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维库溴铵峰鉴定标准品

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  • 罗库溴铵注射液主峰出峰时间及峰面积异常

    罗库溴铵注射液主峰出峰时间及峰面积异常

    各位,最近在检测罗库溴铵注射液稳定性,所用色谱柱为赛默飞正向硅胶柱(250*4.6mm,3μm),流动相为4.53g/L四甲基氢氧化铵五水合物的水溶液:乙腈=1:9,混匀后超声3-5min。色谱柱平衡约4h基线平稳后便进样,顺序依次为空白溶液(即流动相)、分离度溶液(罗库溴铵标准品和杂质C标准品的混合溶液)、含量对照品溶液(罗库溴铵标准品溶液,要走五针)和含量重复对照品溶液(罗库溴铵标准品溶液)。第一针空白完全正常;第二针分离度溶液中罗库溴铵峰和杂质C峰出峰时间和峰面积均正常,RT分别为11min和13min,但峰高较之前低,且在图谱后半段有一个小鼓包,再往后基线上抬(图1);第三针含量对照品溶液第一个出峰在14min,且随后跟着一个大鼓包(图2),查看其压力时发现在鼓包的位置压力突然抖动了一下(图3);第四针含量对照品溶液走到一小半基线突然往下掉,感觉也没有峰出来(图4);第五针含量对照品溶液则完全没有峰(图5) 。后来我们将分离度溶液再次进样(图6),按照原有的积分方法并不能积出,之后我们发现在2.8min处有个小峰(图7),这与我们之前做罗库溴铵时出现的情况类似(RT=4min左右,峰型类似)。而之前我们将原因归结为流动相混匀时的操作不当,现在看来原因可能并非如此。各位谁之前遇到过这种情况,或者对此比较熟悉的,还希望帮个忙分析一下,不胜感感激![color=green]图1 第二针 分离度溶液[/color][img=图1 第二针 分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_01_3140779_3.jpg[/img][color=green]图2 第三针 含量对照品溶液[/color][img=图2 第三针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_02_3140779_3.jpg[/img][color=green]图3 异常压力图[/color][img=图3 异常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_03_3140779_3.jpg[/img][color=green]图4 第四针 含量对照品溶液[/color][img=图4 第四针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_04_3140779_3.jpg[/img][color=green]图5 第五针 含量对照品溶液[/color][img=图5 第五针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_05_3140779_3.jpg[/img][color=green][/color][color=green]图6 再次进样的分离度溶液[/color][img=图6 再次进样的分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_06_3140779_3.jpg[/img][color=green]图7 再次进样的分离度溶液(手动拉峰)[/color][img=图7 再次进样的分离度溶液(手动拉峰),690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_07_3140779_3.jpg[/img][color=green]正常压力图[/color][img=正常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_08_3140779_3.jpg[/img]

  • 国产能量色散x荧光校准或鉴定标准

    现急需能量色散x荧光校准或鉴定标准(办法),因新设备已安装调试完成,需要验收但国家现在没有标准,望各位大虾能帮忙,本人邮箱540887927@qq.com.谢谢

  • 【共享】色谱仪器检定标准

    色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点  A) 检定时间长  检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。  B) 仪器型号繁多、操作复杂  色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。  C) 维修困难  色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。  D) 标准物质是主要的计量装置  不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行  E) 分布不均衡  色谱仪检定的方法  1、液相色谱仪  实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。  主要检定项目:  泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR  检定输液系统  定性、定量重复性  最小检测浓度、基线噪声、基线漂移  关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。  检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。  检定周期:两年  2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。  主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。  检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。  检定周期:2年

  • 农业部复原乳鉴定标准实施 新增液相色谱法

    近日,农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》),标准号NY/T 939-2016,代替农业行业标准NY/T 939-2005,自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台,完善了我国复原乳鉴定标准,为监管违规添加复原乳提供了科学依据,对维护消费者知情权,促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/fc5afcfd-3cfe-4e02-83aa-42bea773c637.jpg  该《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订,增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法,有效地缩短了检测时间,提高了检测效率。经多家检测机构验证,该《标准》能够确保检出结果的准确性。  专家组介绍,《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖,均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物,乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料,奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌,总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同,通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型,来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳,因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。

  • 色谱仪器检定标准

    色谱仪检定的特点   A) 检定时间长   检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。   B) 仪器型号繁多、操作复杂   色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。   C) 维修困难   色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。   D) 标准物质是主要的计量装置   不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行   E) 分布不均衡   色谱仪检定的方法   1、液相色谱仪   实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。   主要检定项目:   泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR   检定输液系统   定性、定量重复性   最小检测浓度、基线噪声、基线漂移   关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。   检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。   检定周期:两年   2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。   主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。   检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。   检定周期:2年

  • 【分享】色谱仪器检定标准

    色谱仪检定的特点  A) 检定时间长  检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。  B) 仪器型号繁多、操作复杂  色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。  C) 维修困难  色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。  D) 标准物质是主要的计量装置  不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行  E) 分布不均衡

  • 食品中各元素测定标准

    讨论:各类食品中重金属、有害元素、微量元素等等的测定标准,欢迎大家分享与讨论!大家平时在食品检验工作中测定最多的元素又是哪些呢?

  • 气相色谱检定标准

    色谱法及色谱仪检定的方法与装置     什么是色谱仪?色谱仪就是用物理方法把混合物分离开来的一种仪器。下面本文将就色谱仪检定的特点、色谱理论、色谱仪检定的方法几个方面进行介绍。一、色谱仪检定的特点A) 检定时间长检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。B) 仪器型号繁多、操作复杂色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。C) 维修困难色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。D) 标准物质是主要的计量装置不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行E) 分布不均衡二、色谱法(色谱理论)色谱分析方法简称色谱法或层析法(CHROMATOGRAPHY),是一种物理或物理化学分离分析方法。从本世纪初起,特别是在近50年中,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法及薄层色谱法扫描法的飞速发展,而形成一门专门的科学—色谱学。色谱法已广泛用于各个领域,成为多组分混合物的最重要分析方法,在各学科中起过和起着重要作用。色谱法创始于20世纪初,1906年俄国植物学家TSWEET将碳酸钙放在竖立的玻璃管中,从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液,并用石油醚冲洗。在管的不同部位形成色带,因而命名为色谱。管内填充物称为固定相(STATIONARY PHASE),冲洗剂称为流动相(MOBILE PHASE)。随着其不断发展,色谱法不仅用于有色物质的分离,而且大量用于无色物质的分离。虽然“色”已失去意义,但色谱法名称仍沿用至今。30、40年代相继出现了薄层色谱法和纸色谱法。50年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法兴起,把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平,奠定了现代色谱法的基础,1956年GOLAY提出了开管柱色谱理论,次年诞生了毛细管色谱分析法。60年代推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术(GC-MS),有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。70年代高效液相色谱法(HPLC)的崛起,为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。扩大了色谱法的应用范围,把色谱法又推进到一个新里程碑。80年代初出现了超临界流体色谱法(SFC)。兼有GC与HPLC的特点。80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法(HPCE)更令人瞩目,其柱效高,理论塔板数可达107M-1。该法对于生物大分子的分离具有独特优点。色谱法简单分类如下:色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。混合物中,若两个组分的分配系数(DISTRIBUTION COEFFICIENT)不等,则被流动相携带移动的速度不等—差速迁移,而被分离。分离过程如左图所示。把含有A、B两组分的样品加到色谱柱的顶端,A、B均被吸附在固定相上。然后用适当的流动相冲洗,当流动相流过时,已被吸附在固定相上的两种组分又溶解于流动相中而被解吸,并随着流动相向前移行,已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒,又再次被吸附,如此,在吸附柱上不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸……的过程。若两种组分的理化性质存在着微小的差异,则在吸附剂表面的吸附能力也存在着微小的差异,经过反复多次的重复,使微小的差异积累起来就变成了大的差异,其结果就使吸附能力弱的 三、色谱仪检定的方法1、液相色谱仪实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目:泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR检定输液系统, 5%3%定性、定量重复性 1.5% (3%)XI分别为保留时间和峰面积最小检测浓度(CL=2*HN*C/H)、基线噪声、基线漂移关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。检定周期:两年2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。检定周期:2年

  • 4月1日起杀菌乳、复原乳鉴定有标准

    随着消费需求不断变化,食品市场日渐丰富,单单是以牛奶为主要原料的商品就有好多,复原乳、杀菌乳、酸奶、纯奶等让消费者产生了选择障碍,对这些五花八门的牛奶叫法更是知之甚少。其实,据笔者了解,牛奶制品的的名称多半与其加工技术有着密切关系。农业部近日发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》),自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台,完善了我国复原乳鉴定标准,为监管违规添加复原乳提供了科学依据,对维护消费者知情权,促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。复原乳又称还原奶,是指把新鲜牛奶经过高温杀菌干燥制成奶粉后,再兑入一定比例的水或者牛奶还原成液态奶的乳制品。通俗地讲,还原奶是用奶粉勾兑还原而成的牛奶。专家组介绍,《标准》选取的标示物——糠氨酸和乳果糖,均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物,乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料,奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌,总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。(来源:人民日报)

  • 【转帖】关于速报食品添加剂产品指定标准相关资料的通知(中食添协〔2011〕14号)

    各会员单位: 近日,国家卫生部和质检总局发布2011年第6号公告,再次重申食品添加剂的标准包括使用安全标准和产品质量规格标准,且均纳入食品安全国家标准管理范围。公告规定,食品添加剂生产企业应依据相应国家标准或指定标准组织生产,生产企业不需要制定食品添加剂产品企业标准,地方卫生行政部门和标准化行政主管部门亦不再对食品添加剂产品企业标准进行备案;对于生产尚没有国家质量规格标准的食品添加剂产品,可依据卫生部等九部门《关于加强食品添加剂监督管理的通知》(卫监督发89 号)的规定,提出参照国际组织和其它国家标准(含质量要求、检验方法)的资料,报中国疾病预防控制中心,作为指定标准的依据。 在我国现行生产监管体制下,国家标准和指定标准是企业组织产品生产的重要技术文件,也是食品添加剂生产企业申领生产许可证的必要条件之一。为此,协会希望各生产企业进一步重视标准方面的工作,对企业所生产的食品添加剂产品的标准进行认真梳理,对于没有国家或行业标准的产品,按照公告的规定,尽快向卫生部委托的中国疾病预防控制中心营养与食品安全所上报参照国际组织和其它国家标准制定产品指定标准(含质量要求、检验方法)的文本和国内外相关标准的资料,便于中国疾病预防控制中心营养与食品安全所组织专家研究,缩短指定标准颁布实施的时间,减少因缺失标准造成对企业正常生产经营的影响。联系方式:一、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所地址:北京市朝阳区潘家园南里7 号,邮编:100021电话:010-87776914 传真:010-67711813电邮:GB2760@gmail.com二、中国食品添加剂和配料协会地址:北京市朝阳区朝外大街甲6 号万通中心3 座1402 室,邮编:100020电话:010-59795833 传真:010-59071335电邮:cfaa2003@yahoo.com.cn 二○一一年四月六日

  • 【分享】药品注册现场核查工作方案、要点及判定标准

    《药品注册现场核查要点及判定标准》课件-11-14版(幻灯片)药品注册现场核查工作方案1106 药品注册现场核查要点及判定标准发文报表7个(附表1药品注册撤回申请表,附表2药品注册申请撤回汇总报表,附表3药品注册自查报告表,附表4药品注册全面现场核查报告表,附表5药品注册全面现场核查汇总报表,附表6药品注册现场核查委托表,附表7药品注册现场核查委托报告表)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52224]都在这一个包里了[/url]

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 【原创大赛】聚磷酸铵肥料亟需制定标准

    【原创大赛】聚磷酸铵肥料亟需制定标准

    农用聚磷酸铵最早是美国研发生产的,于上世纪六七十年代开始工业化生产,主要用于生产液体肥料,在国内尚属新型肥料。其分子通式为(NH4)n+2PnOn+1,当n小于20时,具有良好的水溶性,可作为肥料使用。与正磷酸盐肥料相比,聚磷酸铵具有以下优点:水溶性好,有效养分含量高(氮、磷总养分可高达80%以上),具有螯合能力,能够螯合锌、铜、铁等中微量元素,利于制备高质量的液体肥料,作为灌溉肥具有抗硬水能力等。目前国内有《工业聚磷酸铵》的标准,适用于高聚合度的聚磷酸铵,农用聚磷酸铵在国内外都还没有标准。(国外标准可能我搜索的范围有限没有发现,欢迎了解的版友拍砖和提供资料) 然而,聚磷酸铵对于作物的产量、品质等指标是否有正面作用,不同学者却给出了不同的结论。Y.SINGH和A.DARTIGUES在1970年的玉米盆栽实验中证明,在缺锌的土壤上施用,聚磷酸铵与正磷酸盐肥料相比,能够有效提高玉米的干物重(称为文献1)。然而,N.K.TOMAR和U.V.SINGH在2003年的文献报道中却给出相反的结论,他们的研究结果如下图所示(称为文献2):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161436_397015_1927842_3.jpg 在他们的实验中,聚磷酸铵并没有提高小麦的干物重。 先不考虑地理、气候、土壤等因素影响,我们来看他们使用的聚磷酸铵原材料:文献1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397017_1927842_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397018_1927842_3.jpg 他们给出了聚磷酸铵肥料的氮、磷养分含量、pH值、密度等性质,还给出了正磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、三偏磷酸(环状)等各种聚合度的组分的百分比。文献2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161444_397020_1927842_3.jpg 给出了聚磷酸铵肥料的供应商、含氮量、正磷酸形式磷含量、聚磷酸二铵含量数据。由此对比我认为,造成他们实验结果不一致的一个可能原因,是他们使用的聚磷酸铵原料不同。文献2中的聚磷酸铵,正磷酸形态的磷占三分之二强,且聚磷酸部分的组成具有不确定性。 再举一例:田有国与Hillel Magen主编的《灌溉施肥技术及其应用》一书中第15页写道“肥料与灌溉水的反应也必须考虑。有一些水含有较高浓度的二价阳离子,如钙和镁。一些磷酸盐化合物在这样的水中很容易产生沉淀,而其他的磷酸盐化合物如聚磷酸盐则不会产生沉淀”。而《食品医药有机化工分析大全》一书中,对聚磷酸钙有如下的描述:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161456_397032_1927842_3.jpg 讲到聚磷酸钙是不完全溶于水的,与田有国的理论相悖。本人在研究中发现,聚磷酸的聚合度对其性质有很大影响,在某一聚合度条件下,聚磷酸铵会与钙离子反应生成沉淀,起到固定钙离子的作用,而在另一聚合度条件下,聚磷酸盐能够螯合钙离子,确实能软化硬水。 众所周知,聚合物不是某一纯净的化合物,拿聚磷酸铵来说,水溶性聚磷酸铵一般聚合度在20以下,那么从二聚到十九聚都是聚磷酸铵,以哪种成分为主体都可以称为聚磷酸铵,极限情况是正磷酸铵含有一丁点二聚磷酸铵(焦磷酸铵),也可以叫做聚磷酸铵。而这种种聚磷酸铵,其性质却可以大相径庭。 基于以上事实,我认为有必要制定农用聚磷酸铵的标准,标准应该包含以下内容:氮含量、总五氧化二磷含量、pH值、正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、四聚及以上磷酸根各占的百分比等限制,及各项指标的测试方法。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(486)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW2013-1000-W-50铵标准品-铵离子,有证书 1000mg/L BW2013-1000-W-100铵标准品-铵离子,有证书 1000mg/L BW2012-1000-W水中亚氯酸盐标准品,有证书 1000mg/L BW2011-100-W水中氯酸盐标准品,有证书 100mg/L BW2011-1000-W水中氯酸盐标准品,有证书 1000mg/L BW2010-1000-W-50水中溴酸根标准品,有证书 1000mg/L BW2010-1000-W-20水中溴酸根标准品,有证书 1000mg/L BW2009-500-W-20水中磷酸根(以磷酸根计)标准溶液,有证书 500mg/L BW2009-20-W-50水中磷酸根(以磷酸根计)标准溶液,有证书 20mg/L BW2009-100-W-50水中磷酸根(以磷酸根计)标准溶液,有证书 100mg/L BW2009-1000-W-50水中磷酸根(以磷酸根计)标准溶液,有证书 1000mg/L BW2009-1000-W-20水中磷酸根(以磷酸根计)标准溶液,有证书 1000mg/L BW2008-100-W-50离子色谱检定用-水中亚硝酸根标准溶液-亚硝酸根离子,有证书 100mg/L BW2008-1000-W-50离子色谱检定用-水中亚硝酸根标准溶液-亚硝酸根离子,有证书 1000mg/L BW2008-1000-W-20离子色谱检定用-水中亚硝酸根标准溶液-亚硝酸根离子,有证书 1000mg/L BW20014-0.1-W-500水中草酸标准品,有证书 0.1mol/L BW20013-200-W-20水中食品检测用亚硝酸钠标准品,有证书 200ug/ml BW20013-200-W-10水中食品检测用亚硝酸钠标准品,有证书 200ug/ml BW20012-0.5-W-500氢氧化钾滴定标准溶液,有证书 0.5003mol/L BW20012-0.1-W-500氢氧化钾滴定标准溶液,有证书 0.100mol/L BW20012-0.1-W-100氢氧化钾滴定标准溶液,有证书 0.100mol/L BW20011-2.5-W-100氢氧化钠标准溶液,有证书 2.4431mol/L,具体浓度以证书为准 BW20011-0.1-W-100氢氧化钠标准溶液,有证书 0.1043mol/L,具体浓度以证书为准 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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