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阿昔洛韦峰鉴定标准品

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阿昔洛韦峰鉴定标准品相关的论坛

  • 国产能量色散x荧光校准或鉴定标准

    现急需能量色散x荧光校准或鉴定标准(办法),因新设备已安装调试完成,需要验收但国家现在没有标准,望各位大虾能帮忙,本人邮箱540887927@qq.com.谢谢

  • COTO标准品|阿伐那非杂质研究

    阿伐那非杂质是阿伐那非的同分异构体或相关化合物,其纯度、含量和杂质情况对阿伐那非的药效和安全性有重要影响。在药物研发和生产过程中,需要使用标准品来检测和鉴定阿伐那非及其杂质的性质和含量。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定阿伐那非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定阿伐那非及其杂质的结构、组成和含量,从而保证阿伐那非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保阿伐那非及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在阿伐那非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解阿伐那非及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 【共享】色谱仪器检定标准

    色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点  A) 检定时间长  检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。  B) 仪器型号繁多、操作复杂  色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。  C) 维修困难  色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。  D) 标准物质是主要的计量装置  不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行  E) 分布不均衡  色谱仪检定的方法  1、液相色谱仪  实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。  主要检定项目:  泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR  检定输液系统  定性、定量重复性  最小检测浓度、基线噪声、基线漂移  关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。  检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。  检定周期:两年  2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。  主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。  检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。  检定周期:2年

  • 农业部复原乳鉴定标准实施 新增液相色谱法

    近日,农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》),标准号NY/T 939-2016,代替农业行业标准NY/T 939-2005,自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台,完善了我国复原乳鉴定标准,为监管违规添加复原乳提供了科学依据,对维护消费者知情权,促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/fc5afcfd-3cfe-4e02-83aa-42bea773c637.jpg  该《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订,增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法,有效地缩短了检测时间,提高了检测效率。经多家检测机构验证,该《标准》能够确保检出结果的准确性。  专家组介绍,《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖,均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物,乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料,奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌,总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同,通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型,来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳,因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。

  • 食品中各元素测定标准

    讨论:各类食品中重金属、有害元素、微量元素等等的测定标准,欢迎大家分享与讨论!大家平时在食品检验工作中测定最多的元素又是哪些呢?

  • 气相色谱检定标准

    色谱法及色谱仪检定的方法与装置     什么是色谱仪?色谱仪就是用物理方法把混合物分离开来的一种仪器。下面本文将就色谱仪检定的特点、色谱理论、色谱仪检定的方法几个方面进行介绍。一、色谱仪检定的特点A) 检定时间长检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。B) 仪器型号繁多、操作复杂色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。C) 维修困难色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。D) 标准物质是主要的计量装置不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行E) 分布不均衡二、色谱法(色谱理论)色谱分析方法简称色谱法或层析法(CHROMATOGRAPHY),是一种物理或物理化学分离分析方法。从本世纪初起,特别是在近50年中,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法及薄层色谱法扫描法的飞速发展,而形成一门专门的科学—色谱学。色谱法已广泛用于各个领域,成为多组分混合物的最重要分析方法,在各学科中起过和起着重要作用。色谱法创始于20世纪初,1906年俄国植物学家TSWEET将碳酸钙放在竖立的玻璃管中,从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液,并用石油醚冲洗。在管的不同部位形成色带,因而命名为色谱。管内填充物称为固定相(STATIONARY PHASE),冲洗剂称为流动相(MOBILE PHASE)。随着其不断发展,色谱法不仅用于有色物质的分离,而且大量用于无色物质的分离。虽然“色”已失去意义,但色谱法名称仍沿用至今。30、40年代相继出现了薄层色谱法和纸色谱法。50年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法兴起,把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平,奠定了现代色谱法的基础,1956年GOLAY提出了开管柱色谱理论,次年诞生了毛细管色谱分析法。60年代推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术(GC-MS),有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。70年代高效液相色谱法(HPLC)的崛起,为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。扩大了色谱法的应用范围,把色谱法又推进到一个新里程碑。80年代初出现了超临界流体色谱法(SFC)。兼有GC与HPLC的特点。80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法(HPCE)更令人瞩目,其柱效高,理论塔板数可达107M-1。该法对于生物大分子的分离具有独特优点。色谱法简单分类如下:色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。混合物中,若两个组分的分配系数(DISTRIBUTION COEFFICIENT)不等,则被流动相携带移动的速度不等—差速迁移,而被分离。分离过程如左图所示。把含有A、B两组分的样品加到色谱柱的顶端,A、B均被吸附在固定相上。然后用适当的流动相冲洗,当流动相流过时,已被吸附在固定相上的两种组分又溶解于流动相中而被解吸,并随着流动相向前移行,已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒,又再次被吸附,如此,在吸附柱上不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸……的过程。若两种组分的理化性质存在着微小的差异,则在吸附剂表面的吸附能力也存在着微小的差异,经过反复多次的重复,使微小的差异积累起来就变成了大的差异,其结果就使吸附能力弱的 三、色谱仪检定的方法1、液相色谱仪实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目:泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR检定输液系统, 5%3%定性、定量重复性 1.5% (3%)XI分别为保留时间和峰面积最小检测浓度(CL=2*HN*C/H)、基线噪声、基线漂移关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。检定周期:两年2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。检定周期:2年

  • 基准标准品和工作标准品,有啥区别?

    (1)基准标准品又分为法定基准标准品和内部基准标准品两类。法定标准品包括:中国药品生物制品检定所(NICPBP)提供的国家标准品(CP 标准品)、美国药典委员会(USP)提供的USP标准品、欧洲EDQM委员会提供的EP标准品、JP标准品、BP标准品及其它WHO、ISA标准品等官方渠道得到的标准品。(2)工作标准品包括:企业内部标定的工作标准品、科研单位或合同实验室标定的工作标准品、其他厂家在认证实验室标定的标准品。(3)杂质标准品分为定性用杂质标准品及定量用杂质标准品,来源于法定标准品或自制杂质对照品。【来源:实验与分析】

  • 【求助】液相色谱阿昔洛韦

    我在实验室做了阿昔洛韦的2010版药典上面的时间程序,为什么空走流动相,走到40分钟的时候会出现很大的漂移且出峰,现在做不出来很着急。。求助。。。

  • 4月1日起杀菌乳、复原乳鉴定有标准

    随着消费需求不断变化,食品市场日渐丰富,单单是以牛奶为主要原料的商品就有好多,复原乳、杀菌乳、酸奶、纯奶等让消费者产生了选择障碍,对这些五花八门的牛奶叫法更是知之甚少。其实,据笔者了解,牛奶制品的的名称多半与其加工技术有着密切关系。农业部近日发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》),自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台,完善了我国复原乳鉴定标准,为监管违规添加复原乳提供了科学依据,对维护消费者知情权,促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。复原乳又称还原奶,是指把新鲜牛奶经过高温杀菌干燥制成奶粉后,再兑入一定比例的水或者牛奶还原成液态奶的乳制品。通俗地讲,还原奶是用奶粉勾兑还原而成的牛奶。专家组介绍,《标准》选取的标示物——糠氨酸和乳果糖,均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物,乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料,奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌,总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。(来源:人民日报)

  • 【转帖】关于速报食品添加剂产品指定标准相关资料的通知(中食添协〔2011〕14号)

    各会员单位: 近日,国家卫生部和质检总局发布2011年第6号公告,再次重申食品添加剂的标准包括使用安全标准和产品质量规格标准,且均纳入食品安全国家标准管理范围。公告规定,食品添加剂生产企业应依据相应国家标准或指定标准组织生产,生产企业不需要制定食品添加剂产品企业标准,地方卫生行政部门和标准化行政主管部门亦不再对食品添加剂产品企业标准进行备案;对于生产尚没有国家质量规格标准的食品添加剂产品,可依据卫生部等九部门《关于加强食品添加剂监督管理的通知》(卫监督发89 号)的规定,提出参照国际组织和其它国家标准(含质量要求、检验方法)的资料,报中国疾病预防控制中心,作为指定标准的依据。 在我国现行生产监管体制下,国家标准和指定标准是企业组织产品生产的重要技术文件,也是食品添加剂生产企业申领生产许可证的必要条件之一。为此,协会希望各生产企业进一步重视标准方面的工作,对企业所生产的食品添加剂产品的标准进行认真梳理,对于没有国家或行业标准的产品,按照公告的规定,尽快向卫生部委托的中国疾病预防控制中心营养与食品安全所上报参照国际组织和其它国家标准制定产品指定标准(含质量要求、检验方法)的文本和国内外相关标准的资料,便于中国疾病预防控制中心营养与食品安全所组织专家研究,缩短指定标准颁布实施的时间,减少因缺失标准造成对企业正常生产经营的影响。联系方式:一、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所地址:北京市朝阳区潘家园南里7 号,邮编:100021电话:010-87776914 传真:010-67711813电邮:GB2760@gmail.com二、中国食品添加剂和配料协会地址:北京市朝阳区朝外大街甲6 号万通中心3 座1402 室,邮编:100020电话:010-59795833 传真:010-59071335电邮:cfaa2003@yahoo.com.cn 二○一一年四月六日

  • 色谱仪器检定标准

    色谱仪检定的特点   A) 检定时间长   检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。   B) 仪器型号繁多、操作复杂   色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。   C) 维修困难   色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。   D) 标准物质是主要的计量装置   不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行   E) 分布不均衡   色谱仪检定的方法   1、液相色谱仪   实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。   主要检定项目:   泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR   检定输液系统   定性、定量重复性   最小检测浓度、基线噪声、基线漂移   关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。   检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。   检定周期:两年   2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。   主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。   检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。   检定周期:2年

  • 【分享】药品注册现场核查工作方案、要点及判定标准

    《药品注册现场核查要点及判定标准》课件-11-14版(幻灯片)药品注册现场核查工作方案1106 药品注册现场核查要点及判定标准发文报表7个(附表1药品注册撤回申请表,附表2药品注册申请撤回汇总报表,附表3药品注册自查报告表,附表4药品注册全面现场核查报告表,附表5药品注册全面现场核查汇总报表,附表6药品注册现场核查委托表,附表7药品注册现场核查委托报告表)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52224]都在这一个包里了[/url]

  • 【分享】乳与乳制品中蛋白质测定标准发布

    乳与乳制品中蛋白质测定标准发布有助于三聚氰胺等非蛋白含氮物不再被误判为蛋白质本报讯 近日,作为我国农业行业标准,《乳与乳制品中蛋白质的测定 双缩脲比色法》(NY/T 1678-2008)标准发布并实施。 该标准的发布,标志着在利用其进行乳与乳制品中蛋白质测定的前提下,三聚氰胺等非蛋白含氮物将不会再被误判为蛋白质,也不会再出现蛋白质测定值虚高的问题。 该标准由中国农业大学食品学院牵头,农业部乳品质量监督检验测试中心、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)、农业部食品质量监督检验测试中心(上海)共同完成。 据悉,早在2004年,中国农业大学研究人员就开展了鉴别在食品中非法添加“非蛋白含氮物”的研究,奠定了研发此项技术的基础。中国农业大学食品学院侯彩云教授表示,新标准的出台,为堵塞乳与乳制品中恶意造假行为提供了必要的技术支撑,但乳品质量安全保障还需要标准体系的进一步完善,以及食品安全长效保障机制的进一步健全。(记者赵陕雄) 信息来源:中国质量报 发布时间:2008-11-21

  • 检测实验室分析项目结果准确度判定标准的建立

    检测实验室分析项目结果准确度判定标准的建立 实验室对公司原辅料采购、生产环节监控、出厂产品的产品质量控制等起着举足轻重的作用,而且出具科学准确的产品检验数据,建立完善的产品测量结果评判标准,将对公司强大品牌战略和树立公司的良好形象有着强有力的推动作用。为了能确保本实验室对产品所检数据的准确度,进而提高分析项目检测结果对产品符合性的评判水平。现对实验室现有分析项目结果对产品符合性判定标准的搭建如下: 一、目的 通过实验室现有分析项目的检测结果对产品符合性判定标准的建立,可以让实验室对产品符合性的判定有据可依,有章可循,同时也保证实验室检测数据的科学、准确和可靠,提高实验室的整体检测能力,增强检测人员的检测水平和意识,最终实现实验室分析测试技术与科研人才的引进来和公司产品的走出去战略。 二、内容建立实验室现有分析项目结果的评判标准,本文的思路如下:确保实验室测量数据的准确性、可靠性和科学性;建立科学完善的测量结果符合性判定标准,具体内容如下所述: 、确保测定结果的准确度和科学性 对于实验室来说,实验数据的质量是试验出来的,实验中的每一个因素、每一个过程以及实验数据的每次修约都对实验结果有贡献。若要使实验数据具有准确性、科学性、可靠性,就必须具备以下四个条件:一是实验过程控制——保证实验的每一个过程都可控;二是测量准确度的确定;三是测量不确定度的评估;四是测量系统控制——利用统计学进行分析。 1. 实验过程控制为了确保实验室对实验过程的全方位监控,特制作实验室送检样品的实验质量控制简易流程图如图1所示。 (1)试验方案的控制file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif 图1. 实验室实验质量控制流程图方法确认:现今常规理化检测、生化检测、农药残留检测以及微生物检测等所采用的检验方法基本上均是目前国内通用的相关标准方法,而且是实验室受控的标准方法。技术主管经定期跟踪检查标准方法,确保实验室使用的标准方法现行有效和快速更新,最终使实验室与国家或社会的同行业检验机构保持同步。 对于首次采用的标准方法,在应用于样品检测前已对该方法的各项技术参数进行验证,通过实验室内部内审小组评审及实验室负责人审核批准、可控的检测方法。且针对验证发现标准方法中未尽详述,但会影响检测结果的关键点(因素),会将详细操作步骤或相关注意事项编写在作业指导书内,以作为检测方法作业指导书的补充。而实验室内部的方法,都是参阅大量国内外研究现状和文献来设计技术路线,经过对方法的各项技术参数不断的进行大量反复研究试验而得。作业指导书含有详细的操作步骤和注意事项,其经书面申请,实验室内部内审小组评审通过,负责人审核批准后方能成为的实验室内部受控检验方法。仪器设备:根据实验室现有分析项目的需要,按照实验室受控检测方法的要求,配置其方法中所规定的,或者是同等条件下相当的仪器设备和器具,且都能满足量程匹配,并能达到测试所需要的灵敏度和准确度。实验室的仪器设备和器具都由法定计量机构或者是授权的计量部门按时进行检定(校准),并有签发的检定(溯源)证书。另外,实验室的仪器和器具都有日常使用登记记录和实验室内部设有质量主管按时进行期间核查,这样就可使其完全处于合格和受控状态。标品及相关试剂:实验室的标准物质都可进行量值溯源,具有生产厂商提供的有效证明(合格证书)、有效期、浓度(或百分含量)、物质的不确定度等相关信息。对于实验室使用的常规试剂及药品,在其进行采购时均参照本实验室所使用的受控方法的要求,并进行各个试剂或药品供应商的统计跟踪。当须使用新一批采购的试剂或是药品时,实验室内部会有新旧两种试剂的对比验证试验,从而确保其检验实验处于实验室的合理受控范围之内。在使用过程中,质量主管或药品管理专员将定期的对其药品及相关试剂进行期间检查,验证其稳定性、未受污染以及是否在保质期内。实验室还配备有药品管理专员,对标品的接收、储存、使用、核查、处理等都有一系列严格的管理运作程序,这样就可使其完全处于合格和受控状态。检验人员:针对检测实验室,高职、大专、本科、硕士等比较科学合理的学历梯度人员,且有应用化学、环境工程等覆盖多个学科专业,对实验室的创新、探索等更有益。实验室有一批素质好、经验丰富、检测技术过硬的分析测试人员。所有分析项目的检验员都是经过实验室内部专人培训,人员的检测技术通过实验室内审小组进行评估、审核、考察合格之后,经报实验室负责人同意审批后方可聘用为实验室的分析项目检验员。同时,为了与时俱进,达到国内、外的检测机构的检验水平,实验室每年都有选派具有潜能的人员赴外培训,扩大视野,增长见识,提高自身技术素质和检验水平。从而确保实验室向外出具的数据具有可靠性、科学性、准确性。环境控制:实验室内应安装有空调、温湿度计监测器、排风系统等来控制室内使其有稳定的检测环境。实验室配有一系列完善的环境监控记录体系,以便实验室进行跟踪、审查和监控,确保其处于实验检测方法所需的环境条件。⑵样品控制对于送检样品,实验室设有样品管理专员,对其送检的样品进行审核,通过向客户的详细了解并记录相应检验信息和样品信息,经实验室技术主管进行审核,结合本实验室现有的检测资质及条件,决定是否接收送检样品,最后由实验室负责人审批签字生效。对于已接收的样品,样品管理专员将采用一系列的样品管理措施进行样品检验的编号、发放和储存,以确保样品性质的稳定性。若需要进行样品制备的样品,实验室将采用国家现行标准或客户要求方法进行制样。除了样品制备应严格按照检测标准规定或客户要求的方法进行外,对于已经检测过的样品,样品的处置也是检验工作的重要组成部分,样品管理员应使样品保持原始样品的特性,提高后续检测工作的准确性。⑶实验控制为了真正杜绝检验员弄虚作假,虚谎伪造实验数据,本实验室专设有对检验过程实行监督的监督员和建立样品不定期的抽查复检制度。监督:实验室专设了两名实验监督员,不定期的对检验员的检验过程实施严格的控制和监督。复检:为了证实检验结果的准确度,本实验室将进行已检储存(不超过一个月)样品不定期的抽查复检。⑷检验的及时性对于实验室已接收的样品,部门办公室或者样品管理专员将快速下发检验通知单(检验通知单应注明检验项目、检验人、检验完成日期等详细信息),督促检验员及时检测。⑸数据处理控制针对实验室出具的数据,实验原始记录数据通过结合实验室检测项目的检测标准方法及《GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定》方法来进行处理,这样即可使实验室的数据处理严格规范,有法可依,有规章可循,进而确保本实验室出具的报告数据合理、科学。⑹数据控制检验报告单出具的检验数据和检验原始记录数据是实验室执行数据控制与审核的关键。为了使实验数据的准确、无误,原始记录数据与出具报告单的检验数据一致,实验室采用了检验数据的统计审核、检验报告单的技术主管审核和实验室负责人审批等一系列多次审核程序。2. 测量的准确度准确度是用来描述测量结果质量的关键因素之一。准确度可通过标准物质验证、加标回收率、精密度、灵敏度、专一性以及实验室间的比对等指标来衡量。⑴标准物质验证:实验室通过购买一个中间浓度具有生产厂商提供的有效证明(合格证书)、有效期、浓度(或百分含量)等相关详细信息的标品来与现行的标准曲线中的相对应点进行比对验证;或者重新制作标准曲线。以评估实验室的检测能力及水平⑵加标回收率:标品添加回收率注1的试验,通过在样品前处理的过程中向内添加其测量的线性范围内的,与待测样品中存在的分析物质浓度范围想接近的标准物质的量。一般设高、中、低3个浓度梯度,然后将其相等浓度的标品、有添加标品的样品、同等条件下处理的样品同时进行测量,每个浓度重复测量3~12次,通过测量得出的数据计算标品添加回收率。其计算公式为:file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif式中: C加—表示加标样品的浓度,单位; C样—表示样品的浓度,单位;

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