肿节风对照药材草珊瑚

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][color=black][/color][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品茎横切面：表皮细胞类长方形或长圆形，外被角质层，外缘呈钝齿状。皮层细胞10余列，外侧为2～3列厚角细胞，内侧薄壁细胞内含棕黄色色素，[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]单个或成群散在。中柱鞘纤维束呈新月形，断续环列，木化。韧皮部狭窄。木质部管胞多数，射线宽2～8列细胞。髓部薄壁细胞较大，有时可见石细胞单个或成群散在。[/font] [font=宋体]粉末黄绿色至绿棕色。木薄壁细胞类方形或长方形，内含棕黄色色素。石细胞类方形、类圆形或不规则多角形，单个或成群，直径40～60[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，胞腔较大，内含分泌物，孔沟明显。纤维狭长梭形或长条形，直径6～30[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚，木化。叶上表皮细胞方形或长方形，垂周壁微波状弯曲或稍平直，外被厚角质层。叶下表皮细胞类多角形，垂周壁微波状弯曲或稍平直，气孔稍下陷，[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color]，副卫细胞3～5个。网纹导管、螺纹导管及环纹导管易见，非木化。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加水50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取肿节风对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （9：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏10分钟，与对照品色谱相应的斑点变为黄绿色。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于10.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 避光操作。照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为342nm。理论板数按异嗪皮啶峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取异嗪皮啶对照品、迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含异嗪皮啶（C[sub]11[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]5[/sub]）不得少于0.020%，含迷迭香酸（C[sub]18[/sub]H[sub]16[/sub]O[sub]8[/sub]）不得少于0.020%。[/font]

白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

珊瑚绒面料成分出报告怎么出才最标准？是按比列出，还是按基布，面纱出报告

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？

珊瑚样品的测试诸位有人做过吗?样品处理及元素测试应该注意点什么?相关的样品处理有没有可以查阅的文献?

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品种子横切面：假种皮薄壁细胞含淀粉粒。种皮表皮细胞棕色，长方形，壁较厚；下皮细胞1列，含黄色物；油细胞层为1列油细胞，类方形或长方形，切向42～162[/font][font=&]μm[/font][font=宋体]，径向48～68[/font][font=&]μm[/font][font=宋体]，含黄色油滴；色素层为数列棕色细胞，皱缩。内种皮为1列栅状厚壁细胞，棕红色，内壁与侧壁极厚，胞腔小，内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙簇晶及方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和淀粉粒。[/font] [font=宋体]（2）取（含量测定）项下的挥发油，加乙醇制成每1ml含50[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液，作为供试品溶液。另取桉油精对照品，加乙醇制成每1ml含20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%（通则0832第四法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品种子团含挥发油不得少于1.4%（ml/g）。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取草果，照清炒法（通则0213）炒至焦黄色并微鼓起，去壳，取仁。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品呈圆锥状多面体，直径约5mm；表面棕色至红棕色，有的可见外被残留灰白色膜质的假种皮。种脊为一条纵沟，尖端有凹状的种脐。胚乳灰白色至黄白色。有特异香气，味辛、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材，含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]姜草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净草果仁，照姜汁炙法（通则0213）炒干。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如草果仁，棕褐色，偶见焦斑。有特异香气，味辛辣、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材，含挥发油不得少于0.7%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 辛，温。归脾、胃经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 燥湿温中，截疟除痰。用于寒湿内阻，脘腹胀痛，痞满呕吐，疟疾寒热，瘟疫发热。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=宋体]～6g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处。[/font]

请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！

三七：三七归属五加科, 主根灰褐疙瘩形， 支根茎基也入药， 断面木部花纹显，饮片灰白蜡光泽， 理气止血散淤痛。 　　防己：防己归属粉防己，屈曲不直有结节，断面灰白车轮纹， 质坚而重不易折，饮片白色粉性大，祛风利水除湿热。 　　白芍：白芍来源毛茛科，圆柱条匀两头齐，纹理放射质坚实， 自来作用补血散， 柔肝止痛功效奇， 头痛眩晕止盗汗。 　　大黄：蓼科植物掌大黄，圆柱片块见锦纹， 槟榔查口特鲜明，紫外灯下棕荧光，气味特异有粘性，宣泻实热独有功。 　　银柴胡：石竹科有银柴胡， 珍珠盘头根头部，砂眼断处粉尘出，断面花纹特明显， 清热凉血疗骨蒸，阴虚发热清虚火。 　　白芷：白芷来源伞形科， 表面灰黄疙瘩丁，断面类白有粉性，气香浓烈辛微苦，形体类方杭白芷，散风祛湿排脓痛。 　　甘草：甘草药材属豆科，根茎灰棕或棕色， 胀果甘草根木质，光果甘草皮孔细，补脾益气又清热，调和诸药起功效。 　　柴胡：狭叶柴胡伞形科，根头膨大北柴胡，质韧难断气味香，根部较细南柴胡，质软易断败油气，升阳解表治感冒。 　　白薇：白薇来源萝藦科， 根茎粗短簇生根， 断面黄白木部黄， 毛大丁草习用品，茎粗灰棕长绵毛，清热凉血能利尿。 　　黄芪：豆科植物有黄芪，灰淡棕色质较韧，豆腥气味略微甘，断面菊花纹理状，补气固表排毒疮，心悸气短气血虚。 　　川牛膝：苋科植物川牛膝，根头膨大纵皱纹，黄棕灰褐质坚韧，切面三八同心环，活血祛风把湿利，利尿通淋关节痛。 　　白术：菊科植物有白术，拳状灰棕质坚硬，生晒白术显油性，断面花纹多油点，淡黄角质为烘术，健脾燥湿除痰饮。 　　白前：白前来源萝藦科，柳叶白前断中空，簇生细根织成团，根粗芫花叶白前，枝少稍弯不成团，化痰止咳气逆喘。 　　半夏：天南星科找半夏，光泽透明姜半夏，淡黄质松法半夏，上圆下尖水半夏，生品有毒可外用，化痰止呕治痈肿。 　　紫草：新蒙紫草紫草科，新疆紫草鳞层层，剥落碎片条长细，顶端残茎蒙紫草，墨汁臭味微苦涩，凉血活血治便秘。 　　南沙参：桔梗植物南沙参，顶端单双根茎显，断续环纹及纵沟，体轻质泡味微甘，饮片黄白多裂隙，养阴润肺虚热清。 　　天冬：百合科中天门冬， 黄白纺锤两顶尖，对光可见细中柱，断面角质半透明，质柔黏性甜微苦，化痰清热可滋阴。 　　麦冬：麦冬来源百合科，形似纺锤半透明，断面黄白质柔韧，味甜微苦有黏性，常用品种山麦冬，止咳润肺能滋阴。 　　北沙参：伞形植物珊瑚菜，干燥根茎北沙参，黄白颜色细长条，细直纹理显粗糙，皮木易分气特异，清肺泻火养阴好。 　　川贝母：贝母来源百合科，松贝个小怀抱月，青贝观音合掌状，炉贝马芽顶开裂，质硬而脆富粉性,润肺化痰能止咳。[font=Tahoma, 'Mic

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品叶表面观[b]：条叶旋覆花 [/b]叶上表皮细胞多角形，垂周壁平直；下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔多见。非腺毛4～7细胞，多碎断，完整者长500～1300μm，顶部细胞较长。腺毛略呈棒槌形，头部5～18细胞，单列或双列，外被角质层。腺毛只存在于叶下表皮。[/font] [b][font=宋体]旋覆花 [/font][/b][font=宋体]叶表面观上、下表皮细胞多角形，垂周壁波状弯曲。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末5g，加60%乙醇100ml，密塞，冷浸1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加30%乙醇使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm），以30%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，再用60%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。另取金沸草对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸-乙醇（1：4）[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]饮片[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质，略洗，切段，干燥。[/font] [b][font=宋体]条叶旋覆花[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品呈不规则的段。茎圆柱形，表面绿褐色或棕褐色，疏被短柔毛，有多数细纵纹。切面黄白色，髓部中空。叶多破碎，完整者先端尖，基部抱茎，全缘。头状花序，冠毛白色。气微，味苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】[/font][/b][font=宋体] [b]水分[/b] 同药材，不得过10%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材，不得少于4.5%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛、咸，温。归肺、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 降气，消痰，行水。用于外感风寒，痰饮蓄结，咳喘痰多，胸膈痞满。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 5[/font][font=宋体]～10g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]

李可老中医是我国当代中医界用纯中医治疗急危重病的临床大家。昨日，这位中医名家痛批中药市场的“造假”现象。他指出，中药商家往往在货源供应不上时使用“造假”手段盈利——虫草藏重金属、山药遭熏白、胆巴浸泡附子等，这些手段让商家赚了钱，但药效却大大受到影响，进而危害患者。对此他呼吁，国家应该出台相关制度给与严打并管理，否则中医难以复兴。　　知名药材被造假　　昨日，李老表示在“复兴中医”的过程中，中药材被造假的问题，可能成为“拦路虎”。“信中医看中医的人越来越多，各类中药材用量也增长了不少。但目前中药材存在很大的问题，药材的供应压力增大后，就出现很多造假的问题。”李老直言不讳。　　李老表示，他通过门下学医弟子的调查发现，一些常用药，甚至知名药材，都存在被造假的事实。“如山药。正常的山药体型很长，表面有毛，剖开果肉不会很白，但商家为了药材好看、增加分量，就采取造假手段，用药将山药熏白，造假后，山药分量也增加。还有全国著名的药材——四川附子，有的厂家为了增加附子重量，用大量胆巴（即俗称卤水）来炮制，一斤原材料附子经过炮制，可变成两斤。但经此一泡，药效被泡没了。而且胆巴对人具有毒性，用多了还有可能引起中毒。有患者在用药过程中中了毒，表面上看是吃中药导致的，实际上药材被造了假。”　　药材作用被夸大　　李老还指出，让中医受到冲击的，还有药材保健作用被夸夸其谈，导致价格虚高，而药材本身也在利益驱使之下，质量下降。比如被称为“中药黄金（1647.00，4.50，0.27%）”的冬虫夏草。“冬虫夏草被夸大功效后，也遭遇了被造假。目前，冬虫夏草的价格已经超过黄金，更严重的是，造假的虫草被人吃后，内含的重金属进入人体，就难以排出去，对人体存在很大隐患。”李老因此奉劝广大群众，不要靠药物养生。“一，靠不住；二，要是用量大，且药材被造假了，吃多了，反而变成了坏事。”　　监管环节要做好　　中药材被造假的情况让人触目惊心，李老昨日多次呼吁并强调，监管环节一定要做好，否则会影响名声，难以复兴中医。　　“自从着手筹备纯中医学流派基地，科研团队就一直专门派人到各个药材产地，常年进蹲点。团队成员们提前把资金放到厂家那里去，要求厂家公开加工环节，根据要求生产加工中药材，加工过程必须队员们亲自看过、认为合格的才引进。”　　李老强调，中药材质量关系到治病救人环节，如果生产关把不好，出现造假，不但不能牢固疗效，还会造成危害。“国家对造假中药的管理不到位，如果这个环节不下大决心管理，保证不了药材质量，中医复兴就很难说了。”

益母草具有祛瘀生新，调经活血，素有“经产良药”之称。益母草主要有效成益母草碱、盐酸水苏碱等，益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法较多，主要有分光光度法［1］，高效液相色谱法［2，3］，薄层扫描法［4］等。《中国药典》2000年版 一部［1］益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量，采用的测定方法是分光光度法，但该方法的重现性不好。笔者曾参考文献资料报道［2，3］，采用高效液相色谱法试验，文献记载中所用的条件也均未能有较好的重现性，《中国药典》 2005年版 一部［1］益母草项下的含量测定方法采用了双波长薄层色谱扫描法，但其展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸（1：8：3），展开速度极慢，本试验对所用展开剂及显色剂、显色方法加以改进，取得满意结果，现报告如下。　　1 仪器、药品与试剂 　　CS-930型双波长薄层扫描仪，日本岛津公司生产；硅胶G薄层预制板，青岛海洋化工厂分厂生产；盐酸水苏碱对照品（含量测定用，批号：110712-200306），购自中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯；益母草（Leonurus japonicus Houtt.）药材购自山西太原万民大药房（经山西中医学院中药鉴定教研室鉴定）。　　2 方法与结果　　2.1 供试品溶液的制备 取益母草0.5g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸干，用盐酸-甲醇（1：100）溶解并转移至5ml量瓶内，加盐酸-甲醇（1：100）至刻度，摇匀，作为供试品溶液。　　2.2 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品20mg至20ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1：100）溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含盐酸水苏碱1mg），作为对照品溶液。再分别取1ml，2.5ml，5 ml，7.5ml用盐酸-甲醇（1：100）溶液稀释至10ml，即得到0.1mg/ml，0.25mg/ml，0.5 mg/ml，0.75mg/ml的对照品溶液。　　2.3 展开、显色及扫描条件选择 分别吸取盐酸水苏碱对照品溶液及供试品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮－无水乙醇－盐酸（10：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，于100℃加热10min，取出，放冷，喷以稀碘化铋钾－1%三氯化铁乙醇（2：1）试液，冷风吹至斑点显色清晰。进行光谱扫描，最大吸收波长λs=510mm，参比波长λR=700nm,SX=3。 　　2.4 线性关系的考察 精密吸取不同浓度（0.1mg/ml，0.25mg/ml，0.5mg/ml，0.75mg/ml，1mg/ml）的对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮－无水乙醇－盐酸（10：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，于100℃加热10min，取出，放冷，喷以稀碘化铋钾－1%三氯化铁乙醇（2：1）试液，冷风吹至斑点显色清晰。照薄层色谱法(《中国药典》 2000年版 一部 附录Ⅵ B)进行扫描， 以点样量为横坐标，吸收度积分值为纵坐标作图，得一直线，回归方程：Y=10869X-1973.9，r=0.9991，盐酸水苏碱点样量在1.0～10.0μg范围内呈良好线性。 　　2.5 精密度试验　　2.5.1 异板精密度试验 精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl，分别在不同的硅胶G薄层板上点样，展开，晾干，加热，放冷，显色，扫描，测定吸收度积分值RSD%=2.15。　　2.5.2 同板精密度试验 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl，在同一块硅胶G薄层板上点5点，展开，取出，晾干，加热，放冷，显色，扫描，测定吸收度积分值RSD%=0.82。　　2.6 稳定性试验 取供试品溶液在0、0.5、1.5、2.0h分别点样5μl ，测定样品中盐酸水苏碱斑点吸收峰面积积分值，RSD%为2.61。试验结果表明，经显色后斑点在2h内稳定。　　2.7 重复性试验 按拟定的含量测定方法，对同一批样品分别制备5份供试品溶液，精密吸取5μl，点样, 测定斑点吸收峰面积积分值并计算含量。益母草中盐酸水苏碱的含量平均为0.10,RSD＝1.90 %。　　2.8 回收率试验 采用加样回收法试验。精密称取已知含量的益母草约0.25 g， 精密加入盐酸水苏碱对照品溶液（1mg/ml）1ml，按样品测定项下操作，计算回收率。结果盐酸水苏碱的平均回收率为97.24%， RSD%为1.75%（n=5）。　　2.9 样品测定 精密吸取对照品溶液2μl、6μl和供试品溶液10μl，交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述条件测定斑点吸收峰面积的积分值，以外标二点法计算含量，结果益母草中盐酸水苏碱的平均含量为0.50%，RSD为2.39%（n =6）。 　　3 讨论　　《中国药典》2000年版一部［1］益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量，采用的测定方法是分光光度法，但无法重复。笔者曾对文献记载的高效液相色谱法所用的条件反复试验，均未能有较好的重现性。彭维［5］明确提出所有报道益母草含量测定中所用的高效液相色谱法，没有方法能够重复出来。本试验采用双波长薄层色谱扫描法，并对展开剂、显色剂及显色条件加以改进，结果满意。可为益母草及其制剂的含量测定提供有效的方法。　　《中国药典》 2005年版一部［1］益母草含量测定项下展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸（1：8：3），但展开速度缓慢，本实验以丙酮－无水乙醇－盐酸（10：10：1）为展开剂展开，速度快，分离效果好。　　取供试品溶液及对照品溶液点样，展开，取出之后，必需加热至展开剂挥尽再显色，斑点在2h内稳定，否则影响显色效果。　　【参考文献】　　1 国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京：化学工业出版社，2000，一部，237-238；203-204.　　2 戚建中. 产妇康颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析.中成药， 2001，23（1）：16-18.　　3 姜舜尧.益母草药材中水苏碱成分的高效液相色谱法分析.药物分析杂志，2001，（4）：21.　　4 章曙丹. 薄层扫描法测定鲜母益胶囊中盐酸水苏碱的含量.中成药，2004，26（4）：附7.　　5 彭维. 产妇康颗粒质量标准研究.中药材，2003，26（3）：198-200.　　(编辑：宋 冰)　　作者单位： 030024 山西太原，山西中医学院中药系

西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？

下面是我曾经接手过的一个项目，内容是个人的经验，解释也不一定完全正确，大家参考了！！！小改进，大成功－－药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸一并置烧瓶中，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用氯仿振摇提取二次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各1~2µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]改进方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸再加氯仿30ml，超声10分钟，离心，药渣置烧瓶中，加氯仿30 ml和盐酸2ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题，具体表现在如下几个方面：（1）对于甘草次酸的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分，这样可以与对照品进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得甘草酸水解不充分，只有少量甘草酸发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。（2）对于桔梗的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分（如脂肪酸、脂肪油等）和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷（包括桔梗皂苷A、B、D2、D3，远志苷D、D2，桔梗皂酸A甲酯等）水解成为苷元（包括桔梗皂苷元、远志酸，桔梗酸等）成分，这样可以与对照药材进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得桔梗皂苷水解不充分，只有少量桔梗皂苷发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。

中药材是指在汉族传统医术指导下应用的原生药材。一般传统中药材讲究地道药材，是指在一特定自然条件生态环境的地域内所产的药材，因生产较为集中，栽培技术、采收 加工也都有一定的讲究，以致较同种药材在其他地区所产者品质佳、疗效好。我们在实际起草中药材标准过程中，主要由以下几个方面组成：1、性状性状主要指药材的外观、颜色、质地、一般内部结构（包括断面特征）、气味、味道及其他。2鉴别中药材的鉴别包括感官鉴别、显微鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别及其他鉴别。选用鉴别方法的准则应以快速、灵敏度高、专属性强及简便为主。2.1 感官鉴别2.2 显微鉴别显微鉴别系指用显微镜对中药饮片的组织、细胞或其内含物、粉末、解离组织或表面制片的特征进行鉴别的一种方法。显微鉴别的方法主要分组织鉴别及粉末鉴别二个方面。2.3 理化鉴别理化鉴别理化鉴别系指用化学与物理的方法对中药材所含某些化学成分进行的鉴别试验。通常只作定性试验，少数可作限量试验。理化鉴别主要包括：显色反应与沉淀反应、荧光鉴别、升华物鉴别等。2.3色谱鉴别色谱法鉴别主要利用博层色谱鉴别、气相（GC）、液相色谱（HPLC）等对药材进行鉴别。薄层色谱法具有技术比较简单，操作容易，分析速度快，高分辨能力，结果直观，不需昂贵仪器设备就可以分离较复杂混合物等特点。3、检查检查是指多中药材的纯度进行测定，常见的检查项目有水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、农药残留、黄曲霉素、二氧化硫、有害元素等。还有一些特殊的检查，比如在大黄药材中检查土大黄苷，西洋参中检查人参，乌头中检查双酯型乌头碱。3.1 水分中药材中水分含量直接影响到中药材在贮存时品质的稳定。水分含量过高时，容易产生霉变或虫蛀。因此，规定中药饮片的限度，以保证中药饮片的质量。水分的检查方法按照2010版第一步附录IXH进行。3.2 总灰分总灰分测定按照2010版第一步附录IXK进行。3.3酸不溶性灰分即灰分中不能被酸（一般指非氧化性酸，例如盐酸，稀硫酸）溶解的部分。其中主要包括SiO2等非金属氧化物、酸不溶性金属氧化物如AlO3等以及酸不溶性硫酸盐、卤化物等。基于以上情况，我们需要进行酸不溶性灰分测定。3.4 浸出物浸出物是指利用水或其他溶媒对中药的可溶性物质进行定量检查。浸出物通常检查水溶性、醇溶性、和醚溶性的浸出物。分为热浸法和冷浸法两种，具体操作依据药典中国2010版第一步附录X进行 3.5 其他根据需要，对重金属、黄曲霉素、二氧化硫等进行测定，以保证药品的质量。4.含量测定中药材的含量测定是指对中药材的有效成分或指标性成分进行评价。中药材的品质与其含量有直接的关系。中药材的含量测定一般有HPLC法、GC法、HPLC-MS法等。中药材含量测定一般要研究：线性关系 稳定性、精密度、重复性、回收率等。总之，中药材质量标准的建立和修订需要大量的工作要做，要多查文献，在实际过程中注意思考，制定出合理的质量标准。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=72390]山橿药材HPLC指纹图谱研究[/url]目的利用RP-HPLC法对山橿药材进行指纹图谱进行了研究,为科学评价与有效控制山橿药材质量提供新方法。方法采用AgilentHC-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(60%～100%)线形梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,在296nm波长下进行检测,记录55min的色谱图。测定10批药材的色谱图,建立山橿的指纹图谱。结果山橿药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好的分离,方法学考察表明该方法具有较好的精密度、重复性和稳定性,各色谱图相对保留时间RSD小于0.50%,相对峰面积符合指纹图谱要求。结论建立的共有指纹图谱检测标准可以作为山橿质量评价的和品种鉴别的重要依据。