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噻苯咪唑噻菌灵标准品

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  • 【原创】请问多菌灵（苯并咪唑类杀菌剂）的液相检测方法？

    请问大家有没有看过英国的那份苯并咪唑类杀菌剂的液相检测方法：BS EN 14333-1:2004。我按照此方法进行试验，只有色谱柱和标准上的不一样，但也是C18柱，为什么多菌灵不出峰呢？流动相是纯甲醇：磷酸盐缓冲液（PH=7）=7：3，流速0.75mL，柱温40度。不知有没有哪位老师有解决的方案，或是其他有价值的文献，还请赐教！谢谢^^

  • 【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物摘 要 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物（噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑）的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品直接用酸化乙腈提取，提取液用甲酸溶液稀释后直接进行分析。分析时采用XBridgeTM C18色谱柱，以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱，MRM方式测定，基质外标法定量。苯并咪唑类药物在0.02~10 mg L-1浓度范围内呈良好的线性，线性相关系数均大于0.990，苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限为2.1~63.0μg/kg。饲料中苯并咪唑类药物在0.50~200 mg/L范围内的回收率为84.0%~104%之间，相对标准偏差（RSD）均小于10%。 关键词 苯并咪唑类药物；液相色谱串联质谱法；饲料 苯并咪唑类药物（benzimidazoles, BMZs）属于广谱、高效、低毒抗蠕虫药，由于对胃肠线虫具有很强的驱杀作用，至今仍在广泛使用。但由于BMZs在实验动物和靶动物显示致畸和致突变作用，目前使用的BMZs多数是食品残留中重要的监控对象，且BMZs在体内转化的代谢产物仍具有毒理作用，所以我国以及联合国粮农组织、欧盟、美国、日本等国家和组织都将苯并咪唑类药物列入限制使用的兽药药物，并制订出各种苯并咪唑类药物在不同动物体内（肌肉、组织、奶等）的最高残留限量。饲料安全直接关系到动物性食品的安全，考虑到苯并咪唑类药物经常被添加到饲料中使用，故很有必要进行饲料中苯并咪唑类药物的分析研究。 目前对于动物组织中苯并咪唑类药物的分析方法较多，而饲料中苯并咪唑类药物分析方法国内未见发表，国外也较少，涉及的种类也较少，最多的仅有5种药物。动物组织和饲料中BMZs分析涉及的主要分析手段有：酶联免疫吸附法( ELISA) 、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS），高效毛细管电泳法（HPCE）。考虑到苯并咪唑类药物在我国使用情况，本研究选择了8种常用苯并咪唑类药物，考虑到LC-MS/MS法灵敏度高的特点，样品酸化乙腈提取后直接稀释后进行液相色谱串联质谱分析。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪（美国Waters公司），配置电喷雾离子源；固相萃取仪（美国Supelco 公司）；Sigma离心机。噻苯咪唑和丙硫咪唑标准品（Accustandard 公司）；硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑标准品（Dr. Ehrenstorfer）。乙腈、二甲亚砜和甲酸为色谱纯（Fisher公司）。1.2 仪器条件 XBridgeTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm，内径3.5 μm)；流动相A为0.1%甲酸溶液，B相为乙腈，梯度洗脱条件：B相在1.0 min内从15%线性增加到25%，再在2.5 min内线性增加到95%，保持3.5 min，然后在0.1 min内降至15%，保持4.9 min；流速：0.3 mL/min；进样量：10 µL；柱温：30℃。 质谱条件：ESI源正离子模式电离；多反应监测（MRM）；毛细管电压：3.0 KV；萃取锥孔电压：20 V；RF透镜电压：0.5 V；离子源温度：110 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；锥孔气流速：50 L/h；脱溶剂气流速：600 L/h；倍增器电压：650 V；二级碰撞气：氩气；其它条件详见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011301506_262957_1759541_3.jpg1.3 样品处理 称取2g试样（精确到0.01g）于50 mL离心管中，加入20 mL0.5 %甲酸乙腈，涡旋1 min，然后超声提取10 min，以5000 r/min的速度离心5 min后吸取1.0 mL上清液于5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1 %甲酸溶液于试管中，混匀后过0.22 μm滤膜，进行液相色谱串联质谱分析。1.4 线性实验 准确称取各10.0 mg BMZs标准品于相应的10mL容量瓶中，噻苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和丙硫咪唑用二甲亚砜溶解并定容至刻度，其余4种BMZs用甲醇：二甲亚砜（2：3 v/v）溶解并定容至刻度，即得均为1000 mg/L标准储备液。分别吸取1.0 mL各标准储备液于同一10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得100 mg/L的混合标准工作液。分别准确移取苯并咪唑类药物混合标准中间液适量，配制浓度为0.2.、0.8、2.0、10.0、40.0和100.0 mg/L的系列标准溶液，吸取0.1 mL于5 mL刻度试管中，再吸取空白试料提取液0.9 mL于该5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1%甲酸溶液后混匀过膜，进行上机测定，以定量离子对峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制基质校准标准曲线。2 结果与分析2.1 液相色谱质谱分析 苯并咪唑类药物色谱分析时，通常采用反相分离体系，主要有三类流动相体系：离子增强体系，pH2~3，一般使用乙腈-磷酸或磷酸盐体系；离子抑制流动相体系，pH5~7；离子对流动相体系，离子增强流动相中加入阴离子对试剂。对于多组分苯并咪唑类药物液相色谱质谱分析时，通常采用离子增强体系进行梯度洗脱，如0.1%甲酸溶液-乙腈体系，因为该体系和纯水-乙腈体系相比色谱峰的拖尾现象得到了明显改善。 苯并咪唑类药物属弱碱性物质，中等极性，在酸性条件下很容易质子化，于是本方法选择ESI+进行分析。以乙腈/0.1%甲酸溶液(3:7，v/v)为溶解液，用蠕动泵（20μL/min）对苯并咪唑类药物的质谱条件进行优化。经过优化的条件为：毛细管电压：3.0KV；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350℃；锥孔气流速：50L/h；脱溶剂气流速：600L/h。其它条件详见表1。2.2 提取净化方法的选择和优化 [font=宋体

  • 迪马产品应用有奖问答06.29（已完结）——果汁中多菌灵和噻菌灵的测定

    迪马产品应用有奖问答06.29（已完结）——果汁中多菌灵和噻菌灵的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）牛一牛(注册ID：v2700892)千层峰（注册ID：jxyan）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)langyabeilei（注册ID：langyabeilei）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606291508_598582_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606291508_598583_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================果汁中多菌灵和噻菌灵的测定方法：SPE基质：饮品应用编号：101167化合物：多菌灵；噻菌灵固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：1、样品准备 1.1 果汁饮料和纯果汁 将10 mL 样品置于50 mL 离心管，用0.1 mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入15 mL 乙酸乙酯，振荡提取1 min，4000 rpm 下离心1 min，收集乙酸乙酯层，再用15 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，30 oC 下减压蒸馏至近干，用6 mL 0.1 mol/L HCl 分两次溶解残渣，待净化。 1.2 浓缩果汁 将2 mL 样品置于50 mL 离心管，加入8 mL 水，混匀，用0.1 mol/LNaOH溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。其余步骤与2.1 同。 2、净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) a 活化： 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 288 nm 柱温：30 oC 流动相：磷酸缓冲液/ 乙腈=75/25 ；磷酸缓冲液：1.38 g 磷酸二氢钠+1.41 g 磷酸氢二钠，加水溶解至1000 mL 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时，同样 可以采用本方法进行样品前处理。文章出处：P105关键字：果汁，多菌灵，噻菌灵，SPE，ProElut PXC摘要：适用于果汁饮料、纯果汁和浓缩果汁中多菌灵和噻菌灵的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p105-1%20copy.png图例：1. 多菌灵；2. 噻菌灵备注：谱图上中下基质依次是：葡萄汁、橙汁、桃汁。

  • 【求助】（已应助）咪唑苯脲文献4篇

    1.国产咪唑苯脲二丙酸盐在牛体内的药代动力学及组织残留沈春岚 吴弋麃 宋鲁敏 张金子 戴国华 【摘要】：给牛单剂量肌注咪唑苯脲二丙酸盐(2mg/kg)。用紫外分光光度计测出不同时间的血药浓度,并按有吸收一室模型=M(e~(-ket)—e~(-kat))公式,计算出咪唑苯脲的主要药代动力学参数:吸收速率常数(k_a)为2.027h~(-1) 清除速率常数(k_e)为0.419h~(-1),峰时间(T~(max))为1.18h 峰浓度(C~(max))为1.746μg/ml 吸收相半衰期(t1/2k_a)为0.342h,消除相半衰期(t1/2k_e)为1.165h 表观分布容积(Vd)为0.88L/kg 体清除率(BIC)为0.25L/kg/h。咪唑苯脲在牛的肝、肾、心,胆汁、脑、肌肉、脂肪中的残留【作者单位】： 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学中心实验室 【关键词】： 咪唑苯脲 药代动力学 组织残留 牛 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-001【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)具有抗巴贝斯梨形虫的作用,最早是schmidt等①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现的,同年Beveridge②进一步证实了该药的LD:。低于其它通用的抗巴贝斯梨形虫药。随后,该药广泛用于世界各国,并证实其对各种巴贝斯梨形虫和无定形体(边虫)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYX198702001.htm2.国产咪唑苯脲对驽巴贝西虫病治疗试验李德昌 胡力生 阎仲堂 赵权 【摘要】：应用国产抗巴贝西虫新药咪唑苯脲(Imidocarb)二盐酸盐。对3匹马分别按每kg体重2、4、8mg剂量进行了安全性试验。结果,2、4mg剂量的马,间隔24h肌肉注射2次,临床、血液、肝功、肾功均未见明显变化 8mg剂量的马,仅注射1次就出现呼吸困难、流涎、腹痛和排稀粪等反应,30min后消失。对14例自然发病的驽巴贝西虫病马,按2mg/kg的体重剂量进行了试治,其中8例间隔24h共用药2次,6例仅用药1次,结果均获痊愈,且无任何副作用。【作者单位】： 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 吉林农业大学兽医系 【关键词】： 咪唑苯脲 安全试验 驽巴贝西虫病 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-003【正文快照】： 3.咪哩苯脉(I midocarb)的抗巴贝西虫作用,最早为schmidt等(1969)①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现。同年,Beveridge②进一步证实了该药的半数有效量(EDS。)低于其它通用的抗巴贝西虫药。随后,该药被广泛应用于非洲、拉丁美洲、北美洲、澳大利亚、爱尔兰咪唑苯脲——一种抗巴贝西虫新药李德昌 【摘要】：正 咪唑苯脲(Imidocarb)为均二苯脲(Carbanilide)类中的联脒(diamidine)的衍生物。商品名为 Imizol。化学名称为#结构式为#本药有两种盐类,即二盐酸盐和二丙酸盐,在10％(w/v)溶液时,后者 pH为6.5,前者 pH 为3.1,并且后者具有较前者易溶于水的优点。咪唑苯脲的抗巴贝西虫的作用最早为Schmidt 等(1969)在应用鼠骆氏巴贝西虫(Babesia rodhaini)筛选一组均二苯脲类化合物时发现,同年 Beveridge(1969)3,3′—双(2-咪唑啉)均二苯脲二盐酸[3,3′-his(2—imidozoline—2—yl)—Carbanil【作者单位】： 【关键词】： 巴贝西虫病 肌肉注射 咪唑苯脲 剂量 丙酸盐 二苯脲类 皮下注射 预防作用 静脉注射 衍生物 【DOI】：CNKI:SUN:JLXS.0.1986-03-031【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)为均二苯脉(Carbanilide)类中的联眯(diamidine)的衍生物。商品名为I,nizol。化学名称为 #结构式为#3,3‘一双(2一咪哇琳)均二苯脉二盐酸 〔3,3/一1)15(2一imidozoline一2一yl)一Carbanilide dihydroehloride〕。 /‘一\一,,,。~、… \/一二、11—七L月—4.一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究李光壁 【摘要】：抗梨形虫药物咪唑苯脲为均二苯脲类联脒衍生物，是一种重要的具有生物活性的化合物，一般以二盐酸盐和二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点，对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用，也具有良好的预防效果，为新一代最佳的抗梨形虫药物，并且该药也是美国药典唯一收录的允许应用于梨形虫病治疗的药物。随着梨形虫病在世界各地的广泛传播，对该类药物的需求量越来越大。面对国内外的迫切需求，探求一条新的适宜工业化生产的路线，促进兽药行业的快速发展以及满足国内外的需求都具有重要的经济效益和社会效益。 本文合成了咪唑苯脲及其二盐酸盐和二丙酸盐。咪唑苯脲又称N，N’-双[3-(4，5，-2H-1H-咪唑啉-2-基)苯基)]脲。目前，据文献报道，有五种方法可以合成咪唑苯脲，如下所述： (1)3，3’-二氰二苯脲在乙醚-氢硫酸或乙醇-盐酸体系中与乙二胺反应： (2)3，3’-甲酸酯二苯脲与乙二胺在氯化铵溶液中反应(R与R’为含碳原子较少的烷烃基团)： (3)将间硝基苯甲酸乙酯在三甲基铝存在下，与乙二胺反应得到2-(3-硝基苯基)咪唑啉，然后还原制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉，最后在醋酸钠-水溶液中与光气发生缩合反应：【关键词】：咪唑苯脲 二盐酸盐 二丙酸盐 缩合 合成 【学位授予单位】：山东大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2006【分类号】：TQ463.53【DOI】：CNKI:CDMD:2.2006.164426【目录】： 摘要6-9ABSTRACT9-12符号说明12-13第一章 前言13-351.1 梨形虫病及其治疗药物概述13-221.1.1 梨形虫病的种类14-171.1.2 抗梨形虫病药物国内外研究进展17-221.2 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国内外研究进展22-281.2.1 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国外研究进展22-271.2.2 国内研究进展27-281.3 课题的确立及应用价值28-291.4 咪唑苯脲的合成方法29-331.5 本文研究的主要内容33-351.5.1 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐及其中间体的合成33-341.5.2 咪唑苯脲及其盐的合成34-35第二章 实验部分35-392.1 实验仪器与原料35-362.1.1 基本仪器352.1.2 基本原料35-362.2 合成部分36-392.2.1 间硝基苯甲腈的合成362.2.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成36-372.2.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成372.2.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成37-382.2.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成382.2.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成38-39第三章 结果与讨论39-683.1 间硝基苯甲腈的合成39-433.1.1 原料及工艺路线的选择393.1.2 反应条件的选择39-413.1.3 重结晶溶剂的选择413.1.4 结构分析与确定41-433.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成43-483.2.1 结果433.2.2 讨论43-453.2.3 结构分析与确定45-483.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成48-523.3.1 结果483.3.2 讨论48-503.3.3 结构分析及确认50-523.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成52-593.4.1 结果52-533.4.2 讨论53-543.4.3 结构分析及确认54-593.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成59-623.5.1 结果593.5.2 讨论59-603.5.3 结构分析及确认60-623.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成62-683.6.1 结果623.6.2 讨论62-643.6.2 结构分析及确认64-68第四章 实验结论68-69参考文献69-74致谢74-75[em09502]

  • 【分享】加拿大卫生部修订包括丙硫菌唑在内等多种农药的最大残留限量标准

    2011年3月16日，加拿大卫生部将丙硫菌唑在甜菜根中的最大残留限量修订为0.25mg/kg;将氟啶胺在干制小豆、豌豆、蚕豆、豇豆、四季豆、鹰嘴豆、瓜尔豆、花腰豆、羽扇豆等产品中的最大残留限量标准修改为0.02mg/kg;将噻苯咪唑在白蘑菇中的最大残留限量标准修改为55 mg/kg;将异丙甲草胺在甜菜根和甜菜叶中的最大残留限量标准分别修改为0.3mg/kg和0.08 mg/kg. 内容详见：http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pubs/pest/_decisions/emrl2011-10/index-eng.php

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中，第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法，此法要求仪器配备三元泵，且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用，所以该方法在实际操作上会受到一定的限制；而第二法将15种防晒剂分为两组，在不同流动相条件下分别检测，较为费时费力，且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况，本次实验采用二元梯度方法，对15种防晒剂标准品进行同时分析，既可在常规二元泵系统进行实验，也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制，分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1和图2所示，两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]

  • 有做多菌灵和甲基硫菌磷的老师吗？

    求助，本人在做甲基硫菌磷时，进标样是没有问题，但是在做加标回收时所有的甲基硫菌灵全部转化成了多菌灵，再用空白样品做加标，证实不是基质效应，不知道是什么情况？使用标准是NY/T 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法还有个问题，为什么方法中要加离子对试剂，是保护农残不分解？

  • 国家卫计委发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2016）与2014版进行相应的对比分析，供参考:

    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

  • 迪马产品应用有奖问答11.08（已完结）——水中多菌灵和噻菌灵的测定

    迪马产品应用有奖问答11.08（已完结）——水中多菌灵和噻菌灵的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）m3071659（注册ID：m3071659）牛一牛(注册ID：v2700892)sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611081501_616068_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611081501_616069_0_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水中多菌灵和噻菌灵的测定方法：SPE/HPLC基质：土壤应用编号：101594化合物：多菌灵 噻菌灵固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：1 样品准备/提取 量取100 mL的水，加入1 mL浓盐酸，混匀；作为上样液待净化。 2 SPE柱净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.# 68203 ） (1)活 化： 依次加入3 mL甲醇，3 mL水，流出液弃去。 (2)上 样： 将样品溶液加入柱中，流出液弃去。 (3)淋 洗： 依次用3 mL水，3 mL甲醇淋洗，流出液弃去。 (4)洗 脱： 用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，流出液收集。 (5)重新溶解： 在30℃下用减压蒸馏将收集液蒸至近干，然后用流动相定容至1 mL后，过微孔滤膜供HPLC分析。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18（2） 250×4.6 mm ID，5 μm （Cat.#99603） 流动相：A : B=75:25 A：0.01 mol/LNa2HPO4和0.01 mol/L NaH2PO4 B：乙腈 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 288 柱 温：30 ℃ 进样量：20μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：水，多菌灵，噻菌灵，Diamonsil C18（2），99603，ProElut PXC ，68203摘要：适用于环境水体中多菌灵和噻菌灵的检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuizhong.bmp图例：1 多菌灵 2 噻菌灵

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（386）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW9091-100乙醇中恶霜灵标准品,有证书 100ug/ml BW9083-1000甲醇中苯噻酰草胺标准品-苯噻草胺,有证书 1000ug/mL BW9078-1000丙酮中甲基阿维菌素苯甲酸盐标准品-甲维盐,有证书 1000ug/mL BW9078-100丙酮中甲基阿维菌素苯甲酸盐标准品-甲维盐,有证书 100ug/mL BW9055-100甲醇中丁酰肼标准品,有证书 100ug/mL BW9051-1000正己烷中反-氯丹标准品,有证书 1000ug/ml BW9033-10-M二氯甲烷中1,4-苯醌标准品，有证书 10mg/L BW9031-1000丙酮中茚虫威标准品,有证书 1000ug/mL BW9031-100丙酮中茚虫威标准品,有证书 100ug/mL BW9016-100乙醇中甲基毒虫畏标准品,有证书 100ug/mL BW901312-1000-D丙酮中醚菊酯标准品,有证书 1000ug/mL BW901311-1000-D丙酮中联苯三唑醇标准品,有证书 1000ug/mL BW901310-1000-D丙酮中己唑醇标准品,有证书 1000ug/mL BW901309-1000-D丙酮中甲霜灵标准品,有证书 1000ug/mL BW901308-100N-亚硝基-N-乙基苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW901307-100N-甲基-N-亚硝基苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW901306-100-M二氯甲烷中N-亚硝基哌啶标准品，有证书 100ug/mL BW901305-100-M二氯甲烷中N-亚硝基二甲胺标准品，有证书 100ug/mL BW901304-100-A甲醇中噻苯咪唑/噻菌灵标准溶液 100ul/mL BW901303-100-H乙腈中五氯苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW901302-100-M二氯甲烷中乙硫醇标准品，有证书 100ug/mL BW901301-100-M二氯甲烷中甲硫醇标准品，有证书 100ug/mL BW901300-2000-A甲醇中氯苯-d5溶液标准品，有证书 2000mg/L BW901299-2000-A甲醇中1,1,1,2-四氯乙烷标准品,有证书 2000mg/L BW901298-1000-A甲醇中2，2-二氯丙烷溶液标准品,有证书 1000mg/L BW901296-4000-B正己烷中2,5-二溴甲苯标准品 4000mg/L 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：

  • 关于苯并咪唑兽药残留检测的问题

    小弟在做 GBT 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法时发现几个问题：1、方法检出限有点偏高，0.01mg/kg和0.08mg/kg，相当于50ng/mL，而我标准曲线最低点可以做到0.1ng/mL,而且响应也不低能上万2、在做回收率的时候，有两个特别低，按方法操作的，然后我就用标准样品直接过c18和HLB柱，上机，回收率低的只有20%。同时由于这五种物质都是碱性药物我还试了mcx柱，回收率也不佳，最低只有10%。不知道有没有同行做过这个方法，或这几个物质，可以交流学习下

  • CATO独家 | 地塞米松杂质标准品

    CATO独家 | 地塞米松杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 地塞米松[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font=Helvetica][color=#333333]D[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]examethasone，简称[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]DXMS[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它[/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]是一种重要的肾上腺糖皮质激素，[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]的[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]原理[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]机制[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]主要是通过抑制免疫系统，降低毛细血管通透性、减少炎性[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]的[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]渗出、抑制组胺及其他毒性物质的形成和释放等[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上主要用于[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]抑制免疫系统的活化，起到抗炎、抗过敏的作用[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,601,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062133067346_4625_6381607_3.png!w601x521.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后，确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 【转帖】韩国强化食品中有害物质安全标准

    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。 　　以下为其附则中的主要内容： 　　一、新设标准等强化的内容 　　1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素（伏马毒素）标准 　　- 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下',新设玉米单纯加工品（粉碎，切断等）及玉米面的伏马毒素标准为'2ppm以下'。　　2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素（赭曲毒素）标准 　　- 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下，新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。 　　3. 新设及强化液状茶的重金属标准 　　- 像饮料一样饮用的液状茶（在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶'同类的茶）的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下（与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下）。　　- 新设含镉标准为0.1ppmg以下（与饮料的重金属标准相同） 　　4. 新设腹泻性贝毒标准 　　- 二枚贝类（与牡蛎，贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类，海螺等一枚贝类）的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。 　　5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准 　　- 修正醚菊酯等15种农药（包含人参一种）及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。 　　二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录 　　除草剂（19种）:莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate 　　杀虫剂（3种）:杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram 　　植物生长调节剂（1种）:烯效唑Uniconazole 　　三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录 　　此次公布的2种药品：伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin 　　本周中预告立案的5种药品：头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole 　　计划年内开发试验法的15种药品：倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril 　　四、保存流通标准及原料标准的修订 　　1. 强化新鲜方便食品（沙拉）及熏制鲢鱼的保存及流通标准 　　- 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。 　　2. 追加‘食品不能使用的原料'品目 　　- 在附表3‘食品不能使用的原料'目录中（现有木炭等82个品目）增加大麻等46个品目，共计128个品目。

  • 【分享】美国规定规定咪唑菌酮的许可限量

    美国环保署于7月24日发布通告，规定咪唑菌酮的许可限量。 规定以下作物内表咪唑菌酮残留许可限量为： l 芫荽叶： 60ppm l 黄秋葵： 3.5ppm l 绿萝卜： 55ppm及根茎蔬菜（甜菜除外）, 亚洲组1B（胡萝卜除外）:0.15ppm 制定葡萄内/表咪唑菌酮残留地区注册许可限量为1.0ppm 制定以下作物内/表咪唑菌酮及其代谢产物RPA 717879的混合残留限量： l田玉米草料：0.25ppm l 田玉米谷：0.02ppm l 田玉米秣草：0.40ppm l 甜玉米草料：0.15ppm l 带穗轴去皮甜玉米：0.02ppm l 甜玉米秣草：0.20ppm l 大豆草料：0.15ppm l 大豆干草：0.25ppm及大豆种：0.02ppm. 由于红萝卜（除甜菜外）,亚组1B（除萝卜外）残留将包括在根茎植物新定许可限量内，因此取消红萝卜现定长久及时限许可限量。

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