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蜂蜡酸甲酯分析标准品

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  • CNS_14.013_蜂蜡

    CNS_14.013_蜂蜡- 陈俊昇理化性质蜂蜡是由约两周龄的工蜂腹部四对蜡腺分泌出来的蜡。其在常温下呈固体状态,具有蜜、粉的特殊香味。颜色有淡黄、中黄或暗棕色及白色不等,其中白蜡可由黄蜡漂白而得。根据酸值也可分为西方蜜蜂蜂蜡和东方蜜蜂蜂蜡,其中西方蜂蜡酸值较高。断面呈微小颗粒的结晶状。咀嚼粘牙,嚼后呈白色,无油脂味。在经过现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析了中西方蜂蜡的理化指标后证实,中西方蜂蜡除去酸值的差别,在成分上并没有较大的差异,均主要由蜡酯、游离脂肪酸、游离脂肪醇及碳氢化合物以及少量的黄酮类和维生素类等组成。1. 物理性质常温下,蜂蜡呈固态、质较软,呈淡黄色、黄色或深棕色,具有蜂蜜和蜂花粉样香气,嚼之细腻而黏牙、无油脂味、用手搓捏有油腻感且能软化,蜂蜡的折射率为 1.45 左右,相对密度约 0.95,碘值 6~13g/100g,皂化值 75~110mg/g,中蜂蜡的酸值为 4~9mg/g,西蜂蜡的酸值为 15~23mg/g。蜂蜡的熔点不是一个固定值,温度范围为 62℃ ~67℃,当温度为 32℃ ~35℃时,蜂蜡具有可塑性,当蜂蜡受到挤压时,其分子结构遭到破坏,其可塑性较强。40℃时,尽管蜂蜡看起来还是固体,其实已经开始熔化,当加热至 85℃以上时,蜂蜡会褪色。蜂蜡不溶于水,可与脂类、油类及其他蜡质混溶,可溶于乙醚、氯仿等多种有机 溶剂,加热后还可溶于酒精。此外,天然蜂蜡可塑性强、润滑性好,并有绝缘、防潮、避免表面诱蚀等优点,这些优良特性都为在各个领域的应用提供了可能。2. 化学性质不管蜂蜡如何分类,在化学组分上大致相同,但是每种化学组分的含量不相同。经研究发现,西蜂蜂蜡由 300 多种化合物组成,主要化学成分包括:烷醇和烷酸形成的酯类(70%~72%)、游离脂肪酸(14%~15%)、以饱和烃为主的烃类(12%),还包括部分游离脂肪醇类、水和矿物质以及少量的黄酮类、维生素、色素等。徐景耀等发现,中蜂蜂蜡中单脂类成分含量达到 54.0%,比西蜂蜡含量低;软脂酸和三十烷醇形成的酯含量为 21%;中蜂蜡的烃类比西蜂蜡含量高;中蜂蜡的游离酸也比西蜂蜡低。气液相色谱法的出现使得我们能精确、定量地检测蜂蜡的化学成分。应用 蜂蜡的应用历史悠久,现代加工技术将原蜡以特殊的工艺予以去杂、脱色、去臭等处理,便可得到高品质的精制蜂蜡,但大都只是经过简单的初级加工,附加值较低。然而对蜂蜡的特殊成分分离提取后获得的产品,附加值更高可进入市场。目前,蜂蜡的研究成果及应用范围都在向不同领域扩展,技术较为成熟的应用领域包括医药工业、化妆品工业、农林食品、养蜂业、手工业等。1. 医药工业自古以来,蜂蜡就被作为重要的药材使用,《神农本草经》首次记载蜂蜡主治下痢脓血、补中、续断伤金创、益气、不饥、耐老等。蜂蜡主治下痢脓血、烧烫伤及各种疮毒等被记载于《本草纲目》。2005 年版《中国药典》收录其收涩,敛疮,生肌,止痛;外用于溃疡不敛,臁疮糜烂,创伤,烧、烫伤等多重功效。蜂蜡治疗疾病,在中国晋唐时代已逐步完善,比法国萨脱福于 1909 年倡导的石蜡疗法早 1000 多年。目前,蜂蜡被广泛应用于现代医药工业中。2. 化妆品产业蜂蜡应用于化妆品历史悠久。目前,蜂蜡在洁面霜、润肤膏、眼部化妆品、粉底、护发素、唇膏、洗手液、浴液、烫发卷发液、防晒膏、须后护肤水、香体剂和胭脂等方面应用广泛。蜂蜡不会刺激皮肤,其中的脂质具有润泽作用,能改善皮肤营养,使皮肤柔软、富有弹性。蜂蜡中的二十八烷醇能促进皮肤血液循环和活化细胞,还有消炎、防治皮肤病的功效。在彩妆品中加入天然的、对皮肤无伤害的护肤成分,赋予产品更好的护肤功能,已经成为一个新的亮点。蜂蜡还使得化妆品乳液具有稳定性,增加软膏或面霜的保湿能力,还可使唇膏颜色稳定且富于光泽。3. 农林食[font='ms mincho']品[/font]如今蜂蜡已经开始作为绿色食品添加剂、涂料、包装、可食用薄膜中的添加剂、口香糖阻嚼剂及增香剂载体等。尤其是蜂蜡在蔬菜水果的保鲜运输过程中,能够防止水分蒸发而抑制微生物生长,延长了水果的货架期,具有十分广阔的利用价值。果蜡能为水果保鲜,可较好的阻止水分流失,防止果面受到微生物侵染,保持果实品质,增加色泽、亮度、质感,改善外观,延长果蔬藏期和货架期。将蜂蜡添加到动物饲料中,能够提高动物的抗体免疫抗病能力,促进细胞分裂和生长发育,且无残留,无致畸、致癌、致突变等毒副作用,可以在养殖业中逐步推广应用。此外,蜂蜡是农作物生长的促进剂,可用作果树接木蜡和断粧创面上的病害虫粘着剂。将蜂蜡、蜂胶液与中草药液混合,对于果树真菌病害具有较好的防治效果,其中的营养成分也能改善作物因树势衰弱等原因造成的营养不平衡。在果园中对修剪枝及患腐烂病害的果树涂抹蜂胶蜂蜡复合制剂能起到良好的保护和防治功效。4. 巢础制造[font='microsoft jhenghei']业[/font]蜂蜡既是蜂群的产品,又是其生存和繁殖所必需的物料。蜜蜂不仅利用蜂蜡筑造巢脾、为巢脾封盖,还会在蜂蜡中混入树脂制成蜂胶为蜂巢提供抗菌保护。巢础是蜜蜂筑造巢脾之本,现代养蜂业离不开巢础。制造巢础的材料和工艺,分为蜂蜡巢础和塑料巢础 2 类。尽管现在塑料巢础普遍存在,但蜜蜂更偏向于选择蜂蜡巢础。巢础是为数不多的不能用合成蜡代替的产品,因为蜜蜂不会接受人工合成蜡制作的巢础。一些小规模养蜂者认为制作巢础极具挑战,不值得去做。少数人自己制作巢础是为了重拾这门即将失传的工艺,同时也证实了这项工艺的难度。5. 其他领[font='ms mincho']域[/font]蜂蜡还广泛应用于蜡烛加工业、蜡画、蜡染、印刷油墨、失蜡法铸造青铜器、书画装裱等方面。正因为蜂蜡具有相对较强的惰性,且在低温下易于保持形状,防水、防虫蛀等,许多用蜂蜡制作的手工艺品才能够从古代保存至今。但目前,蜂蜡资源短缺,价格昂贵,满足不了油墨行业的要求。因此,寻找一种质优价廉的蜂蜡替代品势在必行。蜂蜡可为皮革、家具木材、墙壁或大理石制品抛光,也可作为大提琴和小提琴等弦乐器的罩面漆。木雕师将凿子插进蜂蜡后使用,凿子与木材就会贴合得更好。缝纫时将制帆和制鞋的线穿过蜡块可增加其韧度和防水性。现在蜂蜡依然应用在牙科、滑雪板打蜡、动物裂蹄治疗、肥皂制作、剃须膏、蜡笔、干酪上蜡、家禽拔毛蜡、弹药帽、枪械滚珠蜡、药片的包衣、肛门栓剂、配制钥匙时使用的印模及钓饵、渔线等方面。限量1. 部分化妆用品通常脱毛膏中蜂蜡的比重为 50%,香体剂为 35%,口红为 10%~15%,冷霜为8%~12%,眼影为 6%~20%,睫毛膏为 6%~12%,发乳为 5%~10%,护发素为 1%~3%2. 医疗方面内服:溶化和服,5-10g;或入丸剂外用:适量,溶化调敷3. 农林食品方面无4. 巢础制造在巢础中的含量应大于70%检测1. 样品杂质含量a. 仪器烧杯、垂熔坩埚(3# 60mL)、烘箱b. 试剂与药品甲苯、蜡样c. 步骤称取 1g 蜡样(称准至 0.001g )置于烧杯中,加入甲苯 30mL ,使其充分溶解(用水浴稍加热),用恒重的热垂熔坩埚过滤,再用热甲苯冲洗至干净为止(在通风柜中操作),将坩埚在 105℃ 烘箱中干燥至恒重。d. 计算当中X[font='calibri'][size=14px]1[/size][/font]为样品中杂质含量,%m[font='calibri'][size=14px]1[/size][/font]为坩埚及杂质质量,单位为克(g)m[font='calibri'][size=14px]0[/size][/font]为坩埚质量,单位为克(g)m为蜡样质量,单位为克(g)e. 平行试验允许误差不超过0.04%,取平均值确定结果2. 折光率的测定a. 仪器阿贝折光仪、超级恒温器b. 步骤将阿贝折光仪与超级恒温器连接好,调节恒温器中水的温度恰为75℃,校正好折光仪,用玻璃棒沾取熔化的蜂蜡试样1滴~3滴,滴加在折射棱镜表面,迅速将进光棱镜盖上,用手轮锁紧。要求液层均匀,充满视场且无气泡。静置片刻,以待试样温度达75℃,打开遮光板。合上反光镜,调节目镜视度,使十字线成像清晰,此时旋转折射率刻度调节手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转色散调节手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜,读出目镜视场下方显示的示值即蜂蜡的折光率。3. 酸值的测定a. 仪器250mL磨口具塞三角瓶;25mL碱式滴定管;烧杯;恒温水浴箱;与250mL磨口具塞三角瓶的口径一致的球形冷凝管b. 试剂1:2中性乙醇和乙醚混合液:试剂为分析纯;1%酚酞指示剂:称取酚酞1g,用95%醇定容至100mL;0.05mol/L氢氧化钾标准溶液:称取3g分析纯氢氧化钾,用蒸馏水溶至1000mL,过滤备用,按GB/T 601中要求标定和计算c. 步骤称取1g蜡样(称准至0.001g),置于250mL三角瓶中,加25mL中性乙醇和乙醚混合液,在80℃水浴上回流溶解样品至清澈透明。加入1mL酚酞指示剂,在80℃水浴上迅速用0.05mol/L氢氧化钾溶液滴定至呈淡红色,1min内不退色为终点,记其用量。同时做空白试验。d. 计算当中:X[font='calibri'][size=14px]2[/size][/font]为蜡样中的酸值,单位为毫克每克(mg/g)V[font='calibri'][size=14px]1[/size][/font]为氢氧化钾标准溶液用量,单位为毫升(mL)V[font='calibri'][size=14px]2[/size][/font]为空白试验氢氧化钾标准溶液用量,单位为毫升(mL)c[font='calibri'][size=14px]1[/size][/font]为氢氧化钾标准溶液物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L)56.11为1mL1mol/L氢氧化钾标准溶液相当的氢氧化钾的质量,单位为毫克(mg)m[font='calibri'][size=14px]2[/size][/font]为蜂蜡的质量,单位为克(g)e. 平行试验允许误差不超过±0.2mg/g,取平均值确定结果4. 皂化值a. 仪器250mL磨口具塞三角瓶、与250mL磨口具塞三角瓶的口径一致的球形冷凝管、恒温水浴箱、25mL酸式滴定管、25mL移液管b. 试剂0.5mol/L氢氧化钾[font='宋体']无水乙醇溶液:称取30g分析纯氢氧化钾,用无水乙醇溶于1000mL[/font][font='宋体']容量瓶中至刻度[/font][font='宋体'];0.5mol/L盐酸标准溶液:按GB/T 601[/font][font='宋体']配制、标定和计算[/font][font='宋体'];1%酚酞指示剂:称取酚酞1g,用95%[/font][font='宋体']乙醇定容至[/font][font='宋体']100mL[/font]c. 步骤称取1g蜡样(称准至0.001g),置于250mL三角瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钾[font='宋体']-无水乙醇溶液25mL[/font][font='宋体']。[/font]在具塞三角瓶口部装上球形冷凝管在90℃水浴上恒温30min,并随时摇动三角瓶,促使皂化,待瓶内溶液澄清透明,证明已完全皂化。用少许中性乙醇洗涤冷凝管,取下三角瓶,趁热迅速加入酚酞指示剂3滴,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈粉红色消失为终点。同时做空白试验。d. 计算当中:X[font='calibri'][size=14px]3[/size][/font]为蜡样中的皂化值,单位为毫克每克(mg/g)V[font='calibri'][size=14px]3[/size][/font]为空白试验盐酸标准溶液用量,单位为毫升(mL)V[font='calibri'][size=14px]4[/size][/font]为盐酸标准溶液用量,单位为毫升(mL)C[font='calibri'][size=14px]2[/size][/font]为盐酸标准溶液物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L)56.11为1mL1mol/L氢氧化钾标准溶液相当的氢氧化钾的质量,单位为毫克(mg)m[font='calibri'][size=14px]3[/size][/font]为蜂蜡的质量,单位为克(g)e. 平行试验允许误差不超过±2mg/g,取平均值确定结果5. 熔点、酯值、碳氢化合物则按SN/T 1107规定的方法试验。标准蜂蜡中的主要化学成分有烷醇和烷酸形成的酯类。另外,还包括部分烷烃类、游离脂肪酸类、游离脂肪醇类以及少量的黄酮类和维生素类等。1. 烷烃类成分中华蜜蜂与意大利蜜蜂蜂蜡中均含有的烷烃类成分的碳数由 C[font='calibri'][size=14px]23[/size][/font] 到 C[font='calibri'][size=14px]37[/size][/font] 不等,差异在于:中华蜂蜡不含 C[font='calibri'][size=14px]30[/size][/font]、C[font='calibri'][size=14px]31[/size][/font]、C[font='calibri'][size=14px]32[/size][/font],烷烃总含量为 14.6%,C[font='calibri'][size=14px]27[/size][/font] 含量最高,为 5.5%;意大利蜂蜡不含 C[font='calibri'][size=14px]34[/size][/font]、C[font='calibri'][size=14px]36[/size][/font]、C[font='calibri'][size=14px]37[/size][/font], 烷烃总含量为 12.6%,C[font='calibri'][size=14px]31[/size][/font] 含量最高。而蜂蜡中也含有 C[font='calibri'][size=14px]16[/size][/font]~C[font='calibri'][size=14px]30[/size][/font] 烷烃,C[font='calibri'][size=14px]27[/size][/font] 含量最高,为 23.16%;其次是 C[font='calibri'][size=14px]25[/size][/font] 和 C[font='calibri'][size=14px]26[/size][/font],分别为 15.00%和 10.00%。2. 烷酸类成[font='ms mincho']分[/font]蜂蜡同时含有 C[font='calibri'][size=14px]19[/size][/font] 的烯酸和二烯酸约占 5.33%西班牙蜂蜡中含有 30%的总烷酸, 其中包括 13%的游离酸类和 11%的总羟基酸3. 烷醇类成[font='ms mincho']分[/font][font='ms mincho']蜂蜡中含有[/font][font='ms mincho']链脂肪醇类[/font][font='ms mincho'],其中有游离醇、二元醇等,以链长分类又以[/font][font='ms mincho']三十烷醇[/font][font='ms mincho']含量最高[/font][font='ms mincho']参考文献[/font][1]胡晓玲,任晓晓,刘强,周丹银,孟柏达,王锐刚,董坤.蜂蜡的理化性质与应用[J].中国蜂业,2018,69(12):66-69.[2]李光,张宁,雷勇,孙慧峰.蜂蜡的现代研究[J].中国医药导报,2010,7(06):11-13.[3] GB/T 24314-2009

  • 【求助】大家有没有检测过白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇?

    2010版药典白蜂蜡新增了丙三醇和其它多元醇项目 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾3g,加水5ml使溶解,加乙醇至100ml,摇匀,即得)10ml,加热回流30分钟,取出,加稀硫酸50ml,放冷,滤过,用稀硫酸洗涤容器和滤器,合并洗液和滤液,置同一100ml量瓶中,加稀硫酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支,甲管中精密加入供试品溶液1ml,加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,再加品红亚硫酸试液1.0ml,混匀,不应出现沉淀;然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管,观察10~15分钟;乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml,与甲管同时依法操作,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深。(以丙三醇计,不得过0.5%) 大家有没有做成功的?我在检测时对照和样品都出现沉淀,不知是怎么回事?

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  • 有关GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质谱法

    GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质我最近在做这个,我先用化学试剂液体石蜡,按标准50mg到10ml来质谱打了以下(实验室没有三十烷烃),可是打不出没法看,就很大一个峰,提离子也分不出来,没有像标准一样各个碳很清晰有什么是不是我没做好,请各位有经验的大侠帮下忙,指点下

  • 1秒看懂——蜂蜡气相色谱分析图谱

    [align=center][img=,600,462]http://www.gdkjfw.com/images/image/10781526355743.gif[/img][/align][align=center]蜂蜡([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url])[/align][align=center][/align]

  • 【转帖】韩国修改食品添加剂标准规范

    2009年6月15日,韩国拟定修改食品添加剂标准规范。本拟定法规规定和修改30种食品添加剂的成分规范。(1)强化重金属规范,或规定以下30种:微晶纤维素,瓜尔胶,蛋黄素,刺槐豆胶,溶菌酶,万寿菊萃取物,蜂蜡,高岭土,纤维素粉,甜菜红,黄原胶,虫胶,环糊精,阿拉伯树胶,胭脂树萃取物,藻酸,液体石蜡,蔗糖酶,葛兰胶,巴西蜡棕蜡,焦糖色,卡拉牙胶,卡德兰凝胶,胭脂虫提取物,塔拉胶,鞣酸,浓缩微生物E(混合物),浓缩生育醇(d-a-tocopherol)、黄蓍胶,辣椒油.(2)规定以下5种残留溶剂的规范:瓜尔胶、刺槐豆胶,黄原胶,环糊精,鞣酸.(3)规定以下12种微生物标准:瓜尔胶、刺槐豆胶,溶菌酶,高岭土,黄原胶,环糊精,藻酸,蔗糖酶,葛兰胶,卡拉牙胶,卡德兰凝胶,黄蓍胶.(4)修订环糊精和浓缩d–生育酚(混合物)含量的规范。通过本法规规定转基因食品添加剂的生产标准。修订次氯酸水、环糊精及浓缩d-生育酚(混合物)的定义。同时修订烟熏味香料的使用标准。拟生效日期为通报日后六个月。

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  • 《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    [align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法,分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先,使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱,对标准品混合溶液进行分析,如图1,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次,对乳品加标样品进行分析,如图2,糖精钠(Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离,分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离,在国标方法基础上,将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]([/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸)[/color]= 92 / 8[/b],再次对混合标准溶液和加标样品进行分析,结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3,在酸性条件下,出峰顺序发生了变化,安赛蜜保留时间略有缩短,糖精钠保留时间明显缩短,由12 min缩短至8 min,苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min;在分离度方面,糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79,苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04,所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择,实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱,最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时,仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4,杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48,达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注:峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述,按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析,使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果,但在对加标乳品样品进行分析时,糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离,通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离;另一方面,使用SUPERIOREX ODS色谱柱,在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

  • 蜂蜡气质联用质谱图解谱

    [color=#444444]做的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],按照荷质比出的质谱图。[/color][color=#444444]解出来了主要成分和烷烃。但还有一些含氮物质不知道是什么,想请教高手这是否有可能是衍生化剂带入。[/color][color=#444444]153.1547 C10H19N[/color][color=#444444]307.3242 C21H41N[/color][color=#444444] C18H43O3[/color][color=#444444]465.4756 C27H63NO4[/color][color=#444444] C30H61N2O[/color][color=#444444]493.5103 C32H65N2O[/color][color=#444444] C29H67NO4[/color][color=#444444]620.6575 C41H84N2O[/color][color=#444444]最重要的是这个[/color][color=#444444]704.7618 C48H98NO 在离分子离子峰很近的位置。[/color][color=#444444]676.7104 C46H92O2(蜂蜡)[/color][color=#444444]732.7744 C50H100O2(虫白蜡)[/color]

  • 用辛酸甲酯做气相色谱的内标物,绘制标准曲线,各个分析物的相对校正因子的问题

    [color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物,绘制不同分析物的标准曲线,各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我,如果分析物和内标结构差不多,那么校正因子越接近1。这是对的,不过有的化合物化学式差不多,结构却相差很多,这样校正因子差别也很大,我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢?[/color][color=#444444]比如,我用辛酸甲酯做内标,测了两个化合物,苯乙酸(C8H8O2,含苯环和羧酸)和香兰素(C8H8O3,含苯环,羰基,甲氧基和羟基)。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大,而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998,y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对?有大神帮忙分析一下吗?[/color]

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 脂肪酸标准品甲苯液的保存

    关于脂肪酸标准品甲苯液的保存一直困惑着我,想看哪位老师能指点一二。 我是检婴幼儿乳粉的,天天都得检脂肪酸含量。我用的是国标一法(甲醇甲酯化法)。首先,我不知道是不是应该每次检的时候都进一下标准品?其次,不知道为什么每天标准品出的峰积不太一样,有时在误差允许范围,有时候我觉得偏的离谱,都把我搞糊涂啦,不知道是依哪个为标准啦?再者,处理好的标准品不知道该怎么保存?不知道过多久就失效啦? 请知道的老师教教我,我也只能简单的说声谢谢!

  • 【求助】【悬赏】【求助】氟钛酸钾 氟硼酸钾分析标准

    [font='Times New Roman']急需以下三个标准[/font][font='Times New Roman']GB/T 22661.1-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第1部分:试样的制备和贮存[/font]GB/T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分:氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法[font='Times New Roman']GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分:氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法[/font][font='Times New Roman'][/font]

  • 国家卫生计生委办公厅关于征求《食品添加剂 番茄红素(合成)》等94项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函

    国家卫生计生委办公厅关于征求《食品添加剂 番茄红素(合成)》等94项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函工业和信息化部、农业部、商务部、质检总局、食品药品监管总局(国务院食品安全办)办公厅,粮食局、标准委、认监委办公室,各有关单位: 根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我委组织拟订了《食品添加剂 番茄红素(合成)》等94项食品安全国家标准(征求意见稿),现征求你单位意见并向社会公开征求意见(征求意见稿及编制说明可从国家卫生计生委网站http://www.nhfpc.gov.cn下载)。请于2014年11月15日前将意见反馈我委,并登陆食品安全国家标准管理信息系统(http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。附件:1.《食品添加剂 番茄红素(合成)》(征求意见稿)及编制说明.zip2.《食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酸》(征求意见稿)及编制说明.zip3.《食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯》(征求意见稿)及编制说明.zip4.《食品添加剂 月桂酸》(征求意见稿)及编制说明.zip5.《食品营养强化剂 5′-尿苷酸二钠》(征求意见稿)及编制说明.zip6.《食品营养强化剂5′-单磷酸腺苷》(征求意见稿)及编制说明.zip7.《食品添加剂 铵磷脂》(征求意见稿)及编制说明.zip8.《食品添加剂 糖精钠》(征求意见稿)及编制说明.zip9.《食品添加剂 葡萄糖酸-δ-内酯》(征求意见稿)及编制说明.zip10.《食品添加剂 抗坏血酸钙》(征求意见稿)及编制说明.zip11.《食品添加剂 硝酸钠》(征求意见稿)及编制说明.zip12.《食品添加剂 没食子酸丙酯》(征求意见稿)及编制说明.zip13.《食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)》(征求意见稿)及编制说明.zip14.《食品添加剂 盐酸》(征求意见稿)及编制说明.zip15.《食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)》(征求意见稿)及编制说明.zip16.《食品添加剂 D-异抗坏血酸钠》(征求意见稿)及编制说明.zip17.《食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜)》(征求意见稿)及编制说明.zip18.《食品添加剂β-胡萝卜素(盐藻来源)》(征求意见稿)及编制说明.zip19.《食品添加剂 巴西棕榈蜡》(征求意见稿)及编制说明.zip20.《食品添加剂 冰乙酸(低压羰基化法)》(征求意见稿)及编制说明.zip21.《食品添加剂 刺云实胶》(征求意见稿)及编制说明.zip22.《食品添加剂 蜂蜡》(征求意见稿)及编制说明.zip23.《食品添加剂 富马酸一钠》(征求意见稿)及编制说明.zip24.《食品添加剂 甘草抗氧化物》(征求意见稿)及编制说明.zip25.《食品添加剂 硅酸钙》(征求意见稿)及编制说明.zip26.《食品添加剂 黄原胶》(征求意见稿)及编制说明.zip27.《食品添加剂 可可壳色》(征求意见稿)及编制说明.zip28.《食品添加剂 高粱红》(征求意见稿)及编制说明.zip29.《食品添加剂 氢氧化钠》(征求意见稿)及编制说明.zip30.《食品添加剂 山梨酸钾》(征求意见稿)及编制说明.zip31.《食品添加剂 小花茉莉浸膏》等64项香料标准(征求意见稿)及编制说明.zip32.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc

  • 标准品用气相色谱分析出现杂峰

    [color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析一种物质的浓度,所以要先做标准曲线,但是标准品浓度大于1g/l时就会有很多杂峰,目标峰的含量只有60-78%,但是核磁检测标准品的纯度至少大于90%,现在基本排除是配制溶液过程中污染的原因,就是考虑物质会不会在高温下反应了。请各位高手指点一下吧,有什么方法可以解决[/color]

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