大家根据10版药典检测右旋糖酐-40的分子量和分子量分布这一项目时,使用的是哪个型号的色谱柱?最好能附一张图谱,谢谢
哪位高手知道测定右旋糖酐特性黏度的操作过程啊?急需先行谢谢啦
公司上了仪器说要做右旋糖酐。。。但是我不知道用什么柱子。。。向大家请教了。。。?????
[size=16px][font=Arial, 'Microsoft Yahei']目的[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 建立高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-示差折光(HPLC-RID)法,测定不同生产工艺的右旋糖酐40原料药中主要的可能发酵残留物(果糖、蔗糖)的含量,并结合不同的生产工艺,对右旋糖酐40中糖类残留物的差异原因进行分析,为相关药品的质量评价及国家药品标准的制修订提供参考依据。 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']方法[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 采用ZORBAX-NH[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']2[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']色谱柱,以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mLmin[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']-1[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'],RID为检测器,温度设置为40 ℃,柱温40 ℃,进样体积50 μL。 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']结果[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 所有批次右旋糖酐40原料药均未检出蔗糖,采用醇沉法生产工艺的右旋糖酐40中果糖残留量为0.005%~0.14% 采用膜过滤法生产工艺的右旋糖酐40未检出果糖残留。 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']结论[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 本研究建立的HPLC-RID法能有效测定右旋糖酐40中果糖和蔗糖残留量,方法专属性强、灵敏度高、稳定性好,简单易操作。不同工艺生产的右旋糖酐40中果糖残留量差异较大,采用膜过滤法制得的右旋糖酐40中果糖残留量显著低于醇沉法,因此有必要在质量标准中对果糖残留量予以控制。[/font][/size]
[em06] 我要用玻璃酸钠、右旋糖酐70、羟丙甲纤维素这三种对照品,可是没有什么好的溶解方法,对结果影响很大。请问哪位高手可以赐教?谢谢!!!
[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801301608031558_6648_3193200_3.png!w690x388.jpg[/img]2015版中国药典要求肝素钠的重均分子量应为15000-19000,分子量大于24000的级份不得大于20%,从这里感觉GPC软件是可以计算特定分子量范围的组分的百分含量的。上图是右旋糖酐40的分子量测定谱图,想要用GPC软件计算第二个峰的组分的百分含量。大家有没有知道如何使用岛津GPC软件计算的,不胜感激。
怎么用GPC软件计算分子量分布
作右旋糖酐时,须用4-5个不同分子量的对照品。而这些对照品在进样时发现,有的对照品不只出一个峰; 有的会出2个峰。当我们要建立线性方程时是选1个峰还是两个峰。
目前,高分子碳水化合物正被广泛应用于食品,啤酒,制药等行业,如香菇多糖,羧甲基纤维素,透明质酸,半乳甘露聚糖等,但对于不同分子量的碳水化合物来说,它们的作用都是不同的,因此在工业生产和科学研究中对于准确测定高分子碳水化合物的分子量就显的尤为重要。 目前,绝大数公司,高校和科研院所都使用凝胶渗透色谱(GPC)法来测定高分子物质分子量,这种方法相对于光散射法来说具有操作简单,经济快速等优点,因此在各行业得到广泛的使用。对于这种方法来说,在测定待测样品时,需要选择标准品来做标准曲线,因此对于准确测定高分子碳水化合物的分子量来说,标准品的正确选择就显得尤为重要。Pullulan和Dextran是两种从微生物中提取的多糖,主要被用于分子量的测定,但是通过研究我们发现这两种多糖在水溶液中的构象为一个球状线团,他们的MH系数α为0.5左右,而上面我们提到的香菇多糖,羧甲基纤维素,透明质酸,半乳甘露聚糖等高分子物质在水溶液中的结构为扩展性构象,因此当我们用Pullulan和Dextran作为标准品来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质分子量时,是不是可以准确测定它们的分子量呢?为了进行对比研究,我们选择了另一种分子量测定标准品燕麦β葡聚糖(PS-OBG,来源于百特纯大分子有限公司),该标准品时从燕麦细胞壁中提取的,结构单元为葡萄糖,与Pullulan和Dextran相同,但它是由β-1,4和β-1,3键连接而成的线性结构,在水溶液中呈现扩展性构象,MH系数α为0.71.实验材料:待测样品:香菇多糖(PLE),羧甲基纤维素(CMC),半乳甘露聚糖(GG)葡聚糖标准品套盒:Shodex公司的pullulan-82(p-82),该套盒有8个点,分子量从5000到800000,百特纯大分子有限公司的通用分子量套盒(PS-OBG-GMw),该套盒有8个点,分子量从11000到89000实验方法:分别用GPC法和光散射(LLS)法来测定该样品的分子量试验结果:图一:Pullulan-82和PS-OBG-MW的GPC图谱,水溶液中构象,MH系数对比图表一:三种不同物质分子量的测定结果Samples Mw1 Mw2 Mw3PLE 707k 1160k 790kGG 122k 331k 112kCMC 130k 354k 148kMw1 : 用PS-OBG-GMw 套盒测定值Mw2: 用Pullulan-82 套盒测定值Mw3 : 用光散射测定值从表一中我们可以发现用pullulan-82来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质时,会导致明显的过高测定,之所以会出现这样的情况,是因为对于同样分子量的标准品来说,球形线团结构在GPC柱子中流出时间要比扩展性结构的流出时间长,而用PS-OBG来测定的话,测定值则非常接近光散射值,因此在对于大多数植物及真菌类多糖和具有扩展性链结构的大分子物质来说,用PS-OBG来测定是非常适合的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632709_1672347_3.jpg
目前,高分子碳水化合物正被广泛应用于食品,啤酒,制药等行业,如香菇多糖,羧甲基纤维素,透明质酸,半乳甘露聚糖等,但对于不同分子量的碳水化合物来说,它们的作用都是不同的,因此在工业生产和科学研究中对于准确测定高分子碳水化合物的分子量就显的尤为重要。 目前,绝大数公司,高校和科研院所都使用凝胶渗透色谱(GPC)法来测定高分子物质分子量,这种方法相对于光散射法来说具有操作简单,经济快速等优点,因此在各行业得到广泛的使用。对于这种方法来说,在测定待测样品时,需要选择标准品来做标准曲线,因此对于准确测定高分子碳水化合物的分子量来说,标准品的正确选择就显得尤为重要。Pullulan和Dextran是两种从微生物中提取的多糖,主要被用于分子量的测定,但是通过研究我们发现这两种多糖在水溶液中的构象为一个球状线团,他们的MH系数α为0.5左右,而上面我们提到的香菇多糖,羧甲基纤维素,透明质酸,半乳甘露聚糖等高分子物质在水溶液中的结构为扩展性构象,因此当我们用Pullulan和Dextran作为标准品来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质分子量时,是不是可以准确测定它们的分子量呢?为了进行对比研究,我们选择了另一种分子量测定标准品燕麦β葡聚糖(PS-OBG,来源于百特纯大分子有限公司),该标准品时从燕麦细胞壁中提取的,结构单元为葡萄糖,与Pullulan和Dextran相同,但它是由β-1,4和β-1,3键连接而成的线性结构,在水溶液中呈现扩展性构象,MH系数α为0.71.实验材料:待测样品:香菇多糖(PLE),羧甲基纤维素(CMC),半乳甘露聚糖(GG)葡聚糖标准品套盒:Shodex公司的pullulan-82(p-82),该套盒有8个点,分子量从5000到800000,百特纯大分子有限公司的通用分子量套盒(PS-OBG-GMw),该套盒有8个点,分子量从11000到89000实验方法:分别用GPC法和光散射(LLS)法来测定该样品的分子量试验结果:图一:Pullulan-82和PS-OBG-MW的GPC图谱,水溶液中构象,MH系数对比图表一:三种不同物质分子量的测定结果SamplesMw1Mw2Mw3PLE707k1160k790kGG122k331k112kCMC130k354k148kMw1 : 用PS-OBG-GMw 套盒测定值Mw2: 用Pullulan-82 套盒测定值Mw3 : 用光散射测定值从表一中我们可以发现用pullulan-82来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质时,会导致明显的过高测定,之所以会出现这样的情况,是因为对于同样分子量的标准品来说,球形线团结构在GPC柱子中流出时间要比扩展性结构的流出时间长,而用PS-OBG来测定的话,测定值则非常接近光散射值,因此在对于大多数植物及真菌类多糖和具有扩展性链结构的大分子物质来说,用PS-OBG来测定是非常适合的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812160944_124361_1672347_3.jpg[/img]
具体操作流程有大神指导吗,比如0.71%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮化钠)是怎么配制的保留时间,理论版数及重均分子量的影响因素
如何用GPC计算10%的大分子量和10%的小分子量
[color=#333333]用岛津的凝胶渗透色谱(色谱柱 TSK-gel GW PWXL2500)和软件,算酶解寡糖分子的分子量, 结果相差很大,用其他方法算, 大约1000-2000Da(数均),而用凝胶色谱法大约只有200-300。几乎就是差一个数量级。 但是,多个样品之间的变化规律,两种方法测是一致的,( 哪个大,哪个小,大多少,算出来都一样)。怀疑是软件计算出了什么问题,但是我找不出来。[/color][color=#333333]我用的是右旋糖酐做分子量标准,是个比较通用的标准了, 使用的方法,是测别的糖的方法,和文献里优化的方法不同,但是感觉应该还能用,最主要的几个峰还是有的。[/color][color=#333333]在此请问大家出的是什么问题,谢谢大家了。 [/color][color=#333333][img=,580,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081545541636_4140_1849104_3.jpg!w580x305.jpg[/img][img=,580,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081545545297_131_1849104_3.jpg!w580x148.jpg[/img][img=,580,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081545548297_2890_1849104_3.jpg!w580x148.jpg[/img][/color]
在多糖类测定分子量时,计算理论板数用的葡萄糖是药典上的分子量为198的葡萄糖吗?需要先进样测定葡萄糖的理论板数吗? 葡萄糖是小分子的,在凝胶色谱柱上 在最后出峰,与溶剂及小分子物质分不开,如何进行计算理论板数啊???
你做右旋糖酐20、和右旋糖酐40所用的是什么色谱柱?什么型号的色谱柱性 能最好?
1.药物鉴别:具有旋光性的药物,在“性状”项下,一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。《中国药典》要求测定比旋度的药物很多,如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。 例如,肾上腺素比旋度的测定方法为:取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→200)溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液,照“旋光度测定法”测定,比旋度应为。 2.杂质检查:具有光学异构体的药物,一般具有相同的理化性质,但其旋光性能不同,一般有左旋体、右旋体和消旋体之分,通过测定药物中杂质的旋光度,可以对药物的纯度进行检查。 例如,硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查,硫酸阿托品为莨菪碱的外消旋体,无旋光性,而莨菪碱为左旋体,莨菪碱虽然作用较强,但毒性也大,常将其作为杂质加以控制。 检查方法为:取本品,按干燥品计算,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定,旋光度不得超过。已知莨菪碱的比旋度为,控制莨菪碱的限量为24.6%. 考试大-全国最大教育类网站(www.Examda。com) 3.含量测定:具有旋光性的药物,特别是在无其他更好的方法测定其含量时,可采用旋光度法测定。《中国药典》采用旋光度法测定含量的药物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。
我现在使用的是waters Enpower操作程序,没有经过系统的培训。使用GPC时,有个问题一直在困扰我:宽分布标准样与窄分布标准样有何区别,宽分布未知样与窄分布未知样又有何不同? 我做右旋糖苷时,标准品(分子量已知,从2500到200000不等)我都选窄分布标准样,样品我选宽分布未知样,就这样进行GPC计算,结果还都可以。以前有人就这么教我,但没有人告诉我为什么,有那位可以不吝赐教?
β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品MERCK 1041140002
我是新手,不太懂。只是看到一些文献上有用一系列分子量的标准品做lgM---tR曲线来推算分子量的。采用高效凝胶色谱做多糖的分子量及其分布时,若出峰是一个个分开的单峰手算就行了,是吗?若是出的宽峰,就一定得用凝胶工作软件了,对吗?请教,谢谢!
各位版友呀,谁有叠氮化钠,能给我一点吗?价格可以站短,这个东西实在不好买呢。太感谢了,做右旋糖酐20的谢谢各位呀
β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品——检瘦肉精等用的除了北京希凯创新科技有限公司提供,还可以从哪里购买么?
各位大神,我用DNS分光法测糖蜜中还原糖,网上没买到相对应的质控样,只买到了95%的D-葡萄糖标准品,我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线,用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证,因为样品的还原糖高达48%,不打算做加标回收率,如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证?
GPC标准品的选择—Pullulan,Dextran和PS-OBG目前,高分子碳水化合物正被广泛应用于食品,啤酒,制药等行业,如香菇多糖,羧甲基纤维素,透明质酸,半乳甘露聚糖等,但对于不同分子量的碳水化合物来说,它们的作用都是不同的,因此在工业生产和科学研究中对于准确测定高分子碳水化合物的分子量就显的尤为重要。 目前,绝大数公司,高校和科研院所都使用凝胶渗透色谱(GPC)法来测定高分子物质分子量,这种方法相对于光散射法来说具有操作简单,经济快速等优点,因此在各行业得到广泛的使用。对于这种方法来说,在测定待测样品时,需要选择标准品来做标准曲线,因此对于准确测定高分子碳水化合物的分子量来说,标准品的正确选择就显得尤为重要。Pullulan和Dextran是两种从微生物中提取的多糖,主要被用于分子量的测定,但是通过研究我们发现这两种多糖在水溶液中的构象为一个球状线团,他们的MH系数α为0.5左右,而上面我们提到的香菇多糖,羧甲基纤维素,透明质酸,半乳甘露聚糖等高分子物质在水溶液中的结构为扩展性构象,因此当我们用Pullulan和Dextran作为标准品来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质分子量时,是不是可以准确测定它们的分子量呢?为了进行对比研究,我们选择了另一种分子量测定标准品燕麦β葡聚糖(PS-OBG,来源于百特纯大分子有限公司),该标准品时从燕麦细胞壁中提取的,结构单元为葡萄糖,与Pullulan和Dextran相同,但它是由β-1,4和β-1,3键连接而成的线性结构,在水溶液中呈现扩展性构象,MH系数α为0.71.实验材料:待测样品:香菇多糖(PLE),羧甲基纤维素(CMC),半乳甘露聚糖(GG)葡聚糖标准品套盒:Shodex公司的pullulan-82(p-82),该套盒有8个点,分子量从5000到800000,百特纯大分子有限公司的通用分子量套盒(PS-OBG-GMw),该套盒有8个点,分子量从11000到89000实验方法:分别用GPC法和光散射(LLS)法来测定该样品的分子量试验结果:表:三种不同物质分子量的测定结果Samples Mw1 Mw2 Mw3PLE 707k 1160k 790kGG 122k 331k 112kCMC 130k 354k 148kMw1 : 用PS-OBG-GMw 套盒测定值Mw2: 用Pullulan-82 套盒测定值Mw3 : 用光散射测定值从表一中我们可以发现用pullulan-82来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质时,会导致明显的过高测定,之所以会出现这样的情况,是因为对于同样分子量的标准品来说,球形线团结构在GPC柱子中流出时间要比扩展性结构的流出时间长,而用PS-OBG来测定的话,测定值则非常接近光散射值,因此在对于大多数植物及真菌类多糖和具有扩展性链结构的大分子物质来说,用PS-OBG来测定是非常适合的。
请问:标准葡萄糖和高纯葡萄糖有区别吗?哪里能买到标准葡萄糖?
GPC标准品的选择—Pullulan,Dextran和PS-OBG目前,高分子碳水化合物正被广泛应用于食品,啤酒,制药等行业,如香菇多糖,羧甲基纤维素,透明质酸,半乳甘露聚糖等,但对于不同分子量的碳水化合物来说,它们的作用都是不同的,因此在工业生产和科学研究中对于准确测定高分子碳水化合物的分子量就显的尤为重要。 目前,绝大数公司,高校和科研院所都使用凝胶渗透色谱(GPC)法来测定高分子物质分子量,这种方法相对于光散射法来说具有操作简单,经济快速等优点,因此在各行业得到广泛的使用。对于这种方法来说,在测定待测样品时,需要选择标准品来做标准曲线,因此对于准确测定高分子碳水化合物的分子量来说,标准品的正确选择就显得尤为重要。Pullulan和Dextran是两种从微生物中提取的多糖,主要被用于分子量的测定,但是通过研究我们发现这两种多糖在水溶液中的构象为一个球状线团,他们的MH系数α为0.5左右,而上面我们提到的香菇多糖,羧甲基纤维素,透明质酸,半乳甘露聚糖等高分子物质在水溶液中的结构为扩展性构象,因此当我们用Pullulan和Dextran作为标准品来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质分子量时,是不是可以准确测定它们的分子量呢?为了进行对比研究,我们选择了另一种分子量测定标准品燕麦β葡聚糖(PS-OBG,来源于百特纯大分子有限公司),该标准品时从燕麦细胞壁中提取的,结构单元为葡萄糖,与Pullulan和Dextran相同,但它是由β-1,4和β-1,3键连接而成的线性结构,在水溶液中呈现扩展性构象,MH系数α为0.71.实验材料:待测样品:香菇多糖(PLE),羧甲基纤维素(CMC),半乳甘露聚糖(GG)葡聚糖标准品套盒:Shodex公司的pullulan-82(p-82),该套盒有8个点,分子量从5000到800000,百特纯大分子有限公司的通用分子量套盒(PS-OBG-GMw),该套盒有8个点,分子量从11000到89000实验方法:分别用GPC法和光散射(LLS)法来测定该样品的分子量试验结果:表:三种不同物质分子量的测定结果SamplesMw1Mw2Mw3PLE707k1160k790kGG122k331k112kCMC130k354k148kMw1 : 用PS-OBG-GMw 套盒测定值Mw2: 用Pullulan-82 套盒测定值Mw3 : 用光散射测定值从表一中我们可以发现用pullulan-82来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质时,会导致明显的过高测定,之所以会出现这样的情况,是因为对于同样分子量的标准品来说,球形线团结构在GPC柱子中流出时间要比扩展性结构的流出时间长,而用PS-OBG来测定的话,测定值则非常接近光散射值,因此在对于大多数植物及真菌类多糖和具有扩展性链结构的大分子物质来说,用PS-OBG来测定是非常适合的。
今天查看标准品,忽然想到,很多人可能会遇到同样的问题,色谱测定用的标准品有必要区别左右旋吗?除了测定手性等特殊行业要求的物质比如今天我看氨基酸,就有很多D-、L-、DL-你觉得有必要区分吗?每个物质做标准品都一样吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
检验需要葡萄糖标准溶液,各位老师知道哪有卖吗?标准物质或标准溶液都行,谢谢。[em61]
大家好,我想找糖水樱桃国内关于phosmet的限量标准,新鲜樱桃在GB16320里规定为水果0.5ppm ,那么这类水果加工品,比如蜜蚀,干果类,它们是有专门的标准,还是依照水果的标准就行呢?
[b]葡萄糖标准溶液:精密称取经98℃~100℃干燥至恒重的纯葡萄糖(比旋光度+52.5°~+53°)1.000g,加蒸馏水溶解后加入盐酸5mL,并以蒸馏水稀释至1000mL,此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖;这是配置,怎么标定呢?还有“比旋光度”是什么意思?[/b]
HJ505 2009标准中对葡萄糖-谷氨酸标准溶液的要求是采用优级纯的葡萄糖和谷氨酸,但是我发现谷氨酸好像没有优级纯的采购,一般都是BR(生物纯),各位同行是在那里买到的优级纯葡萄糖?还是有什么替代说法?