近期,有相关机构的研究报告指出,在200℃以上高温精炼过程中,棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后,一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前,国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》,组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物 氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物,按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-2-丙醇酯(2,3-DCP酯),食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现,在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物,它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟,形成机理相似。在油脂精炼过程中,缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成,3-氯丙醇酯含量高,缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低 目前,关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估,结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估,认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三.目前国际上未制定这两种物质的限量标准 针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇,2012年联合国粮食及农业组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量(PMTDI)为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四.优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量 研究表明,3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低,而植物油精炼后含量显著增加,其含量水平与毛油的原料种类有关,相比玉米油、菜籽油、大豆油,以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此,专家建议:一是加强分析研究,为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点,比如有些油适合冷榨,有些适合热加工,建立不同的加工方式。适度加工,减少有害物质的形成,避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配,食物多样化,参照《中国居民膳食指南(2016)》中的指导摄入量食用植物油,避免过量摄入。(文章来源:国家食品药品监督管理总局)
LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯,在研究这些化合物的前体试验中,发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现,日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯,从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中,是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法,未采用衍生化和处理,在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯,只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点,但飞行时间质谱并非实验室常见仪器,而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速,准确,实用的检查方法。 试验过程:试剂—甲醇(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、乙腈(色谱纯)。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯,肉桂酸缩水甘油酯,肉豆蔻酸缩水甘油酯,全氘化的棕榈酸缩水甘油酯,氘化棕榈酸实验中作为内标,内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备:七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制,缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备:检测样品包括:经纯化,漂白,去蜡,脱臭的玉米油;经纯化,漂白,去蜡,脱臭的菜籽油;同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中,加入5ml的含内标的丙酮溶液,必要时可与65℃水浴加热,使混合均匀,由于重现性样品测定需要,方法及比例如上重复制备,萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series,岛津LC-MS 2020单四极杆质谱,自动进样器40℃,进样体积5ul,色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18(120A,6.0×150mm ×3u),柱温50℃,流动相A;425ml[/
我合成出目标产物脂肪酸缩水甘油酯,但其含量测定不出,无法比较两种合成路线的优劣。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只能测出相对含量,峰形失真。请各位老师指点!谢谢!
老师们,大家好,我用SN/T5220-2019方法测3氯丙醇和缩水甘油,为什么总量还没氯丙醇转化的高,算出来缩水甘油是负值呢,不知道老师们有没有遇到相同的情况呢,有哪些注意的要素能分享一下呢!
哪位高手知道油酸甘油酯用什么柱子分析啊?急急急!多谢!!
很多蛋白饮料类企业现在使用的添加剂是单硬脂酸甘油酯,但GB2760上列出的允许使用的对应的添加剂种类是“单、双甘油脂肪酸酯(油酸、亚油酸。。。硬脂酸。。)。现在的问题是,GB2760中单甘油脂肪酸酯和添加剂单硬脂酸甘油酯到底是不是完全相同的物质,在化学组成上是否能找到准确的分析依据作为支撑?为什么GB2760上没有按照添加剂标准规定的名称标出?
在2760的卫生标准中,有两个乳化剂,一个是聚甘油酯,另一个是三聚甘油酯,前者是否就是常用的单甘酯,而从名称上讲是否后者是前者的一种呢?
请教:有人用过1,4-丁二醇二缩水甘油醚 ,物理性质是怎么样的?如果用于人体,人体耐受的最大浓度是多少?
请教各位老师一个问题,PG作溶剂的可以水+乙醚浓缩,三醋酸甘油酯作溶剂香精怎么浓缩,有好的方法不.同时蒸馏三醋酸甘油酯也出来了.
丁二醇二缩水甘油醚是极性还是非极性的物质,如果用GC分析,应该选用什么型号的柱呢。请各位高手赐教!
10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)栀子花开(注册ID:qzxmsy)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)牛一牛(注册ID:v2700892)999youran(注册ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606763_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606764_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定方法:SPE基质:药品应用编号:101247化合物:双酚A ;双酚A二缩水甘油醚固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS Glass 200 mg / 6 mL 30/pk(双酚A检测专用萃取柱)样品前处理:1、 提取 将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中,加入8 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min,在3000 rpm下离心1 min,收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次,合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干,用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)溶解残渣,待净化。 2、净化a 活化: 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G),流出液弃去; b 上样: 将样品加入PLS 柱,用3 mL 甲醇+ 水(2+1)润洗离心管,润洗液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱,流出液弃去,然后把小柱抽干; d 洗脱: 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯(1+1)溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:将洗脱液在50 oC 下氮气吹干,用1 mL 甲醇定容,离心吸取上清液,过滤后HPLC 分析色谱条件: 色谱柱:Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相:乙腈/ 水=60/40 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:25 oC 检测器:荧光检测器 激发波长:235 nm 发射波长:317 nm文章出处:P065关键字:罐头,双酚A,双酚A二缩水甘油醚,SPE,ProElut PLS GLASS ,Platisil ODS,双酚A二缩水甘油醚摘要:适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangfenA%20copy.png图例:1. 双酚A; 2. 双酚A二缩水甘油醚
各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量(键合甘油含量+游离甘油含量)和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油,而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物,在生物柴油燃烧的过程中,它们会沉积在发动机中,这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为,甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时,通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度,这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低,所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前,必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测,否则如果标样物质不纯,会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂,可重复性也比较差。 1992年,Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法,以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用,能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量,而且精度高,速度快,还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法,可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来,这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法,他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化,然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用,测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用,充分发挥HPLC的分离优势,也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单,这样可以在图上标出更多更可靠的峰
[size=5]GB 10287-1988 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯[/size]
有谁做过缩水甘油的检测吗,测试条件是多少啊
谁做过三辛酸甘油酯的色谱方法测定,方法为何?谢谢
食品添加剂 单硬脂酸甘油酯(40%)的a-甘油-酸酯含量怎么检测?如果知道的谢谢了本人急
低黏度光敏预聚物聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成【作者中文名】 黄笔武 黄树槐 莫健华 【作者单位】 华中科技大学材料学院塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 华中科技大学材料学院塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 武汉 【文献出处】 化工进展, Chemical Industry and Engineering Progress, 编辑部邮箱 2004年 07期
原子吸收测定三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅、镉的含量?那位做过,我现在查的沒食子酸丙酯中铅的测定按照GB/T5009.75测定,请问哪里有标准下载。三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅镉的含量都是微量
请问,有做甘油酯的小伙伴吗,重点是检测的方法有什么好的推荐,可以交流一下不
大家能有月桂酸单甘油酯的行标或者企标么?能否借鉴一下!谢谢
哪位老师做过酸奶中[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定。没找到国标的方法。国标中只有食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯的方法。[/back][/color][/font]
求助检测1,3-二硬脂酸甘油酯的检测方法方法,我用液相色谱和质谱检测过都没有合适的结果。不知道各位高手有没有什么好的办法?最好是有什么标准。我见过一个国标,但里面是但硬脂酸甘油酯的,没有双酯的。谢谢大家了!
求CAS [19670-49-6]辛酸甘油酯的标准红外光谱图,有急用,谢谢!
做食品香精时,溶剂为ODO 或三醋酸甘油酯,请问用和有基溶剂萃取、浓缩!谢谢
安谱三乙酸甘油酯的使用心得 我们实验室一直在测烟标中的VOC,参照烟标YC/T 207-2014的方法来检测,YC/T207-2014同YC/T207-2006相比培加了10种管控物质,同时对溶剂杂质也有要求,基于方法的加严,为了达到更好的检测数据,对检测用的试剂自然而然的加严了,所以,就采购的安谱药典级的三乙酸甘油酯。以前我们使用的某品牌的三乙酸甘油酯,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819191794_01_2769262_3.jpg现在我们使用的三乙酸甘油酯,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819194869_01_2769262_3.jpg现就两种不同的三乙酸甘油酯,做个对比测试,选择用新的20ml顶空进样瓶,然后分别移取不同品牌的三乙酸甘油酯到顶空进样瓶中,封盖,然后用顶空加气相(带FID检测器)检测,检测结果如下:某品牌的三乙酸甘油酯检测结果如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819223603_01_2769262_3.jpg安谱药典级的三乙酸甘油酯检测结果如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819223175_01_2769262_3.jpg两种品牌试剂的检测结果汇总表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181923_566740_2769262_3.jpg综上,安谱药典级的三乙酸甘油酯优于某品牌的三乙酸甘油酯,安谱药典级的三乙酸甘油酯值得版友们拥有。
行标YC 144-2008中规定三乙酸甘油酯纯度测定时,气相进样口温度为250℃。但我查到的三乙酸甘油酯沸点为:258-260 °C(lit.)℃。进样口的温度设置原则不应该是要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化吗?想寻求大家的解答
哪位论坛大佬做过单、双硬脂酸甘油酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,查了资料,单硬脂酸甘油酯需要硅烷化处理后降低沸点才可以做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],但是不知道单、双硬脂酸甘油酯是不是一样的操作,求论坛大佬指导(最近做了好多奇奇怪怪的东西~~感觉)
三醋酸甘油酯与NaOH/乙醇溶液反应,在加热回流时水浴的温度应该设为多少呢???请教各位了,谢谢!
各位有做烟标VOC吗,你们用的基质三醋酸甘油酯是哪家的,苯类干扰吗
请问谁有单硬脂酸甘油酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方面的资料?还有这个标准样品在哪里买呢?