羟甲基氯雷他定标准品

作者：康军;张鹤; (辽阳市食品药品检验所;)摘要：目的:建立测定氯雷他定片中氯雷他定含量的高效液相色谱法。方法:采用色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(用磷酸调节pH值至3.0)(70∶30),流速为1.0 ml/min,检测波长为247 nm,柱温为25℃。结果:回归方程为Y=760 965X-82 937,r=0.999 2(n=6)。表明进样量在0.80～4.80μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.60%,RSD为0.39%(n=9)。结论:本法测定氯雷他定片的含量简单、灵敏、重现性好,能够准确地控制药品质量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201407_384675_1606903_3.jpg

这次咱有奖征集氯雷他定片的照片，照片一张奖励十分，如果是网络下载的图片奖励1到3分，记得图片要清晰点哦，起码让人看到商标或者厂家嘛。我自己先来几张先。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301203_346881_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301203_346882_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301207_346883_1645752_3.jpg 话说俺对这个制剂还是颇有感情的，那年去中检所进修就有幸接触到这个制剂，当时是要标准提高，找出一个合适的方法把这么多厂家生产的氯雷他定片都能测定出来，做的俺那是死去活来啊。

目前，高分子碳水化合物正被广泛应用于食品，啤酒，制药等行业，如香菇多糖，羧甲基纤维素，透明质酸，半乳甘露聚糖等，但对于不同分子量的碳水化合物来说，它们的作用都是不同的，因此在工业生产和科学研究中对于准确测定高分子碳水化合物的分子量就显的尤为重要。 目前，绝大数公司，高校和科研院所都使用凝胶渗透色谱（GPC）法来测定高分子物质分子量，这种方法相对于光散射法来说具有操作简单，经济快速等优点，因此在各行业得到广泛的使用。对于这种方法来说，在测定待测样品时，需要选择标准品来做标准曲线，因此对于准确测定高分子碳水化合物的分子量来说，标准品的正确选择就显得尤为重要。Pullulan和Dextran是两种从微生物中提取的多糖，主要被用于分子量的测定，但是通过研究我们发现这两种多糖在水溶液中的构象为一个球状线团，他们的MH系数α为0.5左右，而上面我们提到的香菇多糖，羧甲基纤维素，透明质酸，半乳甘露聚糖等高分子物质在水溶液中的结构为扩展性构象，因此当我们用Pullulan和Dextran作为标准品来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质分子量时，是不是可以准确测定它们的分子量呢？为了进行对比研究，我们选择了另一种分子量测定标准品燕麦β葡聚糖（PS-OBG，来源于百特纯大分子有限公司），该标准品时从燕麦细胞壁中提取的，结构单元为葡萄糖，与Pullulan和Dextran相同，但它是由β-1，4和β-1，3键连接而成的线性结构，在水溶液中呈现扩展性构象，MH系数α为0.71.实验材料：待测样品：香菇多糖（PLE），羧甲基纤维素(CMC)，半乳甘露聚糖(GG)葡聚糖标准品套盒：Shodex公司的pullulan-82（p-82），该套盒有8个点，分子量从5000到800000，百特纯大分子有限公司的通用分子量套盒（PS-OBG-GMw），该套盒有8个点，分子量从11000到89000实验方法：分别用GPC法和光散射(LLS)法来测定该样品的分子量试验结果：图一：Pullulan-82和PS-OBG-MW的GPC图谱，水溶液中构象，MH系数对比图表一：三种不同物质分子量的测定结果SamplesMw1Mw2Mw3PLE707k1160k790kGG122k331k112kCMC130k354k148kMw1 : 用PS-OBG-GMw 套盒测定值Mw2： 用Pullulan-82 套盒测定值Mw3 : 用光散射测定值从表一中我们可以发现用pullulan-82来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质时，会导致明显的过高测定，之所以会出现这样的情况，是因为对于同样分子量的标准品来说，球形线团结构在GPC柱子中流出时间要比扩展性结构的流出时间长，而用PS-OBG来测定的话，测定值则非常接近光散射值，因此在对于大多数植物及真菌类多糖和具有扩展性链结构的大分子物质来说，用PS-OBG来测定是非常适合的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812160944_124361_1672347_3.jpg[/img]

目前，高分子碳水化合物正被广泛应用于食品，啤酒，制药等行业，如香菇多糖，羧甲基纤维素，透明质酸，半乳甘露聚糖等，但对于不同分子量的碳水化合物来说，它们的作用都是不同的，因此在工业生产和科学研究中对于准确测定高分子碳水化合物的分子量就显的尤为重要。 目前，绝大数公司，高校和科研院所都使用凝胶渗透色谱（GPC）法来测定高分子物质分子量，这种方法相对于光散射法来说具有操作简单，经济快速等优点，因此在各行业得到广泛的使用。对于这种方法来说，在测定待测样品时，需要选择标准品来做标准曲线，因此对于准确测定高分子碳水化合物的分子量来说，标准品的正确选择就显得尤为重要。Pullulan和Dextran是两种从微生物中提取的多糖，主要被用于分子量的测定，但是通过研究我们发现这两种多糖在水溶液中的构象为一个球状线团，他们的MH系数α为0.5左右，而上面我们提到的香菇多糖，羧甲基纤维素，透明质酸，半乳甘露聚糖等高分子物质在水溶液中的结构为扩展性构象，因此当我们用Pullulan和Dextran作为标准品来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质分子量时，是不是可以准确测定它们的分子量呢？为了进行对比研究，我们选择了另一种分子量测定标准品燕麦β葡聚糖（PS-OBG，来源于百特纯大分子有限公司），该标准品时从燕麦细胞壁中提取的，结构单元为葡萄糖，与Pullulan和Dextran相同，但它是由β-1，4和β-1，3键连接而成的线性结构，在水溶液中呈现扩展性构象，MH系数α为0.71.实验材料：待测样品：香菇多糖（PLE），羧甲基纤维素(CMC)，半乳甘露聚糖(GG)葡聚糖标准品套盒：Shodex公司的pullulan-82（p-82），该套盒有8个点，分子量从5000到800000，百特纯大分子有限公司的通用分子量套盒（PS-OBG-GMw），该套盒有8个点，分子量从11000到89000实验方法：分别用GPC法和光散射(LLS)法来测定该样品的分子量试验结果：图一：Pullulan-82和PS-OBG-MW的GPC图谱，水溶液中构象，MH系数对比图表一：三种不同物质分子量的测定结果Samples Mw1 Mw2 Mw3PLE 707k 1160k 790kGG 122k 331k 112kCMC 130k 354k 148kMw1 : 用PS-OBG-GMw 套盒测定值Mw2： 用Pullulan-82 套盒测定值Mw3 : 用光散射测定值从表一中我们可以发现用pullulan-82来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质时，会导致明显的过高测定，之所以会出现这样的情况，是因为对于同样分子量的标准品来说，球形线团结构在GPC柱子中流出时间要比扩展性结构的流出时间长，而用PS-OBG来测定的话，测定值则非常接近光散射值，因此在对于大多数植物及真菌类多糖和具有扩展性链结构的大分子物质来说，用PS-OBG来测定是非常适合的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632709_1672347_3.jpg

[align=center][b]蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 18932.18-2003（液相色谱-紫外检测法）[/b][/align][align=center]张霞[/align][align=center][/align]一、方法概述1.范围GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中羟甲基糠醛含量的液相色测定方法。本部分适用于蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定。本部分的方法检出限：1.0mg/kg。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性（GB/T 6379-1986,neq ISO 5725：1981）。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992,neq ISO 3696：1987）。3.原理蜂蜜样品中的羟甲基糠醛经HPLC反相色谱柱分离，用液相色谱仪紫外检测器检测。用标准曲线外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪：配紫外检测器,仪器编号：UNQD-YQ-131。1.2 分析天平：感量为0.01g。1.3注射器：10mL。1.4过滤膜：0.45μm。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制2.1水：GB/T 6682规定的一级水。2.2甲醇：色谱纯。 2.3 甲醇溶液：10%，吸取100mL的甲醇到1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。 2.4羟甲基糠醛标准品 来源：上海安谱 货号：CDAA-281538三、试样的制备与保存 无论有无结晶的实验室样品，都不要加热。将其搅拌均匀，分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。将试样于室温下保存。四、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准储备液的配制（200.0μg/mL）：准确称取0.0200g（准确至0.0001g）的羟甲基糠醛标准物质于100mL容量瓶，用10mL甲醇溶解，用水稀释至刻度。1.2标准工作液的配制： 分别吸取适量羟甲基糠醛标准储备液于100mL容量瓶中，用10%甲醇溶液稀释至刻度，配制成浓度为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.6μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、10.0μg/mL系列工作液，现配现用。2、样品的处理称取10g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加入10mL甲醇，用玻璃棒轻轻搅拌均匀，使试样完全溶解。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分混匀。用0.45μm的滤膜过滤，滤液用于液相色谱仪紫外检测器测定。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm或相当者。3.2流动相：甲醇+水（10+90）。3.3流速：1.0mL/min。3.4检测波长：285nm。3.5进样体积：10μL。3.6柱温：30℃。五、结果处理试样羟甲基糠醛含量按下式进行计算：[align=center][img=,264,98]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281411250162_3591_2904018_3.png!w264x98.jpg[/img][/align]式中:X-试样中羟甲基糠醛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） C-从标准工作曲线上得到的被测组分溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL） m-试样质量,单位为克(g) V-试样的定容体积,单位为毫升(mL)。1000-换算系数。六、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。羟甲基糠醛[u]Y=74561.5*X+373.701 R^2=0.9998461[/u][align=center][img=,574,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281411505612_5770_2904018_3.png!w574x365.jpg[/img][/align]以上结果表明羟甲基糠醛在0.1μg/mL～10.0μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9998461，羟甲基糠醛浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将1.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出羟甲基糠醛的方法检出限为0.5mg/kg，此检出限结果小于国标GB/T 18932.18-2003的方法检出限1.0mg/kg，故此方法满足条件。六、方法精密度（重复性）对LBF180700307样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td][align=center]10.0007[/align][/td][td][align=center]10.0013[/align][/td][td][align=center]10.0489[/align][/td][td][align=center]10.0301[/align][/td][td][align=center]10.0292[/align][/td][td][align=center]10.0204[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]2.182[/align][/td][td][align=center]2.184[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][td][align=center]2.184[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（mg/kg） [/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.7[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td=6,1][align=center]21.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.187[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.187%，符合GB/T 18932.18-2003中给出试样测试结果的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。七、准确度验证（加标回收）对LBF180700307样品加标，取200.0μg/mL的标液0.10mL、0.50mL、1.00mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]羟甲基糠醛[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]羟甲基糠醛[/align][align=center]含量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0499[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.9453[/align][/td][td=1,2][align=center]0.928[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0004[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]0.9100[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0012[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.302[/align][/td][td][align=center]3.02[/align][/td][td][align=center]3.02[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]104.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0251[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]1.094[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][td][align=center]9.99[/align][/td][td][align=center]99.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0377[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]2.102[/align][/td][td][align=center]20.9[/align][/td][td][align=center]20.9[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]100.4[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出羟甲基糠醛测定的加标回收范围在 80%-110% ，RSD值为2.68%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合GB/T 18932-18-2003的要求。

云唐蜂蜜羟甲基糠醛检测仪是一种专门用于测量蜂蜜中羟甲基糠醛含量的仪器。羟甲基糠醛是一种天然存在于蜂蜜中的化合物，但其含量在蜂蜜中可能会受到各种因素的影响，包括储存条件、加热和陈化时间等。以下是蜂蜜羟甲基糠醛检测仪的主要用途：　　蜂蜜质量控制：蜂蜜制造商和生产者可以使用羟甲基糠醛检测仪来监测其产品的质量。高羟甲基糠醛含量可能表明蜂蜜在加工或存储过程中发生了过度加热或陈化，从而影响了蜂蜜的品质。　　食品安全：羟甲基糠醛含量的控制也与食品安全相关。高温加工蜂蜜可能导致羟甲基糠醛含量升高，这可能会对消费者的健康产生潜在影响。因此，监测羟甲基糠醛含量有助于确保蜂蜜符合食品安全标准。　　标签和法规遵从：一些国家和地区可能规定蜂蜜中羟甲基糠醛的最大容许含量。使用羟甲基糠醛检测仪可以确保蜂蜜产品符合法规和标签要求。　　品质改进：生产商可以使用该仪器来改进其蜂蜜的制造和存储过程，以减少羟甲基糠醛的生成，从而提高产品的质量。　　总之，蜂蜜羟甲基糠醛检测仪在蜂蜜生产和质量控制中具有重要作用，有助于确保产品的品质、安全性和合规性。这些仪器可以提供准确的羟甲基糠醛含量测量，帮助制造商和监管机构维护食品质量和安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309120950548026_7117_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]

[center]产品销售与回收《药品GMP认证检查评定标准》08版[/center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904030735_142125_1626679_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=142126]产品销售与回收《药品GMP认证检查评定标准》08版[/url]