氯二甲酚化合物标准品

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法：纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法：若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下：（1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化；（2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中；（3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱；（4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明：Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一：气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定量离子18.351邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.228邻苯二甲酸二乙酯DEP149177311.018邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.788邻苯二甲酸二丁酯DBP149223512.135邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.857邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.231邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.605邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.805邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.97邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.436邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231218.108邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.345邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.511邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.785邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.379邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

国标解读邻苯二甲酸酯类化合物是邻苯二甲酸形成的酯的统称，主要用作增塑剂。邻苯二甲酸酯类是环境雌性激素类物质之一，可影响生物体内分泌，具有制畸、致癌和致突变的效应。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用，邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中，并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体，危害人体健康和生态安全。因此，高效准确的检测土壤中邻苯二甲酸酯类物质显得尤为重要。生态环境部于2021年6月3日发布了《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021），并于2021年9月15日正式实施，该标准为首次发布，适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等实施。本文整理了该方法的检测流程，如下：因邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中，样品前处理环节易发生交叉污染。该方法在前处理过程中有几点需要特别注意：1）整个实验过程应避免接触和使用塑料制品（如移液器枪头，橡胶手套等），每个实验环节应进行污染的排除检验。 2）尽量避免使用清洁剂等含有增塑剂的物质。 3）避免具有塑料封口进样针的使用。 4）实验所用试剂使用前必须经过空白检验。 5）在用气相色谱-质谱仪分析邻苯二甲酸酯类物质前，应对仪器进行清洗维护或者更换气相色谱仪的进样隔垫和衬管。对气相色谱仪器性能进行空白试验，通过邻苯二甲酸酯类物质的响应值和方法检出限进行比较，判断仪器性能，确保酞酸酯类物质的响应值低于方法检出限，否则须对气相色谱-质谱仪进行维护清洗。 6）彻底清洗所用的玻璃器皿，以消除干扰物质。非精确定量的玻璃器皿，先用自来水清洗，再用铬酸洗液浸泡1h，再用自来水和蒸馏水淋洗，然后烘箱中130℃下烘烤2 h，在烘箱中自然冷却；精确定量的玻璃器皿，先用自来水清洗，再用铬酸洗液浸泡 2 h，再用自来水和蒸馏水淋洗。清洗干净后，较大玻璃器皿使用相应的瓶塞或铝箔纸封口，较小玻璃器皿贮存于经预处理的不锈钢容器中。临用前用丙酮和乙酸乙酯先后分别进行润洗2~3次。7）尽量少用净化步骤，只有GC-MS受基质干扰才使用净化步骤，否则可能会增加污染的风险。坛墨质检针对该方法开发了配套的标准溶液产品，同时土壤基质标样也即将上架。以满足方法验证、检测实验及扩项需求。产品清单

生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等3项国家生态环境标准　　为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准和污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1242-2022）、《土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》（HJ 1243-2022）、《地表水环境质量监测技术规范》（HJ 91.2-2022）3项国家生态环境标准。（可点击文件名称下载标准原文）。　　《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1242-2022）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，填补了增塑剂邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的水质分析方法标准空白。本标准前处理操作相对简单，抗干扰能力强，为水中邻苯二甲酸酯类的监测提供技术依据，支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）等水环境质量和水污染物排放标准实施。　　《土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》（HJ 1243-2022）为首次发布，适用于土壤和沉积物中20 种多溴联苯的测定。本标准稳定可靠，灵敏度高，填补了生态环境领域多溴联苯分析方法标准的空白，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等标准实施。　　《地表水环境质量监测技术规范》（HJ 91.2-2022）为首次修订，适用于江河、湖泊、水库和渠道等地表水的水环境质量手工监测。与《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）相比，本标准明确了总磷监测的现场前处理方法，完善了布点与采样、监测项目与分析方法、监测数据处理、质量保证与质量控制等相关内容，进一步规范地表水环境质量手工监测工作，支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）实施。　　上述3项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的以某食用植物油为样品，利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂仪器：Agilent7890/5975 GC/MS；离心机；万分之一天平；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；试剂： Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品；16种邻苯二甲酸酯混标（1000ppm）；乙腈（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙酸乙酯（色谱纯）； 三、实验过程3.1 样品处理用万分之一天平取0.1g食用植物油，置于玻璃样品瓶中，加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000r/m离心2min，将上清液转移至另一干净样品瓶中，于40℃氮气吹干，加入1mL正己烷，摇匀，作为待净化液。SPE过程如下：（1）活化：用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱；（2）上样：将待净化液全部上样；（3）淋洗：10mL乙酸乙酯/正己烷（1:99，v/v）；（4）洗脱：5mL乙酸乙酯/正己烷（1:1，v/v）；将洗脱液于40℃下氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋混合1min，超声1min，4000r/m离心2min，取上清液进GC/MS测定。3.2 标准曲线绘制将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm，用GC/MS进行测定，根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。3.3 GC/MS条件色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1μL流速：1 mL/min接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min 四、实验结果4.1 谱图在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图（500ppb）出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 4.2 加标回收率及精密度取5份食用油，在食用油中加入一定量的标准品，按照样品处理方法（3.1）做5份平行样品，回收率及方法精密度见表1。所得色谱图见附录2。 表1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度 峰号化合物简称保留时间加标浓度100ppb加标浓度500ppb平均回收率RSD(n=5)平均回收率RSD(n=5)1邻苯二甲酸二甲酯DMP8.315150.35%15.19%165.61%3.72%2邻苯二甲酸二乙酯DEP9.185141.48%15.09%109.62%2.99%3邻苯二甲酸二异丁酯DIBP10.96121.48%8.11%70.87%6.94%4邻苯二甲酸二丁酯DBP11.72380.13%15.75%91.53%25.75%5邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP12.073111.25%10.09%98.52%5.55%6邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP12.828102.90%8.50%82.96%3.85%7邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP13.167104.08%7.08%95.11%3.73%8邻苯二甲酸二戊酯DPP13.5492.05%6.62%88.51%4.17%9邻苯二甲酸二己酯DHXP15.71891.04%5.48%89.17%4.95%10邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP15.875100.67%5.69%97.01%5.20%11邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP17.34289.50%5.72%96.64%5.34%12邻苯二甲酸二环己酯DCHP18.00684.37%6.96%88.87%5.52%13邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP18.24379.39%5.31%80.02%8.67%14邻苯二甲酸二苯酯—18.39370.02%9.31%66.12%3.96%15邻苯二甲酸二正辛酯DNOP20.66979.56%7.48%82.41%5.88%16邻苯二甲酸二壬酯DNP23.2477.41%13.90%74.98%5.95% 说明：由于邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯是常见的增塑剂，在溶剂中会有些残留，容易在检测时造成它们的回收率和RSD不理想。建议计算时扣除溶剂空白。 附录1表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及辅助定量离子 序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定量离子18.315邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.185邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.96邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.723邻苯二甲酸二丁酯DBP149223512.073邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.828邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.167邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.54邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.718邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.875邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.342邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231218.006邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.243邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.393邻苯二甲酸二苯酯—225771520.669邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.24邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 附录2 食用油样品加标色谱图图2 食用油中加标色谱图（最后定容浓度为100ppb）图3 食用油中加标色谱图（最后定容浓度为500ppb） 图2、图3中，样品出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 附录3 16种邻苯二甲酸酯类化合物的标准曲线（20ppb~2ppm）

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B 和附录 C 为资料性附录。本标准为首次发布，并于2022年11月1日起实施。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、黑龙江省生态环境监测中心。标准自 2022 年 11 月 1 日起实施。W020220506663738413444.pdf

广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准，标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法，为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用，性质比较稳定，能够在环境中相对持久地存在，会对人类和野生动物的健康造成不利影响，包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前，研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭，岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比，液相色谱质谱法灵敏度更好，且无需衍生化等复杂的前处理步骤，可直接用于水样的分析，操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》（HJ168-2010）中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质，配制低浓度（2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L，五氯酚0.25 μg/L）加标样品，进行7次重复检测，计算其实测浓度的标准偏差（SD）,其方法检出限（MDL）=3.143*SD，测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果（μg/L） 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要，配制三种化合物的混标，标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标，重复6次测定，计算相对标准偏差（RSD）。结果显示，三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果（n=6） 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品，0.22 μm滤膜过滤后上机分析，三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标，平行配制6份分别进行测定，分别计算加标回收率，如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果（μg/L）结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物，轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（T/GAIA 005—2020）新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。

p　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准，并予发布。/pp　　标准名称、编号如下。/pp　　一、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975321.shtml" target="_self" title="固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法（HJ 1153-2020）.pdf"span style="font-size: 16px "固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法（HJ 1153-2020）.pdf/span/a/pp　　本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。/pp　　本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。/pp　　仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、烟气采样器、连接管、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。/pp　　二、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975320.shtml" target="_self" title="《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》（HJ 1154-2020）.pdf"span style="font-size: 16px "《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》（HJ 1154-2020）.pdf/span/a/pp　　本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。/pp　　本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。/pp　　仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、空气采样器、棕色多孔玻板吸收瓶、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。/pp　　以上标准自2021年3月15日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。/pp　　特此公告。/pp style="text-align: right "　　生态环境部/pp style="text-align: right "　　2020年12月14日/pp　　抄送：各省、自治区、直辖市生态环境厅(局)，新疆生产建设兵团生态环境局，各流域生态环境监督管理局，环境标准研究所，各标准承担单位。/pp　　生态环境部办公厅2020年12月15日印发/p

福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物新的标准实施GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》新版国家标准，今年3月正式实施了。新国标的主要变化如下，其中增加的第一法和第三法都会用到水蒸气蒸馏装置。N-亚硝胺在腌制和熏制肉类制品中普遍存在，GB 2762-2022 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中规定肉及肉制品中N-二甲基亚硝胺的限量为3 μg/kg，为了保证方法检出限能符合限量要求，检测仪器的重复性和准确性是至关重要的。福斯解决方案（水蒸气蒸馏部分）使用客户：某省食检院实测样品：腌制肉类食品所用仪器：福斯 Kjeltec 自动蒸馏装置应用要点：考虑到样品量，蒸馏需用400ml或750ml大管将三角烧瓶置于冰浴自动蒸馏装置蒸汽功率设置为50%考虑到安全性，建议整套仪器放入通风橱内操作用户感受：快速-自动蒸馏过程用时仅需7-8分钟重复性好&准确度高-经标准品验证后，对检测结果非常满意，能够帮助企业更好的承担相关产品的市场抽检任务福斯助您一臂之力兵马未动，粮草先行，建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测能力，福斯祝您一臂之力！KjeltecTM 9 自动蒸馏装置 样品类型：食品、农产品、饲料、土壤、肥料等检测项目：氮、蛋白质、阳离子交换量等功能特点：自动的蒸馏过程，包括：稀释、加碱、蒸馏和消化管排空，操作简便可调的蒸汽发生器输出功率，拓宽了应用领域，可测定其它挥发性组分完善的监控设计，确保操作精度与安全性

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

2023年1月，北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry（Q1，IF: 8.8）发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者，通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一，以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确，越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象，综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明，物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一，并且在52%乙醇-水溶液中，二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化，而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外，初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461，预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路，有助于相互作用机制的揭秘，同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型，证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发，如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大，同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用；且随着体系相比的增加，己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451

本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式： ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） dnp 和dinp 的解读： ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（dnp 单峰）； ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（diop）, 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）, 邻苯二甲酸二癸酯（didp），其中主要成分是dinp。 推荐标准品：

随着社会的不断发展，各行业标准体系日趋完善，限量标准、方法标准既要与国际接轨又要符合国情。我国作为纺织品的生产和销售大国，纺织品的标准体系也在逐步更新。今年5月GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》开始实施。10月份，GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定 第一部分：衍生化气相色谱-质谱法》 开始实施。 有机锡在纺织品中具有PVC的热稳定剂作用、具有催化剂作用以及抗菌杀虫作用。但研究表明，有机锡具有较高的毒性，会影响生物的发育、生长或生育，必须限制其用量。 GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定》更新情况： 1、采用ISO 22744-1：2020《纺织品 有机锡化合物的测定 第1部分：衍生化气相色谱法》，根据我国实际情况，进行了技术调整；将名称中的“气相色谱法”改为“气相色谱-质谱法”。 2、与GB/T 20385-2006《纺织品 有机锡化合物的测定》相比，定量方法由外标法改为内标定量；增加了被测有机锡目标化合物的种类；增加了环庚三烯酚酮溶液作为络合剂；删除GC-FPD方法。 目标化合物及其内标物定性和定量特征离子表 标准应对GCMS-QP2020 NX 岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪适用于纺织品中有机锡化合物分析检测。GCMS-QP2020 NX特点：1. 超强抗污染性能，降低维护频率※可旋转的预四极，减少主四极污染。 ※超高效大容量真空系统，有效降低离子源污染 2. 操作简单，易于维护※Easy sTop功能，在维护进样口时无需关闭真空泵，大大减少仪器待机时间。※创新ClickTek技术，实现徒手维护，全面提升用户分析体验。3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率，降低基质干扰和背景噪音，实现高信噪比。※超快速扫描，有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式，节省仪器的耗电量及载气消耗量。 岛津GCMS-QP2020 NX具有灵敏度高，抗污染性能好，运行维护成本低等特点，可满足各行业气相色谱质谱方法检测要求。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器

按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg，测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ，见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L，测定下限为4.8g/L -6.0g/L ，见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器：水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器：温度精度为±2℃。6.天平：感量为 0.01 g。7.提取瓶：不小于40ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶：1000 ml，具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机：转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g，定容体积为20mL时，目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平：精度为0.01g。5.平底烧瓶：1000 mL，具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L，测定下限为6.0g/L -20.0g/L，见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg，测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。　　为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。　　为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。　　为此，检验检疫部门提醒： 第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物； 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作； 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用； 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

p　　醛酮类化合物是一类重要的大气污染物，国家和地方多项标准中规定了其排放限值。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/46769620-c664-4248-b085-9d7a6b769b69.jpg" title="标准限值.jpg" alt="标准限值.jpg"//pp　　我国也已经颁布了几项醛酮类化合物测定的方法。/pp style="text-align: center"img style="width: 650px height: 325px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/2c124b46-3913-4694-a270-852336c5ff26.jpg" title="方法对比1.jpg" width="650" height="325" border="0" vspace="0" alt="方法对比1.jpg"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/5121d615-0fd5-4777-b48a-4bbfd7da69a9.jpg" title="方法对比3_副本.jpg"//pp　　由辽宁省沈阳生态环境监测中心编制的两项醛酮类化合物的测定方法目前发布了征求意见稿，此标准采用溶液吸收-高效液相色谱法。　　/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/810a5a5a-a401-4b0e-aa2d-8a17ca480632.pdf" title="固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf"固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/47814491-71a2-4bd2-9e1e-70d9525130b0.jpg" title="废气.jpg" alt="废气.jpg"//pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/e5d70e3f-f85d-46b9-9b4d-8d09560a205c.pdf" title="环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf"环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/86b352b8-f8b9-4f7f-9d1f-42054bf16e90.jpg" title="kongqi.jpg" alt="kongqi.jpg"//pp style="line-height: 16px text-align: center "br//p

全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中，如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日，《重点管控新污染物清单（2023年版）》正式生效，清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日，生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准，为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理：取500 ml水样，加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液，混匀，使用抽滤装置和滤膜过滤，过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子：6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集：以8 ml/min流速上样淋洗：6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液（25 mmol/L，pH=4）淋洗干燥：小柱吹干15分钟洗脱：8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩：氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容上机：加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液，用甲醇定容至1.0 ml，涡旋混匀，过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus（PFC）高通量全自动固相萃取仪（全氟化合物专用机）Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus（PFC）高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒10mL容量瓶（PP）20个固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口，100个/包1包1mL PP色谱进样瓶（12 x 32 mm），100/包1包进样瓶盖（11 mm），100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL，1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL，1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶（PP） 10mL，1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL（12 x 32 mm），100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖（11 mm），100/包1包RC-204-72823固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL，袋装，灭菌，100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取：取2g样品于50 ml试管中，加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液，用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h，离心10 min。重复提取一次，合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水，用乙酸或氨水调节pH至6~8，待净化活化柱子：6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集：以8 ml/min流速上样淋洗：6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液（25 mmol/L，pH=4）淋洗干燥：小柱吹干15分钟洗脱：8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩：氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容上机：加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液，用甲醇定容至1.0 ml，涡旋混匀，过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus（PFC）高通量全自动固相萃取仪（全氟化合物专用机）Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒10mL容量瓶（PP）20个固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口，100个/包1包1mL PP色谱进样瓶（12 x 32 mm），100/包1包进样瓶盖（11 mm），100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL，1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL，1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶（PP） 10mL，1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL（12 x 32 mm），100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖（11 mm），100/包1包RC-204-72823固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL，袋装，灭菌，100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒

本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品，可用于检测该种塑化剂，同时还可作为工作标准用于日常分析和检测，检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种，主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用，少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定，是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在，观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽，含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。

各有关单位：佛山市生物医学工程学会团体标准《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》，已完成向社会公开征求意见和专家审查，标准编号为：T/FSBMEA 0001-2023。本标准于2023年10月18日发布，自2023年10月19日起实施，现予公告。佛山市生物医学工程学会二〇二三年十月十八日佛山市生物医学工程学会关于《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准的公告.pdf

据新华社6月26日报，日本多地近期陆续出现水体和居民血液中有机氟化合物含量超标的情况。现阶段，日本对全氟和多氟烷基物质含量的暂定国家标准为每升水50纳克，而多处水质检查报告显示，这类物质含量甚至达到日本暂定国家标准的420倍。那么，什么是全氟化合物？又有哪些危害呢？全氟化合物，一般指全氟和多氟烷基类物质 (per- and polyfluoroalkyl substances, PFASs)，是碳骨架上氢原子部分或全部被氟原子取代的一类人工合成化合物。PFAS具有较强的的表面活性（加入水中可以降低水的表面张力）、化学和热稳定性（不易发生化学反应）、疏水性和疏油性。PFAS 半衰期（自行转变为无害元素，浓度降到一半的时间）长达10年之久，其稳定性强且极难降解，易在环境和生物体内累积，呈现出明显的生物富集性。其中，全氟辛烷磺酸（perfluorooctanesulfonic acid, PFOS）及其盐类以及全氟辛酸（perfluorooctanoic acid, PFOA）已被联合国环境规划署认定为持久性有机污染物（persistent organic pollutants, POPs），并被列入《斯德哥尔摩公约》进行国际管控。已有的毒理研究表明，全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性等。美国环境保护署（EPA）也指出，暴露于一定水平的PFAS下可能会导致人体健康风险，包括影响胎儿和婴儿发育、癌症、肝损害、免疫疾病、甲状腺失调和心血管疾病等。全氟化合物检测标准有哪些？所属行业标准号标准名称所用仪器及设备环境ISO 21675:2019水质全氟及多氟化合物的测定固相萃取-液相色谱/质谱法固相萃取仪、液质联用仪、液相色谱仪更多实验室常用设备，请查看：旋转蒸发仪、浓缩仪、超纯水机、涡旋混匀器点击查找更多…EPA 533-2019饮用水中的全氟和多氟烷基物质的测定同位素稀释阴离子交换固相萃取-液相色谱/串联质谱法ASTM D7979-2019采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定水、污泥、流入物、 流出物和废水中全氟烷基和多氟烷基物质的标准试验方法EPA 537.1-2020固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定饮用水中的多氟烷基物质DB 32/T 4004-2021水质 17种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法ASTM D7968用液相色谱串联质谱法(LC/ MS/MS)测定土壤中多氟化合物的标准试验方法DIN 38414-14:2011德国检验水,废水和污泥的标准方法.污泥和沉淀物(第5组)-第14部分:污泥,堆肥和土壤中选定全氟化合物(PFC)的测定.使用高性能液相色谱法的方法食品GB 5009.253-2016食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定GB 31604.35-2016食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法：第8部分：有机物指标工业制造GB/T 31126-2014纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的定GB/T 37760-2019电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法SN/T 5352-2021纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定

各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例规定，我委组织起草了《食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定》等21项食品安全国家标准（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2024年2月10日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。附件：征求意见的食品安全国家标准目录食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年12月7日（信息公开形式：主动公开）附件序号标准名称制定/修订食品添加剂 1项 1.食品添加剂 黄原胶修订生产经营规范 3项 2.食品生产通用卫生规范修订 3.保健食品良好生产规范修订 4.镀锡薄钢板罐装食品中锡污染控制规范制定食品相关产品 1项 5.食品接触用涂料及涂层修订理化检验方法与规程 11项 6.食品中多元素的测定修订 7.食品中纽甜的测定修订 8.食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定修订 9.食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定制定 10.食品接触材料及制品 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定  制定 11.食品接触材料及制品 4,4’-联苯二酚和1,1’磺酰基二（4-氯苯）迁移量的测定制定 12.理化检验 总则 制定 13.食品中爱德万甜的测定制定 14.食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定制定 15.食品中二苯醚的测定制定 16.乳品中糠氨酸的测定制定微生物检验方法与规程 1项 17.空肠弯曲菌和结肠弯曲菌检验修订毒理学检验方法与规程 1项 18.神经发育毒性试验  制定食品产品 3项 19.巴氏杀菌乳修订 20.高温杀菌乳制定 21.灭菌乳修订声明：

近日，美国有毒物质控制法案(TSCA)机构协办测试委员会(ITC)将几类化学物质添加至TSCA高度优先级测试列表中。种类包括：　　• 镉化合物，包括任何含镉成份的化学物质 　　• 六种非邻苯二甲酸增塑剂 　　• 25种磷酸酯阻燃剂 　　• 2种溴化阻燃剂 　　• 69种二异氰酸酯类物质以及相关化合物(包括14种EPA行动计划化学物和55种相关化合物)　　• 9种危险废弃场附近儿童生活可能受到暴露的化学物质。　　EPA解释，此次新增的镉化合物类别将取代此前高度优先测试列表中的103种镉化合物，旨在提供更为全面的途径评估这类物质的安全性。机构协办测试委员会同时从列表中移除了2011年6月至11月期间14种高产量(HPV)挑战项目化学品，这些物质也被包含在EPA2011年10月21日TSCA第四节拟议测试法规中。　　经美国有毒物质控制法案第4节(a)和(e)授权，机构协办测试委员会至少每六个月就要对EPA提出建议。目前的ITC报告的评议截止到2012年6月22日。

各有关单位及专家：由广东省分析测试协会组织制订的《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》团体标准已完成征求意见稿，根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》，现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见，并请于2023年10月15日之前将《征求意见表》（附件3）反馈到下面指定邮箱。 联系人：1.梁敏思，13802833035，liangmsi@mail.sysu.edu.cn2.协会秘书处，020-37656885-227，gdaia@fenxi.com.cn 附件：1.《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）》2.《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）》编制说明3. 征求意见表 广东省分析测试协会2023年9月15日附件1 《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法标准（征求意见稿）》.pdf附件2 《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc

p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title="1.jpg"//pp　　4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源，该电离源与质谱技术相结合，显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度，该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。br//pp　　《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs)，这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关，并且具有较高的毒性，ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外，VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物，如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点，急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。/pp　　该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子，CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应，实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明：该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级，检测时间小于1分钟，此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在，增强了物质识别。/pp　　该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量，因其快速高灵敏的检测性能，在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。/ppbr//p

不同类型化合物应用的最佳条件现如今，Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”，黑暗料理界殿堂级人物，在做饭时，如果盐放多了都会不禁在想：是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐？然而，尽管这些分离技术是化学的基础，但它们仍然难以捉摸，因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的，这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是，前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以，如果您在进行样品分离时，对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相：样品一定要可溶于待选溶剂；其次是固定相：对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里：正相（NP）色谱和反相（RP）色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度，判断是否可以液体进样？如果不可以，可以考虑固体上样的方式（Flash色谱）。最后一步是检测，包括需要了解样品是否具有紫外吸收，这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效，之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择，没有看过的同学可以点击这里，为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发，“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成，在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本，通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言，它们大多溶于水。反相（RP）色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质，它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物，如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂，因为它易挥发，很容易从收集的馏分中去除，除此之外，它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离，传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱（柱效更高），所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲，样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品，使用低级性溶剂（乙腈），亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品，可以适当的加入微量二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）提高整体溶解能力，这使得样品可在最小溶剂体积内溶解，最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样，则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式，检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用，因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数)，当然，这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸，则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体，如植物、微生物或动物，通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的，次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型，如果采用正相色谱（NP）纯化，则使用正己烷，石油醚，二氯甲烷（DCM），乙酸乙酯（EtAc），或其他与水不互溶的溶剂；反相色谱（RP）则采用乙醇和水进行提取，分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说，所有的 NP（硅胶，二醇基，氨基等）和 RP（C18 等）均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂，所以往往需要采用组合分离技术：通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分，再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积，通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中，如果样品体积过大，则建议采取固体上样的方式，因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽，进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲，蒸发光散射检测器（ELSD）与紫外检测器（UV）的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱，建议使用二极管阵列检测器（DAD）来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖（葡萄糖）二糖（蔗糖）多糖（直链淀粉）碳水化合物都是亲水性的，流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下，使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反，氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面，碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的，所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样，缺乏发色团 目前，ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器（RI)，低波长 UV (190-205 nm)，并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物，通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子，分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP，因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱（NP）与反相色谱（RP）的对比：_优点缺点正相色谱（NP）__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵，安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱（RP）__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢（水沸点较高）固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关，高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样（只能 Flash 色谱使用）。液体注射进样是首选的方式，但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好，则需要采取固体上样。检测器方面，紫外检测器依然是首选，因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而，在某些情况下，如果化合物紫外吸收较弱，那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰，进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此，在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的，因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生，这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性，以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章，有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了，现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助！我是“小步”同学，我们下期再见！

各相关单位及行业专家：《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准由佛山市食品药品检验检测中心牵头申报立项，并组建了标准起草小组。经过起草小组前期研讨及编写，现该团体标准已形成标准征求意见稿（见附件1），为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现向社会公开征求意见。请各有关单位及专家认真研究，如有相关意见反馈请于2023年10月11日前填写征求意见表（见附件2），并加盖单位公章发至邮箱：13380226191@163.com。联系人：秘书处，133-8022-6191。感谢您对我们工作的大力支持！佛山市生物医学工程学会2023年9月12日附件1.化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物测定 液质联用法（征求意见稿）.pdf附件2.佛山市生物医学工程学会团体标准征求意见汇总处理表.docx

烟草和印刷行业挥发物检测国标指定用柱&mdash &mdash VOCOLTM气相毛细管柱 VOCOLTM气相毛细管柱是国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中的指定专用柱，也是GB-T-5750-2006生活饮用水标准检验方法中挥发性物质1,1-二氯乙烯（GB/T5750.8-2006:5.1）的指定用柱。 因其在分离度、柱性能等各方面均超越竞争对手的对应色谱柱，目前已经成为了烟草和相关印刷行业检测的指定用柱，并经过证明是目前满足该检测需求的唯一用柱。VOCOLTM气相毛细管柱广泛地应用于全国环境检测中心、各大卷烟厂，烟草研究院，烟用纸业公司，印刷厂等。 VOCOLTM气相毛细管柱是中等极性色谱柱，为分析挥发性有机化合物（VOCs）而专门设计的，是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Supelco（色谱科）的专利产品。该系列色谱柱膜厚均大于1.0um，能够为挥发性有机物提供更长的保留时间和分离度，可以说是挥发性有机物分析的首选用柱。用于直接进样或配合吹扫捕集使用，适用于US EPA 502.2，524.2，624，8240，8260和8021等分析方法。 针对国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中物质的检测，SIGMA-ALDRICH为您提供了详细的产品清单，帮助您实现快速检测。如有任何问题，请随时联系我们。北京：010-65688088-6812 上海：021-61415566-8209 广州：020-38840730-5001 序号货号名称规格目录价（元）0124217-UVOCOLTM气相毛细管柱60m*0.32mm*1.8um8460.270212540-5ML-F苯5ml/瓶566.280303079-5ML乙苯5ml/瓶625.950495660-5ML邻二甲苯5ml/瓶641.160595670-5ML间二甲苯5ml/瓶641.160695680-5ML对二甲苯5ml/瓶601.380746139-5ML-R乙醇5ml/瓶391.950891237-1ML-F异丙醇1ml/瓶360.360919422-5ML正丁醇5ml/瓶827.191002474-5ML4-甲基-2-戊酮5ml/瓶1034.281102482-1ML环己酮1ml/瓶221.131258958-5ML乙酸乙酯5ml/瓶859.951340858-1ML乙酸丙酯5ml/瓶241.021473285-1ML乙酸丁酯4ml/瓶241.021590871-1ML-F乙酸异丙酯3ml/瓶262.081672405-1ML-F乙二醇二甲醚2ml/瓶363.871782762-1ML-F甲醇1ml160.291896566-5ML-F正丙醇5ml/瓶1430.911945997-1ML-F乙酸甲酯1ml/瓶437.582047745-U苯乙烯1g/瓶273.78 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的官方网站：http://www.sigma-aldrich.com

各有关单位：根据中国轻工业联合会团体标准制修订计划，现已组织完成《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》团体标准征求意见稿，具体材料见附件。按照《中国轻工业联合会团体标准管理办法》的有关规定，现公开征求意见。请有关单位于2023年10月9日前将《意见反馈表》以邮件方式反馈至联系人，逾期未复函，将按无异议处理。联系人：聂 博 010-68396452邮 箱：qgbz452@163.com中国轻工业联合会质量标准部2023年9月8日1、 《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》（征求意见稿）.docx2、 《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》编制说明.docx3、 意见反馈表.docx