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戊间甲酚峰鉴别标准品

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  • 五道检测关口看护原料 鉴别蜂胶真假
    发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料   ――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒   “到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?”   “潜规则存在有10年了,到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?”   最近一段时间以来,蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露,一时间引起了消费者的高度关注,他们为了自己的消费安全大声疾呼。   其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时,不止一位业内专家表示,虽然目前法定的检测标准有些滞后,但是鉴别蜂产品的办法还是有的,只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果,还没有上升到国家标准,还不能成为执法检查的依据。   专家介绍说,浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究,已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业,他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来,就一直把防假技术研究作为公司的核心工作,并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。   图为质检中心实验室一角。   虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹:“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业,我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。”   虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资,建立了国家认可的业内一流的检测实验室,研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术,建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序,来保证产品纯正。   虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定,让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。   但是在国内失灵的市场中,它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出,无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。   这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。   资料显示,蜂之语有累积10多年的品牌美誉度,有占地约6.7公顷的现代化厂房,数千名员工,还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来,拥有这些资本的保健食品生产企业,销售应该至少在5亿元以上,而蜂之语现在的年销售只有1亿元。   公司负责人钱志明不无伤感地说,蜜蜂养殖和蜂产品加工,向来被人称为甜蜜的事业,但是面对横行的假货,他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒,他们选择了坚守,坚守良心和品质,苦练内功,等待市场规范的那一天。   为什么好产品没有人要。   那是因为假冒太强大,强大到了以假乱真,劣币驱良币的程度。   钱志明说,由于便宜的假货、劣质货太多,慢慢的,蜂之语的新客户少了,老的客户虽然买你的东西,但也怨声载道,以为企业有暴利,一边吃,一边抱怨。   每每听到这样的反馈,钱志明都感觉像是哑巴吃黄连,有苦说不出。   据介绍,从2004年~2007年,“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右,而近两年,这一数字下降到了10%,今年前10个月,销售居然刚刚和上年持平。   尽管日子越过越艰难,但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁,在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下,依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。   钱都花在“里子”上   建成国内一流实验室   对于保健品行业来说,“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上,但是“蜂之语”却反其道而行之,而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点,一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起,蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时,“蜂之语”已经开创行业先河,引进全国第一台高效液相色谱仪。   此后企业在检测装备上的投入就没有停止过,为了提高检测水平,先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前,检测中心现有试验面积1500平方米,配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。   2007年,浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出,蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力,要积极推进国家实验室的认可。为此,蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。   2008年,浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一,并于当年10月顺利通过了专家组的审核。   “完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月,国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏,认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。   2010年4月16日,国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书,从此,杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心,成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。   加强与科研院专家的技术合作,积极与质检主管部门的沟通,是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议,与浙江省中医药研究院,中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流,特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训,极大地提高了职工产品质量安全意识。同时,“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流,使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面,保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。   钻研防假冒技术   率先建立了我国蜂胶指纹图谱库   “蜂之语一直从原料控制着手,与假冒伪劣作斗争,发现行业内有什么问题,马上就解决。”   在蜂之语采访,碰巧看到了一本大红证书,是由杭州市科技局颁发的,原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者,这个鉴别方法是12年前开始研究的,已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说,蜂之语与假蜂胶的斗争,已经持续了10多年了。   周萍说,蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断,但如果制假手段越来越高明,以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候,该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决,于是他们就从利用现有的仪器开始,研究蜂胶真伪鉴别的方法,2006年又去买国际上最先进的仪器,200万元一台,仪器买回来之后,又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本,全部收集回来,总共是56个样本,然后利用HPLC指纹技术,一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱,通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪,经过多年的摸索,方法不断成熟,最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。   到现在为止,蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业,有了这个蜂胶指纹图谱库,什么样的蜂胶产品,只要测出来一对照,是真是假就全都清楚了。   在研究中,蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文,发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。   2009年,蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利,专利号是ZL200510060230.8。   从源头防假   五道关口筛查蜂蜜原料   和蜂胶一样,蜂蜜的造假多年来也十分严重,而且造假手段不断升级。   据了解,控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005,是国家强制性标准,其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的,是强制性质量指标,蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖,检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时,确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用,蜂蜜市场得到了净化。然而,没有多久,市场上就出现了碳-3植物糖,即以大米、甜菜等为原料的糖浆,而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以,近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假,而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测,也就是说符合国家标准。因此,现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况,大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求,而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。   为了保证自己不受假冒侵害,蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究,制定了蜂蜜原料的五步检测法,即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。   第一关是蜂蜜感官鉴别。   第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。   第三关是TLC试验:通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。   第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。   第五关是蛋白质含量分析。   在五次检测中只要有一项达不到要求,原料都被退回。   要保证蜂蜜的真实性,还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度,把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社,对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记,并报出入境检验检疫局备案,公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督,确保产品的真实性。   在生产过程中,蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标,一次是在浓缩后,检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前,检测同样项目,以监控生产过程中是否存在异常,确保生产的顺利进行。   蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测,另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求,才可以出具产品检验合格证。   整个生产进程中,蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级,完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求,其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时,执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求,四大管理体系整合,对产品生产全过程进行控制与监督,确保产品质量。   相关链接   蜂之语蜂蜜原料   五道检测关口   第一关是蜂蜜感官鉴别:蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官,蜂蜜有花香,味鲜而甜润略酸,滋味饱满,富于光泽,而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜,天然的花草香气弱小,味道也比较单一,口感不丰满,没有蜂蜜独有的鲜味,颜色比不掺假的蜂蜜要浅。   第二关是碳-4植物糖检测:这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标,市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通,因此很有必要检测。   第三关是TLC试验:即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖,因为高果糖浆在制备过程中,淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中,检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验,我国有一个国家检测标准:GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品,能够通过TLC的试验。   第四关是HMF的控制检测:蜂之语研究发现,新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零,随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热,其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物,淀粉水解、脱色精制后,最后需要加热浓缩,以达到蜂蜜相似的水分含量,才有利于产品的保存。经过检测,糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间,因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg,而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。   第五关是蛋白质含量分析:蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉,因此蜂蜜中有一定的蛋白质,其含量一般为0.1~1%之间,如果原料中的蛋白质未被检出,或者小于0.05%,则怀疑掺假。   蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱     典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)     典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱)     典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱,芦丁、槲皮素峰信号异常高)
  • 315 | 守护食品安全,槽头肉鉴别标准品现货供应!
    今年315晚会曝光某些企业用未经严格处理的槽头肉制作梅菜扣肉预制菜。槽头肉,里面含有较多淋巴结和甲状腺,在日常生活中也被称为淋巴肉。国家《动物防疫法》、《生猪屠宰检疫规范》等法律明令禁止含有‘三腺’的肉类流向市场,而‘三腺’指的是甲状腺、肾上腺和病变淋巴腺,由于它们含有大量的内分泌激素和病原微生物,倘若误食了“三腺”,会对人体造成一定的伤害。 国标GB/T 17236-2019 生猪屠宰操作规程也明确生猪必须去除可视病变淋巴结,摘除甲状腺,才能用于食品生产。本次“315晚会”《梅菜扣肉里的“糟心肉”》案例,引发了公众和市场对肉类产品等领域食品安全问题的高度关注,国务院食安办、公安部、农业农村部、市场监管总局今年将在全国范围内部署开展“严厉打击肉类产品违法犯罪专项整治行动”。图片来源:千图网阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,全力配合总局专项整治活动,由于槽头肉通过加工后,外观、口感与正常的肉品没有太大差别,阿尔塔结合淋巴结产生免疫应答导致炎症反应致使炎症相关代谢物变化的情况常备炎症和免疫相关代谢物标准品,用于槽头肉中炎症和免疫相关代谢物的定量分析,结合化学计量学构建槽头肉判别模型,为槽头肉鉴别提供了一种可靠的方法,为打击槽头肉违法使用提供有力的技术支撑,也为食品安全检测提供保障。相关产品:了解相关检测文献,更多相关产品或定制服务,请联系我们。关于阿尔塔天津阿尔塔科技有限公司立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等,与安捷伦共建创新合作实验室,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项,荣获2022年中国分析测试协会科学技术奖,CAIA一等奖,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 生态环境部更新两项危险废物鉴别标准
    p   生态环境部近日更新两项危险废物鉴别标准,《危险废物鉴别标准 通则》(GB 5085.7-2019)和《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298-2019)。 /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/9cd76cbd-80dd-441d-bc08-a2e49af6bf06.pdf" title=" 危险废物鉴别标准 通则(GB 5085.7—2019).pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline " span style=" font-size: 18px " 危险废物鉴别标准 通则(GB 5085.7—2019).pdf /span /a /p p   本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。 /p p   本标准适用于生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。 /p p   本标准适用于液态废物的鉴别。 /p p   本标准不适用于放射性废物鉴别。 /p p   本标准自2020年1月1日起实施,同时《危险废物鉴别标准 通则》(GB 5085.7-2007)废止。此次修订主要内容为: /p p   进一步明确了鉴别程序。 /p p   进一步细化了危险废物混合和利用处置后判定规则。 /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/4b613da3-442f-4705-9266-ee07c158c470.pdf" title=" 危险废物鉴别技术规范(HJ 298-2019 ).pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline " span style=" font-size: 18px " 危险废物鉴别技术规范(HJ 298-2019 ).pdf /span /a br/ /p p   本标准规定了固体废物的危险特性鉴别中样品的采集和检测,以及检测结果判断等过程的技术要求。 /p p   本标准适用于生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别,包括环境事件涉及的固体废物的危险特性鉴别。 /p p   本标准适用于液态废物的鉴别。 /p p   本标准不适用于放射性废物鉴别。 /p p   本标准自2020奶奶1月1日起实施,同时替代《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298-2007),此次修订主要内容为: /p p   进一步细化了危险废物鉴别的采样对象、份样数、采样方法、样品检测、检测结果判断等技术要求 /p p   增加了环境事件涉及的固体废物危险特性鉴别的采样、检测、判断等技术要求。 /p p   相关新闻: /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191108/516476.shtml" target=" _blank" 《一般工业固体废物贮存场、处置场污染控制标准》征求意见 严格自监测频率 /a /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191014/494732.shtml" target=" _blank" 《危险废物填埋污染控制标准》更新 增加多项检测指标 /a /p
  • 生态环境部发布国家生态环境标准《固体废物鉴别标准 通则(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》等法律法规,加强对固体废物的管理,保护环境,保障人体健康,我部对《固体废物鉴别标准 通则》(GB 34330-2017)进行了修订,现公开征求意见。标准征求意见稿及编制说明可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。有关意见通过信函或电子邮件的方式反馈我部。征求意见截止时间为2024年2月29日。  联系人:生态环境部固体废物与化学品司石国英  地址:北京市东城区东长安街12号  电话:(010)65645749  传真:(010)65645745  邮箱:swmd@mee.gov.cn  邮编:100006  附件:1.征求意见单位名单     2.固体废物鉴别标准 通则 (征求意见稿)     3.《固体废物鉴别标准 通则(征求意见稿)》编制说明     4.征求意见反馈单  生态环境部办公厅  2024年1月4日  (此件社会公开)
  • 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》行业标准于12月1日实施
    近日,据国家标准信息平台知SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》(第1部分-第10部分)已于2023年5月5日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,12月1日开始正式实施。该系列标准规定了食用淀粉及其制品中植物源成分的实时荧光定量PCR鉴别方法。标准号标准中文名称发布日期实施日期SN/T 5522.10-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分 : 豌豆淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.9-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分:绿豆淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分:小麦淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.7-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分:玉米淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.6-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分:山药淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.5-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分:葛根淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.4-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分:藕淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.3-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分:马铃薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.2-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分:木薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.1-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分:红薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》系列行业标准由中华人民共和国上海海关、中国检验检疫科学研究院和中华人民共和国合肥海关共同起草。该系列标准归口中华人民共和国上海海关,主管部门为海关总署。
  • 《工业固体废物危险特性鉴别技术指南》《污染土壤危险特性鉴别技术指南》2项团体标准立项通知
    《工业固体废物危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf《污染土壤危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 2023年色谱标准盘点:司法鉴定和石化两大领域标准占近七成
    色谱是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。该技术广泛应用于石化、食品、环境、生物医药等领域。按两相状态分类,色谱可分为气相色谱、液相色谱和超临界流体色谱。本文整理的2023年色谱标准仅包括气相色谱和液相色谱(离子色谱除外)的国家标准和行业标准,且不涉及与质谱等其他技术联用的标准。2023年离子色谱标准盘点已单独成文并发布,详见2023 年 离子色谱标准解读上:从国标看 IC 新的市场机会和2023 年 离子色谱标准解读下:从行业标准看在线离子色谱市场机会。编辑对2023年发布的色谱标准进行盘点,数据主要统计自各网站公开信息,如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据不完全统计,2023年发布的气相色谱和液相色谱相关标准总计74项,其中气相色谱标准40项,液相色谱标准34项,具体内容见下图。行业应用分析74项标准中除1项气相色谱柱校准规范外,主要涉及六大行业,如下图所示,主要包括司法鉴定、石化、食品、农林、生活用品和环境行业,其中司法鉴定和石化两大重点领域标准数量占近七层。(1)司法鉴定行业2023年所发布的色谱标准中,司法鉴定行业发布的标准最多,主要有30项,详细内容见下表。《国家标准化发展纲要》实施以来,公安部不断强化公共安全行业标准的研制、供给和实施。这些标准主要由全国刑标委归口,涉及毒物毒品、微量物证、痕迹等专业领域,是刑标委支撑实战、服务诉讼,不断优化标准体系、持续加强标准供给的集中体现。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。30项标准中涉及气相色谱有14项,液相色谱有16项。司法鉴定行业主要使用的仪器是色谱仪和质谱仪,定量分析只使用色谱仪,而定性分析要色谱仪和质谱仪混用。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准GA/T 819-2023法庭科学 纤维上染料检验 薄层色谱和液相色谱法2023/3/12行业标准GA/T 2030-2023法庭科学 疑似毒品中杜冷丁检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/13行业标准GA/T 2038-2023法庭科学 疑似毒品中曲马多检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/14行业标准GA/T 2043-2023法庭科学 疑似止咳水中可待因检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/15行业标准GA/T 2035-2023法庭科学 疑似毒品中咖啡因检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/16行业标准GA/T 2026-2023法庭科学 疑似毒品中苯环利定检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/17行业标准GA/T 2031-2023法庭科学 疑似毒品中杜冷丁检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/18行业标准GA/T 2036-2023法庭科学 疑似毒品中尼美西泮检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/19行业标准GA/T 2040-2023法庭科学 疑似毒品中异丙嗪检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/110行业标准GA/T 2044-2023法庭科学 疑似止咳水中可待因检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/111行业标准GA/T 2039-2023法庭科学 疑似毒品中曲马多检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/112行业标准GA/T 2028-2023法庭科学 疑似毒品中丁丙诺啡检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/113行业标准GA/T 2027-2023法庭科学 疑似毒品中苯环利定检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/114行业标准GA/T 2037-2023法庭科学 疑似毒品中尼美西泮检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/115行业标准GA/T 2032-2023法庭科学 疑似毒品中二氢埃托啡检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/116行业标准GA/T 2029-2023法庭科学 疑似毒品中丁丙诺啡检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/117行业标准GA/T 2051-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中溴素检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/118行业标准GA/T 2033-2023法庭科学 疑似毒品中二氢埃托啡检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/119行业标准GA/T 2022-2023法庭科学 疑似毒品中5F-AMB和5F-APINACA检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/120行业标准GA/T 2024-2023法庭科学 疑似毒品中5-MeO-DiPT和5-MeO-MiPT 检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/121行业标准GA/T 2023-2023法庭科学 疑似毒品中5F-AMB和5F-APINACA 检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/122行业标准GA/T 2025-2023法庭科学 疑似毒品中5-MeO-DiPT和5-MeO-MiPT 检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/123行业标准GA/T 2021-2023法庭科学 疑似毒品中2'-氯地西泮和4'-氯地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/124行业标准GA/T 2045-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中1-苯基-2-丙酮等8种物质检验 气相色谱-质谱和液相色谱法2023/3/125行业标准GA/T 2041-2023法庭科学 疑似恰特草中卡西酮、去甲伪麻黄碱和去甲麻黄碱检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/126行业标准GA/T 2042-2023法庭科学 疑似怡特草中卡西酮、去甲伪麻黄碱和去甲麻黄碱检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/127行业标准GA/T 2020-2023法庭科学 疑似毒品中 2-氟苯丙胺等168种新精神活性物质检验 气相色谱-质谱、红外光谱和液相色谱法2023/3/128行业标准GA/T 2047-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中苯乙腈、3-氧-2-苯基丁酰胺、3-氧-2-苯基丁酸甲酯检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/129行业标准GA/T 2046-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中N-苯乙基-4-哌啶酮和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶检验 红外光谱、气相色谱-质谱和液相色谱法2023/3/130行业标准GA/T 2075.3-2023法庭科学 常见易燃液体及其残留物检验 第3部分:热脱附-气相色谱/质谱法2023/3/1(2)石化行业2023年发布的色谱标准中,石化行业占20项,其中气相色谱18项,液相色谱2项,详细内容见下表。在石化行业的分析检测中,GC是非常重要的。气相色谱技术在石化分析方面的应用主要涉及气体分析、汽油组成分析、烃类物质分析、含氧化合物分析等。其应用范围也较为广泛,由于其分离和定量能力以及高性价比,从石油勘探、石油加工、化学工业研究到生产控制和产品质量把关都有不可替代的地位。尤其值得一提的是NB/SH/T 6078-2023喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定全二维气相色谱法的发布。对于成分复杂的样品体系,样品基质是多样化的,一维色谱峰容量有限,会出现严重的组分共流出现象。最新理论和实验证明,全二维气相色谱在相同的分析时间和检测限的条件下,全二维的峰容量可以达到传统一维色谱的10倍;而一维色谱要获得同样的峰容量,理论上需要用到比目前长100倍的分离柱、高10倍的柱头压、和1000倍的分析时间。序号标准类别标准名称发布日期1国家标准GB/T 27894.3-2023天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第3部分:精密度和偏差2023/3/172国家标准GB/T 42307-2023肥料和土壤调理剂 尿素基肥料中缩二脲含量的测定 高效液相色谱法2023/3/173国家标准GB/T 42357-2023|非水溶性染料纯度的测定 液相色谱法2023/3/174国家标准GB/T 9722-2023化学试剂 气相色谱法通则2023/8/65国家标准GB/T 23961-2023低碳脂肪胺含量的测定 气相色谱法2023/9/76国家标准GB/T 8038-2023焦化甲苯 烃类杂质含量的测定 气相色谱法2023/9/77国家标准GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定气相色谱法2023/11/278国家标准GB/T 23986.2-2023色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定第2部分:气相色谱法2023/11/279国家标准GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法2023/11/2710国家标准GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、 二氧化碳和乙炔的测定气相色谱法2023/11/2711国家标准GB/T 43362-2023气体分析微型热导气相色谱法2023/11/2712行业标准NB/SH/T 6069-2023石油馏分氮和烃沸程分布的测定 气相色谱法2023/2/613行业标准NB/SH/T 6070-2023石油馏分硫和烃沸程分布的测定 气相色谱法2023/2/614行业标准SH/T 1674-2023工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法2023/4/2115行业标准SH/T 1628.2-2023工业用乙酸乙烯酯 第2部分:纯度及有机杂质的测定 气相色谱法2023/4/2116行业标准HG/T 4095-2023化工用在线气相色谱仪2023/12/2017行业标准YB/T 6137-2023煤焦油 联苯、苊、芴含量的测定 气相色谱法2023/12/2018行业标准NB/SH/T 0713-2023汽油中苯和甲苯含量的测定气相色谱法2023/12/2819行业标准NB/SH/T 6078-2023喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定全二维气相色谱法2023/12/2820行业标准SN/T 5681-2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2023/12/29(3)食品行业食品行业的7项标准中,气相色谱标准4项,液相色谱标准3项;发布单位包括海关、农业部等。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准GH/T 1393-2022蜂蜜中阿洛酮糖含量的测定 高效液相色谱法2023/2/92行业标准GH/T 1405-2022果蔬贮藏过程中乙烯释放速率的测定 气相色谱法2023/2/93行业标准NY/T 4311-2023动物骨中多糖含量的测定液相色谱法2023/2/174行业标准JJF 2022-2023白酒分析气相色谱仪校准规范2023/3/155行业标准SN/T 5561-2023出口食品中乙嘧硫磷残留量的测定 气相色谱法2023/11/16行业标准SN/T 5658.1-2023蒸馏酒质量鉴别方法 第1部分:18种挥发性成分含量的测定 气相色谱法2023/11/17行业标准SN/T 5658.2-2023蒸馏酒质量鉴别方法 第2部分:橡木浸出物的测定 超高效液相色谱法2023/11/1(4)农林业农林业发布的7项标准中均使用液相色谱进行分析检测。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准NY/T 4310-2023饲料中吡啶甲酸铬的测定高效 液相色谱法2023/2/172行业标准NY/T 4305-2023植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯 基苯酚的测定高效液相色谱法2023/2/173行业标准NY/T 4354-2023禽蛋中卵磷脂的测定高效液相色谱法2023/4/114行业标准NY/T 4357-2023植物源性食品中叶绿素的测定高效液相色谱法2023/4/115行业标准NY/T 4355-2023农产品及其制品中嘌呤的测定高效液相色谱法2023/4/116行业标准NY/T 4352-2023浆果类水果中花青苷的测定高效液相色谱法2023/4/117行业标准NY/T 4356-2023植物源性食品中甜菜碱的测定高效液相色谱法2023/4/11(5)生活用品行业生活用品行业发布的标准均使用液相色谱进行分析检测。序号标准类别标准名称发布日期1国家标准GB/T 42423-2023化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 高效液相色谱法2023/3/172国家标准GB/T 42425-2023化妆品中功效组分辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的测定 高效液相色谱法2023/3/173国家标准GB/T 42462-2023化妆品色谱分析结果确认准则2023/3/174行业标准QB/T 5831-2023口腔清洁护理用品 牙膏中三氯蔗糖的测定 高效液相色谱法2023/4/215行业标准QB/T 5832-2023口腔清洁护理用品 牙膏中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定 高效液相色谱法2023/4/216行业标准QB/T 5833-2023口腔清洁护理用品 牙膏中p-氯-m-甲酚、六氯酚、双氯酚、溴氯芬、苄氯酚、氯二甲酚6种氯酚类防腐剂含量的测定 高效液相色谱法2023/4/21(6)环境行业
  • 《固体废物鉴别标准 通则(征求意见稿)》避免认定不清 堵上管理漏洞
    2024年1月10日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》等法律法规,加强对固体废物的管理,保护环境,保障人体健康,生态环境部对《固体废物鉴别标准 通则》(GB 34330-2017)进行了修订,现公开征求意见。现行《固体废物鉴别标准 通则》(GB 34330-2017)(以下简称标准)实施以来,我国固体废物管理改革步伐加快,涉及固体废物鉴别的新问题不断出现。为进一步加强固体废物管理,完善固体废物属性鉴别依据,进行第一次修订。本标准规定了不作为固体废物管理的物质、依据产生来源的固体废物鉴别、依据利用处置方式的固体废物鉴别、副产物和利用固体废物生产的产物的固体废物鉴别以及监督管理要求。本标准适用于物质(或材料) 和物品(包括产品、商品)(以下简称物质) 的固体物鉴别本标准适用于液态废物的鉴别。本标准遵循延续性原则、坚持问题导向、坚持减污降碳协同增效等基本原则。通过标准的修订以满足我国固体废物风险管控的要求、推进“无废城市”建设的需要、固体废物进口管理制度改革要求、综合保税区和自由贸易区相关业务需要,从而保障固体废物鉴别质量和公正性。我国固体废物产生强度高,但利用处置能力不足、相应的成本较高,随着国内对涉及固体废物尤其是危险废物的违法行为打击力度日益加强,企业利用现行标准中较为模糊的条款,将固体废物“改头换面”躲避监管的苗头逐渐显露。近年来固体废物非法转移和倾倒呈现高发态势,其中不乏因对固体废物属性认定不清,导致以原料或产品的名义转移固体废物事件发生。为避免因固体废物属性认定不清导致固体废物游离于管理之外,急需通过标准的修订堵上管理漏洞。固体废物鉴别是推进城市固体废物精细化管理,推动固体废物资源化和健全“无废城市”建设相关制度的前提和关键。《“无废城市”建设试点工作方案》将健全标准体系作为主要任务,提出通过“完善综合利用标准体系,分类别制定工业副产品、资源综合利用产品等产品技术标准”,推动大宗工业固体废物资源化利用的具体措施。现行标准中关于固体废物和副产品的判定准则是指导固体废物综合利用标准制定的基础,需根据最新管理要求做出相应调整。随着禁止洋垃圾入境制度的深入推进,我国固体废物进口管理逐步加严,将固体废物报成正常商品以规避我国监管的问题日益凸显。口岸的固体废物鉴别需求不断增加,需要根据鉴别案例中反映出的新问题对标准进行修改。现行标准对二手产品(旧货)和固体废物的判别界线较为模糊,一方面存在固体废物“以废充旧”非法入境的风险,另一方面也会使正常的检测、维修、再制造业务受到一定影响。考虑到保税检测、维修及再制造业务的需要,急需补充完善我国固体废物鉴别相关规则。附件:征求意见单位名单.pdf固体废物鉴别标准 通则 (征求意见稿).pdf《固体废物鉴别标准 通则(征求意见稿)》编制说明.pdf征求意见反馈单.pdf
  • 我国将制定化妆品中48种物质检测国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素,以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。   以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。   2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准:   《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》   在化妆品中,酚类抗菌剂既可作为防腐剂,又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中,对以下酚类物质做出规定,4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2,4,6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。   目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法,本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索,制定相应的标准检测方法,为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。   《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质,一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品,消费者最初会觉得皮肤明显变好,但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑,甚至导致皮炎。如果长期局部使用,最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药,从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应,但当人们为了治病而选择该抗生素时,体内可能早已经产生了抗药性,甚至有可能导致全身性损害。   因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准,因此研究相关的检测技术是十分有必要的。   《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》   化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质,并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体,经过长时间的蓄积产生危害,目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。   ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点,广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中,其溶液的检出限大部份为ppt级,对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。   《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》   黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分,具有益气,固表,止汗等药用功效。中国药典明确记述,黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业,目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前,我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法,造成监管无据可依的现状,部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够,欺骗消费者,逃避监管。   因此,为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益,急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法,特此建议立项。   《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》   我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长,防止皮肤老化,增加皮肤弹性,并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用,因此常被非法添加到各类护肤品中。然而,长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用,甚至具有致癌危险。   本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品,膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,用甲醇从分散液中提取性激素类药物,经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定,通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。   色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法,在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中,高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。
  • 超实用!植物源性食品标准汇总及常用仪器盘点
    近年来,动物流行疾病(如禽流感、猪流感)频发,与营养有关的疾病、胃肠炎、食物中毒、抗生素类药物滥用等公共卫生问题受到了越来越多的关注。并且随着消费者消费理念的升级、素食文化的兴起、对环境保护与动物福祉责任感的增强等,让植物源性食品自带光环,植物源性食品营养已成为饮食界讨论的焦点。从营养角度来看,植物性食品具有优良的营养健康效能,其中植物蛋白能够满足人对氨基酸、蛋白质的营养需求,尤其大豆蛋白是优质蛋白,完全可以满足人体对蛋白质营养的需求,植物蛋白还具有低饱和脂肪酸、零胆固醇、无抗生素等特点。因此小编汇总整理出植物源性食品标准及常用仪器盘点,供大家参考。国家标准标准名称实施时间仪器方法(点击可查看仪器专场)GB 23200.38-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.36-2016 食品安全国家标准 植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.35-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法2021-09-03气相色谱法GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法2020-02-15高效液相色谱法GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法2020-02-15气相色谱法GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱联用法GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法2018-12-21气相色谱-质谱联用法GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法2018-12-21液相色谱-柱后衍生法GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.109-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40348-2021 植物源产品中辣椒素类物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法2021-08-20液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40267-2021 植物源产品中左旋多巴的测定 高效液相色谱法2021-12-01高效液相色谱法GB/T 40176-2021 植物源性产品中木二糖的测定 亲水保留色谱法2021-12-01亲水保留色谱法GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法2008-12-01气相色谱-串联质谱法农业标准标准名称实施时间仪器方法NY/T 2640-2014 植物源性食品中花青素的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 2641-2014 植物源性食品中白藜芦醇和白藜芦醇苷的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 3300-2018 植物源性油料油脂中甘油三酯的测定液相色谱-串联质谱法2018-12-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3565-2020 植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2020-07-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3948-2021 植物源农产品中叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质的测定高效液相色谱法2022-05-01高效液相色谱法NY/T 3950-2021 植物源性食品中10种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3945-2021 植物源性食品中游离态甾醇、结合态甾醇及总甾醇的测定 气相色谱串联质谱法2022-05-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3949-2021 植物源性食品中酚酸类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01高效液相色谱-质谱法进出口行业标准标准名称实施时间仪器方法SN/T 2233-2020 出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定2021-07-01气相色谱-串联质谱法气相色谱法SN/T 5171-2019 出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-05-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0491-2019 出口植物源食品中苯氟磺胺残留量检测方法2020-05-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-01气相色谱-串联质谱法SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物(亚砜、砜)的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯(含氟吡甲禾灵)及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4260-2015 出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法2016-01-01紫外分光光度计SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-08-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2014-08-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5221-2019 出口植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量的测定2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法液相色谱法SN/T 1908-2007 泡菜等植物源性食品中寄生虫卵的分离及鉴定规程2007-12-01荧光PCR仪SN/T 3628-2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂残留量测定 气相色谱-质谱/质谱法2014-03-01气相色谱-串联质谱法SN/T 0603-2013 出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3699-2013 出口植物源食品中4种噻唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0151-2016 出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定2017-03-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 0337-2019 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0602-2016 出口植物源食品中苄草唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法2017-03-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定2020-07-01气相色谱-串联质谱法液相色谱法SN/T 0217.2-2017 出口植物源性食品中多种拟除虫菊酯残留量的测定 气相色谱-串联质谱法2018-06-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5072-2018 出口植物源性食品中甲磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2018-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0695-2018 出口植物源食品中嗪氨灵残留量的测定2018-10-01气相色谱法液相色谱-质谱/质谱法物源性食品检测标准主要集中在农药残留和活性物质检测中,GB 23200系类标准覆盖的农药种类多,数量大,涉及的基质范围广,为农药残留的风险监控提供了高效可靠的法规方法。在农业标准中更关注营养物质的检测,标准中对白藜芦醇和白藜芦醇苷、黄酮类物质、花青素、游离态甾醇等活性物质都要相应的检测方法规定。在检测方法中多用到气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法等。今年下半年仍有许多植物源性食品标准即将实施:标准名称实施时间仪器方法SN/T 5522.10-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分:豌豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.1-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分:红薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.2-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分:木薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.3-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分:马铃薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.4-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分:藕淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.5-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分:葛根淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.6-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分:山药淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.7-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分:玉米淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.8-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分:小麦淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.9-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分:绿豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法2023-08-01分光光度法NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法植物源性食品未实施标准.rar植物源性食品农业标准.rar
  • 食品接触材料检测行业37项标准通过审定
    近日,食品接触材料检测行业标准审定会在江苏省常州市召开。汤礼军、魏红兵、陈少鸿、宋志刚、董辉、钟怀宁、刘伟、程维勇、孙忠松、卞学东、祖立武、曹国庆、陶强、马强、蒋伟、唐树田、宋欢、张旭龙、陈文等19位专家组成了审定委员会,下列37项标准通过本次审定:   1、食品接触材料检测方法 辅助材料 荧光增白剂迁移量的检测 液相色谱法(深圳检验检疫局)   2、食品接触材料检测方法 高分子材料 4,4'二氨基二苯甲烷迁移量的测定 液相色谱法(广东检验检疫局)   3、食品接触材料检测方法 高分子材料 非奶嘴用含氯橡胶制品中2-巯基咪唑的测定 液相色谱法(深圳检验检疫局)   4、食品接触材料检测方法 高分子材料 铬、锆和钒的测定 ICP-AES法(福建检验检疫局)   5、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚苯乙烯制品(PS)中甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、苯乙烯、总挥发性物质的测定 气相色谱法(广东检验检疫局)   6、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定(江苏检验检疫局)   7、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中甲基丙烯酸甲酯的测定 气相色谱法(上海检验检疫局)   8、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚氯乙烯制品(PVC)中磷酸甲苯酯的测定 气相色谱法(浙江检验检疫局)   9、食品接触材料检测方法 高分子材料 磷酸甲酚酯的测定 液相色谱法(山东检验检疫局)   10、食品接触材料检测方法 高分子材料 偏二氯乙烯的测定 液相色谱法(山东检验检疫局)   11、食品接触材料检测方法 高分子材料 三乙胺及三正丁胺的测定 液相色谱法(广东检验检疫局)   12、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中初级芳香胺的测定 气相色谱-质谱法(广东检验检疫局)   13、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中二氨基乙醇的测定 气相色谱法(江苏检验检疫局)   14、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定(厦门检验检疫局)   15、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中抗氧化剂的测定 气相色谱法(天津检验检疫局)   16、食品接触材料检测方法 高分子材料 双(羟苯基)甲烷-双(2,3-环氧丙基)醚迁移量的测定 气相色谱法(珠海检验检疫局)   17、食品接触材料检测方法 高分子材料 油脂接触下的试验方法(山东检验检疫局)   18、食品接触材料检测方法 高分子材料 总乳酸迁移量的测定 液相色谱法(山东检验检疫局)   19、食品接触材料检测方法 高分子材料中溶剂残留的测定 气相色谱法(上海检验检疫局)   20、食品接触材料检测方法 高分子材料中锑的测定原子荧光光度法(浙江检验检疫局)   21、食品接触材料检测方法 金属材料 苯酚的测定气相色谱法(宁波检验检疫局)   22、食品接触材料检测方法 金属材料 表面涂料中环氧氯丙烷的测定 液相色谱法(宁波检验检疫局)   23、食品接触材料检测方法 金属材料 金属基质的聚合涂层 总迁移物试验条件和试验方法选择指南(江苏检验检疫局)   24、食品接触材料检测方法 金属材料 氯乙烯迁移量的测定 气相色谱法(河北检验检疫局)   25、食品接触材料检测方法 挠性包装密封件破裂试验(山东检验检疫局)   26、食品接触材料检测方法 鲜切制品自发气调控制式食品包装的测试(山东检验检疫局)   27、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 聚合涂层 总迁移物试验条件和试验方法选择指南(山西检验检疫局)   28、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 抗氧化剂的测定 气相色谱法(山西检验检疫局)   29、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 食品模拟物中抗氧化剂的测定 气相色谱法(山东检验检疫局)   30、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 荧光增白的纸和纸板牢度的测定(上海检验检疫局)   31、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 有机氯农药残留的测定 气相色谱法(吉林检验检疫局)   32、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 杂酚油的测定 气相色谱法(山东检验检疫局)   33、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料中砷的测定 原子荧光光度法(厦门检验检疫局)   34、食品接触材料中4-甲基二苯甲酮迁移量的测定(江苏检验检疫局)   35、食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偏二氯乙烯的测定 气相色谱法(宁波检验检疫局)   36、食品接触材料 食品模拟物中环氧大豆油迁移量的检测 气相-质谱联用法(广东检验检疫局)   37、木郑皇品表面涂层中总铅含量快速筛选检测方法 X射线荧光光谱法(江苏检验检疫局)。
  • 两项危废新规相继发布!产污单位可自行开展危废鉴别
    危险废物,这个一听起来就觉得可怕的词语  其实...其实..其实就是这么可怕!  因危险废物携带“腐蚀性、毒性、易燃性、反应性和感染性等”特性,如果我们随意倾倒或利用处置不当的话,就会给人体健康和周边环境带来不可想象的危害。  我们国家对危险废物是实行最严管理  一旦某一种物质被认定为危险废物  就按最严格的规定来管理和操作!  关于危险废物的定义,在我国《固体废物污染环境防治法》(以下简称“《固废法》”)第八十八条第(四)项中有规定,危险废物,是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的固体废物。  涉VOCs领域不少危险废物也在管理范围内。  包括废油漆桶、机油桶等属于危险废物;  吸附VOCs后的废活性炭同样属于危险废物!  以及其他等危险废物。未有效管理将面临刑罚!  根据“两高环境污染刑事案件司法解释”,非法排放、倾倒、处置危险废物3吨以上就能判刑了。  3日内,两项危废新规相继发布  2021年7月初,生态环境部联合应急管理部,两部门一起联合在湖南、贵州、山西、内蒙古等省区开展了危险废物处置专项督导检查并提出相应要求。在此项工作深入稳步推进的同时,值得注意的是两项危废新规相继发布。9月1日,生态环境部发布《“十四五”全国危险废物规范化环境管理评估工作方案》(环办固体〔2021〕20号)提出,为鼓励地方积极创新工作措施、认真落实危险废物污染防治监管责任,增设“加分项”;为规范危险废物经营许可证审批等行为,增设“扣分项”。9月3日,生态环境部发布《关于加强危险废物鉴别工作的通知》(环办固体函〔2021〕419号,以下简称通知),进一步规范危险废物鉴别环境管理工作。通知就依法严格开展危险废物鉴别、规范危险废物鉴别结果应用以及强化危险废物鉴别组织管理等方面做出指示及要求。  通知发布后,危废鉴定有据可依  通知明确,应开展危险废物鉴别的固体废物包括:生产及其他活动中产生的可能具有对生态环境和人体健康造成有害影响的毒性、腐蚀性、易燃性、反应性或感染性等危险特性的固体废物;依据《建设项目危险废物环境影响评价指南》等文件有关规定,开展环境影响评价需要鉴别的可能具有危险特性的固体废物,以及建设项目建成投运后产生的需要鉴别的固体废物;生态环境主管部门在日常环境监管工作中认为有必要,且有检测数据或工艺描述等相关材料表明可能具有危险特性的固体废物;突发环境事件涉及的或历史遗留的等无法追溯责任主体的可能具有危险特性的固体废物;其他根据国家有关规定应进行鉴别的固体废物。  此外,在相关附件中,通知对危险废物鉴别单位管理要求及危险废物鉴别报告编制要求也做出明确规定。  日前,生态环境部固体废物与化学品司有关负责人就《通知》的制定背景、管理要求等回答了记者提问。负责人介绍到,危险废物鉴别是识别固体废物危险特性的重要技术手段,也是危险废物环境管理和污染防治的技术基础和关键依据。我国危险废物类别多,行业来源广,危险特性复杂。长期以来,我国危险废物鉴别机构缺乏统一管理要求,存在鉴别费用高、周期长,鉴别程序和报告内容不规范,鉴别结论应用不充分等问题,难以支撑危险废物精细化环境管理,也增加了相关企业经营成本。期间披露,目前正在按程序筹建国家危险废物鉴别专家委员会,将负责对针对省级危险废物鉴别专家委员会评估意见的异议及相关鉴别报告进行评估并出具最终评估意见,受生态环境部委托开展危险废物鉴别单位评价和鉴别报告抽查复核等。各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局:  为贯彻落实《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,加强危险废物鉴别环境管理工作,规范危险废物鉴别单位管理,现将有关事项通知如下。  一、依法严格开展危险废物鉴别  (一)产生固体废物的单位应落实危险废物鉴别的主体责任,按本通知的规定主动开展危险废物鉴别。对需要开展危险废物鉴别的固体废物,产生固体废物的单位以及其他相关单位(以下简称鉴别委托方)可委托第三方开展危险废物鉴别,也可自行开展危险废物鉴别。危险废物鉴别单位(包括接受委托开展鉴别的第三方和自行开展鉴别的单位,下同)对鉴别报告内容和鉴别结论负责并承担相应责任。  (二)危险废物鉴别单位应满足《危险废物鉴别单位管理要求》(见附件1),并在全国危险废物鉴别信息公开服务平台(以下简称信息平台,https://gfmh.meescc.cn)注册;注册时应提交单位基本情况、技术力量、开展业务信息、非涉密的鉴别成果及信用信息等。危险废物鉴别单位注册完成后应主动公开基本情况等信息,并声明和承诺对公布内容的真实性、准确性负责,主动接受社会监督。相关注册信息发生变动的,应于10个工作日内在信息平台动态更新。  (三)应开展危险废物鉴别的固体废物包括:  1.生产及其他活动中产生的可能具有对生态环境和人体健康造成有害影响的毒性、腐蚀性、易燃性、反应性或感染性等危险特性的固体废物。  2.依据《建设项目危险废物环境影响评价指南》等文件有关规定,开展环境影响评价需要鉴别的可能具有危险特性的固体废物,以及建设项目建成投运后产生的需要鉴别的固体废物。  3.生态环境主管部门在日常环境监管工作中认为有必要,且有检测数据或工艺描述等相关材料表明可能具有危险特性的固体废物。  4.突发环境事件涉及的或历史遗留的等无法追溯责任主体的可能具有危险特性的固体废物。  5.其他根据国家有关规定应进行鉴别的固体废物。  司法案件涉及的危险废物鉴别按照司法鉴定管理规定执行。  二、规范危险废物鉴别流程与鉴别结果应用  (一)开展危险废物鉴别前,鉴别委托方应在信息平台注册并公开拟开展危险废物鉴别情况。鉴别委托方拟委托第三方开展危险废物鉴别的,应在信息平台上选择危险废物鉴别单位,并签定书面委托合同,约定双方权利和义务。  (二)危险废物鉴别单位应严格依据国家危险废物名录和《危险废物鉴别标准》(GB 5085.1~7)、《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298)等国家规定的鉴别标准和鉴别方法开展危险废物鉴别。  (三)鉴别完成后,鉴别委托方应将危险废物鉴别报告和现场踏勘记录等其他相关资料上传至信息平台并向社会公开,同时报告鉴别委托方所在地设区的市级生态环境主管部门。鉴别报告和其他相关资料中涉及商业秘密的内容,可依法不公开,但应上传情况说明。  (四)对信息平台公开的危险废物鉴别报告存在异议的,可向鉴别委托方所在地省级危险废物鉴别专家委员会提出评估申请,并提供相关异议的理由和有关证明材料。省级危险废物鉴别专家委员会完成评估后,鉴别委托方应将评估意见及按照评估意见修改后的危险废物鉴别报告和其他相关资料上传至信息平台,再次向社会公开。  对省级危险废物鉴别专家委员会评估意见存在异议的,可向国家危险废物鉴别专家委员会提出评估申请,并提供相关异议的理由和有关证明材料。国家危险废物鉴别专家委员会完成评估后的意见作为危险废物鉴别的最终评估意见。鉴别委托方应将最终评估意见及修改后的相关资料上传至信息平台并再次向社会公开。  (五)危险废物鉴别报告在信息平台公开后10个工作日无异议的,或者按照省级危险废物鉴别专家委员会评估意见修改并在信息平台公开后10个工作日无异议的,或者按照最终评估意见修改并在信息平台再次公开的,鉴别结论作为鉴别委托方建设项目竣工环境保护验收、排污许可管理以及日常环境监管、执法检查和环境统计等固体废物环境管理工作的依据,同时作为国家危险废物名录动态调整的参考。  危险废物鉴别报告公开满10个工作日后,且未经国家危险废物鉴别专家委员会出具最终评估意见的,任何单位和个人仍可按本通知的规定对有异议的危险废物鉴别报告提出评估申请。  经鉴别属于危险废物的,产生固体废物的单位应严格按照危险废物相关法律制度要求管理。固体废物申报、危险废物管理计划等相关内容与鉴别结论不一致的,产生固体废物的单位应及时根据鉴别结论进行变更;根据鉴别结论,涉及污染物排放种类、排放量增加的,应依法重新申请排污许可证。  鉴别委托方应及时将鉴别结论及根据评估意见修改情况报告鉴别委托方所在地设区的市级生态环境主管部门。  三、强化危险废物鉴别组织管理  (一)生态环境部负责全国危险废物鉴别环境管理工作,组织成立国家危险废物鉴别专家委员会。省级生态环境主管部门负责行政区域内的危险废物鉴别环境管理工作,组织成立省级危险废物鉴别专家委员会。  (二)生态环境部组织建设并运行全国危险废物鉴别信息公开服务平台。信息平台主要为企事业单位、公众和政府有关部门等提供免费的信息公开服务,不对危险废物鉴别单位、鉴别报告等信息进行人工审核、修改等。鉴别委托方和危险废物鉴别单位应按要求通过信息平台及时向社会公开有关信息,并对所公开信息的真实性、准确性、及时性和完整性负责。  (三)生态环境部和省级生态环境主管部门可以组织不定期抽取一定比例的危险废物鉴别单位及鉴别报告开展复核,发现有申报信息不实、鉴别程序不规范、鉴别报告失实或者弄虚作假等行为的,依法依规进行处理,并将相关处理结果在信息平台公开。  (四)生态环境部适时组织对危险废物鉴别单位进行综合评价,评价结果在信息平台公开。  (五)国家和省级危险废物鉴别专家委员会应独立、客观、公正开展工作,并接受社会监督。  附件:1.危险废物鉴别单位管理要求   2.危险废物鉴别报告编制要求  生态环境部办公厅  2021年9月3日(此件社会公开)  抄送:中国环境科学研究院,生态环境部固体废物与化学品管理技术中心。  附件1  危险废物鉴别单位管理要求  为规范危险废物鉴别单位管理工作,提升对危险废物环境管理的支撑能力,根据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》有关规定,针对中华人民共和国境内开展危险废物鉴别的单位,制定管理要求如下。  一、基本要求。危险废物鉴别单位应当是能够依法独立承担法律责任的单位,坚持客观、公正、科学、诚信的原则,遵守国家有关法律法规和标准规范,对危险废物鉴别报告的真实性、规范性和准确性负责。  二、专业技术能力。危险废物鉴别单位应当具备危险废物鉴别技术能力,配备一定数量具有环境科学与工程、化学及其他相关专业背景中级及以上专业技术职称或同等能力的全职专业技术人员,且其中应具有从事危险废物管理或研究3年以上的技术人员;应设置专业技术负责人,对鉴别工作技术和质量管理总体负责,技术负责人应具有相关专业高级以上技术职称和5年以上危险废物管理或研究工作经验。  三、检验检测能力。危险废物鉴别单位一般应具有固体废物危险特性相关指标检验检测能力,并取得检验检测机构资质认定等资质。不具备上述检验检测能力和资质的,应委托具备上述检验检测能力和资质的检验检测单位开展鉴别工作中的检验检测工作。同一危险废物的鉴别,委托的第三方检验检测单位数量不宜超过2家。  四、组织与管理。危险废物鉴别单位应具有完善的组织结构和健全的管理制度,包括工作程序、质量管理、档案管理和技术管理等,按照《危险废物鉴别报告编制要求》(见附件2)有关规定编制危险废物鉴别方案和鉴别报告,确保编制质量。  五、工作场所。危险废物鉴别单位应具备固定的工作场所,包括必要的办公条件、危险废物鉴别报告等档案资料管理设施及场所。  六、档案管理。危险废物鉴别单位应健全档案管理制度,建立鉴别报告完整档案,档案中应包括但不限于以下内容:工作委托合同、现场踏勘记录和影像资料、鉴别方案、检测报告、鉴别报告,以及专家评审意见等质量审查原始文件。上述档案应及时存档。  附件2  危险废物鉴别报告编制要求  一、基本要求。危险废物鉴别报告应信息齐全、内容真实、编制规范、结论明确。危险废物鉴别单位和相关人员应当在相应位置加盖公章并签字,对其真实性、规范性和准确性负责。  二、鉴别方案。危险废物鉴别过程需要进行样品采集和危险特性检测工作的,危险废物鉴别单位应在开展鉴别工作前编制鉴别方案,并组织专家对鉴别方案进行技术论证。鉴别方案应包括但不限于以下内容:  1.前言。包括鉴别委托方概况、鉴别目的和技术路线。  2.鉴别对象概况。包括鉴别对象产生过程的详细描述、与鉴别对象危险特性相关的生产工艺、原辅材料及特征污染物分析。  3.固体废物属性判断。包括鉴别对象是否属于固体废物的判断及依据、鉴别对象是否属于国家危险废物名录中废物的判断和依据等。  4.危险特性识别和筛选。包括鉴别对象危险特性的识别和危险特性鉴别检测项目筛选的判断和依据。  5.采样工作方案。包括采样技术方案、组织方案和质量控制措施。  6.检测工作方案。包括检测技术方案、组织方案和质量控制措施。  7.检测结果的判断标准和判断方法。  三、报告内容。危险废物鉴别报告包括正文和附件。其中,正文应包括但不限于以下内容:  1.基本情况。包括鉴别委托方概况、鉴别目的和技术路线、鉴别对象概况等。  2.工作过程。包括鉴别方案简述、鉴别方案论证及修改情况、采样检测过程。  3.综合分析。包括检测数据分析、检测结果判断和依据。  4.结论与建议。根据检测结果,依据危险废物鉴别相关标准和规范,对鉴别对象是否属于危险废物做出结论,提出后续环境管理建议。  附件包括鉴别方案、采样记录和检测报告、技术论证意见、检验检测机构相关资质等材料,具体内容根据危险废物鉴别工作情况确定。  四、质量控制。鉴别过程中的样品采集、包装、运输、保存、检测等应遵从检验检测相关的质量管理要求,检验检测应当符合资质认定相关要求,鉴别报告应满足《危险废物鉴别单位管理要求》(见附件1)所述危险废物鉴别质量管理要求。
  • 辐照糖类食品的快速鉴别检测方法
    辐照糖类食品的快速鉴别检测方法一、实验目的本研究旨在开发一种基于超微弱化学发光技术的快速鉴别辐照糖类食品的方法。通过研究葡萄糖和蔗糖等糖类在不同辐照剂量下的化学发光特性,并探讨水分和辐照剂量对化学发光效应的影响,建立一种无需对照样品即可有效鉴别辐照食品的检测方法。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱发光测量仪:BPCL-IV型,用于测量样品的化学发光强度。(2). 放射性源及辐照设备:用于样品的辐照处理。(3). 分析天平:用于精确称量样品质量。(4). 恒温室:用于控制样品测量时的温度2. 耗材试剂(1). 葡萄糖:真空包装的食品级葡萄糖。(2). 红蔗糖:真空包装的食品级红蔗糖。(3). 白蔗糖:真空包装的食品级白蔗糖。(4). 检测液:实验室自制,用于激活化学发光反应。三、实验过程1. 样品准备(1). 从食品超市购买真空包装的葡萄糖、红蔗糖和白蔗糖各500克。每种糖样品分成25克一组,封装在聚乙烯(PE)袋中。(2). 样品的水分活度约为15%。2. 样品辐照处理(1). 样品进行辐照处理,辐照剂量设定为0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.5、3 kGy等8个剂量,剂量率为每小时1 kGy。(2). 辐照后的样品在常温(20-27°C)下存放10天后进行测量。3. 超微弱发光分析(1). 使用BPCL-IV型超弱发光仪进行发光分析。测量室温度设定为(35±0.5)℃,探测器电压设定为800V。(2). 每种样品称取0.05克,放入测量池中进行发光测量。(3). 发光测量包括两个步骤:第一步在干燥状态下测量100秒,记录每秒的光子计数;第二步在测量30秒后自动加入2 mL检测液,继续记录光子计数。四、实验结果与讨论1. 不同辐照剂量对化学发光的影响图1A-C分别显示了辐照后的红蔗糖、葡萄糖和白蔗糖在不同辐照剂量下的化学发光强度。实验结果表明,在干燥状态下,辐照糖类的化学发光强度与未辐照样品相近,光子计数波动不大。然而,当加入检测液时,化学发光强度显著增加,且随着辐照剂量的增加,光子计数呈现出线性增长的趋势。特别是在0.7 kGy以下,光子计数的上升速度较快,提示该方法在较低辐照剂量下具有较高的灵敏度。这些结果表明,化学发光效应与辐照剂量密切相关,可以通过测量光子计数变化来估算样品的辐照剂量。图1. (A) 辐照对红蔗糖化学发光的影响. (B) 辐照对葡萄糖化学发光的影响。(C) 辐照对蔗糖化学发光的影响.2. 水分对化学发光的影响图2D-F展示了加入检测液后的化学发光动态变化情况。结果表明,当样品遇水后,超微弱发光效应显著增强,光子计数迅速上升并达到峰值,随后逐渐回落到干燥状态时的水平。这一现象表明,糖类样品中的自由基在干燥状态下未被激活,而在加入水分后,自由基与检测液中的水分子发生反应,释放光子。这一特性为辐照糖类食品的快速鉴别提供了有效的手段。图2. (A) 未加检测液的辐照葡萄糖的化学发光动态变化图. (B) 未加检测液辐照白糖的化学发光动态变化图. (C) 未加检测液检测辐照红蔗糖的动态变化图. (D) 加检测液检测辐照葡萄糖的化学发光动态变化图. (E) 加检测液辐照白蔗糖的化学发光动态变化图. (F). 加检测液辐照红蔗糖的化学发光动态变化图.3. 含糖食品辐照检测应用实例为验证该方法在实际应用中的可行性,对辐照处理后的奶粉和饼干进行了检测。图3A和图3B显示了未加入检测液时,辐照奶粉和饼干的化学发光动态变化,光子计数几乎没有显著变化。图3C和图3D显示了加入检测液后的化学发光动态变化,辐照样品表现出明显的光子跃迁峰。这一结果表明,该检测方法不仅适用于纯糖样品的检测,也可有效应用于含糖食品的辐照鉴别。图3. (A) 未加检测液检测辐照奶粉的化学发光动态变化图. (B) 未加检测液检测辐照饼干的化学发光动态变化图. (C) 加检测液检测辐照奶粉的化学发光动态变化图. (D) 加检测液检测辐照饼干的化学发光动态变化图. 五、结论本方案提供了一种基于超微弱化学发光技术的快速鉴别辐照糖类食品的方法。实验结果表明,辐照后的糖类样品在加入检测液后会产生显著的化学发光效应,且发光强度与辐照剂量密切相关。该方法无需对照样品即可实现辐照食品的快速鉴别,具有良好的实用性和推广前景。本方案为食品辐照鉴别提供了一种新颖、有效的技术手段。**因学识有限,难免有所疏漏和谬误,恳请批评指正**资料出处:免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流,不构成任何建议,无商业用途。2.我们尊重原创和版权,如有疏忽误引用您的版权内容,请及时联系,我们将在第一时间侵删处理!
  • 中国技术经济学会批准发布《生物活性肽的鉴别和细胞活性测定》团体标准
    各相关单位:根据《中国技术经济学会团体标准管理办法》的有关规定,中国技术经济学会批准《生物活性肽的鉴别和细胞活性测定》团体标准。现予以发布,详细信息见下表:序号标准编号标准名称实施日期1T/CSTE 0379-2023生物活性肽的鉴别和细胞活性测定2023-09-01 中国技术经济学会2023年8月15日2023(53号文)关于批准发布《生物活性肽的鉴别和细胞活性测定》团体标准的公告.pdf
  • 假冒蜂胶或致重金属中毒 专家支招如何鉴别
    蜂胶,无论是保健,还是治病, 已被公众所认同。但最近一些不良企业用树胶冒充蜂胶,或在胶囊中灌注酱油的造假行为被曝光之后,立刻引起人们的质疑和谴责。蜂胶为什么具有保健功能?它适 应于哪些人群?怎样才能买到质量好的蜂胶?假蜂胶对人体有何危害?下面,让我们听听专家的解答。   天然配比是保健关键   营养专家认为,蜂胶是一种纯天然的健康物质,对人体的循环系统、神经系统、代谢系统和免疫系统具有综合性作用。蜂胶的保健治疗作用,关键不在于 高含量的黄 酮,而在于它绝妙的天然配比,以及多种物质起到多病同治的目的。因此,我国批准蜂胶的保健功能是调节血脂、调节血糖、调节免疫。   蜂胶为 什么具有这样的作用?专家介绍,蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂,混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种胶状物质,含有大量的黄酮类、萜烯类 等化合物以及人体必须的多种微量元素和多种维生素。因为蜂胶生产量少,收集困难,特别是具有特殊的保健功能,被人们誉为“紫色黄金”。   蜂胶含有300多种天然成分、30多种黄酮类化合物,可用于多种疾病的防治,如预防流感、消炎抗菌、治疗溃疡、健肠胃等。   医疗专家说,蜂胶的主要作用是清理血管、降血脂等,适应于高血脂、高血糖、免疫力低下人群使用。但它毕竟是一种保健品,保健品不等于药品,有病 还应看大 夫。他们提醒,保健品也不能当饭吃,也有一定的服用数量、疗程以及禁忌,消费者要根据自己的实际情况,在医生指导下合理服用。   多种多样的鉴别方法   专家指出,蜂胶的功效取决于其300多种天然有效成分,并非单一的黄酮,总黄酮含量并不是鉴别蜂胶好坏的标准。目前市场上大部分蜂胶只具备国家批准功能的一项或两项,少数蜂胶才能同时具备3项功能。   专家说,购买蜂胶时,我们应知晓其主要特性和鉴别方法。注意查看是否有正规的国食健字的批准文号,可先到国家食品药品监督管理局官方网站上查找 一下该产 品是否通过国家的GMP认证及进口蜂胶有没有《进口保健食品批准证书》 正宗蜂胶滴到玻璃杯中的水面上,可形成不易消散的油膜,而树胶滴入水中后,会迅速 扩散到杯壁上 蜂胶闻起来有芳香气味,而树胶则有一股恶臭味 正宗蜂胶摸起来黏度较大,树胶黏度明显不够。同时,还可用眼看来鉴定蜂胶的外观和颜色 用口 尝去鉴定蜂胶的味道 用95%的酒精溶解的方法去鉴定蜂胶的纯度。   专家对一些人喜爱用蜂胶软胶囊的做法持反对意见。这是因为软胶囊在经过高温定型时,大量珍贵成分流失,大幅降低了蜂胶特有功效。专家说,蜂胶是否易吸收在于蜂胶分子结构,并非取决于产品剂型,消费者认为软胶囊好吸收的观点是错误的。   假冒蜂胶有较大危害   近年研究报告表明,大约两万只蜜蜂只能生产20千克的蜂胶,而我国每年的蜂胶原料产量为200多吨,而市场上销售的产品竟然达到500吨之多。可见,有超过一半的蜂胶产品都是假冒或者真假参半的。   在利益的驱动下,一些违规厂家生产的假冒产品是数不胜数,造成蜂胶市场极度混乱。很多蜂胶产品包装上都标称“天然蜂胶”字样,实际上主要原料却 是杨树 芽。 这些杨树芽经浸泡、过滤、沉淀、提纯等多道工序,再加入少量蜂胶,即可被加工成类似蜂胶的黑色胶状固体。树胶要变成蜂胶,厂家还偷偷加了一些槲皮素 和芦丁,提高蜂胶中的黄酮含量,以应对检测。其实,这些人工黄酮对人体是有害的。   专家指出,蜂胶的保健功能是其天然配比形成的,人为添 加槲皮素和芦丁等物质来提高蜂胶中的黄酮含量,一是破坏了蜂胶成分的原有配比,二是起不到养生保健作用。假冒蜂胶因多项技术不过关,会给人体造成极大危 害。如将没有经过提纯过滤的毛胶加入到胶囊里面,毛胶里面的病菌和重金属严重超标,会造成人体重金属中毒。又如将灌注酱油胶囊冒充天然蜂胶,自然没有蜂胶 的保健功能。因此,专家提醒大家,买蜂胶千万不要图便宜,万一食用了劣质蜂胶或假胶,既损害了身体,又耽误了病情。
  • 指纹图谱鉴别 假蜂胶轻松现形
    最近正是蜂产品的收购淡季,但是浙江蜂之语公司已经为即将到来的春节旺季紧张地准备开了。“蜂胶市场干净了很多,这在我们的检测数据上可以看出来。”蜂之语相关负责人说。   前不久,央视报道了一些不法厂家用树胶冒充天然蜂胶上市的新闻,引起了广泛的关注。假冒蜂胶在检测的时候能够蒙混过关、拿到检测合格报告的现象,也引起了监管部门和业界的重视。近日,央视新闻频道以浙江蜂之语蜂产品实验室为例,报道了国内一些先进的实验室辨别蜂胶造假的方法。   日前,从位于桐庐的浙江蜂之语公司总部了解到,用杨树胶冒充的蜂胶,在检测时能蒙混过关,主要是由于天然蜂胶是树胶和蜜蜂分泌物的混合物,也有树胶成分,因此很多人难辨真伪。多年从事真假蜂胶鉴别研究的周萍主任说,杨树胶之所以能检测合格,主要是由于国家标准中只要求检测蜂胶中的总黄酮含量,而总黄酮含量在造假者那里可以通过添加芦丁和槲皮素等黄酮类物质蒙混过关。   作为一家获得国家相关部门认可的企业实验室,浙江蜂之语蜂产品实验室是如何辨别蜂胶造假的呢?“通过指纹图谱鉴别法,假冒的杨树胶立即现形。” 周萍说,浙江蜂之语蜂产品实验室通过将原料蜂胶制成分析液,再通过气相和液相质谱仪分析后,可以发现一些蜂胶和树胶的不同特质。采用HPLC指纹技术将真蜂胶通过各项数值表现成一张图谱,如果与这张图谱不吻合,便是假冒蜂胶,原理类似于人类指纹。这项技术获得了国家专利,还获得了杭州市科技进步三等奖。   蜂之语目前是全国最大的蜂王浆加工、出口基地之一,全国蜂产品行业龙头企业。蜂之语检测中心试验面积达1500平方米,配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。这个检测中心先后投入了1000多万元资金。“1995年,我们建这个检测中心的时候,业界几乎所有企业都还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量。” 周萍说。
  • 标准缺失下的牛黄"乱象":成分检测无依据
    长期困扰中药界的“一药两方”,甚至“一药多方”的含牛黄品种问题,将随着含牛黄中成药的质量标准的提高而得到改善。近日,国家食品药品监管局在《对政协十一届全国委员会第二次会议第2816号(医药卫体238号)提案的答复》中明确表示,正在编撰的2010版《中国药典》,对禁止使用人工牛黄的品种,将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查。   加上之前国家食品药品监管局答复湖北省食品药品监管局《关于对含牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》的意见,届时,含牛黄品种的中成药生产中“李代桃僵”的使用人工牛黄的行为将得到彻底杜绝。   标准缺失下的牛黄“乱象”:成分检测无依据   我国现有4500种中成药,其中约有650种含有牛黄,每年牛黄的需要量约500吨左右,但是,由于牛黄一直靠农户宰杀取得,我国每年自产的天然牛黄还不足1吨。牛黄的需求一直依赖进口,2002年,为防止疯牛病通过用药途径传入,国家决定禁止进口牛源性材料制备中成药,使得天然牛黄资源更为匮乏,导致天然牛黄价格不断攀升。   在市场竞争激烈和利益驱使的双重挤压下,部分药品生产企业在生产含牛黄品种的中成药时,铤而走险,将牛黄以人工牛黄进行代替。   企业之所以敢于这样胆大妄为,关键在于牛黄缺乏相应的检测标准。   据了解,2005年版《中国药典》(一部)收载含牛黄中成药品种共45个。在45个品种中:有1个品种对胆酸成分进行了含量测定 有29个品种对胆酸进行了薄层色谱鉴别(其中,有3个品种同时对去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别,有1个品种同时对鹅去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别,有4个品种同时对猪去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别) 有1个品种采用糠醛法对牛黄进行检测 有14个品种无任何牛黄检测方法。《卫生部药品标准中药成方制剂》(1997年)收载的250个含牛黄(人工牛黄)品种,《新药转正标准》收载的22个含牛黄(人工牛黄)品种,《国家中成药标准汇编》(2002年)中成药地方标准上升国家标准收载的56个含牛黄(人工牛黄)品种,合计328个含牛黄(人工牛黄)品种。其中,有胆酸或胆红素含量测定的有11个(其中同时有薄层鉴别的品种有7个)品种 有胆酸类薄层鉴别的有94个品种 糠醛等理化鉴别反应的有35个品种 无任何牛黄鉴别检测项目的有188个品种。   2004年,为保证公众用药安全,国家食品药品监管局在《关于牛黄及其代用品使用问题的通知》(国食药监注[2004]21号)明确规定国家药品标准处方中42个含牛黄的临床急重病症用药品种和国家批准的含牛黄的新药,可以将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量使用,但不得以人工牛黄替代。2005年,根据实际情况,国家食品药品监管局对《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》进行调整,将原名单中的42个品种调整为38个。   “但是,相关的标准却没有进行明确,《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》所列品种的法定质量标准中,对牛黄功效性成分胆红素的含量测定却一个也没有 对天然牛黄及三个代用品中均有的胆酸成分要求含量测定的,只有一个品种(灵宝护心丹) 对胆酸(或去氧胆酸)要求进行薄层色谱鉴别的有16个品种。另外,有3个品种要求采用糠醛法等理化方法检测处方中的牛黄成分,有24个品种没有任何牛黄检测项目。”河北省某药品生产企业负责人这样解释道。   这无疑为不法企业的制假售劣提供了可乘之机。相关研究机构曾对7个厂家的安宫牛黄丸进行胆红素含量测定,结果发现这些产品中胆红素含量最高为37.9mg/丸,最低为0.72mg/丸,两者相差52倍。对3个厂家的牛黄清心丸进行胆红素含量测定,发现最高为0.1634mg/丸,最低为0.0273mg/丸,两者相差近6倍。   政策冲突中的市场尴尬:标准打架欠统一   业内人士反映,困扰含牛黄品种中成药质量的除标准欠缺外,相关政策配套不到位也是一个重要因素。   据了解,《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》仅仅规定了品种名称,对剂型却没有明确界定,导致同一产品在剂型不一样的情况下使用不同牛黄的局面。例如:大活络丸、安宫牛黄丸、万氏牛黄清心丸、梅花点舌丸、回春丹等必须使用天然牛黄、培植牛黄或体外培育牛黄,但大活络胶囊(部颁新药转正52册)、安宫牛黄片(部颁中药14册)、安宫牛黄栓(部颁新药转正51册)、万氏牛黄清心片(地标升国标)、梅花点舌片(地标升国标)、梅花点舌胶囊(部颁新药转正41册)、回春散(地标升国标)等产品标准“处方”项下为“人工牛黄”,大大降低了含牛黄名方名药的治疗功效。   为规范药品生产,国家食品药品监管局2007年在《关于对牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》中,明确指出,“对于依据国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病症用药品种改剂型或改变用药途径的新药,可将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量投料使用,但不得以人工牛黄替代。”也就是说上述大活络胶囊、安宫牛黄片、安宫牛黄栓、万氏牛黄清心片等品种必须依规定使用牛黄、培植牛黄、体外培养牛黄。   但是,市场上含牛黄成分的中成药依然“鱼龙混杂”:不同厂家生产的安宫牛黄丸价格差别极大,有的2.5元/粒,有的8.8元/粒,高的甚至230元/粒。那些低价格的安宫牛黄丸绝对使用的是人工牛黄。湖北某企业的质量负责人说,自2002年我国禁止进口牛源性材料制备中成药以来,使用天然牛黄或者培植牛黄、体外培育牛黄投料,按目前生产企业的工厂成本、销售成本、销售利润等计算,安宫牛黄丸成本不低于60元。   “企业敢于造假主要在于中成药质量标准控制体系不完善。”这位业内人士介绍,近年来,为完善中成药尤其是含名贵中药材品种的中成药的质量标准,部分全国人大代表、政协委员多次在会议期间提出建议、提案,要求国家相关管理部门在完善中成药质量标准的同时,加强对含贵重药材的中成药品种的监管,以确保公众用药安全、有效。   政协十一届全国委员会第二次会议期间,肖红等六名全国政协委员对于完善含牛黄类中成药的质量标准提出建议。建议国家有关部门加强对含牛黄中成药中相关成分的测定,杜绝药品生产中的造假行为。   安全名义下的法律行动:剑锋犀利指向偷工减料   据了解,针对近年来出现的药害事件,国家食品药品监管局采取一系列加强药品生产监督管理的新措施、新方法。在全国范围内推广实施的派驻监督员制度和质量授权人制度,对规范药品生产行为,加强药品监管起到了积极作用。   同时,部分省级食品药品监管部门根据地区实际,在加强药品生产监督管理方面也进行了探索,如吉林、青海、湖北等省制定了对细贵中药材投料的有关规定,较好地遏制了药品生产中偷工减料的行为发生。   “但这些都是治标,杜绝中成药生产贵重中药材投料‘李代桃僵’的行为,关键还是完善贵重中药材的质量控制指标。”这位业内人士这样强调。   来自国家药典委的消息,随着药品标准提高行动的开展,国家将进一步完善对中成药质量标准控制体系,正在编撰中的2010版《中国药典》将对含名贵中药材的中成药作出针对性较强的含量控制和测定指标。在2010版《中国药典》编撰工作和国家标准提高行动中,国家药典委对含牛黄品种安排了标准提高任务,对禁止使用人工牛黄的品种,将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查,同时进一步缩减使用人工牛黄的品种。   在进一步完善药品质量控制标准体系的基础上,相关的法律保障也加大了对制售假劣药品的严厉打击。2009年5月27日施行的《最高人民法院、最高人民检察院关于办理生产、销售假药、劣药刑事案件具体应用法律若干问题的解释》明文规定,生产、销售的假药“属于急救药品的”,应当认定为刑法第一百四十一条规定的“足以严重危害人体健康”。   “相对含牛黄类品种,‘两高解释’剑锋直指38个品种中以人工牛黄替代牛黄、体外培育牛黄、配置牛黄的违法行为。牛黄市场‘李代桃僵’现象匿迹将指日可待。”该业内人士强调。   8月18日,国家基本药物目录公布,为保证基本药物的质量,国家食品药品监管局将制定严格的监管办法,监督目录品种的生产。在含牛黄类的中成药,只有安宫牛黄丸位列《国家标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》。即安宫牛黄丸中必须使用牛黄或培植牛黄,体外培育牛黄。这意味着安宫牛黄丸的生产、流通将将接受全面的“体检”。完善质量控制体系,加快立法进程等这些措施,无疑为药品安全提供了有力的支撑。   相关链接:   牛黄具有清热、解毒、镇惊、止咳、平喘等作用,现代医学研究证明其能促进红细胞及血红蛋白生成,是治疗心脑血管系统疾病的特效药物,还具有抑制和拮抗抗癌药毒副作用等功效。目前市场上共有牛黄及其代用品四种,即天然牛黄、体内培植牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄   1 天然牛黄   本品为牛科动物黄牛或水牛胆囊、胆管或肝管中的结石。天然牛黄可分蛋黄和管黄。天然牛黄的一般成分及含量为:胆红素72%~76.5%,胆汁酸4.3%~6.1%,胆酸0.8%~1.8%,去氧胆酸3.33%~4.3%,胆汁酸盐3.3%~3.96%,胆固醇2.5%~4.3%,脂肪酸1%~2.1%,卵磷脂0.17%~0.2%,钙2.3%~2.6%。此外尚含有3种类胡萝卜素物质及多种氨基酸、微量元素和类肽的平滑肌收缩成分。   2体内培植牛黄   本品是利用活牛体,以外科手术的方法在牛的胆囊内插入致黄因子,使之生成牛黄。由于人工培植牛黄是在与天然牛黄相同的特定生态因素条件下形成的,故经测定其理化特性、性味、色泽、药效成分含量等与天然牛黄无明显差异。   3体外培育牛黄   本品以牛科动物牛的新鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。“体外培育牛黄”是运用现代生物工程技术,在牛体外模拟牛体内胆结石形成的原理和生物化学过程,经细菌培养,在多种酶作用下,从而培育出的一种生物优质牛黄。   检测结果表明:其技术参数、质量指标、功能及主治与天然牛黄一致。经对其进行药检及采用双盲法对其在7家医院进行的1850多例临床实验结果表明,体外培育牛黄其疗效和性能非常接近甚至超过天然牛黄,且主要药理成分比天然牛黄稳定,是天然牛黄的理想代用品。   4人工牛黄   本品是以牛胆汁酸、胆红素、胆固醇与无机盐(硫酸镁、硫酸亚铁和磷酸三钙)为原料,与淀粉混合而成,临床疗效与天然品大体相似。人工牛黄多数为土黄色疏松粉末,也有制成不规则球形或方形的产品。由于人工牛黄胆红素、去氧胆酸等含量较低,国家相关部门规定,其不得用于含牛黄类临床急重症中成药品种的生产。
  • 百灵威农药残留标准品助您鉴别毒茶
    我g作为茶叶生产、消费和输出的大g,有着悠久的茶文化,但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明,饮用农残c标茶叶,可致癌、损害生育能力和胎儿发育,甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶,y边是浑然不觉、盲目饮用消费,茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶?百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品,帮助各质检单位及时发现有害茶叶,以保障大家饮茶安全与身体健康。 百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证,并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院,可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡,并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。 ■ 茶叶中常检农残标准品 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-445N 联苯菊酯 Bifenthrin 10 mg ¥590 P-595N 噻嗪酮 Buprofezin 10 mg ¥450 P-577N 杀螟丹 Cartap 10 mg ¥730 P-447N 苯醚甲环唑 Difenoconazole 10 mg ¥309 P-377N 除虫脲 Diflubenzuron 10 mg ¥169 P-091N &alpha -硫丹 Endosulfan I 10 mg ¥309 P-092N &beta -硫丹 Endosulfan II 10 mg ¥309 P-015N 草甘膦 Glyphosate 10 mg ¥169 P-057N 三氯杀螨醇 Kelthane 10 mg ¥309 P-032S 灭多威 Methomyl 1 mg/mL in MeOH 1 mL ¥518 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 116481 甲醇, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ¥180 134752 乙腈, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ¥400 187553 水 [HPLC] 4 L ¥375 S02302 J&K C18柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m) 1 支 ¥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ¥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机) 100 片/包 ¥150 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相) 100 片/包 ¥380 901275 J&K瓶口分配器(5.0-50.0 mL) 1 支 ¥2,000 958945 J&K单道手动可调移液器(100-1000 &mu L) 1 支 ¥340 928429 J&K磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢) 1 台 ¥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫) 100 个/包¥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫) 100 个/包 ¥109 5183-4759 高j绿色隔垫(带预穿孔) 50 个/包 ¥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ¥240 以上价格仅供参考,详情请致电400-666-7788!
  • 国家药监局综合司关于2024年化妆品标准立项计划公示
    根据《化妆品标准制修订工作程序规定(试行)》,国家药监局化妆品标准化技术委员会(以下简称“标委会”)组织开展了2024年化妆品标准制修订项目立项遴选工作,经公开征集立项、标委会组织审查,确定了2024年55项化妆品标准制修订计划项目,现予公示。公示期间,如有异议,请向国家药监局反馈。公示时间:国家药监局发布该公示之日起7日电子邮箱:hzpjgs@nmpa.gov.cn(邮件主题请注明“2024年化妆品标准立项计划反馈意见”)附件:2024年化妆品标准立项计划序号项目名称制修订类型承担项目的标委会分技术委员会1菌落总数(眼部化妆品、口唇化妆品和儿童化妆品)限值修订通用技术要求分技术委员会2二噁烷限值修订通用技术要求分技术委员会34-甲基苄亚基樟脑修订通用技术要求分技术委员会46-氨基间甲酚修订通用技术要求分技术委员会5丁苯基甲基丙醛(铃兰醛)修订通用技术要求分技术委员会6环四聚二甲基硅氧烷(D4)修订通用技术要求分技术委员会7全氟辛基磺酸及其盐类制定通用技术要求分技术委员会8全氟辛酸及其盐类制定通用技术要求分技术委员会9汞及其化合物(化妆品准用防腐剂中的汞化合物除外)修订通用技术要求分技术委员会10吡硫鎓锌修订通用技术要求分技术委员会11水杨酸(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会12氯咪巴唑(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会13甲基异噻唑啉酮(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会14聚氨丙基双胍(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会15二苯酮-3(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会16胡莫柳酯(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会17奥克立林(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会18邻苯基苯酚及其盐类(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会19酸性紫43号(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会20甲苯-2,5-二胺(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会21甲苯-2,5-二胺硫酸盐(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会22细菌回复突变试验修订安全评价分技术委员会23体外哺乳动物细胞染色体畸变试验修订安全评价分技术委员会24亚慢性经口毒性试验修订安全评价分技术委员会25亚慢性经皮毒性试验修订安全评价分技术委员会26啮齿动物体内外周血Pig-a基因突变试验方法制定安全评价分技术委员会27体外重建3D模型试验方法制定安全评价分技术委员会28 人体皮肤斑贴试验修订人体安全与功效评价分技术委员会29人体试用试验安全性评价修订人体安全与功效评价分技术委员会30防晒化妆品防晒指数(SPF 值)测定方法修订人体安全与功效评价分技术委员会31防晒化妆品长波紫外线防护指数(PFA 值)测定方法修订人体安全与功效评价分技术委员会32化妆品祛斑美白功效测试方法修订人体安全与功效评价分技术委员会33化妆品防脱发功效测试方法修订人体安全与功效评价分技术委员会34胶原类制定原料和包装材料分技术委员会35透明质酸类制定原料和包装材料分技术委员会36卡波姆制定原料和包装材料分技术委员会37对苯二胺制定原料和包装材料分技术委员会38甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物(甲基氯异噻唑啉酮:甲基异噻唑啉酮为3:1 )制定原料和包装材料分技术委员会39珍珠提取物制定原料和包装材料分技术委员会40芦荟类提取物制定原料和包装材料分技术委员会41玫瑰花提取物制定原料和包装材料分技术委员会42石榴提取物类制定原料和包装材料分技术委员会43化妆品产品标准通则制定产品分技术委员会44冻干粉制定产品分技术委员会45次抛型化妆品制定产品分技术委员会46喷雾产品制定产品分技术委员会47气雾产品制定产品分技术委员会48化妆品中N-亚硝基二甲胺等多种亚硝胺组分的检验方法制定检验检测方法分技术委员会49化妆品中32种禁用着色剂的检验方法制定检验检测方法分技术委员会50化妆品中有机溶剂的检验方法(二氯甲烷等15种组分的检验方法、乙醇等37种组分的检验方法)修订检验检测方法分技术委员会51铜绿假单胞菌检验方法修订检验检测方法分技术委员会52牙膏分类目录制定 牙膏通用要求分技术委员会53牙膏中多组分防腐剂的检验方法制定 牙膏检验检测分技术委员会54牙膏中抗感染组分的检验方法制定牙膏检验检测分技术委员会55牙膏中多西拉敏等60种组分的检验方法制定牙膏检验检测分技术委员会
  • 广东省食品流通协会发布《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年11月14日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿).pdf附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 海洋溢油事件频发 油指纹鉴别技术是时代之需
    溢油事故:超级杀手   “据不完全统计,1976~2006年,我国沿海平均每4天发生一起溢油事故,其中,溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者,“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙,加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大,我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。”   海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手,是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展,各类油污染事件呈上升趋势,发生的频率与风险正日益加大,这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。   高振会举例说,2002年,一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故,大量原油泄漏,经过评估,这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外,各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源,而它们直接危害到周围居民的健康。   发展,迫在眉睫   溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据,因此,发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。   “海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性,加之其在海洋环境中的复杂变化,使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台,部分基础研究成果零散分布,缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术,给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者,面对我国沿海经济的迅速发展,我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作,从而指导我国海洋溢油环境保护工作。   针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害,目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构,如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上,建立了欧洲海上溢油鉴定系统,后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受,作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果,不仅促进了海洋溢油相关技术的发展,并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。   我国也应时代发展的需要,于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室,促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。   油指纹鉴别技术是时代之需   溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究,深入了解海洋溢油的特征和规律,准确查明各种溢油来源,对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估,为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台,为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。   高振会向记者介绍,这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。   该技术最早始于20世纪60年代,美、日等国家在70年代相继推出标准方法,北欧标准也在80年代颁布。近些年来,随着技术的发展和研究的不断深入,各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系,并建立起了自己的油指纹库,我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。   高振会解释说,所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性,通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对,从而实现溢油源的排查和确认。   众所周之,原油是由上千种不同浓度的化合物组成,这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息,如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征,这些信息就是反映油品特征的油指纹。   油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响:首先,原油的形成和聚集过程中的因素,包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次,原油通过不同的炼制过程获得的成品油,因为炼制过程不同,不同的需求,以及运输、储存等过程的不同,不同成品油的油指纹不同 最后,油品溢出到环境中后的风化和混合,不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合,油指纹也会发生不同程度的变化。   记者了解到,为提高溢油鉴定能力,为海洋行政执法管理提供科学依据,国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体,承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。   关键之处显身手   “在我国科技工作人员的努力下,在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上,我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上,广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001,1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术,研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法,较之前行业标准已经有了质的飞跃,溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。   高振会进一步补充说,这些技术目前已经得到了很好的应用,积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中,这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中,北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术,排除了多种溢油嫌疑,成功地确定溢油来源,为事件的处理提供了有力证据。
  • 一文读懂|我国食品真实性及产地溯源标准与法规
    虽然食品真实性问题大多数不会对人体产生急性损害,但有时也会造成消化不良、恶心呕吐以及肝、肾慢性损伤等危害,更为重要的是食品的营养成分及价值的大幅降低,会使消费者蒙受经济损失,进而对我国食品消费市场产生冲击。为此我国科技部在2017年发布《“十三五”食品科技创新专项规划》,明确支持食品真实性技术的发展,大力构建针对大宗食品真实性溯源的同位素、特殊成分和DNA分子指纹库,建立食品反欺诈数据及技术体系。在此背景下,我国食品真实性检测标准在基因组学、同位素溯源以及风味物质色谱数据库等方面有了快速发展,并形成了相关的标准体系。基于基因组学的食品真实性检测标准作为生物工程领域中的关键性方法,基因组学技术在我国被广泛用于农产品种类鉴别、植物源性食品掺假、动物源性食品掺假检测等方面。该方法目前主要分为普通PCR法和实时荧光定量PCR法。采用普通PCR法鉴定食品掺假的相关标准主要有GB/T39914—2021《主要农作物品种真实性和纯度SSR分子标记检测玉米》、GB/T39917—2021《主要农作物品种真实性和纯度SSR分子标记检测稻》、NY/T4199—2022《甜瓜品种真实性鉴定SSR分子标记法》以及NY/T4200—2022《黄瓜品种真实性鉴定SSR分子标记法》、GB/T35918—2018《动物制品中动物源性检测基因条码技术Sanger测序法》、SN/T3731.1—2013《食品及饲料中常见禽类品种的鉴定方法第1部分》以及SN/T3731.2—2013《鹌鹑成分检测PCR法:食品及饲料中常见禽类品种的鉴定方法第2部分:鹅成分检测PCR法》。以GB/T39914—2021为例,采用CTAB或试剂盒方法提取待测玉米中DNA模板后,加入特异性引物、DNA聚合酶以及dNTPS等物质构建PCR扩增体系,PCR扩增后利用毛细管电泳或变性凝胶聚丙烯酰胺凝胶电泳进行产物分离,将电泳结果与玉米SSR指纹数据库比对,进行结果判定。采用实时荧光定量PCR法的检测标准主要为BJS202304《果汁中植物源性成分的测定》、SN/T3730.1—2013《食品及饲料中常见畜类品种的鉴定方法第1部分:貂成分检测实时荧光PCR法》等系列标准和SN/T3731.3—2013《食品及饲料中常见禽类品种的鉴定方法第3部分:鸽子成分检测实时荧光PCR法》等系列标准,BJS202304该标准采用商业试剂盒提取样品中的DNA后,使用核酸蛋白仪或紫外分光光度计验证浓度和纯度,然后用荧光标记的待测植物组分引物与提取的DNA构建实时荧光PCR反应体系,同时设立阳性对照、阴性对照以及空白对照,若阴性对照与空白对照无荧光信号检出,阳性对照与待测样品有荧光信号且Ct值≤35,证明有黄瓜品种真实性成立。基于同位素溯源的食品真实性检测标准利用同位素质谱溯源食品真实性逐渐成为科研及标准制定的发展方向,同位素是指原子核中质子数相同、中子数不同的同一种元素,它们具有相同的化学性质但具有不同的质量数,由于同种元素在生物机体或产品中经历的环境条件与生物反应具有差异,导致同一元素的同位素在不同物质中具有不同丰度和分布特征,因此可以通过同位素的比例来确定其来源和运动路径。BJS202302《冰乙酸假冒食醋的鉴别方法气相色谱-稳定同位素比值质谱法》便是利用该原理鉴别勾兑醋与发酵醋的区别。基于化学特征色谱数据库的食品真实性检测标准利用食品中某些特异成分或风味物质的化学特征与相应的液(气)相色谱数据库比对,出峰数量及峰形吻合的说明待测样品中含有该成分。目前国内已经发布采用该方法的相关标准有GH/T1087—2013《蜂胶真实性鉴别方法高效液相色谱指纹图谱法》。食品真实性及产地溯源鉴定涉及的方法及仪器食品真实性检测和溯源技术是保障食品质量安全和食品真实性的重要手段。食品真实性辨别包括食品掺假、食品掺杂、食品伪造等分析;目前分子生物学、光谱法、色质谱技术、组学方法、NMR技术、及各类无损检测和快速检测技术等在该领域应用较广.食品“真实性”需法规保障对于如何保证食品“真实性”的问题?国家食品安全风险评估中心技术总师吴永宁此前认为,需要新的法规层面的设计。他提到,现行的《食品安全法》主要讲安全问题,不覆盖有关的“真实性”问题;而质量标准中更多是讲营养问题,对此也没有约束性;而造假光有《预包装食品标签通则》GB7718要求是不够的,需要新的法规层面的设计。“长久以来,我国对食品‘真实性’技术的投入缺乏,难以保障食品‘真实性’科学监管。”吴永宁建议加大食品“真实性”的科技投入,攻克食品“真实性”技术难点和监管问题;同步加快食品“真实性”技术标准转化力度,制定相应的方法标准,为我国食品“真实性”科学监管提供技术支撑。点击图片 免费报名参会为一定程度促进食品真实性及溯源技术的进步,仪器信息网将于9月13日举办“第三届食品真实性及产地溯源鉴定新技术”主题网络研讨会,我们将会邀请权威专家及厂商技术人员带来精彩分享,把最新的技术和科研成果呈现给大家。
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 使用UPLC/Q-Tof液质仪对食品包装纸和纸板中潜在迁移物进行鉴别和结构分析
    使用UPLC/Q-Tof液质仪的MSE功能和MassFragment软件对食品包装纸和纸板中的潜在迁移物进行鉴别和结构分析 Malcolm Driffield、1 Antony Lloyd、1 Emma Bradley、1 Dominic Roberts2 1 食品与环境研究所(英国约克) 2 沃特世公司(英国曼彻斯特) 应用优势 ■ MSE数据采集模式,可以一次进样同时得到母离子及其碎片离子数据,从而提高化合物鉴定的可信度。此外它还具有数据溯源的功能。 ■ ChromaLynx&trade XS软件可以对复杂混合物中的所有组分进行快速检测、鉴定和确认。用户可以通过精确质量数信息确定化学式,然后,在化合物数据库中进行搜索、确认结构式。 ■ MassFragment&trade 是一种智能型软件工具,能够自动匹配碎片结构,极大简化了数据处理,并且可在无标准品的情况下进行确认。 沃特世解决方案 ACQUITY UPLC® 系统 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱 SYNAPT® G2 HDMS&trade 系统 ChromaLynx XS软件 MassFragment软件 关键词 飞行时间质谱筛查、数据库搜索、结构表征、纸、纸板、食品包装、邻苯二甲酸酯 简介 回收纸和纸板有利于环境清洁,还可以缓解森林资源的压力、降低废物处理量。目前,进入回收环节的纸和纸板类型具有一定的限用管制。回收的纸和纸板最终可以用于要求较低的应用领域,例如报纸和杂志、纸板箱和纸板盒,以及要求较高的应用领域,例如食品包装。近年来,科学文献和媒体报道过一些有关回收纸和纸板用于食品包装时出现的问题。食品中检测到来自回收纸和纸板的污染物。印刷报纸和杂志的油墨中发现了矿物烃类化合物,1-2以及邻苯二甲酸盐,例如目录和手册所用粘合剂中的邻苯二甲酸二异丁酯,3以及印刷在纸和纸板外表面的光引发剂和其它成分。4这些类型的化学物在经过回收处理后仍会存在。 本研究是一个大型研究项目中的一部分,此研究项目将调查用于再生型食品包装的纸和纸板来源。5实验检测了四种不同类型的纸来源(纯白色打印纸、报纸和杂志、瓦楞纸板和食品包装纸),并确定了潜在的污染物。配备有高分辨率质谱检测器的超高效液相色谱(UltraPerformanceLC® )(UPLC® /HR-MS)是一种有效的工具,有助于鉴定食品接触材料和其它领域中的未知化合物。6精确质量数、同位素谱图和碎片信息(如果存在)可用于预测元素组成,然后可将其与含有其潜在结构的数据库进行对比,如果结构匹配,鉴定结果将更加可信。所使用的仪器必须有足够的灵敏度和精确度以确保能够准确鉴定化合物。 本文介绍了如何使用ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统以及相关软件检测色谱峰、确定精确质量数并获得元素组分。实验将获得的分析结果与用户准备的含6000多种食品接触材料组分和污染物的数据库进行对比,通过MSE获得的碎片信息,在未使用确证标准品的情况下确定了其中一个待分析的化合物的化学结构。 实验 样品描述 从当地超市采购一组用纸和纸板包装的食品,将食品从包装中取出,切成小块,并充分混合。样品包括早餐谷物、意大利面、冷冻鱼、蛋糕和其它烘焙产品。将一部分混合的样品(5 g)、内标物d10-苯甲酮(100 &mu L,1 mg/mL)和乙醇(20 mL)加入样品瓶中,盖好盖子并震摇过夜。取一部分上清液直接进行分析。 UPLC条件 系统: ACQUITY UPLC 色谱柱: ACQUITY UPLC HSS T3(部件号176001133)150× 2.1 mm,1.8 &mu m 柱温: 45 ℃ 流速: 0.45 mL/min 进样体积: 1 &mu L 流动相A: 水+0.1%甲酸 流动相B: 乙腈+0.1%甲酸 梯度: 时间(min) %A %B 0.0 90 10 15.0 0 100 18.0 0 100 18.1 90 10 20.0 90 10 MS条件 MS系统: SYNAPT G2 HDMS 采集模式: MSE电离模式: 电喷雾正离子 检测的质量数范围: 50至1200 Da 锥孔电压: 25 V 毛细管电压: 1.0 kV 脱溶剂气温度: 500 ℃ 源温度: 120 ℃ 碰撞能量: 低能量 CE = 6 eV, 高能量 CE = 15 - 35 eV 碰撞气体: 氩气 LockMass: 亮氨酸脑啡肽,m/z 566.2771 数据管理: ChromaLynx XS和MassFragment软件 结果与讨论 混合食品包装样品的乙醇提取物的基峰离子色谱图(BPI)如图1所示。 图1. 纸和纸板食品包装乙醇提取物的基峰离子色谱图(低能量电喷雾离子化正离子模式)。 ChromaLynx XS软件可以反卷积解析色谱图,检测出现的所有色谱组分,并为每种确认的组分生成精确的谱图。这些操作均在&ldquo 目标模式&rdquo 下进行,将生成一系列单个峰,然后软件会将这些峰与包含潜在结构的数据库进行对比。软件提取了1380个组分,比TIC图中目测到的要多。充分显示了该软件在极低浓度条件下检测组分的优势ChromaLynx XS将提取目标化合物的准确质谱图,确定它们是否存在。 用户的数据库包含食品接触材料中可能存在的6000多种已知成分、潜在污染物以及衍生和分解产物。列表包括化合物名称和化学式,软件将在其中进行搜索并报告匹配结果。如果具有用标准品进行过分析,则该化合物的保留时间和碎片离子信息也会包含在数据库中。图2为ChromaLynx XS处理数据的示例,包括:(A)总离子流图、(B)目标物列表、(C)提取离子色谱图和(D)13.6min处,峰的相关质谱图,这是一个完整的鉴定过程示例。本样品用含6000种化合物的库进行筛查,最终根据精确质量数总共鉴定出45种化合物。在没有分析标准品的条件下,这些鉴定结果由其同时采集的碎片信息确认。 图2. ChromaLynx XS在13.6min处输出的质谱图,与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯的匹配。A) 总离子流色谱图、B) 目标物列表、C) 13.6min处的提取离子色谱图(m/z 278.2122)和D) 13.6min处色谱峰的质谱图(低能量)。 图3显示:其母离子的质荷比为278.2122,化学式为C17H27NO2。这与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯相匹配,该化合物可以用作喷涂至纸和纸板底物的紫外光固化油墨中的胺助引发剂。[M+H]+母离子的理论精确质量数为m/z 278.2120,与检测结果之间仅存在0.7 ppm的差异。在分析食品包装样品时,并未分析对二甲氨基苯甲酸异辛酯的确证标准品进行鉴定确认。SYNAPTG2 HDMS的运行模式为MSE采集模式,可以一次进样,同时收集该化合物的母离子及碎片离子信息,从而提高了化合物鉴定的可信度。 图3所示为低能量和高能量质谱图,在较高能量下,母离子的强度降低,生成碎片离子。 图3. 13.6 min处色谱峰的质谱图。A) MSE高能量谱图:显示碎片离子,B) MSE低能量谱图:显示分子加合物[M+H]+。 与分子一样,碎片离子的精确质量数也可用于确定潜在的元素组成。MassFragment软件将利用这些潜在的元素组成,根据建议的化合物化学结构(例如对二甲氨基苯甲酸异辛酯)来确认该结构。该软件使用系统化的键断裂信息和一套计分系统,此系统以键断裂的类型和发生的可能性为基础,信息输入程序的过程简单。.mol文件可以从ChemSpider商业库中下载,也可从最常用的化学绘图包得到,然后将其与提供碎片离子信息的MSE质谱图一起导入即可。 根据用户的具体需要,可以对参数进行相应更改。质量数窗口的限值范围非常重要,使用的范围越小,结构匹配的可信度就越高。在本示例中,使用的值是+/- 1 mDa。图4是软件针对13.6min处色谱峰所生成的结果,系统建议的化合物为对二甲氨基苯甲酸异辛酯。 图4. MassFragment输出的报告,其中所示为五个碎片离子的建议结构,增加了鉴定结果的可信度。 所测的五个碎片离子均验证了建议的母体结构&mdash &mdash 对二甲氨基苯甲酸异辛酯中不同键断裂后所得的离子的可能结构,这一结果提高了13.6min处色谱峰鉴定的可信度。图5所示为标记有MassFragment结构的MSE质谱图。此化合物很可能来自纸和纸板上的油墨,7相似化学类型的化合物经过回收处理后也仍会存在。现在,碎片离子和保留时间均与此化合物匹配,它们被反馈到数据库中,从而使得后面的鉴定更加可信。 图5. 13.6 min处色谱峰的MSE质谱图,标记有MassFragment鉴定结果。 结论 本实验采用具有色谱分离、高分辨率地测定准确质量数功能的ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统,对食品包装纸和纸板提取物进行分析。此分析可对之前未知的、可能会迁移到食品中的化合物作出值得信赖的鉴定。使用MSE数据采集模式,可以同时收集母离子和碎片离子的信息,采集的数据经过ChromaLynx XS和MassFragment软件的处理后,可获得具有高可信度的鉴定结果。 参考文献 1. Dima G, Verzera A , Grob K. Migration of mineral oil from party plates of recycled paperboard into foods:1. Is recycled paperboard fit for the purpose?2. Adequate testing procedure.Food Additives and Contaminants Part A.2011 28(11): 1619-1628. 2. Vollmer A, Biedermann M, Grundbock F, Ingenhoff JE, Biedermann-Brem S, Altkofer W, Grob K. European Food Research and Technology. 2011 232:175- 182. 3. Gartner S, Balski M, Koc h M, Nehls I. Analysis and migration of phthalates in infant food packed in recycled paperboard.Journal of Agricultural and Food Chemistry. 2009 57(22): 10675-10681. 4. Koivikko R, Pastorelli S, deQuiros ARB, Paseiro-Cerrato R, Paseiro-Losada P, Simoneau C. Food Additives and Contaminants Part A. 2010 27(10): 1478- 1486. 5. Driffield M, Lloyd AS, Lister L, Leak J, Speck D, Bradley EL.Manuscript in preparation. 2013. 6. Driffield M, Bradley EL, Castle L, Coulier L. Identification of unknown migrants from food contact materials.Mass Spectrometry in Food Safety, Methods and Protocols. 2011 357-372. 7. Food Standards Agency (2011) Food Survey Information Sheet 03/11. Migration of selected ink components from printed packaging materials into foodstuffs and screening of printed packaging for the presence of mineral oils.
  • 科迈恩助力国家数字药品标准、国家数字标准物质等大数据项目建设
    大数据与人工智能信息挖掘技术与各领域具体业务的融合已成为目前国际领域各行业的关注和研究重点,科迈恩公司自2013年起,与国家药典委员会、中国食品药品检定研究院、中国医学科学院药物研究所,以及北京大学医学部等合作单位一道,前瞻性地将大数据技术应用在药品标准和质量控制、新药研发以及精准医疗等不同领域,并陆续推出了行业领先的国家数字药品标准平台、国家数字标准物质平台,以及质谱成像及原位代谢组学工作站系统等一系列行业大数据解决方案。从而以实际行动响应了习近平总书记关于加快推进网络信息技术自主创新的要求,通过不懈探索并初步实现了以数据集中和共享为途径,建设一体化国家大数据中心,推进技术融合、业务融合、数据融合,实现跨层级、跨部门、跨业务的协同管理和服务的战略目标。  通过对上述项目的联合攻关和顺利实施,科迈恩公司在大数据分析技术与具体行业应用的融合方面积累了丰富经验,实现了包括各国药典标准的中英文智能比对和检索分析(中、美、欧、日各国1000多项药品标准及数十万检测条目)、基于海量高维高分辨MSI质谱数据的化学计量学模式识别及原位代谢组学分析技术(单个样品数据量从数十GB至数百GB不等),以及跨仪器平台的数字标准物质大数据及人工智能鉴别系统(样品-色谱-光谱-质谱-色谱柱信息等5维数据联用)等。在今后的发展中,科迈恩将继续与广大合作单位一道,在食品、药品安全及精准医疗等国计民生重点领域不断开发出具有前瞻性的大数据创新性系列产品。1.《数字化中药材标准》简介   《数字化中药材标准》1.0版收录了包括《中国药典》一部及增补本所收载的中药材品种,以及《中药材显微鉴别图鉴》、《中药材及原植物图鉴》、《中药材薄层色谱彩色图集》、《高效液相色谱图集》等药典配套丛书及其支持数据。共计收载中药材标准618项,相关性状、显微鉴别、含量测定等各类专业插图3452幅。标准正文同时提供中、英文版本并支持双语对比显示。  软件界面采用了中、英、法、德、日语等多种语言;还实现了对同时期《美国药典》、《欧洲药典》、《日本药局方》、《印度药典》、《越南药典》、《韩国药典》等各国药典关于中药材(植物药)质量标准收载情况的统计。整个平台自设计开发阶段即融入了特色鲜明的药品标准“大数据”和“互联网+”的概念,从而更好地为全行业提供围绕药品标准的一站式解决方案和信息增值服务。2.《国内外药用辅料标准对比系统》简介  为了系统了解2015 年版《中国药典》药用辅料标准现况,综合分析国内外药用辅料标准的异同,深入开展药用辅料质量研究,进一步缩小与国外药用辅料标准的差距,以及推动我国药用辅料行业的健康发展,国家药典委员会组组织开发了中、英文电子出版物《各国药用辅料标准对比系统》。  其包括各国药典收载的药用辅料标准共计1182个品种,其中《中国药典》2010年版132个、2015年版270个、《美国药典》第38版516个、《欧洲药典》8.5版277个,以及《日本药局方》第16版133个。该书为国内外药品和药用辅料研发、生产、使用单位及监管部门全面了解各国药用辅料标准整体情况以及各国标准之间的差异提供了有价值的参考。国家药典委员会还将利用数字化、信息化技术加快药品标准信息服务平台的建设,提供更多的各国药品标准自动比对和质量标准分析的服务功能。3.新一代质谱成像数据处理工作站软件简介  随着质谱分析仪器的快速发展,质谱成像数据处理技术已成为目前MSI及原位代谢组学分析技术的热点领域。为了解决上述关键问题,填补专业高性能质谱成像工作站的空白,中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所再帕尔? 阿不力孜教授课题组与科迈恩(北京)科技有限公司深入合作,发挥各自领域的优势和专长,共同研制开发了新一代质谱成像数据处理工作站软件MassImager。  作为新一代质谱成像专业工作站,MassImager融合了以化学计量学、质谱图像模式识别,以及并行计算等为代表的质谱大数据和人工智能等前沿分析技术。MassImager作为高性能质谱成像分析的重要组成,有望在新药研发、癌症及重大疾病的临床精准医学等领域获得广阔的应用前景。4.DRS国家数字标准物质体系简介  为了顺应药品质量标准及标准物质的数字化潮流,中国食品药品检定研究院组织开展了“数字化标准物质平台”研究。数字标准物质可有效减少实物标准物质的制备与标定,在节约成本的同时又能以标准化、大数据的形式提供与药品质量标准与检测样品有关的全面的多维融合信息,实现以大数据、智能化为技术支撑的互联网共享目的。  作为下一代数字标准物质大数据平台的雏形,项目所设计开发的DRS Origin软件提供了全新的色谱柱保留时间预测模型,以及基于分析仪器大数据的光谱、质谱和色谱柱性能的智能多维数据联合分析系统解决方案,将为数字标准物质的应用和推广提供强有力的技术支撑。
  • 代表委员建议:食品安全标准及时补漏
    食品安全标准也是两会代表委员关注的重要问题。昨日,央视《每周质量报告》称,目前,某些行业产品没有质量标准,造成监管难的局面 同时,在一些标准中应用的落后检测方法,也使造假者钻了空子。对此,代表委员们建议,新的食品产品、新的工艺,包括制假企业新的造假水平,应及时跟踪,制定和完善相关标准。   化妆品用珍珠粉无标准   去年9月,浙江一些厂家用贝壳粉冒充珍珠粉销售,被曝光后,当地政府组织执法部门对珍珠粉市场进行了清理整顿,并建立了珍珠产业技术创新服务平台,希望以此来鉴别珍珠粉真伪。在实践中研究人员发现:虽然药用珍珠粉可以通过《中国药典》来衡量质量好坏,但化妆品用珍珠粉却没有国家质量标准,而这一层次的珍珠粉的市场需求却是最大的。如果没有国标作为认定依据,即使能将珍珠粉和贝壳粉区分开来,其结果也不具备法律效力,不能作为执法的依据。   蜂胶标准存“漏洞”   一些行业虽然已有质量标准,但由于造假技术的不断更新,原来的标准已经不能作为判定产品合不合格的依据。曾遭曝光的“蜂胶造假”事件就是典型的例子。在被曝光企业提供的原料蜂胶的检测报告上显示:提纯蜂胶的总黄酮含量完全符合国家标准。而事实上,造假者是在树胶里添加了芦丁、槲皮素等黄酮类物质,人为提高了总黄酮含量。   蜂胶国家标准规定,只要总黄酮含量达标蜂胶就判定为合格。而据浙江大学动物科学学院教授胡福良介绍,蜂胶质量控制的指标主要看类黄酮和多酚类,这两大类化合物在树胶和蜂胶中同样都存在,这就让造假者钻了空子。全国人大代表王填为此呼吁,像蜂胶这类新兴的保健品行业,由于原料新、工艺新,其标准的修订尤其要及时。王填还举例说,橄榄调和油标称有很多橄榄,“但里面是加了1滴橄榄油,还是1%的橄榄油,还是5%的橄榄油,没有标准。我认为至少里面的添加物不少于20%,否则商品名称上就不能用这个添加物的名称来误导消费者。”   代表委员建议抓紧补漏   针对这类由于标准缺失带来的行业问题,政协委员高天乐曾提交过《我国现有食品安全标准亟待规范和提升》提案。他指出,生产企业应及时跟踪行业发展和变化,及早跟监管部门交流,制定完善适合人类食用安全的产品标准,从企业的标准上升为行业标准、国家标准,然后国家有关部门通过从严去执行标准来规范行业的发展。   7项新添加剂标准即将公布   据了解,《食品安全法》中涉及食品安全标准有关规定的条文共有33条。相关专家指出:要尽早建立食品安全系统以减少食品危害,仅靠企业自觉的行为和行业竞争不可能实现,只能依靠法律的强制手段和标准来引导实现。卫生部负责人介绍,2010年我国共制定发布新的95项食品添加剂标准,即将公布7项新的食品添加剂标准和58项新指定的食品添加剂标准。出台数量众多的食品标准将使老百姓能吃得更安全、更放心。
  • 重庆市环境科学学会立项《工业园区污水处理厂污泥危险特性鉴别技术指南》团体标准
    各有关单位:根据市场需求及工作需求,我会团体标准技术审查委员会于2024年1月12日组织3名专家对《工业园区污水处理厂污泥危险特性鉴别技术指南》团体标准进行了立项论证,专家一致同意该团体标准通过立项,现进行公示,公示时间为2024年2月29日~3月9日。公示期内,如单位或个人对拟立项标准有异议,可向重庆市环境科学学会团体标准审查委员会书面实名反映。联系人:伍友娟联系电话:13101006212邮箱:cqshjxh@163.com地址:重庆市渝北区冉家坝旗山路252号旁 重庆市环境科学学会2024年2月29日《工业园区污水处理厂污泥危险特性鉴别技术指南》团体标准立项申报书.pdf
  • 《蜂胶中杨树胶的检测方法》行业标准发布
    《蜂胶中杨树胶的检测方法&mdash &mdash 反相高效液相色谱法》行业标准GH/T 1081-2012已于7月9日发布并于8月1日正式实施。一直以来,蜂胶产品检测手段的滞后发展为市场上以树胶等物质冒充蜂胶的造假行为提供了可乘之机,长期困扰着蜂产品行业。蜂胶是工蜂采集树脂等植物分泌物与其上颚腺、蜡腺分泌物等混合形成的胶黏性物质,杨树胶是杨属植物的芽、叶子或树皮等组织经人工熬制加工,再经乙醇提取而成的提取物。浙江大学胡福良、张翠平等发现:树脂中水杨苷会在蜜蜂腺体分泌的&beta -葡萄糖核糖苷酶等作用下水解,然而在杨树胶的加工过程中却能够稳定存在;此外,杨树胶中含有而蜂胶中不含有的特征成分&mdash CCP(分子量为406)。因此建立了将试样经乙醇提取,浓缩,溶解于水后,紫外检测213nm处水杨苷和CCP的有无判断蜂胶中是否含有杨树胶的方法。 该标准采用赛分科技生产的HP-C18(4.6 x 150 mm,5 µ m)色谱柱,建立了以水杨苷和CCP为参照的反相高效液相色谱检测方案。色谱条件为:色谱柱:Sepax HP-C18(4.6 x 150 mm,5 µ m);流速:1mL/min;采用乙腈和0.5%磷酸梯度洗脱;检测波长:213 nm;柱温:30oC;进样量:5 µ L。这种鉴别方法可准确定性并定量,从而判断出蜂胶中是否掺入杨树胶。此次《蜂胶中杨树胶的检测方法&mdash &mdash 反相高效液相色谱法》行业标准的颁布与实施,必将为广大养蜂者、蜂产品生产企业和消费者的合法权益提供强有力的技术支撑。 Sepax HP-C18色谱柱产品介绍: Sepax HP-C18色谱柱专门为高比例水相流动相下的分离而设计,十八烷基官能团通过亲水性极性基团键合至硅胶表面(如上图),从而使得色谱固定相在高比例水相的流动相中仍保持高度稳定,因此,特别适合各种极性化合物的高效分离。另外,HP-C18采用单层官能团键合技术和残余硅醇基封尾技术,因此具有高选择性和高分离效率。 Sepax HP-C18固定相的理化参数: 硅胶: 球形, 高纯度(金属杂质 120Å 200Å 粒径: 3、4、5、7和10µ m 3、5和10µ m 孔体积: 1.0mL/g 1.0mL/g 比表面积: 300m² /g 200m² /g 固定相结构: 单层全封尾 单层全封尾 碳载量: 17% 10% 关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站: www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 染色脐橙泛滥 至今无检测标准与监管
    【提要】西安市场上赣南脐橙被染色一事前段时间在媒体的连续报道下,引起社会各界广泛关注,但记者走访西安市多家农贸市场和超市后却发现,染色脐橙依旧销售火爆,西安市农业局流通处。流通处处长杨振峰告诉记者,染色橙的问题,其实在去年就已经引起了农业部门的注意,但由于目前西安市还没有一家检测机构能够具备检验染色橙化学成分的资质,所以给他们的工作带来了一定难度。   中广网北京12月6日消息 据中国之声《新闻纵横》报道,西安市场上赣南脐橙被染色一事前段时间在媒体的连续报道下,引起社会各界广泛关注,工商部门也已介入调查,但记者走访西安市多家农贸市场和超市后却发现,染色脐橙依旧销售火爆,未见下架之势。   近日,记者来到了西安市最大的水果批发市场——西北农副产品中心批发市场,以批发橙子为由向商贩询问价钱。看到有生意,商贩立刻热情地围拢上来向记者推介自家的橙子。记者发现,市场里99%的橙子都是经过染色处理的,红红亮亮特别抢眼,为了让记者购买他家的脐橙,周围的商贩竞争给记者推荐:   接下来,记者走访了西安市胡家庙蔬菜批发市场以及多家零售摊点,发现情况确实如此,市场上销售的99%的赣南脐橙,全部是经染色处理。但零售商贩对染色一事矢口否认。   随后,记者将有关情况分别反映给了西安市工商局以及西安市农业局,但两个多星期过去了,记者发现,染色脐橙依旧横行于西安市场,无论是大型超市还是各个零售摊点,随处可见,未见收敛之势。在西安市边家村一家水果摊前,染色赣南脐橙被整齐的摆放在摊点前。   没有检测能力   雀声四起的染色脐橙为什么在相关部门的严厉打击之下依旧销售火爆呢?相关检验部门究竟有没有做相关检验工作呢?记者采访了西安市农业局流通处。流通处处长杨振峰告诉记者,染色橙的问题,其实在去年就已经引起了农业部门的注意,但由于目前西安市还没有一家检测机构能够具备检验染色橙化学成分的资质,所以给他们的工作带来了一定难度。   杨振峰:咱们西安市我们去年了解了一下,染色橙的这个问题啊,它往年也有,原来也想这个事是个问题,向农业厅进行了反映,它要求我们了解一下,看西安市哪一家检测机构能检测染色橙的那里面的染色成分,我们了解了一下,西安市还没有一家有这方面的检测能力的。   没有明确标准   杨振峰同时还指出,除了缺少检测机构外,国家在染色脐橙的检疫检验目前还没有一个明确的标准。   杨振峰:咱们现在这些农业部门还没法检测,染色橙的那个染料是什么成分,因为它没有经过国家有关部门的计量认证,目前还没有这个能力。作为政府的监管部门,他就失去了法律的依据。染色,他里面有多少的安全的风险?这个不好说啊。   无法强制禁售   杨振峰说,他们曾经多次联合工商部门对市场上销售的染色脐橙进行检查,在国家还没有明确检疫检验标准的情况下,他们只能深入市场,从橙子经营户方面入手。   杨振峰:我们已经派出了人员深入市场,组织橙子的经营者,进行调研,给他们办培训班,讲明啊,虽然目前还没有标准,但是我们认为它如果是用化学染色剂进行染色的话,它会存在一定的,潜在的质量安全风险,群众吃了,可能会带来一些负面的影响,要求他们增强自律意识,自觉地不经营这种产品。   与此同时,他们也正在积极的向上级部门汇报情况,希望相关方面的标准尽快出台。   杨振峰:按照《食品安全法》的规定,必须由国家卫生部组织专家进行评估制定相关的标准才行,但在国家没有标准的情况下,作为政府的监管部门,哪一个地方或者哪一个人说了都不算。   杨振峰说,许多群众图看好,购买染色脐橙,客观上也给部分不法商贩带来了销售动机,只有大力宣传,让群众知道染色橙对人体的害处,拒绝购买,才能从根本上遏制染色脐橙的销售。他说,一般自然熟透的橙子会有不均匀的淡黄色斑纹,而被染过色的橙子会有明显的染色痕迹,最简单的鉴别办法就是用纸擦。一般染过色的橙子会擦出红色。
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