谁有聚乙烯醇缩丁醛的标准谱图
求2-甲基丁醛、3-氯丙烯、邻氯苯甲醛的标准
最近在检测氨基乙醛缩二甲醇这个产品,用一个滴定的方法,颜色不好判断,哪位高手指点一下,最好有什么先进的方法,比如GC。
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
求帮忙下2个工业级化学品的质量标准,品种为:异丁醛(工业2-甲基丙醛.试验方法)苯甲醛 (JIS K 4126-1995 或者JISK8857)
我想问一下怎么知道峰对应的是什么产物?甲醛,异丁醛,羟基新戊醛,1115酯,异丁醇,异辛醇,新戊二醇
求哪位大虾帮忙下2个工业级化学品的质量标准,品种为:异丁醛、丁酮。在国标网有找到,不过要花mm,哪位大虾有现成的,帮帮忙了,先在此谢过。
谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊,我试了HP-innowax及FFAP。分离都不好。2-乙基丁醛不溶于水,溶于醇、醚。溶剂为甲醇HP-innowax 分离不好所以换了根柱子。FFAP分离度不是很理想,想调整一下也不知道从那下手。柱箱 程序 60 °C 用于 2 分钟 然后 10 °C/min 到 220 °C 用于 2 分钟进样口:200 °C 检测器 : 250 °C 流速: 2.5 mL/min上边的是对照峰,下边的是空白溶剂峰图。 大大看看需要怎么改才能分离的更好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205172336_367576_2507089_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205172336_367575_2507089_3.jpg
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类(二丁酯、二乙基己酯),进溶剂空白(甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯,均为色谱纯或农残级),空白均有很高响应,以致标准曲线都无法做,选择离子扫描,149出很大峰,希望各位专家能有解决办法,谢谢!急!
溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901279-100-H-05乙腈中正丁醛标准品,有证书 100ug/mL BW901279-100-A-10甲醇中正丁醛标准品,有证书 100ug/mL BW901279-100-A甲醇中正丁醛标准品,有证书 100ug/mL BW901279-1000-A甲醇中正丁醛标准品,有证书 1000ug/mL BW901278-2000-A甲醇中2,3,5,6-四氯苯酚标准品,有证书 2000ug/mL BW901278-100-A甲醇中2,3,5,6-四氯苯酚标准品,有证书 100ug/mL BW901278-1000-M二氯甲烷中2,3,5,6-四氯苯酚标准品,有证书 1000ug/mL BW901277-1000-A甲醇中17β-雌二醇标准品,有证书 1000ug/mL BW901276-1000-M二氯甲烷中N-亚硝基二正丙胺-d14(NDPA-d14)(EPA 521内标)标准品,有证书 1000ug/mL BW901275-1000-A甲醇中孕酮/黄体酮标准品,有证书 1000ug/mL BW901274-2000-A-4PAK甲醇中炔雌醇标准品,有证书 2000ug/mL BW901274-2000-A甲醇中炔雌醇标准品,有证书 2000ug/mL BW901274-1000-A甲醇中炔雌醇标准品,有证书 1000ug/mL BW901273-1000-A甲醇中雌酮标准品,有证书 1000ug/mL BW901272-1000-A甲醇中17α-雌二醇标准品,有证书 1000ug/mL BW901271-1000-A甲醇中炔诺酮标准品,有证书 1000ug/mL BW901270-1000-A甲醇中(-)炔诺孕酮标准品,有证书 1000ug/mL BW901269-1000-A甲醇中美雌醇标准品,有证书 1000ug/mL BW901268-1000-A甲醇中雌三醇标准品,有证书 1000ug/mL BW901267-100-A甲醇中17β-雌二醇-d3标准品,有证书 100ug/mL BW901267-1000-A甲醇中17β-雌二醇-d3标准品,有证书 1000ug/mL BW901266-50-A甲醇中菌多杀/草多索标准品,有证书 50ug/mL BW901266-500-L水中菌多杀/草多索标准品,有证书 500ug/mL BW901265-1000-A甲醇中环草特,草灭特标准品,有证书 1000ug/mL BW901264-2000-H乙腈中2-氯苯甲酸标准品,有证书 2000ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定
二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液(DMF, 甲醇,酸,碱)中萃取标准品,计算回收率,不知道大家有没有什么经验分享一下,由于水中有有机溶剂,不知道萃取效率能达到多少?有没有这方面资料可以参考呢?谢谢
在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品,发现很多,先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP)于二氯甲烷,1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP,DIBP)于二氯甲烷,1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP,BBP,DEP,DMP,DBP,DNOP) 标准品2000mg/L于己烷,1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯)1000mg/L于异辛烷,1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标(GB/T20388-2006 纺织品,13组份) 标准品1000 mg/L于正己烷, 4 x 1 ml(DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP)CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T 21911)1000mg/L于正己烷,1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标(甲醇溶液)1000mg/L于甲醇,1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷,DINP,DIDP 10000mg/L,1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》(包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯,及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等
异丁醛GC测纯度,应选择什么规格的色谱柱?
今天用GC-MS测试:用甲醇配置的苯甲醛,发现在苯甲醛后面出了一个峰,质谱检索为苯甲醛二甲缩醛,是不是在测试的时候苯甲醛和甲醇发生反应了?还是本身苯甲醛含有苯甲醛二甲缩醛?
做空气样中,一般用二硫化碳解析,那么以甲醇中对二甲苯与二硫化碳中对二甲苯为标准有区别吗?区别在哪里?
[align=center]液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法[/align]技术领域本发明涉及石油化工产品检测技术领域,具体说是[color=#262626]一种在[/color][font=宋体]液化气[/font]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]背景技术二甲醚又称甲醚,具有优良的混溶性,能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。甲醇是基本有机原料之一,主要用于制造甲醛、丙烯等多种有机产品。在甲醇制丙烯工艺中,甲醇为原料与催化剂反应,生成二甲醚中间产品,再进一步反应生成丙烯,副产品为液化气和汽油。生产过程中如果反应不完全就会出现共沸物,下游液化气产品就容易携带少量甲醇和二甲醚。为了避免液化气里含有甲醇和二甲醚,需要定期对甲醇制丙烯装置馏出口液化气进行甲醇、二甲醚检测。目前,我国尚未出台检测液化气中甲醇和二甲醚含量测定的国家标准,更没有能同时检测液化气中甲醇和二甲醚含量的方法,这就为液化气的生产和使用带来不便。发明内容本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种同时测定[color=#262626]液化气中[/color]甲醇和二甲醚含量的测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]本发明的目的是通过如下技术方案来实现的:液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman]甲醇标样要求达到0.796%(v/v),二甲醚标样要求达到2.12%(v/v);[/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。所述的液化气[font=times new roman]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]的[/color][/font][font=times new roman]测定方法,操作步骤为:[/font](1)? 试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带工作站对样品信息进行采集;(2)? 根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font]样品进样量为0.5[font=宋体]~2mL。[/font]本发明具有的优点及积极的技术效果是:本发明为液化气中甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定提供了一种准确有效的检测方法,采用上述方案,可方便的在选定的工作条件下,采用配有一个氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],采[font=宋体]用液态烃闪蒸气化进样器直接进样,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离,外标法定量同时测定[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量,为液化气生产过程中的监测提供了方便,经过反复探讨与试验改进,本发明通过增加样品汽化装置-液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用一种新色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面取得了良好的效果。附图说明以下结合附图对本发明作进一步描述。图1是本发明[font=宋体]典型色谱[/font]示意简图;[color=black]下面将结合附图并通过实例对本发明作进一步详细说明,但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已,并不代表本发明所限定的权利保护范围,本发明的权利保护范围以权利要求书为准。[/color]具体实施方式实例11)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 标气:甲醇含量0.796%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V),由大连大特气体有限公司提供。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。标准气体样品的测定: 应用该种分析方法对大连大特气体有限公司提供的标样气体进行了测定,用外标法对样气中的甲醇和二甲醚分别进行定量,所得到的结果为标气中的甲醇含量0.801%(V/V)、二甲醚含量2.13%(V/V)。该数据是直接由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配置的色谱工作站自动计算得到的。实例21)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。试样测定:按照GB/T 13290-91 规定采取液化气试样。将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃。液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml。由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带的色谱工作站采集数据,并进行分析计算,所得结果为甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。实例3除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度改用150℃外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.79%(V/V)、二甲醚含量2.11%(V/V)。实例4除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第一步程序升温速率变为8℃/min 的速率升到230℃,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.80%(V/V)、二甲醚含量2.14%(V/V)。实例5除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流比改为50:1外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.78%(V/V)、二甲醚含量2.09%(V/V)。实例6除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器温度改为:300℃外,其余同实施例2,测定液化气样品,结果为:液化气样品中的甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。1. 液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman] [/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。操作步骤为:(1)试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;(2)根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font][font=times new roman]样品进样量为0.5[/font]~2mL。2. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所选用的[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为配有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font] [size=16px]3.[/size][size=16px] 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:色谱最优操作条件:[/size][font=宋体][size=16px]进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。[/size][/font] 4. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[font=宋体]毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,测定[font=宋体]步骤包括:将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱条件进行设定,载气、燃气、助燃气经硅胶及5A分子筛干燥、净化;采用毛细管色谱柱并确定氢气流量、空气流量、载气初始压力及分流比;试样测定:将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样,色谱自带工作站采集数据并采用外标法计算出试样中甲醇、二甲醚含量[/font]。本发明通过液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面具有良好的效果。 图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021016044417_2788_6115201_3.jpg[/img]
版友的问题:TCD检测器,DB-1的柱子,测丁醛,正丁醛出峰回不到基线,且有一个大的鼓包,是何原因造成的?
正丁醛作为溶剂残留。一般限度为多少合适
1、求溴代甲醛缩二甲醇、溴代甲醛缩二乙醇、溴代甲醛缩乙二醇检测条件设置,2、用氢焰检测器,请问用什么类型的检测柱子,越便宜越好。附图:溴代甲醛缩二乙醇结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205241117_368394_1995931_3.jpg
看了一些认证过的标准品证书,标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证,申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品,啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊,那个厂家的都行,以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯,现在这个证书用不了。
各位版友,我现在做新版药典乙醇的挥发性杂质准备工作,请问一下:1.配制对照品溶液的苯,乙醛,乙缩醛和4-二甲基-2-戊醇四种试剂需要什么级别的,多大纯度以上的可以达到要求?2.配制对照品用的无水甲醇可不可以用进口的色谱纯甲醇代替,如果可以是不是用色谱甲醇更好一些?
如题,有一反应产物,含甲醇、水、C4烯烃、二甲醚,用什么方法?什么柱子?可以一次进样做全分析?C4烯烃的异构体必须分离
请问异丁醛是通过什么方法来检测的,是测含水量吗?通过什么仪器来检测,具体操作方法?
如题,请问标液该如何配制,二甲醚易挥发,浓度不稳定。我们样品中甲醇约60%,二甲醚含量在0.6%作用,试问二者浓度差别这么大,用多大的分流比合适,能在同一台色谱仪分析吗?
甲缩醛的企业质量标准如下: 项 目 要 求 外 观 无色透明液体 甲缩醛含量 % 85--98 甲醇含量 % 14 水含量 % 0.2 我收集的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲缩醛》一文中,仅给出以下甲缩醛标准溶液浓度,以便绘制标准曲线:0.005、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.500、0.750、1.00mg/l十个系列,分别取0.2ul测定其峰高,以浓度和峰高绘制标准曲线。可没有讲明用什么物质来配制,比例是多少,数量是多少,参考HG/T2721-95 三乙胺([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)的测定方法中,三乙胺的标准溶液的配制,四个标准浓度样,三乙胺的浓度取样量不变,加入的其他试剂:一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水,在四个标样中取样量或者说数量是变化的,请教问题: 问题一:甲缩醛标准样中浓度是变化的,是否要加入其他试剂如:甲醛、甲醇、水,若要加入,其加入数量是多少?是加入其中的一种试剂或是三个均加入? 问题二:我的同事说:三乙胺标准样的制备,仅需要加入一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水的一种就可绘制标准曲线,而不需要全部加入以上五种试剂绘制标准曲线,这种说法对吗?
石油液化气中(二甲醚/水/甲醇)检测配置 SP7890 :1、TCD +填充柱进样系统+六通阀进样) 2、色谱专用工作站(电脑打印机自配) 3、色谱柱:液化气中二甲醚分析专用柱 4、氢气发生器 5、随机附件 此配置满足国家标准: (1) GB 10410.3-89《液化石油气组分气相色谱分析法》 (2) SH/T 0230-92《液化石油气组成测定法(色谱法)》 检测石油液化气中二甲醚分析专用气相色谱仪分析成份及检测限适用于C5以下气态烃分析,不包括炔烃。成份:空气、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、异丁烷(iH10)\正丁烷(nH10)、正丁烯(1-H8)、异丁烯(iH8)、顺丁烯(cH8)、反丁烯(tH8)、1,3-丁二烯、正戊烷(H10)、异戊烷(H10)
各位同仁:新购进了固体二氯二甲吡啶酚标准品,请各位指教用什么试剂溶解比较好?谢谢!
有哪位大侠知道异丁醛的检测方法?
用邻苯二甲醛做氨基酸的衍生试剂,结果发现甲醇溶解的邻苯二甲醛比乙醇溶解的二甲醛衍生效果要好。请问谁能解释一下这个现象吗?