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溴西泮标准品受控物质

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  • 莱茵高工谈RoHS2.0新增受控物质的应对
    p span style=" font-family: times new roman "    /span span style=" font-family: times new roman " 欧盟于2015年6月4日在其官方刊物( Official Journal of the European Union)上发布针对RoHS 2.0 (2011/65/EU) 的修改指令((EU)2015/865)),该修改指令新增4项限制物质邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苯基丁基酯(BBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),限值浓度均为0.1%(基于均质材料),并要求其成员国在2016年12月31日前将指令转化为本国法规,于2019年7月22日开始实施。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   与任何有害物质限制法规的出台一样,该修改指令对相关企业、政府管理部门、标准制定机构、检测认证机构等都有不同程度的影响。一些影响是直接的,一些影响则是间接的,影响程度与之前是否开展RoHS2.0的应对,是否开展欧盟化学品法规(REACH)的应对,以及应对工作的深浅有较大关联。此次新增的4项受限物质主要用作为增塑剂或软化剂,这些新增物质并非一夜间提出来的,由于RoHS 2.0(2011/65/EU)中提到了4种需特别关注物质:六溴环十二烷(HBCD)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸苯基丁基酯(BBP),其中的3种物质是此次新增物质,而无论是修订指令中新增的受控物质,还是RoHS 2.0中的关注物质,都属于REACH中的高关注物质,此外,DEHP, BBP和DBP在REACH中之前就已被列为在玩具产品中限制使用,因而对于长期有效开展出口欧盟相关产品有害物质管控的机构而言,实际上不同程度对新增的4种物质之前就有所管控。当然,列为关注物质与列为限制使用物质(基于均质材料)间的区别是很大的,各机构在应对RoHS2.0中,自然针对法规中的6项物质(铅、镉、汞、六价铬、PBBs、PBDEs)会严加管控,而对于关注物质,有的机构采取同法规中6项要求一致的方式管控,有的则会采取相对宽松的方式比如自我申明或筛查等,有的机构则只针对法规中的6项进行管控,不同的管控政策导致新增受控物质后的影响不同。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   对检测机构(包括第一方、第二方及第三方实验室)来说,新增分析测试项目则意味着要建立新的检测方法,若有现成的检测方法标准,则实验室可通过实验确认、证实现有方法标准后建立检测方法,若无现成的标准,则实验室需要参考其它标准建立实验室方法,并经方法确认等工作后应用。一般而言,除非用于企业自检等特定情形,还要求相关检测实验室的检测项目要通过ISO/IEC 17025实验室体系认可。而按RoHS2.0实施中技术文件(EN 50581:2012 Technical documentation for the assessment of electrical and electronic products with respect to the restriction of hazardous substances)要求,强调在提交的检测报告中,检测方法要采用或参考EN 62321。无论那种类型的实验室或管控机构,采用公认的国际标准非常重要,众所周知,针对原RoHS中6项物质(铅、镉、汞、六价铬、PBBs、PBDEs)检测,IEC 62321(EN 62321)是公认的该行业国际标准,该标准由 IEC/TC111 WG3有害物质检测工作组牵头制定,目前仍在不断修订中,考虑到行业内分析测试工作的实际需要,修订的标准中不再只是限于检测6种受控物质(铅、铬、汞、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚),而是增加了其它物质的检测方法,比如目前制修订的IEC 62321系列标准中的IEC 62321-8 Ed.1,该标准采用不同的质谱联机手段(裂解气相色谱质谱(Py-GC-MS)、离子附着质谱(IAMS)、气相色谱质谱(GC-MS)、液相色谱质谱(LC-MS))测定聚合物中不同邻苯化合物如邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)等,其中包含了RoHS2.0修订指令中新增的4项物质 DEHP、DBP、BBP以及DIBP (IEC 62321-8 Ed.1.0 Determination of certain substances in electrotechnical products –Part 8: Determination of each phthalate in polymer materials by Pyrolyzer Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Py-GC-MS), Ion Attachment Mass Spectrometry (IAMS), Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) and Liquid Chromatography – Mass Spectrometry (LC-MS)),此也为各机构对新增4项物质的检测应对在管控上确立了方向,但该标准目前尚未正式发布,计划正式发布时间为2016年。该标准出台前,相关项目通过实验室认可的实验室可以有效检测新增的几个化合物,标准出台后,则原则上所有实验室都要执行IEC 62321,并通过相关ISO/IEC17025实验室认可。对于已通过该项目实验室认可的实验室,需要将现有方法转化为新标准并通过认可,对之前未开展相关检测的实验室,则不仅需要按新标准建立检测方法,还需要完成能力验证、不确定度评估等工作为通过实验室认可打下基础。与国际标准工作组(IEC/TC111 WG3)相对应,国内的标准化技术委员会(TC297)也正密切跟踪国际标准的制定,相应的国内转化标准一般也会随国际标准出台后陆续出台,不过按以往经验,时间上会较滞后 /span 。 /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman "   RoHS2.0修订指令的出台无形中加速了相关标准的制定工作,对我国正在制修定的电子电气产品污染控制管理办法及配套标准的制修定都会产生影响。另一方面,修订指令也会改变实验室传统的RoHS 6项检测运作模式,尤其是对整机测试,因成本等因素,之前的6种受控物质原则上可首先采用XRF测定铅、镉、汞、铬、溴的总量,然后对不能确定的部分采用化学手段(比如等离子发射光谱(ICP-OES)及气相色谱质谱(GC-MS))确认结果,不少企业实验室配有XRF作为筛查工具,一些企业的RoHS体系也强调XRF在有害物质控制中的使用,对整机进行RoHS有害物质检测时,一些第三方实验室也会用XRF进行RoHS初步核查,但修改指令中新增的4种化合物无法用XRF获取有用信息,只能用各类质谱联用手段(Py-GC-MS, IAMS, GC-MS 或 LC-MS等)定量或半定量测试,过去仅采用XRF筛选的方式已不能覆盖所有受限物质,事实上,随着受限物质的增加,今后必然需要采用多种手段才能完成初步筛查任务,同过去一样,完成受限物质的准确定量测定需要多种手段的并用。相应地,实验室或各管控机构都需要不同程度上调整自已的RoHS有害物质检测运行模式,XRF仍然是可行的初筛选工具,但只针对原RoHS中6项物质,故之前只有XRF的实验室需要考虑或者分包项目到第三方或者添置相关设备建立方法,对已有基本仪器(如XRF、ICP-OES、GC-MS)并建立了方法的实验室,考虑到样品种类及样品量大小的不同,以及检测结果的用途不同,不少情况下直接定量测试比先筛选后化学测试确认更为有效,实验室需按自已的情况调整检测方案。 /span /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman "    strong 作者:高志祥 /strong /span /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman "    /span span style=" font-family: times new roman " 作者为莱茵技术(上海)有限公司资深技术经理、教授级高级工程师、国际电工产品测试与认证(IECEE)同行评审专家 /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: times new roman " /span /p p & nbsp /p
  • 赛默飞子公司承认违反了《受控物质法》
    总部位于沃尔瑟姆的 Thermo Fisher Scientific,Inc.(Thermo Fisher)的子公司Thermo Fisher Scientific Chemicals,Inc.已同意支付25,000美元来解决其违反“受控物质法”的指控,不当购买和分发受该法案监管的化学品。《受控物质法》对可用于制造附表受控物质的某些化学品的制造、购买和分销进行了规定。该法案仅允许缉毒局注册人从事与所列化学品有关的某些活动,并要求缉毒局登记人除其他外,通知缉毒局向外国实体出售清单所列化学品的情况。这些规定旨在确保只有适当的实体才能处理可用于制造附表受控物质的所列化学品。根据和解协议,赛默飞世尔承认,在向外国客户分销所列化学品时,它未能提交出口申报单 将所列化学品分发到没有适当 DEA 注册的赛默飞世尔地点;并从没有适当DEA注册的供应商处购买了列出的化学品。美国检察官Rachael S. Rollins和波士顿野战部门负责缉毒局的特工Brian D. Boyle今天宣布了这一消息。罗林斯平权民事执法部门的助理美国检察官埃文帕尼奇(Evan Panich)处理了此案。
  • 环境部发布两项监测技术规范,涉及消耗臭氧层物质、受控卤代化合物等
    2022年9月6日,生态环境部发布“关于印发《环境空气中消耗臭氧层物质和含氟温室气体手工监测技术规范》和《背景大气中受控卤代化合物低温预浓缩/气相色谱-质谱法连续自动监测技术规范(试行)》的通知”,并公开两项技术规范全文。   《环境空气中消耗臭氧层物质和含氟温室气体手工监测技术规范》   本文件规定了环境空气和无组织排放监控点空气中消耗臭氧层物质和含氟温室气体手工监测的方法原理、试剂材料、仪器设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、检出限、精密度、正确度、质量保证/质量控制和注意事项的要求。 方法原理:用全金属或含有部分特氟龙部件的采样器和内壁惰性化处理的不锈钢罐正压采集环境空气样品,经除水、冷阱辅以吸附剂去除干扰物、冷阱聚焦后进入气相色谱分离,质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性,环境空气采用“三明治”式进样、单点外标法定量;无组织排放监控点空气采用校准曲线外标法定量。 《背景大气中受控卤代化合物低温预浓缩/气相色谱-质谱法连续自动监测技术规范(试行)》   本文件规定了开展背景大气中受控卤代化合物连续自动监测的相关内容,包括背景大气中受控卤代化合物的连续自动监测点位、系统技术要求、系统安装验收、系统运行要求、质量保证和质量控制、数据有效性判断、年度运行报告等内容。
  • 海岸鸿蒙溶液标准物质:容量分析准确性的守护者
    在化学分析领域,准确性是衡量实验结果可靠性的重要指标。对于容量分析这一常用的定量分析方法来说,溶液标准物质就如同守护者一般,确保了分析结果的准确性和可靠性。溶液标准物质是一种已知浓度或活性,用于校准仪器、评价分析方法或确定物质含量的物质。在容量分析中,它们扮演着至关重要的角色,以下是为何称其为“守护者”的几个原因。首先,溶液标准物质是准确度的保证。在容量分析中,无论是滴定还是稀释,都需要精确的浓度数据作为参考。标准物质提供了这一精确的参考点,使得分析人员能够校准仪器,确保其读数的准确性。这种校准过程就像是设定了一个准确的度量衡,使得后续的分析工作有了可靠的基准。其次,标准物质是方法验证的关键。在新的容量分析方法被开发出来后,需要通过标准物质来验证其准确性和重复性。如果分析结果与标准物质的标准值一致,这表明方法可靠,可以用于实际样品的检测。因此,标准物质在这里起到了“守护者”的作用,确保了新方法的科学性和实用性。再者,溶液标准物质在质量控制中扮演着重要角色。在实验室的日常分析工作中,定期使用标准物质进行质量控制测试,可以帮助检测系统误差和随机误差,确保分析过程始终处于受控状态。这种持续的监控就像是守护者不断巡视,确保分析结果的稳定性。此外,标准物质在仪器校准中也是不可或缺的。分析仪器的性能会随着时间而变化,通过使用标准物质进行定期校准,可以及时调整仪器的读数,防止因仪器漂移导致的分析误差。这种预防措施确保了仪器始终能够提供准确的数据,如同守护者保护着分析的准确性不受侵害。溶液标准物质还是培训和教育的重要工具。它们帮助分析人员理解和掌握正确的操作步骤,熟悉仪器的使用和维护。通过标准物质的实际操作,分析人员能够提高自己的专业技能,减少人为误差,从而提高整体的分析质量。最后,标准物质在科学研究和技术发展中也起到了推动作用。它们为新的科学发现和技术创新提供了可靠的数据支持,使得科学研究能够建立在坚实的基础上,推动了整个化学分析领域的发展。综上所述,溶液标准物质在容量分析中的“守护者”角色体现在确保准确度、验证方法、质量控制、仪器校准、人员培训以及科学研究等多个方面。它们是分析准确性的基石,没有它们,容量分析的结果将无法得到保证,科学研究和技术应用也可能因此受到影响。溶液标准物质的重要性不言而喻,它们是化学分析领域不可或缺的守护者。
  • 纳米受控环境分技术委员会公开征集委员
    关于公开征集全国洁净室及相关受控环境标准化技术委员会/纳米受控环境分技术委员会委员的函 苏质监标函[2012]30号   各有关单位:   根据国家标准化管理委员会《关于筹建全国洁净室及相关受控环境标准化技术委员会/纳米受控环境分技术委员会的批复》(标委办综合 [2012]88号),由江苏省质量技术监督局负责筹建全国洁净室及相关受控环境标准化技术委员会/纳米受控环境分技术委员会。因筹建工作需要,现公开向各有关单位征集上述分技术委员会委员。委员可来自生产、使用、经销等方面的企业和科研院所、检测机构、高等院校、相关部门、行业协会、用户、认证机构等单位的代表。各单位推荐的委员应为相关专业领域的专家或技术骨干,熟悉和热心标准化工作的在职人员。所推荐的委员应按照要求填写《全国专业标准化技术委员会委员登记表》(加盖印章,一式两份,并提交两张近期彩色二寸免冠照),并于2012年8月15日前报江苏省质量技术监督局。   联系地址:江苏省南京市北京西路16号(江苏省质量技术监督局标准化处),邮编:210008。联系人:程前、钟卫东,电话:025-85012076、85012047。   附件:全国专业标准化技术委员会委员登记表   二○一二年七月十二日   附件:全国专业标准化技术委员会委员登记表.doc
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 上海研制“新冠病毒核酸标准物质”获国家批准 为新冠试剂盒提供质控依据
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 病毒核酸检测是目前判断是否感染新冠病毒的重要依据,随着新冠疫情的进展,众多企业都投入到新冠病毒核酸检测试剂盒的研发中心,据了解,目前市场上各家生物医药企业研发出的新冠病毒核酸检测试剂盒已经超过100种。但是如何有效评价新冠病毒核酸检测试剂盒却存在问题。相关标准物质缺乏,无法对检测方法进行量值传递和对试剂盒检测结果的准确度进行评价,优质的国产试剂盒竞争力也无法得到证明,为此,急需研制RNA标准物质,来评价这些病毒核酸检测试剂盒的质量和准确度,为试剂盒检测结果的判定提供准绳。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 425px height: 600px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/7d9ea7f7-4c16-49d9-a817-e02d620b03e9.jpg" title=" W020200324470218826657.jpg" alt=" W020200324470218826657.jpg" width=" 425" height=" 600" border=" 0" vspace=" 0" / /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日,上海研制的“新冠病毒体外转录RNA标准物质”被批准为国家级标准物质,能有效评价新冠病毒核酸检测试剂盒的准确性。这是首个由地方研制成功并获国家批准的新冠病毒体外转录RNA标准物质,可供国内外核酸试剂盒生产企业和研发机构使用,研制及审批时间从一年以上缩短至两个月。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " RNA标准物质研究绝非易事,因为RNA分子保存稳定性差,缺乏可靠、准确的RNA绝对定量方法。上海市市场监督管理局下属的市计量测试技术研究院组织优秀科研骨干力量组建专项科研团队,依托在生物计量技术领域的长期积累,在上海交通大学樊春海院士等分析领域著名科学家团队的深度参与和支持下,通过深入研究高准确度RNA数字PCR绝对定量方法,经过40多天的反复试验和改进,成功研制出了2种“新型冠状病毒体外转录RNA标准物质”。可以对试剂盒的各项指标进行评价,为新冠病毒试剂盒提供量值传递和质量控制依据,帮助检测实验室对结果进行确认,从而进一步降低“假阴性”的出现概率。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/3f8e88f1-feb8-440e-8cce-a3f80164f6c7.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 600" height=" 449" border=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: left text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 449px " / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原本一项国家标准物质从立项研究到通过国家市场监督管理总局审批获证,一般需要一年半到两年的时间。为了尽快投入生产,助力防疫抗疫,上海市市场局专门成立专项工作小组主动协调相关部门,主动服务科研成果转化应用。国家市场监督管理总局第一时间开通了绿色审批通道创新评审形式,全国标准物质管理委员会第一时间组织专家进行网上答辩。中国计量科学研究院和上海市临检中心为本项目研究完成了关键的定值验证工作,最终仅在短短二个月内就完成从启动研发到被特批为国家标准物质的全过程。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前,这一标准物质生产量根据需要可达到1000套/天,并免费提供给相关用户,可稳定传递到全国范围的生产企业和检测实验室,为新冠病毒核酸检测提供计量支持。据悉,目前输出支援韩国、意大利等国的便携式快速检测技术(中国科学院院士谭蔚泓牵头的科技部应急专项)均采用了本次研制的RNA标准物质。在全球疫情不断蔓延的形势下,该标准物质也可以根据需求支援国际疫情防控,为中国高水平分析方法研发应用及其国际援助行动提供精准计量支撑。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次应急标准物质研制的成功,得益于上海及长三角地区丰富的病毒核酸检测技术资源,之江生物、捷诺生物、上海小海龟、天筛(上海)等试剂盒和仪器生产企业共同参与标物定值研究,他们也是后续标物应用的直接受益者提升了各级应用实验室病毒检测结果的可靠性和一致性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 354px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b5e709e5-c3dc-471b-93c7-4e83da2bb519.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 354" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " “新冠病毒体外转录RNA标准物质”就如同一把“生物标准尺子”,新冠病毒体外转录RNA标准物质获得应急批准,满足了新冠病毒PCR检测的量值溯源需求,提高核酸检测的准确度和均一性,实现对疫情核酸检测需求从“有没有”到“好不好”到“准不准”的提升,也显示了上海计量领域科研攻关和质量基础保障的实力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上海市计测院化学所生物计量团队负责人刘刚表示,生物标准物质是一种特殊的社会公用计量标准,计量标准最典型的一个例子就是砝码,有了砝码,我们才能验证天平的读数是不是准确。当下主要应用单位包括常规的试剂盒及其原料生产企业,捷诺,伯杰、之江、天筛等等,还有一些新检测方法研发企业,包括小海龟,上海速创 还有很多科研院所,例如谭尉泓院士牵头了科技部应急专项,研究快速便携式病毒检测方法,我们全程提供了RNA标准物质。可以说广泛的为病毒RNA检测提供量值传递和质量控制依据。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上海市计测院院长邵力表示,在此次全国携手共同抗击疫情的过程中,计量发挥着重要的作用,市计测院开通疫情防控设备检测业务绿色通道,完善服务流程 在院宜山路分部设立“防疫计量器具集中检测实验室”,对16大类计量器具进行快速集中检测 对疫情防控用额温计、耳温计、医用电子体温计实施免费检测,并提供7日无休检测校准服务 深入疫情防控重点单位如各大医院、疾控中心,对用于疾病治疗、病毒检测、药物研发的PCR仪、生物安全柜、浮标式氧气吸入器、移液器、负压表等开展现场检测和校准服务,确保疫情防控高效、精准。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上海市市场监管局副局长徐徕表示,市市场监管局在市科委的大力支持下充分发挥了计量技术机构的科研优势,短时间内突击研发了“新冠病毒体外转录RNA标准物质”,可满足新冠病毒RNA PCR检测的量值溯源需求,这项工作也得到了市场监管总局的重视和大力支持,特意为上海开辟了绿色审批通道、创新评审形式在疫情期间第一时间组织专家进行网上答辩,大大缩短了国家级标准物质研制周期,为打赢疫情防控阻击战提供强大科技支撑。 /p p br/ /p
  • 新品上市(十四)鸿蒙质选—食品安全检测标准物质
    甲醇中粉锈宁(三唑酮)溶液标准物质广泛适用于卫生、环保、医药、农业、化工、教学等领域的相关分析方法确认与评价、实验室质量控制,同时也适合计量系统量值传递,认证考核现场专用标准物质。 产品名称甲醇中粉锈宁(三唑酮)溶液标准物质产品信息产品信息适用于GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定溯源性及定值方法本标准物质以配制值作为浓度标准值,采用气相色谱法进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,确保标准物质量值的溯源性。包装、运输、储存及使用1.包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,规格为1mL/支,使用时根据需要准确移取。2.运输:在运输时注意安瓿瓶包装防护,避免破损。3.储存及使用:冷藏避光条件下保存。使用前于室温(20℃±3℃)平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,戴口罩、乳胶手套,避免吸入及直接与皮肤接触。
  • 伟业新品:土壤分析质控样品系列标准物质
    伟业新品:土壤分析质控样品系列标准物质 土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示,即mol/kg。土壤是环境中污染物迁移、转换的重要场所,土壤胶体以其巨大的比表面积和带点性,而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归属。土壤阳离子交换性能对于研究污染物的坏境行为有重大意义,它能调节土壤溶液的浓度,保证土壤溶液成分的多样性,因而保证了土壤溶液的“生理平衡”,同时还可以保持养分免于被雨水淋失。 阳离子交换是土壤比较重要的性质之一,是土壤本身的特有属性,主要原因就是土壤胶体的负电特性,其电荷分为可变电荷和固定电荷,当ph较低时(到达等电点时),整个性质就会发生变化,阳离子交换,顾名思义,负电荷的土壤胶体表面吸附有一些可交换态的阳离子如k、mg、ca等,当污染物特别是重金属类物质与土壤接触时,由于其于土壤胶体表面基团具有更强的结合能力,从而取代部分正电性基团,但是阳离子交换过程并不稳定,属于静电作用,因此自身并不稳定,如上述内容所说,易受ph影响,低ph条件下容易被淋洗。同时由于其具有很强的水溶性,因此生物有效性较高,容易被动植物吸收而贮藏在体内,是土壤化学反应较为活跃的一部分,受土壤环境影响较大。一、标准物质的制备本标准物质选择经筛查的土壤为基体,经过风干、去杂、研磨、混匀、过筛、灭菌而成。量值核验一致后在洁净干燥的实验室环境下分装。二、标准物质的检测本标准物质定值方法参照NY/T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定、LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定,通过使用满足计量学特性要求的计量器具保证其量值溯源性。实验原理:用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤,使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土壤洗入凯氏瓶中,加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定。三、结论通过多次重复性实验的检测,产品的均匀性良好。经12个月长期稳定性研究结果表明有良好的稳定性,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知上级主管部门与用户。四、应用领域本产品通常运用于土壤方面阳离子交换量、交换性盐基指标的检测。作为产品的质控分析样品,也可以用在环境土壤检测。五、注意事项需要注意的是,阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应混匀,最小取样量为1.5g,并注意水分的影响。淋洗次数需合理,淋洗次数不够,不能把交换剂全部洗掉,淋洗过头会使易水解的被洗去产生误差,且不能超声提取。
  • 四川核设施安全受控 辐射环境监测未见异常
    4月20日8时2分,四川省雅安市芦山县发生7.0级强震,造成雅安、成都、眉山、自贡、德阳、绵阳、乐山、宜宾、内江、资阳、甘孜、阿坝和凉山13个市(州)69个县150余万人受灾。   地震发生后,四川省环保厅副厅长杨雪鸿牵头组建了危险废物和化学品应急小分队、核与辐射环境安全应急小分队,赶赴芦山灾区现场,协助雅安市环保局排查放射源安全隐患并开展必要的辐射环境监测工作。   4月20日,四川省环保厅向雅安、眉山、乐山、成都等相关市环保局下发了《确保芦山县7.0级地震影响区放射源安全相关工作的紧急通知》,4月21日又向其他9个受地震影响市(州)发出补充通知。   《通知》要求,各相关市(州)环保部门要高度重视放射源安全监管工作,对辖区内放射源进行全面排查,绝不能让一枚放射源掩埋在废墟下,全力确保灾区核与辐射安全。   震后5小时内,环境保护部核辐射监测部门、雅安市环保局完成了雅安市5家用源单位的现场检查和监测工作。目前,5家放射源使用单位的放射源均处于安全状态。   截至4月21日16时,眉山、德阳、绵阳分别报告排查情况,3市所辖区域内的放射源全部处于安全受控状态 成都市环保局重点对成都市与雅安灾区接壤的邛崃、大邑、新津、蒲江和崇州5个县(市)的18家放射源使用单位进行了逐一排查,均处于安全受控状态 乐山市环保局对辖区内33家单位使用的放射源进行了排查,经确认,乐山市所有129枚放射源目前均处于安全可控状态。全省灾区核与辐射安全有保障。   目前,四川省环保厅正密切关注灾情发展,加强辐射事故应急准备和值班值守,全力做好余震及次生灾害导致放射源受损、放射性泄漏等突发事件的应对工作,全力确保核与辐射安全。
  • 《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》通过鉴定
    日前,由上海市计量院承担的国家质检总局科技项目《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》顺利通过专家鉴定。   本项目主要针对占化妆品总量70-80%的霜膏、水剂类化妆品作为基体、以美国化妆品成分安全委员会(CIR)订定化妆品中可接受的丙烯酰胺残留上限(5µ g/g)作为参考依据,成功研制了特性量值均为5.0μg/g的带基体的化妆品标准物质,其均匀性、稳定性均达到国家级标准物质技术规范的要求。   本项目的水剂及膏霜两种基体中丙烯酰胺标准物质的成功研制,将为各检测实验室化妆品中丙烯酰胺检测提供可靠的量值溯源,有效促进我国化妆品行业的检测规范,且能够严格、准确、可靠地监控化妆品中丙烯酰胺含量,为化妆品行业的产品质量把好质量关,从而保障人民生活健康,具有良好的实用价值与广泛应用前景。
  • 总站召开《背景大气中受控卤代化合物 低温预浓缩/气相色谱-质谱法 连续自动监测技术规范(送审稿)》(
    为支撑我国《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测工作,规范大气中消耗臭氧层物质(ODS)和氢氟碳化物(HFCs)自动监测,中国环境监测总站(以下简称总站)及时开展《背景大气中受控卤代化合物 低温预浓缩/气相色谱-质谱法 连续自动监测技术规范》(试行)的编制研究工作。在前期大量扎实工作的基础上,经公开征求意见后形成了《背景大气中受控卤代化合物 低温预浓缩/气相色谱-质谱法 连续自动监测技术规范(送审稿)》(试行)。2022年2月15日,受生态环境部生态环境监测司委托,总站召开送审稿专家论证会,来自北京大学、复旦大学、国家环境分析测试中心、天津市生态环境监测中心、上海市环境监测中心的专家,以及生态环境部生态环境监测司、大气环境司的相关负责同志参会。与会领导和专家充分肯定了总站编制组开展的大量细致的研究工作,并建议修改完善文本材料后,尽快发布试行。以便早日将该项技术规范用于指导实际监测工作中,使背景大气中受控卤代化合物监测有据可依。下一步,总站将持续做好大气中受控卤代化合物监测相关工作,为有效支持履约管理决策及成效评估做好技术支持。来源:“中国环境监测总站”公众号
  • 生态环境标准解读——工业产品中ODS监测方法及监测技术规范
    自2018年以来,生态环境部为更好地履行《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》(以下简称《蒙特利尔议定书》),组织开展了工业产品中消耗臭氧层物质(ODS)执法监测工作。中国环境监测总站(以下简称总站)按照生态环境部的统一部署,依据执法监测需求并基于当前标准分析方法处于空白的前提下,排除万难,于2019年快速制定了工业产品中CFC-11等物质执法监测急需的关于硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚的两项检测标准——《组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1057-2019)和《硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1058-2019)。2020~2021年,总站继续开展ODS标准分析方法研究,依据《蒙特利尔议定书》受控物质清单和我国产业结构,联合中国环境科学研究院共同制定了《液态制冷剂CFC-11和HCFC-123的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1194-2021)、《气态制冷剂10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1195-2021)、《工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1196-2021)和《工业用化学产品中消耗臭氧层物质监测技术规范》(HJ 1197-2021)(以下简称技术规范)等4项工业产品中ODS监测方法标准,并于2021年10月正式发布。这些国家生态环境标准的发布,不断完善了工业产品中ODS监测标准方法体系,为履约执法工作提供了科学依据和技术支撑。(一) 消耗臭氧层物质1. 什么是消耗臭氧层物质(ODS)?工业生产和使用的氯氟碳化合物、哈龙等物质,当它们被释放到大气并上升到平流层后,受到紫外线的照射,分解出Cl自由基或Br由基,这些自由基很快地与臭氧进行连锁反应,使臭氧层被破坏。这些破坏大气臭氧层的物质被称为“消耗臭氧层物质”,英文名称为Ozone-Depleting Substances,简称ODS。2.《蒙特利尔议定书》规定的需淘汰的消耗臭氧层物质(ODS)主要包括哪些?《蒙特利尔议定书》经过5次修正和6次调整,截至目前,议定书受控的物质一共包括96种破坏臭氧层物质(ODS)和18种氢氟碳化物(HFCs),共计114种,包括全氯氟烃(15种)、哈龙(3种)、四氯化碳、甲基氯仿、含氢氯氟烃(40种)、含氢溴氟烃(34种)、溴氯甲烷、甲基溴和氢氟碳化物(18种)。3. ODS的来源主要有哪些?ODS用途广泛,可用作制冷剂、发泡剂、清洗剂、气雾剂、灭火剂、化工原料、化工助剂、熏蒸剂及实验室分析用试剂等,涉及的行业包括化工、发泡(PU泡沫、XPS泡沫)、空调和制冷(家用空调、工商制冷、制冷维修)、医药、清洗、消防、农业、烟草、粮食仓储、质检等。图1 ODS来源(部分图片来源于网络)4. 现阶段我国对ODS的消费和淘汰情况如何?中国于1991年加入了《蒙特利尔议定书》,并于2010年首次制定并发布了《中国受控消耗臭氧层物质清单》,将议定书受控的8类物质(HFCs除外)纳入清单。2016年10月14日,《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书基加利修正案》(以下简称《基加利修正案》)正式签署,2019年1月1日起正式生效,我国于2021年6月向联合国交存接受书,同年9月15日《基加利修正案》对我国正式生效(暂不适用于中国香港特别行政区)。《中国受控消耗臭氧层物质清单》于2021年10月修订正式发布,将基加利修正案受控的18种HFCs纳入清单。自此,我国受控物质包括9类114种,消费行业主要涉及泡沫塑料、室内空调、工商业制冷和溶剂行业等。截至目前,我国已全面完成全氯氟烃、哈龙、四氯化碳、甲基氯仿、含氢溴氟烃、溴氯甲烷、甲基溴的淘汰,正在开展含氢氯氟烃和氢氟碳化物的削减和淘汰。(二) 制冷剂5. 两项制冷剂标准中的目标物种类范围是如何确定的?制冷剂,又称冷媒、致冷剂、雪种,是各种热机中借以完成能量转化的媒介物质。制冷行业是蒙特利尔议定书规定禁止、配额生产和消费ODS的重点行业之一,也是《基加利修正案》受控HFCs的重点行业之一。在我国,HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-11、CFC-12、HCFC-22、HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124、HCFC-142b和HCFC-123等物质,曾经广泛应用于制冷剂。其中,CFC-11和CFC-12是氯氟烃(CFCs)物质,按照《蒙特利尔议定书》要求,自2010年1月1日起,除特殊用途外,不得生产和使用,即:若制冷剂中检出CFC-11或CFC-12则为违法;HCFC-22、HCFC-124、HCFC-142b和HCFC-123是含氢氯氟烃(HCFCs)物质,按照《蒙特利尔议定书》要求,我国目前处于企业配额生产和消费阶段,即各企业应该严格按照管理部门配额量进行生产和消费,不得超额生产或使用;HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、HFC-134a、HFC-152a是《基加利修正案》受控物质,于2024年将消费量水平冻结在基线水平。6. 两项制冷剂标准中的检测方法有何意义?涉及上述受控物质的国内外检测标准有20多个,目标物包含制冷剂标准中的单一或多个组分,但这些方法均为纯度的测定,即在知道制冷剂是何种物质的前提下,采用气相色谱仪(配备FID检测器或TCD检测器)检测杂质含量,然后用100%减去杂质含量即为制冷剂纯度,而我国履行《蒙特利尔议定书》执法监测则需要先对制冷剂进行准确定性,即判断制冷剂中是否含有议定书及修正案受控物质,显然,纯度测定的方法并不能满足执法监测需求。本标准采用气相色谱-质谱法,可在未知制冷剂为何种物质的情况下,对制冷剂进行准确定性定量,为执法监测提供技术支撑。(三) 清洗剂7. 清洗剂标准中目标物的种类范围是如何确定的?我国曾经主要使用TCA、CFC-113和CTC等物质用作清洗剂,这些ODS物质均已被淘汰和替代,HCFC-141b是主要的过渡性替代产品。鉴于CFC-113、HCFC-141b、TCA和CTC均属于ODS受控物质,有必要研究建立相应的组成测定方法。8. 建立的清洗剂标准方法有何意义?目前,国内标准仅针对工业用途HCFC-141b和CTC建立了纯度测定的气相色谱标准方法,尚未查询到针对ODS清洗剂组成测定的国内外现行标准方法。在充分研究其他行业上述ODS受控物质相关标准分析方法的基础上,针对清洗行业中曾经或正在使用的TCA、CFC-113、CTC和HCFC-141b等物质建立标准分析方法,适用于工业清洗剂中上述目标物质量分数的测定,弥补了清洗剂中ODS类物质检测方法的空缺。(四) 技术规范9. “技术规范”主要涉及哪些监测过程?“技术规范”基于已发布的方法标准以及开展工业用化学产品中ODS监测的全过程,汲取涉及气态、液态、固态工业用化学产品中ODS的监测方法标准和方法研究结果,规范工业用化学产品中ODS监测,包括监测方案制定、样品采集、运输与保存、分析方法、质量控制、结果表示和注意事项等,对工业用化学产品中ODS监测工作起到规范化和标准化的作用,工业用化学产品中氢氟烃的监测也可参照执行。10. 目前已发布的工业用化学产品中ODS的监测方法标准与 “技术规范”的关系?生态环境部已从2019年起,有计划地在全国范围开展重点行业ODS专项执法行动,对重点行业企业开展全面检查。为配合执法监测,总站根据工业用化学产品类型,先后制定了硬质聚氨酯泡沫和生产原料组合聚醚中全氯氟烃、氢氯氟烃类物质的2项标准,及此次发布的清洗剂、液态制冷剂和气态制冷剂中相关ODS的标准。但由于ODS涉及工业行业比较多,且有时执法监测时取得的样品并不清楚其工艺或材质等相关信息,以上方法标准不能完全满足执法需求,且在一段时期内,也难以建立涉及所有产品和全部ODS项目的方法标准体系。因此,总站又开发通行方法标准,以“技术规范”的形式,作为现有方法标准的有益补充。监测活动适用于已发布方法标准的,按照方法标准执行;无方法标准的,根据“技术规范”建立作业指导书及方法确认,取得实验室资质,按作业指导书执行。
  • 技术标准解析 - CDE纳米药物质量控制研究技术指导原则解读(二)
    Hot政策解读纳米药物质量控制研究技术指导原则#本文由马尔文帕纳科应用专家张鹏博士供稿#2022 为规范和指导纳米药物研究与评价,在国家药品监督管理局的部署下,药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则(试行)》、《纳米药物非临床药代动力学研究技术指导原则(试行)》《纳米药物非临床安全性评价研究技术指导原则(试行)》三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。并由经国家药品监督管理局审查同意,8月27日予以发布通告,三项技术指导原则自发布之日起开始施行。其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这三个方面,质量的可控性显得尤为重要,它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。在粒径表征方面,该指导意见原文如下:原文关于粒径表征的相关表述“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究,并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法(Dynamic light scattering,DLS)进行测定,需要使用经过认证的标准物质(Certified reference material,CRM)进行校验,测定结果为流体动力学粒径(Rh),粒径分布一般采用多分散系数(Polydispersity index,PDI)表示。除此之外,显微成像技术(如透射电镜(Transmission electron microscopy,TEM)、扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)和原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射(Small-angle X-ray scattering,SAXS)和小角中子散射(Small-angle neutron scattering,SANS)等也可提供纳米药物粒径大小的信息。对于非单分散的样品,可考虑将粒径测定技术与其它分散/分离技术联用”上一期我们已经和大家介绍了基于DLS技术的粒径测量,这一期我们准备和大家讲一讲纳米颗粒跟踪分析技术(NTA)测量颗粒粒径。纳米颗粒跟踪分析技术原理是如何进行颗粒粒径测量的呢?激光照射溶液中的悬浮纳米颗粒,后者产生的散射光被高灵敏度的相机捕获并成像。为了得到观测区域每个颗粒的粒径大小,相机通过拍照的方式记录下每个颗粒的运动轨迹,并分析得到每个颗粒的运动速率,最终这些单个颗粒的运动速率通过斯托克斯-爱因斯坦方程转化为粒径值,整个样本的粒径分布就是由这些颗粒的粒径汇集而成(图1)。图1. 利用纳米颗粒跟踪分析技术(NTA)对纳米颗粒进行粒径分析(红色线条表示颗粒的布朗运动轨迹)由于该技术是单颗粒跟踪技术,所以能提供极高精度的颗粒粒度的数量分布,既适合分析粒度分布较窄,也适合分析粒度分布较宽的样本,其粒径检测范围大致在10-2000nm之间。此外,如果样品本身具有荧光,或者能够标记上荧光素,可以单独采集其荧光信号,进而对荧光颗粒进行粒度分析,不受溶液复杂体系的影响。NTA 和 DLS 对比实验测量纳米级颗粒粒径该如何选择?接下来通过粒径宽窄分布不同的样品的测量实例,着重给大家讲一下NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点,方便大家更好的去选择不同的技术。 NTA & DLS 粒径窄分布样品NTA 和 DLS两种技术在粒径窄分布样品上的差异,我们以200nm的聚苯乙烯颗粒(PS)为考察对象。DLS:Z average: 217.7 nm PDI: 0.04827NTA: Mean: 199.7nm Mode: 196.2nm图2 DLS、NTA表征200 nm聚苯乙烯颗粒(PS)的粒径分布我们再将两种技术表征的结果合并到一块,看看有没有差异。图3 NTA和DLS测量窄分布样品合并图从图3中我们能够看到,NTA和DLS技术都能很好的表征粒径窄分布的样品,但是NTA得到的粒径分布图比DLS的更窄。通过图2、3我们得出如下结论:DLS和NTA都能很好的表征粒径窄分布的样品,且其平均值及主峰值都十分接近,但是NTA得到的粒径分布峰更窄,这也和其采用的单颗粒跟踪技术相符合。 NTA & DLS 粒径宽分布样品再来看看宽分布的样品。我们将100 nm和200 nm的PS标准品混合后,获得粒径宽分布样品,将其做为考察对象。分别利用NTA和DLS对他们进行粒径表征:DLS: Z average: 206.7 nm PDI: 0.002214NTA: Mean: 171.4 nm Mode: 194.8 nm图4 DLS、NTA表征100、200 nm聚苯乙烯颗粒(PS)混合体的粒径分布从图4我们可以看出来,DLS仍旧显示出一个单峰,其Z均值为206.7 nm;NTA成功将100 nm和200 nm的PS颗粒区分开来,在粒径分布图上呈现出两个明显的单峰(109 nm、195 nm),这说明NTA的粒径分辨率是要高于DLS的。 实际案例 NTA适用:细胞外囊泡(EV)
  • 第十五届全国青年分析测试学术报告会 化学计量与标准物质报告集锦
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2018年7月26-27日,由中国分析测试协会青年学术委员会主办的“第十五届全国青年分析测试学术报告会”在安徽合肥成功召开。会议开设生命科学、环境与食品安全、化学计量与标准物质三个专题的分会报告。以下是化学计量与标准物质专题报告集锦。 /p p style=" text-align: center " span style=" text-align: center " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cbdda643-ef84-48ff-817a-2a7596e09e31.jpg" title=" 李晓敏.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院化学所李晓敏主持26日上半段的专题报告 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/34410dce-148a-49b6-8707-66c8584ca95c.jpg" title=" 黄挺.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院化学所 黄挺 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:定量核磁共振新方法在有机物纯度定值中的应用 /strong /p p   对于纯度较低或者分子量大于500的化合物,由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离,因此qNMR具有较大的误差风险。课题组近年来建立了扣减杂质的直接qNMR法等五种新的方法来解决这个问题。方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响,将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/403f4915-1093-42dd-a1a9-3796d3d34a47.jpg" title=" 周剑.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 周剑 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:桔皮素纯度标准物质研究 /strong /p p   报告介绍桔皮素纯度标准物质的研究,如:采用反相硅胶纯化后旋蒸,采用烘箱及冷冻干燥法干燥,进行标准物质原料纯化。采用液相色谱面积归一化法、定量核磁法和差示扫描量热法进行标准物质定值。采用液相色谱面积归一化法、定量核磁法实现标准物质的不确定度评定。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8513fb74-8dac-4a14-8509-9433815ea134.jpg" title=" 李明.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院化学所 李明 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:基于元素分析法的肽纯度定值技术 /strong /p p   课题组建立了基于元素分析的肽纯度定值技术。采用元素分析仪测量肽中氮、硫等元素,扣减相关结构杂质中氮、硫等元素含量,根据氮、硫等元素在肽分子中的分子个数及肽分子量等信息,可完成肽的纯度测量 并根据样品准备和仪器分析过程中产生的A类不确定度和B类不确定度进行评价,最终建立元素分析法对肽纯度定值的计量学方法。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2eeb44ff-a79b-46c4-9e02-7ecee5223374.jpg" title=" 李海斌.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制研究所 李海斌 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:疾控领域标准物质研究介绍 /strong /p p   报告介绍了课题组开展的疾控领域标准物质研究工作,包括食品和水4种放射性标准物质研制及相关规范、食品和水4种放射性标准物质研制及相关规范、环境卫生领域10种标准物质与应用技术规范研究、公共营养监测中4种标准物质的研制。并从标准物质制备、取样、均匀性检验、稳定性检验、标准物质定值方面介绍冻干牛血中铬成分分析标准物质研究路线。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/aa7924f4-1298-43dd-824f-c261eb1272da.jpg" title=" 孙鹏.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京海光仪器有限公司 孙鹏 /strong /p p style=" text-align: center " strong HGA100固体测汞仪在土壤及沉积物中的应用 /strong /p p   海光公司于2017年推出自主研发的HGA-100直接进样测汞仪,仪器配置自动进样器,具有电子天平数据接口,减轻实验员劳动强度,减少人为误差 实现了直接进样测量功能,简化前处理过程,提高了检测效率和分析准确度,适用于环境、食品等目标物的分析检测。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3c082797-4f8b-48d9-bfa4-760c2e4e98c6.jpg" title=" 汪斌.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院化学所 汪斌 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:质量控制图在标准物质稳定性评估中的应用探索 /strong /p p   报告以化妆品中的铅的含量稳定性监测数据为例,利用平均值-极差质量控制图对数据进行分析,并与数据正态分布检验、可疑值分析、线性趋势分析进行综合比较。通过分析可以发现,质量控制图是观察数据异常的一个非常直观的技术手段,可以与趋势分析方法相结合作为稳定性监测数据分析的补充。 /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b499cf53-948a-41bc-9a2c-dd3812d50e8e.jpg" title=" 李明2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院化学所李明主持26日下半段的专题报告 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/fb0ce8fe-5238-49c8-8aaa-2ace99827b70.jpg" title=" 周鑫.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong style=" text-align: center " 中国测试技术研究院化学研究所 周鑫 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:环境空气监测用VOCs气体标准物质的研制和分析 /strong /p p   VOCs是环境监测行业最受关注的污染物之一,而VOCs混标更是从业人员急需的,中国测试技术研究院研发出来多种VOCs标准物质,包括满足美国TO-14A和我国HJ644-2013规定的42组分VOCs标准气体、满足HJ759-2015规定的67组分VOCs标准气体和56组分臭氧前体物。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/74a08535-33d8-4259-afb6-a83867442bf9.jpg" title=" 李晓敏2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院化学所 李晓敏 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:食品基体中污染物残留多组分准确定值方法研究 /strong /p p   报告从分析物、前处理、定量、质量控制等角度介绍食品基体中污染物残留多组分准确定值方法研究。分析物应该关注多组分性质差异、定性确认及有效分离,前处理关注基质特点、化合物极性和机构,定量可采用同位素内标法,质量控制应留意溯源性、过程空白等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/45b469f4-f3e7-4afd-bca8-b7ee5eaafe0d.jpg" title=" 戴红军.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 广州德标智能化工程有限公司 戴红军 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:用安全呵护生命,实验室气体安全隐患与规范操作处理 /strong /p p   广州德标智能化工程有限公司成立于2004年,是德国哈锐斯设备(中国)有限公司的控股公司,致力于实验室安全改造及建设。报告回顾几个典型的气体泄漏事故案例,强调实验室气体安全隐患与规范操作处理。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/9583d270-326a-48bc-88cd-1c5bb5ff7859.jpg" title=" 杨梦瑞.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 杨梦瑞 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:全蛋液中恩诺沙星残留分析基体标准物质研究 /strong /p p   实验采用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品前处理方法,并系统优化并提取剂与净化剂等条件 采用液相色谱-同位素稀释质谱法,8家实验室联合定值,采用已有的纯度标准物质实现量值溯源,得到全蛋液中恩诺沙星基体标准物质定值结果。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/a8e1bec5-afb5-4ff3-a95b-91476b9e57e2.jpg" title=" 李先江.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究员化学所 李先江 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:气相色谱-质谱法(GC-MS)测定鸡蛋中氟虫腈及三种代谢物残留 /strong /p p   课题组首次建立了基于蛋白沉淀、液相萃取、液液反萃取、固相萃取的前处理方法,和气相色谱三重四级杆质谱的检测方法,实现了对鸡蛋集体中氟虫腈和代谢物的有效检测。实际鸡蛋样品分析结果表明,氟虫腈砜含量最高,证明了氧化为氟虫腈在鸡蛋中的主要代谢通路。 /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1783000a-c463-4090-97fe-888e7269a46d.jpg" title=" 冯流星.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究员化学所冯流星主持27日上半段的专题报告 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3e55056a-69bf-4d3b-8b1f-039fef9dee8c.jpg" title=" 张见营.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究员化学所 张见营 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:脉冲-辉光放电质谱定量分析稀土元素 /strong /p p   -辉光放电质谱(GDMS)可以同时分析元素周期表中74种元素,具有固体直接分析 同时完成常量、微量、痕量、超痕量元素分析 检出限低(定量检出限& lt 1ppd)等优势。脉冲模式的优点则有样品消耗少,可溅射时间长 稳定性更好,测量重复性更好 更适用于半导体测量的优点。报告重点介绍了将脉冲-辉光放电质谱定量分析技术用于稀土元素检测。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2fa3b574-6cee-48b6-8a4d-31312bfdba99.jpg" title=" 叶金.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 国家粮食局科学研究院 叶金 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:粮油中真菌毒素高通量自动化分析方法的研究 /strong /p p   实验将样品提取液中的真菌毒素被特异性的吸附在磁珠表面,通过自动化仪器内置磁棒吸磁、转移、洗涤,最后使目标毒素释放在洗脱液中,即完成了样品前处理过程,直接上机进行检测,全部处理时间小于30分钟。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1e8a82ef-32f7-4b5e-a4f9-098372777ae3.jpg" title=" 赵亚娴.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 环境保护部标准样品研究所 赵亚娴 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:气相色谱-质谱法测定土壤中六溴联苯和多溴二苯醚不确定度研究 /strong /p p   研究采用ASE、多层酸碱硅胶层析柱净化的前处理方法,通过优化离子源温度、电压等质谱条件,以13C标记PBDEs同位素作为定量内标,建立同时测定土壤样品中的PBBs和PBDEs的GC-EI/LRMS和GC-NCI/LRMS方法。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f7828755-1615-4892-8cf9-028dd5bfbd11.jpg" title=" 宋善军.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究员化学所 宋善军 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:多种色谱质谱联用技术在十溴二苯醚检测及标准物质研制中的应用 /strong /p p   多溴二苯醚不易降解,具有疏水性、生物积累性和生物毒性,可直接或通过食物链的传递富集到人体内,会对甲状腺、肝组织、神经系统和免疫系统造成影响,并具有致癌作用。报告介绍多种色谱质谱联用技术在十溴二苯醚检测及标准物质研制中的应用,包括HPLC-UVD、GC-NCI-MS、GC-ICPMS、HPLC-ICPMS、GC-EI-MS等方法。 /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/403d1943-b093-47bc-af1f-25a882c43684.jpg" title=" 宋善军2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究员化学所宋善军主持27日下半段的专题报告 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c2ebb063-e5e0-4e51-a166-e973873d0100.jpg" title=" 肖鹏.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center " 中国计量科学研究员化学所 肖鹏 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:B型利钠肽在临床检验中的意义及其标准物质的研制 /strong /p p   研究发现,BNP 1-32 native MS分析的最大优势是无需引入还原试剂,不产生衍生杂质,但CIO碎裂效果不理想 课题组后期会继续开展二硫键的在线碎裂工作,并同时结合其他类型质谱检测手段和离子碎裂模式。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/ec208cc6-f1d6-4304-85f4-f44c0174e01b.jpg" title=" 张鹏辉.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国测试技术研究院化学所 张鹏辉 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:乙腈中16组分多环芳烃溶液标物制备技术研究 /strong /p p   多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物,包含萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷。唱的具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环化合物。报告介绍了乙腈中16组分多环芳烃溶液标物制备技术研究。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6379f3f-eb70-48be-bc10-78c48acf154a.jpg" title=" 冯流星.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究员化学所 冯流星 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:稀土溶液标准物质的研制 /strong /p p   实验选择Dy、Ho、Er、Tm、Sc五种稀土溶液标准物质为研制对象,采用高纯稀土氧化物为原料,经LA-ICP-MS及XRD对纯度进行分析后,分别制备成浓度为1000μg/mL的稀土溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的EDTA络合滴定法进行量值核对、均匀性及稳定性检验。对标准物质的不确定度进行了全面的评定。 /p
  • 技术标准解析 - CDE纳米药物质量控制研究指导原则解读
    本文摘要本文将通过对马尔文帕纳科两款纳米颗粒表征设备NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点,为您选择符合技术标准的不同技术用于纳米药物质量控制研究中的颗粒表征提供有意义的指导。相关技术标准中的粒度表征技术为规范和指导纳米药物研究与评价,在国家药品监督管理局的部署下,药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则(试行)》等三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这三个方面,质量的可控性显得尤为重要,它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。在粒径表征方面,该指导意见关于粒径表征的相关表述如下:“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究,并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法(Dynamic light scattering,DLS)进行测定……粒径分布一般采用多分散系数(Polydispersity index,PDI)表示。除此之外,显微成像技术(如透射电镜(Transmission electron microscopy,TEM)、扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)和原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射(Small-angle X-ray scattering,SAXS)和小角中子散射(Small-angle neutron scattering,SANS)等也可提供纳米药物粒径大小的信息。”注:本文介绍的两种纳米颗粒表征技术如何选择合适的颗粒表征技术呢?那么,测量纳米级颗粒粒径该如何选择合适的技术呢?本文将着重给大家讲一下NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点,方便大家更好的去选择不同的技术。DLS技术利用分散在溶液中的纳米颗粒的布朗运动测量颗粒粒径,其粒径检测范围在0.3nm-10μm之间。NTA技术利用激光照射溶液中的悬浮纳米颗粒,后者产生的散射光被高灵敏度的相机捕获并成像。由于该技术是单颗粒跟踪技术,所以能提供极高精度的颗粒粒度的数量分布,既适合分析粒度分布较窄,也适合分析粒度分布较宽的样本,其粒径检测范围在10-1000nm之间。我们以100nm和200nm的聚苯乙烯颗粒(PS)标准品为考察对象。研究NTA 和 DLS两种技术分别在粒径窄分布和宽分布的样品上的测量差异。图1 NTA和DLS测量窄分布样品合并图(上)和宽分布样品合并图(下)从图上可以看出,DLS和NTA都能很好的表征粒径窄分布的样品,且其平均值及主峰值都十分接近,但是NTA得到的粒径分布峰更窄,这也和其采用的单颗粒跟踪技术相符合。右图明显可以看到DLS对体系中的大颗粒更敏感,而NTA对体系中大、小颗粒的敏感程度较为接近。总体来说,NTA的粒径分辨率能达到1:1.3,而DLS的粒径分辨率最低只能到1:3。MADLS (多角度动态光散射)技术是马尔文帕纳科专为Zetasizer Ultra系列产品开发的新技术。MADLS可从多个光散射角度对样品进行自动全面分析,提供更高的分辨率,为样品提供更完整的视角。下图以脂质体为例,分别用NTA和MADLS技术测量样品粒度,可以看到二者测得的粒径均值及主峰值都十分接近,MADLS得到的粒径分布峰也和NTA同样窄。图2 脂质体样品的粒度分布,上图为马尔文帕纳科NanoSight的测量结果,下图为马尔文帕纳科Zetasizer 的测量结果。MADLS和NTA两种技术互补:MADLS可在较宽范围内快速获得包括粒径、颗粒浓度等信息,几乎不需要样品的前处理;NTA则可用于获得粒径分布更多的细节,用于颗粒浓度分析时,测量下限也更低。在两种技术重叠的测量范围内,获得的结果也高度一致。马尔文帕纳科MADLS和NTA技术今年又再添新品,Zetasizer 智能样品助手,可实现无人值守过夜测量,解放研究人员的双手;NanoSight Pro新一代纳米颗粒跟踪分析仪,通过神经网络人工智能算法加持,实现对脂质体(LNP)、外泌体和细胞外囊泡(EV)等样品的高分辨率的粒径和浓度检测。感兴趣的老师可观看新品发布回放,了解更多内容。 关注马尔文帕纳科微信公众号观看回放视频
  • 空气产品公司研制的艾必利® 环境气体标准物质取得国家标准物质定级证书,助力更精准的环保分析
    一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫是大气中的主要污染物和雾霾前驱物,这些污染物的存在不仅对人体和动植物有直接危害,还是调控臭氧,形成酸雨和光化学烟雾的重要因子,因此,这些污染物是我国空气质量监测的关键参数。随着环保力度的加强,我国环境监测部门对微量环境气体标准物质,尤其是国家有证气体标准物质的需求量急剧增加。为应对我国环境监测用气体标准物质的市场需求,空气产品公司旗下的北京氦普北分气体工业有限公司于2018年立项开展“低含量环境气体标准物质关键技术研究”项目。该项目由技术专家赵俊秀、项目负责人唐亮带领技术团队历时近1年半进行关键技术攻关研究,攻克了气瓶内壁处理、原料气中微痕量关键杂质定值等关键技术,采用称量法成功研制了低含量氮中一氧化氮、氮中二氧化硫、氮中二氧化氮系列气体标准物质,并考察了组分在气瓶中的长期稳定性。通过与国内最高水平的国家实验室开展比对,验证了认定值的准确性,取得了很好的比对等效度,并于2020年正式推出拥有自主知识产权的3种环境监测用低含量气体标准物质系列新产品——艾必利® 环境气体标准物质。这三种艾必利环境气体标准物质经全国标准物质管理委员会组织专家评审,符合国家二级标准物质定级鉴定技术条件和相关技术规定要求,于近期顺利通过了国家标准物质定级审查,并取得了国家标准物质定级证书。 艾必利环境气体标准物质定值数据表名称国家标准物质编号量分数(×10-6)不确定度(%)氮中一氧化氮气体标准物质GBW(E)0840031.00~10.0210.0~50.01氮中二氧化硫气体标准物质GBW(E)0840041.00~10.0210.0~50.01氮中二氧化氮气体标准物质GBW(E)08400510.0~1002100~1.00×1031.5 艾必利环境气体标准物质能够顺利获得国家标准物质定级证书,是空气产品公司在微痕量环境监测用气体标准物质研究领域的一项重要突破。该成果将广泛应用于我国各省、市和重点地区的环境空气监测、汽车污染物排放限值监测、汽车排气分析仪等分析仪器计量性能评价等,为进一步构建和完善我国气体成分量值溯源体系以及相关国家标准的有效实施起到有力的基础支撑和保障作用。标准物质作为量值传递与溯源的载体,广泛应用于能源、环境、化工等领域各类产品研发、技术评价、校准与质量控制活动中,对各领域的有效分析测量起到十分重要的作用,是确保测量结果可靠与国际互认的核心与关键。作为全球领先的工业气体供应商,空气产品公司长期致力于向客户提供高品质艾必利特种气体产品。包括本次获得国家标准物质定级证书的新产品在内的所有艾必利特种气体产品均采用了严格品控的原料气体,精确控制和检测杂质含量,同时配合先进的充装系统,确保产品的高准确性、长期稳定性以及可追溯性。同时,我们的技术专家不断探索和研发前沿技术,以帮助客户应对环保合规方面的挑战。 如需进一步了解空气产品公司艾必利特种气体产品,可登录我们的展台进行了解。
  • 韩国强化食品中有害物质安全标准
    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’,新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。   2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。   - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料’品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。
  • 【技术标准解析】CDE纳米药物质量控制研究技术指导原则解读(一)
    #本文由马尔文帕纳科应用专家张鹏博士供稿# 为规范和指导纳米药物研究与评价,在国家药品监督管理局的部署下,药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则(试行)》、《纳米药物非临床药代动力学研究技术指导原则(试行)》《纳米药物非临床安全性评价研究技术指导原则(试行)》三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。并由经国家药品监督管理局审查同意,8月27日予以发布通告,三项技术指导原则自发布之日起开始施行。 其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这3方面,质量的可控性显得尤为重要,它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。 该指导原则进一步将纳米药物细分为三类:药物纳米粒、载体类纳米药物以及其他类纳米药物,前两类药物适用于该指导原则。 在研发过程中,纳米药物的质量控制指标又可以分为纳米相关特性和制剂基本特性两大类。其中纳米相关特性是可能与药物在体内行为息息相关的重要质量指标。又包括例如平均粒径及其分布、纳米粒结构特征、微观形态、表面性质(电荷、比表面积等)包封率、载药量、纳米粒浓度、纳米粒稳定性等等。 质量控制指标涉及方面较多,本文重点关注以下三个方面的指标: 1. 粒径(平均粒径及其分布)2. 表面电荷3. 纳米粒浓度 在粒径表征方面,该指导意见原文如下:“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究,并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法(Dynamic light scattering,DLS)进行测定,需要使用经过认证的标准物质(Certified reference material,CRM)进行校验,测定结果为流体动力学粒径(Rh),粒径分布一般采用多分散系数(Polydispersity index,PDI)表示。除此之外,显微成像技术(如透射电镜(Transmission electron microscopy,TEM)、扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)和原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射(Small-angle X-ray scattering,SAXS)和小角中子散射(Small-angle neutron scattering,SANS)等也可提供纳米药物粒径大小的信息。对于非单分散的样品,可考虑将粒径测定技术与其它分散/分离技术联用。” 在了解动态光散射技术(DLS)之前,我们先来讲一讲粒径测量时的“等效球体”的概念。 想象一下,当我们完成颗粒粒径测试后,该如何用准确的数值来描述这些三维颗粒的大小呢?当颗粒是规则的形状时,比如说正方体、球体,我们可以用一个数值,例如:边长、直径,来表示这个颗粒的大小;但是,当颗粒呈现的形貌是无规则的话,我们就无法用一个数值来描述这个颗粒大小了,那有人会说,用一系列数值来描述这些颗粒不就行了吗,这个方法确实可行,但是随之带来了数据呈现的复杂度以及颗粒粒径大小比较的困难度。这个时候我们就必须引入“等效球体”概念了。 什么叫做等效球体呢? 当我们通过某种技术测量颗粒在某一方面的性质,并得到了一个具体的数值,如果一个刚性球体在该性质方面的数值和前者一样,那么我们就认为待测物的颗粒大小和这个刚性球的大小一致。 等效球体概念在粒径上的应用既能满足准确表示待测颗粒的粒径大小,又能使得这些数值能够被用来进行大小比较(单个数值)。 如图1所示,我们可以得知,当一个不规则的颗粒采用不同的测量技术(沉降法、电阻法、体积法等等)去进行测量时,往往会得到不同的粒径值。 而我们说的动态光散射技术测量的是颗粒的扩散速度,所以,具有同样大小扩散速度的刚性球体的直径就是待测颗粒的粒径大小,我们一般称之为流体力学直径。 动态光散射 接着我们进一步来了解一下什么是DLS技术: 分散在溶液相的纳米颗粒由于受到溶剂分子的撞击,呈现出无规则的运动,我们称之为布朗运动(Brownian motion),如果我们将一束激光照射至含有该纳米颗粒的溶液中,溶液相中的颗粒会产生散射光,随后在一定的角度收集相关的散射光,我们就能得到如图2所示的散射光强随时间的变化曲线,可以看出大颗粒布朗运动较为缓慢,散射光强的变化频率较慢(图2,上)。小颗粒则相反,由于其布朗运动剧烈,接收到的散射光强的变化频率较快(图2,下)。 而动态光散射技术则可以捕获上述散射光变化的频率,进而获得颗粒的布朗运动速率大小,最后通过反演算法获得颗粒的粒径和分布。 根据斯托克斯-爱因斯坦方程(Stokes-Einstein)的定义,我们可以看出,颗粒的运动速率是和它的粒径成反比的,运动速率越快,粒径越小,运动速率越慢,粒径越大。 该方程式:DH=KT/3πηD K:玻尔兹曼常数T:整个体系的绝对温度值η:溶剂粘度值D:颗粒平动扩散系数 那具体如何获得颗粒的布朗运动速率(D)呢? 接下来我们要引入“相关性”这个概念,如图3所示,如果我们将t时刻的散射光强度和其后较长时间的散射光强相比较,显然,他们没有什么相关性。但是,当我们将时间缩短至极短时间范围内,也就是将t和t+δt时刻的光强值进行比较,就能得到很强的相关性,随着时间的增加(δt, 2δt, 3δt, 等等),其散射光强值和t时刻的相关性不断衰减,最后接近0值,相关性通常用数值来描述(1→0),数值越靠近“1”代表相关性非常高,越接近“0”代表相关性很低。δt的时间非常短,一般在纳秒(nanosecond,ns)或者微秒(microsecond,μs)。 散射光强在不同时间点的相关性我们用G (τ)来表示:G (τ)=A[1+Bexp (-2Γτ)] τ代表着信号采集滞后时间Γ=Dq2,q=(4πn/λ0) sin(θ/2),散射矢量D:颗粒平动扩散系数n:溶液的折光指数λ0:入射光波长θ:散射光接收角度 最后,我们用相关方程来描述这种相关性随时间的变化(图4),大颗粒的散射光强的相关性随时间变化慢,信号衰减慢(左),小颗粒的散射光强的相关性随时间变化快,信号衰减快(右)。 聊完了DLS的基本原理,我们再来看看大家比较关注的几个问题: 1. 什么是Z-average size(平均粒径)、PI(polydispersity index,多分散指数)? Z-average size表示样品中颗粒的平均粒径大小,根据ISO 13321:1996,我们可以知道,该数据是通过累计分析法得到的。 PI代表着样品的粒径分布宽度,数值越小,说明体系里的粒径大小越一致,数值越大,说明体系里的粒径分布群体越多,粒径分布较宽,一般我们认为当PI值大于0.7时,表示这个体系不再适合用DLS这种技术进行表征了。 除了平均粒径和PI,我们还能得到颗粒的光强粒径分布图,在这个分布图里,我们能得到不同粒径下对应的散射光强占比数据,这些分布图是根据分布算法得到的。 2. 如何看待不同测量角度下得到的粒径数据? 市面上主要存在两种测量角度的纳米粒度仪,分别是90°和173°,前者我们称之为侧向角,后者我们称之为背向角。 当测试的样品为粒径窄分布时,例如聚苯乙烯标准样品,两种测量角度都能得到很好的粒径分布图,结果也非常一致(图5)。 当测试的样品为粒径宽分布时,比如一些生物样品,两种测量角度得到的粒径分布图就会有区别(见图6)。 这是为什么呢? 这其实是和颗粒的散射性质有关系的,当颗粒的粒径大小小于入射波段的1/10时,颗粒在各个方向上的散射光强度都一样,我们称之为各向同性,那么在这两个角度上进行测量,都能得到正确的数值。但是随着颗粒粒径的增加,颗粒在各个方向上的散射光强开始变得不一致,越靠近0度角,其散射光强增加越强烈,我们称之为各向异性。在绝大多数情况下,不同粒径的颗粒其散射强度在90°要比在173°要强一些,当体系中大颗粒开始变多时,来自于大颗粒的散射光强贡献度在90°角下就会比在173°角下要更多,因为粒径分布的数据是根据不同粒径的散射光强在整个体系的占比中得到的,所以在90°角下会使得颗粒的粒径分布更容易倾向于体系中存在的大颗粒。
  • 第五届 标准物质技术与应用,圆满结束!
    仪器信息网与《化学试剂》编辑部联合举办的“第五届 标准物质技术与应用”会议已于6月15日圆满结束!本次会议就标准物质、标准样品的最新技术进展、热点领域的应用等大家关心的话题进行了探讨,为相关专家、用户搭建了有效的交流平台。本次会议荣幸邀请到中国计量科学研究院、四川省食品检验研究院、中国农业科学院、生态环境部环境发展中心、中国测试技术研究院、艾吉析科技(上海)有限公司等,共8位专家出席。会议内容涉及食品、环境、能源、化工等专业领域,会议刚开场就达到了会议高潮,报告内容干货满满,现场赢得网友好评连连!参加本次会议的用户行业分布为:参加本次会议的用户单位分布为:再来一起回顾下报告的精彩内容吧! 马联弟(中国计量科学研究院 标准物质研究与管理中心 ):讲解了标准物质的概念、用途和作用进行了讲解,分析了国内标准物质的研究、生产、供应现状等。余晓琴(四川省食品检验研究院):主要解析抽检中典型项目可能出现误判或结果准确度影响的一些实际案例,强化过程质量控制的重要性。薛晓峰(中国农业科学院蜜蜂研究所):介绍了我国特色农产品标物的特点与研究进展,重点讲解了蜂产品基体标准物质的研究经验。赵鹏(艾吉析科技(上海)有限公司):基于溶液型混标的应用现状,介绍了Dr. Ehrenstorfer混标产品的特点及应用。李晓敏(中国计量科学研究院):介绍了食品中化学污染物残留的特点,相关标准物质的检测方法评价、检测结果赋值、实验室质量控制等问题。黄挺(中国计量科学研究院):结合国家计量技术规范《JJF1855-2020纯度标准物质定值计量技术规范——有机物纯度标准物质》以及个人经验,介绍有机纯度标准物质研制与定值技术中的关键内容与注意事项。李宁(生态环境部环境发展中心标样所):梳理了现有环境大气质量标准、排放标准等情况,介绍了环境标准气体的量值溯源性及质量控制,环境标准气体在环境监测的应用中选择和使用的注意事项。周鑫(中国测试技术研究院化学研究所):介绍了标准物质在油气井示踪测试中的研究以及在天然气组分分析、含硫化合物测定中的应用。 点击链接,可观看部分回放视频。https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/referencematerial2022/ 标准物质是化学分析中是获得有效结果的重要保障,是化学分析的基石,让我们一起期待“第六届 标准物质技术与应用”会议的召开吧!特别感谢美正、艾吉析对本次会议的大力支持!关于网络讲堂:仪器信息网网络讲堂成立于2010年,整合科学仪器行业仪器原理、应用及方法开发、维修与保养等内容机构,以“音频+PPT”直播模式与行业用户实时在线交流。迄今为止,我们组织在线研讨会已覆盖环境、生命科学、制药、食品、材料等热点领域,仪器方面涉及质谱、光谱、色谱、电镜、核磁等热门仪器,为近350万用户传递知识。我们的定位:捕捉行业热点、跟踪仪器最新技术,深度解读行业政策、法规、标准等内容。网络讲堂官网:https://www.instrument.com.cn/webinar/相关会议合作,请联系:王老师 13269891028
  • 【新品上新】SVHC清单物质更新至223项,坛墨打造全球屈指可数标准品!
    2022年4月随着经济全球化快速发展,reach法规的不断更新,企业面临的管控要求也越来越多。近日,欧盟化学品管理局(echa)将svhc候选清单正式更新为223项。新增4项物质信息如下:序号物质名称ec号cas号示例用途12,2' -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)204-327-1119-47-1橡胶润滑剂胶粘別油墨燃料2乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷213-934-01067-53-4橡胶塑料密封別3(±)-1,7,7-三甲基-3-[(4-甲基苯基)亚甲基]双环[2.2.1]庚-2-酮,包括任何单独的异构体和/或其组合(4-mbc)--化妆品4(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯401-850-92558s1-94-8润滑剂润滑酯紧跟国际法规,新品一睹为快坛墨紧跟国际法规,第一时间研发生产出配套标准品,为出口检测保驾护航!特别是最新添加进入svhc候选清单中的标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体),因其对研发工艺要求极高,该产品的生产商在全球屈指可数,坛墨作为中国标准品的领军企业,率先推出其标准品纯品、标准品溶液,帮助检测单位解决因产品稀缺带来的采购受阻这一难题。点击图片即可选购标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)此次新增的4项svhc物质涉及领域较广,化妆品、橡胶、润滑剂、油墨及胶黏剂等工业用品、塑料均有应用。四种物质中的一种用于化妆品,并已被添加到候选清单中,它具有干扰人体激素的特性。其中两种用于橡胶、润滑剂和密封剂中,会对生育能力产生负面影响而被包括在内。第四种用于润滑剂和润滑脂中,因为它具有持久性、生物累积性和毒性,对环境也会产生危害。坛墨在此提醒广大中国企业需提高自己产品的风险意识,在物质列入svhc候选清单后六个月内,符合条件的企业需要完成物品中的svhc通报。建议企业及早对供应链展开调查,以从容应对法规变化。 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957
  • 聚焦三大体系,《化学物质环境风险评估与管控技术标准体系框架(征求意见稿)》发布
    为落实《新污染物治理行动方案》关于建立完善技术标准体系的有关要求,生态环境部固体废物与化学品司组织有关单位,生态环境部编制了《化学物质环境风险评估与管控技术标准体系框架(征求意见稿)》,现公开征求意见。征求意见截止时间为2024年8月9日。《框架》按照“筛、评、控”和“禁、减、治”的原则编制, 主要包括:总体框架、化学物质环境风险筛查技术标准子体系、环境风险评估技术标准子体系、环境风险管控技术标准子体系等。其中,环境风险管控技术标准子体系又分为源头禁限类、过程减排类及末端治理类。对于化学物质环境管理的命名,《新化学物质申报类名编制导则》(HJ/T 420—2008)和《化学物质环境管理命名规范》(HJ 1357—2024)已分别于2008年1月和 2024 年 3 月发布。化学物质环境风险评估中重点关注的环境与健康危害项目:一、生态毒理项目化学物质环境风险评估中重点关注的生态毒理项目包括:藻类生长抑制毒性、溞类急性毒性、鱼类急性毒性或鱼类胚胎-卵黄囊吸收阶段短期毒性试验、活性污泥呼吸抑制毒性、吸附/解吸附性、蚯蚓急性毒性试验、大型溞繁殖试验、鱼类慢性毒性试验、种子发芽和根伸长试验或陆生植物生长试验、线蚓繁殖试验或蚯蚓繁殖试验、底栖生物慢性毒性试验等。二、健康毒理项目化学物质环境风险评估中重点关注的健康毒理项目包括:急性毒性、皮肤腐蚀/刺激、眼刺激、皮肤致敏、致突变性、反复染毒毒性、生殖/发育毒性、毒代动力学、慢性毒性、致癌性等。三、环境行为项目 化学物质环境风险评估中重点关注的环境行为项目包括:降解性、生物累积性等。附:《化学物质环境风险评估与管控技术标准体系框架(征求意见稿)》.pdf《化学物质环境风险评估与管控技术标准体系框架(征求意见稿)》编制说明.pdf征求意见单位名单.pdf
  • 食品中糖类物质国家标准检验方法的探讨
    一、背景介绍   糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物,或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度,糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2~10个单糖结构的缩合物,常见的是双糖,如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物,如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基,所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖,也具有还原性,属还原糖,比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后,若失去了还原性的醛基,就不具备还原性,称为非还原糖,如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖,产物不是单一分子,称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素,所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。   二、检验标准的探讨   现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准:GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中,蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖,所以这3个标准实际上是有着密切联系,并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。   (一)样品的前处理   食品样品的组成相当复杂,对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖,易溶于水。食品样品用水充分浸提后,葡萄糖和果糖进入提取液,提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质,如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定,所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质,过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种,包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。   (二)还原糖测定和结果计算   GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下:碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后,Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物,该沉淀物与酒石酸钾钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物,该络合物遇还原糖反应后,产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察,直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进,碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示,亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后,稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原,溶液颜色由蓝色变为无色,即为滴定终点。   直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml,即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+,建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时,试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV,C为葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml)。由此,可以建立结果计算公式(1):   X=   其中,X:试样中还原糖的含量(以某种还原糖计,如常用的葡萄糖,g/100g) A:终点时加入的还原糖总量,mg m: 试样质量,g V: 试样消耗的体积,ml 1000:毫克换算成克的系数。   (三)计算公式的正确表达   1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然,该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品,根据样品的处理过程,公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在,现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下:“称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1小时,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程:“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,”照此,最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ,即200ml/250ml,这一点在计算公式(1)中未有显示,由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述,对于“含大量淀粉的食品”试样,公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5),以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。   2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程,正确的计算公式(2)应为:   X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知,现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误,报出的检验结果将会出现很大错误的。   (四)还原糖滴定法的注意事项   1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液,因此,每次测定时,碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确,以保证结果的准确性和平行性。   2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一,高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度,确保滴定反应正常进行 其二,保持反应液沸腾可防止空气进入,避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样,氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此,滴定时也不应过分摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。   食品中糖类物资国标还原糖滴定法,其优点是快速、方便、准确,对仪器设备的依赖程度较低,所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误,中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此,笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作,完善检测方法和标准,确保检测的准确度。
  • 食品中那些有害物质的“安全标准”是怎么来的?
    生活中,我们经常听到"某某食物中的某有害物质超标了多少多少"的说法。细心的人可能会发现:同一种有害物质,在同一种食物中,不同国家的"安全标准"不尽相同。这就产生了一种"荒诞"的结果:有害物质在某个含量的一种食物,在一个国家是"安全"的,在另一个国家却是"有害"的。   "安全标准"的意义,是低于它就"安全",超过它就"有害"么?要回答这个问题,我们先来介绍"安全线"是如何划定的。   问题一:人体能够承受多少   任何有毒有害物质,都需要在一定的量下才会对人体产生危害。要建立食物中的"安全标准",首先要知道人体能够承受多少的量。理想情况下,是要找到这样一个量:当人体摄入的这种物质低于这个量时,就不会受到损害 而高于这个量,就有一定的风险。这样的一个量,被定义为"无可测不利影响水平(no observed adverse effect level, 简称NOAEL) ".   在实际操作中,NOAEL的确定并不容易。首先,"损害"如何界定?人体有各种生理指标,每一项指标都有正常的波动范围,如何来判断发生了"损害"呢?其次,出于人类的伦理,我们不能明知一种物质对人体有害,还拿人来做实验,让实验者吃到受害的地步。   多数情况下,是用动物来做实验。首先,喂给动物一定量的目标物质,跟踪它在体内的代谢和排除情况。如果该物质很快被排出,那么问题就要简单一些。在一定的时间内(比如几个月)喂动物不同的量,检测各项生理指标,以没有动物出现任何生理指标异常的那个量为动物的"最大安全摄入量".如果这种物质在体内有积累,就比较麻烦,需要考虑在体内积累到什么量会产生危害,然后再计算每天每公斤体重能够承受的最大量。考虑到动物和人的不同,需要把这个量转化成每公斤体重的量,再除以一个安全系数(通常是几十到一百,有时甚至更高),来作为人的"安全摄入量".比如说,用某种物质喂老鼠,几个月之后,每天喂的量少于10毫克的那组老鼠都没有问题,而喂20毫克的那组老鼠中有一两只出现了不良反应,那么10毫克就是这次试验得到的"安全上限".假如这些老鼠的平均体重是100克,那么每公斤体重能够承受的量就是100毫克。然后用这个数据来估算针对人的"安全上限":如果采用100的安全系数,那么"安全标准"就定为每公斤体重1毫克 如果采用50作为安全系数,"安全标准"就定位每公斤体重2毫克。   有的物质对人体的危害有比较多的研究数据。比如镉,在通过饮食进入人体的情况下最先出现的伤害在肾脏。镉会在肾脏累积,肾皮质(renal cortex)中的镉含量跟肾脏受损状况直接相关。当肾皮质中的镉含量在每公斤200毫克时,大约有10%的人会出现"可观测到的不利影响".世界卫生组织把这个含量的四分之一,即每公斤50毫克,作为"安全上限".然后考虑到饮食中镉的平均吸收率,以及能够排出的一部分镉,计算出每周每公斤体重吸收的镉在7微克以下时,对人体没有可检测到的损害。这个量叫做"暂定每周耐受量(provisional tolerable weekly intake,简称PTWI)".平均来说,这个量跟每天每公斤体重不超过1微克是一样的。对于一个60公斤的人,相当于平均每天不超过60微克。世卫组织采用这个"每周"的时间基准,是为了更好地表达"平均"的意思--比如说,如果今天吃了90微克,而明天控制到30微克,那么就跟两天各吃了60微克是一样的。   还有一些有毒物质对人体的危害缺乏直接实验数据,对于动物的危害也是在大剂量下得到的。而通过饮食都是"小剂量长期摄入",这种情况下会有什么样的危害,就没有实验数据。科学家们会采用"大剂量"下得到的实验数据,来"估算"在小剂量长期摄入的情况下对人体的影响,从而制定"安全标准".这种"安全标准"就更加粗略,最终得到的数字跟采用的模型和算法密切相关。比如烧烤会产生一种叫做苯并芘的物质,在动物和体外细胞实验中体现了致癌作用。这种物质在天然水中也广泛存在,而在饮用水中的浓度范围内,它会产生什么样的致癌风险缺乏数据。根据已知的数据进行模型估算,如果一辈子饮用苯并芘浓度为每公斤0.2微克的水,增加的癌症风险在万分之一的量级。所以,美国主管机构设定饮用水中的苯并芘"目标含量"是零,而"实际控制量"则是每公斤0.2微克。   问题二:特定食物中允许存在多少   知道了人体对于某种物质的"安全耐受量",就可以指定它在某种食物中的"安全标准"了。   有的有害物质几乎只来源于某种特定的食物,那么就用"每日最大耐受量"除以正常人会在一天之中吃的最大量而作为"安全标准".比如有一种叫做"莱克多巴胺"的瘦肉精,进行过人体试验,在每天每公斤体重67微克的剂量下没有出现不良反应。美国采用50的安全系数,把每天每公斤体重1.25微克作为普通人群的NOAEL值。假设一个50公斤的人每天要吃两斤半猪肉,得到猪肉中的允许残留量为每公斤50微克。   有的有害物质则存在于多种食物中。比如镉,大米是一大来源,按照每公斤体重每天1微克的"安全限",一个60公斤的人每天可以摄入60微克。假设大米中的镉含量是每公斤200微克(即中国国家标准的0.2毫克),那么每天不超过300克大米,就还在"安全限"之下。此外,水和其他食物也是可能的来源。世卫组织认为来自于饮水的镉不应该超过"安全标准"的10%,假设一个60公斤的人每天摄入两升水,因此把饮用水中镉的安全标准定为每升3微克。   问题三:如何理解"安全标准"   显而易见,所谓的"安全标准"是人为制定的。制定的依据是目前所获得的实验数据。当有新的实验数据发现在更低的剂量下也会产生危害,那么这些"安全标准"就会相应修改。比如镉,也有一些初步实验显示在目前设定的安全量下,也有可能导致肾小管功能失调。如果在进一步的实验中,这一结果被确认,那么镉的"安全限"就会相应调低。   此外,安全标准的设置中都会使用一个"安全系数".具体采用多大的系数,也是人为选择的。不确定性越大,所选择的安全系数也就越大。比如镉,制定标准是基于生理指标,4的安全系数就可以了。而莱克多巴胺,制定基准是6名志愿者的宏观表现,推广到全体人群的不确定性就比较大。在制定莱克多巴胺安全标准的时候,美国采用的安全系数是50,而得到每公斤猪肉50微克的标准。世卫组织和加拿大的安全系数就要高一些,最后得到的标准是每公斤40微克。而联合国粮农组织就更为保守,采用的标准是每公斤10微克。中国则采用是"零容忍",完全不允许存在。   安全标准的制定还与人群中对该种食物的普遍食用量有关。比如说无机砷,世卫组织制定的安全上限是每天每公斤体重2微克,相当于60公斤的人每天120微克。在欧美,人们吃的米饭不多,很难超过这个量,也就没有对大米中的无机砷作出规定。而在中国,大米是主粮,就规定了每公斤150微克的"安全上限".或许基于类似的原因,日本大米中镉的"安全限"就比中国的要高,是每公斤400微克。   不难看出,这些"安全限"只是一个"控制标准",并不是"安全"与"有害"的分界线。比如说,如果一个体重60公斤的人,每天吃500克每公斤含0.15毫克镉的大米,是"超标"的 而如果只吃200克每公斤含0.25毫克镉的大米,则处在"安全范围".这就象考试,总需要一个"及格线"--考了60分的人通过,考了59分的人重修,但这并不意味着得60分的人和得59分的人就有根本的差别。
  • 我国食品和母乳中发现微量溴系阻燃剂
    研究人员指出,由于含量极低,公众无须恐慌,但相关研究亟待深入展开   作为目前世界消费量最大的一类有机阻燃剂,溴系阻燃剂被广泛添加到塑料和树脂中,为保护人类的生命财产安全出力,但同时它们也在“神不知鬼不觉”地潜入人体。日前,在北京举行的第29届国际卤代持久性有机污染物论坛(又称国际二恶英大会)上,施致雄博士介绍了中国疾病预防控制中心营养与食品安全所吴永宁课题组在我国食品和母乳中新型溴系阻燃剂的检测发现。   新列入POPs名单者在食品和母乳中被痕量检出   这一检测研究的“主角”是四溴双酚A和六溴环十二烷。四溴双酚A是目前全球产量最大的一种溴系阻燃剂,约占据溴系阻燃剂市场总量的60%,我国产能约为18000吨/年。六溴环十二烷在我国的产能也不低,约为7500吨/年。   吴永宁课题组在2007年中国总膳食研究中,检测了12个省(市、区)4类动物性食品(水产品、肉制品、蛋制品、奶制品)的48份混样,估算出我国成年男子每天从食物中摄入的四溴双酚A为平均每公斤体重256皮克(1皮克=10-12克),六溴环十二烷则为432皮克。这意味着,如果一名成年男子的体重是63公斤,那么他每天从各种食物中吃进去的四溴双酚A为16纳克(1纳克=10-9克),六溴环十二烷则为26纳克。   这项研究还显示,在我国动物性食品中,水产品污染状况相对严重一些,尤其是沿海地区水产品中四溴双酚A和六溴环十二烷污染相对较为严重。当地居民膳食中这两种物质的摄入水平也因此较高,例如,从上海地区采集的水产样品中检出了含量较高的六溴环十二烷,平均每克脂肪中检出近10纳克。   研究还测定了2007年从全国12个省采集的1000多份母乳样品的混样,发现目前我国母乳中六溴环十二烷的污染水平与欧洲、美洲和亚洲其他国家处在相近水平,而四溴双酚A污染水平较低。   结果显示,母乳样品中的污染水平普遍高于动物性食品,表明四溴双酚A和六溴环十二烷在食物链中具有从低端到高端的生物放大作用,且人体对这两种物质的摄入可能存在多种途径。   通过对每日摄入量的计算,施致雄等人得出:对于以母乳为唯一食物来源的6个月大的婴儿来说,我国婴儿每日四溴双酚A和六溴环十二烷的摄入量估值分别为平均每公斤体重5纳克和6纳克,这一数值明显高于成年人10余倍。   健康风险需要结合毒理学的深入研究展开评估   其实,四溴双酚A和六溴环十二烷目前仍不是《斯德哥尔摩公约》明令禁止的POPs(持久性有机污染物)。   不过,施致雄告诉《科学时报》,虽然欧盟根据现有研究结果认为四溴双酚A对环境和健康无危害,但还是有研究指出它对肝细胞具有毒性作用,还有神经毒性,最近一些研究还认为四溴双酚A可能是一种内分泌干扰物。而六溴环十二烷则具有高度亲脂性,因此易在哺乳动物体内蓄积。此前北京大学教授胡建信在接受《科学时报》采访时表示,根据最近新POPs审查委员会讨论的内容来看,《斯德哥尔摩公约》未来可能还会有3种物质加入受控名单,六溴环十二烷正是其中之一。   已经有研究暗示它具有通过干扰甲状腺平衡影响生物体发育的潜力。   那么,公众应该如何看待相关的研究结果?作为该研究论文的第一作者,施致雄认为,我国食品和母乳中的四溴双酚A和六溴环十二烷的含量水平仍较低,无论是成年人还是婴儿,每天通过食物摄入的阻燃剂量仍处在一个很低的水平。在目前的毒理学实验中,能引起实验动物生理状态改变的给药量远大于人体的摄入量,基本上是100万倍的差距。   但他也指出,科学家尚不清楚长期低剂量接触是否存在潜在的健康风险,需要开展持续研究。此外,除食物外,室内灰尘、空气等介质也是人体摄入溴系阻燃剂的一个重要途径,但针对这一途径的研究国内还非常少。而且,我国目前对阻燃剂的生产、使用等环节并没有相关的规范措施,溴系阻燃剂的使用量还在逐年上升,迫切需要对阻燃剂开展多方位研究。   母乳仍然是婴幼儿首选喂养方式   前段时间有媒体报道指出,母乳中含POPs的新闻使少数母亲不敢给孩子喂母乳。对比此次的研究,母乳喂养是否真的有危险?   施致雄说,从他们的研究结果看,人乳和牛乳中均能检出含量水平很低的溴系阻燃剂,相对而言,人乳中阻燃剂含量水平的确明显高于牛乳。但是,母乳喂养是世界卫生组织推荐的最佳新生儿营养提供方式,可显著降低儿童患病风险。从现有研究看,普通人群乳汁中的溴代阻燃剂含量很低,应该不会对婴儿造成潜在危险。因此母乳仍然是新生儿的最佳食物来源。   不过,施致雄也强调,对于部分职业暴露人群,如电子垃圾拆解工人等,其母乳中某些POPs含量会显著高于普通人群,对于这部分人群,则需提高警惕,在孕期和哺乳期应避免接触有害的化学物质。   防火安全与环保并非不可调和   施致雄认为,防火安全与环保并非不可调和。通过规范并严格限制溴系阻燃剂的使用种类、添加范围及添加量,规范溴系阻燃剂的生产和使用过程,对生产过程进行合理控制,以及通过上下游合作等方式实施绿色解决方案,完全可以做到环保与安全双赢。   欧洲溴系阻燃剂释放控制自愿行动计划(VECAP)进展就很顺利,通过对处理程序的监管和控制,欧洲大约90%的溴系阻燃剂包装残留物都已经得到有效控制 在欧洲的塑料行业和纺织行业中,十溴二苯醚对水和空气的直接释放量正在减少。这项计划目前还推广到了美国、加拿大和日本。   施致雄说,我国已制定《中国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》。这意味着,我国在削减、淘汰和控制持久性有机污染物上将越来越严格。国内的科技工作者也将持续开展对溴系阻燃剂的相关研究,密切监控溴系阻燃剂的动态。
  • 97.8万!南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购
    项目概况南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购(第二批) 采购项目的潜在供应商应在政采云平台(https://www.zcygov.cn/)获取(下载)获取采购文件,并于2021年12月22日 09点30分(北京时间)前提交响应文件。一、项目基本情况项目编号:NNZC2021-J1-991969-YZLZ(采购计划文号:NNZC[2021]7871号-003......具体内容详见附件招标公告项目名称:南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购(第二批)采购方式:竞争性谈判预算金额:97.7921000 万元(人民币)采购需求:预算金额:合计97.7921万元。A 分标 53.3652万元; B 分标 28.9772万元;C 分标15.4497万元;采购需求:A分标:项号采购标的单位数量简要技术需求或者货物要求1单通道病毒核酸检测类试剂盒(国产)(肠道病毒等)盒9具体详见采购文件《第二章 采购需求》2双通道病毒核酸检测类试剂盒(国产)(包括流感病毒、肠道病毒等)盒343新型冠状病毒2019-nCOV核酸定值质控品支354病毒DNA/RNA提取试剂盒(预封装)盒1085无RNase10µl带滤芯长吸头盒106无RNase250µl长吸头(带滤芯)箱870.1ml八连排定量管(带盖)箱28封口袋(透明)包1009封口袋(透明)包10010G1型消毒剂浓度试纸盒101196孔透明PCR板(适用于ABI)箱41296孔PCR板封口膜箱313N95防护口罩只120014VITEK细菌鉴定卡(ANC)盒115VITEK细菌鉴定卡(BCL)盒316API生化鉴定条(链球菌)盒117弯曲菌培养检测试剂(双孔滤膜法)盒418Karmali选择性平板盒419甘露醇卵黄多粘菌素琼脂平板瓶1020Baird-Parker琼脂平板瓶1021PALCAM琼脂基础瓶622PALCAM琼脂冻干配套试剂盒2023CIN-1培养基基础瓶224CIN-1培养基配套试剂盒825改良Y琼脂瓶226含铁牛奶琼脂瓶227甘露醇卵黄多粘菌素琼脂基础MYP瓶428查氏琼脂培养基瓶129改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤基础(MLST)瓶430万古霉素(改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤配套试剂)盒431改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤-万古霉素(mLST-Vm肉汤)盒232脑心浸萃琼脂培养基瓶133脑-心浸萃液态培养基(BHI)瓶234改良克氏双糖铁琼脂瓶235KF链球菌琼脂培养基瓶236胆汁液态培养基瓶237改良马铃薯葡萄糖琼脂培养基(mPDA)瓶238PCFA培养基基础瓶239PCFA培养基配套试剂盒440改良马铃薯葡萄糖琼脂培养基配套试剂盒441葡萄糖肉浸液肉汤瓶142尿素盒343氰化钾对照管(KCN)盒244改良CCD琼脂基础(mCCD)瓶245改良CCD琼脂添加剂盒1046改良Skirrow氏琼脂基础瓶247改良Skirrow琼脂添加剂盒1048L-shaped Cell Spreader(一次性L棒)盒1049152唐菖蒲伯克霍尔德氏菌核酸快速检测试剂盒盒1氯化镁孔雀绿肉汤(MM)瓶609带盖离心管
  • 新品上市|食品接触材料危害因子有机标准物质上架
    食品安全不仅限于食物本身的安全,食品接触材料的安全性已经成为食品安全不容忽视的重要组成部分。近年来食品接触材料的种类和应用数量呈与日剧增态势,各类新型食品接触材料不断涌现,在食品销售储存和运输中发挥了不可替代的作用。为了追求更高的使用性能和更美观的使用效果,食品接触材料中会加入多种化学添加剂,这些化学物质在一定的温度、环境或介质条件下将会溶出并迁移到食品中从而引发食品安全问题,给食用者带来严重的安全危害,如近年来轰动一时的保鲜膜事件和毒奶瓶事件等都是引发广泛担忧的因食品接触材料导致的食品安全事件。全球食品安全监管部门均对食品接触材料的安全性以及由食品接触材料导致的食品安全问题给予了高度关注,并制定了严格的检测监测标准,尤其是在对有毒有害物质的检测及限定方面。我国《食品容器、包装材料用助剂使用卫生标准》和《GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》等标准中均对食品接触材料中的增塑剂、着色剂等物质的使用原则、允许使用的添加剂品种、使用范围等做出了规定。阿尔塔科技作为食品安全检测行业标准物质的优秀供应商,自主研发300多种食品接触材料危害因子有机标准物质,助力我国食品接触材料有害物质的检测,为“餐桌上的安全”保驾护航。部分相关产品,更多产品请咨询销售人员:更多产品请详询400-860-5168转3034。
  • 汇集百名专家 共话标准物质发展——2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会成功举办
    仪器信息网讯 随着全球科技的迅速发展,国家、市场和消费者对各个行业的产品品质要求不断提高,小到蔬菜瓜果检测,大到航天军工分析,标准物质在社会生活中扮演着越来越重要的角色。  标准物质是国家级计量器具,经国家质检总局核准资质后方可研制生产。标准物质是改善和维持世界范围测量一致性体系的关键因素,是进出口贸易、食品质量控制、环境安全监测等有效测量的重要保障。2017年2月25日,“2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会”在北京亦庄经济开发区丰大国际酒店举行。来自全国145家专业从事食品/环境/职业卫生标准物质研制、生产、销售的业内人士参加了本次研讨会。会议现场  从建国开始的行业空白,到现在每年数以千计的产品研发,作为一个在标准物质行业十年风雨的民营企业,北京坛墨质检科技有限公司(以下简称:坛墨质检)见证了标准物质快速发展的十年。作为本次研讨会的主办单位,坛墨质检期望通过本次研讨会,帮助与会者了解更多标准物质研发、标准物质稳定性监测以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识,同时加强坛墨质检与业内人士的沟通交流,提升坛墨质检在行业内的产品技术服务能力,为客户提供更好的深度服务。坛墨质检董事长方燕飞致辞  本次会议邀请全国标准物质技术委员会资深研究员韩永志、北京大学环境工程学院高级工程师王永华、国家水质监测网/华电水务高级工程师邢宏等多位资深专家莅临现场,分享标准物质、色谱分析中常见问题、实验室质量控制等相关专业知识。全国标准物质技术委员会资深研究员 韩永志  标准物质是具有准确性量值的测量标准,在化学测量、生物测量、工程测量与物理测量领域应用广泛。标准物质与分析测试技术密不可分。现代分析测试技术已经从经典的、单一的、简单的基体测试,逐渐演化为现代分析仪器为主的多组分、痕量、复杂基体测试,分析测试难度和复杂程度大幅增加,标准物质的作用凸显。近几年,我国标准物质的发展速度飞快。截至2016年12月,我国有证标准物质共计10263种,其中一级标准物质2326种,二级标准物质7937种。韩永志在报告中指出,作为分析工作者,在选择和使用有证标准物质时需要注意几点:第一,选择国家颁发证书的标准物质;第二,全面了解标准物质证书内容并严格执行;第三,选择与待测样品集体组成和待测成分含量水平类似的有证标准物质;第四,根据预期用途和不确定度水平要求选择合适级别的有证标准物质;第五,在有效期内使用;第六,取样量大于标准物质证书上规定的最小取样量;第七,在统计控制中(分析方法、操作过程处于正常稳定状态)使用标准物质。  来自北京大学环境工程学院高级工程师王永华和国家水质监测网/华电水务高级工程师邢宏分别以“气相色谱分析中常见问题”、“标准物质在水质监测中的应用”及“标准物质稳定性监测”为题,为与会者分享了标准物质在分析检测中的重要作用和标准物质研究相关知识。北京大学环境工程学院高级工程师 王永华国家水质监测网/华电水务高级工程师 邢宏北京坛墨质检科技有限公司总工程师 洪涛  感恩客户,共同发展。本次研讨会上,为感谢客户及用户对坛墨质检发展做出的巨大贡献,特举办了答谢活动。答谢活动现场  为进一步了解坛墨质检标准物质研发、生产、销售及物流等情况,与会人员参观了坛墨质检实验室、仓库,坛墨质检相关部门负责人为到访人员进行了详细的讲解。参观坛墨质检  此外,赛默飞世尔、安捷伦、默克以及大连依利特作为支持单位应邀参加本次研讨会,为参会企业展示最新科技前沿检测技术和仪器。
  • 海岸鸿蒙标准物质|溶液标准物质的选择指南:确保分析准确性的关键
    在化学分析领域,容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础,通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色,堪称基石。今天,让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质,顾名思义,是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物,为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下:高准确性:溶液标准物质的浓度值经过精确测定,具有很高的准确性和可靠性。重复性好:溶液标准物质在制备过程中严格控制条件,确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强:溶液标准物质在储存和使用过程中,浓度值不易发生变化,保证了分析结果的稳定性。适用范围广:溶液标准物质涵盖了各类化学物质,可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南,帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先,我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制,还是材料成分分析,不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如,环境分析可能需要检测多种重金属,而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来,根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量,那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致,是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时,要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质(CRM)可以确保其经过严格的质量控制,并提供详细的不确定度信息,这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质,确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管,从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期,确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后,不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质,确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求:根据实验或测试的具体要求,确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商:选择信誉良好的供应商,审查其提供的产品信息。&bull 审查证书:仔细审查标准物质的证书,确认其关键参数。&bull 比较选项:综合考虑价格、质量和服务,做出最佳选择。&bull 购买样本:如有条件,先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证:通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档:记录所有相关信息,并妥善存档,以便追溯。通过以上步骤,我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质,为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住,正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列,共6000余种产品。其中,700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。
  • 科迈恩助力国家数字药品标准、国家数字标准物质等大数据项目建设
    大数据与人工智能信息挖掘技术与各领域具体业务的融合已成为目前国际领域各行业的关注和研究重点,科迈恩公司自2013年起,与国家药典委员会、中国食品药品检定研究院、中国医学科学院药物研究所,以及北京大学医学部等合作单位一道,前瞻性地将大数据技术应用在药品标准和质量控制、新药研发以及精准医疗等不同领域,并陆续推出了行业领先的国家数字药品标准平台、国家数字标准物质平台,以及质谱成像及原位代谢组学工作站系统等一系列行业大数据解决方案。从而以实际行动响应了习近平总书记关于加快推进网络信息技术自主创新的要求,通过不懈探索并初步实现了以数据集中和共享为途径,建设一体化国家大数据中心,推进技术融合、业务融合、数据融合,实现跨层级、跨部门、跨业务的协同管理和服务的战略目标。  通过对上述项目的联合攻关和顺利实施,科迈恩公司在大数据分析技术与具体行业应用的融合方面积累了丰富经验,实现了包括各国药典标准的中英文智能比对和检索分析(中、美、欧、日各国1000多项药品标准及数十万检测条目)、基于海量高维高分辨MSI质谱数据的化学计量学模式识别及原位代谢组学分析技术(单个样品数据量从数十GB至数百GB不等),以及跨仪器平台的数字标准物质大数据及人工智能鉴别系统(样品-色谱-光谱-质谱-色谱柱信息等5维数据联用)等。在今后的发展中,科迈恩将继续与广大合作单位一道,在食品、药品安全及精准医疗等国计民生重点领域不断开发出具有前瞻性的大数据创新性系列产品。1.《数字化中药材标准》简介   《数字化中药材标准》1.0版收录了包括《中国药典》一部及增补本所收载的中药材品种,以及《中药材显微鉴别图鉴》、《中药材及原植物图鉴》、《中药材薄层色谱彩色图集》、《高效液相色谱图集》等药典配套丛书及其支持数据。共计收载中药材标准618项,相关性状、显微鉴别、含量测定等各类专业插图3452幅。标准正文同时提供中、英文版本并支持双语对比显示。  软件界面采用了中、英、法、德、日语等多种语言;还实现了对同时期《美国药典》、《欧洲药典》、《日本药局方》、《印度药典》、《越南药典》、《韩国药典》等各国药典关于中药材(植物药)质量标准收载情况的统计。整个平台自设计开发阶段即融入了特色鲜明的药品标准“大数据”和“互联网+”的概念,从而更好地为全行业提供围绕药品标准的一站式解决方案和信息增值服务。2.《国内外药用辅料标准对比系统》简介  为了系统了解2015 年版《中国药典》药用辅料标准现况,综合分析国内外药用辅料标准的异同,深入开展药用辅料质量研究,进一步缩小与国外药用辅料标准的差距,以及推动我国药用辅料行业的健康发展,国家药典委员会组组织开发了中、英文电子出版物《各国药用辅料标准对比系统》。  其包括各国药典收载的药用辅料标准共计1182个品种,其中《中国药典》2010年版132个、2015年版270个、《美国药典》第38版516个、《欧洲药典》8.5版277个,以及《日本药局方》第16版133个。该书为国内外药品和药用辅料研发、生产、使用单位及监管部门全面了解各国药用辅料标准整体情况以及各国标准之间的差异提供了有价值的参考。国家药典委员会还将利用数字化、信息化技术加快药品标准信息服务平台的建设,提供更多的各国药品标准自动比对和质量标准分析的服务功能。3.新一代质谱成像数据处理工作站软件简介  随着质谱分析仪器的快速发展,质谱成像数据处理技术已成为目前MSI及原位代谢组学分析技术的热点领域。为了解决上述关键问题,填补专业高性能质谱成像工作站的空白,中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所再帕尔? 阿不力孜教授课题组与科迈恩(北京)科技有限公司深入合作,发挥各自领域的优势和专长,共同研制开发了新一代质谱成像数据处理工作站软件MassImager。  作为新一代质谱成像专业工作站,MassImager融合了以化学计量学、质谱图像模式识别,以及并行计算等为代表的质谱大数据和人工智能等前沿分析技术。MassImager作为高性能质谱成像分析的重要组成,有望在新药研发、癌症及重大疾病的临床精准医学等领域获得广阔的应用前景。4.DRS国家数字标准物质体系简介  为了顺应药品质量标准及标准物质的数字化潮流,中国食品药品检定研究院组织开展了“数字化标准物质平台”研究。数字标准物质可有效减少实物标准物质的制备与标定,在节约成本的同时又能以标准化、大数据的形式提供与药品质量标准与检测样品有关的全面的多维融合信息,实现以大数据、智能化为技术支撑的互联网共享目的。  作为下一代数字标准物质大数据平台的雏形,项目所设计开发的DRS Origin软件提供了全新的色谱柱保留时间预测模型,以及基于分析仪器大数据的光谱、质谱和色谱柱性能的智能多维数据联合分析系统解决方案,将为数字标准物质的应用和推广提供强有力的技术支撑。
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