目的:建立HPLC-ELSD 检测紫菀中紫菀酮的含量方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱以乙腈-水(25∶75) 为流动相;ELSD:流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度110 ℃,载气(N2)流速2.8 L/min结果:桔梗皂苷D进样量在0.525～5.25 μg范围内线性良好( r= 0.9998); 平均回收率为95.6%。结论:本法准确、灵敏、重复性好，为桔梗的质量控制提供了依据。桔梗为桔梗科植物桔梗Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.Dc.的干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去须根，趁鲜剥去外皮或不去外皮，干燥。桔梗是许多成方制剂中的主要成分,诸如天王补心片，通宣理肺片等，为了确保产品质量,保证临床用药安全有效,参考药典和其他文献，笔者采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法对桔梗的主要成分桔梗皂苷D进行定量研究，为桔梗的质量控制奠定基础。
作者：丁大勇; 高菲; 姚琳; 谭思思;（大庆华科股份有限公司药业分公司; 黑龙江省中医研究院;）摘要：目的建立桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Diamonsil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速0.8 mL/min,ELSD漂移管温度105℃,载气(N2)流速2.5 L/min。结果桔梗皂苷D在0.54～5.40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.21%(n=5),RSD=0.97%。结论本方法准确、可靠,重复性好,灵敏度高,可作为桑菊感冒片的质量控制标准。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061418_381875_1606903_3.jpg
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。坛墨质检-国家标准物质目录（133）国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5660 佛手柑内酯（香柑内酯）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5661 左旋肉碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5662 槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5663 紫草氰苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5664 格列风内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5665 二氢欧山芹醇当归酸酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5666 胡麻属苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5667 1,3,5-三咖啡酰奎宁酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5668 三白草酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5669 升麻酮醇-3- O-α-L-拉伯糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5671 碘化木兰花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5672 印乌头碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5673 滇乌头碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5674 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5675 去芹菜糖桔梗皂苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5676 原阿片碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5677 D-四氢药根碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5678 原儿茶醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5679 原儿茶酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5680 硫酸黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5681 澳洲茄碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5682 澳洲茄边碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5683 丹酚酸C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5684 丹酚酸D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5685 地榆皂苷I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5686 地榆皂苷II对照品，有报告 HPLC≥98% BW5688 纤细薯蓣皂苷对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。坛墨质检-国家标准物质目录（133）国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5660 佛手柑内酯（香柑内酯）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5661 左旋肉碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5662 槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5663 紫草氰苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5664 格列风内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5665 二氢欧山芹醇当归酸酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5666 胡麻属苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5667 1,3,5-三咖啡酰奎宁酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5668 三白草酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5669 升麻酮醇-3- O-α-L-拉伯糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5671 碘化木兰花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5672 印乌头碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5673 滇乌头碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5674 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5675 去芹菜糖桔梗皂苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5676 原阿片碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5677 D-四氢药根碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5678 原儿茶醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5679 原儿茶酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5680 硫酸黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5681 澳洲茄碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5682 澳洲茄边碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5683 丹酚酸C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5684 丹酚酸D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5685 地榆皂苷I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5686 地榆皂苷II对照品，有报告 HPLC≥98% BW5688 纤细薯蓣皂苷对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5677D-四氢药根碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5676原阿片碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5675去芹菜糖桔梗皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5674(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5673滇乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5672印乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5671碘化木兰花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5669升麻酮醇-3- O-α-L-拉伯糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5668三白草酮对照品，有报告HPLC≥98%BW56671,3,5-三咖啡酰奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5666胡麻属苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5665二氢欧山芹醇当归酸酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5664格列风内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5663紫草氰苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5662槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5661左旋肉碱对照品，有报告HPLC≥98%BW56599-甲氧基喜树碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5658梭砂贝母碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5657补骨酯酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5656豆腐果甙 ,豆腐果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5655葫芦巴碱盐酸盐；盐酸葫芦巴碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5653断血流皂苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5652白术内酯Ⅱ；苍术内酯II对照品，有报告HPLC≥98%BW5651R型-人参皂苷Rg2对照品，有报告HPLC≥98%BW5397知母皂苷BII对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5678原儿茶醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5677D-四氢药根碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5676原阿片碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5675去芹菜糖桔梗皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5674(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5673滇乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5672印乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5671碘化木兰花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5669升麻酮醇-3- O-α-L-拉伯糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5668三白草酮对照品，有报告HPLC≥98%BW56671,3,5-三咖啡酰奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5666胡麻属苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5665二氢欧山芹醇当归酸酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5664格列风内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5663紫草氰苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5662槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5661左旋肉碱对照品，有报告HPLC≥98%BW56599-甲氧基喜树碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5658梭砂贝母碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5657补骨酯酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5656豆腐果甙 ,豆腐果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5655葫芦巴碱盐酸盐；盐酸葫芦巴碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5653断血流皂苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5652白术内酯Ⅱ；苍术内酯II对照品，有报告HPLC≥98%BW5651R型-人参皂苷Rg2对照品，有报告HPLC≥98%BW5397知母皂苷BII对照品，有报告HPLC≥98%BW5649安格洛苷C;安格洛甙C对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
【作者】 贾玉荣； 孙长山； 孙艳秀； 杨雯雯； 孙立新；【Author】 JIA Yurong,SUN Changshan,SUN Yanxiu,YANG Wenwen,SUN Lixin(College of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016)【机构】 沈阳药科大学药学院；【摘要】 目的:建立同时测定白英中延龄草苷(trillin)和去半乳糖替告皂苷(desgalactotigonin)含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵溶液52∶48,柱温25℃,流速0.6mL.min-1,进样量20μL,检测器漂移管温度为95℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:延龄草苷和去半乳糖替告皂苷分别在20～200 mg.L-1(r=0.999 8)和10～100 mg.L-1(r=0.999 7)内线性关系良好。延龄草苷的平均回收率为99.4%,RSD为0.90%;去半乳糖替告皂苷的平均回收率为100.3%,RSD 1.1%。结论:该方法准确,重复性良好,适用于白英药材的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131312_383451_2379123_3.jpg
怎么从做的标准品（10倍系列稀释）的色谱数据中找出目标峰。比如：标准品是原薯蓣皂苷，怎么找出原薯蓣皂苷的峰？
[size=16px][b]中药材鉴别之桔梗[/b][font=宋体] 本品为桔梗科植物桔梗 [i]Platycodon grandiflorum[/i]（Jacq.）A.DC.干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去须根，趁鲜剥去外皮或不去外皮，干燥。[/font][b]性状[/b]｜[b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] 本品呈圆柱形或略呈纺锤形，下部渐细，有的有分枝，略扭曲，长7[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20cm[/font][font=宋体]，直径0.7[/font][font=&]～[/font][font=宋体]2cm[/font][font=宋体]。表面淡黄白色至黄色，不去外皮者表面黄棕色至灰棕色，具纵扭皱沟，并有横长的皮孔样斑痕及支根痕，上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显，其上有数个半月形茎痕。质脆，断面不平坦，形成层环棕色，皮部黄白色，有裂隙，木部淡黄色。气微，味微甜后苦。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][b]鉴别[/b]｜[font=宋体]（1）本品横切面：木栓细胞有时残存，不去外皮者有木栓层[i][/i]，细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄。韧皮部乳管群散在，乳管壁略厚，内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。[/font][font=宋体]（2）取本品，切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。[/font][font=宋体]（3）取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次30ml，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font][b]检查[/b]｜[b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%（通则0832第二法）。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）。[/font][b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17.0%。[/font][b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i]为填充剂，YMC-Pack ODS-A色谱柱（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测；理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取桔梗皂苷D[i][/i]对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。[/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10～15μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，以外标两点法对数方程[i][/i]计算，即得。[/font][font=宋体]本品按干燥品计算，含桔梗皂苷D（C[sub]57[/sub]H[sub]92[/sub]0[sub]28[/sub]）不得少于0.10%。[/font][b]其他[/b]｜[b][font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。[/font][font=宋体]本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部黄白色，较窄；形成层环纹明显，棕色；木部宽，有较多裂隙。气微，味微甜后苦。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%（通则2302）。[/font][b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外） [b]【浸出物】 【含量测定】[/b] 同药材。[/font][b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛，平。归肺经。[/font][b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 宣肺，利咽，祛痰，排脓。用于咳嗽痰多，胸闷不畅，咽痛音哑，肺痈吐脓[i][/i]。[/font][b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体]置通风干燥处，防蛀。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/size]
据韩国食品药品管理局消息，2014年10月21日韩国食品药品管理局发布了对普通食品标准及规格修订的提案，实行日期为2014年11月4日。 三、重金属标准 1、农产品重金属标准 食品对象 铅（mg/kg) 镉（mg/kg) 谷类（糙米除外） 0.2以下 0.1以下（小麦，大米是0.2以下） 薯类 0.1以下 0.1以下 豆类 0.2以下 0.1以下（大豆是0.2以下） 水果类 0.1以下（苹果，橘子，浆果类是0.2以下） 0.05以下 叶菜类 0.3以下 0.2以下 叶茎菜类 0.1以下 0.05以下 根菜类 0.1以下（人参，山养参，桔梗，沙参 2.0以下） 0.1以下（洋葱是0.5以下，人参，山养参，桔梗，沙参 2.0以下） 果菜类 0.1以下（辣椒，南瓜是0.2以下） 0.05以下（辣椒，南瓜是0.1以下）） 蘑菇类 0.3以下（对洋香菇，平菇，杏鲍菇，香菇，松茸，金针菇，木耳） 0.3以下（对洋香菇，平菇，杏鲍菇，香菇，松茸，金针菇，木耳） 芝麻 0.3以下 0.2以下 2、畜产物的重金属标准食品对象 铅（mg/kg) 镉（mg/kg) 家禽肉* 0.1以下 —— 猪肝 0.5以下 0.5以下 猪肉** 0.1以下 0.05以下 猪肾 0.5以下 1.0以下 肝 0.5以下 0.5以下 牛肉** 0.5以下 0.05以下 牛肾 0.5以下 1.0以下 原奶及牛奶类 0.02以下 —— *家禽肉：包括附着脂肪及表皮的家禽类肌肉组织的鸡、鸭、野鸡、鹅、火鸡、鹌鹑等肉类。 **牛肉，猪肉：包括肌肉内脂肪及皮下脂肪一起的脂肪组织或块状的肌肉组织。
根据《中华人民共和国工业和信息化部公告》2013年第71号，《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定高效液相色谱法》4项化妆品行业标准已发布，现将标准相关信息予以公布，请各单位抓紧做好标准实施前的准备工作。附件：3项新发布的化妆品标准一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况实施日期1QB/T 1857-2013润肤膏霜本标准规定了润肤膏霜的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于滋润人体皮肤（或以滋润人体皮肤为主兼具修饰作用）的具有一定稠度的乳化型膏霜。QB/T 1857-20042014-07-012QB/T 1975-2013护发素本标准规定了护发素的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由抗静电剂、柔软剂和各种护发剂等原料配制而成，用于保护头发、使头发有光泽，易于梳理的乳液状或膏霜状护发产品。QB/T 1975-2004QB/T 2835-20062014-07-013QB/T 1859-2013爽身粉、祛痱粉本标准规定了爽身粉、祛痱粉的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以粉体原料为基质,添加其他辅料成分配制而成的爽身粉、祛痱粉。QB/T 1859-20042014-07-014QB/T 4617-2013化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩苷的含量。本标准适用于水剂、乳剂化妆品中黄芩苷的测定。本方法黄芩苷的检出限、定量下限分别为10.0 mg/kg、30.0 mg/kg。使用固相萃取时检出限、定量下限分别为3.0 mg/kg、10.0 mg/kg[fo
谁购买过D-木糖，L-阿拉伯糖，D-半乳糖，D-甘露糖的标准品用来做高效液相，价格是多少？进口的价格比较高，国产的纯度怎么样呀？谢谢大家
全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷 作者：赵晓冬http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261708_575182_2904170_3.jpg目的：建立保健食品中总皂苷的含量测定方法。方法：采用Sepline全自动固相萃取装置对保健食品中的总皂苷富集,通过70%乙醇回收，以香草醛-高氯酸为显色剂，采用比色法测定。结果：比色法测定的线性范围为0.038～0.268mg，相关系数 r=0.9997; 在不同保健食品中的平均加样回收率均在98.3%～102.4%，RSD〈2.2% (n=6)。结论：本法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于不同类型保健食品中总皂苷的含量测定。 目前保健食品中的总皂甙测定方法尚无国家标准，大多都是按照《保健食品检验与评价技术规范 (2003年版) 》“保健食品中总皂甙的测定”方法检测，该方法采用人参皂苷 Re为对照，用香草醛比色法测定总皂苷。其显色体系为:香草醛-冰醋酸-高氯酸，但在实际操作中和据相关文献报道中，但采用该方法检测结果误差较大，尤其是不同实验室间测定结果差异更大,不利于产品的质量控制。有文献报道，卫生部食品卫生监督所2000年组织全国22个省、市、自治区省级疾病预防控制中心对这一方法进行比对试验，结果显示:离散度较大，有的浓度水平还出现离群值，各实验室间的RSD达80%，因此需要对测定方法加以改进。本文采用莱伯泰科公司Sepline全自动固相萃取提取装置 具有洗脱液流速恒定可控、大批量产品自动化处理，保证试验系统的密闭性等优点可保证结果的平行性和准确性。在对大孔树脂进行品牌筛选的基础上，定制统一规格固相萃取柱、对总皂苷测定前处理过程进行了优化，整套方法简单，数据结果离散性小，平行性得到提高。1材料与方法1.1 仪器 UV-2450 紫外可见分光光度计(日本，岛津公司)，CP2250分析天平，AS10200ADT超声波清洗仪，TLL-DCⅡ型氮吹仪，Sepline全自动固相萃取系统（北京莱伯泰科有限公司），固相萃取柱（底层有砂芯隔板,内装XAD-2大孔树脂2.7g,Alumina-N中性氧化铝，6ml,北京莱伯泰科有限公司）。1.2 试药 人参皂苷Re对照品（中国食品药品检定研究院，含量92.7%），冰醋酸、香草醛、高氯酸、乙醇均为分析纯，水为纯化水。1.3 供试品 上普牌西洋参含片 (厦门上普药业有限公司，批号14040201)；天信减肥茶( 福建安溪馨隆保健品有限公司，批号: 20140504 ) ；辅助降血脂片（哈尔滨久盛医药科技开发有限公司，批号:20140714）珍迪牌黄芪阿胶口服液（南昌健民营养补品厂，批号: 20130701）２方法与结果2.1 标准溶液制备精密称取20mg人参皂苷Re对照品置于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。吸取10mL人参皂苷Re标准溶液（0.2mg/ml）放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60℃），准确加入10ml水溶解，作为标准溶液2.2 样品溶液制备 精密称取适量样品，置于50mL容量瓶中，加水适量溶解，超声30min，放置至室温，用水稀释至刻度，摇匀， 3000r·min-1离心5min,0.45um微孔滤膜过滤。若为非乙醇类液体试样，先经0.45um微孔滤膜过滤，取精密过滤后样品1mL (根据试样含总皂苷量定) 进行固相萃取。2.3 样品溶液吸附及洗脱 取样品溶液上清液置于收集管中（大于2ml）, 放置于Sepline全自动固相萃取系统中，按以下步骤进行吸附及洗脱（详见图1）。2.3.1 活化：在固相萃取柱中，以2.5 ml·min-1 流速冲洗70%乙醇25ml、然后以2.5 ml·min-1 流速冲洗水25ml。2.3.2 上样：以1ml·min-1 流速加1ml样品溶液于固相萃取柱中。2.3.3 洗脱：以0.8ml·min-1 流速, 依次用25ml水，25ml70%乙醇进行洗脱，收集70%乙醇洗脱液,在收集结束时氮气吹扫管理残留洗脱液50s。2.3.4 挥干：将收集的洗脱液转入50ml的离心管中，在60℃下氮气吹干。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXHUdyj5UNWFsWqjnVFOfw77OyyjdE8AtsH0V1ibNylQgZibv2FialaXicibA/0?wx_fmt=jpeg2.4 显色与测定 在上述已挥干的洗脱液中准确加入0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液，使残渣都溶解，再加0.8ml 高氯酸，混匀后60℃水浴上加热 10min，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0ml，摇匀后，以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。2.5 线性关系考察 精密吸取“2.1”项标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、、1.4人参皂苷Re标准溶液（0.2mg/ml），按 “2. 3”“2.4”项下方法进行前处理并测定。以吸光度值为横坐标， 以人参皂苷Re含量 (mg) 为纵坐标进行回归计算，回归方程为y =0.3521x+0.0018，r=0.9997，结果表明，总皂苷( 以人参皂苷Re计) 在0.038～0.268mg 范围内线性关系良好。2.6 加样回收率试验 采用加样回收率法，精密称取4类保健品适量，分别按样品量的100%的比例各6份加入对照品 ，按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定，并分别计算回收率(见表1-表5)，结果各品种平均加样回收率均在98.3%～102. 4% ，RSD＜2.2% ，并与传统方法（手填层析柱、人工进行柱洗脱）进行比较，表明该方法准确度良好，且离散度低于传统方法。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXpKdklF1UoeMzvU6eQJEseF6P0shyEyUViacyO2M0iaBmcQmLVtq4YUIQ/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXcxdobibU0cPzwap5qsdShaQtxlrmMbDxOG6AKyWSTxYHbwu085loQog/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXudGTrHbh0Eu8R6zY3PNo4iaHwJMh58wAxhK00QPk76bje6KXTQ6LWAA/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXO3ae9XyfEiaaUU6Qkibib1WgWDiaAVh9AQEFhV6tJ8oJxfsibuHW7tMWHUw/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXfVUKQfmpzF7ootVP2rp4VREoKIGLKDM54tMwEK2GyZ8DazgJL6tfug/0?wx_fmt=jpeg2.7 稳定性试验 将显色后样品分别放置 0、0.5、1、1.5、2、2.5、3h， 测定吸光值。结果表明该显色体系在1 h内吸光度基本不变，1h后吸光度有所降低，故在显色后1 h内测定。2.8 样品含量测定 取4类保健食品 ，按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定，于 560nm 波长处测定吸光度值， 根据所得到的标准曲线计算样品中总皂苷的含量(见表6) 。[align
这个问题涉及到很多方面，故放在综合区，望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题，USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷，而不是盐酸阿糖胞苷；而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书，注明的活性物质也是阿糖胞苷原型，而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题：1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药，USP37收载的也是原型药，是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷，而非其盐酸盐？2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷，且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷，毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷，为什么要用盐酸盐，而不跟国外一样采用原型药？是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收？3、USP37收载原型药，被检测的药物是盐酸盐，是否说明该药物不能用USP37的标准来检？4、在哪里可以查到国外药物的专利，及其详细信息，如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等？5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息？尤其是理化方面的信息，这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教！谢谢！
人参皂苷标准品，用葡萄糖苷酶和鼠李糖苷酶反应完之后高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]图谱都差不多，有没有人解释是没出峰还是没反应呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261454313898_1401_5986128_3.jpg[/img]
木糖醇、山梨醇、甘露醇标准品那里可以买到？如何用液相分离？
[font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝为葫芦科植物绞股蓝的根状茎或全草，多年生草质藤本植物，叶片为鸟足状复叶互生，小叶7枚，俗称“七叶胆”，分布于我国南方。我国明代已作为荒年充饥、镇咳、清热解毒中草药使用，最早可见于1525年明嘉靖四年朱棣编的《救荒本草》以及《农政全书》。绞股蓝含绞股蓝皂苷、黄酮类、多糖三大类物质，经结构测定，绞股蓝含有多种皂苷，具有特殊的生理活性，含铁、锌、硒及维生素等多种人体必需的有益成分，对人体的保健作用既等同于人参，又优于人参。中外学术界誉其为“绿色的金子”、“第二人参”、“人参宝草”。从绞股蓝中已分离鉴定了83种与人参皂苷有类似骨架的达玛烷型绞股蓝皂苷，将这 83种皂苷统称为绞股蓝皂苷(gypenoside),其中6种为人参皂苷，其余为人参皂苷的异构体。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝皂苷之所以“神奇”，是因为其人参皂苷类成分超过人参的数倍，其对治疗和预防高血压等心血管疾病、糖尿病、便秘、痔疮、哮喘、偏头痛、痤疮、色斑等有显著功效并有较为明显的镇静、催眠、消除疲劳、增进食欲、抗衰老的作用，对肿瘤、肝炎、胃炎、胃及十二指肠溃疡、胃下垂、口腔炎、冠心病、动脉硬化、胆结石、肢体麻木、皮肤粗糙、男性不育、性功能衰退、肥胖及白发秃顶等具有较佳疗效。绞股蓝皂苷还可能成为21世纪人类征服心血管疾病、糖尿病、紧张症、癌症和艾滋病的主要生理活性物质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](1)热水浸提 选取新鲜无霉烂的绞股蓝干茎叶，用75~80°C的热水反复浸提三次，每次用水量为茎叶质量的7~8倍，每次浸提后过滤，滤液进入下一流程，残渣弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](2)沉淀除杂在充分搅拌的同时向浸提液中加石灰乳至pH10.0~10.5，静置沉淀，吸取上清液，下层沉渣进行过滤，滤渣弃去，将上清液与滤液合并，用10%的盐酸调pH至中性，即得淡黄色粗提液，此步骤的作用主要是除去鞣质、蛋白质等杂质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](3)树脂吸附 将粗提液通过DA型大孔吸附树脂，则皂苷和部分色素被吸附于树脂上，而无机盐类及其他一些杂质则随水通过树脂弃去，再用相当于树脂体积5～6倍的水淋洗树脂，淋洗液弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](4) 乙醇解吸 依次用50%和70%的乙醇缓缓通过树脂，皂苷即被解吸，收集洗脱液。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](5)脱色 将洗脱液缓缓通过DB型树脂，色素被吸附于树脂上，通过树脂的溶液即为皂苷精提液，颜色为微黄色。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](6)浓缩干燥 将精提液减压浓缩，回收乙醇，然后真空干燥粉碎后即得产品。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](7)包装 由于绞股蓝皂苷具有一定的吸湿性，须用双层聚乙烯塑料袋或复合塑料袋包发产品为微黄色或淡黄色松散粉末，口感微苦，无异味。[/color][/size][/font] 预览时标签不可点 [i][/i]技术案例3 [i][/i]植物提取8 技术案例 目录[i][/i] #技术案例 上一篇【技术科普】:黄芩中黄芩苷的提取下一篇【技术科普】:提取物相关标准汇总
想问问大家，用液相测人参皂苷时需要衍生化吗？还是直接配了标准品就可以进样呀？还有流动相是用的是什么呢？
问题一：山苯糖国标中有计算标准溶液配置时三种标物的称样量，但是计算后发现它的浓度并不是1000mg/L，而是远大于该浓度，为什么称样量会比计算的理论值大？与纯度有关系？就算是纯度原因，国标中也不会这样直接把称样量多少写出来吧。比如GB 5009.35-2016食品合成着色剂的测定：准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄......各0.1g......配成水溶液1.00mg/ml。问题二：另一个问题是糖精钠烘干，想请教各位老师是用什么装着烘干的？是否可以用进样瓶装着烘？如果用称量瓶的话，感觉会污染标品啊，直接把标物品放进去烘可以吗？[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021130306462_6385_3438623_3.jpg!w690x516.jpg[/img]
[color=#444444]之前用高效液相色谱进行人参皂苷混合标准品的实验，得到图一的色谱图。在该条件下采用相同的流动性条件和色谱条件，结果在时隔十天后再次进样却得到图二的色谱图。求助各位分析液相的大神这是什么原因造成的？该怎么办？[/color][color=#444444]流动相为乙腈-水，柱温35度，流速1ml/min，梯度洗脱：0-5min 16%乙腈，5-10min 16-19%乙腈，10-40min 19乙腈，40-50min 19-22%乙腈，50-70min 22-30%乙腈，70-75min 30-35%乙腈，75-85min 35-40%乙腈，85-90min 40%乙腈，90-95min 40%-16%乙腈，95-100min 16%乙腈。[/color][color=#444444][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906140936558584_2251_1752342_3.png!w690x516.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906140936583869_9896_1752342_3.png!w690x516.jpg[/img][/color]
食品添加剂使用卫生标准 GB2760-1996（1999年增补品种）1. 范围 本标准规定了食品添加剂的品种，使用范围及使用量。本标准适用于1999年度申请单位申报的新增食品添加剂的使用卫生标准以及某些现有品种的扩大使用范围和使用量。本标准为GB2760－1996《食品添加剂使用卫生标准》的续篇。2. 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用 而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修改，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB2760－1996 食品添加剂使用卫生标准GB12493－1990 食品添加剂分类和代码GB14880－1994 食品营养强化剂使用卫生标准 1999新增食品添加剂品种种类（代码） 名称 使用范围 最大使用量（g/kg） 酸度调节剂（01.0） 磷酸硷 非硫酸饮料 2.0 磷酸三钾 非硫酸饮料 1.5 酶制剂（11.0） 真菌淀粉酶（米曲酶） 低聚异麦芽糖生产 按生产需要适量使用 转移葡萄糖苷酶（黑色曲霉） 水份保持剂（15.0） 乳酸钠60％ 肉和禽肉类；糖果；饺子皮类 30102．4 乳酸钾 肉和禽肉类；糖果； 3010 营养强化剂（16.0） 二十二碳六烯酸（DHA，双鞭甲藻） 婴儿配方奶粉 0．4～1．8 二十二碳六烯酸（DHA23，金枪鱼油） 婴儿配方奶粉孕产妇乳粉 0．4～1．80．3～0．5 花生四烯酸（ARA） 婴儿配方奶粉 1．6～2．6 富硒食用菌粉 按GB14880规定执行 稳定性维生素A 、B1、 B2、 E 按GB14880规定执行 甘氨酸钾 按GB14880规定执行 甜味剂（19.0） D－甘露糖醇 无糖口香糖 200 氧化羟丙基淀粉 各类食品 按生产需要适量使用 磷酸酯双淀粉 葫芦巴胶 冷冻食品烘烤食品糖果面粉 0.10.150.20.3 聚丙烯酸钠 各类食品 2.0 沙蒿胶 饺子粉杂粮面方便面；火腿
2011年 第8号 根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》（卫监督发〔2009〕89号）和卫生部2011年第6号公告等规定，我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准，指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。 特此公告。 附件： 1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录（见下文） 2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准 二○一一年三月十八日
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6104 6-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6105 6-羟基山奈酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6106 6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6107 多根乌头碱，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6108 塔拉萨敏/塔拉乌头胺，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6109 德尔塔林，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6110 硬飞燕草碱，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6111 尼奥林/雪上一支蒿乙素,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6112 10-羟基乌头碱，对照品，有报告 HPLC≥96% BW6113 13-去羟基印乌碱，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6114 黄芪甲苷/黄芪皂苷IV,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6115 异黄芪皂苷I,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6116 异黄芪皂苷II，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6117 (3β,6α,16β,20R,24S)-3-O--20, 24-环氧-16,25-二羟基-9,19-环羊毛甾烷-6-O-葡萄糖苷,对照品，有报告 HPLC≥97% BW6118 Cyclocephaloside II HPLC≥98% BW6119 罗汉果皂苷IVa,对照品，有证书 HPLC≥98% BW6120 异-罗汉果皂苷V，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6121 罗汉果皂苷IIIA1，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6122 罗汉果皂苷IIA2 HPLC≥98% BW6123 罗汉果皂苷IIIe HPLC≥98% BW6124 罗汉果黄素，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6125 11-0-罗汉果苷V HPLC≥98% BW6126 罗汉果苷IV/罗汉果皂苷IVe，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6127 赛门苷I，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6128 罗汉果苷VI HPLC≥90% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
各位大侠，我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时，做出来含量挺高，但有抽检到说含量不够标准，有两批都是。我们化验室复检过好几次，专门买的新对照品进行复检都合格，请教各位能否指点一二。具体做法如下：色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品10片，除去糖衣，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
今天做感冒止咳糖浆中黄芩苷含量测定时碰到了难题色谱条件：岛津10A的机子，N2000工作站，流动相是甲醇：水：磷酸（35：65：0.3），检测波长280nm，理论板不少于3000。对照品配制：取黄芩苷对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含15ug的溶液。 供试品制备：精密量取1ml，置50ml容量瓶中，加50%的甲醇至刻度，摇匀，过滤即得。 供和对各进10ul。问题出现：第一针对照品，跑了一小时，没任何峰出现，就是基线。 第二针对照品，我把波长调到278，保留时间为22.998时出峰，不过峰形难看，而且理论板数只有600多。。。 第三针对照品，把波长调到276（因为之前我测黄芩药材黄芩苷含量时用的波长就是276），但保留时间变成31.082？？？理论板数同2针 第四针对照品，把波长调到279，保留时间为34.673？？理论板数同2针 第五针对照品，把波长再调至276，保留时间为22.948？？理论板数同2针我昨天做了样品，系统应该是没问题的，对照品溶液也是新配的！！！问题1：为什么按照药典标准的波长测定无任何峰出现（当然进样也没问题）？问题2：为什么改变波长会造成保留时间改变这么多？问题3：为什么柱效这么差？（我用的柱子才用2星期，而且之前所做的样品柱效都不错）现在都没法做下去了，到底是哪些方面的问题？？？大家帮忙看看！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我委组织拟订了《食品安全国家标准食品营养强化剂 葡萄糖酸镁》等9项食品安全国家标准（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2016年3月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统（http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。 附件： 1.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸镁》（征求意见稿）及编制说明 2.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸胞苷》（征求意见稿）及编制说明 3.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸视黄酯（醋酸维生素A）》（征求意见稿）及编制说明 4.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钠》（征求意见稿）及编制说明 5.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 多聚果糖》（征求意见稿）及编制说明 6.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 低聚果糖》（征求意见稿）及编制说明 7.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化锌》（征求意见稿）及编制说明 8.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 乙酸锌》（征求意见稿）及编制说明 9.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 海藻碘》（征求意见稿）及编制说明
苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法，其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，在480-490 nm处有最大吸收值，吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后，再通过多糖的显色反应测定吸光度，然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好，对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖，如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2]，在结构上大多是以β-（1→3）、β-（1→4）或β-（1→6）糖苷键连接的葡聚糖，另外，分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此，由北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准，使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-（1→3）-（1→4）键接的线性葡聚糖，在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似，适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难，市面上不少葡聚糖纯度较低，不适合作为标准品。下面，我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供，纯度大于97%（其中，另外3%主要是结合水），低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供，纯度约50%，苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解：高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴，15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴，30min后仍有不溶物，升高溶解温度至90℃后继续溶解30min，仍有少量不溶物，过滤。溶液配制：配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液，50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作：精密吸取葡聚糖标准液0.10，0.40， 0.80，1.20，1.60，2.00ml（分别相当于葡聚糖0.01，0.04，0.08，0.12，0.16，0.20mg），补充水至2.0mL，加入苯酚溶液1.0ml，混匀，再加入浓硫酸5ml，混匀，沸水浴2分钟，混匀，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，测定吸光度值（A），以A为横坐标，葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快，溶液澄清透明，说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解，且溶解1h后仍有不溶物存在，说明此产品溶解性差，杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度（含量）反应后得到的吸光值：葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理，得到标准曲线如下：高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101（R=0.9985）比较这两个标准曲线发现，当待测样品吸光值一定，使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时，明显高于高纯度标准品。究其原因，低纯度葡聚糖所含杂质较多，在作为标准品时，部分杂质不能溶解，却计入了标准品葡聚糖总量，因此，使得结果偏高。另外，即使溶解的物质中，也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质，同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出，测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品，应尽量选用高纯度葡聚糖标准品，按照国家建议方法和行业标准进行检测，这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性，有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾，范青生，肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网
苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法，其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，在480-490 nm处有最大吸收值，吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后，再通过多糖的显色反应测定吸光度，然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好，对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖，如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2]，在结构上大多是以β-（1→3）、β-（1→4）或β-（1→6）糖苷键连接的葡聚糖，另外，分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此，由北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准，使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-（1→3）-（1→4）键接的线性葡聚糖，在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似，适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难，市面上不少葡聚糖纯度较低，不适合作为标准品。下面，我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供，纯度大于97%（其中，另外3%主要是结合水），低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供，纯度约50%，苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解：高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴，15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴，30min后仍有不溶物，升高溶解温度至90℃后继续溶解30min，仍有少量不溶物，过滤。溶液配制：配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液，50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作：精密吸取葡聚糖标准液0.10，0.40， 0.80，1.20，1.60，2.00ml（分别相当于葡聚糖0.01，0.04，0.08，0.12，0.16，0.20mg），补充水至2.0mL，加入苯酚溶液1.0ml，混匀，再加入浓硫酸5ml，混匀，沸水浴2分钟，混匀，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，测定吸光度值（A），以A为横坐标，葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快，溶液澄清透明，说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解，且溶解1h后仍有不溶物存在，说明此产品溶解性差，杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度（含量）反应后得到的吸光值：葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理，得到标准曲线如下：高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101（R=0.9985）比较这两个标准曲线发现，当待测样品吸光值一定，使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时，明显高于高纯度标准品。究其原因，低纯度葡聚糖所含杂质较多，在作为标准品时，部分杂质不能溶解，却计入了标准品葡聚糖总量，因此，使得结果偏高。另外，即使溶解的物质中，也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质，同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出，测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品，应尽量选用高纯度葡聚糖标准品，按照国家建议方法和行业标准进行检测，这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性，有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾，范青生，肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网[em0805]
[color=#444444]最近 一直在跑液相 用人参皂苷Rg3药品的标准品跑标准曲线，怎么也跑不出来，什么条件都试了 就是跑不出来 心碎了 要崩溃了 想问有没有哪位大神 跑出来了 [/color][color=#444444] [/color][color=#444444]我是用甲醇溶的 溶解度很小 但是样品峰 和溶剂峰 完全重合[/color]
016年8月24日，加拿大卫生部发布公告，批准甜菊糖苷作为甜味剂在食品中使用。加拿大卫生部食品理事会对甜菊糖苷的安全性进行了详细的评价，并未发现存在安全性风险。新修订的《允许添加的甜味剂列表》中甜菊糖苷的使用范围和最大限量见下表。该修订自8月23日生效。 甜味剂 食品类别 添加限量 甜菊糖苷（包含以下任何一种甜菊糖苷，莱鲍迪甙A，莱鲍迪甙B，莱鲍迪甙C，莱鲍迪甙D，莱鲍迪甙女，莱鲍迪甙男，杜尔可甙A，甜茶苷等） （1） 桌面甜味剂 （1）按照GMP （2）早餐谷物;糖果釉料的休闲食品;坚果涂抹酱;花生涂抹酱;加糖调味料或涂层的混合物休闲食品;非标准巧克力糖果;非标准巧克力糖果涂料;非标准水果利差;非标准果泥;非标准沙拉酱;非标准酱汁;非标准餐桌糖浆 （2） 0.035% （以甜菊糖计算） （3）非标准化的饮料浓缩物;非标准饮料;非标准混合饮料 （3） 0.02% 消费的饮料中（以甜菊糖计算） （4）烘烤混合;灌装混合;馅料;摘心混合;浇头;非标准化的烘焙制品;非标准甜点混合物;非标准甜点; 酸奶 （4） 0.035%消费产品（以甜菊糖计算） （5）口气清新剂的产品; 口香糖 （5） 0.35%（以甜菊糖计算） （6）未标准化调味品 （6） 0.013%（以甜菊糖计算） （7）标准化糖果（除了非标准化的巧克力糖果）;非标准糖果涂层（除了非标准化的巧克力糖果涂层） （7） 0.07%（以甜菊糖计算） （8）代餐棒;补充营养棒 （8） 0.02% （以甜菊糖计算） 相关附件：
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