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青霉素钾纯度标准物质

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青霉素钾纯度标准物质相关的资讯

  • 从“红曲风波”认识软毛青霉酸、桔青霉素和红曲色素
    软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期,日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖,部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后,出现肾脏等方面的健康问题,导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案,其中3种商品已经召回。图片图片来源:财经网一般情况下,红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示,他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因,在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日,小林制药公司向日本厚生劳动省报告,其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸(Puberulic acid)”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道,从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸(Puberulic acid)、密挤青霉酸(Stipitatic acid)及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类(Tropolone)毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性,加热烹调也很难使其毒性减弱。目前,有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少,仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素,有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸,但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强,相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源:财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米,其作为一种天然发酵产物,成分复杂,包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面,具有悠久的历史和公认的保健价值,特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前,国内生产的红曲主要有三类,分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香,广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造;▶ 色素红曲的色价很高,是纯天然的食品着色剂,通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料,用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K(又称洛伐他汀,结构式见下图)等生物活性物质的红曲,常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素,属于复合色素,常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物,为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种,包括黄色素、橙色素和红色素,结构如下:随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高,我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定,红曲推荐量每日暂定不超过2g,产品中洛伐他汀应当来源于红曲,总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg,且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等;《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中,其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg,糕点中的使用量不得超过0.9g/kg,焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg;另外,《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是,红曲色素(又称红曲红)是发酵产生的多种天然色素的混合物,由于发酵工艺的不同,市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同,也并非上述所有常见成分均可检出。另外,GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4,而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸(N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid),对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同,导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同(均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380),然而二者的化学结构却差别巨大,因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别,在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意,避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素,其有很强的肾脏毒性,摄入过量会导致肾损害,因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,根据科研单位检测热点,快速响应,积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品,助力食品安全检测,为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 兽药分析大讲堂丨青霉素类新标实施,一起解锁分析难点!
    导读兽药残留是影响动物性食品安全的主要化学因素之一,尤其是兽用抗生素残留会进一步加速细菌耐药性进程。青霉素类作为最早应用的抗生素,历经九十余年,已发展三代,曾为增进人类健康做出过巨大贡献。青霉素价格低廉、抗菌性强,在水产养殖上被广泛用于鱼、虾细菌感染的防疗。然而,此类抗生素的不合理使用,会给食品安全带来隐患,其产生的耐药性问题或将导致人类进入无药可用的后抗生素时代或可怕的“耐药时代”。近期,农业农村部发布实施《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,青霉素类含有β-内酰胺环,是一类化学性质非常活泼的物质,容易在高温、水或酸碱条件下发生降解,一度给分析检测带来挑战。针对该难点项目,我们推出了岛津最新的应用解决方案,来一起看看!水产品中青霉素类分析相关法规GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,在鱼虾中青霉素G、阿莫西林、氨苄西林残留限量(MRLs)为50 μg/kg,氯唑西林、苯唑西林MRLs为300 μg/kg。近期,农业农村部发布的《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,对《GB/T 22952-2008 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准进行了更新,增加了阿洛西林和甲氧西林,并增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤,修改了方法的检出限和定量限。青霉素类分析难点β-内酰胺类抗生素的基本结构如下图,β-内酰胺环易光解,或与水、醇发生反应。β-内酰胺类抗生素的基本结构(左:青霉素类、右:头孢菌类)[1]因此,实验过程中需注意:• 宜采用粉末标品,现配现用,前处理避光,配制后尽快分析;• 考虑到溶解性和溶剂效应,标准品母液推荐30%乙腈水配制,-18℃避光存储,保质期5d,工作液则现配现用,尽快上机分析;• 有机相为甲醇时,青霉素G与甲醇生成了青霉酸甲酯,如下图所示,青霉素甲酯MRM通道有色谱响应,且响应强度比青霉素G更高。为了保证定量准确,流动相、前处理试剂应该避免接触醇类试剂。岛津解决方案• 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪• 目标物青霉素类抗生素药物的化合物信息11种青霉素类抗生素在2~300 ng/mL范围内,线性良好,相关系数R均大于0.999。部分代表性青霉素类抗生素的校准曲线• 样品加标分析结果对市售南美白虾进行分析,未检出青霉素成分,并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加5 μg/kg青霉素得到的加标样品MRM色谱图。青霉素加标样品MRM色谱图(5 μg/kg)结语看了本期的难点项目经验分享,相信大家都有所了解,β-内酰胺类化合物稳定性差,分析测试过程尤其注意光照、pH等的影响。除此之外,岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列,聚焦难点项目,陆续发布检测关键点小贴士及解决方案,帮助大家共克食品安全难关。“兽药分析大讲堂系列”后续预告四环素分析篇多肽类抗生素分析篇硝基呋喃分析篇… … 参考文献[1] .刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津推出牛奶中青霉素分解剂—β-内酰胺酶检测方法
    随着国家对食品安全问题的关注和部分乳制品企业无抗奶目标的提出,抗生素残留问题成为影响乳制品安全的重要因素之一。目前,青霉素作为&beta ‐内酰胺类药物是治疗牛乳腺炎的首选药物,是牛奶中最常见的残留抗生素。由于国内多数乳品企业对抗生素残留超标的牛乳采取降价收购的原则,出于经济利益的驱动,一些不法奶站为了谋求自己的经济利益,人为的使用解抗剂去降解牛乳中残留的抗生素,生产人造&ldquo 无抗奶&rdquo 。目前市售解抗剂的主要成分是&beta ‐内酰胺酶,它是由革兰氏阳性细菌产生和分泌的,可选择性分解牛奶中残留的&beta ‐内酰胺类抗生素。&beta ‐内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂,该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素。&beta ‐内酰胺酶能够使青霉素内酰胺结构破坏而失去活性,导致青霉素、头孢菌素等抗生素类药物耐药性增高,从而大大降低了人们抵抗传染病的能力,给消费者的身体健康带来危害。为此,长期关注中国&ldquo 食品安全&rdquo 的岛津公司发挥技术优势,推出了基于岛津超快速液相UFLCXR的&beta ‐内酰胺酶的检测方法。 本方法通过检测牛奶中的青霉噻唑酸钾,间接检测牛奶中是否添加了&beta ‐内酰胺酶,供相关检测人员参考。在本方法中,使用岛津超快速液相UFLCXR,配合岛津shim pack XR‐ODS II 75 mm L.× 3.0 mm I.D.,2.2 &mu m 快速分析色谱柱,测定了市售牛奶中青霉噻唑酸钾的含量,标准曲线线性良好,重现性良好,1#样品中青霉噻唑酸钾为31.2&mu g/mL , 2# 样品中青霉噻唑酸钾为5.4&mu g/mL,说明牛奶中添加过&beta ‐内酰胺酶。 有关本方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171132.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 赛默飞方案:TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留
    本文参考GB/T 20755-2006、GB/T 21315-2007 等国标,在赛默飞全新三重四极杆TSQ Quantis 上建立了青霉素类抗生素的液质检测方法。9 种化合物在其相应的浓度范围内线性关系良好(r20.998),完全满足国标对青霉素类抗生素残留的检测要求。引言青霉素(Penicillins)是属于β- 内酰胺类药物的一类广谱抗生素,一直广泛应用于人类、畜禽业及水产养殖中的各种细菌感染的防治。随着产量和用量的不断增加,加之药品的盲目使用,食品、水体等抗生素残留问题日益突出。抗生素的残留可增强细菌耐药性,破坏人体和动物胃肠道及环境微生态平衡,可能对人体健康产生严重影响。本文建立了基于Thermo Fisher TSQ Quantis 三重四极杆串联质谱仪检测9 种青霉素类抗生素的方法。本方法灵敏度高,稳定性好,满足GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定以及GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素抗生素残留量检测方法,适用于食品安全监控中有关青霉素类抗生素的残留检测。结论本文建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Quantis)分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出,基于Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围,可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。点击 TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留 查看详细实验方案。
  • 标准解读|化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法
    液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势,成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比,高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,方法灵敏度高,定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限:检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素,由于其抗菌活性高,临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定,林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出,部分不法商家为了追求产品短期功效,非法添加抗生素,导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中,林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。
  • 我国将制定化妆品中48种物质检测国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素,以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。   以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。   2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准:   《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》   在化妆品中,酚类抗菌剂既可作为防腐剂,又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中,对以下酚类物质做出规定,4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2,4,6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。   目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法,本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索,制定相应的标准检测方法,为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。   《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质,一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品,消费者最初会觉得皮肤明显变好,但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑,甚至导致皮炎。如果长期局部使用,最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药,从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应,但当人们为了治病而选择该抗生素时,体内可能早已经产生了抗药性,甚至有可能导致全身性损害。   因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准,因此研究相关的检测技术是十分有必要的。   《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》   化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质,并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体,经过长时间的蓄积产生危害,目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。   ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点,广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中,其溶液的检出限大部份为ppt级,对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。   《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》   黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分,具有益气,固表,止汗等药用功效。中国药典明确记述,黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业,目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前,我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法,造成监管无据可依的现状,部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够,欺骗消费者,逃避监管。   因此,为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益,急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法,特此建议立项。   《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》   我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长,防止皮肤老化,增加皮肤弹性,并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用,因此常被非法添加到各类护肤品中。然而,长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用,甚至具有致癌危险。   本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品,膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,用甲醇从分散液中提取性激素类药物,经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定,通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。   色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法,在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中,高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。
  • 韩国强化食品中有害物质安全标准
    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’,新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。   2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。   - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料’品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。
  • 中国计量院为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准,助力黄金纯度鉴定
    黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能,在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量,例如,《金条》(GB/T 26021)对银(Ag)、铜(Cu)等十余种杂质元素进行了限量,《高纯金》(GB/T 25933)规定了更多杂质(21种)的限量要求。由于黄金价格的高昂,时有黄金掺假的报道出现,然而,魔高一尺,道高一丈,纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求,在重点研发计划“国家质量基础设施体系(NQI)”重点专项的支持下,综合利用多种高分辨测量手段,通过“地毯式”扫描,测量元素周期表中全部天然杂质元素,建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法,并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上,创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质(GBW02793~GBW02796),纯度定值大于99.999%,达到国际领先水平,为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时,为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施,研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质(GBW02797-GBW02800),使标准的使用更加便捷,测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”,从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准,使造假行为无所遁形。
  • 阿尔茨海默症诊断标尺-Beta淀粉样肽(A-Beta)纯度标准物质出炉!
    p style=" text-indent: 2em " 中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical& nbsp Chemistry,2020,doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文,介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物(Aβ)纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者,李红梅研究员为共同通讯作者。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title=" 1-1.png" alt=" 1-1.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 阿尔兹海默症(Alzheimer& #39 s disease,AD)是不可逆的神经退行性疾病,随着人口的老龄化,AD的发病率越来越高,其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明, 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽(β amyloid peptide ,Aβ)水平异常与AD的病程进展密切相关,Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而,临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质,导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大,难以对AD病的病程进行准确的判断。因此,研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质,对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 针对这一难题,李红梅团队研制了β淀粉样多肽(Aβ)纯品溶液标准物质(GBW09874-09875),采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值,量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质,位于ISO17511溯源链的顶端,为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title=" 1-2.png" alt=" 1-2.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-size: 14px " 基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px " /span /p p strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 学者简介: /span /strong /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 李红梅:研究员,中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴,全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者 /span /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 冯流星:研究员,中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任 /span /p
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 【Detelogy应用方案】中药及饮片真菌毒素测定
    中药材霉变现象中药材生产、储存、运输、流通过程中,若管理不当,在外界条件(温度、湿度、车间环境、虫害等)和药材自身因素(含水量>15%、含糖量高等)的综合作用下,易出现霉变现象。真菌滋生对中药材进行分解和消耗,药材中所含的糖类和脂类物质渗出,从而导致粘连、泛油、异味、变色等现象,其有效药用成分含量降低。轻度霉变的药材经二次加工处理后入药,也会造成气味变淡、色泽转暗、品质降低、影响疗效的后果。常见真菌毒素及其危害真菌毒素(mycotoxin)是真菌产生的次级代谢产物,易产生于中药种植、储存环节中。绝大多数的产毒真菌为曲霉属、镰刀菌属和青霉属。曲霉属:黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A 等镰刀菌属:玉米赤霉烯酮、T- 2毒素 、呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)和伏马毒素等青霉属:青霉素、桔青霉素等真菌毒素检测方法分类药典2351通则对比相较于2015版药典黄曲霉毒素测定法,2020版药典2351通则中新增赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮测、呕吐毒素、展青霉素对应的样品前处理和分析方法,并增添了多种真菌毒素测定法。1、由于各类真菌毒素毒理不同,容易受污染药材品种也不同。2、处方中含有易污染的药材以及生粉投料的中成药品种应注意相关真菌毒素的检测。3、黄曲霉毒素:粮谷类、种子类、油性成分多的药材品种4、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮:与粮谷类基质类似的药材,如淡豆豉、薏苡仁、白扁豆等5、展青霉素:酸性果实类药材,如枸杞子、乌梅、酸枣仁等新增第六法[多种真菌毒素测定]样品前处理流程1. 量取供试品粉末约 5g (过二号筛)2. 加入70 %甲醇溶液 50ml, 超声30min3. 离心后取上清液10ml,用水稀释至20ml,MultiVortex混匀4. 3ml甲醇和水依次预处理HLB小柱(规格:3ml,60mg)5. 准确量取3ml样品液过柱,直至有适量空气通过,收集洗脱液6. 再次用3ml甲醇洗脱,收集洗脱液。合并两次洗脱液7. 通过FV64或FV64UP缓氮吹至近干(水温40℃)8. 50%乙腈溶液定容至1ml, 用经0.22μm滤膜过滤,即得分析设备(LC-MS/MS)液相色谱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.01%甲酸为流动相 A 相 ,乙腈-甲醇(1 : 1)为流动相B相,0.3ml/min流速下进行梯度洗脱。三重四极杆质谱仪:电喷雾离子源ESI)黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)、伏马毒素(B1、B2)、T-2毒素选正离子采集方式,赭曲霉毒素A 、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮则为负离子采集模式。Detelogy优选智能实验室设备轻松应对药典2351真菌毒素测定法MHS-60多样品均质系统多刀头并联,同时快速均质6位样品兼容5-180ml样品管,转速1800-25000rpm2351通则内,1-5法前处理流程均适用MultiVortex多样品涡旋混合器标配26位&12位试管架,兼容100ml以内的样品转速范围200-3000rpm,触屏可存12个涡旋方法每个方法可设多达6段变速,样品混匀更充分QSE系列固相萃取装置12/24位,每通道配优质独立阀门控制特制加厚真空腔体,可耐80Kpa负压MFV智能氮吹仪通用型圆盘氮吹仪,可选12/24/36位可分组控制启停,每通道配数字刻度微调阀兼容1-150ml样品管,具备观察窗和排水口FV64全自动智能氮吹仪氮吹针自动下降,最多容纳64个样品每氮吹通道多路供气设计,平行性良好延时增压功能,同时自动近干氮吹所有样品FV64UP全自动智能双模式氮吹仪兼容双模式:针追随式或涡旋式氮吹三面透视水浴设计,样品观察更方便DTLabs微信小程序异地远程监控Tip 残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿,应置于专用贮存容器内浸泡 24小时以上(10%次氯酸钠溶液),再用清水冲洗干净。下期Detelogy应用方案再见
  • 诺奖得主手中的那株青霉菌被首次测序
    1928年,亚历山大?弗莱明(Alexander Fleming)在伦敦圣玛丽医院的医学院工作时发现了第一种抗生素——青霉素(penicillin)。这种抗生素是由青霉属中的霉菌产生的,能够抑制葡萄球菌的生长。凭借此项发现,弗莱明在1945年被授予诺贝尔生理学或医学奖。之后,弗莱明所发现的青霉菌菌种被交给牛津大学的研究小组保存。如今,来自伦敦帝国理工学院、牛津大学和国际应用生物科学中心(CABI)的研究人员利用五十多年前冷冻保存的样本,对这个原始青霉菌菌株开展了基因组测序。这项成果于9月24日发表在《Scientific Reports》杂志上。研究小组还将弗莱明的青霉菌菌株和美国现在大规模生产抗生素所用的菌株进行比较。他们发现,英国菌株和美国菌株生产青霉素的方式略有不同,这可能对抗生素的工业生产有意义。帝国理工学院生命科学系和牛津大学动物学系的Timothy Barraclough教授说:“我们原本打算将亚历山大?弗莱明的青霉菌用于一些其他实验,但让我们惊讶的是,没有人对这个原始的青霉菌基因组进行测序,尽管它在生物界具有历史意义。”尽管弗莱明霉菌因青霉素的发现而闻名,但后来美国研究人员却选择发霉哈密瓜上的霉菌来生产抗生素。他们从发霉的哈密瓜上分离出原始的野生霉菌分离株,经过多轮X射线、化学和紫外线诱变以及人工选择,最终获得青霉素产量高的分离株。在这项研究中,研究团队获得了保存在CABI菌种保藏库中的冷冻样本,并重新培养了弗莱明的原始青霉菌(Penicillium rubens)。他们提取出DNA,利用Illumina MiSeq测序平台开展基因组测序,并将此基因组与先前发表的两种青霉属工业菌株的基因组进行比较。研究人员特别关注两类基因:一类是编码各种酶的基因(pcbAB、pcbC和penDE),青霉菌利用这些酶来产生青霉素;另一类是调控基因,这些基因能够控制酶的产量。他们发现,对于英国和美国的菌株,调控基因有着相同的遗传密码,但美国菌株拥有更多的拷贝,使得菌株产生更多的青霉素。不过,青霉素生产酶的编码基因却不相同。这表明,英国和美国的野生青霉菌经过自然进化,产生了略有不同的版本。像青霉菌这样的霉菌会产生抗生素来对付微生物,而微生物也会不断进化以躲避这些攻击,如此这般,“军备竞赛”不断升级。英国菌株和美国菌株的进化方式可能不同,以适当其当地的微生物。就目前而言,微生物进化已成为一个大问题,因为许多细菌已对我们的抗生素产生了耐药性。研究人员表示,尽管他们尚不清楚英国和美国菌株中不同酶的序列对抗生素有何影响,但这有望带来青霉素生产的新方法。文章的第1作者、帝国理工学院生命科学系的Ayush Pathak表示:“我们的研究有望激发对抗耐药性的新解决方案。青霉素的工业生产主要关注产量,而人为提高产量的步骤导致基因数量的改变。”
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 重磅| 36项兽残检测新标准即将实施
    由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准(详细列表见文末表5),将于2022年2月1日正式实施,其中32项标准为全新发布。 标准归纳 从基质类型上看,水产品标准13个,动物性食品标准17个,其他类6个从药物类型上看,包括抗虫药、β-内酰胺、性激素等13大类(图1)从前处理手段上看,涉及SPE固相萃取法、QuChERS法、液-液萃取法。 图1 36项兽残新标准目标物类型 标准亮点 多残留标准。GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留的测定》可同时检测三大类型兽残,共计36种。新型净化方式。GB 31653.2-2021《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定》前处理采用QuChERS法;GB 31656.12-2021《水产品中青霉素类药物多残留的测定》净化步骤采用通过式SPE柱。对标准溶液的保存条件、有效期有了明确规定。 岛津应对方案 针对36项兽药残留新标准,岛津兽药数据库已全覆盖相关目标物。同时,岛津分析中心也提前开发了相关应用,以下是部分应用展示。 GB 31653.2-2021《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定》[1] 使用仪器:岛津LCMS-8045表1 梯度洗脱程序图2 泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素(2ng/mL)的MRM图谱、校准曲线 表2 泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素的加标回收率结果(n=3)GB 31658.7-2021《动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮残留量测定》[2] 使用仪器:岛津GCMS-QP2020 NX表3 激素目标物化合物信息及其衍生物特征离子图3 目标物标准品衍生物谱图(500ng/mL) 表4 样品加标回收率结果此外,针对兽残前处理,岛津可提供满足不同场景需求的多种前处理产品——SHIMSEN Styra SPE小柱、SHIMSEN QuEChERS提取/净化包,以及SHIMSEN Q系列通过式净化产品,欢迎咨询。图4 岛津通过式SPE柱(分为多兽残、β-受体激动剂、高极性(青霉素类、四环素类)兽残3款) 表5 36项标准名称及检测仪器 参考文献[1] 岛津分析中心应用文章:超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量[2] 岛津分析中心应用文章:GCMS法测定动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮的残留量 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 卫生部近日将出抗生素使用标准
    2月224日,卫生部全国细菌耐药检测网负责人肖永红在做客城市管理广播时透露,卫生部近日将出台抗生素相关使用标准,用量超标严重的医院,甚至将从三级降为二级。   据统计资料显示,我国每年有8万人死于过度使用抗生素 7岁以下儿童因不合理使用抗生素造成耳聋的数量高达30万人 在住院的感染病患者中,耐药菌感染的病死率为11.7%,普通感染的病死率只有5.4%。   肖永红介绍,随着超级细菌横空出世,日益加剧的抗生素滥用现象越来越引起重视。卫生部2004年曾出台过一些技术法规,如《抗菌药物临床应用指导原则》,但作为技术指导,这些规定只要求医生在患者患有某种疾病时使用某种药物,而对于更多的管理规定并没有跟上。   "目前,卫生部正在制定抗生素相关使用标准,其中对于医院、医生有比较严格的限制。"肖永红透露,比如针对现在医院抗菌药使用比例过高的不合理现象,将对医生抗生素使用水平进行调查,总量不能超过一定标准。如果超标,医院在未来的评审中,质量管理方面不能达标,甚至还会与医院评级挂钩,如果一家三级医院滥用抗生素,就会被降到二级。"这对于我国公立医院来说,应该是比较有约束力的,对医院也可以形成压力。"   据了解,人们生活中常用的抗生素主要是青霉素、头孢、红霉素等,而医院门诊的抗生素大概有30种左右。在滥用抗生素现象中,最普遍的莫过于人们感冒发烧时自己吃的消炎药。对此,肖永红表示,这是非常不正确的。感冒更多是由病毒引起的,而抗生素的作用是抗菌,当没有细菌时,吃这些药一点效果都没有。一般来说,感冒完全没必要吃消炎药,最好的办法就是适当休息、多喝水。"是药三分毒,滥用抗生素不仅能导致耳聋、耐药性,还可能会引起人体菌群失调,对未来的影响更是难以估计的。
  • 海鲜食品安全危机?标准、解决方案这里都有
    北京时间24日中午12时,日本向海洋排放福岛第一核电站污染水正式启动, 2023年度预计排放约3.12万吨,氚总量为5兆贝克勒尔,约为东电年计划排放量上限(22兆贝克勒尔)的两成。对此,群众最为关心的莫过于对我国生态环境和食品安全是否会有影响。据了解,核污染具有毒性和生物蓄积性,对生态系统造成破坏,长期摄入或造成慢性放射性中毒。8月24日,我国海关总署发布公告,自24日(含)起全面暂停进口原产地为日本的水产品(含食用水生动物)。日本核污水排海的后续影响有待研究机构和有关部门进一步判定。小编特整理了海鲜水产品检测中涉及到的检测项目、检测仪器及解决方案,供大家参考:一、检测项目:1)理化检测:感官检测、水分、pH值、净含量检测、含砂量、干燥失重、盐分检测、浸出物、酸价测定、过氧化值、多磷酸盐、挥发性盐基氮、新鲜度检测2)卫生检测:甲醛、多氯联苯、组胺检测、生物胺检测、挥发酚检测、食品添加剂检测、明矾、硼酸、重金属、亚硝胺检测3)微生物检测:菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌检验、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、寄生虫、商业无菌检测4)农药残留检测:马拉硫磷、毒死蜱、三氯杀螨醇、三唑酮、烯丙菊酯、氯丹、杀扑磷、硫丹、丙草胺、六六六,敌敌畏5)兽药残留检测:青霉素检测、红霉素、土霉素、四环素检测、硝基呋喃类、磺胺类、孔雀石绿6)营养成分检测:能量,蛋白质检测,脂肪,碳水化合物,氨基酸检测,无机盐,维生素检测、DHA检测、EPA7)成分分析:主成分分析,全成分分析,未知物分析,定性定量分析,指标检测,成分含量检测二、海鲜相关检测标准:GB/T 18108-2008 鲜海水鱼GB 5009.206-2016 食品安全标准 水产品中河豚毒素的测定GB 5009.273-2016 食品安全标准 水产品中微囊藻毒素的测定GB 5009.274-2016 食品安全标准 水产品中西加毒素的测定GB 5009.231-2016 食品安全标准 水产品中挥发酚残留量的测定GB 2733-2015 食品安全标准 鲜、冻动物性水产品GB 10136-2015 食品安全标准 动物性水产制品GB 29682-2013 食品安全标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定GB 29684-2013 食品安全标准 水产品中红霉素残留量的测定GB 29705-2013 食品安全标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定GB/Z 21702-2008 出口水产品质量安全控制规范GB/T 20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB 14882-1994 食品中放射性物质限制浓度标准SN/T 4590-2016 出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定SN/T 4526-2016 出口水产品中有机硒和无机硒的测定SN/T 0393-1995 出口水产品中总汞含量检验SN/T 3196-2012 水产品中致病性弧菌检测SN/T 0223-2011 进出口冷冻水产品检验规程SN/T 2564-2010 水产品中致病性弧菌检测SN/T 1974-2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测SN/T 1643-2005 进出口水产品中砷的测定SC/T 3012-2002 水产品加工术语SC/T 3015-2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定SC/T 3011-2001 水产品中盐分的测定SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验SN/T 0392-1995 出口水产品中硼酸的测定三、海鲜食品检测仪器有:序号海鲜食品检测仪器名称用途1水分测定仪测定海鲜水分含量2酶标仪检测海鲜疫病、兽药残留、抗生素、真菌毒素等3气相色谱仪配置定制,根据测的项目不同,进行配置4气相色谱-质谱联用仪现场的有机污染物进行准确定性和定量检测,主要应用于环境空气、水体、土壤和固体废弃物中挥发性和部分半挥发性有机物的现场分析5紫外可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析6电子天平样品称量必备仪器7脂肪测定仪测定脂肪含量的仪器8凯氏定氮仪测定蛋白质含量的仪器9微生物检测仪用于海鲜食品中的活菌总数、大肠杆菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、链球菌、酵母菌等微生物的快速检测10兽药残留检测仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、瘦肉精、黄曲霉毒素等11食品安全检测仪检测海鲜中是否含有重金属、细菌、病毒等超标的污染物。12马弗炉用于测定水分、灰分、挥发分、灰熔点分析、灰成分分析、元素分析。也可以作为通用灰化炉使用。13微波消解仪微波消解对样品进行前处理,可完全消解样品,便于检测更多海鲜食品检测仪器请点击查看: 仪器优选四、海鲜食品相关解决方案: 1、 海鲜水产呋喃类代谢物残留快速检测解决方案 2、 海鲜组织中的兽药分析——实时直接分析 (DART) 和高效液相色谱 (HPLC) 与 Agilent 6400 系列三重四 极 杆质谱仪 (QQQ-MS) 联用系统 3、 海鲜甲醛检测操作流程 4、 解决方案 | 食品中放射性物质锶-90的测定 5、 海鲜储存对质地的影响更多海鲜食品检测解决方案请点击查看:水产品检测面对日本核污水排放这一事件,我们不能过于恐慌。我们应该保持理性,采取必要的措施来保障食品安全。同时,我们也需要加强环境监测和食品安全监管,确保我们的食品安全和健康。最后,让我们一起关注食品安全和环境保护问题,为我们的健康和未来努力。══════════▼▼▼══════════行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/ ) 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案6万+篇。
  • 8项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品中指示性多氯联苯含量的测定》等8项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函     卫办监督函〔2011〕990号 各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品中指示性多氯联苯含量的测定》等8项食品安全国家标准(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请于2011年12月30日前将意见反馈表(附件2)以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:foodsafetystandards@gmail.com   附  件:1.多氯联苯等8项食品安全国家标准(征求意见稿).rar     红曲类产品中桔青霉素的测定.doc   食品中T-2毒素的测定.doc   食品中膳食纤维的测定.doc   食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定.doc   食品中玉米赤霉烯酮的测定.doc   食品中赭曲霉毒素A的测定.doc   食品中指示性多氯联苯含量的测定.doc   食品中总砷及无机砷的测定.doc   2.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc     二〇一一年十月三十一日
  • 我国发布全球首个泰国香米纯度检验标准
    “泰国香米”品牌鱼龙混杂,购买要多留神。   一直被人们誉为米中贵族的泰国香米,如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后,泰国香米质量问题再次受到人们的关注。   日前,国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉,它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定,将于今年5月1日起开始执行。   这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。   国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米,是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨,且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨,较普通大米贵2倍以上,掺混白大米现象日趋严重。   首个纯度检验标准的出台执行,将有效规范进口香米市场。该标准适用性强,包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。   据介绍,基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。   DNA方法检测结果准确,但仪器设备要求高,检测费用高,而感官法和水煮法简单易懂,检测设备简易,检测费用低廉,寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假,感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。   泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外,中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高,同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中,泰国香米出口量约为每年110-200万吨,占泰国大米出口总量的20%左右。   中国是泰国香米的最大进口国,泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注,中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查,我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。
  • 【食品安全小课堂】兽药残留检测技术难点——如何做好β -内酰胺类抗生素的检测
    【导语】检测的日常总是充满了各种挑战,为了更好地服务食品检测行业相关用户,岛津科技资讯通现推出“食品安全小课堂”专栏。内容涵盖——食品检测技术难点、方法验证、实验室管理、法规解读等相关内容,我们会不定期更新,敬请期待! 你是否发现有一些兽药无论你怎么用心做,结果都不尽理想?不是峰型差,就是回收率太低。其实很多情况下,这可能不是你的问题,而是兽药本身的化学结构决定的。 今天我们先分析【β-内酰胺类】抗生素图片说到β-内酰胺类抗生素,大家可能没那么快反应过来,但如果我说青霉素类,是不是就秒懂啦。这可是兽残检测界响当当的“黑名单”!β-内酰胺类检测经常出现回收率低、甚至无法出峰的情况,到底是什么原因呢?其实最主要的原因是β-内酰胺类物质的不稳定性导致的。 图1 β-内酰胺类抗生素的基本结构(左:青霉素类、右:头孢菌类)[1] 图1是β-内酰胺类抗生素的基本结构。含有自然界中罕见的β-内酰胺基母核,母核结构中两个稠合环不在一个平面上,β-内酰胺环中羰基和N原子上的未共用电子对不能共轭,既容易受到亲电试剂的攻击,又容易被亲核试剂攻击[1]。因此,该类物质不稳定。有研究表明,β-内酰胺类抗生素对温度、pH、水分都较敏感[2],高温、水分、酸/碱条件都会加速该类物质的降解。 面对如此不安分的β-内酰胺类抗生素,我们该怎么办呢?下面小编给大家支支招。 1、标准品配置和存放▶ 不建议采用纯水、甲醇溶液配置标准品,建议采用50%左右的乙腈/水(V/V)溶液。▶ 配置好的标准储备液(如1000mg/L),放置在棕色瓶中于-18℃保存。建议用小瓶分装,不可反复冻融。▶ 注意一级浓标(1000mg/L)的有效期,推荐有效期为1个月。但具体可以存放多久,需要实验室应进行标准品期间核查后确定。▶ 稀释后的二级标准品储备液及线性用过后不要保存,只使用一次就好。 2、前处理注意事项▶ 麻利——尽可能缩短前处理的时间。▶ 尽量做到避光。▶ 可将耗材提前放置于低温处,必要时也可冰浴,尽量降低前处理过程的温度。 3、上机注意事项▶ 优先该项目上机。▶ 注意设置液相样品盘的温度,可设置为10℃。 以上建议基于小编的检验经验,欢迎大家在评论处讨论和补充哦~ 【食品安全小课堂】下期预告农残检测技术难点——谈谈农残基质效应那些事儿 参考文献[1].刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.[2].姜力群,嵇元欣,刘晶锦等.青霉素类抗生素稳定性的影响因素及有关物质测定方法[J].药学进展,2008,32(2).
  • 水质分析中的常见指标以及标准物质在其中的作用
    在此,我们将依据GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中的表1,对水质常规指标进行深入浅出的解读。这些数据,就如同体检报告上的各项指标,默默讲述着水质的故事。让我们一起,探索那数据背后的意义,守护我们的饮水安全。一、微生物指标饮用水需要检测微生物指标,如菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌等,如果这些指标不合格,易引发细菌感染、寄生虫病,使人出现腹痛、腹泻等消化道症状。二、感官性状指标1、色度:天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。标准限值:15度。2、浑浊度:水中悬浮及胶体状态的颗粒。标准限值:1NTU。3、臭和味:被污染的水体往往具有不正常的气味。用鼻子闻到的叫做臭,口尝到的叫做味。标准限值:无异臭、无异味。4、肉眼可见物:水中存在的、可以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。标准限值:不得含有。超标危害:感官性状指标主要是其他指标的表征体现,一般没有直接危害。如浑浊度超标水样中悬浮物容易吸附细菌、病毒等。三、一般化学指标1、pH值:氢离子浓度倒数的对数。标准限值:6.50~8.50。超标危害:对管道的腐蚀进而引起间接中毒。2、总硬度:主要是指水中钙、镁离子的含量。硬度分为碳酸盐硬度及非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的总和称总硬度。标准限值:450mg/L。超标危害:引起胃肠道功能紊乱,容器结垢,腐蚀设备等。3、溶解性总固体(TDS):溶解在水里的无机盐和有机物的总称,主要成分有Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO32-、HCO3-、SO42-、NO3-等。标准限值:1000mg/L。超标危害:味道差,口感差,水壶结垢。四、无机非金属指标1、硫酸盐:主要来自石膏和其他含硫酸盐沉积物的溶解。标准限值:250mg/L。超标危害:大量摄入导致腹泻、脱水、胃肠道紊乱。2、氯化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积、海水入侵、农业灌溉等。标准限值:250mg/L。超标危害:腐蚀管路,引入咸味,对胃液分泌、水代谢有影响,从而诱发各种疾病。3、氟化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积。标准限值:1.0mg/L。超标危害:适量的氟对身体有益,可预防龋齿。摄入过多对人体有害,容易导致氟斑牙、氟骨症。4、氰化物:自然水体一般不存在氰化物,水中来源主要是工业污染、石油化工、农药、电镀等。标准限值:0.05mg/L。5、硝酸盐氮、氨氮:硝酸盐、亚硝酸盐和氨是氮循环的组成部分。除来自地层外,还主要来源工业废水、生活污水、肥料等。标准限值:硝酸盐氮10mg/L,氨氮0.5mg/L。超标危害:本体无毒。在体内形成亚硝酸盐,可导致高铁血红蛋白症。在胃肠道形成亚硝胺,使动物致畸、致癌、致突变。五、金属指标1、铝:来源于工业污染及混凝剂(如硫酸铝、聚合氯化铝、明矾等)的使用,产生的铝化合物随污水进入水体。标准限值:0.20mg/L。超标危害:铝是一种低毒金属元素,并非人体需要的微量元素,不会导致急性中毒,人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应,长期摄入会损伤大脑,导致痴呆,还可能出现贫血、骨质疏松等疾病。2、铁:铁是人体的必需元素。铁是地壳层中第二丰富的金属,以多种形式存在于天然水中。水中的铁通常以Fe3+的形式出现,而较易溶解的Fe2+可能在脱氧的情况下出现。标准限值:0.30mg/L。超标危害:当水中含铁量超过0.30mg/L会使衣服、器皿、设备等着色。在含铁量大于 0.50mg/L时,水的色度可能会大于30度。饮用水铁过多可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱、大便失常等症状。3、锰:是地壳中较为丰富的元素之一,地下水中锰的质量浓度可以达到每升几毫克。常和铁结合在一起。标准限值:0.10 mg/L。超标危害:高浓度锰有毒性,锰主要危害中枢神经系统,可以出现颓废、肌张力增加、震颤和智力减退等中毒症状。但还未达到此水平时根据味道就需对水进行处理了。当锰的质量浓度超过0.10mg/L,会使饮用水发出令人不快的味道,并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中Mn2+的化合物被氧化,会形成沉淀,造成结垢。4、铜:是一种存在于地壳和海洋中的金属。在地壳中的含量约0.01%。自然界中的铜多数以化合物(铜矿物)存在。标准限值:1.0mg/L。超标危害:铜是人体重要的必需微量元素,但重金属又有一定毒性。毒性强弱与重金属进入人体的方式和剂量有关。金属铜不易溶解,毒性比铜盐(醋酸铜和硫酸铜)小。铜超标引起急性和慢性中毒,急性中毒有急性胃肠炎、溶血和贫血;慢性中毒有记忆力减退、注意力不集中,易激动、多发性神经炎等。5、锌:在自然界中多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿,电池的重要原料。水中锌含量很小,但水流经镀锌管道可能被污染,使水的浑浊度升高,具有不舒服的金属味。标准限值:1.0mg/L。超标危害:锌是人体不可缺少的微量元素,但锌超标也有危害:1.锌与硒有拮扰性,人体大量摄入锌后降低了硒的解毒作用,容易引起某些有毒元素的慢性中毒或诱发某些疾病;2.大量的锌能抑制吞噬细胞的活性和杀菌力,从而降低人体的免疫功能,使抗病能力减弱;3.过量的锌致使铁参与造血机制发生障碍从而使人体发生顽固性缺铁性贫血;4.长期大剂量锌摄入可诱发人体的铜缺乏。6、砷:在地壳中广泛存在,大多以硫化砷或金属砷酸盐和砷化物形式存在。某些地区水砷偏高(地方病),有的来自治炼废水、矿物溶出。标准限值:0.01mg/L。超标危害:砷是饮水中一种重要的污染物,国际癌症研究机构 (IARC)确认是使人致癌的物质之一。7、汞:在自然界中分布量很少,但普遍存在,一般动物植物中都含有微量的汞。汞的用途广泛,人类活动造成水体汞污染,主要来自系碱、塑料、电池、电子、化工废水还有农药、化肥等使用。标准限值:0.001mg/L。超标危害:金属汞和无机汞损伤肝脏和肾脏,但一般不形成累积中毒。有机汞(如甲基汞)等毒性高,能损伤大脑,在体内停留时间长,即使剂量很少也可累积致毒,如日本的水俣病。8、镉:在自然界中常以化合物状态存在,一般水中含量很低。镉在电镀、颜料、塑料、稳定剂、Ni-Cd电池工业、电视显像管制造等工业领域使用广泛。镉的污染主要来源工业排放。标准限值:0.005mg/L。超标危害:镉是人体非必需元素,正常环境状态下,不会影响人体健康。镉被人体吸收后,在体肉形成镉硫蛋白,选择性地蓄积在肝肾中。从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能,使骨路的生长代谢受阻碍,从而造成骨路疏松、萎缩、变形等。如日本的痛痛病。9、铬(六价):铬属于分布较广的元素之一。自然界中主要以铬铁矿FeCr204形式存在。铬的污染源有含铬矿石的加工,金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。标准限值(六价铬):0.05mg/L。超标危害:铬是人体必需的微量元素,在机体的糖代谢和脂代谢中发辉特殊作用。铬的毒性与其价态有关,金属铬对人体几乎无害,六价铬才有毒。六价铬比三价铬毒性高。六价铬对人主要是慢性毒害,它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体,在体内主要蓄积在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的易积存在肺部。10、铅:铅在地壳中含量为0.16%,很少以游离态存在于自然界,工业中含铅废气、废水、废渣等可以污染水源。自来水的铅还来自含铅的管道系统,如输水管、焊料、管件及其接头,聚氯乙烯水管材、管件可能含铅,因为铅作为稳定剂用于生产该种塑料管。标准限值:0.01mg/L。超标危害:铅中毒对机体的影响是多器官、全身性的,临床表现复杂,且缺乏特异性,比较明确的是:1、引起血红蛋白合成障碍;2、损害神经系统;3、损害肾脏;4、损害生殖器官;5、影响子代。病期较长的患者并有贫血,面容呈灰色,伴心悸、气促、乏力等。牙与指甲因铅质沉者而染黑色,有的牙龈出现黑色。编辑搜图六、有机物(综合)指标1、高锰酸盐指数(以O₂ 计):是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质的总量。标准限值:3mg/L。超标危害:高锰酸盐指数是反应饮用水中有机污染物总体水平的一项指标,与肝癌和胃癌死亡率之间有非常显著的相关关系。2、三氯甲烷:是一种有机合成原料,主要用来生产氟氯昂。可用于有机合成及麻醉剂,脂肪、橡胶、树脂、油类、蜡、磷、碘和粘合压克力的溶剂,青霉素,精油、生物碱等的萃取剂,在生产过程中的废水污染水体。饮用水中三氯甲烷的形成在很大程度上取决于用作消毒剂的氯和在水源中存在的前体之间相互反应。标准限值:0.06mg/L。超标危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心,肝,肾有损害,主要引起肝脏损害,并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状。并认为对人具有潜在的致癌危险性。在使用相关仪器设备对水质进行检测的同时,需要确保已有仪器的正确值,这就需要用到相关的标准物质进行校准,那标准物质在其中起到了什么作用呢?水质检测标准物质主要用于保证水质检测结果的准确性。这些标准物质在环境监测中起到重要的作用,可以用于测定水样中污染物质的浓度。此外,这些标准物质还可以被用于制定一些环境标准,如水质标准,以保证水质监测检测结果的合理性和可靠性,进而保证公众的生命健康和生活的安全。具体来说,水质检测标准物质有以下用途:1. 质量控制:在实验室内部的质量控制程序中,标准物质可被用作质控样品,通过比较实际测试结果与标准物质的不确定度,来评估实验的准确度和精密度。2. 比对试验:标准物质可以作为基准,用于比较不同实验室或不同测量方法的结果,以评估其准确性和一致性。3. “盲样”分析:在某些情况下,标准物质会被混入实际样品中,以测试实验室对特定污染物的检测能力。4. 校准仪器:标准物质可用于校准测量仪器,确保其准确性。5. 标定溶液浓度:标准物质可以用来标定用于样品前处理的溶液,确保这些溶液的浓度准确无误。6. 评价分析方法:通过使用标准物质,可以对新开发或改进的分析方法进行验证,确保其有效性。值得注意的是,某些特殊的水质检测标准物质如水中氨氮溶液标准物质和水中铵离子溶液标准物质,不仅可用于上述用途,还可以直接用于对排放的氨氮污染物进行准确测定,为环保领域的新技术新方法研究、新标准验证、质量控制、能力验证样品检测等方面提供技术保障。
  • 对付兽药残留的”好家伙”——HLB固相萃取柱
    4月18日,有记者了解到,江西省市场监管局组织食品安全监督抽检,抽取粮食加工品、食用农产品两大类食品共303批次食品,检出10批次食用农产品不合格,涉及农兽药残留和重金属污染问题。 图1:江西省食品安全抽检不合格 兽药残留问题看似离我们很遥远,实际长时间积累对人体危害极大!一旦产品翻车,企业难辞其咎。 无独有偶,在其他城市的抽检也查出了同样的问题,例如,青海、西藏、重庆等。但另一方面,这些消息也表明我国对于食品中农兽药残留的安全问题越来越重视。 小编曾经讨论过关于农药残留问题,我们可以通过高效液相-柱后衍生法去检测。 那么如何检测兽药残留? 兽药残留检测法食品中的兽药残留检测——可以先将样品被提取后经过固相萃取柱的净化,再通过液相色谱-质谱质谱法进行检测。除此之外,相关检测方法还有气相色谱—质谱法等。 检测方法相关标准具体如下:gb/t 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法;gb/t 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法;gb 29685-2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱—质谱法;gb 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效液相色谱法;sn/t 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法;gb 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定液相色谱-串联质谱法;… … hlb固相萃取柱在兽药检测中的应用在进行液相色谱-质谱质谱检测前,我们将提取好的样品加入到已经活化的hlb固相萃取柱中,进行净化、经过一系列淋洗、洗脱等过程,得到我们的被测物质。以动物肌肉组织中喹诺酮的检测及动物源食品青霉素的检测为例—— ⚪动物肌肉组织中喹诺酮的检测活化:使用6ml甲醇、6ml水活化固相萃取柱;净化:将提取后的上清液全部过柱子;淋洗:然后用2ml 5%(体积比)的甲醇水溶液淋洗柱子,弃去淋洗液;洗脱:用6ml甲醇洗脱并收集洗脱液。 ⚪ 动物源食品青霉素的检测活化:使用6ml甲醇、6ml水活化固相萃取柱;净化:将上清液通过柱子净化;淋洗:用2ml 0.05mol/l的磷酸盐缓冲液淋洗2次,再用1ml纯水淋洗2次;洗脱:用3ml乙腈洗脱并收集洗脱液。 在这个过程中,用到的hlb固相萃取柱,它其中填料具备了良好的水润湿性、重现性等特点。 hlb是什么?hlb是hydrophile lipophilic balance的英文缩写,翻译成中文就是亲水亲油平衡。hlb亲水亲脂平衡填料可作为固相萃取柱填料的一种。 关于hlb亲水亲脂平衡填料 图2:水相调节亲水-亲脂平衡 hlb亲水亲脂平衡填料由特殊的共聚合技术制备而成,含有特定比例的亲水基和疏水基:疏水性的二乙烯基苯结构保留非极性化合物,亲水性的n-乙烯基吡咯烷酮结构保留极性化合物。该填料具有良好的水润湿性,可通过水相调节亲水-亲脂平衡,从而获得理想的选择性。 hlb对非极性至中等极性的酸性、中性、碱性化合物均有较好的回收率,特别适合血液、尿液和食物等复杂基质的处理。 hlb亲水亲脂平衡填料的特点hlb亲水亲脂平衡填料参数:比表面积:600 m2/g平均粒径:40 μm平均孔径:300 å hlb亲水亲脂平衡填料还具备了以下特点:● 作为一种通用型填料,应用范围广;● 高水可浸润性,不怕溶剂抽干,不易穿透;● 回收率高,重现性好;● 吸附容量和载样量远高于c18键合硅胶(3-10倍); ● 可耐受ph 1-14,兼容大多数溶剂 hlb固相萃取柱型号及规格填料量(mg)体积(ml)包装(支/盒)型号60350223-13002200630223-13003500630223-13004150630223-13009 当然,我们要根据样品性质,选择最适宜的spe小柱。除了hlb基质以外,市面上也还有硅胶(正反相)、复合萃取、以及专用型的固相萃取产品,英诺德甚至提供多种quechers和色谱散装填料,以满足各种各样的分离需求。 在后续的文章中我们将陆续和大家分享介绍,请关注我们,敬请期待。 *更多资讯,请关注innoteg英诺德公众号
  • 24项食品安全国家标准征求意见
    日前,国家卫生计生委办公厅发布关于征求《食品安全国家标准 酱腌菜》等24项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函。根据《食品安全法》及其实施条例的规定,卫计委组织拟订了《食品安全国家标准 酱腌菜》等24项食品安全国家标准(征求意见稿),现征求意见,截止日期2015年3月30日,请登陆食品安全国家标准管理信息系统(http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。   附件:   1.《食品安全国家标准 酱腌菜》(征求意见稿)及编制说明   2.《食品安全国家标准藻类及其制品》(征求意见稿)及编制说明   3.《食品安全国家标准玻璃制品》(征求意见稿)及编制说明   4.《食品安全国家标准陶瓷制品》(征求意见稿)及编制说明   5.《食品安全国家标准食品添加剂 柠檬酸铁铵》(征求意见稿)及编制说明   6.《食品安全国家标准食品营养强化剂 骨粉(超细鲜骨粉)》(征求意见稿)及编制说明   7.《食品安全国家标准食品营养强化剂 硝酸硫胺素》(征求意见稿)及编制说明   8.《食品安全国家标准食品营养强化剂 硒蛋白》(征求意见稿)及编制说明   9.《食品安全国家标准食品营养强化剂 硒化卡拉胶》(征求意见稿)及编制说明   10.《食品安全国家标准食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁》(征求意见稿)及编制说明   11.《食品安全国家标准食品营养强化剂 富硒食用菌粉》(征求意见稿)及编制说明   12.《食品安全国家标准食品营养强化剂 DHA(金枪鱼油)》(征求意见稿)及编制说明   13.《食品安全国家标准食品营养强化剂 D-生物素》(征求意见稿)及编制说明   14.《食品安全国家标准食品营养强化剂 富硒酵母》(征求意见稿)及编制说明   15.《食品安全国家标准食品营养强化剂 乳铁蛋白》(征求意见稿)及编制说明   16.《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》(征求意见稿)及编制说明   17.《食品安全国家标准食品中胆固醇的测定》(征求意见稿)及编制说明   18.《食品安全国家标准食品中氯丙醇含量的测定》(征求意见稿)及编制说明   19.《食品安全国家标准食品中维生素B12的测定》(征求意见稿)及编制说明   20.《食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定》(征求意见稿)及编制说明   21.《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(征求意见稿)及编制说明   22.《食品安全国家标准食品中展青霉素的测定》(征求意见稿)及编制说明   23.《食品安全国家标准茶饮料中乙酸苄酯的测定》(征求意见稿)及编制说明   24.《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(征求意见稿)及编制说明   25. 食品安全国家标准征求意见反馈表.doc   附件1-24下载链接:《食品安全国家标准 酱腌菜》等24项食品安全国家标准(征求意见稿)及编制说明.rar   国家卫生计生委办公厅   2015年1月30日
  • 广西标准化协会批准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准
    广西标准化协会批准团体标准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准, 现予以公告。附件:广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年4月24日
  • 广西标准化协会《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准通过专家审定
    2023年4月28日,广西标准化协会在南宁组织专家对由广西环境科学学会提出,广西壮族自治区生态环境监测中心、广电计量检测(南宁)有限公司、广西新桂环保科技集团有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》,广西壮族自治区生态环境监测中心、广西新桂环保科技集团有限公司、广电计量检测(南宁)有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 8种喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》《水质 7种青霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》进行了审定。(审定会现场)来自广西产品质量检验研究院、广西标准技术研究院、广西大学化学化工学院、广西分析测试协会、广西博测检测技术服务有限公司等单位专家在听取标准起草单位对标准起草情况的汇报后,对标准进行了逐条逐款认真审定,一致认为《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准是在深入调研,广泛收集整理水质抗生素的测定相关资料,结合试验方法验证的基础上制定,所采用的技术路线正确,内容完整,具有科学性、先进性和可操作性。《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准的发布实施,为测定水环境中各类抗生素残留量提供快速、灵敏、准确的分析方法,有效提高水质中抗生素的测定效率,对完善水质污染检测标准体系建设,促进环境保护具有重要的意义,专家一致同意通过审定。(审定会现场)广西标准化协会谢宏昭会长/高级工程师、广西环境科学学会谢佳凝副秘书长、广西自治区生态环境监测中心黄宁高级工程师、王锦工程师、广电计量检测(南宁)有限公司韦革主任、梁丽霞副主任、农汉榜有机主管、广西新桂环保科技集团有限公司陈德翼高级工程师等起草小组成员参加了此次团体标准审定。
  • 国家质检总局批准公布259项国家标准
    中华人民共和国国家标准批准发布公告 Announcement of Newly Approved National Standards of P.R.China 2009年第4期(总第144期) 国家质量监督检验检疫总局批准259项国家标准,现予以公布。其与仪器密切相关的标准见下表,详细部分请见附件。 序号 标准号 标准名称 被代替标准 批准日期 修订日期 实施日期 1 GB/T 4103.16-2009 铅及铅合金化学分析方法 第16部分:铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射光谱法 2009-04-08 2010-02-01 37 GB/T 3253.10-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法 2009-04-08 2010-02-01 38 GB/T 3253.11-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子吸收光谱法 GB/T 3253.6-2001 2001-07-10 2009-04-08 2010-02-01 39 GB/T 3253.4-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 锑中硫量的测定 燃烧中和法 GB/T 3253.4-2001 1982-06-21 2009-04-08 2010-02-01 40 GB/T 3253.7-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子荧光光谱法 2009-04-08 2010-02-01 41 GB/T 3253.8-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定 碘量法 GB/T 3254.1-1998 1982-06-21 2009-04-08 2010-02-01 42 GB/T 3253.9-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 2009-04-08 2010-02-01 47 GB/T 4103.14-2009 铅及铅合金化学分析方法 第14部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 2009-04-08 2010-02-01 48 GB/T 4103.15-2009 铅及铅合金化学分析方法 第15部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 2009-04-08 2010-02-01 98 GB/T 17606-2009 原油中硫含量的测定 能量色散X-射线荧光光谱法 GB/T 17606-1998 1998-12-08 2009-04-08 2009-11-01 112 GB/T 23385-2009 饲料中氨苄青霉素的测定 高效液相色谱法 2009-03-26 2009-07-01 137 GB/T 23405-2009 蜂产品中环己烷氨基磺酸钠的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 138 GB/T 23406-2009 肠衣中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 139 GB/T 23407-2009 蜂王浆中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 140 GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 141 GB/T 23409-2009 蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 142 GB/T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 143 GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 144 GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 2009-03-28 2009-07-01 145 GB/T 23413-2009 纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定 X射线衍射线宽化法 2009-04-01 2009-12-01 146 GB/T 23414-2009 微束分析 扫描电子显微术 术语 2009-04-01 2009-12-01 242 GB/T 23513.1-2009 锗精矿化学分析方法 第1部分:锗量的测定 碘酸钾滴定法 2009-04-08 2010-02-01 243 GB/T 23513.2-2009 锗精矿化学分析方法 第2部分:砷量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 2009-04-08 2010-02-01 244 GB/T 23513.3-2009 锗精矿化学分析方法 第3部分:硫量的测定 硫酸钡重量法 2009-04-08 2010-02-01 245 GB/T 23513.4-2009 锗精矿化学分析方法 第4部分:氟量的测定 离子选择电极法 2009-04-08 2010-02-01 246 GB/T 23513.5-2009 锗精矿化学分析方法 第5部分:二氧化硅量的测定 重量法 2009-04-08 2010-02-01 247 GB/T 23514-2009 核级银-铟-镉合金化学分析方法 2009-04-08 2010-02-01 附件:中华人民共和国国家标准批准发布公告2009年第4号(总第144号).doc
  • 广西标准化协会批准发布《水质 7种青霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等4项团体标准
    广西标准化协会批准团体标准《水运工程爆破有害效应监测技术规范》等4项团体标准,现予以公告。附件:广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年8月7日
  • 印度出台“PLI计划”,中国API如何应对?
    印度政府在三月批准了Production Linked Incentive(PLI)计划,以减少印度对中国生产重要抗生素、抗HIV药物、维生素和心脏药物的原料药的依赖。该计划在未来八年内将产生价值694亿卢比的财务影响。什么是PLI计划由于冠状病毒爆发中断了供应链,引发了对印度药品短缺的担忧,从而触发了政府的该项举动。 印度制药商从东部邻国(此处指中国)进口约总需求70%原料。 为了应对短期和长期挑战,中央政府于2月成立了一个高级别委员会,以监控原料的供应情况。据ThePrint早前报道,该委员会由联合药物管制员埃斯瓦拉雷迪(Eswara Reddy)博士领导,提出了一系列鼓励原料药生产商提高本地产量的激励措施。 根据ThePrint获得的指南草案,选择标准包括可以确保“更高的生产能力”并使用污染较小的最新技术(例如“绿色化学,流动化学”)进行生产的制造商。该文件还提到公司的“生产成本应该低”,并且应该具有“制造类似产品的先前经验”。 印度当局已经与600多家API和其他关键原料的制造商取得了联系,该计划正在讨论和制定对制造商的最低要求、资格标准和激励措施,最终将选定136个制造商来进行激励。 激励措施根据最终指导方针,该计划对制药企业的激励措施分为四个部分。 第一部分涉及“四种基于发酵的关键起始原料(key starting materials, KSM) 产品”的生产,这些产品用于制造最畅销的抗生素,包括青霉素和克拉维酸。将选出八家企业,总激励额为360亿卢比,对每家企业奖励20%。 第二部分涉及“ 10种基于发酵的利基(补缺)KSM和API产品”,包括新霉素,庆大霉素,维生素B1,四环素,强力霉素和倍他米松。在这里,将选择20家企业,以获得价值100亿卢比的奖励,每家企业的奖励总额为20%。 第三部分中,“ 4种基于化学合成的KSM或API产品”吸引了960千万卢比的奖励,每种奖励将分别给予10%的奖励。 第四部分将吸引138亿卢比的奖励用于“ 23种基于化学合成的KSM和API产品”,包括心血管用药缬沙坦,阿托伐他汀,氧氟沙星抗生素,抗HIV药物利托那韦和洛匹那韦,维生素B6和阿司匹林。每位商家将获得10%的奖励。 政府还将根据该计划宣布每家制造商的强制性最低产能。例如,青霉素的最小生产能力为5,000吨,而克拉维酸的最小生产能力为15万公斤。从发布通知之日到发出邀请的申请,至少需要155天(五个月)才能获得批准,根据该计划进行注册并开始生产。 很显然,印度的PLI计划将对中国API制造企业产生影响,低质低价的时代将成为过去。 运用新技术,开发更好的工艺,提升产品质量,降低API的制造成本是每一位API制造商的迫切需求。 正如ThePrint在指南草案中提出的一样,API制造商需要选择确保“更高的生产能力”并使用污染较小的最新技术(例如“绿色化学,流动化学”)进行生产。 微通道反应器技术被认为是一项21世纪颠覆性化学合成技术,在多个领域已经实现了化学品的连续合成生产。 与传统的间歇反应釜合成工艺技术相比,微反应技术既能节省空间、人力、时间和成本,又能提升收率、纯度、产能。微反应技术反应器持液量极低,过程连续可控,自动化程度高,被公认为一项本质安全的化学品生产技术,具有显著的经济效应和社会效益,是未来实现智能制造的重要平台技术之一。
  • 饮料中棒曲霉素(展青霉素)的测定(SPE-LC/MS)
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  • 我国仿制药与国外原研药有差距 准入门槛待提高
    p   众所周知,我国是仿制药大国,但与庞大的制药企业数量形成鲜明对比的是,仿制药质量普遍不高。近日,国家食品药品监管总局副局长吴浈在相关国务院新闻发布会答记者问时直言,目前我国仿制药整体水平不高,准入门槛不高,企业快速发展的同时,产业基础又比较薄弱,药品低水平重复现象比较严重。 br/ /p p   记者从临床一线了解到,不少医生反映,市面上现有的仿制药与原研药虽然化学成分一样,但在疗效,甚至安全性上仍有距离,这种差距对重症监护室(ICU)里的危重症病人来说,负面影响尤其明显。 /p p   strong  仿制药临床数据存在造假问题 /strong /p p   今年以来,国家药监总局接连重拳出击,推动新药审批制度改革,以提高制药水平、药品质量。8月28日下午,被业界认为是史上最严的国家食药监总局《关于开展药物临床试验数据自查核查工作的公告》(2015年第117号)(下称《自查公告》)自查结果终于出炉:两成注册申请被主动撤回。其中暴露出一些企业临床实验数据造假的问题。吴浈指出,“药物临床试验中的问题是比较严重的,不可靠、不真实、弄虚作假的问题确实存在,已经严重影响了药品审评审批的正常进行,严重干扰了上市药品有效安全的科学评价。” /p p   吴浈谈到,目前药品注册申请的审评积压问题严重,国家药品审评中心现有21000件申请待批,其中90%是化药仿制药,化学药品里绝大部分,80%以上是仿制药。造成此局面的一个原因是:现在企业申报质量不太高,大家普遍求快,药品申报资料,不完整、不规范情况比较普遍,甚至还有的资料弄虚作假。《自查公告》目的就是打击和查出在临床实验当中的弄虚作假,“不真实、不完整的药品申报材料,就不能证明这个药品的有效性和安全性!”吴浈说。 /p p   strong  急重症感染救命仍依赖疗原研药 /strong /p p   7月18日凌晨,广州某大型三甲医院发生了这样一个案例:一患者出现高热,并用上抗感染药仿制药。然而,高热出现三次,没能控制住,7月19日凌晨,患者转入ICU,家属收到病危通知书。同时,主治医生建议使用原研产品。由于在广东省招标中,同化学名商品以价低取胜,原研药落标,因此在绝大多数医院已经断货 虽然中山大学附属肿瘤医院有备案采购注射用亚胺培南西司他丁钠的原研药,但是需要额外的审批流程,而事件发生在周末,而且是深夜,所以审批流程没能顺利进行。家属和朋友事出无奈,在朋友微信圈中求救,7月19日上午,在社会帮助下,患者获得了该原研药三天的用药量 当天下午,患者使用原研药之后,病情在晚上趋于稳定。 /p p   中山大学附属第六医院呼吸科主任陈正贤教授指出,从临床看,ICU的患者对药物的疗效要求更高,对其治疗,通常医生首选使用原研药。不首选仿制药的一个原因就是医生对于仿制药的信心还没有建立起来。广州军区广州总医院MICU科主任郭振辉教授同样表示,与低价的仿制药相比,原研药的稳定性和有效率更高,尤其在急重症感染领域是不可替代的,医院有必要储备足够的原研药用于急重症的救治。 /p p   陈正贤还表示,原研药从研究到生产,历时长达10-20年,仿制药虽然是根据原研药的配方来制作,时间也就短短一两年,有的临床试验数据都缺乏,虽然与原研药的生物等效性是一样的,但工艺不同,临床效果不等同,甚至安全性也不完全等同。目前可以估计,原研药的地位可能在短期内难以被仿制药替代,至少在ICU这种关键地方如此。 /p p    strong 提高仿制药质量从辅料工艺着手 /strong /p p   “要想提高我国仿制药的质量,需要做到‘三个一致性’,即生产体系一致性、药学的一致性、临床药效一致性。”郭振辉认为,首先,仿制药与原研药的生产体系和工艺、监控质量标准应一致,尽量缩小辅料带来的差异 二是目前国内普遍忽视仿制药与原研药药物溶解度的一致性,应加大对产品报告真实性的追查力度 三是生物利用度的对照标准应提高。美国药监局规定仿制药只能模仿原研药,而我国则允许模仿其他已上市的国产仿制药,且相差不超过30%即可认为合格,导致生物利用度越仿越低,药品效果越仿越差,国内药企陷入了标准低——研发投入少——只能仿制国外药”的恶性循环。 /p p   专家还提到,我们国内患者注射青霉素之前需做皮试,就是仿制药质量低的一个表现。2014年国家药品不良反应监测年度报告中关于青霉素类药物的不良反应事件中,在化学药品的不良反应/事件和严重不良反应/事件中,青霉素类药物占的比例分别为9.7%和11.6%,青霉素的所有剂型使用前必须皮试,但即使剔除了皮试阳性者,青霉素的不良反应事件仍屡见不鲜。专家分析,国产青霉素不良反应问题突出,跟国产青霉素提纯工艺不高有很大关系,很大一部分过敏的患者并不是对青霉素过敏,而是对“杂质”过敏,而这杂质往往来源于辅料。造成原研药与目前国内仿制药的疗效、安全性较大差距一个原因,就在于辅料工艺的差距。 /p p   “当然我们看到近几年,药监部门对药品质量加大监管,一些仿制药企业也开始重视自身生产水平,期待仿制药质量提高,发挥与原研药一样的积极作用。”陈正贤教授如是说。 /p p br/ /p
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