各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???
现在很多目标物买的标准品都是对应的盐酸盐,除了标品制备更稳定外,还出于什么目的?在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中目标物和对应的盐酸盐为何保留时间无区别,另外如果在质谱中,盐酸盐的标品和目标物是否会有区别
哪位大侠知道哪里有卖孔雀石绿的盐酸盐标准品的?谢谢![em23] [em27]
最近分析遇到重氮偶合反应,分析下来分据不太平行,经商讨可能是盐酸盐标准溶液的配制和标定出现问题,各位大神,有谁能指导下注意事项,万分感谢……
我需要D5-莱克多巴胺标准品,发现只有D5-莱克多巴胺盐酸盐标准品,测食品中残留量是不是一样的用
如题,求左旋肉碱盐酸盐饲料级标准。请各位老师,哥哥姐姐弟弟妹妹们帮忙。非常感谢!
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
组氨酸盐酸盐算不算管控的药品?
卫生部办公厅关于公开征集L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂技术必要性和安全性评价材料的函 中华人民共和国卫生部 www.moh.gov.cn 2012-01-17 14:20:42 卫办监督函〔2012〕9号 各有关单位:根据工作安排,我部正在组织修订《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)。为做好标准修订工作,现征集《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)附录A中L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂的技术必要性和安全性评价材料。对于上述食品添加剂品种中已无技术必要性或安全性存在问题的,我部将组织重新评估和审查,并按照《食品添加剂新品种管理办法》第十四条规定予以处理。请于2012年1月31日前按下列方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。附件:L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂二○一二年一月九日
请教一下:食品中盐酸盐的检测方法?谢谢!
[font=Arial][/font]我在做吸光度—硝基苯含量标准曲线,方法采用还原一偶氮比色法——《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保局编。 其中显色剂的要求:2%N-(1-萘基)乙二胺溶液:称取1.0gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶于水中,在沸水浴上加热使成澄清液,加水至50ml,储存于棕色瓶中,置冰箱内保存。当颜色加深或出现沉淀时,需重新配制。 我按照上述步骤配制N-(1-萘基)乙二胺溶液,在沸水浴加热几个小时后,溶液颜色依然很深,基本上没有任何变化。这样仍然会显色,但实验结果大受影响,误差很大。 我用的试剂是:a-萘乙二胺二盐酸盐 C12H16N2Cl2 259.18 不知道是我所用的试剂有问题还是方法有问题? 请教高手:怎样才能把N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液在沸水浴上加热成澄清液? 谢谢!
自己配制标准溶液,盐酸盐形态的克伦特罗,草酸盐形态的孔雀石绿标准溶液,称量时应称取多少g?目标称量量是50mg。
如题,因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量(含量很低,估计只有千分之几)的测定方法。经过文献调研,决定采用酸碱滴定的方法,首先拿较纯的甲胺盐酸盐(含量约90%),考虑到成品中该物质含量很低,所以将滴定液(氢氧化钠溶液)的浓度配的也很低,经标定后,氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。然后拿这个滴定液去滴定,分别采用了酚酞指示剂(变色范围8.0-10.0)和百里香酚酞指示剂(变色范围9.3-10.0)做指示剂,变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的,实际滴3ml就会变色。。。。推测原因,是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺,溶于水后呈碱性,使终点提前。然后,不知道怎么办了?换指示剂?还是怎么地?同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的,同样的方法,用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂,文章表明该方法很好。。。为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢?求高人指教!有没有其他的测量方法?多谢,拜托~
求氨基乙腈盐酸盐的检测方法,请大家帮忙,最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐 中文名称:氨基乙腈盐酸盐 英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 CAS RN:6011-14-9 EINECS号:227-865-9 分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 分 子 量:92.53 风险术语:R22; R36/37/38; 安全术语:S26; S36/37/39; 物化性质:熔点:172 - 174 性状:具吸湿性 用途:用作医药中间体、有机合成原料
大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗?比如,盐酸联苯胺,4-氨基偶氮苯盐酸盐,等。这些用在纺织品的用途是什么?对人体有什么危害?有标准或技术方法可以检测吗?
不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]
[size=5]GB 10794-1989 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐[/size]
请教各位高手,用制备液相分离盐酸盐,流动相中添加0.1%TFA,那么制备完成后得到的是盐酸盐,TFA盐,还是本体?多谢!
如题。最近的试验中的有效成分是盐酸盐,其杂质也是盐酸盐,但是有效成分与杂质的相对分子量不同。想请问在做方法学的时候,比如做校正因子和回收率的时候,需不需要把盐酸盐换算成不含盐酸盐的来计算?急急急!因为换算和不换算,算出来的校正因子不相同啊,回收率也不相同。另外还想请教一下,用外标法和加校正因子的自身对照法计算出的回收率不一致,有的杂质相差还特别大是怎么回事?急急!
[color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物,求怎么分离?我跑了最基本的液相色谱,发现分不开,用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]
[font=SimSun, STSong, &]氨基葡萄糖盐酸盐为非食品原料吗? 食品中是否可以添加?[/font]
【中文名称】L-赖氨酸盐酸盐;L-2,6-二氨基己酸盐酸盐【英文名称】L-lysine monohydrochloride【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161702_345966_1615838_3.gif 【性状】 无色或白色结晶粉末。有微甜的苦味。【溶解情况】 易溶于水,水溶液呈酸性,微溶于乙醇,不溶于醚。【用途】 本品具有增强畜、禽食欲,提高抗病能力,促进外伤治愈的作用,有提高猪肉质量的功能,并且是合成脑神经及生殖细胞、核蛋白质及血红蛋白的必须物质。当本品供应不足时,幼禽、幼畜省长缓慢,氮平衡失调,皮下脂肪减少,骨钙化失常。【制备或来源】 一般饲用赖氨酸是利用制糖工业的废糖蜜经过生物发酵,将培养液中含碳、氮的有机物转化,再经离子交换树脂提取,脱氨浓缩,二次浓缩,其浓缩物经冷冻结晶,离心分离,烘干即得产品。【其他】 在210℃时变暗,224.5℃分解。L-赖氨酸易吸收水合成水合物,易吸收空气中的二氧化碳,故制取结晶困难,一般商品都是赖氨酸的盐酸盐。 一般在饲料中得添加量为0.1%~0.2%。【生产单位】 广西赖氨酸厂;吉林九站新中国糖厂;泉州赖氨酸厂;大连制药厂;陕西西北第二合成制药厂;苏州吴江天橱味精厂;江苏镇江制药厂;天津食品公司第二生化药厂;山东海阳氨基酸厂等
[color=#444444]我购买了一仲EDC,25952-53-8,是一种亚胺盐酸盐,因对其质量不信任,送去做了一个HPLC,测得含量只有83%,杂质峰是一条又粗又长,估算17%应该是合理的,找佚应商,供应商竞说盐酸盐化合物做液相做不准,要用电位滴定法才能测得准,现在有电位指示仪的佷少,测电位滴定法的极少,收费极昂贵..弄得我十分伤脑筋,因此,请敎各位大俠,盐酸盐产品必须要做电位滴定法才能测得准吗?那我HPLC上那个杂质峰难道是错觉?请各位大俠指教!万分感激[/color]
大家好 请教个问题 我做液相色谱分析标准曲线,用邻氯苯胺盐酸盐做标准曲线,但是样品是邻氯苯胺硫酸盐,怎么计算邻氯苯胺的含量?谢谢
原料药盐酸米多君标准(国内:YBH09452006),5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系!有国外标准也行。
哪位大虾做过盐酸盐呢?它的吸收位置大概在哪里,我的样品是哌啶盐酸盐。感觉盐酸盐没有什么特征吸收,不象羧酸盐。不知道对不对,请教!!
我的产物是L-叔亮氨酸,但高效用的标品是其盐酸盐,请问会有什么影响?[em0808]
N-苄基乙脒盐酸盐可否用GC分析?如果可以,条件是什么?目前已经试了HP-5等色谱柱,条件不太好
[color=#DC143C]所在地区:陕西西安,从事行业:药物研发分析,分析的物质名称:某胺类物质(涉密,具体名字省略)[/color][color=#00008B]方法名称:胺类盐酸盐[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法(自己研发) 企业标准[/color]前些日子,接到一个新项目,要对一个胺类盐酸盐进行纯度分析,该样品为科研新研发的项目,以前从未做过类似的工作,对我来说也是开天辟地了,觉得有点难度。首先拿到反应工艺,了解该物质的化学性质如下:盐酸盐,无紫外吸收,极性大,反相不保留 加上客户更看重GC结果,经过严重的思想斗争后认为做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]比液相容易点(盐类物质在反相上不保留),着手准备!由于是做纯度,因此面积归一化法足够了,要求不高,无需校正,再说了,新研发的样品中未知杂质太多了,也无法一一校正!1.样品预处理 盐酸盐由于难以汽化无法直接进样分析,需要前处理,必须把盐酸破坏掉,把有机物提取出来,进样分析,相关的文献报道不是很多,自己摸索吧,做成了,皆大欢喜;失败了,也不是很丢人,毕竟对我来说是个尝试,大致思路出来了,做好实验前的准备工作很重要!1.1预处理过程参数的简单选择 (1) 用什么来破坏盐酸盐呢?碱!回答的很正确!备用选项:NaOH水溶液、NaOH的甲醇溶液、甲醇钠、氨水,考虑到水可能会对柱子的固定液有伤害,排除掉含水的三种,分别用NaOH的甲醇溶液、甲醇钠对样品进行处理,两者的破坏效果对分析结果的影响无明显差异,但是后者配制起来危险性较高(不知道有没有用过甲醇钠,用金属钠加到甲醇中,金属钠属于危险品,尽量少用),因此采用NaOH的甲醇溶液作为处理的溶液;由于NaOH在甲醇中的溶解度有限,因此选用的浓度是2%(m/m)。 (2)pH值对分析结果的影响 pH值过小的话,样品可能破坏的不完全,并且样品在低pH值时的稳定性也较差(相对高pH而言),pH值过高担心柱子耐受不了,经过一番实验发现pH值在9时分析结果较让人满意。 (3)样品破坏后的稳定性实验 样品从盐酸盐破坏为胺后在空气中的稳定性较差(容易被氧化,后来经过GC-MS确认是和空气中的氧气反应了),很难保证数据的精密度,因此预处理过程中要对样品进行通N2保护,使数据的精密度得到了保证。 样品经过破坏后,用0.45um滤膜滤掉盐类及部分不溶物,进样分析。2.色谱条件的选择 手头的仪器就是14C,2010,2014C了,这些都不重要,最重要的是选择柱子,能选的柱子包括DB-1,DB-17,DB-FFAP,Rtx-5Amine(新买的,专门做胺类物质的,5000多块大洋哦,蛮心疼的),检测器只有FID,没有优化的空间了;能进行选择的只有柱子了,FFAP一般是用来做挥发性脂肪酸的,这个是胺,大方向都不对,直接排除;DB-17柱子只有两根,怕弄坏了领导怪罪,排除;DB-1超多,随便找一个将要淘汰的先试试(由于样品有碱性,怕对柱子不好,不敢先用好柱子做),Rtx-5Amine胺基柱专门做胺类物质的,可以和DB-1做个对比,看哪个效果好,对比结果如图所示,胺基柱的优势是相当的明显,DB-1排除。经过简单优化后的色谱条件:仪 器:GC-2010分析柱:Rtx-5 Amine(30m*0.32mm*1um)载 气:He检测器:FID分流进样(SPL=30)温度参数设置:INJ 280度,DET 300度,COL 100度起,10度/min升温至280度,停留20min;DB-1做的结果:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111455_155052_1621482_3.jpg[/img]Rtx-5Amine做的结果:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111456_155053_1621482_3.jpg[/img]用到的装备:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111456_155054_1621482_3.jpg[/img]3.0小结 于如期完成了,说不上圆满,因为有些地方还不完善,比如预处理过程有点繁琐,稳定性也有优化的空间等。这个项目结束后,铺天盖地的胺类物质都送过来做GC,超级郁闷!道路还很漫长................当局者迷,旁观者清,请各位专家、版友积极指出方法中的不足和错误地方,作为当事人,不容易发现错误.................