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米氮平相关物质标准品

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米氮平相关物质标准品相关的资讯

  • 食品中糖类物质国家标准检验方法的探讨
    一、背景介绍   糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物,或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度,糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2~10个单糖结构的缩合物,常见的是双糖,如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物,如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基,所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖,也具有还原性,属还原糖,比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后,若失去了还原性的醛基,就不具备还原性,称为非还原糖,如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖,产物不是单一分子,称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素,所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。   二、检验标准的探讨   现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准:GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中,蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖,所以这3个标准实际上是有着密切联系,并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。   (一)样品的前处理   食品样品的组成相当复杂,对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖,易溶于水。食品样品用水充分浸提后,葡萄糖和果糖进入提取液,提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质,如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定,所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质,过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种,包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。   (二)还原糖测定和结果计算   GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下:碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后,Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物,该沉淀物与酒石酸钾钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物,该络合物遇还原糖反应后,产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察,直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进,碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示,亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后,稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原,溶液颜色由蓝色变为无色,即为滴定终点。   直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml,即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+,建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时,试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV,C为葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml)。由此,可以建立结果计算公式(1):   X=   其中,X:试样中还原糖的含量(以某种还原糖计,如常用的葡萄糖,g/100g) A:终点时加入的还原糖总量,mg m: 试样质量,g V: 试样消耗的体积,ml 1000:毫克换算成克的系数。   (三)计算公式的正确表达   1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然,该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品,根据样品的处理过程,公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在,现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下:“称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1小时,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程:“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,”照此,最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ,即200ml/250ml,这一点在计算公式(1)中未有显示,由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述,对于“含大量淀粉的食品”试样,公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5),以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。   2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程,正确的计算公式(2)应为:   X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知,现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误,报出的检验结果将会出现很大错误的。   (四)还原糖滴定法的注意事项   1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液,因此,每次测定时,碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确,以保证结果的准确性和平行性。   2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一,高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度,确保滴定反应正常进行 其二,保持反应液沸腾可防止空气进入,避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样,氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此,滴定时也不应过分摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。   食品中糖类物资国标还原糖滴定法,其优点是快速、方便、准确,对仪器设备的依赖程度较低,所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误,中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此,笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作,完善检测方法和标准,确保检测的准确度。
  • 计量院举办石化相关标准物质免费培训啦!
    关于举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训的通知各有关单位:为提高油品检测的准确性、有效性和一致性,提升我国油品检测的整体水平,帮助石化、油品行业检验检测机构和实验室相关技术人员了解质量控制管理和技术知识,掌握标准物质的正确使用方法,通过质量控制提高检验结果的准确性、可靠性和有效性,中国计量科学研究院拟于7月16日举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训。聘请国内相关领域标准物质研制专家授课,系统介绍石化、油品行业标准物质现状、标准物质的选择和使用、检测方法确认与质量控制、不确定度评定实例等内容。此次培训由中国计量科学研究院标准物质研究与管理中心(国家标准物质研究中心办公室)和环境计量中心联合主办,将进行免费公益网络直播授课,现将有关事宜通知如下:一、培训主题石化、油品相关标准物质的研制及应用二、培训时间培训时间:2021年7月16日具体课程安排及相应的授课信息将通知给已报名的学员三、培训内容题目授课老师单位时间标准物质及其作用简介马联弟 研究员标准物质研究与管理中心主任8:30-8:40中国计量院标准物质概况及标准物质研究与管理中心介绍卢晓华 研究员标准物质研究与管理中心副主任8:40-8:50石化、油品行业标准物质研制现状及需求分析全灿 博士/研究员标物中心市场室主任8:50-9:10牛顿流体黏度标准物质的研制及应用张正东 博士/副研究员环境计量中心油品室主任9:10-9:35油品低温性能(倾点、浊点、冷滤点)标准物质研制及应用李轲 博士环境计量中心油品室9:35-10:00开口/闭口闪点标准物质的研制及应用、水质石油类紫外分光光度分析用标准物质的研制及应用刘喆 硕士环境计量中心油品室10:00-10:25蒸发损失(诺亚克法)标准物质的研制及应用、塑料表观剪切黏度标准物质的研制及应用宋小卫 博士/助理研究员环境计量中心油品室10:25-10:50油品中元素含量标准物质的研制及应用王海 博士/研究员环境计量中心物化室主任10:50-11:15水分和馏程标准物质的研制及应用王海峰 博士/副研究员环境计量中心物化室11:15-11:40四、主办部门标准物质研究与管理中心(国家标准物质研究中心办公室)环境计量中心五、报名注册 此次培训为免费公益网络直播培训。六、联系人薄梦bomeng@nim.ac.cn吴雪 wux@nim.ac.cn中国计量科学研究院2021年6月10日
  • 新品上市|食品接触材料危害因子有机标准物质上架
    食品安全不仅限于食物本身的安全,食品接触材料的安全性已经成为食品安全不容忽视的重要组成部分。近年来食品接触材料的种类和应用数量呈与日剧增态势,各类新型食品接触材料不断涌现,在食品销售储存和运输中发挥了不可替代的作用。为了追求更高的使用性能和更美观的使用效果,食品接触材料中会加入多种化学添加剂,这些化学物质在一定的温度、环境或介质条件下将会溶出并迁移到食品中从而引发食品安全问题,给食用者带来严重的安全危害,如近年来轰动一时的保鲜膜事件和毒奶瓶事件等都是引发广泛担忧的因食品接触材料导致的食品安全事件。全球食品安全监管部门均对食品接触材料的安全性以及由食品接触材料导致的食品安全问题给予了高度关注,并制定了严格的检测监测标准,尤其是在对有毒有害物质的检测及限定方面。我国《食品容器、包装材料用助剂使用卫生标准》和《GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》等标准中均对食品接触材料中的增塑剂、着色剂等物质的使用原则、允许使用的添加剂品种、使用范围等做出了规定。阿尔塔科技作为食品安全检测行业标准物质的优秀供应商,自主研发300多种食品接触材料危害因子有机标准物质,助力我国食品接触材料有害物质的检测,为“餐桌上的安全”保驾护航。部分相关产品,更多产品请咨询销售人员:更多产品请详询400-860-5168转3034。
  • 关于举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训的通知
    关于举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训的通知 各有关单位:为提高油品检测的准确性、有效性和一致性,提升我国油品检测的整体水平,帮助石化、油品行业检验检测机构和实验室相关技术人员了解质量控制管理和技术知识,掌握标准物质的正确使用方法,通过质量控制提高检验结果的准确性、可靠性和有效性,中国计量科学研究院拟于7月16日举办石化、油品相关标准物质免费公益网络培训。聘请国内相关领域标准物质研制专家授课,系统介绍石化、油品行业标准物质现状、标准物质的选择和使用、检测方法确认与质量控制、不确定度评定实例等内容。此次培训由中国计量科学研究院标准物质研究与管理中心(国家标准物质研究中心办公室)和环境计量中心联合主办,将进行免费公益网络直播授课,现将有关事宜通知如下: 一、培训主题 石化、油品相关标准物质的研制及应用 二、培训时间 培训时间:2021年7月16日 具体课程安排及相应的授课信息将通知给已报名的学员 三、培训内容题目授课老师单位时间标准物质及其作用简介马联弟 研究员标准物质研究与管理中心主任8:30-8:40中国计量院标准物质概况及标准物质研究与管理中心介绍卢晓华 研究员标准物质研究与管理中心副主任8:40-8:50石化、油品行业标准物质研制现状及需求分析全灿 博士/研究员标物中心市场室主任8:50-9:10牛顿流体黏度标准物质的研制及应用张正东 博士/副研究员环境计量中心油品室主任9:10-9:35油品低温性能(倾点、浊点、冷滤点)标准物质研制及应用李轲 博士环境计量中心油品室9:35-10:00开口/闭口闪点标准物质的研制及应用、水质石油类紫外分光光度分析用标准物质的研制及应用刘喆 硕士环境计量中心油品室10:00-10:25蒸发损失(诺亚克法)标准物质的研制及应用、塑料表观剪切黏度标准物质的研制及应用宋小卫 博士/助理研究员环境计量中心油品室10:25-10:50油品中元素含量标准物质的研制及应用王海 博士/研究员环境计量中心物化室主任10:50-11:15水分和馏程标准物质的研制及应用王海峰 博士/副研究员环境计量中心物化室11:15-11:40 四、主办部门 标准物质研究与管理中心(国家标准物质研究中心办公室) 环境计量中心 五、报名注册 此次培训为免费公益网络直播培训。请报名参加培训的学员于6月30日前扫描下方二维码完成报名,或详细填写参会回执回复至指定邮箱。微信扫描二维码 六、联系人 薄梦 bomeng@nim.ac.cn 吴雪 wux@nim.ac.cn 中国计量科学研究院2021年6月10日 附件:参会回执单位名称参训人员姓名职务/职称手 机微信号电子邮箱备注备注:请参加人员详细填写参会回执中的各项信息,并于6月30日前回复至邮箱
  • ACCSI2013:标准物质和标准品试剂沙龙
    仪器信息网讯 2013年4月19日,中国科学仪器行业最高级别的峰会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”在京召开。此次会议由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网主办,我要测协办。 会议同期,主办方还举办了标准物质和标准品技术沙龙,《化学试剂》编辑部总编刘昉主持,邀请了来自科研院所,企业单位等各行业30多位专家共同探讨标准品的技术发展和市场需求。 《化学试剂》编辑部总编刘昉主持 全国化学试剂信息站李建华   全国化学试剂信息站李建华说:“有检验的地方就有标准物质,随着环境、药品、食品、建材、能源、临床医学、钢铁冶金、有色金属等呈现出越来越强的检测需要,与之相对应的标准物质和标准品也越来越引起人们的关注。” 中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研究员张庆合   中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研究员张庆合谈到,计量所使用的标准物质主要作用是溯源和传递,而溯源可以通过国际比对来实现。 国家有色金属及电子材料测试中心副主任刘英   国家有色金属及电子材料测试中心副主任刘英指出,现在很多分析仪器使用相对法测样,而这其中需要标准物质进行量值溯源,因此随着各种分析仪器的发展,标准物质也在快速地发展中。因为我们中心涉及最多的是有色金属,所以会使用很多固体标准样品。另外,中心也会使用大量的标准溶液,主要研究热点是农残和临床试剂;此外,我们中心还结合国家纳米材料的发展,审定了一些纳米尺度的标准物质。 国家环保局标样所徐鹏   国家环保局标样所徐鹏谈到,我们所涉及的标准样品主要应用于水质、空气,有机污染物,土壤,生物等方面,目前环保部需要的标准样品主要针对环境监测。 中国检验检疫科学研究院检测技术与装备研究所齐小花   中国检验检疫科学研究院检测技术与装备研究所齐小花说:“我们涉及的标准样品主要应用于卫生检疫、食品、消费品、化学品等,其中食品检测是我们业务的主要方面,但是目前遇到一个问题,在进行检测的时候,标准样品在试剂盒和机体里表现出的性质并不一样,因为机体的环境更加复杂,所以将来如果我们能研制出在机体里使用的标准样品,这会对研究工作更加实用。 军事医学科学院李海静   军事医学科学院李海静说:“我们所涉及的标准品主要应用于氨基酸、脂肪酸、糖类等,目前遇到一个问题是,从国外购买的标准样品包装剂量很少,只能用一次,在进行下一批次的检测时,需要用另外的标准样品,这不同批次之间就会有一些差异,导致数据不准。” 中国食品药品检定研究院于婷   中国食品药品检定研究院于婷谈到了关于药品,生物制品,体外检测试剂相关的标准试样的现状。 天津光复精细化工研究所张贵珠 国药集团化学试剂有限公司副总经理顾小焱 西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司高级产品经理高珏 天津科密欧化学试剂有限公司李玉华 北京益利精细化学品有限公司韩廷梅 天津化学试剂研究所李铜 此外,来自标准品企业的代表也就标准物质的技术和市场情况发表了自己的观点。 会议现场
  • “新冠”疫情防控相关标准物质
    “新冠”疫情防控相关标准物质“新冠”疫情防控相关标准物质资源汇总表
  • 新品上市(十四)鸿蒙质选—食品安全检测标准物质
    甲醇中粉锈宁(三唑酮)溶液标准物质广泛适用于卫生、环保、医药、农业、化工、教学等领域的相关分析方法确认与评价、实验室质量控制,同时也适合计量系统量值传递,认证考核现场专用标准物质。 产品名称甲醇中粉锈宁(三唑酮)溶液标准物质产品信息产品信息适用于GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定溯源性及定值方法本标准物质以配制值作为浓度标准值,采用气相色谱法进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,确保标准物质量值的溯源性。包装、运输、储存及使用1.包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,规格为1mL/支,使用时根据需要准确移取。2.运输:在运输时注意安瓿瓶包装防护,避免破损。3.储存及使用:冷藏避光条件下保存。使用前于室温(20℃±3℃)平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,戴口罩、乳胶手套,避免吸入及直接与皮肤接触。
  • 第九届国家药品标准物质委员会成立
    p   为了促进全球药品标准物质生产与管理领域的合作与交流,提高药品标准物质量值一致性,进而确保药品质量安全可控,2017年10月16日-17日,由中国食品药品检定研究院主办,主题为“精益过程,创新发展”的第九届国家药品标准物质委员会全体委员大会暨标准物质学术研讨会在中检院新址隆重召开。本届委员会由部分中国工程院院士担任顾问,由中国食品药品检定研究院、国家药典委员会、部分检验机构,以及USP、EDQM、LGC、Lilly公司等国际知名机构的171位专家组成。 /p p   会议由中检院副院长张志军主持。标准物质与标准化管理中心主任肖新月向大会作了第八届国家药品标准物质委员会工作报告,回顾了四年来的主要工作与取得的成效,提出标准物质工作未来五年规划,并介绍了本届委员会的机构调整和委员会章程修订情况。 /p p   第九届委员会主任委员,中检院院长李波向委员会顾问和委员代表颁发了聘书并作大会发言。他指出,一直以来,国家药品标准物质在服务食品药品监管、服务医药产业发展方面发挥着巨大的作用,是药品标准执行所必须的基本准绳。自2013年9月,第八届委员会成立以来,各位委员努力履行各项职责,坚持科学发展精神,以国家药品标准物质为坚强后盾,服从药品监管大局,较好地完成了工作任务。委员会在保持平稳较快发展的同时,提出新理念、新思路,积极创新,努力探索,使得国家药品标准物质工作不断完善和提高。中检院标准物质已经从1956年仅有3个品种,发展到现今的十三大类,3958个品种。标准物质工作正处于大发展、大变革、大调整的时代,大家一定要继续团结一心、砥砺奋进,积极配合总局严格落实“四个最严”要求,进一步增强忧患意识和责任意识,着力解决标准物质生产、研制、供应中发生的突出问题,不断完善标准物质质量体系,为保障国家药品标准物质的持续健康发展。保护公众健康做出努力和贡献。 /p p   国家药典委秘书长张伟就药品标准与标准物质的关系,国家药典委员会与中检院在标准与标准物质等相关工作中紧密配合的重要性进行了阐述,并着重介绍了2020版《中国药典》中对于国家药品标准物质的相关工作规划。 /p p   国家食品药品监督管理总局办公厅副主任吕玲代表总局领导对第九届国家药品标准物质委员会提出如下期望:一要主动跟踪药品标准的发行与发展。二要进一步加强标准物质管理体系建设。三要加强队伍建设。四要加强国际交流与合作。每位委员都要树立强烈的使命感和责任心,以高度负责的精神投入到新一届委员会的工作中。 /p p   副院长王佑春在会议闭幕讲话中说国家药品标准物质工作要继续秉承“服务食药监管、服务产业发展”的方针,坚持稳中求进,靠技术、靠创新、靠管理,沉着应对风险与挑战。 /p p   国内外的委员、专家和标准物质相关工作人员在学术研讨会上听取了LGCDerek Craston博士的《复合基质标准物质及其均匀性与互换性》、中国科学计量院李红梅博士的《有证标准物质计量溯源性及有关技术》、CNAS 何平博士《ISO 17034:2016情况介绍》、EDQM Andrea Lodi博士的《欧洲药典化学对照品》、USP马翠英博士的《美国药典委员会植物药和天然产物标准物质》、礼来公司Matthew 博士的《药品标准物质制备规程》、LGC Jens Boertz博士的《杂质标准物质的合成、纯化和工业化生产》及中检院多位知名专家研究员的精彩学术报告。会议期间,副院长路勇带领外籍、外单位委员代表参观了标物中心,实地了解了标准物质的生产流程和环节。参观者对中检院标准物质规范的管理、先进的设备、高效的产能留下了深刻的印象。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201711/ueattachment/8f516218-c2ac-4f6e-9c19-0516a55cd95b.pdf" 中检院第九届国家药品标准物质委员会委员名单.pdf /a /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/f9b1bd01-1a27-4aa2-91f1-1ddb6c8341b1.jpg" style=" " title=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/cade59f1-0e4d-4119-b22a-e23c508a4e55.jpg" style=" " title=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/6672e9dd-54dc-46a4-86d6-bffa92c71bd9.jpg" style=" " title=" 3_副本.jpg" / /p p br/ /p
  • 标准物质如何正确使用?这些问题该注意!
    标准物质是化学分析和成分测量过程中量值传递的载体,对于确保化学测量结果的一致和溯源性具有重要意义,因此被形象地称为“化学砝码”。近年来,国家政策大力扶持计量标准物质的产业发展,如国务院制定的《计量发展规划(2013-2020)》就明确指出,开展基础前沿标准物质研究,扩大国家标准物质覆盖面,填补国家标准物质体系的缺项和不足,因此我国标准物质产业也迎来了快速发展期。2021年,十四五开局之年,标准物质领域将迎来怎样的新机遇?标准物质产业又将如何发展?基于此,仪器信息网特推出专题标准物质:“化学砝码”的现状与未来,为广大业内专家及用户介绍标准物质领域现状及未来发展方向。本期邀请迪马科技聊一聊标准物质该如何正确使用! 一、标准品常见的保存方法• 常温保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,建议保存于干燥阴凉的地方,必要时要避光保存。• +4 ℃冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室。• -20 ℃冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质,保存于-20℃冷冻室。• -80 ℃保存:一些具有生物活性的物质,需要保存于特定的-80 ℃的冰箱。 对于配制成溶液的标准品的保存大部分的溶液标准物质都是冷藏避光贮存的,使用前于(20±3 ℃ ) 平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,也可选择一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。对于一些溶质溶解度低,溶液性质稳定的标准溶液,为防止低温下溶质析出,可放置于阴凉干燥的地方室温保存。 对于己经打开使用的标准品如何保存溶液型的产品最好一次性使用完,如果不能一次使用完,建议打开后立即转移到样品瓶密封保存,或一次性制备成中间标准储备溶液,密封好后,冷藏避光保存。固体密封好用封口膜把瓶口包裹,放在温度、湿度均合适(产品 说明书上有)的地方;如果是固体溶解定容后的,将其从容量瓶中移至样品瓶,再将样品瓶置于较大的有盖容器里,放于冰箱中冷冻。液体同样密封好,注意避光,不要经常震动就好,也要注意温度湿度;如果原包装是安瓿瓶的,分装于棕色样品瓶中( 也可根据需要稀释几个梯度保存)。这样保存也是有一定期限的,样品浓度、封存时间等标签要做好。 二、选择标准品还是试剂?标准品的用途是定性或定量。如在色谱中确定检测物的保留时间,建立标准曲线,做内标,以及其他仪器分析中用于定性定量用途的产品,均应购买标准品。除化学标准品外,还有基质标准品或标准物质,用于作为能力验证样品或质控样品等。 三、标准品过期了,可以废物利用吗?按照CNAS 认可准则的要求,过期的标准品是不能用于与检测结果报告的相关检测的。可以这样处理:• 当作废液或者固废统一分类处理;• 用来做内部质量控制;• 对过期标样作一次核查,用新购的标液去定量( 请注意成本考量) ;• 参考一下标准品的理化性质,只要变化不大,可用作回收率试验;• 可用于标准品变化规律的研究;• 在其降解产物响应极弱的前提下,用于色谱分析的峰定性;• 农药做定性分析和快速筛查用;• 实验室内部用来做摸索实验条件用,优化参数。 四、标准品的运输条件相对于长期保存的条件,运输过程由于时间比较短,所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格。合格的标准品都是经过短期稳定性检验的,短期稳定性检验的条件要比一般的运输条件苛刻。长期保存条件为常温和+4 ℃的标准品都可以在常温条件下运输,-20 ℃保存的标准品在运输时可以放入冰袋来降低温度,而-80 ℃保存的物质则需要在运输时加入干冰。但是干冰的有效时间只能维持1 天左右,所以这类型的物质不适合于长途运输。 五、关于溶剂的选择甲醇、乙腈、丙酮——用于GC、HPLC 均可环己烷、正己烷、异辛烷——基本只用于GC 检测互溶性——丙酮是很好的中间过渡溶剂 六、是否可以将瓶中产品全部溶解,按照产品规格计算?除非特别说明,所有供应商提供的产品规格均不是精确规格,而是指不少于相应质量或体积。如规格100 mg,是指产品不少于100 mg ;规格1 mL,安瓿瓶所装产品通常为1 mL。所以,除特别说明,请用户务必先对产品进行称量,在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。溶剂选择:请客户根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。如果没有参考资料可以用于确定溶剂,请联系我们,我们将与厂家联系看能否提供相关信息供您参考。 七、对少量标准品的称量及溶解方法当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质?特别是某些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1 mg,5 mg,10 mg 等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。客户可根据具体的实际情况,按照以下操作来获取瓶内所有产品:(1) 擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。(2) 称量整个瓶子( 等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1 mg。(3) 用合适的溶剂( 能溶解产品并容易挥发) 将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。(4) 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。(5) 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1 mg。(6) 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。(7) 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。 八、标准品如何进行期间核查首先需要明确的是期间核查并没有标准规定,所以期间核查的方式可根据客户自身的经济和技术条件灵活掌握。(1) 最简单的期间核查:检查标准物质的标签、证书及包装的完整性,核查标准物质的有效期及保存条件,核查标准物质的状态(包括颜色、粉末、结晶等)。(2) 对于自己制备的相关储备液,由于没有相关的稳定性和均匀性数据,所以要重点关注量值变化,可利用质量控制图进行趋势分析,也可以通过上下批次的量值比对等方法进行考察。(3) 期间核查的频次:对于预期稳定的标准物质( 比如有机氯农药),可以放宽期间核查的频次;对于预期不稳定的标准物质( 比如维生素类),要求加大审核频次,甚至要求每次进行核对。可参考《CNAS CL01 检测和校准实验室能力认可准则》中涉及标准物质期间核查的描述。 关于迪马科技:迪马科技的xStandard® 标准品的产品优势为:xStandard® 品牌创立于2007年,标准品种类丰富,含有实验室常用的单标及混标,涉及食品、环境、制药、化妆品、纺织品、石油化工等行业。迪马科技紧密跟踪最新国家标准、环境标准、行业标准等法规,及时定制相应的xStandard® 混标。xStandard® 混标严格符合标准中组分、溶度、溶解溶剂的要求,极大节省了分析工作者配制混标的时间,同时提高了分析工作者配制混标的准确度。另外,迪马科技还可根据用户的个性化需求提供混标的定制服务。xStandard® 化学标准品特点:• 农药、兽药、食品添加剂等实验室常用标准品• 紧密跟踪最新法规需求• 长期严格验证兼容性和稳定性• 全面仔细的原料控制程序• 全部去活的玻璃器皿• 详尽的分析证书(COA)• 种类齐全的单标或混标• 更为人性化的小包装量,利于保存,节约成本供稿:迪马科技
  • 技术标准解析 - CDE纳米药物质量控制研究指导原则解读
    本文摘要本文将通过对马尔文帕纳科两款纳米颗粒表征设备NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点,为您选择符合技术标准的不同技术用于纳米药物质量控制研究中的颗粒表征提供有意义的指导。相关技术标准中的粒度表征技术为规范和指导纳米药物研究与评价,在国家药品监督管理局的部署下,药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则(试行)》等三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这三个方面,质量的可控性显得尤为重要,它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。在粒径表征方面,该指导意见关于粒径表征的相关表述如下:“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究,并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法(Dynamic light scattering,DLS)进行测定……粒径分布一般采用多分散系数(Polydispersity index,PDI)表示。除此之外,显微成像技术(如透射电镜(Transmission electron microscopy,TEM)、扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)和原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射(Small-angle X-ray scattering,SAXS)和小角中子散射(Small-angle neutron scattering,SANS)等也可提供纳米药物粒径大小的信息。”注:本文介绍的两种纳米颗粒表征技术如何选择合适的颗粒表征技术呢?那么,测量纳米级颗粒粒径该如何选择合适的技术呢?本文将着重给大家讲一下NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点,方便大家更好的去选择不同的技术。DLS技术利用分散在溶液中的纳米颗粒的布朗运动测量颗粒粒径,其粒径检测范围在0.3nm-10μm之间。NTA技术利用激光照射溶液中的悬浮纳米颗粒,后者产生的散射光被高灵敏度的相机捕获并成像。由于该技术是单颗粒跟踪技术,所以能提供极高精度的颗粒粒度的数量分布,既适合分析粒度分布较窄,也适合分析粒度分布较宽的样本,其粒径检测范围在10-1000nm之间。我们以100nm和200nm的聚苯乙烯颗粒(PS)标准品为考察对象。研究NTA 和 DLS两种技术分别在粒径窄分布和宽分布的样品上的测量差异。图1 NTA和DLS测量窄分布样品合并图(上)和宽分布样品合并图(下)从图上可以看出,DLS和NTA都能很好的表征粒径窄分布的样品,且其平均值及主峰值都十分接近,但是NTA得到的粒径分布峰更窄,这也和其采用的单颗粒跟踪技术相符合。右图明显可以看到DLS对体系中的大颗粒更敏感,而NTA对体系中大、小颗粒的敏感程度较为接近。总体来说,NTA的粒径分辨率能达到1:1.3,而DLS的粒径分辨率最低只能到1:3。MADLS (多角度动态光散射)技术是马尔文帕纳科专为Zetasizer Ultra系列产品开发的新技术。MADLS可从多个光散射角度对样品进行自动全面分析,提供更高的分辨率,为样品提供更完整的视角。下图以脂质体为例,分别用NTA和MADLS技术测量样品粒度,可以看到二者测得的粒径均值及主峰值都十分接近,MADLS得到的粒径分布峰也和NTA同样窄。图2 脂质体样品的粒度分布,上图为马尔文帕纳科NanoSight的测量结果,下图为马尔文帕纳科Zetasizer 的测量结果。MADLS和NTA两种技术互补:MADLS可在较宽范围内快速获得包括粒径、颗粒浓度等信息,几乎不需要样品的前处理;NTA则可用于获得粒径分布更多的细节,用于颗粒浓度分析时,测量下限也更低。在两种技术重叠的测量范围内,获得的结果也高度一致。马尔文帕纳科MADLS和NTA技术今年又再添新品,Zetasizer 智能样品助手,可实现无人值守过夜测量,解放研究人员的双手;NanoSight Pro新一代纳米颗粒跟踪分析仪,通过神经网络人工智能算法加持,实现对脂质体(LNP)、外泌体和细胞外囊泡(EV)等样品的高分辨率的粒径和浓度检测。感兴趣的老师可观看新品发布回放,了解更多内容。 关注马尔文帕纳科微信公众号观看回放视频
  • 技术标准解析 - CDE纳米药物质量控制研究技术指导原则解读(二)
    Hot政策解读纳米药物质量控制研究技术指导原则#本文由马尔文帕纳科应用专家张鹏博士供稿#2022 为规范和指导纳米药物研究与评价,在国家药品监督管理局的部署下,药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则(试行)》、《纳米药物非临床药代动力学研究技术指导原则(试行)》《纳米药物非临床安全性评价研究技术指导原则(试行)》三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。并由经国家药品监督管理局审查同意,8月27日予以发布通告,三项技术指导原则自发布之日起开始施行。其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这三个方面,质量的可控性显得尤为重要,它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。在粒径表征方面,该指导意见原文如下:原文关于粒径表征的相关表述“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究,并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法(Dynamic light scattering,DLS)进行测定,需要使用经过认证的标准物质(Certified reference material,CRM)进行校验,测定结果为流体动力学粒径(Rh),粒径分布一般采用多分散系数(Polydispersity index,PDI)表示。除此之外,显微成像技术(如透射电镜(Transmission electron microscopy,TEM)、扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)和原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射(Small-angle X-ray scattering,SAXS)和小角中子散射(Small-angle neutron scattering,SANS)等也可提供纳米药物粒径大小的信息。对于非单分散的样品,可考虑将粒径测定技术与其它分散/分离技术联用”上一期我们已经和大家介绍了基于DLS技术的粒径测量,这一期我们准备和大家讲一讲纳米颗粒跟踪分析技术(NTA)测量颗粒粒径。纳米颗粒跟踪分析技术原理是如何进行颗粒粒径测量的呢?激光照射溶液中的悬浮纳米颗粒,后者产生的散射光被高灵敏度的相机捕获并成像。为了得到观测区域每个颗粒的粒径大小,相机通过拍照的方式记录下每个颗粒的运动轨迹,并分析得到每个颗粒的运动速率,最终这些单个颗粒的运动速率通过斯托克斯-爱因斯坦方程转化为粒径值,整个样本的粒径分布就是由这些颗粒的粒径汇集而成(图1)。图1. 利用纳米颗粒跟踪分析技术(NTA)对纳米颗粒进行粒径分析(红色线条表示颗粒的布朗运动轨迹)由于该技术是单颗粒跟踪技术,所以能提供极高精度的颗粒粒度的数量分布,既适合分析粒度分布较窄,也适合分析粒度分布较宽的样本,其粒径检测范围大致在10-2000nm之间。此外,如果样品本身具有荧光,或者能够标记上荧光素,可以单独采集其荧光信号,进而对荧光颗粒进行粒度分析,不受溶液复杂体系的影响。NTA 和 DLS 对比实验测量纳米级颗粒粒径该如何选择?接下来通过粒径宽窄分布不同的样品的测量实例,着重给大家讲一下NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点,方便大家更好的去选择不同的技术。 NTA & DLS 粒径窄分布样品NTA 和 DLS两种技术在粒径窄分布样品上的差异,我们以200nm的聚苯乙烯颗粒(PS)为考察对象。DLS:Z average: 217.7 nm PDI: 0.04827NTA: Mean: 199.7nm Mode: 196.2nm图2 DLS、NTA表征200 nm聚苯乙烯颗粒(PS)的粒径分布我们再将两种技术表征的结果合并到一块,看看有没有差异。图3 NTA和DLS测量窄分布样品合并图从图3中我们能够看到,NTA和DLS技术都能很好的表征粒径窄分布的样品,但是NTA得到的粒径分布图比DLS的更窄。通过图2、3我们得出如下结论:DLS和NTA都能很好的表征粒径窄分布的样品,且其平均值及主峰值都十分接近,但是NTA得到的粒径分布峰更窄,这也和其采用的单颗粒跟踪技术相符合。 NTA & DLS 粒径宽分布样品再来看看宽分布的样品。我们将100 nm和200 nm的PS标准品混合后,获得粒径宽分布样品,将其做为考察对象。分别利用NTA和DLS对他们进行粒径表征:DLS: Z average: 206.7 nm PDI: 0.002214NTA: Mean: 171.4 nm Mode: 194.8 nm图4 DLS、NTA表征100、200 nm聚苯乙烯颗粒(PS)混合体的粒径分布从图4我们可以看出来,DLS仍旧显示出一个单峰,其Z均值为206.7 nm;NTA成功将100 nm和200 nm的PS颗粒区分开来,在粒径分布图上呈现出两个明显的单峰(109 nm、195 nm),这说明NTA的粒径分辨率是要高于DLS的。 实际案例 NTA适用:细胞外囊泡(EV)
  • 汇集百名专家 共话标准物质发展——2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会成功举办
    仪器信息网讯 随着全球科技的迅速发展,国家、市场和消费者对各个行业的产品品质要求不断提高,小到蔬菜瓜果检测,大到航天军工分析,标准物质在社会生活中扮演着越来越重要的角色。  标准物质是国家级计量器具,经国家质检总局核准资质后方可研制生产。标准物质是改善和维持世界范围测量一致性体系的关键因素,是进出口贸易、食品质量控制、环境安全监测等有效测量的重要保障。2017年2月25日,“2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会”在北京亦庄经济开发区丰大国际酒店举行。来自全国145家专业从事食品/环境/职业卫生标准物质研制、生产、销售的业内人士参加了本次研讨会。会议现场  从建国开始的行业空白,到现在每年数以千计的产品研发,作为一个在标准物质行业十年风雨的民营企业,北京坛墨质检科技有限公司(以下简称:坛墨质检)见证了标准物质快速发展的十年。作为本次研讨会的主办单位,坛墨质检期望通过本次研讨会,帮助与会者了解更多标准物质研发、标准物质稳定性监测以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识,同时加强坛墨质检与业内人士的沟通交流,提升坛墨质检在行业内的产品技术服务能力,为客户提供更好的深度服务。坛墨质检董事长方燕飞致辞  本次会议邀请全国标准物质技术委员会资深研究员韩永志、北京大学环境工程学院高级工程师王永华、国家水质监测网/华电水务高级工程师邢宏等多位资深专家莅临现场,分享标准物质、色谱分析中常见问题、实验室质量控制等相关专业知识。全国标准物质技术委员会资深研究员 韩永志  标准物质是具有准确性量值的测量标准,在化学测量、生物测量、工程测量与物理测量领域应用广泛。标准物质与分析测试技术密不可分。现代分析测试技术已经从经典的、单一的、简单的基体测试,逐渐演化为现代分析仪器为主的多组分、痕量、复杂基体测试,分析测试难度和复杂程度大幅增加,标准物质的作用凸显。近几年,我国标准物质的发展速度飞快。截至2016年12月,我国有证标准物质共计10263种,其中一级标准物质2326种,二级标准物质7937种。韩永志在报告中指出,作为分析工作者,在选择和使用有证标准物质时需要注意几点:第一,选择国家颁发证书的标准物质;第二,全面了解标准物质证书内容并严格执行;第三,选择与待测样品集体组成和待测成分含量水平类似的有证标准物质;第四,根据预期用途和不确定度水平要求选择合适级别的有证标准物质;第五,在有效期内使用;第六,取样量大于标准物质证书上规定的最小取样量;第七,在统计控制中(分析方法、操作过程处于正常稳定状态)使用标准物质。  来自北京大学环境工程学院高级工程师王永华和国家水质监测网/华电水务高级工程师邢宏分别以“气相色谱分析中常见问题”、“标准物质在水质监测中的应用”及“标准物质稳定性监测”为题,为与会者分享了标准物质在分析检测中的重要作用和标准物质研究相关知识。北京大学环境工程学院高级工程师 王永华国家水质监测网/华电水务高级工程师 邢宏北京坛墨质检科技有限公司总工程师 洪涛  感恩客户,共同发展。本次研讨会上,为感谢客户及用户对坛墨质检发展做出的巨大贡献,特举办了答谢活动。答谢活动现场  为进一步了解坛墨质检标准物质研发、生产、销售及物流等情况,与会人员参观了坛墨质检实验室、仓库,坛墨质检相关部门负责人为到访人员进行了详细的讲解。参观坛墨质检  此外,赛默飞世尔、安捷伦、默克以及大连依利特作为支持单位应邀参加本次研讨会,为参会企业展示最新科技前沿检测技术和仪器。
  • 食品中那些有害物质的“安全标准”是怎么来的?
    生活中,我们经常听到"某某食物中的某有害物质超标了多少多少"的说法。细心的人可能会发现:同一种有害物质,在同一种食物中,不同国家的"安全标准"不尽相同。这就产生了一种"荒诞"的结果:有害物质在某个含量的一种食物,在一个国家是"安全"的,在另一个国家却是"有害"的。   "安全标准"的意义,是低于它就"安全",超过它就"有害"么?要回答这个问题,我们先来介绍"安全线"是如何划定的。   问题一:人体能够承受多少   任何有毒有害物质,都需要在一定的量下才会对人体产生危害。要建立食物中的"安全标准",首先要知道人体能够承受多少的量。理想情况下,是要找到这样一个量:当人体摄入的这种物质低于这个量时,就不会受到损害 而高于这个量,就有一定的风险。这样的一个量,被定义为"无可测不利影响水平(no observed adverse effect level, 简称NOAEL) ".   在实际操作中,NOAEL的确定并不容易。首先,"损害"如何界定?人体有各种生理指标,每一项指标都有正常的波动范围,如何来判断发生了"损害"呢?其次,出于人类的伦理,我们不能明知一种物质对人体有害,还拿人来做实验,让实验者吃到受害的地步。   多数情况下,是用动物来做实验。首先,喂给动物一定量的目标物质,跟踪它在体内的代谢和排除情况。如果该物质很快被排出,那么问题就要简单一些。在一定的时间内(比如几个月)喂动物不同的量,检测各项生理指标,以没有动物出现任何生理指标异常的那个量为动物的"最大安全摄入量".如果这种物质在体内有积累,就比较麻烦,需要考虑在体内积累到什么量会产生危害,然后再计算每天每公斤体重能够承受的最大量。考虑到动物和人的不同,需要把这个量转化成每公斤体重的量,再除以一个安全系数(通常是几十到一百,有时甚至更高),来作为人的"安全摄入量".比如说,用某种物质喂老鼠,几个月之后,每天喂的量少于10毫克的那组老鼠都没有问题,而喂20毫克的那组老鼠中有一两只出现了不良反应,那么10毫克就是这次试验得到的"安全上限".假如这些老鼠的平均体重是100克,那么每公斤体重能够承受的量就是100毫克。然后用这个数据来估算针对人的"安全上限":如果采用100的安全系数,那么"安全标准"就定为每公斤体重1毫克 如果采用50作为安全系数,"安全标准"就定位每公斤体重2毫克。   有的物质对人体的危害有比较多的研究数据。比如镉,在通过饮食进入人体的情况下最先出现的伤害在肾脏。镉会在肾脏累积,肾皮质(renal cortex)中的镉含量跟肾脏受损状况直接相关。当肾皮质中的镉含量在每公斤200毫克时,大约有10%的人会出现"可观测到的不利影响".世界卫生组织把这个含量的四分之一,即每公斤50毫克,作为"安全上限".然后考虑到饮食中镉的平均吸收率,以及能够排出的一部分镉,计算出每周每公斤体重吸收的镉在7微克以下时,对人体没有可检测到的损害。这个量叫做"暂定每周耐受量(provisional tolerable weekly intake,简称PTWI)".平均来说,这个量跟每天每公斤体重不超过1微克是一样的。对于一个60公斤的人,相当于平均每天不超过60微克。世卫组织采用这个"每周"的时间基准,是为了更好地表达"平均"的意思--比如说,如果今天吃了90微克,而明天控制到30微克,那么就跟两天各吃了60微克是一样的。   还有一些有毒物质对人体的危害缺乏直接实验数据,对于动物的危害也是在大剂量下得到的。而通过饮食都是"小剂量长期摄入",这种情况下会有什么样的危害,就没有实验数据。科学家们会采用"大剂量"下得到的实验数据,来"估算"在小剂量长期摄入的情况下对人体的影响,从而制定"安全标准".这种"安全标准"就更加粗略,最终得到的数字跟采用的模型和算法密切相关。比如烧烤会产生一种叫做苯并芘的物质,在动物和体外细胞实验中体现了致癌作用。这种物质在天然水中也广泛存在,而在饮用水中的浓度范围内,它会产生什么样的致癌风险缺乏数据。根据已知的数据进行模型估算,如果一辈子饮用苯并芘浓度为每公斤0.2微克的水,增加的癌症风险在万分之一的量级。所以,美国主管机构设定饮用水中的苯并芘"目标含量"是零,而"实际控制量"则是每公斤0.2微克。   问题二:特定食物中允许存在多少   知道了人体对于某种物质的"安全耐受量",就可以指定它在某种食物中的"安全标准"了。   有的有害物质几乎只来源于某种特定的食物,那么就用"每日最大耐受量"除以正常人会在一天之中吃的最大量而作为"安全标准".比如有一种叫做"莱克多巴胺"的瘦肉精,进行过人体试验,在每天每公斤体重67微克的剂量下没有出现不良反应。美国采用50的安全系数,把每天每公斤体重1.25微克作为普通人群的NOAEL值。假设一个50公斤的人每天要吃两斤半猪肉,得到猪肉中的允许残留量为每公斤50微克。   有的有害物质则存在于多种食物中。比如镉,大米是一大来源,按照每公斤体重每天1微克的"安全限",一个60公斤的人每天可以摄入60微克。假设大米中的镉含量是每公斤200微克(即中国国家标准的0.2毫克),那么每天不超过300克大米,就还在"安全限"之下。此外,水和其他食物也是可能的来源。世卫组织认为来自于饮水的镉不应该超过"安全标准"的10%,假设一个60公斤的人每天摄入两升水,因此把饮用水中镉的安全标准定为每升3微克。   问题三:如何理解"安全标准"   显而易见,所谓的"安全标准"是人为制定的。制定的依据是目前所获得的实验数据。当有新的实验数据发现在更低的剂量下也会产生危害,那么这些"安全标准"就会相应修改。比如镉,也有一些初步实验显示在目前设定的安全量下,也有可能导致肾小管功能失调。如果在进一步的实验中,这一结果被确认,那么镉的"安全限"就会相应调低。   此外,安全标准的设置中都会使用一个"安全系数".具体采用多大的系数,也是人为选择的。不确定性越大,所选择的安全系数也就越大。比如镉,制定标准是基于生理指标,4的安全系数就可以了。而莱克多巴胺,制定基准是6名志愿者的宏观表现,推广到全体人群的不确定性就比较大。在制定莱克多巴胺安全标准的时候,美国采用的安全系数是50,而得到每公斤猪肉50微克的标准。世卫组织和加拿大的安全系数就要高一些,最后得到的标准是每公斤40微克。而联合国粮农组织就更为保守,采用的标准是每公斤10微克。中国则采用是"零容忍",完全不允许存在。   安全标准的制定还与人群中对该种食物的普遍食用量有关。比如说无机砷,世卫组织制定的安全上限是每天每公斤体重2微克,相当于60公斤的人每天120微克。在欧美,人们吃的米饭不多,很难超过这个量,也就没有对大米中的无机砷作出规定。而在中国,大米是主粮,就规定了每公斤150微克的"安全上限".或许基于类似的原因,日本大米中镉的"安全限"就比中国的要高,是每公斤400微克。   不难看出,这些"安全限"只是一个"控制标准",并不是"安全"与"有害"的分界线。比如说,如果一个体重60公斤的人,每天吃500克每公斤含0.15毫克镉的大米,是"超标"的 而如果只吃200克每公斤含0.25毫克镉的大米,则处在"安全范围".这就象考试,总需要一个"及格线"--考了60分的人通过,考了59分的人重修,但这并不意味着得60分的人和得59分的人就有根本的差别。
  • 韩国强化食品中有害物质安全标准
    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’,新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。   2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。   - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料’品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。
  • 独家新品| 5项食品补充检验方法标准物质新鲜出炉!
    近日,市场监管总局2022年第4号公告发布了5项食品补充检验方法,分别为《食品中爱德万甜的测定》《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》《饮料中香豆素类化合物的检测》《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》。《食品中爱德万甜的测定》规定了食品中爱德万甜的两种测定方法,第一法为高效液相色谱—串联质谱法,适用于饮料、酒类、焙烤食品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、发酵乳和风味发酵乳、果冻、冷冻饮品、蛋制品、复合调味料中爱德万甜的测定。第二法为高效液相色谱—荧光检测法,适用于加工水果(水果干类、水果罐头、果酱、果泥、蜜 饯凉果等)中爱德万甜的测定。《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》规定使用液相色谱-串联质谱测定柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯。《饮料中香豆素类化合物的检测》规定饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3' -羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物应采用高效液相色谱-串联法进行检测。《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》也同样规定豆腐、豆皮、腐竹、油豆皮、油豆腐等豆制品中的分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的测定方法为高效液相色谱—串联质谱法。《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》规定了甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸高效液相色谱法的测定方法。并补充当样品中检出3-硝基丙酸时,可用高效液相色谱—串联质谱联用法进行确证。日常监管和案件查办中发现食品中出现非食品原料或在食品中添加其他风险物质时,食品补充检验方法可以作为食品安全标准的重要补充,可以用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。阿尔塔科技有限公司与制标单位密切合作,成功研制出食品安全风险物质标准品,解决了标准制定过程中没有标准物质可用、无法准确定性定量的技术难题,协助制标单位构建准确可靠、技术先进的食品检验方法体系,为食品抽样检验、案件调查处理和食品安全事故处置等监管工作提供强有力的技术支撑。5项食品补充检验方法相关标准物质现货上架:标准号产品号产品名称包装规格BJS 2022011ST5115W爱德万甜一水合物10mgBJS 2022021ST159625油酰二乙醇胺10mg1ST159626三乙醇胺单油酸酯10mg1ST5710癸氧喹酯10mg1ST159624N-油酰乙醇胺10mg1ST160461松香酸马来酰酐10mgBJS 2022031ST45260-100A乙腈中8种香豆素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022041ST50977-100M甲醇中11种色素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022051ST9132-100W水中β-硝基丙酸溶液100μg/mL, 1mL
  • 【技术标准解析】CDE纳米药物质量控制研究技术指导原则解读(一)
    #本文由马尔文帕纳科应用专家张鹏博士供稿# 为规范和指导纳米药物研究与评价,在国家药品监督管理局的部署下,药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则(试行)》、《纳米药物非临床药代动力学研究技术指导原则(试行)》《纳米药物非临床安全性评价研究技术指导原则(试行)》三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。并由经国家药品监督管理局审查同意,8月27日予以发布通告,三项技术指导原则自发布之日起开始施行。 其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这3方面,质量的可控性显得尤为重要,它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。 该指导原则进一步将纳米药物细分为三类:药物纳米粒、载体类纳米药物以及其他类纳米药物,前两类药物适用于该指导原则。 在研发过程中,纳米药物的质量控制指标又可以分为纳米相关特性和制剂基本特性两大类。其中纳米相关特性是可能与药物在体内行为息息相关的重要质量指标。又包括例如平均粒径及其分布、纳米粒结构特征、微观形态、表面性质(电荷、比表面积等)包封率、载药量、纳米粒浓度、纳米粒稳定性等等。 质量控制指标涉及方面较多,本文重点关注以下三个方面的指标: 1. 粒径(平均粒径及其分布)2. 表面电荷3. 纳米粒浓度 在粒径表征方面,该指导意见原文如下:“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究,并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法(Dynamic light scattering,DLS)进行测定,需要使用经过认证的标准物质(Certified reference material,CRM)进行校验,测定结果为流体动力学粒径(Rh),粒径分布一般采用多分散系数(Polydispersity index,PDI)表示。除此之外,显微成像技术(如透射电镜(Transmission electron microscopy,TEM)、扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)和原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射(Small-angle X-ray scattering,SAXS)和小角中子散射(Small-angle neutron scattering,SANS)等也可提供纳米药物粒径大小的信息。对于非单分散的样品,可考虑将粒径测定技术与其它分散/分离技术联用。” 在了解动态光散射技术(DLS)之前,我们先来讲一讲粒径测量时的“等效球体”的概念。 想象一下,当我们完成颗粒粒径测试后,该如何用准确的数值来描述这些三维颗粒的大小呢?当颗粒是规则的形状时,比如说正方体、球体,我们可以用一个数值,例如:边长、直径,来表示这个颗粒的大小;但是,当颗粒呈现的形貌是无规则的话,我们就无法用一个数值来描述这个颗粒大小了,那有人会说,用一系列数值来描述这些颗粒不就行了吗,这个方法确实可行,但是随之带来了数据呈现的复杂度以及颗粒粒径大小比较的困难度。这个时候我们就必须引入“等效球体”概念了。 什么叫做等效球体呢? 当我们通过某种技术测量颗粒在某一方面的性质,并得到了一个具体的数值,如果一个刚性球体在该性质方面的数值和前者一样,那么我们就认为待测物的颗粒大小和这个刚性球的大小一致。 等效球体概念在粒径上的应用既能满足准确表示待测颗粒的粒径大小,又能使得这些数值能够被用来进行大小比较(单个数值)。 如图1所示,我们可以得知,当一个不规则的颗粒采用不同的测量技术(沉降法、电阻法、体积法等等)去进行测量时,往往会得到不同的粒径值。 而我们说的动态光散射技术测量的是颗粒的扩散速度,所以,具有同样大小扩散速度的刚性球体的直径就是待测颗粒的粒径大小,我们一般称之为流体力学直径。 动态光散射 接着我们进一步来了解一下什么是DLS技术: 分散在溶液相的纳米颗粒由于受到溶剂分子的撞击,呈现出无规则的运动,我们称之为布朗运动(Brownian motion),如果我们将一束激光照射至含有该纳米颗粒的溶液中,溶液相中的颗粒会产生散射光,随后在一定的角度收集相关的散射光,我们就能得到如图2所示的散射光强随时间的变化曲线,可以看出大颗粒布朗运动较为缓慢,散射光强的变化频率较慢(图2,上)。小颗粒则相反,由于其布朗运动剧烈,接收到的散射光强的变化频率较快(图2,下)。 而动态光散射技术则可以捕获上述散射光变化的频率,进而获得颗粒的布朗运动速率大小,最后通过反演算法获得颗粒的粒径和分布。 根据斯托克斯-爱因斯坦方程(Stokes-Einstein)的定义,我们可以看出,颗粒的运动速率是和它的粒径成反比的,运动速率越快,粒径越小,运动速率越慢,粒径越大。 该方程式:DH=KT/3πηD K:玻尔兹曼常数T:整个体系的绝对温度值η:溶剂粘度值D:颗粒平动扩散系数 那具体如何获得颗粒的布朗运动速率(D)呢? 接下来我们要引入“相关性”这个概念,如图3所示,如果我们将t时刻的散射光强度和其后较长时间的散射光强相比较,显然,他们没有什么相关性。但是,当我们将时间缩短至极短时间范围内,也就是将t和t+δt时刻的光强值进行比较,就能得到很强的相关性,随着时间的增加(δt, 2δt, 3δt, 等等),其散射光强值和t时刻的相关性不断衰减,最后接近0值,相关性通常用数值来描述(1→0),数值越靠近“1”代表相关性非常高,越接近“0”代表相关性很低。δt的时间非常短,一般在纳秒(nanosecond,ns)或者微秒(microsecond,μs)。 散射光强在不同时间点的相关性我们用G (τ)来表示:G (τ)=A[1+Bexp (-2Γτ)] τ代表着信号采集滞后时间Γ=Dq2,q=(4πn/λ0) sin(θ/2),散射矢量D:颗粒平动扩散系数n:溶液的折光指数λ0:入射光波长θ:散射光接收角度 最后,我们用相关方程来描述这种相关性随时间的变化(图4),大颗粒的散射光强的相关性随时间变化慢,信号衰减慢(左),小颗粒的散射光强的相关性随时间变化快,信号衰减快(右)。 聊完了DLS的基本原理,我们再来看看大家比较关注的几个问题: 1. 什么是Z-average size(平均粒径)、PI(polydispersity index,多分散指数)? Z-average size表示样品中颗粒的平均粒径大小,根据ISO 13321:1996,我们可以知道,该数据是通过累计分析法得到的。 PI代表着样品的粒径分布宽度,数值越小,说明体系里的粒径大小越一致,数值越大,说明体系里的粒径分布群体越多,粒径分布较宽,一般我们认为当PI值大于0.7时,表示这个体系不再适合用DLS这种技术进行表征了。 除了平均粒径和PI,我们还能得到颗粒的光强粒径分布图,在这个分布图里,我们能得到不同粒径下对应的散射光强占比数据,这些分布图是根据分布算法得到的。 2. 如何看待不同测量角度下得到的粒径数据? 市面上主要存在两种测量角度的纳米粒度仪,分别是90°和173°,前者我们称之为侧向角,后者我们称之为背向角。 当测试的样品为粒径窄分布时,例如聚苯乙烯标准样品,两种测量角度都能得到很好的粒径分布图,结果也非常一致(图5)。 当测试的样品为粒径宽分布时,比如一些生物样品,两种测量角度得到的粒径分布图就会有区别(见图6)。 这是为什么呢? 这其实是和颗粒的散射性质有关系的,当颗粒的粒径大小小于入射波段的1/10时,颗粒在各个方向上的散射光强度都一样,我们称之为各向同性,那么在这两个角度上进行测量,都能得到正确的数值。但是随着颗粒粒径的增加,颗粒在各个方向上的散射光强开始变得不一致,越靠近0度角,其散射光强增加越强烈,我们称之为各向异性。在绝大多数情况下,不同粒径的颗粒其散射强度在90°要比在173°要强一些,当体系中大颗粒开始变多时,来自于大颗粒的散射光强贡献度在90°角下就会比在173°角下要更多,因为粒径分布的数据是根据不同粒径的散射光强在整个体系的占比中得到的,所以在90°角下会使得颗粒的粒径分布更容易倾向于体系中存在的大颗粒。
  • 《做好标准物质标准品,更好地为食品和环境安全服务》  —常州市市长丁纯一行莅临坛墨质检调研指导!
    10月11日上午,常州市市长丁纯、市委副书记蔡俊,副市长梁一波,市政府秘书长杭勇,发改、科技、工信、公安等市级机关部委办局等一行参观考察坛墨质检科技股份有限公司。坛墨质检于2007年成立于北京,是一家专业研发标准物质标准品的高科技企业,获得了中国CNAS标准物质/标准样品生产者能力认可,并通过ISO9001质量管理体系认证。目前拥有各类产品近3万个,成功申报标准物质500多个。主要服务于国家出入境检疫检验系统、食药监系统、各省市环境监测站、第三方检测机构以及科研院所等。2018年6月坛墨质检公司总部迁至常州,成立“坛墨质检科技股份有限公司”,注册资本5000万元。建立现代化的标准物质常州研发服务中心5400㎡,购置专业的研发/分析仪器二百多余套。坛墨质检科技股份有限公司总经理方燕飞女士就坛墨质检的发展情况、公司定位、企业价值观和企业愿景等方面内容向丁市长等领导做了详细汇报。丁纯市长对坛墨质检的公司定位、企业价值观、企业使命给予充分的肯定和鼓励! 坛墨质检科技股份有限公司总经理方燕飞女士向丁纯市长等领导介绍公司情况。丁纯市长一行领导详细参观了标准物质领域目前国内专业、智能的冷冻仓库。 2-8度冷藏库 零下18度冷冻库坛墨质检冷库总长度是40米,共1200立方米丁纯市长重点参观了坛墨质检公司的系列研发实验室坛墨质检公司的有机标准物质研发实验室。丁纯市长参观坛墨质检公司的同位素标记研发实验室。坛墨质检实验室配备有排风、全新风、恒温恒湿等系统,技术参数完全满足CNAS对检验检测实验室的要求。稳定同位素稀释质谱法是国际公认的痕量残留检测的“金标准”,但所使用的稳定同位素相关产品长期被国外垄断,从而使得我国农兽药残留检测技术应用受到了很大限制。坛墨质检为了填补了国内空白,改变进口产品垄断国内市场供应现状。目前,坛墨质检公司已研发出上百种国内食品安全、环境监测领域所急需同位素标记标准品,技术水平处于国际先进地位,并有多个产品已申请发明专利,其中1个产品在短短7个月就获得发明专利授权。由于该类产品国内无其他研发企业,使得我们形成了“技术高新专有,产品需求迫切,市场前景广阔”的产业链格局,满足了我国食品安全、环境监测领域迫切的溯源需求,能产生巨大的经济效益和社会效益丁纯市长表示,标准物质行业具有十分广阔的发展前景,希望坛墨质检进一步加快科研成果产业化的步伐,持续保持高速增长,企业要用新产品、新技术努力提升核心竞争力,掌握行业话语权。坛墨质检环境检测类标准物质标准品坛墨质检食品安全检测标准物质标准品坛墨质检拥有一支年轻富有创造力的专业团队,常州总部目前拥有员工150人,其中技术团队超过60人,2019年申报专利近20项,目前已获授权专利3项,其中发明专利1项。
  • 上新| 85项食品安全标准物质解决方案上架
    2023年9月25日,国家卫生健康委在官网发布2023年第6号公告,新发布85项食品安全国家标准和3个标准修改单,其中新发布的17项食品接触材料标准涉及塑料、金属、橡胶、复合材料、油墨、迁移通则、方法验证通则、特定迁移量检验方法等。这些标准的发布进一步提升了食品接触材料国家标准体系的完整性,涵盖的产品范围更加全面,标准之间的配套性更加完善,能更好满足市场监管和行业发展需求。阿尔塔科技作为被CNAS认可的有机标准物质的生产制造商,紧跟卫健委的步伐,推出对应的标准物质混标解决方案,协助相关实验室高效的完成85项食品安全国家标准扩项工作,为新标准顺利落地实施提供强有力的技术支撑。部分相关产品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们关于我们:天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是国内领先的具有专业研发及生产能力的国产标准品企业,公司坚守“精于科技创新,保障人民健康安全生活”的企业愿景,秉持”致力于成为标准品第一品牌”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,精于标准品科技创新,创造绿色健康品质生活,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》通过鉴定
    日前,由上海市计量院承担的国家质检总局科技项目《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》顺利通过专家鉴定。   本项目主要针对占化妆品总量70-80%的霜膏、水剂类化妆品作为基体、以美国化妆品成分安全委员会(CIR)订定化妆品中可接受的丙烯酰胺残留上限(5µ g/g)作为参考依据,成功研制了特性量值均为5.0μg/g的带基体的化妆品标准物质,其均匀性、稳定性均达到国家级标准物质技术规范的要求。   本项目的水剂及膏霜两种基体中丙烯酰胺标准物质的成功研制,将为各检测实验室化妆品中丙烯酰胺检测提供可靠的量值溯源,有效促进我国化妆品行业的检测规范,且能够严格、准确、可靠地监控化妆品中丙烯酰胺含量,为化妆品行业的产品质量把好质量关,从而保障人民生活健康,具有良好的实用价值与广泛应用前景。
  • 空气产品公司研制的艾必利® 环境气体标准物质取得国家标准物质定级证书,助力更精准的环保分析
    一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫是大气中的主要污染物和雾霾前驱物,这些污染物的存在不仅对人体和动植物有直接危害,还是调控臭氧,形成酸雨和光化学烟雾的重要因子,因此,这些污染物是我国空气质量监测的关键参数。随着环保力度的加强,我国环境监测部门对微量环境气体标准物质,尤其是国家有证气体标准物质的需求量急剧增加。为应对我国环境监测用气体标准物质的市场需求,空气产品公司旗下的北京氦普北分气体工业有限公司于2018年立项开展“低含量环境气体标准物质关键技术研究”项目。该项目由技术专家赵俊秀、项目负责人唐亮带领技术团队历时近1年半进行关键技术攻关研究,攻克了气瓶内壁处理、原料气中微痕量关键杂质定值等关键技术,采用称量法成功研制了低含量氮中一氧化氮、氮中二氧化硫、氮中二氧化氮系列气体标准物质,并考察了组分在气瓶中的长期稳定性。通过与国内最高水平的国家实验室开展比对,验证了认定值的准确性,取得了很好的比对等效度,并于2020年正式推出拥有自主知识产权的3种环境监测用低含量气体标准物质系列新产品——艾必利® 环境气体标准物质。这三种艾必利环境气体标准物质经全国标准物质管理委员会组织专家评审,符合国家二级标准物质定级鉴定技术条件和相关技术规定要求,于近期顺利通过了国家标准物质定级审查,并取得了国家标准物质定级证书。 艾必利环境气体标准物质定值数据表名称国家标准物质编号量分数(×10-6)不确定度(%)氮中一氧化氮气体标准物质GBW(E)0840031.00~10.0210.0~50.01氮中二氧化硫气体标准物质GBW(E)0840041.00~10.0210.0~50.01氮中二氧化氮气体标准物质GBW(E)08400510.0~1002100~1.00×1031.5 艾必利环境气体标准物质能够顺利获得国家标准物质定级证书,是空气产品公司在微痕量环境监测用气体标准物质研究领域的一项重要突破。该成果将广泛应用于我国各省、市和重点地区的环境空气监测、汽车污染物排放限值监测、汽车排气分析仪等分析仪器计量性能评价等,为进一步构建和完善我国气体成分量值溯源体系以及相关国家标准的有效实施起到有力的基础支撑和保障作用。标准物质作为量值传递与溯源的载体,广泛应用于能源、环境、化工等领域各类产品研发、技术评价、校准与质量控制活动中,对各领域的有效分析测量起到十分重要的作用,是确保测量结果可靠与国际互认的核心与关键。作为全球领先的工业气体供应商,空气产品公司长期致力于向客户提供高品质艾必利特种气体产品。包括本次获得国家标准物质定级证书的新产品在内的所有艾必利特种气体产品均采用了严格品控的原料气体,精确控制和检测杂质含量,同时配合先进的充装系统,确保产品的高准确性、长期稳定性以及可追溯性。同时,我们的技术专家不断探索和研发前沿技术,以帮助客户应对环保合规方面的挑战。 如需进一步了解空气产品公司艾必利特种气体产品,可登录我们的展台进行了解。
  • 转基因植物标准物质研究进展
    转基因植物标准物质研究进展日期:2012-05-17 作者:董莲华 赵正宜 李亮 隋志伟 王晶 来源:《农业生物学报》.-2012,(2).-203-210 点击:107  近年来,随着转基因技术的飞速发展,转基因作物及其产品大量涌现。但是由于转基因作物及其产品对人体健康和生物多样性的影响未经过长期检验,所以一直以来其安全性都受到社会各界的关注。为了保护消费者对转基因产品的知情权、选择权和健康权,各国都建立了多种方法对转基因植物及其产品中的转基因特征分子进行检测,以期对转基因植物从源头到餐桌进行全程监控。目前,由于各国对于转基因产品的标识有不同的要求,有些国家规定必须标明转基因成分的含量,并且各个国家对所标识转基因含量的要求不尽相同,为了解决贸易争端等问题,转基因产品的定性、定量检测成为关键。但是,由于缺乏国际普遍认同的标准,所以检测结果不可比的问题尤为突出。转基因检测标准的制定是解决转基因产品检测结果不可比的根本。转基因检测标准包括标准检测方法和标准物质。而转基因标准物质在保汪转基因检测结果可比和可溯源方面起着重要作用。标准物质是具有高度均匀性、良好稳定性和量值准确性的一种测量标准。因此转基因生物标准物质的使用可以保证转基因产品检测缔果的有效和可比。 国外尤其是欧美国家自上个世纪起就已经开始转基因检测标准和标准物质相关研究。目前我国制定了一些急需的转基因安全检测标准和规范(GB/T19495.3~5-2004,NY/T719.l~719.3-2003,NY/T720.1~720.3-2003,NY/T 72l.1~721.3-2003),但是,转基因生物标准物质的缺乏,已成为制约我国转基因生物检测技术应用与发展的一个土要技术瓶颈。本文将对国内外转基因植物标准物质的研究现状及相关技术进行综述,以期为我国转基因植物标准物质研制和相关研究提供参考。1 转基因植物标准物质种类 目前国内外研制的转基因植物标准物质上要自基体标准物质(Gancberg et al.,2007;Trapmann et al.,2004a;Trapmann et al.,2004b)和核酸分子标准物质(Corbisier et al.,2007;AOCS 0306-A(http.//WWW.aocs org/LabServices))。基体标准物质是与被测样品具有相同或相近基体的实物标准,是给被测物质赋值的最有效的标准物质。目前所研制的基体标准物质根据存在形式不同主要有种子标准物质(AOCS 0304-B(http//WWW.aocs.org/yech/crm))和种子粉末标准物质(Trapmann et al.,2004b)。核酸分子标准物质是含有已知量值(目标基因拷贝数或含量)的植物基因组DNA或质粒DNA分子,目前已有的核酸分子标准物质主要有基因组DNA分子标准物质(Fluka69407(http//www. sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/Fluka/Datasheet/69407dat. Par. 0001 File.tmp/69407dat.pdf);AOCS 0306-A)和质粒DNA分子标准物质(Corbisiei et al.,2007),而基因组DNA分子标准物质主要有叶片DNA(AOCS 0306-A;AOCS 0208-A2(http://WWW aocs. org/tech/crm);AOCS 0306-H(Http://WWW. aocs org/tech/crm))和种子DNA(F1uka 69407)分子标准物质两种。每种类型的标准物质在制备、保存和使用中都有其优缺点。具体见表1略。 由表1略可知,基体标准物质由于具有与待测物相同司或相近的基体效应,而且可以用于核酸和蛋白两个水平的检测,应用相对较。但是其纯度和均匀性不容易保证,使用不方便、价格昂贵,而且原材料获得以及复制难度较大。核酸分子标准物质可以解决均匀性问题,其中质粒分子标准物质还有容易获得和使用方便等特点(Allnutt et al.,2006),但是因为其PCR扩增效率与基因组DNA的扩增效率可能存在差异,使用质粒分子标准物质对转基因产品定量时须谨慎。基因组DNA分予标准物质虽然不存扩增效率差异,但因为纯度难以控制,所以复制比较难,价格最高。2 转基因标准物质制备过程中关键点2.1 转基因基体标准物质 转基因植物基体标准物质的研制技术关键包括候选物品种纯度鉴定、标准物质均匀性研究,标准物质定值和不确定度评价等技术研究。基体标准物质候选物纯度鉴定非常关键,因为这直接关系到转基因成分含量的准确性,在目前所有基体标准物质研制报告中,都提供了该标准物质候选物纯度及鉴定方法(Clapper and Cantrill,2009;Trapmann et al.,2010a)。纯度鉴定分遗传背景纯度和基因型纯度鉴定。遗传背景纯度鉴定一般是标准物质候选物供应商(目前国际上主要的供应商为拜尔公司、先正达公司和孟山都公司)通过田间性状筛选、分子水平和蛋白水平的纯度检测完成。分子水平检测技术一般采用定性PCR(聚合酶链式反应)、荧光定量PCR、Southem杂交等技术。蛋白水平检测技术包括Western杂交和免疫试纸条法等(Trapmann et al.,2004b)。基因型纯度检测方法一般采用PCR、Invader(亲染探针法)和SNP Wave技术检测等位基因的纯合或杂合(Eijk et al.,2004;Twyman et al. 2005)。此外,标准物质生产者还要对标准物质候选物进行转化体特异性检测,如对转基因玉米NK603标准物质候选物进行转化体特异性鉴定时要排除转基因玉米其它的转化体(GA21、MON863和MON810)(Trapmann et a.,2005a)。不同的转化体特异性纯度鉴定水平依赖于该转化体特异性定量PCR方法的检测限(Limit of Detection,LOD),由于每个转化体特异性方法的检测限不同,因此对每种转化体的转基因标准物质候选物可检测的纯度水平不一致,如对转基因玉米GA21可鉴定纯度99.935%(LOD=0.065%,Trapmann et al.,2004c),对转基因玉米NK603可鉴定纯度99.970%(LOD=0.030%,Trapmann et al.,2005a)对转基因玉米TCl507可鉴定纯度99.960%(LOD=0.040%,Trapmann et al.,2005b),对转基因土豆EH92-527-1可鉴定纯度99.980%(LOD=0.020%,Trapmann et al.,2011)。 基体标准物质均匀性研究目前主要采用实时荧光定量PCR(Trapmann,et al.,2011)和金标记中子活化法(Trapmana et al.,2010a,b,c)。采用荧光定量PCR方法进行均匀性检验是通过测定目标基因与内标准基因的比值这一特性量值来考察瓶间与瓶内的一致性。利用这种方法进行均匀性检测的优点是测定的量值与标准物质特性量值一致,但缺点是PCR方法精密度低,从而导致均匀性检验对标准物质量值不确定度贡献较大。采用金标记中子活化法进行均匀性检测优点是灵敏度高,重复性好,但缺点是该方法的成本比较高。2.2 转基因植物质粒分子标准物质 转基因植物质粒分子标准物质的研制技术关键包括目标序列和内标准基因序列的选择和扩增、质粒分子标准物质定值和适用性验证等,其中对于质粒分子的定值和适用性验证是质粒分子标准物质研制的技术难点。内标准基因序列的选择一般取决于转基因检测时常用的基因,研制的玉米中常用的内标准基因有adh(Alcoholdehydrogenase,乙醇脱氢酶)、zSSIIB(淀粉合成酶基因)和hmg(High mobilitygroup,高迁移率族蛋白基因),转基因玉米Mon810质粒分子标准物质ERM-AD413的内标准基因为adh基因片段(Corbisier et al.,2007);报道的转基因玉米质粒分子pNK603和pUC57-Btll则选择zSSIIB基因作为内标准基因(董莲华等,201la;董莲华等,2011b)。水稻中常用的内标准基因有REB4(Starch branching enzymes,淀粉分枝酶基因)、SPS(Sucrose phosphate synthase,蔗糖磷酸合成酶)、GOS9和PLD(Phospholipdase D磷脂酶基因)(Ding et al.,2004;Wang et al.,2010)。Cao等(2011)在构建转基因水稻TT51-1质粒标准分子时选择了PLD基因作为标准基因。大豆中常用的内标准基因是Lectin(凝集素基因),棉花中常用的内标准基因是Sad(Steroyl-ACP desatuTase,硬脂酰-ACP脱饱和酶)(Yang et al.,2005)。 目标基因的选择可以是启动子或终止子基因序列,可以是转入的功能基因序列,也可以是转化体特异性边界序列基因(即一部分来源于植物基因组,一部分来源于转入的外源基因)。目前研究最多的是选择边界序列作为外源基因进行构建质粒分子,如Cao等(2011)构建的转基因水稻TT51-l质粒分子目标基因为3′端边界序列,Taveniers等(2005)等构建的Btl76和GA21质粒分子也选择了3′端边界序列作为目标基国。2.3 转基因植物基因组分子标准物质 转基因植物基因组分子标准物质的研制技术关键包括候选物纯度鉴定、基因绸DNA纯化和定值。对候选物纯度鉴定与和转基因基体标准物质研制中的候选物纯度鉴定一样关键,因为纯度直接决定了量值的准确性。基因组DNA的纯化同样至关重要,PCR抑制因子的存在会严重影响后续PCR的扩增,从而影响对待测样品的赋值。目前,基因组DNA纯度一般以A260/A280和A260/A230这两个比值的大小来进行评价:A260/A280比值要求在1.8~2.0之间,而A260/A230比值则要求2.0。PCR抑制因子的存在与否,可通过倍比稀释PCR扩增后比较测定的Ct值与推测Ct值之差进行确定(ENGL,2008)。3 转基因标准物质量值确定方法 基体标准物质定值方式目前主要有两种:第一是重量法,即以制备时的重量配比给标准物质进行赋值,单位一般为g/k或者以%表示,采用重量法进行量值时其不确定度来源主要包括称量引入的不确定度和标准物质的纯度引入的不确定度。目前欧洲标准物质和标准方法研究院(Institute for Reference Materials and Measuremnents,IRMM)所制备的转基因标准物质大部分都是使用这一方法进行量值(Trapmann et al.,2004a;TraPmann,et al.,2010b;Trapmann et al.,2004c;Trapmann et al.,2005a)。第二是采用定量PCR方法对目标基因与内标准基因的拷贝数进行测定,以拷贝数的百分数(%)表示。由于PCR方法为相对定量,而且精密度低,所以使用该方法进行量值时标准物质的不确定度较大。在IRMM最新发布的标准物质研制报告(Andade et al.,2011)采用了荧光定量PCR方法对转基因玉米NK603标准物质进行量值。 此外,数码PCR(digital PCR)技术是新发展起米的可应用于转基因检测及标准物质定值的方法,因为数码PCR技术不需要外标而可以进行绝对定量,因此在标准物质定值方面有很大的发展前景(Bhat etal,2009),如在BIPM组织的关键比对CCOM-K86中,有证据表明数字PCR对转基因盲样测定的结果与定量PCR测定结果一致(Corbisier et al.,2011),但该方法测定结果的不确定度和溯源途径还有待于进一步研究。最新出现的Droplet digital PCR(ddPCR)技术(Markey et al.,2010)也是一种不依赖于外标的绝对定量方法,用于转基因含量的测定和目标基因的绝对定量方面具有良好的发展满力。 对于转基因基因组和质粒分子标准物质的量值与基体标准物质不同,除了需要明确转基因成分含量外,还要明确DNA浓度。目前,对转基因基因组或质粒DNA标准物质浓度量值IRMM采用紫外分光光度法,还可用PicoGreen荧光染料法,但是这些方法在标准物质量值溯源性方面都不能满足要求(Haynes et al.,2009)。最近发展的超声波-高效液相色谱(董莲华等,2011c)和超声波一同位素稀释质谱法可以解决核酸浓度定量测定的溯源性问题。此外电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-OES)也是溯源清晰的核酸浓度定定量方法(English et al.,2006)。用于转基因成分含量或拷贝数量值确定的方法主要是荧光定量PCR方法。荧光定量PCR方法是发展起来比较成熟的转基因定量方法(Ronning et al.,2003;Holst-Jensen et al.,2003;Cankar et al.,2006),但由于该方法是依赖于外标的相对定量,且重复性较差,难以成为标准物质定值的绝对方法。目前对于质粒分子标准物质的量值方式还没有合理的模式,因为质粒分予标准物质不同于基体含量标准物质,首先质粒分子本身的量值为目标基因和内标准基因的比值,而这一比值可以通过基因测序法来确定,也可通过定量PCR方法来确定。通过测序方法对标准值进行确定,其不确定度基本可以忽略(董莲华等,201lb),而通过PCR方法进行定值,不确定度需要考虑PCR过程中的影响因素,一般不确定度都较大(董莲华等,2011b1)。 此外,质粒分子作为标准物质是要用于转基因成分含量检测的,检测对象是基因组DNA,因为分子大小差异可能会导致PCR扩增效率有差异,因此对质粒分子标准物质定值还要充分考虑质粒和基因组可替代性问题。可替代性是指标准相对于未知样品的行为。一般观点认为,质粒DNA与基因组DNA是否可以替代主要取决于PCR过程中两者产生的标准曲线,具体反应在两者标准曲线的斜率(与PCR扩增效率相关)、截据和线性相关系数。但笔者认为这些参数中最关键的是两者标准曲线的斜率,其次是截据,线性相关系数只是反应标准曲线自身的线性,该参数更多的是取决于标准曲线制备过程中的梯度稀释。如果斜率和截据这两个参数之间没有显著差异,那么两者基本就可以替代(Taverniers et al.,2009)。但是如果斜率没有差异,截据存在差异,不能简单的认为两者不可以替代,这种情况F可经过实际样品验证,如果两者对于已经标准值的物质或者有证标准物质进行定量测定的结果一致,也可以证明两者是可以替代的(董莲华等,2011a;董莲华等,2011b)。或者通过大量实验找出质粒分子与基因组分子扩增之间的系数,也是解决这一问题的方法。4 国内外转基因标准物质研究现状与展望 目前国际上主要由IRMM、美国油料化学会(American Oil Chemists’Society,AOCS)和Sigma公司等专业机构进行转基因标准物质的研制和销售。国外对转基因标准物质的研制多集中在基体标准物质,目前仅有一个质粒分子标准物质(MON810)申请了有证标准物质(Corbisier et al.,2007),具体见表2略。国内目前仅有一种转基因大豆粉二级标准物质(GB/W100042/43),还没有有证质粒分子标准物质。但是我国目前批准的转基因标准品已有20种,这些转基因标准也具有明确的量值,它们与标准物质的区别在于转基因标准品的研制以应用为首要目标和出发点,对溯源性并不关注,因此其溯源途径尚不明确。而转基因标准物质除了以应用为目的具有明确的量值和不确定度外,对量值的溯源性也要声明。我国自2009年启动转基因生物新品种培育重大专项以来,研制的转基因标准物质涉及的国内外16个转化体30多个基体和质粒分子标准物质,分别由中国计量科学研究院、上海交通大学、中国农科院油料所研制。目前的这些标准物质正在进行有证申报。预计这些转基因标准物质将很快能够服务于我国的进出口贸易和出入境检验检疫等,从而有效的避免贸易争端。5 展望 转基因标准物质的使用将有效地解决转基因检测不可比的问题,从而避免国际贸易争端。然而,只有转基因标准物质的量值得到国际互认,才可真正有效地避免贸易争端,消除贸易壁垒。而要达到国际互认最简便有效地方式是通过国际比对或各国协同定值。具有国际互认量值的标准物质才能够更好的服务于进出口贸易检测。此外,未来的转基因标准物质研制应以简单实用为主,由于基体标准物质会受其原材料的限制,而质粒分子标准物质自身的特点决定了其应用的广泛性和使用的方便性。况且,如果将多个转化体特异性检测片段同时构建在同一个质粒分子上,可达到一个标准物质进行多个转化体检测应用的目的,这样既可提高标准物质的利用率,又可节约成本,应是未来的转基因标准物质研制的发展方向。 作者单位:(中国计量科学研究院,北京 100013) 文章采集:caisy 注明:国家科技支撑项目(No.2008BAK41B01)和转基因生物新品种培育重大专项(No.2008ZX08012-003)。
  • 我国急需加强食品营养成分检测方法建立和相关计量标准研究
    三聚氰胺、苏丹红……当这些威胁食品安全的有毒有害物质成为“过街老鼠”时,你是否知道还有另一种食品安全正悄悄地影响着我们的健康。   随着社会的进步,人们对食品营养的需求和要求越来越高,市场上声称含有各种营养成分的食品也越来越多。但是,当你通过食品标签中的营养成分信息,来判断自己摄入的营养成分种类及数量时,你是否知道这些信息到底从何而来?支撑这些信息的检测技术是否可靠?这些信息的真实性又如何?   膳食营养平衡也是一种食品安全   谈到食品安全,很多人都会想到三聚氰胺或者苏丹红,想到那些被不法分子添加进食品中的有毒有害物质。不过,中国计量科学研究院生物、能源与环境计量科学和测量技术研究所的副所长王晶博士却认为,这种认识并不全面。   “营养不平衡作为食品安全性的一个重要部分对人体健康的危害是显而易见的。真正安全的食品是需要质量保证的食品,能保证人体健康的食品,这里面包含了两层含义。”王晶解释说,安全的食品首先必须是有质量保证的食品,是能提供人体所需营养的食品。任何营养素都有一个量的平衡与限度,营养素过少,可能会患营养缺乏症 营养素过多,则可能会患心血管病、糖尿病、肥胖病等慢性病。因此,“膳食的营养不平衡也是非常重要的食品安全问题。”   食品安全的另一层含义就是人们平常理解的食品的相对安全性。“我们说食品安全指的是相对的安全,是将对人体的危害降到最低,而不是零。”王晶说。   企业对营养成分检测不够重视   “能量1512千焦,蛋白质11.0克,脂肪0.6克……”在某品牌的营养龙须面包装上,营养成分表标明了产品所含营养成分的种类和含量。现在,在一些食品的外包装上,消费者能看到类似的营养成分标签。消费者在选购食品时,也往往将其作为选择食品的重要参考信息。例如,糖尿病患者往往根据包装上食品营养标签提供的糖分数值来选择食品。但是,如果这些数值不能真实准确地反映食品本身所含的糖分,那无疑会给消费者带来巨大的危害。因此,确保这些信息和数值的准确、真实,对于保障消费者的健康安全意义重大。   然而,目前一些企业在食品营养成分标示和检测方面的情况却并不尽如人意。王晶在其主编的《食品营养标签和标示成分检测技术》一书中,对目前我国食品营养成分标示和检测方面存在的问题进行了这样的概括:营养成分标示含糊不准确 营养成分标示虚假不真实,如根本不通过检测而随便标示营养成分含量,或明明不含某种营养成分却标示出这种营养成分 食品标签营养成分数据的标示不科学 对营养成分标示缺乏基本概念,使用不适当的检测方法等。   记者从北京市营养源研究所分析室了解到,大部分食品包装上的营养成分信息来自企业的自我检测,也有一部分企业的数据来自第三方检测机构。据介绍,在这些企业中,有的企业自身对营养成分的概念很模糊,在认识上不到位,也就谈不上科学准确地进行标示 有的企业检测手段有限,根本无法检测,却标上了一个虚假的数值 还有的企业是委托第三方检测机构进行了较为准确的检测,但检测结果可能并不理想,让企业在竞争中反而处于不利位置。   对于企业的这种种情况,北京市营养源研究所总工程师李东博士将原因归结为:“企业对营养成分检测不够重视,检测人员素质不够,装备也不足。总之,大家都把投入放在了有毒有害检测这方面,企业营养成分的检测手段和检测技术还需要进一步完善和提高。”   检测方法和计量标准都需加强   据介绍,我国以目前国家标准方法为基础,已经形成了适合食品营养成分检测的国家标准方法检测体系,完整的检测体系包括检测方法、检测仪器设备、计量标准三部分内容。   但是,实际上对食品营养成分进行测定时,在检测方法上却还存在一些具体问题。王晶举例说,由于膳食纤维概念的模糊,导致目前企业或检测部门出具报告时,常常将“不溶性膳食纤维”与“总膳食纤维”笼统报告为“膳食纤维”。但实际上,“不溶性膳食纤维”与“总膳食纤维”的检测结果差异较大,而且,数据与真实意义的膳食纤维不符。这样导致同类产品的膳食纤维数据结果无法对比,给同类产品的质量评判也带来不便。   专家认为,要解决这些检测问题,首先应选择正确的测定方法和与方法严格对应的标准操作程序 同时保证方法的准确性和实验室间数据的重复性、可比性,并进行溯源。   食品营养成分检测的准确可靠不仅需要可行的配套检测技术,同时迫切需要计量标准的保障。   标准物质就是实现测量准确一致、保证量值有效传递的重要手段之一,我国食品营养成分的检测需要相关的标准物质来支撑。可以说,标准物质就如同一把尺子,在提供可靠标准的同时,也保证了各实验室测量数值的可比性。   鉴于标准物质对食品安全的重要性,世界各国都结合自己的国情,选取了具有普遍性和应用性较广的食品为基体开发食品标准物质来支撑本国的食品分析检验溯源体系。据悉,我国从上世纪90年代开始研制食品营养成分标准物质,但品种不全。   2006年,由中国计量科学研究院主要负责完成的《食品、中药与天然药物有效成分检测技术研究》课题系统提出了针对食品营养素标示的检测技术,把标准物质量值溯源性的特点真正应用在食品标签营养成分标示的分析检测中。经过课题组的努力,已建立了食品总能量、脂肪能量、膳食纤维(可溶、不溶、总的)、脂肪酸(总脂肪、饱和、不饱和脂肪(酸))、胆固醇、糖类(单糖、双糖)、糖醇类(木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇)等营养成分检测方法。其中,“食品中胆固醇的测定高效液相色谱法(GB/T 22220-2008)”等5项国家标准2008年已颁布实施,同时所研制的配套标准物质部分已成为国家有证标准物质,为我国食品营养标签工作提供了有力的技术支持。   但王晶认为,我国用于检测食品营养成分的标准物质体系还不健全,如糖、脂肪(酸)、维生素等,有的还需要溯源到国外的标准物质。“当务之急是加强检测体系建设的同时,加强计量对食品营养成分检测用有证标准物质的研究。”
  • ACCSI 2013-标准物质与标准品试剂沙龙邀请函
    2013(第七届)中国科学仪器发展年会分会场 标准物质与标准品试剂沙龙 邀请函   作为ACCSI 2013的重要组成部分,“标准物质与标准品研讨沙龙”由2013中国科学仪器发展年会”(ACCSI 2013) 的主办单位和全国化学试剂信息站及《化学试剂》编辑部共同举办,将邀请科技部领导、中国分析测试协会领导、相关院所的专家和企业代表参加,讨论有关标准物质与标准品的发展与技术交流。会议主题:分析国内外标准品与标准物质的发展现状与市场需求,并将围绕食品安全、环境保护、气候变化、临床医学、制药产业、生物能源这些行业与领域的标准物质、标准品的研究与使用的热点问题展开探讨。   一、日程安排:2013年4月19日13:30-17:00 北京京仪大酒店第八会议室 时间 沙龙主要议题 13:30-17:00 标准物质与标准品的发展 标准品的国内外现状 标准品的市场需求 各行业标准物质与标准品的技术发展和交流  谨此,诚挚邀请您莅临本届年会,一起见证与推动中国科学仪器行业健康快速发展。   二、报名注册   报名方式:网上注册(年会网址:http://accsi.instrument.com.cn)   报名流程:网上报名——审核——缴费——参会 会务费 优惠 正式参会代表权益 2000元/人 仪器信息网、我要测正式参展会员、仪器用户,2013年4月1日前报名并缴费,可以享受特别优惠价: 900元/人 除仪器买家供需见面会和国产质谱论坛需要审核外,其他会场均可参加 会议文件资料一套; 精美礼品一份;  三、联系方式   参会报名:010-51654077-8030 魏先生 010-65283411 于女士   Email:accsi@instrument.com.cn   2013中国科学仪器发展年会组委会   2013年3月1日
  • 鸿蒙标准物质受邀赴国药集团化学试剂北京有限公司开展颗粒标准物质专题培训
    2024年7月15日,鸿蒙标准物质销售部长王丹受邀前往国药集团化学试剂北京有限公司(以下简称国药试剂北京公司),为其进行颗粒标准物质专题培训。国药集团化学试剂北京有限公司前身是成立于1953年的北京化学试剂公司,是我国北方地区最大的专营化学试剂、玻璃仪器的国有商业企业,隶属于国药集团化学试剂有限公司。作为国药集团旗下的子公司,经营范围涵盖通用、分析、基准、生化试剂、标准物质、食品添加剂、化工原料、玻璃仪器、科学仪器、实验室用品、化工专业图书、医疗器械和临床诊断用品等十几大类、一万多个规格品种的商品,服务对象包括科研机构、高校、医院、制药企业、化工企业、食品生产企业等。此次培训旨在为国药试剂北京公司开展颗粒标准物质领域的相关业务奠定基础。培训通过产品讲解、案例分析、互动讨论等多种方式,帮助学员全面掌握颗粒标准物质的相关知识与应用场景,进而提升企业在该领域的专业能力,推动其在颗粒领域的业务拓展。培训过程中,王丹部长从颗粒的基本概念、尺寸分类、来源等基础知识着手,逐步深入讲述颗粒标准物质的定义、特性及其在不同应用场景中的关键作用,并结合实际案例,让学员们对颗粒标准物质有了充分了解。在交流互动环节,学员们就技术难点、应用困惑以及行业发展趋势等多个方面进行提问,王丹部长凭借其深厚的行业背景和丰富经验,提供了专业、细致且具有前瞻性的解答,涵盖了售前和售后环节的多个方面。此次颗粒标准物质专题培训标志着双方合作的进一步深化,鸿蒙标准物质未来将推出一系列更专业、更系统的培训项目,提升国药试剂北京公司员工的专业知识和技能,确保在颗粒标准物质领域的竞争力,共同推动颗粒标准物质领域的持续发展。展望未来,鸿蒙标准物质将通过不懈的技术创新、严格的质量管理、高效的服务体系,携手包括国药试剂北京公司在内的众多伙伴,继续开展产品研发、人才培养、标准制定等方面的合作,为行业进步贡献智慧与力量,共同塑造一个更加健康、有序、可持续发展的行业生态。
  • 科迈恩助力国家数字药品标准、国家数字标准物质等大数据项目建设
    大数据与人工智能信息挖掘技术与各领域具体业务的融合已成为目前国际领域各行业的关注和研究重点,科迈恩公司自2013年起,与国家药典委员会、中国食品药品检定研究院、中国医学科学院药物研究所,以及北京大学医学部等合作单位一道,前瞻性地将大数据技术应用在药品标准和质量控制、新药研发以及精准医疗等不同领域,并陆续推出了行业领先的国家数字药品标准平台、国家数字标准物质平台,以及质谱成像及原位代谢组学工作站系统等一系列行业大数据解决方案。从而以实际行动响应了习近平总书记关于加快推进网络信息技术自主创新的要求,通过不懈探索并初步实现了以数据集中和共享为途径,建设一体化国家大数据中心,推进技术融合、业务融合、数据融合,实现跨层级、跨部门、跨业务的协同管理和服务的战略目标。  通过对上述项目的联合攻关和顺利实施,科迈恩公司在大数据分析技术与具体行业应用的融合方面积累了丰富经验,实现了包括各国药典标准的中英文智能比对和检索分析(中、美、欧、日各国1000多项药品标准及数十万检测条目)、基于海量高维高分辨MSI质谱数据的化学计量学模式识别及原位代谢组学分析技术(单个样品数据量从数十GB至数百GB不等),以及跨仪器平台的数字标准物质大数据及人工智能鉴别系统(样品-色谱-光谱-质谱-色谱柱信息等5维数据联用)等。在今后的发展中,科迈恩将继续与广大合作单位一道,在食品、药品安全及精准医疗等国计民生重点领域不断开发出具有前瞻性的大数据创新性系列产品。1.《数字化中药材标准》简介   《数字化中药材标准》1.0版收录了包括《中国药典》一部及增补本所收载的中药材品种,以及《中药材显微鉴别图鉴》、《中药材及原植物图鉴》、《中药材薄层色谱彩色图集》、《高效液相色谱图集》等药典配套丛书及其支持数据。共计收载中药材标准618项,相关性状、显微鉴别、含量测定等各类专业插图3452幅。标准正文同时提供中、英文版本并支持双语对比显示。  软件界面采用了中、英、法、德、日语等多种语言;还实现了对同时期《美国药典》、《欧洲药典》、《日本药局方》、《印度药典》、《越南药典》、《韩国药典》等各国药典关于中药材(植物药)质量标准收载情况的统计。整个平台自设计开发阶段即融入了特色鲜明的药品标准“大数据”和“互联网+”的概念,从而更好地为全行业提供围绕药品标准的一站式解决方案和信息增值服务。2.《国内外药用辅料标准对比系统》简介  为了系统了解2015 年版《中国药典》药用辅料标准现况,综合分析国内外药用辅料标准的异同,深入开展药用辅料质量研究,进一步缩小与国外药用辅料标准的差距,以及推动我国药用辅料行业的健康发展,国家药典委员会组组织开发了中、英文电子出版物《各国药用辅料标准对比系统》。  其包括各国药典收载的药用辅料标准共计1182个品种,其中《中国药典》2010年版132个、2015年版270个、《美国药典》第38版516个、《欧洲药典》8.5版277个,以及《日本药局方》第16版133个。该书为国内外药品和药用辅料研发、生产、使用单位及监管部门全面了解各国药用辅料标准整体情况以及各国标准之间的差异提供了有价值的参考。国家药典委员会还将利用数字化、信息化技术加快药品标准信息服务平台的建设,提供更多的各国药品标准自动比对和质量标准分析的服务功能。3.新一代质谱成像数据处理工作站软件简介  随着质谱分析仪器的快速发展,质谱成像数据处理技术已成为目前MSI及原位代谢组学分析技术的热点领域。为了解决上述关键问题,填补专业高性能质谱成像工作站的空白,中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所再帕尔? 阿不力孜教授课题组与科迈恩(北京)科技有限公司深入合作,发挥各自领域的优势和专长,共同研制开发了新一代质谱成像数据处理工作站软件MassImager。  作为新一代质谱成像专业工作站,MassImager融合了以化学计量学、质谱图像模式识别,以及并行计算等为代表的质谱大数据和人工智能等前沿分析技术。MassImager作为高性能质谱成像分析的重要组成,有望在新药研发、癌症及重大疾病的临床精准医学等领域获得广阔的应用前景。4.DRS国家数字标准物质体系简介  为了顺应药品质量标准及标准物质的数字化潮流,中国食品药品检定研究院组织开展了“数字化标准物质平台”研究。数字标准物质可有效减少实物标准物质的制备与标定,在节约成本的同时又能以标准化、大数据的形式提供与药品质量标准与检测样品有关的全面的多维融合信息,实现以大数据、智能化为技术支撑的互联网共享目的。  作为下一代数字标准物质大数据平台的雏形,项目所设计开发的DRS Origin软件提供了全新的色谱柱保留时间预测模型,以及基于分析仪器大数据的光谱、质谱和色谱柱性能的智能多维数据联合分析系统解决方案,将为数字标准物质的应用和推广提供强有力的技术支撑。
  • 曾静研究员浅谈轮状病毒核酸标准物质研究
    轮状病毒核酸标准物质研究曾静,徐蕾蕊近年来,由食源性病毒引起的食品安全事件呈增长态势。食源性病毒一直难以得到及时、有效的监控,不仅对食品卫生和人民健康构成严重威胁,也对食品工业和国民经济造成很大影响。食源性病毒是以食物为载体,导致人类患病的病毒。轮状病毒(Rotavirus,RV)是在世界范围内引起儿童急性腹泻和儿童重症腹泻的最常见的病毒。自1973年Bishop发现RV以来,人们对RV的危害性认识越来越清楚。据统计,全球每年约有1.14亿儿童腹泻与RV有关,导致52.7万人死亡。 在我国,RV腹泻每年大约导致27 000名5岁以下儿童死亡;全国范围内因腹泻入院的5岁以下儿童中,RV阳性检出率高达47.8%。 快速可靠的检测技术对控制轮状病毒引起的食源性腹泻,尤其是儿童重症腹泻,保障人民健康具有重要意义。目前,RV的检测方法主要包括电镜观察、细胞培养、核酸杂交、酶联免疫及分子生物学方法等。 尤其以PCR为基础的核酸扩增方法,逐步应用在食源性病毒的检测中,可缩短检测时间,完善食源性病毒检测方法。检验检疫行业标准对该病毒的检测也是基于PCR技术的qRT PCR方法,然而实际操作过程中存在较多问题,如实验人员操作的随机误差, 标本核酸提取后抑制物的残留,带扩增靶核酸浓度、逆转录效率等均可影响扩增效率,造成检测结果偏差。一个稳定可靠,无生物传染危险性的标准物质,对于保证RV核酸扩增检测质量具有重要意义。以往多采用质粒DNA或含有病毒颗粒的阳性样本,如腹泻患者粪便样品作为核酸扩增检测时的阳性对照。而质粒DNA无法对病毒RNA逆转录的过程进行控制,在用于定量分析时很难直观传达病毒含量信息。患者粪便样品有潜在的传染性,均一性差,制备运输困难,且反复冻融后病毒载量会明显降低。人工合成的cRNA恰好能弥补此不足,只需经过一定处理,保证其稳定性,就可作为理想标准品对检测过程中的逆转录和PCR两个环节进行质量控制。本研究构建含T7启动子的重组质粒,选择RV目的基因下游的Ham HⅠ限制性内切酶位点进行单酶切,可有效避免非目的基因的转录,易于转录和富集含RV目的基因的cRNA片段。获得的cRNA与RV基因(accession no. EU868888)100%同源,且与重组质粒pcDNAII-NSP3测序结果一致,为RV核酸标准物质的溯源性提供了基础。均一性研究结果显示:RV核酸标准物质样品的均一性引入的不确定度为 0.21×107 拷贝/μL,瓶间精密度与瓶内精密度差异无统计学意义, 符合JJG 1006-94《一级标准物质》的相关要求。稳定性研究方面,RV核酸标准物质样品在40 ℃高温下迅速降解,在RT,4 ℃,-20 ℃条件下分别稳定保存3,7,21d,该标准物质的运输条件为低温(<4 ℃)运输,最长运输期限为7d;趋势检验分析表明,-80 ℃时,在保存时间6个月内,RV核酸标准物质样品cRNA含量无显著差异,满足标准物质的实际应用,稳定性引入的不确定度为0.18×107拷贝/μL。目前,国内外没有相应的可供RV核酸标准物质样品进行对比溯源定值的有证标准物质,因此采取多家有资质的独立实验室应用数字PCR方法联合定值的方式进行定值研究和不确定度评价。近年来发展起来的数字PCR(Digital PCR,dPCR)技术是一种全新的核酸定量检测方法。1999 年 Vogelstein与Kinzler首次提出了数字PCR的概念,逐步形成了微反应室/孔板数字PCR(Chamber digital PCR,cdPCR)、微流体数字PCR(Microfluidic digital PCR,mdPCR)(大规模集成微流控芯片)和微滴式数字PCR(Droplet digital PCR,ddPCR)3种dPCR系统。 在3种dPCR系统中,ddPCR 采用油包水的微滴方式将含有DNA或cRNA模板的PCR反应体系分割到 10 000~20 000个独立反应单元中,每个独立反应单元内均包含DNA或cRNA单分子和PCR反应溶液,并且独自进行逆转录和PCR扩增反应,最后微滴逐一通过微滴检测器,有荧光信号的微滴记为阳性,无荧光信号的微滴记为阴性,记录每个样品中阳性微滴的比例,按照泊松分布原理,计算反应体系内模板的拷贝数,根据模板的稀释倍数,计算样品中的模板含量,不依靠校准物或外标,实现核酸精准定量。在实际操作过程中,ddPCR 系统能够分割形成的小反应单元数目有限,一般在10000-20000之间,因此需要对核酸模板适度稀释,方能用ddPCR方法进行精准定量。本研究首先对cRNA 采用天平称重法进行10倍梯度稀释至合适的浓度,应用ddPCR方法在多家有资质的实验室内进行定值研究,以含有RV目的片段的cRNA的拷贝浓度,即每μL溶液中所含的cRNA拷贝数作为标准值。根据ddPCR原理,实现 RV 核酸标准物质特向量值的溯源,且所用天平、移液器等所有设备在投入使用前都进行校准,确保定值结果的准确、有效和可溯源性。定值研究得到的5组有效检测数据总体近似符合正态分布,而各组检测数据不等精度,故对定值结果进行不等精度加权处理, 将加权平均值6.60×107 拷贝/μL 作为 RV 核酸标准物质的标准值。定值不确定度评价应包括测量平均值的标准偏差(A类分量)和定值过程人员、设备、环境等引入的不确定度(B类分量),考虑到测量过程中B类分量被随机体现在定值结果中,故将多家实验室定值数据加权平均值引入的不确定度分量作为RV核酸标准物质的定值不确定度,为 0.10×107拷/μL。综合均匀性引入的不确定度ubb及稳定性引入的不确定度us计算RV核酸标准物质的标准不确定度uCRM=0.30×107拷贝/μL。报告标准物质特性量值的测量结果时,需要使用扩展不确定度,特性量值表达为标准值±扩展不确定度。扩展不确定度是指:确定测量结果区间的量,合理赋予被测量值分布的大部分可望含于此区间。根据定值结果符合正态分布,本研究中取置信概率 95%,扩展因子 k=2,计算相对扩展不确定度,得到 RV 核酸标准物质特性量值为(6.60±0.60)×107 拷贝/μL。食源性病毒检测已由“定性检出”步入到“精准定量”时代,越来越多的医疗机构和检测单位都意识到病毒精准定量的重要性和必要性。本标准物质的研制,对食源性病毒检测标准物质的制备技术和稳定保存技术的发展,积极开展相关病毒检测标准物质的制备,填补相关检测领域的空白,进一步推进食源性病毒检测的标准化和规范化具有重要意义。作者简介中国海关科学技术研究中心 曾静 研究员毕业于中国农业大学微生物专业,获理学博士学位。在微生物专业领域具有30年工作经验。第一届食品安全国家标准评审委员会委员,第二届食品安全国家标准评审委员会副主任委员;参与制定国家食品安全卫生标准 微生物限量标准GB29921;主持和参与科技部重大专项6项,获得省部级一、二、三等奖共计9项,制定行业标准30余项,发表科研论文40余篇。 (本文编辑:刘立东)【行业征稿】若您有生命科学、医药、临床等行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式分享,欢迎自荐或引荐投稿联系人:刘编辑word图文/视频投稿邮箱:liuld@instrument.com.cn
  • 江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质通过定级鉴定
    近日,全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会,江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。   评审会上,项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终,专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。   液相色谱仪作为一种常见的分析仪器,广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析,台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。   近5年来,江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下,研制并获批国家有证标准物质19种,包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见,江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度,为提升检测技术和科研能力,拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。
  • 中国计量院研制出新冠病毒奥密克戎变异株基因组RNA标准物质
    日前,中国计量科学研究院(以下简称“中国计量院”)联合北京科兴中维生物技术有限公司成功研制了新冠病毒奥密克戎变异株基因组RNA标准物质。项目组以新冠病毒奥密克戎变异株为候选物,对其灭活后进行基因组RNA纯化、序列表征和量值测定。该标准物质可用于验证现有核酸检测试剂盒是否会对奥密克戎变异株漏检,以及新冠病毒检测分型试剂盒的开发。此次开发的标准物质涵盖新冠病毒奥密克戎变异株的全部序列,高通量测序和数字PCR结果表明不存在其他病毒和新冠变异序列。采用经国际比对验证的数字PCR方法,对开放阅读框(ORF1ab)基因、核衣壳蛋白N基因、包膜蛋白E基因和刺突蛋白S基因进行了准确定值。特性量值为每管溶液中含有的新冠病毒奥密克戎变异株的ORF1ab、N、E和S基因的拷贝数浓度。具体量值见表1。表1. 新冠病毒奥密克戎变异株基因组RNA标准物质特性量值新冠病毒奥密克戎变异株基因组RNA标准物质S基因的序列中单核苷酸变异位点包括A67V、T95I、Y145D等30多个变异位点,主要变异位点见图1。图1. 新冠病毒奥密克戎变异株基因组RNA标准物质S基因变异位点据了解,此次为中国计量院继德尔塔(Delta,B.1.617.2)、阿尔法(Alpha,B.1.1.7)、贝塔(Beta,B.1.351)、伽马(Gamma,P.1)变异株等标准物质之后的又一突破。截至2022年1月底,中国计量院已成功研制了核酸、抗原和抗体等30种新冠病毒相关的标准物质,该系列标准物质可应用于方法建立、方法验证、质量控制、试剂性能评估、验证与评价等多方面。上述标准物质已广泛应用于全国31个省市的700余家单位,为保障新冠病毒检测结果准确、可比、可溯源提供了技术支撑。
  • 我国将制定化妆品中48种物质检测国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素,以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。   以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。   2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准:   《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》   在化妆品中,酚类抗菌剂既可作为防腐剂,又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中,对以下酚类物质做出规定,4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2,4,6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。   目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法,本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索,制定相应的标准检测方法,为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。   《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质,一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品,消费者最初会觉得皮肤明显变好,但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑,甚至导致皮炎。如果长期局部使用,最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药,从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应,但当人们为了治病而选择该抗生素时,体内可能早已经产生了抗药性,甚至有可能导致全身性损害。   因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准,因此研究相关的检测技术是十分有必要的。   《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》   化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质,并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体,经过长时间的蓄积产生危害,目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。   ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点,广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中,其溶液的检出限大部份为ppt级,对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。   《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》   黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分,具有益气,固表,止汗等药用功效。中国药典明确记述,黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业,目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前,我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法,造成监管无据可依的现状,部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够,欺骗消费者,逃避监管。   因此,为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益,急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法,特此建议立项。   《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》   我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长,防止皮肤老化,增加皮肤弹性,并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用,因此常被非法添加到各类护肤品中。然而,长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用,甚至具有致癌危险。   本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品,膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,用甲醇从分散液中提取性激素类药物,经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定,通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。   色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法,在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中,高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。
  • BCEIA2023化学计量与标准物质分会精彩预告:精准改变世界,计量增进互信
    第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023) 将于2023年9月6-8日在北京 中国国际展览中心(顺义馆)召开。作为中国分析与生化技术交流与展示的“峰会”,BCEIA2023将营造浓郁的学术会展氛围,同期举办大会报告、分会报告、高峰论坛、同期会议、墙报展等精彩学术活动,面向世界科技最前沿,邀请国内外顶尖学者分享最具前瞻性的研究进展。2023年9月7-8日,BCEIA2023学术报告会——化学计量与标准物质分会将在学术会议区E203举行,该论坛聚焦“精准改变世界,计量增进互信”主题,围绕标准物质新技术、绿色制造、营养与健康等方向,邀请到24位国内化学计量与标准物质领域资深科学家及青年才俊带来精彩报告。召集人简介李红梅,化学计量与标准物质领域专家,中国计量科学研究院首席研究员。参与制定《面向2035国家创新平台布局及条件建设战略规划》,是“十四•五”国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”的指南专家之一。长期从事高纯有机物与复杂基质中痕量组分的分离与检测等技术创新研究,持续推动有机物纯化分离与微、痕量杂质去除技术发展及检测技术标准的国际互认;聚焦食品安全、临床与药物等国家重点领域需求,建立量值溯源源头高纯物质基准技术和国家化学计量溯源体系,支撑了高纯有机物测量技术标准和标准物质国际互认数量在国际同行中排名第一。以第一和第二完成人获国家科技进步二等奖2项;省部级奖14项,行业协会奖16项;获授权专利20件;获批国家标准物质/标准/技术规范300余项;发表论文200余篇,SCI收录100余篇,论/译著3部。现任国际计量技术联合会(IMEKO)TC24副主席、亚太区域计量组织(APMP)食品安全焦点工作组主席、IUPAC分析化学部助理委员、国际标准化组织标准物质委员会(ISO TC344)委员、SCI期刊《Accreditation and Quality Assurance》主编等;现任全国仪器分析测试标准化技术委员会副主任委员兼秘书长、全国标准物质计量技术委员会主任委员、全国临床医学检验计量技术委员会主任委员等。特邀报告人专家简介李红梅,中国计量科学硏究院首席硏究员,国家市场监管营养与健康化学计量与应用重点实验室主任,我国化学计量和标准物质领域学科带头人。长期从事高纯有机物与复杂基质中痕量组分的分离与检测等技术创新研究聚焦食品安全、 临床与药物等国家重点领域需求,建立量值溯源源头高纯物质基准技术和国家化学计量溯源体系。现任国际计量技术联合会(IMEKO)TC24副主席、国际理论与应用化学联合会(IUPAC)分析化学部助理委员、国际标准化组织标准物质委员会(ISO TC344)委员、亚太区域计量组织(APMP)食品安全焦点工作组主席、SCI期刊《Accreditation and Quality Assurance》主编等。以第一和第二完成人获国家科技进步二等奖2项;省部级奖14项,行业协会奖13项;获授权专利15件, 软件著作权3件;获批国家标准物质/标准/技术规范160余项;发表论文200余篇,SCI收录100余篇,论/译著3部。专家简介Robert Wielgosz博士是位于法国的国际计量局(BIPM)化学部的主任,其气体计量实验室负责组织空气质量和温室气体标准国际比对。这些比对为由国家计量院(NMIs)和指定机构(DIs)组成的世全球大气监测网络提供标准支撑。他是国际计量委员会(CIPM)气候变化和环境领域任务组成员,也是国际计量局-世界气象组织(WMO)“气候行动中的计量”研讨会指导委员会主席。他发表测量科学相关文章60余篇,包括世界气象组织大气气体成分测量指南。他拥有剑桥大学伊曼纽尔学院(英国)的自然科学硕士学位,巴斯大学(英国)的博士学位,并在乌尔姆大学(德国)完成了皇家学会欧洲交流研究。专家简介杜昱光,男,研究员,博士生导师,现任中科学院过程所国家生化工程技术研究中心(北京) 常务副主任。现兼任中国生物工程学会副秘书长、中国生物工程学会糖生物工程专业委员会主任委员、2004年享受国务院政府津贴、2014年获山东泰山学者蓝色产业领军人才。2021年当选俄罗斯自然科学院外籍院士。已主持及参加的国家科技部及国家自然科学基金等四十余项科研项目。先后在国内外刊物上发表SCI论文105篇。申请发明专利授权30项,学术专著4部。获省部级科技进步一等奖及二等奖共10项。主要研究方向:以营养糖生物学及糖工程研究为基础,揭示寡糖信号在体内的传递过程;研究发展寡糖工程新技术,研发天然寡糖药物、保健品、生物农药、饲料添加剂等系列产品。专家简介王松雪 博士/研究员,国家粮食和物资储备局科学研究院总经济师,历任粮油质量安全研究所所长,国家粮食局粮油质量检验测试中心主任等;全国标准物质计量技术委员会委员和农药登记评审委员会委员。全国粮油优秀科技工作者,长期从事粮油质量安全保障技术研究,曾获得省部级奖项一等奖及以上4项,二等奖3项。专家简介陈宝荣,女,主任检验师。北京金域医学检验实验室总监。主要从事临床生物化学研究和医学实验室管理工作。研究方向:①临床化学准确测量技术研究;②特色医学实验室的管理;③检验医学标准化。曾主持和参与IFCC国际多中心参考区间研究等项目25项。建成中国第一个通过ISO17025和ISO15195认可并进入JCTLM列表的医学参考实验室。2018年做为核心组成员组建北京金域医学实验室,是国家卫生健康委能力建设和继续教育中心第一批授权的检验医学进修与培训基地。目前任国家卫健委能力建设与继续教育中心检验医学专委会副主任委员兼临床化学学组组长等社会兼职。专家简介冯流星,博士,研究员,2006年起在中国计量科学研究院工作至今,无机化学计量研究室主任。主要从事无机质谱高准确度测量方法、标准物质和国际比对研究等研究工作。先后主持国家重点研发计划项目(2017年),国家自然科学基金面上项目(2021年,2015年)、国家质检总局公益专项(2013年)等科研项目。获得中国分析测试协会科学技术奖(CAIA)、中国计量测试协会科技进步奖、国家质检总局科技兴检奖等多项省部级奖励。目前已在TrAC., Anal Chem., Anal Chim Acta., Anal bioanal Chem., J Anal. At. Spectrom.,等期刊发表论文40余篇,国际学术会议口头报告20余次,授权国家发明专利6项,制定国家标准1项,研制国家标准物质40余种。现任中国分析测试协会青年学术委员会副主任委员,北京金属组学平台副理事长,国际计量委员会CCQM无机工作组代表,中日韩标准物质联合研发组织环境及绿色制造工作组(WG3)召集人,《环境卫生学杂志》特邀编委。全国标准物质委员会审评专家组成员,市场监管总局标准物质技术评审专家库专家。专家简介马 建,教授,博士生导师。2008年博士毕业于中国农业科学院。2016年-2021 年 在 美 国 宾 夕 法 尼 亚 大 学 医 学 院 Abramson 癌症中心完成博士后研究并任副研究员。2021年底入职哈尔滨医科大学,任免疫学教研室主任,省重点学科-医学免疫学学科带头人。开展的科研工作主要包括肿瘤免疫、炎症免疫和抗体生物学等。肿瘤免疫方面,重点揭示免疫检查点药物不应答和不耐受患者的免疫特征及研发靶向调节药物。炎症免疫方面,重点关注炎症性肠病、动脉粥样硬化、自免病和胰岛素抵抗等疾病的免疫机理与调控策略。抗体生物学方面,重点研发基于纳米抗体的免疫诊断和免疫治疗新方法,用于肿瘤、动脉粥样硬化等重大疾病的体内、外诊断和肿瘤、炎症性疾病等的免疫治疗。目前在研国家自然科学基金面上项目和科技部重点研发课题等。主持完成2项国自然和3项中国博士后科学基金。参与完成 NIH R01项目和Sanofi US创新科学奖项目(IAWARD)各1项。荣获黑龙江省科技进步二等奖 2项,中国农业科学院杰出创新奖1项。在EMBO Molecular Medicine、Seminars in Cancer Biology、Journal of Cell Biology、Blood、Nature Cancer、Gut、Journal of Endocrinology等国际知名学术期刊发表SCI收录论文50余篇。主编和参编(译)著作9部。专家简介吴增楠,清华大学化学系博士后、助理研究员。2021年6月博士毕业于北京化工大学。2021年7月-至今为清华大学化学系博士后,导师林金明教授。主要研究方向为开发微/纳流控的新方法、设计基于微尺度水凝胶材料的分析工具、快速超灵敏的质谱分析。近5年来发表SCI论文26篇,其中以第一作者在Angew. Chem.,Anal. Chem. 等期刊发表论文7篇,参与国家自然科学基金面上项目1项,授权国家发明专利1项,参与1部著作撰写。专家简介从1999年起,她致力于上海市1000多家医疗机构临床实验室质量管理工作,包括能力验证、正确度验证、现场督察、飞行检查、人员培训、IVD评估、标准化和一致化等,是中心ISO17043、ISO17025和ISO15195三大质量管理体系技术负责人。参考体系:从2004年起,她负责组建SCCL的参考测量平台。2011年11月,建成IFCC HbA1c Network第一家发展中国家参考实验室。2016年SCCL进入JCTLM参考测量服务列表,2017年成为JCTLM利益相关方成员。目前,她带领团队采用分光光度法、LC-MS, GC-MS和ICP-MS等技术运行参考方法30项,其中16项进入JCTLM数据库。承担和参与各类课题15项,核心期刊发表论文70余篇,获上海市科技进步三等奖1项。社会兼职:全国临床医学计量技术委员会委员,CNAS评审员,《检验医学》常务编委。专家简介周洲,美国贝勒医学院心血管科学博士,国家高层次人才入选者。现任国家心血管病中心/中国医学科学院阜外医院,实验诊断中心主任,“心血管疾病分子诊断北京市重点实验室”主任。主要学术任职为:中国研究型医院学会血栓与止血分会主任委员,中国医师协会检验医师分会心血管专业委员会主任委员,中华医学会医学遗传学分会青年委员会副主任委员,中国医学装备协会现场快速检测(POCT)装备技术分会副会长,北京精准医学学会副理事长,中国医师协会医学遗传医师分会常委。周洲教授主要研究方向为遗传性心血管疾病的分子机制研究及基因诊断方法开发。作为第一或通讯作者在权威期刊Circulation、Circulation Research等发表论文60余篇,在美国血液学年会等国际学术会议作特邀报告10余次,获得第23届国际血栓与止血会议青年科学家主席奖。主持并承担国家自然基金项目以及省部级10余个基金项目。专家简介李明,中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,副研究员。毕业于吉林大学,2002年获化学专业学士学位,2007年获测量计量技术及仪器专业博士学位。毕业后,以博士后身份前往美国犹他大学加入Peter B. Armentrout教授课题组从事金属团簇离子的热力学研究。2009年至今,在中国计量科学研究院工作。2013-2018年期间,三次前往国际计量局(BIPM)从事多肽计量的合作研究,共3年3个月。在BIPM,他同Ralf Josephs博士一起开展了C肽和缩宫素中相关结构杂质研究;并作为中方技术负责人,与BIPM联合主导了两项多肽计量的国际比对,即CCQM-K115/P55.2和 CCQM-K115.b/P55.2.b。主要研究方向是多肽纯度测量、基体中多肽/蛋白质测量等,已发表论文近50篇。专家简介教育部长江学者特聘教授,博士生导师,享受国务院特殊津贴,第十一届中国青年科技奖获得者,北京市百名领军人才,教育部长江学者创新团队负责人,“111”引智基地负责人。澳大利亚Ballarat大学兼职教授。1992年在清华大学获学士学位,1997年在天津大学获工学博士学位。1997年至1999年在北京化工大学化学工程与技术博士后流动站工作,1999-2000年在澳大利亚新南威尔士大学做访问学者,2001年至2003年赴香港理工大学从事中药方面的研究工作。近年来承担了科技部重点研发任务、“863”重大、重点项目5项、国家自然科学基金重点、面上项目9项、国际合作项目3项、香港创新工业署项目5项及教育部新世纪优秀人才计划项目、北京市科委及企业合作项目60余项。以第一或通讯作者先后发表SCI论文240余篇(他引16000余次,H因子-64),授权PCT、中国发明专利60项。有多项成果实现工业生产,创造了良好的经济效益。以第一贡献人获国家科技进步二等奖1项,省部级科技进步特等奖1项、一等奖2项、二等奖2项、三等奖2项。 研究领域:1. 高纯天然产物高效规模制备及活性研究:不稳定天然产物高效制备、活性研究及应用;高纯天然产物的规模绿色制备及活性研究。2. 合成生物学及代谢工程:合成生物学技术生产天然产物及化学品。专家简介庄英萍教授,华东理工大学国家生化工程技术研究中心(上海)主任。长期从事生物过程优化与放大研究,围绕工业生物过程,团队形成了多尺度发酵过程参数相关分析、基于细胞生理和反应器流场特性相结合的工业生物过程优化与放大理论、方法、装备,并在红霉素等数十个品种工业生物制造中成功应用;近年又开展了生物过程智能制造的研究与实践。曾获国家科技进步二等奖三项,近年获省部级科技进步二等奖三项;作为通讯作者在Trends in Biotechnology等SCI杂志发表30余篇文章,授权发明专利30余项,目前承担“绿色生物制造”重点研究计划项目一项。专家简介瑞典乌普萨拉大学医学院教授,博士生导师。从事有关生物多糖的研究30余年,包括肝素、硫酸乙酰肝素的生物合成、结构分析以及生物功能研究,在国际上是本领域的学科带头人,共发表学术论文130余篇,综述30余篇,包括Nat Commun、Nat Chem Biol、PNAS、Carbohydr Polymer, J Biol Chem等领域内高水平期刊。目前主持项目包括瑞典自然科学基金委面上项目和抗病毒新药研究专项、瑞典癌基金会项目,和瑞典高教委与中国自然科学基金国际(地区)合作交流项目。近几年来,和国内高校和研究单位建立的密切的合作,参加了科技部重点研发计“绿色生物制造”重点专项的课题。目前主要的研究工作聚焦于肝素和硫酸肝素在疾病中的作用,包括肿瘤发生和转移、老年痴呆和炎症等,旨在寻找基于干扰硫酸肝素-蛋白质相互作用的类肝素药物。同时,和计量院合作,正在建立一套分析糖胺多糖分子结构的高分辨方法。专家简介于慧敏 教授,现任清华大学化工系生物化工研究所副所长;工业生物催化教育部重点实验室(清华大学)副主任;北京衍微科技有限公司创始人。从事先进生物制造、合成生物学及纳米生物技术研究。重点开展微生物全细胞催化及高性能细胞工厂的科学基础研究与产业化实践,致力于发展非模式红球菌等几种高性能工业微生物底盘细胞的基因组编辑方法;解析微生物细胞高产、高抗逆机制并赋能,创制高活性、高稳定性工业酶与细胞工厂;开发基于生物模板的金属单原子催化剂;实现手性医药中间体、酰胺类分子、新型环肽、透明质酸等高端化学品的先进生物制造。主持国家重点研发计划、自然科学基金、973等课题50余项,在Biotechnology Advances,ACS Catalysis, Metabolic Engineering等国内外期刊发表论文130余篇,编写中英文专著章节5部,申请/授权发明专利50余项。产业化成果已创利税10亿多元。曾获教育部技术发明奖、自然科学奖、中国石油和化学工业联合会技术发明奖、青年科技突出贡献奖等奖励;获教育部新世纪优秀人才、北京市科技新星等称号。专家简介白仲虎博士,现任江南大学国家发酵工程中心的教授,早年在浙江大学、清华大学和英国Strathclyde大学获得学士、硕士和博士学位;在英国牛津大学和帝国理工医学院从事博士后研究;2005年后在英国强生公司(J&J)和英国葛兰素史克(GSK)公司新药研究中心从事生物过程工程研发,任职高级研究员和主任研究员,2011年曾获得GSK杰出研究奖和项目贡献奖。入选第三批中组部“XX计划”技术创新专家、江苏省创新团队领军人才和江苏省双创个人、山东泰山产业领军人才计划等国家和省部级人才项目。白博士回国后围绕治疗性抗体、生物反应器、谷氨酸棒杆菌表达系统等方向,获得过863和973项目、国家自然科学基金面上与重点项目、科技部重点研发计划-人工合成疫苗、江苏省产学研、江苏省重点研发等项目的资助。近五年发表SCI论文40余篇、获得国家授权发明专利20余项。其开发的原创性谷氨酸棒杆菌外源蛋白表达体系已在国内两家上市公司得到应用。主持研发的新型高通量细胞筛选系统、平行培养微型生物反应器已经在新华医疗集团实现定型量化生产。白仲虎教授目前担任新华医疗生命科学首席科学顾问、厦门万泰疫苗过程工程科学顾问。专家简介薛亚平,博士,浙江工业大学健行特聘教授,博士生导师,手性生物制造国家地方联合工程研究中心副主任,入选了国家“万人计划”科技创新领军人才、国家科技部中青年科技创新领军人才,浙江省“万人计划”科技创新领军人才;是杭州市钱江特聘专家,全国石油和化工优秀科技工作者,浙江省有突出贡献中青年专家等。长期从事生物制药、生物催化与转化、酶工程、合成生物学、绿色生物制造等方面研究,主持了国家重点研发计划项目,国家自然科学基金项目等20余项。开发成功了多个医药及中间体、农药及中间体、营养添加剂等绿色生物制造产业化技术,建成了多条工业化生产线,每年产生经济效益数十亿元。在Chemical Society Reviews, ACS Catalysis等著名刊物发表SCI论文100多篇,授权中国、美国等发明专利100多件;已获得国家技术发明二等奖1项,浙江省科学技术一等奖3项,中国石油和化学工业联合会技术发明一等奖2项,教育部科学技术进步一等奖1项,中国专利优秀奖2项等。专家简介现任中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业标准物质创新团队首席科学家,全国标准物质委员会审评专家组成员,市场监管总局标准物质技术评审专家库专家,全国生物计量技术委员会(MTC20)委员,国测量不确定度计量技术委员会(MTC39)委员及全国生化检测标准化技术委员会(SAC TC387)委员。主要从事生物与化学计量与标准物质研究,建立了蛋白、核酸等生物成分计量共性技术平台,开发了多项自主知识产权标准物质研制关键技术;研究领域涉及农产品质量安全、医疗诊断、法庭科学、转基因产品、动植物疫病等。近年来主持生物育种专项、国家/行业标准制定等课题多项;参与获得国家科技进步二等奖1项,题为《核酸与蛋白质生物计量关键技术及基标准体系创建和应用》,省部级奖励2项;在Biosensors and Bioelectronics, Analytical Chemistry等国际知名分析方法期刊发表第一或通讯作者论文30余篇;获批标准物质30余项;制修订国家技术标准15项。专家简介刘刚,上海市计量测试技术研究院教授级高工,研究方向生物标准物质、生物传感测量。国家市场监管重点实验室(生物分析计量溯源)副主任,中国遗传学会标准化技术委员会副主任委员,全国生化检测标委会委员,全国生物计量技术委员会委员,NIST访问学者。获上海市青年拔尖人才、获上海市科技进步二等奖,研发国家有证标准物质30余项,其中一级标准物质5项,主导编制国家标3项、国家计量校准规范3项。发表论文50余篇,其中包含ACS App. Mater. Inter., Biosens. Boelectron,Anal. Chem.等,获得发明专利授权20余项。曾主持科技部行业公益专项,自然科学基金项目,上海市重大专项子课题等。专家简介黄挺博士是中国计量研究科学院化学所有机室的研究员。他于2006年获得北京大学分析化学博士学位。然后,他在中国计量院工作。其中2015年,他作为qNMR研究的访问科学家在国际计量局(BIPM)工作。他专注于qNMR(定量核磁共振)、LC(液相色谱)和MS(质谱)在有机化学分析和标准物质(CRMs)的应用,例如维生素(烟酰胺、烟酸、叶酸等)、溶剂(甲醇、乙腈、乙醇等)、农药(阿维菌素等)、qNMR内标物(二甲基砜等)、生物标记物(人C肽、人绒毛膜促性腺激素等)等。他通过建立新方法,如氢氘交换法、双信号抑制HPLC qNMR法、ISRC(内标回收校正)-HPLC-qNMR法、ISC(内标校正)-HPLC-qNMR法,将qNMR的范围从有机小分子扩展到肽和蛋白质。他制定了4项国家计量技术规范,如“JJF1855-2020纯度标准物质定值计量技术规范-有机物纯度标准物质”,发表论文74篇,其中SCI论文31篇,获得国家发明专利5项,获国家科技进步奖1项,部级奖2项。专家简介潘素素,硕士,工程师。2018年进入北京市计量检测科学研究院生态环境与能源资源研究所工作,主要从事气体标准物质研制、分析技术开发及气体分析仪器性能评价。获批挥发性有机物气体国家标准物质3项,六氟化硫气体国家标准物质1项。参与NQI重点专项、北京市科委项目、承担院自主科研项目等共6项,负责国家级计量比对1项,能力验证8项,参与制修订计量技术规范4项,参与申报国家专利3项,发表SCI论文5篇,其他论文10余篇。专家简介中国计量科学研究院研究员、钱江学者,天津大学化学工艺博士,瑞典乌普萨拉大学博士后,美国斯坦福大学访问学者。主要从事标准物质研究及其应用,曾任国际计量局有机工作组中国联络人、有机纯物质学科带头人,现任标准物质研究与管理中心市场推广室主任。以上报告内容由BCEIA2023组委会提供欢迎扫码报名参加BCEIA2023
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