10版药典在妥布霉素和庆大霉素有关液相的项目中规定用C18的柱子,并在括号中补充说(pH0.8-8),今天对两种流动相测了pH,妥布霉素——0.2mol/L三氟乙酸(pH为0.84)庆大霉素——三氟乙酸—甲醇 92:6(pH为0.89)以前是用一般pH2-8的柱子做的,又一次造成了塌陷,填料把检测池堵住了。妥布用的是boston的C18-AQ的水相柱,但是出峰时间从第一针的12min到最后提前到10min。查了下各公司的色谱柱C18的柱子很少有pH1.5以下的,不知道大家是用什么柱子的呀!
之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案,今天看看发现还有忘记上传和版友分享的,今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的,不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了,直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测,氯霉素的检出限是0.1 ng/L,磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L,磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L,土霉素的检出限是29 ng/L,金霉素的检出限是35 ng/L,四环素的检出限是20 ng/L,脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L,马波沙星的检出限是14.2 ng/L,沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L,恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L,双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon
万古霉素是由链霉菌产生的、结构复杂的糖肽类抗生素,易溶于水,甲醇中极微溶解,乙醇或丙酮中几乎不溶.万古霉素主要抑制细菌细胞壁合成,由于万古霉素有较强的抗菌作用,在人医临床上也较少使用,而且同氨基糖苷类药物一样,具有严重耳毒性及肾毒性,故只宜在其他抗生素对病菌无效时才会被短期使用于抢救,也就是所谓的最后一线药物. 近年来,一些养殖者和饲料生产企业在动物饲喂过程或加工生产中,为追求利润,将万古霉素添加到饲料中应用,长期使用的后果是使需要万古霉素来治疗的一种能够致死的细菌产生抗药性,变异成万古霉素抗药性肠球菌(VRE),对人类生命安全造成了极大的威胁.因此,建立饲料中万古霉素的测定方法是非常必要的.1、适用范围适用于饲料中万古霉素的检测。2、提取称取1 g 均质样品于15 mL 离心管中,加入8 mL 乙酸提取液* 和4 mL 三氯甲烷;振荡4 min, 4,000 rpm下离心4 min,收集上清液;下层残留物用5 mL、5 mL 乙酸提取液重复提取两次,合并三次提取液;作为上样液,待净化。* 乙酸提取液:10% 乙酸溶液(用50% 甲醇水溶解)3、净化ProElut PXC 500 mg/12 mL (Cat.#68207)a 活化: 依次加入6 mL 甲醇,6 mL 水,流出液弃去;b 上样: 将上样液加入柱中,流出液弃去;c 淋洗: 依次用10 mL 水,3 mL 甲醇淋洗,流出液弃去;d 洗脱: 10 mL 10% 氨水(甲醇/ 水= 3/7)溶液洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:50 oC 下用减压蒸馏将洗脱液浓缩近干,然后用1% 乙酸重新定容至1 mL,上机供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱:Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82001)流动相:50 mmol/L 磷酸二氢钾(1 L 磷酸二氢钾溶液需加入300 μL 磷酸)/ 乙腈= 92/8流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器: UV 210 nm5、添加回收结果5.1 添加水平为1.0 mg/kg 饲料中万古霉素检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041358_559009_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041358_559010_2452211_3.png回收率:71.6%(注:被仪器的logo遮住了)5.2 添加水平为10.0 mg/kg 饲料中万古霉素检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041421_559012_2452211_3.png回收率:69.4%(注:被仪器的logo遮住了)5.3 饲料中万古霉素检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041422_559013_2452211_3.png5.4 万古霉素标准品10.0 mg/L 的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041423_559014_2452211_3.png5.5 万古霉素标准品1.0 mg/L 的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041424_559015_2452211_3.png
在GMP法规中,对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定,跟小伙伴儿们分享一下,青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品,前者由微生物产生,后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品,头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类(Cephalosporins)是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。(头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。)青霉素一般是静脉滴注的,药效强,但抗菌谱窄,且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说,对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β-溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌(但肠球菌耐药),葡萄球菌(包括产酶菌株)、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点,如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优,而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是,第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱,因此,革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌(头孢硫脒除外)等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外,其他的均可用于口服,也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低,而对革兰阴性菌的作用较为优异,表现在:(l)抗酶性能强一些革兰阴性菌(如大肠杆菌、奇异变形杆菌等)易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。(2)抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大,对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属(铜绿假单胞菌)、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀(美福仙),头孢呋新(西力欣),头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代(个别品种相近),对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。(1)抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大,对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效(不同品种药物的抗菌效能不尽相同)。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。(2)耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株,第三代头孢菌素常可有效。常用有:头孢哌酮(先锋必素)、头孢三嗪(罗塞秦、菌必治)、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱,不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗(Cefpirome)等,不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能,还对葡萄球菌有抗菌作用,称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素,其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的,是一种窄普抗生素,其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸(6-APA),其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环,所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸(7--ACA)的衍生物,青霉素由6--氨基青霉烷酸(6-APA),两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。
请问测定抗生素如金霉素、土霉素、四环素需要用什么类型的色谱柱呀!急购一支分析柱
最近在做多抗霉素的化学分析,但是遇到了一个问题,多抗霉素含有多个成分(polyoxin A,B,D。。。),而在实验过程中却未检测到任何相关的主成份(已经进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测),不知问题出在哪里,焦急。。。恳请各位不吝赐教,非常感谢!
求求大家分享一下林可霉素和红霉素的洗脱液和洗脱梯度吧,我用的20762这个标准,林可霉素的加标回收率一直很低
前几天测定四环类抗生素如金霉素、土霉素、四环素时,发现按照国标的方法,用25ml 5%的高氯酸处理样品,然后离心后过0.45后进样,发现样品溶剂峰很乱,图谱走成波浪线,看的不清楚,而且我进了1ppm的表扬,发现也走的不好,各位帮忙分析一下。
做依托红霉素中游离红霉素,系统适用性实验,依托红霉素峰难看,或出双头峰,怎么回事?
大家做过乳制品中青霉素类抗生素的谈谈自己的经验以及遇到的各种问题,是用的那种方法,对GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法-液相色谱-质谱质谱法以及GB/T 22975-2008牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定-液相色谱-串联质谱法这两种方法的检测有什么看法,回收率怎么样?基质干扰明显嘛?样品测定液干净吗?大家共同来探讨一下,分享经验,共同进步!
0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg;鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%~124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%~5.79%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%~15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史,营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的,在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等,该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷,作用于细胞核糖体50 S亚单位,阻碍细菌蛋白质合成,有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药,而通过食用途径进入人体,导致中毒,甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求,欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用,中国也有相应的要求。近年来,日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒,限制和排斥中国河豚鱼出口。因此,为破解该类壁垒、促进出口,一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区,缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中,主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中,测定大环内酯类残留,样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术,采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的定性确认,已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品,未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上,建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留,Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化,罗红霉素为内标,LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用,提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好,未发现不良反应,林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg,鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg,低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水,符合GB/T 6682,一级。甲醇、乙腈,色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液:0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液:依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中,用盐酸调节pH值为9。标准物质:林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1),纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液:依次准确称取每种标准物质适量,用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液;将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液:准确称取罗红霉素适量,用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液;将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列:分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液,依次加入到相应的试剂瓶中,再分别加入20.0 μL内标工作溶液,用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL,林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液:分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL,依次加入相应的试剂瓶中,再分别加
科技日报讯 (记者王小龙)美国南卡罗莱纳州立大学的科学家刚刚发现了一种新的方法,不但能使青霉素——这位抗生素名将重拾昔日风采,还可能会让细菌界新近出现的“大反派”——超级细菌闻风丧胆。相关论文发表在《美国化学学会会刊》上。 青霉素,20世纪的科学奇迹之一,是第一种能够治疗人类疾病的抗生素,拯救过亿万人的生命,可谓是战功赫赫,如今在与细菌的战斗中却屡屡败下阵来。“青霉素老矣,尚能饭否”的非议也随之而起。 青霉素曾经在治疗金黄色葡萄球菌感染中能药到病除,但1960年代后,金黄色葡萄球菌变异成了耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA),连青霉素也无能为力了。如今MRSA感染已经成为严重的公共卫生问题,该病菌对常用的杀菌药物——抗生素具有极强的抵抗能力。面对这种病菌,人们几乎无药可用。 青霉素类药物的灭菌效果主要来自于分子核心,一种被称为β-内酰胺的环状四元环酰胺。β-内酰胺是青霉素家族中最常见的一种结构,是青霉素的合成、半合成衍生物以及其他相关分子共同的结构元件。常见的药物阿莫西林、氨苄西林和头孢唑啉都在此列。 这种结构很不讨细菌家族的喜欢,因为它极大阻碍了它们通过细胞分裂进行繁殖的能力。在与抗生素攻防战中,细菌们逐渐进化出了多种耐药机制。其中的一个“必杀技”就是合成和释放β-内酰胺酶,这种酶能够破坏抗生素中普遍存在的β-内酰胺结构,让抗生素失去杀菌效果。 物理学家组织网4月15日(北京时间)报道称,针对这个问题,南卡罗莱纳州立大学化学系和纳米中心的唐传丙(音译)教授所带领的研究团队开发出了一种具有聚合物保护机制的“加强版”抗生素。实验显示,这种名为二茂钴阳离子金属酶的物质大大减缓了β-内酰胺酶对硝噻吩样品中β-内酰胺类结构的破坏。来自该校医学院和阿诺德公共卫生学院的两支跨学科团队也分别证实了这一结果。 研究人员还发现这种金属酶自身也具有很强的抗菌性,实验显示它能裂解细菌细胞而不伤害人体红细胞。经过处理后,这种聚合物可以做到完全无毒,目前已在人体细胞实验中获得了证实。 唐传丙表示,虽然该项目距离临床应用还有很长的一段路要走,但仍然势在必行。因为由“超级细菌”引发的感染问题正在日益严峻。他们希望,通过这一方法不但能制造出新的药物,还能对传统抗生素进行改造,让它们重振雄风。 总编辑圈点: 发现青霉素能抑制细菌,运气必不可少。假如弗莱明当年勤快一点,把实验器皿给洗了,这件“大规模杀伤性武器”仍将多年不为人知。而科学家新研制出类青霉素,就不依赖幸运女神了。化学家们事先了解了青霉素威力所在,拟定几种可能的结构进行实验。这种开发模式类似于转基因工程,其产品都是自然界不存在的品种,只不过功能片断从基因碱基换成了化学环链。化学家真有本事!他们的小小进步,可能会挽救几百万人的生命。来源:中国科技网-科技日报 2014年04月16日
苹果中多抗霉素怎么做,文献没有,标准也没查到啊!有没有哪位老师有经验的,给介绍一下呗!谢谢!
求救:有没有哪位老师做过多抗霉素?老师那边得到的一些资料是多抗霉素B0使用C18反相色谱柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水(用磷酸调pH值为4.0,体积比10:90)为流动相,柱温30℃,流速0.6mL/min,检测波长262nm。但是实际做下来结果是目标物跟溶剂杂质峰基本上是一起出来了,uv检测器。不知道哪位老师又更好的方法?
(一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》,规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”,即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法,在酶标板微孔条上包被偶联抗原,样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体,加入酶标二抗后,加入底物显色,样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05/g/kg。⑦GB/T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1/μg/kg,氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg/kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量,分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱一质谱/质谱仪进行测定,氯霉素采用内标法定量,氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0.1μg/kg;氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1/μg/kg。
青霉素治畜禽病须注意1.青霉素不能与碱性药物配合。在兽医临床中,常见的属于此种错误的配伍,为青霉素与碘胺类钠盐注射液或与碳酸氢钠注射液配伍。 2.青霉素不能与酸性药物配伍。有人把青霉素与土霉素、链霉素一起用蒸馏水溶解,给雏鸡喷雾,治疗传染性支气管炎。这是不对的。因土霉素溶液ph值为2~2.9,属于酸性较强的药物。ph值5以下的酸性药物还有很多,如四环素注射液、肾上腺素注射液、盐酸山梗菜碱注射液、注射用三磷酸腺苷、葡萄糖注射液、氯化钾注射液、氯化钙注射液、山梨醇注射液、甘露醇注射液、注射用促皮质素、杜冷丁注射液、盐酸氯丙嗪注射液、脑垂体后叶注射液、马来酸麦角新碱注射、催产素注射液等,都不可与青霉素配伍。 3.青霉素不能与氢化可的松注射液配伍。2%以下的醇,对青霉素无破坏作用;高于2%时,则有轻微破坏作用;25%以上的醇,可使青霉素失效。 4.青霉素不能与配伍后发生浑浊、沉淀和降低效价的注射剂配伍。如硫酸卡那霉素注射液、注射用辅酶a、注射用细胞色素c、氨茶碱注射液、盐酸异丙嗪注射液、注射用乳糖酸红霉素、注射用硫喷妥钠等。 5.青霉素不能与高浓度的盐酸普鲁卡因溶液配伍。盐酸普鲁卡因的最适宜浓度为0.25%~0.5%。浓度过高,则起相反作用。 6.单胃动物如猪、驴、骡、马,不能口服青霉素。多胃动物如牛和羊,可以口服青霉素。 7.青霉素必须重复使用。否则,那些漏网的和新繁殖的微生物,会产生抗药性,危害更烈。必须每隔4~6小时重复用药1次。用有延缓青霉素在体内作用时间的溶媒(如0.25%~0.5%的盐酸普鲁卡因)溶解青霉素,可每隔8~12小时重复用药1次。 8.家畜发生青霉素过敏反应的抢救。兽医界无作过敏试验的规定,用药前先询问畜主患畜有没有青霉素过敏史,如有,就改用其他抗菌素;如无,在注射青霉素后,要至少观察半小时,无反应时,方视作安全。家畜发生青霉素过敏,应立即抢救。可用0.1%盐酸肾上腺素注射液,皮下注射。用量:猪、羊、驹、犊0.2~1毫升,牛、马5毫升。也可稀释10倍静注,用量减半。也可静注10%葡萄糖酸钙注射液,猪、羊、驹、犊200毫升,牛、马500毫升。
[b]问题:[b]抗生素混标(4种化合物)[/b]适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是?答案:1盐酸金霉素2盐酸土霉素3 盐酸四环素4盐酸强力霉素[/b]=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)lijing320323(注册ID:lijing320323)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)PAEs(注册ID:v2911392)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221504326150_6418_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221505225697_9831_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align][color=#ff0000][/color]
随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善,对动物源性食品的需求也越来越多,其安全问题也随之越来越重要,其中,氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么,氯霉素是什么?其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢?动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物,可供人类食用的动物产品,包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展,我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高,动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大,需求量不断增大,拉动了畜牧业的快速发展。然而,近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变,动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末,味苦,易溶于甲醇、乙醇、丙酮,微溶于水,干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分, 因其分子中含有一个不游离的氯,故命名氯霉素,其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素,它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用,对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价,曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应,且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性,所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注,世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。 我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在,氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测,主要使用的标准方法有:GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理,要求供应商出具相关检测报告,必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。
[b]Q:[b][b][b][/b][/b]依托红霉素的检测,所使用的色谱柱货号是?[/b]A:82020===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)yy_0324(注册ID:yy_0324)初心(注册ID:m3170710)sdlzkw007(注册ID:sdlzkw007)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291508033807_5993_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291508056917_3421_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103728化合物:红霉素、依托红霉素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-978.html]Spursil C18 3μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:供试品:依托红霉素样品,5mg/mL,溶剂为乙腈。对照品:红霉素,0.15mg/mL,溶剂为乙腈。分离度溶液:样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL,溶剂为流动相。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,3μm(Cat#:82020)流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL),取650mL用乙腈定容到1000mL ,再用稀盐酸调节pH=3.0流速: 1.0 mL/min柱温: 30℃检测器: 195 nm进样量: 20.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要:Spursil C18检测依托红霉素。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667176367405.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667180115015.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667183133458.png[/img]
请问:黄霉素(抗生素)有仪器分析方法吗?能提供吗?谢谢!
【中文名称】恩拉霉素;恩霉素;持久霉素;安耒霉素【英文名称】enramycin;enduracidin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131918_354418_1855403_3.jpg 【熔点(℃)】盐酸盐:226℃(234~238℃分解)【毒性LD50(mg/kg)】 饲料添加剂用的粗品恩拉霉素经口服的LD50对于大鼠和小鼠均为11g/kg,对于肉鸡为8g/kg。致畸胎和致突变试验为阴性。【性状】 恩拉霉素的盐酸盐形式应是白色或微黄白色粉末。但一般使用的是粗品,为灰色至灰褐色粉末。【溶解情况】 易溶于稀盐酸。【用途】 拉恩霉素对革兰氏阳性菌有很强的活性,特别是对肠内的有害的梭菌(clostridinm)。长期使用后不容易产生抗药性。用作饲料添加剂改变了肠内的细菌群,促进猪、鸡增重和提高饲料效率。【制备或来源】 恩拉霉素是由日本武田药品研究所在1966年开发的。它是由日本兵库县土壤中分离出的放线菌(Streptomycesfungicidicus),经发酵而产生的。其主要成分是拉恩霉素A和拉恩霉素B。【生产单位】
有人做过化妆品中的抗生素吗?其中的二水土霉素是盐酸土霉素吗?另外二水土霉素、盐酸土霉素和土霉素是三种物质还是一种物质
亲们,求助一下,用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素,仪器:WATERS e2695,检测器:2698 DAD,柱子:Sunfire C18 250*4.6,5,流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2:1:7),流速:1.0mL/min,柱温:30度,检测波长:350nm,进样量:20微升,用标曲最大点进样(200ng/mL),四种都不出峰,我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢?有推荐的方法和柱子吗?
[b]问题:[b][b][/b]鱼肉中妥布霉素的测定使用的色谱柱货号是?[/b]答案:99506=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)荷花仙子(注册ID:v2975525)sixingxing(注册ID:v2889187)dahua1981(注册ID:dahua1981)yy_0324(注册ID:yy_0324)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311501507981_2026_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311501485160_4408_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法基质:鱼肉应用编号:102404化合物:妥布霉素SPE柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2279.html]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk[/url]色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-850.html]Platisil CN 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:[b]1.标准品配制[/b](1)单标储备液1000 ug/mL,准确称取妥布霉素,用水配制成1000 ug/mL的储备液。(2)中间液10.0 ug/mL,吸取适量单标储备液1000 ug/mL,用水配制成10 ug/mL的中间液。[b]2.提取[/b](1) 称取样品(鱼肉)5.0g(精确至0.05g),置于50mL离心管中。加入20 mL三氯乙酸水(25 g/L)和2 mL二氯甲烷,涡旋分散,振荡5 min,8000 r/min离心2min,收集上清液;(2) 在上清液中加入5mL乙腈混匀,8000 r/min离心2min,待净化(离心为了去除乙腈水溶解时产生的气泡)。[b]3.净化[/b]ProElut PXC 60mg/3mL(Cat.#68203)[table][tr][td](1)活 化:[/td][td]依次加入3mL甲醇,3 mL水,流出液弃去;[/td][/tr][tr][td](2)上 样:[/td][td]将上样液加入柱中,流出液弃去;[/td][/tr][tr][td](3)淋 洗:(4)洗 脱:[/td][td]依次用5mL水、3 mL甲醇淋洗,流出液弃去;3 mL20%氨水甲醇洗脱,收集洗脱液;[/td][/tr][tr][td](5)定 容:[/td][td]将洗脱液在40℃水浴下通入氮气吹至0.2mL,然后用流动相重新定容至0.5 mL,上机分析。[/td][/tr][/table]同方法制备基质匹配标准溶液。色谱条件:[b]UPLC 条件:[/b]色谱柱:Platisil CN,150×4.6 mm,5 μm 流 速:0.5 mL/min 进样量:5 μL 柱 温:35 ℃流动相: A:3%甲酸水 B:3%甲酸乙腈 A:B=9:1[b]质谱条件:[/b]电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V雾化气压力:60 psi 辅助气压力:60 psi气帘气压力:25 psi 离子源温度:550 ℃[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/3(10).png[/img]文章出处:天津应用实验室关键字:鱼肉、妥布霉素、SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法、ProElut PXC、Platisil CN摘要:目前有关妥布霉素检测的文献和标准较少,主要参考标准《GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法》;高效液相色谱-串联质谱(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)具有高灵敏度和高特异性,适用于基质复杂、样品组分含量很低的兽药残留的确证分析。 迪马科技开发的《鱼肉中妥布霉素的检测》,采用三氯乙酸水提取、ProElut PXC固相萃取柱净化和超高效液相色谱-质谱法检测。本方案具有:前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;定量限是20 μg /kg,与国标方法一致;用氰基柱进行分析,峰形和保留时间符合要求;过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低;图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/2(24).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1(43).png[/img]
[color=#444444]我最近在走博来霉素的高效液相,根据文献中的流动相条件,跑出来的基线漂移,色谱峰特别丑,博来霉素跑出来的图拖尾也严重,排除流动相不均匀的原因,求大家给建议怎么使基线稳定,跑出来博来霉素的色谱图吧?有做过博来霉素的高效液相吗?[/color]
【中文名称】沙利霉素;盐霉素;球虫粉;优素精;沙里诺霉素【英文名称】salinomycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203212127_356542_1855403_3.jpg【熔点(℃)】140~142℃【性状】 淡粉色粉末。【溶解情况】 易溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙酸乙酯、乙醚和甲醇,几乎不溶于水。制成的沙利霉素钠为白色或淡黄色结晶性粉末,稍有特异臭味,易溶于丙酮、乙醚、氯仿,微溶于正己烷,几乎不溶于水。【用途】 本品对鸡的球虫、柔嫩艾氏、巨型艾氏、堆型艾氏和哈氏球虫均有效,是安全有效的抗球虫剂。它对大多数革兰氏阳性菌有抑菌活性,对梭菌等革兰氏阳性厌氧菌也有较高的抑制作用。目前,广泛用于治疗和预防牛、羊、鸡、兔的球虫病。【制备或来源】 由白色链霉素837菌株培养液经发酵产生多组抗生素。其主要代谢产物为抗球素等。【生产单位】略
[color=#444444]土霉素和磺胺类[/color][color=#444444]抗生素可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测吗[/color]
青蒿素的发现是全球抗疟药物发展史上继奎宁之后的又一里程碑,被誉为“中国神药”。近日,上海又传出喜讯:交大教授张万斌领衔的科研团队,历时7年,首次实现了抗疟药物青蒿素的高效人工合成,使青蒿素可以实现大规模工业化生产。这项科研成果的济世价值在于能使青蒿素更为易得、价格便宜。因为在全球范围内,只有中国部分地区生长的青蒿,才具有工业提取的价值。由于天然植物中青蒿素含量很低,药价昂贵。一吨黄花蒿可以提取6到8公斤青蒿素,每公斤青蒿素达4000至6000元,被称为“天价药”、“贵族药”。现在好了,张万斌团队使用一种特定催化剂,将青蒿酸还原后所得到的二氢青蒿素再次转化,以接近60%的高收率得到青蒿素。该项成果有望解决了困扰医药产业界三十多年的青蒿素高效人工合成重大难题。二、三年后,有望每年把近百万人从死亡线上救出。从发现、提取到人工合成、批量生产青蒿素,中国的科学家作了40年的不懈探索。张万斌团队的功不可没之处在于:把实验室内取得的成果化为大规模工业化生产,这是一大飞跃。青蒿素将投产,使我想到了青霉素。青霉素与青蒿素,一字之差,疗效不同,但其发现和推广应用历程,则有相似之处,但青霉素目前的处境发人深省。青霉素又名盘尼西林。1928年夏季,英国细菌学家弗莱明在一个金黄色葡萄球菌培养皿中发现了它。过了11年,病理学家弗洛里和生物学家钱恩用冷冻干燥法提取了青霉素晶体。1942年批量生产。青霉素的问世,挽救了千百万肺炎、脑膜炎、脓肿、败血症患者的生命。但是,当时青霉素价格极其昂贵。解放前,一支盘尼西林值要用1两黄金。解放后,上海成立了青霉素实验所,1953年5月1日。在上海第三制药厂的1500加仑发酵罐中,我国自行研制的第一批国产青霉素问世。从此,青霉素成为一种价廉物美的抗生素,走进全国各大中小医院。青霉素曾被老百姓亲切地称为“一针灵”。纵然使用青霉素者可能引起皮试的过敏反应,但它的药用价值还是举世公认的。在欧美许多医院里,青霉素还是最权威、最有效的抗生素,被正常地使用着。但是,在时下中国的许多三甲医院里,青霉素已被“淘汰出局”,在医生的处方中难以见到青霉素的名字,医院的药品进货单上也把它抹去。青霉素的被打入冷宫的主要原因是其价格太便宜。其市场价是0.81元一支,出厂价更只有0.6至0.7元钱。但它的兄弟们——同类抗生素的身价,却高出青霉素的数十倍乃至一百倍,如一支头孢他啶要卖到18元—78元不等。有些院长和厂长对青霉素说,医院不是慈善机构,药厂也不是政府的救济部门,在你身上赚不到钞票,只好请你靠边站了。青蒿素有望投入批量生产,从“天价药”成为常用药,这无疑是疟疾患者的福音。但是,目前青霉素的遭遇,值得青蒿素的研制者注意。青霉素从“贵族药”成为一种“平民药”,但现在平民无法使用它。用这样一种势利眼对待青霉素,对不起弗莱明和弗洛里、钱恩,也对不起上海第三制药厂的生产者们。青霉素从发明到普及,科学家们花了80多年时间,将天价药变成了廉价药,随着制药工艺的改进,青霉素的过敏问题也可以解决。而现在某些医院和药厂为了多赚几个钱,却把被誉为“人类治疗细菌性感染的第一武器”的青霉素弃之不用。这是非常可惜的。那么,有没有办法让青霉素重新为成千上万患者服务呢?有的。如果许多公立医院能走出“以药养医”的危局,医生处方不求最贵,而求最有效,处处为病人着想,青霉素也许就能堂堂正正地复出了。
方法:HPLC基质:药品应用编号:103727化合物:红霉素、依托红霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理:供试品:依托红霉素样品,5mg/mL,溶剂为乙腈。对照品:红霉素,0.15mg/mL,溶剂为乙腈。 分离度溶液:样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL,溶剂为流动相。色谱条件:2015药典方法: 色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006) 流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL):乙腈=65:35,用稀盐酸调节pH=3.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30℃ 检测器: 195 nm 进样量: 20.0 uL 调整后方法: 色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006) 流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL),取650mL用乙腈定容到1000mL ,再用稀盐酸调节pH=3.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30℃ 检测器: 195 nm 进样量: 20.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要:Spursil C18检测依托红霉素。谱图:2015药典结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666540639280.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666544570343.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666612135089.png调整方法后结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666663710368.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666616666777.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666630275876.png
10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)20071940xu(注册ID:20071940xu)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法:SPE/HPLC基质:有机肥料应用编号:101798化合物:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理:1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管; (2) 涡旋混合1 min;超声提取 10 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液; (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,水定容至50 mL,作为上样液; (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品),加入1 mL磷酸,8000 rpm下离心5 min,上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL,加水50 mL,混匀待净化。 *提取液:Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1,pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7•H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g,用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL(Cat.#68307)上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL(Cat.#68012)下层 将PXA与PLS用适配器连接(PXA在上层,PLS在下层),装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去; (2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗:加入5 mL水,流出液弃去; (4)洗 脱:10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,1 mL水溶解残渣,上机分析。色谱条件:分析条件 色谱柱:Spursil C18,150 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82001) 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 365 nm 柱 温:30℃ 进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 / 甲醇=1/1,B:0.01 moL/L 草酸水溶液, 梯度: 时间t 0 10 10.5 20 B% 70 50 70 70 *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处:天津迪马实验室关键字:有机肥,土霉素,四环素,金霉素,强力霉素,Spursil C18,82001,ProElut PXA,68307,ProElut PLS,68012摘要:适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例:1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素