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阿库氯铵氯化物标准品

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  • 【分享】饲料中水溶性氯化物的测定方法 GB/T 6439—92

    1主题内容与适用范围  本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。  本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0~60mg。  2引用标准  GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定  GB 6682实验室用水规格  3方法原理  溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。  4试剂  实验室用水应符合GB 6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。  4.1硝酸。  4.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁〔Fe2(SO4)3xH2O〕60g加水微热溶解后,调成1000mL。  4.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁水溶液,过滤除去不溶物,与等体积的浓硝酸混合均匀。  4.4氨水:1+19水溶液。  4.5硫氰酸铵〔c(NH4CNS)=0.02moL/L〕:称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中。  4.6氯化钠标准贮备溶液:基准级氯化钠于500℃灼烧1h,干燥器中冷却保存,称取5.8454g溶解于水中,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/L。  4.7氯化钠标准工作液:准确吸取(4.7)溶液20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L。  4.8硝酸银标准溶液〔c(AgNO3)=0.02mol/L〕:称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中,贮于棕色瓶内。  4.8.1体积比:吸取硝酸银溶液20.00mL,加硝酸4mL,指示剂2mL,在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定,滴至终点为持久的淡红色,由此计算两溶液的体积比F,见式(1):F = 20.00 / V2…………………………………………………(1)式中:F──硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;20.00──硝酸银溶液的体积,mL; V2──硫氰酸铵溶液体积,mL。 4.8.2标定:准确移取氯化钠标准溶液10.00mL,于100mL容量瓶中,加硝酸4mL,硝酸银标准溶液25.00mL,振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干过滤入干锥形瓶中,吸取滤液50.00mL,加硫酸铁指示剂2mL,用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色,且30s不褪色即为终点。  硝酸银标准溶液浓度计算见式(2): C(AgNO3)=m′×(20/1000)(10/100) / 0.05845×(V1-F×V×100/50) ……………………………(2)式中:c(AgNO3)── 硝酸银标准溶液摩尔浓度,mol/L; m′── 氯化钠质量,g; V1── 硝酸银标准溶液体积,mL; V2── 硫氰酸铵溶液体积,mL; F── 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比; 0.05845──与1.00mL硝酸银标准溶液〔c(AgNO3)=1.0000mol/L〕相当的以克表示的氯化钠质量。  所得结果应表示至四位小数。  5仪器设备  5.1实验室用样品粉碎机或研钵。  5.2分样筛:孔径0.45mm(40目)。  5.3分析天平:分度值0.1mg。  5.4刻度移液管:10、2mL。  5.5移液管:50、25mL。  5.6滴定管:酸式,25mL。  5.7容量瓶:100、1000mL。  5.8烧杯:250mL。  5.9滤纸:快速,直径15.0cm;慢速,直径12.5cm。  6样品的选取和制取  选取有代表性的样品,粉碎至40目,用四分法缩减至200g,密封保存,以防止样品组分的变化或变质。  7测定步骤  7.1氯化物的提取  称取样品适量(氯含量在0.8%以内,称取样品5g左右;氯含量在0.8%~1.6%,称取样品3g左右;氯含量在1.6%以上,称取样品1g左右),准确至0.0002g,准确加入硫酸铁溶液50mL,氨水溶液100mL,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤。  7.2测定  准确吸取滤液50.00mL,于100mL容量瓶中,加浓硝酸10mL,硝酸银标准溶液 25.00mL,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀。静置5min,干过滤入150mL干锥形瓶中或静置(过夜)沉化,吸取滤液(澄清液)50.00mL,加硫酸铁指示剂10mL,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡桔红色,且30s不褪色即为终点。  8测定结果的计算  氯化物含量用氯元素的百分含量来表示,见式(3):Cl(%)=〔(V1-V2×F×100/50)×c×150×0.0355〕/(m×50)×100……………(3)式中:m──样品质量,g; m′── 氯化钠质量,g; V1── 硝酸银溶液体积,mL; V2── 消耗硫氰酸铵溶液体积,mL; F── 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比; 0.05845──与1.00mL硝酸银标准溶液〔c(AgNO3)=1.000 omol/L相当的以克表示的氯元素的质量。所得结果以表示至二位小数。  9允许差  每个样品应取两份平行样进行测定,以其算术平均值为分析结果。  氯含量在3%以下(含3%),允许绝对差0.05;氯含量在3%以上,允许相对偏差3%。  附录A  水溶性氯化物快速测定法  (补充件)  称取5~10g样品,准确至0.001g,准确加蒸馏水200mL,搅拌15min,放置15min,准确移取上清液20mL,加蒸馏水50mL,10%铬酸钾指示剂1mL,用硝酸银标准溶液滴定,呈现砖红色,且1min不褪色为终点。  计算见式(A1):Cl(%)=〔V2×c×200×0.0355/(m×20)〕×100…………………………(A1) 式中:同本标准式(3)。

  • 【原创大赛】能力验证----水质氯化物的测定

    能力验证----水质氯化物的测定摘要:水中氯化物的测定,硝酸银滴定法,它的难度在于,终点颜色不好把握,本文参考了其它标准与文献,顺利通过了水中氯化物的能力验证,将这一过程写出来共享。1 实验部分1.1 仪器与试剂氯化钠标准溶液、硝酸银标准溶液、铬酸钾溶液等。锥形瓶、滴定管、吸管。1.2实验方法GB11896-89《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》、GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》1.3 标准溶液的配置氯化物标准溶液:C(Nacl)=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含量:将氯化钠置于瓷坩埚内,在500∽600℃下灼烧40∽50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。硝酸银标准溶液,C(AgNO3)=0.0141mol/L:称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银,溶于蒸馏水中,在容量瓶中准确稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。1.4样品的预处理干扰的排除,能力验证的水样呈透明色,按无干扰处理。1.5实验过程用吸管吸取50mL水样加入1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。

  • 【讨论】做氯化物时是否可以直接用上校正值??

    氯化物做得不多,标定的硝酸银溶液浓度不知道能稳定多久~~  瓶口上都有晶体了。。。。。感觉很不好 是否可以省去硝酸银标定过程,在做氯化物时带上一个标准浓度~~直接换算出水样的氯化物浓度~~ 过程如下:1、取三个锥型瓶,分加入48ml三级水、50ml三级水、水样50ml2、往1#瓶中加入2ml氯化物标准储备溶液(1000mg/L)3、分别向三个锥型瓶加入1ml铬酸钾,然后用硝酸银进行滴定至出现砖红色沉淀,记录结果 V1V2V3样品浓度为 C=/(V1-V2)

  • 【原创大赛】对GB/T 6439-2007 《饲料中水溶性氯化物的测定》标准的解读

    【原创大赛】对GB/T 6439-2007 《饲料中水溶性氯化物的测定》标准的解读

    对GB/T 6439-2007 《饲料中水溶性氯化物的测定》标准的解读摘要:饲料中水溶性氯化物的测定是饲料指标中一项常常要进行监测的指标之一,方法标准为GB/T 6439-2007;对这个标准GB/T 6439-2007操作方法的描述,本文在这里再做进一步的解释,相信会对读者有很大帮助的。关键词:GB/T6439-2007;水溶性氯化物;饲料;标准解读在饲料的检测过程中按照GB/T6439-2007的方法检测其水溶性氯化钠的含量,其方法,尤其是计算公式按标准所描述的,理解起来相当的困难,因此本文再这里作进一步的阐述,修正了结果的计算公式,使得计算公式表述的更合逻辑,更易于理解,从而对方法的操作过程也有了进一步的理解。1 试验部分1.1 原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468869_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468870_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468871_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468872_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468873_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010753_468874_2166779_3.png

  • 水质分析总氯包括氯化物吗

    HJ 586-2010 水质 游离氯和总氯的测定 中,在几个定义中没有找到关于氯化物的描述。不知道是忽略了,还是说氯化物既不属于总氯也不属于游离氯呢?等待大侠给予指导~!

  • 甲基二氯化物基本性质

    甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯,分子式: CH3OPSCL 2 化学名:O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体,甲基二氯化物,英文名称:Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体,它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制:甲基二氯化物不溶于水,比重>1.45, 三氯硫磷含量<0.2%,一氯化物<3%,含量98%,分子量:164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物<3%三氯硫磷含量;<0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物,甲基对硫磷的中间产物,甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨,占5种高毒有机磷农药总产能的21.8%;产量5.1万吨,占18.8%;销售额7.4亿元,占14.9%;出口量2.6万吨,占27.3%。统计显示,全国甲基对硫磷产能未变化,2005年产量比2003年下降24.5%,销量下降23.3%,在总产量下降的情况下,出口量呈逐年上升之势,相比2003年,2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%,同比增长8.5%。这表明在过去3年里,甲基对硫磷的削减成效明显,国内用量逐渐减少,转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂,但毒性较大,随着一些低毒性农药的生产,它的产量也在逐渐下降,有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物,三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性,比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大,因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应,就能得到纯度比较高的甲基二氯化物

  • 【原创大赛】两种方法检测饲料中水溶性氯化物的含量

    【原创大赛】两种方法检测饲料中水溶性氯化物的含量

    饲料中水溶性氯化物的检测一 范围 适用于饲料中水溶性氯化物的测定。二 原理 1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机质,需将溶液澄清,然后用硝酸稍加酸化,并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀,过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。 2.试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机质,需将溶液澄清,取一定量的澄清液加入硝酸银溶液,会出现浑浊,在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。三 试剂和溶液 3.1 蒸馏水 3.2硝酸 3.3 活性炭:不含有氯离子也不能吸附氯离子; 3.4硫酸铁铵饱和溶液; 3.5 Carrez I:称取10.6g亚铁氰化钾,溶解并用蒸馏水定容至100ml。 3.6 Carrez II:称取21.9g乙酸锌,加3.0mL冰乙酸,溶解并用蒸馏水定容至 100ml。 3.7 硫氰酸钾标准溶液:c=0.1mol/L。 3.8 硝酸银标准滴定溶液:c=0.1mol/L。 3.9 有效氯掩蔽剂; 3.10 有效氯浊度剂; 3.11 有效氯助色剂;四 仪器 4.1 振荡器; 4.2 容量瓶:100mL,50mL,25mL; 4.3 移液管:5mL,2mL,1.0mL; 4.4 滴定管; 4.5 分析天平:感量0.0001g; 4.6 中速定量滤纸; 4.7 YN-2001土肥仪 4.8 小反应瓶; 4.9 比色皿; 4.10 三角瓶;五 步骤 5.1含有机物试样试液的制备 称取1.0g试样(质量m),精确到0.001,转移至100mL容量瓶中,加入0.1g活性炭,加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mLCarrez I溶液,摇匀,然后加入Carrez II溶液,混合,在振荡器上摇30min,用蒸馏水定容至刻度(Vi),混匀,过滤,滤液供滴定用。 5.2 滴定 量取过滤液50ml于250mL三角瓶中,加入5.0ml

  • 【讨论】关于测定煤中氯化物的讨论

    目前碰到一个煤样,需要做里面总氯化物的含量,测量原理是在1350度燃烧后经过浓硫酸脱水,再进行库仑滴定。现在有一问题,对于煤样中有机氯部分肯定是燃烧完进入滴定池,但是对于无机氯部分呢?是否无机氯也能有一部分进入滴定池或者根本就不会进滴定池?在这里听听大家的经验!

  • 【原创大赛】信心满满的技术比武——氯化物

    【原创大赛】信心满满的技术比武——氯化物

    一年一度的技术比武又开始了,这次的项目同样是三选一,我选了氯化物,这个我把握比较大的项目。说实话,其实氯化物用离子色谱做,人为因素不是很大,只要仪器好用绝对没问题,一直用戴安的,现在叫赛默飞世尔,准确度杠杠的啊~ 我平时做氯化物是和氟化物、硝酸盐、硫酸盐一起做的,所以用AS23分析柱走一针的时间是30min左右,由于考核有时间限制,氯化物是两个小时,包括填原始记录和报结果,所以我提前一天配好了曲线,而且没有用以前的混标,而是单配了一条氯化物有那个的工作曲线,这样在15min左右就可以完成出峰,节约不少时间,在做完曲线后我还顺便带了一个质控,都没问题。信心满满啊~~哈哈哈~ PS:为了保证考核结果有谱,我们提前买了一批标准样品,保证氯化物的每个浓度样品我们库里都能有一支。这样心里更加有谱。 标准曲线用100mL的容量瓶配制,一共五个点,使用液浓度1000mg/L,各单点数值如下:Cl-标准点12345体积(mL)2.03.04.05.06.5浓度(mg/L)20.030.040.050.065.0http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281517_468101_2397801_3.jpg 在拿到考核样品后,是和环保部标准样品一样的安瓿瓶,摇匀后,用2mL的大肚移液管取考核样,稀释到50mL的容量瓶中,这样稀释倍数就是25倍,和报结果要求的倍数是一样的。上机检测后,得到大概数值是344mg/L。于是我用10mL移液管取考核样品稀释到250mL的容量瓶中,再从这一稀释液中定量移取10mL稀释至100mL容量瓶中。这样经过两次稀释后,盲样结果在30mg/L左右,刚好在曲线正中间。 下图依次为盲样、质控样的两次测定结果,以及标准曲线的相关系数:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281520_468103_2397801_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281521_468104_2397801_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281520_468102_2397801_3.jpg 下图为标准曲线记录表和考核记录表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281524_468107_2397801_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281526_468113_2397801_3.jpg

  • 食品中氯化物的测定

    食品中氯化物的测定,第一种方法:用硝酸银滴定;第二种方法:氯离子选择电极测定,两种方法的优缺点是什么?

  • 氯化物峰行似乎被叠加?

    氯化物峰行似乎被叠加?

    一组系列,前面的的标准系列和10多个样品的氯化物峰行正常,后面的30多个直到系列完,氯化物似乎被某种物质叠加?什么原因?系列前面的正常峰行:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401080923_487055_1871217_3.png畸形开始:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401080924_487056_1871217_3.png无论氯化物浓度大小,似乎都有:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401080924_487057_1871217_3.png浓度低的影响似乎更大,现在初步怀疑保护柱。

  • 兰索氯化物和奥美氯化物的检测方法

    能提供兰索氯化物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸][/size]和奥美氯化物(2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶)的检测方法不,谢谢。还有2-疏基苯并咪唑和2-疏基-5甲氧基苯并咪唑的检测方法。谢谢

  • 【求助】水质中氯化物标准溶液浓度

    我没有做过氯化物的实验,现在需要做一个浓度为260~320mg/L的考核样,心里好没底啊,希望求助好心人士告诉我这个浓度范围内有哪些考核样啊,浓度时多少?

  • 水质氯化物测定硝酸银溶液标定

    按国标GB11896-89进行氯化物测定,硝酸银溶液标定后的浓度要怎么计算呢?国标上说:[b]计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。[/b]是什么意思呢,没搞明白。另外,标定用的氯化钠标准溶液是将买的0.1002mol/L的标液稀释10倍,没有自己配制0.0141mol/L的氯化钠标准溶液,这对硝酸银溶液的标定会有影响吗?

  • 乳品中氯化物的测定,硝酸银标定!

    [b][color=#444444][/color][/b][color=#444444]请教,乳品中氯化物的测定中GB5009.44-2016中0.1mol/L的硝酸银为什么标定不出来,加多少硝酸银溶液就是不变色。为什么啊?[/color]

  • 硝酸银滴定氯化物

    在硝酸银滴定氯化物的实验中,配制氯化钠标准溶液为0.0141mol/L,为什么要先配置成1000ml的0.141mol/L,再吸取10ml定容至100ml,不能直接配置成0.0141mol/L的溶液吗?

  • 能力验证样水中氯化物。NIL PT-1226-80

    收到能力验证样品,要求做水中氯化物。NIL PT-1226-80。发现氯化物的测定终点确实难以观察,从淡黄色滴到桔黄色,一不注意就过量了。特别是空白的测试,更是难以判断。我测定了好多次,最后认为25ml空白为0.2ml,硝酸银标准是0.01mol/L。有没有这个能力验证的同行,大家交流一下。

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