、滥用等一系列不法行为零容忍的态度，旨在提高国内标准物质生产水品，各企业提供更优质合格产品。仪器信息网：据了解，目前标准物质市场还是以进口产品居多，请问国产标准物质与进口产品相比主要技术差距有哪些？ 大特：从技术层面，常规标准物质国内外技术基本没有差别，主要技术差异体现在类似VOCS类复杂组分的标准物质上，数值准确性、稳定性均跟国外标准物质有差距，主要原因在于国外大的气体公司像液空、普莱克斯、林德等均有超过百年的历史跟经验，跟国外气体企业相比，国内标准物质生产厂商有相对规模小、成立时间短、部分技术不成熟等缺点；从管理层面上，国内很多标准物质厂商还处于起步阶段，各项规章管理制度还有待完善。仪器信息网：研发离不开标准和分析测试规范，标准物质的相关标准及规程规范是产业发展的保障。请介绍下目前标准物质行业相关标准及规程规范情况？大特：目前我国关于气体标准物质研发的标准和规范有不少，如国标包括GB/T 5274.1-2018《气体分析 校准用混合气体的制备 第1部分：称量法制备一级混合气体》、GB/T 38521-2020《气体分析 纯度分析和纯度数据的处理》、GB/T 22279-2008《煤炭成分分析和物理特性测量标准物质研制导则》等；计量规范标准包括JJF 1855-2020《纯度标准物质定值计量技术规范 有机物纯度标准物质》、JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》、JJF 1186-2018《标准物质证书和标签要求》、JJF 1218-2009《标准物质研制报告编写规则》等。另外，目前气体领域分析检测用标准还包括GB/T 10628-2008《气体分析 校准混合气组成的测定和校验 比较法》、ISO 12963-2017《气体分析 基于单点和两点校准的混合气体成分测定 比较法》等。广大相应工作者在严谨的按标准和规范执行之余，还应不断开拓创新，完善相关规范和标准，使得我国的标准及规范再上新的台阶。仪器信息网：请问当前贵司主打产品有哪些？相较于其他品牌，贵司的产品优势有哪些？您能否介绍下贵司在研发设计方面为提升产品品质做了哪些举措？大特：大特产品的核心竞争力主要有以下几个方面：1、标准物质制备经验丰富，产品线齐。大特已经成立29年，一直以来始终专注于标准物质的研发、生产与销售，标准物质总出货量行业领先，且各类标准物质制备经验丰富；大特能为客户提供包含从标准物质、纯物质、管路工程一直到检测服务、咨询服务的完整产品配套能力。 2、具有覆盖全国的供货网络。除大连外，目前已成立包头、广东、新疆、上海、成都、山西6家子分公司，形成覆盖全国的销售及物流网络。3、研发能力雄厚，可满足绝大部分需求。每年公司将总收入的10%以上投入研发，目前已拥有136项国家二级标准物质，很多均为国内市场领先产品；拥有36项发明及新型专利；此外，大特还主持制定国际标准《气体分析 采样导则》、参与制定29项国家及行业标准。4、产品出厂质量有保证。大特在国内率先获得ISO 17034标准物质生产者能力认可，按国际领先的管理体系进行生产，相关产品全球互认，产品质量有保证；公司检测中心共有26名员工，均为本科以上学历，平均从事分析行业超过5年，中心拥有超过40台气相色谱仪和其它相关分析仪器，且已获得CNAS（ISO 17025）实验室认可，进一步保证出厂产品质量。5、生产能力强，供货周期有保证。拥有标准物质制备系统近30台，均由本公司自主研发，标准气产能超过15万瓶/年，供货周期有保证。6、优质的服务保障客户对产品使用。气体行业国内首家通过《商品售后服务评价体系》认证，在售前、售中、售后对产品相关咨询问题均由专人回复，售后无忧。仪器信息网：今年为十四五开局之年，“十四五”规划的出台给标准物质领域带来了哪些机遇？对于此，贵公司做了哪些准备？“十四五”期间贵司将在哪些方面重点布局？大特：在经济发展的前提下，随着“十四五”规划的出台，明确了重点方向为工业化、市场化、绿色化以及科技领域等，对“能源生产能力”也给出确切的指标，这对标准物质生产商无疑是提供了一个大展拳脚的机会，同时更是一个前所未有的挑战。在丰厚利润下，标准物质生产商会激增，给国内标准物质行业带了更大的可发展性，但随之也可能会产生一些负面影响，比如标准物质市场竞争激烈，势必导致价格降低，生产厂商如何在控制成本的同时保证标准物质的质量，使其起到指导生产等应有的作用；对于气体标准物质，其属于危化品，新入行厂家如何保证其安全性等等，值得标准物质厂商认真思考。

迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求，保证进出口化妆品的安全卫生质量，保护消费者身体健康，推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下： 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体（CAS：79-06-1） 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.，3&mu m) 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319 【2】 化妆品中甲醛的方法 甲醛（CAS ：50-00-0） 2,4-二硝基苯肼，纯度 &ge 99.0%。 色谱柱：Diamonsil C18(2)色谱柱（250 × 4.6 mmI.D.，5 &mu m） 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/450 【3】 测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法 15种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。 色谱柱：DM-1毛细柱 （30m× 0.32mm I.D.，0.25 &mu m） 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/7 【4】 测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。 标准品：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯（纯度97.5%）。 色谱柱：Diamonsil C18（2）色谱柱 （250× 4.6mmI.D.，5&mu m） 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/455 【5】 化妆品中三氯卡班的检测方法 标准品：三氯卡班，纯度＞99.0% 色谱柱：Diamonsil C18（2）色谱柱 （250mm× 4.6mmI.D.，5&mu m） 【6】 化妆品中苯氧异丙醇的检测方法。 标准品：苯氧异丙醇（CAS：770-35-4） 色谱柱：Diamonsil C18(2) 色谱柱 （250 × 4.6mm I.D.，5&mu m ） 【7】 化妆品中奎宁的检测方法 标准品：奎宁（CAS：130-95-0）纯度&ge 98% 色谱柱：Diamonsil C18(2)色谱 柱 (250 mm× 4.6mm I.D.，5&mu m) 相关产品应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/90 【8】化妆品中6-甲基香豆素的检测方法 标准品：6-甲基香豆素，纯度&ge 99.0% 色谱柱：Diamonsil C18(2) 色谱柱 （250 mm× 4.6mm I.D.，5&mu m） 【9】 化妆品中防腐剂苯甲醇的检测方法 标准品：苯甲醇，（CAS：100-51-6）纯度&ge 99.5% 色谱柱：DM-FFAP石英毛细管色谱柱（30m× 0.25mmI.D.，0.25&mu m，硝基对苯二酸改性的聚乙二醇) 【10】 化妆品中防腐剂苯甲酸的检测方法 标准品：苯甲酸，（CAS：65-85-0）纯度&ge 99.5% 色谱柱：Spursil C18色谱柱 （250 mm× 4.6mm I.D.，5&mu m） 相关产品应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/466 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

轮状病毒核酸标准物质研究曾静，徐蕾蕊近年来，由食源性病毒引起的食品安全事件呈增长态势。食源性病毒一直难以得到及时、有效的监控，不仅对食品卫生和人民健康构成严重威胁，也对食品工业和国民经济造成很大影响。食源性病毒是以食物为载体，导致人类患病的病毒。轮状病毒（Rotavirus，RV）是在世界范围内引起儿童急性腹泻和儿童重症腹泻的最常见的病毒。自1973年Bishop发现RV以来，人们对RV的危害性认识越来越清楚。据统计，全球每年约有1.14亿儿童腹泻与RV有关，导致52.7万人死亡。 在我国，RV腹泻每年大约导致27 000名5岁以下儿童死亡；全国范围内因腹泻入院的5岁以下儿童中，RV阳性检出率高达47.8%。 快速可靠的检测技术对控制轮状病毒引起的食源性腹泻，尤其是儿童重症腹泻，保障人民健康具有重要意义。目前，RV的检测方法主要包括电镜观察、细胞培养、核酸杂交、酶联免疫及分子生物学方法等。 尤其以PCR为基础的核酸扩增方法，逐步应用在食源性病毒的检测中，可缩短检测时间，完善食源性病毒检测方法。检验检疫行业标准对该病毒的检测也是基于PCR技术的qRT PCR方法，然而实际操作过程中存在较多问题，如实验人员操作的随机误差， 标本核酸提取后抑制物的残留，带扩增靶核酸浓度、逆转录效率等均可影响扩增效率，造成检测结果偏差。一个稳定可靠，无生物传染危险性的标准物质，对于保证RV核酸扩增检测质量具有重要意义。以往多采用质粒DNA或含有病毒颗粒的阳性样本，如腹泻患者粪便样品作为核酸扩增检测时的阳性对照。而质粒DNA无法对病毒RNA逆转录的过程进行控制，在用于定量分析时很难直观传达病毒含量信息。患者粪便样品有潜在的传染性，均一性差，制备运输困难，且反复冻融后病毒载量会明显降低。人工合成的cRNA恰好能弥补此不足，只需经过一定处理，保证其稳定性，就可作为理想标准品对检测过程中的逆转录和PCR两个环节进行质量控制。本研究构建含T7启动子的重组质粒，选择RV目的基因下游的Ham HⅠ限制性内切酶位点进行单酶切，可有效避免非目的基因的转录，易于转录和富集含RV目的基因的cRNA片段。获得的cRNA与RV基因（accession no. EU868888）100%同源，且与重组质粒pcDNAII-NSP3测序结果一致，为RV核酸标准物质的溯源性提供了基础。均一性研究结果显示：RV核酸标准物质样品的均一性引入的不确定度为 0.21×107 拷贝/μL，瓶间精密度与瓶内精密度差异无统计学意义， 符合JJG 1006-94《一级标准物质》的相关要求。稳定性研究方面，RV核酸标准物质样品在40 ℃高温下迅速降解，在RT，4 ℃，-20 ℃条件下分别稳定保存3，7，21d，该标准物质的运输条件为低温（＜4 ℃）运输，最长运输期限为7d；趋势检验分析表明，-80 ℃时，在保存时间6个月内，RV核酸标准物质样品cRNA含量无显著差异，满足标准物质的实际应用，稳定性引入的不确定度为0.18×107拷贝/μL。目前，国内外没有相应的可供RV核酸标准物质样品进行对比溯源定值的有证标准物质，因此采取多家有资质的独立实验室应用数字PCR方法联合定值的方式进行定值研究和不确定度评价。近年来发展起来的数字PCR（Digital PCR，dPCR）技术是一种全新的核酸定量检测方法。1999 年 Vogelstein与Kinzler首次提出了数字PCR的概念，逐步形成了微反应室/孔板数字PCR（Chamber digital PCR，cdPCR）、微流体数字PCR（Microfluidic digital PCR，mdPCR）（大规模集成微流控芯片）和微滴式数字PCR（Droplet digital PCR，ddPCR）3种dPCR系统。 在3种dPCR系统中，ddPCR 采用油包水的微滴方式将含有DNA或cRNA模板的PCR反应体系分割到 10 000~20 000个独立反应单元中，每个独立反应单元内均包含DNA或cRNA单分子和PCR反应溶液，并且独自进行逆转录和PCR扩增反应，最后微滴逐一通过微滴检测器，有荧光信号的微滴记为阳性，无荧光信号的微滴记为阴性，记录每个样品中阳性微滴的比例，按照泊松分布原理，计算反应体系内模板的拷贝数，根据模板的稀释倍数，计算样品中的模板含量，不依靠校准物或外标，实现核酸精准定量。在实际操作过程中，ddPCR 系统能够分割形成的小反应单元数目有限，一般在10000-20000之间，因此需要对核酸模板适度稀释，方能用ddPCR方法进行精准定量。本研究首先对cRNA 采用天平称重法进行10倍梯度稀释至合适的浓度，应用ddPCR方法在多家有资质的实验室内进行定值研究，以含有RV目的片段的cRNA的拷贝浓度，即每μL溶液中所含的cRNA拷贝数作为标准值。根据ddPCR原理，实现 RV 核酸标准物质特向量值的溯源，且所用天平、移液器等所有设备在投入使用前都进行校准，确保定值结果的准确、有效和可溯源性。定值研究得到的5组有效检测数据总体近似符合正态分布，而各组检测数据不等精度，故对定值结果进行不等精度加权处理， 将加权平均值6.60×107 拷贝/μL 作为 RV 核酸标准物质的标准值。定值不确定度评价应包括测量平均值的标准偏差（A类分量）和定值过程人员、设备、环境等引入的不确定度（B类分量），考虑到测量过程中B类分量被随机体现在定值结果中，故将多家实验室定值数据加权平均值引入的不确定度分量作为RV核酸标准物质的定值不确定度，为 0.10×107拷/μL。综合均匀性引入的不确定度ubb及稳定性引入的不确定度us计算RV核酸标准物质的标准不确定度uCRM=0.30×107拷贝/μL。报告标准物质特性量值的测量结果时，需要使用扩展不确定度，特性量值表达为标准值±扩展不确定度。扩展不确定度是指：确定测量结果区间的量，合理赋予被测量值分布的大部分可望含于此区间。根据定值结果符合正态分布，本研究中取置信概率 95%，扩展因子 k=2，计算相对扩展不确定度，得到 RV 核酸标准物质特性量值为（6.60±0.60）×107 拷贝/μL。食源性病毒检测已由“定性检出”步入到“精准定量”时代，越来越多的医疗机构和检测单位都意识到病毒精准定量的重要性和必要性。本标准物质的研制，对食源性病毒检测标准物质的制备技术和稳定保存技术的发展，积极开展相关病毒检测标准物质的制备，填补相关检测领域的空白，进一步推进食源性病毒检测的标准化和规范化具有重要意义。作者简介中国海关科学技术研究中心 曾静 研究员毕业于中国农业大学微生物专业，获理学博士学位。在微生物专业领域具有30年工作经验。第一届食品安全国家标准评审委员会委员，第二届食品安全国家标准评审委员会副主任委员；参与制定国家食品安全卫生标准 微生物限量标准GB29921；主持和参与科技部重大专项6项，获得省部级一、二、三等奖共计9项，制定行业标准30余项，发表科研论文40余篇。 （本文编辑：刘立东）【行业征稿】若您有生命科学、医药、临床等行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式分享，欢迎自荐或引荐投稿联系人：刘编辑word图文/视频投稿邮箱：liuld@instrument.com.cn