甲氧基补骨脂素标准品

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。

[size=5]超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量[/size] 来源: 作者:陆峰，刘荔荔，李玲，吴玉田摘要目的：建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量，并研究其影响因素。方法：用改性的超临界C02萃取中药补骨脂，超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件：15 cm×1mm×3μm氨基柱，流动相为含5％甲醇的CO2，柱温40℃，柱头压27．6MPa，UV 247 nm检测。结果：在选定固定相条件下．流动相对组分的洗脱和选择性影响最大，柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96．9％(RSD=1．8％)，异补骨脂素的回收率为95．I％(RSD=I．6％)。培论：与超临界流体萃取法联用，本法可用于香豆素类化合物的分离分析。关键词 超临界流体色谱法；补骨脂素；异补骨脂素；超临界流体萃取法材料和方法 药品和试剂：补骨脂药材由上海长海医院提供，并由本院生药教研室李彬鉴定；补骨脂素(psoralen)、异补骨脂索(isopsoralen)对照品购自中国药品生物制品检定所；SFE和SFC所用CO2购自上海BOC气体公司；蒽(内标物)和氯仿为分析纯；甲醇为HPLC级。 仪器：SFX 2-10萃取器，model 100DX／DM 注射泵，泵控制器． MWD检测器(ISCO．USA)，eppendof CH．30色谱柱加热器。 SFE条件：萃取溶剂为CO2，加入氯仿0．06 ml作改性剂，压力为38．5 MPa，温度为70℃：，静态萃取1 min，动态萃取7ml，限流管温度80℃，甲醇作吸收溶剂。 SFC条件：用SpheriorbNH2 柱(150mm×lmm×3μm，A1ltech，USA)，流动相为含5％甲醇的CO2．柱头压27．6 MPa，柱温4O℃ ，进样量为0．5， 流速为0．10ml/min，采用50cm×15μm石英毛细管作限流管，检测器AUFS 0．05，247 nm检测。结果与讨论1 固定相／流动相对保留的影响 以超临界C02(含少量改性剂)为基本流动相的SFC是正相色谱，一些极性较弱的化合物在C18柱上几乎不保留 本实验中补骨脂素和异补骨脂素很快从Cl8柱上洗脱，几乎没有分离效果，所以未用C18柱而改用正相NH2柱。 改性剂浓度对组分的保留影响很大。在NH2柱上．用纯C02作流动相时，补骨脂素和异补骨脂素在60min内未洗脱；而在高浓度改性剂时，因两者结构较相似，几乎同时洗脱。本实验用5％ 甲醇时洗脱效果良好.2 温度、压力对SFC的影响 温度和压力对保留也有影响。本实验在20．7～ 34．5 MPa压力范围和3O～6O℃ 温度范围内考察了这两个因素的影响。保留时问随压力增大而缩短；随温度升高而延长.3 标准曲线 在上述最佳色谱条件下．补骨脂素、异补骨脂素、内标蒽保留时间分别为6．37，5．00和4．00 min。 用甲醇分别配制对照品溶液和内标溶液：补骨脂素0．423mg/ml，异补骨脂素0．17mg/ml，蒽1．343 mg/ml。分别精密吸取对照品溶液25，50．100．200，400和600μl于10m1量瓶中，加入内标溶液5Oμl，定容，进行SFC分析。以对照品峰与内标峰面积之比(Y)对各自浓度(x,μ/m1)回归．得回归方程。 补骨脂素：Y=23．49X+1．37×10-4，r =0．999； 异补骨脂素：Y：20．04X+0．016．r =0．999。4 方法回收率 精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各150．250和350μl，加入酸洗硅藻土50mg，挥干溶剂．按SFE条件萃取；甲醇吸收液再加入内标溶液50μl，定容、稀释，各进祥3次，按SFC步骤渊定，计算上述3种浓度的回收率，补骨脂素的回收率为96．9％( r=9．RSD=1．8％)；异补骨脂素的回收率为95．1％ ( r=9，RSD：1．6％ )。5 样品测定 分别取3批干燥药材粉碎．过1OO目筛．精密称取粉末50mg按上述条件萃取；在甲醇吸收液中加入适量内标液，稀释后每份溶液进样3次．按上述色谱条件测定，代入标准曲线，得3批药材中的补骨脂素、异补骨脂索含量分别为0．77％．0．70％ ；0．86％ ．0．82％ ：0．65％ ，0．53％ 。 以上结果表明：流动相组成是影响分离的最重要因素，加入改性剂可大大改善中等极性化合物的洗脱分离。系统的温度和压力对分离也有影响。与SFE联用，SFC可以较方便地用于某些香豆素类化合物的分离分析。

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法

关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　　　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　　　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　　　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　　　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　　　　7．化妆品中苯并芘的检测方法　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　　　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　　　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　　　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　　　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　　　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　　　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　　　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　　　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　　　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○一二年一月十六日

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5193双去氧基姜黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5648白杨素对照品，有报告HPLC≥98%BW5277五味子酯乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5278五味子酯甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5350龙脑（天然龙脑）对照品，有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品，有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品，有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品，有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品，有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5899瑟丹内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5915番茄红素对照品，有报告HPLC≥98%BW5472异槲皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5437圣草酚;毛纲草酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5917（标定）矢车菊素-3-O-半乳糖苷，花青素对照品，有报告HPLC≥98%BW5920多西他赛；多烯紫杉醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5496异甘草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5540豆甾醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5285D-(-)-奎宁酸;右旋奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5539异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5492高香草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5215烟碱（尼古丁）对照品，有报告HPLC≥98%BW54588-甲氧基补骨脂素（花椒毒素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5457D-松醇95%对照品，有报告HPLC≥98%BW5942密蒙花苷（刺槐素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5945高香草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5949桉叶油醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5654香紫苏醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5436圣草次苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5960知母皂苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5961睾酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5962茵陈色原酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5560阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5963戈米辛J,对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5542没食子儿茶素（棓儿茶酸、没食子酰儿茶素）对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5278五味子酯甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5350龙脑（天然龙脑）对照品，有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品，有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品，有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品，有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品，有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5317刺五加皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5092紫丁香酚苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5739刺五加甙E对照品，有报告HPLC≥98%BW5319竹节香附素A对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[em06] 如题菲罗门柱250*4.6，1.0ml/min，246nm 其中对照品浓度为：补14.32ug/ml，异补10.064ug/mlyy000021 对照品 柱温35度 进样20ul 两峰分离度 2.41 补塔板数4023 甲醇:水(43:57)yy000022 对照品 35度 进样20ul 两峰分离度 2.37 补塔板数4015 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000024 对照品 40度 进样5ul 两峰分离度 3.19 补塔板数8117 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000025 中药复方制剂的醇提液 35度 进样10ul 两峰分离度 3.13 补塔板数7415 甲醇:1%醋酸(43:57)

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5448 2”-O-没食子酰基金丝桃苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5450 盐酸石蒜碱;石蒜碱盐酸盐对照品，有报告 HPLC≥98% BW5451 光甘草定对照品，有报告 HPLC≥98% BW5452 橙黄决明素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5453 荷叶碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5454 鹰嘴豆芽素A，鸡豆黄素A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5455 10-羟基喜树碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5456 可可碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5457 D-松醇95%对照品，有报告 HPLC≥98% BW5458 8-甲氧基补骨脂素（花椒毒素）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5459 白花前胡醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5462 矢车菊素-3-O-葡萄糖苷; 花青素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5464 5-羟色胺酸; 5-羟基色氨酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5465 亥茅酚苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5466 异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5467 紫蓳灵; 紫堇醇灵碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5468 高丽槐素; 马卡因对照品，有报告 HPLC≥98% BW5469 秦皮苷；白蜡树苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5470 奇任醇；奇壬醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5471 比枯枯灵（山乌龟碱）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5472 异槲皮苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5473 乙酰紫堇灵；乙酰紫堇醇灵碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5474 红车轴草根苷（三叶豆根苷）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5475 山奈苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5476 去氢二异丁香酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5477 利卡灵-B；利卡灵B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5478 肉豆蔻木脂素对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱，查看了药典和百度，最终用的是DB-624，使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准：28%-30%。（测定结果18.9%）羟丙氧基含量标准：7%-12%。（测定结果9.4%）各位有做过这实验的遇到过这种情况么？或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含2ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研细，取0.5g，精密称定，置研钵中，加硅藻土2g，研匀，转移至具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。问题1、对照品溶液制备的过程中，补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品是称好放同一量瓶中溶解稀释更好，还是分别配好呢？2、这个供试品的制备中，精密称定后，“置研钵中，加硅藻土2g，研匀，转移至具塞锥形瓶中”，我觉得这个精密称定后，加硅藻土置研钵中研匀会造成样品的损失吧，你再怎么倒也倒不干净吧。。。。我是直接称好放入锥形瓶中，再加2g硅藻土进去，拿个玻璃棒搅一下，不知道这样可不可以？？？

气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5348 续随二萜醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5349 千金子二萜醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5350 龙脑（天然龙脑）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5351 5-羟甲基糠醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5352 刺芒柄花素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5353 百秋李醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5354 去氢木香内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5355 补骨脂素; 制斑素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5356 异补骨脂素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5357 肉桂酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5359 肉桂醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5360 果糖对照品，有报告 HPLC≥98% BW5361 新芒果苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5362 DL-薄荷醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5363 酪醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5365 滨蒿內酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5366 蝙蝠葛碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5367 吉马酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5368 荭草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5369 异荭草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5370 紫云英苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5371 对叶百部碱对照品，有报告 HPLC≥96% BW5372 仙茅苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5374 白花前胡甲素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5375 白花前胡丙素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5376 10-脱乙酰巴卡丁III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5378 白当归素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5379 异牡荆苷,异牡荆素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5380 异去氢钩藤碱; 异柯诺辛因碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5381 麦冬皂苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5382 巴西苏木素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5383 丁溴酸东莨菪碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5384 薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5385 二氢丹参酮Ⅰ对照品，有报告 HPLC≥98% BW5386 莫诺苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5387 20(R)人参皂苷Rg2对照品，有报告 HPLC≥98% BW5388 商陆皂苷甲; 商陆皂甙A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5389 白当归脑对照品，有报告 HPLC≥98% BW5390 新橙皮苷二氢查尔酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5391 马钱苷酸; 马钱酸; 落干酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5392 仙鹤草酚B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5393 升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5394 牡荆素鼠李糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5395 牡荆素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5396 人参皂苷F4对照品，有报告 HPLC≥98% BW5397 知母皂苷BII对照品，有报告 HPLC≥98% BW5399 蔓荆子黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5400 王不留行黄酮苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5401 原苏木素B; 原巴西苏木素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5402 硫酸长春新碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5403 乌药醚内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5404 漆黄素；非瑟酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5407 芦荟苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5408 白术内酯Ⅰ; 苍术内酯I对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[color=#444444]请教一个问题，我做的是补骨脂素的肝微粒体孵育实验。质谱进样后找不到补骨脂素的峰，但是进了液相就能看出来有补骨脂素的峰。请问这是什么原因呢？？实验里面的试剂有：磷酸盐缓冲液、MgCl2、四钠盐、甲醇。[/color]

求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器，或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢！

我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,

谁手上有2,4,5-三甲氧基苯甲醛质量标准?邦邦忙好吗?

[color=#444444]各位大神好，请教一个问题，我做的是补骨脂素的肝微粒体孵育实验。质谱进样后找不到补骨脂素的峰，但是进了液相就能看出来有补骨脂素的峰。请问这是什么原因呢？？实验里面的试剂有：磷酸盐缓冲液、MgCl2、四钠盐、甲醇。[/color]

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

任务编号文献名称发布日期任务领取人完成情况任务一四一141.1 高效液相色谱法测定氢化可的松注射液的含量 10.29 dahua1981　已完成 迪马奖励积分20分141.2 高效液相色谱法测定抗金葡颗粒中黄芩苷的含量141.3 高效液相色谱法测定核黄素磷酸钠的有关物质 141.4 HPLC法测定健肝降脂丸中柚皮苷的含量 141.5 高效液相色谱法测定清肺抑火片中三组分的含量141.6 HPLC测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量141.7 HPLC法测定精制银翘解毒片中绿原酸的含量 141.8 HPLC法测定格列齐特片的含量 141.9 高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷的含量141.10 毕克草Ⅱ在油菜中的残留动态及其光降解的研究 　任务一四二142.1 HPLC法测定门冬氨酸洛美沙星注射液的含量和有关物质方法研究 10.29 dahua1981　已完成 迪马奖励积分20分142.2 多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量 142.3 五味子软胶囊中防腐剂对羟基苯甲酸乙酯的测定 142.4 HPLC-ELSD法测定肾衰康口服液中黄芪甲苷的含量 142.5 HPLC法测定阿托伐他汀钙的血药浓度 142.6 高效液相色谱法测定饲料中的苯并(a)芘 142.7 反相高效液相法测定克霉唑栓有关物质142.8 高效液相色谱法测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的含量142.9 HPLC法测定万寿菊茎中叶黄素的含量142.10 毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素 　任务一四三143.1 HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量 10.29 dahua1981　已完成 迪马奖励积分20分143.2 高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的含量 143.3 高效液相色谱法测定哮喘胶囊中盐酸庥黄碱含量 143.4 理中丸(浓缩丸)中甘草酸的含量测定 143.5 HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 143.6 HPLC法测定止咳橘红口服液中柚皮苷的含量143.7 HPLC法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量 143.8 HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量 143.9 逍遥蒌贝胶囊的质量标准研究 143.10 血竭血清指纹图谱的研究 　任务一四四144.1 高效液相色谱法测定安肺胶囊中黄芩苷的含量10.

请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 ：是这样么？ 甲氧基%=（V1-V2）*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液（0.1M）对甲氧基的滴定度（mg/ml）由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务四十一41.1 当归养血丸中阿魏酸的HPLC测定 8.13dahua1981已完成 迪马奖励积分20分41.2 枳术丸中辛弗林的HPLC测定41.3 高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱的含量 41.4 高效液相色谱法测定虫草安肺片中盐酸麻黄碱含量41.5 安乳颗粒质量标准研究 41.6 感特灵胶囊中黄芩苷的HPLC测定41.7 双黄连颗粒中绿原酸含量的HPLC测定41.8 高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量41.9 高效液相色谱法测定健脾养胃胶囊中黄芩苷的含量41.10高效液相色谱法测定茴桂妇炎胶囊中芍药苷的含量 任务四十二42.1 高效液相色谱法测定大风丸中蛇床子素的含量8.13dahua1981已完成 迪马奖励积分20分42.2 不同季节虎杖根茎与茎叶中大黄素含量变化研究42.3 止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的HPLC测定 42.4 黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量测定 42.5 HPLC法测定盐酸青藤外敷散中盐酸青藤碱含量42.6 HPLC法测定犀羚解毒丸中甘草酸的含量 42.7 HPLC法测定四季感冒片中连翘苷的含量 42.8 HPLC法测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量42.9 HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量42.10 不同采收期及贮存时间广陈皮药材主要成分含量的动态变化研究 任务四十三43.1 RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量 8.13dahua1981已完成 迪马奖励积分20分43.2 高效液相色谱法测定链麻喷雾剂中麻黄碱的含量 43.3 RP-HPLC法测定复方产舒颗粒中人参皂苷Rb1的含量 43.4 高效液相色谱法测定新雪颗粒中栀子苷的含量 43.5 HPLC法测定银黄制剂中绿原酸的含量 43.6 HPLC法测定消渴灵片中五味子醇甲的含量 43.7 HPLC测定养血当归片中芍药苷的含量 43.8 某药酒中非法添加PDE5抑制剂的HPLC检测43.9 高效液相色谱法测定宫炎片中丹参素钠的含量43.10 蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法任务四十四44.1 高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷的含量 8.13yu3226033已完成 迪马奖励积分20分44.2 五子衍宗片质量控制方法的研究 44.3 HPLC法测定天麻头风灵颗粒中阿魏酸的含量 44.4 82 HPLC-ELSD同时测定白英中延龄草苷和去半乳糖替告皂苷的含量 44.5 《中国中药杂志》现状简介正交试验优选佛波醇酯的水解工艺 44.6 RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸 44.7 血竭中5-羟基-7-甲氧基黄烷的含量测定 44.8 RP-HPLC法测定八角莲属植物中槲皮素及山柰酚的含量44.9 HPLC测定癃闭舒片中补骨脂素的含量44.10 紫杉醇PLGA口服纳米粒的制备及生物利用度的研究任务四十五45.1 HPLC法测定不同产地和品种石韦中绿原酸和芒果苷的含量 8.13yu3226033已完成 迪马奖励积分20分45.2 HPLC测定穿心莲内酯原料药的含量 45.3 HPLC法测定复方神安颗粒中苦参碱含量45.4 HPLC测定覆盆子中椴树苷的含量 45.5 HPLC测定参仙片中淫羊藿苷的含量45.6 44种中药中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量的测定 45.7 伪人参皂苷GQ的排泄试验研究 45.8 HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量 45.9 HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量 45.10 顶空毛细管GC法测定硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量 任务四十六46.1 刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定8.13yu3226033已完成 迪马奖励积分20分46.2 红花药