4软脂酸甲酯和软脂酸有什么区别?是不是说软脂酸甲酯就是在去分析的时候可以不用甲酯化的标品呢?
请问谁做过硬\软脂酸,这两个物质用甲醇或者流动相溶解后峰形特别难看,不知该如何改进?流动相80%是甲醇。多谢各位了!
中国药典2010版,硬脂酸镁中"硬脂酸和软脂酸相对含量",1,。加热回流温度一般控制在多少? 实际回流时间? 2。.影响酯化的因素有哪些? 试剂的用量?3。实验中要注意哪些?PS:我做出来结果偏低,硬脂酸甲酯偏低,重做后,硬脂酸甲酯还是偏低,总脂肪酸酯的含量都偏低(低于90%)
求:软脂酸的核磁共振氢谱图
请问专家:我在用液相的方法做血浆中脂肪酸测定,发现同一成分(比如软脂酸)多次进样,却出现保留时间不同的现象,逐个缩短,这是为什么?谢谢!
请问各位大侠,我打算购买一些脂肪酸成分的标品,有一些问题麻烦知道的解答一下:1、我测的成分主要有豆蔻酸、硬脂酸、软脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸七种,我是卖单标好呢,还是买混标合适?另外,买标品的名称应该是豆蔻酸甲酯、硬脂酸甲酯、软脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯吧?2、在线管的网站上看到有各种不同厂家不同价格的标品,那么我们在做色谱分析的时候只要达到99%是不是就可以满足色谱分析要求呢|?3、有些标品像油酸甲酯,提供的是液态和固态的,像我做油脂的,液态和固态的有什么区别?我应该怎么选择的?
2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算?取本品0.1g, 精密称定,置锥形瓶中, 加14%三氟化硼甲醇溶液5ml, 摇匀, 加热回流10分钟使 溶解, 从冷凝管加正庚烷4ml, 再回流10分钟, 冷却后加饱和氧化钠溶液20ml, 振摇, 静置 使分层,将正庚烷层经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液;分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量, 加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液,作为对照品溶液。 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验, 用聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱, 起始温度70℃, 维持2分钟,以每分钟5℃的速率升温至240℃, 维持5分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml,置l100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],记录色谱图,按下式面积归一化 法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量(%) = A/B*100%式 中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积;B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ,硬脂酸与棕榈酸相对含量 的总和不得低于9 0 %。这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗?这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷?这个“无水硫酸钠干燥”指 的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤(在过滤器中加入无水硫酸钠,然后倒入处理后的溶液)?
本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁,为什么对照品溶液中有很多杂峰,我用的正庚烷是色谱纯级别的,还有到最后计算是用不到对照品的浓度,那为什么还要进对照品?请各位老师指点
用气谱测硬脂酸,因为买的硬脂酸不纯,出了2个峰,怀疑一个是硬脂酸峰,一个是软脂酸峰。于是又买了软脂酸,测气谱,就1个峰。将两个样品混合进样,出了2个峰,怀疑是软脂酸那个峰明显变大,保留时间与硬脂酸里面那个一样,另一个估计是硬脂酸的峰保留时间与原来相同。问:这样是否可以确定买的硬脂酸里那两个峰一个代表硬脂酸,另一个代表软脂酸?气谱条件:柱子:rtx-5,岛津,毛细管柱柱温:初温50,保持5min,每分钟升10度,至250度,保持35min进样口温度250,检测器(FID)温度260分流比29:1载气:氮气由于硬、软脂酸沸点较高,硬脂酸常压376度(分解),245度(2kpa),软脂酸常压350度,271.5度(13.3千帕)。所以老板认为出的峰不是酸而是杂质,怎么样在没条件作质谱或GC-MS或液谱的情况下,确定那两个峰一个是硬脂酸一个是软脂酸呢?谢谢!
最近在用安捷伦7890A做茶油脂肪酸分析,现在是在摸索方法,今天刚做了油酸和软脂酸的混标,我当时配的时候油酸和软脂酸的浓度都是1mg/ml,但是等图谱出来的时候,发现软脂酸的峰面积为171.58121,油酸的峰面积为158.69391,且软脂酸和油酸的峰面积百分比分别为0.05475%和0.05064%,这样的话相同浓度的两种成分峰面积是不是差距有点大呢?大概什么样的原因会引起呢?难道是配药品的时候不准确呢?求大神指点....
前两天检测硬脂酸镁的硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯含量,按照药典方法处理:称0.1g到磨砂锥形瓶中,加三氟化硼的甲醇溶液5ml,加热回流溶10min,从回流管加4ml正庚烷回流10min(问题1:回流管有白色物,不知道是什么,冷却时直接用正庚烷洗不下来),用2oml饱和氯化钠溶液萃取3次,上层的正庚烷(约4ml)通过适量无水硫酸钠,既得样品上机。柱子:INNOWAX 30m*0.32mm 0.25um 进样口:220 FID-260 进样量1ul 分流比:30:1 流速1.0ml/min程序升温:起始70°,维持2min,再以5°/min升到240,维持5min。问题:去年我检过3批,没啥问题,这次检验在31.1分钟出现有过杂质峰,从而影响硬脂酸甲酯的含量<40%,悲惨。而且连空白针也有(空白和样品一样方法处理);对照品也有这个峰,当时相当不解,我们领导后来就怀疑是酯分解了,叫我40°水浴30Min,上机真的没有了,但因为棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的峰面积没有变化,所以也不会是酯分解的情况。求解http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281633_374827_2481522_3.jpg
硬脂酸镁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测棕榈酸和硬脂酸相对含量,规定硬脂酸相对含量不得低于40%,现在做样不合格,做过的朋友帮忙说说,对照品是不是只是起到了定位作用,厂家说混合对照品的相对含量也应该达到40%,没达到是仪器有问题,我认为对照品只起到了定位作用,不参与计算,所以对照品的相对含量不影响结果,大家讨论一下啊,因为药典没有规定对照品必须达到样品的相对含量才可以用啊
硬脂酸镁对照品是现用现配吗
如题。发现硬脂酸对照在原点一动不动。色谱条件:展开剂:正己烷:乙醚:冰醋酸 65:35:1硬脂酸用正己烷:异丙醇:高氯酸 40:50:2溶解薄层板类型:硅胶G板硫酸铜磷酸溶液,170摄氏度加热10分钟。如何才能让硬脂酸对照离开原点?
[color=#444444]最近在用安捷伦7890A做茶油脂肪酸分析,现在是在摸索方法,今天刚做了油酸和软脂酸的混标,我当时配的时候油酸和软脂酸的浓度都是1mg/ml,但是等图谱出来的时候,发现软脂酸的峰面积为171.58121,油酸的峰面积为158.69391,且软脂酸和油酸的峰面积百分比分别为0.05475%和0.05064%,这样的话相同浓度的两种成分峰面积是不是差距有点大呢?大概什么样的原因会引起呢?难道是配药品的时候不准确呢?求大神指点....[/color][color=#444444]另:隔垫吹扫流量和色谱柱里边的流量有什么区别?按照国标里边的载气流量指的是哪一个?恒流和恒压又有什么区别呢?[/color]
中国药典二部1234页中硬脂酸镁的检测 :硬脂酸与棕榈酸的相对含量项其中硬脂酸的百分含量(%)=A/B*100%A为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积;B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。硬脂酸的相对含量不得低于40%,硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。大家怎么理解这段话?
有没有大神做辅料硬脂酸镁的啊?15版药典新增镉、镍,有两个问题不太明白,特此请教诸位,药典说,取本品2份各0.05g,一份加2ml硝酸,另一份加0.5ml标准镉溶液,同法消化,再用水洗至100ml量瓶中,用原子吸收第二法(标准加入法)测定,问题来了,1: 消化程序是什么样的?和胶囊的铬一个程序可以达到消化的目的吗?2: 药典附录上说,用于杂质限量检查时,按标准曲线法操作,供试品与对照品分别测得的结果为a 和b,a(b-a)即可。是不是可以理解为,先在浓度限值上下配5个浓度点的镉标准溶液走标准曲线,再进样供试品,得结果a,再进样对照品,得b(a、b是浓度吗?还是吸光度?)再去看是不是满足a(b-a)?
[size=5]GB 13481-1992 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(斯潘60)[/size]
本人现在做硬脂酸镁的含量测定,按照药典的条件设置参数,分别进棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的对照品,进行定位,但是出现很多个大大的峰,不能定位,请问各位老师,要怎么定位呢?谢谢
硬脂酸镁 硬脂酸与棕榈酸相对含量检验的计算公式中“供试品中所有脂肪酸脂”指的是棕榈酸加硬脂酸的总和吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201140951104906_7447_5325699_3.png[/img]
谁有硬脂酸甲酯和二苯酮的质谱图?
[size=18px]硬脂酸镁中[font=宋体]硬脂酸和棕榈酸相对含量测定,药典方法,用的[font=&]DB-WAX 30m*0.320mm*0.50[/font][font=Symbol]m[/font][font=&]m色谱柱,每做一次柱效下降一半[/font][/font][/size][font=宋体][font=宋体]取本品[/font]0.1g[font=宋体],精密称定,置锥形瓶中,加三氟化硼的甲醇溶液([/font]14g/100ml[font=宋体])[/font]5ml[font=宋体],摇匀,加热回流[/font]10[font=宋体]分钟使溶解,从冷凝管加正庚烷[/font]4ml[font=宋体],再回流[/font]10[font=宋体]分钟,放冷后加饱和氯化钠溶液[/font]20ml[font=宋体],振摇,静置使分层,将正庚烷曾通过装有无水硫酸钠[/font]0.1g[font=宋体](预先用正庚烷洗涤)的玻璃柱,移入烧杯中,作为供试品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则[/font]0521[font=宋体])试验。用聚乙二醇[/font]20M[font=宋体]为固定相的毛细管柱,[/font][font=宋体]起始柱温[/font]70[font=宋体]℃[/font][font=宋体],维持[/font]2[font=宋体]分钟,以每分钟[/font]5[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的速率升温至[/font]240[font=宋体]℃[/font][font=宋体],维持[/font]5[font=宋体]分钟;进样口温度为[/font]220[font=宋体]℃[/font][font=宋体],检测器温度为[/font]260[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[color=black]分别称取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯适量,加正庚烷制成每[/color][/font][color=black]1ml[/color][font=宋体][color=black]中分别约含[/color][/font][color=black]15mg[/color][font=宋体][color=black]与[/color][/font][color=black]10mg[/color][font=宋体][color=black]的溶液,取[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于[/color][/font][color=black]3.0[/color][font=宋体][color=black]。精密量取供试品溶液[/color][/font][color=black]1ml[/color][font=宋体][color=black],置[/color][/font][color=black]100ml[/color][font=宋体][color=black]量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,取[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],调节检测灵敏度,使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],记录色谱图,按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。[/color][/font][/font]
同一样品做了两次,结果相差很大,第一次为38%,第二次为44%。检验方法按照中国药典2010年版二部中硬脂酸镁的检验方法。求教各位高手,分析一下可能影响检验结果的原因。样品回流的温度对结果是否有影响?
又称辣椒提取物,辣椒油,辣椒精油。是含有许多种物质的混合物,主要含有辣椒色素类物质和辣味类物质构成。其代表物为辣椒红素、辣椒玉红素、辣椒黄素、玉米黄质、堇菜黄素、辣椒红素二乙酸酯、辣椒红素软脂酸酯等 辣味物质中包括辣椒素、辣椒醇、二氢辣素、降二氢辣素等。基本信息中文名称辣椒油树脂外文名称capsicum oleoresin别称辣椒提取物,辣椒油,辣椒精油外观暗红色至橙红色粘稠油状液体目录1简介2化学成分3物性数据4辣椒油树脂的提取5用途折叠编辑本段简介辣椒油树脂,又称辣椒提取物,辣椒油,辣椒精油。是含有许多种物质的混合物,主要是由辣椒色素类物质和辣味类物质构成。其代表物为辣椒红素、辣椒玉红素、辣椒黄素、玉米黄质、堇菜黄素、辣椒红素二乙酸酯、辣椒红素软脂酸酯等 辣味物质中包括辣椒素、辣椒醇、二氢辣素、降二氢辣素等。其他的有胡萝b素、酒石酸、苹果酸等。由茄科中辣椒,尤其是牛角椒等成熟(红色)果实经粉碎后用有机溶剂(乙醚、丙酮或乙醇)提取而得。产品暗红色至橙红色,略黏。有强烈辛辣味,并有灸热感,并可及整个口腔至咽喉。在食品工业中可作调味、着色、增香剂和健身辅助剂等。也可作为制成其他复合物或单一制剂的原料。目前市场上也把辣椒提物加工成水分散性制剂以扩大应用面。辣椒油树脂为混合物,包括辣椒精油树脂和辣椒红油树脂,辣椒精油树脂是辣椒油树脂中辣味所在,辣椒红油树脂是不辣的,呈血红色。纯的辣椒红色素可以从石油醚中析出有光泽的针状结晶得到,熔点181~182℃。最大吸收光波为483nm。溶于丙酮、氯仿 也易溶于甲醇、乙醇、乙醚、苯 略溶于石油醚、二硫化碳 不溶于水和甘油而溶于大多数非挥发性油。耐热、酸、碱。遇Fe、Cu、Co等可使其褪色 遇Pb形成沉淀。如作为粗品,往往含有辣椒红素约50%、辣椒玉红素约8.3%、玉米黄质约14%、β-胡萝卜素约13.9%、隐辣椒质约5.5%等等。残留溶剂≤0.003%,重金属(以Pb计)≤0.002%。可部分溶于乙醇,但可溶于大多数非挥发油类(或食用油)。折叠编辑本段物性数据1、性状:暗红至橙红色澄明液体,用乙醇抽提者其颜色比乙醚抽提物要暗。略黏,有强烈辛辣味,并有炙热感,可及整个口腔乃至咽喉(胡椒之辣主要在舌端,姜之辣主要在舌的边缘和背部)。2、溶解性:可部分溶于乙醇,溶于大多数非挥发性油。折叠编辑本段辣椒油树脂的提取辣椒油树脂又称辣椒精,是从辣椒中提取、浓缩而得到的一种油状液体,具有辣椒固有的强烈辛辣味。它除了含有辣椒的辛辣成分外,还含有辣椒醇、蛋白、果胶、多糖、辣椒色素等化学物质。折叠工艺流程原料处理→粉碎→连续浸提→蒸馏浓缩→含水油树脂。①原料处理。选用色红、味辣、无霉变的干辣椒,经60℃恒温干燥1.5小时后粉碎,过60目筛,分别收集、待用。②连续浸提。称取原料10克,置连续浸提装置中,用30毫升食用酒精溶液浸泡一段时间后让浸液流出,缓缓加入浸出液和50毫升新鲜溶剂,放置3小时后,打开底阀,控制流速每分钟2毫升,浸提液流完后,再加入20毫升新鲜溶剂,继续连续浸提。待连续浸提完后,压出原料中余液与浸提液合并。③蒸馏浓缩。提取液在70℃,80~85兆帕减压蒸馏。回收乙醇,去除部分水分,获得含油辣椒油树脂,置于称量皿中,先在60℃恒温干燥箱中浓缩2小时,再在105℃干燥至恒重,得辣椒油树脂。成品为暗红色黏稠液体,辛辣,折射率为1.3854,相对密度1.0628,pH值为5.2,黏度0.006帕。
[align=center]郑辰安[/align][align=center][size=21px]硬脂酸镁的简单综述[/size][/align][摘要]:硬脂酸镁作为一种重要的食品添加剂,其性状,理化性质以及代谢机理、产物已经广为人知,但其的检测方法以及在应用过程中仍存在的种种问题(如配伍禁忌,使用限量以及)苛待解决。本文意在对硬脂酸镁做一个简单介绍,同时讨论一些上述问题的简单解决方案。[关键词]:硬脂酸镁 食品添加剂 检测方法[font='calibri'][size=13px]1. [/size][/font]1.硬脂酸镁的性状硬脂酸镁是一种难溶于水的白色或乳白色粉末状固体,食品级的硬脂酸镁无味且有清淡的特征性香气,无毒,不可燃。密度一般为1.06g/cm[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font],熔点为88.5°C不溶于醇、醚等有机溶剂,微溶于水,能溶于热乙醇,在液态烷烃(如甲苯等)中有较好的溶解度。硬脂酸镁具有疏水性,且用手接触硬脂酸镁会有滑腻感,这是因为硬脂酸镁的两个长链羧酸基团所致,这两个长链基团赋予了其类似脂肪的性质。[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]市售的硬脂酸镁有多种形态,其结晶水数量可能为从零至三,无水物在50%湿度以上具有吸湿性,更高湿度下则可能由二水和物转变为三水合物,而含水量可以通过低频拉曼光谱来确定。此外某些研究还显示硬[size=14px]脂酸镁在其晶胞中可能存在明显的层状结构[/size][font='calibri'][size=14px][2][/size][/font][size=14px]。[/size][size=14px]2.硬脂酸镁的应用[/size][size=14px] 硬脂酸镁在食品添加剂,制药乃至工程[/size]制塑等方面都有广泛的应用,具体表现在以下几个方面。[font='calibri'][size=13px]1、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁是制药和食品添加剂行业常用的塑形剂。在制药过程中,片剂与压片机之间的摩擦会影响药片的片重以及机器的稳定性,而润滑剂的引入可以通过软化作用极大减少这种摩擦。一般认为润滑剂软化作用的机理为通过其细小颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]被附粉体颗粒的表面上[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]将颗粒表面的凹陷填满、补平,降低颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]表面的粗糙性,从而达到降低摩擦力的目的,且润滑剂与填充剂和润滑剂与润滑剂之间的作用力显著小于填充剂与填充剂之间的从而减小,从而减小发生形变所需的力。且硬脂酸镁的不同粒径,结晶水含量和用量会显著影响硬脂酸镁的润滑作用。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][3][/size][/font][font='calibri'][size=13px]一般而言,少量润滑剂可以减少压片时5-20%压片所需的能量。据美国食品和药片品监管局统计,硬脂酸镁是最常用的润滑剂,其在润滑性,抗粘性以及附着力等的方面有极大的优势,且在与填充剂混合后质地均匀,不易分离。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][1][/size][/font][font='calibri'][size=13px]但药品中,硬脂酸镁的用量往往存在一定限制,其疏水性往往会阻滞药物的溶出,因而在处方药中其用量一般不会超过0.5%,在一般药物中,硬脂酸镁的用量一般也不会超过1%,这是因为过分的软化效应使得药片的硬度达不到标准。在食品添加剂等的应用方面,硬脂酸镁也展现出类似的性质,例如国内对菊粉咀嚼片的制备工艺研究对硬脂酸镁添加量的研究中就发现在硬脂酸镁添加量小于0.5%时,压片表面会比较粗糙,而当添加量超过2.0时,对物料的粘附性反而会变差[/size][/font][font='calibri'][size=13px][4][/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font]此外,硬脂酸镁还被应用于缓释药片的制作。一般药剂在进入预定作用区域后被人体迅速吸收,血药浓度峰值高,但有效持续时间短,且可能会给肾脏等代谢器官造成严重的负担,而缓释药物则可以通过小孔、不溶性骨架等方式将药物以零级速率释放,从而达到延长有效作用时间的目的。其中硬脂酸镁就起到了制作骨架的作用。[font='calibri'][size=13px][5][/size][/font]例如国内就有利用硬脂酸镁密度低的特性将其其制备成新型漂浮型胃滞留制剂,表现出了很好的漂浮性能和缓释效果。 2、硬脂酸镁在化妆品中亦有诸多用处例如,在粉类化妆品的生产过程中往往需要一些制剂使得其具有足够的黏着性以及延展性,如此一来化妆粉就不会轻易在皮肤表面脱落并能均匀附着在皮肤上。一般化妆品中都会含有5%到15%的硬脂酸镁,通过调整硬脂酸镁的含量,可以制造出不同遮盖性和不同吸收性的化妆品。增加硬脂酸镁的使用量,可以增加其黏附性同时使得其透水性更差。 在实际应用的过程中还需要考虑碱性金属盐导致皮肤过敏等因素,因而硬脂酸镁的加入量控制应该慎之又慎。3、硬脂酸镁的其他应用:硬脂酸镁还是在橡胶生产过程中的助剂,在PVC的生产过程中加入硬脂酸镁可以作为热稳定剂,起到中和受热分解产生的盐酸的目的,此外硬脂酸镁还能抑制紫外线对合成塑料的老化作用,甚至有研究发现适量的硬脂酸镁可以使得塑料具有阻燃效果。 硬脂酸镁还可以作为表面活性剂使用。因为其不溶于水,有优良的延展性以及亲脂的特性,使得其除了可以用于固液界面以外,还可以用于固体颗粒的包裹。例如对镁粉进行包裹,以使得其拥有良好的阻燃特性。镁粉因其发光强度高、放热量大、反应活性好的优点常被用于可燃剂发光剂以及烟花爆竹等,但其化学活性高且易与水反应放出氢气的特性为储存带来了诸多不便,而硬脂酸镁的包裹则很好的解决了这一难题。此外硬脂酸镁还可以用作无机阻燃剂与有机树脂混合的桥联试剂。一般如氢氧化镁等的阻燃剂因其表面的羟基等亲水基难以和聚丙烯、聚氯乙烯等高分子材料混合,因而混用氢氧化镁的这类材料的机械性能会明显变差。将硬脂酸镁加入其中,可以使得硬脂酸镁的亲水基与氢氧化镁表面羟基形成化学键,这样包覆氢氧化镁颗粒从而改善其界面性质。此外硬脂酸镁还可以用作油漆中的催干剂,高分子材料塑形的脱模剂活化剂稳定剂等,在高温中用作机械的润滑剂。3.硬脂酸镁作为食品添加剂的限制[font='calibri'][size=13px]目前国内对硬脂酸镁作为食品添加剂的限制标准为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2016-08-31发布的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]食品安全国家标准GB1886.91—2016[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其中对硬脂酸的感官[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]理化指标都做出了明确要求具体如下[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]表1.感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]要求[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]色泽[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]白色[/size][/font][/td][td=1,2][font='calibri'][size=13px]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘 中,在 自 然光线下,观察其色泽和状态[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]状态[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]松散粉末[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]细腻[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]无沙粒感[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='calibri'][size=13px]表[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]指标[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁含量(以 MgO 计),w/%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.8~8.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]见下文[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥减量,w/%[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.3直接干燥法a[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]铅(Pb)/(mg/kg)[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.12[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥温度为105 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]℃[/size][/font][font='calibri'][size=13px],干燥时间为2h[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri'][size=13px]此外硬脂酸镁在制药的过程中还存在一些配伍禁忌[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]因为硬脂酸镁本身具有碱性[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其与[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有[/size][/font][font='calibri'][size=13px]羧基的强有机酸会互相反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px],故其与硝苯地平、头孢克洛、布洛芬、克拉霉素、雷米普利、左旋氧氟沙星、双氯氛酸、酮咯酸、群多普利等酸性物质均存在配伍禁忌,另外一些对镁离子敏感的药物、阿司匹林、铁盐以及维生素类药物(如有机盐:福辛普利钠、醋酸氯吡格雷,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有巯基的药物:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]奥美拉唑、硫唑嘌呤)均不可与硬脂酸镁配伍。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]虽然硬脂酸镁几乎无毒性,但硬脂酸镁在食品中的最大添加量亦有诸多限制其在蜜饯凉果、蜜饯类、凉果类、果脯类、话化类、果糕类中的最大添加量均为0.8g/kg;[/size][/font][font='calibri'][size=13px]涂敷用葡萄糖粉和蔗糖粉中则为15g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]/kg[/size][/font][font='calibri'][size=13px](不得有淀粉存在)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left]4.硬脂酸镁的检测方法 [/align][align=left] 硬脂酸镁的检测主要指标为其中脂肪酸含量,组成的半定量分析以及镁的定量分析食品安全国家标准GB1886.91—2016规定的鉴定方法为,鉴定试验:1. 取试样1g,混入水25mL和盐酸5mL,加热,脂肪酸被释出,使油状层浮出液体表面。用水层进行镁试验,应呈阳性反应。2. 取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。3.硬脂酸镁本身应不溶于水,溶于乙醇和乙醚。硬脂酸镁含量(以MgO计)的测定:准确称取约1g试样,加入50mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液,煮沸约30min,或至脂肪酸层澄清, 必要时可加水以保持原体积。冷却,过滤,用水彻底洗涤滤器和烧瓶,至最后的洗液对石蕊不再呈酸性。 滤液用1mol/L 氢氧化钠试液中和至石蕊呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下,经50mL 滴定管加入 0.05mol/L的 EDTA 二钠液约30mL,再加5mL 氨-氯化铵缓冲试液和0.15mL 铬黑 T 试液。然后 继续滴定至蓝色终点。每毫升0.05mol/L的 EDTA 二钠液相当于2.015mg氧化镁(MgO)。[/align][align=left]但是上述测定方法仍存在一些不足,硬脂酸镁中的阳离子除了Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以外还有许多其它离子,如性质相近的Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以及有害的如Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]和其他易于镁矿共生的有害重金属离子,但该方法无法定量检测出硬脂酸镁中所含有的除铅以外重金属。此外硬脂酸镁中的阴离子也不是单一的硬脂酸根,而是一系列饱和脂肪酸的同系物以及少部分不饱和脂肪酸,而本方法对其中的脂肪酸种类以及含量也无法做准确的定性检测。[/align][align=left]为了准确测定阳离子种类及其浓度可以使用微波消解火焰-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉等重金属。该方法原理为利用微波的加热特性,聚四氟乙烯消解罐中的待消解样品加入酸以后,形成强极性溶液,用微波体使得溶液内外同时加热,加热更快速,更均匀,相较于传统的干法、湿法消解相比,微波消解能利用微波将试样充分混合,激烈搅拌,加快了试样的分解,具有操作简单、消解完全、易 挥发元素损失少、污染小和节能快速等优点。另外,微波消解一般在密闭高压消解罐内进行,压力体系能产生过热现象(即相较常压下更高的沸点,大大提高消解速度。该方法的具体操作方法为:微波消解精密称取样品 0. 5 g至聚四氟乙烯微波消解罐中,加入消解液盐酸-无镉、铅硝酸(1 [font='cambria math']∶[/font] 5) 5 mL,至微波消解仪中高功率消解 15 min(消解后样品应为无色透明溶液),消解完全后,将消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并缓缓浓缩至2~3 mL,移入10 mL量瓶中,以去离子水定容。在日立Z-5000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度中计选取228nm吸收波长作为Cd的吸收峰,232nm吸收波长作为Ni的吸收峰,283.3nm吸收波长作为Pb的吸收峰。对加标试样的回收率可达99.69%~109.18%,可见实验结果的准确性和精密度均较高。[font='calibri'][size=13px][6][/size][/font][/align][align=left]而为了准确测定脂肪酸等阴离子的组成成分,则可以使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法或是红外光谱法。在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法时要先将硬脂酸镁转变为普通的硬脂酸等脂肪酸,具体方法为:称取约 25 g样品于烧杯中,加入300mL热水、60mL 1mol/L硫酸溶液,加热煮沸、不时搅拌,直至分离出透明的脂肪酸层,将油脂移入分液漏斗,用沸水清洗3次、每次 100mL,除去硫酸盐; 再将脂肪酸层移入另一烧杯,置于105[font='cambria math']℃[/font]条件下干燥20min,制得脂肪酸;吸取5ml正己烷(色谱纯)于试管中,滴入3滴融化的脂肪酸,不断摇动,使之完全溶解,制得样液。配置标准样:分别准确称取25mg的十八烷酸标 准品(纯度≥99%)和十六烷酸标准品(纯度≥99%)于50mL容量瓶中,加入20mL正己烷(色谱纯),不断摇动,使 之完全溶解,再用正己烷(色谱纯)定容至刻度,制得标准溶液。之后设定色谱仪条件为:氢火焰离子化检测器,色谱柱 (FFAP型,柱长30m ×内径0.32mm,膜厚0.25μm);以高纯氦为载气,流速为 1.0mL/min,分流比40:1,尾吹速度 20mL/min;柱温采用程序升温:起 始 160[font='cambria math']℃[/font],保持3min,再以2[font='cambria math']℃[/font]/min升温至230[font='cambria math']℃[/font],保 持 3min;进样口温度:250[font='cambria math']℃[/font];检测器温度:260[font='cambria math']℃[/font];氢气流速:40mL/min,空气流速:300mL/min。一般而言,硬脂酸镁试样中的阴离子都是多种脂肪酸的混合物其中占多数的是十六烷酸和十八烷酸以及少部分其他脂肪酸(约1%)以及极少部分的不饱和脂肪酸。[font='calibri'][size=13px][7][/size][/font][/align]
[color=#444444]各位高手,有做过或了解高效液相色谱HPLC分析硬脂酸甘油酯混合物(单酯、二酯、三酯、硬脂酸)的请多多赐教。[/color][color=#444444]第一,此类混合物用HPLC分析时,检测器的选择方面,UV,RID,ELSD等,适合的检测器是那种??[/color][color=#444444]第二,此类混合物用HPLC分析时,色谱柱的选择方面,C18,silica等,适合的柱子是那种??[/color][color=#444444]第三,此类混合物用HPLC分析时,流动相的选择方面,会有什么溶剂作为分析的流动相??[/color][color=#444444]请各位不吝指教[/color]
想求教一下 自己最近在做橡胶中硬脂酸分析 想问一下气相分析的话硬脂酸必须要甲酯化么?看到的甲酯化方法有三种:甲醇加热溶解再滴加浓硫酸放置10min然后萃取的;三氟化硼-甲醇溶液加热的;还有一种氢氧化钾的 哪种效果更好呢?如果用第一种浓硫酸甲醇的话是不是甲酯化不完全呢?实验室有FFAP和INNOWAX和DB-1柱子 查文献都有用的 有做过的哪个柱子更好呢?求有经验的给与指导解答谢谢~
硬脂酸镁在USP-NF中有有机残留检测,是467有机残留方法Ⅳ。其中,对照配制是参照方法1:用无有机物的水配制溶液(每日新鲜配制),溶液含以下对照二氯甲烷 12.0μg/ml;1,4-二氧六环 7.6μg/ml;三氯乙烯1.6μg/ml;氯仿 1.2μg/ml;吸取5ml溶液于装有1g无水硫酸钠的顶空进样瓶,压盖密封,于80℃加热60min。色谱系统参照方法V:检测器:火焰电离检测器色谱柱:0.53mm*30m熔融二氧化硅分析柱,键合3μm的G43固定相载气:氦气;载气线速度:35cm/sec进样口温度:140℃检测器温度:260℃色谱柱程序升温设置:40℃保持20min迅速升温至240℃240℃保持20min系统适应性:对照溶液所有成分均被分离,相邻组分分离度至少为3,平行测定每个峰响应值的的相对标准偏差不得大于15%进样量:用经预热的隔气注射器抽取1ml顶空进样但现在问题是,且不说样品,就对照,顶空进样豆不出峰。然后把用来顶空的对照直接用进样针打进去,峰响应豆很小,估计才刚到定量限。只有直接进对照储备液,峰响应才很大。我们分析了下问题。USP是用氦气做载气,但我们用氮气,不过问题应该不会有这么多的差别;GC是安捷伦的6850,做其他有机残留都没有问题,而且对照都这样,排除了样品干扰;在对照配制过程中发现有不溶于水的,不过那样只会对不溶于水的对照造成峰响应小,不会对四个对照豆这样吧?而且USP在467中说道:用无二氧化碳水及个论中提到的溶剂配制。但硬脂酸镁个论中未提及。试验由共由三位同事在不同时间单独配制对照进行,排除了对照配制及计算失误的可能性。不知道有做过USP有机残留的朋友有何高见?
各位在制药企业工作的大大,你们在检验购买的硬脂酸镁的时候,硬脂酸和棕榈酸在中国药典2010版色谱条件下的出峰顺序是怎么样的?我今天做了下,从定位来看,是棕榈酸先出,然后硬脂酸,但是硬脂酸的相对含量只有38%的样子,低于限度40%。下班以后我一直在想是不是定位搞错了,因为另一个峰是59%的样子。明天又要出差,没法验证问题出在哪里,心里一直不爽。希望大大赐教。色谱柱:HP-INNOWAX 220进样口温度 260检测器温度 程序升温 70保持2MIN 5的速度到240 保持5MIN
药典中的公式,硬脂酸的百分含量=硬脂酸甲酯峰面积/供试品中所有脂肪酸脂的峰面积,所有脂肪酸酯的峰面积是指哪些峰?请大家多多指教,谢谢