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氨基环己烷甲酸标准品

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氨基环己烷甲酸标准品相关的论坛

  • 【讨论】从甲苯 正庚烷中分离提取甲基环己烷

    要从甲苯 正庚烷中分离提取甲基环己烷,可以按以下步骤进行:由于正庚烷是直链烷烃,沸点比那2个相同C原子数的烃类要高,所以先蒸馏蒸出甲苯和环己烷,然后在溶液中加入酸性KMnO4,甲苯变苯甲酸下沉,分液除去上层液体,然后再用乙醚萃取几次,再酸洗,碱洗,酸洗,干燥、蒸馏,得精品。还有其它的方法吗?

  • 【原创大赛】工作场所空气中环己烷测定方法的改进

    【原创大赛】工作场所空气中环己烷测定方法的改进

    近日做工作场所空气中环己烷的测定。环己烷是有汽油气味的无色流动性液体。主要用于制备环己醇和环己酮,也用于合成尼龙6。在涂料工业中广泛用作溶剂。是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。取样后先是按照GBZ/T 160.41-2004方法规定的极性填充柱做,发现环己烷与溶剂二硫化碳分不开。后改用毛细柱OV-101分离的很好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161544_305192_2103464_3.jpg上图是按照标准规定做的图。二硫化碳与环己烷峰重叠,改变条件也无法分离。经分析发现 :二硫化碳与环己烷均为非极性分子,环己烷沸点为80.7℃,二硫化碳沸点为 46.5℃两者极性相差很小,沸点相差很大。用非极性柱可以较好的分离,手头有一根非极性毛细柱OV101于是尝试用非极性毛细柱来做。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161545_305195_2103464_3.jpg这是按照毛细柱做的图 分离的很好,理论板数45537 相关系数0.9999色谱条件: 岛津气相GC-2014C 带自动进样器AOC20+ 色谱柱:OV101 检测器: FID氢焰离子化检测器柱长:25 m 内径: 0.2 mm 膜厚: 0.25 μm 柱 温:50℃ 汽化室温度:140℃ 检测器温度160℃ 载气:18.0cm/s 氢气:40.0ml/min   空气:400.0ml/min 分流比 1 :50 试剂:二硫化碳(色谱纯) 环己烷(分析纯)标准溶液:在已含少量二硫化碳容量瓶中,称取环己烷,用二硫化碳稀释成1.0mg/ml的环己烷标准溶液。标准曲线的绘制: 用二硫化碳稀释标准溶液成 100、300、500ug/ml的环己烷标准系列。测定方法: 按GBZ/T 160.41-2004操作,1.0mL二硫化碳解吸,进 1μl标准与样品溶液,制得色谱图,以保留时间定性,外标法峰面积定量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161607_305200_2103464_3.jpg这是样品测定图,环己烷未检出。结论:对于非极性组分的分离一般选择非极性柱子,本法采用非极性毛细柱,不仅分离良好,而且有比填充柱高的多的柱效。对于工作场所空气中环己烷的测定定量准确,是对原方法的改进。

  • 环己烷紫外吸收问题

    [color=#444444]请教大家一个问题,环己烷在205nm处会不会有紫外吸收?我做的反应反应物是环己烷,打液相色谱时,紫外检测波长设205nm, 直接进环己烷纯品时,在3.3min处会出现一吸收峰,这里我可以确定不是溶剂峰,会不会是环己烷的峰?这个问题困扰我挺长时间了,请高人指点一下。[/color]

  • 【求助】环己烷甲基环己烷松节油

    各位,有做环己烷,甲基环己烷,松节油的么?怎么设置条件啊?我就有HP-5毛细柱,还有就是填充柱了。不知道怎么设置条件。有知道的帮帮忙啊安捷伦7820气相,FID检测器

  • GB 5009.223-2014 氨基甲酸乙酯强制标准出台,安谱氨基甲酸乙酯专用柱帮您解决一切烦恼

    GB 5009.223-2014 氨基甲酸乙酯强制标准出台,安谱氨基甲酸乙酯专用柱帮您解决一切烦恼

    GB 5009.223-2014食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定(2015-7-28实施)出台,规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。强制国标来袭,您做好准备了吗?安谱帮您解决一切烦恼!!!安谱开发的氨基甲酸乙酯专用柱,完全符合标准中的碱性硅藻土固相萃取柱,一方面去除样品中大量酸性化合物,如乙酸、乳酸等;另一方面,高容量的硅藻土作为载体,能够获得更高效率的液液萃取。经过黄酒、白酒、葡萄酒等各种酒类多次验证实验,回收率90-105%,当试样取2g时,本方法氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,完全满足国标检测要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100950_537784_1931372_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100951_537785_1931372_3.jpg

  • 【求助】气相色谱正己烷、环己烷、乙酸乙酯分离方法

    各位大侠,实属无奈,向大家请教,因为我是新手,实验室刚买来的仪器,老板让做实验,可是方法却摸索了半个多月了,也始终不能做分析。求求大侠们救救我吧。字数有些多,请见谅,因为没有人可以请教,我又不是分析化学出身,光我一个新手,实在是能力太小了。 我们要检测纸板中挥发性有机物的含量,即用顶空测定正己烷、环己烷、乙酸乙酯的量。仪器是岛津GC-2010,FID检测器,现在想要作标准曲线。我这里只有rtx-1,rtx-5,rtx-1701三种柱子。无奈我试过rtx1701和rtx-1的柱子,都只能出来两个峰,怀疑是有两个峰没有分开。我试过很多方法了,改变升温速度,改变柱流量,可是依然分不开,请问大虾们,我应该怎么样选择柱子呢?哎!实在是头疼呀。

  • 无火焰法测铜、铅、镉的MIBK-环己烷溶液

    为什么我配MIBK-环己烷溶液时,怎么用水洗都无法把PH洗到6以上?还有为什么要加酸洗PH呢,不洗行不行?不加酸直接用水洗PH都是3.9,这是为什么啊?这两天洗的都快奔溃了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif,求高手解答

  • 【讨论】环己烷的毒性

    大家讨论一下环己烷的毒性今天回收溶剂往瓶子里倒,倒过了,冒了一桌子着着急急找布子擦,导致吸了一肚子的环己烷头有点晕以前记得买的天津大茂试剂瓶上明确写了对人体生育有影响完了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 酿造食品中为什么会产生氨基甲酸乙酯?

    氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺,也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘:江南大学的酒类酿造专家告诉记者,如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克,有患上癌症的几率。风险评估也显示,如果每天喝一些白酒,患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。  扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验,白酒储存时间越长,氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少,此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长,氨基甲酸乙酯含量剧增,3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右,9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法?为啥目前国家标准还没有,只有进出口标准呢?

  • 顶空气相溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率偏低是什么原因?

    请教各位大神,顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家仪器:Agilent 7890A 7697A色谱柱:Elite-624 60meter,0.32mm ID,1.8um df进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,柱温:程序升温,在40℃维持8分钟,再以每分钟10℃的升温速率升至150℃,维持13分钟,再以20℃每分钟的速率升至200℃,维持2分钟顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min

  • 四氢呋喃 环己烷 气相色谱

    [color=#444444]最近要做一个样品分析,样品中主要是乙醚、四氢呋喃和环己烷,知道有人介绍说用SPB-5的柱子可以分析。但是我们实验室没有这根柱子,就想用与之同一系列的HP-5的柱子,但是四氢呋喃和环己烷始终不能彻底分开。各位有接触过四氢呋喃和环己烷的吧,都是用什么方法分析的呢?如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话,那是用什么柱子,什么条件呢?能否介绍一下。[/color]

  • 环己烷与正己烷一字之差

    今天做试验需要一种试剂环己烷,由于试验时师傅没注意,拿成正己烷,最后试验失败了,查找原因,一看原来是一字之差~

  • 氯代环己烷的基本信息介绍

    氯代环己烷是一种化学物品,分子式C6H11Cl。无色液体,具有窒息性气味。不溶于水,溶于乙醇。 用于医药中间体,用于制取抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索。  可生产农药、橡胶防焦剂、医药等;用于有机合成;氯代环己烷又名环己基氯,在农药上用于合成杀螨剂三环锡和三唑锡的中间体三环己基氯化锡,此外,也可用于合成医药盐酸苯海索,还可用于制防焦剂GP等产品。

  • 求测氨基甲酸乙酯的前处理

    检测酒中氨基甲酸乙酯是怎样前处理的?我们化验室是按出口酒那个标准来前处理,正己烷洗涤,二氯甲烷提取,然后氮吹浓缩,乙酸乙酯定容。可是白酒里几乎都测不到啊,可我们的产品送出去外检的结果是在30-50ppb。请问有做这个的朋友吗?你们是怎么做的?谢谢了!

  • 邻苯二甲酸脂的标准品如何保存

    在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中,用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周,体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度(1.0ppm存储于冰箱中)峰面积相差几倍?(检测仪器重复性很好)

  • 安谱碱性硅藻土净化测定酸奶中氨基甲酸乙酯含量

    [b]实验目的[/b]:氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮品在发酵和贮存过程中产生的污染物,是国际癌症研究机构确认的人类可能致癌物质(2A类),可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。我国人口众多,是发酵食品消费大国,因此对不同发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的检测势在必行。目前,国内对酒饮料的中氨基甲酸乙酯含量的研究较多,但对发酵牛奶中氨基甲酸乙酯含量研究很少。本文以酸牛奶为基质,加入同位素内标,使用安谱的碱性硅藻土柱净化,GCMS检测,对氨基甲酸乙酯的测定取得了很好的结果。[b]实验方法:[/b]标准品配制:D5-氨基甲酸乙酯储备液(1.0 mg/mL):准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至10 mL。D5-氨基甲酸乙酯使用液(2.0 μg/mL):准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准储备液0.1mL,用甲醇定容至50 mL。氨基甲酸乙酯储备液(1.0 mg/mL):准确称取10.0 mg氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至10 mL。分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准工作液,加入2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液0.1 mL,用甲醇定容至1.0 mL,得到10.0、20.0、50.0、100.0、200.0的标准使用液(内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯)[b]前处理:[/b]样品摇匀,称取2 g(精确至0.001 g)样品,加100 μL2 mg/L D5-氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3 g,超声溶解、再加入0.2 mL饱和乙酸铅溶液,沉淀蛋白后,9000r/min离心2 min,将上清液加到碱性硅藻土固相萃取柱中,在真空条件下,将样品缓慢渗入萃取柱中,并静置10 min。经10 mL正己烷淋洗后,用10 mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1 mL/min流速进行洗脱,洗脱液经装有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后,收集于10 mL刻度试管中,30 ℃水浴中用氮气缓缓吹至0.5 mL,用甲醇定容至1.0 mL,过0.22 μm尼龙滤膜后,进GC-MS分析。[b]色谱条件:SPE小柱信息:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712381611_3533_2615123_3.png[/img][/b] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712386404_3379_2615123_3.png[/img] [b]实验谱图[/b]氨基甲酸乙酯及D[sub]5[/sub]-氨基甲酸乙酯总离子流图(100 μg/L)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712387861_5115_2615123_3.png[/img][b]结果分析及讨论[/b]讨论实验内容及对安谱SPE小柱的评价标准曲线:将标准曲线溶液进样测定,得到氨基甲酸乙酯的标准曲线方程为Y=0.0044x+0.0215,R[sup]2[/sup]=0.999,线性相关较好符合定量要求。[img=,458,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712389592_8297_2615123_3.png[/img]定量限:采用空白基质加标测定回收率的方法,通过10倍标准偏差计算定量限。GB5009.233-2014标准中定量限为5 μg/kg,在酸奶空白样品中添加5.0μg/kg的氨基甲酸乙酯标准溶液,做10次平行测定,结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712391067_1540_2615123_3.png[/img]从表中回收率数据可以看出,在添加浓度为5.0μg/kg时,平均回收为5.84μg/kg,标准偏差差为0.08μg/kg,计算得到的定量限为0.79μg/kg。远低于国标要求的5.0μg/kg,可完全满足日常检测需求。回收率及精密度:采用空白基质加标测定回收率的方法来计算准确度和精密度。在酸奶空白样品中添加氨基甲酸乙酯标准溶液,添加浓度分别为5.0μg/kg、10.0μg/kg、25.0μg/kg,每个添加浓度做3次平行测定,结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712392604_1217_2615123_3.png[/img] 从表中的回收率和精密度数据可以看出,本方法在添加水平0~25μg/kg范围内,其加标回收率在117.7%~96.6%之间,相对标准偏差在0.4%~2.3%之间,满足分析方法的要求。GB5009.223-2014标准中规定了只适用于酒类和酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。目前只查阅到两篇关于酸奶中氨基甲酸乙酯测定的文献,且使用的是液液萃取的方法,液液萃取存在浪费时间,有机试剂使用量大的缺点。而本方法通过饱和乙酸铅溶液沉降蛋白,然后经过安谱碱性硅藻土柱净化进行酸奶中氨基甲酸乙酯的测定,方法简单,有机试剂使用量小,结果可靠稳定,表明使用安谱碱性硅藻土柱同样适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯的测定,扩大了小柱的适用范围。同时此方法操作简便,耗时短,结果稳定,重现性好,可大大提高工作效率,是实验室进行测试氨基甲酸乙酯的首要选择。

  • 邻苯二甲酸酯类标准品汇总

    在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品,发现很多,先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP)于二氯甲烷,1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP,DIBP)于二氯甲烷,1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP,BBP,DEP,DMP,DBP,DNOP) 标准品2000mg/L于己烷,1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯)1000mg/L于异辛烷,1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标(GB/T20388-2006 纺织品,13组份) 标准品1000 mg/L于正己烷, 4 x 1 ml(DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP)CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T 21911)1000mg/L于正己烷,1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标(甲醇溶液)1000mg/L于甲醇,1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷,DINP,DIDP 10000mg/L,1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》(包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯,及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等

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