如图是一台RS的FSU26频谱分析仪 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181405253551_8584_6691099_3.jpeg[/img] 首先，打开仪器电源，让频谱分析仪预热一段时间（通常为30分钟），以稳定其内部电路，确保测量精度。 使用适当的连接器将待测信号接入频谱分析仪的输入端口。确保信号线与分析仪的输入阻抗匹配，避免信号反射和失真。 根据待测信号的特性，设置频谱分析仪的中心频率、频率跨度、分辨率带宽(RBW)、视频带宽(VBW)等参数。这些设置将直接影响频谱图的清晰度和测量精度。 启动测量程序，频谱分析仪将开始捕捉并分析信号。观察屏幕上的频谱图，根据需要调整测量参数以获取最佳测量结果。根据频谱图分析信号的频率成分、幅度等信息，为后续的测试或调试提供依据。 使用柔软的布或专用清洁剂定期清洁频谱分析仪的外壳和内部元件，避免灰尘和污垢的积累影响仪器的散热和性能。注意避免使用腐蚀性液体或水直接清洁仪器。 将频谱分析仪放置在干燥、通风良好的环境中，远离强电磁干扰源和强磁场。避免在温度变化剧烈的环境中使用仪器，以防内部电路受损。 确保使用稳定的交流电源或直流电源，并符合仪器要求的电压和电流范围。使用随附的电源线，并定期检查电源线和插座的连接情况，确保电源供应的稳定性和安全性。 根据使用手册的要求，定期对频谱分析仪进行校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。校准包括频率校准、幅度校准等，可以通过参考信号源或专门的校准设备进行。 综上所述，正确的使用方法和细致的保养是确保频谱分析仪性能稳定、测量准确的关键。通过遵循上述方法和建议，可以最大限度地发挥频谱分析仪的作用，为电子测试工作提供有力支持。
【作者】 李云兰； 林志华； 杨帆； 李菲菲； 李青山；【机构】 山西医科大学药学院； 山西医科大学药学院 山西太原030001； 山西太原030001；【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸帕洛诺司琼的含量。方法:采用Shimadzu LC-10 ATvp液相色谱系统,色谱条件:Diamonsil ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长241nm,柱温25℃。结果:在16.8~151.2mg.L-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=6 026.82C-10 143,r=0.999 9(n=5),方法精密度的RSD为0.95%(n=6),稳定性的RSD为0.56%(n=9),重复性的RSD为0.90%(n=9),平均回收率为100.7%(n=9,RSD为0.43%)。结论:该方法简便、灵敏、专属、准确,可用来测定注射用盐酸帕洛诺司琼制剂中盐酸帕洛诺司琼的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142255_383928_1609970_3.jpg
求一张烟酸诺氟沙星红外图谱，希望有的朋友能共享一下，谢谢
[color=#444444]大家好，我最近做盐酸四环素的标准曲线，标品溶于甲醇中，用液相色谱分析，流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸水溶液，配比有待优化。我参考相关文献对配比调试了多次，但是10mg/L浓度的盐酸四环素甲醇溶液的响应值最高峰高才11.5！很多配比下都是4或者5的响应值。按道理响应值应该是几十几百才对！根本问题出在哪？急！！！！[/color]
【作者】邓婕，梅虎，杨胜喜，刘振德，肖玉梅，周素容，李志良【单位】(1．重庆大学化学化工学院，药物化学研究所生物医学工程重庆市重点实验室，重庆400044；2．重庆大学生物工程学院生物力学与组织工程教育部重点实验室，重庆400030；3．重庆人本药物研究院。重庆400040)【摘要】：建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的测定方法。毛细管气相色谱顶空进样法。色谱条件为：DM一624，mmlD，膜厚度为3．0Ixm的毛细管柱；柱温为80。C；顶空进样瓶的平衡温度为80。C，平衡时间为80℃下rain；进样1：3温度250"C，分流10：l；检测器温度250T；，载气：氮气。恒定压力，27cm／sec(80。C)，H2流速：mL／min；空气流速：400mL／min。甲醇在40．4—202pg／mL，异丙醇在66．92—334．6斗g／mL，二氯甲烷在8．12—IXg／mL，乙酸乙酯在67．08—335．4雌r／mL，四氢呋喃在9．52—47．6pg／mL，甲苯在11．84—59．2斗g／mL，正己pg／mL范围内线性关系良好。甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯及正己烷的检Ixg／mL。各溶剂的平均回收率为98．5％一102．1％。本方法操作简单，结果准确，是控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的可靠方法。【关键词】：盐酸帕洛诺司琼；毛细管气相色谱；顶空进样；有机溶剂残留量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071047_382151_2352694_3.jpg
参考美国药典液相色谱条件，用YMC-Triart C8色谱柱测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量，系统适应性试验中理论塔板数、拖尾因子、相对标准偏差等均符合规定。
[font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]什么是烟酸？[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸属水溶性维生素又称维生素B3，烟酸是具有生物学活性的吡啶-3 -羧酸及其衍生物的总称，烟酰胺是它在动物体内的主要存在形式。烟酸的化学结构简单，理化性质稳定，不易被酸、碱、热破坏，因而被认为是最稳定的维生素。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸的生理功能[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]1.参与体内物质和能量代谢。烟酸在体内以烟酰胺的形式构成辅酶I和辅酶II，这两种辅酶结构中的烟酰胺部分具有可逆的加氢和脱氢特性，在细胞生物氧化过程中起着传递氢的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]2.与核酸的合成有关。葡萄糖通过磷酸戊糖代谢途径可产生5-磷酸核糖，这是体内产生核糖的主要途径，核糖是合成核酸的重要原料。而烟酸构成的辅酶I和辅酶II是葡萄糖磷酸戊糖代谢途径第一步生化反应中氢的传递者。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]3.降低血胆固醇水平。每天摄入1-2g烟酸，可降低血胆固醇水平。其原理可能是它干扰胆固醇或脂蛋白的合成，或者是它能促进脂蛋白酶的合成。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]4.葡萄糖耐量因子的组成成分。葡萄糖耐量因子（GTF）是由三价铬、烟酸、谷胱甘肽组成的一种复合体，可能是胰岛素的辅助因子，有增加葡萄糖的利用及促进葡萄糖转化为脂肪的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]缺乏与过量[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]以玉米为主食的地区的居民易发生烟酸缺乏，玉米中烟酸含量虽高于大米，但玉米中的烟酸是结合型的，不易被人体吸收和利用，但加碱能使结合型烟酸变成游离型烟酸，易被机体利用。比如偶尔在做玉米粥、蒸窝头、贴玉米饼时，在玉米面中加点小苏打，则用玉米面制作出的食品不但色、香、味俱佳，而且结合型烟酸易被人体吸收、利用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]（注：少量用碱！碱对于大部分维生素来说，是一个非常可怕的敌人。维生素B1、维生素B2、维生素C对碱都非常敏感，在碱性环境中会大量破坏，影响吸收。）[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]结核病病人长期大量服用抗结核药物异烟肼会影响色氨酸转变为烟酸，故也可引起烟酸缺乏。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]当烟酸缺乏时，体内酶I和辅酶II合成受阻，某些生理氧化过程障碍，即出现维生素B3缺乏症——癞皮病。其典型症状是皮炎（dermatitis）、腹泻（diarrhea）和痴呆（dementia），即所谓的“三D症状”。皮炎多发生在身体的暴露部位，如面颊、手背和足背，呈对称性。患处皮肤与健康皮肤有明显界线，多呈日晒斑样改变，皮肤变为红棕色，表皮粗糙、脱屑、色素沉着，颈部皮炎较常见。消化道症状主要表现为食欲减退、消化不良、腹泻。同时可出现口腔黏膜和舌部糜烂以及猩红舌。神经精神症状表现有抑郁、忧虑、记忆力减退、感情淡漠和痴呆，有的可出现狂躁和幻觉。同时伴有肌肉震颤、腱反射过敏或消失。维生素B3缺乏常与维生素B1、B2缺乏同时存在。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]而过量摄入烟酸的副作用主要表现为皮肤发红，眼部不适，恶心呕吐，高尿酸血症和糖耐量异常等，长期大量摄入可对肝脏造成损害。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]注：机体营养状况评价可通过测定尿中2-吡啶酮/N-甲基烟酰胺的比值、尿负荷试验、N-甲基烟酰胺与肌酐比值及红细胞NAD含量来判定。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]参考摄入量及食物来源[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸的参考摄入量应考虑能量的消耗和蛋白质的摄入情况。烟酸除了直接从食物中摄取以外，还可在体内由色氨酸转化而来，平均60mg色氨酸可转化为1mg烟酸。因此，膳食中维生素B3的参考摄入量应以烟酸当量（NE）表示。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸当量（mgNE）=烟酸（mg）+1/60色氨酸（mg）[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]中国居民膳食维生素B3参考摄入量，成年男性RNI为14mg NE/d，女性为13mg NE/d，UL为35mg NE/d。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸广泛存在于各种动植物性食物中。植物性食物中存在的主要是烟酸，动物性食物中存在的主要是烟酰胺。烟酸和烟酰胺在肝、肾、瘦禽肉、鱼、全谷以及坚果类中含量丰富，乳和蛋中的烟酸含量虽低，但色氨酸含量较高，在体内可转化为烟酸。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸作为营养强化剂的使用[/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d] [/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]根据《GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》的规定，烟酸作为营养强化剂允许使用品种、使用范围及使用量如下：[img=,645,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042242463419_8983_6545943_3.png!w645x289.jpg[/img] [/color][/size][/font]
振动是回转机械运转时的重要特性。利用数据采集器对机械设备运行状态的振动信息进行采集，然后通过振动频谱分析，可以快速、准确地诊断出如转子不平衡、转轴弯曲、轴承损坏与松动、轴系不对中及动静件摩擦等故障存在的原因，从而达到故障早期发现、诊断迅速及时、结论定点定量、机理清楚明白之目的。 1 具体操作流程 其中被测对象是指所要检测设备的某一部件，基频是指被测对象的基本回转频率;检测内容包括检测方向(水平、垂直、轴向)、谱图类型(波形图、速度频谱图、加速度频谱图)等;查找具有代表性的振动信息特征是指剔除冲击信号以后寻找含有一定规律性的谱线族(如削波、轨迹尖角、某一倍频振值升高等);判断振动值是否异常是指将波形或频谱图所反映的较大振值与相关标准进行比较并得出评判结果;分析故障机理主要是根据波形或振动值超标时所在频率段综合分析、判断出故障发生的原因。在该过程中信号测试是基础，查找具有代表性的振动信息特征是核心，分析故障机理是关键。 2 信息的采集 2.1 检测部位的选择 在旋转机械中，转子及其支撑系统是设备的核心部件，70%的设备故障都和转子及其组件有关。因此回转机械的信号采集主要以转子振动信息和支承轴承座振动信息为主。一般把轴承处选为主要测点，把机壳、箱体、基础等部件选为辅助测点。 2.2 测点的布置 由于不同故障、不同频段在测试方向上的敏感程度不同，故在旋转机械振动信息的采集上，对于低频信号(工频5倍以下)分垂直、水平、轴向3个方向;对高频信号(1kHz以上)，由于对方向性不太敏感，故只测垂直或水平一个方向即可。为了保证所测数据的可比性，测点一经选定就应作出相应标记，以使每次测量都在同一测点上进行，同时保证每次测量时设备的工况都相同。在选择测点时还应该考虑环境因素的影响，尽可能地避免选择高温、高湿、出风口和温度变化剧烈的地方作为测量点，以保证测量结果的有效性。 3 测量结果的分析 3.1 根据时间波形初步分析 一般而言，单纯不平衡的振动波基本上是正弦式波形，径向振动较大，振动随转速变化明显，振动强度正比于转速的平方;单纯不对中振动波形比较稳定、光滑、重复性好，波形在基频正弦波上存在两倍频次峰，平行不对中振值主要反应在径向，角度不对中振值主要反应在轴向，且对负荷变化较敏感;转子组件松动及干摩擦产生的振动波形比较毛糙、不平衡、不稳定，还可能出现削波现象，松动方向振动大，振动随转速变化敏感;碰磨一般存在“削顶”波形;自激振动，如油膜涡动、油膜振荡等，振动波形比较杂乱，重复性差，波动大。波形分析具有简捷、直观的特点，可对设备故障作出初步判断。但在实际检测中，单纯出现某一明显特征波形的情况很少，往往都是以合成振动引起的叠加波形出现。因此，要进一步精确判断故障发生的原因，还需利用频谱分析。 3.2 频谱分析 频谱分析的目的是将构成信号的各种频率成分分解开来，以便于对振源的识别。由于各种振动零部件在运转过程中必定产生某一种相应的特征频率，故通过某一频率的振动烈度强弱，可判别振动来源，而且这一特征频率始终与基频(即被测对象工作频率)保持某一倍数关系。常见振动原因及特征频率见。 频谱中的横轴表示时间，纵轴为电压幅度，曲线是表示随时间变化的电压幅度，这是时域的测量方法。如果要观察其频率的组成，要用到频域法，其横轴为频率，纵轴为功率幅度，这样就可看到在不同频率上功率幅度的分布，就可以了解这两个(或是多个)信号的频谱，有了这些单个信号的频谱，就可以把复杂信号再现、复制出来。 风机在400Hz工作频率下的频域普及平均谱和图3风机在400Hz工作频率下的时域谱，有下列特点：转子径向振动出现2倍频以1倍频2倍频分量为主2倍频所占比例较大;转子轴向振动在1倍频、2倍频和3倍频处有稳定的高峰，达到径向振动的50%以上，4～10倍频分量较小;径向振动较大，有高次谐波出现振动不稳定;时域波形稳定，每次出现1个、2个或3个峰值。 不对中故障产生的频谱图特征有如下特点，说明风机存在严重不对中现象。 风机在360Hz工作频率下的径向振动平均谱有下列特点：强径向振动，特别是在垂直方向出现3～10倍频;径向振动较大，尤其垂直径向振动较大，含有1∕2倍频、3∕2倍频等分数频率分量;时域波形的杂乱，有明显的不稳定非周期信号。 风机机械松动分为结构松动和转动部件松动，造成机械松动的原因：安装不良、长期磨损基础或机座损坏，零部件破损。360Hz径向振动的平均谱符合机械松动的故障的频谱图和波形特征，证明风机存在机械松动。 为了减少电压对频率的影响，采样取在风机降速过程。比较风机各个工作频率下的峰值见表2，频谱图中有较稳定的高峰，谐波能量没有集中在工频，其他倍频幅值相差不大;随着转速的升降，振幅的升降不明显，转子平衡特性良好。 4 结论 特征频率是各振动零部件运转过程中必定产生的一种振动成分，根据各频率所对应的谐波振动分量所具有的振幅，可以比较直观地分析判断振动来源，在多数情况下通过频谱分析可以获得比较满意的诊断结论。但由于故障与频率并不是严格的一一对应关系，因此，对于复杂的疑难故障应采用综合方法多角度进行分析，才能得出更可靠的结论。
握在手里的[url=https://www.bjutc.com/]USB微型频谱分析仪[/url]，重量只有95克体积小，功能强大的USB频谱分析仪，可以应对频谱分析仪各种挑战，频谱监测，微波测量，EMC测试，WIFI和无线网络测试。其价格只有普通频谱分析仪的十分之一不到，既减少桌面使用空间，又方便携带。配备PC端配套软件（可免费下载）。最高频率6.2GHz,频率范围从100Hz到6.2GHz；最小频率步进1Hz,频率稳定度是±0.28ppm.参考电平范围：高频段 -70dBm至+30dBm ；低频段 -50dBm至＋30dBm 。调解功能：AM、FM、PM、ASK、FSK、PSK、MSK、GMSK、BPSK、8PSK、I&Q data、EVM、Eye diagram、Constellation 。外形尺寸：100mm(长)×25mm(宽)×25mm(高)。外接IQ输出： 工作温度：－10°C至＋50°C存放温度：－50°C至＋70°C 幅度测量范围：低频段：平均噪声电平至+10dBm 高频段：平均噪声电平至+24dBm(连续波）高频段：平均噪声电平至+28dBm(脉冲波）[url=https://www.bjutc.com/]USB微型频谱分析仪[/url]设计体积小巧易携带，USB直接供电设计配合PC端的软件可以出色完成传统台式频谱仪的基本项目测试，工作方式与传统频谱仪基本相同，非常适合户外现场测试测量，室内测量又可以缩小作台空间。该硬件通过USB接口与PC电脑互连，再结合高效灵活的软件，在电脑里完成对硬件的控制、分析和显示等测试测量工作。[url=https://www.bjutc.com/about.html]北京普信创业科技有限公司[/url]
作者：王发; 杜珊; 周至云;陕西省食品药品检验所;摘要：目的建立测定烟酸占替诺片含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用钻石C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三乙胺溶液(用冰醋酸调节pH至3.3)-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为267 nm,柱温为35℃。结果烟酸占替诺质量浓度在9.94～994 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=32 024.5 X-71 046.0,r=1.000,方法回收率为99.4%(n=9),RSD为0.2%。茶碱质量浓度在0.33～33 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=59 069.9 X-2 595.2,r=1.000,方法回收率为99.0%(n=9),RSD为1.3%。结论所用方法简便准确,专属性强,可用于其产品的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161703_377926_2379123_3.jpg
高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质周岐勋 李健和 徐幸民 彭六保 曹俊华 罗霞(1．湖南省湘西自治州人民医院药剂科，湖南吉首416000；2．中南大学湘雅二医院药剂科，湖南长沙410011)【摘要】目的：建立盐酸甲氯芬酯分散片含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法。方法：采用Diamonsil C18柱(250 mmx4．6 mm，5um)。以乙腈_o．02 mol／ml磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至4．0)(33：67)为流动相，检测波长为225 nm，流速为1．0 ml／min，柱温为25℃，进样量为20ul。结果：有关物质测定中降解产物与样品主峰能有效分离，分离度符合要求。盐酸甲氯芬酯最低检出量为2．0 ng。3批样品中有关物质的平均含量为1．56％。样品浓度在5．2—20．8斗∥ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1．000)，平均回收率为99．26％(RSD=I．12％)。结论：本检测方法专属性强．结果可靠。重复性良好，可用于盐酸甲氯芬酯分散片的质量控制。【关键词1盐酸甲氯芬酯分散片；有关物质；含量测定；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232327_379311_2355529_3.jpg
频谱分析仪的使用一、 什么是频谱分析仪在频域内分析信号的图示测试仪。以图形方式显示信号幅度按频率的分布，即X轴表示频率，Y轴表示信号幅度。二、 原理：用窄带带通滤波器对信号进行选通。三、 主要功能：显示被测信号的频谱、幅度、频率。可以全景显示，也可以选定带宽测试。四、 测量机制：1、 把被测信号与仪器内的基准频率、基准电平进行对比。因为许多测量的本质都是电平测试，如载波电平、A/V、频响、C/N、CSO、CTB、HM、CM以及数字频道平均功率等。2、 波形分析：通过107选件和相应的分析软件，对电视的行波形进行分析，从而测试视频指标。如DG、DP、CLDI、调制深度、频偏等。五、 操作：（一） 硬键、软键和旋钮：这是仪器的基本操作手段。1、 三个大硬键和一个大旋钮：大旋钮的功能由三个大硬键设定。按一下频率硬键，则旋钮可以微调仪器显示的中心频率；按一下扫描宽度硬键，则旋钮可以调节仪器扫描的频率宽度；按一下幅度硬键，则旋钮可以调节信号幅度。旋动旋钮时，中心频率、扫描宽度（起始、终止频率）、和幅度的dB数同时显示在屏幕上。2、 软键：在屏幕右边，有一排纵向排列的没有标志的按键，它的功能随项目而变，在屏幕的右侧对应于按键处显示什么，它就是什么按键。3、 其它硬键：仪器状态(INSTRUMNT STATE)控制区有十个硬键：RESET清零、CANFIG配置、CAL校准、AUX CTRL辅助控制、COPY打印、MODE模式、SAVE存储、RECALL调用、MEAS/USER测量/用户自定义、SGL SWP信号扫描。光标（MARKER）区有四个硬键：MKR光标、MKR 光标移动、RKR FCTN光标功能、PEAK SEARCH峰值搜索。控制（CONTRL）区有六个硬键：SWEEP扫描、BW带宽、TRIG触发、AUTO COVPLE自动耦合、TRACE跟踪、DISPLAY显示。在数字键区有一个BKSP回退，数字键区的右边是一纵排四个ENTER确认键，同时也是单位键。大旋钮上面的三个硬键是窗口键：ON打开、NEXT下一屏、ZOOM缩放。大旋钮下面的两个带箭头的键STEP配合大旋钮使用作上调、下调。（二）输入和输出接口：位于一起面板下边一排。TV IN测视频指标的信号输入口；VOL INTEN是内外一套旋钮控制、调节内置喇叭的音量和屏幕亮度；CAL OUT仪器自检信号输出；300Mhz 29dBmv仪器标准信号输出口；PROBE PWR仪器探针电源；IN 75Ω1M—1.8G测试信号总输入口。（三） 测试准备：1、限制性保护：规定最高输入射频电平和造成永久性损坏的最高电压值：直流25V，交流峰峰值100V。2、 预热：测试须等到OVER COLD消失。3、 自校：使用三个月，或重要测量前，要进行自校。4、 系统测量配置：配置是测量之前把测量的一些参数输入进去，省去每次测量都进行一次参数输入。内容：测试项目、信号输入方式（频率还是频道）、显示单位、制式、噪声测量带宽和取样点、测CTB、CSO的频率点、测试行选通等。配置步骤：按MODE键——CABLE TV ANALYZER软键——Setup软键，进入设置状态。细节为tune config调谐配置：包括频率、频道、制式、电平单位。Analyzer input输入配置：是否加前置放大器。Beats setup拍频设置、测CTB、CSO的频点（频率偏移CTB FRQ offset、CSO FRQ offset）。GATING YES NO是否选通测试行。C/N setup载噪比设置：频点（频率偏移C/N FRQ offset）、带宽。（四） 读取结果的方法：1、 电平的读取：主要使用参考电平REF。仪器屏幕图形上最上边的一行水平线是参考电平线。该线表示的电平为参考电平，其数值和单位显示在屏幕左上角。参考电平的值可以改变：按AMPLITUDE硬键，旋转大旋钮就可以改变，数字随时显示出来。图形每格的分贝数dB/DIV显示在屏幕左上角。2、频率的读取：图形里的中心频率、起始频率、终止频率三条竖线，各自代表的频率数显示在屏幕的下方。中心频率由Frequency硬键旋大旋钮调整；起始和终止频率由Span硬键旋大旋钮调整（实际是改变扫描宽度）。3、光标的使用：按MKR键，屏幕曲线上将出现闪动的光标。光标所在位置的电平和频率显示在屏幕左上角。光标可任意移动，移动到什么位置，就显示什么地方的频率和电平。4、 打印、存储5、视频测试六、 常用测试——频谱测试和频道测试（Cable TV分析）：按MODE硬键，屏幕上显示两个软键：频谱测试和Cable TV分析，按对应的软键就进入各自的测试项目。1、 频谱测试：用三大硬键加上大旋钮即可实现一般分析。2、 频道测试：按Cable TV ANALIZER盘软键、再按屏道测试软键，显示出测试菜单（共四页），按频道选择CHINAL SELECT软键，用数字键盘输入欲测频道的标识频率（模拟电视频道为图象载波频率，数字频道为频道中心频率）后，就可以对该频道进行测试了。菜单内容如下：LISTEN ON/OFF 声音开/关EM DEV 调频调制深度VIEW INGRESS 图象串扰CARRIER LVL & FRQ载波电平/频率CARRIER/NOISE 载噪比HUM 交流声调制CROSS MOD交扰调制CSO/CTBDEPTH MOD 调制深度SYSTEM FRQ RSP 系统频率响应IN CHNL FRQ RSP 频道内频率响应DIE GAIN DIF PHAZ 微分增益、微分相位CLDI 色亮延时差DIGITAL CH POEWER数字频道功率FM RADIO调频广播七、 几个问题：1、 测C/N、CSO：仪器提供两个方法：关断调制和不关断调制。不关断调制，要在被测频道的调制信号里插入静止测试行，启动仪器的选通功能，可以不中断正常播出。测CSO须预先在Setup中设置拍频位置。以便仪器在设置的频率上找拍频。2、 测HUM、CM必须关掉调制（不关载波）。3、 测CTB必须关掉载波。因为CTB产物集中分布在载频近旁。关断载频后，CTB、CSO产物都可以在屏幕上看到。区别哪个是CTB还是CSO，利用他们与输入电平的关系来判断。4、 下列测试项目需要在场逆程插入静止测试行：不关断调制测C/N、CSO；测CTB；
频谱分析仪是一种常用的[url=http://www.d117w.com]电子测试测量仪器[/url]，主要用于射频和微波信号的检测，在许多领域有一定的应用。频谱分析仪的功能相对比较强大，初学者在使用光谱仪方面有一些常见的问题需要用户的注意，在使用频谱分析仪测试容易进入一些误区和疑惑。今天的小编向大家介绍[url=http://www.d117w.com/xwzx/cjwt/539.html][b]频谱分析仪使用的常见六大问题[/b][/url]。[align=center][img=频谱分析仪]http://www.d117w.com/uploads/171223/1-1G223145I3913.jpg[/img][/align][b] 频谱分析仪六大常见问题解答[/b] Q1：如何设置频谱仪最佳的灵敏度观察微弱信号 A：首先根据被测小信号的大小设置相应的中心频率、扫宽(span)以及参考电平 然后在频谱分析仪没有出现过载提示的情况下逐步降低衰减值 如果此时被测小信号的信噪比小于15db，就逐步减小rbw，rbw越小，频谱分析仪的底噪越低，灵敏度就越高。 如果频谱分析仪有预放，打开预放。预放开，可以提高频谱分析仪的噪声系数，从而提高了灵敏度。对于信噪比不高的小信号，可以减少vbw或者采用轨迹平均，平滑噪声，减小波动。 需要注意的是，频谱仪测量结果是外部输入信号和频谱分析仪内部噪声之和，要使测量结果准确，通常要求信噪比大于20db。 Q2：分辨率带宽(rbw)是不是越小越好? A：rbw越小，频谱分析仪灵敏度就越好，但是，扫描速度会变慢。最好根据实际测试需求设rbw，在灵敏度和速度之间找到平衡点-既保证准确测量信号又可以得到快速的测量速度。 Q3：平均检波方式(averagetype)如何选择：power?logpower?voltage? logpower对数功率平均：又称videoaveraging，这种平均方式具有最低的底噪，适合于低电平连续波信号测试。但对”类噪声“信号会有一定的误差，比如宽带调制信号w-cdma等。 功率平均：又称rms平均，这种平均方式适合于“类噪声“信号(如：cdma)总功率测量。 电压平均：这种平均方式适合于观测调幅信号或者脉冲调制信号的上升和下降时间测量。 Q4：扫描模式的选择：sweep还是fft? A：现代频谱仪的扫描模式通常都具有sweep模式和fft模式。通常在比较窄的rbw设置时，fft比sweep更具有速度优势，但在较宽rbw的条件下，sweep模式更快。 当扫宽小于fft的分析带宽时，fft模式可以测量瞬态信号 在扫宽超出频谱分析仪的fft分析带宽时，如果采用fft扫描模式，工作方式是对信号进行分段处理，段与段之间在时间上存在不连续性，则可能在信号采样间隙时，丢失有用信号，频谱分析就会存在失真。这种类型信号包括：脉冲信号，tdma信号，fsk调制信号等。 Q5：检波器的选择对测量结果的影响? peak检波方式：选取每个bucket中的最大值作为测量值。这种检波方式适合连续波信号及信号搜索测试。 sample检波方式：这种检波方式通常适用于噪声和“类噪声”信号的测试。 negpeak检波方式：适合于小信号测试，例如，emc测试。 normal检波方式：适合于同时观察信号和噪声。 Q6：跟踪源(tg)的作用是什么? A：跟踪源是频谱分析仪上的常见选件之一。当跟踪源输出经被测件的输入端口，而此器件的输出则接到频谱仪的输入端口时，频谱仪以及跟踪源形成了一个完整的自适应扫频测量系统。跟踪源输出的信号的频率能精确地跟踪频谱分析仪的调谐频率。频谱仪配搭跟踪源选件，可以用作简易的标量网络分析，观测被测件的激励响应特性曲线，例如：器件的频率响应、插入损耗等。 以上给大家解答了一些关于频谱分析仪在使用过程中经常遇到的一些问题，遇到这些问题可以根据频谱分析仪工作原理来分析。通过对于频谱分析仪的常见问题的了解，在对于频谱分析仪的使用可加深了解，能够更快的提高效率。
减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c
看到饲料中盐酸克伦特罗的检测，与大家分享！ 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：P1201等度系统基本配置 色谱柱：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Thermo HyperSep Retain CX(3ml，200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL乙醚萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。
名 称 盐酸滴定液的配制及标定操作规程 一、 目 的：建立盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L）的配制及标定的标准操作规程，确保检验的准确性。二、 适用范围：适用于盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L）的配制及标定。三、 责 任 者：QC化验员、QA。四、 引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录。五、 规 程：1、误差要求： 法定标准标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度 （F）应在1.000-1.050之间2、反应原理：2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂：基准无水碳酸钠5、仪器与用具：三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制：盐酸滴定液（1 mol/L） 取盐酸90 ml，加水适量使成1000 ml，摇匀。 盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L） 照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定：盐酸滴定液（1 mol/L） 取在270～300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分种，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液（0.5mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.2mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.1mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式： 盐酸滴定液（1 mol/L） F=M/（V×0.053）盐酸滴定液（0.5 mol/L） F=M/（V×0.0265）盐酸滴定液（0.02mol/L） F=M/（V×0.0106）盐酸滴定液（0.1 mol/L）F=M/（V×0.0053）式中：M无水碳酸钠的质量（g） V滴定所耗盐酸滴定液的体积（ml） 8、注意事项反应致近终点时，应加热煮沸2分钟，以赶走溶解于水中的CO2，排除CO2对反应的干扰。
硫酸-盐酸底液极谱法测锑时，标准和样品起波的位置不一样是什么原因
分不清示波器和频谱仪的区别的人常闹笑话，为避免尴尬，本文简单总结以下四点——用实时带宽、动态范围、灵敏度、功率测量准确度，比较示波器和频谱仪的分析性能指标，来区分两者。[b] 1 实时带宽[/b] 对于示波器来说，带宽通常是其测量频率范围。而频谱仪则有中频带宽、分辨带宽等带宽定义。这里，我们以能对信号进行实时分析的实时带宽作为讨论对象。 对于频谱仪来说，末级模拟中频的带宽通常可以作为其信号分析的实时带宽，大多数的频谱分析的实时带宽只有几兆赫兹，通常较宽的实时带宽通常为几十兆赫兹，当然目前带宽最宽的FSW频谱仪可以达到500兆赫兹。而示波器的实时带宽为其实时取样的有效模拟带宽，一般为数百兆赫兹，高的可达数千兆赫兹。 这里需要指出的是，大多数的示波器在垂直刻度设置不同时，其实时带宽可能并不一致，在垂直刻度设置到最灵敏时，其实时带宽通常会下降。 从实时带宽来说，示波器普遍优于频谱仪，这对于某些超宽带信号分析尤其有好处，特别是在调制分析上有着无可比拟的优势。[b] 2 动态范围[/b] 动态范围指标因其定义不同而有所不同，很多情况下，动态范围被描述为仪器测量最大信号和最小信号的电平差值。当改变测量设置时，仪器测量大信号和小信号的能力是不一样的，例如频谱分析仪在衰减设置不一样的情况下，其测量大信号所带来的失真是不一样的。在这里，我们讨论仪器能够同时测量大小信号的能力，即在不改变任何测量设置的情况下，示波器和频谱仪在合适设置情况下的最佳动态范围。 对于频谱仪来说，在不考虑相位噪声等近端噪声和杂散情况下，平均噪声电平、二阶失真、三阶失真是制约动态范围的最主要因素，以主流频谱仪的技术指标计算，其理想动态范围约为90dB（受二阶失真限制）。大多数的示波器由于受其AD有效取样位数和噪声底的限制，传统示波器的理想动态范围通常不超过50dB。(对于R&S RTO示波器,在100KHz RBW时,其动态范围可高达86dB) 从动态范围来看，频谱仪要优于示波器。但这里要指出的是，这对于常在信号的频谱分析来说确实如此，然而示波器的频谱是同一帧数据，频谱仪的频谱大多数情况下都不是同一帧数据，因而对于瞬变信号来说，频谱仪可能无法测量到。而示波器发现瞬变信号（信号满足动态范围的情况下）的概率要大得多。[b] 3 灵敏度[/b] 这里讨论的灵敏度，是指示波器和频谱仪所能测试到最小信号的水平。这个指标与仪器设置紧密相关。 对于示波器而言，示波器在Y轴设置至最灵敏档时，通常为1mV/div时示波器所能测试到最小信号，抛开端口不匹配等因素来看，示波器的信号通道产生的噪声以及轨迹不稳定带来的噪声是制约示波器灵敏度的最重要因素。 从图一中我们可以看出，因为采样点数的增加，频谱噪声底可以下降到比较理想的程度。然而，当在时域已经无法清晰准确的再现信号时，在频域就产生了非常多的杂波，这就限制了我们观测小信号的能力。[align=center][img=,501,263]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712081536_01_3345709_3.jpg!w501x263.jpg[/img][/align][align=center]图1 受噪声影响的的灵敏度限制[/align] 大多数示波器与图一所示一样，能够稳定测量0.2mV的信号，对应到频域，这相当于-60dBm的水平。事实上，示波器能否准确的测量小信号，不仅与垂直系统的灵敏度有关，还与X轴的抖动、触发灵敏度等性能有关。 笔者为了对比文中所分析的技术指标，特地到R&S公司成都的开放实验室（感谢成都分部提供的帮助）进行了指标对比，让人惊讶的是，RTO示波器在灵敏度指标上非常优秀，如下图所示：[align=center][img=,498,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712081537_01_3345709_3.jpg!w498x336.jpg[/img][/align][align=center]图2 RTO示波器的全频段频谱图[/align] 从图二可以看出，RTO能够准确测量-60dBm的信号，其噪声底在-80dBm左右。而最让人感到高兴的是，在整个频段（DC-4GHz），没有发现能够影响灵敏度的大的杂波，从而大幅提高了测量灵敏度。 在没有杂波的情况下，通过增加取样点数可以得到更低的噪声。例如图3所示，将Span和RBW设置得更小的情况下，RTO示波器的底噪声可以降低至-100dBm以下。[align=center][img=,502,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712081536_02_3345709_3.jpg!w502x337.jpg[/img][/align][align=center]图3 RTO示波器的窄带频谱图[/align] 从这点来说，RTO绝对能够让测量人员改变“示波器是频域分析鸡肋”的感受。 对于频谱仪来说，同样抛开端口不匹配等因素来讨论，频谱仪的在增益最大、衰减器设置最小情况下，平均噪声电平可以看作频谱仪测量小信号的极限。在不涉及前置放大器的情况下，大多数性能良好的频谱仪可以达到-150dBm。[b] 4 功率测量准确度[/b] 对于频域分析来说，功率测量准确度是非常重要的技术指标。无论是示波器还是频谱仪，对功率测量准确度的影响量都是非常多的，下面分别列出其主要的影响量： 对于示波器来说，功率测量准确度的影响量有：端口不匹配引起的反射、垂直系统误差、频率响应、AD量化误差、校准信号误差等。 对于频谱仪来说，功率测量准确度的影响量有：端口不匹配引起的反射、参考电平误差、衰减器误差、带宽转换误差、频率响应、校准信号误差等。 此处我们不对影响量进行逐一分析比较，我们通过对1GHz频率信号的进行功率测量来对比，通过RTO示波器和FSW频谱仪的测量对比可以看出，在1GHz处，示波器与频谱仪的功率测量值仅相差0.2dB左右，这是非常好的测量准确度指标。因为频谱仪在1GHz处的测量准确度是非常好的。 另外，在频率范围内，示波器的频率响应指标也是很好的，4GHz范围内不超过0.5dB，从这点来说，示波器甚至优于频谱仪的性能。 总的来说，示波器与频谱仪在频域分析性能上各有所长，频谱仪在灵敏度等技术指标上更胜一筹，示波器在实时带宽上较频谱仪更为出色。在测量不同类型的信号时，可根据测试需求和仪器的不同技术特点进行选择。
做玩具检测，关于可溶性迁移的都要用到不同浓度的盐酸，单纯用PH计测盐酸浓度是不可靠的，影响因素很多，因此标定盐酸浓度是玩具检测中的一个重要环节，可能很多人认为不就是酸碱滴定吗？有多难，其实我一直坚信这句话：说到+做到=得到，很多细节把握不好也会带来很大误差。以下以EN71-3要求的(0.07±0.005)mol/L举例说明1 目的 为实验室测试员正确配制及标定盐酸溶液提供范本。2 适用范围 适用于本实验室盐酸溶液的配制及标定。3 职责 3.1实验室经理负责提供本程序实施所需的人力及设备资源等;3.2实验室技术负责人负责执行本程序的有效运作，确保工作人员按本程序操作配制及标定盐酸; 3.3测试员严格执行本程序规定，完成配制、标定﹑记录工作。4 试剂和器皿4.1 试剂4.1.1碳酸钠标准参考物质（国家标准物质或者其它有证物质等）4.1.2纯水——至少标准 ISO3696规定的三级水4.1.3指示剂——溴甲酚绿和甲基红 4.1.4 36%-38%的盐酸溶液(分析纯)4.2 仪器及器皿4.2.1分析天平——0.1mg精度4.2.2三角烧瓶4.2.3酸式滴定管4.2.4容量瓶——100ml，1000ml4.2.5量筒——50m[/fo
作者：康军;李征; (辽阳市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(60∶20∶20);检测波长:237 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸吗啉胍在20～70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.90%,RSD=0.69%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201408_384677_1606903_3.jpg
[b]问题：[b][b][b][/b][/b]金英胶囊中的盐酸小檗碱的检测的色谱条件是？[/b]答案：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99903)流动相： 乙腈：0.05M磷酸二氢钾=18:82流速： 1mL/min柱温： 30℃检测器： 346nm进样量： 10uL=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：栀子花开(注册ID：qzxmsy）吕梁山（注册ID：shih20j07）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281515324609_5844_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281507429721_2227_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103788化合物：盐酸小檗碱色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：精密称取105℃下干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成30ppm的溶液。供试品：0.7g样品加溶剂100mL（盐酸：甲醇=1:100），超声处理20min，放冷，加溶剂定容到刻度，摇匀，过滤，取续滤液。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99903)流动相： 乙腈：0.05M磷酸二氢钾=18:82流速： 1mL/min柱温： 30℃检测器： 346nm进样量： 10uL文章出处：天津应用实验室关键字：金英胶囊、盐酸小檗碱、Diamonsil C18、99903、HPLC摘要：Diamonsil C18检测金英胶囊中盐酸小檗碱。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483602272131264.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483602273649779.jpg[/img]
单位考试题1杯是色谱纯的盐酸,1杯是分析纯的硝酸由于倒出来时候忘记了写标签,请问你用什么方法去辨认?
在9月29日的帖子中，我们介绍了在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对双胍类化合物进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间的实验分析例。（详见 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6289670）今天将要为大家带来的是使用该色谱柱，按照2015年版《中国药典》方法对盐酸二甲双胍进行的分析数据。盐酸二甲双胍（Metformin HCL）为白色结晶性粉末，无臭。在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。熔点为220～225℃。分子式：C4H12ClN5分子量：165.6246以下为使用资生堂强阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80对盐酸二甲双胍检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610271024_615216_2222981_3.jpg色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80 ;4.6mm i.d.×250mm流动相:1.7%W/V磷酸二氢铵（磷酸调pH至 3.0）流 速:1.0mL/min温 度:40 °C检 测:PDA 218nm进样量:20 µL样 品:5 µg/mL(按照药典方法配置)*注：峰上标数字为分离度。
益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．
找到了农业部783号公告-2-2006 水产品中的诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定 液相色谱法标准
标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志 在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。 1 实验部分 1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。 1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。 1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。 1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。 表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略 2 测量不确定度来源 从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。 3 测量不确定度分析 3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。 3.2 B类不确定度分析 3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。 3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。 3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。 3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。 4 合成标准不确定度 测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。 5 扩展不确定度 实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。 6 测量结果的表示 盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。 【参考文献】 1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6. 2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81. 作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心
今天将为大家介绍两个使用资生堂色谱柱对盐酸小檗碱进行分析的文献数据，请参考。盐酸小檗碱（Berberine Hydrochloride）分子式：C20H18ClNO4·2H2O 分子量：407.85黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用。临床主要用于肠道感染及菌痢等。还发现本品有抗心律失常的作用。 小檗碱有较强的体内外抗肿瘤活性并能诱导B16细胞分化；同盐酸阿糖胞苷在体外具有协同作用。（一）加味左金丸 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_01_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6mm i.d.×250 mm流动相：乙腈/0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（含0.2%的三乙胺，用磷酸调pH值为3.0）=27/75流 速：1.0mL/min温 度：40℃检 测：UV263nm进样量：10μL*摘自：中国医药指南，2013年5月，第11卷，第14期，401-402 （二）三黄片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_02_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：乙腈/水（每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）=1/1流 速：1.0mL/min检 测：UV265nm注：文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中三黄片检测方法一致。*摘自：药物研究，2013年，第7期，26-28
造成频谱泄露的原因在于傅里叶变换的输入信号不能准确的、完整的代表被分析信号，输出产生的一种误差，这种误差可以通过加合适的窗函数或延长时间窗得以改善，当输入信号的不完整性达到一定程度，输出是一种错误的结果。 对于周期信号，整周期截断是不发生频谱泄露的充分且必要条件，抑制频谱泄露应该从源头抓起，尽可能进行整周期截断。 这一点，从相关标准的规定也可以得到佐证。电能质量相关的IEC标准（IEC61000-4-7）和国家标准都明确规定，谐波测量仪器的傅里叶时间窗为10个基波周期，且采用矩形窗。即：标准强调通过提高仪器的同步性减小频谱泄露，而不推荐采用各种效果不可控的窗函数抑制频谱泄露。 WP4000变频功率分析仪通过频率测量和同步电路，保证了信号的整周期截断，傅里叶时间窗包含一个或整数个信号周期，有效的避免了频谱泄露。银河电气为您提供值得信赖的数据！
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问：不知道从何说起，我们在做某些碱性化合物检测时，购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的，如下面的糠氨酸（二盐酸盐）以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等，疑问：（1）想问下大家这类目标化合物在进（HPLC、GC）色谱分析时，(色谱峰）是以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在？（2）这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析，其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在? (3) 如果第（2）个问题是对的，哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的？也是游离碱吗？欢迎各位老师专家解答啊！顺祝大家节日快乐！参考资料如下：糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》，具体见附件。色谱柱：LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱，4.6*250mm，5um流动相：A=0.1%三氟乙酸水溶液；B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡：A:B=99：1梯度：0min：99%A/1%B，25min：79%A/21%B检测波长：280nm流速：1ml/min进样浓度：2ppm柱温：室温标准品：CDDD-SC494-10MG，糠氨酸(二盐酸盐)，品牌 NeoMPS，现货供应。参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
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