乙酰酸氟伏沙明标准品

水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量前言：“血豆腐”一般是指由猪、牛、羊、鸡、鸭等禽畜动物血做成的凝固状血块，形似豆腐而得名。“血豆腐”向来以营养丰富、口感鲜嫩深得大众青睐，涮火锅、麻辣烫、做汤都少不了它。但有些不法商人为了牟取私利，违法在添加甲醛，甲醛可以让禽兽动物血中蛋白质快速变性凝结，具有防腐作用，还可以使血豆腐表面颜色更漂亮。而甲醛对人体具有很大的伤害作用，对人的肝脏和肾脏损害最大，并具有潜在的致癌性，在食品中严禁使用。为了解市场上“血豆腐”甲醛的残留情况，我们对市场上的“血豆腐”进行了采样监测。方法：参照《卫法监发159号附件2》中测定甲醛次硫酸氢钠的方法原理：根据甲醛沸点低的特点，在酸性条件下对检样进行水蒸汽蒸馏，用水吸收，甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用，生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶，依颜色深浅比色定量。仪器与试剂： 普析T6分光光度计； 10%（V/V）磷酸溶液；液体石蜡；乙酰丙酮溶液；甲醛标准溶液（预先标定好浓度）操作步骤：（1）样品处理：称取经均质样品5.00g，置于蒸馏瓶中，加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中，准确收集蒸馏液至于100ml。另做空白蒸馏。（2）显色操作：视检品中甲醛含量高低，吸取检品蒸馏液２－１０ml补充蒸馏水至10ml，加入乙酰丙酮溶液1ml混匀，置沸水中浴3－10分钟，取出冷却。然后以蒸馏水调零，于波长435nm处，以1cm比色杯进行比色，记录吸光度。查标准曲线计算结果。（3）标准曲线制备：吸取5ug/L甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,补充蒸馏水至10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作.减去0管吸光度后,绘制标准曲线。血豆腐样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251030_528841_2694188_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251032_528842_2694188_3.jpg取样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/20

减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

点击查看FDA声明原文　　FDA警告，过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡，高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者，同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者，以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。　　FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内，但截止至2014年1月14日，市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。　　FDA表示，将在近期启动相关法律程序，禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。　　国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现，国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克，包括新康泰克、百服宁等。　　中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装)，其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。　　上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克，超出美国FDA规定含量上限54%。　　此外，有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克，它们分别是：白加黑、泰诺、银得菲。　　其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。　　走访沪上多家药房后发现，最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药，需要处方及身份证才能购买。　　大量非处方药含对乙酰氨基酚　　不过，一药房工作人员提醒道，前述感冒药被转为处方药管理，并非缘于对乙酰氨基酚的过量，而是系其含有伪麻黄碱的缘故。　　事实上，由于良好的镇痛祛热疗效，对乙酰氨基酚药物使用普及度很高，国内亦将其列为非处方药(OTC)，即不需要持有医生处方即能买到，同时也能通过网络合法销售。　 搜索淘宝等线上商城后发现，在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品，而且购买数量亦完全没有限制。　　沪上一医药销售人员表示，由于在各种药物中使用广泛，以及非处方药可以任意购买的缘故，患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物，导致患者在不知情的情况下过量服用。　　根据FDA统计，在1998年至2003年间，对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称，全美每年有1600起急性肝功能衰竭，其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。　　该销售人员解释道，美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定，但因为非处方药的关系，仍有大量患者过量服用，所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内，也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用，降低副作用。　　FDA在此次声明中亦表示，将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。　　小知识：对乙酰氨基酚(扑热息痛)　　对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药，别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用，主要用于缓解轻、中度的疼痛，如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。　　作为非处方药，虽然有质量稳定，疗效确切的优点，但该药的滥用，使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。　　此药对肝损害是最主要的不良反应，其次是引起肾衰，此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。　　在无其他药物或无酒精干扰情况下，对乙酰氨基酚的安全剂量为：成人口服每次300-600毫克，最大日剂量不超过4000毫克，退热疗程不宜超过3天，镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg，疗程不宜超过3天。　　若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时，应调低剂量或禁用。

1.产品情况介绍 乙酸柠檬酸三丁酯，学名2-乙酰基-1,2,3丙烷三正丁酯，英文名称，Actyl Tri-n-ButylCitrate，简称ATBC，分子式C20H34O8，分子量402.472，为无色或微黄色油状液体，.相对密度1.046(25℃)，粘度0.0427Pa·s(25℃),凝固点-80℃1沸173℃(133.3Pa),343℃(101324.72Pa)，闪点(开杯法)20℃，折射率1.4408(25.5℃)，挥发速度0.000009g/(cm·h)(105℃)，水解速度=5%的溶液中和残余的酸性物质，并将中和后的物料送至静置釜内以除去大量的水及生成的盐(ATBC在水中溶解度极小)。为尽可能除去中和生成的盐，将中和后的物料送入水洗釜，用物料量1.2倍的水分三次洗涤，水洗后的物料送入水洗静置釜，分离出废水和盐分后，再次进入水洗釜水洗，反复三次，随后将ATBC送入干燥塔脱去残余的微量水分，干燥后的产品经脱色釜用活性炭脱去其中大部分杂质后，经过滤机除去活性炭，即可得成品ATBC. 合成乙酯柠檬酸三丁酯的工艺流程框图如图2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051953_608497_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051955_608503_3005330_3.png3 可行性分析3工艺可行性分析 通过对乙酰柠檬酸三丁酯性质、用途及应用前景的分析，看到了无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的发展前景。综合比较目前国内外研究乙酰柠檬酸三丁酯的各种方法，在考虑了工艺成熟程度、产品收率、环境保护与安全生产等因素的基础上，确定了以浓硫酸为酯化和乙酰化催化剂的工艺设计。在考虑设计方案时，考虑到中小企业的需要，确定了年产500吨的设计规模，具有投资少、见效快的优点。而且在设计酯化与乙酰化工序中，兼顾未来改用固体酸催化剂时，留有一定改造余地。 通过物料衡算，确定了各操作单元的进出物料量及原料消耗定额，其中主要原料消耗定额(每吨乙酰柠檬酸三丁lb)如下：无水柠檬酸510kg，正丁醇617kg,酯酸-f248.2kg,硫酸4kg,碳酸钠86.5kg，活性炭50.9kg。同时也确定了工艺用水量和废水排放量。 通过热量衡算解决了加热蒸气消耗量及最大消耗量，冷却水、冷冻水用量及最大用量，并确定了各换热器的换热面积。 在物料衡算和热量衡算的基础上选择了主要设备，结合所输送介质的特性确定了各设备的材质，根据各设备所储存或处理物料量，确定了各设备的型号，规格。 结合各设备所控制的温度和压力，为使操作控制方便，在考虑经济、实用的基础上对所用仪表进行了选型。 通过工艺流程图设计，解决了各个设备的前后顺序，各设备的相对位置，各个管路上阀门的控制方式，各操作参数的控制方式等问题，并在设计中考虑了各工艺管道的规格、材质。 结合带控制点工艺流程工艺流程和设备布置，对第三层的管道也进行了布置设计。 考虑到安全生产和环境保护，对危险性较大的场所按要求采取相应防护措施，减少对人的伤害和财产损失，对于排放的废物，在经过处理后尽可能达到国家排放标准。 本设计工艺与传统生产方法相比，具有下列优点：①乙酰柠檬酸三丁酯的传统生产工艺是将精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料经乙酰化反应而制得，该工艺路线与传统工艺路线相比缩短了工艺路线，省去了脱醇前的碱洗、水洗等工序，减少了设备投资和加工费用。②该工艺与传统工艺相比，采用非精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料，同时乙酰化过程不需再添加催化剂，即可生产出合格产品，降低了生产成本。③该工艺省去了碱洗、水洗等工序，减少的柠檬酸三丁酯的损失，提高了乙酰柠檬酸三丁酯的收率，降低了原料的消耗，并减少了废水的排放，降低了废水处理的难度。

刚做完乙酰水杨酸红外吸收光谱测绘的实验，但之前没学过读图谱，马上要交报告了，望个高手帮帮忙啊！非常谢谢！我测的谱图在附件上。问题：1.根据乙酰水杨酸红外谱图进行图谱分析，分别指出3300～2500 cm-1处的宽带、1754 cm-1、1691 cm-1、1606cm-1、1574 cm-1、1485 cm-1、1308 cm-1、1189 cm-1以及 756 cm-1等吸收峰的归属。 2．标准的乙酰水杨酸红外谱图对照，指出相似度有多大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207011129_375245_2511548_3.jpg