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外消旋反茉莉酸标准品

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外消旋反茉莉酸标准品相关的论坛

  • 茉莉酸含量条件探索

    [color=#444444]准备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测茉莉酸含量,目前在探索液相色谱条件,但是始终不知道在用HPLC-UV(紫外检测器)时,对于茉莉酸及作为内标的二氢茉莉酸,波长该如何设置?出峰时间也因为梯度洗脱相当纠结,有大侠有相关经验么?求指点!!!感激不尽啊![/color]

  • 【分享】GB 6779-2008 食品添加剂 茉莉浸膏

    本标准代替GB 3263-1982本标准规定了食品添加剂茉莉浸膏的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于对以香花规格石油醚为溶剂,经浸提茉莉鲜花制得的食品添加剂茉莉浸膏的质量进行分析评价。

  • 液质同时测植物水杨酸、茉莉酸的问题

    液质同时测植物水杨酸、茉莉酸的问题

    新手,测植物茉莉酸水杨酸,买的标品跑出来的峰是这样地:是不是有问题啊?第一张图是SA(136.6)+D6SA,(141.9)结果只有一个峰,提取色谱图,在136.6处有峰,在141.9处有峰,而且两峰的峰高差了一个单位,是不是这两种物质都跑出来了?这样可以吗?;第二张图是JA+H2JA,个人觉得这张图,标品和内标没跑开,不知道要怎么优化条件;第三张是JA+H2JA+SA+D6SA。还有一个问题就是打子离子的时候,茉莉酸和水杨酸的标品只能打出定量离子,怎么调整碎裂电压CE也打不出定性离子,很奇怪。还有就是不知道大家有没有好的同时提取植物水杨酸和茉莉酸的方法,我参考的那篇文献的方法提了好多次都提不出茉莉酸来。在这里先谢谢各位的帮助和支持!本人学习新东西较慢,可能我的问题在大家看来都很简单,还请包容谅解,谢谢啦!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132132_522977_2896943_3.jpg出来的峰这样是不是有问题:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132132_522976_2896943_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132131_522975_2896943_3.jpg

  • 【建设新闻】横县获批准筹建国家茉莉花及制品实验室

    [color=#ff483f][size=4]横县获批准筹建国家茉莉花及制品实验室[color=#000000]来源:南宁政务信息网 [/color][/size][/color][color=#ff483f][size=4][color=#000000] 近日,国家质检总局下文批复在横县筹建国家茉莉花及制[/color][color=#000000]品实验室,至此,广西横县筹建国家级茉莉花及制品质检中心工作又一次取得了突破性进展。 [/color][/size][/color][color=#000000][size=4] 横县茉莉花作为地理标志产品是横县农业的支柱性产业,全县茉莉花种植面积达10万亩,年产鲜花6万吨,每年生产、加工茉莉花茶产量分别占全国的80%以上和世界的60%以上,近年不断有外商投资在横县建设茉莉花茶、茉莉花精油即茉莉花饮料生产企业。国家茉莉花及制品实验室在横县的成功筹建将填补国内茉莉花及其制品专项检验的空白,其检测能力将满足全国范围对茉莉花及相关产品的需求,对全国茉莉花及其制品产业的优化升级具有积极意义。横县作为全国的茉莉花之都,国家级茉莉花及制品实验室作为公共技术服务检测平台的作用也将更加显著。 [/size][/color][color=#000000][size=4][/size][/color][color=#000000][size=4]摘自《新华网广西频道》[/size][/color]

  • GCMS分析云南玫茉莉花饼的香气成分

    GCMS分析云南玫茉莉花饼的香气成分

    [align=center]GCMS分析云南玫茉莉花饼的香气成分[/align]前 言 鲜花饼是以云南特有的食用鲜花,例如玫瑰花、茉莉花等入料的酥饼,是具有云南特色的云南经典点心代表。鲜花饼具有花香沁心、甜而不腻、养颜美容的特点,深受人们的喜欢。鲜花饼也是中国四大月饼流派滇式月饼的经典代表之一。也是古代的宫廷御点。上次介绍玫瑰鲜花饼的香气分析。大家也许也想知道里面是什么香气组分带来茉莉花香呢?这次就看看本文来解密茉莉花饼香气之谜。本文采用顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析鉴定的云南玫茉莉花饼香气物质。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰,得到更纯净的质谱图,更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统(可以进行全自动固相微萃取操作),带FID检测器,同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS,65μm, 2cm(美国Supelco公司)。1.2样品和标样样品:网上购买。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711012220_01_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]图1 样品实物----原包装****************************************************************************************************************[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711012221_01_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]图2 样品实物----打开茉莉花饼*********************************************************************************************************************[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711012222_01_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]图3 样品实物-----里面馅料是黄色(茉莉色)*****************************************************************************************************************************配料表:小麦粉,水,白砂糖,奶油,人造奶油,β-胡萝卜素,茉莉花,鸡蛋,精炼植物油,全脂奶粉,巴达木,葡萄糖浆,橙皮丁,蜜饯,食品添加剂(脱氢乙酸,食品香精)。里面有一包脱氧保鲜剂。**************************************************************************香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 40℃保持2 min,以5 ℃/min升至250℃,保持26 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.8mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比1:1 检测器:FID,氢气:30ml/min, 空气:350ml/min,尾吹:30ml/min N2, 温度:270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。增益电子倍增EMV: 1188V。[b]1.4样品的提取处理及分析方法[/b][color=black]样品的提取处理[/color][color=black]因为样品为固体,无法直接进样,本文采取SPME(固相微萃取)法提取香气香味成分。[/color][color=black]鲜花饼的主要香气来自茉莉馅料,[/color]掰开茉莉花饼,取出2g茉莉花陷部分于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间:10min, 提取温度:60度,提取时间:40min,解析温度:250度,解析时间1min。萃取头:DVB/CAR/PDMS,65μm,2cm。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711012223_01_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]图4. 20ml顶空瓶中的样品*******************************************************************************在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。分析样品后,用软件计算样品各个组分的保留指数,并和标样的保留指数对比来,结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

  • 有关茉莉酯的一个讨论

    事情很是凑巧,前几天朱老师帮忙看过一个样品,里面是有JASMAL 的,当时自己不知道手头上有个茉莉酯的样板,昨天自己仪器进样运行了一次,然后看了一下TIC图,发现这是个混合香料,不是纯单体香料。网上查阅了一些资料(百度百科),链接如下http://baike.baidu.com/view/505921.htm ,引用里面一段“茉莉酯的化学结构曾被错误地认为是壬二醇-1,3-二乙酸酯,其实只是茉莉酯(4-乙酰氧基-3-戊基-四氢吡喃)的一个副产物。茉莉酯在制备过程中通常会有三个副产物存在,壬二醇-1,3-二乙酸酯、2-甲基-1,3-辛二醇-二乙酸酯,4-己基-1,3-二恶烷。现商用的茉莉酯的香气质量主要取决于其副产物的含量多少,壬二醇-1,3-二乙酸酯的含量超过2%时就会出现很重油脂味道,2-甲基-1,3-辛二醇-二乙酸酯和4-己基-1,3-二恶烷的含量不要超过2%,因为两者会使茉莉酯的香气明显损坏。”  不知道对此原料熟悉的朋友们有什么见解和看法,另外由于自身条件限制没办法对于这个已经运行好的样品进行更好的分析,现在把附件上传上来,麻烦朱老师看看是否和上面引用那一段一样,样品中的几个主峰是分别对应着上面引用中的几个物质(希望朱老师帮助在下面列出来)。  21.921  26.032  26.116  26.372  28.869  29.975  30.133  30.380  32.037  最后再次感谢朱老师在百忙中能抽出时间为我们答疑解惑!

  • Hplc-ms/ms同时测定植物水杨酸和茉莉酸

    Hplc-ms/ms同时测定植物水杨酸和茉莉酸,新手,以前从没接触过这方面的知识,有参考文献中的方法条件,那还要摸索方法条件吗?该怎么建立方法?看了相关的资料,都是理论讲解,还是不知道从哪着手?

  • 未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    [align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖:日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量,参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是:请教各位老师,在日化香精中,龙涎酮与二茉峰重合,特征离子也重合,大家是如何很好地定量的?几个网友也参与提出好的建议,有提取离子定量,有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品(可惜不是同一实验室的样品例子)来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507,如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419(仅计算反式异构体,顺式异构体在后面,保留时间不同)。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为:10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分,结果如下:Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为:155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰,得到总面积为2953123137(所有离子积分面积)。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为:2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯:龙涎酮的大致面积比例为:652806750:2300316387 = 1:3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品,此龙涎酮不是很大,这样可能会引起误差的,当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子,可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分,得到面积值为51231426,如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分,即总面积为296362852,如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为:51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况:对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积,这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下(注意m/z83是单峰,请对照图5):[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大,可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据,不是原来样品网友的数据,因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图,估算会更准确。

  • 茉莉气味清幽

    茉莉气味清幽,能润燥美肤、舒缓神经,并能平缓咳嗽,非常适合秋季食用。可以做成药膳,如茉莉花粥、茉莉花炒蛋等,或泡茉莉花茶饮用,以补气安神、理气和中,有助于睡眠和消化功能。

  • 异茉莉酮和反式茉莉酮

    求助坛友,谁有反式茉莉酮的质谱图?是否可以截图来看一下?是否和异茉莉酮的质谱图非常相像?

  • 二氢茉莉酮的特征离子

    建库时发现异茉莉酮含有38的二氢茉莉酮,这是商业库匹配96,但是之前有建二氢茉莉酮的自建库,在异茉莉酮中却不能匹配到,166的分子离子都有,

  • 【求助】求助标准品问题

    【求助】求助标准品问题

    我做的是植物内源激素测定,测生长素IAA,赤霉素GA3和脱落酸ABA,标样买的是sigma的,现在出现一个问题就是ABA测不出来,样品在标准品ABA出峰的地方没有峰,我就查了下ABA,发现有两种,如图,我用的是前者,后者是天然脱落酸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009021647_241063_2097337_3.jpg 还查到人工合成的脱落酸 为外消旋体,外消旋体为混合物,那是不是应该有两个峰出现?我查到一个文献标样是顺反两式各占一半,然后是两个峰。查了很多文献没发现说到标样用的是哪种,我就想请教下是不是这两者不一样,我应该用后者?请大家指点下

  • 欣赏茉莉香茶

    送君茉莉![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406211648029194_9044_1642069_3.png[/img]

  • 【求助】关于茉莉花,鱼腥草,杜仲叶等的农残前处理

    大家好:我在做茉莉花干,鱼腥草,杜仲叶的有机磷的前处理过程是这样的:取0.5g左右样品,加水1.5ml,浸泡10min,然后加适量无水硫酸钠,振荡使之不结块后,加乙酸乙酯提取(用旋涡振荡器),可是很难振荡起来,样品都留在试管底部,请问,这是什么原因?还有,做菊酯的前处理的时候,用石油醚:丙酮=1:1提取,样品也是很难被震起来,不知道是什么原因,但是如果是做茶叶的菊酯前处理的话,样品就很容易被震起来.望各位多多指教!

  • [转贴]內標準品的選擇

    一個分析方法要選擇使用內標或外標法來定量,並沒有一定的規定,所以這裡就嘗試來分析一下, 如何找到一個合適的定量方式, 怎麼去選擇一個內標準品 .........內標準品的選擇 傳統上在教科書中都會很模糊的告訴學生內標準的選擇方式,例如說要選安定性好 與分析物性質要相近 在分析的基質中不能出現等,現在我對這些個" 選擇方式"沒有太大的興趣,因為這個大家都知道,那現在就從另一個角度的來看看內標準品的選擇還有哪些需要注意的.1. 只選一個內標準品? 當然, 如果你的分析目標物就只有一個, 在正常的狀況下,內標準"應該"也只會有一個才對! 但是如果你的分析是多成份的,那就必須十分小心地看待在一個分析方法內標準品的選擇, 如果分析物的在層析圖中是平均分布在各處, 那你就必須看看你的檢測方法中是否有規定內標物與分析物之間的滯留時間差範圍是多少,依此規定來選擇內標,但是如果並沒有規定,最好也是選擇一個以上的內標來使用,因為即使化學性質不會差太多,但在沸點方面卻會有滿大的差異, 內標與分析物的沸點差異過大,在GC的注射口中就無法把因為discrimibation所造成的誤差校正回來. 如果你的分析物是性質相差頗大的 (例如說同時含有醇,酸...),那別懷疑一定是要使用一個以上的內標準品,如果多個物種再加上多成份,那就很複雜了. 最低的限度也要依照分析物的沸點高低來使用多個不同的內標準品. 在美國環保署的檢驗方法USEPA 8270C,是一個檢測半揮發性的污染物的規範,前後列了不下一百種的分析物,就使用了六個不同的內標準品作為校正的依據,來照顧到各個不同沸點的分析物!! 濫用藥物分析大概是最嚴謹的了,即使是結構性質極相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析時為求準確,都是以各自的D同位素取代的標準品作為內標.2.基質中一定不能存在? 這個問題當然是肯定的, 不然定量結果會很不穩定或者是很淒慘. 但是有些時候你根本不知道哪些東西在分析樣品的基質中不會存在! 這時候怎麼辦? 找以往的文獻看看別人是用甚麼,這是一個方法, 但要注意的是文獻不一定就是對的! 使用分析物的氫同位素(D)取代物,是最妥當的,但問題是價格昂貴,而且不是每一種分析物的氫同位素(D)取代物都有販售,當然,如果本錢夠,你可以去訂購專門替你合成氫同位素(D)取代物. 如果要自己選, 那就必須了解一下分析物的成分了. 以前曾經替人定性和定量過一陣子海水魚中所含不飽和脂肪酸,這魚中不飽和脂肪酸的碳數都是奇數(或是偶數, 我已經忘了), 所以內標就使用了幾個偶數(或奇數)的不飽和脂肪酸, 像這種內標物絕不可能出現在分析物中,且性質十分相近,所以定量的結果一般誤差都不會太大! 如果完全無法確定怎辦? 有時候就是賭一賭囉.........舉例來說:如果你的分析物結構中含有氯的話,就可以尋找一個化合物,而這個化合物是把其中的氯換成氟或溴,例如你可以使用2-氟聯苯或2-溴聯苯來當作分析2-氯聯苯的內標準品. 以環境分析為例,通常在自然界中的氟及溴化物並不多, 在EPA的方法中,就經常把結構相似的氟及溴化物添加入樣品中,來做為分析含氯化合物的QC樣品.所以找氟及溴來取代氯原子的化合物來作為內標,基本上還算是很安全的. 如果實在連上述轉換一個基團的內標都找不到,那至少在選擇時一定要找同一類的,分析酸就找酸當內標,分析醇就找醇當內標,直鏈結構分析物就不要找一個環狀的化合物來當內標,分子量不要相差太大,這算是最基本的要求!!3.內標和分析物的滯留時間必須接近? 這個說法原則上沒錯,因為如果滯留時間接近,它們的物理或者是化學的性質在某種程度上是接近的,所以有些分析方法會有這樣的規定. 但在某些特殊的狀況下卻出了問題, 事實上還真的碰過, 結果在更換到第三個內標準品後, 它的RT遠離分析物, 反而解決了定量誤差的問題!! 這個案例以後有空在來聊聊. 4.內標的濃度應該是多少? 除了某些分析方法會規定必須加入多少濃度的內標外,其他的就只能靠分析員自己來決定了. 以我為例, 通常會先決定一個分析方法的檢量線範圍,然後開始配製不同濃度的內標準品來注射入儀器中,分析完後選出一個大概是檢量線最高濃度的波峰高度三分之二左右的濃度,作為該項分析的內標濃度. 這樣的選擇方式,可以兼顧到高低濃度的需要,一般來說,內標濃度過高除了會增加成本之外,對於低濃度的校正是會產某些程度的誤差. 在某些分析方法中會強制妳使用內標法而不是外標法或線性迴歸的方式來定量,但是如果你的基質很複雜,一針打進儀器中,結果大大小小的出來一堆波峰, 這個時候如果你又不是使用質譜作為偵測器的話,就必須考慮加大內標準品的使用濃度, 來降低內標準品的可能發生的積分誤差!!5.內標準怎麼配製? 一但決定了添加內標準品的濃度,就可以開始配製分析時所用的內標準品標準溶液,相對於測試時的小量, 分析員必須先估計妳在這一批的分析樣品有多少, 然後計算整個分析需要添加入多少的量,例如說妳需要大概100mL的內標準品標準溶液,這時就必須再加多30%以上,一次就配好整個分析要用的量! 分裝或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半發覺內標準品標準溶液用完了,再重新配製一次,如果你是分析的新手, 搞不好前後兩次配得不一樣濃度,那就會很悽慘了…..有些領域的分析,很重視這種內標波峰的積分值是否是有一定的再現性!!講完了內標準品, 下次就可以來看看內標法和外標法了………..

  • 5款清洁海绵都含甲醛 最火的魔力擦"毒力"NO.1

    归纳起来,甲醛超标主要有三点严重危害:  1. 致敏作用:皮肤直接接触甲醛可引起过敏性皮炎、色斑、坏死,吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘。  2. 刺激作用 :甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用,甲醛是原浆毒物质,能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛。  3. 致突变作用:高浓度甲醛还是一种基因毒性物质。实验动物在实验室高浓度吸入的情况下,可引起鼻咽肿瘤。http://www.unqdfenxi.com/js/kindeditor/attached/image/20161015/20161015110012_37188.jpg  几乎家家户户的厨房里都会有几块洗碗布。而洗碗布种类繁多,有传统的丝瓜芯,也有各种材质的“百洁布”,其中海绵材质的较为好用。可这些频繁接触餐具的清洁海绵真的安全吗?  近日华商报好奇心栏目在市场上采购了五种不同的清洁海绵,送到西安国联质量检测技术有限公司进行检测,结果这五种清洁海绵均含有甲醛,其中一款在网上销售十分火爆的“魔力擦”毒性最强……http://www.unqdfenxi.com/js/kindeditor/attached/image/20161015/20161015110848_47485.jpg  (注:西安国联质量检测技术股份有限公司是国内权威的第三方检测机构)  送检样品:  三块从不同的路边小店购买的、由绿色百洁布和黄色海绵组成的普通清洁海绵  一块上绿下黄的某知名品牌普通清洁海绵  一块网络销售火爆的纯白色清洁海绵,被称作纳米海绵擦、魔力海绵擦,这种“魔力擦”要比普通清洁海绵质地硬一些。最吸引市民购买的特点是,不需要洗洁精就可以除去餐具上的油渍。  参与人员:  华商报记者及西安国联质量检测技术有限公司技术人员  实验步骤:  将清洁海绵放入密闭烧杯中,等候一小时后,使用甲醛测定仪检测密封的烧杯中空气的甲醛浓度。  参考标准:  《GBT 18883-2002室内空气质量标准》,本标准规定了室内甲醛浓度国家标准为≤0.1mg/m3。  《GB 50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范》,本标准规定了一类民用建筑的甲醛浓度标准为≤0.08mg/m3,TVOC浓度≤0.5mg/m3。二类民用建筑的甲醛浓度标准为≤0.1mg/m3,TVOC浓度≤0.6mg/m3。  实验一:  先将三块从沿街小店买来的普通上绿下黄清洁海绵放入烧杯后密封。这三块清洁海绵有的甚至是三无产品。一小时后,使用甲醛测定仪检测密封的烧杯中空气的甲醛浓度。  甲醛浓度分别为0.42mg/m3、0.32mg/m3、0.14mg/m3,均已超标。  实验二:  上绿下黄的某知名品牌清洁海绵,在大型超市均有销售。将其放入烧杯后密封,一小时后,甲醛浓度的数值最终稳定在1.07mg/m3,远远大于居住区沿街小店买的,甚至比山寨三无产品还要高出数倍。  实验三:  将在网络平台上买的“魔力擦”打开,放入烧杯后密封,一小时后,使用甲醛测定仪检测密封的烧杯中空气的甲醛浓度,甲醛数值高达2.55mg/m3。  专家解读  怎么会有甲醛?实际是化工制品 原料含甲醛  参与此次实验的国联质检工作人员孙黎黎、段戈介绍,普通的清洁海绵实际是一种名叫聚氨酯的化工制品。“在制作海绵时,主要由多元醇(醚)+TDI+发泡剂等助剂及加入多种化学制剂反应发泡而成。在制造过程中不可避免地会有甲醛。”  而对于网上销售火爆的“魔力擦”,主要材质是密胺树脂泡沫,又称三聚氰胺甲醛树脂泡沫。之所以具有超强的清洁去污能力,是因为密胺树脂具有的多孔三维网状结构,“泡孔”都是开孔结构,在擦拭过程中自动吸附物体表面的污渍。三聚氰胺树脂由三聚氰胺和37%的甲醛水溶液合成,如果厂家生产质量不过关,甚至用了价格低廉的工业原料,那“魔力擦”就可能含有大量甲醛成分。如果使用工业原料,则可能释放出大量甲醛,对人体产生危害。  无论是普通清洁海绵还是“魔力擦”,生产过程中往往会有甲醛遗留,正规企业在生产后,会多一道使用化学成分吸收祛除甲醛的工序,但如果有企业祛除力度不够,或者压根就没有这道工序,产品中的甲醛就会超标。  专家提醒  清洁海绵最好清洗后再用 洗碗后尽量控干锅碗内水渍  甲醛毒性较高,早已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。哪怕是长期接触低剂量甲醛,也可引起慢性呼吸道疾病、月经紊乱、妊娠综合征、青少年记忆力和智力下降等问题。那么甲醛超标的清洁海绵,我们又该怎样安全使用呢?  首先,这种清洁海绵,放在房间里,就会挥发甲醛。对此,国联质检工作人员孙黎黎建议说:“甲醛有一个特性是极易溶于水。市民新购买回来的清洁海绵应该先多次清洗,并放置在通风处一段时间后再使用。”  使用这样的清洁海绵洗碗后,又该如何避免含有甲醛的水残留在餐具上?孙黎黎说:“使用清洁海绵洗锅碗后,应当用清水将锅碗再冲洗一遍,随后将锅碗内水渍控干。”  最后,国联质检的实验人员说,如果对清洁海绵不放心的话,可以使用最为传统的老丝瓜芯洗碗,丝瓜芯的物理结构类似于海绵,清洁效果也不错,且由于是纯植物,无毒无害。

  • 【分享】台湾地区修订山梨酸钙等10种食品添加剂的使用范围及限量标准

    2011年4月14日,台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/224号通报:食品添加剂使用范围及限量标准修订案。修订了山梨酸钙(calcium sorbate)、焦碳酸二甲酯(dimethyl dicarbonate)、硅酸铝(aluminum silicate)、滑石粉(talc)、二氧化硅(silicon dioxide)、左旋肉碱(L-carnitine)、叶绿素铜(copper chlorophyll)、叶绿素铜钠盐(sodium copper chlorophyllin), 液态石蜡(liquid paraffin)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)共10种食品添加剂的使用范围及限量标准。 该草案的批准和生效日期待定。评议截止期为2011年6月13日。

  • 【求助】求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质

    求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质:p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号,感激不尽!

  • 【求助】求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质

    求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质:p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号,感激不尽!

  • 验证方法用到的标准品问题

    请问:发展了一种手性物质拆分的新方法,并用于该手性物质的左旋和右旋物质的含量测定,对方法学进行考察验证时,做线性关系以及精密度实验,标准品应该用该手性物质的外消旋体,还是用其纯的光学异构体左旋或者右旋的呢,请大家指教哈!我觉得应该加外消旋体,因为验证这个方法要考虑拆分的分离度问题,如果用纯的左旋或者右旋做标准曲线,那就体现不了分离度,不知道这样对不对?

  • 国家卫生计生委办公厅关于征求《食品添加剂 番茄红素(合成)》等94项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函

    国家卫生计生委办公厅关于征求《食品添加剂 番茄红素(合成)》等94项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函工业和信息化部、农业部、商务部、质检总局、食品药品监管总局(国务院食品安全办)办公厅,粮食局、标准委、认监委办公室,各有关单位: 根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我委组织拟订了《食品添加剂 番茄红素(合成)》等94项食品安全国家标准(征求意见稿),现征求你单位意见并向社会公开征求意见(征求意见稿及编制说明可从国家卫生计生委网站http://www.nhfpc.gov.cn下载)。请于2014年11月15日前将意见反馈我委,并登陆食品安全国家标准管理信息系统(http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。附件:1.《食品添加剂 番茄红素(合成)》(征求意见稿)及编制说明.zip2.《食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酸》(征求意见稿)及编制说明.zip3.《食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯》(征求意见稿)及编制说明.zip4.《食品添加剂 月桂酸》(征求意见稿)及编制说明.zip5.《食品营养强化剂 5′-尿苷酸二钠》(征求意见稿)及编制说明.zip6.《食品营养强化剂5′-单磷酸腺苷》(征求意见稿)及编制说明.zip7.《食品添加剂 铵磷脂》(征求意见稿)及编制说明.zip8.《食品添加剂 糖精钠》(征求意见稿)及编制说明.zip9.《食品添加剂 葡萄糖酸-δ-内酯》(征求意见稿)及编制说明.zip10.《食品添加剂 抗坏血酸钙》(征求意见稿)及编制说明.zip11.《食品添加剂 硝酸钠》(征求意见稿)及编制说明.zip12.《食品添加剂 没食子酸丙酯》(征求意见稿)及编制说明.zip13.《食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)》(征求意见稿)及编制说明.zip14.《食品添加剂 盐酸》(征求意见稿)及编制说明.zip15.《食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)》(征求意见稿)及编制说明.zip16.《食品添加剂 D-异抗坏血酸钠》(征求意见稿)及编制说明.zip17.《食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜)》(征求意见稿)及编制说明.zip18.《食品添加剂β-胡萝卜素(盐藻来源)》(征求意见稿)及编制说明.zip19.《食品添加剂 巴西棕榈蜡》(征求意见稿)及编制说明.zip20.《食品添加剂 冰乙酸(低压羰基化法)》(征求意见稿)及编制说明.zip21.《食品添加剂 刺云实胶》(征求意见稿)及编制说明.zip22.《食品添加剂 蜂蜡》(征求意见稿)及编制说明.zip23.《食品添加剂 富马酸一钠》(征求意见稿)及编制说明.zip24.《食品添加剂 甘草抗氧化物》(征求意见稿)及编制说明.zip25.《食品添加剂 硅酸钙》(征求意见稿)及编制说明.zip26.《食品添加剂 黄原胶》(征求意见稿)及编制说明.zip27.《食品添加剂 可可壳色》(征求意见稿)及编制说明.zip28.《食品添加剂 高粱红》(征求意见稿)及编制说明.zip29.《食品添加剂 氢氧化钠》(征求意见稿)及编制说明.zip30.《食品添加剂 山梨酸钾》(征求意见稿)及编制说明.zip31.《食品添加剂 小花茉莉浸膏》等64项香料标准(征求意见稿)及编制说明.zip32.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc

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