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羟基福辛普利拉标准品

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羟基福辛普利拉标准品相关的论坛

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • 古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定方法

    1928年C.V.拉曼实验发现,当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化,这一现象称为拉曼散射。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分。非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域,对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。http://www.gogochina.cn/uploadPic/news/2011/8/23/201182310221232704.jpg图:大师手绘加官图陶瓷艺术花瓶 拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的分析中,特别是拉曼光谱作为无损的分析方法,可应用于文物的原位分析。 羟基是由氢和氧两种原子组成的一价离子团(-OH),即氢氧根。字中左边的羊表示氧,右边的表示氢,读音取氢(qing)之qi,取氧(yang)之韵母ang,合起来念——“抢”。 羟基在高温下不稳定,在常温、常压地表环境下是稳定的,其在陶瓷釉面中的含量与陶瓷烧造出窑时间成正比关系。羟基是鉴定古陶瓷真伪的定性、定量物质。 羟基鉴定方法原理及优点 原理(一)我们知道陶瓷在烧造过程中会发生一系列的物理和化学变化。其中比较重要的反应之一是釉料的脱水反应。反应过程如下: 1、100~110℃吸附水开始排出。 2、110~400℃其它矿物杂质所带入的水排出。 3、400~450℃结构水开始排出。 4、800~1000℃时排水结束。 由于中国古陶瓷的烧造温度均在1200℃以上(除陶器外),同样现代仿品的成瓷温度亦均在1280℃左右。因此从理论上可以得知瓷器在烧造结束后,其釉面中不存在结构水、离子水、吸附水等。我们对新烧造的陶瓷做了大量的检测,检测结果与理论推算完全相附。 (二) 新仿品和古代真品有着本质的区别,这是问题的关键。我们如果不能正确地理解仿品与真品之间的本质区别,也就无法找到正确的鉴定方法。 我们知道陶瓷的烧造过程是一个造岩过程或者成矿过程,真品的成岩过程和仿品的成岩过程有着本质的不同: 真品与仿品的烧制过程从理论上讲是相同的,但真品具有在地表条件下长期风化和水解的过程,而仿品却没有。真品在地表环境中长期变化的过程仿品是无法做到的。也就是说从理论上讲,真品的本质是无法仿制的。(地表环境指:馆藏环境,传世环境,墓葬环境,水下环境等现有古陶瓷所处的环境。) (三) 真品在地表环境下的化学反应 真品在地表环境下其釉面将会发生如下水解反应: Si-O-R + HOH → Si-OH + R+OH-Si-O-Si + OH- → Si-OH + Si-O- H+置换R+后形成硅凝胶薄膜 以上的反应生成物中既有氢氧根(羟基)、也有结构水。 上面的反应进行的很慢。 拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是:现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质。并运用世界上最先进的激光拉曼光谱测试仪( Renishaw Micro-Raman Spectroscopy System)进行相关检测,从而做出准确而科学的鉴定结论。 摘录自瓷器中国

  • 【转帖】红外光谱法测量石英玻璃中羟基含量检验标准

    石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比:透过物体的光强度与入射光强度的比值,符号为T。 3.2光谱透过曲线:透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度:衡量玻璃阻止光线透过的能力,符号为D,数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线:光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线:光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数:浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度,符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00 ̄3.30μm,测量精度为±1%T的红外分光光度计(TJ270-30A)。 5.2稳定精度为±0.5%的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺,量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6 ̄1.0mm的长方形固定光栏一组(2个)。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时,将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面,制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm)的透明试样两个,厚度为0.1 ̄10.0mm,其中人造石英玻璃厚度为0.1 ̄0.7mm,气炼玻璃厚度为0.8 ̄3.0mm,电熔石英玻璃厚度为1.6 ̄10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10% ̄80%(吸光度在1.0 ̄0.1)的范围内。 待测样品为管状时,将待测石英玻璃管切取长35 ̄40mm的管段二段,再分别沿管长方向切 取弦长为8 ̄15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时,在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路,盖上样品室的盖,检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物,记录并调整仪器在2.00 ̄3.30μm范围内的100%基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中,当检测管状样品时,将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上,使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描,记录试样在2.00 ̄3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换,再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上,划出基线,分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算: 1I0 C=96.5──lg──dI 式中:C──试样的羟基含量,ppm; d──试样厚度,cm; I0──2.73μm处基线到零线的距离,mm; I──2.73μm处吸收峰到零线的距离,mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε=80.1L• moL[-1]• cm[-1],根据朗伯-比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录A(参考件)记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 (参考件) 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上,按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位_____送样日期_____试样名称_____试样数量_____ 试验日期_____试验人员_____ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量,ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位_____试样名称_____ 试验人员_____报告日期_____ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量,ppm附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

  • CATO独家 | 头孢呋辛杂质标准品

    CATO独家 | 头孢呋辛杂质标准品

    头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素,主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中,可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效,因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种,其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如,头孢呋辛杂质33(Cefuroxime Impurity 33)的CAS号为929531-94-2,分子式为C16H16N4O9S,分子量为440.38。此外,还有其他一些头孢呋辛杂质,如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。 CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,602,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192104451830_7644_6381607_3.png!w602x511.jpg[/img] 广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供头孢呋辛全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[list][*]原创检测区[/list]◇头孢呋辛杂质头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素,主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中,可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效,因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种,其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如,头孢呋辛杂质33(Cefuroxime Impurity 33)的CAS号为929531-94-2,分子式为C16H16N4O9S,分子量为440.38。此外,还有其他一些头孢呋辛杂质,如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供头孢呋辛全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要:本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点,GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词:对羟基苯甲酸酯类;液相色谱;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];优缺点;GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯,包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯,是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂,它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广(见表1),且使用安全,经济方便,对人体刺激较小。在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂,它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中,还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾,其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本,对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国,对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加,成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g(精确至0.01g)试样于50ml比色管中,加入15mL95%乙醇,混匀,超声波清洗器提取10min,冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线,摇匀。静置分层,取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱:C18柱,150×4.6 mm(i.d),5 μm,或性能相当者;流动相:甲醇(B)+20 mmol/L乙酸铵溶液(A) = 40+60(体积比);洗脱梯度见表2:[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速:1 mL/min;柱温:35 ℃;进样体积:10 μL;检测波长扫描范围:210 nm—390 nm,定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果,但水溶性较低,易溶于乙醇,而乙醇的毒性较甲醇低,所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点,因此在取样时选择被测物稳定保存的状态,采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式,能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描,以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长,对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似,在256nm处有紫外最大吸收峰,这是与自身具有苯环和羰基结构所决定,实验选择256nm为检测波长,能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析(见图2),UPLC(超高速液相)在5分钟内完全分离且重现性好,出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水,特别是面对食品样品的复杂性,选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离,是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质,在C18柱上具有良好的保留,当提高有机相甲醇的比例时,能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相,能较好的平衡食品复杂基质的p H值,有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A,美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC,shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析,发现均能得到良好分离,且结果一致。在实验中发现,相同条件下,采用HPLC-20A,美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析,在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰(见图3),通常情况下,改变流动相的比例能避免此类问题的发生,但若直接选用岛津UPLC,shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析,则能有效避免(见图4)。考虑到两种C18柱的价格及维护费用,选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析,在保证实验数据的准确可靠前提下,能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图(HPLC-20A)峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图(UPLC)2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质,采用上述方法进行前处理,岛津HPLC-20A,Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测,发现果蔬汁及饮料等,基质简单,峰形对称(见图5);在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现,甲酯由于出峰时间较早,容易被杂质峰包埋,致使检测的检出限降低(见图6);酱腌菜类食品由于基质复杂,特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异,在实验中稍有不慎,极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰(见图7),因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择,改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱,采用GC酸化提取后进行分析检测,实验原理与本方法可互为验证和补充,但操作步骤复杂,耗时长,乙醚试剂消耗大,对检测人员伤害较大,且效率低,但基质处理的干净,不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件:Agilent 7890 检测器:FID 进样量:1 μL 色谱柱:[color=black]HP-1(30m*320μm*0.25μm);HP-5(30m*320μm*0.25μm) ;DB-17 30m*320μm*0.25μm ; [/color][color=red]HP-5MS(30m*320μm*0.25μm)[/color][color=red] [/color]检测器温度:240[font=宋体]℃[/font] 进样温度:250[font=宋体]℃[/font]程序升温:100[font=宋体]℃[/font](1min) 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font](3min) 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font](3min)样品处理:取样5.0 g(±0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加入1 mL盐酸(1:1)溶液酸化,再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀,分别每次30 mL乙醚提取三次,涡旋振荡4000 r/min离心,取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中,先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层,分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ,静置,弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中,35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干,用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释:[color=red](1)使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度,使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color](2)对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰,来自乙醚。(3) 标准中使用125 mL的分液漏斗,实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。(4) 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次,实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便,由于离心管容积只有50 mL,所以减少乙醚量,分别每次用20 mL乙醚提取三次。(5) 标准中用分液漏斗萃取,静置弃去水层,实验室用离心的方法分层,取上清液乙醚层。(6) 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水,实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较:通过图8、图9([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理)与图5~图7(液相法前处理)比较,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了,而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标(2ppm) b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标(2ppm) [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标(2ppm) b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标(2ppm) [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限:在1~500 μg/mL浓度范围内,以峰面积(y)与目标化合物浓度(x,μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明,在1.0~500 μg/mL质量浓度范围内,目标化合物良好线性关系,线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ,S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物,做空白添加回收试验,添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg,各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.3~5.2%,方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求,试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结: [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品,乙醚提取,浓缩后,用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测,外标法定量;耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点,极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用,优点是谱图干净,几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点,在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作;液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法,以满足检测工作的需要,达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰,不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]

  • COTO标准品|艾普拉唑杂质研究

    艾普拉唑杂质是一种化学物质,它是艾普拉唑的同分异构体或相关化合物。艾普拉唑是一种质子泵抑制剂,用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定艾普拉唑及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定艾普拉唑及其杂质的结构、组成和含量,从而保证艾普拉唑的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保艾普拉唑及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在艾普拉唑杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解艾普拉唑及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。

  • 【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    [align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部:牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取,采用高效液相色谱仪测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法(CumulativetyNO.272)[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪:配紫外检测器、0.45μm滤膜,有机系、分析天平:感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈:色谱纯、甲醇:色谱纯、乙醇:分析纯。对羟基苯甲酸甲酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸乙酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸丙酯(1000.0μg/mL)标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出4000r/min离心10min,上清液转入50mL容量瓶中,残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次,合并上清液,用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件:[/b]3.3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;3.3.2流动相:水:乙腈=45:553.3.3流速:1mL/min ;3.3.4检测波长:254nm;3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温:25℃3.4外标法计算公式:[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,μg/ mL;V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中,用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液,按照上述已确定的色谱条件,进样20μL,测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内,含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯:[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯:[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯:[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL,回收率结果见表1,可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品,分别对其进行5.0μg/mL加标,做准确度实验,重复性实验结果见表2,结果可见,对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间,RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97(mg/kg)图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL,即加标值7.95(mg/kg)图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL,即加标值11.86(mg/kg)图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述:苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg,本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。

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    食品安全国家标准GB 14751-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺)GB 25544-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-苹果酸GB 8821-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素GB 13481-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)GB 12489-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡GB 8820-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 葡萄糖酸锌GB 7912-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 栀子黄GB 12487-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 乙基麦芽酚GB 1900-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)

  • 【求助】用Agela Venusil HILIC亲水色谱柱测对羟基苯甲酸,怎么不出峰呢?

    我用的新的Agela Venusil HILIC液相色谱柱测对羟基苯甲酸,用纯乙腈做流动相会出峰,但其他物质出峰也很快,基本就是一团分不开;用水:乙腈=80:20(或者90:10,说明上说这个柱子可以正向也可以反向,水多没事),其他峰(对羟基苯甲醇、醛、对甲酚)都能出峰且能分开,但是就是对羟基苯甲酸不出峰,请问这是怎么回事?是说和流动相的PH值有关系么?需要加缓冲溶液么?(比如磷酸水溶液)

  • 羟基柠檬酸钾的质量标准

    各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测?谢谢

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师,GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是:试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化,酸化的作用是什么?是让目标成分都以酯的形式存在吗?

  • 2013年9月起实施的食品及相关国家标准和行业标准

    2013年9月起实施的食品及相关国家标准和行业标准,根据国家标准委、商务部等网站发布的标准公告汇总整理供参考。序号标准号标准名称代替标准号实施日期国家标准1GB/T 29289-2012消费品安全设计通则 2013-09-012GB/T 29335-2012爪式旋开盖 2013-09-013GB/T 29343-2012木薯淀粉 2013-09-014GB/T 29345-2012包装容器 铝易开盖钢制两片罐 2013-09-01行业标准1SB/T 10908-2012屠宰企业诚信体系实施指南 2013-09-012SB/T 10909-2012屠宰企业诚信体系评价实施细则 2013-09-013SB/T 10910-2012猪副产品利用技术规范 2013-09-014SB/T 10911-2012屠宰设备维修员技能要求 2013-09-015SB/T 10912-2012屠宰冷藏加工人员技能要求 2013-09-016SB/T 10913-2012病害肉化制成套设备技术条件 2013-09-017SB/T 10914-2012病害禽类及病害禽类产品化制设备 2013-09-018SB/T 10915-2012生猪屠宰加工周转箱清洗机 2013-09-019SB/T 10916-2012羊同步卫生检验悬挂输送机 2013-09-0110SB/T 10917-2012禽胴体内外冲洗机 2013-09-0111SB/T 10918-2012屠宰企业实验室建设规范 2013-09-0112SB/T 10919-2012农产品批发市场检测室技术规范 2013-09-0113SB/T 10920-2012食品中酸性橙染料的测定 高效液相色谱法 2013-09-0114SB/T 10921-2012饲料中氨苯胂酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 2013-09-0115SB/T 10922-2012肉与肉制品中铬、铜、总砷、镉、总汞、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 2013-09-0116SB/T 10923-2012肉及肉制品中动物源性成分的测定 实时荧光PCR法 2013-09-0117SB/T 10924-2012动物组织中磺胺类药物残留的快速筛查检测 2013-09-0118SB/T 10925-2012动物组织中氟喹诺酮类药物残留的快速筛查检测 2013-09-0119SB/T 10926-2012动物组织中呋喃唑酮代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法 2013-09-0120SB/T 10927-2012动物组织中硝基呋喃类代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法 2013-09-0121SB/T 10928-2012易腐食品冷藏链温度检测方法 2013-09-0122SB/T 10934.1-2012常用中餐菜名标准双语译法 第1部分:中译英 2013-09-0123SB/T 10937-2012揉面机 2013-09-0124SB/T 10938-2012果蔬清洗机 2013-09-0125SB/T 10945-2012火锅店分等定级规定 2013-09-0126SB/T 10946-2012川菜烹饪工艺 2013-09-0127SB/T 10947-2012固体饮料 2013-09-0128SB/T 10948-2012熟制豆类 2013-09-0129SN/T0176-2013出口食品中蜡样芽胞杆菌检测方法SN0176-19922013-09-1630SN/T0529-2013出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法 气相色谱/质谱法SN0529-19962013-09-1631SN/T0621-2013出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法SN/T0621-19962013-09-1632SN/T0647-2013出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定 高效液相色谱法SN0647-19972013-09-1633SN/T1198-2013[

  • 食品中防腐剂的检测标准竟然这么多!!

    [size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]食品防腐剂在我们日常生活中是一种常见添加剂,我们从超市、电商购买的很多食物中一般都装有防腐剂,防腐剂主要是为了延长食品的保质期。[/color][/font][/size][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]接下来,小编就带大家了解一下食品中防腐剂的测试标准:[/color][/font][/size][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]GB 7658-2005 食品添加剂山梨糖醇液[/color][/font][/size][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 8851-2005 食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 3545-2013 出口食品中多种防腐剂的测定方法[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 4262-2015 出口乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定 高效液相色谱法[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 2360.18-2009 进出口食品添加剂检验规程 第18部分:防腐剂[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 1886.39-2015 食品安全标准 食品添加剂 山梨酸钾[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.120-2016 食品安全标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25548-2010 食品安全标准 食品添加剂 丙酸钙[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25547-2010 食品安全标准 食品添加剂 脱氢乙酸钠[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.277-2016 食品安全标准 食品中双乙酸钠的测定[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25537-2010 食品安全标准 食品添加剂 乳酸钠(溶液)[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 1886.92-2016 食品安全标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.226-2016 食品安全标准 食品中过氧化氢残留量的测定[/font][/size][/color]

  • 标准品有效期与复标期 ?

    无特殊规定时,有效期及复标期如下:1、如无特殊情况,工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时,复标周期可能超过规定周期,在使用前进行复标,合格后可以继续使用。2、对于特定市场使用的工作标准品,复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化,应停止使用该标准品,并考虑采用geng严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。4、若老的基准标准品批号过期,则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定,用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效,应用新的批号基准标准品重新配制。5、基准标准品 按说明书要求,若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期),可以到网站上查询,如USP,EP 标准品目录单,若无法查到,同本厂规定此种药品的有效期,若无法得知此批的标定日期,可以从收到标准品日期算起。6、对于省药检所,兽药检所标定的工作标准品,有效期(失效期)同该产品的有效期。标准品一般在0℃~10℃之间冷藏保存(原则上保存在15℃以下的阴凉处),但相对于产品运输时,并不是所有产品的运输温度与储存温度一致,冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性,个别产品特殊要求,我们将冷藏运输。为了增加稳定性,化学对照品的包装应能防潮、避光和抗氧化。一般固体韧应分装在可重新封闭的容器内,以便于多次使用.液体或易潮解物质分装在熔封的玻璃安瓶内。易氧化的物质可充氮包装。化学对照品的保存应以提高物质稳定性为原则.尽可能在干燥、低温条件下储藏。但易吸湿潮解的样品在普通冰箱或冷库中保存会因相对湿度较高而降低其稳定性.必须置密封容器中。

  • 气相色谱法对食品中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯的测定

    关键词:进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1.原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取,通过色谱柱使BHA与BHT净化,浓缩后,经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据试样峰高与标准峰高比较定量。(进口光谱标样) 2.试剂 石油醚(沸程30~60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil,60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。(有色金属标样) BHA、BHT混合标准储备溶液:准确称取BHA、BHT(纯度为99.0%)各0.1g混合后用二硫化碳溶解,定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含1.0mg BHA、BHT,置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液:吸取标准储备溶液4.0mL于100mL容量瓶中,用二硫化碳定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含0.040mg BHA、BHT,置冰箱中保存。(有色金属成分分析标准样品) 3.仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱,带活塞)、气相色谱柱。(有色金属光谱分析标准样品) 4.测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样,1000g含油脂少的试样,然后用对角线取1/2或1/3,或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。(铸铁光谱标样) (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g,混合均匀,置于250mL具塞锥形瓶中,加50mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右,混合均匀,置于500mL具塞锥形瓶中,加1 O()~200mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250~300g,混合均匀,500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。(不锈钢标样) 5.分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠,将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱,柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O.50~1.00g,用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上,再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩近干时,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2.00g,放入50mL烧杯中,加30mL石油醚溶解,转移到已制备的色谱柱上,再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中,并转移到色谱柱,用100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩液近干,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。(不锈钢标样) (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1.5m,内径3ram玻璃柱,10 9/6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80~1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C:,进样口200℃,柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL/min,氢气50mL/min,空气500mI./min。 (3)测定 3.0“I。标准使用液注入气相色谱仪,绘制色谱图,分别量取各组分峰高或面积,进3.O”L试样待测溶液(应视试样含量而定),绘制色谱图,分别量取峰高或面积,与标准峰高或面积比较计算含量。(不锈钢标样)

  • 【分享】澳新食品标准局计划将蜂蜜中的马桑苷(Tutin)限量延期2年

    澳新食品标准局(FSANZ)于2010年10月12日发布文件并征求评议意见,该文件关于一项将现有蜂蜜和蜂巢蜂蜜中的马桑苷(Tutin,又称羟基马桑毒素)最大限量的有效期延长到2013年3月31日的提案。 《澳新食品标准法典》规定了食品中各物质的最高残留限量,并要求澳大利亚和新西兰国内的食品生产企业必须严格遵守。 FSANZ欢迎消费者、食品产业和其他利益相关方检查该提案并于2010年11月9日星期二之前提交评议意见。信息来源:技术壁垒资源网

  • 13种食品污染物将有新限量标准

    铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉,新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)(以下简称"新国标")于今年6月1日起正式施行。铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉,新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)(以下简称"新国标")于今年6月1日起正式施行。据介绍,该新国标制定了铅、镉、汞、砷等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,相比以往,则删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标。记者昨天从新国标看到,很多污染物都曾引发过多起轰动国内的食品安全事件,如镉大米、毒胶囊、血铅等。新国标不包括农残、辐射限量食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一。"食品污染物是食品从生产(包括农作物种植、动物饲养和兽医用药)、加工、包装、贮存、运输、销售、直至食用等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。"卫生部专家指出,我国对食品中农药残留限量、兽药残留限量、真菌毒素限量、放射性物质限量另行制定相关食品安全国家标准,因此,新的GB2762标准不包括农药残留、兽药残留、生物毒素和放射性物质限量指标。镉限量标准高于国际标准据了解,在《食品安全法》实施以前,我国涉及食品污染物限量的食品标准共有608项,包括食品卫生标准86项、食用农产品质量安全标准35项、食品质量标准76项、相关行业标准411项,涵盖16种食品污染物。但此次新国标清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定,整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标。专家表示,该新修订国标基本满足我国食品污染物控制需求,适应我国食品安全监管需要。此前,国内曾发生大米镉超标事件,对镉含量标准,消费者普遍关注。记者昨天从新国标获悉,食品中对镉的限量标准设定为0.2毫克/千克,据悉,该标准比国际标准的0.4毫克/千克要严格。卫生部解释,铅、镉是食品当中更为主要的污染物,涉及食品种类甚多,CAC和各国对铅、镉制定了严格的限量规定。"基于我国目前大范围铅污染仍比较严重的现状,新国标在2005年版本的基础上,继续扩大了涉及食品的种类,将原来的17类食品扩充到22个大类。"专家指出,对镉采取严控的主要原因是,大米是我国居民膳食镉的主要来源,控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。硒、铝、氟三种元素被删除记者发现,上述新国标中,对硒、铝、氟在食品中的限量要求被删除了。对此,卫生部专家解释称,上述三种元素均是人体必需微量元素,过量硒摄入也会对人体产生不良健康效应。但由于实际情况的变化,有的已无需作为食品污染物进行控制,有的适用于其它管理范围。专家举例称,CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。我国实验室检测、全国营养调查和总膳食研究数据显示,各类地区居民硒摄入量较低,上世纪60年代以来,我国极个别发生硒中毒地区采取相关措施有效降低了硒摄入,地方性硒中毒得到了很好控制,多年来未发现硒中毒现象。以上情况表明,硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。对于铝,在旧国标里规定了面制食品中铝残留限量。调查研究发现面制品中铝的主要来源是加工过程中使用了含铝食品添加剂(如明矾),"《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)已明确规定了面制品中含铝食品添加剂的使用范围、用量和残留量,因此此次新国标不再重复设置铝限量规定。食品中使用含铝添加剂应严格按照GB2760执行。"另外,随着对氟研究的不断深入,国际上普遍不再将氟作为食品污染物管理,新国标也取消了氟限量规定。如对个别食品需要制定氟限量的,可以在风险评估基础上,经研究论证后在相应的产品标准中予以管理。

  • 【原创大赛】解读 | 《速冻面米与调制食品》标准更新啦!

    [size=16px]GB 19295《食品安全国家标准 速冻面米与调制食品》标准更新啦,2021版与原2011版标准相比,修改了标准的范围、术语和定义、理化指标、微生物限量等,接下来小C将根据新旧标准的主要内容变化给大家做个详细的对比及解读,便于与标准相关的生产经营企业做好相关的质量控制。[/size][b][size=18px](一)标准名称[/size][/b][size=16px]原名称:《食品安全国家标准 速冻面米制品》[b]新名称:《食品安全国家标准 速冻面米与调制食品》[/b][/size][b][size=18px](二)适用范围[/size][/b][align=center][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20210923/1632359070767.png[/img][/align][b][size=18px](三)术语和定义[/size][/b][size=16px]相隔10年,新版的标准结合了目前行业中的主要产品形式、一般原料组成和工艺流程,参考有关标准,提出了[b][color=#ff0000]速冻调制食品[/color][/b]的定义,并对速冻面米食品、生制品、熟制品的概念进行了修订,使得定义更加清晰明确。[/size][align=center][size=14px][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20210923/16323590508381.png[/img][/size][/align][b][size=18px](四)感官指标[/size][/b][size=16px]感官指标中将旧版标准中的“组织形态”和“杂质”结合,形成新的检测项目“状态”。[/size][align=center][size=14px][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20210923/1632359085665.png[/img][/size][/align][b][size=18px](五)理化指标[/size][/b][size=16px]通过对行业监测数据的分析,进一步明确过氧化值指标适用的产品。理化指标“过氧化值”的适用范围修改为[color=#ff0000]“以动物性食品、坚果及籽类食品为馅料/辅料,或经油脂调制的速冻面米食品和速冻调制食品。”[/color]其中,“经油脂调制的产品”主要指油脂含量相对较高的油条、手抓饼、炒饭、炒面等另外,过氧化值的检测方法因适用范围的扩充,新版标准中修改为GB 5009.227。[/size][align=center][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20210923/16323591586588.png[/img][/align][align=center][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20210923/16323591586892.png[/img][/align][b][size=18px](六)微生物限量[/size][/b][size=14px][/size][size=16px]新版标准中要求致病菌指标仍然按GB 29921执行。此外,在原标准的基础上,增加了对即食生制品中菌落总数和大肠菌群的要求,修改了即食熟制品中大肠菌群的指标要求。[/size][align=center][b][size=16px]微生物限量修订对比表[/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20210923/16323591863811.png[/img][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20210923/16323592007088.png[/img][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20210923/1632359739570.png[/img][/size][/b][/align][b][size=18px](七)标识[/size][/b][size=16px][/size][size=16px]在原标准的基础上,本标准要求产品标识增加[b][color=#ff0000]“即食”、“非即食”[/color][/b]的标注要求,以指导消费者食用前采用正确的方式。[/size][size=14px][/size][size=16px][color=#ff0000]该标准将于2022年03月07日起实施,针对标准的更新及变化,小C温馨提示:[/color]①企业内及时开展新标的宣贯培训,让研发和生产人员更深入了解标准技术内容;②企业尽快按照新标准要求生产,确保标准实施后生产及销售的产品符合新标准。参考资料来源:食品安全国家标准数据检索平台[/size]

  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]

  • 【求助】食品中对羟基苯甲酸酯的测定方法

    有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗?我们现在做标准曲线,发现4个标准品的峰出峰不是很好,1,4个峰分得很开,各有各的时间段。2,每个峰分得不是太清晰,旁边都有杂峰3,要出第三个峰或者第四峰前,基线下降有高手做过的请指教!国标法是用气相的,但山东省有个标准是用液相,二极管检测器(DB37/T1100-2008),因为有甲乙丙丁四酯,这个标准上图谱是有的,但没指明各个是哪个峰。我怀疑,DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制,我们就用水配制,但样品是用甲醇定容取上清液的,有做过的高手请说一下经验!

  • 反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂

    摘 要:建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP2HPLC) 。采用Kromasil C18(4. 6 mm ×250 mm, 5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH = 4. 26)为流动相,梯度洗脱。样品经甲醇超声提取,然后采用RP2HPLC2二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化。方法的相对标准偏差为1. 3%~3. 3%;回收率为90. 6%~97. 8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0. 9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析。关键词:反相高效液相色谱,化妆品,防腐剂1 引 言化妆品中的防腐剂是为了使化妆品在生产、使用和保存过程中免受微生物污染的一类化妆品添加剂。但大多数防腐剂对人的皮肤会产生不同程度的刺激。因此,化妆品中防腐剂的用量必须以安全性作为前提。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中防腐剂的使用浓度和范围做了相关的规定。目前,国内外对化妆品中防腐剂的测定一般多采用高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱质谱法 、胶束电动色谱法、毛细管电泳法和伏安法等,而同时测定的防腐剂一般仅为4~8种,最多可同时测定18种,采用的方法均为气相色谱-质谱法。本实验研究了化妆品中的24种常用防腐剂的样品前处理方法和HPLC分离条件,建立了化妆品中24种常用防腐剂同时检测的HPLC法。结果表明,本方法简便、快速、准确,应用于实际化妆品中防腐剂的测定,结果满意。2 实验部分2. 1 仪器与试剂高效液相色谱仪(美国Agilent1100系列) ,由四元低压泵、柱温箱、二极管阵列检测器及自动进样器组成; KQ-600型超声波清洗仪器(昆山市超声仪器有限公司) 。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、水杨酸、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯甲醇、苯氧基乙醇、4-氯-3-甲苯酚、三氯生及三氯卡班(Sigma公司) ;苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苯酯及溴硝丙醇(Acros Orgnics公司) ; 2, 4-二氯-3, 5-二甲酚、对羟基苯甲酸异丙酯、2-苯酚、4-氯-3, 5-二甲酚、对羟基苯甲酸异丁酯及2-苄基-4-氯酚(东京化成工业株式会社) ;苯甲酸、山梨酸(国家标准物质中心) 。乙腈为色谱纯,甲醇为优级纯;无水乙醇、四氢呋喃等试剂均为国产分析纯;Millipore超纯水。2. 2 标准品混合溶液和供试品溶液的制备分别准确称取一定量的24种防腐剂标准品,用甲醇溶液定容,配制成2 g/L的标准储备液。分别移取一定体积的上述标准储备液至100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配成混合标准储备液。准确称取化妆品0. 2 g(精确到0. 001 g)于50 mL锥形瓶中,加入10 mL甲醇,超声提取30 min,取部分溶液放入离心管中,在离心机上以5000 r /min高速离心10 min后,取上清液经0. 22μm滤膜过滤,滤液供RP-HPLC检测。2. 3 色谱条件色谱柱:伊利特Kromasil C18色谱柱( 4. 6 mm ×250 mm, 5 μm) ;流动相: A. 甲醇, B. 0. 025 mol/LNaH2 PO4 溶液, pH 4. 26。线性梯度洗脱条件见表1。流速: 1. 0 mL /min;柱温: 25℃;检测波长:程序可变波长扫描 ;进样量: 10μL。

  • 食品新标准稀土限量取消 标准新不如旧系误读?

    新速冻面米制品标准将对金黄色葡萄球菌不得检出、稀土限量取消 多家速冻食品巨头产品先后被检出金黄色葡萄球菌(简称"金葡菌"),随后传出新速冻面米制品标准将对金黄色葡萄球菌不得检出的要求改为限量要求。无独有偶,此前立顿乌龙茶被检出稀土限量超标,同样牵出了稀土限量标准是否取消的争论。跟生乳国标被质疑一样,食品安全标准"被大企业绑架开倒车"的质疑声再次出现。 继思念、三全之后,湾仔码头的速冻食品也被检出金黄色葡萄球菌。 早在思念水饺被指检出金黄色葡萄球菌后,"问题水饺符合新标准"的说法就令舆论炸开了锅。当时就有声音指出,在宽松的背后是为了更多地保护一些企业或行业利益,行业标准太多未能考虑到企业或行业的利益。有专家持不同意见 不过卫生部则在11月11日发出速冻面米食品微生物指标问题的说明,指出"有关新标准比老标准要求低系误读 ",因为《速冻面米制品(征求意见稿)》是采用国际食品微生物标准委员会ICMSF三级采样方案,用多个样品定量检测结果进行综合判定,限量指标与ICMSF基本一致,更加符合国际食品微生物采样检测要求。 从事食品安全风险评估的李晓明博士也对本报指出,金黄色葡萄球菌在自然界广泛存在,而且比较脆弱,很容易被杀死,真正对人体产生比较严重危害的,是其产生的毒素,但这种毒素必须是在一定量的细菌中产生,新标准对细菌做出量的限制,就是出于控制毒素产生量的目的。 暨南大学食品研究中心主任傅亮对本报指出,按照不得检出的标准速冻食品工厂可能就很难生产出稳定质量的产品,这就让生产管理出现巨大难题。此外,由于速冻食品最终要经过煮熟后才食用的,高温烹饪后这种细菌对人体危害就降到了最低。 李晓明指,标准有三种"作用",一是保证产品质量,二是等级划分,三是作为技术壁垒。 他认为,国内的食品安全标准很难被企业绑架,因为标准制定并不是由企业一方决定,还有专家委员会,"标准制定可以说是三方权衡的过程,包括企业、专家、消费者,而生命健康始终是底线,是不可触碰的。" 不过值得注意的是,按照正常的程序,新国标在起草或修订后都需要征求专家和公众的意见,但是是否接纳,接纳哪些意见往往难以掌握。 例如一份由广东奶协2007年向国家标准化管理委员会上书的《对液态奶和酸牛奶新国标征求意见稿的意见》就显示,当时本地高校的部分专家学习与讨论了新国标后就曾反映,新标准与原有国家标准相比,似乎没什么进步,反而在许多方面是倒退了。

  • 【资料】简介——《澳新食品标准法典》

    1. 标准的制定机构和执行机构 澳大利亚和新西兰主要的食品标准制定机构为澳大利亚新西兰食品标准局(FSANZ)。 澳大利亚联邦和州/地区政府及新西兰政府部门也与标准的制定过程保持密切的关系。 食品标准由澳大利亚州及特区政府的健康部门行使法律执行权;对于进口食品,则由澳大利亚检验检疫部门执行。 2. 标准的范围 FSANZ制定的食品标准涉及如下内容:对食品生产单位、食品标签包括食品进口标签等的法律约束要求; 政府许可的食品添加剂和催化剂一览表; 新特食物、转基因食品和放射性食品一览表; 食品中化学最大残留限制一览表; 食品的安全处理要求; 食品的初级生产(如生产基地)要求等。

  • 标准品有效期(失效期)与复标期

    1、如无特殊情况,工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时,复标周期可能超过规定周期,在使用前进行复标,合格后可以继续使用。2、对于特定市场使用的工作标准品,复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。 3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化,应停止使用该标准品,并考虑采用更严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。 4、若老的基准标准品批号过期,则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定,用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效,应用新的批号基准标准品重新配制。5、基准标准品 按说明书要求,若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期),可以到网站上查询,如USP,EP 标准品目录单,若无法查到,同本厂规定此种药品的有效期,若无法得知此批的标定日期,可以从收到标准品日期算起。 6、对于省药检所,兽药检所标定的工作标准品,有效期(失效期)同该产品的有效期。

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