羟基醚菌酯羧酸标准品

如何能使羧酸上羟基的氢原子显示出来？谢谢！

本标准代替GB 1916-1980本标准规定了食品添加剂叔丁基-4-羟基茴香醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。

[font=&]附件是《GB 23200.34-2016 食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定》定量限Excel版，方便大家搜索查询[/font]

关键词：进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1．原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取，通过色谱柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准峰高比较定量。（进口光谱标样） 2．试剂 石油醚(沸程30～60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil，60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。（有色金属标样） BHA、BHT混合标准储备溶液：准确称取BHA、BHT(纯度为99．0％)各0．1g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含1．0mg BHA、BHT，置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准储备溶液4．0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含0．040mg BHA、BHT，置冰箱中保存。（有色金属成分分析标准样品） 3．仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱，带活塞)、气相色谱柱。（有色金属光谱分析标准样品） 4．测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样，1000g含油脂少的试样，然后用对角线取1／2或1／3，或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。（铸铁光谱标样） (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g，混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶中，加1 O()～200mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250～300g，混合均匀，500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。（不锈钢标样） 5．分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠，将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O．50～1．00g，用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上，再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2．00g，放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解，转移到已制备的色谱柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中，并转移到色谱柱，用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩液近干，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。（不锈钢标样） (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1．5m，内径3ram玻璃柱，10 9／6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80～1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C：，进样口200℃，柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL／min，氢气50mL／min，空气500mI．／min。 (3)测定 3．0“I。标准使用液注入气相色谱仪，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3．O”L试样待测溶液(应视试样含量而定)，绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。（不锈钢标样）

各位老师，GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化，酸化的作用是什么？是让目标成分都以酯的形式存在吗？

求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。

哪位朋友做过吡唑醚菌酯的分析测定，请教执行标准以及分析测定的各项指标！多谢了！在线等！！

【序号】：1【作者】：敖红伟1冯树波1,2杨配贤2【题名】：均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究【期刊】：化学研究与应用 . 【年、卷、期、起止页码】：2017(09)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=xEDmK2-VgJhzSornE3iMA3TbUnHcBybK2x7M_8rpF8g7Ey4OjEizRIFWHgkgmLy_-tfEEs8RMir3EL7oWJEDkaHDDfQrrbd1-ZbODTEtTbo7D-tNXpIndr8Y4e_PY5NIvUHcjStkNDPbTnKc5R8mMpDTJUttr1mRNQd4O9kvZxsxmzGFEALk7c9xxJ6GsgySBO7se-H_98A=&uniplatform=NZKPT&language=CHS

对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。

对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

[align=center][font='楷体'][size=21px]李敬贤[/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=34px]《丁基羟基茴香醚及其检测》[/size][/font][/align]摘要：丁基羟基茴香醚是在食品中常用的氧化剂。2017年，世界卫生组织下属机构，国际癌症研究中心发布了致癌物清单，其中丁基羟基茴香醚被列为2B类。这意味着虽然它对人体致癌的证据有限，但仍然留有对人类致癌的可能。同时，有一系列证据显示，作为常用私聊添加剂的丁基羟基茴香醚，对鼠、家禽类有致突变作用。[1]所以，在食品检测时，对其进行定性定量的检测是必要。而为了探究其毒性来源于何处，我们有必要探究其作为抗氧化剂的抗氧化机理，以及合成路线，以分析排除其他因素致毒的干扰。最后，我们将从分析化学手段分析如何对丁基羟基茴香醚进行检测。[size=21px]一、丁基羟基茴香醚[/size][size=18px]1. [/size][size=18px]基本性质[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚是白色或为黄色蜡状晶体粉末，带有酚类的特异臭气和刺激性气味，如下图所示，一般由两种异构体混合物组成（3[/size][size=16px]-BHA/2-BHA[/size][size=16px]）。[/size][align=center][size=13px]图1[/size][size=13px] [/size][size=13px]构成[/size][size=13px]BHA[/size][size=13px]的两种混合异构体[/size][/align] [size=16px]其熔点由于是混合物的原因，通常随混合比的不同而出现波动，比如3[/size][size=16px]-BHA[/size][size=16px]占9[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]的B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]熔点为6[/size][size=16px]2[/size][size=16px]℃。总的来说，丁基羟基茴香醚的熔点在5[/size][size=16px]7~65[/size][size=16px]℃之间。而由于相同原因，B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]沸点大致在2[/size][size=16px]64~270[/size][size=16px]℃之间。同时，B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]不溶于水，在常见溶剂和油脂中的溶解度大致在几十克每毫升，比如在花生油中为4[/size][size=16px]0 g/100 mL[/size][size=16px]。[/size][size=16px]作为一种带有酚羟基的抗氧化剂，在被提取出来时具有单酚型特征的挥发性。但对热很稳定，对光则容易被氧化，外观上看起来则是颜色加深，在弱碱性条件下较稳定。[/size][size=16px]与[/size][size=16px]2-BHA[/size][size=16px]相比，3[/size][size=16px]-BHA[/size][size=16px]的抗氧化性随着异丁基对酚羟基位置更远，自由基抗氧化作用也随之强化，增强的倍数大致在1[/size][size=16px].5~2[/size][size=16px]倍之间。同时，二者混用可以增强抗氧化性能。对食品来说，用量控制在0[/size][size=16px].02%[/size][size=16px]比控制在0[/size][size=16px].01%[/size][size=16px]抗氧化效果增强1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]倍。但是用量增加超过0[/size][size=16px].02%[/size][size=16px]后抗氧化效果反而会下降。[[/size][size=16px]3][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]国家标准[/size][size=16px]根据我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-1996）中规定：二丁基羟基甲苯可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，最大食用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT和BHA与PG（没食子酸丙酯，[/size][size=16px]P[/size][size=16px]roply [/size][size=16px]G[/size][size=16px]allate）混合使用时，BHA、BHT（2，6-二丁基羟基甲苯）总量不得超过0.1g/kg，PG不得超过0.05g/kg。最大使用量以脂肪计。此外，也可用于胶姆糖配料。[/size][size=18px]3. [/size][size=18px]应用范围[/size][size=16px] [/size][size=16px]丁基羟基茴香醚作为脂溶性抗氧化剂，适宜油脂食品和富脂食品。由于其热稳定性好，因此可以在油煎或焙烤条件下使用。另外丁基羟基茴香醚对动物性脂肪的抗氧化作用较强，而对不饱和植物脂肪的抗氧化作用较差。丁基羟基茴香醚可稳定生牛肉的色素和抑制酯类化合物的氧化。[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚与三聚磷酸钠和抗坏血酸结合使用可延缓冷冻猪排腐败变质。丁基羟基茴香醚可稍延长喷雾干燥的全脂奶粉的货架期、提高奶酪的保质期。丁基羟基茴香醚能稳定辣椒和辣椒粉的颜色，防止核桃、花生等食物的氧化。将丁基羟基茴香醚加入焙烤用油和盐中，可以保持焙烤食品和咸味花生的香味。延长焙烤食品的货架期。丁基羟基茴香醚可与其他脂溶性抗氧化剂混合使用，其效果更好。如丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯配合使用可保护鲤鱼、鸡肉、猪排和冷冻熏猪肉片。丁基羟基茴香醚或二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯和柠檬酸的混合物加入到用于制作糖果的黄油中，可抑制糖果氧化。[[/size][size=16px]3][/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]丁基羟基茴香醚一直作为常用抗氧化剂使用是因为相比于其他抗氧化剂，它具有自己的优势。它不像没食子酸丙酯会与金属离子配合，不想二丁基羟基甲苯一样不溶于丙二醇。同时，丁基羟基茴香醚除了抗氧化作用还有很强的抗菌力，用质量分数为0[/size][size=16px].015%[/size][size=16px]的丁基羟基茴香醚即可一直金黄色葡萄球均，用量达到0[/size][size=16px].028%[/size][size=16px]即可阻止寄生曲霉孢子生长，进而阻碍黄曲霉素的生成。[/size][size=16px]BHA对动物脂肪的抗氧化作用较强，对不饱和的植物油的抗氧化性较弱。BHA可以在油煎或烘烤的温度下使用，并在此过程中随油进入食品，从而对食品起到抗氧化作用。BHA具有一定的熏蒸性，因此它可以通过加到食品包装中而对食品起抗氧化作用。BHA可单独使用，也可与其他抗氧化剂共同使用。单独用于起酥油，其效果不如BHT、TBHQ，但在乳剂中效果比BHT好。[/size][size=21px]二、丁基羟基茴香醚的合成与作用机理[/size][size=18px]1. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚的合成[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚的合成主要来自于苯的对二取代物。[/size][size=16px]（1）对苯二酚路线[/size][size=16px]用对苯二酚和叔丁醇，以磷酸为催化剂，在101℃下反应，制的中问体叔丁基对苯二酚，然后再以叔丁基对苯二酚与硫酸二甲酯在氮气氛中，加热回流反应18小时，冷却后用苯提取，苯提取液用热水洗涤，蒸除苯后，得粗品，减压蒸馏，得丁基羟基茴香醚。[/size][size=16px]（2）对氯苯酚路线[/size][size=16px]以对氯苯酚为原料，将其与异丁烯混合，在磷酸存在的条件下反应。得到产品为[/size][size=16px]2，4[/size][size=16px]，6[/size][size=16px]-C[/size][size=16px]l(Me[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]C[/size][size=16px])[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]C[/size][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]OH和[/size][size=16px]2[/size][size=16px]，[/size][size=16px]4-C[/size][size=16px]l(Me[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]C[/size][size=16px])C[/size][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]OH的混合物，前者与甲醇钠在甲醇溶液中发生Williamson反应，即得产品3-BHA。[/size][size=16px]（3）对甲氧基苯酚路线[/size][size=16px]对甲氧基苯酚的合成关键在于叔丁基与苯环的结合，因此缩合催化剂的选择最重要，比较早前的工艺中使用质子酸作为催化剂，如浓硫酸、磷酸、氢氟酸等，但反应条件较为苛刻，而且需要较高的温度。据日本专利报道以离子交换树脂为催化剂，反应温度65～75℃，总产率可达到68．5%，其中3-BHA的含量为51．8%，所得产品中3-BHA为90%。据另一日本专利报道，3-BHA的含量高达82.3%，对甲氧基苯酚的转化率为87%，这是一般无机酸催化剂所不能达到的。[/size][size=16px]（4）对氨基苯甲醚路线[/size][size=16px]先合成对羟基苯甲醚即对甲氧基苯酚，然后再通过烷基化反应，制备BHA。具体工艺如下：在冰浴搅拌下，加入对氨基苯甲醚和亚硝酸钠(摩尔比1[/size][size=16px]:[/size][size=16px]1[/size][size=16px].[/size][size=16px]15)，在硫酸存在下进行重氮化反应，反应完成后保温过滤，将滤液滴加于热的水解反应液中水解，生成对羟基苯甲醚。然后即可用蒸汽提馏出来，冷凝下来的对羟基苯甲醚溶液用有机溶剂进行萃取，经浓缩蒸馏除去溶剂，可得对羟基苯甲醚，平均收率为84.7%。[/size][size=16px]（5）对羟基苯甲醚路线[/size][size=16px]将对羟基苯甲醚、叔丁醇和溶剂加热溶解，再将此混合试剂加入到事先预热好的催化剂中，在混合良好的反应器中进行反应，15min后反应完毕。取样用高效液相色谱测定未反应的叔丁醇，当取样化验结果合格，反应即可停止。静置分层，收集有机物，然后采用蒸馏的方法除去有机溶剂，在经高真空减压蒸馏，得BHA产品，收率为77.8%。[[/size][size=16px]3][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚的抗氧化机理[/size][size=16px]天然油脂暴露在空气中会自发地发生氧化反应，生成低级脂肪酸、醛、酮等， 产生恶劣的酸臭和口味变坏等，是油脂及含油食品败坏变质的主要原因。油脂的自动氧化遵循自由基反应机制，首先脂肪分子被热、光或金属离子等自由基引发剂活化后，分解成不稳定的自由基R[/size][size=16px]和H[/size] [size=16px]。当有分子氧存在时，自由基与O[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]反应生成过氧化物自由基，此过氧化物自由基又和脂肪分子反应，生成氢过氧化物和自由基R[/size][size=12px] [/size][size=16px]，通过自由基R[/size][size=16px]的链式反应又再传递下去，直到自由基和自由基或自由基和自由基失活剂相结合，产生稳定化合物时，反应才结束。此过程中产生许多短链羰基化合物， 如醛、酮、羧酸等，是产生酸败和劣味的主要物质， 而大量过氧化物的存在，对人体也会产生不良结果。[[/size][size=16px]4][/size][size=16px]丁基羟基茴香醚除了可以与自由基发生反应，还可以螯合金属离子（如铜离子和铁离子）进而延缓脂肪氧化，使肉制品具有稳定的货架期。[[/size][size=16px]5][/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=21px]三、毒性研究[/size][size=16px]对食品安全的影响一般认为BHA毒性很小，较为安全。根据以上文献，我们发现丁基羟基茴香醚虽然被分为2[/size][size=16px]B[/size][size=16px]类致癌物，对人体致癌证据尚不完全，但从自由基机理我们不难怀疑当大量使用时，作为自由基链式反应的转移终止中间体，可能会延长自由基寿命。在人体以外的动物实验中，丁基羟基茴香醚同样表现出了各种各样的毒性，这样的毒性不仅会影响农渔业生产，其自由基反应的难代谢产物同样会因为富集作用对人类健康产生影响。[/size][size=16px]比如，对小鼠(雄)经口LD50为1.1g/kg，对大鼠经口LD50为2.09/kg。日本于1981年用含2%BHA料喂大白鼠两年，发现其前胃发生扁平上皮癌，故自1982年5月限令只准用于棕榈油和棕榈仁油中，其他食品禁用。[[/size][size=16px]3][/size][size=16px]故以下将丁基羟基茴香醚对动植物毒性影响的文献稍作整理：[/size][size=18px]1[/size][size=18px]. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚对剑尾鱼的毒性[/size][size=16px]BHA试验分别设置5个间隔较大的浓度梯度和空白对照组。试验在1L的烧杯中进行， 内盛800 mL试验液， 每个浓度设3个平行， 每只烧杯中放4尾鱼， 雌、雄鱼各2条。实验开始后第0、24、48、72、96 h时观察并记录各容器实验鱼的存活情况。[/size][size=16px]结果，BHA在预试验中96 h内使剑尾鱼100[/size][size=16px] [/size][size=16px]%死亡的浓度为5 mgL[/size][font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font][size=16px]，因此， BHA属于高毒， 对剑尾鱼产生急性毒性。[[/size][size=16px]6][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]大口黑鲈对丁基羟基茴香醚的耐受性评价[/size][size=16px]本试验依据农业部《饲料原料和饲料添加剂水产靶动物耐受性评价试验指南( 试行) 》进行。在大口黑鲈的基础饲料中分别添加0、150、300、1 500 mg / kg的BHA ，其中150 mg / kg为最高推荐添加剂量，而300和1500 mg /kg分别是它的2和10倍，制成4种直径为2[/size][size=16px].[/size][size=16px]0 m[/size][size=16px]m[/size][size=16px]的硬颗粒料，自然晾干后备用。本试验设计4个组，对应饲喂4种试验饲料，每组6个重复（桶），每桶30尾鱼。试验鱼每天表观饱食投喂2 次，投喂时间分别为08: 00和16: 00。定期检测水质，水质条件保持在溶氧（DO）浓度 7. 0 mg /L，氨氮( NH[/size][font='times new roman'][size=16px]4+[/size][/font][size=16px]-N ) 浓度 0. 3 mg /L，pH 7[/size][size=16px].[/size][size=16px]5 ~ 8.5，水温（23±1）℃ 。养殖试验从2014年7月15日到2014年9月23日，共70 天。[/size][size=16px]抗氧化测试通过试剂盒进行，按照说明书测定血浆及各组织中抗氧化指标，所用试剂盒均购自南京建成生物工程研究所。桶随机取5 尾鱼，采血制备血浆并取肝脏、心脏和肌肉，放在-80℃待测。[/size][size=16px]结果表面，饲料中添加150 mg /kg的BHA对大口黑鲈具有一定的脂肪代谢促进作用和抗氧化保护功能，且对大口黑鲈是安全的，安全系数为10 倍。同时，本试验中D1500 组血浆中GSH-Px活性最高，可能原因是高剂量的BHA对GSH具有显著诱导作用，促进GSH-Px与底物GSH和H2O2反应生成水和氧化型谷胱甘肽( GSSG) 。[[/size][size=16px]7][/size][size=18px]3[/size][size=18px]. [/size][size=18px]对各种生物的LD50（半数致死量）[/size][size=16px]小鼠口服1100mg/kg（bw）（雄性），小鼠口服1300mg/kg（bw）（雌性）；大鼠口服2000mg/kg（bw），大鼠腹腔注射200mg/kg（bw）；兔口服2100mg/kg（bw）。[/size][size=21px]四、丁基羟基茴香醚的检测[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚（[/size][size=16px]BHA[/size][size=16px]）一般同时与同属于抗氧化剂，并且经常混合使用的2，6-二叔丁基对甲酚（N[/size][size=16px]HT[/size][size=16px]）和特丁基对苯二酚（T[/size][size=16px]BHQ[/size][size=16px]）同时测定。目前已经建立起了测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚 (BHA)，2， 6-二叔丁基对甲酚 (BHT) 和特丁基对苯二酚 (TBHQ)的液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[/size][size=16px]而随着国家近几十年对食品安全越来越重视，对丁基羟基茴香醚等一系列食品抗氧化剂的检测都提出了明确而合理的检测手段。国家标准从[/size][size=16px]GB/T 23373-2009[/size][size=16px]更新到了[/size][size=16px]GB 5009.32-2016[/size][size=16px]。说明随着技术手段的发展，高效液相[/size][size=16px]/[/size][size=16px]气象色谱的普及，国家标准同样也在更新。同时，在学术领域，对丁基羟基茴香醚的测定同样也在不断进行深化探究。[/size][size=18px]1[/size][size=18px]. [/size][size=18px]方法一[/size][size=16px]方法先用石油醚提取食品中的油脂， 油脂中抗氧化剂用13ml甲醇提取后， 离心， 重复两次， 合并提取液， 旋蒸浓缩到5ml， 定容至10ml， 冷冻1h，上清液分别注入到条件优化好的液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进行色谱分析。结果液相测定BHA、BHT和TBHQ的定量下限分别为0.002、0.010和0.002 g/kg，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定BHA的定量下限分别为0.003、0.002和0.005g/kg， 两个方法的加标回收率为82.8%～109.0%。两种仪器分析方法结果比对差异无显著性。结论所建立的前处理方法简单、可操作性强， 两种仪器方法的比对结果一致。[[/size][size=16px]8][/size][size=18px]2. [/size][size=18px]方法二[/size][size=16px]样品前处理称取2 g（精确至0.01g）油样或提取的脂肪置于离心管中， 加入10 mL甲醇， 在旋涡混合器上振荡提取1min，5000 r/mi[/size][size=16px]n[/size][size=16px]离心3 min， 吸取甲醇层置于第二支离心管中， 如上操作分别用5.0 mL提取两次， 合并甲醇层置于第二支离心管中， 混匀后， 置于-18℃冷冻半小时， 取出后立刻过0.45[/size][size=16px] [/size][size=16px]μm[/size][size=16px]有机相滤膜， 滤液待上机测定。[[/size][size=16px]9][/size][size=18px]3[/size][size=18px]. [/size][size=18px]方法三（P[/size][size=18px]SE-HPLC[/size][size=18px]）[/size][size=16px]该方法采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化，联合HPLC进行测定，并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果：PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差（RSD）为0.5%～3.1%，并且在1.0～200.0[/size][size=16px] [/size][size=16px]μg/mL[/size][size=16px]范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性（r≥0.9997），检出限为0.05[/size][size=16px] [/size][size=16px]μ[/size][size=16px]g/mL，在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论：PSE-HPLC法简便、快速、效率高，方法的重现性、线性相关性以及检出限理想，适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。[[/size][size=16px]10][/size][size=18px]4[/size][size=18px]. [/size][size=18px]加压毛细管电色谱法[/size][size=16px]称取25 mg丁基羟基茴香醚，移入25mL棕色容量瓶中，以乙腈定容至刻度，制成1mg/m L的标准贮备液，低温保存。用乙腈溶液将上述标准储备液逐级稀释为2、5、10、50、100、200μg/m L的系列标准混合溶液，置于冰箱保存备用。准确称取大豆油5[/size][size=16px] [/size][size=16px]g（精确至0.001[/size][size=16px] [/size][size=16px]g），置于具塞离心管中，加入8[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL甲醇，漩涡混合3[/size][size=16px] [/size][size=16px]min，静置2[/size][size=16px] [/size][size=16px]min，以3000[/size][size=16px] [/size][size=16px]r/min离心5[/size][size=16px] [/size][size=16px]min，用微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]取出上清液，残余物每次用8[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL甲醇提取2次，合并上清液与甲醇提取液，用氮吹仪于50[/size][size=16px] [/size][size=16px]℃下浓缩至近干，以适量甲醇溶解并定容至5[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL容量瓶。[/size][size=16px]加压毛细管电色谱分离体系中需要添加可导电的酸、碱或者缓冲盐溶液，以保证施加电压后形成稳定的电场及电渗流，实验中分别考察了三氟乙酸、甲酸以及醋酸铵改性剂等对分离的影响。结果表明，三氟乙酸以及醋酸铵缓冲溶液体系下，色谱峰的响应值变低，且加电后的电流值过高，容易引起焦耳热效应，造成基线噪声较大 而添加甲酸后，可有效改善色谱峰形，减少拖尾，在施加电场后，电流稳定，基线平稳。同时注意到，添加过量的甲酸会造成流动相体系的pH过低，不利于电渗产生，所以本实验最终选择甲酸的浓度为0.05%。[/size][size=16px]以加压毛细管电色谱法（pCEC）为平台，在8[/size][size=16px] [/size][size=16px]min内可以完成4种抗氧化剂的同时测定。该方法简单快速，准确可靠，借助pCEC电渗流和压力流的双重推动力，能将丁基羟基茴香醚中的杂质与主成分分开，提高了分析速度和分离效能。pCEC作为一种微分离技术，实际分析流速只在微升级甚至纳升级，且样品用量只有几纳升，大大节省了检测成本，具有实用推广价值。[/size][size=21px]*参考文献：[/size][size=16px][1][/size][size=16px]世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单, 2B类致癌物, 2017[/size][size=16px][2][/size][size=16px]李毅民,胡燕平,李彦红.叔丁基-4-羟基茴香醚致突变性研究[J].癌变.畸变.突变,2000(01):34-36.[/size][size=16px][3][/size][size=16px]周家华，崔英德，曾颢等编著．食品添加剂 （第二版）：化学工业出版社，2008：55-57[/size][size=16px][4][/size][size=16px]李银聪,阚建全,柳中.食品抗氧化剂作用机理及天然抗氧化剂[J].中国食物与营养,2011,17(02):24-26.[/size][size=16px][5][/size][size=16px]刘立群,喻倩倩,刘毅,戴瑞彤.天然抗氧化剂作用机理及在肉类制品中的应用研究进展[J].肉类研究,2017,31(06):45-50.[/size][size=16px][6][/size][size=16px]梁惜梅,鹿金雁,聂湘平,王翔,李凯彬.饲料添加剂叔丁基对羟基茴香醚和抗生素诺氟沙星对剑尾鱼的毒性效应[J].环境科学学报,2010,30(01):172-179.[/size][size=16px][7][/size][size=16px]于利莉,薛敏,王嘉,韩芳,郑银桦,吴秀峰,吴立新.大口黑鲈对饲料中丁基羟基茴香醚的耐受性评价[J].动物营养学报,2016,28(03):747-758.[/size][size=16px][8][/size][size=16px]杨杰,方从容,杨大进.液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚的研究和比对[J].卫生研究,2013,42(01):114-118.[/size][size=16px][9][/size][size=16px]陈秀明,林海丹,梁小茹.食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定[J].现代测量与实验室管理,2012,20(01):16-18.[/size][size=16px][10][/size][size=16px]林太凤,刘阳,王慧琴,郑大威,罗云敬,张淑芬.PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯[J].食品科学,2010,31(14):254-257.[/size][size=16px][11][/size][size=16px]王晓曦,王彦,李静,茹鑫,闫超.加压毛细管电色谱法同时测定植物油中4种抗氧化剂[J].食品工业科技,2015,36(09):273-277.[/size]

1.O-H伸缩振动羧酸在浓溶液或固态中因强氢键成二聚体。 强氢键源于离子共振，阻碍游离羟基振动，仅稀非极性溶剂或蒸气相中可见（约3520 cm?1）。 二聚体O-H振动宽且强，范围3300~2500 cm?1，常集中于3000 cm?1，伴弱C-H振动。 长波长精细结构为倍频与复合频。 β-二酮等也有此吸收，但较弱，C-O振动频率较低。与醚类溶剂形成分子间氢键，O-H吸收约3100 cm?1。 2.C-O伸缩振动羧酸C-O振动强于酮，单体约1760 cm?1。二聚体对称，仅不对称振动有吸收，氢键与共振降低频率至1720~1706 cm?1。 分子内氢键影响更大，如水杨酸1665 cm?1，对羟基苯甲酸1680 cm?1。 不饱和共轭轻微降低频率，α,β-不饱和及芳基共轭酸二聚体约1710~1680 cm?1。 α位电负性取代基（如卤素）轻微增加频率，旋转异构致双重谱带。 3.C-O伸缩与O-H弯曲振动羧酸红外光谱中，C-O伸缩约13201210 cm?1，O-H弯曲约14401395 cm?1，两者有相互作用。 二聚体C-O伸缩强吸收约1315~1280 cm?1，长链脂肪酸呈双峰。 O-H面外弯曲特征谱带约920 cm?1，中等强度峰宽。

【序号】：1【作者】： 敖红伟1冯树波1,2杨配贤【题名】：均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究【期刊】：化学研究与应用. 【年、卷、期、起止页码】：2017,29(09)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iAEhECQAQ9aTiC5BjCgn0RlhmTWqSjrA_ziVBgNcxfF5qCO4-2-2Ud1F5Mcax12n8&uniplatform=NZKPT

【解读】GB 29921-2013《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》2014-10-22 SMQ食品检测1标准的制定目的致 病菌是常见的致病性微生物，能够引起人或动物疾病。食品中的致病菌主要有沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。目前，我国涉及食品致病菌限量的现行食品标准共计500多项，标准中致病菌指标的设置存在重复、交叉、矛盾或缺失等问题。　　为控制食品中致病菌污染，预防微生物性食源性疾病发生，同时整合分散在不同食品标准中的致病菌限量规定，国家卫生计生委委托国家食品安全风险评估中心牵头起草《食品中致病菌限量》（GB29921-2013，以下简称GB29921）。标准经食品安全国家标准审评委员会审查通过，于2013年12月26日发布，自2014年7月1日正式实施。　　GB29921属于通用标准，适用于预包装食品。其他相关规定与本标准不一致的，应当按照本标准执行。其他食品标准中如有致病菌限量要求，应当引用本标准规定或者与本标准保持一致。2标准的适用范围和主要内容 适用食品类别肉制品、水产制品、即食蛋制品、粮食制品、即食豆类制品、巧克力类及可可制品、即食果蔬制品、饮料、冷冻饮品、即食调味品、坚果籽实制品等五种致病菌限量◆沙门氏菌◆ 单核细胞增生李斯特氏菌◆ 大肠埃希氏菌O157:H7◆ 金黄色葡萄球菌◆ 副溶血性弧菌该标准中未规定致病菌限量的食品类别包括：★　非即食生鲜类食品，致病菌应主要通过生产加工过程标准（规范）进行控制；★　乳与乳制品、婴幼儿食品以及特殊膳食食品中的致病菌限量，暂时按现行有效的产品安全标准执行；★　甜味料、蜂蜜及蜂蜜制品、发酵酒及其配制酒、脂肪和油及乳化脂肪制品、果冻等，及糖果、食用菌属于微生物风险较低的食品或食品原料，参照CAC、ICMSF等组织的制标原则，不对致病菌进行规定；★　罐头类食品应达到商业无菌的要求，因此不在该标准中规定致病菌限量。3新标准修订重点适用范围：只适用于预包装食品，不适用于罐头类食品及散装或现场制售等食品。不论是否规定致病菌限量，各生产企业和经营者在食品生产、加工和经营过程中均应采取控制措施，尽可能降低食品中的致病菌含量水平。原致病菌限值多存在于相关的卫生标准或食品标准中，常指沙门氏菌、志贺氏菌和金黄色葡萄球菌，限值要求均为不得检出。新标准取消对志贺氏菌、溶血性链球菌的限值要求，增加大肠埃希氏菌O157:H7、副溶血性弧菌和单核细胞增生李斯特氏菌，限值要求为不得检出或允许有最大限值。新标准采取二级或三级采样方案。4常见问题解答Q1：其他标准中的致病菌限值与本标准不同的，应如何处理？答：《GB29921-2013食品中致病菌限量》是食品安全国家标准，属于强制执行的标准。其他食品标准中如有致病菌限量要求，应当引用本标准规定或者与本标准保持一致，其他相关规定与本标准不一致的，应当按照本标准执行。Q2：取消志贺氏菌指标和限量的理由和依据？答：根据ICMFS(1996)五册，志贺氏菌的传播一般是由于手被粪便污染或食物被飞蝇污染所导致，或因饮用水处理不当或下水道污水渗漏，使水成为了志贺氏菌传播的载体。在我国，志贺氏菌感染人群主要发生在餐饮业而非食品加工工业化食品，结合我国志贺氏菌食品安全事件的实际发生情况和多年来国家食品安全风险监测中鲜有在加工食品中检出的事实，参考CAC、ICMSF、欧盟、美国、加拿大、澳新等食品安全标准，本标准未规定志贺氏菌的限量要求。Q3：取消溶血性链球菌指标和限量的理由和依据？答：溶血性链球菌在自然界中分布较广，存在于水、空气、尘埃、粪便及健康人和动物的口腔、鼻腔、咽喉中，可通过直接接触、空气飞沫传播或通过皮肤、粘膜伤口感染，被污染的食品如奶、肉、蛋及其制品也会对人类进行感染。上呼吸道感染患者、人畜化脓性感染部位常成为食品污染的污染源。一般来说，溶血性链球菌常通过以下途径污染食品：1）食品加工或销售人员口腔、鼻腔、手、面部有化脓性炎症时造成食品的污染；2）食品在加工前就已带菌、奶牛患化脓性乳腺炎或畜禽局部化脓时，其奶和肉尸某些部位污染；3）熟食制品因包装不善而使食品受到污染。所以溶血性链球菌主要发生在餐饮业而非食品加工工业化食品中，结合我国溶血性链球菌食品安全事件的实际发生情况和多年来鲜有在加工食品中检出的事实，本标准未规定溶血性链球菌的限量要求。

光催化抗菌材料及制品抗菌性能的评价Photo-catalytic antimicrobial materials and products-Assessment for antimicrobial activity and efficacy 我现在只有国标，我需要一份其他相关的权威标准（美国等国家的标准）[em09501][em09501][em09511]非常感谢！！！yanxiali2009@yahoo.com.cn

热点解读：《速冻面米制品》国家标准即将施行　卫生部称 速冻食品安全标准并未降低日前，有媒体报道称“我国食品安全标准仅二成接轨国际”，也有人质疑速冻面米制品新标准降低了。在卫生部11月24日召开的新闻通气会上，卫生部有关负责人指出，这种说法既不全面，也不科学，缺乏依据。　　速冻食品标准参照国际规定　　速冻食品新国标——《速冻面米制品》食品安全国家标准将于今年12月21日起施行。　　在现行标准中，速冻食品的“金黄色葡萄球菌”不得检出，但在新标准中，却规定了可以检出的限量值。那么，这是否意味着食品安全国家标准降低了呢？　　卫生部食品安全综合协调与卫生监督局副巡视员段冬梅说，新标准修改了速冻面米制品的相关术语和定义，使其更加准确；参考国际食品微生物标准委员会采样方案和限量规定，修改了微生物指标规定，采用了微生物分级采样方案。同时，根据致病菌风险评估结果，调整了沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的限量规定，使其更具科学性和合理性。　　中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员刘秀梅说，我们过去的标准规定致病菌不得检出，没有定量检测的要求，只是定性检测的概念，检出就不合格。但是，从1999年国际食品卫生法典委员会对食品当中的微生物危害进行控制的原则发生改变以后，这个概念就不一样了。　　刘秀梅说，在某些食品中，不是所有的致病性微生物都会产生同样的危害。根据食品风险分析原则，特定病原菌在某些特定食品中要作为重点来控制。如果按照过去的标准，泛泛地规定致病菌不得检出，是缺乏科学依据的。　　新标准采样范围、采样量和限量要求更科学合理　　刘秀梅说，在修订《速冻面米制品》国家标准之前，我们按照分级定量检测要求，全面启动了我国微生物系列检验方法修订，逐渐引进一些微生物定量检测方法，其中金黄色葡萄球菌检验方法就是首先修订的。　　据介绍，在国际食品微生物标准委员会的采样方案中，某种食品中存在某种致病菌，是按风险来分级考虑的。　　金黄色葡萄球菌属于一般性危害致病菌，金黄色葡萄球菌食物中毒并不是由细菌本身引起的，而是由大量的金黄色葡萄球菌聚集产生的肠毒素引起的。按照国际食品微生物标准委员会的原则，对于金黄色葡萄球菌，并不是按沙门氏菌和大肠杆菌那样高的危险度来定的，而是有条件允许下的一定的限量范围。　　刘秀梅介绍说，在含有金黄色葡萄球菌不超过10的5次方的时候，它产生肠毒素的可能性就极小，同样，对人的身体健康产生危害的风险度也小。10的5次方是它产毒的界限，现在我们的标准定在10的2次方到3次方，生制米面制品定在10的2次方到4次方，这个限量都是参考国际食品微生物标准委员会标准，符合国际规则。　　就采样来说，刘秀梅表示，新采样方案中设了4个要素。过去，我们采1件就判定产品合格与否。因为微生物的污染和分布是不均匀的，如果采1件，可能会检到致病菌，但也很有可能会漏掉已经被致病菌污染的产品，采5件从均匀度和采样的科学性上大大提高了。也就是说，新的标准在采样范围、采样量和限量要求方面，是更科学、更合理的。　　据介绍，针对速冻面米食品的饮食方法，加热到100摄氏度，破坏了蛋白，就使金黄色葡萄球菌失去了活性。也就是说，在100摄氏度的条件下，食品煮熟了，这种细菌就不存在了。　　正在制定的食品安全国家标准大部分指标和要求与国际标准一致　　卫生部食品安全综合协调与卫生监督局食品安全标准处处长张旭东说，我国加入国际食品法典委员会后，积极参考和借鉴国际食品法典标准，如食品污染物标准，和国际食品法典委员会制定的标准有70%以上是一致或相近的。　　他说，我国最近正在制定的食品污染物、致病菌限量标准等食品安全国家标准，大部分指标和要求是与国际标准一致的，尤其是食品安全标准体系和食品安全标准采用的风险评估原则，应该说是和国际标准一致的。　　张旭东认为，我国食品安全标准不存在内外有别，甚至比国外标准低的问题。各国为保护公众健康，基于充足的科学依据，可以制定不同的食品安全标准。由于食品消费及膳食结构不同，生产经营实际情况各异，各国的食品标准差异是客观存在的。因此，对不同国家标准的比较，应当全面、客观，不应仅以个别标准或个别指标进行比较。　　食品标准被企业绑架了吗　　最近，很多食品安全标准公布后，总有人认为，这些标准是为大企业服务的。那么，食品安全标准是否会被企业绑架呢？　　刘秀梅说，制定食品产品的安全标准，一定要有监管部门、科研机构和行业、企业参与。有些指标需要反复讨论，技术方面是由专家进行把关的。这些指标并不是企业提出来的数据，而是借鉴了国际食品法典和国际食品微生物标准委员会的规定。　　刘秀梅说，我们不能把企业参与、提出意见或者某一个企业情况符合现行标准，就认为是被企业绑架。　　张旭东说，为避免企业利益对标准的影响，我们采取了以下措施：一是标准起草单位主要是研究机构、教育机构、学术团体和行业协会；二是标准草案严格公开征求意见程序，包括企业、消费者在内的社会各方均可提出修改意见；三是严格遴选食品安全国家标准审评委员会委员，特别规定委员不得在食品、食品添加剂、食品相关产品生产（经营）企业担任职务。

菌落总数是食品中重要的安全卫生指标，表示食品受细菌污染的程度。但很多人确不知道食品落菌总数的标准，上海尼那环保科技有限公司企业管理部摘录下，仅供参考。1、膨化食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17401-2003《膨化食品卫生标准》规定，膨化食品的菌落总数应为≤10000cfu/g、大肠菌群应为≤90MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格膨化食品。2、固体饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7101-2003《固体饮料卫生标准》规定，固体饮料产品的菌落总数应≤1000cfu/g；大肠菌群应≤90MPN/100g；霉菌应≤50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格固体饮料。3、糕点、面包、月饼的落菌总数标准依据国家强制性标准GB 7099-2003《糕点、面包卫生标准》规定，月饼产品中菌落总数不得超过1500cfu/g，大肠菌群不得超过30MPN/100g，霉菌计数不得超过100cfu/g；蛋糕生产的标准要求：菌落总数≤10000cfu/g，大肠菌群≤300MPN/100g，霉菌≤150cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格糕点类产品。4、食醋的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2719-2003《食醋卫生标准》规定，食醋中菌落总数不得超过10000cfu/mL ，超过国家标准规定可判断为不合格食醋。5、冷冻饮品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2759.1-2003《冷冻饮品卫生标准》规定，含淀粉或果类的冷冻饮品菌落总数应≤3000cfu/g,大肠菌群应≤100MPN/100g；含乳蛋的冷冻饮品的菌落总数应≤25000cfu/g,大肠菌群应≤450MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格雪糕或冷饮。6、饼干的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7100-2003《饼干卫生标准》规定，非夹心饼干的菌落总数不得超过750cfu/g，夹心饼干菌落总数不得超过2000cfu/g；饼干产品的霉菌计数不得超过50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格饼干。7、巴氏杀菌、灭菌乳的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19645 -2005《巴氏杀菌、灭菌乳卫生标准》规定，灭菌乳菌落总数不得超过10cfu/g，大肠菌群不得超过3MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格乳制品。8、蜜饯的落菌总数标准依据国家强制性标准GB14884-2003《蜜饯卫生标准》规定，蜜饯食品中菌落总数不得超过1000cfu/g；霉菌不得超过50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格乳蜜饯产品。9、调味品的落菌总数标准 依据SB／T10371-2003《鸡精调味料》标准规定，鸡精调味料中大肠菌群不得超过90MPN／100g，超过国家标准规定可判断为不合格鸡精产品。10、瓶装水的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17324-2003《瓶装饮用纯净水卫生标准》规定，饮用纯净水的菌落总数应≤20cfu/ml，大肠菌群≤3MPN/100ml；强制性国家标准GB19298-2003《瓶（桶）装饮用水卫生标准》规定，饮用水的菌落总数应≤50 cfu/ml，大肠菌群应≤3MPN/100ml；强制性国家标准GB8537-1995《饮用天然矿泉水》规定，天然矿泉水的菌落总数为50cfu/ml，大肠菌群为0。若超过国家标准规定可判断为不合格纯净水或矿泉水。11、酱腌菜的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》规定，酱腌菜产品的大肠菌群不得超过30MPN/100g，若超过国家标准规定可判断为不合格酱腌菜。12、食糖的落菌总数标准依据国家强制性标准GB13104-2005《食糖卫生标准》规定，白砂糖、绵白糖的菌落总数不得超过100cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格糖制品。13、肉干、肉铺的落菌总数标准依据强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定，肉制品中大肠菌群不得超过30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格肉制品。14、油炸小食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB16565-2003 《油炸小食品卫生标准》规定，油炸类炒货大肠菌群为≤30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格炒货制品。15、果、蔬汁饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19297-2003《果、蔬汁饮料卫生标准》规定，果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料产品的菌落总数不得超过100cfu/mL，酵母不得超过20cfu/mL，超过国家标准规定可判断为不合格果、蔬汁饮料。16、果冻的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19299-2003《果冻卫生标准》规定，果冻中菌落总数≤100cfu/g、大肠菌群≤30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格果冻产品。17、黄酒的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2758-2005《发酵酒卫生标准》规定，黄酒产品的菌落总数应≤50cfu/ml，超过国家标准规定可判断为不合格黄酒。18、芝麻酱的菌落总数标准依据国家标准规定芝麻酱产品的大肠菌群应≤90个/100g，超过国家标准规定可判断为不合格芝麻酱。19、碳酸饮料的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2759.2-2003《碳酸饮料卫生标准》规定，碳酸饮料产品的酵母应≤10cfu/mL，菌落总数应≤100cfu/mL，大肠菌群应≤6MPN/100mL；超过国家标准规定可判断为不合格碳酸饮料。20、熟肉制品的菌落总数标准强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定，菌落总数标准限量值为≤30000cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格熟肉制品。21、豆制品及面筋的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2711-2003《非发酵性豆制品及面筋卫生标准》规定，定型包装非发酵豆制品的菌落总数为≤750 cfu/g；依据国家强制性标准GB2712-2003《发酵性豆制品卫生标准》规定，定型包装发酵性豆制品的大肠菌群为≤30MPN/100g。若超过国家标准规定可判断为不合格豆制品或面筋。22、方便面的菌落总数标准依据国家强制性标准GB17400-2003《方便面卫生标准》规定，方便面的面块+调料菌落总数为≤50000cfu/g，大肠菌群为≤150 MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格方便面。

有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗？我们现在做标准曲线，发现4个标准品的峰出峰不是很好，1，4个峰分得很开，各有各的时间段。2，每个峰分得不是太清晰，旁边都有杂峰3，要出第三个峰或者第四峰前，基线下降有高手做过的请指教！国标法是用气相的，但山东省有个标准是用液相，二极管检测器（DB37/T1100-2008），因为有甲乙丙丁四酯，这个标准上图谱是有的，但没指明各个是哪个峰。我怀疑，DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制，我们就用水配制，但样品是用甲醇定容取上清液的，有做过的高手请说一下经验！

日前，由中焙糖协蜜饯专业委员会组织的国标《蜜饯 山楂制品》标准审定会在北京召开。卫生部卫生监督中心处长谷京宇、国家食品安全风险中心副研究员张俭波、国家食品质量安全监督检验中心主任曹红、中国食品发酵工业研究院主任元晓梅、国标委标准审查部副主任王长林、全国食品标委会副秘书长杨晓明、标准出版社副社长白德美、中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳、副秘书长张九魁等领导到会。　　专家组由谷京宇担任组长并主持审定会。会上，专家组对国标《蜜饯 山楂制品》标准逐条进行了认真讨论和审定，并提出了4 条修改意见。到会专家一致认为国标《蜜饯 山楂制品》标准属于产品质量标准，会后，由起草组将标准文本按要求修改后形成报批稿上报。专家组认为，起草工作组在制标过程中广泛收集了国内相关标准资料，深入调查研究了蜜饯行业山楂制品现状的基本情况，在广泛调研和验证基础上全面考虑、结合实际，多渠道听取各方面意见，起草工作细致严谨，基础工作扎实，提供的资料完整，制标依据充分，符合制标程序，文本编写规范，符合制标条件，该标准通过审定符合条件可以上报。　　同时，参加会议的还有国标《蜜饯 山楂制品》标准起草小组成员国家蔬菜质量监督技术中心主任许军、来自河北怡达食品集团有限公司的王树林、来自北京御食园食品股份有限公司的董立军、天喔（福建）食品有限公司厂长周志民、来自北京康贝尔食品有限公司的孙玉平、中国焙烤食品糖制品工业协会副秘书长赵燕萍、张斌等。

农产品中的嘧菌酯用的啥标准？在GB23200.8-2016和GB23200.113-2018,和GB/T20769-2008和NY/T761-2008都没有找到。

对羟基苯甲酸甲乙丙酯的标准溶液有很多杂峰正常吗？我感觉理论上应该是只有三个大的色谱峰，结果出了十多个[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191022364344_1417_5979722_3.png[/img]

GB 29921-2013 食品安全国家标准 食品中致病菌限量2014年7月1日实施

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食品安全国家标准 食用菌及其制品

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近日，卫生部网站再次就食品安全国家标准《食品中致病菌限量》（征求意见稿）向社会征求意见。该标准曾在2010年12月征求过一次意见，因各方反馈意见较多，因此在对标准进行修改之后再次征求意见。