[color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因（Articaine hydrochloride M.W.:320.84）[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准（YBH17082004-2015Z）分析方法中，流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠，并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析，不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法，以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析，该实验将注射液样品以流动相稀释100倍，作为有关物质供试品溶液，再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍，作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，通过调整流动相比例及柱温，最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3，使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果，主峰与峰前杂质得到了良好分离，分离度为1.90（见表1）[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱，以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系，在30°C柱温条件下，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]
各位高手可有盐酸罗哌卡因红外谱图啊？还有顺便问下，药典上说药品1-2mg氯化钾200mg，其中[color=#d40a00]1-2mg[/color]和[color=#d40a00]200mg[/color]只是个用质量来描述固体样品量的方式吧，概数，无需用天平来称量、量化吧？正如液体样品可用体积的量来描述，L,ml或滴。是这样理解的吧？
1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。
作者：李昂; 胡翮; 郭丙炎;（湖南省湘潭市药品检验所;）摘要：目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034～161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg
参考美国药典液相色谱条件，用YMC-Triart C8色谱柱测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量，系统适应性试验中理论塔板数、拖尾因子、相对标准偏差等均符合规定。
看到饲料中盐酸克伦特罗的检测，与大家分享！ 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：P1201等度系统基本配置 色谱柱：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Thermo HyperSep Retain CX(3ml，200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL乙醚萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。
HPLC法测盐酸普萘洛尔含量，采用紫外检测器，用安捷伦-SB-C18柱，以乙腈：0.05M磷酸二氢钾30：70为流动相，但出来的色谱峰拖尾，且峰形对称性差。本人试过加酸加碱来改善拖尾，但效果不明显，特此求助，望有关人士能解我燃眉之急，非常感谢！！
一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量刘素琴(江苏省金坛市人民医院,江苏 金坛 213200)联系电话:0519-2266680 E-mail:Liusuqin666@163.com 文章编号:04040399摘要 目的：改进盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法。 方法：以一阶导数光谱在308.0nm波长处谷—零间的振幅为定量依据，测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。结果：盐酸普鲁卡因溶液浓度在5～30μg/mL范围内与一阶导数谷—零间的振幅呈良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率为100.04%，RSD＝0.43%。结论：方法简便、准确，可用于测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。关键词 一阶导数； 分光光度法； 盐酸普鲁卡因 ；含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32338]一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量[/url]
2012 辽宁的盐酸克伦特罗的能力验证，有谁做的啊，下周三报结果。。。互相参考参考
大家有测过盐酸利多卡因原料含量的吗?(2005版中国药典二部中的方法),在测定含量时颜色的变化明显吗?
海洛因、咖啡因的FTIR检验及谱图解释 摘要： 目的提高用红外光谱法鉴定海洛因、咖啡因纯品、混合物伪品的水平。方法用红外光谱法有针对性地选择特征峰，探明海洛因、咖啡因红外光谱与结构的关系。结果获得海洛因、咖啡因的特征峰。结论该方法克服了鉴定中的盲目性。 关键词：海洛因；咖啡因；红外光谱 Analysis of heroin and caffeine by FTIR and interpretations of the IR spectra FENGji-min ，LIU Shi-hai ABSTRACT： Objective To enhanced the capability to identify and differentiate the pure／mixture as well as some fakes heroin and caffeine.Method Explain away relationship between the spectra with structure characteristics of heroin and caffeine．Result Characteristic peaks．for beroin and caffeine were selected、Conclusion Pure／mixture as well as some fakes heroin and caffeine can be identified accurately with FTIR. KEY WORDS： heroin；caffeine；infrared spectroscopy 红外光谱法是国际上常用的毒品检验方法。红外光谱分析毒品主要有以下几个特点：所需检材量小，一般只需微克级；不破坏检材，样品仍可进行其它分析；操作简便，不需要特殊的前处理，10分钟可以完成一个样品分析；不需要其它试剂，不污染环境，有益于操作人员健康；重现性好，特异性强；适应性广，受杂质种类限制少。 目前有关红外光谱检验毒品的文献，大都只介绍了各种毒品纯品的红外光谱，很少对其吸收带做必要的解释。而不了解各吸收带与结构的对应关系做毒品鉴定，带有极大的盲目性，特别是分析混有杂质的毒品，无论是计算机检索，还是人工识图，都十分困难。鉴于目前这种情况，笔者在大量实验的基础上对海洛因盐酸盐和咖啡因的红外光谱解释做了初步尝试，以期与国内同行进行交流。 1 海洛因纯品的红外光谱及其解释 海洛因(heroin)，是吗啡的衍生物，其盐酸盐的化学结构式见图。 海洛因盐酸盐的红外光谱中3439/cm为N-H的伸缩振动吸收，2957/cm为3个CH3中C-H反对称伸缩振动的偶合，2632、2524、2083/cm 是海洛因盐酸盐中叔胺盐离子的N+-H对称和反对称伸缩振动吸收。1762/cm为与苯环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动，1738/cm为与6元环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动吸收。二个羰基的伸缩振动之所以峰位有差别，是因为苯环的电负性比6元环的吸电性强，屏蔽作用大。吸电子的诱导效应使成键的电子密度向键的几何中心接近，降低了羰基C=0的极性，增加了双键性，伸缩振动力常数增加。吸电子基团的诱导效应和苯环上大的取代基的屏蔽作用导致羰基伸缩振动更多的向高频位移。1242和1037/cm两条谱带分别归属于=C-O-C=0中O-C=0和-O-C=的反对称和对称伸缩振动，是乙酰氧基光谱中两条最特征的谱带。两者和1761、1737/cm谱带结合起来指示酯类的存在。1630/cm为六元环上C=C的伸缩振动，乙酰氧基的强吸电性使其强度增大。1492、1445/cm是苯环的骨架振动。1445/cm也包含=N-CH3中C-H的变形振动吸收。 1469、1369/cm谱带分别为甲基的反对称变角振动和对称变角振动。它们的强度明显增强，是由于甲基直接和羰基相连所引起的，是乙酰结构的明显特征。1180、1157、1131为C-O的反对称伸缩振动和对称伸缩振动。1106/cm为同时与苯环和6元环相连的C-O-C键的伸缩振动。911/cm属于六元环上-CH=CH-中反式CH面外弯曲振动。764、696/cm为苯环上2个相邻氢原子的面外变角振动吸收。 2 咖啡因纯品的红外光谱及其解释咖啡因(caffeine)又称咖啡碱。由茶叶或咖啡中提得的一种生物碱。也可人工合成。呈白色晶体或粉末。密度1.23。熔点234-237℃。小剂量作用于大脑皮层高位部分，促使精神兴奋，较大剂量可直接兴奋呼吸中枢和血管运动中枢。1996年1月国家卫生部将其列入第一类精神药品。 1695/cm是2位碳原子上羰基C=O的伸缩振动，由于受邻位N原子诱导效应的影响所以出现在较高的波数。1659/cm是6位碳原子上C=O的伸缩振动，它既受邻位N原子诱导效应的影响，也与邻位4、5原子间的双键形成共轭。共轭使C=O双键特性减弱，力常数降低，伸缩振动向低频位移，同时强度增加。3114/cm是芳香环C-H的伸缩振动，其变角振动出现在745/cm。4、5原子C=C伸缩振动和8、9原子C=N伸缩振动的叠加出现在1600/cm和1551/cm。N-CH3的C-H伸缩振动出现在2959/cm，CH3不仅受N原子的影响，而且N原子也受邻近原子的影响。3个N-CH3的N原子与不同的原子相连，C-H变角振动出现在多个位置，它们分别是1485、1456、1426、1404/cmo O=C-N 中C-N的伸缩振动分别出现在1551和1360/cm。N3-C4的伸缩振动出现在1026/cm。1074/cm为C5-C6的伸缩振动。 3 海洛因和咖啡因混合物的检验 从毒贩手中缴获的海洛因等毒品中经常掺杂有咖啡因。例如从云南发生的一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为滇111号)，经红外光谱检验，其红外光谱如图。把它与前面两图相比较可以发现：3116、2957、1705、1660、1549、1284、1241、974、761、745、611、480、447、426/cm为咖啡因的红外吸收；3437、2957、2634、2088、1762、1737、1489、1445 1366 1241 1182 1156 1132、1109 1033、974、912、873、837、798、761、698、644、522/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。经进一步检验得知，该样品中海洛因盐酸盐与咖啡因的质量比为1：0.8。 样品2则是上海一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为沪85号)，经红外光谱检验，其红外光谱图与前两图相比较可以发现 3113、2955、1696、1658、1549、1449、1287、1241975、748、446、423/cm为咖啡因的红外吸收。3446、2955 2634 2086 1763 1735 1487、1241 1106、1037、975、910、873、798、696、571、472/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。
请问有哪位前辈是有做过盐酸克仑特罗的，本人最近在试验做，用安捷伦的6410B液质，但效果不好，走出来的峰都不成峰型，试过用0.1％甲酸水和乙睛，5mM乙酸胺和甲醇，甲酸胺和乙睛三种流动相来做都不成峰型，不知道有没有哪个前辈可以指点一二， 你们在做的时候是用什么流动相，比例是多少？ 用的是什么牌子的色谱柱？可不可以提供给我参考！ 你们的标准液是用什么来配制的，我是按标准中的2％冰乙酸来配的，还有就是你们的进样量是多少呢？我是按标准的20微升来进的，会不会太多，是不是柱子过载了才导致效果不好呢？盼回复谢谢附一张图，帮帮忙分析一下这样的情况应该怎么改进谢谢 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221252_300946_2154606_3.jpg
问题： 盐酸艾司洛尔：流动相是否是梯度？答案：是梯度【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单：dahua1981（ID：dahua1981）sixingxing（ID：v2889187）千层峰（ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577273_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577274_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577275_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577276_708_3.jpg 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101019_577162_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。
作者：兰文; 杨汉初; 黄莉;（湖南省药品检验所;）摘要：目的建立反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液的有关物质及盐酸布比卡因的含量。方法采用Diamonsil C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.94g,磷酸氢二钾2.48g,加水溶解并稀释至1 000mL,调节pH 6.8)(65∶35)为流动相;流速为1.0mL.min-1;有关物质检测波长为215nm,含量测定检测波长为263nm;柱温:30℃。结果在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸布比卡因在44.31～177.26μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r2=0.999 7);平均回收率为99.7%(n=9),RSD=0.4%。结论本法简便、快速、准确,专属性好,可用于复方明矾布比卡因注射液的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061043_381724_1606903_3.jpg
NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？本来在前处理版发了同样帖子，但是好几天都没人理，只好在这再发一个了，请高手指点！谢谢！
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？请高手指点！谢谢！
项目：含量测定（3.2.P.5.2.7）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081630_419121_1621890_3.gifUV检测器（检测波长：225nm）柱温：30℃流动相：0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈（7：7：5）流速：1.0ml/min运行时间：约25分钟系统适用性：理论板数按盐酸坦洛新峰计算不低于2000。具体试验操作：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸坦洛新0.2mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量振摇后超声使溶解，放冷至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图；另精密称取盐酸坦洛新对照品2mg置50ml量瓶中，加流动相振摇后超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液，精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081634_419123_1621890_3.gif标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。3.2.P.5.3.5含量测定含量测定方法学验证结果概要项目验证结果波长选择225nm。流动相选择0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈（7：7：5）。进样精密度试验连续测量6次，主峰保留时间和峰面积RSD均小于2.0%。线性关系试验浓度在2460ng/ml～5740ng/ml，直线方程为y=107.8x﹢5880.1，R2=0.9992，相关系数r=0.9996，截距为5880，小于100%浓度溶液主峰面积的2.0%（8841）。溶液稳定性试验室温条件下置12个小时，测得峰面积的RSD为1.3%回收率试验平均回收率为100.3%，在98.0%～102.0%范围内，RSD为1.0%（n=9），小于2.0%。重复性试验试验结果在95.3%～100.5，RSD值为2.0%。耐用性同有关物质项含量测定结果上市品和自制品均符合规定3.2.P.5.3.5.1波长选择参照盐酸坦洛新缓释片药品质量标准YBH19552005含量测定项、盐酸坦洛新原料药质量标准YBH03262005有关物质项和本品有关物质研究试验结果，检测波长选定为225nm。3.2.P.5.3.5.2[
配了一个盐酸克仑特罗的甲醇溶液，10ppm，用注射器5ul/min的流速直接打到了Thermo TSQ ESI质谱里面。请问会盐酸克仑特罗里的HCl不会对质谱造成不良影响啊？求助。
复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[img=,144,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191545418661_4518_2222981_3.jpg!w144x61.jpg[/img][color=black] [/color][color=#3e3e3e]肾上腺素 L(-)-Epinephrine M.W. : 183.2 [/color][b]在国家药品标准（YBH17082004-2015Z）[/b]中，在对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素进行分析时，使用[b]甲醇-水[/b]进行梯度洗脱，但由于[b]肾上腺素极性较强[/b]，即使初始梯度为纯水相条件，肾上腺素仍紧邻死时间出峰，[b]保留不佳，易受到溶剂峰干扰，无法进行准确定量。[/b]我们分别尝试使用反相柱CAPCELL PAK C18 MGII加离子对试剂，以及直接使用离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80两种方式，对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和硫酸肾上腺素进行保留分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。CAPCELL PAK SCX UG80是强阳离子交换柱，使用高纯度硅胶，填料中金属杂质很少，使配位化合物的吸附得到了极大程度抑制，兼具聚合物和硅胶填料的优点。[b][color=#0070c0]实验方法[/color][color=#0070c0]方法一[/color][color=#0070c0]使用[/color][color=#0070c0]CAPCELL PAK C18MGII[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][color=#0070c0]+[/color][color=#0070c0]离子对试剂[/color][/b]如图1，对肾上腺素对照品溶液进行分析，肾上腺素主峰保留时间为5.69 min，拖尾因子为1.19，理论塔板数为12538。在相同色谱条件下，尝试对亚硫酸肾上腺素标准品及注射液中的亚硫酸肾上腺素进行分析。如图3，亚硫酸肾上腺素标准品溶液能够得到良好分析结果，注射液（客户提供的样品）中未明显见亚硫酸肾上腺素出峰，保留时间为3.55min，拖尾因子为1.14，理论塔板数为14955。[b][color=#0070c0]方法二[/color][color=#0070c0] CAPCELL PAK SCX UG80[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][/b][color=#000000]考虑到使用离子对试剂的流动相条件具有流动相配制麻烦、有损色谱柱寿命、平衡时间长等缺点，我们也尝试使用键合磺酸基团的强阳离子交换柱 ——CAPCELL PAK SCX UG80进行分析。[/color][color=#000000]如图4，在流动相中添加磷酸二氢铵，通过对盐浓度进行调整，在5 mmol/L磷酸二氢铵（磷酸调pH=2.5）条件下，亚硫酸肾上腺素保留时间为3.32 min，然而出现峰形拖尾现象，拖尾因子为2.0，不如CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱添加离子对试剂所得分析结果好。[/color][align=center][/align][align=left][img=,400,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547381421_926_2222981_3.jpg!w584x416.jpg[/img] [img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548310561_8067_2222981_3.jpg!w572x395.jpg[/img][/align][align=left][img=,400,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547576748_522_2222981_3.jpg!w612x254.jpg[/img] [img=,400,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548525761_4184_2222981_3.jpg!w624x262.jpg[/img][/align][align=left]图1 MGII分析肾上腺素对照品溶液结果（离子对条件） 图2 MGII分析注射液结果（离子对条件）[/align][align=center][/align][img=,400,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191550354951_2539_2222981_3.jpg!w644x416.jpg[/img] [img=,400,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191555486850_3396_2222981_3.jpg!w644x403.jpg[/img][img=,400,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191551260881_9828_2222981_3.jpg!w696x256.jpg[/img] [img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191556163846_9739_2222981_3.jpg!w632x260.jpg[/img][align=left]图3 MGII分析亚硫酸肾上腺素标准品和注射液结果（离子对条件） 图4 SCX UG80分析亚硫酸肾上腺素对照品溶液和供试品溶液[/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，在流动相中添加5 mM辛烷磺酸钠、30°C柱温条件下进行梯度洗脱，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的良好保留与分析。[/align][b][color=#0070c0][/color][/b][align=left][b][color=#0070c0] [/color][color=#0070c0] [/color][/b][/align]
大家好， 有人能帮助提供我原料药品心得安（盐酸普萘洛尔）的中控分析方法吗？恳请大家帮助。
求助高效液相色谱法测盐酸氯卡色林有关物质及含量的测定[b]，[color=#444444]还有手性纯度的测定方法。[/color][/b]
问题：注射用盐酸艾司洛尔：有关物质衍生溶液中杂质和盐酸艾司洛尔的分离度是多少？答案：10.154获奖名单：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）WUYUWUQIU（ID：wulin321）dyd3183621（ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081731_581399_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581400_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581401_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581402_708_3.jpg活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。注射用盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法含量测定对照品溶液：取盐酸艾司洛尔对照品，加水溶解并定量稀释制成每1 mL 约含50 μg 的溶液。有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件（含量测定） 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0g，加水溶解并稀释至650 mL)=15：20：65 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 分析条件（有关物质） 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A ：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081023_581265_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.345 677855 56730 13763.887 1.061 -- *药典要求理论板数按盐酸艾司洛尔峰计算不低于2000有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081025_581266_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705
盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂，具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性：微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱，可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，并用电位计指示电位的变化，描绘滴定曲线。试验证明，当电位发生突跃时，溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品，每份约0.2g，加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，其中五份做电位法滴定，另外五份做指示剂法确定终点，分别计算含量，数据见表1，从数据可知，电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份，指示剂滴定法测定其含量，结果见表2， 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法（HPLC）1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um。流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15)，使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长：225nm流速：1.0ml/min进样体积：20μl(2)系统适用性试验：精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中，精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释定容，摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6，各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量，用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液，作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品，同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件，分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量，可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单，系统误差小，故采用容量法作为含量测定的方法。
[align=center][b]盐酸乐卡地平及其异构体的拆分——C18与PFP大PK！②[/b][/align][b]盐酸乐卡地平[/b]化学名称：3,5-吡啶二羧酸,1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯)2--1,1-二甲基甲酯盐酸盐适应症：轻、中度原发性高血压[align=center][img=,230,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141027_01_2222981_3.gif!w230x134.jpg[/img][/align][align=center]盐酸乐卡地平[/align][align=center]Lercanidipine hydrochloride[/align][align=center]MW：648.19[/align]我们对客户提供的[b]间硝基乐卡地平[/b]（主成分）及其两种异构体杂质——[b]对硝基乐卡地平[/b]和[b]邻硝基乐卡地平[/b]进行了拆分尝试。由于乐卡地平自身[b][color=#fdd53a]疏水性较强[/color][/b]，需在较[b][color=#fdd53a]高有机相条件[/color][/b]下才能得到良好洗脱，因此缓冲盐选择了[color=#5bb685][b]在高有机相中也能良好溶解[/b][/color]的[color=#5bb685][b]高氯酸钠体系[/b][/color]。首先，使用两款C18色谱柱进行分离尝试。结果如图1所示，小浓度进样时，间硝基乐卡地平与对硝基乐卡地平分离度为1.67，但大浓度进样时分离度仅有1.01，分离效果不佳。进一步使用表面极性高、柱效也更高的C18 AQ S3色谱柱进行分离，大浓度进样时同样未得到良好拆分结果，分离度为0.90（该结果未展示）。[align=center][img=,549,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141028_01_2222981_3.jpg!w549x354.jpg[/img][/align][align=center][color=#ffad1d]▲[/color] 图1 CAPCELL PAK C18 MGII分析结果[/align][align=left]*注：峰上标数字为分离度（下同）[/align][align=left][/align][align=left][img=,499,180]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141028_02_2222981_3.jpg!w499x180.jpg[/img][/align][color=#546957]同样在[/color][b][color=#5bb685]高氯酸钠流动相体系[/color][/b][color=#546957]下，尝试使用对异构体有良好拆分能力的键合[/color][color=#fdd53a][b]五氟苯基[/b][/color][color=#546957]的[/color][b]CAPCELL PAK PFP[/b][color=#546957]色谱柱进行拆分尝试。与C[/color][color=#546957]18[/color][color=#546957]色谱柱结果相比较，间位与对位的出峰顺序发生了翻转，对比结果如图2所示。[/color][color=#546957][/color][align=center][color=#546957][img=,531,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141030_01_2222981_3.jpg!w531x335.jpg[/img][/color][/align][color=#546957][/color][align=center][color=#ffad1d]▲[/color] 图2 CAPCELL PAK C18 AQ、C18 MGII与PFP色谱柱分析结果对比[/align][align=center][color=#546957][img=,531,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141030_01_2222981_3.jpg!w531x335.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#546957][color=#ffad1d]▲[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e]图3 CAPCELL PAK PFP色谱柱分析结果[/color][/color][/align][align=center][color=#546957][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][color=#546957][color=#3e3e3e][img=,495,186]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141031_01_2222981_3.jpg!w495x186.jpg[/img][/color][/color][/align][align=left][/align]
请问哪有超纯的硫酸,盐酸,硝酸,乙酸等及光谱纯金属卖?
在9月29日的帖子中，我们介绍了在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对双胍类化合物进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间的实验分析例。（详见 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6289670）今天将要为大家带来的是使用该色谱柱，按照2015年版《中国药典》方法对盐酸二甲双胍进行的分析数据。盐酸二甲双胍（Metformin HCL）为白色结晶性粉末，无臭。在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。熔点为220～225℃。分子式：C4H12ClN5分子量：165.6246以下为使用资生堂强阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80对盐酸二甲双胍检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610271024_615216_2222981_3.jpg色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80 ;4.6mm i.d.×250mm流动相:1.7%W/V磷酸二氢铵（磷酸调pH至 3.0）流 速:1.0mL/min温 度:40 °C检 测:PDA 218nm进样量:20 µL样 品:5 µg/mL(按照药典方法配置)*注：峰上标数字为分离度。
动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法（Silibase™ C8/SCX）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯，再加入3mL10.0%碳酸钠溶液，然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min，吸取上层有机试剂于离心管中，在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min，离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液，涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min，吸取下层溶液，同样步骤重复萃取一次，合并两次萃取液，用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化：向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱：将上述备用液过柱，依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱，收集洗脱液。(3)衍生化及检测：0℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL，涡旋震荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1h，冷却后加300μL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析，上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪；色谱柱：HP-5MS进样口：220℃柱温：70℃（保持0.6min），以25℃/min升温至200℃（保持6min），以25℃/min升温至280℃（保持5min）载气：高纯He，流速：0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟：8min分析器温度：230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明，C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理，能净化动物组织样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率（%） RSD(%) n=5 回收率（%） 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下，得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg
2010版药典中盐酸利多卡因注射液含测项下结果乘以1.156是什么意思，这个数据是根据什么公式得来的呢？
我用盐酸邻菲罗啉显色测定污水中铁的含量数值和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定的结果相差好大，有几十倍的区别，可见光测的是1.8％，原子测得是0.07％，个人认为简单的六价铬、二价铜、钴离子，镍离子的干扰都不会造成这样大的误差。而我的标准曲线做得还不错，试剂无混浊，显色也明显，就是不明原因。因为此事，我还被领导批评工作不认真，唉。请教各位高手！可能出现的原因都跟我说说，请教请教！感激不尽
单位考试题1杯是色谱纯的盐酸,1杯是分析纯的硝酸由于倒出来时候忘记了写标签,请问你用什么方法去辨认?
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