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对羟基苯甘氨酸对照品

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对羟基苯甘氨酸对照品相关的论坛

  • 【求助】求助做左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的液相方法

    样品信息【产品名称】左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐【英文名】D(-)-а-p-hydroxyphenylglycine Dane Salt【分子量】C13H14O5NK ,303.3。产品中可能有一些微量杂质或者是右旋体,请检测产品中左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的有效含量,或者是产品中左旋体和右旋体的含量。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161142]样品信息[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161141]样品信息[/url]

  • 求助对羟基苯甘氨酸羟邓盐有关物质分析方法

    目前我们在开发对羟基苯甘氨酸羟邓盐有关物质分析方法遇到了些困难,采用Waters,Xbidge BEH Shiled RP18,250*4.6mm,5um的色谱柱,流动相为乙腈与磷酸盐缓冲液混合,且pH调节至6.80。主峰几乎没有保留,峰尾部不能落回原点基线水平,基线后部分漂移较大。该物质好像容易水解。各位老师能否给些建议。

  • 求助对羟基苯甘氨酸邓钾盐有关物质的分析方法

    各位老师好!目前我们这边在开发 对羟基苯甘氨酸邓钾盐有关物质的分析方法 ,但是尝试了很多条件都不行。主要问题是i主峰出峰后峰尾部分不能落回原点的基线水平,而且基线在后半部分漂移很大,干扰到杂质峰。目前用的流动相是乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用氢氧化钾溶液调节pH至6.8;色谱柱是 Waters, Xbridge BEH [color=#3e3e3e]Shield RP18。样品信息和图谱在附件。哪位老师有好的意见还望不吝赐教,谢谢!(该物质似乎很容易水解)[/color]

  • 【原创大赛】VIII因子氨基酸含量测定之:组氨酸与甘氨酸快快分开!

    本人在8月发表的一篇原创中提及”甘氨酸与组氨酸无法分离“的问题,在经过10多天的准备,已有不小的收获,现在分享。摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 - 氨基喹啉- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂,与氨基酸柱前衍生后,用Agilent 1200 高效液相色谱仪,AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm,4 μm) ,以水Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,柱温37 ℃,进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕,回收率为98.7% ~ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好,快速、简便,可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 - 氨基喹啉- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII,本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用,主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂,为了保证药品质量和用药安全,应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 - 氨基喹啉基- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ,用高效液相色谱法测定衍生产物,根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ,配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB - 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 -2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D,Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) - 乙腈( B) - 水( D) ,柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图32 min。3 溶液制备3. 1 Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液称取三水乙酸钠190. 4 g,加注射用水1000 mL,搅拌,溶解,用稀磷酸将pH 调至5. 2,加入乙二胺四乙酸二钠溶液( 称取乙二胺四乙酸二钠100 mg,加注射用水100 mL,摇匀使其溶解) 10 mL,加入叠氮化钠0. 1 g 及三乙胺23. 7 mL( 17. 2 g) ,用稀磷酸滴定至pH 4. 95,用0. 45 μm 的滤膜过滤,于4 ℃储存,备用( 此条件下可保存6 个月) 。量取该溶液100 mL,加注射用水稀释至1000 mL,混匀,即得Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液。3. 2 对照品储备液混合对照品储备液精密称取各氨基酸对照品适量,置同一100 mL量瓶中,以注射用水溶解并定容至刻度。制成含氨基酸含量均含5. 0 mg·mL - 1 的混合对照品溶液,即得。单个对照品储备液: 精密称取各含氨基酸的各对照品适量,分别置100mL 量瓶中,用注射用水溶解并定容至刻度。制成分别含各氨基酸的单个对照品溶液,即得。3. 3 供试品储备液3. 3. 1 加样回收率试验溶液精密称取各氨基酸各0. 3200,0. 4000,0. 4800 g 和辅料适量,加人凝血因子VIII原液7. 5 mL,肝素钠适量,用1. 0 mol·L - 1 盐酸调pH 至6. 9,加0. 01 mol·L - 1枸橼酸三钠溶液溶解并定容于20 mL。分别制备成16. 0, 20. 0, 24. 0 mg·mL - 1溶液。3. 3. 2 空白溶液 按公司处方,加入辅料的混合物,用注射用水制备各空白溶液3. 4 内标溶液精密称取α - 氨基丁酸( AABA)0. 4 g,加注射用水定容至100 mL。4 氨基酸衍生方法4. 1 精密量取供试品储备液、样品及对照品储备液各1. 0 mL,加1. 5%磺基水杨酸9. 0 mL,混匀静置2 h以上, 3000 r·min - 1离心10 min,留取上清液。4. 2 精密量取“4. 1”项下上清液1. 0 mL( 其中对照品储备液对应上清液分别精密量取0. 06, 0. 4,0. 8,1. 0, 1. 2, 1. 6 mL) ,分别置10 mL 量瓶中,用注射用水定容。制备成供试品溶液、样品溶液及浓度分别为1. 5, 10. 0, 20. 0, 25. 0, 30. 0,40. 0 mg·mL - 1 的对照品溶液。4. 3 精密量取“4. 2”项下溶液各100 μL,分别加注射用水0. 4 mL 及内标溶液20 μL,混匀备用。4. 4 精密量取“4. 3”项下溶液30 μL 放入衍生管中,加硼酸缓冲液( pH 8 ~ 10) 210 μL 涡旋混合,并加入AQC 衍生剂60 μL 涡旋混合15 s,即为各供试品溶液,待用。

  • 求助甘氨酸

    GB2760《食品添加剂使用卫生标准》规定,甘氨酸允许使用的范围为调味料和豆奶,最大使用量是1g/kg,但是我却在GB2760怎么也没有咱找到这个啊,请问谁知道甘氨酸到底是在哪年增补的啊?急求,谢谢

  • 【讨论】三部药典甘氨酸含量测定的技术帖

    [size=3][font=Times New Roman]三部药典新增甘氨酸含量测定的实验,有哪位大侠做过这个实验,教下经验?方法如下;[/font][/size][size=3][font=宋体]本法系依据过量的[/font][color=black][font=宋体]6-[/font][/color][color=black][font=宋体]氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯([/font][/color][font=宋体]AQC[/font][font=宋体])在一定条件下和氨基酸形成稳定的衍生产物(柱前衍生),用[/font][font=宋体]高效液相色谱法测定[/font][font=宋体]衍生产物,根据衍生产物的含量计算甘氨酸含量。[/font][/size][size=3][font=宋体]照[/font][font=宋体]高效液相色谱法(附录[/font][font=Times New Roman]III B[/font][font=宋体])测定[/font][/size][size=3][font=宋体]色谱条件和系统适应性试验[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用十八烷基硅烷键合硅胶为基质的[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]反相色谱柱,颗粒度[/font][font=Times New Roman]4μm[/font][font=宋体],内径[/font][font=Times New Roman]3.9mm,[/font][font=宋体]柱长[/font][font=Times New Roman]150mm[/font][font=宋体];柱温为[/font][font=Times New Roman]37[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]以[/font][font=Times New Roman]140mmol/L[/font][font=宋体]乙酸钠、[/font][font=Times New Roman]17mmol/L[/font][font=宋体]三乙胺[/font][font=Times New Roman]pH 5.65[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1μg/mlEDTA[/font][font=宋体]二钠盐[/font][font=宋体]为流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]液,以[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体]乙腈为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]液,以纯水为流动相[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]液[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]流速为每分钟[/font][font=Times New Roman]1.0ml[/font][font=宋体],梯度洗脱[/font][font=Times New Roman]32[/font][font=宋体]分钟(见梯度表),检测波长为[/font][font=Times New Roman]248nm[/font][font=宋体]。甘氨酸与相邻色谱峰之间分离度应≥[/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=宋体];拖尾因子([/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体])为[/font][font=Times New Roman]0.95[/font][font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]1.40[/font][font=宋体]之间[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]甘氨酸和[/font][font=宋体]α[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]氨基丁酸峰[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。重复性[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]≤[/font][font=Times New Roman]2.0%[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]甘氨酸对照品[/font][font=宋体]峰面积测量值)。[/font][/size][size=3][font=宋体]内标溶液[/font][font=宋体]的制备[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]精密称取α[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]氨基丁酸[/font][font=宋体]对照品[/font][font=Times New Roman] 4.0g, [/font][font=宋体]加超纯水至[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]定容。[/font][/size][size=3][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][font=Times New Roman] (1)[/font][font=宋体]精密称取甘氨酸标准[/font][font=Times New Roman] 2.5g[/font][font=宋体]加超纯水至[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]定容。[/font][font=Times New Roman](2)[size=3] [/size][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=Times New Roman](1)[/font][font=宋体]项氨基酸标准溶液[/font][font=Times New Roman]1.0ml[/font][font=宋体],加[/font][font=Times New Roman]9.0ml 1.5%[/font][font=宋体]磺基水扬酸,混匀静置[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]小时以上[/font][font=Times New Roman]3000rpm[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分钟,留取上清备用。①[/font][font=宋体]分别精密量取[/font][font=宋体]上清液[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]125[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]容量瓶中,用纯水定容。[/font][font=宋体]②分别精密量取①项中各甘氨酸标准溶液[/font][font=Times New Roman]0.1 ml[/font][font=宋体],加[/font][font=Times New Roman]0.4ml[/font][font=宋体]纯水,加内标[/font][font=Times New Roman]0.02ml[/font][font=宋体]混匀备用。精密量取[/font][font=Times New Roman](2)[/font][font=宋体]②项甘氨酸标准溶液[/font][font=Times New Roman]10μl[/font][font=宋体]放入衍生管中加[/font][font=Times New Roman]70μl[/font][font=宋体]硼酸缓冲液[/font][font=Times New Roman](pH8[/font][font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]10)[/font][font=宋体]涡旋混和并[/font][font=宋体]加入[/font][font=Times New Roman]20μl AQC[/font][font=宋体]衍生剂[/font][font=宋体]涡旋混和[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]秒,[/font][font=宋体]备用。[/font][/size]

  • 【每日一贴】甘氨酸络合铁

    【中文名称】甘氨酸络合铁【英文名称】ferric glycine complexes【性状】 土红色粉末。无臭。【溶解情况】 微溶于水,不溶于乙醇、乙醚、氯仿。【用途】 营养性添加剂,可用于食品、医药及饲料等行业。【制备或来源】 以甘氨酸及无机铁盐为主要原料,通过络合反应制得。【生产单位】 略

  • 关于甘氨酸的相关应用的介绍

    1、农业  主要作为家禽、畜禽特别是宠物等食用的饲料增加氨基酸的添加剂与引诱剂。用作水解蛋白添加剂,作为水解蛋白的增效剂;  在农药生产上用于合成拟除虫菊酯杀虫剂的中间体甘氨酸乙酯盐酸盐,也可合成杀菌剂异菌脲和除草剂固体草甘膦。  2、工业  电镀液添加剂;  用于制药工业、生化试验及有机合成;  用作头孢菌素的原料,甲砜霉素中间体,合成咪唑乙酸中间体等等;  用作化妆品原料。  3、试剂  用于多肽合成,用作氨基酸保护单体;  用于组织培养基的制备,铜、金和银的检验;  因甘氨酸为具有氨基和羧基的两性离子,故有很强的缓冲性,常用作配制缓冲液;  络合滴定指示剂,溶剂。

  • 【每日一贴】甘氨酸

    【每日一贴】甘氨酸

    【中文名称】甘氨酸;氨基醋酸;氨基乙酸【英文名称】glycine;glycocoll;aminoacetic acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201202056_346495_1615838_3.jpg 【相对分子量或原子量】75.07【相对密度】1.1607【熔点(℃)】232~236(分解)【毒性LD50(mg/kg)】 土拨鼠经口6800~8000。鸡经腹腔LD50为43.2μmol/g。如果对白色莱航鸡一次投喂(口服)4g以上的甘氨酸,则呈中毒症状。【性状】 白色晶体或结晶性粉末,有甜味。【溶解情况】 溶于水,不溶于乙醇和乙醚。【用途】 用于医药、有机合成和生物化学研究等,也用作金霉素缓冲剂。食品工业可利用其具有甜味作添加剂;在饲料添加剂中可用作诱食剂或引诱剂;也课桌农药中间体。【制备或来源】 可由一氯乙酸与氢氧化铵作用而成,也可由明胶水解、精制而得。【消耗定额(t/t)】 (1)斯德莱克法:以甲醛、氰化钠、氯化氨为原料进行反应,在硫酸存在下进行醇解,在氢氧化钡存在下加水分解的产品。 (2)一氯醋酸氨化法:以一氯乙酸为原料,氨化而得。【生产单位】 吉林省长春市农安县制药厂;河北省石家庄市东华化工厂等

  • 椰油酰甘氨酸钠

    十二酰N甲基甘氨酸钠是属于椰油酰甘氨酸钠一类吗?它不是也是肌氨酸吗?求助各位大神

  • 【求助】Boc保护的甘氨酸与DCC反应生成什么?

    各位老师同学,有个问题请教一下,希望大家帮忙解答。Boc保护的甘氨酸在氯仿中,加入DCC,反应有白色沉淀生成,是什么物质呢?我要用dcc活化甘氨酸上的羧基,然后甘氨酸与长碳链结合,如果有做相关研究的老师同学,请帮忙指点一二。谢谢!

  • 椰油酰甘氨酸钠

    各位大神,我在做一个椰油酰甘氨酸钠的分析,走的是gcms ,可是每次坐下来都会有一个肌氨酸的成分存在,ms出现的结构谱图就是N上面又连一个碳原子,但是厂家明确说是甘氨酸啊,我也不知道怎么区别两者,求各位大神帮我[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003182041532183_1806_3878797_3.png[/img]

  • 乳粉中甘氨酸的标准

    [color=#444444]含乳饮料中甘氨酸小于[/color][color=#444444]50mg/kg[/color][color=#444444]判定为合格[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]谁知道乳粉中甘氨酸的标准为多少[/color][color=#444444]?[/color][color=#444444]谢谢[/color]

  • 甘氨酸液相分析时无法分开

    [color=#444444]做甘氨酸的分析时,用液相色谱,但是有一种物质与甘氨酸保留时间很接近,无法分开,请问在不改变流动相的前提下有没有方法可以使得两种物质分开。谢谢各位啦。[/color]

  • 椰油酰甘氨酸钠

    椰油酰甘氨酸钠测定盐含量的时候颜色变化不明显该怎么办?为什么加入硝酸银的时候会有很多白色物质,而且盐含量COA上面明明很低。求助各位大神。

  • 椰油酰甘氨酸钠

    椰油酰甘氨酸钠中的盐含量测试出了滴定方法,还有什么方法可以测试吗,滴定中颜色变化太不明显,想看看其他办法,请大神指点一二。

  • 用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量

    用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤:1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液,其浓度都大约为0.05mg/mL,得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程:取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中,然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液,摇震使其混合均匀,然后于水浴锅中水浴加热1小时,然后加入500uL正己烷萃取两次,最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释,用HPLC分析。 色谱条件:柱子:Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A:50mM NaAC (pH=6.5)流动相B:50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题:1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰,尤其是在强洗脱部分。

  • 【求助】检测甘氨酸含量?原理是什么呢?

    国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中,检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的,用的是结晶紫指示剂,请问,原理是什么呢?国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要:试样以甲酸为助溶剂,以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,计算氨基乙酸的含量。

  • 乳品中甘氨酸测定

    前段时间,国家质检总局对乳品中甘氨酸进行了抽查,发现不少问题。各位大虾有做这方面应用的请来发表下意见!这里附上几个相关的国家标准,希望对大家有用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29676]乳酸菌饮料卫生标准[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29677]GB 食品中氨基酸的测定[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29678]含乳饮料卫生标准[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29679]GB2760-1996[/url]

  • 【求助】液相检测氨基酸-组氨酸和甘氨酸分不开

    【求助】液相检测氨基酸-组氨酸和甘氨酸分不开

    最近做氨基酸检测,用OPA-MPA衍生后,液相色谱荧光检测,c18的柱子其他氨基酸都分得挺好,就是组氨酸和甘氨酸完全分不开,就看到一篇中文文献里也是这个情况。我估摸着是哪个细小环节没处理好,有经验的大虾指点下缓冲盐试过磷酸盐和乙酸盐的,各自都加了四氢呋喃,乙腈,以及3乙胺等试过,走梯度,都是一样的,2个分不开。附图,大家看看,红圈的地方就是甘氨酸和组氨酸的出峰时间http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106251547_301445_1642776_3.jpg谢谢

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