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氨基巴豆酸甲酯标准品

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氨基巴豆酸甲酯标准品相关的论坛

  • 求组4-溴代巴豆酸的气相条件

    各位大神,本人新手,目前做化合物4-溴代巴豆酸,沸点是287.6±23℃,求教如何开展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]工作。

  • 4-溴代巴豆酸的分析方法

    各位老师好,最近要做一个4-溴代巴豆酸的产品,已知其沸点是287.6±23℃(scifinder)查询得到。我查了很多文献,都没有找到具体的检测方法,现在我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做检测,我应该如何入手,感谢各位。

  • 【“仪”起享奥运】栀子、紫苏子、松花粉、巴豆、王不留行、水红花子、诃子、葶苈子、芥子,国家药品标准修订公示!

    7月23日,国家药典委公示了17个中药标准草案:冠心丹参滴丸、消食退热糖浆、金嗓开音颗粒、金嗓利咽丸、葶苈子、松花粉、芥子、巴豆、紫苏子、栀子、王不留行、水红花子、诃子、咳特灵片、板蓝根含片、复方塞隆胶囊、复方丹参滴丸涉及的9个药材和饮片品种主要修订内容如下:葶苈子:修订葶苈子药材、葶苈子饮片、炒葶苈子饮片的性状项及显微鉴别项。修订葶苈子药材、葶苈子饮片和炒葶苈子饮片的薄层色谱鉴别项。松花粉:增订了松花粉浸出物项。芥 子:修订芥子药材薄层色谱鉴别项、芥子饮片和炒芥子饮片的薄层色谱鉴别项。巴 豆:增订生巴豆饮片的检查、含量测定项。紫苏子:修订炒紫苏子水分检查项。栀 子:修订栀子来源项采收时间、性状项、规范对照品名称。王不留行:增订炒王不留行饮片总灰分检查项。水红花子:修订了水红花子的薄层色谱鉴别项。诃 子:增订诃子饮片鉴别、检查项、浸出物项;增订诃子肉饮片鉴别项、检查项、浸出物项。

  • 【求助】氨基酸标准品

    大家好,我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定,但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低,买的安捷伦的标准有时会偏低,使测定结果波动很大,想请问各位,买哪里的氨基酸标准比较稳定准确?再者,在检测氨基酸怎样才能提高准确度?

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 请问检测食品中氨基酸需要多少种标准品?

    最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量,我看很多文献都有氨基酸标准品,但是有的用了18种,也有用17种,15种的,就像问一下各位大佬,这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

  • 14.10毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

    14.10毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

    毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯 张凤枰1 齐朝富2涂杰1,3 张蓉健1 (1 国家粮食局成都粮食储藏科学研究所成都610031) (2 国家粮食局标准质量中心北京100801) (3 四川大学轻纺与食品学院四川成都610065)摘要 建立了巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中富马酸二甲酯含量的方法。样品用乙酸乙酯提取,以DM—Fn婶毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。结果表明,在0.25~3.0 mg/mL浓度范围内,富马酸二甲酯和巴豆酸的浓度比与峰面积比的回归方程为Y=一0.0009+0.7174x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为97.O%~104.0%,相对标准偏差为3.26%。该方法简单、快速、准确度好,可用于测定防霉剂中的富马酸二甲酯含量。关键词 毛细管气相色谱法内标法富马酸二甲酯防霉剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242140_379537_2432394_3.jpg

  • 【分享】关于《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准征求意见的通知关于《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准征求意见的通知

    关于对《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)征求意见的通知 全国酿酒标准化技术委员会委员、各有关单位、专家: 根据发改办工业1242号文件下达的行业标准计划任务,《黄酒中氨基酸的测定方法》列入行标计划,由全国食品发酵标准化中心归口管理。 全国酿酒标准化技术委员会秘书处按照标准制修订工作程序,组织完成了《黄酒中氨基酸测定方法》行业标准征求意见稿,现向有关行业部门、协会以及相关生产、销售、科研、检测和用户等单位广泛征求意见。通知如下:1.相关附件可以从http://www.cnif.cn/上下载。2.按照附表格式填写意见反馈表,若没有意见也请返回。3.请于2011年3月25日前反馈至秘书处。秘书处联系人: 钟其顶 郭新光 电话:010-64647778,64666533 传 真: 010-64677607 邮箱: TC471@scff.org.cn附: 1.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)2.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准编制说明(征求意见稿)3.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)意见反馈表 全国酿酒标准化技术委员会秘书处 二O一一年二月二十四日 相关附件下载

  • 【求助】建立17种氨基酸标准曲线时出现怪问题。。。。

    上周我在做17种氨基酸标准曲线,标准品的母液是17种氨基酸的混标,配置完5个不同浓度的标准品后采用异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,此衍生试剂是自己配置的,采用HPLC-DAD进行检测,Asp,Glu,Ser,Gly,His,Arg,Thr和Ala有很好的线性,但是Pro,Tyr,Val,Met,Cys,Ile,Leu,Phe和Lys在5个浓度下进样后,峰面积没有变化,我实在不理解是什么原因,我怀疑是氨基酸衍生产物发生了降解,但是也不知道对不对,那我改如何正确操作,请各位大侠帮帮忙!谢谢![em09509]

  • 【原创】保健品中16种氨基酸的液质联用法测定

    氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位,是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体,熔点极高,一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同,有的无味,有的味甜,有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大,并能溶解于稀酸或稀碱中,但不能溶于有机溶剂。近年来,随着技术的发展,检测氨基酸的种类及含量的方法很多,目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定,方法简单,快速,不用柱前衍生,节省试剂和成本,为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品,(包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸)安捷伦;乙腈(色谱纯)CNW;乙酸铵(色谱纯);乙酸(色谱纯)。超声波清洗器(EQ-500);DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱(上海鸿都电子科技有限公司);BPZ-6090Lc型真空干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);高效液相色谱仪(安捷伦1260);色谱柱:安捷伦poroshell 120 EC-C18柱(4.6mm×50mm,2.7μm);质谱(API3200)美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长15cm,内径4.6mm,粒径2.7μm )或同等性能的色谱柱;柱温:40℃;流速:0.5 ml/min;进样量:5μL ;流动相:流动相A:称取0.386g乙酸铵,加水500mL溶解,用乙酸调pH至3.5;流动相B:乙腈,梯度洗脱:时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源(ESI)阳离子模式,气帘气20psi,碰撞气6,喷雾电压5500V,离子源温度600°C,雾化气是50 psi,辅助气是50 psi,时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml,置于50ml容量瓶,加0.1%甲酸水定容,摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g,置于25ml磨口的具塞比色管内,加6mol/L盐酸15ml,加入0.2g苯酚,用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解,充氮气,盖紧塞子,置于110℃±1℃的恒温干燥箱内,水解22小时,取出冷却,过滤,用纯化水冲洗比色管,将水解液全部转移至50mL容量瓶中,用纯化水定容至刻度,摇匀,精密吸取1mL于10mL容量瓶中,置于真空干燥箱内,于40℃~50℃减压干燥(真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂),干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度,摇匀,经0.45μm的微孔滤膜过滤,即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl,0.008nmol/μl,0.012nmol/μl,0.016nmol/μl,0.020nmol/μl浓度梯度,每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度,按色谱、质谱条件进行测定,连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品,每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液,以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度,通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸,用高效液相荧光法要进行柱前衍生,成本很高而采用液质联用法,不需要衍生,可大大节约成本,用流动相(0.35g乙酸铵加水0.5L溶解,然后加入0.5L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.5)时,5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法,通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测,能达到准确的分离和定量,见图1 。 从左到右,分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下,16种氨基酸的质谱定量分析,在质谱条件下,失去NH3形成+ 峰,或失去HCOOH重排生成+ 峰,从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归,拟合线性回归方程为Y=aX + b,相关系数r2 及最低检测限(S/N(信噪比)=3时,可测得标准品的最低检测限)见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数(r2)最低检测限(nmol/μl)丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验,见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率(%)RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34

  • 【原创大赛】氨基酸,为什么不给我液相的国家标准方法

    【原创大赛】氨基酸,为什么不给我液相的国家标准方法

    坛子里经常有版友问检测氨基酸的问题,我就奇怪,为什么那么多液相色谱测定的方法,国家标准方法却没有用液相测定氨基酸的,国家标准都是用氨基酸分析仪来测定,也很复杂,也很复杂呀,然后液相成了大众仪器的年代,居然没有一个标准方法。氨基酸分析仪标准方法检测天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸等十六种氨基酸,人体必需的是18种,标准方法也是有缺陷啊。好了,先不讨论标准方法了,我就摆弄摆弄,给大家参考下,其实氨基酸分析没那么复杂。食物中含有大量非氨基酸的其它成分如有机酸、脂肪、蛋白质等,它们都会干扰氨基酸的色谱测定。有人说:在测定之前,需要脱蛋白及浓缩、净化等样品前处理。我在想,有这个必要么?还有的人说,液相做氨基酸得用氨基酸专用色谱柱,这个是否又有必要呢?我几个图给大家看看吧。采用了2个不同的色谱柱做的比较,一个是氨基酸专用柱,一个是普通C18柱,两个色谱柱均是上海月旭公司一个厂家的,这样具有比较性。一、Ultimate AA,(4.6m*250mm,5um)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211423_306175_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211448_306179_1608710_3.jpg二、Topsil C18,(4.6m*250mm,5um)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306177_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306178_1608710_3.jpg图谱怎么样,让让大家评论吧氨基酸的测定,具有代表性的用柱前衍生的方法,包括有用衍生试剂的邻苯二甲醛、异硫氰酸苯脂、荧光胺、氯化丹酰等,还有AccQ-Tag法。反应操作各不相同,有的在室温下只须混合即可快速反应,有的在反应中必须加热,还有的反应后必须净化等。大家都用什么方法呢,做的效果如何呢?你认为国家标准没有液相色谱法测定氨基酸是否合理呢?

  • 大豆中氨基酸的测定

    各位大侠们,我们这里要开始用液相紫外检测器检测大豆中和饲料中的氨基酸,可是我还没有找到相应的标准去做,网上看前处理需要衍生,有哪位朋友做过,帮忙指点一二,谢谢

  • 【转帖】环保部关于氨基酸生产企业适用国家水污染物排放标准问题的复函

    关于氨基酸生产企业适用国家水污染物排放标准问题的复函环办函[2009]94号福建省环境保护局:  你局《关于福建省麦丹生物集团有限公司等两企业执行相关标准问题的请示》(闽环科函〔2008〕88号)收悉。经研究,现就氨基酸生产企业执行排放标准问题函复如下:  一、《味精工业污染物排放标准》(GB 19431-2004)适用于味精(谷氨酸钠)生产企业和利用半成品生产谷氨酸的企业。若企业不生产上述产品,则不适用该标准。  二、以发酵工艺生产药用氨基酸的企业适用《发酵类制药工业水污染物排放标准》(GB 1903-2008)。若麦丹生物集团有限公司等两企业采用发酵工艺生产药用氨基酸,则应执行《发酵类制药工业水污染物排放标准》。  三、目前,国家尚未制定适用于味精和药用氨基酸以外的其他氨基酸生产企业的行业型污染物排放标准,在这类国家排放标准出台前,上述氨基酸生产企业应执行《污水综合排放标准》等国家综合型污染物排放标准或地方污染物排放标准。  二○○九年二月二日中华人民共和国环境保护部

  • CATO独家 | 叶酸杂质标准品

    CATO独家 | 叶酸杂质标准品

    [font=宋体]◇叶酸杂质[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][font=Segoe UI] 叶酸杂质通常是指在叶酸的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响叶酸的纯度和效果,因此在叶酸的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。叶酸杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font]CAS号、分子式、分子量等。例如,有一种叶酸杂质CAS号为82778-08-3,分子式为C7H7ClN6HCl,分子量为247.08。另一种叶酸杂质G的CAS号为6810-75-9,英文名称为Folinic Acid Impurity G。此外,叶酸杂质5的CAS号为873397-19-4,纯度为98% HPLC。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的叶酸全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,602,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182015587706_5356_6381607_3.png!w602x513.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供叶酸全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • γ-氨基丁酸 (GABA) 的 HPLC 分析

    文献报道采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url] (HPLC) 方法测定不同发酵食品中的 γ-氨基丁酸 (GABA) 和谷氨酸 (Glu) 含量。提取最佳溶剂是 75% EtOH 和水,再加上 4% 磺基水杨酸作为后处理。提取的氨基酸在室温下用邻苯二甲醛 (OPA) 衍生 2 分钟,并通过带有荧光检测器 (λex = 340 nm 和 λem = 455 nm) 的 HPLC 分析。与植物和大豆发酵产品相比,动物发酵产品的 GABA 含量更高。将 HPLC 方法获得的结果与分光光度法获得的结果比较,用 HPLC 法测得的所有 GABA 含量都远低于用分光光度法测得的值,这是由于分光光度法使用的着色剂与 GABA 以外的其他氨基酸的非特异性反应干扰测定。因此,食品中的 GABA 含量只能通过 HPLC 来测量。详见https://doi.org/10.1007/s12161-020-01734-2

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